气体吸附法仪

气体吸附法是测量材料比表面积和孔径分布的常用方法。其原理是依据气体在固体表面的吸附特征，在一定的压力下，被测样品表面在超低温下对气体分子可逆物理吸附作用，通过测定出一定压力下的平衡吸附量，利用理论模型求出被测样品的比表面积和孔径分布等与物理吸附有关的物理量。其中氮气低温吸附法是测量材料比表面积和孔径分布比较成熟而且广泛采用的方法。在液氮温度下，氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对来说压力表（P/P0）,P为氮气压力表，P0为液氮温度下氮气的饱和蒸气压，当P/P[0在0.05-0.35范围内时，吸附量与相对压力P/P0符合BET方程，这是氮吸附法测定比表面积的依据；当P/P0符合BET方程，这是氮吸附法测定比表面积的依据，当P/P0≥0.4时，由于产生毛细凝聚现象，氮气开始在微孔中凝聚，通过实验和理论分析，可以测定孔容-孔径分布（孔容随孔径的变化率）。 比表面积是多孔材料、超细粉体材料和催化剂的最重要物性之一。有两种常用的表示方法：一种是单位质量的固体所具有的表面积（m2/g）,表示为 Sg=S/m 另一种方法是单位固体具有的表面积（m2/m3）,表示为Sv=S/V式中：m-被测样品质量（g）; V-被测样品体积（m2）. 一般多用第一种方法来表示比表面积，计算比表面积的一般BET公式。假设Vd为吸附量（体积），Vm为单分子层的饱和吸附量，P/P0为N2的相对压力，C为第一层吸附热与凝聚热有关常数，P0为饱和蒸气压，W为样品质量，则BET公式为P/Vd(P0-P)=1/VmC+(C-1)/P/P0式中，P/P0一般选择相对压力在0.05-0.35范围内，仪器可以测得dV值。如果只需要的比表面积，就可以只选P/P0=0.05-0.35之间5点进行测量就可以了，也就是通常所说的五点法确定比表面积。

请教各位，有没有好用的气体吸附管（类似TANX TA）老化仪，给推荐一下呗

对于99.995%的高纯吸附载气和吸附质气体，其中的主要杂质气体为水份。假设气源气体中水份的含量为0.004%，则样品处在-195.8℃、30ml/min的流速中120min内停留在粉末表面的水的量为 0.14ml（标况下的体积），而对于500mg比表面积为1m2/g的材料，在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水蒸汽的量为：0.12 ml（标况），与实际停留在粉末表面的水量相当，材料表面已经被水分饱和；如果不吹扫处理继续测试，那测试结果将不可能正确。对于色谱法孔径测试需要测试三四十个分压点，影响更是显著，若分压点之间不做吹扫处理，最后得到的结果将不是固体材料本身对氮分子的吸附了，而是包覆了水分子的颗粒对氮分子的吸附了，孔隙也早已被高沸点易吸附气体杂质H2O、CO2饱和。 要消除吸附质气源中的气体杂质H2O、CO2等的影响， 可采用冷阱气体净化装置，冷阱是消除高沸点气体杂质的有效方式；比表面仪配备的冷阱，使本会被样 品吸附的水份等高沸点杂质提前被冷阱捕获，使得经过净化后的高纯氮和高纯氦气体中的水分含量低于10-17Pa，达到超高纯气体状态； 3H-2000系列比表面仪是国内唯一配备冷阱的比表面仪器，这也是该系列仪器能够取得高精度和高分辨率的因素之一。

本人对于气体吸附量的测定方法不是很清楚，而且也是刚开始接触，主要想做多孔固体对气体的吸附性能，但目前对于如何才能较科学地测定固体对气体的吸附量尚缺乏有关的技术、知识。特向有过这方面经验的老师、先辈们请教!谢谢!e-Mail:zhyg98@163.com

测量比表面和孔径分析的方法包括：气体吸附法、压汞法、电子显微镜法（SEM 或 TEM）、小角 X 光散射（SAXS）和小角中子散射（SANS）、电声电振法、核磁共振法、图像法大孔分析技术等。其中气体吸附法是常见的分析方法。气体吸附法孔径测量范围从 0.35nm~ 100nm 以上，涵盖了全部微孔和介孔，甚至延伸到大孔。另外，气体吸附技术相对于其它方法，容易操作，成本较低。如果气体吸附法结合压汞法，则孔径分析范围就可以覆盖从大约 0.35nm到1mm 的范围。气体吸附法也是测量所有表面的最佳方法(不规则的表面和开孔内部的面积)。使用气体吸附法进行分析的仪器常用来测定物质的比表面及孔径特征，也可以直接测量物质的吸附特性，因此也常统称为吸附仪。从实际用途来看，主要包含:比表面及孔径分析仪、多组分气体吸附仪、高压吸附仪、蒸汽吸附仪、真密度仪、化学吸附仪等。气体吸附法原理：当固体表面的原子所处的环境与体相原子不同，它受到一个不平衡的力的作用；因此，当气体与清洁固体表面接触时，将与固体表面发生相互作用；气体在固体表面上出现累积，其浓度高于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，这种现象称为吸附现象。吸附气体的固体物质成为吸附剂，被吸附的气体成为吸附质。依据吸附剂和吸附质之间的不同作用力，气体吸附分为物理吸附仪和化学吸附仪。物理吸附也称范德华吸附，它是由吸附质和吸附剂分子间作用力（范德华力）所引起，吸附于固体表面的气体分子，不与固体产生化学反应，这种吸附称为物理吸附；利用物理吸附原理测量的仪器被称为物理吸附仪。由于范德华力存在于任何两分子间，所以物理吸附可以发生在任何固体表面上。吸附剂表面的分子由于作用力没有平衡而保留有自由的力场来吸引吸附质，由于它是分子间的吸力所引起的吸附，所以结合力较弱，吸附热较小，吸附和解吸速度也都较快。被吸附物质也较容易解吸出来，所以物理吸附在一定程度上是可逆的。如：活性炭对许多气体的吸附，被吸附的气体很容易解脱出来而不发生性质上的变化。物理吸附的特点是：吸附热小，吸附速度快，无选择性，可逆，通常是发生在接近气体液化点的温度，一般是多层吸附。物理吸附仪可以测定物质的比表面积、平均孔径和孔径分布等，此外也可以直接测试物质吸附性能。化学吸附是吸附质分子与固体表面原子（或分子）发生电子的转移、交换或共有，形成吸附化学键的吸附，利用化学吸附原理进行测量的仪器被称为化学吸附仪。由于固体表面存在不均匀力场，表面上的原子往往还有剩余的成键能力，当气体分子碰撞到固体表面上时便与表面原子间发生电子的交换、转移或共有，形成吸附化学键的吸附作用。与物理吸附相比化学吸附具有吸附力强、对吸附气体有选择性、单层吸附、通常不可逆，样品不可回收再利用等特点，常用于测定催化剂酸碱活性位、活性金属表面积、金属分散度等。

[font=Arial, 微软雅黑, 宋体][color=#505050]在分析微量含硫、含氯、氨气、甲醇等标准气体时，经常出现分析数据忽高忽低，甚至分析不出来的现象，这主要是因为这些气体的吸附性极强，对取样管线，阀门、和管线中的水含量都有极高的要求，阀门和管线的要求前面已经提到，除此之外，对载气中的水含量要求也很高，载气中水含量过高也会让上述气体与之反应而吸附下来不能进入检测器，所以一定要选择水含量低的载气。同样如果湿度表较大时，进样系统长期暴露在空气中也会出现同样的问题，这就要求进样前最好用干燥氮气将管线将水吹扫干净。为了解决色谱柱的吸附问题，最好先进几个样品将色谱柱进行预饱和。[/color][/font]

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]前装了一个干燥器，里面是变色硅胶，然后反应出来的气体有CO,CO2,CH4,CH3OH，水蒸气，想知道变色硅胶除了吸附水还会吸附其他的气体嘛。

测定 吸附材料 吸附液体和气体 用什么仪器？

如题，请教。GC，在线分析，想在气路中加一段净化装置，气体由N2,H2,CO,CO2组成，可能会有水蒸汽，加了硅胶怕对气体有吸附。请问硅胶能吸附N2,H2,CO,CO2吗？

气体吸附法比表面积及孔径分布（孔隙度）测试中，有几个因素对测试过程和结果会产生非常重要的影响。对测试结果的有效分析需考虑这些因素。这些因素包括：样品处理条件，吸附质气体特性，测试方法的不同等，以下分别进行详细介绍。样品处理条件由于比表面积和孔隙度的测定与颗粒的外表面密切相关，且吸附法测定的关键是吸附质气体分子“有效地”吸附在被测颗粒的表面或填充在孔隙中，因此样品颗粒表面的是否“洁净”至关重要。样品处理的目的主要是让被非吸附质分子占据的表面尽可能地被释放出来，以便测试过程中有利于吸附质分子的表面吸附，一般的样品测定前都需进行预处理，处理的方法依测定的样品特性进行选择。一般情况下，大多数样品需要去除的是其表面吸附的水分子，因此高于100℃（一般取105℃-120℃）常压下的烘干即可达到此目的，这样有利于简化操作流程。对于含微孔类的或吸附特性很强的样品，常温常压下就很容易吸附杂质分子，或是在制造过程中导致其表面吸附很多其它分子，通常情况下有必要在真空条件下进行脱气处理，有时还必须在预处理过程中通入惰性保护气体，以利于样品表面杂质的脱附。总之，样品预处理的目的是使样品表面变得洁净，以确保比表面积及孔径（孔隙度）测量结果的准确有效。吸附质气体特性气体吸附法比表面积及孔径分布分析测试中，对吸附质气体最基本要求是其化学性质稳定，被吸附过程中不会对样品本身的性能和表面吸附特性产生任何影响，且必须是可逆的物理吸附。氮气是最常用的吸附质，实践表明，绝大多数物质的测定选择氮气作为吸附质，测试的结果准确性和重复性都很理想。对于含有微孔类的样品，若微孔尺度非常小，基本接近氮气分子的直径时，一方面氮气的分子很难或根本无法进入微孔内，导致吸附不完全；另一方面，气体分子在与其直径相当的孔内吸附特性非常复杂，受很多额外因素影响，因此吸附量大小不能完全反应样品表面积的大小。对于这类样品，一般采用分子直径更小的氩气或氪气来作为吸附质，以利于样品的吸附和保证测试结果的有效性。测试方法因素不同的测试方法对测试结果也会有很大的影响，不同的测试方法有着各自的优缺点。连续流动法中，由于采用的是“对比”的原理，相比容量法，能有效降低样品处理对测试结果的影响。通过对比的方法，在某种程度上，标准样品和被测样品由于处理的不完善导致的误差可以抵消掉，前提是两种样品的表面结构和吸附特性相近似，处理条件相同。这对于用于产品质量现场控制目的的检测非常有价值，减少样品处理时间，可以大大提高检测效率。如果用同样的物质作为标准样品和被测样品，由于表面结构和吸附特性近似，比表面积测试结果就会对样品处理条件不敏感，换句话说就是误差被抵消掉。因此连续流动法非常适合产品质量现场检测。相反，容量法可以说对样品处理非常敏感，因其采用的是绝对的吸附量测定原理，任何的表面不洁净或其它影响吸附质吸附过程的因素都会对测定结果产品直接的影响。

冷场日立S-4800和日本电子J6335F都必须每天做Flashing去除针尖表面气体分子，而“热场工作温度是1800K，能避免气体分子吸附在针尖，所以做Flashing”，为什么温度提高了，就减少了气体分子吸附针尖，？还有冷场中，气体分子为什么总是会吸附在针尖上？

气体样品中欲测组分的浓度往往很低，在进研色谱分析之前往往要进行富集。在直接采集欲测组分浓度很低的气体样品时，需要在现场采集体积很大的样品，回实验室进行富集，很不方便。为此研究了很多的气体样品的浓缩采集方法，主要有固体吸附法、溶液吸收法、低温浓缩（冰冻析出）法等等，下面先来介绍固体吸附法。 固体吸附法采样可有两种方式，一是将这些吸附材料制成吸附管，使用采样泵将空气样品以一己知的流量通过此吸附管，空气样品中挥发性有机污染物就被吸附管捕集浓缩，然后将吸附管加热解吸（或者通过溶剂解吸的方式，诸如二硫化碳、二氯甲烷等溶剂解吸）出这些被浓缩的挥发性有机污染物，通过色谱中的载气将它们送入色谱的分析测定系统中。此方法通常叫做吸附一热解吸（或者叫做吸附一溶剂解吸）方法。还有一种是将吸附材料制成带状的固体吸附采样器，通过扩散和渗透的方式将空气中挥发性有机污染物吸附浓缩（不是通过采样泵的动态采集方式），然后经热解吸或者溶剂解吸将浓缩的挥发性有机污染物提取出来，再送入色谱进行分析测定。此方法叫做扩散采样法或者叫做被动采样法。 固体吸附方法的核心材料是吸附剂，通常使用的吸附剂主要有活性炭、石墨化炭黑、多孔聚合物和多孔硅球等，其中活性炭和多孔聚合物在色谱分析样品制备中使用的最多。 吸附剂的物理特性参数主要有比表面积、孔径分布、极性、使用温度范围和组成结构等。人们经常根据这些参数选择合适的吸附剂并设计吸附浓缩的操作条件。 活性炭对大多数的有机物分子具有很好的吸附捕集特性，但是气体样品中的水分对活性炭的吸附干扰比较大，样品中的水分可能使活性炭采集的有机物成为不可逆吸附，并容易引起某些物质的降解，需要较高的热解吸温度（一般需要溶剂解吸）等都是它的缺点。 特别是使用活性炭采集和浓缩痕量物质时，这些缺点就更加突出，从而导致样品回收率低，也可能会伴随一些合成物质的产生。 活性炭可以制成条形或者带状的扩散型采样器，或者使用活性炭管直接扩散的方法采集空气样品（不是通过采样泵采集样品），同样可以获得较好的采集效率。活性炭管采集的样品也可以通过加热解吸的方式回收样品，同样可以得到较好的回收率。表1给出了美国 NIOSH 标准活性炭管采集湿空气中有机物的性能评价，表2给出了二硫化碳解吸活性炭管采集有机物的性能评价。[img=,690,1853]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091611018433_3388_2384346_3.jpg!w690x1853.jpg[/img][img=,690,679]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091611239574_4261_2384346_3.jpg!w690x679.jpg[/img] 由于石墨化炭黑具有较大的比表面积（100m[sup]2[/sup]/g），Carbotrap可以采集到许多C[sub]4[/sub]-C[sub]8[/sub]的有机化合物。而Carbotrap C（10 m[sup]2[/sup]/g）可以采集到更大的有机化合物。 Carbopack B和 c 分别与吸附材料Carbotrap和Carbotrap C 一样，只是在粒度上以60-80目取代了20-40目。石墨化炭黑可以被用来采集C[sub]4[/sub]-C[sub]10[/sub]的化合物，包括醇，游离酸，胺，酮，酚和烃类等化合物。表3给出了活性炭、石墨化炭黑和碳分子筛的物理特性参数。[img=,690,475]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091612247593_5016_2384346_3.jpg!w690x475.jpg[/img] 碳分子筛被用来吸附和浓缩永久气体和较小的碳氢化合物。例如： Carbosieve S-Ⅲ特别适合于采集像C[sub]2[/sub]的烃类气体，而Carboxen 563和 564 适合于采集C[sub]2[/sub]-C[sub]5[/sub]的挥发性有机物 (Carboxen 564的吸附能力优于 Carboxen 563 ) ；Carboxen 569 具有最大的捕集有机物的能力和较低的水干扰特性。 目前，在色谱分析中最常用的多孔聚合物有Tenax , Chromosorb，Porapak，HayeSep，Amberlitresins，GDX，TDX等系列。 多孔聚合物材料采集和浓缩有机物的解吸方法常常使用热解吸的技术，热解吸的温度常在180-230℃。碳分子筛和石墨化炭黑的热稳定性较好，可使用较高的热解吸温度，在用于采集较小的和较大的有机物分子时，为了获得较好的解吸效率，常使用较高的热解吸温度：230-350℃ 。表4给出了常用多孔聚合物吸附材料（吸附痕量挥发性有机物用）的特性参数。[img=,690,1112]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091612582374_9638_2384346_3.jpg!w690x1112.jpg[/img] 已有的实验和应用表明，选择合适的吸附材料是一件很难做好的事情，因为这取决于被收集样品的组成和它们的性质。虽然吸附剂对非挥发性物质具有很强的吸附性，但是它们的回收率仍然有限。另一方面，样品中挥发性物质还会通过吸附床而没有被吸附浓缩。此外，还必须避兔不重复的结果和样品被污染等现象发生。 XAD 树脂也是一种常用的吸附材料，有分析化学家采用玻璃纤维滤膜-XAD-2-活性炭串联方式进行挥发性有机物的吸附一溶剂解吸的回收率实验研究。研究结果（表5) 表明，样品湿度、采样流速或者有机滤膜颗粒物基木上不影响所研究的有机物的吸附浓度效率，此方式可应用于空气中挥发性有机污染物的采集和浓缩。[img=,690,1293]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091613216123_5363_2384346_3.jpg!w690x1293.jpg[/img] 几种吸附材料的组合或者结合可以达到优点互补，可以采集到所有的目标化合物。例如： HayeSep D , Carboxen 1000和Carbosieve S-Ⅱ结合组成吸附管，在 25 ℃ 条件下，采集5L 空气样品，在 200 ℃ 热解吸可以测定出所有的目标化合物。多种吸附材料充填的采样管具有适用性，可以采集更宽范围的挥发性有机物。有报道，适中的吸附材料可保持低挥发性物质，而挥发性较大物质穿透后被捕集在较强吸附材料上。此系统避免了低挥发性物质在后级吸附材料上的不可逆吸附。Tenax TA和Carbosphere S（石墨化炭黑）结合可以采集空气中C[sub]2[/sub]-C[sub]8[/sub]碳氢和卤代烃化合物，低挥发性物质被吸附在肠Tenax TA上，挥发性较大物质被吸附在Carbosphere S（上。当只采集C[sub]2[/sub]-C[sub]8[/sub]碳氢化合物时，可以采用Tenax TA，Carbotrap，Carbosieve S-Ⅲ三种材料结合的采样管。此系统可以捕集城区空气中汽车尾气污染物和香烟雾。采用具有不同表面积的碳吸附材料（Carbotrap C，Carbotrap和Carbosieve S-Ⅲ）可以采集空气样品中非极性C[sub]4[/sub]-C[sub]14[/sub]的烃类化合物。 美国国家环保局标准分析方法（空气中有毒有机物的测定方法TO系列）中采用的吸附采样管的尺寸和材料主要有三种：玻璃采样管，13.5mm（i.d.）×100mm，内部填充约1.5g的Tenax 吸附材料：不锈钢采样管，12.7mm（i.d.）×100mm，内部填充约1.5g的Tenax吸符材料；组合式吸附剂管，分别依次填充Carbotrap C，Carbotrap和Carbosieve S-Ⅲ等吸附材料。当然，可根据自己实验室的状况和条件，自己设计和加工吸附剂采样管。吸附剂采样管的制备通常需要如下的步骤： 第一，将玻璃管或者不锈钢管放入盛有甲醇的烧杯中并超声10min后，使用新鲜甲醇冲洗这些空心管，再使用己烷超声10min，使用新鲜已烷冲洗这些空心管。然后，在 100 ℃ 条件下于真空（约8kPa ）干燥箱中干燥 5h ，贮存在干燥器中备用。 第二，仔细检查空心管，特别是玻璃管，如果在空心管的端口出现损坏或者裂纹，应当将它们舍弃。 第三，使用镊子夹取石英棉将空心采样管的一端堵住并形成约10-50的石英棉塞，再用漏斗从此空心管的另一端填充吸附材料（Tenax) ，然后，夹取石英棉将空心采样 管的另一端堵住约10-50mm。石英棉和吸附材料的充填紧度要适中，不要太紧密。 第四，填充完毕的采样管使用之前，应当进行预处理。方法是：在高纯氮气或者氦气的流动下（10-30ml/min）于常温至少吹扫10min，然后升温到 250 ℃ 并保持 2-5h 。然后，采样管在高纯氮气或者氦气的流动下降到常温时，取下采样管并将管的两端密封好置于干燥器中备用。 第五，使用采样管采集样品之前，应当做一下采样管的空白实验，然后进行标准样品的采集实验。确定了样品回收率之后，将每一个采样管做好标记，说明此采样管的充填材料种类、处理日期、编号等。 通常，填充的吸附材料需要进行洗涤纯化，特别是那些比较脏的吸附剂。以Tenax 为例，首先依次使用甲醇和己烷将吸附材料进行索氏抽提 48h ，然后分别滤掉甲醇和己烷溶剂，将Tenax 转入石英盘中并置于通风厨中于常温下自然蒸发 30-60min ，再置入真空（约8kPa ）干燥器中于 100 ℃ 干燥 3h 后降至常温，经过筛后备用。

[size=4]需采购一台进口气体吸附仪，主要测二氧化硅的氮吸附比表面积值，多点静态测定，典型值在100～300 m2/g，希望大家提提建议。主要品牌，型号，价格，使用情况等。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif[/img][/size]

气体吸附BET法对石墨比表面积测量不确定度的评定1.目的依据《GB/T 19587-2004气体吸附BET法测定固态物质比表面积》的标准，对石墨材料比表面积进行测定。对测定的不确定度进行分析，找出影响测定结果不确定度的因素对不确定度进行评估，如实反映测量的置信度和准确性。2.测定程序和仪器2.1测定程序 2.2测量仪器：NOVA 2000e 比表面与孔隙率分析仪建立数学模型根据BET方程可得数学模型为： BET方程： 式中：S---比表面积（m2/g） ---单层饱和气体吸附量（g） P---平衡吸附压力（mm汞柱） P0---液氮饱和蒸汽压力（mm汞柱） ---阿弗加德罗常数（6.023*1023个分子/mol）； ---吸附质（N2）的分子量（g/mol）； ---脱气后样品的重量（g）； ---吸附质（N2）的截面积（Å 2）； ---分别为BET方程中的斜率和截距； ， ，所以可以求出 ---样品带来的不确定度。因实验室自己不取样，主要由IQC自己取样，且取样严格按照GB13732来取样因此 近似为1。从而可以将数学模型简化为： 将 看成是一个复合常数B则数学模型变成： 3.分析确定不确定度来源3.1测量重现性根据以上可以得到 由于BET方程在P/Po小于等于0.3时是一条直线方程，而实际测试的仅是小于等于0.3的吸附平衡点，并通过这些点来拟和得到一条直线方程，并用拟和后的直线方程来计算斜率s和截距i。所以用A类评定方法分别对s和i评定得到测量重现性的不确定度。3.2由常数带来的不确定度3.2.1 ---阿弗加德罗常数的不确定度；3.2.2 ---吸附质（N2）的分子量的不确定度；3.2.3 ---吸附质（N2）的截面积的不确定度。所有常数的不确定度的均可按照B类方法来评定。3.3脱气后样品质量 带来的不确定度3.3.1天平的不确定度；3.3.2天平重复性称样引起的不确定度。3.3.3脱气时间和温度对样品脱气的重量的影响。天平的不确定度可以通过校准证书上得到，天平重复性和脱气对样品的重量引起的不确定度可以通过A类方法来评定。基于以上分析，气体吸附BET法测定固态物质比表面积法测定石墨材料的比表面积不确定度来源因果图如下：

脉冲如何保证得到准确吸附气体体积？

想用5A分子筛填充到捕集阱中，在常温下吸附CO2气体，并采用加热方式热解吸。想了解一下捕集CO2气体的分子筛应该用什么规格的，问了厂家，他们要了解我们需求多大的目数，指的不是粒度，说是孔径。没用过，咨询一下。

问：?生活污水处理站，用活性炭吸附恶臭气体，废活性炭算危废么?答：?因为恶臭气体含硫化氢和氨气等有毒气体，活性炭吸附上述有毒气体后是否属于危险废物建议鉴别后确定其属性。?

苯标准曲线：“准确抽取浓度为1mg/m3的标准气体100ml,200ml,400ml,1L,2L通过吸附管”这个怎么操作啊？需要用到什么装置？

用5A分子筛填充到捕集阱中，在常温下吸附CO2气体，并采用加热方式热解吸。想了解一下捕集CO2气体的分子筛应该用什么规格的，问了厂家，他们要了解我们需求多大的目数，指的不是粒度，说是孔径。没用过，咨询一下。

重量法蒸汽吸附仪 产品简介重量法动态蒸汽吸附仪DVS系列在测量水和有机蒸汽在粉体表面吸附方面处于世界领先地位，它通过在一定相对湿度下气体通过样品后重量的变化来测定蒸汽吸附，比传统的干燥法测量更快，更节省时间。由于其独特的优势，DVS系列产品世界各地的实验室有广泛的应用，可用于研发部门以及质控部门确定产品结构、产品稳定性、吸湿性、包装和产品开发中固体材料存在的问题。结合了微天平、气体流动和蒸汽的测量技术的优势使用干燥的载气，通常为氮气，可以选择任何两个蒸汽源中的一个质量流量控制和独特的水和有机蒸汽浓度实时监控结合可以精确控制饱和干燥载气流量的比例整个体系的温度可以由选择，并且在闭合环条件下可以精确控制，以保证吸附质的蒸汽压恒定具有极其高的灵敏度和精确度，仅需少量的样品(通常1-30mg)，因而可快速达到平衡全自动惰气吹扫装置和有机泄露检测器可在发生有机蒸气泄漏时关闭联锁装置，保证安全 DVS Advantage软件可程序控制仪器，用户界面友好，满足数据完整性和安全性的最高标准待测样品置于微量天平上，已知浓度的蒸汽通过样品，记录式微天平可以测量由蒸汽吸附或脱附引起的质量变化。这种动态流动环境易于快速研究吸附/脱附过程。如果进一步实验选择需要，样品可以首先预热，这样可以加速体相吸附或者无机氧化物干燥过程的分析循环时间。加热过程可独立进行或通过软件来控制升温速率。

一、为什么竹炭不适合做空气净化？材料选择：竹炭是用老竹经高温烧制而成。由于竹炭质地疏松、硬度较低，在外力的作用下，微孔容易堵塞、变形，很难保持原状。正规的活性炭生产厂家，是没有用竹子生产活性炭的。另外竹炭的孔径较果壳炭、煤炭的孔径大，不利于气体分子的吸附。即便吸附了，也很容易脱附出来。处理工艺：市场上销售的竹炭很多是只经高温烧制，并没有经活化处理，只能叫做炭，根本不能称为活性炭，更不是空气净化活性炭。请消费者注意，不要因为竹炭的误导宣传、价格低廉而轻信，谨防上当受骗。包装密封性：空气净化活性炭无论运输、销售过程中，是要绝对处于密封包装中的，因为接触空气就会开始吸附，而它的饱和期是一定的，所以，专业空气净化活性炭必须密封包装，而竹炭产品的包装，为了降低成本，根本就不关心产品本身的吸附性，一般采用的都是胶条粘接或者简易装订，毫无密封效果可言。技术指标：活性炭碘值可达到1000-1200毫克/克，比表面积可达到3000m2/g（50g/包的吸附面积相当于50个足球场），而竹炭类产品碘吸附值500-700毫克/克左右，炭雕工艺品碘吸附值仅为650毫克/克左右。因此活性炭在吸附性能上具有绝对的优势。吸附能力是炭雕和竹炭的2-3倍；可容纳的有害气体的数量是竹炭和炭雕的10-20倍。二、什么是活性炭？活性炭有哪些种类？哪些用途？ 　　 答：活性炭是一种含碳材料制成的外观呈黑色，内部孔隙结构发达，比表面积大、吸附能力强的一类微晶质碳素材料，是一种常用的吸附剂、催化剂或催化剂载体。活性炭按原料来源可分为：木质活性炭、果壳活性炭、兽骨/血活性炭、矿物原料活性炭、合成树脂活性炭、橡胶/塑料活性炭、再生活性炭等；活性炭按外观形态可分为：粉状、颗粒状、不规则颗粒状、圆柱形、球形和纤维状等。活性炭的应用极其广泛，其用途几乎涉及所有的国民经济部门和人们日常生活，如水质净化、黄金提取、糖液脱色、药品针剂提炼、血液净化、空气净化、人体安全防护等。三、净化空气用的活性碳究竟吸附多少有毒有害气体才会饱和？ 　　 答：净化空气用的活性碳也存在品质高低的区分，快活林活性炭（CTC吸附100%），选用的是净化空气用活性碳中的上品，能吸附约占自身重量60%的有毒有害气体，才会饱和。 四、净化空气用的活性碳是怎样吸附空气中的有毒有害气体的？ 　　 答：净化空气用的活性碳内部有发达的空隙结构和丰富的微孔组织，这些微孔组织具有强大的吸附力场，当空气中的有毒有害气体与活性炭接触时，活性炭微孔强大的吸附力场，能将有毒气有害体的分子吸附到微孔内。当利用活性炭净化空气时，为了充分发挥活性炭的功效，人们往往强迫需要净化的空气，通过由活性碳制成的滤芯装置，使污染空气能充分与活性炭接触，活性炭内部发达的微孔，就能迅速、完全、彻底地吸附空气中有毒有害气体，达到净化空气保护人体安全的目的。如防毒面具和一些高效的空气净化器就是运用了这一原理设计制造的。五、净化空气用活性炭吸附了有毒气有害气体后，会不会再从活性炭中泄漏出来？ 　　 答：被吸附的有毒有害气体的分子从活性碳的微孔中释放出来的过程，叫活性碳的“脱附”，或者叫活性炭的“再生”。活性碳的“脱附”需要在特定的设备中，通过热再生、化学洗脱、溶剂萃取再生、生物再生等复杂的工艺方法才能完成。因此，在自然环境中，被吸附在活性碳微孔中的有毒有害气体分子，是不可能自己泄露出来的。六、净水用的活性碳可以用来净化室内空气中的有毒有害气体吗？　　 答：不同用途的活性炭是用来吸附不同种类的污染物的。净化空气用的活性炭的微孔直径，必须是略大于有毒有害气体分子直径，才具备对有毒有害气体的吸附能力。净水用的活性碳，主要用来吸附水中的杂质和有毒有害物质，这些杂质和有毒有害物质，大多以固体或液体的型态残留在水中，它们颗粒或分子的直径，要比气体分子的直径大几百，甚至千倍。净水用活性碳的微孔，就是针对吸附水中这些污染物而设计的。因此，由于净水用活性碳与净化空气用的活性炭，在内部微孔组织和结构上存在许多差异，所以净水用活性碳，是不能用来净化室内空气中有毒有害气体的。七、竹炭、果壳活性炭、椰壳活性炭、木质活性炭哪种效果最好？答：材质不是决定活性炭好坏的关键，决定活性炭吸附能力的关键是活性炭的生产工艺，不同厂家生的产工艺往往不一样，因此生产出来的活性炭比表面积，孔径也就不同，一般用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]吸附指标四氯化碳CTC的吸附来衡量，不是专业公司是生产不出好的活性炭的，所以选活性炭的时候关键是看生产企业的技术含量，而不是看材质。打个比方没活化的椰壳炭（比表面积300－500平方/g），一公斤才2.5元，你能说是好的活性炭,值得注意的是目前国内90%的竹炭只是经过炭化的炭，而不是经过活化的活性炭。

静态容量法测量氮吸附量与动态法不同，他是在一个密闭的系统中，改变粉体样品表面的氮气压力，从0逐步变化到接近1个大气压，用高精度压力传感器测出样品吸附前后压力的变化，再根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。测出了氮吸附量后，根据氮吸附理论计算公式，便可求出BET比表面及孔径分布。静态容量法测试技术的关键因素主要有压力传感器的精度、死容积测量精度、真空密封性、试样温度和冷却剂液面的变化、样品室温度场的校正等。欧美等发达国家基本上均采用静态容量法氮吸附仪，我国每年的进口量也不少，但由于价格昂贵，在我国的应用受到限制，近来北京彼奥德科学技术有限公司已研制成功具有我国自主知识产权的SSA-系列静态氮吸附仪，代替进口已成必然趋势。

请问有没有做挥发性有机物吸附等温线的仪器？我们想添置一台，但不知道有那些公司有这样的仪器，请专家指点。谢谢！

求助“变压吸附空分制氮选型手册”中国气体分离设备商务网 → 行业论文 → 空分制氧

在工作中，我们经常会遇到比表面积这个概念。比表面积的测定对粉体材料和多孔材料有着极为重要的意义，它可能会影响材料很多方面的性能。例如催化剂的比表面积是影响其性能的主要指标；药物的溶解速度与比表面积大小有直接关系；物理吸附储氢材料多为比表面积较大的多孔材料，土壤的比表面积会影响其湿陷性和涨缩性。影响材料比表面积的因素主要有颗粒大小、颗粒形状以及含孔情况，其中孔的类型和分布对比表面积影响是最大的。常规测定材料比表面积和孔径的方法有气体吸附法、压汞法、扫描电镜以及小角X光散射等等，其中气体吸附法是最普遍也是最佳的测试方法，尤其是针对具有不规则表面和复杂的孔径分布的材料。气体吸附有物理吸附和化学吸附两类，由分子间作用力（范德华力）而产生的吸附为物理吸附，化学吸附则是分子间形成了化学键。物理吸附一般情况下是多层吸附，而化学吸附是单层吸附。在物理吸附中，发生吸附的固体材料我们称之为吸附剂，被吸附的气体分子为吸附质，处于流动相中的与吸附质组成相同的物质称为吸附物质。根据材料的孔径，材料可分为微孔材料（孔径小于2nm）、介孔材料（孔径在2nm到50nm）以及大孔材料（孔径大于50nm）。在吸附过程中，随着压力从高真空状态逐渐增加，气体分子总是先填充最小的孔，再填充较大的孔，然后是更大一点的孔，以此类推。 以即含有微孔又含有介孔的样品为例，在极低压力下首先发生微孔填充，低压下的吸附行为主要是单层吸附，中压下发生多层吸附，当相对压力大于0.4时，可能会出现毛细管凝聚现象，直到最后达到吸附饱和状态。多孔材料的表面包括不规则表面和孔的内部表面，它们的面积无法从颗粒大小等信息中得到，但是可以通过在吸附某种不活动的或惰性气体来确定。我们用已知截面积的气体分子作为探针，创造适当的条件，使气体分子覆盖于被测样品的整个表面，通过被吸附的分子数目乘以分子截面积即认为是样品的比表面积。因此比表面积值不是测出来的，而是计算得到的。物理吸附仪测试吸附量主要通过以下几种方式：静态体积法（测定吸附前后的压力变化），流动法（使用混合气体通过热导池测定热导系数的变化）以及重量法（测定吸附前后的质量变化）。其中静态体积法应用最为广泛。

[font='微软雅黑','sans-serif'][size=14px]气体中甲苯可以直接采样进色谱仪分析吗？标准气体可以采购到吗？还是必须用活性炭吸附二硫化碳解析后进样？[/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=14px]求助问题来自微信群[/size][/font]

各位大侠，我用Agilent的Micro [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]测500ppm的硫化氢，TCD检测器，Plot U色谱柱，我看了论坛上以往的讨论，认为这样的条件不应该有问题，可是我用标气测H2S就是不出峰，只有一个氮气峰（标气是配在氮气里的500ppmH2S）。我尝试了温度，压力等各个条件都是一样，之前听到过管路会吸附H2S的问题，请问吸附到底有多严重？我的标气钢瓶减压阀是不锈钢的，但是连接管路有10几厘米的铜管。但是我想即使铜管吸附，我每次做的时候，都很长时间的，即使吸附也吸附饱和了吧？[em09508]

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中对分离起主要作用的是固定相，可分为固体固定相和液体固定相，分别对应气固色谱法和气液色谱法，前者主要用于气体和低沸点化合物的分离。固体固定相有两类，分别由无机材料（包括以其为基质用化学键合方法制备的键合固定相）和有机化合物聚合制成。固体固定相的保留和选择性取决于两个因素：①材料的化学结构（极性），即表面官能团的类型和数目，与分子间相瓦作用有关。②几何结构（孔结构和分布），也即比表面积。在使用固体固定相时，应注意三个方面：①使用前要进行活化，使用时要避免一些有反应性或腐蚀性的气体使之失活。②对组分吸附性太强时，会发生不可逆吸附。在某些情况下，在固体固定相表面上涂渍少量固定液，不仅可减少吸附，而且可改变选择性，改进特定组分的分离。③不同批次的产品色谱性能有差异（特别是无机材料制成的产品）。[b]无机吸附剂[/b]由无机材料制成的吸附剂，用于色谱法的有分子筛、硅胶、氧化铝和碳素。[b]1、分子筛[/b]分子筛是天然或人工合成的硅铝酸盐，化学组成是[M[sub]2[/sub]M＇]OAl[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]xSiO[sub]2[/sub]yH[sub]2[/sub]O，其中M为Na[sup]＋[/sup]、K[sup]＋[/sup]、Li[sup]＋[/sup]等一价阳离子，M'是Ca[sup]2＋[/sup]、Ba[sup]2＋[/sup]、Sr[sup]2＋[/sup]等二价阳离子，分子筛Na型与Ca型之分在于前者1/4～3/4的Na[sup]＋[/sup]被Ca[sup]2＋[/sup]置换：X、Y型之分是Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]与SiO[sub]2[/sub]的比例有不同，其中数字表明平均孔径的大小（单位为?，1?＝0.1nm，下同）。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中最常用的分子筛为5A与13X型分子筛，前者由Ca-Al-Si的氧化物组成，有效孔径为5?：后者则由NA-AL-Si氧化物组成，有效孔径为10?。分子筛可能是吸附剂中极性最强的，因此CO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]O应从载气中除去。同时使用前要活化好，否则分离性能不好，柱中的水量将影响CO和CH[sub]4[/sub]的分离状况及流出次序。活化方法是在550℃活化2h（或在减压下于350℃活化2h；300℃活化4h；250℃活化12h）。分子筛因吸水而失活，在250℃通载气一夜可除去吸附水。分子筛受欢迎是由于它们分离O[sub]2[/sub]/N[sub]2[/sub]的独特能力，在通常的长度（1～2m）和正常的操作温度（室温～100℃）即可。它们也能用于分离H[sub]2[/sub]、CH[sub]4[/sub]、CO、NO和惰性气体He、Ne、Ar、Kr、Xe等。5A分子筛适于分离Ar与O[sub]2[/sub]，13X分子筛则特别适于C[sub]6[/sub]～C[sub]11[/sub]烃的族分析。[b]（二）硅胶[/b]硅胶由硅酸凝胶制成，化学成分是SiO[sub]2[/sub]nH[sub]2[/sub]O，分析C1～C4烷烃和SO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]S、COS、SF[sub]6[/sub]等气体硫化物。新购入的硅胶要用盐酸（1：1）浸泡2h，然后用水洗涤至无Clˉ。使用前于160℃左右活化2h。硅胶的缺点是分离性能不稳定，不同批次生产的性能不一样。硅胶曾用于分离CO[sub]2[/sub]和其他永久性气体，CO[sub]2[/sub]在C[sub]2[/sub]H[sub]6[/sub]后流出，因而在多柱系统中很有用。但是，现在这方面的应用大多数已由多孔聚合物代替。新一代硅胶基质的固定相如Spherosil和Porasil有较好的标准化的色谱性能，这些材料是多孔小球，无论是否涂固定液均可使用。Chromosil特别适于痕量硫化物的分析。[b]（三）氧化铝[/b]氧化铝的化学组成是Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]，其晶型有五种，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法常用的为y型，其次为a型使用前要使用水、液体固定相或无机盐（如KCl或Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]）失活。氧化铝是轻烃分析的理想色谱柱，缺点是对极性化合物如醇、醛、酮等有很强的保留，即使在200℃，它们仍流不出来。因此，要防止高沸点化合物或极性不纯物进入柱子。即使用了KCl失活，H[sub]2[/sub]O和CO仍被Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]吸附导致保留时间减小。如果样品中水含量大于1μL/L，保留时间将减少，选择性发生变化。此时，柱子可在200℃以上活化15～30min再生柱子。第一次使用时需在450～1350℃活化2h。氧化铝具有中等吸附性，主要用于分离烃，它对不饱和烃异构体如C[sub]4[/sub]不饱和烃有独特的分离能力。经KCl改性的Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]PLOT柱稳定性大大提高，可进行C[sub]1[/sub]～C[sub]9[/sub]烃的分离分析。此外，Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]还能用于分离氢的自旋异构体。[b]（四）碳素[/b]碳素的化学组成是碳，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法使用的有活性炭、碳分子筛及石墨化炭黑。活性炭由果壳或木材烧制而成，结构为无定形碳（微晶碳），具高比表面积（800～1500m[sup]2[/sup]/g），用于分析永久性气体及C[sub]1[/sub]～C[sub]2[/sub]烃类。新购的活性炭要用等体积的苯冲洗3次，通空气吹干后，改用水蒸气于450℃活化2h，降温至150℃用空气再吹干。再生时可不用苯处理。活性炭由于宽的孔分布和组成差异，制备重复性差使得色谱性能难重复，其吸附性能强使分离的组分拖尾严重，不太适合做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]固定相。活性炭由于其批与批之间再现性差，在色谱上使用有限。Kaiser利用聚偏二氯乙烯高温热解灼烧后得到的残留物，发展了一个类似于分子筛孔结构的碳材料，称为碳分子筛，比表面积一般在400～1200m/g。与活性炭相反，孔径分布较窄。活化方法为在180℃通氮气4h。它对分离气体和很短链化合物有用。一根单柱就能分离永久性气体和C[sub]1[/sub]～C[sub]3[/sub]烃。分离O[sub]2[/sub]、N[sub]2[/sub]、CO[sub]2[/sub]具独特能力，也能用于H[sub]2[/sub]O、SO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]S等气体的分析，特别适于分析在有机物之前流出的微量水。烃根据其不饱和程度分离，饱和烃后出峰。石墨化炭黑是炭黑在惰性气体中于2500~3000℃煅烧而成的结晶形碳，比表面积为5~260m[sup]2[/sup]/g活化方法与活性炭相同。表面几乎完全除去了不饱和键、弧电子对、自由基和离子。吸附主要由色散力引起，其大小很大程度上取决于吸附剂表面和被吸附分子间的距离。因此，石墨化炭黑尤其适合于分离几何结构和极化率上有差异的分子。如用Carbopack或F-SL可将8个C[sub]5[/sub]醇异构体分离开；用Carbograph ISC可把SF[sub]6[/sub]、SO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]S、COS、硫醇、二硫化合物很好地分离开。能使难分离化合物如间/对二甲酚、戊醇的所有八个异构体得以分离，同时对C[sub]1[/sub]～C[sub]10[/sub]范围的有机物如游离脂肪酸、醇、胺、烃等有杰出的分离能力，也能分离含硫小分子，许多在普通条件下易被吸附的痕量化合物可流出，出峰次序取决于几何结构和极化率。石墨化炭黑的缺点是机械强度较低。石墨化炭黑的吸附性能比活性炭小，最好在分析酸性物质时，用磷酸作削尾处理；分析碱性物质时，用碳酸钠处理。还可以用苦味酸、Carbowax1500、Carbowax 20ML改性。