膜孔径分析仪

实验室欲购买进口比表面与孔径分析仪一台，目前开始选型工作。用途：微孔分析为主地点：广州。请广州的相关代理联系我。谢谢。zhujx@gig.ac.cn

哪家的比表面及孔径分析仪比较好呢？我知道的有美国康塔，美国麦克，大家还知道有哪几家吗？

压汞仪与比表面孔径分析仪的区别？

求康塔比表面和孔径分布分析仪的操作手册，仪器要可测中孔和微孔类型的。谢谢！

北京精微高博科学技术有限公司的“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目，喜获2011年国家中小企业创新基金的资助，这是精微高博公司产品在2010年4月获国家级技术鉴定之后，又一里程碑式的记录，这标志着精微高博公司自主研发创新能力达到了一个崭新的高度。当前，国际上先进的静态法比表面及孔径分析仪，正朝着高精密及微孔分析的方向发展，仪器的智能化，自动化程度也有了很大的提高，北京精微高博公司研制的高性能氮吸附比表面及孔径分析仪，已经在控制精度和测试精度上进入了世界先进行列，微孔测试下线可达到0.35nm，相对压力由10-7到10-1的等温吸附曲线测试压力点可＞100点，0.35-2nm微孔孔径分布曲线得到的最可几孔径, 重复偏差＜0.02nm，完全达到了国际先进水平，北京精微高博公司在国产比表面及孔径分析仪的研究与制造上取得了可喜的进步。

比表面积及孔径分析仪是买国产的合适还是进口的合适？进口产品是国产的2-3倍价格，甚至更高，处于经济的考虑，合适吗？国产的仪器内置也算不错，进口真的有那么好吗？

我现在使用的薄膜，可以渗透水蒸气，但是不能透过液态水。所以想找相关得仪器测试测试一下薄膜表面能够穿透薄膜的孔的大小，做过扫面电镜和比表面积及孔径分析仪的检测，扫面电镜只能看到薄膜表面的凹坑，不能确定这个凹坑是否穿透薄膜。孔径分析也是这样，测得都是凹坑的孔径分布。但我现在想做穿透孔的测试，望大神们给予建议，谢谢！

最近从客户那里了解到，国内某家比表面孔径分析仪的厂家对外宣传的所谓四站式比表面及孔径分析仪居然是伪四站，虽然有四个测试位，但是每次只能进行两个样品的比表面及孔径分析，另外两个测试位只能进行比表面测试。这种极度不负责任，虚假的，欺瞒客户的行为大大伤害了广大客户对国产仪器的信任，沦为国产仪器的还群之马。技术上不行，可以通过研究，学习改进，但是弄虚作假就是品行问题，作为一个企业，更是不能让人接受，真是给我们国产仪器抹黑啊。

我现在使用的薄膜，可以渗透水蒸气，但是不能透过液态水。所以想找相关得仪器测试测试一下薄膜表面能够穿透薄膜的孔的大小，做过扫面电镜和比表面积及孔径分析仪的检测，扫面电镜只能看到薄膜表面的凹坑，不能确定这个凹坑是否穿透薄膜。孔径分析也是这样，测得都是凹坑的孔径分布。但我现在想做穿透孔的测试，望大神们给予建议，谢谢！

精微高博高性能比表面及孔径分析仪荣获“2010科学仪器优秀新产品”奖2011年4月26日，由中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会分析仪器分会、仪器信息网(www.instrument.com.cn)联合主办，中国分析测试协会协办的中国科学仪器行业目前最高级别峰会——“2011中国科学仪器发展年会(ACCSI 2011)” 在北京京仪大酒店隆重召开。年会主办方在大会现场对“2010中国科学仪器优秀新产品”举行了隆重的颁奖仪式。 “2010年科学仪器优秀新产品”评选活动于2010年3月份开始筹备，截止到2011年2月28日，共有234家国内外仪器厂申报了497台2010年度上市的仪器新品。经仪器信息网编辑初审、2011中国科学仪器发展年会新品组委会初评，在所有申报的仪器中仅有四分之一进入了入围名单。共有60位业内资深专家、20位资深用户参与了此次科学优秀新产品的评选，最终仅有28台仪器获得了“2010科学仪器优秀新产品”奖。其中，2010年度申报的33台物性测试仪器及设备中，仅有12台入围。北京粉体协会理事长胡荣泽研究员会上揭晓了物性测试和光学仪器类“2010科学仪器优秀新产品”获奖名单。入围的12台仪器中，仅有三家仪器新品榜上有名，与精微高博新品一道获此项殊荣的另外两台仪器都出自国际知名的跨国公司（如下）。精微高博自主创新的高性能比表面及孔径分析仪的脱颖而出，充分显示出JW系列分析仪器制造水平达到了国内领先水平，JW系列高性能比表面及孔径分析仪得到国内外客户的普遍认可。物性测试和光学仪器类“2010科学仪器优秀新产品”获奖名单 file:///C:/Program%20Files/Tencent/QQ/Users/498819089/Image/K83)}F12$W

[align=center][b][color=#ff0000]《比表面与孔径分析原理及应用》系列讲座之第一讲 [b]氮吸附法比表面及孔径分析原理[/b][/color][/b][/align][b][color=#ff0000]主讲人：[/color][/b]钟家湘，北京理工大学材料学院教授，获得国务院颁发的政府特殊津贴；2004至2017年，担任北京精微高博科学技术有限公司学术带头人，曾研发成功多种系列的氮吸附比表面及孔径分析仪，被誉为中国氮吸附仪的开拓者，2015年获我国第二届科学仪器行业“研发特别贡献奖”。[b][color=#ff0000]开讲时间：[/color][/b]2018年7月5日 10:00[b][color=#ff0000]免费报名链接：[/color][/b][url]http://www.woyaoce.cn/webinar/meeting_3335.html[/url][b][color=#ff0000]课程简介：[/color][/b]本讲主要介绍超细粉体材料比表面及孔径分布的基本概念；吸附科学在比表面及孔径分析中的应用要点；氮吸附比表面测定原理；氮吸附孔径分布测定原理。比表面与孔径分析原理及应用专家系列讲座之课程目录第一讲 氮吸附法比表面及孔径分析原理第二讲 连续流动色谱法比表面仪原理及应用第三讲 超细粉体表面孔径分布的表征与测试原理第四讲 静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用第五讲 超微孔孔径分布的分析原理及方法第六讲 密度函数理论在孔径分析中的应用 这样的学习充电机会你舍得错过吗？[b][color=#ff0000]系列课程链接：[url]https://www.instrument.com.cn/ykt/video/106_0.html[/url][/color][/b][img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20170916/a327e21777b4435893b261c0d2dea633.gif[/img]

[center]比表面及孔径测定仪的分析方法[/center] 表面积：颗粒的表面积包括内表面积和外表面积两部分。外表面积是指颗粒轮廓所包络的表面积，它由颗粒的尺寸、外部形貌等因素所决定。内表面积是指颗粒内部孔隙、裂纹等的表面积。 比表面积：单位体积（或单位质量）物体的表面积，称为该物体的比表面积或比表面。 常用的比表面分析方法： (1) BET吸附法 吸附法是在试样颗粒的表面上吸附截面积已知的吸附剂分子，根据吸附剂的单分子层吸附量计算出试样的比表面积，然后换算成颗粒的平均粒径。(2) 气体透过法 气体透过法的理论根据是kozeny Carman关于层流状态下气体通过固定颗粒层时透过流动速度与颗粒层阻力的关系气体透过法测定粉体比表面积应用最广泛的是Bline法（又称勃氏法）。（3） Bline法是测定水泥比表面积的常用方法，也可用于测定其他干燥细粉。 在同内的几家生产商中，北京彼奥德公司是唯一采用真空静态法进行比表面积及孔分析的厂家，并且测量过程为全部电脑控制，达到了真正的全自动化操作。 SSA-4200仪器的工作原理为国际通用的等温物理吸附的静态容量法。全程计算机自动控制无需人工监测。使用本方法的比表面积及孔隙度分析仪在国内只有我公司生产和销售，此项仪器技术我公司已经申请相关国家专利。SSA-4200全自动快速比表面积及孔隙度分析仪（氮单元系统），可同时进行两个样品的分析和两个样品的制备，仪器的操作软件为先进的“Windows”软件，仪器可进行单点、多点 BET比表面积、BJH中孔、孔分布、孔大小及总孔体积和面积、及平均孔大小等的多种数据分析，其比表面分析范围为0.1m2/g 至无上限，孔径的分析范围为0.35-200nm。[center][IMG]http://bbs.jixie.com/space/upload/2008/06/12/19573649372571.gif[/IMG][/center]

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C73677%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 北京精微高博科学技术有限公司 的 全自动比表面及孔径分析仪(JW-BK132F)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 产品简介： 由我公司自主研发的国内首台研究型、高性能静态容量法微孔分析仪JW-BK132F诞生于2010年，该款仪器完全继承了BK系列孔径分析仪的所有技术特点，核心硬件全部采用国际先进品牌，并引入“涡轮分子泵高端技术，配合微孔分析模型的准确应用，使得该产品综合性能更加完善，测试结果准确性、精确性、稳定性更加完美，是现今国际市场上性价比最高的一款分子泵微孔分析仪，其质量与性能完全能够与国外同类产品相媲美，非常适合活性炭、分子筛等超微孔纳米粉体材料的研究。 仪器型号： JW-BK132F 原理方法： 气体吸附法，静态容量法； 测试功能： 等温吸脱附曲线；单点、多点BET比表面积；Langmuir比表面积；外表面积（STSA）；单点吸附总孔体积、平均孔径；BJH介孔大孔孔容积及孔径分布分析；t-plot法、as- plot法、DR法、MP法微孔常规分析；HK法、SF法微孔精确分析；平均粒径估算； 特殊功能：NLDFT法孔径分布分析；真密度精确测试；气体吸附量、吸附热测试；质量输入法测试； 测试气体： 氮、氧、氢、氩、氪、二氧化碳、甲烷等； 测试范围： 比表面积0.005(m2/g)--至无上限；介孔、大孔分析2nm-500nm； 微孔分析0.35nm-2nm；总孔体积0.0001cc/g至无上限； 重复精度： 比表面积≤± 1.0%；外表面积≤± 1.5%；微孔最可几孔径≤0.01nm；真密度≤±0.04% 测试效率： 比表面积平均每样30min；介孔、大孔分析平均每样4-6小时；微孔分析平均每样10-15小时； 分析站： 2个样品测试位，可同时进行真空脱气预处理，原位交替测试；每个测试位原配单独的3L或1L真空玻璃内胆杜瓦瓶，共2个； P0位： 每个样品测试位设有独立的P0管，共2支，由单独的进口压力传感器控制，完全同分析位分开，可实时、准确测量氮气的饱和蒸汽压，并实时参与理论计算； 升降系统： 2个样品测试位原位设有2套独立的升降系统，电动控制、自动控制，且互不干扰； 真空系统： 全不锈钢多通路并联抽真空管路系统，真空抽速微调阀系统专利技术，可在2-200ml/s范围内自动调节； 真空泵： 外置式进口双级旋片式机械真空泵（自动防返油）+ 内置式进口涡轮分子泵，极....【了解更多此仪器设备的信息】

最近公司来一客户，在我们这里谈好合同后，随便去看另外一家比表面仪器厂家，结果那家的技术员告诉他，静态的仪器测试孔隙度不如动态的。还好这个客户提前在我们公司了解了这方面的知识，知道了测试孔隙度这方面静态是主流，不管从测试精度上、测试范围方面、还是等温吸脱附曲线好坏，静态的都有它的优势。打个比方吧：静态的可以测试吸-脱附曲线，动态一般只能测试脱附曲线（不过我们公司的动态仪器可以做吸脱附曲线），吸脱附曲线的回滞环可以帮助我们分析样品的孔形状。吸脱附曲线可以分析样品孔径分步情况。以及最可几孔径。测试范围上：静态一般可以测试0.35nm微孔到500nm的大孔，而动态只能测试2nm到100nm之间的孔。我觉得作为一个好的采购员，为了避免不被一些骗子公司所忽悠。了解相关仪器的知识是很必要的，要不然，很容易被别人忽悠，到时候把自己公司给坑了都不知道。

[b][color=#ff0000]讲师介绍：[/color][/b]钟家湘 : 北京理工大学材料学院教授，获得国务院颁发的政府特殊津贴；2004至2017年，担任北京精微高博科学技术有限公司学术带头人，曾研发成功多种系列的氮吸附比表面及孔径分析仪，被誉为中国氮吸附仪的开拓者，2015年获我国第二届科学仪器行业“研发特别贡献奖”[color=#ff0000][b]内容简介：[/b][/color]本讲主要详细介绍：超细粉体中孔径分布的氮吸附法的分析原理；孔径分布的表征方法，各种表征参数的正确含义；BJH法进行孔径分布的分析中，值得注意的若干问题。比表面与孔径分析原理及应用专家系列讲座目录第一讲 [color=#ffffff]1.[/color]氮吸附法比表面及孔径分析原理[color=#ffffff][/color]第二讲 连续流动色谱法比表面仪原理及应用第三讲 静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用第四讲 氮吸附法介孔与大孔的测试与分析第五讲 氮吸附法微孔的测试与分析第六讲 密度函数理论在孔径分析中的应用[b][color=#ff0000]免费报名链接：[/color][/b][url]https://www.instrument.com.cn/ykt/course/live/index?sid=115[/url][b][color=#ff0000]直播时间：[/color][/b]2018/10/18 10:00[b][color=#ff0000]温馨提示：[/color][/b]本讲座直播免费哦，点播需购买整个系列讲座，详情见[url]https://www.instrument.com.cn/ykt/course/course/detail?sid=106[/url]，还有8个免费名额哦，先到先得！[color=#ffffff]2.连续流动色谱法比表面仪原理及应用[/color][color=#ffffff]3.[/color][color=#ffffff]静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用[/color][color=#ffffff]4.氮吸附法介孔与大孔的测试与分析[/color][color=#ffffff]5.氮吸附法微孔的测试与分析[/color][color=#ffffff]6.密度函数理论在孔径分析中的应用[/color][color=#ffffff]1.氮吸附法比表面及孔[/color][color=#ffffff]径分析原理[/color][color=#ffffff]2.连续流动色谱法比表面仪原理及应用[/color][color=#ffffff]3.[/color][color=#ffffff]静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用[/color][color=#ffffff]4.氮吸附法介孔与大孔的测试与分析[/color][color=#ffffff]5.氮吸附法微孔的测试与分析[/color][color=#ffffff]6.密度函数理论在孔径分析中的应用[/color]

[align=center][b][size=3][font=宋体]动态色谱法比表面仪不适合做孔径测试原因分析[/font][/size][/b][/align][size=3][font=宋体] 国外比表面及孔径分析仪测试孔径全部为静态容量法，没有任何一个型号的仪器采用动态色谱法来测试孔径分布；虽然国内动态色谱法在比表面测试方面已经比较成熟，但在前两年市面上出现的把动态色谱法应用到孔径分析，此种仪器虽然软件做到了勉强可以做出孔径分析数据，但由于受动态色谱法仪器检测器检测范围和测试原理的限制，其在孔径分析方面有诸多缺陷，当其作为在静态法仪器推出之前的一种国产孔径分析仪器的补充和过度，填补了国产比表面仪在孔径分析方面的缺失，而这个仅仅对商家利益有益，用动态法测得的孔径分布数据时近似或难以被认同的。[/font][/size][size=3][font=宋体]相对静态容量法，动态色谱法比表面仪不适合不适合做孔径测试，主要有四个因素：[/font][/size][size=3][/size][b][size=3][font=宋体]一、[/font][/size][size=3][font=宋体]动态色谱法测试液氮消耗比静态容量法快，需要补充，不适合长时间连续自动多点运行；[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312]孔径分析时，通常要分析40个以上的分压点。[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]动态色谱法测试时，每一个分压点的吸附脱附需要样品管进出液氮杯一次，吸附时样品管进入液氮杯吸热降温，吸附平衡后再离开液氮杯升温脱附，下个分压点时再次浸入液氮，使得每个分压点的测试都使液氮消耗量较大；每个分压点需要约20-30min，所以对孔径测试40-80个分压点测试需要15-40小时，耗时长，且需要多次人为添加液氮，使得测试过程繁琐，不能脱离人工看管而完全自动化，所以动态法仪器不适合做需要大量分压点的精确分析； [/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]静态法仪器，装样管可以很长（液氮杯深度和样品管长度一般在20-30cm），插入深而小口的杜瓦杯内，并将杯口遮盖，测试过程中无需样品管出入液氮杯，保温效果好，热量损失小，每个分压点需要约3-5min，40-80个分压点耗时4-8小时，在整个测试过程中都可以不用添加液氮，可以进行大量分压点的精细分析； [/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]1.[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]没有任何一款动态法仪器测试40个分压点可以低于12个小时；而静态法平均只需要3小时左右；做70个分压点的精细分析，动态法仪器耗时不可能低于24小时，而静态法需要约6小时；[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]2.[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]动态法通常需要1小时就添加一次液氮，而静态容量法由于配备有液氮面伺服保持系统，整个测试过程中无需添加液氮；[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]所以这两点是动态法仪器不适合进行孔径分析这种长时间自动运行的第一个原因；[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]二、[/font][/size][b][size=3][font=宋体]由于高纯气体内杂质的影响，使动态色谱法每测试一点需要对样品进行吹扫处理后再继续测试下一个点，而静态容量法不需要。[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312][/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%，其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响；由于色谱法比表面测试中气体是连续流过待测样品，所以每个分压点测试的（20-30min）过程中将有大约1000ml的气体流经待测样品，40个分压点的整个测试过程将有40L左右的气体流经每个样品表面；对于单个分压点流经样品表面的1000ml气体中的高沸点杂质将有0.01-0.05ml左右，[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]而对于500mg比表面积为1m[sup]2[/sup]/g的材料，在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水的量为：0.069 ml（标况），[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]所以，杂质吸附对下一分压点氮气吸附的影响就不能忽略，而需要重新吹扫处理后再进行下分压一点吸附，否则将得到的是表面被水分子包裹后的材料颗粒对氮气分子的吸附了，此测试结果显然不会可靠；[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]静态法仪器每个分压点充入样品管的氮气量很少，每个分压点注入的氮气量只有几个毫升，消耗氮气量只有动态法的几百分之一，吸附质气体中的杂质影响程度将降到非常小； [/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]而目前市面上可测孔径的动态色谱法仪器没有一款会在一个分压点结束后对样品进行重新处理；所以动态色谱法仪器若是省略吹扫处理，这将造成结果的不准确；若是不省略，那将需要每测试完一个分压就得将样品重新处理，这将使仪器无法连续自动运行，成为繁琐长时间的人工操作；[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]所以这点是动态法仪器不适合进行孔径分析这种长时间自动运行的另一个原因；[/font][/size][b][size=3][font=宋体]三、[/font][/size][size=3][font=宋体]动态色谱法仪器不能测试真正意义的脱附等温线；[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312]动态色谱法仪器的吸附脱附方式决定了动态法仪器是不能测试材料的脱附等温线的，只能测试材料的吸附等温线；而脱附等温线和吸附等温线是不重合的，即有脱附回线；而国际常用的孔径分析理论都建议采用脱附等温线进行孔径分析；所以用动态法仪器采用吸附等温线得到的孔径分析数据时不可靠或难以被认可的，只能作为一种参考数据；[/font][/size][b][size=3][font=宋体]四、[/font][/size][size=3][font=宋体]动态色谱法仪器测试范围窄；[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312]若用吸附等温线来代替脱附等温线进行孔径分析，动态色谱法仪器由于检测器是采用热导池检测器，所以氮气的分压测试范围不能过低也不能过高，其对氮气分压的测试范围只能最大只能达到0.01-0.95，无法达到孔径测试所要求的分压范围0-1，使孔径测试范围只能达到2-100nm，而静态容量法仪器的氮气分压测试范围将达到0-1全范围内，测试孔径的范围将达到0.35-400nm；[/font][/size][color=blue][size=3][font=宋体] [/font][/size][/color][size=3][font=宋体] [/font][/size][size=3][font=宋体]由以上4点可以看出，静态容量法是通过对固定空间的压力变化来检测粉体材料对氮气的吸附量，更适合做孔径及比表面分析；而动态色谱法是通过载气中氮气浓度变化来检测粉体材料对氮气的吸附量，则只适合进行比表面分析。[/font][/size]

孔径测试仪是通过什么原理来进行分析测试的？谢谢！

[align=center][font=Calibri][font=Calibri]使用过[/font][font=Calibri]“[/font][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑][/font]贝士德比表面及孔径分析仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff][/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff][/color][/url][/color][/font][font=Calibri]”的小伙伴，[/font][font=微软雅黑][/font][/align][align=center][font=微软雅黑]一句话说说[/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑][/font]贝士德比表面及孔径分析仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff][/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff][/color][/url][/color][/font][font=微软雅黑]怎么样？[/font][font=微软雅黑][/font][/align][align=center][font=Calibri][color=#ff0000]欢迎回帖讨论[/color][/font][font=Calibri]，凡有效参与的用户，[/font][font=Calibri][color=#ff0000][font=Calibri]奖励[/font]200积分/人[/color][/font][font=Calibri]。[/font][/align]

一般情况下，我们在购买色谱柱时，很少考虑色谱柱孔径方面的信息，其实，色谱柱填料孔径对分析也有些影响，具体如下：*HPLC吸附介质是多孔的颗粒，绝大多数的反应表面于孔内。因此，分析物必须进入孔内才能被吸附和分离*孔径小，含孔率高，则比表面积大，碳载量高，色谱柱分离性能也随之提高*另外，孔径大小必须和分子大小相匹配。一般情况下，分子量小于2000的分析物使用100 Å 或更小；分子量在2000-10000之间的分析物使用100-200 Å的填料；大于10000的包括多肽，蛋白质等需要选用300 Å或更大的孔径。为了达到最佳分离，一般要求孔径直径是分子直径的3倍以上

国外比表面及孔径分析仪测试孔径全部为静态容量法，没有任何一个型号的仪器采用动态色谱法来测试孔径分布；虽然国内动态色谱法在比表面测试方面已经比较成熟，但在前两年市面上出现的把动态色谱法应用到孔径分析，此种仪器虽然软件做到了勉强可以做出孔径分析数据，但由于受动态色谱法仪器检测器检测范围和测试原理的限制，其在孔径分析方面有诸多缺陷，当其作为在静态法仪器推出之前的一种国产孔径分析仪器的补充和过度，填补了国产比表面仪在孔径分析方面的缺失，而这个仅仅对商家利益有益，用动态法测得的孔径分布数据时近似或难以被认同的。相对静态容量法，动态色谱法比表面仪不适合不适合做孔径测试，主要有四个因素：一、动态色谱法测试液氮消耗比静态容量法快，需要补充，不适合长时间连续自动多点运行；孔径分析时，通常要分析40个以上的分压点。动态色谱法测试时，每一个分压点的吸附脱附需要样品管进出液氮杯一次，吸附时样品管进入液氮杯吸热降温，吸附平衡后再离开液氮杯升温脱附，下个分压点时再次浸入液氮，使得每个分压点的测试都使液氮消耗量较大；每个分压点需要约20-30min，所以对孔径测试40-80个分压点测试需要15-40小时，耗时长，且需要多次人为添加液氮，使得测试过程繁琐，不能脱离人工看管而完全自动化，所以动态法仪器不适合做需要大量分压点的精确分析； 静态法仪器，装样管可以很长（液氮杯深度和样品管长度一般在20-30cm），插入深而小口的杜瓦杯内，并将杯口遮盖，测试过程中无需样品管出入液氮杯，保温效果好，热量损失小，每个分压点需要约3-5min，40-80个分压点耗时4-8小时，在整个测试过程中都可以不用添加液氮，可以进行大量分压点的精细分析； 1. 没有任何一款动态法仪器测试40个分压点可以低于12个小时；而静态法平均只需要3小时左右；做70个分压点的精细分析，动态法仪器耗时不可能低于24小时，而静态法需要约6小时；2. 动态法通常需要1小时就添加一次液氮，而静态容量法由于配备有液氮面伺服保持系统，整个测试过程中无需添加液氮；所以这两点是动态法仪器不适合进行孔径分析这种长时间自动运行的第一个原因；二、由于高纯气体内杂质的影响，使动态色谱法每测试一点需要对样品进行吹扫处理后再继续测试下一个点，而静态容量法不需要。测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%，其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响；由于色谱法比表面测试中气体是连续流过待测样品，所以每个分压点测试的（20-30min）过程中将有大约1000ml的气体流经待测样品，40个分压点的整个测试过程将有40L左右的气体流经每个样品表面；对于单个分压点流经样品表面的1000ml气体中的高沸点杂质将有0.01-0.05ml左右，而对于500mg比表面积为1m2/g的材料，在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水的量为：0.069 ml（标况），所以，杂质吸附对下一分压点氮气吸附的影响就不能忽略，而需要重新吹扫处理后再进行下分压一点吸附，否则将得到的是表面被水分子包裹后的材料颗粒对氮气分子的吸附了，此测试结果显然不会可靠；静态法仪器每个分压点充入样品管的氮气量很少，每个分压点注入的氮气量只有几个毫升，消耗氮气量只有动态法的几百分之一，吸附质气体中的杂质影响程度将降到非常小； 而目前市面上可测孔径的动态色谱法仪器没有一款会在一个分压点结束后对样品进行重新处理；所以动态色谱法仪器若是省略吹扫处理，这将造成结果的不准确；若是不省略，那将需要每测试完一个分压就得将样品重新处理，这将使仪器无法连续自动运行，成为繁琐长时间的人工操作；所以这点是动态法仪器不适合进行孔径分析这种长时间自动运行的另一个原因；三、动态色谱法仪器不能测试真正意义的脱附等温线；动态色谱法仪器的吸附脱附方式决定了动态法仪器是不能测试材料的脱附等温线的，只能测试材料的吸附等温线；而脱附等温线和吸附等温线是不重合的，即有脱附回线；而国际常用的孔径分析理论都建议采用脱附等温线进行孔径分析；所以用动态法仪器采用吸附等温线得到的孔径分析数据时不可靠或难以被认可的，只能作为一种参考数据；四、动态色谱法仪器测试范围窄；若用吸附等温线来代替脱附等温线进行孔径分析，动态色谱法仪器由于检测器是采用热导池检测器，所以氮气的分压测试范围不能过低也不能过高，其对氮气分压的测试范围只能最大只能达到0.01-0.95，无法达到孔径测试所要求的分压范围0-1，使孔径测试范围只能达到2-100nm，而静态容量法仪器的氮气分压测试范围将达到0-1全范围内，测试孔径的范围将达到0.35-400nm； 由以上4点可以看出，静态容量法是通过对固定空间的压力变化来检测粉体材料对氮气的吸附量，更适合做孔径及比表面分析；而动态色谱法是通过载气中氮气浓度变化来检测粉体材料对氮气的吸附量，则只适合进行比表面分析。

本材料检测中心主要从事石墨及碳素材料等分析，孔径分析测试主要是使用麦克莫瑞提克的压汞仪，型号为9500.今天主要谈谈孔径测试及压汞仪的了解。[font=宋体]一、[/font][font=宋体]对孔径测试及压汞仪的了解[/font][font=宋体]孔径测试[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]孔的定义：不同的孔可视作固体内的孔、通道或空腔，或者是形成床层、压制提或团聚体的固体颗粒间的空间（如缝隙或空隙）；本测试不能测试固体中的闭孔；[/font][font=宋体]二、[/font][font=宋体]孔径测试的常用方法：[/font][font=宋体]三、[/font][font=宋体][font=宋体]压汞法：加压向孔内充汞。适用于根据最大挤压压力[/font][font=Calibri]60000psi[/font][font=宋体]，孔径范围[/font][font=Calibri]0.003um[/font][font=宋体]到[/font][font=Calibri]400um[/font][font=宋体]之间的大多数材料。（本公司设备最大挤压压力[/font][font=Calibri]33000psi [/font][font=宋体]，测试孔径范围[/font][font=Calibri]0.0055um[/font][font=宋体]到[/font][font=Calibri]400um [/font][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]四、[/font][font=宋体][font=宋体]气体吸附分析介孔[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]大孔法：液氮温度下，吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围[/font][font=Calibri]0.002um[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]0.1um[/font][font=宋体]之间；[/font][/font][font=宋体]五、[/font][font=宋体][font=宋体]气体吸附分析微孔法：液氮温度下，吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围[/font][font=Calibri]0.4nm[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]2.0nm[/font][font=宋体]之间；[/font][/font][font=宋体]孔径测试[/font][font=宋体]孔的定义：不同的孔可视作固体内的孔、通道或空腔，或者是形成床层、压制提或团聚体的固体颗粒间的空间（如缝隙或空隙）；本测试不能测试固体中的闭孔；[/font][font=宋体]孔径测试的常用方法：[/font][font=宋体] [font=宋体]压汞法：加压向孔内充汞。适用于根据最大挤压压力[/font][font=Calibri]60000psi[/font][font=宋体]，孔径范围[/font][font=Calibri]0.003um[/font][font=宋体]到[/font][font=Calibri]400um[/font][font=宋体]之间的大多数材料。（本公司设备最大挤压压力[/font][font=Calibri]33000psi [/font][font=宋体]，测试孔径范围[/font][font=Calibri]0.0055um[/font][font=宋体]到[/font][font=Calibri]400um [/font][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]气体吸附分析介孔[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]大孔法：液氮温度下，吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围[/font][font=Calibri]0.002um[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]0.1um[/font][font=宋体]之间；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]气体吸附分析微孔法：液氮温度下，吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围[/font][font=Calibri]0.4nm[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]2.0nm[/font][font=宋体]之间；[/font][/font][font=宋体]压汞仪了解[/font][font=宋体][font=宋体]压汞法原理：汞对大多数固体材料具有非润湿性，需外加压力才能进入固体孔中，对于圆柱型孔模型，汞能进入的孔的大小与压力符合[/font][font=Calibri]Washburn[/font][font=宋体]方程，控制不同的压力，即可测出压入孔中汞的体积，由此得到对应于不同压力的孔径大小的累积分布曲线或微分曲线。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]Washburn[/font][font=宋体]方程了解： [/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [font=宋体]方程的作用：将压力与孔径间建立了关系；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]方程的基础：将所有孔都假设成理想的圆柱形孔模型；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]方程的不足：实际上孔的结构多种多样，存在以偏概全的问题；[/font][/font][font=宋体]压汞法优势：压汞法能测试的孔径范围宽广，覆盖大孔和中孔范围，可通过测试结果推导出尽可能多的孔结构信息；[/font][font=宋体]压汞仪测试原理[/font][font=宋体][font=Calibri]Autopore IV9500[/font][font=宋体]压汞法原理：将已烘干样品放入合适的膨胀计，将膨胀计放入低压测试区间，先对膨胀计抽真空，然后压入汞，运用氮气压缩方式测试[/font][font=Calibri]0[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]30psi[/font][font=宋体]的压汞量；测试完成后将膨胀剂放入高压测试区间，通过油压方式测试[/font][font=Calibri]30[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]33000psi[/font][font=宋体]的压汞量，根据[/font][font=Calibri]Washburn[/font][font=宋体]方程得到对应于不同压力的孔径大小，并作出相应数据分析。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]膨胀计的选择：[/font] [/font][font=宋体] [font=宋体]要求：样品孔体积应在[/font][font=Calibri]25%[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]90%[/font][font=宋体]范围的毛细管体积；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]对不同孔隙率的样品在加工上及膨胀计选择上需合理。[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]压汞仪低压测试原理[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]低压测试原理[/font][font=宋体] [font=宋体]一、使用真空泵将膨胀计抽真空至[/font][font=Calibri]20mg[/font][font=宋体]汞柱；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]二、通过真空效果，将汞压入膨胀计；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]三、通过外接的氮气压力进行压汞至[/font][font=Calibri]30psi[/font][font=宋体]，过程中根据设定点位收集 压汞体积；[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]压汞仪高压测试原理[/font][font=宋体]高压测试原理[/font][font=宋体] [font=宋体]一、将做完低压已灌满汞的膨胀计装入高压装置；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]二、通过液压泵和倍增器进行加压至[/font][font=Calibri]33000psi[/font][font=宋体]；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]三、过程中根据设定点位收集[/font] [font=宋体]压汞体积；[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]三、数据分析处理[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [font=宋体]常规参数分析[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]已知条件：样品质量[/font][font=Calibri]Ws[/font][font=宋体]：直接称量；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]空管体积[/font][font=Calibri]Vp[/font][font=宋体]：通过空管校准，系统内部计算得出；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]空管质量[/font][font=Calibri]Wp[/font][font=宋体]：直接称得；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]汞的密度[/font][font=宋体]ρ：根据控制室温直接给出；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]样品[/font][font=Calibri]+[/font][font=宋体]空管[/font][font=Calibri]+[/font][font=宋体]汞质量[/font][font=Calibri]Wpsm[/font][font=宋体]：直接称得；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]累计压入体积：[/font][font=Calibri]Ii=Vi/Ws[/font][font=宋体]，为了更好的进行物质间对比，这里的累计压入体 积是以单重量样品来计算的；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]总压入体积：[/font][font=Calibri]Itot=Vtot/Ws[/font][font=宋体]，通过不同物质对比，可以很直观的看出不同物质的孔体积差异；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]样品体积：[/font][font=Calibri]Vb=Vp-Vm=Vp-(Wpsm-Ws-Wp)/ [/font][font=宋体]ρ[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]样品体积是根据空管体积减去压入的汞体积计算得出。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]孔隙率[/font][font=Calibri]%[/font][font=宋体]：[/font][font=Calibri]Ppc=100*Vtot/Vb[/font][font=宋体]，孔隙率能总体看出样品的孔量。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]体密[/font][font=Calibri](0.51psi[/font][font=宋体]下[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]：[/font][font=Calibri]Yb=Ws/Vb=Ws/(Vp-(Wpsm-Wp-Ws)/ [/font][font=宋体]ρ[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]，该数据属于表观数据，将物质内的孔体积都算在密度内；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]骨架密度（[/font][font=Calibri]32983.86 psi[/font][font=宋体]）：[/font][font=Calibri]Ys=Ws/Vs=Ws/(Vb-Vtot)[/font][font=宋体]，该数据是扣除了孔体积后的样品体积计算得出的密度，更接近于样品的真实密度。当然，这里只代表在[/font][font=Calibri]32983.86 psi[/font][font=宋体]下所能测得的孔径。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]中值孔径（[/font][font=Calibri]V[/font][font=宋体]）：先通过[/font][font=Calibri]Ik=Itot/2[/font][font=宋体]，计算出中位累计进汞体积，再根据数据查出相应的孔径，即为中值孔径。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]中值孔径（[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]）：先通过[/font][font=Calibri]Ak=Atot/2[/font][font=宋体]，计算出中位累计面积，再根据数据查出相应的孔径，即为中值孔径。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]平均孔径（[/font][font=Calibri]4V/A[/font][font=宋体]）[/font][font=Calibri]:[/font][font=宋体]以理想型圆柱体模型为基础，[/font][font=Calibri]Dav=4*Itot/Atot,[/font][font=宋体]从而算出其平均直径。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]累计孔面积：[/font][font=Calibri]Ai=Aij+Aij-1+[/font][font=宋体]…[/font][font=Calibri].+Ai1[/font][font=宋体]；而单孔面积计算是[/font][font=Calibri]Aij=4*Iij/Dmi[/font][font=宋体]，从这也看出，相同压汞体积下，孔径越小，孔面积越大。[/font][/font]END[font=宋体] [/font]

1. 引言微纳米材料的性能取决于小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等，其中表面效应来源于表面原子的状态与特性的特殊性以及材料的使用性能往往与其表面最相关，表面特性主要用两个指标来表征，一个是比表面：单位质量粉体的总表面积；另一个是孔径分布：粉体表面孔体积随孔尺寸的变化；微纳米材料的表面特性具有极为重要的意义，因为材料的许多功能直接取决于表面原子的特性，例如催化功能、吸附功能、吸波功能、抗腐蚀功能、烧结功能、补强功能等等。比表面仪就是测定这两个指标的分析仪器。由于微纳米材料已成为近代材料科学的前沿之一，因此“比表面及孔径分布的测定”已作为基础实验列入我国高等院校的教学计划中，为此很多院校都面临选购比表面及孔径分布测定仪的问题，下面就如何选择国产比表面仪提出一些分析意见，供老师们参考。2. 我国比表面及孔径分析仪概况2.1比表面及孔径分析仪分类对于微纳米材料而言，其颗粒尺寸本来很小，加上形状千差万别，比表面及孔尺寸不可能直接测量，必须借助于更小尺度的“量具”，氮吸附法就是借助于氮分子作为一个“量具”或“标尺”来度量粉体的表面积以及表面的孔容积，这是一个很巧妙、很科学的方法。按测量氮吸附量的方法不同及功能不同，我国常用的比表面及孔径分析仪分类如下： 动态直接对比法比表面仪连续流动色谱法氮吸附仪 动态BET比表面仪 动态比表面及孔径分布测定仪 静态容量法比表面及孔径分布测定仪“连续流动色谱法”是采用气相色谱仪中的热导检测器来测定粉体表面的氮吸附量的方法，这种方法可以实现直接对比法快速测定比表面，BET比表面测定和介孔孔径分布测定，目前国内动态仪器趋向于一机多能，在仪器结构基本相同的情况下，只要配备适当软件，就可实现既测比表面又测孔径分布的功能，而且能基本实现自动化；“静态容量法”测量氮吸附量与动态法不同，他是在一个密闭的真空系统中，精密的改变粉体样品表面的氮气压力，从0逐步变化到接近1个大气压，用高精度压力传感器测出样品吸附前后压力的变化，再根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。测出了氮吸附量后，根据氮吸附理论计算公式，便可求出BET比表面及孔径分布。欧美等发达国家基本上均采用静态容量法氮吸附仪，我国已有少数公司可以生产。2.2国产静态容量法比表面及孔径分布测定仪的介绍国产静态容量法氮吸附仪在我国只有2、3年历史，一般了解较少，先通过下列两个表格的对照来介绍。表 静态容量法氮吸附仪与动态法氮吸附仪的比较序号国产流动色谱法比表面及孔径分析仪国产静态容量法比表面及孔径分析仪1动态法仅国内采用，国外基本不用静态容量法国际通用2达不到真正的吸附平衡，仅为流动态的相对平衡达到真正的吸附平衡，理论计算更为可靠3不能测量等温吸附曲线，只能测定等温脱附曲线，且在高压区失真，不能对材料的吸附特性进行分析可准确测定等温吸附曲线和等温脱附曲线，可以对材料的吸附特性进行分析4测量的压力点少，特别是对孔径分布的测定过于粗糙BET比表面测3~5点，重复精度≤2%孔径分布只测定（脱附过程）~12点 测量的压力点多，表明测试更为精确可靠，BET比表面一般测7~9点，重复精度≤1%孔径分布测定，吸附过程≥26点，脱附过程≥26点，最高都可测到100点[/font

压汞法测试孔径分布参数分析报告 [font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]压汞法是一种通过测量汞在压力作用下进入多孔材料孔隙的过程来评估材料孔结构特性的方法。[/color][/font][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]?这种方法利用汞对大多数固体材料具有非润湿性的特点，通过外加压力使汞进入固体孔中。对于圆柱型孔模型，汞能进入的孔的大小与压力符合[/color][/font][url=https://www.baidu.com/s?sa=re_dqa_generate&wd=Washburn%E6%96%B9%E7%A8%8B&rsv_pq=9c1d7da0003485f1&oq=%E5%8E%8B%E6%B1%9E%E6%B3%95%E6%B5%8B%E8%AF%95%E5%AD%94%E5%BE%84&rsv_t=1a84+LljYYdttKWJacycBpf21Lrul8D0l64HszgINjh2DJ9F370Tuf816B4d9Kn1Gcu/ErS2gscp&tn=44004473_52_oem_dg&ie=utf-8]Washburn方程[font=cos-icon !important][size=9px][/size][/font][/url][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]，通过控制不同的压力，可以测出压入孔中汞的体积，从而得到对应于不同压力的孔径大小的累积分布曲线或微分曲线。今天我们聊聊关于 压汞法测试孔径参数分析报告[/color][/font] [font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]一、对孔径测试及压汞仪的了解 [/color][/font] [font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]孔的定义：不同的孔可视作固体内的孔、通道或空腔，或者是形成床层、压制提或团聚体的固体颗粒间的空间（如缝隙或空隙）；本测试不能测试固体中的闭孔； 孔径测试的常用方法： -压汞法：加压向孔内充汞。适用于根据最大挤压压力60000psi，孔径范围0.003um到400um之间的大多数材料。（本公司设备最大挤压压力33000psi ，测试孔径范围0.0055um到400um ） -气体吸附分析介孔-大孔法：液氮温度下，吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围0.002um至0.1um之间； -气体吸附分析微孔法：液氮温度下，吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围0.4nm至2.0nm之间； [/color][/font] [color=#333333]二[font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]、压汞仪了解[/color][/font] [/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]压汞法原理：汞对大多数固体材料具有非润湿性，需外加压力才能进入固体孔中，对于圆柱型孔模型，汞能进入的孔的大小与压力符合Washburn方程，控制不同的压力，即可测出压入孔中汞的体积，由此得到对应于不同压力的孔径大小的累积分布曲线或微分曲线。 [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]Washburn方程了解： h2 = crσ cosθ t / (2η) 其中，c为毛细管形状系数，r为平均毛细管半径，σ为液体的?表面张力，η为?液体粘度，θ为?接触角，t为?时间 [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333] 方程的作用：将压力与孔径间建立了关系； 方程的基础：将所有孔都假设成理想的圆柱形孔模型； 方程的不足：实际上孔的结构多种多样，存在以偏概全的问题； 压汞法优势：压汞法能测试的孔径范围宽广，覆盖大孔和中孔范围，可通过测试结果推导出尽可能多的孔结构信息； [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333] 三、压汞仪原理及使用 [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]Autopore IV9500压汞法原理：将已烘干样品放入合适的膨胀计，将膨胀计放入低压测试区间，先对膨胀计抽真空，然后压入汞，运用氮气压缩方式测试0至30psi的压汞量；测试完成后将膨胀剂放入高压测试区间，通过油压方式测试30至33000psi的压汞量，根据Washburn方程得到对应于不同压力的孔径大小，并作出相应数据分析。 [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]膨胀计的选择： 要求：样品孔体积应在25%至90%范围的毛细管体积； 对不同孔隙率的样品在加工上及膨胀计选择上需合理。 [/color][/font][/color][table=622][tr][td=1,1,90] [font=宋体]样品大致孔隙率[/font][/td][td=1,1,212] [font=宋体]膨胀计选择[/font][/td][td=1,1,320] [font=宋体]样品大小[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,90] [font=&]3%-10%[/font][/td][td=1,1,212] [font=&]最大可挤体积[/font][font=&]0.392cc[/font][/td][td=1,1,320] [font=&]接近[/font][font=&]φ13.5*20[/font][font=&]mm（3cc）[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,90] [font=&]10%-25%[/font][/td][td=1,1,212] [font=&]最大可挤体积[/font][font=&]1.131cc[/font][/td][td=1,1,320] [font=&]接近[/font][font=&]φ13.5*20[/font][font=&]mm（3cc）[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,90] [font=&]25%-65%[/font][/td][td=1,1,212] [font=&]最大可挤体积[/font][font=&]1.131cc[/font][/td][td=1,1,320] [font=&]接近[/font][font=&]φ10*20[/font][font=&]mm（1.5cc）/3*[/font][font=&]φ8*10[/font][font=&]mm（0.5cc[/font][font=&]）[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,90] [font=&]≥[/font][font=&]65%[/font][/td][td=1,1,212] [font=&]最大可挤体积[/font][font=&]1.131cc[/font][/td][td=1,1,320] [font=&]接近[/font][font=&]φ8*10[/font][font=&]mm（0.5cc）[/font][/td][/tr][/table] 压汞仪低压测试原理 [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]低压测试原理 一、使用真空泵将膨胀计抽真空至20mg汞柱； 二、通过真空效果，将汞压入膨胀计； 三、通过外接的氮气压力进行压汞至30psi，过程中根据设定点位收集 压汞体积；[/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]高压测试原理 一、将做完低压已灌满汞的膨胀计装入高压装置； 二、通过液压泵和倍增器进行加压至33000psi； 三、过程中根据设定点位收集 压汞体积；[/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]四、数据分析处理[/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]常规参数分析[/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]已知条件：样品质量Ws：直接称量； 空管体积Vp：通过空管校准，系统内部计算得出； 空管质量Wp：直接称得； 汞的密度ρ：根据控制室温直接给出； 样品+空管+汞质量Wpsm：直接称得； 累计压入体积：Ii=Vi/Ws，为了更好的进行物质间对比，这里的累计压入体 积是以单重量样品来计算的； 总压入体积：Itot=Vtot/Ws，通过不同物质对比，可以很直观的看出不同物质的孔体积差异； 样品体积：Vb=Vp-Vm=Vp-(Wpsm-Ws-Wp)/ ρ,样品体积是根据空管体积减去压入的汞体积计算得出。 孔隙率%：Ppc=100*Vtot/Vb，孔隙率能总体看出样品的孔量。[/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]体密(0.51psi下)：Yb=Ws/Vb=Ws/(Vp-(Wpsm-Wp-Ws)/ ρ)，该数据属于表观数据，将物质内的孔体积都算在密度内； 骨架密度（32983.86 psi）：Ys=Ws/Vs=Ws/(Vb-Vtot)，该数据是扣除了孔体积后的样品体积计算得出的密度，更接近于样品的真实密度。当然，这里只代表在32983.86 psi下所能测得的孔径。 中值孔径（V）：先通过Ik=Itot/2，计算出中位累计进汞体积，再根据数据查出相应的孔径，即为中值孔径。 中值孔径（A）：先通过Ak=Atot/2，计算出中位累计面积，再根据数据查出相应的孔径，即为中值孔径。 平均孔径（4V/A）:以理想型圆柱体模型为基础，Dav=4*Itot/Atot,从而算出其平均直径。 累计孔面积：Ai=Aij+Aij-1+….+Ai1；而单孔面积计算是Aij=4*Iij/Dmi，从这也看出，相同压汞体积下，孔径越小，孔面积越大。[/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]累计压汞量与孔径关系图分析[/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333][img=,678,577]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408192134048883_4302_2140715_3.png!w678x577.jpg[/img][img=,678,577]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408192134048883_4302_2140715_3.png!w678x577.jpg[/img][img=,672,576]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408192134126732_6933_2140715_3.png!w672x576.jpg[/img] 1、从图中看出，一般的压汞过程接近正态分布，且孔体积的增加较为集中； 2、M825中心总压入汞量：0.1008mL/g；M825边部总压入汞量：0.1135mL/g； 说明M825中心的孔体积比边部少； 3、降压过程，孔结构简单的容易退汞，从图中看出M825中心比M825边部退汞 多，能看出M825边部的孔比M825中心结构更复杂多样； [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]累计压汞量与孔径关系一阶导数微分图分析 [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333][img=,678,577]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408192136219149_3954_2140715_3.png!w678x577.jpg[/img][img=,676,584]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408192136296556_7465_2140715_3.png!w676x584.jpg[/img] [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]1、一阶导数：Idi=-(Ii-Ii-1)/Di-Di-1,表达的是瞬时的速率； 2、第一个峰的出现正好在最可几孔径附近，说明当时进汞体积加速，孔体积富集； 3、第二个峰出现在低孔径处，也是出现在高压强下，将许多不易进汞的孔填满； 4、对于第二个峰，当然还有一个假设，高压下导致样品坍塌，一些原本的闭孔被 填满。 [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]累计压汞量与孔径对数微分图分析 [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333][img=,678,577]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408192139010814_9803_2140715_3.png!w678x577.jpg[/img][img=,690,579]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408192139064276_6168_2140715_3.png!w690x579.jpg[/img] [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]1、对数微分：Ildi=-(Ii-Ii-1)/logDi-logDi-1； 2、从中只能看出最可几孔径，其他不明； [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]累计孔面积与孔径关系图分析 [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333][img=,673,584]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408192140458508_5207_2140715_3.png!w673x584.jpg[/img] [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]1、孔面积的计算： Aij=4*Iij/Dmi，由公式得出，相同压汞体积下，孔径越小，孔 面积越大。 2、从图2可看出，1区间属于高斜率孔面积累计区，对应图1的1区间正好是最可几孔 径附近；2区间属于平稳增加孔面积区域，对应图1的2区间，其孔径增加量也较为平 均；3区间属于高斜率孔面积累计区，而孔体积的增加变化不明显，说明很有可能是 出现大量细小孔，短时间内增加孔面积。 [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]END[/color][/font][/color]

偶有一活性炭样品做了TEM测试，希望能通过分析TEM图片看到样品中孔的大小，图片中的标尺为20nm。参考了一篇文献：Pore Structure and Fractal Characteristics of Activated Carbon Fibers Characterized by Using HRTEM”，主要操作就是对TEM图片做FFT，在得到的power spectrum中用mask选取一块区域后，进行IFFT，即可得到孔径在某一范围的孔的二维图。现在的问题是，用mask选择的区域是如何与孔径相关联的。电镜的型号是JEOL2011，图像分析软件是DigitalMicrograph。麻烦各位大虾帮忙解惑，不胜感激！

实验室成分分析中(多孔)玻璃坩埚孔径最大的是多少？按照标准微孔尺寸为40—90μm的玻璃过滤，过滤速度太慢，有没有大孔径的？

做化学分析实验，不管是理化还是仪器，经常会用到微孔滤膜。一般常用的是0.45μm和0.22μm的。除了这两中规格之外，还有别的孔径大小的规格吗？为什么选择这样两种孔径的大小呢？出发点是什么呢？

警惕国内个别厂家孔径数据造假，我们公司（精微高博）最近收到客户寄来的国内某个比表面公司的静态仪器做出来的孔径测试报告，发现其报告完全是造假，特别是高低点数据造假。希望各位采购孔径分析仪器的时候尽量选择国内外品牌企业：美国麦克、康塔、国内北京精微高博等。切勿贪图眼前小利益。

我们现在使用的特氟隆膜是2um孔径，但一般文献中的是0.2um或0.25um孔径的，请问孔径不同的滤膜之间有什么不同？

1、目的 规范膜材料孔径测试方法，保证测试数据准确，特制订本操作规程。 2 适用范围 本标准适用于中空纤维膜平均孔径（≥5纳米）的测量。 3　职责与违规操作及措施 1）研发测试人员在测试中需按照方法SOP，进行操作； 2）研发部负责膜丝检测操作规程的制订和修改。 违规操作类型 后果 如何避免 1 膜经过甘油浸泡未处理 导致测试不准确 将膜孔内的甘油进行清洗 2 压力不得超过100psi 导致内部压力表损坏 设置最大压力值100psi 4 技术要求 依据ASTM F316标准，利用两种液体之界面张力差异, 使用异丙醇将中空纤维膜的润湿液体由膜孔道中挤出,进而测出中空纤维膜的平均孔径。 4.1实验仪器 仪器名称：双液法超滤膜孔径测定仪 仪器型号：LLP-1200A 仪器出品国及厂家：美国 PMI 4.2仪器参数 孔径测试范围: 5纳米～100 纳米 测试之压力范围: 0～100 PSI 样品槽：材质SS 316,尺寸 ? 99mm X 60mm 压力计精确度:0.15%(读值) 压力计分辨率: 1/60000 5 实验方法 5.1实验工具：样品台、环氧胶、美工刀、镊子、剪刀等[/font] 5.2实验试剂： 异丙醇（国药试剂）：表面张力 22.1mN/m； 测试液Galwick(PMI) :表面张力15.9 mN/m； 测试液Silwick(PMI):表面张力20.1 mN/m。 5.3主要实验步骤 5.3.1中空纤维膜 1）剪取一段长约5cm膜丝，用环氧胶封装在中空纤维膜样品台中，待胶水自然固化，后用美工刀切除多余胶水；（所需根数参考下表） 表1：不同膜测试需要的膜丝根数 材料名称 编织管复合膜 PVDF均质膜 PS超滤膜 所需根数 1~2 2~3 5~8 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410122142297256_4442_6770280_3.jpg 图1.制样流程 2）根据样品的孔径范围选择浸润液，（孔径范围在5~30nm，选择Silwick，孔径范围在30~100nm选择Galwick）将样品浸泡在浸润液中20min，将材料完全浸润，之后将样品台倒置放入样品杯中（如图2），将仪器门关好； https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410122142548141_7906_6770280_3.jpg 图2 测试过程简易流程 5.3.2操作步骤 1）将仪器顶部瓶内添加异丙醇，保持在1/3以上液位； 2）点击Auto Test Unit1后，出现设定界面； a输入样品编号、操作人、客户名称等； b输入测试用浸润液，并输入两种液体之界面张力值（Silwick：2.021；Galwick：5.4）； 3）设置取样时间(5s)，抽取异丙醇时间（10s）压力最大值（100psi）等； 4）设置完毕点击自动测试，密封槽在压力泵会自动下降紧密压在样品台上，形成密闭空间，异丙醇流到密封槽后，仪器按设定压力自动开始测试，由于异丙醇、浸润液两种液体的表面张力不同，异丙醇在气压的作用下将浸润液挤出； 5）测试完毕，根据测试曲线运用软件计算出孔径结果； 6）每个样品平行测定二次。 6、注意事项 注意事项 6.1 工作条件在5~40℃，湿度低于80% 6.2 开机后需预热20min，待仪器稳定后进行测试 6.3 待测试页面显示finish，方可关闭界面 6.4 氮气压力不得高于100psi 6.5 排液管不得插入液面下 6.6 使用完毕及时关闭仪器，氮气