真空干躁箱

具有高温作用的箱体有灭菌箱、烘箱，很多人都认为这两种是同样的产品，因此将三种箱体混合使用，其实这几种箱体是不同的。烘箱有时又称为干燥箱，一般又可分为真空干燥箱和鼓风干燥箱，我们常说的烘箱指的是鼓风干燥箱，其温度最高，因为他只是利用高温烘干产品的工具，因此温度很高，但高温容易破坏箱体内的石棉网，易染菌，虽然高温可以杀死细菌但其安全度仍是不够的，所以想用烘箱灭菌的用户还是小心的好。灭菌箱为了避免石棉网染菌具有温度控制器，严格控制其温度，避免箱体内反复有细菌滋生，达到高温灭菌的作用。具体区别见下表： 真空干燥箱 鼓风干燥箱 干热灭菌箱 灭菌原理 专为干燥热敏性易分解和易氧化物质而设计，能够向内部充入惰性气体，对一些成分复杂的物品也能进行快速干燥。 通过电阻加热，箱内温度升高再加上吹风，使水分快速蒸发掉，从而达到干燥的目的。 高温干热对微生物有氧化作用，使蛋白质变性，电介质浓缩引起中毒。其中主要是通过氧化作用破坏细胞原生质，使微生物死亡，所以在一定的加热时间内可杀死一切微生物。 应用领域 生物化学，化工制药、医疗卫生、农业科研、环境保护等研究应用领域，作粉末干燥、烘培以及各类玻璃容器的消毒和灭菌使用 广泛应用于焊条行业、浸漆行业、印刷行业、眼镜行业、电机行业、制药行业 干热灭菌主要应用在各类实验室、医疗、制药、食品加工等领域。 最高温度 200℃ 300℃ 250℃ 温度设定原因 带真空功能，相对低温就可达到干燥目的 高温干燥 有温度控制系统，高温石棉网易熔，容易染菌，所以干热灭菌箱温度不宜过高 灭菌功能 可灭菌但不安全 可灭菌但不安全 可以安全灭菌

周围很多使用冻干机的朋友对真空泵总有一种误解，他们认为在配备真空泵时，一定要配备质量最好的泵，否则就很容易坏。对此我发表点儿个人的看法。冻干机的真空泵故障问题，除了本身的质量问题之外，实验操作和冻干机配置也很关键。一般冻干机所配备的真空泵都是油泵。油泵的基本工作原理是，其核心部件转子在泵油的润滑作用下，不停的高速运转抽气、制造真空环境。在样品冻干过程中，升华的水蒸汽若是未被冷凝器完全捕捉，就直接进入泵油中，降低泵油的润滑效果，从而影响转子的正常高速运行、降低真空泵的运转速度和真空度，严重时甚至无法工作，从而导致真空泵的损坏。因此，如何避免水蒸汽进入真空泵则成为避免真空泵发生故障的一个主要手段。解决方案有：1.选择可自行设定真空泵的启动条件的冻干机。例如，设置冻干机启动后冷凝器温度在低于-40℃后真空泵才被允许启动，否则无法开启。这样可确保水蒸汽尽可能多的被冷凝器捕捉到，而不会进入泵油中损坏真空泵，消除真空泵由于误操作而损坏的可能。2.选择冷凝器容量、补冰效率等参数高的冻干机。冻干机的冷凝器容量越大、补冰能力越强，在处理同样的样品时，不仅冻干速率和效果更好，对水蒸汽的捕捉能力也越强，可有效降低水蒸汽对于真空泵的影响。3.更换泵油或加热泵油、选择配有气镇阀的真空泵。更换泵油是最为直接、快速的解决办法，但是不够节约成本，只有在非常有必要更换的情况下才予以考虑。加热泵油可在一定程度去除渗入泵油中的水蒸汽，但是仍然很难达到初始泵油的那种润滑效果。这种情况下，一般建议选择配有气镇阀的真空泵。气镇阀的作用是加速排除泵内残留的水蒸汽，防止水蒸汽进入泵内污染泵油油质。

想请教一下大家，双倾台样品杆的内部的真空是怎么保证的，因为双倾样品杆内部都有一些传动机构，不知道这样的真空是怎么保证的。想请问大家又谁对样品杆内部结构有了解的大侠能我一些指教或者资料，小弟不胜感激！

用真空干燥机烘干一个易潮解的物质，是不是烘箱里面一定要放五氧化二磷，不放就不能烘干吗？真空泵一直在往外抽，难道不能把里面的水分抽走吗？

山东出入境检验检疫局技术中心组织草根比对，香皂中干钠皂和氯化物两个项目。日化产品领域组织能力验证往往都是重金属方面，香皂属于常见日常消费品，获认可实验室较多，但一直无指标上的比对活动，希望有检测能力的实验室都积极参加。报名表详见附件

仪器型号:Agilent7700故障表现:1.待机状态下，IF/BK真空度1.22Pa,四极杆真空度1.56×10-5Pa. 数值稳定 2. 点火顺利，稳定后，IF/BK真空度3.08×102Pa,数值没有波动;四极杆真空度在1.16×10-4到6.0×10-4Pa之间波动，不能稳定，添加到队列后熄火。有时候更是点火后四极杆真空度一直升高直至熄火问题:什么原因导致四极杆真空度波动？是我的锥孔变形了吗？目前手头上没有新的锥进行验证。还会不会有其他方面的原因？另:过年放假仪器关机了10天左右，放假回来开机前更换了泵油。泵油是2天前换的，然后一直待机状态。仪器今天中午11点30分点火，然后本人就去吃饭去了，下午1点半回来工作没有发现熄火。但当时没有注意真空度的问题。高手来帮忙解答下，领导一直催结果，揪心........

美国时间2011年12月21日，安捷伦科技公司宣布，其已收购历史悠久的真空泵制造商P.V.R. s.r.l.(以下简称为P.V.R.)。P.V.R.总部位于意大利，是一家私人控股公司。此次收购扩展了安捷伦工业应用的真空产品组合。该交易的财务细节没有透露。　　P.V.R.从上世纪60年代开始设计和制造真空泵，目前产品组合包括定位工业市场的旋转叶片真空泵，以及为食品、造纸、化工等行业提供无油微型泵、转子式真空泵、干旋转爪式真空泵、中央真空系统及真空配件。　　安捷伦的真空产品部与P.V.R.合作关系始于2008年，2010年安捷伦收购瓦里安后，获得了瓦里安的真空部门。 安捷伦真空产品部门副总裁兼总经理Giampaolo Levi表示，“P.V.R.是安捷伦多年来值得信赖的合作伙伴。P.V.R.加入安捷伦将加快我们的创新和提高我们更快、更好地服务客户及提供更广泛的解决方案的能力。此次收购是整体大于部分之和一个很好的例子。”　　P.V.R.的产品补充了安捷伦现有的真空产品组合，其中包括高真空泵、干和湿主泵及真空仪器。此次收购也给安捷伦带来了在增长的亚洲市场重要的真空产品客户基础。http://www.instrument.com.cn/news/20111222/072308.shtml

质谱仪的真空系统通常分为两级。　　初级真空系统为二级真空系统提供基本真空支持。二级真空系统通常直接与质谱仪腔体相连，使质谱仪达到真空状态。值得注意的是，四级杆质谱仪的真空并非高真空(0.001 Pa)[3]。离子在极杆中运动，大量的能量由电场中获得。为形成稳定的离子云，四级杆质谱中需要存在极为微量的气体用来吸收过量的动能。四级杆质谱仪的真空通常为飞行时间质谱(1e-5 Pa)[4]的百分之一，为轨道离子阱质谱(1e-14 Pa)[5]的百亿分之一。　　初级真空　　初级真空通常采用机械泵(Roughing Pump)或卷泵(Scroll Pump)。真空程度大约为1 mTorr (0.13 Pa)。　　机械泵相对卷泵价格低廉，然而需要润滑油才能操作。在进行对气体敏感的分析时，尤其是大气科学领域，通常选择使用卷泵而不是机械泵。　　二级真空　　二级真空通常采用涡轮分子泵(Turbomolecular Pump)或分散泵(Diffusion Pump)。　　分子泵体积小，效率相对分散泵要高。通常的分子泵都可以支持350 L/min的气流速度，较为高端的分子泵可以实现1e-14 Pa的超高真空。　　分散泵体积庞大，可达到1-2米。在现代仪器中，基本已经被涡轮分子泵取代。　　对于四级杆质谱仪所需的真空条件，通常涡轮分子泵在30分钟内即可达到。分散泵则需要20-80小时。

请问旋转蒸发仪上配套使用的真空泵都什么要求，干式的真空泵是否可以用？专业人士请指点迷津，谢谢！！

目前国产冻干机与国际上生产的冻干机性能正逐步缩小,主要差距在能耗、质量和生产率上。因此，国产冷冻干燥设备的研究方向和发展趋势还得注重以下几点：1、 优化设计，降低成本，减少能耗 国外有些冻干机不采用不锈钢制造，而采用低碳钢涂覆食品用可烘干树脂，涂层厚度为0.12-0.20mm，在室温下就会发出红外线。搁板表面涂高性能远红外发射材料，增强其辐射能力；料盘表面处理，增强其吸热能力。料盘在两块辐射搁板之间有一最佳位置，而不是取中间位置，因此应优化设计。捕水器的结构、尺寸、结霜特性的优化更有实际意义，因为它的造价目前几乎相当于冻干箱的造价，且其运转功耗也较大。2、保证质量，提高性能 质量主要包括外观、元器件的寿命和可靠性等；另外，国产冻干设备大都是非标准化产品，而标准化是提高质量，降低成本，增强互换性的有力保证，因此，必须实现标准化。有的厂家生产的冻干机从安装好之后，一直不能投入正常生产;有的冻干机虽然能生产，但能耗太高，生产的产品越多，赔钱越多；还有的元器件不断出现故障，影响正常生产。因此，冻干机的质量必须保证，可靠性要提高。要提高冻干机的性能，除了保证加热速率、抽气速率、温度均匀性还应增强设备新的功能。例如增加冻干结束的判断功能，最简单的办法是称重法。3、开发连续式冷冻干燥设备当前国内生产的冻干设备基本上都是间歇式的，随着消费观念的进步，冻干产品的需求量加大，这就要求设备的生产率进一步提高，能耗进一步降低，开发连续式冻干设备成为必然发展趋势。4 、、开发适合食品冷冻加工的真空冷冻干燥装置 从生产工艺流程看，真空冷冻干燥设备所需的原料预处理、冻结装置、制冷系统、加热系统，一般的食品加工企业都有。增加真空冷冻干燥设备，只须增加干燥箱、冷阱、真空泵组及控制系统，对原有制冷设备及水、电、汽、动力资源进行稍加改造即可。目前国内食品冷冻加工厂都存在工艺设备齐全、生产任务不足、设备闲置的情况，增加真空冷冻干燥设备，对食品进一步深加工，可提高产品附加值，扩大企业的经营领域。充分利用原有设备，节省投资，提高企业的技术水平和产品技术含量，提高经济效益。5、 进一步提高卫生标准 从发展的眼光看，随着人民生活水平的提高，人们对冻干产品的卫生要求将进一步提高，再加上国际上冻干设备的走势，这就要求国内厂家对冻干设备的消毒杀菌、卫生管理等提出更严格的要求。近年来西方国家在食品生产企业开始推行HACCP系统，对食品加工设备的消毒杀菌、卫生管理等提出了更加严格的要求。以此为契机，日本许多厂家纷纷将原有镀锌钢板的真空干燥室改为不锈钢真空室，因为在向真空室通蒸汽进行灭菌的过程中，镀锌层会与60-80℃的湿热蒸汽发生反应生成微粉，污染食品。冻干设备的服役期一般为20—25年，考虑到HACCP系统迟早将进入中国，因此我国冻干机产业的厂家应未雨绸缪，尽早做好准备。

注射器清洗完怎么用真空泵抽干我听别人讲,可以用下述溶液依次清洗：5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿，最后用真空泵抽干。我就不知道怎么用真空泵抽干.高手指点迷津

大家有没有不是梯度洗脱的液相测人参皂苷的方法，出峰时间不太长的？

真空干燥箱可以当作电热干燥箱 来使用吗？我发现新公司实验室的真空干燥箱没有真空泵，和什么连接管，我不知是怎么用的？可能买的挺早的说明书也没有。我认为如果用真空干燥箱来测水分的话，必须要用硫酸干燥器，可是有没找到，连称量都使用的0。05克的电子天平，老总还说以前可以测，真搞不懂是怎么做出来结果的，难道是我错了吗？

今年开始做F20，之前做过一段时间F30插杆一切正常，但今年做20频繁插杆掉真空，我看别人插杆一切正常，请教别人都说凭手感[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em63.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em63.gif[/img]，想请教下各位大佬插杆的要点，我确定我插杆时到位了，就是转的过程中会掉真空，是否我在转杆过程中杆进去或者出去了才掉啊。

[font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828]绞股蓝为葫芦科植物绞股蓝的根状茎或全草，多年生草质藤本植物，叶片为鸟足状复叶互生，小叶7枚，俗称“七叶胆”，分布于我国南方。我国明代已作为荒年充饥、镇咳、清热解毒中草药使用，最早可见于1525年明嘉靖四年朱棣编的《救荒本草》以及《农政全书》。绞股蓝含绞股蓝皂苷、黄酮类、多糖三大类物质，经结构测定，绞股蓝含有多种皂苷，具有特殊的生理活性，含铁、锌、硒及维生素等多种人体必需的有益成分，对人体的保健作用既等同于人参，又优于人参。中外学术界誉其为“绿色的金子”、“第二人参”、“人参宝草”。从绞股蓝中已分离鉴定了83种与人参皂苷有类似骨架的达玛烷型绞股蓝皂苷，将这 83种皂苷统称为绞股蓝皂苷(gypenoside),其中6种为人参皂苷，其余为人参皂苷的异构体。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828]绞股蓝皂苷之所以“神奇”，是因为其人参皂苷类成分超过人参的数倍，其对治疗和预防高血压等心血管疾病、糖尿病、便秘、痔疮、哮喘、偏头痛、痤疮、色斑等有显著功效并有较为明显的镇静、催眠、消除疲劳、增进食欲、抗衰老的作用，对肿瘤、肝炎、胃炎、胃及十二指肠溃疡、胃下垂、口腔炎、冠心病、动脉硬化、胆结石、肢体麻木、皮肤粗糙、男性不育、性功能衰退、肥胖及白发秃顶等具有较佳疗效。绞股蓝皂苷还可能成为21世纪人类征服心血管疾病、糖尿病、紧张症、癌症和艾滋病的主要生理活性物质。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](1)热水浸提 选取新鲜无霉烂的绞股蓝干茎叶，用75~80°C的热水反复浸提三次，每次用水量为茎叶质量的7~8倍，每次浸提后过滤，滤液进入下一流程，残渣弃去。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](2)沉淀除杂在充分搅拌的同时向浸提液中加石灰乳至pH10.0~10.5，静置沉淀，吸取上清液，下层沉渣进行过滤，滤渣弃去，将上清液与滤液合并，用10%的盐酸调pH至中性，即得淡黄色粗提液，此步骤的作用主要是除去鞣质、蛋白质等杂质。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](3)树脂吸附 将粗提液通过DA型大孔吸附树脂，则皂苷和部分色素被吸附于树脂上，而无机盐类及其他一些杂质则随水通过树脂弃去，再用相当于树脂体积5～6倍的水淋洗树脂，淋洗液弃去。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](4) 乙醇解吸 依次用50%和70%的乙醇缓缓通过树脂，皂苷即被解吸，收集洗脱液。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](5)脱色 将洗脱液缓缓通过DB型树脂，色素被吸附于树脂上，通过树脂的溶液即为皂苷精提液，颜色为微黄色。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](6)浓缩干燥 将精提液减压浓缩，回收乙醇，然后真空干燥粉碎后即得产品。[/color][/size][/font] [font=MuseoSans, Georgia, &][size=16px][color=#282828](7)包装 由于绞股蓝皂苷具有一定的吸湿性，须用双层聚乙烯塑料袋或复合塑料袋包发产品为微黄色或淡黄色松散粉末，口感微苦，无异味。[/color][/size][/font] 预览时标签不可点 [i][/i]技术案例3 [i][/i]植物提取8 技术案例 目录[i][/i] #技术案例 上一篇【技术科普】:黄芩中黄芩苷的提取下一篇【技术科普】:提取物相关标准汇总

真空冷冻干燥是先将制品冻结到共晶点温度以下，使水分变成固态的冰，然后在适当的温度和真空度下，使冰升华为水蒸气。再用真空系统的冷凝器(水汽凝结器)将水蒸气冷凝，从而获得干燥制品的技术。该过程主要可分为：制品准备、预冻、一次干燥（升华干燥）、二次干燥（解吸干燥）和密封保存五个步骤。 1 产品预冻1.1 制品的玻璃化玻璃化的作用。近年来，人们已经逐渐地认识到，凡是成功的低温保存，细胞内的水均以玻璃态的形式被固化，在胞内不出现晶态的冰。玻璃化是指物质以非晶态形式存在的一种状态，其粘度极大，分子的能动性几乎为零，由于这种非晶体结构的扩散系数很低，故在这种结构中分子运动和分子变性反应非常微弱，不利的化学反应能够被抑制，从而提高被保存物质的稳定性。玻璃化的获得。在产品预冻时，只要降温速率足够快，且达到足够低的温度，大部分材料都能从液体过冷到玻璃态固体。“足够快”的意思是在降温过程中迅速通过结晶区而不发生晶化，“足够低”指的是必须把温度降到玻璃化转变温度Tg以下。对于具有一定初始浓度的细菌制品，其预冻过程一般通过“两步法”来完成。第一步是以一般速率进行降温，让细胞外的溶液中产生冰，细胞内的水分通过细胞膜渗向胞外，胞内溶液的浓度逐渐提高；第二步是以较高速率进行降温，以实现胞内溶液的玻璃化。此法又称“部分玻璃化法”。 当初始浓度为A的溶液（A点）从室温开始冷却时，随着温度的下降，溶液过冷到B点后将开始析出冰，结晶潜热的释放又使溶液局部温度升高。溶液将沿着平衡的熔融线不断析出冰晶，冰晶周围剩余的未冻溶液随温度下降，浓度不断升高，一直下降到熔融线(Ta)与玻璃化转变曲线(Tg)的交点(D点)时，溶液中剩余的水分将不再结晶(称为不可冻水)，此时的溶液达到最大冻结浓缩状，浓度较高，以非晶态的形式包围在冰晶周围，形成镶嵌着冰晶的玻璃体。 1.2降温速率与预冻温度预冻速度决定了制品体积大小、形状和成品最初晶格及其微孔的特性，其速度可控制在每分钟降温1℃左右。对结晶性制剂而言，冻结速度一般不要太慢，冻结速度慢虽然便于形成大块冰晶体，维持通畅的升华通道，使升华速度加快，但如果结晶过大、晶核数量过少、制剂的结晶均匀性差，也不利于升华干燥。对于一些分子呈无规则网状结构的高分子药物，速冻能使其在药液中迅速定型，使包裹在其中的溶媒蒸汽在真空条件下迅速逸出，反而能使升华速度加快。因此，溶液的最佳冷冻速度是因制剂本身的特性不同而变化的。如蛋白多肽类药物的冻干，慢速冻结通常是有利的，而对于病毒、疫苗来说，快速降温通常是有利的。20世纪60年代，人们成功地保存了哺乳动物的某些细胞，其降温程序是：以1℃/min降到-15℃，然后以4-5℃/min降到-79℃，这一程序与前面所提及的“两步法”是一致的。但也有降温更慢和更快的事例，如红细胞和仓鼠细胞的最佳冷却速率超过50℃/min，而保存淋巴细胞的降温速率只有0.1℃/min。预冻温度须低于制品的玻璃态和橡胶态转变温度，以保证箱内所有的制品温度都低于共熔点，使其全部凝结成固体；对于许多溶液，它们的玻璃化转变温度一般要比共晶点低10-30°。至于预冻的最终温度是控制在低于共晶温度还是低于玻璃化转变温度，这主要取决于我们希望制品在冻结过程中所达到的固化状态。对于具有类似膜结构或活性成分制品的冷冻干燥，应尽量使其最终冻结温度低于玻璃化转变温度。一般制品预冻温度在共熔点以下10-20℃保持2-3h，保证冷冻完全；多数疫苗的共熔点在-15℃到-20℃之间，因此预冻温度要在-25℃到-40℃。目前最常用的一种冷冻方法是冻干机板层冷冻。 2一次干燥一次干燥（升华干燥）是指低温下对制品加热，同时用真空泵抽真空，使其中被冻结成冰的自由水直接升华成水蒸气。待成品中看不到冰时，则可认为一次干燥已完毕，此时制品温度迅速上升，接近板温，制品中最初水分的90%以上已被除去。2.1一次干燥中制品温度的控制在升华干燥过程中，制品吸收热量后所含水分在真空下升华成水蒸气，消耗大量热能，使得制品温度较板层温度低十几甚至几十度。多数动物用疫苗一次干燥应在-30℃或以上温度（低于产品塌陷温度尤其是共熔点温度）下进行，因此板层温度一般在-10～-3℃之间。如果温度过高，会出现软化、塌陷等现象，造成冻干失败；如果温度过低，不仅给制冷系统提出了过高的要求，而且大大降低了升华过程的速率，费时又耗能。尽管在有些场合下，一次干燥的最大许可温度由制品的相变温度或共晶温度决定，但更一般的情况下，预冻的制品中都有一定份额的无定形态，故应当将冻干的一次干燥过程控制在Tg以下进行。在干燥过程中，如制品干燥层温度上升到一定数值时，其部分干燥物质所形成的多孔性骨架刚度降低，干燥层内颗粒出现脱落，直至骨架塌陷，造成已被干燥部分的微孔通道被封闭，阻止升华的进行，使升华速率减慢，最终可导致冻干产品的残余水分含量过高，产品的复水性与稳定性差。此时的温度称为塌陷温度Tc。塌陷温度Tc是在冻干过程中样品所特有的特征温度，是由制品材料及干燥层的多孔性结构所决定。有人认为，在多数情况下，塌陷温度Tc要比玻璃化转变温度Tg高20°左右。对于一个特定的冻干制品，其共晶温度、玻璃化转变温度可通过DSC（差式扫描量热法）测得，而塌陷温度可通过冻干显微镜和介电分析测得。目前大多数的操作，都是在整个升华干燥过程中保持加热温度不变。关于是否应当这样，存在两种不同的观点。一种观点认为，在升华干燥阶段，随着水分的升华，使制品浓度升高，其玻璃化转变温度也会提高，这样升华干燥过程中就可以适当逐渐提高温度，加快升华进行；另一种观点认为，在升华干燥阶段，升华的只是游离在网状结构空隙中的自由水，不会对物料实体的玻璃化转变温度产生影响，因此升华干燥过程中的加热温度仍应保持不变。实际上这两种情况都可能出现，是和冷却固化的情况有关的。2.2一次干燥中冷阱温度的控制冷阱位于真空泵进口前，升华产生的水蒸气靠压差的作用到达冷阱，重新结成霜，如果没有冷阱或其温度不够低，就会导致冻干室内水蒸汽压升高，制品升华界面压力和温度都会上升，导致制品融化。对于多数制品的冷冻干燥，冷阱表面温度在-40—-50℃之间已能满足要求。2.3一次干燥中的真空度一次干燥中真空度应维持13.33-26.66pa。一般说来，在升华干燥过程中真空度是维持不变的，但也可以采用循环压力法，即控制真空系统的压力在一定范围内上下波动，以期提高干燥速度。大量研究表明，在干燥过程中短期地略微提高干燥室压力（10-20Pa），同时干燥层表面温度维持在接近其允许值，可以缩短干燥时间。但干燥室压力必须低于升华界面压力，而升华界面的压力所对应的升华界面温度必须低于制品在相应浓度下的玻璃化转变温度。在升华过程中，有时可采用向冻干箱内充注气体，以形成对流传热，但这一部分空气量会降低真空度，因此，要对真空度进行控制，使其既能形成恰当的对流传热，又能使制剂表面始终处于匀速干燥的压力状态。2.4影响干燥效率的因素在一次干燥过程中，除了制品温度、冷阱温度、干燥室压力影响干燥快慢以外，预冻速度也影响着升华效率。慢冻形成大冰晶，升华后形成大的孔隙，有利于升华进行，干燥速度快；速冻形成细小的冰晶，升华后留下细小的通道，干燥速度慢。但慢冻时，溶质可能发生迁移，以至于在表面形成一层硬壳，阻止升华进行。近年来发现，在冻干配方中加入5%左右叔丁醇后，冻结时会形成针状结晶，冰晶升华后留下了管状通道，使水蒸气阻力大大减小，升华速率显著提高，节省了时间和能耗。 3 二次干燥二次干燥（解吸干燥）是在较高的温度下对制品加热，使制品中被吸附的部分“束缚水”解吸变成“自由”的液态水再吸热蒸发成水蒸气的过程，加热量主要用于被束缚水的解吸作用和蒸发。由于升华干燥之后，在干燥制品的多孔结构表面和极性集团上结合水的吸附能量很大，因此必须提供较高的温度和足够的热量才能实现结合水的解吸过程。该过程中，制品的含水量不断减少，其玻璃化转变温度是不断提高的，制品温度也可以逐渐提高。在二次干燥过程中，板层温度至少每小时增加5℃-10℃。成品温度应该迅速升至板层温度或以上，否则制品水分增多且易倒塌。二次干燥目的虽然是使残存在多孔疏松状固体中的水被去除，但适当的水分（通常1-1.5%）对于保持疫苗结构完整性和活性也是必要的。制品水分过低，菌体表面亲水基团失去保护，会直接与氧接触，影响菌体的存活率。最终板层温度是成品水分含量的一个主要决定因素，其数值不能超过制品的最高允许温度，对于蛋白质药物其最高允许温度一般应低于40℃，对于绝大多数动物用疫苗，最终板层温度应该在25℃-35℃之间。一般细菌性产品最终板层温度为30℃-35℃，病毒性产品为25℃。 4 密封保存冻干结束后，通过板层液压升降系统，将半加塞的疫苗瓶在真空状态下密封。使用的管状玻璃瓶和胶塞应配套，将其密封后置45℃水浴24小时，观察疫苗瓶中是否有水被吸入。真空密封的完整性应在温度压力下评估，简单的试验是将成品在45℃水浴24小时，观察疫苗瓶中是否有水被吸入。胶塞应该在135℃干燥4小时，高压灭菌胶塞可使疫苗的水分提高2-5%。

请教一下做日化产品的兄弟姐妹，QB/T 2623.3标准中干钠皂含量的测定有个不明白的地方，索氏提取器抽干石油醚，这个是什么意思呢，烧瓶里石油醚在泠凝的条件下也不会抽干啊，而且提取器里面不放置待提取物质吗，新手上路没看懂，求指教。

真空干燥箱专为干燥热敏性、易分解和易氧化物质而设计，能够向内部充入惰性气体，特别是一些成分复杂的物品也能进行快速干燥。　　该产品有以下特点：　　1、长方体工作室，使有效容积达到最大，微电脑温度控制器，控温精确可靠。　　2、钢化、防弹双层玻璃门观察工作室内物体，一目了然。　　3、箱体闭合松紧能调节，整体成型的硅橡胶门封圈，确保箱内高真空度。　　4、工作室采用不锈钢板(或拉丝板)制成，确保产品经久耐用。　　5、储存、加热、试验和干燥都是在没有氧气或者充满惰性气体环境里进行，所以不会氧化。　　6、最短加热时间，与传统真空干燥箱比加热时间减少50%以上。　　干燥箱为可设定保持温度恒定，将湿的玻璃器皿烘干的大体积的容器。烘箱内的温度可以用前面板上的控制旋钮设定。实际的温度可由附于其中的温度计直接读出。因为水的沸点为摄氏一百度，故一百度的温度必可使玻璃器皿很快烘干。但是在八十度以上时，水的蒸气压即相当大，足可令湿的器皿很快的烘干。而且，即使在做定量分析的实验中，所有烘干的器皿也都要在室温的情形下使用，故温度太高的器皿要恢复到室温所需的时间也会拉长;因此干燥箱的使用温度不必一定要设定在水的沸点之上。干燥箱也可用来干燥化学药品之用，此时若是要排除吸附在化合物表面上的小分子，则干燥箱的温度就必须设定在摄氏一百二十度以上加热两小时，才足以使水分子驱走，如此才可测得该物的真正重量。　　干燥箱因为是由电力提供热能，而湿的物品是会导电的，故在使用上宜小心不要有漏电的现象发生，故一般干燥箱都要接地使用，以保安全。若没有地线也要确认烘箱没有漏电的现象;若有轻微的漏电现象，可试着将插座拔起后将插脚以相反方向再插入，若没有漏电现象可小心使用，若仍有漏电现象则应立即停用。

最近用甲醇-水结晶的方法分了一些皂苷，感觉效果还不错，做皂苷的同志们可以尝试一下哦。

请问机械真空泵干泵发出异常声音是什么可能的原因？

用真空干燥机烘干一个易潮解的物质，是不是里面一定要放五氧化二磷？不放就不能烘干吗？真空泵不能把烘箱里面的水分抽走吗？谢谢

测人参、红参、西洋参中人参皂苷的含量、三七中人参皂苷、三七皂苷的含量大家公司一般用哪个品牌的高效液相来测呢？检测效果怎么样？

仪器是安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]7890B-5977B，IDP-3干泵，干泵出现异常杂音，断断续续响，工作站日志也无报错，不影响转速和真空，前两年也有这种现象偶尔出现，响一段时间就不响了。请问各位老师是否也遇到过？干泵是2019年6月开始使用，最近一次维护泵是6月16日换了密封圈，换完开机一切正常，6月30日开始出现一些杂音。之前在论坛看过朱老师的帖子也是遇到这种情况https://bbs.instrument.com.cn/topic/7611798

2013年8月9日，Edwards集团宣布，它已经签订了一项最终协议，收购Gamma Vacuum(以下简称为：Gamma)业务及若干资产。Gamma Vacuum是超高真空(UHV)泵设计、制造和服务的市场领导者。Gamma成立于2003年，在离子泵和钛升华泵制造和分销方面具有很好的声誉。　　Gamma的两位创始人将继续留在位于明尼苏达州现有工厂，负责业务和制造。该交易预计将在2013年9月完成。　　Gamma的产品范围包括主要适用于研发领域的超高真空泵，如高能物理，及科学和工业应用等。 2012年Gamma的收入超过900万美元，客户超过350个，主要分布在美国和欧洲和日本。这些客户包括范围广泛的政府实验室、大学和专业制造商。http://www.instrument.com.cn/news/20130812/105118.shtml从介绍看好像和分子涡轮泵不太沾边。

质谱通讯，诊断显示不出四级杆和TOF真空值？不知道当前真空值，也就无法加高压等等操作

三萜皂苷与甾体皂苷在薄层色谱上如何能分开？（甾体皂苷含量低于三萜皂苷）本人用硫酸乙醇显色出现的点都是紫红色的，没有墨绿色，并且表面看上去点都是分开的，会不会是甾体皂苷显示的颜色被三萜皂苷的盖住了。忘高人指点一下为谢！

真空干燥箱是根据用户不同需要的共性要求进行设计制造的，众所周知，真空干燥箱在使用过程中，工程师一致建议用户先抽真空再加热，那么如果由于我们错误操作导致先升温加热再抽真空对设备有哪些影响呢？ 一、如果按先升温加热再抽真空的程序操作，加热的空气被真空泵抽出去的时候，热量必然会被带到真空泵上去，从而导致真空泵温升过高，有可能使真空泵效率下降。 二、加热后的气体被导向真空压力表，真空压力表就会产生温升。如果温升超过了真空压力表规定的使用温度范围，就可能使真空压力表产生示值误差。 三、工件放入真空干燥箱里抽真空是为了抽去工件材质中可以抽去的气体成分。如果先加热工作，气体遇热就会膨胀。由于真空干燥箱的密封性非常好，膨胀气体所产生的巨大压力有可能使观察窗钢化玻璃爆裂。这是一个潜在的危险。 解决方案：正确的使用方法应该先抽真空再升温加热。待达到了额定温度后如发现真空度有所下降时再适当加抽一下。这样做对于延长设备的使用寿命是有利的。