气相分析中是不是一定要用分子筛? 如果排除了气源、柱子、操作等其它方面的原因,色谱峰出现拖尾,是不是就可以确定是分子筛的原因。 是两个问题。请大家分别回答
之所以叫他怪咖是我之前确实没有接触过这种仪器,论坛真是无所不能,老兵提到了这个仪器,我就上百度扫扫盲,希望跟大家分享一下。大家多沟通交流。一.气相分子吸收光谱法的测定原理和特点1.测定原理气相分子吸收光谱法(以下简称GPMAS)是基于被测成分所分解成的气体对光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守比耳定律这一原则来进行定量测定的;根据吸收波长的不同,也可以确定被测成分而进行定性分析。对于液体(如水样)或固体(如化学肥料)样品的测定,其测定过程是将被测成分从液相分解成气体,用载气(空气)载入GPMAS仪器的测量系统测定吸光度;对于被测的流动气体样品,则在一定的压力下直接流入测量系统测定吸光度,然后测定已知浓度的标准溶液和标准气体的吸光度,进行比较而得出样品的测定结果。2.特点与常用的分光光度法相比较,GPMAS具有以下的分析特点:①测定速度快,对水样而言,一些成分,如NO2--N、NO3--N及硫化物,从取样到测定出分析结果,约2分钟就可完成。②测定手续简便,省时、省力,易操作、易掌握。所用玻璃器皿和化学试剂较少,样品的分析成本低。③方法不使用对人体有害的化学试剂,特别是易致癌的化学试剂,如有毒汞及N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐等试剂,无二次污染。④抗干扰性能强,被测成分分解成气体,从液相转入气相的同时就是一个简便快速分离干扰过程,所以一般不用复杂的化学分离手续,尤其不需要去除样品颜色和浑浊物的干扰。⑤测定结果准确可靠,一般水样的加标回收率在95-105%之间,重复测定(n=6)的相对标准偏差约2%。⑥ 测定成分浓度范围宽,低浓度和高浓度均可测定,测定下限0.05mg/L,测定上限达数百mg/L。GPMAS适合用于阴离子和一些酸根的测定。与离子色谱法相比,虽然不能对多组分(在各组分浓度相差不大时)进行连续测定,但GPMAS的检测灵敏度和测定浓度范围都高于离子色谱法,它对水样的清洁度要求不高,适用于测定污水样品。离子色谱法的色谱柱易堵塞,对污水样品须做清洁处理;色谱柱须精心维护,并要适时更新,色谱柱及整机离子色谱仪价格昂贵。总之与离子色谱法相比, GPMAS也不失为一种好方法。二.气相分子吸收光谱法的发展和应用现状气相分子吸收光谱法是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段。1976年Gresser等人首先提出该法(Gas-Phase Molecular Absorption Spectrometry,简称GPMAS)Syty最先应用该法测定了SO2,此后分析家们成功地测定了腐蚀性、挥发性的气体,如I2和Br2、H2S、NOCL、HCN、NO2和NO,Rechikov等人测定了用于半导体工艺的惰性气体混合的氢化物气体中的B、N、P、As、Sb、Si、Ge、Sn的氢化物。在水质分析方面,人们也进行了许多研究,如NO2-的测定,利用NO2-在强酸性介质中易分解的特性,将其分解成对紫外光产生吸收的氮氧化物气体,测定了NO2-。由于仅依靠NO2-的自然分解,测定灵敏度非常低,对mg/L级的NO2-根本无法检出,因而未受到分析家的重视。Syty采用GPMAS测定了硫化物,并设计了吹气反应装置(图1),把溶液中的硫化物酸化后生成H2S气体,用氮气载入测量系统进行测定,但对干扰成分的消除考虑不够,方法实用性差。
今天拿到一液体样品(化学试剂),要测其纯度,因为能够很好的溶于乙腈和水,就走了一针,想着怎么也该出个大峰,结果20分钟走完,啥也没有,于是反思:(1)是不是该样品不适合液相分析?更进一步说,什么样的样品可以进行液相分析呢?分析之前需要了解样品的哪些特性呢?请专家指教(2)是不是紫外检测器的波长不合适,254nm不出峰?这个该怎么才能知道呢?请专家指教!
用酶水解了一种蛋白质,产物多肽的相对分子质量分布在100--25000Da之间,但主要几种在100--10000Da,请问用液相分析的话,用什么规格的柱子好啊?
请问专家哪里可以买到测量高分子溶液相分离瞬间的浊点仪(非浊度仪),谢谢!
我一产品,小分子的,在气相上容易气化分解,后来发现在240nm上有吸收,准备用液相分析,由于以前没怎么用过液相,想求助一方法,今天在液相上用甲醇、水的流动相上好像没有峰,柱子是ZORBAX SB C18,ECPLISE PLUS C18柱子好像也不出峰。
怎么建立一个气相分析方法?
如题,求助一份抑霉唑的高效液相分析方法,不用离子对试剂的,公司只有紫外检测器!
请教高人:酰胺(N- 乙基- L- 薄荷基甲酰胺)采用液相分析选择何种柱子,选用什么流动相比较好。谢谢
近日想申报交通工程检测专项资质,里面原材料性能检测中有高分子材料官能团分析和金相分析2个项目,不知道应用哪个标准、规范来检测,使用的仪器、设备是什么?请大家不吝赐教。谢谢。
怎样判断一个样品用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]还是液相分析能最好?
现公司采用的是伍丰的气相液相分析仪,工作站也是伍丰的,想修改采集到的数据里面的日期,那位大神有软件可以修改的,有RMB回报的!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503220837_539099_2992656_3.png,如有大神可以可加QQ821802357
气相分类不明确,如安捷或其它,应有他们自己的工程师做版主,要不提出的问题没有合理的答案?或答非所问?
金相分析仪在生产中的应用近年来,随着计算机技术和体视学的发展,金相分析仪图像分析仪被广泛地应用于金相分析中,使传统的金相分析技术从定性或半定量的工作状态逐步向定量金相分析方向发展。金相分析仪金相工作者多年来一直从金相试样抛光表面上通过显微镜观察来定性地描述金属材料的显微组织特征或采用与各种标准图片比较的方法评定显微组织、晶粒度、非金属夹杂物及第二相质点等,这种方法精确性不高,评定时带有很大的主观性,其结果的重现性也不能令人满意,而且均是在金相试样抛光表面的二维平面上测定,其测量的结果与三维空间真实组织形貌相比有一定差距。金相分析仪现代体视学的出现为人们提供了一种由二维图像外推到三维空间的科学,即将二维平面上所测定的数据与金属材料的三维空间的实际显微组织形状、大小、数量及分布联系起来的一门科学,并可使材料的三维空间组织形状、大小、数量及分布与其机械性能建立内在联系,为科学地评价材料提供了可靠的分析数据。
有谁做过关于样品中的磷酸和亚磷酸的气相分析?非常感谢!
专家你好:我想咨询一下用液相色谱c-18的柱子能否蒋正己烷和乙酸乙酯分开,条件是什么?检测波长,和流动相分别是什么?请尽快给与答复,谢谢!他们的机性谁大谁小?
气相分离中温度如何设置?谢谢!!
想用气相分析香水中的酒精含量,用面积归一行不? 是直接进样么?PS:FID检测器 没有TCD,国产仪器很古老的说
气相分流比和响应有什么关系?
图像分析仪在金相分析中的应用近年来,随着计算机技术和体视学的发展,图像分析仪被广泛地应用于金相分析中,使传统的金相分析技术从定性或半定量的工作状态逐步向定量金相分析方向发展。 金相工作者多年来一直从金相试样抛光表面上通过显微镜观察来定性地描述金属材料的显微组织特征或采用与各种标准图片比较的方法评定显微组织、晶粒度、非金属夹杂物及第二相质点等,这种方法精确性不高,评定时带有很大的主观性,其结果的重现性也不能令人满意,而且均是在金相试样抛光表面的二维平面上测定,其测量的结果与三维空间真实组织形貌相比有一定差距。现代体视学的出现为人们提供了一种由二维图像外推到三维空间的科学,即将二维平面上所测定的数据与金属材料的三维空间的实际显微组织形状、大小、数量及分布联系起来的一门科学,并可使材料的三维空间组织形状、大小、数量及分布与其机械性能建立内在联系,为科学地评价材料提供了可靠的分析数据。 由于金属材料中的显徽组织和非金属夹杂物等并非均匀分布,因此任何一个参数的测定都不能只靠人眼在显微镜下测定一个或几个视场来确定,需用统计的方法对足够多的视场进行大量的统计工作,才能保证测量结果的可靠性。如果仅靠人的眼睛在显微镜上进行目视评定,其准确性、一致性和重现性都很差,而且测定速度很慢,有些甚至因工作量过大而无法进行。图像分析仪以先进的电子光学和电子计算机技术代替人眼观察及统计计算,可以迅速而准确地进行有统计意义的测定及数据处理,同时具有精度高、重现性好,避免了人为因素对金相评定结果的影响等特点,而且操作简便,可直接打印测量报告,目前已成为定量金相分析中不可缺少的手段。 图像分析仪是对材料进行定量金相研究的强有力工具,也是日常金相检验的好帮手,可以避免人工评定带来的主观误差,从而也避免了扯皮现象。虽然在日常金相检验中,不可能也不必每次都使用图像分析仪,但当产品质量出现异常或金相组织级别处于合格与不合格之间而无法判别时,则可以借助图像分析仪对其进行定量分析,得出准确结果,确保产品质量。图像分析仪在金相分析中的应用,拓展了金相检验的检测项目,促进了检测水平的提高,对于提高检测人员的素质也是十分有益的。 图像分析仪的系统由金相显徽镜和宏观摄像台组成的光学成像系统,其用途是使金相试样或照片形成图像。金相显微镜可直接对金相试样进行定量金相分析;宏观摄像台适用于分析金相照片、底片及实物等。 为了能用计算机存贮、处理和分析图像,首先需将图像数字化。一帧图像是由不同灰度的一种分布所组成,用数学符号表示为j=j(x,y),x、y为图像上像素点的坐标,j则表示其灰度值。所以,一帧图像可以用一个m×n阶矩表示,矩中每个元素对应于图像中一像素点,aij的值即表示图像中属于第i行第j列的像素点的灰度值。CCD摄像机(电荷耦合器件摄像机)就是一种图像数字化设备。金相试样上的显微特征经过光学系统后在CCD上成像并由CCD实现光电转换和扫描,然后作为图像信号取出,由放大器进行放大,并量化成灰度级以后贮存起来,从而得到数字图像。 计算机根据数字图像中需测量特征的灰度值范围,设定灰度值阈值T。对于数字图像中任何一个像素点,若其灰度大于或等于T,则用白色(灰度值255)来代替它原来的灰度;若小于T则用黑色(灰度值0)来代替原来的灰度,可以把灰度图像转化为只有黑、白两种灰度的二值图像,然后再对图像进行必要的处理,使计算机能方便对二值图像进行粒子计数、面积、周长测量等图像分析工作。若采用伪彩色处理,则可把256个灰度级转换成对应的彩色,使灰度很接近的细节和其周围环境或其他细节易于识别,从而改善图像,更利于计算机处理多特征物图像。 图像分析仪通常都具有下列基本图像处理、分析功能:图像采集。 图像增强和处理:包括阴影校正,伪彩色处理,灰度变换,平滑、锐化;图像编辑等。 图像分割。 二值图像处理:包括形态学处理(腐蚀、膨胀、骨胳化等),二值图像的算术运算、联接、自动修补等。 测量:包括特征物统计,对其周长、面积、X/Y投影、轴长、取向角等参数进行统计测量。 数据输出。
求助:我们单位是选矿设备厂家,很多时候需要进行矿物分析,所涉及的矿物种类主要有磁铁矿、钒钛磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿、各类锰矿、钛铁矿,脉石矿物主要是石英、长石矿物、铁硅酸盐等。如果需要对上述矿物快速进行物相分析,应该使用什么仪器?可能问题表达的不是很清楚,请加QQ1047305933详谈。谢谢
有大神做过气相分析手性化合物吗?和液相有哪些不同啊?需要什么特别注意的地方吗?
有没有人做过构象异构体气相分离的?什么色谱柱分离效果好一点
请问气相分析操作条件怎样来确定?欢迎大家讨论
有几个化合物需进行气相分析,不知道该用什么条件,不知论坛里各位高手有没有做过的,能否指点一二,不胜感激!巯基乙醇 CAS:2-氨基乙基)砜基]乙醇盐酸盐:CAS:[b]24304-83-4[/b][/td][/tr][/table]
请问:我想分析 对三氯甲硫基苯甲酰氯的含量,用什么分析方法合适,可否用液相分析,采用什么柱子比较好?
在毛细管柱前再单独加一段毛细管柱的具体做法?如题!!! 在论坛看见过高手说气相毛细管柱防污染的一些小技巧,记得有人说可以在新的毛细管柱再加一段废旧的柱子来防止新柱子的污染。我对这个做法有点疑问,就是这两段柱子之间的连接和密封问题?请问有高手这样做过吗?具体怎么做呢?这样不会影响出峰吗?这个帖子是重复的帖子所以锁定一个,如要继续讨论可以到下面链接http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110826/3487969/
求八氟萘的气相分析条件和色谱柱吗?谢谢!
请问: 什么是溶剂效应、歧化效应?对气相、液相分别有什么影响?
打算开始做金相分析,主要分析焊接接头,焊缝的金相组织,碳钢及不锈钢材料。需要观察和分析不锈钢焊缝的铁素体含量请教1. 需要的倍率,显微镜类型(倒置 正置?)2. 辅助设备有哪些? 我们是否可以用焊缝的冲击试样来坐制样观察分析?3. 软件配置4. 大致成本?5. 哪些参考资料来学习一下?