请人做了个锰矿石的衍射分析,传过来的图中几种物质的含量总计是100%,但实际化学分析结果与这数据不符合,不知如何计算矿石中各物相的具体含量。(Mn27.7 SiO2: 17 CaO 3.9 MgO 2.4 Fe 1.3 C 8.1)
我们在用国标GB/T1508-2002分析锰矿石中全铁时,在滴定这一步发现颜色与标准上的颜色不符,出现不了蓝色,不知什么原因,有人做这个工作没有,大家讨论一下。
锰矿石分析方法具体做法
谁有GB/T24519-2009, 锰矿石镁,铝.硅,磷等的测定, 谢谢!
我们厂前段时间发生了一起硫化氢中毒事件,从事件发生的本质来说,主要是因矿石中有大量的负二价硫离子与浓硫酸反应产生的大量的硫化氢气体。 目前多方咨询锰矿石中的负二价硫离子的检测方法,一直没有结果,在这请大家帮帮忙看有没有什么方法能够检测出锰矿石中的负二价硫离子,帮我们厂解决此难题!
X荧光光谱法测定锰矿石中的锰 目前锰矿石中锰的测定主要有电位滴定法和硫酸亚铁滴定法,虽测定范围范围宽,准确度高,但该方法操作周期长,所用试剂多,不利于批量样品分析。为此本人在多次试验对比的基础上,研究了X荧光法测定锰矿石中的锰,该方法采用1:20的稀释比熔片,硝酸铵作为氧化剂。采用23个标准样品(MnO:18%-63%)制作标准曲线,用标准样品验证,同时将测定结果与化学法结果比对发现,该分析方法准确度高,精密度好,适合锰矿石中锰的测定。1、 主要仪器和试剂http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308251540_459991_1601823_3.jpg帕纳科AXIOS X射线荧光光谱仪。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308251541_459992_1601823_3.jpg熔样机(不太好用,尤其速度跟不上,还老烧断炉丝,目前正在采购四个头的熔样机)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308251544_459994_1601823_3.jpg主要试剂:脱模剂、氧化剂、复合溶剂2、 实验过程及分析结果2.1标准曲线的制作选取锰矿石国家一级标准物质(GBW(E)070093~070101,GBW07261~07266),国家行业标准(GSB03-2586-2001~ GSB03-2589-2001,QD09-96~ QD09-97,QD10-127,YSS020-2004),含量范围见下图(MnO:18%~63%)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308251549_459995_1601823_3.jpg仪器条件如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308251550_459996_1601823_3.jpg2.2标准样品熔片样品放置于干燥箱内(105℃)烘2小时,取出后放于干燥器中待称。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308251551_459997_1601823_3.jpg称取硝酸铵(0.3g)放与白金坩埚中,再复合溶剂(6.0000g)和标准样品(0.3g)于白金坩埚中,搅匀。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308251552_459998_1601823_3.jpg白金坩埚http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308251553_459999_1601823_3.jpg赛多利斯分析天平(万分之一天平)然后将样品放于熔样机中,设置好程序,熔样。(熔片机较之最初模样腐蚀很严重)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308251554_460001_1601823_3.jpg熔成的熔片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308251555_460003_1601823_3.jpg
本人刚接触 原吸没有多久,请各位老师告知锰矿石中铅,锌,银,铜的前处理,本人不胜感激
锰矿石 部分国家标准
最近这两天在做锰矿石的全铁含量,用国标法,按照步骤做到后面发现标准上说的颜色和实际不符合,不知道是做的有问题还是什么原因,有谁做过,讨论一下了
30%左右的锰矿石,XRF法做的话需要注意哪些问题?用化学方法,做多金属矿石(GBW07295),结果偏低,不知道什么原因,想用XRF法做做试试!
粉末法压样压制锰矿石、铁矿石时,试样总粘模具,怎么处理?
有GB/T1507-2006 锰矿石 有效氧含量的测定 重铬酸钾法
GB/T 1509-2006 锰矿石 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=79107]GB/T 1509-2006 锰矿石 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法[/url]
求标准号。。。。。中文标准名称:锰矿石 铁、硅、铝、钙、钡、镁、钾、铜、镍、锌、磷、钴、铬、钒、砷、铅和钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法请各位大虾帮忙找一下。。小弟感谢感谢ing
最近做锰矿石,化学方法老偏低,不知道嘛原因,《多金属结核(GBW07249)》打算用XRF仪做一下,氧化剂(硝酸氨)大家用多少量?
锰矿石中锰的测定(8%以上)如何测定?如果采用容量法,1、湿存量的测定对结果的影响大吗? 2、在标定硫酸亚铁铵浓度时,用重铬酸钾滴定时,如何判断判断重铬酸钾的橙黄色颜色消失,加入钒试剂再呈现绿色,是不是橙黄色消逝的判断对滴定结果没什么影响?
我是新来的,化学知识也不多,我所在的锰粉厂为了了解锰矿石中锰含量,特向各位大侠请教测定锰矿石中锰含量的方法和设备(现没有任何设备,所有设备都需新购),要求快速、设备成本低、使用成本低。在这里先谢谢各位了!
有人知道 锰矿石化学分析方法GB/T14949-94标准的 ,现在急需这个标准,GB/T14949(1-12)都需要,有知道的给个连接,谢谢!万分感谢。
国标做锰矿全铁步骤非常烦琐,我一个做,加班四天半才算做了一遍,而且到滴定的时候终点不好判断,空白也不好做,仪器法ICP酸溶做的不错,但是我们实验室习惯是储备一套化学法,因为仪器是进口的,除了故障就很麻烦,所以想知道有没有哪位大虾做过锰矿石,我原来出去学习看到别人实验室有用硫磷混酸溶样的,但是具体方法不知道,有知道的大虾讨论切磋一下
求助锰矿石中氧化钙和氧化镁测定标准
我在做锰含量时,做标准物质时,平行特别好相差不到0.2%,可就是离给定的标准值相差0.8%,标准是冶金的,滴定管我矫正过,硫酸亚铁安我也反复标定过,就是不知道问题出在哪里,有没有什么好的建议?还有些锰矿石中,有些黑色难溶物质,但测定锰含量平行也是特别好,不知道会不会对结果造成偏差?那位高手也遇到过这样问题 给我点意见谢谢
我菜鸟一只,检测锰矿石、锰粉中锰含量所需要的设备(仪器),请各位大侠指点:最便宜的设备配置(含清单、价格、设备厂商极其联系方式等信息)。 锰粉厂用,期望用这种手段来防止奸商以次充好,检测速度要快,检测成本要尽量低。在这里先谢谢各位大侠了!
各位版主:请教一下有没有用EDTA滴定测定锰矿石中CaO、MgO的方法标准
GB/T 24519-2009|锰矿石 镁、铝、硅、磷、硫、钾、钙、钛、锰、铁、镍、铜、锌、钡和铅含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法
[color=#00008B][size=4][font=黑体]有人知道 锰矿石中的锰、铁、硅、铝,磷含量的检测标准吗?谢谢大家帮助。有知道的人可以给个连接吗?在下非常感激[/font][/size][/color]
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿石中的杂质成分1.摘要:锰矿石用传统的王水法及四酸法很难溶解完全,要想准确测定其中的杂质成分含量,势必要将样品彻底溶解完全。本文通过用过氧化钠熔融,盐酸浸取,用电感耦合等离子体原子发射光谱测定锰矿石中的杂质成分,方法简单快速,回收率高、准确快速,已经成功分析样品上万件。2.仪器及设备:2.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪(配耐高盐雾化器及雾化室)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411262229_524764_1657564_3.jpg2.2 马弗炉http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411262229_524765_1657564_3.jpg2.3 锆坩埚http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411262235_524771_1657564_3.jpg2.4 电子天平(精确至0.1mg)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411262237_524774_1657564_3.jpg2.5 干燥烘干箱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281133_525034_1657564_3.jpg2.6 聚四氟乙烯烧杯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411262241_524777_1657564_3.jpg2.7 瓶顶移液器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411262241_524779_1657564_3.jpg2.8 PP试管http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411262242_524781_1657564_3.jpg3.试剂:3.1 去离子水(国标二级用水标准)3.2 过氧化钠(分析纯)3.3盐酸(优级纯)3.4 混合标准储备溶液4.样品消解4.1称取约0.1g样品(精确至0.1mg)于干净的锆坩埚中,加入2g过氧化钠,盖上坩埚盖,充分摇匀,放入已升温至700°C的马弗炉中熔融40分钟,取出冷却至室温,转移至已经加入70ml去离子水的聚四氟乙烯烧杯,再准确移取30ml的浓盐酸,轻轻摇动烧杯使杯内溶液混合均匀;4.2在室温下放置1~1.5小时,待其充分反应完全后,轻轻晃动烧杯,摇匀烧杯内的溶液,将溶液转移至25ml的塑料(PP)试管,往试管倒溶液时不要倒太多,约占试管体积的一半即可;4.3送仪器室,等待上机测试。5.分析测试5.1 标准溶液的准备 将标准储备溶液逐级稀释成标准系列http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411262248_524785_1657564_3.bmp[font=T
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿石中的杂质成分1.摘要:本文通过用过氧化钠熔融,盐酸浸取,用电感耦合等离子体原子发射光谱测定锰矿石中的杂质成分,检出限低,方法简单快速,回收率高(回收率在96%以上)、精密度高(相对标准偏差,2%),准确快速,已经成功分析样品上万件。2.仪器及设备:2.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪(配耐高盐雾化器及雾化室)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668986_1657564_3.jpg2.2 马弗炉http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091122015061_01_1657564_3.jpg2.3 锆坩埚http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091122163738_01_1657564_3.png2.4 电子天平(精确至0.1mg)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091122210945_01_1657564_3.jpg2.5 烘箱2.6 聚四氟乙烯烧杯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091122264148_01_1657564_3.png2.7 瓶顶移液器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091122370460_01_1657564_3.png2.8 PP试管http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091122395871_01_1657564_3.png3.试剂: 3.1 去离子水(国标二级用水标准)3.2 过氧化钠(分析纯)3.3盐酸(优级纯)3.4 混合标准储备溶液4.样品消解 4.1称取约0.1g样品(精确至0.1mg)于干净的锆坩埚中,加入2g过氧化钠,盖上坩埚盖,充分摇匀,放入已升温至700°C的马弗炉中熔融40分钟,取出冷却至室温,转移至已经加入70ml去离子水的聚四氟乙烯烧杯,再准确移取30ml的浓盐酸,轻轻摇动烧杯使杯内溶液混合均匀;4.2在室温下放置1~1.5小时,待其充分反应完全后,轻轻晃动烧杯,摇匀烧杯内的溶液,将溶液转移至25ml的塑料(PP)试管,往试管倒溶液时不要倒太多,约占试管体积的一半即可;4.3送仪器室,等待上机测试。5.分析测试5.1 标准溶液的准备http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091122413215_01_1657564_3.png5.2仪器工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091122434124_01_1657564_3.png元素分析线及适用范围http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091122443581_01_1657564_3.png5.3 测定用自动进样器通过蠕动泵将标准溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪雾化器,先做工作曲线(各元素的线性相关系数应大于或等于0.999);再进样品溶液,根据工作曲线计算各被测元素的浓度。5.4 结果计算:ω%=CxV/(100-A)m其中:C-----溶液被测元素的浓度,单位为微克每毫升(μg/ml);V----样品溶液体积,单位毫升(ml);A---湿存水含量;m---样品的重量,单位为克(g)。5.5 湿存水测定称取2g样品,精确至0.mg,置于预先在105~110°C恒重过的称量瓶中,同时称3份平行测定。把装有样品的称量瓶及瓶盖放入105~110°C的烘箱中,2h后,将称量瓶盖好,取出,放在干燥器中冷却30min,从干燥器中取出称量瓶,稍开瓶盖,再快速盖好,称重。重复干燥(每次30min),冷却,称重。直至两次连续称重的差不超过0.5mg。按下式计算湿存水的百分含量:A(%)=(m1-m2)/mx100式中:m----样品的重量,单位为克(g);m1---样品、称量瓶及瓶盖在干燥前的重量,单位为克(g);m2---样品、称量瓶及瓶盖在干燥后的重量,单位为克(g)6.结果与讨论6.1 样品检出限数据样品检出限: 指相对于空白可检测的样品的最小含量。它定义为三倍空白标准偏差,即3σ空白( 或3S空白)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091822340436_01_1657564_3.png6.2 准确度实验数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091822342204_01_1657564_3.png6.3 精密度数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091122533817_01_1657564_3.png7.结论实验证明,用过氧化钠熔融,盐酸浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱测定锰矿石中的杂质成分含量的方法,检出限、方法准确度及精密度均能满足测试要求,回收率高(回收率在96%以上)、精密度高(相对标准偏差,2%),准确快速,已经成功分析样品上万件。本方法也可适用于铅矿石、锌矿石、铜矿石、钨矿等矿物中杂质成分的测定。
1.方法原理:试料经盐酸、硝酸和磷酸溶解后,在磷酸介质中,加入高氯酸将锰氧化成三价,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,测得锰量。2.适用范围:适用于锰矿石和锰精矿中锰含量的测定,测定范围8.00%~~60.00%3.试剂:以下试剂均为分析纯(除非另有说明),分析用水为实验室二级或以上等级的去离子水。3.1 磷酸(ρ=1.70g/ml);3.2 硝酸( ρ=1.42g/ml);3.3 盐酸 (ρ=1.19g/ml );3.4 高氯酸(ρ=1.67g/ml);3.5 硫酸 (V/V): ( 1+4 );3.6 硫酸(V/V):( 5+95 );3.7 重铬酸钾标准溶液( 0.0400 mol/L ):称取1.9615 g基准重铬酸钾(预先在150°C干燥2h并在干燥器中冷却至室温),置于250ml的烧杯中,加适量水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。3.8 硫酸亚铁铵标准滴定溶液3.8.1配制:称取15.68g硫酸亚铁铵溶于1000ml硫酸(5+95)溶液中,混匀。3.8.2标定:移取25.00ml重铬酸钾标准溶液置于250ml锥形瓶中,加入40ml硫酸(1+4),5ml磷酸,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至橙黄色消失,滴加2~3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液,继续小心滴至溶液刚呈绿色即为终点。按下式计算滴定度ρ2(硫酸亚铁铵溶液相当于锰的质量浓度)单位为克每毫升(g/ml):[img=,748
各位:有谁测过锰矿石中磷?用混酸溶样效果怎样?我分别用混酸溶样直接测定,酸溶过滤处理残渣,高压罐酸溶.测试结果都偏低.请有经验的同行指教.谢谢!
1、矿石分析仪能快速普查大范围的矿区,有效测定地带模式,绘制矿山图、实时勘察。2、发现异常状况,做到优先开采富矿区。3、现场快速追踪矿化异常,有效地寻找“热点”地带,圈定矿体边界。4、对铣头、精矿和矿渣精确的分析,以建立高效开采和富集的过程。5、判定矿带走向及矿石含量的异常,避免错误开采。6、对高品位、精选矿石精确的品位评定,提供矿石采集、收购价值依据。7、对矿渣、尾矿中残存的矿石元素分析,再次判定其价值。8、矿石分析仪在对矿石开采过程,搪孔、研磨、浓缩和熔炼过程中进行品检,确定品位,对滤熔池、存储塘和钢槽溶液进行分析。9、动力设备、管道、产线维护,分析设备润滑油等油品中的微量金属,以判定设备的磨损状况。10、污染水、废水中污染金属成份、污染模式、污染边界的迅速调查与测量。11、现场监测RCRA所涉及的金属和优先控制的污染金属。12、原土地、污染水、废水、等有害物质的现场处置最小化处理并给污染控制、补救方法的深度分析提供理论依据。