连续蒸馏装置

[align=center]【我们不一YOUNG】同时蒸馏萃取(SDE)的原理，装置[/align]同时蒸馏/萃取（Simultaneous Distillation and Extraction, SDE）是Nickerson和Likens在1966年发展出来的一种提取挥发性成分的方法，其设计精巧，该方法将水蒸气蒸馏和溶剂萃取两步合二为一，就把挥发性成分从水溶液（介质）中转移到有机溶剂中，浓缩了数千倍。基本原理（以轻质溶剂为例）同时蒸馏/萃取（SDE）实际上也是水蒸气蒸馏，只是在不断连续水蒸气蒸馏的过程，同时进行溶剂萃取。样品和水加入到左边的烧瓶，提取溶剂加入到右边的烧瓶。两边加热后，样品水溶液和溶剂到其沸点，样品中的挥发性组分由水蒸汽帯到中间夹套冷却（冷凝是内外两层，包括外面的夹层和最里面的螺旋管），并与蒸馏上来的溶剂在中间交换萃取后，进入U型管，由于溶剂和水比重不同的关系，水相向下沉下去，溶剂留在上面，这样就进行了相分离，然后溶剂帯样品中的组分进入溶剂烧瓶，而水又回到样品瓶。反复数次后，不断连续的水蒸气蒸馏和溶剂混合萃取分离，样品中的挥发性组分就进入到溶剂瓶。溶剂通过适当浓缩后（一般1ml一下）进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]。下面是轻质溶剂同时蒸馏/萃取仪的示意图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407081156521255_3699_1615838_3.png[/img]

求助各位大神。我用同时蒸馏装置萃取酱油中的香气。在500mL圆底烧瓶中加入100mL酱油样品、100mL食盐水和20μL（172.4 mg/L）的2-甲基-3-庚酮甲醇溶液（内标），加入少许沸石，置于同时蒸馏装置的轻相端，用电热套加热物料至140±2℃，保持料液微沸。另在100m L圆底烧瓶中加入50mL二氯甲烷，置于同时蒸馏装置的重相端，用水浴锅保持一定温度50-±2℃。连续提取2h，冷却至室温，收集萃取溶剂部分。出现了一些问题：1.不知道是否是长管温度比较低，已经用纱布套在蒸馏长管外保温，溶剂在蒸发长管上方还没到达混合萃取那里，就有部分冷凝在长管横管那里了，如何避免呢？2.冷凝后的溶液流回U型管那，溶液不分层 3.U型管那下方的出水口旋不开，在蒸馏结束后，不知道怎么收集u型管那部分的溶剂？4.实验室不能用乙醚处理，有人试过有混合溶剂萃取酱油香气物质吗？能否用戊烷和二氯甲烷溶剂混合萃取，比例如何？5.萃取后的二氯甲烷溶剂用无水硫酸钠除水，要怎么操作呢？6.除水后，二氯甲烷溶剂能否用旋转蒸发仪浓缩，会影响香气物质吗？看到的有的用K-D浓缩器，也有用旋转蒸发仪的但是溶剂是乙醚，我们实验室用不了。 因为实验室目前用不了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测结果，只能先写方案，所以求助各位大神，万分感谢

求助各位大神。我用同时蒸馏装置萃取酱油中的香气。在500mL圆底烧瓶中加入100mL酱油样品、100mL食盐水和20μL（172.4 mg/L）的2-甲基-3-庚酮甲醇溶液（内标），加入少许沸石，置于同时蒸馏装置的轻相端，用电热套加热物料至140±2℃，保持料液微沸。另在100m L圆底烧瓶中加入50mL二氯甲烷，置于同时蒸馏装置的重相端，用水浴锅保持一定温度50-±2℃。连续提取2h，冷却至室温，收集萃取溶剂部分。出现了一些问题：1.不知道是否是长管温度比较低，已经用纱布套在蒸馏长管外保温，溶剂在蒸发长管上方还没到达混合萃取那里，就有部分冷凝在长管横管那里了，如何避免呢？2.冷凝后的溶液流回U型管那，溶液不分层 3.U型管那下方的出水口旋不开，在蒸馏结束后，不知道怎么收集u型管那部分的溶剂？4.实验室不能用乙醚处理，有人试过有混合溶剂萃取酱油香气物质吗？能否用戊烷和二氯甲烷溶剂混合萃取，比例如何？5.萃取后的二氯甲烷溶剂用无水硫酸钠除水，要怎么操作呢？6.除水后，二氯甲烷溶剂能否用旋转蒸发仪浓缩，会影响香气物质吗？看到的有的用K-D浓缩器，也有用旋转蒸发仪的但是溶剂是乙醚，我们实验室用不了。 因为实验室目前用不了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测结果，只能先写方案，所以求助各位大神，万分感谢

前段时间做水中氢化物，用玻璃器皿蒸馏，每次只蒸两个，太慢，有无一次蒸5、6个样品的蒸馏装置。

大家做蒸馏时用的什么加热装置呢？什么样的加热装置可以设置加热温度，而且温度比较恒定，安全系数高？

蒸馏装置需要哪些仪器

大家的氟化物预蒸馏的装置是怎么样的啊，我的是参照氟化物分光光度法的装置图弄的，但问题不好控制，老是酸回流到1000ml烧瓶中，而且橡胶塞经常喷出来，太危险， 各位大神有何指教

请问一整套有玻璃器皿构成的普通蒸馏装置的各个部件都叫什么名字？有图片的话最好，谢谢啦！

[em61] 本单位欲购买一台5升左右的简易蒸馏装置，不知哪里有卖的？？

水样品分析，做氰化物、挥发分蒸馏装置，有好的推荐么？一天需要做40个样

依照GB5009.26-2023第一法，氮二甲基亚硝胺需要蒸馏，如果买类似凯氏定氮仪的蒸馏装置，价格要10万左右，太贵了，自己搭建的话，也不切实际，请问下大家用的什么样的蒸馏装置，从哪里可以买到成套的搭建的玻璃装置，这样性价比更高一些？谢谢

http://www.rich17.com.cn/UploadFiles/20083812349298.jpg[em09509]或是其它的有相同功能的蒸馏装置,多少钱?我用的蒸馏装置感觉冷凝管太长了,组装时冷凝管的长度远远大于蒸馏瓶的高度,使用不便,不知道大家是如何解决这个问题的?

做皮革五氯苯酚的前处理：试验步骤称取纺织品1.0000ｇ,放入蒸馏器中,加入100ｍｇ/Ｌ 的内标物ＴＣＧ100μＬ,再加入 1ｍｏｌ/L硫酸20ｍＬ,开始水蒸气蒸馏,馏出液用装有5ｇ碳酸钾的圆底烧瓶收集。至馏出液约为500ｍＬ时停止蒸馏。馏出液为测试物。这个是什么蒸馏装置？加入的东西只不过20ｍＬ的1ｍｏｌ/L的硫酸，最后怎么会蒸馏出500ml的馏出液呢？谁解释一下，告诉我这是不是特别的蒸馏装置～

SDE同时蒸馏萃取装置比较复杂，管路多，有的地方有几层，比较难以清洗。请问SDE同时蒸馏萃取装置怎样清洗好呢？有什么好的方法呢？

真空蒸馏装置的使用1. 安装真空蒸馏的仪器时，必须选择大小合适的橡皮塞，最好选用磨口真空蒸馏装置。2. 蒸馏液内含有大量的低沸点物质，需先在常压下蒸馏，使大部分防物蒸出，然后用水泵减压蒸馏，使低沸点物除尽。 3. 停止加热，回收低沸物，检查仪器各部分连接情况，使之密合。 4. 开动油泵，再慢慢关闭安全阀，并观察压力计上压力是否到达要求，如达不到要求，可用安全阀进行调节。 5. 待压力达到恒定合乎要求时，再开始加热蒸馏瓶，精馏单体时，应在蒸馏瓶内加入少许沸石 （一般使用油浴，其温度高于蒸馏液沸点的20～30℃，难挥发的高沸点物在后阶段可高30～50℃）。6. 蒸馏结束，先移去热源，待稍冷些，再同时逐渐打开安全活塞，等压力计内水银柱平衡下降时，停止抽气，等系统内外压力平衡后，拆下仪器，冼净。

http://www.rich17.com.cn/UploadFiles/20083812349298.jpg[em09509]或是其它的有相同功能的蒸馏装置,多少钱?我用的蒸馏装置感觉冷凝管太长了,组装时冷凝管的长度远远大于蒸馏瓶的高度,使用不便,不知道大家是如何解决这个问题的?

问一下各位大虾们，在做皮革中测试PCP，TeCP的前处理时，都是用哪种蒸馏装置的？有没有推荐好用一点的设备，我们实验室目前使用的是自己搭的蒸馏装置，感觉测试结果好像不太稳定，回收率也没有达到标准的要求。

终于买好了一套同时蒸馏萃取装置，准备调试使用。请问各位老师，有什么注意的地方啊？例如样品家人温度是不是要到100度，加入食盐的话添加量一般是多少啊？谢谢

谁用过自动液液萃取仪和自动蒸馏装置的？想了解下，1. 自动液液萃取仪，主要做食品中农残、维生素的测定 分液漏斗是否要购买仪器厂家专门的，平时买的磨砂塞的能用不？通常我们手摇的话，有些有机试剂会漏2. 自动蒸馏装置，主要做食品中二氧化硫、双乙酸钠、丙酸、酒精度、N-二甲基亚硝胺等 在网上有看到同传统的蒸馏玻璃装置差不多的，只是可以同时几个一起蒸的看到好多国产的设备，想前处理省点事，不知道好用不？嘿嘿

求工业用共沸蒸馏装置。不允许有金属离子进入蒸馏体系。蒸馏最高温度不超过200度。使用温度在100度左右。体积50L左右，材料要能承受一定的载重。

测定水中氟化物时，水样常利用加酸水蒸气蒸馏法分离和富集氟化物，但加酸蒸馏产生的不是HF么？我看了几份资料好像装置都是玻璃的，如果蒸馏装置是玻璃的，不怕腐蚀么？氟化物测定结果不会大大偏低么？困惑中。。。请明白的大侠不吝赐教。谢谢了！

ISO 17070 含氯苯酚 水蒸气蒸馏装置是怎样的？是要找厂家定做吗？请问大家有图片吗？或者有供应商？谢谢

实验室想购买一台全自动水蒸气蒸馏装置，大家有推荐的吗？

请问论坛里有使用“亚沸蒸馏装置”来提纯酸的朋友么？希望能和您了解这个东西的一些信息：1、CETAC是不是也有做这个？和Savillex的相比，哪个比较好呢？2、如果要求蒸馏出来的酸中P、B的含量不高于100ppt的话，使用GR级的酸做原料，产率大约有多少？3、提纯氢氟酸、硝酸、硫酸和高氯酸，在不考虑交叉污染的情况下，这个设备是不是通用的？4、按照每2天消耗：500ml的高纯氢氟酸、300ml的高纯硝酸来计算。CETAC和Savillex的价格大约是多少呢？先谢谢各位大虾了。PS：如有使用其他品牌的，也期望您能帮个忙。

求助做杂醇油含量的蒸馏及加热装置

同时蒸馏萃取装置需要哪些配套设备？自己想到的有：电热套、圆底烧瓶、浓缩装置、冷凝水装置大家帮忙想想还有什么？