[b]先说说冷阴极真空规的工作原理:[/b][color=#212529] [size=12px]在冷阴极真空规中,电离是自持放电的一部分。然而,由于冷阴极真空规没有[/size][font=Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px]([/size][/font][size=12px]热离子发射[/size][font=Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px])[/size][/font][size=12px]灯丝,这个放电是由杂散场发射或外部事件[/size][font=Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px]([/size][/font][size=12px]宇宙射线或放射性衰变[/size][font=Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px])[/size][/font][size=12px]引发的。在低压下,这可能需要几分钟才能打开,冷阴极规通常在高压[/size][font=Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px](1e-1Pa[/size][/font][size=12px]或更高[/size][font=Arial, Helvetica, sans-serif][size=16px])[/size][/font][size=12px]下打开。一旦启动,测量仪的磁场将电子限制在螺旋路径中,使它们具有较长的路径长度和较高的电离剩余气体的可能性。离子被收集和测量,以确定气体压力。[/size][/color][color=#212529] [/color][color=#212529][size=12px]在冷阴极真空规中,不同几何形状的电极被使用,如[/size][/color][color=#212529][size=12px]圆柱体,板,环,棒,[/size][/color][color=#212529][size=12px]最终目的是为了[/size][/color][color=#212529][size=12px]最大限度地测量电流。如果压力表的中心或“末端”电极是负的,通常称之为磁控管。如果[/size][/color][color=#212529][size=12px]这个[/size][/color][color=#212529][size=12px]电极是正的,则称为倒置磁控管。[/size][/color][color=#212529][size=12px] 与热离子[/size][/color][color=#212529][size=12px]规[/size][/color][color=#212529][size=12px]不同,冷阴极[/size][/color][color=#212529][size=12px]规[/size][/color][color=#212529][size=12px]没有灯丝或栅极来脱气。[/size][/color][color=#212529][size=12px]而且[/size][/color][color=#212529][size=12px],冷阴极[/size][/color][color=#212529][size=12px]规[/size][/color][color=#212529][size=12px]可[/size][/color][color=#212529][size=12px]以[/size][/color][color=#212529][size=12px]会被拆开,[/size][/color][color=#212529][size=12px]对[/size][/color][color=#212529][size=12px]电离室和[/size][/color][color=#212529][size=12px]规[/size][/color][color=#212529][size=12px]的内壁[/size][/color][color=#212529][size=12px]进行清洗维护[/size][/color][color=#212529][size=12px]。[/size][/color][color=#212529][size=12px]甚至经过培训的普通[/size][/color][color=#212529][size=12px]用户就可以[/size][/color][color=#212529][size=12px]清洗[/size][/color][color=#212529][size=12px]洗冷阴极计的内壁,[/size][/color][color=#212529][size=12px]以便[/size][/color][color=#212529][size=12px]清除“溅射”到内壁上的[/size][/color][color=#212529][size=12px]氧化层[/size][/color][color=#212529][size=12px]。[/size][/color][color=#212529][size=12px]因此比热离子规使用寿命更长[/size][/color][color=#212529][size=12px]。[/size][/color][color=#212529][size=12px][/size][/color][align=center][img=,267,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209020934314468_9224_1618736_3.png!w267x230.jpg[/img][/align][back=#ffffff][/back][align=CENTER][size=12px] 由于冷阴极真空规在工作时处于一种持续放电状态,因此长期使用后,在阴极和阳极的表面会形成一层不导电氧化层,影响离子流的收集效率,[/size][color=#ff3333][size=12px]从而造成真空值读数异常,比如显示“[/size][/color][font=Times New Roman, serif][color=#ff3333][size=12px][u]1×10[/u][/size][/color][color=#ff3333][sup][size=12px][u]-6[/u][/size][/sup][/color][color=#ff3333][size=12px][u]Pa[/u][/size][/color][color=#ff3333][size=12px]”[/size][/color][/font][color=#ff3333][size=12px]等不符合常识的数值[/size][/color][size=12px],[/size][size=12px]特别是在较高气压条件下启动真空规,这种氧化更剧烈,将大大缩短真空规的有效使用时间,不过不用担心,冷阴极真空规经过清洗维护后可以恢复到正常的状态;下图是真空规管的主要部件;[/size][/align][size=12px][/size][align=center][img=,384,238]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209020935241179_6656_1618736_3.png!w384x238.jpg[/img][/align][font=Times New Roman, serif]以AIM-S[/font]真空规的清洗为例:[size=12px]工具:卡簧钳;[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]3M7447[/size][/font][size=12px]百洁布;去离子水;无水乙醇;十字头螺丝刀;一字螺丝刀;超声波清洗机;[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]1000mL[/size][/font][size=12px]玻璃烧杯。[/size]操作步骤:[font=Times New Roman, serif][size=12px]1.[/size][/font][size=12px]拆卸和清洗[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]1[/size][/font][size=12px])在质谱仪安全关机的前提下,将[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]AIM-S[/size][/font][size=12px]真空规从质谱仪的真空腔体连接处拆下并置于水平宽敞的桌面上;[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]2[/size][/font][size=12px])左手握住[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]AIM-S[/size][/font][size=12px]真空规的中部,右手握住[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]AIM-S[/size][/font][size=12px]真空规顶部的[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]KF25[/size][/font][size=12px]接口部分,逆时针旋转大约[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]30°[/size][/font][size=12px]使规管的卡针从锁定状态变成释放状态;[/size][align=center][img=,320,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209020936345388_5537_1618736_3.png!w320x427.jpg[/img][/align][font=Times New Roman, serif][size=12px]3[/size][/font][size=12px])用手将规管沿着[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]AIM-S[/size][/font][size=12px]真空规的顶部方向拉出(适当用力),使规管与主体部分分离开,并将两部分妥善放置于工作桌面上;[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]4[/size][/font][size=12px])使用卡簧钳从规管上部([/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]KF25[/size][/font][size=12px]一侧)将内部的孔用弹性挡圈拆下,并拿出阴极桶和离子挡板,并置于桌面上;[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]5[/size][/font][size=12px])使用卡簧钳从规管下部伸入阳极压紧螺母(高分子材料)的卡位槽中,逆时针旋转拆下阳极压紧螺母,然后小心拿下规管阳极(不要触碰探针引线),由于橡胶密封圈的粘性,可能需要轻微发力撬动密封盘才能拿下规管阳极; [/size][align=center][b]注意:[/b]不要直接拔或扳规管阳极的探针引线,以免损坏规管阳极的玻璃金属密封结构。[/align][align=center][img=,432,576]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209020941093691_9979_1618736_3.png!w432x576.jpg[/img][/align][align=left][font=Times New Roman, serif][size=12px]6[/size][/font][size=12px])使用[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px]7447[/size][/font][size=12px]百洁布擦拭阳极的棒和圆盘的表面,同时擦拭阴极圆筒的内表面和离子挡板表面,至表面的氧化层基本去除,露出金属色即可[/size][font=Times New Roman, serif][size=12px] [font=Times New Roman, serif]7)[/font][size=12px]置入放有无水乙醇的烧杯中超声清洗[/size][font=Times New Roman, serif]10[/font][size=12px]分钟,换去离子水再次超声清洗[/size][font=Times New Roman, serif]10[/font][size=12px]分钟,换干净的无水乙醇再次超声[/size][font=Times New Roman, serif]5[/font][size=12px]分钟后,拿出放置于干净的烧杯中,在[/size][font=Times New Roman, serif]100℃[/font][size=12px]的烘箱中烘烤[/size][font=Times New Roman, serif]30[/font][size=12px]分钟后自然冷却;[/size][font=Times New Roman, serif]AIM-S[/font][size=12px]真空规的阳极和阴极清洗完成;[/size][/size][/font][/align][align=center][img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209020947333857_7206_1618736_3.png!w690x690.jpg[/img][/align][font=Times New Roman, serif]9)[/font]清洗烘烤完成后,按照顺序组装真空规。由于冷阴极真空规内部没有热灯丝等易损部件,所以非常皮实耐用,工作中遇到的绝大部分故障都是因为污染造成的读书异常问题,所以今后大家遇到类似的问题可以通过清洗维护来解决这个问题。
真空规分有很多种,好像它们的测量范围不同,用途也不同。
真空计的种类很多,常用的真空计就有压缩式真空计、电离真空计、热电偶真空计、电阻真空计等等。真空计的真空测量是真空技术的重要组成部分,因此真空计在科研与生产中的使用很广泛。那么在选择真空计时我们应该考虑哪些因素呢? 1.不同的真空计有不同的测量范围与测量精度,首先要确保真空计的测量范围满足设备的需要,再考虑真空计的测量精度; 2.有些真空计对被测气体有要求,如热阴极电离真空计的阴极易受过量空气及泵油蒸气等污染物的损害,因此需要考虑被测气体是否会对真空计造成损伤; 3.部分真空计会影响被测环境,如压缩式真空计测量时要压缩被测气体,这会使水蒸气凝结。因此要考虑真空计是否会对被测真空环境造成影响; 4.考虑真空计所测压强是全压还是分压,是否已校准,是否与气体种类有关; 5.考虑真空计能否实现连续测量,数值指示及反应时间如何; 6.考虑真空计的稳定性、可靠性、使用寿命。 7.考虑真空计的安装方法、操作性能、保修、管理、市场有无销售、购买的难易程度和规格
本实验室现有一个冷阴极电离规来测量腔体氧气压,测量范围是10^-6pa ~10^-1 pa。 最近需要一个能测1pa 到100pa范围的氧气压的电离规。如果同时能测低压也跟好。在哪儿有这样的电离规?谢谢大家!!
质谱仪器真空系统主要包含如下一些部件:真空泵、真空计和真空阀。[b]1.真空泵[/b]真空泵是获得真空的设备。市场上真空泵种类很多简单地可将其划分为低真空泵和高真空泵两大类。低真空泵又称前级真空泵,既可用于真空腔室的预抽真空,又可作为高真空泵的前级泵提供高真空泵正常工作所需要的前级真空;高真空泵包括扩散泵、涡轮分子泵、钛升华泵、溅射离子泵、吸气剂泵、低温泵等,负责真空系统里高真空的抽取。高真空泵启动的一个共同点是不在常压下启动,需要在一定的真空条件下启动。因此在一个真空系统中,低真空泵和高真空泵常常配合使用,共同完成抽取和保持系统真空的任务171现在一些真空仪器厂商根据市场,也已推出了将低真空泵和高真空泵功能组合在一起的真空机组,用来满足各类分析仪器对真空的需求。[b]2.真空计[/b]真空计是测量真空的设备。真空计又可分为绝对真空计和相对真空计,前者直接测量空间内气体的压强,后者通过与压强有关的物理量间接地测量空间内气体的压强。按照真空计的不同原理与结构可细分为静态变形真空计、压缩式真空计、热传导真空计、电离真空计、气体放电真空计、辐射真空计等。真空阀是使真空隔离和保持的常用组件。下面简单介绍部分常用的真空组件。[b](1)扩散泵[/b]扩散泵是通过加热使高闪点的泵油蒸发,形成高速气流从喷口喷出。由于油气喷口设计在靠近泵的进气口,且使油气向侧下喷出,因此进入泵内的气体分子会往高速油气流中扩散被带走,当气流到达由冷却水冷却的泵壁后,又会凝结成液体流回蒸发器,油气中因冷凝析出的气体分子就会在出气口处被前级泵抽出即扩散泵是靠油的蒸发、喷射、凝结重复循环来实现抽气任务的。扩散泵具有无噪声、无震动和成本不高等优点,但其极限真空偏低,且使用过程中易造成系统油气污染,现在很多新型质谱仪器上已不再使用。[b](2)涡轮分子泵(turbo pump)[/b]是通过高速旋转的多级涡轮转子叶片和静止涡轮叶片的组合进行抽气的,在分子流区域内对被抽气体产生很高的压缩比,从而获得所需要的真空性能,对被抽气体无选择性、无记忆效应,操作简单、使用方便。[b](3)钛升华泵[/b]主要依靠电子轰击或通电加热使吸气材料升温,达1200~1500℃时它将不断升华并沉积在水冷泵壁内表面,形成新鲜的活性膜层而不断地吸收和“掩埋”气体分子。对活性气体主要是形成固化化合物,对惰性气体主要是“掩埋”。[b](4)溅射离子泵[/b]溅射离子泵是靠电磁场的作用产生潘宁放电而使气体分子电离,利用电离产生的离子高速轰击阴极钛板引起钛原子溅射,连续制造活性吸气膜使电离了的气体分子收附于其中达到抽气效果的真空泵。[b](5)吸气剂泵[/b]利用能够吸收气体的物质来获得真空的装置(常用来作吸气剂的物质为锆铝、锆石墨、锆钒铁等)。工作过程:首先将锆铝吸气剂加热至激活(900℃)形成活性表面,然后降温至工作温度(400℃)即可吸气。吸气机理:①化学吸收,锆铝吸气剂与其接触的活性气体如O2、CO、CO2、N2、烃类化合物发生化学反应,生成稳定的化学物;②化学吸附,锆铝吸气剂和一些气体如氢在一定温度下生成氢化物,温度稍高时,气体从表面层扩散入内层成为溶解于锆铝吸气剂合金晶格内的固溶体;③物理吸附,锆铝吸气剂的多孔表面依靠范德华力使气体分子附着在表面和孔隙中(注:物理吸附的气体在温度升高时便可很快释放)[b](6)低温泵[/b]利用20K以下的低温表面冷凝容器中的气体和水蒸气而获得真空的设备。利用泵体内温度不同的两级低温板(65K、1K)来冷凝吸附真空系统中的气体分子及水分子达到使系统获得高真空。第一级低温板温度保持在65K(-08℃)左右,主要用于冷凝吸附真空系统中的水分子;第二级低温板温度为15K(-28℃),主要用于冷凝吸附真空系统中的气体分子(H2、N2、Ar)。低温泵主要由制冷循环系统和低温泵泵体两部分组成;制冷系统使用高纯氦气作为制冷剂,对环境无害,工作安全性好。[b](7)机械泵[/b]机械泵是运用机械方法不断地改变泵内吸气空腔的体积,使被抽容器内气体的体积不断膨胀,从而获得真空的装置。它可以直接在大气压下开始工作,极限真空度一般为1.33~1.33×10[sup]-2[/sup]pa,抽气速率与转速及空腔体积的大小有关,一般在每秒几升到每秒几十升之间。[b](8)全量程冷阴极真空规[/b]这是一种全量程的新型冷阴极真空规,它集成了两个独立的真空测量系统(Pirani Cold Cathode冷阴极电离真空计系统),测量范围为5×10[sup]-9 [/sup]1000mbar(1bar=10[sup]5[/sup]Pa),真空技术在20世纪得到迅速发展,并有广泛的应用。20世纪初,旋转式机械泵、皮氏真空计、扩散泵、热阴极电离真空计等真空获得和真空测量设备的相继出现,为质谱技术的发展创造了条件。接着,油扩散泵、涡轮分子泵、离子泵、低温泵等新型真空获得设备的出现,促使真空技术进入超高真空时代,质谱仪器的性能指标也得到了显著提高
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110211922_325615_1608408_3.jpg学习和引进国外先进核心技术,,根据我国真空设备配套测控仪表的特点,研制出的陶瓷薄膜真空计,其测量精度和稳定性已经完全可以与进口产品相媲美了。根据国内设备的习惯,控制柜上数字面板表,还是经常使用的,采用专门设计的具有真空测控特点的精密二次仪器仪表,借籍于现代智能仪表技术的科技成果,有利于提供测量的精度、分辨率、稳定性和可靠性,增加智能化的自动控制功能,(可以配接任何一种模拟量、数字量的接口,比进口的薄膜真空计更灵活、更方便)实践证明,陶瓷薄膜真空计使用到真空冷冻干燥机、真空单晶炉、气氛真空炉、真空精馏设备、真空镀膜机等设备,做真空测量和自动控制,带来极大地方便和性能提高,可以快速升级为智能型的真空应用设备。当然,也可以用到实验室、计量室作为相应的真空段的0.1级标准器,陶瓷芯片的优异性能使其年稳定度达到0.1%以上。
高能量的电子束激发宝石使之发光称为阴极发光,阴极发光仪作为宝石的一种无损检测方法,近年来在宝石的测试与研究中得到了较广泛的应用。 1、基本原理固体能带理论认为,宝石矿物内存在价带、禁带和导带。在高能量的电子束激发下价带电子被激发到导带,形成不稳定的激发态。处在激发态的电子通过各种形式释放能量回到基态。如果以可见光的形式释放能量,就形成阴极发光。宝石矿物可以因为含有微量的杂质成分、结构缺陷,而有不同的阴极发光颜色、图式和光谱。 2、仪器的结构 宝石阴极发光仪(图8-3-11)主要由真空系统、电子枪、控制系统和样品仓等部分组成,为了观察需要,还需配备体视显微镜(宝石显微镜)和照相系统等辅助设备(图8-3-10)。 ① 真空系统:由旋转机械泵、扩散泵、离子泵、真空阀门和真空检测器组成,功能是为电子系统提供真空条件,以增强束电压和束电流的强度,同时也可防止样品室污染。 ② 电子枪:多为冷阴极式电子枪,发射直径为2~20mm大小的电子束,然后在l~25kV加速电压作用下可形成100~5000uA的束电流。 ③ 控制系统:由真空检测、高压调节、电流强度调节、束斑聚焦调节等部分组成。用来控制束电压、电流强度和束斑焦点的大小,其功能是维持整个系统的正常工作状态。 ④ 样品仓:用于放置样品并可以前后左右调节样品位置。 ⑤ 显微镜和照相系统:用于观察现象和照相。 3、宝石学应用 (1)区分天然与合成钻石 阴极发光技术最成功的应用就是能迅速有效地区分天然和合成钻石。天然钻石多发出相对均匀的中强蓝色一灰蓝色光,并显示生长环带结构(图8-3-11);由于合成钻石晶体多发黄绿色光, 并显示几何对称的生长分区结构。 ② 天然和处理蓝色托帕石的鉴定阴极发光技术另外一项不可替代的作用是鉴别天然和处理蓝色托帕石。天然蓝色托帕石的阴极发光明显比无色的托帕石强,无色的托帕石又比处理的蓝色托帕石强。用无色的托帕石为参考,可以方便地区分出天然和处理的蓝色托帕石。
公司用麦氏真空计,里面水银有了残渣,想换掉水银,请问水银的加入量一般是多少?有要求吗? 另外想问:数显示的便携真空计多少钱?
1、真空的定义 真空系统指低于该地区大气压的稀簿气体状态2、真空度 处于真空状态下的气体稀簿程度,通常用“真空度高”和“真空度低”来表示。真空度高表示真空度“好”的意思,真空度低表示真空度“差”的意思。3、真空度单位 通常用托(Torr)为单位,近年国际上取用帕(Pa)作为单位。1托=1/760大气压=1毫米汞柱4、托与帕的转换 1托=133.322帕 或 1帕=7.5×10-3托5、平均自由程 作无规则热运动的气体粒子,相继两次碰撞所飞越的平均距离,用符号“λ”表示。6、流量 单位时间流过任意截面的气体量,符号用“Q”表示,单位为帕升/秒(PaL/s)或托升/秒(TorrL/s)。7、流导 表示真空管道通过气体的能力。单位为升/秒(L/s),在稳定状态下,管道流导等于管道流量除以管道两端压强差。符号记作“U”。 U=Q/(P2- P1)8、压力或压强 气体分子作用于容器壁的单位面积上的力,用“P”表示。9、标准大气压 压强为每平方厘米101325达因的气压,符号:(Atm)。10、极限真空 真空容器经充分抽气后,稳定在某一真空度,此真空度称为极限真空。通常真空容器须经12小时炼气,再经12小时抽真空,最后一个小时每隔10分钟测量一次,取其10次的平均值为极限真空值。11、抽气速率 在一定的压强和温度下,单位时间内由泵进气口处抽走的气体称为抽气速率,简称抽速。即Sp=Q/(P-P0)12、热偶真空计 利用热电偶的电势与加热元件的温度有关,元件的温度又与气体的热传导有关的原理来测量真空度的真空计。13、电离真空计(又收热阴极电离计) 由筒状收集极,栅网和位于栅网中心的灯丝构成,筒状收集极在栅网外面。热阴极发射电子电离气体分子,离子被收集极收集,根据收集的离子流大小来测量气体压强的真空计。14、复合真空计 由热偶真空计与热阴极电离真空计组成,测量范围从大气~10-5Pa。15、冷阴极电离计 阳极筒的两端有一对阴极板,在外加磁场作用,阳极筒内形成潘宁放电产生离子,根据阴极板收集的离子流的大小来测定气体压强的真空计。16、电阻真空计 利用加热元件的电阻与温度有关,元件的温度又与气体传导有关的原理,通过电桥电路来测量真空度的真空计。17、麦克劳真空计(压缩式真空计) 将待测的气体用汞(或油)压缩到一极小体积,然后比较开管和闭管的液柱差,利用玻义尔定律直接算出气体压强的一种绝对真空计。18、B-A规 这是一种阴极与收集极倒置的热阴极电离规。收集极是一根细丝,放在栅网中心,灯丝放在栅网外面,因而减少软X射线影响,延伸测量下限,可测超高真空。19、水环真空泵 泵的叶轮转子旋转而产生水环。由于转子偏心旋转而使水环与叶片间容积发生周期性改变而进行抽气的机械真空泵。20、往复真空泵 利用活塞的往复运动而进行抽气的机械真空泵。21、油封机械真空泵 用油来保持密封的机械真空泵,可分为定片式、旋片式、滑阀式、余摆线式等。22、罗茨真空泵 具有一对同步高速旋转的鞋底形转子的机械真空泵,此泵不可以单独抽气,前级需配油封、水环等可直排大气的真空泵。23、涡轮分子真空泵 有一高速旋转的叶轮,当气体分子与高速旋转的涡轮叶片相碰撞时就被驱向出气口再由前级泵抽除。24、油扩散真空泵 扩散泵喷口中喷出高速蒸汽流。在分子流条件下,气体分子不断地向蒸流中扩散,并被蒸汽带向泵出口处逐级被压缩后再由前级泵排除。25、低温真空泵 利用20K以下的低温表面凝聚吸附气体的真空泵。26、冷阱(水冷挡板) 置于真空容器和泵之间,用于吸附气体或捕集油蒸汽的装置。27、气镇阀 油封机械真空泵的压缩室上开一小孔,并装上调节阀,当打开阀并调节入气量,转子转到某一位置,空气就通过此孔掺入压缩室以降低压缩比,从而使大部分蒸汽不致凝结而和掺入的气体一起被排除泵外起此作用的阀门称为气镇阀。28、真空冷冻干燥 真空冷冻干燥,也称升华干燥。其原理是将材料冷冻,使其含有的水份变成冰块,然后在真空下使冰升华而达到干燥目的。29、真空蒸镀 在真空环境中,将材料加热并镀到基片上称为真空蒸镀,或叫真空镀膜。30、真空干燥 利用真空环境下沸点低的特点来干燥物品的方法。31、真空系统常用名称 (1)主泵:在真空系统中,用于获得所需要真空度来满足特定工艺要求的真空泵,如真空镀膜机中的油扩散泵就是主泵。(2)前级泵:用于维持某一真空泵前级压强低于其临界前级压强的真空泵。如罗茨泵前配置的旋片或滑阀泵就是前级泵。(3)粗抽泵:从大气压下开始抽气,并将系统压力抽到另一真空泵开始工作的真空泵。如真空镀膜机中的滑阀泵,就是粗油泵。(4)维持泵:在真空系统中,气量很小时,不能有效地利用前级泵。为此配置一种容量较小的辅助泵来维持主泵工作,此泵叫维持泵。如扩散泵出口处配一台小型旋片泵,就是维持泵。[em09] 来源:Internet
现代真空应用技术的发展,涉及的应用范围越来越广泛、真空应用设备对仪器仪表的要求越来越高,特别是对测量精度、稳定性要求、以及自动控制性能要求也越来越高,这直接关系到真空设备的整体性能质量,关系到真空应用技术或应用工艺的应用效果,甚至于成功与否。在精细化工、真空冶炼、真空单晶炉、真空热处理、真空浸渍、真空冷冻干燥、真空绝缘处理、电真空器件、半导体材料生产、高特新材料、新能源设备等等行业中尤其特出。许多新设备、新工艺、新产品的开发之所以老是无法实现预想的技术指标和效果,往往就是因为真空测控仪表选型不当、其实际的测量控制精度无法达到设计要求所造成的。当然,薄膜真空计也不是没有缺点的,首先是价格高,国内一般是4-6千元,量限低的贵些;进口则1.6—2.5万元/只左右;其次,国内老式的薄膜规容易零漂,需要经常校正,要求高的经常校正。主要是技术陈旧,国内材料科学相对落后造成的,温度稳定性不好;还有一个量程跨度小,国内的不超过3个数量级。第三是国产规娇气,容易坏,有油污进去很难清洗,要用丙酮,清洗挽救13往往会报废,小量程的23会坏。所以,我们需要有一种具有国产价格、进口品质的、使用方便、经久耐用薄膜真空计。结合我国国情、学习国际先进的真空测量新技术,我们能够做得到的。分析国外的薄膜真空计与我们旧式国产产品的有什么不同呢?简单说一说,其核心技术一是陶瓷薄膜电容真空压力测量技术、二是现代智能仪表技术。首先是通过大规模厚膜电路(国内有些厂家还是20年前的007运放),将薄膜电容测量机构和传感器调理电路微型化,做在陶瓷基片上,另外,将智能仪表电路微型化,一次仪表和二次仪表合二为一,所以量程宽、精度高、体积小;(其典型代表如莱宝62x、英福康TCBG等等)。未完待续
怎样选择真空计很多试验仪器设备都需要用到真空泵、真空机组,如样品真空干燥、真空蒸馏、真空解压等等实验工作、中式,为了达到最优状态和测试效果,或提供效率、节约能源,就需要对设备的容器中的真空度进行准确的测量和自动控制,现在大家使用的大多数还是老式的电接点真空表、电阻真空计的、热偶计等等,准确度差、不稳定、寿命短、当然也有进口设备,但真空测控仪表、真空计进口的产品非常昂贵,那么我们普通设备需要真空控制时应该如何选择性价比高的真空计呢?以下的几点供大家参考,希望有帮助。第一,从真空测量机理的先进性来考虑,应该选择采用新型传感元件的真空计,如硅集成真空传感器、陶瓷基片厚膜电路真空度传感器、陶瓷电容式薄膜真空规等等;而传统老式的热传导类(热偶计、电阻计、皮拉尼计等等)虽然价格稍低些,但其精度低、稳定性差、寿命短,按照产品标准测量精度误差50%就合格;虽然现在也有数字化、但是毕竟是先天不足。第二,从真空设备的工作真空度来选择真空度测控范围:而不是根据使用真空泵或机组的极限真空度来选择,如,系统采用2x旋片泵,其极限真空度可达0.5Pa,但是,由于抽气效率的原因,往往用在100Pa以上,所以应该选择0.1kPa测量下限即可(下限越低,往往精度要求越高,价格也越高)第三,合理选择测量精度等级和测量分辨率,一般设备选择1.0级、0.5级就可以了,但是如果是作为精密真空度测量和控制、计量标准器等等,就要选择0.1级、高分辨率的仪表;首选陶瓷薄膜规(--PS510--ABCD);对于用来测量管道、容器、散热器、空调冰箱部件密封等等用途的真空计选型,可以选择0.5、0.25级精度、但是分辨率为1Pa的高分辨率的仪表如(208--310ap型),性价比极高;另外,还要根据需要测控的泵阀来选择仪器的测控继电器等等控制功能,最好要选择带有真空智能测控功能的仪表(一个继电器就能控制一个启停或开闭的真空度区间,而不是一个点)。最后不要忘记选择合适的真空接口标准,推荐kf系列卡箍法兰,当然,还有其他测试介质的重要特点:卫生洁净度、防腐蚀、防爆要求,附加功能会增加价格,要求不高,就不一定要用专门的防爆型、防腐蚀型的,要求严格的话,当然不能马虎的。简单说说,供参考了。再次提醒大家:现在是2011年啦!真空仪器仪表已经现代化了,希望大家选择更加新型的、高性价比的真空仪器仪表,
我公司想购买一台低真空计,工作范围在50~100μHg或6.6~13.3Pa。请帮忙提供合适真空计的型号及相关资料。最好是数显的。
薄膜真空计是迄今为止唯一得到公认的可作为低真空测量(0.01--100Pa)工作副标准的一种真空仪器,也是我国唯一具有法定计量校准检定规程的一种真空度计量器具(校准参照规程:Q/WHJ46-1998标准型电容薄膜真空计校准规程)电容薄膜真空计是一种绝压、全压测量的真空计,原理是把加于电容薄膜上的压力变化产生膜片间距离的变化,即产生了电容的变化,再通过鉴频器把电容变化转换成为电流或电压的变化,组成为输出信号,所以,它的测量是直接反映了真空压力的变化值,而且只与压力有关,与气体成分无关,即:薄膜真空计是一种直接测量式的、全压型的真空计。而我们的真空设备的真空度测量控制常用的真空计往往是电阻计、热偶计等等间接测量的真空计,是一种热传导型的真空测量方法,简单一点来说,就是通过测量感受气体温度的方法来间接测量气体压强(真空度),是一种类似于大家很熟悉热电阻、热电偶的测量方法,。由于测量原理上的先天不足,这类真空计的测量精度、测量稳定度是很不好的。其测量误差一般比薄膜真空计大1~2个以上数量级(误差大于30%,行业标准是50%),尤其是在低真空段,误差更大,另外,使用过电阻计、热偶计的度知道,这些仪表测量前还需要零点、满度校正,怎么能够用于在线测量控制呢?另外,遇到氢气等小质量的气体就无法测量了,如果要测,也查表换算,到底真空度是多少?猜吧。不过,它确实也有它的优点的:制造容易、价格低廉,在许多的要求较低真空设备上还普遍使用着,……用过电阻计的都领教过它的烦心。许多人抱怨花了3、4千元买到进口的真空传感器也误差大、毛病多?就是因为老外的这个价位的产品还是老的热传导测量机理的真空传感器。所以选择真空计、真空传感器、首先要看看什么原理、什么类型的,而不是数字、智能,测量机理陈旧,再怎么数字、怎么智能,也于事无补的。未完待续
如何判断真空计的好坏?
[color=#ff0000]摘要:针对便携式真空计校准装置以实现真空计的现场校准,基于静态比对法校准技术,本文提出了一种采用微型数字针阀和上下游双向气体流量调控模式的技术方案,结合双通道高精度的真空度PID控制器,可在真空度精密控制的前提下解决现场校准和便携性问题。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size]真空计作为一种真空度传感器在众多领域应用普遍,并需要进行定期校准。而真空计校准装置是包含了真空标准器、真空泵、真空阀门及连接管路在内的一整套测量系统,一般体积较大,不便移动,多在实验室内固定使用。现有的真空计校准方式大多是将现场使用的真空计拆下送检。为满足现场校准的需求,需要解决以下几方面的问题:(1)减小相关部件的尺寸,使真空计校准装置便于携带。(2)采用数控和电动阀门,提高气体流量调节的精密度。(3)改进真空度控制方式,提高真空度控制精度和稳定性。为实现真空计 现场校准和校准装置的便携性,基于静态比对法校准技术,本文将提出采用微型数字针阀和上下游双向气体流量调控模式的技术方案,结合高精度的真空度PID控制器,可在真空度精密控制的前提下解决现场校准和便携性问题,真空度的波动可控制在±1%以内。[size=18px][color=#ff0000]二、便携式真空计校准装置技术方案[/color][/size]便携式真空计校准装置的整个结构如图1所示,这里示出的是0.1~760Torr真空度范围内的校准装置典型结构示意图。方案具体内容如下:[align=center][img=真空计校准,600,596]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205261606551375_610_3384_3.png!w690x686.jpg[/img][/align][align=center]图1 便携式真空计校准装置结构示意图[/align](1)采用静态比对法,将被校准真空计与参考标准真空计比对。参考标准真空计采用两个电容薄膜真空计以覆盖整个真空度校准范围,参考标准真空计也同时作为真空度控制传感器。(2)真空度控制器采用二通道高精度真空度控制器,控制器的A/D为24位,D/A为16为,可对应电容薄膜真空计的高精度信号输出和满足真空度控制精度要求。控制器的两个通道分别对应于两个真空计的输入信号、两路数字针阀的进气和抽气流量的精密调节。在真空度控制过程中两路传感器信号可根据需要自动切换,以实现全量程范围内的可编程自动控制。控制器带PID自整定功能和标准的MODBUS通讯协议。(3)采用两个数字针阀分别调节进气和抽气流量,控制器采用双向模式分别对两个针阀进行调节。在粗真空范围内主调节进气针阀,在高真空范围内主调节进气针阀,全量程范围内的真空度恒定控制时,真空度波动率可控制在±1%以内。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
5975C真空计micro Ion E报错,怎么办?3年多的机器经常连续开机,重启能搞定吗还是要换了?这东西贵吗
PENNING是最常用的高真空计,可以安装在靠近分子泵的地方,或者直接安装在发射枪部位,最差的位置是装在样本室外部,最最臭的位置是样本室正相对SE检测器的方向,为什么这么说呢?
请教各位高手,岛津2010plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url],每次开机抽真空时,都会显示离子真空计不能正常控制,离子源灯丝即将关闭,重启一次或几次又好了,求助:这是什么原因?需要怎么解决?长时间如此会对仪器损害么?万分感谢
[size=14px][b][color=#cc0000]摘要:本文针对实验室用冷冻干燥机的真空度控制,提出了干燥过程中的真空度精密控制解决方案。解决方案主要是采用双真空计(电容真空计和皮拉尼真空计)测量干燥过程中的真空度变化,双通道PID真空度控制器一方面采集电容真空计信号并通过电动针阀对干燥腔室的真空度进行高精度控制,同时采集皮拉尼真空计信号显示和记录整个干燥过程中的真空度变化曲线。此解决方案可完美的实现干燥过程中的真空度精密控制和监测。[/color][/b][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size][size=14px] 在典型的真空冷冻干燥过程中,为了监控整个过程的真空度变化,一般会采取真空度比较测量方式,即在腔室和冷凝器上分别配置电容真空计和皮拉尼真空计。由此在冷冻干燥过程中,用电容真空计测量和控制腔室真空度,同时使用皮拉尼真空计进行真空度监测。这种方法利用了皮拉尼真空计的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]成分依赖性,该皮拉尼计的输出变化反映了当过程从一次干燥过渡到二次干燥时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]成分的变化。这个典型过程中的真空度和温度变化如图1所示。一般是基于电容真空计来控制腔室真空度,这不仅仅是因为它独立于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]成分而测量绝对压力(绝对真空度)。电容式压力计比皮拉尼压力计更准确、线性和稳定。[/size][size=14px][/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=真空冷冻干燥过程中的典型真空度和温度变化曲线,600,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231817231440_186_3221506_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/color][/size][/align][color=#cc0000][size=14px][/size][/color][align=center]图1 真空冷冻干燥过程中的典型真空度和温度变化[/align][size=14px][/size][align=center]皮拉尼压力表(洋红色),电容压力计(红色)[/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]隔板温度用黑线表示,其他线是热电偶测量的单个产品温度[/color][/align][size=14px] 从上述真空冷冻干燥过程中可以看出,冷冻干燥机上需要配备两只真空计,一个是电容真空计,另一个是皮拉尼计。其中电容真空计用来控制腔室真空度,真空度控制范围在几十豪托左右,而皮拉尼计则用来监控整个真空度的变化过程并用来判断干燥过程的变化。为此,我们设计了如图2所示的冷冻干燥机真空度控制系统。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=真空冷冻干燥机真空度控制系统结构示意图,500,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231818284971_7024_3221506_3.jpg!w690x592.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图2 真空冷冻干燥机真空度控制系统结构示意图[/color][/align][size=14px] 图2所示的控制系统主要四个部分组成,分别描述如下:[/size][size=14px] (1)真空泵:主要用于抽取真空。在冷冻机干燥过程中,由于真空腔室一般工作在较高真空范围,所以真空泵要求处于全速开启抽取状态而无需调节排气速率。[/size][size=14px] (2)真空计:真空计包含了电容真空计和皮拉尼真空计,其中高精度的真空计为绝对真空传感器,用来作为真空度控制用传感器。精度稍差的皮拉尼真空计由于测试量程较大,用来监视整个过程的真空度变化,并作为第一次和第二次干燥变化的判断。[/size][size=14px] (3)电动针阀:通过步进电机来快速调节针阀的开度,以调节进气流量。[/size][size=14px] (4)双通道PID真空度控制器:此控制器为带有PID参数自整定功能的双通道控制器,其中第一通道与电容真空计和电动针阀组成闭环控制回路用来控制腔室真空度,第二通道与皮拉尼真空计连接作为测试和显示。此双通道PID控制器具有24位AD和16位DA,采用了双浮点计算方法可使得最小输出百分比达到了0.01%的高控制精度,非常适合冷冻干燥过程中的真空度控制。而且此控制器具有标准的MODBUS协议,可与上位机进行通讯实现远程遥控。[/size][size=14px] 总之,本文所述的解决方案非常适合实验室冷冻干燥机的真空度精密控制和干燥过程的监测,强大的双通道PID控制器除了可保证真空度控制精度和自动控制之外,还可以通过随机配备的计算机软件独立进行冷冻干燥机真空度控制过程的参数设置、PID参数自整定、自动运行、真空度设置和测量值的测量、曲线显示和存储。[/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size]
我们实验室的等离子体设备上配了一个电阻真空计,最近等离子体厂家的人告诉我真空计应该重新校准了,可是我又联系不到真空计生产厂家,那我自己如何校准真空计呢?
普通空心阴极灯(2电极)作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的光源,虽优于其他光源,但存在发射强度较弱和存在“自吸变宽”的缺点,国际上曾有一些试图改善空心阴极灯性能的尝试。 1.高强度空心阴极灯(Walsh) 辅助电流用电子管采用的:“氧化物热阴极”由交流低电压产生热,同时施加较高电压,所产生的电子流激发主阴极口外[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的原子,增加发射强度,也提高灵敏度,邻近的离子线减弱或消失,工作曲线线性范围扩大。 典型元素Ni灯 由于供电复杂(空心阴极,灯丝,辅助电流三组),灯壳结构也较难加工,在商品仪器中几乎从未采用过。 2.ΦOTO(澳大利亚)高强度灯 主阴极为管状(无底),辅助电流仍由“热阴极”供给,加适当屏蔽使辅电流从主阴极中穿过,使溅射产生的原子受到二次激发。曾有20多种这种灯投入市场,但已多年不见。缺点:灯壳发热大(温度较高也不利于主阴极发射) 3.高性能空心阴极灯(三电极)。 (第一发明人吴廷照,职务发明,中国、美国专利)不同于ΦOtO灯。辅助电流由“冷阴极”供给(另一只空心阴极),阳极公用,共有三电极加适当屏蔽, 使辅阴极电流只经过主阴极腔内到达阳极。特点(与普通灯相比): ① 发射强度大; ②测定灵敏度高; 检出限较低; ③稳定性较好; ④邻近线光谱干扰消失,可以使用较大光谱通带(进一步提高能量); ⑤使用寿命长。 ⑥铅和锡可以使用较弱的灵敏线217.00nm(普通灯只宜使用发射较强的次灵敏线) ⑦工作曲线线性范围扩大。 基本特点是:自吸小;激发能量较低,主要激发原子线,不是以激发离子线,其他特点都是由此衍生。 不是所有元素都有高性能灯,碱金属和高温元素,稀土金属没有,强度提高愈大,高性能特点愈强。(主要是前三项)。现有20余种元素高性能灯。 应用户要求,试制一些未列入高性能灯的元素灯,也有特点,列如铁灯,强度只提高一倍多,但稳定性改善,普通铜灯发射已经很强,但用高性能铜灯稳定性更好,钙灯也改善稳定性(强度只提高一倍)。 典型元素 1.砷—强度提高约5倍(不算光谱通带增加提高的强度,可以使用2nm通带而灵敏度下降很小)2.硒—为了得到足够能量,普通灯不得不加大电流,而大电流产生的热可使硒升华,此时稳定性变坏,高性能灯无此缺点,可以用较小电流。砷与硒,PE公司使用费用很高的高频灯,都可用高性能灯代替。3.镍—高性能灯没有与测定线232.0nm邻近的231.6线所产生的光谱干扰,可以使用较大通常宽度,线性范围扩大。对AAS测定,只要有高性能灯的元素就不宜用普通灯。特殊的汞“普通”二电极灯(发明人吴廷照) 它不是普通二电极灯,也不是高性能灯,但发射强度却是所有元素灯中最强的,它是从灯中心的阳极采光(阴极在侧位)而且这个阳极靠近光窗(减小“自吸”),这是利用汞在室温下已有一定的蒸汽压,在阳极附近[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中已有足够的汞原子,这是能从阳极采光的唯一元素,这也是原子荧光法测汞有远强于其他元素的荧光强度,可使测定达到PPT级。高性能灯的供电 仍由主机供电,但占用2个灯位,高性能灯的灯头与普通灯相同,也使用“大8脚”管头。主阴极接1号脚,阳极接3号脚,不同的是灯的辅助阴极的接线从灯头开孔引出接另一个灯头(只有插头,没有灯)的5号脚,高性能灯直接插主机A灯灯座,外接的灯头插B灯灯座。这种接线方法对主机旋转式或水平拉动的灯架都适用。 PE公司的灯使用小9脚插头插座,也是将辅阴极接线引出接另一插头,连在灯上的小9脚插头插A灯插座,外接插头插B灯插座。瀚时制作所生产CAAM-2001型多功能[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url],带有3电极高性能灯插座,不但使用方便也改善一些元素的分析性能。 使用方法 先选定高性能灯主阴极的灯电流(如砷灯用5-7mA,铅灯用4-6mA,暂不开辅阴极,此时已有发射强度(但较弱),可用来寻找波长位置,有能量显示后再开辅阴极,逐渐增加辅阴极电流到最大能量(T),为止(超过此电流能量反而下降),辅阴极电流约为主阴极电流的1/2至2倍,随元素不同而不同。
请问同一台真空机仪器,在大气压为760mm汞柱的时可以抽到0.92,而在大气压为680mm时只有0.8左右。这是为什么?
(一)溅射和辉光放电 具有足够能量的带电粒子或中性粒子碰撞物体表面时,可把能量传递给表面的原子。只要表面原子获得的能量大于本身的电离能,就能摆脱周围原子的束缚而离开物体表面,这种现象称为溅射。 辉光放电是在真空度为几百帕(Pa)的真空中,在两个电极之间加上高压时产生的放电现象。 辉光放电现象的特性是:辉光的分布不均匀;电压降绝大部分落在克鲁克斯暗区;各区域随真空度和电流的改变而变化,也随着两极间距离的改变而变化。(二)阴极溅射当真空室内的真空度为13Pa时,在阴阳两电极间加上一定的电压,气体发生自激放电,从阴极发射出的原子或原子团可沉积在阳极或真空室的壁上。这种溅射称为阴极溅射。
批处理样品,十几个样以后出现离子真空计不能正常控制的问题,质谱停止批处理。这是从一次老化柱子之后开始的,那会因为是旧柱子,就没有断质谱,质谱还是真空状态,老化完以后就开始出现这问题。批处理停止以后重新开始批处理一切正常,真空也没掉,真空度计也是正常的,就是走一段时间样就可能会出错。谁遇到过啊,这个怎么解决。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669765_2851308_3.jpg
热偶-电离真空计能否测氢气真空度?是否有危险?另外想在真空下做DSC分析,不知能做否?哪里有做的?多谢指点
[align=center][img=多点拟合功能的PID控制器在真空计线性化处理中的应用,550,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309141551304705_7372_3221506_3.jpg!w690x522.jpg[/img][/align][size=16px][color=#990000][b]摘要:针对高真空度用皮拉尼计和电离规信号的非线性和线性两种输出规格,为改进高真空度的测量和控制精度,本文提出了线性化处理的解决方案。解决方案的关键是采用多功能超高精度的真空压力控制器,具体内容一是采用控制器自带的最小二乘法多点拟合功能来进行高真空区间的非线性处理,二是采用控制器的数值转换功能对真空度对数线性输出进行相应测试量程转换。此解决方案还可以推广应用于其他具有非线性输出性质的传感器中。[/b][/color][/size][align=center][color=#990000][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/align][size=16px][color=#990000][b][/b][/color][/size][size=18px][color=#990000][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 在真空度测量过程中,一般会根据不同真空度范围选择相匹配的真空度传感器。常用的三类真空度传感器是电容真空计、皮拉尼真空计和电离规,这些传感器会对应所测量的真空度输出相应的电压信号,其中电容真空计的真空电压关系曲线为线性,而皮拉尼计和电离规的真空电压关系曲线基本都是底数为10的幂函数,具有强烈的非线性特征,如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=皮拉尼计和电离规的真空度测量与输出电压信号典型关系曲线,660,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309141555049140_6935_3221506_3.jpg!w690x358.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 皮拉尼计和电离规的真空度测量与输出电压信号典型关系曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 皮拉尼计和电离规往往会用在高真空和超高真空范围内的测量,由此这种非线性会给高真空和超高真空范围内的测量带来以下一系列的问题:[/size][size=16px] (1)大多数真空测量仪表基本上都采用的是线性电路,以采集真空计输出信号并进行线性转换后进行显示和输出。这种对非线性信号仅进行简单线性转换的方式,势必会给真空度测量带来巨大误差,这也是皮拉尼计和电离规在高真空度范围内测量精度不高的主要原因。[/size][size=16px] (2)如图1所示,这种非线性特征是以10为底数的幂函数,因此可以通过对数处理将其进行线性化处理。有些国外厂家的真空计也确实具有这种功能,使得真空度的对数与输出电压值呈线性关系。这种线性化处理的最大优点是可以大幅度提高真空计的测量精度,特别是对超高真空度范围内的精度提高更加显著。但这种线性化处理仅是针对真空度到模拟输出信号,如果要对这输出信号进行还原或准确显示真空度,还需后续的处理电路或采集仪表进行反向处理。[/size][size=16px] (3)除了上述在真空度测量中存在的如何准确显示的问题之外,更大的问题是在真空度控制中的应用。在真空度控制中,真空计往往是连接到PID控制器的传感器,无论真空计自身是否采用了线性化处理技术,但都要求线性控制形式的PID控制器具有线性化处理功能,而现状是很少有PID控制器具有这种线性化处理的高级功能,这也是制约高真空度范围内控制精度不高的主要原因。[/size][size=16px] (4)皮拉尼计和电离规的另一个显著特点是具有气体的选择性,对于不同气体环境下的真空度测量其非线性公式中的常数并不相同,需要根据气体类型进行选择。这种气体选择性特征更加大了真空计输出信号的线性化处理难度和复杂程度,很难采用一种通用电路和仪表来满足大多数不同气体氛围下的真空度测量和控制。[/size][size=16px] 为了解决上述皮拉尼计和电离规的信号非线性和气体选择性特性给高真空度测量和控制带来的问题,本文提出了相应的解决方案,关键是采用具有线性化处理等高级功能的PID控制器。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 针对现有的各种皮拉尼计和电离规的真空度电压输出信号,包括非线性信号和已经处理后的线性信号,解决方案的核心是采用如图2所示的具有众多高级功能的超高精度真空压力控制器。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=VPC-2021系列超高精度PID控制器,500,264]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309141555336153_2091_3221506_3.jpg!w690x365.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 VPC-2021系列超高精度真空压力控制器[/b][/color][/size][/align][size=16px] 此控制器在具有超高精度24位AD模数转换和16位DA数模转换的同时,还充分发挥了微处理器的速度和数据处理能力,在现有各种温度传感器线性化处理的基础上,增加了八点拟合线性化处理功能和数值变换功能,通过相应的面板按键操作或所配软件的设置,可对皮拉尼计和电离规输出信号进行有效处理,可显著改善高真空度范围内的测量和控制精度。[/size][size=16px][color=#990000][b]2.1 真空计非线性信号的多点拟合处理[/b][/color][/size][size=16px] 对于皮拉尼计和电离规,在0.00001Pa~0.1Pa(甚至更宽泛)的高真空度范围内,随着压力的增大所输出的电压信号基本是缓慢上升的平滑曲线形式,如图1所示。由此,在此高真空范围内,这也是皮拉尼计和电离规的主要测量应用范围,真空度与电压信号的关系曲线完全可以用多项式曲线来准确描述,本解决方案就是采用此特性来进行多点拟合处理,通过拟合处理实现真空度的高精度测量以及后续的准确控制。[/size][size=16px] VPC2021系列多功能超高精度PID控制器具有特殊的8点曲线拟合功能,PID控制器8点线性化处理功能是通过8组数据组成线性化表,将输入值经过最小二乘法拟合计算产生输出值和显示值。如图3所示,在使用此功能时,所选的输入值(X轴,代表真空计输出的电压或电流值)必须是递增形式,而对应的测量值或显示值则可以是递增或递减关系。自定义传感器非线性输入支持以下三种输入类型和对应量程:[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=PID控制器8点线性化处理功能示意图,500,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309141555590193_5542_3221506_3.jpg!w690x423.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图3 八点线性化处理功能示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] (1)20mV、100mV;(LSB:0.01mV)。[/size][size=16px] (2)0-10mA、0-20mA、4-20mA;(LSB:0.001mA)。[/size][size=16px] (3)0-1V、0-2V、0-5V、1-5V、0-10V、2-10V;(LSB:1mV)。[/size][size=16px] 通过这种多点拟合处理,使得真空度测量和控制具有了以下特点:[/size][size=16px] (1)可提高真空度的测量和控制精度。[/size][size=16px] (2)测量值和控制值可直观的进行准确显示,显示的真空度即为真实的真空度值。[/size][size=16px] (3)可适用于所有皮拉尼计和电离规非线性信号的处理和应用,但局限性是仅适用于变化舒缓的高真空度区间。[/size][size=16px][color=#990000][b]2.2 真空计线性信号输出的数值变换处理[/b][/color][/size][size=16px] 个别厂家和型号的真空计其输出信号已经进行了线性化处理,输出信号与真空度的对数呈线性关系。如图1所示,此时对应于纵坐标的电压输出值,横坐标的真空度变化范围是-10~+5;也可以是对应于横坐标的电压输出值,纵坐标的真空度变化范围是-10~+5。[/size][size=16px] 对于不同的皮拉尼计和电离规,这个线性的电压值与真空度对数值范围并不相同,在具体应用中都需要对其数值范围进行修正以形成一一对应关系。采用VPC2021系列真空压力控制器可以很容易的进行这种数值变换处理并形成准确的线性对应关系,这种处理具有以下特点:[/size][size=16px] (1)建立的输出电压和对数真空度的线性关系,可进一步提高真空度控制的准确性,这是因为经过对数处理后放大了真空度测量灵敏度。[/size][size=16px] (2)局限性是这种线性化处理后的显示值并不直观,所显示的真空度为对数真空度。在具体显示和控制时,真空度控制的设定值输入要求也必须是对数真空度,如果要显示真实真空度,还需上位机进行转换。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述,通过本解决方案可以很好的对信号输出非线性特征明显的皮拉尼计和电离规进行线性化处理,可明显提高高真空度范围的测量控制精度,同时本解决方案可推广应用到其它非线性传感器的线性化处理中。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][b][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/size][/align]
大家谈谈自己在分析测试过程中是如何使用空心阴极灯,如何维护,在使用过程中出现问题是如何解决的。[em31] 我把这个帖子总结完了,全部发在下面:目前HCL主要有两种外径,一种是38mm,一种是51mm,空心阴极灯主要由一个钨棒和一个空心圆柱形阴极组成,一般工作电压为150-300V,其发光机理:在两极间加300-500V的电压(启动电压),电子由阴极向阳极运动,使等内惰性气体电离(辉光放电),在电场作用下正离子以高速撞上阴极内壁,产生阴极溅射,放出被测元素的原子,该原子又与其他微粒相互碰撞,激发到激发态,由于激发态不稳定,释放能量,发射共振发射线,退回基态。空心阴极灯发射强度的稳定性与本身质量和电源的稳定性有关,其的电流不能太大,否则发射县变宽,噪声大,产生自蚀现象,会加快灯内惰性气体的消耗,同时光强度变的不稳定,缩短灯的使用寿命。一般用恒六电源供电,要求其稳定度,0.05%。1.空心阴极灯超过最大电流会会使阴极材料大量贱射,热蒸发或阴极熔化,寿命缩短,因此使用中最好不要超过最大电流,2.长期放置的灯回因气体遗漏等原因而不能正常使用,一般在3个月左右将灯点燃一段时间。3.长期使用的灯会老化的,产生早声大,信号不稳定,能量小,可采用反接激活,出去杂质气体。4.刚刚熄灭的低熔点灯应等其冷却后从灯架上取下。5.注意光窗不能玷污,如有脏的,可用高级镜头纸搽干净再补充几点:1.不易进行反接处理的灯:主要是低温易挥发元素的HCL,如:As,Zn,Se,Hg,Pb,Sn,K,Na,Ca,Mg,Ba,Sr等,这些灯在使用中一定要注意电流不能超过最大电流,否则回溅射或挥发的2.HCL需要反接处理时的现象:灯的预热时间较长,不稳定,等内颜色是粉红色的,3.反接处理到什么程度就可以:正向接灯看到灯内颜色为红色。4.反接处理的原理:加热有吸气性能的阳极,吸取灯内的杂气,提高稳定性和灯内的真空度5.长时间放置灯正向老练处理的作用:主要是活化阴极表面,使灯的稳定性和发射强度得以改善。
[align=center][img=冷热台真空度控制,690,451]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203071147131858_3924_3384_3.png!w690x451.jpg[/img][/align][color=#990000]摘要:针对气密真空冷热台目前存在的真空度控制精度差和配套控制系统价格昂贵的问题,本文介绍采用国产产品的解决方案,介绍了采用数控针阀进行上游和下游双向控制模式的详细实施过程。此方案已经得到了应用和验证,可实现宽范围内的真空度精密控制,真空度波动可控制在±1%以内,整个控制系统具有很高的性价比。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]一、问题的提出[/color][/size]气密真空冷热台是同时可用于真空和气密环境的精密温控冷热平台,具有加热和制冷功能,适合显微镜和光谱仪等应用对样品在可控的真空度环境下进行精确加热或制冷。根据用户要求,针对目前的各种气密真空冷热台,在真空度控制方面,还需要解决以下几方面的问题:(1)无论是进口还是国产真空冷热台,真空度测量和控制还采用皮拉尼真空计,使得配套的控制系统无法实现真空度的精密控制,如无法满足研究和模拟冷冻干燥过程的精度要求。(2)气密真空冷热台普遍体积较小,在宽泛的真空度范围内,实现精确控制一直存在较大难度,真空度的波动性较大,而真空度的波动性又反过来影响温度的稳定性。(3)进口配套的真空度控制系统,不仅控制精度达不到要求,而且价格昂贵。针对气密真空冷热台存在的上述问题,本文将介绍采用国产产品并具有高性价比的解决方案,并介绍了详细的实施过程。[size=18px][color=#990000]二、解决方案[/color][/size]气密真空冷热台真空度精密控制系统的整体结构如图1所示,整个系统主要包括真空计、数控针阀、PID控制器和真空泵。[align=center][color=#990000][img=冷热台真空度控制,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203071148328248_6901_3384_3.png!w690x396.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 冷热台真空度精密控制系统结构示意图[/color][/align]为提高真空度测控精度,采用了测量精度更高(可达满量程0.2%)的电容式真空计,可覆盖0.01~760Torr的真空度区间。如果需要更高真空度环境,也可以同时采用皮拉尼真空计进行测控。为实现全宽量的真空度控制,将两只数控针阀分别安装在冷热台的进气口和排气口。通过分别采用上游和下游控制模式,可实现全量程波动率小于±1%的精密控制。控制器是精密控制的关键,方案中采用了24位A/D和16位D/A的高精度PID控制器,独立的双通道便于进行上游和下游气体流量调节和控制。总之,通过此经过验证的真空度控制方案,可实现高性价比的精密控制。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
获得真空需要使用真空泵,真空泵这个词涵盖范围广泛,一般包括机械泵、油扩散泵、吸附泵和离子泵等。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]都是使用机械真空泵来获取所需真空度的,故对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]上机械真空泵硬件组成和其工作原理做一个总结以飨板油。 凡是利用机械运动(转动或滑动)以获得真空的泵,称为机械真空泵,又包括变容真空泵和动量传输泵。变容真空泵是利用泵腔容积的周期变化来完成吸气和排气以达到抽气目的的真空泵。气体在排出泵腔前被压缩,这种泵分为往复式及旋转式两种,而旋转式又包括油封式真空泵、液环真空泵、干式真空泵和罗茨真空泵;动量传输泵是依靠高速旋转的叶片或高速射流,把动量传输给气体或气体分子,使气体连续不断地从泵的入口传输到出口,主要是分子涡轮泵包括牵引分子泵、涡轮分子泵和复合分子泵。 而在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]系统中,我们一般使用油封式真空泵,同时并联使用涡轮分子泵,油封式真空泵是为获得低级真空,分子涡轮泵是为获得高级真空,其中油封式真空泵是分子涡轮泵的前级泵。[b][size=3]一、油封式真空泵硬件组成及工作原理[/size][/b] 油封式真空泵是利用真空泵油密封泵内各运动部件之间的间隙,减少泵内有害空间的一种旋转变容真空泵,这种泵通常带有振气装置,主要包括旋片式真空泵、定片式真空泵、滑阀式真空泵、余摆线真空泵等。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]真空系统使用的是旋片式真空泵,见图1,是由定子、转子、旋片、弹簧等组成。由两个旋片把转子、泵腔和两个端盖所围成的月牙形空间分隔成A、B、C三部分,当转子按箭头方向旋转时,与吸气口相通的空间A 的容积是逐渐增大的,正处于吸气过程。而与排气口相通的空间C的容积是逐渐缩小的,正处于排气过程。居中的空间B的容积也是逐渐减小的,正处于压缩过程。由于空间A的容积是逐渐增大(即膨胀),气体压强降低,泵的入口处外部气体压强大于空间A内的压强,因此将气体吸入。当空间A与吸气口隔绝时,即转至空间B的位置,气体开始被压缩,容积逐渐缩小,最后与排气口相通。当被压缩气体超过排气压强时,排气阀被压缩气体推开,气体穿过油箱内的油层排至大气中,机械泵连续运转,达到连续抽气的目的。排气阀采用油封,油在工作室的内表面形成油膜,有利于润滑和密封,但同时也会形成油的蒸汽压,限制了机械泵的极限真空度,并有可能污染真空系统。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902071028_131634_1644182_3.jpg[/img][b]图1 旋片式真空泵原理示意图[/b][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902071028_131635_1644182_3.jpg[/img][b]图2 旋片式真空泵实物图[size=3]二、涡轮分子泵硬件组成及工作原理[/size][/b]涡轮分子泵主要是由一个多级组合式转子叶轮、一组与转子叶轮相对应的定子叶片、中频电机组件以及高速旋转供油系统组成,如图3、4所示。当气体分子进入泵内与高速旋转的转子叶片表面碰撞时,气体分子得到定向动量,经过多级传送逐级压缩到泵的排气口侧,由前级泵抽除,原理图式见图5。分子泵输送气体应满足二个必要条件:一是涡轮分子泵必须在分子流状态下工作;二是分子泵的转子叶片必须具有与气体分子速度相近的线速度。分子泵的转速越高,对提高分子泵的抽速越有利。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902071028_131636_1644182_3.jpg[/img][b]图3 涡轮分子泵的动、静叶片图[/b][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902071029_131637_1644182_3.jpg[/img][b]图4 立式涡轮分子泵的结构图[/b][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902071029_131638_1644182_3.jpg[/img][b]图5 动叶片的工作示意图[/b] 实际的涡轮分子泵都是由多级叶列串联组成,即按动片、定片、动片、……次序交替排列的。泵的总压缩比是由叶列的级数决定的。在涡轮分子泵的设计中,应对多级叶列的组合进行优化选配。一般在泵入口侧附近应选择抽速较大的叶片形状及尺寸,其压缩比可以相对的小一些。在经过几级压缩之后气体压力升高,抽速下降了,这时就应该选择那种压缩比高、抽速低的叶片形状。这样设计可以使整台泵的抽气性能得到抽速大、压缩比高、级数少的理想结果。[b][size=3]三、真空度的测量[/size][/b] 测量真空度需要使用真空计,分高真空和低真空测量,常用的有热偶规和电离规。 热偶规真空计利用低压下气体热传导与压力这一原理制成。常用的有电阻真空计和热偶真空计,常用于105~10-1Pa真空的测量。一般组成以及工作原理见图6、7。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902071029_131639_1644182_3.jpg[/img][b]图6 热电偶真空计工作原理[/b][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902071029_131640_1644182_3.jpg[/img][b]图7 热电偶真空计校准曲线[/b] 电离真空计是利用低压下气体分子被荷能粒子碰撞电离现象,产生的离子流随电力变化的原理。如:热阴极电离真空计、冷阴极电离真空计和放射性电离真空计等,用于10-1~10-5Pa的真空测量。除气是利用电离规管中的一组热丝(阴极灯丝或加速极)对管内金属电极表面吸附的气体加热,使其迅速脱附,真空机组将其抽走,保证测量正确。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902071029_131641_1644182_3.jpg[/img][b]图8 电离真空计实物图[/b][size=3][b]四、机械真空泵性能衡量指标[/b][/size] 对机械真空泵的性能常用的几个主要参量分别是抽气速率(体积流率)(s;单位:m3.s-1;L.s-1)、极限压力(极限真空)(单位:Pa)、起动压力、前级压力、最大前级压力、最大工作压力、抽气量(Q单位:Pa.m3.S-1;Pa.L.S-1)、压缩比,其中泵的抽气速率和极限压力两个参量是实际应用中选配真空泵的最重要参量。抽气速率和极限压力定义分别如下:抽气速率指当泵装有标准试验罩并按规定条件工作时,从试验罩流过的气体流量与在试验罩上指定位置测得的平衡压力之比。即在一定的压力、温度下,真空泵在单位时间内从被抽容器中抽走的气体体积。极限压力指当泵在装有标准试验罩,按规定条件工作,在不引入气体正常工作的情况下,趋向稳定的最低压力。即真空泵的入口端经过充分抽气后所能达到的最低的稳定的压力。最后附自己试验室机械泵实物图一张,见图9。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902201314_134272_1644182_3.jpg[/img][b]图9 机械泵实物图[/b][color=#dc143c][size=4]特注:自己确实没有真空泵这方面的资料,通过网络对这方面资料收集,发现没有直接对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]真空泵组成以及其原理分析的详细资料,而且真空泵涉及到的也是一个大的行业,所得资料比较宽泛,也没有直接关联到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]上面的。自己长期也存在这方面的困扰,因为碰到有时候机械油泵边上有油,有时候重新开机真空度达不到,需要抽很长时间等等诸如此类的问题,所以特别想搞清楚。根据自己手头的资料和现有了解只能对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]真空部分的硬件组成和其工作原理作如此程度的阐述。希望对大家有所帮助,特别是也有像我一样困扰的板油们,也请大家多多批评指正,毕竟掌握资料和个人总结水平有限难免存在纰漏。[/size][/color][size=4][b]转载请注明出处,谢谢!!![/b][/size]
[align=center][img=真空冷热台,500,326]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203060829340674_8408_3384_3.png!w690x451.jpg[/img][/align]摘要:针对气密真空冷热台目前存在的真空度控制精度差和配套控制系统价格昂贵的问题,本文介绍采用国产产品的解决方案,介绍了采用数控针阀进行上游和下游双向控制模式的详细实施过程。此方案已经得到了应用和验证,可实现宽范围内的真空度精密控制,真空度波动可控制在±1%以内,整个控制系统具有很高的性价比。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px]一、问题的提出[/size]气密真空冷热台是同时可用于真空和气密环境的精密温控冷热平台,具有加热和制冷功能,适合显微镜和光谱仪等应用对样品在可控的真空度环境下进行精确加热或制冷。根据用户要求,针对目前的各种气密真空冷热台,在真空度控制方面,还需要解决以下几方面的问题:(1)无论是进口还是国产真空冷热台,真空度测量和控制还采用皮拉尼真空计,使得配套的控制系统无法实现真空度的精密控制,如无法满足研究和模拟冷冻干燥过程的精度要求。(2)气密真空冷热台普遍体积较小,在宽泛的真空度范围内,实现精确控制一直存在较大难度,真空度的波动性较大,而真空度的波动性又反过来影响温度的稳定性。(3)进口配套的真空度控制系统,不仅控制精度达不到要求,而且价格昂贵。针对气密真空冷热台存在的上述问题,本文将介绍采用国产产品并具有高性价比的解决方案,并介绍了详细的实施过程。[size=18px]二、解决方案[/size]气密真空冷热台真空度精密控制系统的整体结构如图1所示,整个系统主要包括真空计、数控针阀、PID控制器和真空泵。[align=center][img=真空冷热台,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203060828037872_2582_3384_3.png!w690x396.jpg[/img][/align][align=center]图1 冷热台真空度精密控制系统结构示意图[/align]为提高真空度测控精度,采用了测量精度更高(可达满量程0.2%)的电容式真空计,可覆盖0.01~760Torr的真空度区间。如果需要更高真空度环境,也可以同时采用皮拉尼真空计进行测控。为实现全宽量的真空度控制,将两只数控针阀分别安装在冷热台的进气口和排气口。通过分别采用上游和下游控制模式,可实现全量程波动率小于±1%的精密控制。控制器是精密控制的关键,方案中采用了24位A/D和16位D/A的高精度PID控制器,独立的双通道便于进行上游和下游气体流量调节和控制。总之,通过此经过验证的真空度控制方案,可实现高性价比的精密控制。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]