大家有没有用过进口的制备型分离系统,可以推荐一下吗?
制备型高效液相色谱系统的应用领域制备型高效液相色谱系统主要应用在植化、合成、制药、生物及生化等领域的产品的提取及纯化工作中。在不同的工作领域中,组份的提取和纯化量的差异是很大的。在生物技术领域中,酶的分离是微克级;在植化和合成化学领域中,为了鉴别未知成份并进行结构测定,需要得到一至若干毫克的纯品;在药品和医药学测试中,需要克级的标准品和对照品;在当今的工业级提纯中,制药成份往往需要千克级的提取。制备型高效液相的应用领域可以归纳在下表中。 成份量:所在领域 微克: 生物技术领域的酶的分离、生物学和生化学测试 毫克: 结构描述和特征鉴定,包括:生产中的副产品、生物矩阵的新陈代谢产物、天然产物 克级: 对照品(分析标准)毒物学分析所需组份:高纯品中的主要成份、副产品的分离提取 千克级:工业规模生产,活性成份,药物 制备方法的发展和扩大规模的计算 在分析液相中色谱柱的典型进样量是微克级,甚至更低。样品量和固定相之比有的甚至小于1:100000。进样体积一般来说都大大小于色谱柱体积(小于1:100)。 在这种条件下,会达到很好的分离效果,峰形尖锐并且很对称。而在制备液相中,最大的区别就是超量进样。其结果,超量进样的方法和分析方法的放大将在下章内介绍。 吸附变化线 分析液相的目的是给一种组份定性、定量。重要的色谱参数有溶解度、峰宽和峰的对称性。如果进样量越来越多,峰高和峰面积会增加,但峰的对称性和容量因子保持不变。如下图。 在分析液相中,最佳的峰形应是一条高斯曲线。峰的标准背离 бV 描述了其对称性和与高斯曲线的相似性。容量因子是与一种不保留物质的保留时间t0相关的保留时间。 如果将超过一定量的样品注射进色谱柱,吸附变化线就会成非线性。这意味着峰形会变的不再对称,表现为严重的拖尾和容量因子的缩小。如下图。在制备液相中,这种效果称作浓缩超量进样。在一些情况中,根据进样量的增加,容量因子也相应变大,并造成很强的前峰。既然吸附变化线取决于组份的多少,那么液相色谱柱的载样能力就必须根据不同的制备液相实验来决定。 色谱柱载样和超量载样 大样品量的纯化有两种可行的方法:分析系统的放大或色谱柱超量载样。分析系统的放大意味着使用直径更大的制备柱、更高的流速和根据色谱柱的长度增加进样量并保持样品浓度不变。峰形仍会保持尖锐而对称。这种方法需要大型的色谱柱和大量的溶剂来分离较少的样品,因此这种方法是不经济的。 因此色谱柱超量载样,暨在相同的分析条件下超量进样通常是一种很好的选择。使用色谱柱超量载样的方法,在分析柱上甚至可以进行毫克级的分离。但更大 量的样品分离就需要整个系统的放大。色谱柱超量载样可以通过两钟方法进行— 浓缩法和体积超载法。 在浓缩法中,样品的浓度会提高,但进样体积保持不变。容量因子k’降低,同时峰形从高斯曲线变为矩形。如下图。浓缩法超量载样只有在样品组份在流动相中具有良好的溶解性的条件下才有可能采用。 如果样品组份的溶解性很差,浓缩法超量载样不能使用。同时更多的样品体积注射到色谱柱中,这种技术称作体积法超量载样。超过一定的进样体积,峰高不变,但峰变宽并且呈矩形。在制备液相中浓缩法超量载样比体积法超量载样更受欢迎,因为可被分离的样品量更高。既然组份的溶解性通常是一个限制因素,所以两钟超量载样技术通常被结合起来使用。两种技术的概览浓缩法超量载样 体积法超量载样 取决于组份在流动相中的溶解性 取决于进样体积 吸附变化线的制备部分 吸附变化线的分析部分 生产效率决定于选择性 生产效率决定于制备柱直径 受固定相粒度大小的影响不大 需要小颗粒填料 方法的放大 浓缩法超量载样和体积法超量载样都会导致组份溶解性的降低。既然组份的分离需要一定的溶解性,那么在放大分析方法的时候,优化溶解性、特别是选择性就是一项很重要的工作。 因为选择性和超量载样潜力是相互依靠的,选择性的提高会提高一次运行中所分离的样品量,因此从分析方法到制备方法的放大和方法的优化需要三个步骤。 1. 优化分析方法的选择性。2. 在分析柱上进行超量载样。3. 放大到制备柱 制备型高效液相色谱的目的 判断制备型高效液相色谱使用的结果有三个重要参数:产品的纯度、产量和生产效率。三个参数之间是相对独立的,因此很难同时使用这三个参数来优化制备型高效液相色谱方法。见图形6。 色谱图1显示在制备型高效液相色谱的使用中有很高的生产效率,但是两种组份的分离效果却是很差的。这种方法很可能得到两种组份的高纯品,但是产量和收率却是很低的。 在色谱图2中峰有很好的分离,因此这种方法可以得到两种组份的高纯品和高产量,但是生产效率却很低。 色谱图3中的情况是三个参数综合后得到的最优化的结果。峰在基线上被完全分开,这使得产品纯度、产量和生产效率都达到最高。 在实际应用中,每个参数的重要性都是不同的。如为了进行活性或药物测试,某种组份必须被完全单独提取,那么组份的纯度是最重要的参数,产量和生产效率是其次的。如果某种合成中间体必须被纯化,并且需要有足够的量为下一步合成作准备,那么纯度就不是最重要的了。而生产效率在这种情况下就是个首先需要解决的问题,因为其直接关系到完成整个合成工作的进程和速度。同时产量也是很重要的,因为高价值组份的损失需要控制在最少的范围内。
请问现在是否有制备型毛细管电泳系统,可以将单个分离组份进行收集?
最近公司打算接一个甘草深加工开发项目, 打算从甘草中分离纯化制备甘草酸, 甘草多糖还有甘草酮类物质。 前期工作已经开始进行, 现在需要采购一台制备型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url], 用来分离和纯化甘草黄酮中的异甘草素, 预算还可以, 求推荐型号。 谢谢大家了
气相色谱已经成为一种常规的分析手段,但以制备为目的的气相色谱的应用还较少。目前有没有商品化的制备气相色谱仪,我也不是很清楚,如果用气相色谱做制备,1.行的通吗?需要对传统的分析型气相色谱仪,包括汽化室、色谱柱、分流装置、收集系统等加以哪些改进?2.你认为制备气相色谱在哪些领域有应用前景?
[font=&]【题名】: 基于有序介孔碳的氯离子选择性电极的制备及其在手持传感系统中的应用[/font][font=&]【全文链接】: https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-FXSY202001015.htm[/font]
哪位大虾有关于培养基制备系统相关的资料,原理、应用、品牌、技术对比等越详细越好,哪位大虾愿意分享啊
最近实验室打算购置一台HPLC,请大家推荐一款好用的制备或者半制备液相系统,能附上价格更好,谢谢各位!
[b]微波样品制备系统的技术评价[/b][i]现代仪器;2006年• 第二期:仪器评介[/i][u]卜玉兰等[/u]摘 要:由于微波样品制备系统具有节能、环境污染少符合绿色化学的理念,逐渐成为分析测试不可或缺的样品预处理设备。本文对微波制样系统进行概述,并就其各关键部件如微波加热部分、程序控制部分、温度和压力控制部分、制样容器部分、专门的排风系统、样品搅拌部分、废气监测和废气处理部分等做较详尽的综述。关键词:微波制样系统 技术性能 评价在全球环境保护和节约能源的意识推动下,降低能耗和减少环境污染的各种产品越来越受到用户的欢迎。在分析化学实验室的仪器装备中,由于微波样品制备系统具有节约能量、低的环境污染和符合绿色化学的理念,逐渐成为与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、气/液相色谱等仪器的辅助设备。在2005 年我国省、市、自治区级的疾病控制系统中,已知有几个地方一次招标同时采购几十套微波样品制备系统,这是微波制样系统成为分析化学实验室必备设备的一个重要标志。微波制样系统目前常用的有微波消解、微波萃取、微波灰化、微波水解系统,根据不同样品的制备要求,微波消解等常用微波制样系统的技术有多种选择,这就是市场上不同微波制样系统都在销售和应用的根本原因。我们研究集体20 多年来从事微波化学研究和测试的工作,就目前微波样品制备系统的技术特点加以介绍,其中不同技术的深入研究根据不同用户要求,可分别系统探索。
制备型加压液相色谱,按照色谱柱和样品量的大小,分为:(1)低压液相色谱;(2)中压液相色谱;(3)高压液相色谱;(4)快速色谱。低压、中压与高压液相色谱的压力范围之间会存在一定交叠,没有统一、明确的标准。1快速色谱柱压通常为2bar(或30psi)左右,对于那些容易分离的简单混合物,由于快速色谱具有操作简便、经济等优点,常常是实验室的首选。但快速色谱不同于一般的层析分离,这种分离没有压力,而快速分离通常使用瓶装氮气加压,使流动相具有一定的流速,从而缩短了分离时间。Still等人率先于1978年详细研究了快速色谱,并于1981年获得了专利保护(美国专利4,293,422)。快速色谱使用的柱子一般是玻璃柱,柱直径为3~10cm.长度为7~15cm。快速色谱中使用最广泛的固定相为硅胶。采用的粒径通常为:25~40μm,40~63μm或63~200μm的球形固定相。其它如键合相、氧化铝、聚酰胺吸附剂也常用作快速色谱的固定相使用。2低压色谱(LPLC)柱压一般低于5bar(或75psi)。低压色谱一般是由蠕动泵、进样阀和检测器组成,可以连续化,实现自动的梯度淋洗和馏分收集等操作。色谱柱管一般是玻璃或聚合物材料的,长度一般为240-440mm,内径为10-40mm。对于大多数在紫外区有吸收的物质,光学检测器很常用。填料一般使用软质的葡聚糖、琼脂糖、纤维素、合成高聚物或离子交换剂,粒径一般为40-60μm。3中压液相色谱(MPLC)柱压在5-20bar(或75-300psi)之间,广泛用于实验室和工业规模的生物制品(如动物脏器提取液、浓缩液、体液、植物提取液、生物技术发酵液等--往往需要经过滤膜作初级净化)的处理,以提取或纯化所需的产品。中压液相制备色谱的主要部件为输液泵、进样阀、检测器、馏分收集器等,比如瑞士公司的早期的中压液相制备色谱,其输液泵最大流速可达156mL/min,并配有阻尼器,以保证液流的稳定;进样器配有0.5-50mL的不同体积的定量管;检测器有紫外和示差折光检测器,流通池体积比较大,允许大流量流动相通过而无需分流;馏分收集器有原盘式和排式两种,原盘式的接收管最多达80个,而后者则更多;色谱柱内径9-105mm,长度250-1760mm不等。对于一般中压制备色谱,当色谱柱直径较大时,柱头往往设计成锥形或有类似于伞状的液流导向结构,使得当大量样品进入到柱头上时,能迅速地分散到整个柱横截面上,及时被流动相冲走,避免了因样品的局部过浓而引起柱超负荷和谱带加宽。柱子填料则采用比较耐压的交联改性的多糖凝胶(如Sepharose CL,Superose等),聚合物微球,复合材料介质或硬质SiO2基体的化学键合相等,粒径一般在25~40μm(最常用的填料尺寸是15-25μm,25-40μm或40-63μm),可采用湿法或干法装柱。4高压液相色谱(HPLC)是指柱压一般大于20bar(或300psi)的“高压(或高效)液相色谱”,通常指所用色谱柱的塔板数大于2000,一般是在2,000~20,000的范围之间。当需要从大量的物质中分离纯化不足1%的所需成分时,分离工作将会十分困难,往往在纯化的最后阶段需要使用10μm或更小颗粒的高效填料。为获得所需微量组分,可采用如下分离手段:制备型分离→半制备型分离→分析型分离→产物。为提高每次分离获得纯品的数量,制备型高压液相色谱分离通常在超载情况下运行。高压液相色谱,即目前常用的高效液相色谱。色谱柱内填装的是粒度范围较窄的微小颗粒固定相(3~30μm),为使流动相流出,需采用较高的压力,同时系统的复杂性及成本亦增大,但分辨率可得到较大的提高。而填装较大颗粒的固定相时,如中压液相色谱系统,装柱较容易,柱的通透性较高(只需较低的泵压力),可采用更大的色谱柱和更经济的仪器,由此分辨率也较低。5用分析型高压液相色谱进行制备型分离当所需纯化合物的量很少时(微克级至几毫克),可用分析型色谱柱进行多次分离。效果和利用大直径色谱柱进行一次性分离相同。采用小直径色谱柱时,可利用已有的分析型仪器,而无需在色谱柱、填料及附件方面投入更大资金;另外,还可在很大程度上避免由于放大所产生的问题,使分离速度加快。小直径色谱柱的尺寸一般为250×4.6mm,通常装有反相填料,每次可进样5~100ug,通过多次进样分离,可获得足够的纯品。例如,Suzuki等(1994)报道从豆科植物羽扇豆(Lupinus Hirsutus)中分离一羽扇豆生物碱糖苷时,其最后的分离步骤采用LiChrosorb Si60,5μm,250×4.6mm色谱柱进行高压液相色谱分离,洗脱剂为含25%甲醇的yi醚溶液-5%氨水50:1。经常需用分析型色谱柱进行分离的一个领域是对肽类化合物的纯化。生物活性肽的含量通常很低,用分析型高压液相色谱作为最后的纯化手段时,不会使色谱柱超载。为了提高分离效率,可将分析型高压液相色谱柱连接起来使用。此时可采用颗粒度在20~30μm的填料,以保持适当的通透性,尤其是当使用含水溶剂时。当使用己烷等有机溶剂时,由于流动相的粘度较低,可使用颗粒度为10μm的填料。然而由于分析型色谱系统无法提供大规模制备型分离所需的流速,其应用受到一定限制。(来源:分析测试百科网)
北京创新通恒科技有限公司2003年开发成功了HPLC制备系统,相关资料欢迎来电索取,请留下您的E_mail公司地址:北京市海淀区清河小营西路20号清河大厦配楼三层联系电话:010-62840253(市场部) 010-82412860(技术部)欢迎有这方面兴趣的各位来我公司考察!
1. 他们的区别是在于仪器的不同还是所接柱子的不同呢?2. Agilent 1260 Infinity Ⅱ (Agilent, USA) on a column (21.2 × 250 mm, 7 μm) 这算制备型HPLC还是半制备型HPLC呢?3. 如果在分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]上装5 μm的柱子 Agilent 1260, on a column (10 × 250 mm, 5 μm) 这样可以称之为半制备型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离嘛?
[b][color=#333333]SPR-DMD1600溶媒制备系统[/color][color=#333333]溶出介质脱气及自动加注系统相关技术配置说明[/color][/b] 定量分配体积:250~1000ml 体积分配精度:500~1000ml范围内为设定体积的±1% 制备时间:(1000ml非表面活性剂溶出介质)≤3min (1000ml 含2%十二烷基硫酸钠(SDS)的水溶液)≤3min 处理含表面活性剂(SDS)溶出介质:最大2.0% 最大加热功率:1000W 加热功能:初始温度的20°C 以上 最大加热能力:最高可达45℃的供液温度(视初始温度而定)新 温度精确度:±2℃ 最大真空度:-0.95bar 脱气效果:可有效降低溶出介质溶氧量 过滤器:前置25um金属丝网过滤器
有谁用过快速制备、快速纯化系统,可否讲讲它的好处以及它的应用领域。谢谢!
跟液相一样,既然有分析型,应该也有制备型吧1.跟分析型电泳在仪器构造上有哪些区别?2.主要的应用都有哪些?
金相试样制备旨在揭示试样的真实结构,无论试样是金属、陶瓷、硬质合金还是其他固体材料。拥有一套系统的制备方法是实现这一宗旨最便利的途径。我们在日常工作中需要在同一种检测条件下对同一种材料进行检测时,每次都希望获得相同的检测结果。这意味着制备结果必须具有再现性。我们的制备原理就是基于这四项标准而确定的:系统制备试样制备需要遵循某些适用于大多数材料的规则。具有相应特性(硬度和韧性)的不同材料在制备过程中会产生类似反应并要求使用相同的易耗品。因此,我们可以在 Metalogram 中根据材料的特性列出所有材料,而不是因为这些材料同属于某个材料组。我们以科学的视角定义易耗品的性能,进而确定其最佳用途。 这一系统化途径造就了“Metalog制备方法”,成为“Metalog 指南”的编制依据。再现性制备方法一经制定和调整,每次对相同材料执行时均应产生完全相同的结果。这就要求采用高标准、质量统一的易耗品。另外一个基本因素则是制备参数的控制,如:● 旋转速度与方向● 作用于试样上的力● 磨料与润滑剂的用量及类型● 制备时间在制备过程中,这些因素均会对最终的制备结果产生明确影响。其中很多因素只能采用自动设备进行调节与控制。真实结构从理论上讲,我们感兴趣的是试样表面的检查,试样表面可以展示出需分析结构的精确图像。我们需要得到的理想结果是:● 无变形● 无划痕● 无拉伤● 无异物● 无污斑● 无浮凸或圆缘● 无热损伤然而,如果采用机械制备方法,几乎不可能达到上述所有要求。结构受到的损伤被降到最低限度,即使在光学显微镜下也无法显现,且不会影响检查结果。这种近乎完美、只存在表面损伤的状态通常被称为真实结构。制备结果只有在少数情形下才必须获得真实结构。对于大多数检验来说,存在少量划痕或轻微圆缘是无关紧要的。我们需要的是一个可以接受的制备结果。 精加工表面只需满足特定分析要求即可。任何超出该要求的制备只会增加制备的总成本。经济高效的制备除了对精加工表面的相关要求感兴趣之外,制备的总成本也是我们感兴趣的一个方面。整个制备过程的制备时间、操作时间以及消耗品用量都是重要的因素。最廉价的消耗品并不一定意味着平均单个试样的制备成本最低。每件产品的寿命,当然还有其制成表面的质量,都与之相关。例如,如果一个PG步骤仅仅因为具有较高的材料去除量而被选用,随后的FG步骤就有可能由于PG步骤中产生的过度变形而不得不延长。这一点在计算制备总时间和成本时必须予以考虑。制备目标● 试样必须具有代表性● 所有结构要素必须予以保留● 表面必须无划痕、无变形● 试样表面不得含有异物● 试样必须平整且具有较高反射性● 应该获得平均每件试样的最优价格● 所有制备必须具备100% 可再现制备方法制备方法是采用晶粒度连续变小的磨料、通过机械方式从试样表面去除材料的一系列步骤。一种制备方法通常由以下步骤组成:● 粗磨,PG● 精磨,FG● 金刚石抛光,DP● 氧化物抛光,OPMetalog Methods这七种方法包括方法A、方法B、方法C、方法D、方法E、方法F 和方法G,可帮助您获得最佳制备结果。此外,还有三种简便制备法: 方法X、方法Y 和方法Z。 这三种简便制备法非常适用于大量材料,帮助您获得合格的制备结果。Metalogram请从 Metalogram 中挑选 Metalog 方法。 我们在 Metalogram中按照材料的特有物理属性(硬度和韧性)显示了各种材料。制备方法的选择取决于材料的这些特性。应用这些制备方法适用于6件30 毫米直径、用160毫米直径试样座夹固的已镶试样。试样面积应大致为镶样底座面积的50%。试样参数不同于这些数值时,可能必须调整制备时间或作用力。
[align=center][b][color=#000099]一、制备型GPC在聚合物分离制备中的探索[/color][/b][/align][align=center][b][color=#000099][/color][/b][/align][align=left] 作为材料与化学领域专业的综合型科技服务商,微谱技术拥有比较全面的样品分离与分析技术。随着样品组成的复杂度的提高,多种聚合物混合无法分离导致聚合物结构无法精确解析,而目前制备型色谱只能分离分子量较低的化合物,对于高分子聚合物的分离制备/纯化一直是分析领域的难点。微谱技术工程师就此难点借助制备型GPC对聚合物的分离制备进行了探索研究。(Fig.1)[/align][align=center][img=,690,584]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020911077419_5995_2879355_3.jpg!w690x584.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][b][color=#000099]二、制备型GPC对聚合物分离制备的基本原理[/color][/b][/align][align=left] 如 Fig. 2所示,制备型GPC的方法研发的基本原理:经过前处理的样品进入制备型GPC中,首先通过色谱柱将各组分进行分离,然后利用馏分收集器进行分段收集,达到分离纯化的目的,最后运用IR、PGC、NMR、分析型GPC等方法对收集好的纯度较高的组分进一步表征。[/align][align=center][/align][align=center][img=,690,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020915235972_6501_2879355_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][b][color=#000099]三、分离制备方法演示[/color][/b][/align][align=left] 如 Fig. 3所示,万能胶样品进入制备型GPC中进行组分分割,然后分段收集各组分,得到如Fig. 4所示的组分分割收集图,达到分离纯化作用,接着运用其他分析仪器对收集到的各分离组分进行表征,如Fig. 5的分析型GPC得到了SBS混合物与松香树脂表征结果,Fig. 6的FTIR得到了松香甘油酯的表征结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,353]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020917580739_7984_2879355_3.jpg!w690x353.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,349]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020919274139_446_2879355_3.jpg!w690x349.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,378]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020919440615_178_2879355_3.jpg!w690x378.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,396]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020919599491_648_2879355_3.jpg!w690x396.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][b][color=#000099]四、分离制备效果对比案例—分子量相近的聚合物分离[/color][/b][/align][align=left] 如 Fig. 7所示,浓度为0.3mg/ml的SBS混合物在分析型GPC色谱图中10W和40W分子量的SBS出峰时间接近,两者在制备型GPC色谱图中的出峰更是完全重叠在一起(Fig. 8),通过增加切割段数的方式对其进行分离收集,得到了如Fig. 9所示的分析型GPC色谱图,10W和40W的SBS色谱峰明显分离。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,431]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020921532884_4008_2879355_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,477]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020922095462_2132_2879355_3.jpg!w690x477.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020922280682_203_2879355_3.jpg!w690x419.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][color=black] 如 [/color][color=black]Fig. 10[/color][color=black]所示,浓度为[/color][color=black]0.2mg/ml[/color][color=black]的[/color][color=black]1K[/color][color=black]、[/color][color=black]2K[/color][color=black]和[/color][color=black]5K[/color][color=black]的聚醚混合物在分析型[/color][color=black]GPC[/color][color=black]色谱图中可以看到明显的三个色谱峰,三者在制备型[/color][color=black]GPC[/color][color=black]色谱图中也有三个色谱峰([/color][color=black]Fig. 11[/color][color=black]),通过制备分离后三者在分析型[/color][color=black]GPC[/color][color=black]色谱图中的显示如[/color][color=black]Fig. 12[/color][color=black]所示,三个色谱峰分离明显。[/color][color=black][img=,690,411]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020923098322_3496_2879355_3.jpg!w690x411.jpg[/img][/color][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,463]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020923311722_3426_2879355_3.jpg!w690x463.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,410]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020923434595_2705_2879355_3.jpg!w690x410.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#000099]五、总结[/color][/b][/align][b] [/b]微谱技术制备型GPC在聚合物分离制备中的方法研发已取得较大进展,其可以对多种聚合物共混体系(SBS/SEBS/SIS/EVA,聚氨酯,丙烯酸酯/环氧/UV胶/混合聚醚等)的样品进行分离制备,并对制备出来的样品进行FTIR/NMR/MALDI-TOF等测试,从而得到各类聚合物的清晰的结构信息,可为高校的科学研究、企业产品研发及产品质量控制提供依据。[b]声明:本文资料为“上海微谱化工技术服务有限公司”原创,[color=#333333]未经允许不得私自转载。否则我司将保留追究其法律责任的权利。[/color][/b]
做多肽分离。如果整个制备系统压力大的话,会影响收率和分离吗
[align=center][b][color=#000099]一、制备型GPC在聚合物分离制备中的探索[/color][/b][/align][align=center][b][color=#000099][/color][/b][/align][align=left] 作为材料与化学领域专业的综合型科技服务商,微谱集团拥有比较全面的样品分离与分析技术。随着样品组成的复杂度的提高,多种聚合物混合无法分离导致聚合物结构无法精确解析,而目前制备型色谱只能分离分子量较低的化合物,对于高分子聚合物的分离制备/纯化一直是分析领域的难点。微谱技术工程师就此难点借助制备型GPC对聚合物的分离制备进行了探索研究。(Fig.1)[/align][align=center][img=,690,584]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020911077419_5995_2879355_3.jpg!w690x584.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][b][color=#000099]二、制备型GPC对聚合物分离制备的基本原理[/color][/b][/align][align=left] 如 Fig. 2所示,制备型GPC的方法研发的基本原理:经过前处理的样品进入制备型GPC中,首先通过色谱柱将各组分进行分离,然后利用馏分收集器进行分段收集,达到分离纯化的目的,最后运用IR、PGC、NMR、分析型GPC等方法对收集好的纯度较高的组分进一步表征。[/align][align=center][/align][align=center][img=,690,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020915235972_6501_2879355_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][b][color=#000099]三、分离制备方法演示[/color][/b][/align][align=left] 如 Fig. 3所示,万能胶样品进入制备型GPC中进行组分分割,然后分段收集各组分,得到如Fig. 4所示的组分分割收集图,达到分离纯化作用,接着运用其他分析仪器对收集到的各分离组分进行表征,如Fig. 5的分析型GPC得到了SBS混合物与松香树脂表征结果,Fig. 6的FTIR得到了松香甘油酯的表征结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,353]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020917580739_7984_2879355_3.jpg!w690x353.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,349]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020919274139_446_2879355_3.jpg!w690x349.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,378]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020919440615_178_2879355_3.jpg!w690x378.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,396]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020919599491_648_2879355_3.jpg!w690x396.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][b][color=#000099]四、分离制备效果对比案例—分子量相近的聚合物分离[/color][/b][/align][align=left] 如 Fig. 7所示,浓度为0.3mg/ml的SBS混合物在分析型GPC色谱图中10W和40W分子量的SBS出峰时间接近,两者在制备型GPC色谱图中的出峰更是完全重叠在一起(Fig. 8),通过增加切割段数的方式对其进行分离收集,得到了如Fig. 9所示的分析型GPC色谱图,10W和40W的SBS色谱峰明显分离。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,431]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020921532884_4008_2879355_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,477]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020922095462_2132_2879355_3.jpg!w690x477.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020922280682_203_2879355_3.jpg!w690x419.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][color=black] 如 [/color][color=black]Fig. 10[/color][color=black]所示,浓度为[/color][color=black]0.2mg/ml[/color][color=black]的[/color][color=black]1K[/color][color=black]、[/color][color=black]2K[/color][color=black]和[/color][color=black]5K[/color][color=black]的聚醚混合物在分析型[/color][color=black]GPC[/color][color=black]色谱图中可以看到明显的三个色谱峰,三者在制备型[/color][color=black]GPC[/color][color=black]色谱图中也有三个色谱峰([/color][color=black]Fig. 11[/color][color=black]),通过制备分离后三者在分析型[/color][color=black]GPC[/color][color=black]色谱图中的显示如[/color][color=black]Fig. 12[/color][color=black]所示,三个色谱峰分离明显。[/color][color=black][img=,690,411]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020923098322_3496_2879355_3.jpg!w690x411.jpg[/img][/color][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,463]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020923311722_3426_2879355_3.jpg!w690x463.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,410]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807020923434595_2705_2879355_3.jpg!w690x410.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#000099]五、总结[/color][/b][/align][color=black][b] [/b]微谱技术制备型[/color][color=black]GPC[/color][color=black]在聚合物分离制备中的方法研发已取得较大进展,其可以对多种聚合物共混体系([/color][color=black]SBS/SEBS/SIS/EVA[/color][color=black],聚氨酯,丙烯酸酯[/color][color=black]/[/color][color=black]环氧[/color][color=black]/UV[/color][color=black]胶[/color][color=black]/[/color][color=black]混合聚醚等)的样品进行分离制备,并对制备出来的样品进行[/color][color=black]FTIR/NMR/MALDI-TOF[/color][color=black]等测试,从而得到各类聚合物的清晰的结构信息,可为高校的科学研究、企业产品研发及产品质量控制提供依据。[/color][b]声明:本文资料为“上海微谱化工技术服务有限公司”原创,[color=#333333]未经允许不得私自转载。否则我司将保留追究其法律责任的权利。[/color][color=#333333][/color][/b]
初次上该论坛,请诸位多多照。我公司新配备了一台Agllient的制备型HPLC,但对该方面内容不太了解,不知可否介绍一些这方面的原理,或推荐一些相关的资料。谢谢。
[img]http://www.instrument.com.cn/lib/editor/uploadfile/20051024121233539.JPG[/img]北京雷明科技有限公司 MSP-100D型化学用微波样品制备系统MSP-100D微波样品制备系统溶合有多位科学家的智慧,有多项专利技术,产品经过由北京大学、清华大学、吉林大学、国家环保部门、国家质检部门、中国石油化工、中国科学院等单位组成专家的鉴定,确认产品达到同类产品的先进水平。 1. 微波的激活特性使样品的溶解和化学反应更容易,结合密闭容器提高的压力和温度,提高了化学反应的速度,因而微波样品制备大大降低制样时间,约是传统方法的10%。 2. 保持易挥发元素或组分在制样过程中不损失,如As(砷)、Hg(汞)、Pb(铅)、B(硼)、Cr(铬)、Sb(锑)、Se(硒)、Sn(锡)等沸点低的元素和挥发油、乙醇等沸点低的组分; 3. 试剂用量少,降低测定空白值及废液对环境的污染; 4. 减少酸雾对实验室工作人员的损害; 5. 排除了环境对制备样品的污染; 本产品适用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url](AAS),电化学方法测定(ECD),等离子体光谱仪(ICP-AES及MIP-AES),质谱仪(GC/LC/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]),[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]/液相色谱仪(GC/LC)和紫外-可见分光光度计(UV-VIS)及其它化学分析方法制样。适用于食品、生物/植物、环境保护、冶金、农业土壤、地质、技术监督、考古、航天材料、化妆品、农林特产、临床检验和商品检验等样品消解和萃取的预处理。 中国已进行二十多年微波化学研究的专家做技术支持,保证客户的工作和科研需要。产品有科学的设计,过硬的部件,顶尖的材料,认真的培训和意外的防护
制备色谱系统是什么概念?它与色谱仪的区别在哪里?
最经在做细胞内辅酶Ⅰ提取研究,想通过制备型液相来纯化经高压均质机破壁和粗提取的辅酶。但是不知道该制备型液相固定相怎么选择,选择哪种填料好
[color=#444444]请问:[/color][color=#444444]①分析型和制备型的色谱有什么区别?[/color][color=#444444]②分离后可以收集对应峰馏分的是制备型色谱吗?是怎样做到的?[/color][color=#444444]③欲分离纯化一个未知成分的样品溶液,需要做哪些准备,满足哪些条件?[/color]
最经在做细胞内辅酶提取研究,想通过制备型液相来纯化经破壁和粗提取的辅酶。但是不知道该制备型液相固定相怎么选择,选择哪种填料好
如题,本人想对一组降解产物进行各个提取制备请问北京哪个单位或高校有制备型的高效液相呢?联系方式?感谢!
各位老师,我以前接触分析技术不多,现在制备肝微粒体,想进一步纯化获得高浓度的P450酶系,文献有用层析柱的,想请问如果用制备型HPLC提取定条件该注意些什么?不知道问得恰当不恰当。。[em09511]
[size=5]最近学校买了台天津博纳艾杰尔agela CHEETAHTM系列中压快速纯化制备系统,以前没用过此类制备色谱,请问哪问有CHEETAHTM使用说明啊?请多多指教![/size]
请教:最近用制备柱制备样品,时发现峰是前沿峰(准确的说是类直角三角形,前面很缓慢的上去,后面的很快下来)谁碰到过此情况,请赐教
本人想做聚合物的分子量分级,样品有1克多,想知道哪里有制备型GPC,流动性氯仿、三氯苯之类均可,非常感谢!!!