玩具油漆粉粹机粉粹后颗粒太大,测试数据偏差很大,想购买新的,各位大侠,你们使用什么粉粹设备,参数?谢谢!
樣品為半乾的咖啡果實(未烘乾)~樣品已用磨粉機先行磨成小顆粒而欲萃取之藥劑是DITHIANON(易水解消退)該如何萃取?"我試過不加水打碎但好像不是很均勻,不過加藥回收還OK(80~90%)~只是怕REAL SAMPLE中的藥劑萃取不出來也試過加水靜置15分鐘後再打碎,是有比較均勻,但加藥回收降低不少(30~70%),藥是因加水而水解消退了咩?那我又應該如何萃取呢?..高手們請幫幫我..3Q
[align=center][b]三元催化剂的制备和原料选择[/b][/align]稀土催化材料在汽车尾气净化中的作用 目前国外广泛开发应用于汽车尾气净化的催化剂基本上是由铂(Pt),铑(Rh)等贵金属组成的, 目前, 普遍使用的铂铑基贵金属三元催化剂主要通过Pt 的氧化作用净化HC , CO , 通过Rh 的还原作用净化NOx 。该催化剂虽具有活性高、净化效果好、寿命长等优点,但是造价也较高,尤其是Pt、Rh等受到资源限制。为了缓解Pt特别是Rh的供应与需求之间的矛盾,广泛使用价格相对便宜的钯(Pd),开发了Pt,Rh和Pd组成的催化剂以及钯催化剂。 人们发现用稀土代替部分贵重金属制成的催化剂成本低,而且能获得满意的净化效果。 稀土汽车尾气净化催化剂所用的稀土主要是以氧化铈、氧化镨和氧化镧的混合物为主,其中氧化铈是关键成份。由于氧化铈的氧化还原特性,有效地控制排放尾气的组分,能在还原气氛中供氧,或在氧化气氛中耗氧。二氧化铈还在贵金属气氛中起稳定作用,以保持催化剂较高的催化活性。所以开发稀土少贵金属的汽车尾气净化剂,是取稀土之长补贵金属贵属之短,生产出具有实用性的汽车尾气净化剂。其特点是价格低、热稳定性好、活性较高、使用寿命长,因此在汽车尾气净化领域备受青睐。 稀土元素外层电子结构相似,稀土元素间的催化性能差别比较小,总的催化活性比不上外层电子结构的过渡元素及贵金属元素。在现行的实用工业催化剂中,稀土一般只用作助催化剂或催化剂中的一种活性组分,很少作为主体催化剂。作为贵金属催化剂的助剂,稀土能够提高和改变催化剂的性能,其助剂的作用远远大于传统意义上的碱金属或碱土金属元素。我国的机动车排放污染严重,然而我国贵金属贫乏而稀土资源丰富,因此稀土应用于机动车尾气处理在我困得到广泛的应用。 稀上在机动车尾气净化催化剂中主要是具有储氧和催化作用,将其加入催化剂活性成组中,能提高催化剂的抗铅、硫中毒性能和耐高温稳定性,并能改善催化剂的空燃比工作特性。 稀土在TWC中的应用 稀土氧化物特有的性质早已引起了国内外催化剂研究工作者的广泛关注,然而到目前为止稀上氧化物多用作催化剂载体和助剂。稀土在催化剂中的作用主要有以下几方面。 1.汽车尾气净化催化剂活性成分 汽车尾气中的主要有害成分为碳氧化合物(Hc)、一氧化碳(CO)和氮氧化物(NO),在净化器中的化学反应包括氧化和还原反应。因此,需要找出一种能使氧化和还原两类反应同时进行的三元催化剂,使催化剂在汽车排气管内借助于排气温度和空气中氧的浓度,对尾气中的CO、HC和NO同时起氧化还原作用,使其转化成无害物质C02、H20和N2。 Ce、La稀土催化活性的研究结果表明:Ce02的引入明显提高了CO和NO的催化转化活性。因此,可用稀土氧化物完全或部分代替贵金属来担当催化剂的活性组分,催化还原Co、HC和No。2提高催化剂的抗中毒能力机动车尾气含有的Pb、S、P等是易使贵金属三效催化剂中毒的物质,这些物质在催化剂的表面活性位置上产生化学吸附,阻碍了反应的进行,使催化剂失去了催化活性。 稀上具有抗硫化物中毒能力是因为这些有毒物与其生成稳定相,如Ce203与硫化物反应生成稳定的C02(S04)3。在还原气氛中,这些硫化物又被释放出来并在Pt和Rh催化剂上转化成H2S,同尾气一起排出(产生有臭味的H2S)。稀上对硫化物的转化作用使含稀土的催化剂具有较强的抗中毒能力。 研究表明Ce02对尾气中S02组分有一定的储硫作用。汽车发动机在贫燃条件下工作时发生如下反应:6 Ce02+3S02一Ce2(S04)3+2C0203,在富燃条件下储存的硫会被释放,从而增强了催化剂的抗S中毒能力。 3提高催化剂的热稳定和机械强度 通常构成活化涂层的丫-A1203在800℃以上会转变成a-A1203,使密度增加,表面积减少,造成孔隙结构坍塌。并且在1200℃以上活化涂层会从载体上脱落,使气体阻力增大,催化活性降低。 加入Ce02能稳定丫-A1203晶体结构,使活化涂层在高温下保持稳定,抑制活性损失。氧化铈在还原或中性气氛下,在1473 K处理数小时后仍能保持60 m2g.1表面积,说明主要以Ce A1203存在的Ce3+阻碍了晶体生长和氧化铝的转变。 4. 自动调节空气燃料比(储氧能力提高催化剂的活性) (围绕汽车发动机工作时的理论空燃比,汽车废气的组成是会呈周期地发生变化.利用选种特性,把废气中的氧能可逆的进行吸附和放出的物质叫做氧的存储物质,CeO 有这种作用。) 许多研究发现,氧化铈等稀土氧化物具有储放氧能力。Ce02在贫氧区放出02,氧化C0和HC,在富氧区储存02,从而控制贵金属附近的气氛波动,使空燃比A/F稳定在化学计量平衡附近,起到扩大空燃比窗口的作用,保持催化剂的催化活性。 Ce02中的Ce能改变氧化态(Ce4+与Ce3+之间的转化),具有极好的储氧效应和释放氧能力,在贫燃/富燃条件下可以储存/释放氧气,从而可以提高催化剂对CO、HC、NO的转化率。 (当发动机瞬时富油而造成废气瞬时缺氧时,四价Cc (CeO2)可变成三价Ce(Ce2O3),释放出O2.当发动机瞬时贫油而造成废气瞬时富氧时, Ce2O3又结合O2而转化成CeO2,这就是所谓的氧的储备作用。 其反应方程式如下:2 CeO2-- Ce2O3+1/2O2.) 5.助催剂的作用 汽车尾气中含有约l0%的水蒸气,Ce02可以促进水气转移反应产生还原性气体,可以在缺氧时提高CO的净化率,同时H2可用在NO的还原中,提高NO在富燃区的净化率。CO+H2O- -CO2+H2 为了弥补富Pd及全Pd催化剂中Pd在催化还原NO方面的能力不足,在Pd内加入La203,这种Pd-La催化剂在性能上完全可以和Pt.Rh催化剂媲美。 6.提高活性涂层的催化活性 加入CeO2 使活性涂层中贵金属颗粒保持分散, 避免因烧结而导致催化格点减少, 使活性受损。在Pt/γ2Al2O3 中添加CeO2 , 由于CeO2 能在γ2Al2O3 上单层分散( 最大单层分散量为01035 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]eO2Pgγ2Al2O3 ) , 改变了γ2Al2O3 的表面性质, 从而提高了Pt 的分散度。当CeO2 含量等于或接近于分散阈值时, Pt 的分散度达到最高。CeO2 的分散阈值即为它的最佳添加用量。Rh 在600 ℃以上氧化气氛中, 因高温氧化生成的Rh2O3 与Al2O3形成固溶体而失去活化作用。CeO2 的存在将减弱Rh与Al2O3 之间的反应, 保持Rh的活化作用。La2O3也能防止Pt 超微细粒长大。将CeO2 和La2O3 添加到PdPγ2Al2O3 后发现, CeO2 的加入促进了Pd 在载体上的分散, 并且产生一种协同还原作用。Pd 的高度分散及其与CeO2 在Pd/γ2Al2O3 上的相互作用是催化剂具有高活性的关键。 CeO2 还是一种有效的烃类氧化催化剂。在考察Pt/ CeO2 上CO 氧化时发现Pt 和CeO2 界面处的晶格氧起着重要作用。在真空或还原气氛中CeO2表面可以产生低价铈和氧缺陷, 具有优异的氧化还原催化性能和气敏功能, 特别是具有与吸附分子交换电荷、交换物种的功能。CeO2 在氢作用下易产生低价铈和氧空位。Pt/ CeO2 可吸收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]氢并再释放出来。在常温下部分还原的CeO2 上吸附氧形成分子离子氧物种。氧物种可部分脱附, 高于170 ℃时均可转化为晶格氧 。另外, CeO2 对γ2Al2O3 载体的改性, 有利于钯催化剂上表面氧物种的脱附和氧化再恢复, 从而促进Pd/ CeO22γ2Al2O3催化剂的氧化作用。催化剂的制备工艺非常复杂,从配方的粉体原材料选择:催化剂粉体主要的材料是三氧化二铝、铝胶、稀土材料(氧化镧、氧化铈、氧化锆等)进行工艺混合,再由不同比例的贵金属活性组分添加,通过800度的高温制备而成。整个制备的工艺是一个科技含量非常高和严谨的流程。三元催化转化器的结构三元催化转化器主要由外壳、隔热保护罩、中间段、入口和出口锥段、弹性夹紧材料、防直通密封催化剂等几部份组成, 其中催化剂作为三元催化转化器的技术核心包括载体、涂层两部分。2.1 载体 基本材料为陶瓷(MgO2, Al2O3,SiO2)。目的是提供承载催化剂涂层的惰性物理结构。为了在较小的体积内有较大的催化表面,载体表面制成为蜂窝状。2.2 涂层在载体表面涂敷有一层极松散的活性层,它以金属氧化物γ-AL2O3 为主。由于表面十分粗糙,这使壁面的实际面积增大了约7000 倍,大大的增加了三元催化转化器的活性表面和储存氧的能力。在活性层外部涂敷有含锆Zr 和铈Ce 等元素的助催剂,含有铑Rh、钯Pd、铂Pt 等贵金属的主催化剂。市场现状(2)— 国内催化剂生产量估算[table][tr][td][b]厂 家[/b][/td][td][b]年产量(万升)[/b][/td][/tr][tr][td]昆明贵研催化剂有限责任公司[/td][td]300[/td][/tr][tr][td]无锡威孚力达[/td][td]60(剂)+20(封装)[/td][/tr][tr][td]天津化工研究设计院[/td][td]50[/td][/tr][tr][td]天津卡达克[/td][td]50(封装)[/td][/tr][tr][td]其他[/td][td]30[/td][/tr][tr][td]合计:[/td][td]500[/td][/tr][/table][img=,499,267]file:///C:\Users\dell\AppData\Local\Temp\ksohtml\wpsAD7D.tmp.jpg[/img][img=,480,361]file:///C:\Users\dell\AppData\Local\Temp\ksohtml\wpsAD8E.tmp.jpg[/img]三元催化剂的制备过程,提高催化效率,关键在于选用合适的催化剂。催化剂要求粒径小,大比表面积,同时要求高分散性,要求分散吸附性能强。市场上主流的效果最好的纳米氧化铈生产厂家有:杭州九朋新材料有限责任公司,其生产的纳米氧化铈比表高达200-300平,且分散性好,价格合理,同时还生产纳米氧化铝,纳米氧化铝溶胶,铂铑钯催化剂。另一家是山东加华,外资企业,主要生产氧化铈,出口为主,价格较高。要更换新的三元催化如何选择呢? 1、原厂件:4s如果你依然信任他,而且你也能够承担高出好几倍的价格,那么可以选择,关键是三元催化原厂件厂家一般都没有质保,原因很简单,因为新车的时候都很难质保。 2、品牌件:这个选择的难度就比较大了,因为今天中国的三元催化市场太吓人,从100元的三元催化到1万元的都有,一家三口人都可以在家里生产三元催化,这个市场是乱的把外星人都吓跑了,这么一个高科技含量的配件今天在中国变成家庭作坊都可以生产,这也难怪为什么主机厂基本在中国放弃了在用车市场,因为实在无法竞争。那我们消费者选择起来可就更难了,外行根本看不懂啊。其实方法还是有的。再乱的市场也有正规做事情的企业。
灵芝孢子粉测(LC-TOF)三萜类,如何萃取,几种萃取条件都没测到(甲醇萃取乙腈萃取)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703151105_01_3124787_3.jpg
材料是通过快淬得到的,大约1mm宽,这种xrd制样怎么制样啊,必须要弄成粉末嘛?
化验室制样粉碎机的使用感受化验室于2010年10月购进一台镇江丰泰化验制样设备有限公司生产的快速压紧制粉机,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668729_1797683_3.jpg型号为FTK-2000,主要参数:装料质量150g,装料粒度小于20mm,出料粒度小于0.2mm。工作原理:靠偏振电机震动,使磨盒内置合金环和合金圆柱体与试样高速反复撞击,从而达到粉碎试样的目的。该机主要用来磨制各种原材料及成品,如:硅砂、长石、石灰石、白云石、煤炭、玻璃。只要是相对较脆的物料都可以用来磨粉,像大米、小麦和其他的地矿样品、建筑材料。也可以作为几种物料同时混合和研磨,比如X荧光压片,需要将一定比例的硼酸和试样混合和研磨。该机的主要优点:1、采用快速压紧装置,轻轻按一下手柄就可以固定磨盒,无需紧固螺丝。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081218595014_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081219000914_01_1797683_3.jpg2、磨粉时间可根据需要设定,到时自动停止。3、磨粉效率高,一般磨2分钟就可以达到使用要求。4、由于采用碳化钨磨盒,碳化钨耐磨,对样品污染相对较小,不需要除铁,制出来的粉就可以直接用来进行常规分析.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608121901_604820_1797683_3.jpg5质量很好,使用5年多仍然在继续工作,没有出现过故障。使用感受:磨盒比较重,在搬运过程中要特别小心,如果磨制的样品不多,建议选择装料质量较小的(比如装料质量50g)型号,磨盒质量会轻很多,搬运就方便一些。如果仅仅是将试样磨细,不需要做化学分析的话,磨盒也可以选择普通不锈钢或高锰钢,因为碳化钨相对来说还是比较贵的。尽管采用碳化钨对样品污染较小,但是在磨制过程中会带进约几十ppm的铁和钴,因此如果要分析铁含量和钴含量在PPM级的样品,该设备就不适用了。
我想做萃取复型,可是不知道应该用什么腐蚀剂,在什么书上可以查到啊,权威点儿的。这是我第一次制样,大家有什么经验,希望多多指教,谢谢。如果谁有关于萃取复型制样的ppt或者电子版的书,能不能和小弟共享一下啊,我的乐邮是huang150429@56.com[em33]
液液萃取-液体进样方式时,萃取剂乳化了还可以进样吗?什么情况会导致乳化呢?之前做样一直很正常,今天放冰箱里拿出来萃取就乳化了,萃取剂是正己烷。
用热重在含氧气氛重做催化剂积碳研究,需要接一瓶空气吗? 还是直接把节气口打开不接任何气体呢?
积分球经典的制样方法是压片,片的大小要足以遮住孔的大小,不过这种制样方法需要大量的粉,而且压样会对粉造成影响。故发此贴,希望大家发扬风格,能介绍一下自己的经验和心得,共同交流,共同进步!
超临界流体萃取法——毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析牡丹皮及制剂中丹皮酚的含量第二军医大学长征医院药材科 (上海 200003) 缪海均 柳正良* 李云华* 邵元福*第二军医大学药学院[B]摘要[/B] 本文采用超临界流体萃取法(supercritical fluid extraction,SFE)提取中药牡丹皮及其成方制剂中丹皮酚,以氯仿作改性剂,在温度90℃,压力4000 psi下,二氧化碳动态萃取体积3 ml 静脉萃取时间5 min为最佳。该法简便快速,萃取完全。用大孔径毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法作含量监测,结果:相关性好(r=0.9999),中药与制剂的回收率分别为97.8%,RSD=2.35%(n=3);100.3%,RSD=1.89%(n=3)。结果准确,灵敏,分辨率好。为中药有效成分的提取和质量控制提供了有效可靠的方法。[B]关键词[/B] 超临界流体萃取法; 牡丹皮; 丹皮酚; 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中药的成分极其复杂,在定量分析中,样品的提取是非常关键的,超临界流体萃取是近代分离领域中出现的先进的样品制备技术,将传统的蒸馏和有机溶剂萃取结合在一起,利用超临界流体的优良溶解能力,达到分离、纯化的目的。丹皮酚(paeonol)是毛茛科植物牡丹(Paeonia suffruticosa Andr)的主要挥发性有效成分,具有祛风镇痛、降压、止血、抗炎症、抗菌、抑制血小板凝集等多种药理作用 [1] 。本文用超临界二氧化碳流体对牡丹皮及其成方制剂中丹皮酚的萃取条件进行了系统的研究,筛选出压力、温度、CO 2动态萃取量、静态萃取时间和改性剂加入量等五变量的最佳条件,用大孔径毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定了丹皮酚的含量,其结果准确、灵敏,分辨率好。[B]1 实验部分[/B]仪器、试剂和药品 仪器:100DX、100DM注射泵,SFX210超临界萃取器(美国ISCO公司),HP5890series II[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](美国HP公司),NEC Pewermate 325(日本)。试剂:二氧化碳(99%)(上海酒精总厂),其余试剂均为分析纯。药品:丹皮酚标准品(中国药品生物制品检定所),药材及成方制剂购于长海医院。
钯催化剂是非常有效的加氢催化剂,价格比较贵。实验室可由氯化钯制备钯催化剂。(1)Pd-C(5%Pd)的制备:将1.7 g氯化钯和1.7 mL浓盐酸加入到20 mL水中,水浴加热2小时溶解完全,然后将它加入到用200 mL水溶解了30g乙酸钠的溶液中,盛放在500 mL的烧瓶中。加20 g酸洗过的活性炭,在氢气气氛中氢化直到反应结束。过滤收集催化剂,用5份100 mL的水洗涤,吸滤抽干。在室温下用氢氧化钾干燥或在真空干燥器中用无水氯化钙干燥。将催化剂碾成粉末,贮存在塞紧塞子的试剂瓶中。 (2)Pd-C(30%Pd)的制备:将8.25 g氯化钯和5 mL浓盐酸加入到50 mL水中。冰浴冷却下,加入50 mL 40%的乙醛溶液,再加入11 g酸洗过的活性炭。机械搅拌下加入50 g氢氧化钾溶于50 mL水的溶液,保持温度低于50℃。加完后将温度升到60℃,保持15 min,用水彻底清洗催化剂后,再将水倒出;用乙酸洗涤,吸滤,再用水洗至无Cl-和OH-离子。在100℃干燥,储存在干燥器中。 (3)钯黑的制备:5 g氯化钯溶于30 mL浓盐酸后用80 mL水稀释,冰盐浴冷却下加入35 mL 40%的乙醛溶液。将35 g 氢氧化钾溶于35 mL水中,强力搅拌下,在30 min内将其加入混合物中。加热到60℃,保持30 min后将水倾出并用水洗涤沉淀6次,过滤到坩埚上,用1 L水洗涤,吸干,转入干燥器中干燥,产量为3.1 g。 (4)Pd-BaSO4(5%Pd)的制备:在2 L烧杯中加入63.1 g氢氧化钡溶于600 mL水的热溶液(t=80℃),在快速搅拌下一次加入60 mL 3 mol·L-1硫酸。再加入3 mol·L-1硫酸使悬浮物对石蕊显酸性。将4.1 g氯化钯溶于10 mL浓盐酸后用20 mL水稀释,在机械搅拌下加入硫酸钡溶液,然后再加入4 mL 40%的乙醛溶液。用30%的氢氧化钠溶液调至弱碱性,继续搅拌5 min,静置。倾出上层清夜,用水洗,再静置,重复8~10次。过滤,用5份25 mL的水洗涤,尽量吸干,80℃干燥,研细催化剂,密封在瓶子里备用。
4月13日,由中科院大连化物所能源环境工程组承担的双氧水加氢催化剂项目顺利通过了中石化催化剂分公司组织的评审验收,与会专家对催化剂性能及项目合作工作给予了很高评价,认为催化剂性能优于现有工业催化剂,建议进行中试实验。据悉,项目组利用非均布催化剂制备技术研制出双氧水生产用蒽醌加氢催化剂DICP-1、DICP-2,经过上百小时的现场模拟实验表明,催化剂性能优良,贵金属负载量为商用工业催化剂的70%,时空收率比商用工业催化剂提高20%以上。 大连化学物理研究所
求购密封化验制样粉碎机,主要想研磨稀土镁硅公司现有的机子研磨时间长短对镁的含量有影响。
大家有没有推荐的品牌和型号:密封式制样粉碎机,要求[size=18px][color=#ff0000]可将样品粉碎至通过200目(71微米)。[/color][/size][size=18px][color=#ff0000]样品为活性炭,尺寸直径为2-3cm。[/color][/size]
单位最近要购置吹扫捕集、顶空进样和固相萃取装置,请教各位有经验的朋友们,推荐几款使用情况比较好的品牌,谢谢!
做植物样品中铬用不锈钢粉碎机粉碎是不是存在制样铬污染,不锈钢中含有一定量的铬,是不是存在被污染的风险
我想请问高手:我要生物样品中的邻苯二甲酸酯和双酚A进行同时液液萃取,请问用什么溶剂或者按比例配置的溶剂比较好?谢谢~
大家好,初次使用耐驰的热重:请教:1 氧化铝体系的催化剂测失重,样品要磨碎到多粗粒度2 放入样品后,在不升温的状态下,样品质量一直在变小,不知什么原因. 请大侠们指点.
RTSPE固相萃取SPE C18固相萃取小柱 6ml 500mg1.活化6ml色谱甲醇过柱,滴速为宜。2.平衡6ml去离子水过柱,滴速为宜,当水液面要比填料上表面高1mm左右,再上样。3.上样取上图第四步离心后的上清液过C18小柱,滴速为宜。过柱前上清液要利用1%乙酸调节pH至2.5-3.0之间。4.淋洗5%甲醇溶液,6ml淋洗过柱,去除杂质。抽干5.洗脱用2-4倍柱床体积的95%色谱甲醇洗脱。这是我初步想的方法,用来进行ABA前处理,之后准备在进行一系列操作进行HPLC检测。但是有几个问题1.活化用的甲醇浓度一般是多少?2.关于提取剂,我查了文献有的说可以利用80%甲醇进行浸提。有的说利用改进的Bieleski混合液(甲醇:甲酸:水=15:1:4,v/v/v),这个Bieleski里面用的甲醇和甲酸是百分之多少的?3.再就是淋洗这一步,我测定的植物激素是利用反相萃取方法,淋洗为了把干扰物质洗去,应该用多少的甲醇呢?我的ABA溶解在80%的甲醇中。4.最后洗脱,用的甲醇浓度多少呢?希望来人解答万谢!!很急的
本实验室分析水中挥发酚和阴离子表面活性剂,萃取时颇感费力,北京同联现有一款TTL-800型萃取净化振荡器,其技术指标是:可同时萃8个样/振幅50 mm/振频280次/min/无级变速、数显/垂直振荡或倾斜振荡 /定时0至30 min/适用250ml、500 mL、1000 mL分液漏斗。 请问有谁用过该萃取装置?效果如何?售价多少?可告知13078772920。
样品萃取:称取均匀粉碎的样品约0.5g,加入1 mL水,1 mL丙酮,在快速混匀器上混匀1 min,超声波萃取2min,离心,吸取上清液于10 mL试管中,重复提取两次,合并上清液,40℃浓缩至少于1 mL。固相萃取净化:ASPEC XL全自动固相萃取仪,C18非极性柱。柱预处理:3 mL 40%(体积分数)甲醇。样品过柱:1 mL上述浓缩样品过柱,收集过柱液体。目标物洗脱:2 mL40%(体积分数)甲醇,2 mL丙酮/正己烷(1:9,体积比),收集过柱液体。浓缩定容:合并收集液体,4℃浓缩至近干,正己烷定容至1mL。GC-ECD分析:HP 5.0弹性石英毛细管柱,高纯氮气为载气,流速1.5mL/min,高纯氮气40 mL/min尾吹,进样口温度250,检测器温度300℃,不分流方式,进样量1μL,外标法定量。柱升温程序:初始温度100℃,以20℃/min升至160℃后,保持2 min,以10℃/min升至250℃,保持6 min。该方法对添加六六六及滴滴涕异构体的淫羊藿进行萃取,3次平均回收率在92.16%~100.59%,RSD0.5%~3.7%。该方法被用于淫羊藿等6种药用植物的实际检测,杞中拟除虫菊酯类农药残留的基质固相分散萃取。取干燥枸杞,粉碎,过60目筛。称取0.50 g于研钵中,加入1.00 g弗罗里石睾土,研磨30 min。层析柱白下而上依次填入少量脱脂棉、2.00 g无水硫酸钠、枸杞一弗罗里硅土混合物、3.00 g无水硫酸钠,轻轻敲实。用30 mL 20%醋酸乙酯一石油醚混合溶剂淋洗层析柱,收集淋洗液,浓缩至近干,用正己烷定容到1mL,过0.45μm滤膜,待气相色谱测定。对添加甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的样品进行萃取,回收率达80%以上。来源:中国标准物质网
问题描述:固相萃取柱规格的选择及上样量与洗脱体积如何确定及优化?解答:[font=宋体]对应的标准中对实验使用的柱子及上样量都有相关的规定,可直接参考;如果同一种固相萃取柱有不同的规格,那么可以根据上样量来进行选择,上样量多的时候可以选择规格大的,反之,上样量如果很少,就可以选择规格小的固相萃取柱。[/font][font=宋体]流速(上样、洗脱):样品过柱的流速不能太快,太快会导致目标化合物与固相萃取柱中的官能团反应不充分,目标化合物则不能保留在柱子上;反之样品过柱流速也不能太慢,太慢的话可能会使净化液中的杂质留在柱子上,也会降低实验效率。[/font][font=宋体]在进行洗脱的时候,洗脱溶剂量不能太少,如果太少的话,柱子洗脱不完全,影响回收率;溶剂量太大时,洗脱虽然很完全,但是相应的就会增加净化的时间,影响实验效率,所以洗脱溶剂的体积应该在保证回收率符合相关国标的规定下,越小越好。[/font][font=宋体]睿科[/font][font='Times New Roman','serif']Fotector Plus[/font][font=宋体]全自动固相萃取仪,可对上样洗脱流速精准控制,无需人为值守,连续做样时,方法相同、仪器机械式移动相同、处理状态完全一致,能够避免人为操作带来的误差。同时搭配睿科[/font][font='Times New Roman','serif']RayCure[/font][font=宋体]系列耗材[/font][font='Times New Roman','serif']C[sub]18[/sub][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman','serif']HLB[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman','serif']Florisil[/font][font=宋体]等常用固相萃取柱使用,萃取柱规格丰富多样,可满足各种应用场景需求。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
我的化学需氧量测定仪说明书上说:自随机附带专用催化剂中准确移取25ml置于250ml容量瓶中,用浓硫酸定容至标线,摇匀备用。如果按照说明书这样说,250ml的催化剂使用液,其中有225ml是浓硫酸,我这样理解对吗?
催化剂工业中的一类产品,用于借助催化作用来消除环境污染的工艺。自20世纪70年代汽车排气催化净化技术商业化以后,此类催化剂与石油炼制催化剂、化工催化剂(包括石油化工催化剂和无机化工催化剂并列为催化剂工业中的三大类产品。环境保护用催化剂通常有较高的催化活性,能将浓度本来很低的污染物经催化转化为无毒物;能承受较高的作业负荷,以节约催化剂用量和治理污染的设备投资;能在室温或不太高的温度下作业,以减少治理污染所需的能耗。被处理的气体,通常含有粉尘、重金属、含硫化合物、含氯化合物、酸雾等,因此要求催化剂的抗毒能力较强,化学稳定性好,具有足够的催化剂寿命。有时,要求有良好的催化剂选择性不致因副反应所生成的产物造成二次污染。在环境治理工程中,由于被污染物的组成、浓度、温度等常有变化,故要求催化剂能在较宽的反应条件下保持其效率,这与典型的化工生产中所用的催化剂是有所不同的。 燃烧催化剂 用完全催化氧化的方法使可燃性污染物质转化为二氧化碳和水的催化剂。广泛用于治理工厂的排气污染,主要是一氧化碳、烃类及其含氧衍生物,如醇、醛、酮、酯等引起的污染。第一次世界大战时曾用CuO和MnOx为催化剂,置于防毒面具中以净化毒气(一氧化碳等),在室温下即有效。催化燃烧技术现在广泛地用于排放有机溶剂废气的行业和排放可燃尾气的化工厂。将直接燃烧和催化燃烧法比较,依据不同的污染物,起燃温度(为保持反应正常进行所需的最低温度)分别为600~800℃和室温至400℃,即用催化法治理污染的起燃温度低,可节约能源。最常用的催化剂是以铂、钯、氧化铜、氧化锰、氧化钴、氧化镍、氧化钒等为活性组分,以氧化铝为载体。含贵金属的催化剂极为活泼,在催化剂中的含量通常为0.3%~0.1%,它们甚至在低于100℃时可使烃类完全转化,铂转化一氧化碳效率优于钯,而对烃类的燃烧活性则反之。以甲烷为例,催化燃烧活性顺序为Pd>Pt>Co3O4>PdO>Cr2O3>Mn2O3>CuO>CeO2>Fe2O3>V2O5>NiO>MoO3>TiO2。非贵金属氧化物催化剂价廉,但起燃温度较高。近年来,在处理大气量的催化燃烧炉中,多采用蜂窝状造型的催化剂,后者为柱状制件,沿柱体的轴向开有许多平行的孔道,形似蜂窝。这种造型的催化剂对气流的阻力比球状催化剂小得多。
固定床催化评价装置可以用粉末进行固液反应吗 怎么防止粉末流失或者压降增大堵管呢 液体会使粉末催化剂板结吗
[em04] 请问各位大虾,苯酚溶液经双氧水催化氧化后变成黑色是因为什么?是产生了多酚化合物还是变成了醌类,还是变成了别的东西。顺便问问:如果是多酚化合物或者醌类还能否用Cr法测定COD?
催化剂的结构与分子设计[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15008]催化剂的结构与分子设计[/url]
大家好,我们实验室需要对固体催化剂(主要成分是氧化铝)、分子筛进行超薄切片,请对这种金属氧化物材料选用哪种包埋剂、环氧树脂为好呢!还没有用过,请各位朋友给予指点,最好能给出厂家、牌号等信息,谢谢!!
萃取百分率 在实际工作中,常用萃取百分率 E 来表示萃取的完成程度。 萃取百分率的含义:物质被萃取到有机相中的比率。用 E 表示: (5)E 和 D 的关系: 式中 cO 和 cW 分别为有机相和水相中溶质的浓度, VO 和 VW 有机相和水相的体积。 当用等体积溶剂进行萃取时,即 VW = VO ,则: 若 D = 1 ,则萃取一次的萃取百分率为 50%;若要求萃取百分率大于 90%,则 D 必须大于 9 。 当分配比 D 不高时,一次萃取不能满足分离或测定的要求,此时可采用多次连续萃取的方法来提高萃取率。 多次连续萃取的方法: 设 Vw(20mL) 溶液内含有被萃取物为 mO(10g) ,用 VO(20mL) 溶剂萃取一次,水相中剩余被萃取物 m1(g) ,则进入有机相的质量是 (mO - m1)(g) .此时分配比(D = 15)为: 若用 VO(20mL) 溶剂萃取 n (n = 3)次,水相中剩余被萃取物为 mn(g) ,则: