请教抑制型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统与非抑制型色谱系统的所用的色谱柱有什么区别?
离子色谱系统材料大分解 用过离子色谱的朋友都知道,离子色谱所用的淋洗液(液相色谱叫流动相)一般都是酸性或碱性溶液,是具有腐蚀性甚至强腐蚀性的,所以液路里像液相色谱里的不锈钢等金属部件用的就不多了。下面就简单介绍下。 离子色谱液路中的接头、密封件(卡环、密封垫等)绝大多数都是由聚四氟、增强四氟、橡胶、PEEK材料制成的。 先从吸液部分说起。液相用的吸滤头大多都是不锈钢粉末压制而成的,离子色谱用的是一些塑料材料如聚四氟、PEEK等粉末通过某种方式加工而成的。吸液管路一般都是透明的聚四氟管,由于是吸液管,阻力还是小一点的好,这个管路一般要短一些,内径大一些,长度一般都在1.0-1.5m,管外径一般都是3.2mm,内径一般都是2.0mm,这个和液相色谱一样。 单向阀阀球、阀座和液相色谱一样,都是人造宝石或陶瓷材料。阀体和阀座(也有人叫单向阀接头)液相色谱大多都是不锈钢材料,离子色谱大多都是PEEK材料。 泵头也是一样,液相色谱一般都是不锈钢材料,离子色谱一般都是PEEK材料。也有的为了增加外观的美观程度或增加耐压强度,而把液路用的PEEK材料镶嵌到了不锈钢件内。 柱塞杆和液相用的一样,人造宝石或陶瓷的,高压密封圈和液相色谱有些区别。端面密封为PEEK、聚四氟、增强四氟等材料件,这个和液相一样。中心孔液相有的是不锈钢材料件,离子色谱用的一般是更能耐腐蚀的纯钛材料件。 柱后清洗由于不在系统液路内,不涉及强腐蚀液体(既使是有部分淋洗液渗透出来,也会被大量的清洗液稀释掉),不用承受高压,所以液路部件及管路、接头等件用什么材料也就无所谓了,一般也就和液相色谱的一样了。 阻尼器、进样阀液路系统也都是PEEK、聚四氟等材料部件。 下面就说说色谱系统的核心部件色谱柱吧。阴离子系统色谱柱柱管和接头等件大多都是不锈钢的,填料大多都是阴离子树脂的。阳离子系统色谱柱柱管大多都是PEEK或钢化玻璃的,填料为阴离子树脂。 抑制器是离子色谱的又一核心部件,它一般都采用膜结构和柱结构。膜结构的一般由PEEK等塑料部件、树脂填料、树脂膜组成,也有的会用到些纯钛等部件。柱结构,柱管及接头等大多都是PEEK等耐腐蚀材料,填料大多都是抑制树脂或抑制胶等。 下面就剩检测池了。离子色谱的检测池以PEEK、聚四氟等塑料材料为主,像电导检测器电极可能会采用耐腐蚀较强的316不锈钢,镀银部件,镀铂部件等导电材料。 至于废液管,一般都是内径较细,一般为0.25mm、0.5mm或0.75mm,较长的聚四氟管了,一般为1.5-2.0m。 液路中的高压管路和连接抑制器、检测池的管路,那就不用说了,都是PEEK管。为了降低背压的,管路内径可以适当粗一点,比如0.5mm、0.75mm,为了减小死体积的内径适当细一点,比如0.25mm、0.18mm、0.13mm等。外径绝大多数都是1.6mm的。 离子色谱的液路系统大致就是这样。主要是采用耐腐蚀的材料部件,当然有些也得能耐一定得压力。这个和液相色谱既有相同的,也有类似的,也有不同的,用过离子色谱仪的朋友们应该都知道这些,我就不多废话了。下面就简单的看看图片吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312211159_483694_2621067_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312211200_483696_2621067_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312211200_483695_2621067_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312211200_483697_2621067_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312211201_483698_2621067_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312211201_483699_2621067_3.png 希望我们能够相互学习,共同进步。所说如有不当之处,敬请指点。
将国产的WLK-6A阴离子抑制器应用于戴安DX600仪器上测试的情况,结果表明WLK-6A阴离子抑制器可以用于DX600仪器做常规分析,详见附件 摘 要 将改进的国产WLK-6A型阴离子抑制器应用于Dionex 600型离子色谱系统,对基线噪声、基线漂移、重复性及实际样品测定中的线性、检出限等作了试验。结果表明,改进的WLK-6A 型抑制器可以与戴安AS14A(3mm)、AS14A(4mm)柱子配套使用。
各位老师大家好。小弟最近遇到了一个烦心的事情,关于液相色谱泵与离子色谱系统共用输液泵的问题。理论上,离子色谱属于液相色谱的一个分支,主要是检测器的不同而已。 我想组合一个仪器,液相和离子色谱合并在一起的,共用一个输液泵,液相部分主要走反相流动相,离子色谱做阴离子分析,问题就在这里: 我看过戴安900的离子色谱资料,说是离子色谱系统严禁有机溶剂进入,那么,我共用色谱泵的话,即使结果充分的冲洗、置换,还是有可能因为管路和泵的残留将甲醇/乙腈等有机试剂带入离子色谱系统,这样话,是不是不可以? 离子色谱的抑制器、Ionpac的阴离子柱子和电导监测器接触有机溶剂会有什么坏的结果吗?有没有哪位前辈用过液相色谱、离子色谱共用泵的?谢谢!
各位前辈,本人刚刚接触离子色谱,对这一块不是很了解。公司以前有一台青岛XX离子色谱,隔三差五出毛病(开不了机),厂家嫌太远也不愿意来修。所以公司领导最近打算采购一台进口离子色谱。但进口就那么两家,报价都很高。我们买离子色谱主要是用于 :HJ84-2016 水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定离子色谱法以万通883为例:1. 883离子色谱系统2. 863自动样品处理系统3. 阴离子分析色谱柱及保护柱4. 工作站软件这样一套报价和成交价大概是多少?望各位前辈指点一二
首次采购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],对仪器的性能参数不太了解。谁能介绍一下赛默飞ICS-6000和ICS-5000+[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统有差异?
我想购买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析仪器的阴离子和阳离子分离柱,不知有人知道相关的生产厂家和代理商。
ICS-2000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统仪器核查程序概述ICS-2000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统是一个PC色谱工作站控制的液相分析系统,由电导检定器检测各类离子的分析仪器,适用于水质、食品及各类样品中阴、阳离子的样品检测。ICS-2000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统核查的目的是保证仪器正常运行,通过点检,如达到要求则可随时开展该机所承担的分析项目,如发现异常情况及时维修,防止故障,避免国家财产损失,本机点检是以系统的稳定性、重现性及灵敏度检查来表达整个系统的偏差情况。一、技术要求1.外观1.1 仪器应有下列标志:名称、型号、制造厂名、出厂日期、出厂编号等。1.2 仪器属全电脑控制的自动分析仪器,各连接管路无液漏现象,液泵运行有均匀性,洗涤泵吸气正常,试剂流动控制压力显示平稳,仪器自身控制系统能稳定工作。2.技术指标2.1 电源:220-240VA,50Hz 主机运转性能:打开开关,在启动Suppressor系统,运行: 2mmol/L NaHCO3 / 1.3mmol/L Na2CO3流动相 流量 0.8ml/min,洗涤转换1小时,电导检测应达到14μs/cm 基线噪声:不大于1.5%FS, 基线漂移:不超过±3.0%FS 最小检出浓度:不大于CL≤0.005 , NO3-≤0.05线性范围:SO42-不小于102 相关系数不小于0.995 测量误差:用0.5mg/L F- 5mg/L Cl- 10mg/L NO3- 10mg/L SO42- 连续进样三次:保留时间重复性误差≤1.5% 定量重复性误差≤5.0% 环境温度:+5~45℃ 湿度20~80% 单峰宽:259mm 峰高最高:446mm 净重:13.5Kg二、校验条件1.1 环境条件 温度:+5~+45℃,湿度20~80%。1.2 电源要求:220~240VA 50Hz1.3 配制:2mmol/L NaHCO3 / 1.3mmol/L Na2CO3溶液2mol/L H2SO4,1us/cm蒸馏水开机流行1小时,仪器以自动运行20分钟Suppressor洗涤一次,进行稳定性没定,保持电导没定值衡定在14us/cm范围。三、校验方法项目1.1 泵的耐压性:将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好,以流动相流量设为1ml/min,按说明书启动仪器,待压力平稳后保持10min,用滤纸检查各管路接头处应无湿迹。堵住泵出口端,使压力达到最大允许值的90%,保持5min无泄漏。1.2 泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的检定。按设定的流量,待流速稳定后,在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,准确地收集10~25分钟,称重,计算Ss和SR Ss=(Fm-Fs)/Fs×100% SR=(Fmax-Fmin)/ ×100%式中:Ss—流动设定值误差(%) Fm=(W2-W1)/Pit,流量实测值(ml/min) W2—容量瓶+流动相的重量(g) W1—容量瓶的重量(g) Fs—流量设定值(ml/min) Pi—实验温度下流动相的密度(g/cm3) t—收集流动相的时间(min) SR—流量稳定性误差(%) Fmax—同一组测量中流量最大值 Fmix—同一组测量中流量最小值 —同一组测量值的算术平均值Ss、SR的检定流量设定值(ml/min) 0.5 1.0 2.0 测量次数 3 3 3 收集流动相时间(min) 25 15 10 允许误差 Ss 5% 3% 2% SR 3% 2% 2% 1.3 用标准溶液混合液含:0.5mg/L F-,5mg/L Cl-,10mg/L NO3-,10mg/L SO42-连续测定6次,保证峰高均值SD≤0.3%.1.4 基线漂移和基线噪声的检定按说明书将仪器各部分联接好,调查流量为1.0ml/min;吸光度选择为最灵敏档,记录纸速为5~30min,开机运行,待基线稳定后,记录20min,抑制后40min,60min基线运行的压力,电导值的变化值,计算基线漂移和噪声。1.5 最小检测浓度的检定在静态条件下,进入标准浓度为1.3项中的各离子浓度,根据电导测定值计算两倍基线噪声峰高,计算最小检测浓度 最小检测浓度=2×噪声峰高×样品浓度 / 样品峰高1.6 线性范围检定配制1.3中不同梯度系列标准系,每个标准重复测定3次,取算术平均值,找出曲线拐点(读数值较理论值低5%处),此为线性范围的上限,按1.5式计算出最小检测浓度值,由上限值/最小检测浓度值算出线性范围。四、检定结果处理和检定周期1.1 按本规程条款检定,待检定项目都达到规定技术指标的仪器为合格。1.2 检定周期暂定为两年,若更换部件或对仪器性能有怀疑时,应随时检定。五、技术记录1、基线稳定性洗脱液 FS CL浓度(10-6) 记录时间(min) 噪声(%FS) 漂 移(%FS) 2、最小检出浓度:基线噪声HN(mm) 检测离子 检测离子浓度(ug/g) 峰高 最小检出浓度(ug/g) 3、保留时间和定量重复性检测离子 浓度(ug/g) 保留时间(min) 1 2 3 4 5 平均 RSD保留% 峰高(或面积 1 2 3 4 5 平均 RSD定量% 附录A:A.1 电子学参数主电源:交流 85 ~ 265V, 47 ~ 63Hz, 2.5安培,自动感应式电源不需进行任何调节。保险丝:两个3.15A速熔保险丝(P/N 954745) A.2 物理参数外形尺寸:22.5×56.1×53.3cm(宽×高×长)重 量:30kg A.3 环境要求工作温度:4 ~ 40℃环境湿度:5 ~ 95% A.4 前面板320×240像素液晶触摸屏幕,背景亮度可以调节。 A.5 泵类型:串联双柱塞流速:0.00~5.0mL/min(无淋洗液发生器), 0.10~3.0mL/min(有淋洗液发生器),改变量0.01mL/min,最佳工作范围0.4~2.0mL/min流速准确度:最佳工作范围内与设定值的偏差<1%流速精密度:<0.2%最大工作压力:35 MPa(5000psi)高压极限:0.7~34.4 MPa (100~5000psi),无淋洗液发生器 2.1~20.6 MPa (300~3000psi),有淋洗液发生器低压极限:0 ~ 33.7 MPa (4900psi),无淋洗液发生器 1.4~19.9 MPa (200~2900psi),有淋洗液发生器延迟体积:<800μL压力波动:流速1.0mL/min,压力13.8 Mpa(2000psi)时< 1% A.6 检测器测量范围:0 ~ 3200μS(数字信号) 0 ~ 3000μS(模拟信号)温度补偿: 1.7%/℃池驱动: 8kHz方波 线性:相关性>0.999重复性<5% A.7 电导池池体材料:PEEK有效体积:1.0μL操作温度:30 ~ 55℃最大压力:2.0MPa(300psi)电 极:316型不锈钢电极 A.8 真空脱气部分通道:单通道膜真空脱气装置材料:PEEK,PTFE A.9 柱加热器 操作温度:30 ~ 60℃ A.10 淋洗液发生器浓度范围:0.1 ~ 100mM(流速<1.0mL/min) <100mM/流速(流速>1.0mL/min)
ICS-1500离子色谱淋洗液用完了未及时发现,导致启动泵后发现泵不运行,亦无溶液流出。我们用10ML的注射器往泵内注射淋洗液,重复几次后再启动泵,泵可以运行,但运行一会显示Suppressor over-voltage,然后泵和抑制器自动关闭,再按上述方法排气泡后,泵还是不运行,也无溶液流出,还有什么方法可以解决吗?
很高兴看到这种组合方式的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],从理论上是可以行的通的,实现这种模式,需要很宽视野和很深的功底。[table=600][tr][td=1,1,12%][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,22%][align=center]盛瀚/CIC-D300[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]青岛/青岛盛瀚色谱技术有限公司[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2[/align][/td][td=1,1,14%]414000.00[/td][td=1,1,15%]828000.00[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]四元梯度泵(含脱气装置和电子脉冲阻尼器)[/td][td=1,1,22%][align=center]诺尔AZURA/APH64EB[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]德国/德国诺尔[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2台[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]等度泵(含脱气装置和电子脉冲阻尼器)[/td][td=1,1,22%][align=center]盛瀚/UC-100A[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]青岛/青岛盛瀚色谱技术有限公司[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2台[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]电子六通进样阀[/td][td=1,1,22%][align=center]FLOM/VF-02[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]日本/FLOM[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2个[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]蠕动泵[/td][td=1,1,22%][align=center]kamoer/KFS-HD2B06P[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]上海/卡川尔[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2套[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]在线淋洗液脱气系统;[/td][td=1,1,22%][align=center]盛瀚/SHT-2[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]青岛/青岛盛瀚色谱技术有限公司[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2套[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]在线样品脱气系统[/td][td=1,1,22%][align=center]盛瀚/SHT-2[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]青岛/青岛盛瀚色谱技术有限公司[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2套[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]柱温箱[/td][td=1,1,22%][align=center]盛瀚/SH-ZWN[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]青岛/青岛盛瀚色谱技术有限公司[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2个[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]96位自动进样器[/td][td=1,1,22%][align=center]Spark/SHA-16[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]荷兰/Spark Holland[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2个[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]电导检测器[/td][td=1,1,22%][align=center]盛瀚/ELCD[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]青岛/青岛盛瀚色谱技术有限公司[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]4个[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]安培检测器(含银电极及流动池测量系统)[/td][td=1,1,22%][align=center]Antec/DECADE Elite[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]荷兰/Antec[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2个[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]自动淋洗液发生器[/td][td=1,1,22%][align=center]盛瀚/SHRF-10[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]青岛/青岛盛瀚色谱技术有限公司[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2个[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]色谱控制分析工作站[/td][td=1,1,22%][align=center]clarity[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]捷克/Data Apex company[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2个[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]上面是 https://www.instrument.com.cn/news/20190814/491086.shtml中中标清单的一部分,看后深受启发,虽然本人对组装戴安[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]很有经验,但不同厂家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]混装的模式,还是缺乏经验,没有实例,上面中标的模式是很好学习的典范。整个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]主体是盛瀚,但相当多的部件来自第三方,尤其是国外厂家,很多部件我也没见过,这里仔细研究分析一下,来自非盛瀚的部件。一 四元梯度泵:诺尔AZURA/APH64EB,对这个泵我也不熟悉,查阅相关的资料(http://www.91beijian.com/news/show-244.html),这个泵是陶瓷泵,而不是大家所熟悉的Peek泵,此类泵生产厂家较少,能用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的peek四元泵,国外仅有二家,除了戴安外还有一家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]厂家有,万通也没四元peek泵,国内目前无商品化的peek四元泵,国内唯一peek四元梯度泵样机就在我这里测试。从相关的图片介绍看,没有控制面板,梯度应该有其他专业软件来控制。其唯一的特点是4*2流路,也就是说,每个流路有二路可选,这在液相中用处较大,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中没多大的意义,如果配上这种模式有点浪费。如果采用这种泵能用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析,效果良好,可以作为一个选项,但是我担心的问题是好像没有流路清洗系统,如果长期使用NaOH,会产生Na2CO3结晶,是否会对泵产生磨损。二 电子六通进样阀 国内多采用Rhendyne 和VICI的进样阀,其实日本 FLow也生产各种阀,国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]用户不少,相对而言日本的便宜一些,其阀的种类其实也不少,缺点是少见的类型都没有现货,需要订购,代理商是大连好米。作为非欧美的进样阀,可以作为一个备选。三 蠕动泵 kamoer/KFS-HD2B06P 卡川尔专业做蠕动泵,是国产厂家,对这个厂家我也不熟悉,国内见的最多的是保定做蠕动泵,国内有很多厂家都能做。在这设备中蠕动泵起什么作用,柱后补液?四 自动进样器 Spark/SHA-16,荷兰/Spark Holland Spark 是国外著名的自动进样器厂家,好像万通也是用这个品牌,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]自动进样器与液相色谱的自动进样器,从原理上是有区别的,国内有用液相来替代离子实质上是有问题的。 SPark具体进样器类型很多,招标文件中没有具体的型号,所以性能如果,无法判断,推测型号是[color=#333333]Optimas,普通型的液相进样器。或者是特殊改进的?[/color][color=#333333] 国内目前生产的进样器不少了,伍丰有为国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]厂家供货的、普仁自己介绍也有了,我们也完成了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]专用样机开发,但比国外还是有些差距。[/color][color=#333333]五 安培检测器[/color][color=#333333] Antec/DECADE Elite[/color][color=#333333] Antec可以说是国际第一品牌的电化学检测器厂家,瑞士万通、Waters、Agilent的电化学检测器其实都来自Antec。国内戴安用户也有配Antec代替原装的。Antec与戴安电化学检测器上还是有很大的区别,尤其其采用PdH电极,而不是Ag/AgCl电极。[/color] 我没用过这个仪器,从文献资料看,其性能应该不差。 国内目前无脉冲安培检测器产品,虽然我们开发的脉冲安培检测器可以使用,但目前是样机,没进入实用阶段。[color=#333333]六 色谱软件[/color][color=#333333] [/color]clarity,捷克/Data Apex company[color=#333333] 采用不同厂家来源的仪器设备,整合在一起,必须有一个合适的控制软件,[color=#333333] [/color]clarity的色谱软件国内用户也不少,从官方网址(https://www.dataapex.com),查到他可以控制很多厂家的色谱设备,类似变色龙。[/color][color=#333333] 其可以控制Spark 自动进样器、Knauer 的泵、ANtec的电化学检测器,因此采用这个软件,可以完美控制,自动进样器、泵、检测器,同时加上其电导检测器的模拟型号,组成一套复杂的自组装的色谱系统。没有问题。[/color][color=#333333] 因时间关系,仅仅大致看了一下,没有更深入的研究,毕竟很多仪器设备我没有接触过,有些仅仅从资料上见过,因此我的观点不见得完全正确。[/color][color=#333333][/color]
离子色谱是高效液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱仪器,使用的过程中常见问题的原因及解决办法如下: 1、系统压力增高,离子色谱系统压力增高通常都是由于仪器部件发生堵塞所导致。当发现系统压力增高时应从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单元,以确定引起压力增大的具体部件。系统中常出现堵塞问题的部件有滤头、单向阀、在线过滤器、保护柱、分离柱等。 其中,在线过滤器堵塞后可直接更换滤芯;滤头和单向阀堵塞后需将其卸下先用无水乙醇超声清洗15min~30min,以清除部件上粘附的有机物,再用去离子水清洗干净后放入1:1HNO冲超声清洗15min,用去离子水清洗干净后按原方位安装使用。 2、基线不平稳,压力突然下降有气泡排气或打开脱气装置,检查系统内漏液检查管路,泵头需要维护检查清理泵头、阀、密封圈,若管路中有气泡应先将与泵相连的流路接头拧下来,用洗耳球吸满去离子水,从与泵端相连的流路管中注入,将流路管中的气泡排除干净。然后将流动相瓶抬高,再将流路接头与泵连接好。 3、压力突然上升淋洗液有固体小颗粒,可能高纯水品质不良或过滤件污染从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单元,以确定引起压力增大的具体部件。
氢氧根系统[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]和碳酸盐系统[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]在仪器检出限方面哪个更低?望老师不吝赐教
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=150547][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定1,3,5-三(3-二甲基氨丙基)六氢[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=150548]色谱柱和色谱系统的故障检修[/url]
我们用的是戴安的离子色谱,不常用,今天冲系统时,电导率为5.2-5.4,仪器刚安时,是2.4,这种现象正常不,请哪位专家指导一下。
国产离子色谱-脉冲安培检测器测定饮料中常见的糖类化合物郎 蕾1,刘格林1,2,施超欧3*(华东理工大学化学与分子工程学院 分析测试中心,上海 200237)摘要:使用国产离子色谱系统检测饮料中常见的葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖,并进行方法学验证。结果表明,5种糖类化合物在各自线性范围内R2不小于0.9990,对葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖的检出限(RSN=3)分别为3.42 μgL-1、11.4 μgL-1;6.76 μgL-1、22.5 μgL-1;10.1 μgL-1。5种糖类化合物的相对标准偏差均小于2.47%,样品的加标回收率范围在94.13% ~ 114.2%之间,均符合相关检测标准要求,能应用于日常实验室的常规糖分析。为考察国产仪器分析的准确性和评价主要模块的性能,与Thermo ICS-5000+离子色谱安培检测系统和Dionex Ultimate 3000-液相色谱示差检测器系统进行比较,对比结果表明,三者的分析结果一致性良好,其中国产脉冲安培离子色谱系统的检出限和定量限比Thermo仪器高3~4倍,除此之外,国产离子色谱仪器各个模块性能稳定,可满足常规糖类化合物含量的测定,填补国产离子色谱在糖类化合物检测领域的空白。关键词:国产离子色谱仪;国产脉冲安培检测器;饮料;糖类化合物中文分类号:O657.7+5 文献标志码:A Determination of Common Carbohydrate Compounds in Beverages by Ion Chromatography with Pulsed Amperometric Detector Made by MyselfLANG Lei1,LIU Gelin1,2,SHI Chaoou3*(Analysis and Research Center,East China University of Science and Technology,Shanghai 200237)Abstract: Using the self-developed pulse amperometric detector, it is assembled with other domestic instrument components to form a complete set of domestic ion chromatography instruments, and applied to the analysis of glucose, fructose, lactose, sucrose and maltose commonly found in beverages, and methodological verification. The results showed that the R2 of the five carbohydrate compounds was not less than 0.9990 in their respective linear ranges, and the detection limits (RSN=3) for glucose, fructose, lactose, sucrose and maltose were 3.42 μgL-1 and 11.4 μgL-1, respectively. 6.76 μgL-1、22.5 μgL-1;10.1 μgL-1。 The relative standard deviation of the five carbohydrates was less than 2.47%, and the spiked recovery of the samples ranged from 94.13% to 114.2%. All meet the requirements of relevant testing standards and can be applied to daily laboratory testing. And in the full import Thermo ICS-5000+ ion chromatography system and Dionex Ultimate 3000 liquid chromatography difference detector repeated the same experimental process, the comparison results show that the analysis results are consistent, but the domestic amperometer detection limit and quantitative limit is 3 to 4 times higher than the imported instrument, the reason for the exploration is that there is a certain gap between the domestic pump and the inlet pump in the stable output mobile phase. The performance of each module and machine of domestic ion chromatography instrument is stable.Keywords:Domestic ion chromatography Domestic pulse amperometric detector Soft drinks Carbohydrate compounds 糖类是植物和动物的主要能量来源,对生理活动等有着极大影响。食品中常见中的糖主要包括葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖。目前检测食品中糖的测定方法主要有化学法、酶比色法、酶电极法、高效液相色谱法、气相色谱法,毛细管电泳法和高效阴离子交换色谱法等。其中高效液相色谱法测糖主要包括高效液相色谱-示差折光法、高效液相-蒸发光散射法和高效液相质谱法等。高效液相色谱-示差折光检测法只适用于等度洗脱的测试,且只适用于高浓度含量糖样品的分析,在进行多组分分析时效果不好。高效液相色谱-蒸发光散射法对不挥发的溶质具有较高的检测灵敏度,蒸发发光法不受溶剂成分及温度的影响,能够进行梯度洗脱的测试,适于低聚糖的分析。近年来,该方法主要应用于中药材、烟草、食品中糖含量的测定。高效阴离子交换色谱-脉冲安培(high performance anion exchange chromatography with pulsed amperometric detection,HPAEC-PAD)法采用NaOH为流动相,并添加NaAc。能实现糖醇、单糖、双糖、寡糖、低聚糖、多糖以及糖衍生物的分析。其在检测糖时主要使用金电极的脉冲安培检测器,可检测ugL-1级的糖,不需要进行衍生反应和复杂的样品纯化处理,基体干扰少,有着较好的方法重复性和稳定性。但是,目前国内所有文献安培法测糖的报道都使用进口检测器,未见国产安培检测器的应用报道。目前带脉冲安培检测器的进口离子色谱仪器价格昂贵,维护费用高。因此,开发国产带脉冲安培检测器的离子色谱仪十分必要。本实验使用GI5000离子色谱系统包含脉冲安培检测器,对饮料中常见的葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖的分析,进行了相关的方法学实验,并选取了三种市面上常见的含糖饮料进行了检测。与Thermo ICS-5000+离子色谱安培检测系统和Dionex Ultimate 3000液相色谱示差检测器系统进行比较,以此来验证GI5000离子色谱系统在检测糖类化合物方面的性能,从而填补了国产离子色谱仪器对糖类化合物检测的空白,同时考察了国产自研安培检测器和国产泵与进口仪器的性能差距。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂GI5000离子色谱系统:包括GI3000软件、四元梯度泵、自动进样器和GI5250安培检测器(包括自研安培检测池、自研参比电极和自研Au工作电极); Thermo ICS 5000+离子色谱系统,包括变色龙7.2软件、SP-DP单元四元梯度泵、AS-AP自动进样器、DC模块(带安培检测器)。Dionex Ultimate 3000液相色谱系统,包括变色龙6.8软件、四元梯度泵、自动进样器、柱温箱和RI-101型示差折光检测器Millipore-Q A10超纯水系统,AL204电子分析天平。5种糖混合标准储备溶液:1.000 gL-1,称取葡萄糖51.0 mg、果糖50.5 mg、乳糖50.5 mg、蔗糖51.0 mg、麦芽糖51.0 mg于50 mL容量瓶中,加入超纯水充分溶解后定容至刻度,储存于于4 ℃冰箱中冷藏保存,可放置半个月。使用时用超纯水稀释到所需质量浓度。可口可乐溶液:先将可口可乐溶液进行超声处理,用0.22 μm的滤膜进行过滤,称取可乐样品126 mg,加入超纯水稀释50倍。样品溶液:将样品1(脉动饮料)和2(茶π饮料)用0.22μm的滤膜进行过滤,再分别称取496 mg和507 mg于50 ml容量瓶中,加入超纯水定容至刻度,得到浓度为9920 mgL-1和10140mgL-1的两份实际样品溶液。使用时用超纯水稀释到所需质量浓度。50% NaOH(W/W)(电子级) 德国Merck公司;D-无水葡萄糖( D-Glucose anhydrous,≥98%) 上海笛柏化学品有限公司;D-果糖(D-Fructose,≥99%)、蔗糖(sucrose,≥99.5%)、麦芽糖(maltose,≥98%) 上海阿拉丁生化科技股份有限公司;无水乳糖(lactose,≥98%) 上海麦克林生化科技有限公司;可口可乐、实际样品1(脉动)和实际样品2(茶π),均为超市购买;实验用水均采用电阻率不低于18.2 MΩcm的超纯水。所有试剂使用前均使用0.22 μm的滤膜过滤。1.2 色谱条件GI5000离子色谱系统和Thermo ICS-5000+离子色谱系统:Dionex CarboPac PA1色谱柱(250 mm×4 mm),Dionex CarboPac PA1保护柱(50 mm×4 mm);柱温为30℃;流量为1 mlmin-1;进样量为25 μL;流动相为200 mmolNaOH溶液;安培检测器电位波形为糖标准四电位。图1为5 mgL-1 5种糖类化合物混合标准溶液在GI5000离子色谱系统中的色谱图。Dionex Ultimate 3000液相色谱系统:Shodex-SP0810色谱柱(8.0 mm×300 mm);柱温70 ℃;流量为1mlmin-1;进样量为25μL;流动相为超纯水。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708218665_5415_3389662_3.jpg!w310x240.jpg 图1 5种糖类混合标准溶液色谱图Fig.1 Chromatogram of mixed solution of 5 sugar standards 2 结果与讨论2.1 GI5000离子色谱系统与Thermo ICS-5000+离子色谱系统灵敏度对比实验显示GI5000离子色谱仪器的噪音稳定在0.12 nC,而Thermo ICS-5000+离子色谱仪器的噪音稳定在0.02 nC,探索了造成这种现象的原因,首先将与检测器相连接的安培池体部件进行了拆卸,对自研Au工作电极进行打磨维护,冲洗了自研参比电极,重新组装后安装在Thermo安培检测器上,用Thermo DP泵进行测试,观察Au工作电极噪音的变化,结果发现噪音值稳定在0.02 nC,与进口安培池体噪音一致,排除了自研安培池体部件对噪音的影响。又将自研安培池体转移至GI5250安培检测器上并与Thermo DP泵串联起来进行测试,噪音值稳定在0.06 nC,说明GI5250安培检测器自身和国产泵较进口仪器存在一定差距,但已符合日常的检测灵敏度的要求。2.2 方法学验证1)标准曲线分别配置质量浓度为0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mgL-1的5种糖类化合物混合标准溶液,以质量浓度(x,mgL-1)为横坐标,以峰面积(y)为纵坐标,绘制标准曲线。各组分的线性范围、线性方程、相关系数、检出限(RSN=3)和定量限(RSN=10)见表1,5种糖类化合物在各自线性范围内线性关系R2不小于0.9990,满足分析方法的要求。Thermo ICS-5000+离子色谱系统对葡萄糖、果糖、乳糖蔗糖和麦芽糖的检出限和定量限分别为1.200 μgL-1、4.010 μgL-1;1.830 μgL-1、6.100 μgL-1;2.960 μgL-1、9.860 μgL-1;6.230 μgL-1、20.78 μgL-1;10.15 μgL-1、33.82 μgL-1。 表1 GI5000离子色谱仪测定5种糖类化合物的线性数据和检出限Table 1 The GI5000 ion chromatograph determines linear data and detection limits for five carbohydrate compounds糖类化合物线性范围/(mgL-1)线性方程相关系数检出限/(μgL-1)定量限/(μgL-1)葡萄糖0.2~5y = 621.5x + 24.910.99983.42011.40果糖0.2~5y = 366.7x + 23.920.99966.75922.53乳糖0.2~5y = 328.0x + 39.460.999010.1233.72蔗糖0.2~5y = 218.1x + 21.340.999320.4368.09麦芽糖0.2~5y = 272.5x + 14.950.999031.37104.6 2)进样重复性取适量的浓度为5 mgL-1的5种糖类化合物混合标准溶液于进样瓶中,分两批分别在GI5000离子色谱系统和Thermo ICS-5000+离子色谱系统上重复进样8次,记录所测得的峰高和峰面积,计算RSD实验结果如表2所示,表明葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖的峰高和峰面积RSD≤2.47%,结果稳定,与Thermo ICS-5000+离子色谱系统检测结果的RSD几乎一致,说明了GI5000离子色谱系统在重复性方面与进口仪器保持一致,性能良好,实验结果稳定可靠。 表2 5种糖类化合物进样重复性考察结果Table 2 Results of repeated sampling of five sugars糖类化合物GI5000Thermo ICS-5000+峰高RSD/(%)峰面积RSD/(%)峰高RSD/(%)峰面积RSD/(%)葡萄糖0.570.481.411.56果糖0.560.481.982.19果糖0.720.912.172.54蔗糖0.932.471.251.40麦芽糖0.841.780.460.51 3)5种糖类化合物加标回收率测定对可口可乐样品进行加标回收率实验,对于样品中含有的糖类化合物,以其质量分数的80%、100%和120%进行加标,重复进样5次,计算峰面积的RSD,检测结果如表3所示,样品的加标回收率范围在94.13%~114.2%之间,相对标准偏差在0.22%~4.14%。经计算得,可口可乐中葡萄糖质量浓度为41.6 gL-1,果糖质量浓度为54.4 gL-1、乳糖质量浓度为1.5 gL-1、蔗糖质量浓度为4.1 gL-1、麦芽糖质量浓度为1.8 gL-1,总含糖量为103.4 gL-1,可口可乐厂家标注碳水化合物总量为104.6 gL-1,误差1.14%,说明检测结果可靠。图2为可口可乐样品色谱图。 表3 5种糖类化合物加标回收率测定结果Table 3 Determination of the recovery rate of five sugars糖类化合物本底/(mgL-1)加标量/(mgL-1)测得量/(mgL-1)回收率/%相对标准偏差/%葡萄糖1.9551.6003.55399.881.802.0003.89997.200.382.4004.21494.130.22果糖2.1401.6003.69397.803.832.0004.07396.650.252.4004.629103.74.14乳糖1.010.8001.885109.40.191.0002.151114.20.231.2002.353111.90.8蔗糖0.7740.8001.54496.250.971.0001.847107.40.171.2002.043105.80.15麦芽糖0.8920.8001.755107.92.721.0001.915102.30.451.2002.128103.00.75https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708335940_9325_3389662_3.png!w424x327.jpg 图2 可口可乐样品色谱图Fig.2 Coca-Cola sample chromatography 2.3 三种仪器检测结果对比离子色谱法中两种实际样品稀释100倍,液相色谱法中两种实际样品稀释10倍。分别在全进口仪器Thermo ICS 5000+离子色谱系统、GI5000离子色谱系统以及Dionex Ultimate 3000液相色谱仪器上重复进样5针,测试结果如表4所示。 表4 实际样品1和样品2中含糖量测定结果Table 4 Measurement results of sugar content in actual sample 1 and sample 2糖类化合物离子色谱法-Thermo安培离子色谱法-GI5000安培液相色谱法-Dionex示差样品1样品2样品1样品2样品1样品2含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)葡萄糖15.8723.1016.6222.1816.3322.08果糖19.7131.1919.9029.5021.5730.86乳糖------------蔗糖12.8523.5512.2823.0911.7223.72麦芽糖------------总含糖量/g/L48.4377.8448.8074.7749.6276.66样品1和样品2厂家标注的总含糖量分别为49 gL-1和75 gL-1。如表4所示,全进口仪器Thermo ICS 5000+测得两种样品的总含糖量分别为48.43 gL-1和77.84 gL-1,GI5000离子色谱系统测得两种样品的总含糖量分别为48.80 gL-1和74.77 gL-1。Dionex Ultimate-3000液相色谱示差法测得两种样品的总含糖量分别为49.62 gL-1和76.66 gL-1。三种仪器的所测得的两种实际样品中糖类化合物总量相差5%以内,结果均较为准确,同时也证明了国产离子色谱仪器性能稳定可靠。三台仪器对两种实际样品的分离色谱图如图3和4所示。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708443314_437_3389662_3.png!w273x210.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708496041_6974_3389662_3.png!w273x210.jpg 图3 样品1和样品2中糖分离色谱图Thermo离子色谱仪(左)、国产离子色谱仪(右)Fig.3 Separation chromatograms of sugars in samples 1 and 2 Thermo ion chromatograph (left), domestic ion chromatograph (right)https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708552407_2039_3389662_3.png!w273x210.jpg 图4 液相-示差法测得样品1和样品2中糖分离色谱图Fig.4 Separation chromatogram of sugar in sample 1 and sample 2 by liquid-differential method 3 讨论与结论 通过将GI5250安培检测器和进口仪器相互串联等实验得到GI5000离子色谱系统的检出限和定量限约为全进口仪器的3~4倍,其原因是GI5250安培检测器自身性能与进口检测器存在差距,并且进口泵在稳定输出流动相上优于国产泵。后续需要针对国产安培检测器和泵性能进一步优化。使用GI5000离子色谱系统检测饮料中糖类化合物,进行了方法学测试,对比了全进口Thermo ICS 5000+仪器的检测结果,验证了GI5000离子色谱系统在检测糖类化合物方面的性能。结果显示,5种糖类化合物在0.2~5 mgL-1范围内线性关系良好,检测的线性相关系数均在0.9990以上,重复性RSD≤2.47%,除麦芽糖外,其余四种糖检出限均在0.1 mg L-1以内,麦芽糖检出限为0.105 mgL-1。NY/T 3902-2021标准中葡萄糖的检出限为0.4 mg L-1、果糖和麦芽糖的检出限为1.2 mgL-1、蔗糖的检出限为0.6 mgL-1,表明GI5000离子色谱系统所测得的结果,均能够满足上述相关标准的要求,可满足日常实验室检测需求。以市面上售卖的可口可乐为样品,对5种糖类化合物进行加标回收实验,5种糖类化合物的加标回收率范围为94.13%~114.2%。相对标准偏差在0.22%~4.14%。测得可口可乐中的5种糖类化合物总量为10.34 g/100 g。分别使用全进口仪器Thermo ICS-5000+、GI5000离子色谱系统以及Dionex Ultimate 3000液相色谱仪检测了脉动和茶π饮料中糖类化合物的含量,三种方法检测的结果几乎一致,证明了GI5000离子色谱系统性能的可靠。 参考文献 佚名. 碳水化合物—化学结构. 淀粉与淀粉糖, 2010(2): 36-44. ZHANG Z, KHAN N M, NUNEZ K M, et al. Complete monosaccharide analysis by high-performance anion-exchange chromatography with pulsed amperometric detection. Analytical Chemistry, 2012, 84(9): 4104-4110.DOI:10.1021/ac300176z. 岳虹, 赵贞, 刘丽君, 李翠枝, 邵建波.高效液相色谱法测定发酵乳饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及乳糖含量.乳业科学与技术, 2017, 040(002): 23-26. 樊宏, 陈强. 乳制品中乳糖直接比色测定方法探讨. 中国卫生检验杂志, 2006, 16(3): 296-297. 钟宁, 侯彩云. 三种乳糖检测方法的比较. 食品科技, 2011, 36(7): 263-265. 中华人民共和国卫生部. GB/T 5009.7—2003 食品中还原糖的测定. 北京: 中国标准出版社, 2003. Zhang J L, Dai X, Song Z L, Han R, Ma L Z, Fan G C, Luo X L,One-pot enzyme- and indicator-free colorimetric sensing of glucose based on MnO2 nano-oxidizer, Sensors and Actuators B: Chemical, 2020, 304. ZIELINSKI A A F, BRAGA C M, DEMIATE M I, et al. Development and optimization of a HPLC-RI method for the determination of major sugars in apple juice and evaluation of the effect of the ripening stag. Food Science and Technology, 2013, 34(1): 38-43. DOI:10.1590/S0101-20612014005000003. SHANMUGAVELAN P, KIM S Y, KIM J B, et al. Evaluation of sugar content and composition in commonly consumed Korean vegetables, fruits, cereals, seed plants, and leaves by HPLC-ELSD. Carbohydrate Research, 2013, 380(20): 112-117. DOI:10.1016/j.carres.2013.06.024. MA C M, SUN Z, CHEN C B, et al. Simultaneous separation and determination of fructose, sorbitol, glucose and sucrose in fruits by HPLC-ELSD. Food Chemistry, 2014, 145: 784-788. DOI:10.1016/j.foodchem.2013.08.135. WU X D, JIANG W, LU J J, et al. Analysis of the monosaccharide composition of water-soluble polysaccharides from Sargassum fusiforme by high performance liquid chromatography/electrospray ionisation mass spectrometry. Food Chemistry, 2014, 145: 976-983. DOI:10.1016/j.foodchem.2013.09.019. BAI W D, FANG X D, ZHAO W H, et al. Determination of oligosaccharides and monosaccharides in Hakka rice wine by precolumn derivation high-performance liquid chromatography.Journal of Food Drug Analysis, 2015, 23: 645-651. DOI:10.1016/j.jfda.2015.04.011. HE J Z, XU Y Y, CHEN H B, et al. Extraction, structural characterization, and potential antioxidant activity of the polysaccharides from four seaweeds. International Journal of Molecular Medicine, 2016, 17(12): 1-17. DOI:10.3390/ijms17121988. DANIEL D, LOPES F S, SANTOS V B D, et al. Detection of coffee adulteration with soybean and corn by capillary electrophoresistandem mass spectrometry. Food Chemistry, 2018, 243: 305-310. DOI:10.1016/j.foodchem.2017.09.140. 张欢欢, 李疆, 赵珊, 等. 毛细管区带电泳-间接紫外检测法快速测定食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖. 色谱, 2015, 33(8): 816-821. 马海宁, 华玉娟, 屠春燕, 等. 毛细管电泳法分析藏红花植物细胞多糖中单糖组成. 色谱, 2012, 30(3): 304-308. DOI:10.3724/SP.J.1123.2011.11015. LV X Y, GUO Y X, ZHUANG Y P, et al. Optimization and validation of an extraction method and HPAEC-PAD for determination of residual sugar composition in L-lactic acid industrial fermentation broth with a high salt content. Analytical Methods, 2015, 7: 9076-9083. DOI:10.1039/c5ay01703c. WANG X, XU Y, LIAN Z N, et al. A one-step method for the simultaneous determination of five wood monosaccharides and the corresponding aldonic acids in fermentation broth using highperformance anion-exchange chromatography coupled with a pulsed amperometric detector. Journal of Wood Chemistry and Technology, 2013, 34(1): 67-76. DOI:10.1080/02773813.2013.838268. ZHANG Y, WU J R, NI Q H, et al. Multicomponent quantification of astragalus residue fermentation liquor using ion chromatographyintegrated pulsed amperometric detection. Experimental and Therapeutic Medicine, 2017, 14: 1526-1530. DOI:10.3892/.2017.4673. Young C S . Evaporative light scattering detection methodology for carbohydrate analysis by HPLC.. Cereal Foods World, 2002, 47(1):14-16. 梁亚丽, 张彦玲, 何颖娜. 糖类化合物分离分析方法进展. 河北化工, 2006, (06): 42-44. 梁智安, 王成龙, 龙飞. 液相色谱示差折光法测定酒中的总糖和还原糖.食品安全质量检测学报, 2018, 9(09): 2188-2194. 陈琴呜, 刘文英. HPLC—ELSD在中药糖类分析中的应用. 中草药, 2008, 39(6): 955-957. BAI W D, FANG X D, ZHAO W H, et al. Determination of oligosaccharides and monosaccharides in Hakka rice wine by precolumn derivation high-performance liquid chromatography.Journal of Food Drug Analysis, 2015, 23: 645-651. DOI:10.1016/j.jfda.2015.04.011. HE J Z, XU Y Y, CHEN H B, et al. Extraction, structural characterization, and potential antioxidant activity of the polysaccharides from four seaweeds. International Journal of Molecular Medicine, 2016, 17(12): 1-17. DOI:10.3390/ijms17121988. INDORF C, BODé S, BOECKX P, et al. Comparison of HPLC methods for the determination of amino sugars in soil hydrolysates. Analytical Letters, 2013, 46: 2145-2164. DOI:10.1080/00032719.2013.796558. 水果、蔬菜及其制品中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖和蔗糖的测定 离子色谱法:NY/T 3902-2021. 2021.
齐齐哈尔大学98万元采购离子色谱系统,申请单一采购赛默飞的ICS5000+,且看专家的“霸气”论证:市面上只有 ICS5000+具备真正的低压四元梯度 PEEK泵!!!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif 招标文件原文 其他厂家还很少有完全满足这些功能并有如此之高的市场占有率的产品!!!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09506.gif 招标文件原文 国家标准中明确规定使用离子色谱仪方法条件均采用美国赛默飞世尔离子色谱技术条件!!!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif 招标文件原文 就这几句话,3位专家中有两位就表示,该项目“必须采用单一来源采购方式”。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif 招标文件原文 专家过誉?还是名副其实?网友们来评评理!!!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif 【回复要有理有据哦】
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的衍生化和抑制系统是同一个意思吗? 刚刚接触这个,没搞明白这两个东西是怎么回事? 但是看效果都是为了提高可检测性,在检测器之前加液体,再过检测器检测的,请老师指教,谢谢! 对了 另外这些装置是不是要在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]之外单独买呢?价位多少?是必须要的吗?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]以后的氢氧根系统会把碳酸盐系统取代吗?望老师不吝赐教
Vip用户 v2909468 在 离子色谱(IC)版 被 禁止发帖 1 天,被封原因:广告。系统将会在 2014/7/5 自动解封,如有什么意见,请在投诉建议版投诉,特此通告!! --------仪器论坛管理员
岛津HIC-SP型离子色谱仪标准操作规程目 的:规范岛津HIC-SP型离子色谱仪的操作。适用范围:检验室岛津HIC-SP型离子色谱仪。责 任 人:检验室检验人员按本规程操作,监督本规程的执行。规 程:1 目的:建立岛津HIC-SP型离子色谱仪标准操作程序。2 范围:岛津HIC-SP型离子色谱仪。3 责任者:操作者。4 程序:4.1 操作前的准备4.1.1 流动相的制备:流动相选择色谱纯试剂,水选择二次蒸馏水。对规定pH值的流动相,应使用精密pH计进行调节,配制好的流动相应通过0.45μm适宜的滤膜滤过(水用水系膜过滤,有机相用油系膜过滤),用前超声脱气10min以上,应配制足量的流动相。4.1.2 样品溶液的配制:样品用规定溶剂配成供试溶液。定量测定时,样品溶液应分别配制2份(按根据方法要求配制份数)。溶液在注入色谱仪前,一般应经0.45μm适宜的滤膜滤过,必要时,在配制供试溶液前,样品需经提取净化,以免对色谱系统产生污染。4.1.3 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。检查上次使用记录和仪器状态,根据分析要求,选择合适的色谱柱,色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致,原保存溶剂与现用流动相能否互溶,流动相的pH值与该色谱柱是否相适应,仪器是否完好,仪器的各开关位置是否处于关断的位置。4.2 开机4.2.1 接通电源,依次开启泵、自动进样器、柱温箱、检测器,最后打开控制器开关,待自检结束后,打开电脑显示器、主机,最后打开色谱工作站。4.3 选择分析方法4.3.1 在工作站的分析编辑器中编辑新的分析方法,设置流速、流动相名称与比例、等度或梯度洗脱、波长、柱温、采集时间等参数,另存方法文件;对已有的分析方法直接调用。然后下载方法至液相色谱仪。4.4 更换流动相并排气泡(流动相A换B)4.4.1 先将欲更换管路的吸滤头在盛有B的烧杯中上下反复震荡清洗,再将吸滤器放入装有准备好的流动相B的储液瓶中;4.4.2 逆时针转动泵的排液阀180°,打开排液阀;按【purge】键,pump指示灯亮,开始运行,待指示灯灭后,顺时针拧排液阀直至拧紧。此时,排液阀关闭流动相更换完毕。4.4.34.4.4 在工作站中选择要排气的通道并根据需要设置排气时间(一般5min),选择自动进样器排气(25min),点击工具栏自动排气图标;4.4.5 排气完毕,将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀。4.4.6 如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽。4.4.7 如按以上方法不能排尽气泡,从柱入口处拆下连接管,放入废液瓶中,设 流速为5ml/min,按键,冲洗3min后再按键停泵,重新接上柱并将流速重设为规定值。注意事项:更换互溶性流动相,直接更换;新旧无互溶性,先用与新旧都互溶的中间清洗液更换再将中间清洗液换成新的流动相;更换缓冲盐流动相则先准备蒸馏水为中间清洗液,首先用蒸馏水置换整个流路的流动相,然后更换成新的流动相。4.5 平衡系统4.5.1 检查各管路连接处是否漏液,如漏液应予以排除。4.5.2 观察泵控制屏幕上的压力值,压力波动应不超过0.2MPa。如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡,按4.4.6操作。4.5.3 观察检测器温度是否平衡,ready指示灯是否亮。4.5.4 观察基线变化。如果冲洗至基线漂移0.01mV/min,噪声为0.001m/min时,可认为系统已达到平衡状态,按检测器上的【zero】键准备进样。4.6 进样每天开机后执行一次清洗,按purge执行清洗,待自动清洗完毕。将样品瓶放入样品架,将样品架插入。【批处理】-【向导】建立批处理表,输入样品信息、进样体积、样品瓶位置等参数,设置是否自动关机并保存,运行批处理表。4.7 关机4.7.1 清洗[/colo
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]质谱联用,会对质谱仪的结构有影响吗?流程是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]电导检测器出来的物质直接进入质谱的进样系统吗?那还需要质谱的离子源系统吗?
目前由于工作需要,部门正在调研采购离子色谱, 基本上确定是戴安的2100有几个疑问,请教一下行家1.离子色谱通常更多的是应用阴离子的测定,阳离子是不是很不常用?原因是 不如aas还是?2.阴离子分离系统和阳离子分离系统的差别是不是只有分离柱、保护柱、抑制器、淋洗液?其他的都一样吧?3.如果购买的是阴离子系统,额外加一套阳离子系统,大约多钱?
大家好!老板布置任务,要求用离子色谱+燃烧炉系统,测试油中卤素含量。网上查了下有现成的产品,但价格太贵,所以准备采购一台离子色谱和燃烧炉,现求助该系统的有关测试操作经验。谢谢!
离子色谱柱阴离子分离柱有AS14、AS18、AS21、AS22等,有KOH、碳酸盐淋洗系统,请问AS14、AS18、AS21、AS22有什么区别,都可以选用吗,氢氧根淋洗系统的与碳酸根淋洗系统也都可以选用吗,比如AS23柱,即可以用KOH淋洗系统,也可以用碳酸盐淋洗系统吗?液相色谱柱的柱子可是有专用柱的
本人在做自来水的气相色谱(瓦里安450-GC)和离子色谱(戴安ICS-90),但以前从未接触过液相,最近化验室打算购置液相,用于测自来水中ppb级甚至更低的农残、多环芳烃等,沃特世、戴安和安捷伦三选一,前两天戴安来推销UltiMate3000双三元液相色谱系统,觉得设计独特,既可串联也可并联,两条流路同时运行,非常省时。不知有人用过没有,是否像广告中说的那样?有啥不满意的地方没有?另外两个品牌怎么样(配置相当的情况下)?盼望用过的前辈指点迷津,谢谢!
离子色谱 液相色谱 气路(氮气或氦气) 对用NaOH流动相,用于保护流动相以免同空气接触。其它系统可以不用气路,用量少。 一般无,但ELSD和MS需要,用量大。 流路系统 全peek材料,耐强酸强碱和一般反相有机试剂 特殊金属材料为主,耐有机溶剂,不耐强酸强碱 流动相 以强酸强碱为主,兼反相系统,不能用于正相。流动相种类少 正反相系统兼离子交换。种类相对较多。 试剂要求 对去离子水要求极高,大于17.8mΩ,成本很高。有机试剂也要考虑离子杂质,至少HPLC级。 水要求相对较低,大于10 mΩ,成本不高。要求HPLC级试剂。 色谱柱 通用性较差,样品对柱子有很强的选择性,品牌少选择余地小,价格高。 通用性强,品牌多选择余地大,价格相对较低。 抑制器 有二种:单柱法(无) [fo
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]ICS-600碳酸盐系统AS23柱子能做碘化物吗 好做吗
戴安[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]900型备份到移动盘的数据如何在重装的操作系统上恢复。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url] 磷酸根洗脱能力下降,为什么,氢氧化钾系统的
市场上能见到双系统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],都是高端的,ICS3000,但没见到过三系统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]。本人在ICS3000双系统上,加装了一个DX500系统,成为独一无二的三系统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]。我发觉,其中的变化真是无穷,无尽。在16个timebase 的软件控制下,可变化出不同的操作模式来。想做什么就做什么。一台国内顶级的双系统ICS3000(单泵+四元泵,淋洗液发生器,双电导或一电导一安培,AS自动进样器,AM阀切换模块)加上一个ED40电化学检测器,GP50四元梯度泵,还可以加上UV 检测器以及CD25电导检测器。如果大家想看的话,给个照片给大家。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911202307_185666_1617661_3.jpg[/img]三系统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911202308_185668_1617661_3.jpg[/img]ICS3000双系统[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911202310_185670_1617661_3.jpg[/img]DX-500[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911202311_185672_1617661_3.jpg[/img]三套色谱柱[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911202312_185673_1617661_3.jpg[/img]3 timebase[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911202313_185676_1617661_3.jpg[/img]16 timebase 的软件