液相中,同一填料的色谱柱,色谱柱长短对同一样品的检测有哪些影响
[color=#9688a7]Kromasil C4、C8、C18预装反相色谱柱必须在至少含有5%有机溶剂的移动相中工作。在100%水溶液中,预装色谱柱内的填料很可能会发生脱水,也就意味着该移动相将在表面张力的作用下被填料微球的内孔系统所排斥。在这种情况下,待分析样品或多或少是路经死体积被洗脱出来。并且,一旦移动相在色谱柱内静止时问题就会暴露出来。如果填料脱水现象已经发生,在色谱柱上连续泵入40分钟左右,有机溶剂含量至少达到50%的移动相,就可以使色谱柱状态恢复到原来水平。[/color]
高效液相中更换色谱柱后需不需要用甲醇冲1-2个小时后再换成其他的流动相做实验?
在气相中会用到尾吹,大家说说为什么会用到尾吹,量一般设置到多少呢?尾吹的量对谱图会有什么影响呢?
各位同仁,大家好,我接触气相时间不长,现在工作中遇到问题,希望能得到大家的指导和帮助!(我用的是FID监测器)1 气相中程序升温,图谱中出峰时间时候的毛细管温度可否用来估测该处峰对应物质的沸点?有没有合理性?主要是做的物质没有对照,没相关信息。2 用气相色谱峰面积归一化法测定物质纯度,是否有办法证明,我所测物质是否为全有FID响应或者全为挥发性物质?3 当我给一个新的未知化合物定量时,气相色谱中主峰的响应值,峰面积值,一般在什么范围内算是合理和可接受的?有没有个默认的经验值或范围?
回收的乙醇里有少量乙酸乙酯,工艺要求乙酸乙酯3%,乙醇可套用。可公司的分析人员说乙醇和乙酸乙酯在气相中无法分开,我的样品中检测不到乙酸乙酯的峰,分析不了乙酸乙酯的含量。想问问各位高手,真的是这样嘛,在气相中无法分开乙酸乙酯和乙醇?还是我们公司的机器或者柱子不行?谢谢请问各位专家,能看出是什么柱子嘛?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603311928_588779_1419464_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603311928_588780_1419464_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603311928_588781_1419464_3.jpeg
以下是某教材中的理论陈述:当某一组分的色谱峰最高点出现时,说明该组分恰好有一半的量洗脱在V(R)体积的流动相中(刚好流出柱子),其余一半则仍留在柱内,即留在柱内的流动相(体积为V(m))与固定相(体积为V(s))中。根据物料等衡原理得V(R)c(m)=V(m)c(m)+V(s)c(s)此式中V(R):保留体积V(m):色谱柱中流动相的体积V(s):色谱柱中固定相的体积c(m):达到分配平衡时,组分在流动相中的浓度c(s):达到分配平衡时,组分在固定相中的浓度想问下,组分在流动相及固定相中的浓度c(m)和c(s)应该怎样理解?真实情况下组分在色谱柱中不是应该只局限于某一空间范围内么,何来整个流动相或固定相中的浓度一说?若c(m)和c(s)表示局部浓度,当有一半组分洗脱时,这一半原存在于固定相中的组分会完全脱离束缚而溶于流动相中,这时流动相中组分的局部浓度应该会升高,而不会仍然和未洗脱的另一半组分在流动相中的浓度(达到分配平衡时)相等吧,即等式左边的c(m)不应等于等式右边c(m),请问各位大神该如何理解?
请问如何用高效液相色谱法(采用AGP手性色谱柱)检查酒石酸托特罗定左旋异构体?流动相中有少量磷酸盐,能否只用15%的正丙醇水溶液冲洗该手性色谱柱(Chiral-AGP)?谢谢!
气相中的吹扫器是作何用的?
在液相中,保护柱的连接方向应该是怎样的?请各位支招
某化合物无紫外吸收,文献报道在流动相中添加少量的硫酸铜,使铜离子与该物质以1:2的比例结合后在一定波长下有紫外吸收,请问各位大侠,这样做获得紫外吸收的原理是什么呢?是因为铜离子有紫外吸收吗? 如果流动相中添加了硫酸铜,对系统对色谱柱等等 有影响么?
信背比与信燥比在光谱分析及质谱,液相中具体区别如何?
在气相中的单路有什么特点 谢谢!!
反相色谱制备分离后,如何快速从流动相中得到产品?
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有没有人知道液相中谱带展宽的测定方法?
反相色谱制备分离后,如何快速从流动相中得到产品?
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Agilent 7890A GC选用什么柱子来测水中微量甲醇、甲酸、甲醛和气相中微量的甲烷、CO和氢气?各位高手请赐教。我是初学者,目前做的是光催化还原二氧化碳,悬浮有光催化剂的水溶液体系,在通CO2充分时间后封闭。所以液相基本为水,气相基本为CO2.反应产率很低,液相可能产生甲醇、甲醛、甲酸,气相可能产生甲烷、CO和H2、O2等。请问,我该选择怎样的方法,怎样的柱子检测,效果会比较好?目前实验室有 Agilent 7890A GC 和 7890A GC-MS目前装的都是HP-5的柱子,这样,气相产物在GC-MS中基本不能检测到除CO2意外的峰,GC中也只是很小的分得不是很开的峰。很急,向各位求助了!谢谢!也可推荐我一些好的书,我可以好好去研究下。
求助C18柱,发现有个问题 就是流动相的组成为 缓冲盐和甲醇混合时 柱压最高,而单纯是水和甲醇时 反而不是很高。是不是柱压与流动相中有机相的比例有什么关系啊
请问色谱柱的保护柱和在线过滤器有什么异同吗?提起液相色谱的保护柱和在线过滤器,很多人会很困惑,它们长得好像呀,是不是一种东西吗?有什么区别呢?[b]1、保护柱[/b]液相色谱的保护柱,顾名思义是用来过滤样品和流动相中的杂质,保护色谱柱,延长色谱柱的使用寿命的。它的安装位置通常在进样器之后,色谱柱前端。保护柱在选择时分为两种:一种是[b]独立式卡套保护柱[/b]。卡套内放有柱芯,柱芯内含有填料,柱芯可以更换,而柱芯是根据色谱柱的类型来选择的。目前[b]Kromasil的保护柱采用的就是这种模式。[/b]另一种是一体化卡套保护柱。这是一种特殊的色谱分析柱构造,色谱柱前端是一体化的,可以直接打开保护柱卡套。这种保护柱带来的死体积较小,但是分析柱选择时的成本较普通分析柱更高。值得注意的是,保护柱的柱芯除了需要根据色谱柱的类型进行选择,在[b]第一次使用时是没有方向的,但初次使用后就有了方向[/b],不能再调换方向使用。这个问题也困惑过我![b]2、在线过滤器[/b]而在线过滤器是用来过滤流动相中的杂质和固体颗粒,用来保护液相系统的。它通常被安装在[b]泵后端,自动进样器的前端[/b]。虽然也是卡套式,但是它的过滤芯只是一个筛板,和色谱柱的类型无关。在实际使用时,由于[b]在线过滤器的安装位置和过滤芯只是一块筛板[/b],它仅仅只能用来过滤流动相中的杂质。而保护柱因为具有和分析柱一样的填料,所以它不仅可以过滤流动相和样品中的杂质,更可以拦截样品中的一些强保留、强酸性和强碱性物质,防止它们对色谱柱内填料的污染和损坏。另外,由于保护柱和在线过滤器的安装都是为了降低仪器的维护成本。所以当系统出现[b]压力变高、杂质峰、色谱峰拖尾、或者色谱柱的分离效果[/b]等问题时,建议直接更换保护柱或者在线过滤器的筛板。本文来源于公众号《色谱学堂》,作者对部分内容进行了部分修改
氯诺昔康和芬太尼在高效液相中洗脱的条件急!!!(色普条件,有色普柱,流动相,流速,柱温,检测波长,进样量 )
分享《葫芦脲在色谱固定相中的研究进展》http://www.xchen.com.cn/gongchengzazhi/spzz/683986.html
反相色谱制备分离后,如何快速从流动相中得到产品?
请问毛细管柱有多少种类,各适合分析什么物质?比如要分析液相中的甲醇,液相中共存各种醇类,醚类等,用什么柱子好
HPLC分析时,待测物在流动相中以分子形式存在和以离子形式存在有什么区别不。那种存在形式色谱响应值更好,色谱行为更好?
液相色谱流动相中用的十二烷基硫酸钠谁家的质量好啊?
三乙胺在液相色谱流动相中有什么作用?
三乙胺在液相色谱中流动相中有什么作用?