请问大家用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]填充柱,仪器不连续使用,一开机的时候就会存在基线不稳的情况,向下飘,但用长了时间就好了,但每次开机后一段时间内都是这样,这大概是什么原因造成的?不知道填充柱系统与用毛细管的系统是不是一样,用毛细管的系统每次开机都应该用载气冲一段时间出去系统中的空气,填充柱是不是也存在这个情况呢新手,不好意思,问这么菜的问题了,请大家帮忙我了 还有一个问题用填充柱做农残一般用什么柱比较好呢?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]填充柱能用在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱仪器上吗?实验室要做个项目,标准是填充柱,只有质谱仪器。填充柱能用在质谱上吗?望高手指点。
就我们所知,气相填充柱中既有不锈钢柱又有玻璃柱,不锈钢填充柱用的多,玻璃填充柱用的少!请教各位,不锈钢和玻璃填充柱有什么区别呢?为什么玻璃柱还有存在的必要?
请问 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用填充柱系统分析气体样品,填充柱进样口,一般来说进样量多大合适?进1ml样品可以吗 ?会不会太大
我们想自己图渍邻苯二甲酸二丁酯填充柱分析液化气各组分,但是不知道具体步骤和填充注意事项,望各位老师专家不吝赐教。希望多给些填充柱涂渍的操作要点和注意事项,我第一次有点紧张,呵呵。如果时旧柱子怎么清洗然后填充????
[color=#FFF8DC][/color][em09501][size=1][size=4]6820的填充柱 坏了 ,买来新的了 但我没有安装过填充柱,想请教下 如何 更换 安装 老化填充柱.填充柱是1/8的金属柱. 老化的载气流速 各阶段的 最终温度 速率 最终时间 . 拜求!!!![/size][/size]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的玻璃柱填充柱容易断,为什么不用不锈钢的?
色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20μm时,干法填充制备柱较为合适;颗粒<20μm时,湿法填充较为理想。 填充方法一般有4种:①高压匀浆法,多用于分析柱和小规模制备柱的填充;②径向加压法,Waters专利;③轴向加压法,主要用于装填大直径柱;④干法。柱填充的技术性很强,大多数实验室使用已填充好的商品柱。 必须指出,高效液相色谱柱的获得,装填技术是重要环节,但根本问题还在于填料本身性能的优劣,以及配套的色谱仪系统的的结构是否合理。 无论是自己装填的还是购买的色谱柱,使用前都要对其性能进行考察,使用期间或放置一段时间后也要重新检查。柱性能指标包括在一定实验条件下(样品、流动相、流速、温度)下的柱压、理论塔板高度和塔板数、对称因子、容量因子和选择性因子的重复性,或分离度。一般说来容量因子和选择性因子的重复性在±5%或±10%以内。进行柱效比较时,还要注意柱外效应是否有变化。 一份合格的色谱柱评价报告应给出柱的基本参数,如柱长、内径、填料的种类、粒度、色谱柱的柱效、不对称度和柱压降等。
各位老师:我想要定做一根比较长(10m)的气相填充柱,有好的公司介绍吗?谢谢
请问,谁安装过瓦里安的气相玻璃填充柱。很难安装啊。
[color=#444444]请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]玻璃填充色谱柱的进样口有少许磨损对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析有什么影响,请高手仔细回答,谢谢??[/color]
我们用的安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]7890A,以前用的是毛细管柱,用的是后进样口,前检测器(FID)。现在前进样口是填充柱用的,但是接口是和毛细管柱接口一样的,不知道该怎么安装,没有找到转换接头,哪位高手知道怎么安装能否把图传上来,看看转换接头长什么样,该怎么接,不甚感激
在下请教下路过的大侠:1. 有没有填充过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]填充柱啊? 2. 如果填充过,麻烦介绍一下填充的方法和填充注意事项 3.[em0901]不好意思!要求再高一些,要是图文并茂就更好了!
新填充柱的老化方法:一 将两根新填充柱接到14C的填充柱进样口上,填充柱的另一端不要接检测器。二 将流量调到60毫升/分钟。(从填充柱出口测流量)。三 将柱箱的温度设为280度,进样口和检测器的温度可以设为室温。老化四个小时。四 将柱箱的温度设为室温,待柱箱的温度和填充柱的温度完全降至室温后,请记住这时两个填充柱的柱前压,然后从进样口上取下色谱柱。填充柱的使用方法:只要在老化时记住这两个填充柱的柱前压(流量是60毫升/分钟),每次调试仪器时,只要将柱前压调到这个值上,柱里的流量就是60毫升/分钟。过一定时间用皂膜流量计校正一次。中国心
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]填充色谱柱哪个公司的性价比比较好?
出现负峰了什么原因啊?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]填充柱,求支招
想讨论下液化气组成分析用什么填充柱,我们使用的是SHT0230中的邻苯二甲酸二丁酯填充柱分析。问题是丙烷丙烯分离不太好,尤其是丙烷含量很高(大于99%),丙烯(小于1%)时很难看到丙烯峰;另外对于硫化氢的分离基本无效。看到标准上面还有一种HDG-202A的填充柱,不过从来没有用过,有用过的大侠进来说下。还有如果用氧化铝的填充柱能分离吗?附:液化气组成 甲烷、碳二、丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、正异丁烯、反丁烯、顺丁烯、碳五、碳六、硫化氢不知道大家有什么好的分析方法推荐下,不想用毛细柱,太慢了,而且很多单位不认可
在网站看了很多的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]资料但是填充柱的资料很少,请那位前辈有填充柱相关的资料给我发点,后进在此感谢各位!!!邮箱:ai_zi521@yahoo.com.cn
[color=#333333]求帮助,想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]7890测2,4-二氯酚 什么填充柱能用 顺便问问哪里买比较好[/color]
交流一下拉[em61]一、需要工具:1、小型抽气机两根橡胶管(一根50厘米的硅橡胶管,一根10厘米的普通输液管)1、 橡胶棒(或套上输液管的玻棒,用于填柱时敲击用)2、 滴定架,滴定夹3、 烧杯、药勺4、 小三角漏斗5、 细金属棍(在柱两端塞玻璃棉用)二、需要材料:空柱(己清洗干净)、填料、去活化玻璃棉。三、操作步骤1、把空柱竖直架在滴定架上,两端向上,夹紧。2、色谱柱有两种,一种是两端一样长的,另一种是两端一长一短的。两端一样长的在填充时不分方向,而两端一长一短的则有方向性,长的一端接进样器,短的一端接检测器,装柱前要将小三角漏斗接在进样口的一端。用10厘米长左右的软橡胶管将柱和漏斗套在一起,注意要套得较紧,以免加入担体时会外泄。3、 将玻璃棉捏成2 厘米长的一条(不用捏得太小),塞入空柱的接检测器一端,深度约5-10厘米。4、 把约50厘米长的硅橡胶管(普通橡胶管也行,但效果略差)一头接在抽气机上,另一头挡在空柱的接检测器一端。5、 在小漏斗里加入少许担体(约1-2ml左右),用橡胶棒轻轻敲击空柱使担体落入柱管中,开动抽气机1-2秒再关闭,使这少许担体快速到达玻璃棉部位并形成有效阻塞。6、 一边持续开动抽气机,一边在漏斗里加入担体,并慢慢敲击柱的不同位置,使担体尽量紧密,基本填满时仔细敲击柱,担体紧缩一点就再加入一点,直至无法再紧密为止。如果是玻璃柱,最后填满的位置可以和进检测器端的玻璃棉位置相平,如果是不锈钢柱,则两端都填满至端口。7、 拨掉进样口端的小漏斗,加入一条玻璃棉,塞紧。8、 如果是玻璃柱,要在两端各套上一个胶圈,防止螺母落下时打碎柱。9、 在柱上做标记后(推荐挂金属小牌),装入柱温箱中老化。四、其它注意事项如果是玻璃柱,在操作中要小心折断。但是玻璃柱由于是透明的,可以看到填充效果;不锈钢柱虽然不会折断,可是在填充时看不到效果,只能凭经验填满为止。在填不锈钢柱时,可以把它拉直填好后再弯曲,填充的效果较好。涂固定液时应当注意涂渍均匀,要经常搅动溶液但要轻巧,不要损坏单体。老化时注意保持低的载气流速,逐渐升温,老化要充分,这样才能达到教好的柱效,如果是新手,最好不要一次把几根柱填完,先填一根做试验,积累些具体经验再继续填其它的。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=27767]如何自己动手装填充柱[/url]
前辈们,实验室想购置空的填充柱子,材料为不锈钢的。 用在Aglient 7890A上, 内径大约为5-6mm,长度为50-60cm。 不知道有没有人知道合适的厂家销售此产品。 或者Aglient 有配套产品。
气相毛细管柱和填充柱,有什么区别呢?参与奖励.......
一、需要工具:1、小型抽气机两根橡胶管(一根50厘米的硅橡胶管,一根10厘米的普通输液管)1、 橡胶棒(或套上输液管的玻棒,用于填柱时敲击用)2、 滴定架,滴定夹3、 烧杯、药勺4、 小三角漏斗5、 细金属棍(在柱两端塞玻璃棉用)二、需要材料:空柱(己清洗干净)、填料、去活化玻璃棉。三、操作步骤1、把空柱竖直架在滴定架上,两端向上,夹紧。2、色谱柱有两种,一种是两端一样长的,另一种是两端一长一短的。两端一样长的在填充时不分方向,而两端一长一短的则有方向性,长的一端接进样器,短的一端接检测器,装柱前要将小三角漏斗接在进样口的一端。用10厘米长左右的软橡胶管将柱和漏斗套在一起,注意要套得较紧,以免加入担体时会外泄。3、 将玻璃棉捏成2 厘米长的一条(不用捏得太小),塞入空柱的接检测器一端,深度约5-10厘米。4、 把约50厘米长的硅橡胶管(普通橡胶管也行,但效果略差)一头接在抽气机上,另一头挡在空柱的接检测器一端。5、 在小漏斗里加入少许担体(约1-2ml左右),用橡胶棒轻轻敲击空柱使担体落入柱管中,开动抽气机1-2秒再关闭,使这少许担体快速到达玻璃棉部位并形成有效阻塞。6、 一边持续开动抽气机,一边在漏斗里加入担体,并慢慢敲击柱的不同位置,使担体尽量紧密,基本填满时仔细敲击柱,担体紧缩一点就再加入一点,直至无法再紧密为止。如果是玻璃柱,最后填满的位置可以和进检测器端的玻璃棉位置相平,如果是不锈钢柱,则两端都填满至端口。7、 拨掉进样口端的小漏斗,加入一条玻璃棉,塞紧。8、 如果是玻璃柱,要在两端各套上一个胶圈,防止螺母落下时打碎柱。9、 在柱上做标记后(推荐挂金属小牌),装入柱温箱中老化。四、其它注意事项如果是玻璃柱,在操作中要小心折断。但是玻璃柱由于是透明的,可以看到填充效果;不锈钢柱虽然不会折断,可是在填充时看不到效果,只能凭经验填满为止。在填不锈钢柱时,可以把它拉直填好后再弯曲,填充的效果较好。涂固定液时应当注意涂渍均匀,要经常搅动溶液但要轻巧,不要损坏单体。老化时注意保持低的载气流速,逐渐升温,老化要充分,这样才能达到教好的柱效,如果是新手,最好不要一次把几根柱填完,先填一根做试验,积累些具体经验再继续填其它的。
有两根填充柱中间有断层,另外一根填充柱不小心折断,如何把好的填充柱填充物除去,然后填充我需要的填充物。各位前辈好的经验介绍下。
本人求助[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]填充柱制备视频!!发现论坛里好多关于求助填充柱如何填充柱的帖子,但是都没有关于如何制作的视频。是现在会制备的人少了?还是没法个人填充?有偿视频也可以。
1 填充柱进样口的基本结构填充柱进样口的结构相对简单,对于填充柱进样口而言,载气一般从进样器的侧面进入内部,在适配器与壳体之间进行预热;然后载气从适配器的顶部进入适配器内部,将样品带入填充柱。[img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/dcb153df128bf46d502eb97e0e5c387c.jpeg[/img]2 填充柱的基本控制模式由上图,多数的填充柱进样口只有一路载气进入,然后载气通过色谱柱,最终从检测器流出。常见的填充柱进样口多采用稳压阀+稳流阀的模式进行气体流量控制。简单的示意图如下:[img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/12bd606e9e7952c6c783a919d0b4a9af.png[/img]稳压阀用于稳定和调节输入仪器之后的气体压力;稳压阀后的压力表则显示输入压力的大小,输入压力的大小可以通过稳压阀来调节。一些仪器中稳压阀在出厂前调好,其后不再安装压力表。稳流阀则用于调节通过色谱柱的载气流量;稳流阀后的压力表则显示色谱柱的柱前压,柱前压的大小可以通过稳流阀来调节。在恒温条件下,柱前压和色谱柱流量是正相关对应;在程序升温条件下,随着色谱柱温度的升高,色谱柱的柱前压升高,但是流量保持不变。3 简化版的填充柱控制模式以上连接方式为多数厂家使用的填充柱进样口的流量/压力控制方式。也有一些厂家出于各种各样的原因采用其他模式来进行流量/压力控制,常见的有两种:3.1 只使用稳压阀的模式一部分厂家设计的填充柱气路,秉承填充柱只能使用恒温分析的思路,只使用稳压阀来控制流量/压力,这种情况下,在恒温分析时可以保持色谱柱流量不变,在柱箱升温时,柱前压保持不变,色谱柱流量降低。[img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/968c8431251ea8c3f2634b3c8441bd09.png[/img]该种模式下通过调节稳压阀来控制色谱柱柱前压;需要注意的是,如果仪器中还有其他载气气路(如尾吹气),则需要连接在图示中的稳压阀之前,并且应当在连接处之前具有额外的稳压装置(稳压阀)。3.2 只使用稳流阀的模式部分厂家的填充柱进样口的仪器内部气路中只有稳流阀,见下图:[img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/b4c0f7f5a6a3c8fd87a58678dbf33bf4.png[/img]稳流阀在工作时候,为了保证其流量稳定,需要在其前安装稳压阀。部分厂家采用上图模式的原因在于要求钢瓶采用双级减压阀,用钢瓶的双级减压阀代替仪器本身的稳压阀——本质上还是稳压阀+稳流阀模式。该种模式可以参见下图气路图:[img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/4af6fdfcf7450ff73c83a12b9ac865f1.png[/img]4 带隔垫吹扫的填充柱进样口目前市面上存在带隔垫吹扫的填充柱进样口,其流路仍然是采用稳压阀+稳流阀的模式,主要改变是增加了针型阀来控制隔垫吹扫的流量。4.1 带隔垫吹扫的填充柱进样口的基本结构带隔垫吹扫的填充柱进样口的基本结构见下图:[img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/8ceb758361d1a79e554df8cc4dde2c27.jpeg[/img]4.2 带隔垫吹扫的填充柱进样口的气路控制如下图,在隔垫吹扫出口安装针型阀控制隔垫吹扫流量。[img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/171ed6b57e534b03f97228f2ec583d51.png[/img]该种控制模式下:在恒温条件,柱前压保持稳定,柱流量和隔垫吹扫流量不会发生变化;在升温条件,柱前压升高,总流量(经过稳流阀的流量)不变,隔垫吹扫流量会增大,柱流量会有些许的变化。当然,如果填充柱进样口采用了本文中3.1的模式——柱前压采用稳压阀控制的话,如果在隔垫吹扫出口安装针型阀控制隔垫吹扫流量,那么:在恒温条件,柱前压保持稳定,柱流量和隔垫吹扫流量不会发生变化;在升温条件,柱前压不变,总流量(经过稳压阀的流量)变小,隔垫吹扫流量不变,柱流量会变小。以上是填充柱进样口的气路控制模式的全部内容。填充柱进样口气路简单,常见的控制模式采用稳压阀+稳流阀的方式,了解控制模式中各个部件的作用,可以熟练地的对填充柱的色谱条件进行调节和设定
我们想分析二氧化碳里面的甲烷及非甲烷总烃含量,看到网上有双填充柱并联但检测的仪器。我现在是福立双填充柱双检测器的仪器,只有一个放大版。我怎么改成双填充柱并联但检测器。这个填充柱并联用的是什么接头并联的啊。我在网上没有见过。谁能告诉我在哪里能买到。我是不是还需要个十通阀啊。哎,不知道怎么改。又不舍得花钱请别人
玻璃填充与不锈钢填充柱相比,好象玻璃填充柱分离的要好些,这是什么原因?
[align=center]【仪器故事】填充柱填装制备经验分享[/align]我三十多年前使用过填充柱,也装填过填充柱。后来毛细管的普及就再没有用过了。但发现现在填充柱仍有网友使用,也有人提问有关填充柱的填充的问题。趁此机会和大家分享一下原来填装制备填充柱的过程和经验。[img=,660,565]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809142100294553_3286_1615838_3.jpg!w660x565.jpg[/img][align=center]图1. 填充色谱柱图片(来自网络)[/align]*****************************************************1. 填充色谱柱的准备目前填充柱主要有两种:不锈钢柱和玻璃柱。一般是内径2-5mm,长0.5-10m的不锈钢或玻璃管。其它材料已经很少用了。不锈钢柱坚固耐用。玻璃柱的惰性好,但易碎。1.1. 新填充色谱柱清洗正规商品柱通常是经过清洗密封的干净柱子,不会漏气,不需要清洗处理,可以拿来直接填充固定相。有些厂家或自己选用不锈钢管或玻璃管的柱子需要清洗一下。不锈钢柱子:先观察一下柱子有无破损,裂开。先用10%NaOH清洗,用自来水冲洗,最后用纯水、丙酮冲洗,烘干备用。玻璃柱子:同样先观察一下柱子有无破损,裂开。用铬酸洗液浸泡清洗,自来水洗冲,再用纯水、丙酮冲洗,烘干后备用。1.2. 使用过的填充色谱柱的清洗慢慢敲击倒出里面的固定相填料,用空气吹一下。先用溶解固定液的有机溶剂浸泡清洗,随后可以参照新柱的清洗方法。2. 固定液涂渍对于多空高分子多孔微珠,吸附性,多孔硅胶等,例如,GDX-x,Porapak, 分子筛等,无固定液,直接填充就行。对于担体(载体)上面涂渍固定液的固定相制备如下。2.1 估计所需要填充固定相的体积用量(担体用量)例如2m x 2mm ID的填充柱,担体用量为V(ml)=(ID/2)*(ID/2)*π*L*1.05=0.1*.0.1*3.14*200*1.05=6.6ml注:V----担体体积或填充量(ml),ID----柱内径(cm),ID/2----半径,π----圆周率,柱长(cm),1.05----增加5%的保险担体余量。固定液的涂渍(静态涂渍法)例如,用上述柱子制备10%邻苯二酸二壬酯(DNP)固定液的Chromosorb W担体的固定相:用量筒量取6.6ml的预先干燥好的Chromosorb W担体,在天平上面称量的(例如10g,这里是举例,数字便于计算,实际操作以实际称量为准)。然后在100ml烧杯中,称取10%*10g=1gDNP,加入8-10ml(比6.6ml要大,保证能够高于所用担体上面)丙酮(溶剂参考固定液的说明书)溶解,将10 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]hromosorb W HP载体慢慢倾入,使载体完全浸没。将烧杯置于通风柜中,自然干燥或在红外灯下干燥,并不断搅拌至溶剂挥发干,然后移至80℃烘箱中干燥4h,备用(烘箱温度取决于固定液的性质,例如OV-101固定液在110度烘烤)。以上是静态涂渍办法,另外还有真空涂渍法(略)。3. 填充色谱柱的填充 一般采用真空泵抽气法。在填充柱的出口(接检测器一端)塞一些玻璃棉,用合适内径的软管(套紧柱子出口和真空泵)接到真空泵上,注意不要漏气。用一小漏斗接色谱柱的(进)口(接汽化室一端),开启真空泵,分次把制备好的色谱固定相填充物从漏斗填入柱内,同时不断轻敲柱壁,使其填充得均匀紧密。直至填料无法进入,头上留一点空隙塞上玻璃棉即可。标记好柱子的进口和出口。[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809142101104657_6608_1615838_3.jpg!w690x388.jpg[/img][align=center]图2. 色谱柱填装示意图[/align]**************************************************4. 填充色谱柱的老化:将色谱柱进口与进样口相连,出口端先不接检测器,以10-15mL/min流量通入载气(N2)。在高于柱子实际使用的最高温度10-20度,但必须低于柱子固定相的最高使用温度10-20度的条件下老化12-24 小时。然后连接检测器观察基线是否平直。5. 色谱柱的保存做好标记,例如,固定液信息,载体,固定相配比,日期,用途等。密封色谱柱的两端。
朋友们,今天安装了填充柱过后(第一次使用)想老化填充柱,但是一看软件上面显示柱流量0,进样口压力也没有...是哪里有问题诶?仪器型号:安捷伦8860