液相中途换

昨天我们实验室中途停电，当时我刚好在走样品。而且流动相是缓冲盐，这个时候停电也不知道什么时候再来电，对柱子和仪器会造成怎样的损伤呢？

大家都知道液相色谱有时为了达到分离某种效果，流动相中常加入某种缓冲液试剂。一般的缓冲液试剂好像有乙酸铵、乙酸钠、磷酸二氢钾、磷酸钾等。不知还有常见的缓冲液不？加入这些缓冲液效果如何，有没有多大的变化？

液相中可以用作缓冲液的非亲核试剂有哪些,

液相色谱流动相中有缓冲盐，系统总爱进气泡，大家有没有好的解决办法？附：缓冲盐是磷酸氢二钾和磷酸二氢钾的水溶液，pH=6.8，流动相是60%的乙腈+40%的盐。谢谢大家了~

如题：使用液相测样时什么情况下流动相中需要加缓冲盐？通常使用的缓冲盐溶液有哪些？请各位大神举例介绍一下，谢谢大家http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

[color=#444444]液相色谱流动相中有缓冲盐，系统总爱进气泡，大家有没有好的解决办法？[/color][color=#444444]附：缓冲盐是磷酸氢二钾和磷酸二氢钾的水溶液，pH=6.8，流动相是60%的乙腈+40%的盐。[/color][color=#444444]谢谢大家了~[/color]

如果流动相中用到缓冲盐，你常用的摩尔浓度是多少？

做这么久的液相，我突然发现自己不知道流动相中为什么要加盐？

液相流动相中往往含少量盐，请教下盐在流动相中所起的作用是什么?建立一个新方法时，如果没有相关文献参考，哪自己该如何来选择盐，用何种盐比较好？浓度多大为好？ 有没有相关判定依据呢？谢谢，各位赐教！

最近购置pe的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]，测样中途换氩气，再点炬测样，响应值低了好多。是不是每次换完气都要调谐，还是操作问题？

有谁能清楚的解释下液相中的阈值是什么意思？

[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=18px]吉林师大回应考研中途换卷，学校发现相关人员在网上传播押题资料，考题存在一定安全风险。目前，校方已报警。[/size][/font]

原来的销售辞职了，中途换人，谈好的价格后面的不认，大家怎么办？重换一家还是？

问一个很弱的问题，液相中标准品有什么作用？如何使用标准品

[color=#444444]一直没搞清楚流动相中加缓冲盐的机理是什么，缓冲盐怎么影响峰形及保留时间的。有没有哪位大师能指点一二，或者说有没有这方面的书籍推荐的[/color]

请教各位:液相中所使用的超纯水, 与通过0.45um过滤膜过滤的水, 有什么差别吗?如果没有超纯水该怎么办?

今天看到一个问题，大致意思是新葵酸能否用液相检测。我第一时间想到的是，乙酸在液相中210nm下出峰，甲酸不出峰，那是不是说碳链长一点的羧酸，在液相中吸收可能会增强，也就是，也会出峰??这个没有验证过，也没试过丙酸丁酸等是否在液相210nm处会出峰，只是之前走过乙酸，乙酸吸收还蛮强的，C18 250mm的柱子大约在3min出峰。有没有做过这方面试验的小伙伴们出来解答解答？

求教，液相中满量程是指什么？是我自己设定的电压值范围？还是软件自身设定的范围？有时候浓度高的话，出峰往往超过了自己设定的电压范围，需要调高才能看到峰尖。这样算不算过载？

在液相色谱中，给你一个样品，怎么来选择流动相将样品分开呢？在什么情况下使用缓冲溶液呢？？缓冲溶液的选择有什么技术要求？

氯诺昔康和芬太尼在高效液相中洗脱的条件急！！！（色普条件，有色普柱，流动相，流速，柱温，检测波长，进样量 ）

高效液相中对照品与样品的峰面积有没可能相差10以上?

有没有人知道液相中谱带展宽的测定方法？

如题，液相流动相中加入十二烷基硫酸钠或吐温后，保留时间有规律的前漂或后漂，大概每个样之间漂移0.03min，这样的情况正常不？若不正常，应该如何处理才可使保留时间不漂移？

我们实验室要买一台原子力显微镜，主要用于在液相中检测，请教一下哪个公司的仪器做液相好？安捷伦还是Bruker?请大家帮帮忙，给点意见。

液相中出现鬼峰该如何解决或避免?

液相中怎样分开保留时间重复的二个峰？

液相中单位psi和Pa以及bar有什么区别？

实验中确实发现流动相中加入缓冲盐调节与不加缓冲盐调节，出的峰型和选择性都会有所变化。但是现在对加什么缓冲剂（磷酸，乙酸，乙酸氨...好多）加多少量没有一些明确的概念或者说方向. 通常情况都是自己在试[em53] 不知道各位做液相的兄弟在新化合物方法建立时碰到这种情况都是怎么做得，有没有什么诀窍？

前言 当样品基质复杂或者样品中存在干扰组分时，采用色谱方法进行检测容易出现假阳性现象，因此，需要对假阳性峰进行筛除。色谱中确认和排除假阳性峰的方法有：（1）样品中加标确认；（2）改变色谱条件，如改变色谱柱、液相色谱的流动相极性、气相色谱的升温程序等；（3）方法比对，即采用不同方法进行检测；（4）质谱方法确认；（5）其他。 根据实验中出现的假阳性案例，结合上述方法对假阳性峰进行筛除。案例 近日，采用柱后光化学衍生结合高效液相色谱法测定大米中拟除虫菊酯类农药残留（样品前处理及检测方法见 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140725/5394641/），在处理数据时发现一个大米样品有检出（下文中称为问题大米），出峰时间在33.122min，谱图上显示为反式氯菊酯。仔细研究该色谱峰，发现其峰型很好，出峰时间和标准溶液中反式氯菊酯出峰时间（32.604min）也极为相近，略有漂移。液相色谱中由于基质和仪器（温度波动、色谱柱未平衡、气泡等）原因造成出峰时间略有漂移的现象也不少见，但是日常检测工作中，采用国标方法对大米中拟除虫菊酯类农药残留检测时，氯菊酯有检出的样品并不多见，而且计算得到的数值显示该大米中氯菊酯的含量较高，因此对该检测结果产生了怀疑。 标准溶液和问题大米样品的色谱图分别见图1和图2：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408021157_508852_1669358_3.bmp 为了保证数据的准确性和正确性，需要对上述检测结果进行实验验证。案例分析 可能产生上述实验结果的原因有：1、样品中确实含有氯菊酯；2、分析样品受到污染；3、样品中存在干扰物。 如果将后两种原因排除则增加了第1种原因的可能性。 如果是分析样品受到污染，可能污染到样品的途径有：1、仪器受到污染，进样针，光化学衍生器等未清洗干净造成的残留累积；2、样品前处理过程带入。 如果是样品中存在干扰物质，则需改进前处理方法，或者优化色谱条件筛除方案 针对上述可能造成这一结果的原因进行逐一排除。 首先对正己烷空白进行检测，没有出现任何杂峰，因此将仪器受到污染和残留累积的可能性排除；然后按照原有方法重新对问题大米进行取样和样品前处理，并另取一空白样品进行同步处理，检测结果显示，空白样品色谱图中未见反式氯菊酯的色谱峰，而问题大米中反式氯菊酯的色谱峰依然存在，因此将样品前处理过程中带入的可能性也排除； 如果样品在反式氯菊酯的色谱峰处存在干扰物质，可以通过质谱方法进行确认，然而在没有配置质谱的情况下需要另寻其他途径。观察样品与标准溶液中反式氯菊酯的出峰时间，两者并不完全一致，因此考虑对该样品进行加标。从对样品的加标色谱图中可以看出，加标样品中的反式氯菊酯色谱峰出现分裂峰，见图3，从而进一步加深对该“反式氯菊酯”色谱峰的怀疑。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408021225_508855_1669358_3.bmp 重新查看了样品色谱图的处理方法，见表1。从该处理方法可以看到，为了防止色谱峰的漂移，默认的系统方法将反式氯菊酯的保留时间扩展到32.604±1.591min，同时峰匹配一栏选择为“最接近的”，从而增加了假阳性结果的可能性。然而这两个选项是一把双刃剑，设置不对，有可能出现假阳性结果，同时也可能将检测物质给抹杀了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408021222_508854_1669358_3.bmp在做方法优化的时候发现，拟除虫菊酯类农药之间由于物理性质和化学性质的差异，对流动相中乙腈含量的敏感程度是不一样的，改变流动相中乙腈含量对拟除虫菊酯类农药的出峰时间有很大的影响，见图4，因此尝试降低流动相中乙腈含量，将反式氯菊酯和干扰物质的峰进行分离。将流动相中乙腈浓度降为74%时，加标样品中反式氯菊酯和干扰物质的峰完全分离，从而排除了该大米样品中反式氯菊酯的存在,，见图4~7。注：图4，自上而下流动相中乙腈浓度分别为80%、76%、74%http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408021156_508851_1669358_3.bmp由于采用气相色谱测定拟除虫菊酯类农药残留的方法和条件更为成熟，同时本实验中样品的前处理过程完全按照气相色谱方法条件进行处理，符合气相色谱测定的要求，因此将样品在气相色谱上进样，并进一步确认。对比样品和标准溶液的色谱图，进一步排除了样品中反式氯菊酯的存在，同时排除了该干扰物质是另外几种农药残留的可能性。见图8、图9和表2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408021226_508856_1669358_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408021228_508857_1669358_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408021229_508858_1669358_3.bmp结论1、液相色谱方法定性需谨慎，对保留时间接近的物质需要调高警惕，保留时间一致也可能不是同一物质2、当出现可疑数据时，需要进行多方面验证，排除假阳性的可能[/f

如何用液相检测水相中甲苯的含量？流动相用什么？用什么方法呢？谢谢