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红外峰高法

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红外峰高法相关的论坛

  • 【转帖】定量时选择峰高还是峰面积?不是很清楚的可以看看此贴!

    前几天,看到一个帖子,就是讨论定量时选择峰高还是峰面积的问题,当时觉得回答的不够系统,因此查阅了一些相关资料,稍微总结了一下,发上来分享一下。(1)在色谱定量分析中,选用峰高还是峰面积法,主要取决于在检测器的线性范围内,峰高和峰面积测量的准确性和重复性。(2)除了归一化法最好用峰面积法外,其他三种定量方法中峰高和峰面积都可以用作定量。(3)在检测器的线性范围内,峰高和峰面积测量的准确性受色谱分离度的影响,因此要准确的测量峰高和峰面积,要具有一定的分离度。(4)在分离度好,色谱峰型好,峰面积可以准确测量时,用峰面积法定量为好。(5)在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用程序升温和液相色谱使用梯度洗脱时,最好用峰面积法定量。(6)分离度不好,色谱峰型较差(如严重拖尾)时,峰面积测量的误差较大,此时应选择峰高法定量。(7)保留时间短、峰尖(峰尾宽较小)时峰高定量要优于峰面积,否则就应选择峰面积法定量。 以上内容来自《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》

  • 质谱分析中总离子流强度的谱图是计算的峰高还是峰面积

    [color=#444444]用的赛默飞DELTA V Advantage气体同位素质谱仪测同位素气体丰度,软件中是峰高法测离子流强,现在想改成峰面积法测离子流强度,说测的结果会更准确些,这还牵涉到软件编程吧,赶紧好难,请教各位大侠指教,谢谢[/color][color=#444444]另外之前用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url][/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/arm.gif[/img][color=#444444]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url],这种仪器给出的总离子流强度的谱图是测的峰面积还是峰高[/color]

  • 气相色谱峰高变低

    气相色谱,进样量增加,峰宽变宽,峰高增加幅度不大,更换过柱子,调分流,尾吹,都不见效果,以前是进0.2μL,峰高800mv,有一段时间进0.4μL,峰高能达到800mv,现在进0.6μL,峰高才600mv左右,基线挺稳的,就是由于进样量有点大,柱子需要总老化,要不然,杂质比较多。

  • 峰高上不去,峰变宽 求指点

    我的岛津GC-14 ,FID检测器,浙大2000工作站分析的样品是环己烷+甲苯混合体以前峰高在70-110W最近峰高到50W就上不去了,增加进样量后峰变宽,峰高上不去。换了其他样品比如乙醇,丙酮峰高都是不会超过50W,不管多少。我先后把气化室,柱箱都排查过(更换了衬管,石墨环,密封圈,换过柱子),换过FID控制器,检测室这边吧喷嘴拿出来洗过可是问题还是存在,就是不管进样量多少峰高就是上不去。没传图工具,色谱图就不上传了。求高人指教。

  • 关于色谱峰峰高的问题

    请教各位老师,做色谱分析时,色谱峰的峰高一般在什么范围比较合适呢?比如外标法测含量时,DAD检测器,那对照品的峰高多少合适呢?太浓了肯定不行,太稀呢?有没有谁研究过啊?药典或法规有提到过这样的问题吗?

  • 【求助】如何确定噪音峰高?

    各位老师好: 请问如何确定LC20A 紫外检测器的噪音峰高,然后根据组分的峰高确定信噪比,是不是将色谱图放大后测量上顶点和下定点的距离?测量那段时间比较合适?

  • 峰高变化问题

    用HS-GC-MS测定样品,样品中标准品浓度相同,载气流速改变可能会造成峰高由300减少到90么?

  • 峰高小,保留时间不一致

    我在用高效液相色谱检测维生素E时,工作液的峰高只有80多,单体的峰高也好小,而且保留时间也不一致,请问各位高手,我这是怎么回事呢?

  • 峰高不稳定

    在使用tas990石墨炉原子时,测量过程中,峰高下降后,不能迅速上升,导致测量第二针时没有峰高了,两针不平,是怎么回事?

  • 溶剂峰 很宽 峰高很低

    同一型号的两根柱子 都是溶剂峰峰高只有300 很宽 爬坡样的峰请教 是柱子的问题 还是设备的 ?如何确定有没有系统适用性的对照品?

  • 值得玩味的珠峰高程

    [align=center]值得玩味的珠峰高程[/align][align=center]武汉大学 叶晓明[/align] 我曾多次用珠峰高程的结果为案例来质疑现有测量理论的误差分类学说。我之所以用这一案例,一者因为这一案例的知名度高,二者期望达到以子之矛攻子之盾的功效,以减轻我的论述工作量。现在通过网络等多渠道的反馈,越来越觉得这个案例很值得玩味了。 这个案例是这样的。2005年国家测绘局给出珠峰高程测量结果为8844.43米,精度(标准偏差)为±0.21米。我的意图是,一方面用精度与随机误差的对应逻辑证明珠峰高程的误差是随机误差,另一方面用误差的定义(结果与真值之差)证明珠峰高程的误差是恒定的偏差,应该属于系统误差,从而展示现有测量理论的基本概念逻辑无法自圆其说。现在总结起来,对这个标准偏差±0.21米和珠峰高程误差的关系的理解大体有三种:1、珠峰高程结果的误差是个恒定的偏差,±0.21米表达这个偏差的可能存在区间的评价,是偏差值的不可确定的程度。这个偏差不存在系统误差、随机误差的分类问题。2、珠峰高程结果的误差是个随机误差,±0.21米表达这个随机误差的随机变化范围。3、珠峰高程结果的误差是个恒定的偏差,也是随机误差,±0.21米表达未来相同测量条件下重复测量时测量结果的发散度。 那么,在这三种答案中,您支持哪一种解释呢? 如果您支持第一种答案,那么很遗憾地告诉您:您不太可能是一个受过专业训练的测量学者。因为支持这一解释的基本都来自非测量专业人士,当年看到珠峰测量的新闻报道时非测量专业人士一般都是这么理解的。 如果您支持第2或第3答案,那么您很可能是一个受过专业训练的测量专业人士,对课本的概念逻辑具有较好的记忆,甚至是知名学者。因为测量教科书清楚地写着精度是重复测量结果的发散度,是对随机误差的评价,支持这二答案的基本都是测量专业人士。 正确的答案只能有一个,那么是谁呢? 珠峰案例虽然知名度高,但测量过程太复杂,而其答案之一还涉及重复测量的过程,大家自然容易陷入思维死角(实际上这个案例根本就不需要追究其测量过程)。既然如此,我就换个简单的案例。 作者用数显卡尺测量一钢珠的直径为5.00毫米,根据卡尺的标称计量指标推算出标准偏差为±0.023毫米。现在对标准偏差±0.023毫米有三种解释:1、 钢珠的直径结果的误差是个恒定的偏差,±0.023毫米表达这个偏差的可能存在区间的评价,是偏差值的不可确定的程度。这个偏差不存在系统误差、随机误差的分类问题。2、 钢珠的直径结果的误差是个随机误差,±0.023毫米表达这个随机误差的随机变化范围。3、 钢珠的直径结果的误差是个恒定的偏差,也是随机误差,±0.023毫米表达在未来相同测量条件下重复测量时测量结果的发散度。 学者优先吧,现看第3种解释——未来相同测量条件下重复测量时测量结果的发散度。这很简单,拿卡尺在相同测量条件重复测量试试呗,您也可以亲自实验做一做。您一定会发现,实验结论非常令人失望,发散度比±0.023毫米小得多,甚至基本就是±0.000毫米。这种解释与事实不符。 再看第2种解释——随机误差的随机变化范围。这也很简单,既然误差是结果与真值之差,结果是不变的,误差是随机变化的,那么钢珠直径的真值(实际值)就是随机变化的,±0.023毫米的随机变化用手就能摸到。用得着摸吗?傻呀?支持钢珠直径随机变化的能量从哪里来?真能通过测量获得这种无中生有的能量来源那还不发财呀? 啊啊,只剩下第1种解释了啊[color=#333333],实际上也恰恰就是第1种解释正确。现在我就从数学角度推证一下。[/color]。 现有误差序列{△[i]x[sub]i[/sub][/i]}的数学期望为0,某偏差△[i]x[/i]是序列{△[i]x[sub]i[/sub][/i]}中的一个成员,或者说,序列{△[i]x[sub]i[/sub][/i]}是偏差△[i]x[/i]的所有可能取值的集合。这样,序列{△[i]x[sub]i[/sub][/i]}的方差[i]σ[/i][sup]2[/sup](△[i]x[/i])----序列{△[i]x[sub]i[/sub][/i]}的发散性,就是偏差△[i]x[/i]所存在的概率区间[color=#333333]的评价值[/color]。即[align=center][img=,369,97]http://blog.sciencenet.cn/home.php?mod=attachment&filename=&id=178186[/img][/align] 现在有一个离散的重复观测值序列{[i]x[sub]i[/sub][/i]},取其中的某一个[i]x[sub]i[/sub][/i]作为最终测量结果[i]x[/i]。这样,测量结果[i][i]x[/i][/i]与其数学期望[i]Ex[/i]之间的偏差△[i]x=[i]x[/i][/i]-[i]Ex[/i]就是误差序列{△[i]x[sub]i[/sub][/i]}={[i]x[sub]i[/sub][/i]-[i]Ex[/i]}中的一个成员,而序列{△[i]x[sub]i[/sub][/i]}={[i]x[sub]i[/sub][/i]-[i]Ex[/i]}的数学期望也正好为0,因为[i]E[/i]△[i]x[/i]=[i]E[/i]([i]x[/i]-[i]Ex[/i])=[i]Ex[/i]-[i]Ex[/i]=0。这样将△[i]x=[i]x[/i][/i]-[i]Ex[/i]代入上式就有:[align=center][img]http://blog.sciencenet.cn/home.php?mod=attachment&filename=&id=178447[/img][/align] 就是说,测量结果[i][i]x[/i][/i]与其数学期望[i]Ex[/i]之间的偏差△[i]x=[i]x[/i][/i]-[i]Ex[/i]存在于一个数学期望为0、标准偏差为[i]σ[/i](△[i]x[/i])的概率区间内,标准偏差[i]σ[/i](△[i]x[/i])是一个偏差△[i]x=[i]x[/i][/i]-[i]Ex[/i]的概率区间的评价值!标准偏差原来是一个误差的存在范围的概念,表达测量者主观对一个误差的不可确定的程度---不确定度!就是说,方差是误差的方差,而不是测量结果的方差,跟测量结果[i][i]x[/i][/i]没有直接关系。这就和现有教科书用公式[i]σ[/i][sup]2[/sup]([i]x[/i])=[i]E[/i]([i][i]x[/i][/i]-[i]Ex[/i])[sup]2[/sup]把方差解释成测量结果[i]x[/i]的发散度有所不同了。 当然,如果以n个不同的[i]x[sub]i[/sub][/i]的平均值作为最终测量结果[i]x[/i],这时的[i]σ[/i](△[i]x[/i])还将下降根号n倍。 同样的道理,数学期望与真值之差[i]Ex[/i]-[i][i]x[/i][sub]T[/sub][/i]也有它的标准偏差,因为它也是测量产生的,追寻到它的上游测量也可以获得其标准偏差(概率范围)。这样,测量结果的总误差的标准偏差自然按照概率法则合成即可获得。 偏差[i][i]x[/i][/i]-[i]Ex[/i]和[i]Ex[/i]-[i][i]x[/i][sub]T[/sub][/i]都是恒定的偏差,都有标准偏差,没有性质差异,不存在误差分类的问题。数学推理证明,这种新的方差概念解释对贝塞尔公式、最小二乘法等没有任何影响,但测量误差理论的解释中却不需要精度、准确度概念了,不确定度也不再是发散性而是误差的概率区间内涵。 所以,一个非常遗憾的结论,非专业人士对珠峰高程精度±0.21米的理解是正确的。啊啊,事情是专业人士干的,但非专业人士的解释反而正确,这实在太伤感情了。。。 2018 3 24

  • 峰高变化不明显

    各位老师好,我的一台安捷伦8860色谱仪,FID检测器,色谱柱 HP-5 30m?0.32mm?0.25μm.分流比改到了200:1,但是峰高还是特别高,下降变化不明显。并且我的这个样品不建议稀释。到底是什么原因,分流比已经很大,但是峰高还是很高?

  • 【求助】拖尾峰的峰高比正常的峰高低吗?应该怎样积分??

    用液相时遇到几个简单的问题不太清楚,请大家帮帮忙,谢谢!   1.查资料氨基柱的清洗要用5-10倍柱体积的含0.5- 1.0%NH3的50-50乙腈-水溶液冲洗,0.5- 1.0%是指体积百分数还是质量百分数呢?  2.拖尾峰的峰高比正常的峰高低吗?应该怎样积分,积半峰对吗?  3.氨基酸分析时,用的混标溶液含有18种氨基酸(氯化铵、天门冬氨酸Asp、谷氨酸Glu、丝氨酸Ser、甘氨酸Gly、组氨酸His、精氨酸 Arg、苏氨酸Thr、丙氨酸Ala、脯氨酸Pro、酪氨酸Tyr、缬氨酸Val、蛋氨酸Met、异亮氨酸Ile、亮氨酸Leu、苯丙氨酸Phe、赖氨酸 Lyb各 2.5μmol/mL 胱氨酸Cys 1.25μmol/mL),但只跑出17个峰,没有氯化铵的峰,氯化铵不属于胺类,添加在混标溶液中有什么作用呢?

  • 拉曼求峰高问题

    向高人求助:拉曼图谱基线校正人为性是很大的,在(半)定量过程中用ORIGIN等计算峰高比或峰面积比时,准确与否很大程度上取决于基线校正的好坏。能否有某种求峰高比或峰面比方式,不需要做基线校正,而用原始数据得出吗?跪求高人给解答!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gif

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