我在做实验的时候需要同时知道容器的压力和真空度,需要将压力和真空度同时显示出来。请问有没有这种仪器,这种仪器的名称是什么,在哪里可以买到?我看到真空压力表,只有一排数字一个指针,如何同时指示真空度和压力呢?谢谢大家的关注!
请问一下谁能检真空压力阀
烟气压力变送器和真空压力变送器烟气压力变送器专门测量各种锅炉、大型燃气炉、油炉等设备燃烧燃料时产生的烟气在排放管道中产生的压力,通过烟气在管道中产生的压力,实时监控烟气的排放量,再进一步调整设备的运作,控制烟气排放量。真空压力变送器又叫负压变送器,主要用于测量密封容器或气体运输管道的真空度。低于大气压的压力可称为负压,其负压的大小又可称为真空度,真空度越高,负压越大。锅炉的炉膛负压就是用真空压力变送器来测量。
[size=16px][color=#339999]摘要:针对食品油炸过程中涉及到的真空、正压和高压三种压力场控制需求,本文提出了相应的解决方案。解决方案基于动态平衡法控制原理,采用真空压力控制器、电动针阀、电动球阀、电气比例阀、背压阀和真空泵的搭配组合,分别实现真空负压控制、正压控制和超高压控制,可有效保证油炸食物品质,更便于油炸参数和新技术的开发。依据解决方案所构成的真空压力控制系统即可单独构成油炸设备的控制单元,也可配套集成到中央控制系统。[/color][/size][align=center][size=16px][img=油炸设备中的真空、正压和高压三种压力场控制的解决方案,500,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303291411304643_3469_3221506_3.jpg!w690x520.jpg[/img][/size][/align][size=16px][/size][b][size=18px][color=#339999]1. [/color][/size][size=18px][color=#339999]油炸过程中的压力场控制问题[/color][/size][/b][size=16px] 油炸是以油为传热介质的最流行的食品加工方法之一,是一个典型的高温传热传质过程。油炸食品由于美味而广受欢迎,但油炸食品往往对人体健康造成很大影响。为此,现有和今后的油炸技术都在基于物理场(温度场、压力场、电磁场和声场等)的单独或协同应用技术,以减少油炸食品对健康的负担以及提高油炸食品的生产效率和质量。[/size][size=16px] 油炸与其他加热烹饪方法一样,首先要能形成一定的温度场才能使食物致熟,但为了能提供更健康的油炸食物,往往会需要进行相应的压力等其他物理场的控制。尽管现在有很多其他油炸新技术,但健康油炸过程的两个核心指标还是温度和压力,这是因为压力往往会决定温度高低。众所周知,水的沸点与外界压力有关。当施加的压力降低(或增加)时,水的沸点降低(或增加),这就是基于压力场油炸技术和改变油炸温度的基本原理。[/size][size=16px] 随着科技的进不许,真空油炸(减压)或压力油炸(加压)正在取代常压油炸技术,提高油炸产品的效率和质量。另外,高压加工(HPP)作为预处理技术的应用已经显示出在油炸水果和蔬菜中具有巨大的商业利用潜力,具有更快的水分去除率和更少的质量退化。下面将分别介绍油炸技术中的这三种压力场控制方法以及需解决的技术问题。[/size][size=16px][color=#339999][b]1.1 真空油炸(低压或减压)[/b][/color][/size][size=16px] 真空油炸被定义为在低于大气压下进行的深度油炸过程,典型的真空油炸装置如图1所示[1]。由于真空下水的沸点降低,食物中的水分可以在相对较低的温度下除去,这使得真空油炸具有保留热敏性营养物的显著特征。同时,由于低温和真空下的低氧含量,脂肪氧化和美拉德反应也受到显著抑制。此外,真空油炸水果和蔬菜更好地保留了天然颜色,包含更高的亮度、更低的红色和更低的黄色,这可能与更少的非酶褐变反应有关。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=01.典型真空油炸装置示意图,650,355]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303291415539393_8671_3221506_3.jpg!w690x377.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 典型真空油炸装置示意图[1][/b][/color][/size][/align][size=16px] 此外,由于在最初的减压步骤中实现了更少的气泡和更均匀的微观表面结构,因此在油炸产品中实现了更好的保存纹理。[/size][size=16px] 真空油炸的另一个优势是油炸后的离心步骤,同时保持负压,这大大有助于减少最终产品的吸油量。在真空条件下,油炸材料的结构保持膨胀和松散的形状,孔隙中的压力随着热传递和水蒸发速率的降低而保持,这抑制了油被临时毛细压力吸收到外壳中。同时,在油炸篮从油中提起后立即进行离心,大部分附着在表面的油被离心力去除,从表面渗透到多孔结构的油最终减少,从而使最终产品具有较少的吸油量。因此,真空油炸的商业应用已经被许多具有低脂肪生产要求的食品工业所采用,特别是水果和蔬菜。[/size][size=16px] 然而,由于相对较低的温度,真空油炸延长了某些产品的油炸时间,因此较长的加工周期和较高的能耗成为其应用的明显障碍。因此近年来,人们尝试了创新的预处理方法和电磁加热技术,以降低油炸时间和能耗并提高真空油炸产品的整体质量属性。[/size][size=16px] 另外,尽管目前真空油炸技术和设备已经比较成熟,但有个关键技术问题则很少涉及,那就是如何准确控制真空度来满足不同食品的油炸需要,使得油炸食品具有更高的品质和重复性。[/size][size=16px][color=#339999][b]1.2 压力油炸[/b][/color][/size][size=16px] 压力油炸是通过食物自然释放的水分在油炸锅内产生足够压力的过程。水的沸点由于油炸锅中的高压(通常高于大气压)而升高,这导致食物中的水分更好地保留。大量研究表明,压力油炸主要应用于肉、鱼和家禽产品,以有效地减少加工时间并生产具有优良质地的油炸产品,在2bar压力下,压力油炸的传热系数几乎是常压油炸的两倍,与常压油炸相比,压力油炸鸡肉的油炸时间减少了近50%。就压力油炸过程中的结构变化而言,由于加剧的水分梯度,促进了外壳表面的形成,并增加了孔隙率,导致油炸产品的脆性质地和多孔外观。据报道,炸鸡的多汁性、嫩度和颜色得到了极大改善,并且与开放式油炸相比,还发现了更脆的外壳。此外,据报道,压力油炸产品的吸油率因水分保留而降低,同时压力油炸鸡肉中的中性脂肪含量减少了10.0%,碳水化合物含量增加了18.9%,而蛋白质含量没有发现显著差异,压力油炸鸡肉中游离脂肪酸和硫代巴比妥酸的含量分别降低了75.6%和26.2%,这意味着油炸鸡肉中的脂肪质量得到了极大改善。[/size][size=16px] 压力油炸在一些即食食品加工情况下有广泛的应用,如餐馆、超市、便利店、熟食店、学校、医院和其他商业餐饮经营。氮气被选择用作油炸锅中的压力产生源,以产生在保湿和质地方面质量更好的油炸产品。然而,由于繁琐的操作过程和较少的油炸食品量,其在工业生产中的应用受到限制,因此当用于大规模生产水平时,有必要探索合适的油炸条件或连续生产方法,以实现更高的加工效率。[/size][size=16px] 同样,在压力油炸中也同样很少涉及如何准确控制压力来满足不同食品的油炸需要。[/size][size=16px][color=#339999][b]1.3 高压加工预处理[/b][/color][/size][size=16px] 高压加工也称为高静水压或高静压(远高于100MPa),是食品加工中的一种新兴技术。这种最初用作非热保存的技术被发现有利于在油炸过程中获得高质量转移率,因为它对部分细胞渗透性的改变有影响。同时,油炸前的高压加工预处理被确定为通过抑制酶促和非酶促反应的发生而对油炸产品的颜色产生积极影响。[/size][size=16px] 值得注意的是,在100MPa较低压力下提交的油炸食品明显轻于200和300MPa较高压力下处理的油炸食品。压力造成的组织破坏增加了多酚氧化酶与其底物的接触,并没有完全使酶失活。有研究报道,高压加工预处理有助于减少油炸时间,增加油炸蔬菜和水果的硬度,这可能与细胞壁的物理损伤有关,导致细胞破裂和随后的水分渗出。此外,高压加工预处理能够保留水果和蔬菜的营养和感官特性,因为它对与其颜色和风味相关的化合物的共价键影响有限,同时能更好地保持最终油炸产品的酚类物质含量和抗氧化能力,而这种效应甚至可以在储存过程中有效维持。然而,据报道,高压加工预处理油炸会使得有些水果和蔬菜的吸油量增加,这可能与较高的渗透率有关,这有助于油炸物容纳更多的油。因此,适当的减油技术可以与高压加工预处理相结合,以保证其作为提高油炸产品效率和质量的有效策略。[/size][size=16px][color=#339999][b]1.4 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 从上述三种不同压力形式的油炸方法介绍可以看出,压力场的控制会涉及到低压、正压和高压三个压力区间,但很少有报道涉及到详细的压力控制方法和相关仪器,而压力的准确控制会涉及到具体油炸产品品种和相应的油炸温度,为此本文将提出详细的真空压力控制解决方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 真空压力控制原理[/b][/color][/size][size=16px] 从上述油炸过程中所需的压力场可以看出,以绝对压力形式来描述,其相应的真空压力范围为0.005 ~ 300MPa。为了在如此宽泛的压力范围内实现压力控制,本文将采用动态平衡控制方法,其基本原理如图2所示。此原理的特点是既能进行全量程范围的真空压力控制,也可以进行某段区间内的单独控制。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=02.油炸装置真空压力控制原理示意图,550,238]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303291416216769_231_3221506_3.jpg!w690x299.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 油炸过程真空压力控制原理示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 按照图2所示的动态平衡法真空压力控制原理,油炸过程中的真空压力控制主要分三部分:[/size][size=16px] (1)负压区间控制:在控制真空负压时,由进气排气阀门、真空泵、传感器和控制器组成闭环控制回路,高压气源提供压力不高的工作气体。在具体控制过程中,真空压力控制器根据传感器采集信号与设定值进行比较,控制器输出两路信号分别用于固定进气阀门开度和调节排气阀门开度,通过自动调节进出气流量达到动态平衡来实现负压区间全量程的真空度准确控制。[/size][size=16px] (2)正压区间控制:在低于7MPa范围内的正压控制时,由高压气源、进气阀、传感器和控制器组成闭环控制回路。进气阀门直接采用电气比例阀,比例阀对高于7MPa的高压气源进行减压控制,而真空压力控制器根据压力传感器与设定值比较后输出信号对比例阀进行自动调节。[/size][size=16px] (3)超高压区间控制:对于7~300MPa范围内的超高压控制,进气阀门需要采用电气比例阀和背压阀的组合形式。背压阀对超高压进气进行减压来控制控制油渣罐内的超高压力,电气比例阀作为先导阀来调节背压阀,真空压力控制器根据压力传感器与设定值比较后输出信号对比例阀进行自动调节。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 根据前述的油炸装置真空压力控制原理以及三个不同真空压力范围的控制方法,本文提出了三个相应的具体解决方案。[/size][size=16px][color=#339999][b]3.1 真空负压控制解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 基于图1所示的油炸装置结构,真空负压控制的解决方案具体如图3所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=03.油炸装置真空负压控制系统结构示意图,550,238]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303291416416718_3794_3221506_3.jpg!w690x299.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图3 油炸装置真空负压控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 方案中采用了电动针阀进行进气流量调节,采用电动球阀进行排列流量调节,真空计为1000Torr量程的薄膜电容规。在油炸装置中对选用的电动针阀和电动球阀有较高的要求,一方面是要有较好的真空密封性能,更重要的是还要具有较快的调节速度,以便能对油炸过程中温度变化以及水分蒸发造成的气压突变进行快速调节。[/size][size=16px] 另外,所用的电动针阀和球阀较适用于小尺寸的油炸罐体,对于较大规格的油炸罐体,可以考虑采用具有相同性能的进气电动球阀和排气电动蝶阀,以满足大尺寸腔体对大流量进气和排气的需要。[/size][size=16px] 解决方案中的另一个重要内容是真空压力控制器,这里的控制器是一个高精度通用型的双通道PID控制器,两个独立通道分别用于电动针阀和电动球阀开度的控制。另外,此真空压力控制器具有通讯接口和配套的计算机软件,可通过上位机编程进行控制,也可能用计算机直接运行软件进行控制操作。[/size][size=16px][color=#339999][b]3.2 正压控制解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 同样基于图1所示的油炸装置结构,7MPa以下正压控制的解决方案具体如图4所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=04.油炸装置7MPa以下压力控制系统结构示意图,500,246]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303291417152373_4414_3221506_3.jpg!w690x340.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图4 油炸装置7MPa以下正压控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 方案中采用了电气比例阀直接对油炸罐压力进行控制,即对高压气源的压力进行减压后输送到油炸罐。电气比例阀的控制则采用了真空压力控制器,同样,也可以采用上位机和计算机直接对电气比例阀进行控制。[/size][size=16px] 方案中需要注意的是,电气比例阀仅能满足小尺寸油炸罐内的压力控制,针对较大尺寸的油炸罐,则需要在电气比例阀后面增加流量放大器,以对大尺寸罐体内的压力快速响应和控制。[/size][size=16px][color=#339999][b]3.3 超高压控制解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 同样基于图1所示的油炸装置结构,超高压控制的解决方案具体如图5所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=05.油炸装置超高压300MPa压力控制系统结构示意图,500,317]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303291417342442_4888_3221506_3.jpg!w690x438.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图5 油炸装置超高压控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 图5中的解决方案与图4所示的正压控制解决方案类似,这里的电气比例阀是作为先导阀来驱动背压阀,背压阀则对输入的超高压气源进行减压以实现油炸罐内的超高压控制。[/size][size=16px] 在此方案中需要采用两路气源,一路气源用于驱动电气比例阀,另一路气源作为油炸罐的工作气源。[/size][size=16px] 油炸罐的超高压力自动控制也采用了真空压力控制器,控制器根据压力传感器信号来控制电气比例阀,电气比例阀驱动背压阀,由此实现对背压阀的间接控制。同样,也可以采用上位机和计算机直接对背压阀进行控制操作。[/size][size=18px][color=#339999][b]4. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 采用真空压力控制器、电动针阀、电动球阀、电气比例阀、背压阀和真空泵的自动化控制解决方案,可以实现食品油炸过程中的真空压力准确控制,提高油炸食品的质量和口感。[/size][size=16px] 解决方案的另外一个特点是可以采用灵活的组合,实现不同范围的真空压力控制,可满足不同压力场要求的油炸设备,也可满足不同尺寸大小的油炸罐真空压力控制需要。[/size][size=16px] 解决方案具有很强的可扩展性和灵活性,在实现真空压力控制的同时,真空压力控制器还可以拓展应用到油炸过程中的温度和其他参数的控制,控制器的小巧尺寸和通讯功能可方便的集成在油炸装置的控制系统中,也可单独构成中央控制单元。[/size][size=18px][color=#339999][b]5. 参考文献[/b][/color][/size][size=16px][1] Andrees-Bello, A., P. Garc?a-Segovia, and J. Mart?nez-Monzo. 2011. Vacuum frying: An alternative to obtain high-quality dried products. Food Engineering Reviews 3 (2):63–78.[/size][size=16px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=16px][/size][size=16px][/size][size=16px][/size]
各位大虾快来帮帮我[em61] [em61] [em53] [em53]表压应该就是真空表上显示的压力,表示的是外界大气压和真空泵中的绝对压力之差。而真空度就应该是真空泵中的绝对压力。对不?[em06] [em06]
JJG 52-1999 弹簧管式一般压力表、压力真空表及真空表检定规程.pdf
将真空泵进气口与泵控制板直连,真空压力显示0.5后,慢慢往上升,最后升到0.9,询问是板子的事还是真空泵的原因[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303021038234086_3560_3429711_3.png[/img]
热电的DSQ,比较老的仪器了,前几天准备开机用一下,结果看到前级真空压力显示100000mtorr,而且抽了很长时间都没反应,后来打400电话,他们说可能是机械泵没油了,一看,确实是油不多,加了油,开机还是一样,又问他们,他们说开机前先按着真空腔上的玻璃板,或者拆下玻璃板用甲醇擦洗一下。于是照做,开机前先按着玻璃板。发现问题还是一样的。但是可以发现机械泵确实是在抽真空,因为我发现玻璃和真空腔之间的密封黑胶条压的越来越紧了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501141649_532306_1623748_3.jpg请问哪位高人指点一下,问题出在什么地方?
[color=#cc0000]摘要:本文详细介绍了真空系统中压力和真空度测量和控制的基本概念已经常用的技术指标,详细介绍了模/数转换精度应压力和真空度测量分辨率的匹配,介绍了采用不同量程电容压力计进行真空度控制的最小建议范围。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#cc0000]1. 问题的提出[/color][/size] 在各种真空工艺和测试系统的真空容器中,容器内部的气体压力或真空度的准确测量控制对于保证产品品质和仪器测量精度至关重要。由此在气压或真空度控制过程中,需要根据容器内的真空度稳定性要求来确定控制方式和真空度采集精度,据此来选择合理的控制仪表,因此需要充分理解与真空度相关的基本概念,并深入了解压力和真空的测量方式以及控制器的特性和局限性。[color=#cc0000][size=18px]2. 真空和压力的度量[/size]2.1. 真空和压力的各种度量单位[/color] 在各种真空和压力测量系统中,需要清晰的了解不同压力指标的含义。 通常用于真空测量的度量单位是托(Torr),等于1mmHg,它表示将汞的沉没柱高度提高1.0mm所需的大气压力,一个标准大气压力等于760Torr。在一些真空系统的真空测量中使用Torr的衍生单位毫托或1/1000Torr。大于1.0毫托的真空度通常用科学计数法表示(例如5.0E-06 Torr),在欧洲和亚洲常用的真空系统中的真空和气象测量通常将条形图分为1/1000,以产生毫巴(mbar)。 在美国常用的压力度量标准是psi或“磅/平方英寸”,使用此度量标准,海平面上的大气压力测量值为14.69psi。为了进行比较,欧洲和亚洲的压力测量将大气压力定义为1.0bar。另一个指标是“水的英寸高度”,该指标通常用于报告美国天气预报中的气压,单位是指由大气压支撑的水下水柱的高度。使用此度量标准,大气压为406.8英寸水柱(在4°C时),有时此度量单位用于工业过程中的真空测量。 压力的国际单位制量度为Pascal(缩写为Pa),以法国数学家和物理学家Blaise Pascal命名,它被定义为单位面积上的力的度量,等于每平方米一牛顿。SI单位的大气压为1.01325E+05 Pa。有些气压测量通常也会以千帕斯卡(kPa)为单位进行报告。表2-1列出了最常见的压力表和真空表。[align=center][color=#cc0000]表2-1 压力和真空的度量[/color][/align][align=center][img=,690,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101131045122503_3567_3384_3.png!w690x302.jpg[/img][/align][color=#ff0000]2.2. 压力和真空传感器[/color] 压力和真空的测量一般采用传感器,这些传感器所组成的压力表和真空表根据测量原理的不同分为多种形式,这些仪表的主要类型包括: (1)机械规:这类仪表使用某种形式的机械联动装置或膜片装置,无需任何电子器件,仅依靠机械式的移动来指示压力或真空度。因为无需带电运行,所以这类仪表常用于压力和真空系统的安全性指示,即使在系统断电情况下也能大致了解腔体内的情况。 (2)热导规:通常称为皮拉尼、热偶和对流表,其作用原理是气体的导热系数随压力而变化,电热丝是平衡电子电路中的传感元件。由于热丝的热损失率随气体的导热系数而变化,因此也会随着腔体内气体压力和真空度而发生改变,这种变化要求改变电路的电气特性之一(电流、电压或功率)以保持电路平衡。 (3)应变规:这是一类基于应变的压力测量仪表,常用于正压测量。它们采用了一个薄隔膜,其背面装有应变感应电子电路。压力的变化会引起膜片偏转,从而产生应变,该应变被传感器检测到。 (4)电容规:常用于压力/真空测量,它们依赖于隔膜和通电电极之间电容的变化。 (5)柱规:它们使用液体,其在封闭柱中的高度会随压力而变化。 (6)电离规:取决于周围气体分子的电离和相应离子电流的测量。离子电流与腔室内的真空压力直接相关。 表2-2显示了不同类型的压力/真空表的比较,从中可以看出没有一类仪表可以满足每个过程中的所有测量要求。[align=center][color=#cc0000]表2-2 主要类型压力表的性能比较[/color][/align][align=center][color=#cc0000][img=,690,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101131045550873_8034_3384_3.png!w690x167.jpg[/img][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][/align][size=18px][color=#cc0000]3. 压力和真空仪表常用技术指标[/color][/size] 与其他物理量测量中存在的现象类似,很多用户对如何评价压力和真空仪表存在模糊的概念,因此这里简要说明压力和真空仪表的常用技术指标。 (1)参考标准:一种非常准确的压力或真空测量仪器,用于校准其他此类仪器。 (2)精确度:压力或真空仪表和用于校准的参考标准之间的绝对测量差。常用是以读数的百分比或满量程的百分比为单位来表达。 (3)线性度:与大多数其他传感器类似,压力和真空仪表(无论是数字还是模拟形式)都以设计为线性化输出作为达到理想状况的标准。线性度是衡量电子设备完成这项任务的程度——通常指定为满量程的百分比。 (4)重复性:衡量压力和真空仪表在多个不同过程运行期间,在相同压力下能达到相同输出的接近程度。一些仪表制造商在技术指标中包括了重复性,但并非全部都如此。如果没有特别注明,用户应要求供应商提高该指标。 (5)分辨率:压力和真空仪表可以实际测量的最小压力和真空度。如果仪表是模拟信号输出的型号,并且需要数字输入,则几乎总是需要高分辨率的模/数转换(至少14位),否则A/D分辨率将决定压力和真空测量的分辨率,而不是压力计和真空计的分辨率。 (6)零位和零位偏移:零位是指将压力计的输出调整为在(a)系统中可获得的最低压力或(b)低于电容式压力计分辨率的压力下读取零时发生的情况。经过一段使用时间后,零位置可能会发生变化,从而改变压力表的位置并在压力计的整体输出中产生偏移,因此必须除去这种偏移以获得可接受的精度。如果系统达到的基本压力低于压力计的分辨率,则可以将压力计的输出调整为最小输出。但是,如果最小系统压力高于压力计的分辨率,则必须使用永久零偏移量来确定正确的系统压力。零偏移或零漂移的存在并不总是表明设备需要重新校准,因为零位置的变化仅很少影响实际的压力计校准。 从表2-2可以看出,电容式压力/真空计的测量准确性最高,因此电容式真空计通常作为其他类型压力计的参考设备(即用来校准其他产品)。如对于无加热功能的的1000Torr电容压力计的准确度指标(包括重复性)约为读数的0.25%,相比之下,相同量程的皮拉尼或热偶压力计的读数精度为5~25%,电容式真空计的准确度是它们的100倍。[size=18px][color=#cc0000]4. 高精度压力和真空度控制的实现[/color][/size] 对于与真空相关的各种系统中,在指定的压力和真空度区间内进行精确测量和控制至关重要。例如,如果过程设定值介于5.0~6.0mTorr之间,并且所需的压力读数精度为0.5mTorr,则所需的测量精度为读数的10%,或者,对于100mTorr的电容压力计,为满量程的0.5%。如果选定的压力计或真空计不能达到这一精度水平,则无法将真空过程控制在所需的过程区间内。 用作闭环压力和真空度控制的压力计或真空计输入信号必须具有足够的分辨率,以辨别过程中非常小的压力变化。同时,回路中的压力和真空度控制器和控制阀也必须具有必要的分辨率,以便有效地利用这些数据来控制压力的微小变化。很多用户往往只重视了压力或真空计的选择和相应的技术指标,而忽视了控制器以及控制阀的分辨率指标,这基本是造成控制精度达不到要求或波动度较大的主要原因。[color=#cc0000]4.1. 压力计和真空计的选择[/color] 选择压力计和真空计的第一个考虑因素是满量程压力和真空度范围。为了获得良好的测量精度,真空计范围应与待测量的预期压力或真空范围相匹配。理想情况下,压力计范围应包含最高预期压力,这将最大化输出信号(模拟)并提高信噪比。如考虑在5mTorr和80mTorr之间操作的真空过程,该过程的最佳压力计(如电容压力计)的满量程范围为100mTorr。如果采用电容压力计,则该传感器在最小预期压力下的模拟输出为满量程的5%,在低压下提供良好的精度和高信噪比,同时保持足够的范围来测量高系统压力。虽然满量程为1Torr的电容压力计也适用于这种应用,但在5mTorr时的模拟输出将减少10倍,信号强度的这种变化将大大降低信噪比,降低读数精度。 许多商品化的压力计将其输出作为模拟信号发送给主机、过程控制器或数据记录设备,输出信号有多种形式,如0~10V直流电、0~5V直流电、0~1V直流电和4~20mA是最常见形式。在大多数格式中,输出与压力成线性关系,使得压力计的输出易于在软件中缩放。[color=#cc0000]4.2. 压力计和真空计信号的输出和采集[/color] 各种测量原理的压力计和真空计,其信号输出一般为模拟量,大多为连续的直流电压信号。为了将这些模拟信号直接以数字信号输出,或在控制过程中用控制器和数据记录仪采集这些模拟信号,都需要根据要求对这些模拟信号有足够高的采集精度,也就是说目标压力信号的模拟/数字(A/D)转换必须具有足够的分辨率,以将信号与压力计的正常背景噪声区分开来。例如,压力计信号的12位模数转换将区分压力计满量程模拟输出0.02%的最小信号。对于1Torr全刻度压力计,这意味着不能检测到小于0.2mTorr的压力或压力变化。在假设压力计和真空计的模拟输出为0~10V直流时,表4-1显示了各种压力计的最小可分辨压力与模数转换精度的关系。[align=center][color=#cc0000]表4-1 常见(A/D)模数分辨率下的最小可分辨压力(满量程测量范围为0~10V直流)[/color][/align][align=center][img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101131047065875_9748_3384_3.png!w690x309.jpg[/img][/align] 从上表可以看出,将压力计输出和所需过程测量精度与主机、数据记录器或控制器的分辨率相匹配非常重要。例如,如果过程在满量程范围的1.0%下运行,压力计的满量程输出为10.000V直流信号,主机必须能够可靠地辨别100mV模拟信号。因此,A/D数据采集系统需要至少12位分辨率才能在其大部分测量范围内使用压力计。更高位的分辨率允许在最低压力下提高压力计测量的分辨率。表4-1显示了不同A/D分辨率下的最小可分辨模拟信号。上海依阳实业有限公司的压力和真空度控制器都提供至少16位的模数转换,能够解析低至0.4mV的信号,也可以根据需要提供更高位数的模式转换及相应的控制器。[color=#cc0000]4.3. 压力和真空度的闭环控制[/color] 在微小变化的压力和真空度闭环工作过程中,需要将压力计的量程选择至少要限制少整整十倍。如考虑在5mTorr下使用压力计控制过程的情况,100mTorr满量程压力计是可以使用的最大压力范围。事实上,较低的满量程范围设备将是一个更好的选择,因为它们提供更高的输出信号,更容易检测和解决,这将提高压力控制的精度。表4-2给出了一些常见电容压力计真空范围的最小建议控制压力。[align=center][color=#cc0000]表4-2 满量程压力计范围的最低控制压力[/color][/align][align=center][img=,690,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101131047445188_687_3384_3.png!w690x230.jpg[/img][/align][size=18px][color=#cc0000]5. 结论[/color][/size] 压力计和真空计是许多工艺过程和测试系统应用中压力/真空测量的常用传感器,为了在准确性和精确性方面实现最大性能,必须考虑并正确选择压力计特性。这些包括压力计固有的电子特性,如量程和灵敏度。另外,使用这些压力计信号的任何系统,必须匹配合理的模/数(A/D)测量精度。当然,一般而言,模数精度越高,造价越高,体积越大。[align=center]=======================================================================[/align]
在用低真空扫描电镜做试样观察时,如何选择(调整)压力(样品室真空度)?据说一般不导电样品在几十Pa压力就可以了,如何来确定一个最佳值呢?做生物样品以至含水样品应选择多大的压力?压力大小与图像的质量有什么关系呢?
有没有检测压力表真空表准确与否的仪器?那种比较好?路过的能说说吗?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]仪更换新柱子后,抽真空前管压力为33mTorr,显示为压力太高。这么低的压力,为什么还显示压力太高呢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912261220237449_2723_3519296_3.png[/img]
[align=center][img=负压到正压之间的真空压力控制,550,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206150930277204_2781_3384_3.png!w690x405.jpg[/img][/align][color=#000099]摘要:针对一些真空压力应用场合需要实现低压到高压(或负压到正压)之间的单向或交替连续精密控制,本文提出了相应的解决方案。并针对不同的真空压力范围,详细介绍了不同的调节阀配置和技术参数。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#000099]一、背景介绍[/color][/size]在一些真空压力应用场合,常需要气压在低压和高压(负压到正压)之间进行单向或交替变化,且整个变化过程需要精密控制。这方面的典型应用场合主要有:(1)压力传感器的校准装置:对于一些测量范围覆盖负压到正压的压力传感器,其校准就需要相应的校准腔室,校准腔室需要模拟出相应的负压到正压的真空压力环境。并且在校准过程中,需在低压到高压范围内设置多个校准点,并按照从高到低(或从低到高)连续控制和测量,并进行校准。(2)人体肺器官性能研究装置:通过正压和负压变化控制模拟呼吸过程以研究肺器官的动力学特性,由此来指导和改进呼吸机和相关仪器。(3)大气气压环境模拟装置:在各种航空飞行器、机动车辆和电器仪表等行业,都需要在大气气压模拟环境下进行考核测试,相应的大气气压模拟腔室也需要正负压范围内的连续控制,有时甚至要求在正负压之间快速变化以模拟飞行器高度快速变化的动态特性。(4)医院隔离房间的正负压转换:很多医院的手术室等多为正压房间,随着新型冠状病毒出现以后,需要将正压室改造为负压室,甚至要求可以按照需要在正压和负压之间进行转换。(5)闪蒸工艺:闪蒸工艺是使液体在正负压快速变化环境中形成过热并快速挥发成蒸汽而起到快速干燥作用,同时可用来增加液体对固体的渗透。(6)机械手用软气动致动器:大多数用于产生弯曲致动的软气动致动器都利用了正压或负压,正负压致动器的弯曲力组合成单个致动结构,并产生较大的阻挡力并仍然能够产生较大的弯曲变形,为软机器人夹具在需要细腻触感的应用中提高了有效的技术手段。本文将针对上述应用场合中需要实现低压到高压(或负压到正压)之间的单向或交替连续精密控制,提出相应的解决方案。并针对不同的真空压力范围,详细介绍不同的调节阀配置和技术参数。[size=18px][color=#000099]二、技术方案[/color][/size]正负压区间连续控制的基本原理如图1所示,其目的是精密控制真空压力容器内的气压从低压到高压(或从高压到低压)的连续单调变化(或往复交变)。以下为控制原理的具体内容:[align=center][img=负压到正压之间的真空压力控制,550,264]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206150934002513_5809_3384_3.png!w690x332.jpg[/img][/align][align=center]图1 正负压区间真空压力连续控制原理图[/align](1)控制原理基于真空压力容器进气和出去的动态平衡法,是一个典型的闭环控制回路。PID控制器采集压力传感器信号并与设定值进行比较并调节进气和抽气调节阀的开度,最终使传感器测量值与设定值相对而实现真空压力准确控制。(2)为了覆盖低压到高压的整个真空压力范围,至少配置两个真空压力传感器分别负责负压和正压。PID控制器为双通道同时控制以对应低压和高压区间的控制,并且PID控制器能根据不同的真空压力范围对传感器进行自动切换。(3)控制回路中分别配备了真空泵(负压源)和高压气源(正压源),以提供足够的低压和高压能力。(4)当控制是从低压到高压进行变化时,一开始的进气调节阀开度(进气流量)要远小于抽气调节阀开度(抽气流量),通过自动调节进出气流量达到不同的平衡状态来实现不同的真空压力控制,最终进气调节阀开度逐渐要远大于抽气调节阀开度,由此实现低压到高压范围内一系列设定点的连续精密控制。对于从高压到低压的变化控制,上述过程正好相反。[size=18px][color=#000099]三、方案具体配置[/color][/size]本文所提出的技术方案包括了两个部分,以覆盖以下两个不同的真空压力范围。(1)绝对压力最高7bar至最低0.01mbar(1Pa)。此真空压力范围内的控制系统结构如图2所示。[align=center][img=,550,324]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206150934256923_4766_3384_3.png!w690x407.jpg[/img][/align][align=center]图2 绝对压力0.01mbar~7bar范围内的控制系统结构示意图[/align]在图2所示的控制系统中,由于对高真空进行精密控制而采用了电动针阀,电动针阀的正压耐压仅为7bar,因此决定了此种配置的控制系统高压控制范围不超过7bar。图2所示的控制系统中使用了通径较大电动球阀作为排气调节阀,主要是用于容积较大的密闭容器的真空压力控制。如果要在较小体积密闭容器内实现真空压力的连续控制,则排气调节阀可采用通径较小的电动针阀。另外,对于要求正负压快速交变控制的应用场合,要求进气和排气调节阀具有很高的响应速度,这时就需要采用响应速度更快的电动针阀。(2)绝对压力最高15bar至最低15mbar(1.5kPa)为满足更高压力的需要,就需要解决图2方案中的高压瓶颈,因此将图2中的高压耐压差的电动针阀更换为真空型气控背压阀,由此可大幅度拓宽高压区间,但相应地要在低压范围内做出牺牲。此高压型的控制系统结构如图3所示。[align=center][img=负压到正压之间的真空压力控制,557,324]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206150934440387_9047_3384_3.png!w690x401.jpg[/img][/align][align=center]图3 绝对压力15mbar~15bar范围内的控制系统结构示意图[/align]图3所示的负压至正压的控制系统中,采用了真空型背压阀来对进出气流量进行调节,对背压阀的驱动则使用了气控先导阀。由于采用了气控式真空型背压阀,可将高压控制范围提升到了15bar,但相应的负压同样也被提升到了15mbar。如果需要,还可以进一步抬高高压上限,但低压下限也会随之提升。在图3所示的这种先导阀驱动背压阀控制方法中,除了将整个控制区间向高压端平移之外,还具有两个特点,一是背压阀可制作成较大通径而适用于较大容器的真空压力控制,二是背压阀的响应速度很快可满足正负压往复交变的快速控制。[size=18px][color=#000099]四、总结[/color][/size]通过上述技术方案,完全可以实现正负压范围内真空压力的连续控制和往复交变控制,并且可以达到很高的控制精度和速度。本文解决方案的技术成熟度很高,方案中所涉及的电动针阀、电动球阀、背压阀和PID控制器,都是目前上海依阳实业有限公司特有的标准产品,其他的真空计、压力计、先导阀、真空泵和高压起源等也是目前市场上的标准产品。本文技术方案仅是对技术路线的详细内容进行了介绍,在具体实施过程中,还需根据具体应用中的技术指标要求来进行搭配和细化,如采用PLC控制和增加防护用的截止阀等。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
[color=#444444]大家买到的U型真空压力机是怎样校正的啊?[/color][color=#444444]有没有什么专门的仪器?[/color]
[color=#ff0000]摘要:针对客户调压铸造炉对真空压力控制系统的技术要求,本文介绍了相应的解决方案和验证试验。方案的技术核心是基于高速动态平衡法,采用大流量压力控制装置,与传感器和真空压力控制器组成PID闭环控制回路,其特点是可快速实现设定压力控制,且可节省工作气体。此解决方案可以推广应用在其他形式的反重力铸造设备的真空压力控制系统。[/color][align=center][img=反重力合金铸造工艺中的高精度快速压力调节解决方案,600,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212301609202703_8417_3221506_3.jpg!w690x339.jpg[/img][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b][size=18px][color=#ff0000]1. 项目概述和技术要求[/color][/size][/b] 反重力铸造是以外部作用力驱动金属液,使其沿反重力方向进入型腔并完成充型和补缩的铸造方法。反重力铸造根据原理可以分为真空吸铸、低压铸造、差压铸造和调压铸造。调压铸造作为反重力铸造方法之一,其设备最为复杂,但功能最强大。其充型稳定性、充型能力和顺序凝固条件均优于其他反重力铸造,可铸造壁厚更薄,棒径更小且力学性能更好的大型薄壁件和棒状铸件。造成该设备复杂的主要原因是其不仅能实现正压控制,还能够实现负压控制,要求具有准确的真空压力测量和控制装置。 目前有客户设计了一种用于铸造均匀无偏析棒材的调压铸造炉,如图1所示,要求我们配套相应的真空压力控制系统,真空压力控制系统的具体工作流程如下:[align=center][color=#ff0000][b][img=调压铸造炉,500,481]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212301613183177_4714_3221506_3.jpg!w690x664.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#ff0000][b]图1 用于铸造均匀无偏析棒材的调压铸造炉[/b][/color][/align] (1)物料甜装完毕合炉后,启动机械泵抽真空至0.1Pa量级时启动分子泵。 (2)真空度达到5×10-3Pa以上后开启加热工序。 (3)熔炼温度到达1450℃时,关闭抽真空系统,控制压力控制系统进行充氩气,使压力在4s内上升至0.25MPa。 由此确定的真空压力控制指标为: (1)真空压力范围: 5×10[sup]?-3[/sup][sup]?[/sup]Pa ~ 0.25MPa。 (2)压力控制:4s内达到0.25MPa。 (3)压力恒定精度:优于±2%。 针对上述调压铸造炉对真空压力控制系统的技术要求,本文将介绍相应的解决方案。解决方案的技术核心是采用大流量气体压力控制装置,与压力传感器和真空压力控制器组成PID闭环控制回路,其特点是所采用的高速动态平衡法不仅可以快速实现设定压力控制,而且还节省工作气体。此解决方案可以推广应用在其他形式的反重力铸造设备的真空压力控制系统。[b][size=18px][color=#ff0000]2. 解决方案[/color][/size][/b] 本文提出的解决方案如图2所示,其结构非常简单,但功能强大。[align=center][b][color=#ff0000][img=调压铸造炉压力控制系统示意图,690,367]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212301613496290_7813_3221506_3.jpg!w690x367.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][b][color=#ff0000]图2 反重力调压铸造炉正压压力控制装置方案示意图[/color][/b][/align] 图2所示的解决方案具有以下几方面的功能和特点: (1)压力传感器尽可能被安装在靠近铸造炉,以更准确的测量铸造炉内的压力变化。 (2)解决方案采用了先导阀驱动结构,即采用同样的先导阀可以驱动不同流量的背压阀,这样可根据不同铸造炉腔体大小选择合适的背压阀,满足不同反重力铸造设备中高速和准确的压力控制要求。 (3)采用上述方案,可以满足所有反重力铸造设备中的压力控制要求,最关键的是可以在正压控制过程中达到很高的速度,可以在几秒内达到设定正压压力值并保持稳定。 (4)此解决方案的另外一个特点是节省工作气体,整个正压压力控制过程中除所需的充气量之外,只泄露很少气体就可以达到设定压力并保持恒定,非常适合高价值惰性气体工作环境。 (5)解决方案采用了功能强大的超高精度真空压力控制器,针对反重力铸造中的升液阶段、充型阶段、结壳增压阶段、结壳保压阶段、结晶增压阶段、结晶保压阶段等不同的压力变化过程,可进行复杂的设定程序控制,并可同时存储多条工艺压力控制程序曲线以供调用。真空压力控制器带标准的MODBUS通讯协议,可方便的与上位机连接和组网控制。 (6)此解决方案结构简单且压力控制精度高,非常适用于大工件的多位并联加压铸造中的多点压力同步控制,避免形成不合理的压差。 (7)此解决方案具有很强的扩展性,如可以通过连接液面位置传感器等来更精密的控制铸造工艺压力变化。[b][size=18px][color=#ff0000]3. 高速压力控制考核验证[/color][/size][/b] 在反重力铸造工艺中,压力的高速是一个技术难点。为此,我们对上述解决方案中的压力控制速度进行了考核试验,试验装置如图3所示。[align=center][color=#ff0000][b][img=03.考核试验装置,690,354]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212301614138907_9684_3221506_3.jpg!w690x354.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#ff0000][b]图3 正压压力响应速度考核试验装置[/b][/color][/align] 考核试验装置完全按照图2所示结构进行搭建,其中的铸造炉用一个三通管件进行模拟,整个考核装置的实验目的是验证解决方案能否在极快的速度内实现设定压力控制。 为了实时检测压力变化,在考试试验装置中的压力传感器上还连接了一个高精度的数据采集器,用了50ms的采样速率进行数据采集,数据采集器连接计算机,计算机通过采集软件获得压力随时间的变化曲线,由此来观察压力控制的快速响应细节。 在图3所示考核试验装置上,我们采用人工设定的方法对真空压力控制器输入设定值,由控制器完成压力调节和控制,由此来对一系列设定压力值进行了定点控制试验,并还分别进行了升压和降压过程的试验,结果如图4所示。[align=center][color=#ff0000][b][img=压力控制考核试验结果,550,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212301614415521_363_3221506_3.jpg!w690x354.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#ff0000][b]图4 正压压力响应速度考核试验结果[/b][/color][/align] 为了量化压力控制速度和控制精度,将试验结果中的任选一个压力点的控制结果进行单独显示,如图5所示。从图5所示的结果可以看出,压力从1.8Bar 升到2.6 Bar用时不到1秒,达到±1%以内的控制稳定性则用时不到1.5秒,而在2秒之后可以达到±0.5%的控制稳定性。其他压力设定点的控制结果基本都相差无几,证明了此方案完全可以达到快速准确的压力控制。[align=center][b][color=#ff0000][img=单点压力控制结果,550,283]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212301615304911_3569_3221506_3.jpg!w690x356.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][b][color=#ff0000]图5 设定值0.26MPa时的压力控制结果[/color][/b][/align][b][size=18px][color=#ff0000]4. 结论[/color][/size][/b] 针对反重力铸造工艺中的压力控制,本文提出的压力控制解决方案可实现高速和高精度的压力控制,可在几秒的时间内实现±1%以内的控制精度,完全能够满足客户对压力高速控制的技术要求。同时,整个解决方案非常简单但功能强大和极易拓展应用,完全能满足目前各种精密反重力铸造工艺中对压力准确控制的要求,特别是适用于大尺寸工件反重力铸造中多个溶体保温炉的同步压力控制。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~[/align]
[align=center][b][img=显微镜探针冷热台的真空压力和气氛精密控制解决方案,600,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311021102101876_7960_3221506_3.jpg!w690x557.jpg[/img][/b][/align][size=16px][color=#333399][b]摘要:针对目前国内外显微镜探针冷热台普遍缺乏真空压力和气氛环境精密控制装置这一问题,本文提出了解决方案。解决方案采用了电动针阀快速调节进气和排气流量的动态平衡法实现0.1~1000Torr范围的真空压力精密控制,采用了气体质量流量计实现多路气体混合气氛的精密控制。此解决方案还具有很强的可拓展性,可用于电阻丝加热、TEC半导体加热制冷和液氮介质的高低温温度控制,也可以拓展到超高真空度的精密控制应用。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#333399][b]====================[/b][/color][/size][/align][size=16px][color=#333399][b][/b][/color][/size][size=18px][color=#333399][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 探针冷热台允许同时进行样品的温控和透射光/反射光观察,支持腔内样品移动、气密/真空腔、红外/紫外/X光等波段观察、腔内电接线柱、温控联动拍摄、垂直/水平光路、倒置显微镜等,广泛应用于显微镜、倒置显微镜、红外光谱仪、拉曼仪、X射线等仪器,适用于高分子/液晶、材料、光谱学、生物、医药、地质、 食品、冷冻干燥、 X光衍射等领域。[/size][size=16px] 在上述这些材料结构、组织以及工艺过程等的微观测量和研究中,普遍需要给样品提供所需的温度、真空、压力、气氛、湿度和光照等复杂环境,而现有的各种探针冷热台往往只能提供所需的温度变化控制,尽管探针冷热台可以提供很好的密闭性,但还是缺乏对真空、压力、气氛和湿度的调节及控制能力,国内外还未曾见到相应的配套控制装置。为了实现探针冷热台的真空压力、气氛和湿度的准确控制,本文提出了相应的解决方案,解决方案主要侧重于真空压力和气氛控制问题,以解决配套装置缺乏现象。[/size][size=18px][color=#333399][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 针对显微镜探针冷热台的真空压力和气氛的精密控制,本解决方案可达到的技术指标如下:[/size][size=16px] (1)真空压力:绝对压力范围0.1Torr~1000Torr,控制精度为读数的±1%。[/size][size=16px] (2)气氛:单一气体或多种气体混合,气体浓度控制精度优于±1%。[/size][size=16px] 本解决方案将分别采用以下两种独立的技术实现真空压力和气氛的精确控制:[/size][size=16px] (1)真空压力控制:采用动态平衡法技术,通过控制进入和排出测试腔体的气体流量,使进气和排气流量达到动态平衡从而实现宽域范围内任意设定真空压力的准确恒定控制。[/size][size=16px] (2)气氛控制:采用气体质量流量控制技术,分别控制多种工作气体的流量,由此来实现环境气体中的混合比。[/size][size=16px] 采用上述两种控制技术所设计的控制系统结构如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#333399][b][img=显微镜探针冷热台真空压力和气氛控制系统结构示意图,690,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311021103195907_6925_3221506_3.jpg!w690x329.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#333399][b]图1 真空压力和气氛控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示,真空压力控制系统由进气电动针阀、高真空计、低真空计、排气电动针阀、高真空压力控制器、低真空压力控制器和真空泵组成,并通过以下两个高低真空压力控制回路来对全量程真空压力进行精密控制:[/size][size=16px] (1)高真空压力控制回路:真空压力控制范围为0.1Torr~10Torr(绝对压力),控制方法采用上游控制模式,控制回路由进气电动针阀(型号:NCNV-20)、高真空计(规格:10Torr电容真空计)和真空压力程序控制器(型号:VPC20201-1)组成。[/size][size=16px] (2)低真空压力控制回路:真空压力控制范围为10Torr~1000Torr(绝对压力),控制方法采用下游控制模式,控制回路由排气电动针阀(型号:NCNV-120)、低真空计(规格:1000Torr电容真空计)和真空压力程序控制器(型号:VPC20201-1)组成。[/size][size=16px] 由上可见,对于全量程真空压力的控制采用了两个不同量程的薄膜电容真空计进行覆盖,这种薄膜电容真空计可以很轻松的达到0.25%的读数精度。真空计所采集的真空度信号传输给真空压力控制器,控制器根据设定值与测量信号比较后,经PID算法计算后输出控制信号驱动电动针阀来改变进气或排气流量,由此来实现校准腔室内气压的精密控制。[/size][size=16px] 在全量程真空压力的具体控制过程中,需要分别采用上游和下游控制模式,具体如下:[/size][size=16px] (1)对于绝对压力0.1Torr~10Torr的高真空压力范围的控制,首先要设置排气电控针阀的开度为某一固定值,通过运行高真空度控制回路自动调节进气针阀开度来达到真空压力设定值。[/size][size=16px] (2)对于绝对压力10Torr~1000Torr的低真空压力范围的控制,首先要设置进气针阀的开度为某一固定值,通过运行低真空度控制回路自动调节排气针阀开度来达到真空压力设定值。[/size][size=16px] (3)全量程范围内的真空压力变化可按照设定曲线进行程序控制,控制采用真空压力控制器自带的计算机软件进行操作,同时显示和存储过程参数和随时间变化曲线。[/size][size=16px] 显微镜探针冷热台内的真空压力控制精度主要由真空计、电控针阀和真空压力控制器的精度决定。除了真空计采用了精度为±0.25%的薄膜电容真空计之外,所用的NCNV系列电控针阀具有全量程±0.1%的重复精度,所用的VPC2021系列真空压力控制器具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比,通过如此精度的配置,全量程的真空压力控制可以达到很高的精度,考核试验证明可以轻松达到±1%的控制精度,采用分段PID参数,控制精度可以达到±0.5%。[/size][size=16px] 对于探针冷热台内的气氛控制,如图1所示,采用了多个气体质量流量控制器来对进气进行精密的流量调节,以精确控制各种气体的浓度或所占比例。通过精密测量后的多种工作气体在混气罐内进行混合,然后再进入探针冷热台,由此可以准确控制各种气体比值。在气氛控制过程中,需要注意以下两点:[/size][size=16px] (1)对于某一种单独的工作气体,需要配备相应气体的气体质量流量控制器。[/size][size=16px] (2)混气罐压力要进行恒定控制或在混气罐的出口处增加一个减压阀,以保持混气罐的出口压力稳定,这对准确控制校准腔室内的真空压力非常重要。[/size][size=18px][color=#333399][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述,本解决方案可以彻底解决显微镜探针冷热台的真空压力控制问题,并具有很高的控制精度和自动控制能力。另外,此解决方案还具有以下特点:[/size][size=16px] (1)本解决方案具有很强的适用性和可拓展性,通过改变其中的相关部件参数指标就可适用于不同范围的真空压力,更可以通过在进气口增加微小流量可变泄漏阀,实现各级超高真空度的精密控制。[/size][size=16px] (2)本解决方案所采用的控制器也可以应用到冷热台的温度控制,如帕尔贴式TEC半导体加热制冷装置的温度控制、液氮温度的低温控制。[/size][size=16px] (3)解决方案中的控制器自带计算机软件,可直接通过计算机的屏幕操作进行整个控制系统的调试和运行,且控制过程中的各种过程参数变化曲线自动存储,这样就无需再进行任何的控制软件编写即可很快搭建起控制系统,极大方便了微观分析和测试研究。[/size][size=16px] 在目前的显微镜探针冷热台环境控制方面,还存在微小空间内湿度环境的高精度控制难题,这将是我们后续研究和开发的内容之一。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][color=#333399][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]
请问一下,各位专家、老师: 真空干燥真空压力表没有相应刻度是标准制定不适用,还是仪器公司造不出来相应的仪器?
[b]介绍[/b]Heller PCO-520真空压力烤箱是一种用于芯片粘接和底部填充应用的高压釜,其主要作用是蕞大限度地减少空洞并提高粘合工艺的粘合强度。PCO半导体芯片压力烤箱通过将空气加压到刚性容器中,并通过强制对流加热和冷却来实现这一目标。在该设备内部,加热器、热交换器和鼓风机均配备齐全。[b]应用[/b]Heller PCO-520真空压力烤箱可以被广泛地应用于多个领域,例如:[list][*]模具附着膜固化[*]底填料养护[*]银烧结[*]攻丝/层压固化[*]ABF高级基板等等。[/list][img=,690,706]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308081124527052_8694_5802683_3.jpg!w690x706.jpg[/img][b]优势[/b]使用Heller PCO-520压力真空压力烤箱带来以下优点:[list][*]有效减少空洞,提高粘合工艺的粘合强度;[*]槁效的加热和冷却系统;[*]恮面配备齐全,满足多种应用场景;[*]压力真空压力烤箱会自动将其压力释放至1atm并冷却。[/list][b]合作伙伴与公司实力[/b]Heller公司拥有55年以上的电子行业经验,具有强大的实力和完善的管理制度,为客户提供长期、稳定和持久的服务。我们与客户之间建立了紧密的合作关系,并通过VIP式服务和支持树立了良好口碑。我们管理层会定期拜访客户以获取反馈和新需求,并在中国和韩国逐步实现本地化运作。我们利用“准确复制”模式保怔每台焊炉和每个工厂都达到6 Sigma标准。[b]结论[/b]Heller PCO-520压力真空压力烤箱是一款可靠且高性能的设备,在多个领域得到广泛应用。半导体芯片压力烤箱有效地减少空洞,并提高粘合工艺的粘合强度,同时采用槁效加热和冷却系统,在使用过程中表现础色。如果您正在寻找一款可靠的高压釜,Heller PCO-520压力固化炉将是您蕞好的选择之一。您的满意是我们永远的追求。[b]苏州仁恩机电科技有限公司[/b]的专业售后团队将会竭尽全力为您解决任何问题,并为您提供犹质的服务。让我们携手共进,共同发展。
[color=#cc0000]摘要:本文主要针对压力参数,介绍了真空冷冻干燥过程中使用压力监控仪表推荐的最佳操作过程研究,尤其是用于监视冷冻干燥过程中压力变化以及可能用于设备功能测试的最佳过程研究结果。[/color][color=#cc0000][/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=24px][color=#cc0000]1. 问题的提出[/color][/size] 在真空冷冻干燥过程中,温度和压力都是影响传热、传质、过程效率和产品质量的关键变量,因此,要特别注意冷冻干燥过程中的产品温度和压力测量和控制。对于压力的控制,整个行业内(特别是国内)还普遍存在非常浅显的认知,有关压力测量和控制的研究也鲜有报道和介绍。另外,在真空冷冻干燥领域中对于真空计的有效使用并没有普及,这主要是对压力和真空度控制及控制器技术缺乏准确的认识,在控制器选择上存在较大的误区,现有大多数国内外的控制器无法真正满足真空冷冻干燥工艺过程中的控制精度要求,鲜有真空冷冻干燥机厂家能提供压力和真空度控制的技术指标。 本文主要针对压力参数,介绍了真空冷冻干燥过程中使用压力监控仪表推荐的最佳操作过程研究,尤其是用于监视冷冻干燥过程中压力变化以及可能用于设备功能测试的最佳过程研究。[size=24px][color=#cc0000]2. 冷冻干燥中的压力(真空度)测量[/color][/size] 压力传感器的类型很多,本文不进行介绍,本文只介绍两种类型压力传感器:导热型压力计和电容压力计。尽管这两种类型的传感器常被用在真空冷冻干燥过程中,但并没有得到最有效的应用。[size=18px][color=#cc0000]2.1. 导热型压力计[/color][/size] 导热型压力计有两种基本类型:热电偶计和皮拉尼计。 热电偶计由点焊到加热丝的热电偶组成。由恒定电流馈入的金属丝达到温度,该温度由金属丝通过热辐射和通过工艺气体的传导和对流结合而损失的能量的速率决定。通过使用低热辐射率的细丝(例如铂),可以将热辐射造成的能量损失保持在很小的水平。系统中的压力越高,灯丝的能量损失速度越快。热电偶计的输出信号存在严重的非线性,因此可用的压力测量范围很小,仅约2个数量级。通常在较便宜的实验室规模的冷冻干燥机上可以找到这种热电偶型压力表。 在皮拉尼计(Pirani)中,两个细丝被用作惠斯通电桥的两个“臂”。其中一根丝是参考丝,保持恒定压力和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成。另一根丝是测量丝。在皮拉尼计(Pirani)中,将测量丝温度控制在一个恒定值,并监控所需的电流。皮拉尼计的有效测量范围是热电偶计的100倍,因此是用于冷冻干燥的首选导热型压力和真空测量仪器。 任何热导型仪表的一个重要特征是对所监控[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成(气体成分)的函数响应,这在冷冻干燥中很重要,因为腔室中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成会发生巨大变化,从初次干燥阶段中的基本100%的水蒸气变为在二次干燥后期的基本100%的氮气(或将任何气体导入腔室以控制压力)。水蒸气的自由分子热导率要比氮的自由分子热导率高约60%,此特性可作为一种优势用作过程监控工具,如下所述。 重要的是要记住,导热型压力计使用的是热丝。当冷冻干燥包含有机溶剂(例如叔丁醇)的制剂时,这会引起严重的安全隐患。产生爆炸必须满足两个条件:(1)必须有足够高浓度的有机溶剂来点燃,以及(2)必须有足够的氧气来支持燃烧。初次干燥期间均未满足任何条件,看来最大的安全风险阶段是在初始真空下降期间,其中可能存在相对较高浓度的有机溶剂和足够的氧气来支持燃烧。由于存在这种风险,因此在冷冻干燥包含有机溶剂的产品时,最好关闭热导型压力计。或者,可以在开始冷冻之前用氮气冲洗产品腔室。 重要的是要意识到,不同的皮拉尼压力计(真空计)在反复进行蒸汽灭菌时的耐用性各不相同,而且目前我们尚不知道造成这些故障的机理。可能的故障模式可能是过压(大多数Pirani压力计的压力上限约为1000Torr)或暴露于过高的温度下。但是,承受反复蒸汽灭菌的能力可能与细丝的成分有关。使用了几种细丝成分,包括钨/铼、铂/铱、铂/铑、铂和镀金钨,其中曾有机构测试了一种针对腐蚀性环境设计的量规,该压力计使用铂/铱丝,经证实可承受80~100次蒸汽灭菌循环。尽管该压力计的蒸汽消毒频率较低,但仍未发生故障。相比之下,还测试了另一个使用镀金钨丝的量规,经过两个或三个灭菌周期后,该压力计出现故障。假设皮拉尼量规在某个时候会失效并需要更换可能是明智的选择,但是在选择量规时要特别小心。[size=18px][color=#cc0000]2.2. 电容压力计[/color][/size] 所有基于电容的真空仪表都以二选一的方式工作:通过保持系统的几何形状恒定但允许介电常数变化,或者通过具有恒定介电常数的可变几何形状。后者原理是电容压力计压力计的基础。传感器有两个侧面,一个是在大约1E-04 mTorr的非常低压力下抽真空并密封的参考面,另一个是暴露在工艺过程中的测量面。侧面由金属膜片(通常为Inconel)和优质不锈钢隔离,随着过程压力的变化,隔膜膜片会变形,从而改变仪器的几何形状,从而改变仪器的电容。电容式压力计由于其宽泛的使用范围(大约跨越四个数量级)、准确性、稳定性和线性度而成为真空冷冻干燥的首选仪器。另一个引人注目的功能是,电容压力计可测量绝对压力(单位面积的力),且与所测的气体成分无关。最佳规程是使用加热型电容压力计,以避免仪表内部可能发生水蒸气凝结(可能由于蒸汽灭菌)的可能性,并避免由于环境温度变化而导致零漂移的可能性。[color=#cc0000][size=24px]3. 真空冷冻干燥的最佳压力监控方案[/size][size=18px]3.1. 压力监控中压力计的配置[/size][/color] 根据我们的研究和实践经验,我们认为监控冷冻干燥过程中腔室和冷凝器内压力的最佳方式是在腔室和冷凝器上均装有电容压力计和皮拉尼压力计,这种配置可以实现所谓的比较压力测量。在此过程分析方法中,使用电容压力计测量和控制腔室压力,同时使用皮拉尼压力表监测压力。这项技术利用了皮拉尼真空计的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]成分依赖性,该仪器的输出变化反映了当过程从一次干燥过渡到二次干燥时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]成分的变化。此类过程数据的示例如图31所示。 皮拉尼压力计测得的初级干燥过程中较高的表观压力反映了水蒸气较高的热导率,水蒸气几乎构成了初级干燥过程中室内所有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]。随着冰的升华完成,腔室表观压力下降。从初始干燥过程中的伪稳态到电容压力计平衡的过渡区域的宽度是初始干燥速率中产品与产品之间一致性的量度——产品与产品之间升华速率越均匀,过渡过程中的表观压力下降越剧烈。例如,“边缘效应”,即在一排样品瓶边缘的样品瓶比在一排样品瓶中心的样品瓶干燥得更快,会导致在第一次干燥结束时表观压力逐渐降低。在提高隔板温度进行二次干燥之前,等待皮拉尼读数接近电容压力计读数被认为是一种良好的做法。一般来说,只要一次干燥过程中的稳态压力超过约40mTorr,5~10mTorr的压力读数差异似乎就能很好地工作。一些冷冻干燥机制造商提供了非常有用的选择,根据电容压力计和皮拉尼压力计之间的表观压力差异,对从一次干燥到二次干燥的循环进行排序。 比较压力测量的主要优点在于,它不依赖于对单个产品瓶的监视,而是依赖于腔室内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的组成。事实证明,该技术灵敏、可靠且稳定。需要注意的一点是,如果有任何小瓶从隔板上掉到干燥机的底部,从而以不具有代表性的速度干燥,则这些小瓶可能会“欺骗”皮拉尼液位计并使之产生异常响应。 如图3-1所示,比较压力测量对于监视二次干燥的进度也很有用。通常,在二次干燥初期,由于制剂中未冻结的水在较高的产品温度下释放,产品中的水蒸气会“爆裂”。当皮拉尼读数返回到电容压力计读数时,在该架子温度下几乎没有发生额外的干燥。[align=center][img=,690,466]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101142200146443_7124_3384_3.png!w690x466.jpg[/img][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-1 作为过程监视方法的比较压力测量:皮拉尼压力表(洋红色),电容压力计(红色)。隔板温度用黑线表示,其他线是通过热电偶测量的单个产品温度[/color][/align] 最佳操作过程是基于电容压力计来控制腔室压力,这仅仅是因为它独立于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]成分而测量绝对压力(绝对真空度)。电容式压力计比皮拉尼压力计更准确、更线性、更稳定。一些操作基于皮拉尼压力计进行压力控制,并通过电容式压力计测得的压力升高来检测一次和二次干燥的终点。从过程一致性的角度来看,这不是一个好主意,并且可能在将过程条件从一个制造地点转移到另一个制造地点时引起问题,尤其是如果没有人关注压力测量和控制的细节时。当在接近初次干燥即将结束的关键产品温度附近进行该过程时,还有可能会超过关键产品温度。随着水蒸气的相对分压降低,氮气流量增加以维持设定点。这导致绝对压力增加、传热增加、产品温度升高以及产品风险增加。 为什么要在腔室和冷凝器上都安装电容压力计?这主要是因为腔室压力与冷凝器压力之比可以作为设备性能的衡量标准。任何冷冻干燥机都有一个在任何给定压力下都能支持的最大升华速率,并且整个行业普遍缺乏对设备能力的定量了解。有几个因素会限制设备的能力——制冷能力、冷凝器表面积和可达到的货架温度上限。另一个限制因素与“阻塞流”有关,这是冷冻干燥放大的不确定度来源。简而言之,阻塞流动是由这样一个事实引起的,即水蒸气从腔室到冷凝器的速度有一个热力学上的速度限制,即声速。随着升华速率的增加,蒸汽速度接近声速(在室温下,水蒸气的速度约为350m/s),蒸汽流速变得与连接腔室和冷凝器的导管的冷凝器侧的压力无关。阻流点可以通过冰板来测量,其中托盘环衬有塑料,部分用水填充。然后水被冻结,系统被抽空,压力被控制在冷冻干燥机的压力范围的低端。一旦系统达到平衡,搁板温度就会升高,直到设定点压力不再保持,此时水蒸气的质量流速是系统的瓶颈。然后建立新的压力设定点,再次系统地提高搁板温度,并在更高的压力下达到新的节流点。只要冷凝器温度不会随着水蒸气流速的增加而显著增加,那么节流点和室压之间的关系就是线性的,这一事实简化了这项任务。另一种方法被称为最小可控压力法,其中压力设定点处于不可接受的低值,例如10mTorr,货架温度以逐步的方式增加,在每个搁板温度下,压力将达到对应于阻塞流量的稳态水平。 在扼流点测量质量流率的最简单方法是使用可调二极管激光吸收光谱仪或TDLAS。在没有TDLAS的情况下,可以在剩余大部分初始冰负荷的位置停止过程后,通过重量分析法测量与阻塞流量相对应的质量流量。这需要更多的工作,因为需要在每个压力设置下进行单独的实验才能确定平均质量流率。热通量测量是另一种测量升华率的方法,应提供与TDLAS相当的数据。这些都不在本文介绍范围之内。 至少原则上确定阻塞点的一种替代方式是腔室与冷凝器之间的压力比,特别是当圆柱形管道将腔室与冷凝器连接时。对于圆柱形风管,对应于扼流开始的压力比为3:1。扼流的流量不适用于带有内部冷凝器设计的冷冻干燥机,一些较新的冷冻干燥机具有不同的腔室/冷凝器配置,其中冷凝器位于腔室下方,由矩形板分隔,该矩形板可通过液压方式上下移动(图3-2)。能够通过测量该配置的腔室与冷凝器的压力比来确定节流点,这将非常有用。一个相关研究问题是对该设计是否可以计算临界压力比。 由此可以指出,差分电容压力计是可用的。这些仪器用于测量不同位置之间的压力差。在污染控制技术的背景下,它们通常用于监视相邻区域的压差。但是,我们不知道为什么不能使用差动电容式压力计来监测腔室和冷凝器之间的压力差。[align=center][img=,690,503]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101142200407014_173_3384_3.jpg!w690x503.jpg[/img][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-2 在该冷冻干燥机中,冷凝器位于腔室下方,由液压驱动板隔开[/color][/align] 最后,为什么在冷凝器上安装皮拉尼压力计是一个好主意?首先,偶尔会在系统某处出现泄漏,从而阻止建立任何真空。例如,在许多实验室规模的冷冻干燥机中,箱门或冷凝器门上的垫圈可能无法正确放置。腔室和冷凝器上均装有皮拉尼真空计,有助于快速定位泄漏源。尽管皮拉尼压力计在低于大气压的压力下可能不太准确,但这对于这种类型的故障排除并不重要。一旦建立真空,皮拉尼真空计应开始读数。 对于较小量程的电容压力计在这里没有用,因为直到压力达到该压力表范围的上限(通常为1或10Torr),它们才会给出读数。第二,在腔室和冷凝器上同时装有皮拉尼真空计和电容压力计,可以借助计算流体动力学将连接导管用作质量流量计。目前,这是一项比较活跃的研究项目,可以证明对设备能力曲线的测量非常有用,特别是对于没有配备可调谐二极管激光吸收光谱法的大型冷冻干燥机。[size=18px][color=#cc0000]3.2. 压力和真空度的控制模式[/color][/size] 压力控制是真空冷冻干燥过程中的一个重要工艺过程,其控制精度严重影响产品的质量,压力控制是否精准平稳,是考察冷冻干燥硬件设备能力的重要指标之一。同时,因为一次干燥时的压力或真空度,直接影响产品升华界面温度。因此精准平稳的控制压力和真空度,对于一次干燥过程至关重要。而这方面的探索和相关报道则非常少见,目前很多这方面的认知还都基于和参照温度控制方式。 真空冷冻干燥过程中的压力控制,一般可以通过两个途径来实现,上游控制模式和下游控制模式,本文将会详细讲解两种控制模式的原理以及优缺点,同时还介绍了融合这两种模式优点的双向控制模式。[size=16px][color=#cc0000]3.2.1. 上游控制模式[/color][/size] 在上游控制模式中,通过电动控制阀来控制流入腔室的气体。上游控制模式是维持真空系统本身上游的压力,在真空泵抽速一定的情况下,增加进气流量以降低压力,减少进气流量以增加压力。其主要特点如下: (1)可提高真空系统中工艺的稳定性和速度; (2)使用快速作用控制阀,将控制仪器放置在真空系统的上游可提供更快的响应时间和更好的稳定性。上游模式还消除了对附加阀的需求,减少了系统中潜在泄漏点的数量,减少了下游设备的需求并降低了安装成本。 (3)可方便的进行可以压力变化斜率的控制,进气可持续将升华气体带入到冷阱,对于散装样品的工艺有很大帮助。 (4)上游控制模式的缺点是比较费气,特别是进气为一些较昂贵的高纯度惰性气体时尤为如此。[color=#cc0000]3.2.2. 下游控制模式[/color] 下游控制模式是一种对抽气进行控制的模式,即通过真空泵和冷井之间的控制阀,控制调节这个阀门的开度来实现对真空泵的抽速进行控制从而实现压力的控制。其主要特点如下: (1)下游模式作为目前常用的控制模式,通常在各种条件下都能很好地工作,最大特点是不会进入额外气体,并且比较节省进气量; (2)但在下游模式控制过程中,其有效性有时可能会受到“外部”因素的挑战,如入口气体流速的突然变化或腔体内部气压的突然改变。此外,某些流量和压力的组合会迫使阀门在等于或超过其预期控制范围的极限的位置上运行。在这种情况下,精确或可重复的压力控制都是不可行的。或者,压力控制可能是可行的,但不是以快速有效的方式,结果造成产品的产量和良率受到影响。 (3)在下游模式中,会在更换气体或等待腔室内气体沉降时引起延迟。 (4)如果阀门是简单的开关式阀门,则这种模式下的压力不如上游模式下的压力那样准确和稳定,而且很难实现压力变化斜率控制。[color=#cc0000]3.2.3. 双向控制模式[/color] 通过上述两种控制模式的特点可以看出,两种模式各有优缺点。目前在真空冷冻干燥过程的压力控制中常用的方法是以上游控制模式为主控方法,即恒定真空泵抽速而控制进气量。也有采用下游控制模式的形式,即同时在真空系统的上游设置几个控制档位来控制进气流量,由此来最大限度发挥两种模式的优点,但这种控制方式还无法实现全自动化。 随着自动化控制技术的发展,目前已经开发出双向自动控制技术。这种双向控制模式可以最大限度发挥控制优势,节省时间和成本,并提高了真空工艺的效率和质量。[size=18px][color=#cc0000]3.3. 压力和真空度的准确控制[/color][/size] 在真空冷冻干燥过程中,在指定的压力和真空度区间内进行精确测量和控制至关重要。例如,如果过程设定值介于5.0~6.0mTorr之间,并且所需的压力读数精度为0.5mTorr,则所需的测量精度为读数的10%,或者,对于100mTorr的电容压力计,为满量程的0.5%。如果选定的压力计或真空计不能达到这一精度水平,则无法将真空过程控制在所需的过程区间内。 用作闭环压力和真空度控制的压力计或真空计输入信号必须具有足够的分辨率,以辨别过程中非常小的压力变化。同时,回路中的压力和真空度控制器和控制阀也必须具有必要的分辨率,以便有效地利用这些数据来控制压力的微小变化。很多用户往往只重视了压力或真空计的选择和相应的技术指标,而忽视了控制器以及控制阀的分辨率指标,这基本是造成控制精度达不到要求或波动度较大的主要原因。 对于目前常用的压力计和真空计,其信号输出一般为模拟量,大多为连续的直流电压信号。为了将这些模拟信号直接以数字信号输出,或在控制过程中用控制器和数据记录仪采集这些模拟信号,都需要根据要求对这些模拟信号有足够高的采集精度,也就是说目标压力信号的模拟/数字(A/D)转换必须具有足够的分辨率,以将信号与压力计的正常背景噪声区分开来。例如,压力计信号的12位模数转换将区分压力计满量程模拟输出0.02%的最小信号。对于1Torr全刻度压力计,这意味着不能检测到小于0.2mTorr的压力或压力变化。 另外,在真空冷冻干燥过程中,压力控制器的PID参数选择非常有讲究,这主要体现在腔室内空载和满载产品时PID参数的严重不同。因此,大多数情况下要根据加载产品情况来选择不同的PID参数,而且要选择具有PID参数自整定功能的压力控制,从而可以方便的根据不同加载情况探索出合理的PID控制参数。[size=18px][color=#cc0000]3.4. 升压测试[/color][/size] 升压测试(PRT)是一种已经使用了数十年的工艺流程,涉及在干燥过程中通过关闭干燥室和冷凝器之间的阀门,将干燥室与冷凝器快速隔离。在初次干燥过程中执行PRT时,会导致特征性的压力上升模式。最初,当阀门关闭时,压力迅速升高,然后缓慢而几乎呈线性地升高。在二次干燥过程中,关闭隔离阀后,腔室压力大致呈线性增加。有研究结果表明,初次干燥过程中压力上升曲线中的这个拐点可被视为升华表面上饱和压力的指标,并建议使用该压力拐点从蒸气压与纯冰的温度估算批料平均产品温度。用这种方法还假设可以测量残留水含量,并且改进后的PRT法可以以测量升华率。许多现代的商用冻干机都配备了PRT选件。虽然PRT为过程监控提供了重要的机会,但它主要用于初级和次级干燥步骤的终点确定。 升压测试的改进,即压力和温度测量(MTM),可以通过将压力升高数据拟合到一组方程式来计算初级干燥过程中的产品温度,这些方程式考虑了导致压力升高的四种机理: (1)在恒定温度下将冰直接升华通过干燥的产品层; (2)由于平衡了整个冷冻层的温度梯度,升华界面的温度升高; (3)冰温升高由于在测量过程中对冷冻基质的持续加热; (4)腔室中的泄漏,在实践中通常可以忽略不计。 通过分析可得出产品温度、滤饼的传质阻力和产品传热系数的合理估计。测压温度测量的局限性在于,它需要在腔室和冷凝器之间安装一个阀门,该阀门与压力上升测量的时间过程相比,循环时间非常快,通常不超过30s。大多数生产规模的冷冻干燥机的隔离阀循环太慢,无法进行有意义的MTM测量。但是,对MTM的研究表明,在PRT/MTM过程中,腔室压力的增加是负载、腔室尺寸、产品温度和主要干燥步骤进行的函数。例如,随着批次大小的增加,腔室尺寸的减小以及初级干燥过程中产品温度的升高,压力的增加将更大且更快。因此,建议考虑所有这些因素,以便在初级和次级干燥步骤中建立有意义的PRT参数。[size=18px][color=#cc0000]3.5. 压力计的校准[/color][/size] 为了校准电容压力计,必须使用相应的量值传递标准,这是另一种电容压力计。绝不能使用热或机械压力计来校准电容压力计,因为电容压力计要更精确。冷冻干燥中使用的电容压力计通常具有约0.25%的读数准确度指标,而在相同量程范围内,皮拉尼计或热电偶表的准确度指标仅为5~25%。用作传递标准的电容压力计通常具有读数的0.05%的精度。共有三种基本的校准方法:原位(in situ)、现场(onsite)和异地(off-site)。在原位校准时,不能从冷冻干燥机中取出被测单元,取而代之的是,将所使用的传递标准尽可能靠近被测单元(UUT)的端口连接到真空室,或者使用T形连接,其中传递标准可以靠近UUT进行连接。但是,校准的最佳方法是将真空系统抽取至电容压力计的分辨率以下,以将电容压力计设置为零。不幸的是,冷冻干燥机无法抽空到低于仪器分辨率的压力水平。通过现场校准,将UUT从冷冻干燥机中取出,并连接到由高真空泵送系统,传递标准和压力控制系统组成的校准系统。在进行异地校准时,可将传感器从冷冻干燥机中取出并发送到校准设备。以下准则适用于电容测力计校准: (1)通电后,被测单元和传递标准必须至少运行4h,并且必须处于正常工作温度下。 (2)必须通过将系统泵至UUT的分辨率以下来将仪器归零。建议的调零压力比满量程低四个量级。 (3)六个数据点通常被认为足以确保仪器在校准范围内。推荐的校准点为满量程读数的10%、20%、40%、60%、80%和100%。。 关于校准的频率,最佳的作法是收集历史数据。使用条件对于建立适当的校准间隔很重要。与在低压下隔离相反,冷冻干燥机上的大多数电容压力计通常会暴露于大气压下,这将要求更频繁的校准。同样,重复的蒸汽灭菌将倾向于要求更频繁的校准。根据有些机构的经验,蒸汽灭菌设备的电容压力计应每3个月进行一次校准。与大气压隔离的电容压力计在两次校准之间的间隔时间可能更长。 皮拉尼真空计通常使用氮气进行校准,这解释了为什么初级干燥期间的表观压力远高于电容压力计指示的压力。校准方法通常与上面讨论的相同,其中传递标准通常是电容压力计。假设电容压力计用于压力控制,则皮拉尼压力表的校准就不用电容压力计校准没有那么严格。原因是,通过皮拉尼压力计,我们关注表观压力的变化比对精确的绝对压力测量和控制更感兴趣。[size=24px][color=#cc0000]4. 总结[/color][/size] (1)电容式压力计是真空冷冻干燥机中压力测量和控制的首选仪器,但强烈建议使用温度控制型的压力计。 (2)强烈建议要选择合适的压力控制模式和压力控制器,以确保在合理的采集和控制精度前提下适合方便的摸索出各种工况下的PID控制参数。 (3)最佳实践是在腔室和冷凝器上同时安装一个电容压力计和一个皮拉尼压力计。 (4)强烈建议使用比较压力测量作为过程监控工具,以确定一次和二次干燥的终点。 (5)特别提醒,反复暴露于大气压和反复进行蒸汽灭菌均会缩短电容压力计校准之间的间隔。历史记录对于建立两次校准之间更合适的时间间隔非常有用。原位校准不被视为最佳实践。[align=center]=======================================================================[/align]
质谱真空前压力在扫描时明显下降!什么原因?怎么处理?
气质联用仪换了新柱子后,抽真空时显示前管压力高是什么原因?该如何处理?
[size=16px][color=#339999][b]摘要:在当前的各种三轴测试仪中,对月壤和月壤模拟物的样品制备和力学性能测试还无法实现样品的真空制备、测试过程中的可变围压控制和样品的超真空度准确控制。为此本文提出了实现这些功能的解决方案,解决方案采用不同气体流量控制技术以及特殊样品机构来实现月壤样品负压吸膜压实制备和给样品提供高真空环境,采用正压气体压力控制技术实现月壤样品的可变围压控制。此解决方案可用于开发新型真空三轴仪和现有三轴仪的升级改造。[/b][/color][/size][size=16px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 随着我国探月工程的开展,对月球土壤和岩石的研究工作也在进一步深入开展,其中目前迫切需要开展的工作之一是在实验室模拟月球的高真空条件下,测试循环载荷对月壤(或月壤模拟物)密度的影响以及相应的应力-应变-强度特性。这些工作都需要在具有超高真空形成和控制能力的三轴仪上进行,在这种超高真空三轴仪上需要具体开展的研究内容如下:[/size][size=16px] (1)不同真空度条件下的样品压实及其密度变化研究。[/size][size=16px] (2)开发新型高真空型三轴仪或改造现有圆柱形三轴装置,用于在高真空下对压实月球模拟物的应力-应变-强度进行测试。[/size][size=16px] (3)循环压实模拟物的约束和三轴剪切试验。[/size][size=16px] (4)评估原位(围压)应力和高真空对压实模拟物响应的影响,确定变形和强度参数。[/size][size=16px] 为了开展上述研究工作,特别是针对开发新型高真空三轴仪或对现有的三轴仪进行高真空技术改造,本文提出了相应的解决方案,解决方案的核心是设计新型的月壤样品卡具,并增加相应的真空压力配套系统,实现超高真空和正压围压的精密控制。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 无论是开发新型高真空三轴测试仪,还是对现有三轴设备进行高真空技术改造,都需要实现以下几方面的功能和技术指标:[/size][size=16px] (1)可对月壤样品进行单独的抽真空,使包裹有橡胶膜的月壤样品处于模拟的月球真空环境中,真空度范围为1×10[font='times new roman'][sup]-11[/sup][/font]Torr~760Torr(绝对压力),真空度可在此范围内的任意设定点上进行控制,控制精度由真空计的测量精度确定。[/size][size=16px] (2)在包裹有橡胶膜的月壤样品外部空间内,提供高于一个大气压的气体压力用于形成围压,可在0~400kPa(表压)范围内的任意设定点上进行控制,控制精度优于1%。[/size][size=16px] 为了实现上述三轴仪功能和技术指标,本文提出了相应的真空压力控制解决方案,解决方案的前提是三轴仪需具备独立的样品抽真空管路、样品顶部和底部的低漏率密封连接件以及密闭型的围压生成腔体。解决方案所设计的三轴仪和真空压力控制系统如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=01.三轴仪真空压力控制系统结构示意图,690,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307250954595123_1111_3221506_3.jpg!w690x450.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 三轴仪真空压力控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示,月壤样品通过外侧的橡胶膜、密封顶杆和基座、以及上下密封圈形成独立的真空密闭环境。在真空度控制过程中,由顶盖管路进行抽真空排气,由底部基座管路进气,通过排气和进气速率达到不同的动态平衡状态实现相应设定真空度的控制。[/size][size=16px] 月壤样品上下两端的真空管路都经过三轴仪底部基座与外部的真空控制管路连接,所连接的真空排气控制管路用紫色线表示,排气控制管路上连接有由皮拉尼计、电容规、电动球阀、干泵和分子泵。[/size][size=16px] 真空进气分为低真空和高真空两个控制管路,这两个管路并联且共用三轴仪底部基座的进气口,以分别负责大流量进气和微小流量进气。其中低真空进气控制管路用绿线表示,此管路中连接有电动针阀、压力调节器、高压气源和双通道真空压力控制器。高真空微量进气控制管路用蓝线表示,此管路中连接有电动针阀、泄漏阀、压力调节器、高压气源和双通道真空压力控制器。[/size][size=16px] 为了给月壤样品四周提供可变的围压,需要在图1中的腔室内形成充气正压,即处于真空状态下的月壤样品被放置在一个气体压力可控的密闭腔室内。正压腔室同样也经过三轴仪底部基座通道与黄线所代表外部正压控制管路连接,此管路中连接有压力计、压力调节器、高压气源和双通道真空压力控制器。[/size][size=16px][color=#339999][b](1)低真空控制[/b][/color][/size][size=16px] 所谓低真空是指仅靠干泵抽气所能达到的真空能力,一般是0.01~760Torr绝对真空度范围。在此低真空范围内的控制时,使用到了紫线所示的抽气管路和绿线所示的低真空控制管路,此时分子泵和蓝线高真空管路处于关闭状态。[/size][size=16px] 在此低真空0.01~760Torr范围内,一般需要配置两个不同量程的电容规才能覆盖。因此,低真空范围内的控制,采用了双通道真空压力控制器,其中第一通道连接1000Torr量程的电容规和电动球阀,用来控制1~760Torr范围内的真空度;第二通道连接1Torr量程的电容规和电动针阀,用来控制0.01~1Torr范围内的真空度。[/size][size=16px][color=#339999][b](2)高真空控制[/b][/color][/size][size=16px] 所谓高真空是指在低真空基础上还需分子泵继续抽气所能达到的真空能力,一般是指绝对真空度范围1×10[font='times new roman'][sup]-2[/sup][/font]~1×10[font='times new roman'][sup]-11[/sup][/font]Torr。在此高真空范围内的控制时,使用到了紫线所示的抽气管路和蓝线所示的高真空控制管路,此时干泵和绿线低真空管路处于关闭状态。[/size][size=16px] 在此高真空范围内,可以根据精度要求选择不同的真空计,另外还需分别控制电动针阀和压力调节器。高真空范围内的控制同样也采用了双通道真空压力控制器,其中第一通道连接真空计和压力调节器进行真空度自动调节;第二通道连接电动针阀用于高真空控制管路的打开和关闭。[/size][size=16px][color=#339999][b](3)正压压力控制[/b][/color][/size][size=16px] 正压压力控制是提供0~400kPa(表压)范围内的自动控制,使用了黄线所示的压力管路,并可以根据控制精度要求选择相应的压力计,同时采用了单通道真空压力控制器。在正压控制过程中,压力计、压力调节器和真空压力控制器组成闭环控制回路,可自动根据压力设定点或设定程序对进气压力进行减压定点控制或可编程控制。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述,通过此解决方案可很好的实现三轴测试仪在高真空环境和可变围压条件下的测试,但在实际应用中还需注意以下两个方面:[/size][size=16px] (1)通过上述真空控制功能,也可以进行圆柱形月壤样品的压实制作。即在颗粒状样品压实制作时,先将橡胶膜管放置在一个侧壁透气的金属圆管内,然后把低真空控制管路连接到腔体正压接口对腔体抽真空,通过橡胶膜外部的真空作用使橡胶膜紧密吸附在金属圆管内壁上,由此可方便的倒入颗粒月壤并进行压实,最终制作出非常规整的外部套有橡胶膜的圆柱状月壤样品。[/size][size=16px] (2)在此方案中,仅指定了高真空度的有限范围和一路高真空控制管路。如果需要进一步扩展到更高真空度,还需根据所扩展的真空度选择不同的真空泵,由此还需改变高真空控制中的泄漏阀技术指标,或增加高真空控制管路数量,这样才能满足不同高真空度范围内的准确控制。[/size][size=16px] (3)此解决方案所涉及的真空压力控制技术,结合流量测量技术后,也可拓展应用到月壤和各种土壤的渗透性能测试。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align][size=16px][/size][size=16px][/size][size=16px][/size][size=16px][/size][size=16px][/size]
gcms抽真空,前管压力33mTorr,但是仪器一直显示压力太高,求助此原因。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912261147177439_481_3519296_3.png[/img]
[size=14px][color=#cc0000] 摘要:本文介绍了合肥等离子体所研发的微波等离子高温热处理装置,并针对热处理装置中真空压力精确控制这一关键技术,介绍了上海依阳公司为解决这一关键技术所采用的真空压力下游控制模式及其装置,介绍了引入真空压力控制装置后微波等离子高温热处理过程中的真空压力控制实测结果,实现了等离子体热处理工艺参数的稳定控制,验证了替代进口真空控制装置的有效性。[/color][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][color=#cc0000][b]1. 问题的提出[/b][/color][size=14px] 各种纤维材料做为纤维复合材料的增强体在军用与民用工业领域中发挥着巨大作用,例如碳纤维、陶瓷纤维和玻璃纤维等,而高温热处理是提高这些纤维材料性能的有效手段,通过高温可去除杂质原子,提高主要元素含量,可以得到性能更加优良的纤维材料,因此纤维材料高温热处理的关键是方法与设备。[/size][size=14px] 低温等离子体技术做为一种高温热处理的新型工艺方法,气体在加热或强电磁场作用下电离产生的等离子体可在室温条件下快速达到2000℃以上的高温条件。目前已有研究人员利用高温热等离子体、直流电弧等离子体、射频等离子体等技术对纤维材料进行高温热处理。低温等离子体具有工作气压宽,电子温度高,纯净无污染等优势,且在利用微波等离子体对纤维材料进行高温处理时,可利用某些纤维材料对电磁波吸收以及辐射作用,通过产生的微波等离子体、电磁波以及等离子体产生的光能等多种加热方式,将大量能量作用于纤维材料上,实现快速且有效的高温热处理。同时,通过调节反应条件,可将多种反应处理一次性完成,大大降低生产成本。[/size][size=14px] 中国科学院合肥物质科学研究院等离子体物理研究所对微波等离子体高温热处理工艺进行了大量研究,并取得了突破性进展,在对纤维材料的高温热处理过程中,热处理温度可以在十几秒的时间内从室温快速升高到2000℃以上,研究成果申报了国家发明专利CN110062516A“一种微波等离子体高温热处理丝状材料的装置”,整个热处理装置的原理如图1-1所示。[/size][align=center][size=14px][img=,690,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202228157595_5464_3384_3.png!w690x416.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px][color=#cc0000]图1-1 微波等离子体高温热处理丝状材料的装置原理图[/color][/size][/align][size=14px] 等离子体所研制的这套热处理装置,可通过调节微波功率、真空压力等参数来灵活调节温度区间,可在低气压的情况下获得较高温度,但同时也要求这些参数具有灵活的可调节性和控制稳定性,如为了实现达到设定温度以及温度的稳定性,就需要对热处理装置中的真空压力进行精确控制,这是实现等离子工艺平稳运行的关键技术之一。[/size][size=14px] 为了解决这一关键技术,上海依阳实业有限公司采用新开发的下游真空压力控制装置,为合肥等离子体所的高温热处理装置较好的解决了这一技术难题。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]2. 真空压力下游控制模式[/color][/b][/size][size=14px] 针对合肥等离子体所的高温热处理装置,真空腔体内的真空压力采用了下游控制模式,此控制模式的结构如图2-1所示。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,690,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202229013851_5860_3384_3.png!w690x334.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图2-1 下游控制模式示意图[/color][/align][size=14px] 具体到图1-1所示的微波等离子体高温热处理丝状材料的装置,采用了频率为2.45GHz的微波源,包括微波源系统和上、下转换波导,上转换波导连接真空泵,下转换波导连接微波源系统和样品腔,上、下转换波导间设有同轴双层等离子体反应腔管,双层等离子体反应腔管包括有同轴设置的外层铜管和内层石英玻璃管,内层石英玻璃管内为等离子体放电腔,外层铜管与内层石英玻璃管之间为冷却腔,外层铜管的两端设有分别设有冷媒进口和出口以形成循环冷却。真空泵、样品腔分别与等离子体放电腔连通,样品腔设有进气管,工作气体及待处理丝状材料由样品腔进气管进入等离子体放电腔。微波源系统采用磁控管微波源,磁控管微波源包括有微波电源、磁控管、三销钉及短路活塞,微波由微波电源发出经磁控管产生,磁控管与下转换波导之间设置有矩形波导,矩形波导安装有三销钉,下转换波导另一端连接有短路活塞,通过调节三销钉和短路活塞,得到匹配状态和传输良好的微波。[/size][size=14px] 丝状材料由样品腔进入内层石英层玻璃管,从两端固定拉直,安装完毕后真空泵抽真空并由进气管向等离子体放电腔通入工作气体。微波源系统产生的微波能量经三销钉和短路活塞调节,通过下转换波导由TE10模转为TEM模传输进入等离子体放电腔,在放电腔管内表面形成表面波,激发工作气体产生高密度微波等离子体作用于待处理丝状材料,同时等离子体发出的光以及部分泄露的微波也被待处理丝状材料吸收,实现多种手段同时加热。双层等离子体反应腔管外围环绕设有磁场组件,外加磁场可调节微波在等离子体中的传播模式,同时可以使得丝状材料更好的重结晶,提高处理后的丝状材料质量。[/size][size=14px] 装置可以通过调节微波功率、工作气压调节温度,变化范围为1000℃至5000℃间,同时得到不同长度的微波等离子体。为了进行工作气压的调节,在真空泵和上转换波导的真空管路之间增加一个数字调节阀。当设定一定的进气速率后,调节阀用来控制装置的出气速率由此来控制工作腔室内的真空度,采用薄膜电容真空计来高精度测量绝对真空度,而调节阀的开度则采用24位高精度控制器进行PID控制。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]3. 下游控制模式的特点[/color][/b][/size][size=14px] 如图2-1所示,下游控制模式是一种控制真空系统内部真空压力的方法,其中抽气速度是可变的,通常由真空泵和腔室之间的控制阀实现。[/size][size=14px] 下游控制模式是维持真空系统下游的压力,增加抽速以增加真空度,减少流量以减少真空度,因此,这称为直接作用,这种控制器配置通常称为标准真空压力调节器。[/size][size=14px] 在真空压力下游模式控制期间,控制阀将以特定的速率限制真空泵抽出气体,同时还与控制器通信。如果从控制器接收到不正确的输出电压(意味着压力不正确),控制阀将调整抽气流量。压力过高,控制阀会增大开度来增加抽速,压力过低,控制阀会减小开度来降低抽速。[/size][size=14px] 下游模式具有以下特点:[/size][size=14px] (1)下游模式作为目前最常用的控制模式,通常在各种条件下都能很好地工作;[/size][size=14px] (2)但在下游模式控制过程中,其有效性有时可能会受到“外部”因素的挑战,如入口气体流速的突然变化、等离子体事件的开启或关闭使得温度突变而带来内部真空压力的突变。此外,某些流量和压力的组合会迫使控制阀在等于或超过其预期控制范围的极限的位置上运行。在这种情况下,精确或可重复的压力控制都是不可行的。或者,压力控制可能是可行的,但不是以快速有效的方式,结果造成产品的产量和良率受到影响。[/size][size=14px] (3)在下游模式中,会在更换气体或等待腔室内气体沉降时引起延迟。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]4. 下游控制用真空压力控制装置及其控制效果[/color][/b][/size][size=14px] 下游控制模式用的真空压力控制装置包括数字式控制阀和24位高精度控制器。[/size][size=14px][color=#cc0000]4.1. 数字式控制阀[/color][/size][size=14px] 数字式控制阀为上海依阳公司生产的LCV-DS-M8型数字式调节阀,如图4-1所示,其技术指标如下:[/size][size=14px] (1)公称通径:快卸:DN10-DN50、活套:DN10-DN200、螺纹:DN10-DN100。[/size][size=14px] (2)适用范围(Pa):快卸法兰(KF)2×10[sup]?5[/sup]~1.3×10[sup]?-6[/sup]/活套法兰6×10[sup]?5[/sup]~1.3×10[sup]?-6[/sup]。[/size][size=14px] (3)动作范围:0~90°;动作时间:小于7秒。[/size][size=14px] (4)阀门漏率(Pa.L/S):≤1.3×10[sup]?-6[/sup]。[/size][size=14px] (5)适用温度:2℃~90℃。[/size][size=14px] (6)阀体材质:不锈钢304或316L。[/size][size=14px] (7)密封件材质:增强聚四氟乙烯。[/size][size=14px] (8)控制信号:DC 0~10V或4~20mA。[/size][size=14px] (9)电源供电:DC 9~24V。[/size][size=14px] (10)阀体可拆卸清洗。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,315,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202231249739_6263_3384_3.png!w315x400.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图4-1 依阳LCV-DS-M8数字式调节阀[/color][/align][size=14px][color=#cc0000]4.2. 真空压力控制器[/color][/size][size=14px] 真空压力控制器为上海依阳公司生产的EYOUNG2021-VCC型真空压力控制器,如图4-2所示,其技术指标如下:[/size][size=14px] (1)控制周期:50ms/100ms。[/size][size=14px] (2)测量精度:0.1%FS(采用24位AD)。[/size][size=14px] (3)采样速率:20Hz/10Hz。[/size][size=14px] (4)控制输出:直流0~10V、4-20mA和固态继电器。[/size][size=14px] (5)控制程序:支持9条控制程序,每条程序可设定24段程序曲线。[/size][size=14px] (6)PID参数:20组分组PID和分组PID限幅,PID自整定。[/size][size=14px] (7)标准MODBUS RTU 通讯协议。两线制RS485。[/size][size=14px] (8)设备供电: 86~260VAC(47~63HZ)/DC24V。[/size][align=center][size=14px][img=,500,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202232157970_4559_3384_3.jpg!w500x500.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px][color=#cc0000]图4-2 依阳24位真空压力控制器[/color][/size][/align][size=14px][b][color=#cc0000]5. 控制效果[/color][/b][/size][size=14px] 安装了真空压力控制装置后的微波等离子体高温热处理系统如图5-1所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202232573625_5179_3384_3.png!w690x395.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-1 微波等离子体高温热处理系统[/color][/align][size=14px] 在热处理过程中,先开启真空泵和控制阀对样品腔抽真空,并通惰性气体对样品腔进行清洗,然后按照设定流量充入相应的工作气体,并对样品腔内的真空压力进行恒定控制。真空压力恒定后开启等离子源对样品进行热处理,温度控制在2000℃以上,在整个过程中样品腔内的真空压力始终控制在设定值上。整个过程中的真空压力变化如图5-2所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,419]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202234216839_5929_3384_3.png!w690x419.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-2 微波等离子体高温热处理过程中的真空压力变化曲线[/color][/align][size=14px] 为了更好的观察热处理过程中真空压力的变化情况,将图5-2中的温度突变处放大显示,如图5-3所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202234347767_4036_3384_3.png!w690x427.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-3 微波等离子体高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化[/color][/align][size=14px] 从图5-3所示结果可以看出,在300Torr真空压力恒定控制过程中,真空压力的波动非常小,约为0.5%,由此可见调节阀和控制器工作的准确性。[/size][size=14px] 另外,在激发等离子体后样品表面温度在几秒钟内快速上升到2000℃以上,温度快速上升使得腔体内的气体也随之产生快速膨胀而带来内部气压的升高,但控制器反应极快,并控制调节阀的开度快速增大,这反而造成控制越有超调,使得腔体内的气压反而略有下降,但在十几秒种的时间内很快又恒定在了300Torr。由此可见,这种下游控制模式可以很好的响应外部因素突变造成的真空压力变化情况。[/size][size=14px] 上述控制曲线的纵坐标为真空计输出的与真空度对应的电压值,为了对真空度变化有更直观的了解,按照真空计规定的转换公式,将上述纵坐标的电压值换算为真空度值(如Torr),纵坐标换算后的真空压力变化曲线如图54所示,图中还示出了真空计电压信号与气压的转换公式。[/size][size=14px] 同样,将图5-4纵坐标放大,如图5-5所示,可以直观的观察到温度突变时的真空压力变化情况。从图5-4中的转换公式可以看出,由于存在指数关系,纵坐标转换后的真空压力波动度为6.7%左右。如果采用线性化的薄膜电容式真空计,即真空计的真空压力测量值与电压信号输出值为线性关系,这种现象将不再存在。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,690,423]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202236297989_3820_3384_3.png!w690x423.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图5-4 高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化(纵坐标为Torr)[/color][/align][align=center][size=14px][img=,690,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202236397212_4575_3384_3.png!w690x421.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-5 高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化(纵坐标为Torr)[/color][/align][size=14px][b][color=#cc0000]6. 总结[/color][/b][/size][size=14px] 综上所述,采用了完全国产化的数字式调节阀和高精度控制器,完美验证了真空压力下游控制方式的可靠性和准确性,同时还充分保证了微波等离子体热处理过程中的温度调节、温度稳定性和均温区长度等工艺参数,为微波等离子体热处理工艺的推广应用提供了技术保障。另外,这也是替代真空控制系统进口产品的一次成功尝试。[/size][size=14px] [/size][size=14px][/size][align=center]=======================================================================[/align][size=14px][/size][size=14px][/size]
[size=16px][color=#339999]摘要:针对晶体生长和CVD等半导体设备中对0.1%超高精度真空压力控制的要求,本文对相关专利技术进行了分析,认为采用低精度的真空度传感器、调节阀门和PID控制器,以及使用各种下游控制方法基本不太可能实现超高精度的长时间稳定控制。要满足超高精度要求,必须采用0.05%左右精度的传感器和相应精度的PID控制器,结合1s以内开合时间的高速电动针阀和电动球阀,同时还需采用上游进气控制模式。另外,本文提出的超高精度解决方案中,还创新性的提出了进气混合后的减压恒压措施,消除进气压力波动对超高精度控制的影响。[/color][/size][align=center][size=16px][img=彻底讲清如何实现各种单晶炉的0.1%超高精度真空压力控制,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071124469579_383_3221506_3.jpg!w690x290.jpg[/img][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 在晶体生长和CVD等半导体设备领域,普遍要求对反应腔室的真空压力进行快速和准确控制。目前许多半导体工艺设备的真空压力基本在绝对压力10~400Torr的真空度范围内,通过使用下游节流阀(电动球阀或电动蝶阀)的开度自动变化来调节抽气速率基本能达到1%以内的控制精度。但对于有些特殊晶体生长等生产工艺,往往会要求在0.1~10Torr真空度范围内进行控制,并要求实现0.1%的更高精度控制。[/size][size=16px] 最近有用户提出对现有晶体生长炉进行技术升级的要求,希望晶体炉的真空压力控制精度从当前的1%改造升级到0.1%,客户进行改造升级的依据是宁波恒普真空科技股份有限公司的低造价的压力控制系统,且技术指标是“公司研发的压力传感器和控制阀门及配套的自适应算法,可将压力稳定控制在±0.3Pa(设定压力在100~500Pa间)”。[/size][size=16px] 我们分析了宁波恒普在真空压力控制方面的两个相关专利,CN115113660A(一种通过多比例阀进行压力控制的系统及方法)和CN217231024U(一种碳化硅晶体生长炉的压力串级控制系统),认为采用所示的专利技术可能无法实现100~500Pa全量程范围内0.1%的长时间稳定的控制精度,最多只可能在个别真空点和个别时间段内勉强内达到。本文将对这两项专利所设计的控制方法进行详细技术分析说明无法达到0.1%控制精度的原因,并提出相应的解决方案。[/size][b][size=18px][color=#339999]2. 专利技术分析[/color][/size][/b][size=16px] 宁波恒普公司申报的发明专利“一种通过多比例阀进行压力控制的系统及方法”,其压力控制系统结构如图1所示,所采用的控制技术是一种真空压力动态平衡控制方法中典型的下游控制模式,即固定进气流量,通过调节排气流量实现真空压力控制。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=01.通过双比例阀进行压力控制的系统的示意图,500,244]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071128351485_5277_3221506_3.jpg!w690x338.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 通过双比例阀进行压力控制的系统的示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在动态平衡法控制中,这种下游模式的特点是: (1)非常适用于10~760Torr范围内的高气压精确控制,抽气流量的变化可以很快改变真空腔体内部气压的变化,不存在滞后性,这对于高精度的高压气体控制非常重要,因此这种下游控制模式也是目前国内外绝大多数晶体炉的真空压力控制方法。 (2)并不适用于0.1~10Torr范围内低气压控制,这是因为在低气压控制过程中,抽气速率对低气压变化的影响较为缓慢,存在一定的滞后性,调节抽气速率很难实现低气压范围内的真空度高精度控制。因此,对于低气压高真空的精密控制普遍采用的是上游控制模式,即调节进气流量,利用了低气压对进气流量非常敏感的特性。 宁波恒普公司所申报的发明专利“一种通过多比例阀进行压力控制的系统及方法——CN 115113660A”,如图1所示,所采用的下游控制模式是通过分程(或粗调和细调)形式来具体实现,即通过次控制阀开度改变抽气口径大小后,再用主控制阀开度变化进行细调,本质还是为了解决抽气速率的精细化调节问题。 这种抽气速率分段调节的类似方法在国内用的比较普遍,较典型的如图2所示的浙江晶盛公司专利“一种用于碳化硅炉炉腔压力控制的控压装置——CN210089430U”,采用的就是多个分支管路进行下游模式控制,多个分支管路组合目的就是调节抽气口径大小。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=02.下游控制整体结构示意图,500,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071129101289_1324_3221506_3.jpg!w690x621.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图2 下游多支路真空压力控制结构示意图[/color][/size][/b][/align][size=16px] 宁波恒普公司另一个实用新型专利CN217231024U(一种碳化硅晶体生长炉的压力串级控制系统),如图3所示,也是采用下游控制模式。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=03.晶体生长炉的压力串级控制系统的结构示意图,450,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071132344137_9996_3221506_3.jpg!w690x555.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图3 下游串级控制系统结构示意图[/color][/size][/b][/align][size=16px] 在晶体生长和其他半导体工艺的真空压力控制中,国内外普遍都采用下游控制模式而很少用上游控制模式,主要原因如下:[/size][size=16px] (1)绝大多数工艺对气氛环境的要求是高气压(低真空)范围内控制,如10~500Torr(绝对压力),且控制精度能达到1%即可。这种要求,最适合的控制方法就是下游模式。[/size][size=16px] (2)绝大多数半导体工艺都需要输入多种工作气体,而且各种工作气体还要保持严格的质量和比例,所以进气控制基本都采用气体质量流量计。如果在质量和比例控制之后,再对进气流量进行控制,一是没有必要,二是会增加技术难度和设备成本。[/size][size=16px] (3)在下游控制模式中安装节流阀(电动蝶阀)比较方便,可以在真空泵和腔体之间的真空管路上安装节流阀,而且对节流阀的拆卸和清洗维护也较方便。[/size][size=16px] 国内有些厂家在下游模式中采用上述分程控制方法的动机主要是为了规避使用高速和高精度但价格相对较贵的下游节流阀(电动蝶阀),这种高速高精度下游节流阀主要是具有1秒以内的全程闭合时间,直接使用这种高速蝶阀就可以在高气压范围内实现低真空度控制。而绝大多数国产真空用电动球阀和电动蝶阀尽管价格便宜,但响应速度普遍在几十秒左右,这使得压力控制的波动性很大。所以为了使用国产慢速电动蝶阀,且保证控制精度,只能在下游管路上想办法。[/size][size=16px] 如果采用高速电动球阀或电动蝶阀,且真空计和控制器达到一定精度,则采用任何形式的下游模式控制方式都可以在低气压范围内轻松实现1%的控制精度,但无法达到0.1%的控制精度。而如果采用低速阀门和上述专利所述的控制方法,也有可能达到1%控制精度,但更是无法实现更高精度0.1%的真空压力控制。[/size][b][size=18px][color=#339999]3. 超高精度真空压力控制方法及其技术[/color][/size][/b][size=16px] 晶体生长炉的真空压力控制也是一种典型的闭环PID控制回路,回路中包括真空泵、真空计、电动阀门和PID控制器。其中真空泵提供真空源,真空计作为真空压力测量传感器,电动阀门作为执行器调节进气或出气流量,PID控制器接收传感器信号并与设定值进行比较和PID计算后输出控制信号给执行器。[/size][size=16px] 这里我们重点讨论在0.1~10Torr的低气压(高真空)范围内实现0.1%超高精度的控制方法和相关技术。依据动态平衡法控制理论以及大量的实际控制试验和成功应用经验,如果要实现上述低压范围内(0.1~10Torr)的高精度控制,必须满足以下几个条件,且缺一不可:[/size][size=16px] (1)真空泵要具备覆盖此真空度范围的抽取能力,并尽可能保持较大的抽速,由此在高温加热过程中的气体受热膨胀压力突增时,能及时抽走多余的气体。[/size][size=16px] (2)真空计和PID控制器要具有相应的测量和控制精度。[/size][size=16px] (3)采用上游控制模式,并需采用高速电动针阀自动和快速的调节进气流量大小。[/size][size=16px] 国内外晶体生长炉和半导体工艺的真空压力控制,普遍采用的是薄膜电容真空计,价格在一万元人民币左右的这种进口真空计,测量精度基本在0.25%左右。这种真空计完全可以实现0.5 ~ 1%的控制精度,但无法满足更高精度控制(如0.1%)中的测量要求,更高精度的真空度测量则需要采用0.05%以上精度的昂贵的薄膜电容真空计。[/size][size=16px] 同样,对于PID控制器,也需要相应的测量精度和控制精度。如对于0.25%精度的真空计,采用16位AD、12位DA和0.1%最小输出百分比的PID控制器,可以实现1%以内的控制精度,这在相关研究报告中进行过专门分析和报道。若要进行更高精度的控制,则在采用0.05%精度真空计基础上,还需采用24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比的PID控制器。[/size][size=16px] 宁波恒普公司在其官网的压力控制技术介绍中提到,采用恒普自己研发的压力传感器和控制阀门及配套的自适应算法,在绝对压力100~500Pa范围内可将国内外现有技术的±3Pa压力波动(控制精度在1%左右)提升到±0.3Pa(控制精度在0.1%左右),控制精度提高了一个数量级。我们分析认为:在绝对压力100~500Pa的低压范围内,如果不能同时满足上述的三个条件,基本不太可能实现0.1%的超高精度控制。[/size][b][size=18px][color=#339999]4. 超高精度真空压力控制技术方案[/color][/size][/b][size=16px] 对于超高精度真空压力控制解决方案,我们只关心前述条件的第二和第三点,不再涉及真空泵内容。[/size][b][color=#339999] (1)超高精度真空计的选择[/color][/b][size=16px] 目前国际上能达到0.05%测量精度的薄膜电容真空计有英福康和MKS两个品牌,如图4所示。这类超高精度的真空计都有模拟信号0~10V输出,数模转换是20位。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=04.超高精度薄膜电容真空计,550,240]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071130184466_8776_3221506_3.jpg!w690x302.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图4 超高精度0.05%薄膜电容真空计 (a)INFICON Cube CDGsci;(b)MKS AA06A[/color][/size][/b][/align][size=16px][b][color=#339999] (2)超高精度PID控制器的选择[/color][/b] 从上述真空计指标可以看出,真空计的DAC输出是20位的0~10V模拟型号,那么真空压力控制器的数据采集精度ADC至少要20位。为此,解决方案选择了目前最高精度的工业用PID控制器,如图5所示,其中24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比。所选控制器具有单通道和双通道两种规格,这样可以分别用来满足不同真空度量程的控制,双通道控制器可以用来同时采集两只不同量程的真空计而分别控制进气阀和抽气阀实现真空压力全量程的覆盖控制。另外PID控制器还具有标准的RS485通讯和随机配套计算机软件。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=05.高速电动阀门和超高精度PID调节器,650,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071130375986_9640_3221506_3.jpg!w690x252.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图5 超高精度PID真空压力控制器和高速电动阀门[/color][/size][/b][/align][size=16px][b][color=#339999] (3)高速电动阀门选择[/color][/b] 高速电动阀门主要包括了真空用电动针阀和电动球阀,都有极小的漏率。如图5所示,其中电动针阀用于微小进气流量的快速调节,电动球阀用于大排气流量的快速调节,它们的全程开启闭合速度都小于1s,控制电压都为0~10V模拟信号。[b][color=#339999] (4)超高精度0.1%压力控制技术方案[/color][/b] 基于上述关键部件的选择,特别是针对0.1~10Torr范围内的0.1%超高精度真空压力控制,本文提出的控制系统具体技术方案如图6所示。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=06.超高精度真空压力控制系统结构示意图,600,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071131004546_6716_3221506_3.jpg!w690x374.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图6 超高精度真空压力控制系统结构示意图[/color][/size][/b][/align][size=16px] 如前所述,在0.1~760Torr的真空压力范围内,分别采用了量程分别为10Torr和1000Torr的两只超高精度真空计,并分别对应上游和下游控制模式来进行覆盖控制,真空源为真空泵。[/size][size=16px] 在10~750Torr范围内,采用下游控制模式,即控制器的第一通道用来控制电动针阀的进气开度保持固定,第二通道用来检测真空计信号,并根据真空压力设定值自动PID调节电动球阀的开度变化实现准确控制。[/size][size=16px] 在0.1~10Torr范围内,采用上游控制模式,即控制器的第二通道用来控制电动球阀的进气开度保持固定(一般为全开),第二通道用来检测真空计信号,并根据真空压力设定值自动PID调节电动针阀的开度变化实现准确控制。[/size][size=16px] 由于电动针阀调节的是总进气流量,所以在具体工艺中需要将多种工作气体先进行混合后再流经电动针阀,而且多种工作气体通过相应的气体质量流量计(MFC)来控制各种气体所占比例,然后进入混气罐。在0.1~10Torr范围内的超高精度控制中,进气压力的稳定是个关键因素。为此,解决方案中增加了一个减压恒压罐,并采用正压控制器对混合后的气体进行减压,使恒压罐内的压力略高于一个大气压且恒定不变。[/size][size=16px] 解决方案中的超高精度PID控制器具有RS485接口并采用标准的MODBUS通讯协议,可以通过配套的计算机软件直接对控制器进行各种设置和操作运行,并显示、存储和调用各种控制参数的变化曲线,这非常便于整个工艺控制过程的调试。工艺参数和过程调试完毕后,可连接PLC上位机进行简单的编程就能与工艺设备控制软件进行集成。[/size][size=16px] 综上所述,本文设计的解决方案,结合相应的超高精度和高速的传感器、电动阀门和PID控制器,能够彻底解决超高精度且长时间的真空压力控制难题,可以满足生产工艺需要。[/size][b][size=18px][color=#339999]5. 总结[/color][/size][/b][size=16px] 晶体生长和半导体材料的生产过程往往需要较长的时间,工艺过程中的真空压力控制精度必须还要考虑长时间的控制精度,仅仅某个真空度下或短时间内达到控制精度并不能保证工艺的稳定和产品质量。[/size][size=16px] 在本文的解决方案中,特别强调了一是必须采用相应高精度和高速的传感器、执行器和控制器,二是必须采用相应的上游或下游控制方式,否则,如果仅靠复杂PID控制算法根本无法通过低精度部件实现高精度控制,特别是在温度对真空压力的非规律性严重影响下更是如此,这在太多的温度和正压控制中得到过证明,也是一个常识性概念。[/size][size=16px] 对于超高精度的真空压力控制,本文创新性的提出了稳定进气压力的技术措施,其背后的工程含义也是先粗调后细调,尽可能消除外界波动对控制精度的影响,这在长时间内都要求进行超高精度稳定控制中尤为重要。[/size][size=16px] 这里需要说明的是,实现超高精度控制的代价就是昂贵的硬件装置,如超高精度的电容真空计。尽管在高速电动阀门和超高精度PID控制器上已经取得技术突破并降低了价格,但在薄膜电容真空计方面国内基本还处于空白阶段。除非在超高精度电容真空计上的国内技术取得突破,可以使得造价大幅降低,否则将不可避免使得真空压力控制系统的成本增大很多,而目前在国内还未看到这种迹象。[/size][align=center][size=16px]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/size][/align]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]真空室压力超过极限,清洗过真空腔之后用异丙醇冲洗过夜,又报错,请各位大佬帮忙看看是什么原因导致的。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205202231502181_1358_5330671_3.png[/img]
赛默飞家MS,最近点火时会遇到pirani真空压力过高而无法点火的现象,重新拆卸一下采样锥截取锥又能重新点火,会是哪里出问题了??[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906051550435334_3428_3428154_3.png[/img]
伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url],这个高真空压力显示正常吗
MS的真空抽不下来,是否与进样口压力有直接关系。还与其他有关系,探讨一下!
[color=#990000]摘要:针对目前MOCVD设备和工艺中真空压力控制方面存在的问题,如多数设备仅能使用下游控制模式、节流阀响应速度不够、节流阀耐腐蚀问题和压力控制器采集精度不高,本文提出了相应的解决方案,以进行MOCVD设备的改进和提高工艺和产品质量。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000]一、问题提出[/color][/size]在半导体行业内,MOCVD具有许多显著特点,可用于大面积生长,可精确控制成分和厚度,具有高重复性和生长速率,可覆盖复杂基板形状,可快速切换气路制备陡峭的多层界面,适用于原位退火等。但在MOCVD设备的开发和工艺调试中,需要研究和选择与生产相关的生长参数,这些参数包括反应室形状、工作压力、生长温度、基座转速、气体流速和入口温度等。MOCVD的工作压力一般为10 mtorr-500 torr范围内,工作压力的精密控制决定了反应室的流动稳定性,但在目前的真空压力控制中还存在以下问题:(1)如图1所示,目前的MOCVD设备基本都采用下游模式对工作压力进行控制,即在排气端安装节流阀进行排气流量调节实现反应室内的压力控制,但这仅适用于压力较高的工艺,如工作压力100~500torr范围。但对于有些工艺的低压要求,采用下游控制模式会造成工作压力波动较大,无法准确控制,从而影响产品质量。对于低工作压力的精密控制最好采用上游控制模式,即控制进气端的流量实现反应室的压力稳定。[align=center][img=MOCVD压力控制,600,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202050858525574_7248_3384_3.png!w690x305.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 MOCVD典型压力控制系统示意图[/color][/align](2)MOCVD工艺过程始终伴随着温度变化,而温度变化会严重影响工作压力的稳定性和可控性,因此要求在温度变化过程中同时实现工作压力的准确控制,这就要求进气和排气控制阀的响应速度越快越好,控制阀从全开到全闭至少要控制在5秒内,1秒以内更佳。(3)有些MOCVD工作气体带有腐蚀性,相应的阀门也需具有较强的抗腐蚀性以提高设备的连续正常工作寿命。(4)目前绝大多数控制都采用PLC模组,但极少PIC控制器能达到24位的模数转换精度,对于工作压力的精密控制,建议采用24位精度的PID控制器以充分发挥电容式压力传感器的高精度测量优势。本文将针对目前MOCVD设备和工艺中存在的上述问题,提出相应的解决方案。[size=18px][color=#990000]二、压力精密控制方案[/color][/size]在MOCVD工作压力范围内,一般要求在一定范围内,反应室内的工作压力可以在任意设定点上准确恒定。为了满足低压和高压的不同压力范围精密控制,所提出的压力控制方案是在原有的下游控制模式上增加上游控制模式,真空压力控制系统结构如图2所示,具体内容如下:[align=center][color=#990000][img=MOCVD压力控制,600,330]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202050900060793_95_3384_3.png!w690x380.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 MOCVD真空压力控制系统结构示意图[/color][/align](1)在反应室的进气口和排气口分别安装步进电机驱动的电子针阀和电动球阀,电子针阀直接安装在进气口处,电动球阀安装在排气口和真空泵之间。对于MOCVD设备,可增加一个气囊以对进入的工作气体进行按比例混合后再经电子针阀进入反应室。当在高压下进行控制时,可固定电子针阀的开度,仅调节下游的电动球阀;在低压下进行控制时,可固定电动球阀的开度,仅调节上游的电子针阀。由此可满足不同压力控制的需要。(2)电子针阀和电动球阀都有高速型节流阀,电子针阀的响应速度为0.8秒,电动球阀有两种响应速度型号,分别是5秒和1秒。针阀和球阀的阀体采用不锈钢,密封件采用FFKM全氟醚橡胶,超强耐腐蚀性,可用于各种腐蚀性气体和液体。(3)在MOCVD中一般采用1000torr或10torr量程的电容压力计进行压力测量,其精度可达±0.2%。也可采用更高精度±0.05%的真空压力传感器进行测量。由此,方案中采用专用的24位A/D采集的高精度PID真空压力控制器,以匹配高精度电容式压力传感器的测量精度,并保证控制精度。综上所述,通过以上方案的实施,可以在整个真空压力范围内,将压力波动控制在±1%以内,并会快速响应反应室的温度变化实现压力的快速恒定,同时耐腐蚀性密封件将大幅度提高阀门的使用寿命。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]