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什么是液相色谱?历史概述和定义液相色谱的定义是二十世纪早期由俄罗斯植物学家 Mikhail S. 茨维特提出的。他最先尝试在装满颗粒的柱子上使用溶剂来分离从植物中提取的化合物。茨维特用颗粒填满开口的玻璃柱。他发现两种特殊的材料,粉笔末(碳酸钙)和氧化铝很有用。他将样品倒入柱中,并让样品流过颗、粒床。随后加入纯溶剂。随着样品由于重力自上而下流过柱子,可看到不同颜色的谱带被分开,因为有些组分比另外一些移动得快。他将这些分开的不同颜色的谱带与样品中原有的不同化合物相关联。他还根据每一种化合物对填料的化学亲和性强弱,提出了分析这些化合物的分离规律。与颗粒填料有较强亲和性的化合物移动慢,与溶剂有较强亲和性的化合物移动快。这个过程可这样描述:样品中的化合物在流动的溶剂(流动相)与固体颗粒(固定相)间的分布不一样。这样使每一种化合物以不同的速度移动,从而产生了化合物之间的分离。茨维特使用色谱法 chromatography 来描述他的彩色试验。今天,液相色谱法,以各种形式,已成为分析化学中最有力的工具之一。 http://www.waters.com/webassets/cms/category/media/other_images/primer_a_tswetts.jpg技术1. 样品被点在固定在玻璃板上的薄层色谱颗粒上,并流过薄层。玻璃板的底端放置在溶剂中。由毛细作用产生的流动使溶剂扩散到干燥的颗粒层并沿玻璃板向上移动。这种技术被称为薄层色谱法或 TLC。http://www.waters.com/webassets/cms/category/media/other_images/primer_b_%20thinlayer.jpg技术 2. 在图 C 中, 样品被点在纸上。溶剂 加在样品点的中心以产生向周围的辐射流动。这是纸层析的一种方式。上图中,相同的黑色 FD 和 C 染料被点在纸上。http://www.waters.com/webassets/cms/category/media/other_images/primer_c_paperchromatography.jpg图 C: 纸层析法当和薄层色谱板比较的时候,请注意这种特殊纸张分离能力的区别。绿色圆环表示这张纸无法分离黄色和蓝色染料,但它可以将红色染料分离开来。下图中,由同样的黄色和蓝色染料组成的一个绿色样品点在纸上。如你能预料的,这张纸无法分离这两个染料。在图中,由红色和蓝色组成的紫色样品被点在纸上,它们被分离得很好。技术3.在这个最有效的方法中,样品流进一个柱子或填有适当颗粒的柱管装置。这些颗粒称为色谱填料。溶剂流过这个装置。在固相萃取中,样品被装入柱管里,溶剂携带样品流出这个装置。正如在茨维特的试验中,样品中化合物由于在管路中的流动速度不同而得以分开。黑色样品被放入柱管里。每一步使用不同溶剂得到分离。http://www.waters.com/webassets/cms/category/media/other_images/primer_d_%20solidphase.jpg图 D-1: 柱色谱法 - 固相萃取 当使用管路的形式时,有几种方法可以产生流动。重力或真空可用在不能承受压力的柱子上。特别是,本试验中使用的颗粒粒径较大,所以产生的流动阻力很小。开口玻璃柱是个典型的例子。除此之外,小型塑料柱,典型的例子是针筒的形状,可装入填充物颗粒用于分离样品。这种方法称为固相萃取。在此,管状的色谱装置称为固相萃取小柱,通常在真空助力下流动,被用来净化复杂样品以便进一步分析。要想提高分离能力,必须使用粒径小的填料颗粒。然而,小颗粒对流动产生更大的阻力,所以要获得预期的溶剂流速,需要更高压力。必须设计能承受更高压力的泵和柱子。利用中高压力使溶剂流过色谱柱的方法,就称为 HPLC。http://www.waters.com/webassets/cms/category/media/other_images/D-2_HPLC_Column.jpg图 D-2: HPLC柱什么是高效液相色谱法?缩写 HPLC, 引自 Csaba Horváth 教授之后在 1970 年匹茨堡大会上的文章,原指在填料柱中产生所需的流速需要高压 (high-pressure) 这个事实。早期的泵只能承受 500 psi 。这就被称为高压液相色谱法七十年代早期取得极大进步。新型的高压液相色谱仪器可以承受 6,000 psi 的压力,还能配上改进的进样器,检测器和色谱柱。高压液相色谱法确实开始成为二十世纪七十年代中晚期的普遍分析方法。随着这一期间不断的性能改进, 字母缩写保持一样,但全称变为高效 (high-performance) 液相色谱。高效液相色谱是目前分析化学最强大的工具之一。它能够分离、定性和定量任何可以溶解在液体中的化合物。今天,痕量化合物甚至低至千万分之一也可
[b] 物体颜色[/b]物体的颜色,普遍的认知是“物体是什么颜色就反射(或透射)什么颜色”,甚至有的说“物体所以呈现某种颜色,是因为它把其他颜色的光都吸收了的缘故”,我们认为,这两种说法是不妥的乃至错误的。非发光物体的颜色取决于施照光源的颜色和被照物体对光的吸收特性。在没有光源的黑暗环境里,任何物体都不会呈现其颜色,只有在光照下,物体才可呈现一定的颜色。同一物体在颜色不同的光源下呈现着不同的颜色;而在同一光源下的不同物体一般也呈现着不同的颜色。通常所谓物体的颜色是指这种物体在白光(阳光、[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%99%BD%E7%82%BD][color=windowtext]白炽[/color][/url]灯光、[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%97%A5%E5%85%89%E7%81%AF][color=windowtext]日光灯[/color][/url]光等)下的颜色。白光是由[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BA%A2/6931][color=windowtext]红[/color][/url]、橙、黄、绿、蓝、[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%9D%9B][color=windowtext]靛[/color][/url]、紫七色光组成的,单色光源只有一种颜色,从波动理论讲,单色光就是波长单一的光。我们熟知的白光可由七色光复合而成,却很少了解白光也可以由较少颜色的光复合而成。实验表明,如果把适当颜色的两种单色光按一定的强度比例混合,可以形成白光。 [img=,352,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231734016832_9358_3024149_3.jpg!w352x339.jpg[/img] 图1这样的两种颜色就称为[url=https://baike.baidu.com/item/%E4%BA%92%E8%A1%A5%E8%89%B2][color=windowtext]互补色[/color][/url]。图1是互补色示意图,图中每条直径两端的单色光互为互补色。如红光与青光为互补色,黄光与蓝光为互补色,等等。当白光照射不透明物体时,由于物体对不同波长的光吸收、反射的程度不同,而使物体呈现了不同的反射颜色。若物体对各种波长的光都完全吸收,则物体呈现黑色;若完全反射,则呈现白色;若对各种波长的光,吸收程度相差无几,则呈现灰色;如果物体有选择地吸收某一或某些波长的光,那么这种物体的颜色就由它所反射的光的颜色来决定,即反光物体的颜色是与其[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%80%89%E6%8B%A9%E5%90%B8%E6%94%B6][color=windowtext]选择吸收[/color][/url]光成互补色的颜色。例如,树叶由于吸收了阳光中紫色而呈现绿色。当白光照射透明或部分透明物体时,因其对不同波长的光吸收、透射的程度不同而使物体呈现了不同的透射颜色。若物体对各种波长的光透过的程度相同,这种物体就是无色透明的;若只让一部分波长的光透过,其他波长的光被吸收,则这种部分透光物体的颜色就由透过光的颜色来决定,即透光的物体呈现的是与其选择吸收光成互补色的透光颜色。例如,高锰酸钾溶液吸收了白光中的绿色光而呈现了紫色的透光颜色。总之,物体反光和透光所呈现的颜色都是由与物体[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%80%89%E6%8B%A9%E5%90%B8%E6%94%B6][color=windowtext]选择吸收[/color][/url]光成[url=https://baike.baidu.com/item/%E4%BA%92%E8%A1%A5%E8%89%B2][color=windowtext]互补色[/color][/url]的光而决定的颜色。当然,如果物体选择吸收的不只是一种颜色的光,那么物体(反光或透光)的颜色就将由几种吸收光的互补光复合而成。[b]有色样品澄清度检查目视法试验步骤 [/b]关 键 词:照度:1000lx;伞棚灯;背景光色调可调。主要作用:配合《中国药典.澄清度检查目视法》的推广和应用依 据:2015版《中国药典分析检测技术指南》2017年07月第一版,第449-452页澄清度检查法 通则0902仪器与标准浊度液1. HN-200A 澄清度专用伞棚灯(试验用机正在研制)2. 澄清度检查专用石英比浊管3. 标准浊度液0.5、1、2、3、44. 样品:三种有颜色的浊度液(实际浊度与2号比浊管一致)[img=,299,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231736137247_7424_3024149_3.jpg!w299x288.jpg[/img] [img=,267,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231736324267_9149_3024149_3.jpg!w267x292.jpg[/img] 标准浊度管0.5、1、2、3、4 样品:绿色、黄色、蓝色第一组:绿色样品和无色比浊管[img=,654,491]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231737471907_9912_3024149_3.jpg!w654x491.jpg[/img] 照度1000xl 白光[img=,654,491]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231739225857_5712_3024149_3.jpg!w654x491.jpg[/img] 照度 1000lx 绿光第二组黄色样品和无色比浊管[img=,654,491]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231739590717_3051_3024149_3.jpg!w654x491.jpg[/img] 照度1000lx 白光[img=,654,491]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231740527867_6461_3024149_3.jpg!w654x491.jpg[/img] 照度1000lx 黄光第三组 蓝色样品和无色比浊管[img=,654,491]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231741223602_5021_3024149_3.jpg!w654x491.jpg[/img] 照度 1000lx 白光[img=,654,491]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231741506557_2690_3024149_3.jpg!w654x491.jpg[/img] 照度1000lx 蓝光第四组水和比浊管[img=,654,491]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231742171427_2271_3024149_3.jpg!w654x491.jpg[/img]照度 1000lx 白光 以上图片因拍摄手机、色彩系统、图片保存格式、电脑、显示器的误差均没有实际的图像效果好。通过以上试验证明:[b] 有色样品在做澄清度检查试验时,调节伞棚灯的光色和样品颜色一致,标准浊度管的颜色是和光的色调一致的,随着光色的变化而变化的;光色和样品颜色一致时样品的颜色饱和度更好;这样就把样品和标准比浊管背景一致,大大减少背景误差,可使人眼看清、判断浊度标号。 [/b]参考文献:《2015版中国药典 - 澄清度检查法》《中国药典分析检测技术指南》百度:光色丁香园---《欧洲药典》澄清度检查法之仪器法的方法学研究———北京市药品检验所---李文东
最近做水洗色牢度测试的时候,发现一个深黄色样品水洗后溶液颜色深,但沾色变色都还比较好!这样情况大家一般怎么处理?