真空赶酸仪

质谱仪的真空系统通常分为两级。　　初级真空系统为二级真空系统提供基本真空支持。二级真空系统通常直接与质谱仪腔体相连，使质谱仪达到真空状态。值得注意的是，四级杆质谱仪的真空并非高真空(0.001 Pa)[3]。离子在极杆中运动，大量的能量由电场中获得。为形成稳定的离子云，四级杆质谱中需要存在极为微量的气体用来吸收过量的动能。四级杆质谱仪的真空通常为飞行时间质谱(1e-5 Pa)[4]的百分之一，为轨道离子阱质谱(1e-14 Pa)[5]的百亿分之一。　　初级真空　　初级真空通常采用机械泵(Roughing Pump)或卷泵(Scroll Pump)。真空程度大约为1 mTorr (0.13 Pa)。　　机械泵相对卷泵价格低廉，然而需要润滑油才能操作。在进行对气体敏感的分析时，尤其是大气科学领域，通常选择使用卷泵而不是机械泵。　　二级真空　　二级真空通常采用涡轮分子泵(Turbomolecular Pump)或分散泵(Diffusion Pump)。　　分子泵体积小，效率相对分散泵要高。通常的分子泵都可以支持350 L/min的气流速度，较为高端的分子泵可以实现1e-14 Pa的超高真空。　　分散泵体积庞大，可达到1-2米。在现代仪器中，基本已经被涡轮分子泵取代。　　对于四级杆质谱仪所需的真空条件，通常涡轮分子泵在30分钟内即可达到。分散泵则需要20-80小时。

仪器型号:Agilent7700故障表现:1.待机状态下，IF/BK真空度1.22Pa,四极杆真空度1.56×10-5Pa. 数值稳定 2. 点火顺利，稳定后，IF/BK真空度3.08×102Pa,数值没有波动;四极杆真空度在1.16×10-4到6.0×10-4Pa之间波动，不能稳定，添加到队列后熄火。有时候更是点火后四极杆真空度一直升高直至熄火问题:什么原因导致四极杆真空度波动？是我的锥孔变形了吗？目前手头上没有新的锥进行验证。还会不会有其他方面的原因？另:过年放假仪器关机了10天左右，放假回来开机前更换了泵油。泵油是2天前换的，然后一直待机状态。仪器今天中午11点30分点火，然后本人就去吃饭去了，下午1点半回来工作没有发现熄火。但当时没有注意真空度的问题。高手来帮忙解答下，领导一直催结果，揪心........

请问旋转蒸发仪上配套使用的真空泵都什么要求，干式的真空泵是否可以用？专业人士请指点迷津，谢谢！！

想请教一下大家，双倾台样品杆的内部的真空是怎么保证的，因为双倾样品杆内部都有一些传动机构，不知道这样的真空是怎么保证的。想请问大家又谁对样品杆内部结构有了解的大侠能我一些指教或者资料，小弟不胜感激！

我在做蛋白质降解氨基酸的测定的实验，实验步骤是这样的：称取样品--- 置于水解试管---- 加盐酸溶液 ----冷冻固化后抽真空烧结封口----- 110℃下水解22h------ 用水溶解 -----吸取溶解液1～2mL----- 于蒸发试管中旋转蒸发至干（＜50℃﹚ ------加入内标物（AABA）-----混合均匀----吸取一定量液加入AQC衍生试剂 ------密封后于50℃下反应10min -----进HPLC 仪测定。其中：“冷冻固化后抽真空烧结封口”这一步骤我不明白，请问具体是怎么操作的？谢谢

周围很多使用冻干机的朋友对真空泵总有一种误解，他们认为在配备真空泵时，一定要配备质量最好的泵，否则就很容易坏。对此我发表点儿个人的看法。冻干机的真空泵故障问题，除了本身的质量问题之外，实验操作和冻干机配置也很关键。一般冻干机所配备的真空泵都是油泵。油泵的基本工作原理是，其核心部件转子在泵油的润滑作用下，不停的高速运转抽气、制造真空环境。在样品冻干过程中，升华的水蒸汽若是未被冷凝器完全捕捉，就直接进入泵油中，降低泵油的润滑效果，从而影响转子的正常高速运行、降低真空泵的运转速度和真空度，严重时甚至无法工作，从而导致真空泵的损坏。因此，如何避免水蒸汽进入真空泵则成为避免真空泵发生故障的一个主要手段。解决方案有：1.选择可自行设定真空泵的启动条件的冻干机。例如，设置冻干机启动后冷凝器温度在低于-40℃后真空泵才被允许启动，否则无法开启。这样可确保水蒸汽尽可能多的被冷凝器捕捉到，而不会进入泵油中损坏真空泵，消除真空泵由于误操作而损坏的可能。2.选择冷凝器容量、补冰效率等参数高的冻干机。冻干机的冷凝器容量越大、补冰能力越强，在处理同样的样品时，不仅冻干速率和效果更好，对水蒸汽的捕捉能力也越强，可有效降低水蒸汽对于真空泵的影响。3.更换泵油或加热泵油、选择配有气镇阀的真空泵。更换泵油是最为直接、快速的解决办法，但是不够节约成本，只有在非常有必要更换的情况下才予以考虑。加热泵油可在一定程度去除渗入泵油中的水蒸汽，但是仍然很难达到初始泵油的那种润滑效果。这种情况下，一般建议选择配有气镇阀的真空泵。气镇阀的作用是加速排除泵内残留的水蒸汽，防止水蒸汽进入泵内污染泵油油质。

微博消解后大家大家都要赶酸，请问有谁用的是博通的赶酸仪吗？它的计时显示在哪？啊啊啊啊啊啊啊啊啊啊啊

今年开始做F20，之前做过一段时间F30插杆一切正常，但今年做20频繁插杆掉真空，我看别人插杆一切正常，请教别人都说凭手感[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em63.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em63.gif[/img]，想请教下各位大佬插杆的要点，我确定我插杆时到位了，就是转的过程中会掉真空，是否我在转杆过程中杆进去或者出去了才掉啊。

有使用进口赶酸装置的吗？能把具体的名称发一下吗？做参考，谢谢。

有谁用的是博通的赶酸仪吗？它的计时显示在哪？啊啊啊啊啊啊啊啊啊啊啊

质谱通讯，诊断显示不出四级杆和TOF真空值？不知道当前真空值，也就无法加高压等等操作

赶酸一般赶到什么程度？比如赶高氯酸，有的说是刚冒白烟即可，有的说是要白烟冒尽才行。那究竟赶酸该赶到什么程度才是最合适的呢？又怎么判断呢？请教各位！谢谢！

地表水标准要求做砷汞硒都需要消解，但是标准里都没有提到赶酸的问题，我们更换了新的cem消解仪，咨询工程师，说是不需要赶酸，但是之前的同事在做的时候有赶酸这一步，对这个问题心存疑虑，不知道这样消解出来的样品是否还需要赶酸，如果赶酸，应该怎么赶？还需要买赶酸的仪器吗？

大家讨论下样品前处理的赶酸这一步骤吧，本人感觉赶酸也很重要。赶酸温度设高了，被测元素可能会挥发损失掉，温度设低了，赶酸耗时。习惯上，我都是赶酸赶到还剩1毫升，然后定容到10毫升，再吸1毫升，定容到10毫升本人做砷的时候，加热板温度设200度（实际温度不知道多少，比200度低一点的吧），做过一次回收，没啥问题做锑，赶酸设了180度，做了回收，也没啥问题，（下次我再试试200度吧）做硒，180度，也没啥问题做锡，赶酸我设了150度，也没啥问题，但后来又做了一次，回收却不行，（我不知道问题出不出在赶酸这一步，我测锡荧光值也不稳定）当然，做砷啊等比较好测的元素，赶酸貌似不是特别重要。本人也是新手，前辈们指教

注射器清洗完怎么用真空泵抽干我听别人讲,可以用下述溶液依次清洗：5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿，最后用真空泵抽干。我就不知道怎么用真空泵抽干.高手指点迷津

如果消解和赶酸分开做的话难免会有检测元素的损失，请问有消解、赶酸能一次完成的进口仪器吗？

[u][color=#000000] Thermo ISQ单四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，之前测三氯甲烷、四氯化碳。[/color][color=#000000]后因扩项，[u][color=#000000]换主子，换之前真空度可达49mToor，换主子安装后真空度80mToor下不去，scan10-00，18：10x7，28：10x7，32，10x6；[/color][/u][/color][color=#000000][u][color=#000000]工程师说微漏可以用，可是灵敏度10x6不够，洗离子源，高温烘烤离子源，都无提高。[/color][/u][/color]两周了，有没有大师指点一下。[color=#0066cc][/color][/u]

消解还有硅材质的样品，通常都会用到氢氟酸，大家是怎么赶酸的。因为要测试B元素，所有没有用硼酸，用电热板赶酸，大家是怎么样来操作的，用什么容器，赶酸温度是多少？最好有图片发上来分析一下。

食品中的汞，一般都用微波消解，湿法消解也行，常用的还是微波消解。但是消解完之后到底赶不赶酸呢，赶酸温度不能太高，这样时间就会拉长；不赶酸又担心酸度太大，对检测结果又影响。那是赶酸还是不赶酸呢，大家做过对比么？

测酱油等食品。用微波消解仪消解后，在150摄氏度赶酸至近干，定容于50mL，平行样的重复性很差，有没有比较成熟的消解及赶酸条件，求大神解答！

在进行仪器测定之前，我们一般都需赶酸，消解罐直接赶酸至近干，好像不太好目测，消解罐又长又细，里面的液面看不太清楚，大家是怎样判断的呢？

测定食品中的铅中出现的问题我用的是PE700的机子，做样一直还行，最近几次做酸奶时，出现了问题，我一次消化了5个不同口味的酸奶，做标准曲线时能到到0.995以上，但在做样的过程中，进样时偶尔会出现chang boc的提示，我想请教一下，这是什么原因。另外我平常消解样品都是湿法消解，我想问同样方法消解的高手们，你们平时消解的时候都赶酸吗，赶酸的时候都盖盖子吗，大概赶酸的时间及温度是怎样的，谢谢

具有高温作用的箱体有灭菌箱、烘箱，很多人都认为这两种是同样的产品，因此将三种箱体混合使用，其实这几种箱体是不同的。烘箱有时又称为干燥箱，一般又可分为真空干燥箱和鼓风干燥箱，我们常说的烘箱指的是鼓风干燥箱，其温度最高，因为他只是利用高温烘干产品的工具，因此温度很高，但高温容易破坏箱体内的石棉网，易染菌，虽然高温可以杀死细菌但其安全度仍是不够的，所以想用烘箱灭菌的用户还是小心的好。灭菌箱为了避免石棉网染菌具有温度控制器，严格控制其温度，避免箱体内反复有细菌滋生，达到高温灭菌的作用。具体区别见下表： 真空干燥箱 鼓风干燥箱 干热灭菌箱 灭菌原理 专为干燥热敏性易分解和易氧化物质而设计，能够向内部充入惰性气体，对一些成分复杂的物品也能进行快速干燥。 通过电阻加热，箱内温度升高再加上吹风，使水分快速蒸发掉，从而达到干燥的目的。 高温干热对微生物有氧化作用，使蛋白质变性，电介质浓缩引起中毒。其中主要是通过氧化作用破坏细胞原生质，使微生物死亡，所以在一定的加热时间内可杀死一切微生物。 应用领域 生物化学，化工制药、医疗卫生、农业科研、环境保护等研究应用领域，作粉末干燥、烘培以及各类玻璃容器的消毒和灭菌使用 广泛应用于焊条行业、浸漆行业、印刷行业、眼镜行业、电机行业、制药行业 干热灭菌主要应用在各类实验室、医疗、制药、食品加工等领域。 最高温度 200℃ 300℃ 250℃ 温度设定原因 带真空功能，相对低温就可达到干燥目的 高温干燥 有温度控制系统，高温石棉网易熔，容易染菌，所以干热灭菌箱温度不宜过高 灭菌功能 可灭菌但不安全 可灭菌但不安全 可以安全灭菌

什么是赶酸，具体是怎么赶酸的？

石墨炉测定，一般微波消解后都需要赶酸。赶酸的操作可谓八仙过海各显神通，有用赶酸器通风柜内赶、电热板直接赶、转移后赶、水浴赶，还有赶酸器收集酸气通过碱液中和成水的装置。

很多方法中，都存在赶酸的问题，我想问问大家为什么要进行赶酸呢？赶酸是用什么原理呢？沸点还是其他性质呢？酸是为了使样品中酸度保持一致,而且避免过高的酸度对试验带来影响(损坏实验仪器部件或别的干扰).赶酸肯定是基于各试剂沸点不同的,比如为了驱赶氢氟酸,需要加入高氯酸或者硫酸等高沸点酸,才能把氢氟酸赶干净大家怎么看？

我不赞成消解后赶酸，觉得只要定容后酸度小于5%就可以不赶酸。而大于5%的时候要赶酸，这个步骤没有操作过，请问大家具体是怎么赶酸的？另外这一步会造成易挥发性元素的丢失吗？PS：4ml 浓硝酸+ 1ml双氧水消解植物叶子。密闭微波消解！！

我测的是玉米中的cd，用高氯酸和硝酸混合消解，请问是在180度下赶酸至2-3ml（这时管内有一团白色烟雾，在回旋）还是在150度，赶至1-2ml，再加纯水继续消解，反复2次，赶的干净呢？