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气相色谱泵

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气相色谱泵相关的论坛

  • 【分享】基于MEMS微泵技术的微型气相色谱柱的研制

    【分享】基于MEMS微泵技术的微型气相色谱柱的研制

    [b]1 引言[/b]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC)是英国生物化学家[url=/MEMS/search.php?keywords=MartinATP&search=1]MartinATP[/url]等人在研究液液分配色谱的基础上,于1952年创立的一种极有效的分离方法,它可分析和分离复杂的多组分气体混合物。目前的[url=/MEMS/search.php?keywords=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]&search=1][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/url]系统主要包括5个主要部分:载气、进样器、[url=/MEMS/search.php?keywords=色谱柱&search=1]色谱柱[/url]、检测器和数据处理系统。  其中,载气是一种将待检测的样品气体输送穿过色谱柱的高纯度的气体(如氢气和氦气),也称为移动相。进样器是定量和瞬间地将气体样品注入色谱系统的器件。通常指进样阀或注射器。色谱柱是色谱仪的核心部件,内部涂有[url=/MEMS/search.php?keywords=固定相&search=1]固定相[/url]涂层,其作用是分离样品。检测器是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。数据处理系统把检测器输出的信号传递给记录仪或计算机,对数据进行分析和处理,得到该混合样品的流出曲线及定性和定量信息。  然而,传统的检测器往往体积和重量较大,移动不便,这给有害气体的现场检测带来了一定困难。近年来,可移动的小型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]渐渐受到关注,研究人员采用MEMS技术在硅片上加工出微型色谱柱,并在硅片上集成微泵、温度传感器和加热器等部件,再与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器相连,构成微型色谱系统,体积大大减小,具有灵敏度高、分析速度快、应用范围广、便携性好等特点,可以方便地对有害气体进行现场检测。近年来更多的研究机构投入了这项研究。斯坦福大学的S.C Terry,J.H.Jerman和J.B.An-gell最先开展了微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](μGC)的研究。1994年,美国Texas Christian大学的E.S.Kolesar和Rocky R.Reston发表了最新的研究成果,采用硅片加工工艺,包含一个微型进样注射器、一个矩形毛细管柱、表面镀一层固定相,这种微型色谱系统的检测限可以达到10-6量级。意大利的S.Zampolli和德国的J.Sturmann等人也进行了相关的研究。在他们的微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统中,包含一个固态气体传感器、[url=/MEMS/search.php?keywords=硅微加工&search=1]硅微加工[/url]的微型色谱柱、一个零阶空气单元、一个商用的微泵和一个微阀。使用该系统可以将苯、甲苯和二甲苯分离出来,并进行定量检测,浓度最小可以达到5×10-9。2003年至今,美国[url=/MEMS/search.php?keywords=Michigan&search=1]Michigan[/url]大学的J.A.Potkay和K.D.Wise等人在微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]领域进行了深入的研究,该研究小组研制的硅-玻璃微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统集成了加热器、温度传感器和压力传感器,其中温度传感器用于程序升温,压力传感器用于流量控制。  目前,微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的发展方向是微型化和集成化,把进样器、预集中器、色谱柱、加热器、检测器都集成在单个硅片上,大幅减小体积和质量,提高便携性。  [b]2 理论[/b]  色谱柱的效率通常用理论塔板数(N)和理论塔板高度(H)来表示。对于截面是矩形的色谱柱,理论塔板高度(H)定义为  式中:Dg和Ds分别为溶质分子在流动相和固定相中的[url=/MEMS/search.php?keywords=扩散系数&search=1]扩散系数[/url];df是固定相的厚度;ω和h是色谱柱通道的宽度和高度;f1和f2是[url=/MEMS/search.php?keywords=Giddings-Golay&search=1]Giddings-Golay[/url]和[url=/MEMS/search.php?keywords=Martin-James&search=1]Martin-James[/url]气体压缩系数;k是保留因子。平均载气流速为  式中:p0是出口压力;p是进口和出口压力之比值;L是色谱柱长度;η是载气的黏度。理论塔板数的计算公式为  分析时间也是化学检测方法中的一个关键因素,对于即时检测的应用场合更加重要。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统中,死保留时间(tM)表示那些不被固定相吸收或者吸附的气体通过色谱柱的时间,该时间正比于色谱柱的长度L,反比于载气平均线速度u,即[align=center]  [img]http://www.eeworld.com.cn/uploadfile/MEMS/uploadfile/200804/20080409042136675.jpg[/img][/align]    对于工作在绝热条件下的色谱柱,保留因子是一个常数。理论塔板数与固定相的厚度、色谱柱的高度和宽度、平均载气流速和保留因子都有直接的关系。  [b]3 色谱柱制造[/b]  色谱柱采用深反应离子刻蚀技术加工在8 cm的硅片上,硅片厚度500 μm,色谱柱通道全长6 m,深100μm,宽100μm,横截面为矩形。硅片正面采用深刻蚀技术加工色谱柱通道,通道形状如图1所示。图2是深刻蚀后硅片的照片。拐弯处的显微镜照片见图3。深刻蚀完成后,硅片与Pyrex 7740玻璃进行键合,形成密封的色谱柱。密封好的色谱通道截面的电子显微镜照片见图4。气体从进口处进入,经过6 m长的S型弯曲色谱柱,最终从出口流出。全部制造流程示意图见图5。[align=center]  [img]http://www.eeworld.com.cn/uploadfile/MEMS/uploadfile/200804/20080409042137465.jpg[/img][/align]  [align=center]  [img]http://www.eeworld.com.cn/uploadfile/MEMS/uploadfile/200804/20080409042137654.jpg[/img][/align]    固定相的涂覆方法一般分为静态涂覆和动态涂覆。静态涂覆是指固定液填满色谱柱后,管子的一端密封,管子的另一端连接一个真空泵,溶剂在真空泵的压力下慢慢蒸发,直到色谱柱内部看不到固定相溶液,再持续2 h,确保所有的溶剂完全蒸发。  动态涂覆是指在色谱柱中通人一段固定液的液柱,在不参与反应气体的压力下在色谱柱中流过。固定相的厚度可以通过改变液柱的流速和固定相的浓度来控制。液柱从色谱柱的另一端排出后,仍然通气流数小时使溶剂蒸发,留下一层固定相薄膜。  本文固定相采用OV-1,先将色谱柱中灌人固定相溶液,然后将固定液缓缓吹出,当同定液从色谱柱中完全吹出之后,继续通氮气使其完全干燥。至此色谱柱制备完成。  [b]4 分离结果[/b]  测试仪器采用日本岛津GC-2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],[url=/MEMS/search.php?keywords=柱温&search=1]柱温[/url]25℃,载气为氦气,检测器采用FID,待分离的混合气是苯和甲苯,进样量5μL,进样方法是顶空气,分流比1:500。检测得到的色谱图见图6。左层的色谱峰为苯,右侧的色谱峰为甲苯。色谱图的基本参数见表1。[align=center]  [img]http://www.eeworld.com.cn/uploadfile/MEMS/uploadfile/200804/20080409042138125.jpg[/img][/align]    由表1可知,苯的保留时间是1.961 min,甲苯的保留时间是3.076 min。半峰宽W1/2表示峰高在一半处的色谱峰的高度,单位可用时间或距离来表示,这里的单位是min,它是色谱流出曲线中很重要的参数,它的大小反映了色谱柱或色谱条件的好坏,一般来说越小越好。从图中可以看出,苯和甲苯的峰型较好,半峰宽较小。  理论塔板数反映了柱效率,一般来说理论塔板数越大,色谱的分离能力越强。计算公式为  式中:tR是保留时间;ω1/2是半峰宽。从图中可以计算得出苯的理论塔板数2218,甲苯的理论塔板数4846。  分离度是表示色谱柱在一定色谱条件下对混合物综合分离能力的指标,其定义为2倍的峰顶距离除以两峰宽之和,即  当R=1时,两峰的峰面积有5%的重叠,即两峰分开的程度为95%;当R=1.5时,分离程度可达到99.7%,可视为完全分离。苯和甲苯的分离度达到了6.325,可见两峰完全分离,分离效果较好。  [b]5 结 论[/b]  本文介绍了一种基于硅片的采用MEMS技术加工的微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱。  该色谱柱全长6 m,内壁涂有一层固定相用于对混合气体进行分离,载气采用空气,理论塔板数约为4800。在以往的文献中并没有提到这种截面为矩形、形状为连续S型的色谱柱的理论模型,因此暂时难以估计这种色谱柱的理论最高分离能力,然而,理论塔板数仍有提高的可能。色谱柱拐弯处为半圆形,因此气体流过时的流线并非标准的层流,会发生一定的变形,影响分离效果。固定相的均匀性也有待进一步的改进。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131828_251302_2177472_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131828_251303_2177472_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131828_251304_2177472_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131828_251305_2177472_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131829_251306_2177472_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131829_251307_2177472_3.jpg[/img]

  • 【转帖】基于MEMS微泵技术的微型气相色谱柱的研制

    【转帖】基于MEMS微泵技术的微型气相色谱柱的研制

    [b]1 引言[/b]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC)是英国生物化学家[url=/MEMS/search.php?keywords=MartinATP&search=1][color=#0158a7]MartinATP[/color][/url]等人在研究液液分配色谱的基础上,于1952年创立的一种极有效的分离方法,它可分析和分离复杂的多组分气体混合物。目前的[url=/MEMS/search.php?keywords=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]&search=1][color=#0158a7][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/color][/url]系统主要包括5个主要部分:载气、进样器、[url=/MEMS/search.php?keywords=色谱柱&search=1][color=#0158a7]色谱柱[/color][/url]、检测器和数据处理系统。  其中,载气是一种将待检测的样品气体输送穿过色谱柱的高纯度的气体(如氢气和氦气),也称为移动相。进样器是定量和瞬间地将气体样品注入色谱系统的器件。通常指进样阀或注射器。色谱柱是色谱仪的核心部件,内部涂有[url=/MEMS/search.php?keywords=固定相&search=1][color=#0158a7]固定相[/color][/url]涂层,其作用是分离样品。检测器是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。数据处理系统把检测器输出的信号传递给记录仪或计算机,对数据进行分析和处理,得到该混合样品的流出曲线及定性和定量信息。  然而,传统的检测器往往体积和重量较大,移动不便,这给有害气体的现场检测带来了一定困难。近年来,可移动的小型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]渐渐受到关注,研究人员采用MEMS技术在硅片上加工出微型色谱柱,并在硅片上集成微泵、温度传感器和加热器等部件,再与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器相连,构成微型色谱系统,体积大大减小,具有灵敏度高、分析速度快、应用范围广、便携性好等特点,可以方便地对有害气体进行现场检测。近年来更多的研究机构投入了这项研究。斯坦福大学的S.C Terry,J.H.Jerman和J.B.An-gell最先开展了微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](μGC)的研究。1994年,美国Texas Christian大学的E.S.Kolesar和Rocky R.Reston发表了最新的研究成果,采用硅片加工工艺,包含一个微型进样注射器、一个矩形毛细管柱、表面镀一层固定相,这种微型色谱系统的检测限可以达到10-6量级。意大利的S.Zampolli和德国的J.Sturmann等人也进行了相关的研究。在他们的微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统中,包含一个固态气体传感器、[url=/MEMS/search.php?keywords=硅微加工&search=1][color=#0158a7]硅微加工[/color][/url]的微型色谱柱、一个零阶空气单元、一个商用的微泵和一个微阀。使用该系统可以将苯、甲苯和二甲苯分离出来,并进行定量检测,浓度最小可以达到5×10-9。2003年至今,美国[url=/MEMS/search.php?keywords=Michigan&search=1][color=#0158a7]Michigan[/color][/url]大学的J.A.Potkay和K.D.Wise等人在微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]领域进行了深入的研究,该研究小组研制的硅-玻璃微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统集成了加热器、温度传感器和压力传感器,其中温度传感器用于程序升温,压力传感器用于流量控制。  目前,微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的发展方向是微型化和集成化,把进样器、预集中器、色谱柱、加热器、检测器都集成在单个硅片上,大幅减小体积和质量,提高便携性。  [b]2 理论[/b]  色谱柱的效率通常用理论塔板数(N)和理论塔板高度(H)来表示。对于截面是矩形的色谱柱,理论塔板高度(H)定义为  式中:Dg和Ds分别为溶质分子在流动相和固定相中的[url=/MEMS/search.php?keywords=扩散系数&search=1][color=#0158a7]扩散系数[/color][/url];df是固定相的厚度;ω和h是色谱柱通道的宽度和高度;f1和f2是[url=/MEMS/search.php?keywords=Giddings-Golay&search=1][color=#0158a7]Giddings-Golay[/color][/url]和[url=/MEMS/search.php?keywords=Martin-James&search=1][color=#0158a7]Martin-James[/color][/url]气体压缩系数;k是保留因子。平均载气流速为  式中:p0是出口压力;p是进口和出口压力之比值;L是色谱柱长度;η是载气的黏度。理论塔板数的计算公式为  分析时间也是化学检测方法中的一个关键因素,对于即时检测的应用场合更加重要。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统中,死保留时间(tM)表示那些不被固定相吸收或者吸附的气体通过色谱柱的时间,该时间正比于色谱柱的长度L,反比于载气平均线速度u,即[align=center]  [img]http://www.eeworld.com.cn/uploadfile/MEMS/uploadfile/200804/20080409042136675.jpg[/img][/align]    对于工作在绝热条件下的色谱柱,保留因子是一个常数。理论塔板数与固定相的厚度、色谱柱的高度和宽度、平均载气流速和保留因子都有直接的关系。  [b]3 色谱柱制造[/b]  色谱柱采用深反应离子刻蚀技术加工在8 cm的硅片上,硅片厚度500 μm,色谱柱通道全长6 m,深100μm,宽100μm,横截面为矩形。硅片正面采用深刻蚀技术加工色谱柱通道,通道形状如图1所示。图2是深刻蚀后硅片的照片。拐弯处的显微镜照片见图3。深刻蚀完成后,硅片与Pyrex 7740玻璃进行键合,形成密封的色谱柱。密封好的色谱通道截面的电子显微镜照片见图4。气体从进口处进入,经过6 m长的S型弯曲色谱柱,最终从出口流出。全部制造流程示意图见图5。[align=center]  [img]http://www.eeworld.com.cn/uploadfile/MEMS/uploadfile/200804/20080409042137465.jpg[/img][/align]  [align=center]  [img]http://www.eeworld.com.cn/uploadfile/MEMS/uploadfile/200804/20080409042137654.jpg[/img][/align]    固定相的涂覆方法一般分为静态涂覆和动态涂覆。静态涂覆是指固定液填满色谱柱后,管子的一端密封,管子的另一端连接一个真空泵,溶剂在真空泵的压力下慢慢蒸发,直到色谱柱内部看不到固定相溶液,再持续2 h,确保所有的溶剂完全蒸发。  动态涂覆是指在色谱柱中通人一段固定液的液柱,在不参与反应气体的压力下在色谱柱中流过。固定相的厚度可以通过改变液柱的流速和固定相的浓度来控制。液柱从色谱柱的另一端排出后,仍然通气流数小时使溶剂蒸发,留下一层固定相薄膜。  本文固定相采用OV-1,先将色谱柱中灌人固定相溶液,然后将固定液缓缓吹出,当同定液从色谱柱中完全吹出之后,继续通氮气使其完全干燥。至此色谱柱制备完成。  [b]4 分离结果[/b]  测试仪器采用日本岛津GC-2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],[url=/MEMS/search.php?keywords=柱温&search=1][color=#0158a7]柱温[/color][/url]25℃,载气为氦气,检测器采用FID,待分离的混合气是苯和甲苯,进样量5μL,进样方法是顶空气,分流比1:500。检测得到的色谱图见图6。左层的色谱峰为苯,右侧的色谱峰为甲苯。色谱图的基本参数见表1。[align=center]  [img]http://www.eeworld.com.cn/uploadfile/MEMS/uploadfile/200804/20080409042138125.jpg[/img][/align]    由表1可知,苯的保留时间是1.961 min,甲苯的保留时间是3.076 min。半峰宽W1/2表示峰高在一半处的色谱峰的高度,单位可用时间或距离来表示,这里的单位是min,它是色谱流出曲线中很重要的参数,它的大小反映了色谱柱或色谱条件的好坏,一般来说越小越好。从图中可以看出,苯和甲苯的峰型较好,半峰宽较小。  理论塔板数反映了柱效率,一般来说理论塔板数越大,色谱的分离能力越强。计算公式为  式中:tR是保留时间;ω1/2是半峰宽。从图中可以计算得出苯的理论塔板数2218,甲苯的理论塔板数4846。  分离度是表示色谱柱在一定色谱条件下对混合物综合分离能力的指标,其定义为2倍的峰顶距离除以两峰宽之和,即  当R=1时,两峰的峰面积有5%的重叠,即两峰分开的程度为95%;当R=1.5时,分离程度可达到99.7%,可视为完全分离。苯和甲苯的分离度达到了6.325,可见两峰完全分离,分离效果较好。  [b]5 结 论[/b]  本文介绍了一种基于硅片的采用MEMS技术加工的微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱。  该色谱柱全长6 m,内壁涂有一层固定相用于对混合气体进行分离,载气采用空气,理论塔板数约为4800。在以往的文献中并没有提到这种截面为矩形、形状为连续S型的色谱柱的理论模型,因此暂时难以估计这种色谱柱的理论最高分离能力,然而,理论塔板数仍有提高的可能。色谱柱拐弯处为半圆形,因此气体流过时的流线并非标准的层流,会发生一定的变形,影响分离效果。固定相的均匀性也有待进一步的改进。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131821_251299_2177472_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131822_251300_2177472_3.jpg[/img]

  • 液相色谱和气相色谱有哪些不同

    最本质的区别是:被分离物质(测试物)的沸点不同。即:液相主要是分离高沸点物质,气相主要分离低沸点物质。最本质的区别是:被分离物质(测试物)的沸点不同。即:液相主要是分离高沸点物质,气相主要分离低沸点物质。 流动相不同:HPLC用液体(甲醇、乙腈等)作流动相,GC用气体(氢气、氮气等)作流动相常用检测器不同:HPLC常用紫外分光检测器,GC常用TCD(热导检测器)、FID(氢火焰离子化检测器)被分离物质的沸点:HPLC主要是分离高沸点物质,GC主要分离低沸点物质。色谱柱的长度:HPLC色谱柱较短,常见的长度250mm;GC常用的色谱柱较长,毛细管柱达到30m很正常气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。 高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器,色谱信号由记录仪或积分仪记录。 气相色谱和液相色谱各有其优缺点和应用范围: 气相色谱采用气体作为流动相,由于物质在气相中的流速比在液相中快得多,气体又比液体的渗透性强,因而相比液相色谱,气相色谱柱阻力小,可以采用长柱,例如毛细管柱,所以分离效率高。 由于气相色谱毋需使用有机溶剂和价格昂贵的高压泵,因此气相色谱仪的价格和运行费用较低,且不易出故障。 能和气相色谱分离相匹配的检测器种类很多,因而可用于各种物质的分离与检测。特别是当使用质谱仪作为检测器时,气相色谱很容易把分离分析与定性鉴定结合起来,成为未知物质剖析的有力工具。 气相色谱不能分析在柱工作温度下不汽化的组分,例如,各种离子状态的化合物和许多高分子化合物 气相色谱也不能分析在高温下不稳定的化合物,例如蛋白质等。 液相色谱则不能分析在色谱条件下为气体的物质,但却能分离不挥发、在某溶剂中具有一定溶解度的化合物,例如高分子化合物、各种离子型化合物以及受热不稳定的化合物(蛋白质、核酸及其它生化物质)。

  • 【分享】液相色谱泵的辨别

    0.5MPa的恒压状态下,待流速稳定后,用称量瓶在流动相出口处接取一定的流动相,然后用天平称重,按温度校正后的流动相密度计算流动相体积,根据接取流动相的时间,计算流量。  流动相:高纯水  测试装置:秒表;万分之一的分析天平;精度为±0.1℃的温度计  流量 .................接取流动相的时间 ................. 测定次数  0.01ml/min ...........10min ........................... 5次  1.00ml/min ........... 1min ........................ 5次  5.0ml/min ............ 1min........................ 5次二.压力:  1.耐压性(密封性)  以高纯水为流动相,堵死泵出口,压力保护设定为36MPa,泵停后记录泵压,10min后再次记录泵压,以泵压降低大小表示泵密封性好坏。  2.压力脉动(压力波动)  以高纯水为流动相,接色谱柱,调节流速,控制泵压恒定在10 MPa,待泵压稳定后,每分钟记录一次泵压值,共记录10次,以最大值和最小值之差表示压力脉动。三.梯度:  1.准确度:以甲醇/水为流动相,在甲醇:水(体积比)为:10:90、50:50和 90:10时接取流动相,用空毛细管柱,GC-FID测定甲醇含量。  2.重复性:按照国家液相色谱仪计量检定规程(JJG 705-2002)进行。  3. 线性:当流动相:A为高纯水,B为含0.1%丙酮的水时,设定线性梯度:T=0时A=100%,B=0%;T=15min时,A=0%,B=100%(在流动相为A=100%,B=0%基线稳定后开始梯度)。用紫外检测器在210nm检测(保证响应信号不超过检测器的线性响应范围),记录流动相变化时紫外吸收曲线。测试两次。四.耐用性  测试方法:在接色谱柱的条件下,调节流速,控制泵压恒定在15 MPa;流动相:水:甲醇(70:30),连续运行21天,流动相循环使用,每天用滤纸测试泵体可能有的泄漏:记录测试结果。  21天后停泵,做一次耐压测试(按照二. 1进行)注释:  1.在测0.01ml/min流量时,接取流动相的时间较长,如水的挥发影响较大,可采用微量注射器直接接到流动相出口,用微量注射器直接测定体积。  2.在测试梯度准确度时,如发现用空毛细管柱,GC-FID测定甲醇含量的误差较大,不能满足梯度准确度时,可采用光度法与之比较。  3.厂家的泵在设计上如有特殊之处,在测试时需要采取一些特殊方法时,厂家可提出,与测试组协商解决。

  • 【分享】气相色谱-质谱联用(6890GC-5973MS) 操作步骤

    [b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用(6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-5973MS) 操作步骤[/b]一、实验目的1. 了解质谱检测器的基本组成及功能原理,学习质谱检测器的调谐方法;了解色谱工作站的基本功能,掌握利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。二、实验原理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(gas chromatography, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url])是一种应用非常广泛的分离手段,它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法,其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开,但其定性能力较差,通常只是利用组分的保留特性来定性,这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时,对组分定性分析就十分困难了。随着质谱(mass spectrometry, MS)、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展,目前主要采用在线的联用技术,即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机,来解决色谱定性困难的问题。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS)是最早实现商品化的色谱联用仪器。目前,小型台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS已成为很多实验室的常规配置。1. 质谱仪的基本结构和功能质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统(工作站)等部分组成。5054质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作,以减少本底的干扰,避免发生不必要的分子-离子反应。质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。机械泵作为前级泵将真空抽到10-1-10-2Pa,然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4-10-5Pa。虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围,但一般仍然需要继续平衡2小时左右,充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪的进样系统由接口和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]组成。接口的作用是使经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。接口一般应满足如下要求:(a)不破坏离子源的高真空,也不影响色谱分离的柱效;(b)使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源,流动相尽可能少进入离子源;(c)不改变色谱分离后各组分的组成和结构。离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子,并使这些离子在离子光学系统的作用下,汇聚成有一定几何形状和一定能量的离子束,然后进入质量分析器被分离。其性能直接影响质谱仪的灵敏度和分辨率。离子源的选择主要依据被分析物的热稳定性和电离的难易程度,以期得到分子离子峰。电子轰击电离源(EI)是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪中最为常见的电离源,它要求被分析物能气化且气化时不分解。质量分析器是质谱仪的核心,它将离子源产生的离子按质荷比(m/z)的不同,在空间位置、时间的先后或轨道的稳定与否进行分离,以得到按质荷比大小顺序排列的质谱图。以四极质量分析器(四极杆滤质器)为质量分析器的质谱仪称为四极杆质谱。它具有重量轻、体积小、造价低的特点,是目前台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪中最常用的质量分析器。5054检测器的作用是将来自质量分析器的离子束进行放大并进行检测,电子倍增检测器是色谱-质谱联用仪中最常用的检测器。5054计算机控制与数据处理系统(工作站)的功能是快速准确地采集和处理数据;监控质谱及色谱各单元的工作状态;对化合物进行自动的定性定量分析;按用户要求自动生成分析报告。5054标准质谱图是在标准电离条件——70eV电子束轰击已知纯有机化合物得到的质谱图。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪中,进行组分定性的常用方法是标准谱库检索。即利用计算机将待分析组分(纯化合物)的质谱图与计算机内保存的已知化合物的标准质谱图按一定程序进行比较,将匹配度(相似度)最高的若干个化合物的名称、分子量、分子式、识别代号及匹配率等数据列出供用户参考。值得注意的是,匹配率最高的并不一定是最终确定的分析结果。目前比较常用的通用质谱谱库包括美国国家科学技术研究所的NIST库、NIST/EPA(美国环保局)/NIH(美国卫生研究院)库和Wiley库,这些谱库收录的标准质谱图均在10万张以上。

  • 【分享】气相色谱法与液相色谱法的特点

    气相色谱和液相色谱各有其优缺点和应用范围: 气相色谱采用气体作为流动相,由于物质在气相中的流速比在液相中快得多,气体又比液体的渗透性强,因而气相色谱柱比液相色谱柱阻力小,可以采用长柱,例如毛细管柱,分离效率高。由于气相色谱分离不需使用有机溶剂做流动相及配备价格昂贵的高压泵,因此气相色谱仪的价格和运行费用相对较低,且不易出故障。能和气相色谱仪分离相匹配的检测器种类很多,因而可用于各种物质的分离与检测。特别是当使用质谱仪作为检测器时,气相色谱很容易把分离分析与定性鉴定结合起来,成为未知物质剖析的有力工具。气相色谱不能分析在柱最高工作温度下不汽化的组分,例如,各种离子状态的化合物和许多高分子化合物,气相色谱也不能分析在高温下不稳定的化合物,例如蛋白质等。液相色谱则不能分析在色谱条件下为气体的物质,但却能分离不挥发、在某溶剂中具有一定溶解度的化合物,例如高分子化合物、各种离子型化合物以及受热不稳定的化合物(蛋白质、核酸及其它生化物质)。

  • 【欢迎评论】BCEIA金奖--GC-MS 3100台式气相色谱(四极)质谱联用仪

    【欢迎评论】BCEIA金奖--GC-MS 3100台式气相色谱(四极)质谱联用仪

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/10/200710221707_67577_1609636_3.jpg[/img]GC-MS 3100台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](四极)质谱联用仪 北京东西分析仪器有限公司技术参数 1. 质量数范围:1.5~800amu 2. 质量分辨率:〉2M 3. 扫描速度:全程可调,最高3000 amu /sec 4. 离子源:EI电子轰击源,独立加热系统120~350℃可控 5. 检测器:电子倍增器 6. 真空系统:(标准配置)70L/s空气冷却涡轮分子泵加前级真空泵,可选240L/s涡轮分子泵 7. 色谱配置:GC-4000A系列单检测器色谱配毛细管进样系统,GC-MS通过毛细管直接连接,传输线温度50~350℃可控 8. 计算机系统:内部己有计算机系统进行数据处理与自动控制。可加配任何型号PC机及打印机 --------------------------------------------------------------------------------主要特点仪器使用高性能的涡轮分子泵与前级真空泵确保真空,减少不必要的离子磁撞,降低背景噪声与记忆效应,将被分析样品先在色谱仪内经毛细管柱分离,然后进入离子源,利用热电子来轰击已汽化的样品,打掉外层电子,产生正离子,在排斥、聚焦、引出电极的作用下将正离子送入四级杆系统,四级杆在高频电压与正负电压联合作用下形成高频电场,在扫描电压作用下,只有符合要求的离子才能经过四级杆对称中心进入电子倍增器,再经离子流放大器放大,产生质谱信号。改变扫描电压,不同质量数的离子相继为电子倍增器接收,就产生了质谱图,可以识别未知样品的组成。并且可配置国外谱图库,如NIST、WILEY、DRUG…等实现自动检集。-------------------------------------------------------------------------------- 仪器介绍 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪是色谱技术、质谱技术与计算机技术三种现代化技术紧密 结合的产物,可应用于: 1. 凡是需要[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行检测的场合,特别是对未知样品进行定性分 析的地方 2. 应对各种突发事件,如有害物质泄漏、重大环境灾害等 3. 反恐斗争、禁毒缉毒、爆炸物品分析等 北京东西分析仪器有限公司自行研制开发成功GC-MS3100型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用 仪是我国第一台商品化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪,各项技术指标均达到当前国际先 进技术水平。

  • 液相色谱与离子色谱共用输液泵的问题

    各位老师大家好。小弟最近遇到了一个烦心的事情,关于液相色谱泵与离子色谱系统共用输液泵的问题。理论上,离子色谱属于液相色谱的一个分支,主要是检测器的不同而已。 我想组合一个仪器,液相和离子色谱合并在一起的,共用一个输液泵,液相部分主要走反相流动相,离子色谱做阴离子分析,问题就在这里: 我看过戴安900的离子色谱资料,说是离子色谱系统严禁有机溶剂进入,那么,我共用色谱泵的话,即使结果充分的冲洗、置换,还是有可能因为管路和泵的残留将甲醇/乙腈等有机试剂带入离子色谱系统,这样话,是不是不可以? 离子色谱的抑制器、Ionpac的阴离子柱子和电导监测器接触有机溶剂会有什么坏的结果吗?有没有哪位前辈用过液相色谱、离子色谱共用泵的?谢谢!

  • 高效液相色谱法与气相色谱法的区别

    什么是高效液相色谱法?它指一种用液体为流动相的色谱分离分析的方法。它在经典色谱的理论的基础上,采用的是高压泵、化学键和固定相高效的分离柱、高灵敏专用检测器。液相色谱法与气相色谱法区别在哪里呢? 液相色谱仪与气相色谱仪的区别在于: 1.分析对象的区别 GC:适于能气化、热稳定性好、且沸点比较低的样品;但对高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物的样品,尤其对大多数的生化样品的不可检测占有机物的20%。 HPLC:适用于溶解后能制成溶液的样品(包括有机介质溶),不受样品挥发性和热稳定性的限制,对分子量大、难气化、热稳定性差的生化样品及高分子和离子型样品均可检测用途广泛,占有机物的80% 2.流动相差别的区别 GC:流动相为惰性,气体组分与流动相无亲合作用力,只与固定相有相互作用。 HPLC:流动相为液体,流动相与组分间有亲合作用力,能提高柱的选择性、改善分离度,对分离起正向作用。且流动相种类较多,选择余地广,改变流动相极性和pH值也对分离起到调控作用,当选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相也可以增大分离选择性。 3.操作条件差别 GC:加温操作。 HPLC:室温;高压(液体粘度大,峰展宽小)

  • 气相色谱质谱联用仪的维护指南

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪定性分析很方便,可通过自带数据库的相似度检索快速定性分析,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪还有多种采集模式,灵敏度高,能够定量准确。而仪器的本身状态决定试样分析结果的准确度,因此,做好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪的维护工作,是仪器管理与维护工作中的一项极其重要的工作。1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]部分日常维护[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪以日本岛津公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040为例,主要适用于分析检测挥发性和经过化学、物理方法处理后可挥发的有机化合物。下面我就以此仪器为例,从载气和流路系统、色谱柱、质谱真空检漏及调谐、机械泵更换泵油、清洗离子源、更换灯丝等方面进行较为详细的阐述。1.1 载气和流路系统[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪的载气是高纯的氦气,纯度大于99.999%,并且在测试过程中要有10%的钢瓶气保有量。每天要检查钢瓶压力,压力范围为0.5-0.9MPa,一般为0.6MPa。定期检查分子筛过滤器和捕集阱是否堵塞,堵塞会引起压力波动或升高。更换分子筛过滤器和捕集阱的周期是一年。当基线不稳,噪声变大时是流路系统维护与检查的时期,要及时检查与维护管路的气密性也同样重要。在停止真空、关闭工作站和主机电源后,打开钢瓶总阀,调节减压阀使分压表刻度到700KPa,然后拧紧钢瓶总阀,并完全松开减压阀,此时记录总压表以及分压表的刻度值。经过一段时间,观察压力有无变化。如果分压表刻度下降则表明分压表到仪器间的载气管路漏气,如果总压表刻度下降则表明总压表到钢瓶总阀之间漏气。用检漏液仔细检查,确定漏气的部位,重新拧紧或更换新的减压阀。1.2 色谱柱在使用色谱柱尤其是使用极性色谱柱时要除去载气中的氧,要注意在更换气瓶时不要混入空气,也可以在气体流路中安装氦气净化器。充分做好试样的前处理,不要使难于挥发的成分进入柱内,避免污染色谱柱。如果有鬼峰出现,可以先切除色谱柱前端的部分长度,并视基线和柱流失情况,适时老化色谱柱。老化色谱柱时事先设定接口温度高于柱温,柱温升到色谱柱的最高使用温度附近保持1-2小时。如还不能除去色谱柱柱内残留的难挥发的成分,可切掉连接进样口一侧的色谱柱30-50cm 左右,然后老化色谱柱。色谱柱不使用时,应该将色谱柱两端堵死,可将色谱柱的两端插入废弃的隔垫中,使色谱柱管内与外部空气隔离,避免空气破坏色谱柱内部涂层。当色谱柱的分离效率降低时,会影响到分离度,视情况更换新的色谱柱。2. 质谱日常维护2.1 质谱真空检漏、调谐质谱仪的调谐是为了得到好的质谱数据,在进行样品测试前要进行质谱真空检漏、调谐。在开关机、换灯丝之后要做调谐,如仪器一直处于开机状态,1-2周要做一次调谐。调谐完之后要重新做标准曲线。检查水峰、氮峰,如果氮气m/z 28的峰高是水m/z 18峰高两倍以上,就有可能漏气。有可能造成氮气较高的原因有以下几种:(1)如果刚更换了钢瓶或载气管路过滤器,可能由于载气管路中混入空气,会在刚开机时造成氮气峰较高。可加大分流比,吹扫10分钟后再进行漏气检查。(2)如果载气管路中安装了氦气过滤器,使用一段时间后,由于过滤器饱和而释放氮气,会造成在漏气检查时氮气峰较高,这时需要更换新的氦气过滤器。(3)如果氦气纯度不够,杂质中可能含有部分氮气,在峰检测时氮气峰会略高。当发现系统漏气时,必须找到漏气点。可以用进样针吸取少量石油醚,依次注射于进样口上部螺母、色谱柱两端接头和离子源前门处,并观察43质量数的峰高,如峰高明显增大,说明该部位有漏气。找到漏气点后,将其拧紧或重新连接好。调谐完成后要评价调谐报告:(1)检查峰的形状是否有明显的分叉、是否对称 (2)检查半高峰宽的值是否在0.6±0.1范围内 (3)检查检测器电压是否超过1.5kV,与前一次调谐数据对比,相差0.2-0.3kV是可以的,如相差太大需重新调谐 (4)最强峰是m/z 69,其峰强度是否最少是m/z 28峰强度的2倍 (5)m/z 502的相对强度比率是否大于2%。以上几点都符合,表明此次调谐数据是可用的。2.2 机械泵更换泵油机械泵更换泵油的周期是3000小时。在停止真空、关闭工作站和主机电源后更换泵油。将机械泵放到高于地面的位置,将废液瓶对准位于机械泵下端的排油口,打开位于机械泵上端的注油口,拧开排油口的塞子,排出泵油。等排出全部泵油后,拧紧排油口的塞子,缓慢加入新的泵油,加入油的液面接近最大液面处,拧紧塞子,将机械泵放在原来位置。等仪器正常启动后,选择重置消耗品对话框,将泵油使用时间清零。2.3 清洗离子源离子源污染会造成重现性不良,应及时清洗离子源。进行离子源操作时需要戴清洁的手套。清洗离子源分为以下三个步骤:(1)取出离子源。停止真空后,拧松真空舱旋钮,拉开舱门,用镊子拔下排斥极挡片,把导线移到左边,把离子源安装杆放在离子源上,用一字螺丝刀把离子源的两个固定螺丝拧松一圈,再用镊子把离子源的固定卡具先向右再向下移动到固定位置,用一字螺丝刀把两个固定螺丝完全拧开,用安装杆取出离子源。(2)清洗离子源。把离子源放在洁净的纸上,取下安装杆,分开排斥极套装和离子源盒。用研磨砂纸反复擦拭离子源盒的内部和两侧圆孔,擦拭排斥极的平面、侧边的圆周面,用洗耳球清除表面沙尘后,在丙酮溶液中超声清洗30min,然后在400℃的马弗炉中老化一小时。组装排斥极套装,将排斥极安装在离子源盒上,把离子源安装杆拧紧到离子源盒上。(3)安装离子源。把固定好的离子源安装回仪器腔体中,先把离子源两个固定螺丝拧紧,再拧松一圈,用镊子按先向上再向左的顺序把离子源卡具拨回,拧紧两个固定螺母,卸下离子源安装杆。用镊子把导线装回排斥极,确认排斥极导线接触好,排斥极导线与其他导线不能相互接触,确认离子源卡具在初始位置,拧紧固定离子源的螺丝。关闭舱门,仪器正常启动后,在工作站中,重置消耗品对话框,离子源使用时间清零。2.4 更换灯丝停止真空后,拧松真空舱旋钮,拉开舱门,用镊子小心地拔掉要更换灯丝的两根导线,将导线拨到左边,用一字螺丝刀拧松螺母,用镊子取下螺母,然后用镊子取下灯丝,更换新灯丝,用镊子装上新灯丝并固定好,用镊子装上灯丝的固定螺母并拧紧。将两根灯丝导线连接在灯丝上,并用镊子把两根导线往灯丝方向推,使紧密接触,无短路。关闭舱门,旋紧真空舱旋钮。仪器正常使用后,将灯丝之前的使用时间清零。影响灯丝使用寿命的因素有以下几点:(1)真空度是否良好。一般情况下真空启动半小时后才能打开灯丝,在真空度不好时打开灯丝,会加快灯丝消耗。(2)真空是否存在漏气,真空漏气会加快灯丝的氧化和消耗。(3)样品浓度会影响灯丝的寿命,长期分析高浓度样品会加快灯丝消耗。(4)灯丝与离子源应安装在正确位置,如位置有偏差,会导致灯丝变形而缩短寿命。(5)溶剂切除时间设置不合适,在出溶剂时打开灯丝,会加快灯丝消耗。(6)清洗离子源时离子源上下两个电子导入孔清洗不干净,会导致电子导入效率降低,从而加快灯丝消耗

  • 一表看清气相色谱和液相色谱的差异

    一表看清气相色谱和液相色谱的差异

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503311720_540280_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503311721_540281_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503311723_540282_1610895_3.jpg气相色谱流程图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503311723_540283_1610895_3.jpg液相色谱流程图差异气相色谱液相色谱原理采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,一次进入检测器,色谱信号由记录仪或积分仪记录。构造由载气源、进样器、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。操作条件加温操作通常室温操作,高压泵操作流动相流动相为惰性气体,组分与流动相无亲合力流动相为液体,流动相与组分间具亲合力,这为提高柱选择性、改善分离增加了因素,且流动相种类较多,选择余地广;流动相极性和pH值选择对分离起重要作用,选不同比例两种以上液体作为流动相可以增大选择性。进样方式样品需加热气化或裂解样品制成溶液即可进样器尖头进样针平头进样针检测器通用型检测器 TCD,MSD 选择性检测器 FID,ECD,FPD,NPD通用型检测器 RID,ELSD, MSD选择性检测器 UVD,PDAD,FD,ECD分析对象分析低分子量、低沸点有机化合物和永久性气体;配合程序升温分析高沸点有机化合物;配合裂解技术分析高聚物;不能检测挥发性差、热稳定性差和离子型样品;占有机物的20% 。既可分析低分子量、低沸点有机化合物; 也可分析中、高分子量和高沸点有机化合物;对于热不稳定、难挥发、有生物活性及离子型化合物均可检测;占有机物的80% 。色谱柱长通常几米到几十米(气相色谱由于载气的相对分析量较低,分子间隙大,故粘度低,流动性好,组分在气相中流动速度快,因此可以增加柱长,以提高柱效)。常为几十到几百毫米应用范围受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于用该法分析。一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。不受样品挥发性限制,对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于400以上)的有机物,原则上都可用该法分析。优点分离效率高:对性质相似的烃类异构体、同位素分离能力强,能分析沸点十分接近的复杂混合物;灵敏度高:可检出10-11-10-13的痕量物质;分析速度快;样品用量少:气体1ml,液体1ul;价格相对较低,不易出故障;应用范围广:有机物(蒸汽压且稳定性好)、易挥发、低沸点(450℃以下)。“三高、一广、一快”高压:压力可达150-300kg/cm2,色谱柱每米降压为75kg/cm2以上。灵敏度高:紫外检测器灵敏度可达0.01ng,同时消耗样品少。高效:可达5000塔板每米,在一根柱中时分离成份可达100种。应用范围广:70%有机物,尤其是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差的化合物分离分析。分析速度快、载液流速快:通常分析一个样品在15-30min,有些在5min,一般小于1h。

  • M6单四极杆气相色谱质谱联用仪

    M6单四极杆气相色谱质谱联用仪http://bimg.instrument.com.cn/show/pic/C97470.jpg仪器简介: M6单四极杆气相色谱质谱联用仪”是公司承担“十五”科技攻关项目所取得的成果的最新展现,作为国产新一代台式单四极杆气质联用仪可广泛用于常规样品的定性和定量分析。性能可靠,维护方便,运行成本低,性价比出众。整个系统由以下几部分组成:普析通用M6单四极杆质谱仪    安捷伦7890A气相色谱仪       安捷伦7683自动液体进样器(选配)       计算机系统(选配)        M6化学工作站软件技术参数:技术指标 性能 质量范围 1.5-1050 amu 质量准确性 ±0.1amu 分辨率(R) W1/21amu(单位质量分辨) 信噪比(EI) 5pg八氟萘全扫描,m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS; 500fg八氟萘选择离子扫描,m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS 质量稳定性 ±0.1 amu /48h 最大扫描速度 10000 amu /s 真空度 ≤ 4×10-4 Pa 测量重复性 10ng六氯苯m/z 284,RSD ≤ 9 % 谱库检索 10ng硬脂酸甲酯,相似度 ≥75%型号及配置 型号配置说明M6-60AAgilent7890A气相色谱,质谱主机配德国普发60L/s小型涡轮分子泵M6-210AAgilent7890A气相色谱,质谱主机配德国普发210L/s小型涡轮分子泵 主要特点真空系统  高性能的前级真空泵与涡轮分子泵组成的真空系统,减少离子碰撞,降低背景噪声与记忆效应。  前级真空泵采用GLD-N201小型直联型油旋板真空泵,几何抽速4L/s 。  2种规格小型涡轮分子泵,配合您的需要和预算提供最好的性能。   ◇ TMH071P磁悬浮小型涡轮分子泵,几何抽速60L/S(标准配置)。   ◇ TMH262P磁悬浮小型涡轮分子泵,几何抽速210L/S(选配)。  冷阴极电离真空计,检测范围1.0×10-5 ~1×102 Pa 离子源 独立加热的EI电子轰击源,最高温度350℃。  最大灯丝发射电流200μA。  电子能量10-100eV 可调,具备低电压操作功能。  整体插入式设计,无需复杂操作便可维护离子源。 四极杆质量分析器   高精度金属四极杆质量分析器确保达到标准的单位质量分辨率。   可拆卸的预四极过滤装置,降低主四极杆污染,避免对四极杆清洗维护。  预四极过滤装置加有随扫描质量变化的电压,可改善边缘场,提高离子入射效率,获得更好的检测灵敏度。 检测器  高压转换打拿级的电子倍增器。  复合I/V转换电路技术的小信号放大器,有效降低电路噪声,提高信噪比,保证出色的线性动态范围。 电子系统   高品质的射频电源,只需两点即可完成全质量范围的质量轴校正,保持全扫描模式下良好的线性。  出色的电磁兼容设计和高精度、低温漂的电子器件确保仪器优异的质量精度和质量稳定性。  32位嵌入式系控制系统,采用100Mbps以太网通讯接口,可实现远程控制和网络化共享。  高度模块化的电源系统和控制电路系统,提升仪器的整体可靠性,方便维护和升级。 软件系统  中文软件系统,分为仪器控制、数据采集、数据处理和谱图检索(NIST08)四个功能模块。直观智能、操作方便。 技术参数 技术指标性能质量范围1.5-1050u质量准确性±0.1u分辨率(R)单位质量分辨信噪比(EI)5pg八氟萘全扫描,m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS; 500fg八氟萘选择离子扫描,m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS质量稳定性±0.1 u/48h最大扫描速度10000 u/s

  • 离子色谱泵的上油问题

    如题 请问下如何对离子色谱泵进行上油 以及应该选用哪种型号的油?我们的离子色谱是戴安ICS-3000 非常感谢!

  • 气相色谱法与液相色谱法的特点

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和液相色谱各有其优缺点和应用范围: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]采用气体作为流动相,由于物质在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的流速比在液相中快得多,气体又比液体的渗透性强,因而相比液相色谱,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱阻力小,可以采用长柱,例如毛细管柱,所以分离效率高。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毋需使用有机溶剂和价格昂贵的高压泵,因此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的价格和运行费用较低,且不易出故障。能和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离相匹配的检测器种类很多,因而可用于各种物质的分离与检测。特别是当使用质谱仪作为检测器时,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]很容易把分离分析与定性鉴定结合起来,成为未知物质剖析的有力工具。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不能分析在柱工作温度下不汽化的组分,例如,各种离子状态的化合物和许多高分子化合物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]也不能分析在高温下不稳定的化合物,例如蛋白质等。液相色谱则不能分析在色谱条件下为气体的物质,但却能分离不挥发、在某溶剂中具有一定溶解度的化合物,例如高分子化合物、各种离子型化合物以及受热不稳定的化合物(蛋白质、核酸及其它生化物质)。

  • 【求助】色谱泵 可以连续 工作多久?

    最近 试验量比较多 ,我的waters600pump 已经 连续 工作 一个星期了,我一般是在晚上 回去休息的时候 把电脑和检测器 关掉,让色谱泵 继续走我的流动相 ,因为流动相 有盐,所以 没有让 色谱泵 停下过 ,是不是该停下来 让它休息 一下了 。 请问 专家 色谱泵 可以连续 工作多久啊

  • 气相色谱柱选择1

    一、色谱柱内径1. 当需要较高柱效时,使用 0.15、0.18 或 0.25 mm 内径的色谱柱。0.15 和 0.18 mm 内径的色谱柱十分适用于泵容量低的 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS 系统。内径较小的色谱柱具有的柱容量小,并需要高的柱头压。2. 当需要较高的样品容量时,使用 0.32 mm 内径的色谱柱。与 0.25 mm 内径的色谱柱相比,它们对于不分流进样或大体积( 2 μL)进样时早流出的溶质有更佳的分离度。3. 只有在仪器配备大口径直接进样器并需要较高的柱效时,才使用 0.45 mm 内径的色谱柱。特别适用于高载气流速的情况,比如吹扫-捕集、顶空进样器和阀进样的应用。4. 只有配备大口径直接进样器时,才使用 0.53 mm 内径的色谱柱。特别适用于高载气流速的条件,比如吹扫-捕集和顶空进样器。0.53 mm 内径色谱柱在恒定的膜厚情况下具有高的样品容量。

  • 气相色谱反应物的峰面积反应前后不变

    [color=#444444]本人目前在做有关烯烃的羰基化反应,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测产物。 不知道什么原因,色谱图中CO和H2的峰面积反应后比反应前不降反增。大家能不能提几个出现这种问题的原因。合成气和烯烃按4:1进料。转化率50%。[color=#444444]H2和CO是用MFC进样,觉得应该没问题,考虑会不会泵送的丁烯量不够?[/color][/color]

  • 气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800

    GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等众多领域。性能优势硬件 自主研发的GC系统,带电子流量和电子压力控制(EFC、EPC)自主研发高效EI灯丝,电子发射效率高,最大可达300μA带预四极的单四极杆质量分析器,有效减少测样过程对四极杆的污染;带高能转换打拿极的电子倍增器提供优秀的灵敏度;进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统,保证系统的高稳定性和可靠性;配备全量程真空规,实时监测真空状况;完善的保护系统,保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件,延长仪器使用寿命;先进的RF电源数字补偿技术,可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率。软件 工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪,通过高速网卡实现数据采集与传输;支持全扫描(FULL SCAN)和选择离子扫描(SIM)模式;可实现FULL SCAN、SIM扫描; 支持手动调谐和自动调谐; 实时显示总离子流谱和质谱图谱; 可快速提取离子和全扫描图谱; 天瑞仪器是NIST授权的国内唯一合法分销商,可以保证用户得到最新的NIST普库数据和普库升级功能; 数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果。搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析。应用领域 1、工业领域:纺织,电子电器,塑胶,化妆品 2、食品安全:农药残留,香精香料,添加剂,食品包装材料。 3、环境保护:大气污染物,水质,土壤,固体废弃物。 4、生物医药:制药厂,药物检,研究所。 5、石油化工:炼油厂,化工厂。 6、公检法系统:刑侦,爆炸物,毒品分析,鉴定物证

  • 【共享】空气中乐果的气相色谱测定方法

    1 范围本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定车间空气中乐果浓度的方法。本标准适用于生产和使用乐果的车间空气中乐果浓度的测定。2 原理用硅胶管采集空气中的乐果,用丙酮-苯溶液解吸,经SE-30和QF-1-Chromosorb W AW-DMCS柱分离,火焰光度检测器检测。以保留时间定性,峰高定量。3 仪器3.1 硅胶管:用长70mm,内径8mm的玻管,其中装两段20~40目硅胶,前段装600mg,后段装200mg,中间隔以1mm厚的玻璃棉,两端用2mm厚的玻璃棉塞紧。管两端用塑料帽盖紧或熔封。 3.2 采样泵,0L/min~1L/min。3.3 微量注射器,1,10微升。3.4 具塞比色管,10mL。3.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],火焰光度检测器。色谱柱:柱长1.5m,内径3mm玻璃柱。SE30∶QF-1∶Chromosorb W AW-DMCS=3∶2∶100。柱温:200℃。汽化室温度:240℃。

  • 【求助】救命啊!关于气相色谱-质谱联用仪

    [em09509][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪(一)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的主要用途、功能以及特点主要用于有机化合物的定量及定性测试分析(二)技术参数及指标1.质谱部分(必须可升级为三重串联四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪)1.1离子源1.1.1离子化方式: EI源和PCI/NCI源各离子源均有真空锁定装置,能够在不破坏真空的情况下更换离子体(Ion Volume);脉冲离子化模式:根据样品浓度发射电流,有效减少离子源的污染,大大的增加灯丝寿命1.1.2离子化能量::5-150ev1.2质量分析器1.2.1质量分析器:无透镜质量分析器,整体圆形四极杆设计1.2.2质量范围:10~800 amu1.2.3质量轴分辨率:单位质量可调1.2.4质量轴稳定性:优于0.10amu/48hrs 1.2.5扫描方式:同时实现自动同步全扫描和选择离子监测1.3检测器1.3.1检测器:检测器:后加速5kv一体成型倍增电极,正负离子快速切换,独特的EDR动能,有效提高仪器的动态线性范围;1.3.2线性范围 (电子):10e61.3.3扫描速度 (电子):6000amu/sec1.4 真空系统:大抽速机械泵和长寿命双阶差动涡轮分子泵400/310升/秒抽气高真空系统1.5仪器控制:数据系统计算机软件控制系统2.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]2.1衬管替换:兼容翻盖式密封系统2.2进样口:分流、不分流进样口两个,具有电子流量控制功能。2.2.1最高使用温度:450℃2.2.2毛细管进样口:具有分流/不分流量进样方式,分流比:1:1~10000:1,压力范围:0.1~150Psi,总流量:500ml/min 。2.2.3进样口具有自动启动功能2.2.4进样口采用双分流口设计,消除质量歧视2.3柱温箱温度:室温以上 4-450 ℃,环境温度影响100:1;PCI全扫描:50pg Benzophenone S/N50:1;2.9定量功能:自动3.1.1特殊数据分析模式:环境分析;滥用药物;汽油中芳香族化合物3.1.2文件输入输出:序列文件;定量报告;定制报告3.1.3 NIST2005标准谱库1.配安装工具一套.供应商必须在专门的培训中心为买方免费提供2位人员/台提供至少5天的技术培训和实践。大家帮忙看看,这是哪家的仪器,哪个型号?或者,还有没有高于这些参数的产品了?谢谢!!

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