气相催化系统

▼点击蓝字，关注麦克▼麦克仪器推出催化剂原位表征系统ICCS为多相催化剂研究助力原位直接评估反应条件对催化剂主要性能的影响麦克仪器公司推出了新的原位催化剂表征系统(ICCS)，原位直接评估反应条件对催化剂主要性能的影响。ICCS是Micromeritics公司和PID Eng&Tech公司的专业知识相结合的产物，PID Eng&Tech公司最近被Micromeritics公司收购，并以其微反应器和中试工厂技术而闻名。ICCS使研究人员能够有效地量化反应对定义催化剂参数(如活性中心数量)的影响,所得数据直接支持开发更有效的多相催化剂。 麦克仪器的化学吸附技术如程序升温分析和脉冲化学吸附在全球范围内应用逛逛。另一方面，MicroActivity Effi是一种高度自动化的催化剂筛选工具，用于测量工艺相关条件下的产率、转化率、选择性和催化剂再生。ICCS将化学吸附和程序升温技术(如TPR、TPO和TPD)与Microactivity Effi的现有功能相结合，从而可以对催化剂进行表征、测试，然后对其进行重新表征，以评估反应的影响。所有这些都是在严格控制的条件下进行的，没有受到外部环境污染的风险。 ICCS催化剂原位表征系统集成了用于全自动精确气体控制的质量流量控制器和用于去除冷凝蒸汽的冷阱。精确的热导检测器监测流入和流出样品反应器的气体浓度的变化。ICCS可以连接到任何微反应器，甚至是定制的反应器，以提供有关被测催化剂的重要信息。 当ICCS与Microactivity Effi直接相连时，ICCS可以进行原位化学吸附测试，可以对催化剂、催化剂载体和其他材料进行分析，不会有暴露在外部环境中的风险，因为不需要将样品从反应器中取出。这消除了大气气体和湿气污染的可能性，因为大气气体和湿气可能会损坏活性催化剂并损害数据完整性。程序升温实验，包括程序升温还原(TPR)、程序升温氧化(TPO)和程序升温脱附(TPD)，可以在大气压或高达20bar的压力(取决于相关筛选系统的额定压力)下进行，提供有关高压下催化剂氧化还原性能的重要信息。可以使用相同的样品对相同的材料进行多种表征。 欲了解更多ICCS信息请点击查看Micromeritics原位催化表征系统 (ICCS) 与 Microactivity EFFI关于麦克仪器公司麦克仪器公司是提供材料表征解决方案的全球领先厂商，在密度、比表面积及孔隙度、粒度及粒形、粉体表征、催化剂表征及工艺开发等五个核心领域拥有一流的仪器和应用技术。麦克仪器公司成立于1962年，总部位于美国佐治亚州诺克罗斯，在全球拥有400多名员工。公司同时具备丰富的科学知识库和一流内部生产制造，为石油加工、石化产品和催化剂、食品和制药等多个行业，以及下一代材料例如石墨烯、MOF材料、纳米催化剂和沸石等表征提供高性能产品。公司设有Particle Testing Authority（PTA）实验室,可提供商业测试服务。战略收购富瑞曼科技有限公司（Freeman Technology Ltd）和PID公司(PID Eng & Tech)，也反映公司一直致力于在粉体和催化等工业关键领域提供优化、集成的解决方案。设备咨询热线：400-860-5168转0677

ICCS-催化剂原位表征系统ICCS催化剂原位表征系统是美国麦克仪器推出的新一代催化剂原位表征系统，与其它动态实验室反应器系统（如麦克仪器的微型反应器Micro-Activity Effi和Solo）不同，它在现有反应系统的基础上增加了两项关键的表征技术--程序升温分析（TPx）和脉冲化学吸附，此外还可以通过选配相应的配置进行物理吸附。用户可以使用ICCS在新鲜催化剂上进行这些重要的表征技术，且无需从反应器中取出催化剂可直接进行重复测试。对同一个样品既可进行反应研究，又可同时获得TPx和脉冲化学吸附的数据，实现了对催化剂的原位表征，为催化研究提供了新的表征工具。进行这种原位分析，可消除环境中气体或水分污染催化剂的可能，避免损坏活性催化剂和破坏反应后表征数据的相关性。ICCS催化剂原位表征系统技术ICCS常规测试流程包括：将催化剂装入ICCS的反应器系统中，接下来可选择TPx方法表征催化剂。在TPx分析中，程序升温还原（TPR）常用于负载型金属催化剂，程序升温脱附（TPD）常用于酸碱催化剂。在TPx之后通常进行脉冲化学吸附，以确定催化剂活性位点的数量。通过TPx和脉冲滴定可以获得新鲜催化剂在典型反应条件下（特别是在高压下）的信息。进行了上述表征后，用户无需额外添加或转移催化剂，可以直接继续对相同的催化剂样品进行反应研究。长时间使用后的催化剂可以采用与新鲜催化剂相同的条件进行相同的TPx和脉冲化学吸附分析。无需从反应器中取出催化剂，就可比较反应前后催化剂的关键特性，如活性位点数目。ICCS催化剂原位表征系统主要特点及优势ICCS催化剂原位表征系统可以在高温高压的反应条件下对催化剂、催化剂载体和其他材料进行原位表征，有效排除环境中的干扰。两个高精度的质量流量计可以精确、全自动地控制气体流量，保证TPx和脉冲化学吸附的精确分析。原位测试，可对同一催化剂样品进行多种表征。高精度的热导检测器（TCD）可以实时检测流经样品管前后的气体的细微浓度变化。具有直观的软件和图形界面，通过触摸屏可进行安全警报，命令，控制参数等一系列操作。控温区内不锈钢管线提供了惰性和稳定的运行环境，避免管路中的冷凝。两个内部温度控制区可以独立运行。内置可控温的冷阱,用于去除冷凝物（如氧化物还原过程中产生的水）。超小的内部管路体积，可很大程度地减少峰展宽并显著提高峰分辨率。防腐检测器灯丝，可兼容TPx和脉冲化学吸附中常用气体。交互式峰编辑软件使用户能快速方便地评估结果，编辑峰并得到报告。只需要简单的指向和点击就可调整峰边界。催化剂原位表征系统分析能力ICCS催化剂原位表征系统能够进行一系列化学吸附和程序升温反应的原位表征，可量化催化剂及载体的各项关键属性，便于研究催化剂活性、选择性、失活、中毒和再生的过程。脉冲化学吸附可获得以下信息：金属表面积金属分散度平均金属颗粒尺寸活性位点数目TPx技术应用举例：研究催化剂再生（程序升温氧化，TPO）研究吸附强度（TPD）?评估金属催化剂中助剂对金属与载体间相互作用的影响（TPR）表征物理吸附可获得材料的表面积（选项）。 图1：压力对还原温度的影响 图2：系统示意图 催化剂原位表征系统符合以下规定及标准 PED – Directive 2014/68/UE压力设备指令（PED）该设备符合欧盟和西班牙的相应压力设备标准2014/68/UE和RD 709/2015，并通过了相关设计、制造和评估的适用法规。设备出厂时将根据现行规定打上标记。EMC – Directive 2014/30/UE电磁兼容性指令（EMC）根据标准EN 61326进行EMC抗扰性测试根据标准EN 61326进行EMC排放测试LVD – Directive 2014/35/UE低压指令（LVD）根据标准EN 61010-1进行电气安全测试ATEX – Directive 2014/34/UE用于潜在爆炸性环境（ATEX）中的设备和防护系统请勿在潜在爆炸性环境中使用本设备RoHS – Directive 2011/65/UE有害物质限制 技术指标电气电压单相频率50 – 60 Hz功率单相控制模块：低要求处理器 Intel Core I3或同等配置操作系统Windows 7/8/10 (32/64 bits)内存4 GB硬盘500 GB温度系统阀箱 高可达180℃加热线高可达180℃冷阱 通过Peltier系统可控制在-15℃-70℃压力系统工作压力高可达20 bar(g)Options 配件loop环体积0.5 cc and 1.0 cc 气体流量质量流量计2进气压力30 bar流量范围MFC1 MFC2Range 1: 0 – 800 mlN/min Range: 0 – 150 mlN/minRange 2: 800 – 3000 mlN/min气体输送要求30bar压力，通风接口为1/8’’气瓶接头不包括在内，由用户提供Physical 仪器参数高445 mm (17.52 ”)宽545 mm (21.46 ”)长500 mm (19.69 ”) (不含电脑）重量40 kg (88.2 lbs.)环境要求温度10 – 35 oC operating湿度10 – 60 % without condensation其它避免阳光直射，避免靠近冷热源 创新点：1、技术创新 ICCS增加了两项关键的表征技术--程序升温分析（TPx）和脉冲化学吸附，并与Microactivity Effi的现有功能相结合，以实现催化剂的表征、测试，评估反应的影响。此外可通过选配相应的配置进行物理吸附。 2、原位表征 ICCS可实现对同一个样品进行反应研究，同时获得TPx和脉冲化学吸附的数据，无需从反应器中取出催化剂，直接进行重复测试，避免受到外部环境污染的风险，实现对催化剂的原位表征。 3、系统组件 集成了用于全自动精确气体控制的质量流量控制器和用于去除冷凝蒸汽的冷阱。精确的热导检测器监测流入和流出样品反应器的气体浓度的变化。ICCS可以连接到任何微反应器，甚至是定制的反应器，以提供有关被测催化剂的重要信息。 ICCS催化剂原位表征系统

实用新型专利--气固相光催化反应器 专利号：ZL 2023 2 0652037.7 泊菲莱科技又推出一项实用新型专利——气固相光催化反应器，这一独特的创新设备，是泊菲莱科技在光催化技术领域的一大突破，旨在解决现有反应器在催化剂与反应气体接触不充分、反应效率低下的问题。近年来，光催化技术在清洁能源、空气污染物治理、CO₂ 还原等领域的应用越来越广泛。然而，现有的气固相光催化反应器常采用被动式的气体扩散，催化剂与反应气体的接触不充分，导致反应效率较低。为了解决这一问题，泊菲莱科技研发了这款新型的气固相光催化反应器。 该反应器包括反应器主体、催化剂支架、进气管路、出气管路和控制管路。 反应器主体具有反应容腔，催化剂支架设置在反应容腔内，用于盛放催化剂；控制管路与反应容腔相连，用于输送反应气体至反应容腔内；进气管路连通反应容腔的进口和流体泵的出口，出气管路连通反应容腔的出口和流体泵的进口，形成循环回路，使得反应气体能够在循环回路中循环流动，更加充分地接触催化剂，从而提高反应效率。 这种设计的优点体现在：反应气体可在循环回路中循环流动，与催化剂接触的机会大大增加。通过控制管路将反应气体精确输送至反应容腔内，确保了准确性和稳定性。 此专利应用于“PLR OTPR-I在线测温气固相光催化反应器”，该反应器是适配Labsolar-6A系统使用的光催化光热耦合的气固相反应器，其采用低散热设计，兼容粉末、多孔薄膜和薄层块状材料，由入射强光加热受热材料，可实现催化剂表面温度的实时在线检测，并对反应中的气体成分进行取样送检。 PLR OTPR-I在线测温气固相光催化反应器主要包括PLR OTPR-1型和PLR OTPR-2型两种型号：&bull PLR OTPR-1型适配于Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统使用； Labsolar-6A系统搭载在线气固相光催化反应器现场实物图 &bull PLR OTPR-2型适配于流动体系的光催化、光热催化气-固相实验。有别于被动式扩散形式，PLR OTPR气固相光催化反应器采用气体“穿透”形式，可有效保证反应气体与光催化剂的充分接触，提高传质效率。PLR OTPR气固相光催化反应器设有专用的原位红外测温口，非接触式实时测量光催化剂表面温度并记录，配有恒温夹套，最大程度降低热耗散。 已发表文章：反应器参数

Loyola大学研究人员考察麦克仪器的气体吸附仪和催化剂评价装置。 材料表征技术全球领导者麦克仪器（micromeritics），扩展了其用于多相催化剂测试的仪器组合，因此客户现在可以很容易地选择多个高效协同工作的系统来加速催化剂开发。麦克仪器的研究级气体吸附仪ASAP2020和全自动实验室催化剂评价装置Microactivity Effi,为目前流行且强大的组合。ASAP2020用于定量活性催化剂和载体的主要物性，Effi可用于相关条件过程的催化剂评价，来自Universidad Loyola (Seville, Spain)的Dr Manuel Antonio Díaz Pérez是使用这一双仪器解决方案进行高效催化剂研究的最新客户之一。 “当谈到建立我们的新实验室时，我毫不犹豫地直接去麦克仪器公司复制了一套在以前的工作中证明对我有价值的测试设备，” Díaz Pérez博士 表示，“EFFI是非常有效和高度可靠的。硬件稳定，软件直观，如果您需要，更换部件非常容易。我对ASAP 2020的体验主要是为了物理吸附来研究表面积和孔隙率，这是任何多相催化剂都需要的性能表征。展望未来，我希望投资于Micromeritics的更多设备，以进一步增强我们的研究能力。他们提供的一系列设备可得到丰富的相关和有用的数据，可加快催化剂的开发。” Díaz Pérez博士在University of Loyola工程系内建立一个新的实验室，以开发解决特定环境问题的新材料。研究课题包括将生物燃料转化为大宗化学构件的催化剂和二氧化碳的吸附剂。ASAP2020气体吸附仪为物理吸附加化学吸附配置，采用体积法分析催化剂的表面积，孔容和孔径分布，这些参数定义了反应物和产品进出活性催化剂位点的难易程度，帮助研究者在分子级别优化反应环境。Effi催化剂评价装置可用于研究催化剂活性、选择性、产率和典型条件下的失活，可得到动力学数据和合适的催化剂再生条件。 “高质量、可靠的分析设备是一项值得投资的项目，” Díaz Pérez博士表示 “这对实验室的日常运行和生产力有很大影响。麦克仪器的产品非常好用，该公司在具体分析和应用方面提供快速有效的帮助。我相信我们购买的新仪器将对我们正在进行的研究做出重要贡献。” Micromeritics Microactivity Effi 催化剂评价装置 Micromeritics ASAP 2020 Plus 气体吸附仪关于麦克仪器麦克仪器公司是提供材料表征解决方案的全球领先厂商，在密度、比表面积及孔隙度、粒度及粒形、粉体表征、催化剂表征及工艺开发等五个核心领域拥有一流的仪器和应用技术。麦克仪器公司成立于1962年，总部位于美国佐治亚州诺克罗斯，在全球拥有400多名员工。同时具备丰富的科学知识库和一流内部生产制造， 麦克仪器公司产品覆盖了石油加工、石化产品和催化剂、食品和制药等多个行业，以及为下一代材料例如石墨烯、MOF材料、纳米催化剂和沸石等提供最前沿的表征技术。在Particulate Systems旗下，麦克仪器公司发现并商业化独特和创新的材料表征技术，对核心产品线进行补充。商业测试实验室–Particle Testing Authority (PTA)实验室可提供表征分析测试服务。战略收购富瑞曼科技有限公司（Freeman Technology Ltd）和PID公司(PID Eng & Tech)，也反映公司一直致力于在粉体和催化等工业关键领域提供优化、集成的解决方案。仪器咨询：400-860-5168转0677

2016年8月21-24日由中国可再生能源学会光化学专业委员会和中国化学会催化专业委员会主办，由山东大学、中科院兰州化物所、青岛大学、石油大学联合承办的第十五届全国太阳能光化学和光催化会议在山东大学召开。此次会议主要在光催化反应及其在环境保护中的应用、光电化学及清洁能源的开发利用、光化学与光催化新材料研究等领域展开交流，其中包括太阳能电池的开发和利用、光解水制氢系统、可见光催化降解有毒难降解有机物等热点议题，来自全国各大高校、研究院所及海内外机构的1300余人参加了会议。　　北京泊菲莱科技有限公司作为会议的主赞助方全程参与了此次会议。天美（中国）科学仪器有限公司作为泊菲莱公司在光催化行业的唯一合作方受邀参加了此次盛会，并展出了在光催化及相关领域的检测仪器：赛里安气质联用仪——Scion 456-SQ、上海天美气相色谱仪——GC7980。　　天美（中国）总部分析及色谱仪器市场部和济南分公司人员参加了会议，并在展会期间向广大参会者介绍了以上两款仪器的优势特点及光催化行业检测应用。 　　第十五届全国太阳能光化学和光催化会议在精彩的学术交流与展会活动中圆满落幕，天美公司将一如既往的致力于分析仪器在环保及新生能源的检测应用。关于天美：　　天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)从事表面科学、分析仪器、生命科学 设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。继2004年於新加坡SGX主板上市后，2011年12月 21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298)，成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极 拓展国际市场，先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国 Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司、英国 Edinburgh Instruments公司等多家海外知名生产企业和布鲁克公司Scion气相和气质产品生产线，加强了公司产品的多样化。　　更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站：http://www.techcomp.cn

金秋九月，气候凉爽，景色宜人。在这美丽的季节，历史悠久的东北重镇沈阳迎来了第二十一届全国稀土催化学术会议。本届会议主题为“资源高效利用与环境污染控制”，来自全国近80家单位的两百多名代表参加了会议。上海舜宇恒平科学仪器有限公司（舜宇恒平仪器）应邀参加了本次会议。此次会议由中国稀土学会催化专业委员会主办、沈阳师范大学化学化工学院、能源与环境催化研究所等单位承办。会议全面展示了我国近年来在稀土催化材料以及稀土催化剂基础研究和工业应用方面所取得的最新成就，探讨了稀土催化领域所面临的机遇、挑战及未来发展方向，进一步促进和活跃了我国稀土催化以及相关领域的科学和技术的发展。 此次会议上，舜宇恒平仪器带来了SHP8400PMS-L在线质谱仪、UV2900双光束紫外可见分光光度计及AE触摸式彩屏电子分析天平等仪器。在两天会议期间，国内独家的SHP8400PMS-L在线质谱仪及多通道快速在线检测方案受到了广大与会学者老师的关注，专家教授与现场的工作人员就热分析、催化动态分析、化学吸附仪以及微型反应器等与在线质谱仪的联用技术进入了较为深入的探讨，同时对于舜宇恒平仪器满足客户个性化需求，进行仪器定制的服务方式表示出浓厚的兴趣。 舜宇恒平仪器将继续依托强大的在线与质谱技术基础以及本土化服务的优势，更加注重客户需求，根据实际应用条件，制造出更好的产品，帮助客户的新想法、新理念、新设计、新观点得以实现，以此来回馈新老客户对舜宇恒平仪器的关注与肯定。公司的市场营销和服务团队，会以更加饱满的热情为各位老师提供支持。会场气氛踊跃，此次会议非常成功。------------公司简介：上海舜宇恒平科学仪器有限公司专业从事科学仪器的开发、制造和销售。公司是上海市高新技术企业，上海市首批创新型企业、上海质谱仪器工程技术研究中心依托单位，中国仪器仪表学会分析仪器分会副理事长单位。公司通过了ISO9001国际质量保证体系的认证，全面实施SAP管理。已形成实验室分析、生物过程检测、精密称重等多个系统解决方案，拥有色谱、光谱、质谱、样品前处理、分析天平等多种科学仪器产品与技术，覆盖生物技术、环保、食品安全、制药、化学化工等众多应用领域。公司始终坚信“品质创造信赖，创新引领发展”，一直遵循 “共同创造”的核心理念，以先进的技术，优异的产品，过硬的质量和可靠的服务满足用户的专业需求。

2023年4月7-9日，2023电催化与电合成国际研讨会在长沙普瑞酒店隆重召开。本届会议由由中国化学会电化学专业委员会和湖南大学共同主办，湖南大学化学化工学院承办。会议的宗旨是共享电催化与电合成研究创新成果与前沿技术、加强学术交流与探讨、拓宽研究思路，促进学术成果转化。会议名家荟萃、大咖云集，有来自中国、加拿大、澳大利亚、新加坡等国家的相关专家、学者、产业界人士与会进行学术交流。本届研讨会围绕会议主题采取大会报告、基础电化学讲座、主题报告和优秀青年人才论坛+资深专家点评等交流模式。设立了电催化、有机电合成、环境催化、光电催化、理论机制与方法、能源电化学、优秀青年人才论坛(专家点评)多个主题分会。岛津发表岛津分析计测事业部市场部资深专家龚沿东做了题目为《射线光电子能谱技术在催化材料研究中的应用》的报告。催化剂如今已经广泛应用于化工合成以及其他很多领域（如化肥生产、各种高分子材料合成，以及汽车尾气排放等等），使得原本必须在极其特殊条件下（高温、高压等）才能发生的化学反应可以在相对宽松的条件下就可以进行，并使反应效率得到很大的提高。由于所有的催化反应都是在催化剂表面几个原子层内进行的，而催化剂材料表面的形貌特征（包括晶体取向）都对催化效果有非常大的影响，其机理在于表面能的大小对反应物的选择性吸附有决定性的作用。利用XPS可以研究催化剂表面的元素成分及其所处的状态，从而对吸附和脱附的机理进行表征；通过在真空系统内引入反应气体，可以进行原位的吸附与脱附研究；通过对失效（中毒）的催化剂的表面元素成分与价态的研究，就可以为催化剂的活化提供必要的理论依据。岛津展位本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

电化学----“古老又年轻”电催化作为纳米材料和能源化学领域的研究热点，是未来新能源存储与转化技术的关键所在，如以电解水制氢和燃料电池为核心的氢能产业。除了可以通过小分子的活化转化将可再生能源存储为化学能，电催化更有魅力的地方在于温和、可控、绿色的化学品合成。其实，电化学的发展史是非常有渊源的。早在1893年Thompson发现电子以前，电化学的基本原理和规律就已从实验中得出。 图1：1780年Galvani发现“生物电”现象电化学的起源可以追湖到1780年Galvani从生命体系中发现的“生物电”现象，它揭示了生物学和电化学之间的深奥联系。 图2：1800年Volta发明利用电化学原理连续供电的伏打电堆1800年Volta发明了人类*个电池，它是利用电化学原理制成的*个具有实用价值的连续供电装置。（图1-2）早期，科学家主要是依赖对电流、电位、电容和电量等电化学参数的测量和分析研究，获得的宏观数据限制了对电极界面结构和反应历程的实质性认识。电化学*的进步发生在20世纪的后30年间，把光谱技术同电化学方法结合在同一电解池中工作，从而实现在分子水平上认识电化学现象和规律。随着光谱、波谱技术从60年代，特别是80年代以来的迅速发展，原位光、波谱电化学方法，以及理论计算方法在电化学过程动力学的研究方面日益受到重视并得到了广泛应用。经过近100年的发展，电催化从最初作为电化学科学的一个分支，目前已经成为一门交叉性极强的学科，科学家也在不断挖掘新的合成路径来提高电催化性能。催化剂“动起来”更有效率近期，美国化学学会Chemrxiv预印本期刊发表的一篇文章中使用Vapourtec离子电化学反应器开发了一种用于生成六元二锂盐的多相连续流，该例建立了一种生成六元二芳基碘酸盐的多步连续流动方法。这是对现有批处理方法在可伸缩性和原子经济方面的一个显著改进。该方法Friedel-Crafts类烷基化中使用容易获得的乙酸苄基酯，而随后的阳极氧化环化直接生成相应的环状碘鎓盐。* Friedel-Crafts 反应（傅-克反应）指芳香化合物在酸（Lewis酸或质子酸）催化下与卤代烃和酰卤等亲电试剂作用，在芳环上导入烷基或酰基的反应，分为Friedel-Crafts烷基化反应和Friedel-Crafts酰基化反应。* 高价碘化合物（HVI）是合成化学家公认的试剂。它们被描述为其他危险过渡金属的替代品。这是由于它们在亲电基团转移、光催化或有机催化中的巨大反应性，以及它们作为天然产物合成的构建块的实用性。在这篇研究文章中，科学家通过Brø nsted酸介导的Friedel-Crafts反应，然后进行氧化环化，以形成所需的CDIS 1，改进了碘油烯的形成。这种合成方法是以邻碘苄基醇为起始原料。它允许在短的反应时间内完成各种繁琐的合成CDIS方法。流动化学可显著提高电催化剂的抗疲劳性和稳定性，甚至可以让很不稳定的催化剂达到持久稳定的催化效果。合成挑战一个显著的缺点是使用化学计量量的化学氧化剂，这降低原子经济性并需要额外的处理程序。解决方案碘烯的阳极氧化。电化学是一种非常经济的工具，可以避免使用化学氧化剂合成高价碘试剂。碘芳烃在电池内或电池外电化学过程中都是合适且成熟的介质。HVI、DIS和CDIS通过阳极氧化产生。电化学工艺的明显优势，因为不需要进一步稀释或添加，所以其在流动中的实验操作简单直接。因此，将已经建立的针对CDIS 1的传统合成法转化为多步电化学流程，从而提高反应时间、原子经济性和可扩展性。实验过程1、建立分批优化的反应条件 在分批条件下电化学氧化和环化中间体碘油烯，通过初步观察，确定三氟甲磺酸适合环化并作为抗衡离子。2、引入流动化学在仅两当量的TfOH以74%的产率形成产物1a。但是研究人员发现由于需要额外的苯，这些反应条件不能转移到多步骤反应中，会形成堵塞流动反应器的黑色沉淀物。 3、两步流程优化 反应在Vapourtec离子电化学流动反应器中进行，分别采用玻璃碳 (GC) 阳极和铂阴极。收率是基于在各自条件下通过两个反应器体积后的20 min (0.200 mmol) 收集。4、研究不同对位取代芳烃 在Vapourtec离子电化学流动反应器中研究了不同的对位取代芳烃。通过使用仲苄基醇来衍生苄基位置，在0°C下，3g转化的Friedel-Crafts步骤缩短了约10倍。实验总结1、开发了*个多步连续流动程序，用于生成环状六元二芳基碘鎓盐；2、从容易获得的乙酸苄基酯开始，将Friedel-Crafts烷基化与随后的阳极氧化环化相结合。由于这些反应的条件相当苛刻，该方法目前受到使用的窄原料的限制；3、未来可以通过解决窄原料的限制问题，实现其他基质和更高的产量；4、缩短反应时间，提高原子经济性和可扩展性。Vapourtec电化学反应器连续电化学反应电化学反应器一旦与Vapourtec流动化学系统集成，离子电化学反应器的温度可以控制在-10º C和100º C之间，这为探索开辟了广阔的化学反应空间。历史上，绝大多数电化学反应都是在室温下进行的，很少有冷却电化学反应的例子。辉瑞公司和日本庆应义塾大学最近发表的一些重要文献也表明，加热电化学反应时，反应结果会有很好的改善。 ● 集成或独立操作选项，易于组装/拆卸，无泄漏操作 ● 与E系列和R系列系统兼容 ● -10°C～+100°C ● 在高达5bar的压力下操作 ● 20种电极材料可用，使用5 cm x 5 cm扁平电极 ● 电极间距、电极面积和反应器体积的灵活性。*封面图来源于Pexels，其他图片来源于网络，旨在分享，如有侵权请联系删除参考文献：[1] One-Pot Synthesis and Conformational Analysis of Six-Membered Cyclic Iodonium Salts Lucien D. Caspers, Julian Spils, Mattis Damrath, Enno Lork, and Boris J. NachtsheimThe Journal of Organic Chemistry 2020 85 (14), 9161-9178 DOI: 10.1021/acs.joc.0c01125[2] https://chemrxiv.org/engage/chemrxiv/article-details/634bfda24a18762789e5c3b1

与汽油发动机相比，柴油发动机只需要较少的燃料并释放出较少的二氧化碳，但是它们在美国却非常罕见，这部分缘于此种发动机总是无法达到美国规定的产生烟气污染物的排放量标准。如今，科学家研制出了一种新型的催化式排气净化器，从而使得柴油发动机能够满足上述条件，而无需花费太多。 　　据美国《科学》(Science)杂志在线新闻报道，早期的柴油发动机会喷出大量的烟雾。为了解决这一问题，工程师设计的发动机能够吸进比燃烧燃料所需还要多的空气。但这样便会产生一个副作用：排气管中剩余的氧气使得这种发动机很难去除能够形成烟雾的氮氧化物。为了找到从柴油发动机排气管中去除氮氧化物的方法，科学家们可谓绞尽了脑汁。 　　一种解决办法就是在催化式排气净化器中添加某种金属，例如钡。钡可以与氮氧化物反应而生成硝酸钡，后者可以在不影响性能的前提下很容易地从发动机中被去除掉。然而这种基于钡的反应仅仅与一种氮氧化物起作用。如果想要去除其他的氮氧化物还需要用铂进行催化，从而使一氧化氮氧化为二氧化氮，最终再由钡将其去除。遗憾的是，铂却是这颗星球上最贵重的金属之一。这便是为什么与它的汽油发动机“兄弟”相比，清洁柴油发动机要更为昂贵的一个重要原因。 　　如今黑马出现了。一种名为钙钛矿的廉价金属氧化物可以取代铂，但它通常没有铂的效率高，并且遇到柴油中的硫便容易失效。尽管硫可以通过将催化式排气净化器加热至700多摄氏度的方法加以去除，但这种做法同时也会令钙钛矿分解。 　　在这项新的研究中，美国密歇根州沃伦市通用汽车全球研发中心的化学工程师李伟(音译)和同事成功开发了一种混合物，这种混合物由钯——比铂便宜70%——和包含有镧、锶和锰的钙钛矿构成。当一台柴油发动机处于巡航温度下时，这种混合物至少可以像传统的铂催化剂一样去除污染物(但是当发动机冷却后，它的作用就很小了)。更棒的是，这种混合物在清除硫的温度下依然可以在排气系统中工作。研究人员在最近出版的美国《科学》(Science)杂志上报告了这一研究成果。 　　在过去的一年中，研究小组一直在持续研制和改进他们的催化式排气净化器设计，并且正打算将其在样车上进行试验。李伟表示：“目前的最大挑战是设法改善这种混合物在低温下的表现。” 　　捷克共和国布拉格市化学技术研究所的化学工程师Jan Stepanek预测了另一潜在的问题。他说：“众所周知，由于汽车催化物的降解，道路附近贵金属的浓度将是可观的。”打个比方，目前之所以没有出现环境或健康问题是缘于铂是非常稳定的。但是研究小组的新设计中包含有锶，而锶被认为会阻碍青少年的发育。Stepanek表示，如果锶从一部老化的催化式排气净化器中释放出来，那将更加危险。

【研究背景】光催化反应是一种利用光照激发反应物分子或催化剂的化学反应，因其在环境治理、能源转化等领域的广泛应用而受到广泛关注。与传统的批量光催化反应器相比，流动光催化微反应器具有更高的反应速度和效率，能够在较短时间内完成化学反应。这得益于微流体技术所带来的优良质量和热传递特性。然而，尽管现有流动光催化系统的反应速度有了显著改善，但其通量依然低于当前化学合成研究中对数据量的需求，这制约了基于大数据的人工智能（AI）技术在化学合成中的应用。缺乏大量可靠的高质量数据成为了主要挑战之一。近日，来自浙江大学化学系陆展、方群教授（杰青）、潘建章课题组以及Guang-Yong Chen携手在光催化反应的自动化高通量系统方面取得了新进展。该团队设计并开发了一种新型的机器人系统，结合了液核波导、微流体液体处理和人工智能技术，实现了超高通量的化学合成与在线表征。该系统能够自动执行反应物混合物的制备和引入，并在几秒钟内完成超快速的光催化反应，同时进行在线光谱检测以获取反应产物的信息。这项创新的工作使得系统的通量达到每天高达10,000种反应条件的水平。利用该高通量系统，研究团队在光催化 环加成反应的条件筛选中，成功筛选了12,000种不同的反应条件，显著提高了反应的效率和数据的可靠性。基于这些丰富的数据，研究人员还进行了AI辅助的跨底物/光催化剂预测。这项研究不仅为化学合成提供了新的技术路径，也为AI在化学领域的应用奠定了基础，具有重要的理论意义和应用价值。【表征解读】本文通过在线紫外-可见吸收光谱法的原理，结合流体动力学的基础，首次研发了在线UV-Vis吸收光谱检测模块。该模块利用一根6&thinsp cm长的熔融石英毛细管作为检测流动池，具有效的检测光程为240&thinsp μm，成功地实现了对光催化环加成反应的在线实时监测，从而表征发现了反应过程中底物和产物之间的明显吸收变化。这一成果最终揭示了反应动力学的变化规律和反应机制。针对光催化反应过程中光催化剂与底物之间的相互作用，本文通过对比传统10&thinsp mm比色皿和250&thinsp μm毛细管中的吸收光谱，验证了所研发模块的可行性，得到了260&thinsp nm以上波长处良好的一致性。这表明，该毛细管可以有效用于在线UV-Vis吸收光谱检测，尤其是在大多数有机合成混合物在260&thinsp nm以上的显著吸收特性下，增强了反应监测的灵敏度和准确性。通过对不同反应条件下底物S-1和产物P-1的吸收光谱进行测量，发现随着底物的消耗，293.3&thinsp nm处的吸收值逐渐降低，揭示了反应的转化过程和产物生成的动态信息。在此基础上，本文还通过人工智能技术对非稳态吸收数据进行了处理与预测。利用12,000个样本的数据集，采用主成分分析（PCA）和多种回归模型（如XGB回归、支持向量回归等），实现了对稳态吸收数据的预测。这一方法不仅提高了数据处理的效率，也为理解反应机制提供了新的视角。此外，通过Mordred分子描述符的计算，实现了不同底物和光催化剂之间的交叉预测，进一步拓展了仪器的应用范围。综上所述，本文的仪器研发与数据分析手段相结合，为光催化反应的实时监测与分析提供了强有力的工具，揭示了反应的复杂机制，为未来相关领域的研究奠定了基础。这种新的在线监测方法不仅具有广泛的应用潜力，也为化学反应动力学的研究开辟了新的路径。自动化超高通量光催化合成与筛选系统的流体通道和设置参考文献Lu, JM., Wang, HF., Guo, QH. et al. Roboticized AI-assisted microfluidic photocatalytic synthesis and screening up to 10,000 reactions per day. Nat Commun 15, 8826 (2024). https://doi.org/10.1038/s41467-024-53204-6

“学术简讯”栏目旨在帮助光谱技术使用者时时掌握新发表的科学研究前沿资讯。我们将每周给您推送新增学术论文：包括但不限于主流期刊Nature index、ACS、RSC、Wiley、Elsevier等。帮助您了解全球范围用户使用 HORIBA 光谱技术的新动态，为您的科学研究提供新思路，激发学术灵感。如您对本栏目有任何建议，欢迎留言。本周我们推荐5篇前沿学术成果，针对催化剂、电催化、光催化、陶瓷领域，涉及拉曼、荧光技术。催化剂电催化光催化陶瓷更多光学光谱文献，欢迎访问Wikispectra 文献库。

2016年11月4日，将迎来“第十届全国环境催化与环境材料学术会议”，这是继首届研讨会后再次在杭州举办，会议以“创新引领新常态下的环境催化科学与技术”为主题，邀请众多行业专家莅临互相交流与深入讨论，大昌华嘉作为本次会议的金牌赞助商，将携手“黑科技”吸附仪参加本次会议，MicrotracBEL - 表面吸附技术专家是一家研究生产容量法/重量法气体吸附分析仪的专业制造厂商。秉承“事业让生活更享受”(Business for Enjoy Life）的理念，汲取众家之长制造高品质的仪器。“事业让生活更享受”，始发于原创的动力，不断的革新。第一台多功能催化剂表征系统，首创全自动蒸汽吸附系统，固体电解质膜水分吸附和质子传导分析仪，燃料电池综合评价装置等，极大丰富了表面吸附表征方法，同时也为拜尔公司高品质的产品和服务赢得了口碑。集“黑科技”于一身的麦奇克拜尔高精度气体和蒸汽吸附仪BELSORP-max II会议信息会议时间：11月4日-6日会议地址：杭州市西湖区莫干山路188-200号（杭州之江饭店）- 欢迎莅临大昌华嘉展位获取更多产品信息；- 关注大昌华嘉仪器部公众号，还有更多精美礼品相送；

近年来，催化已经成为时下火热的领域。随着人们对自然资源、环境气候的重视，低碳、绿色已经成为发展不可回避的主题，而催化也是这进程中最为关键的核心技术。为推动催化研究交流、化学化工学科建设，天津大学化工学院和岛津企业管理（中国）有限公司于2023年3月25日共同举办“第二届天津大学-岛津高端催化学术论坛”，邀请国内催化相关领域的顶尖专家进行学术交流及学科建设讨论。大会现场天津大学副校长/化工学院院长 马新宾教授致辞天津大学副校长/化工学院院长马新宾教授首先对参会的催化领域专家的到来表示感谢。天津大学和岛津一起举办高端催化论坛，希望通过这种形式，催化领域的专家、学者能进行更多、更充分的交流、沟通。马新宾教授也希望通过这种交流，逐渐扩大“天津大学-岛津高端催化学术论坛”的广度和深度。岛津分析计测事业部营业部副部长马景辉致辞马景辉副部长表示，现代化学工业中有90%的产品是借助催化过程生产实现，生产总值约为工业生产总值的25%。没有催化科学的发展和催化剂的应用，就没有现代化学工艺。天津大学化工学院化学工程与技术一级学科，在领域内享有盛誉。岛津希望借助本次论坛能与行业的专家深入探讨，进一步加深相互沟通和了解；同时也希望凭借自身140年的历史积淀为催化研究提供稳定可靠的分析仪器解决方案。主题报告报告题目：生物质醇高效转化的催化基础报告人：北京化工大学 何静教授何静教授表示，人类已经进入“第四次工业革 命”即绿色工业。生物质能源产业主要有生物柴油和生物乙醇两类，全球生物柴油市场需求已经超过4000万吨/年，生物乙醇超过400万吨/年。在双碳目标导向下，能源行业也将发展重点由石油能源转向生物质能源。何静教授团队主要研究了乙醇化学中乙醇化学键的定点活化与定向转化，构建了金属-酸-碱多中心接力协同体系，大幅提升反应选择性。设计了MgAl-LDO、Ni-Li-LDO、Fe@GCN、Cu2O-SrTiCuO3-x等催化体系。此外何静教授也在甘油化学中甘油伯仲位定点活化与高效定向氧化方面有研究。报告题目：自适应催化位点调控CO2定向转化报告人：天津工业大学 仲崇立教授二氧化碳作为温室气体随着人类生产生活等活动，在近几十年内急剧增加。仲崇立教授团队基于在沸石催化体系长期积累，构建了柔性多金属单原子位点催化剂制备的平台技术，利用EDTA取代MOF材料特定位点，通过EDTA与金属的相互作用，得到了高度分散的多金属单原子催化剂。并以Cu-Ni催化体系为例，利用球差电镜、原位电子自旋共振等方法明确催化剂结构，同时说明了柔性多金属单原子催化剂在二氧化碳转化方面展现了优异的性能。报告题目：离子液体强化CO2电催化过程报告人：中国石油大学 张香平教授二氧化碳电化学还原是极具潜力的领域。离子液体不挥发、稳定、有催化、导电等特殊的性质。张香平教授团队针对离子液体的特性，在其稳定性好的基础上引入碱性官能团和多个活性位点，制备了[Bmim][Triz]等碱性离子液体和[P444][4-MF-PhO]等 芳香脂类的双位点离子液体，并对离子液体在微环境的表现以及在电极秒面的性质进行了考量。张香平教授还利用离子热法制备硫化铟催化剂和利用电沉积法制备改性Pd和Ag催化剂，以及对离子液体中二氧化碳还原过程中产生的纳米气泡的生成原理进行了探究。此外，张香平还在电化学催化的成本方面，对之前做的研究应用前景进行考量与分析。报告题目：碳基硝基加氢催化剂的设计报告人：中南大学 刘又年教授芳香胺是关键基础化学品，广泛应用于染料、医药、农药和光电材料等，对工业生产具有重要支撑作用。非贵金属由于其含量大、成本低、催化性能好，通常为硝基催化加氢的理想催化剂，但相比于贵金属催化剂也在稳定性等方面存在缺点。刘又年教授利用金属中心调节-多金属位点的方法，构建了基于Co和Zi双活性中心的金属催化剂，其性能优于已有报道的纳米粒子中心催化剂，并可以在常温下对硝基苯类化合物催化加氢有较好的选择性和催化效率。此外，在金属中心合金化方面合成了Ni-Cu合金催化剂；在金属中心单原子化方面合成了N、S共配位的Co催化剂。报告题目：烷烃芳构化研究报告人：中科院山西煤炭化学研究所 樊卫斌研究员芳烃制备传统工艺的原料通常来源于石油化工的裂解和石油馏分的重整。樊卫斌研究员通过Ga/ZSM-5分子筛催化剂实现了丙烷芳构化，BTX收率约为60%。跟据核磁共振分析，对这种Ga催化剂的结构和配位状态进行研究，明确了高度分散的Ga是实现反应高活性和高稳定性的关键。樊卫斌研究员团队通过DFT计算和原位表征技术深入分析并明确了丙烷芳构化的反应机理，解决了长期以来在反应机理方面的争议。在费托尾气芳构化方面，樊卫斌构建了两段流化床的新工艺，增加了芳构化效率；在长链烷烃芳构化方面，以beta-分子筛为基础构建了一些列催化体系，增加长链烷烃如庚烷芳构化的效率及收率。报告题目：CO2电化学转化与过程强化报告人：天津大学 张生教授张生教授团队在二氧化碳电化学多层次转化上以绿色化学为基础，构建了从催化剂到电极，到反应器再到工业点解槽的研究模式。在催化剂理性设计上设计了二氧化碳电化学制备甲酸反应途径，合成并表征了CeO2/SnO2催化剂，并在静电纺丝表面构建成异质界面纳米纤维。在电化学过程强化上，张生教授引入刚性四氟乙烯和柔性离聚物分别构建了反应物二氧化碳和质子传输通道，协同强化二者传递过程。此外尝试用其他多种材料增强点解反应过程中电子传输效率。张生教授在报告的最后，介绍了团队在二氧化碳工业化方面取得的进展。报告题目：催化剂评价系统-微型反应器搭档气质联用仪报告人：岛津分析计测事业部市场部GCMS产品专员 王子君催化已经渗入了生活的方方面面。岛津公司开发了一套适用于实验室催化剂快速筛选的系统，可以帮助催化领域的研究者加速对催化剂的研究。微型反应器μ-Reactor是简便的分析系统，可以对气体、液体和固体样品进行分析检测；高性能微型反应炉可以实现高精度温度控制和快速升降温；产物快速分析支持在线MS检测，并且可以在8个温区GC/MS分析。报告题目：单原子催化剂的配位环境和动态演化行为研究报告人：中科院大连化物所 王爱琴研究员催化自提出开始便不断受到化学家的重视。单原子催化剂是一类仅含相互孤立的个体原子作为催化活性中心的负载型催化剂。王爱琴研究员首先介绍了单原子催化剂的发展过程，标准研究规范，并将其概念进行拓展，以及单位点催化剂和单原子催化剂的区别与共通部分。这种催化剂的已经不适用于传统界面化学的定义，其带来的新概念也带来新的思考。介绍了单原子活性中心微配位环境的多样性研究、微配位环境的精细调控的研究、Ru-N-C单原子催化中心微配位环境调控研究、Ru-N-C第二壳层配位环境的研究、Co-N-C单原子催化中心微配位环境调控研究等。在报告的最后，以铜基催化剂为例，介绍了在原位表征技术的辅助下，活性位点在反应条件下由单原子到纳米颗粒再到单原子的结构动态变化。报告题目：冷等离子增强作用下CO2在碳化钼表面的定向活化与转化报告人：大连理工大学 石川教授冷等离子有能打破原有热力学平衡，低温、快速高效，但也有定向性差等特点。石川教授借助冷等离子体构建了冷等离子体-催化耦合CO2加氢催化制取CO体系。在温和条件下，冷等离子体-催化耦合表现出的催化效率是TOF颗粒催化剂的2倍。通过等离子体系的使用，避免了反应过程积碳的问题，提高了反应稳定性，解决了工程长期存在的问题。课题组进一步研究了等离子体-催化协同机制的特点，并用该方法研究了CH4-CO2重整反应的催化研究。报告题目：铁基催化材料的理论设计基础报告人： 中科院山西煤炭化学研究所 温晓东研究员催化科学是借助数据科学与量子力学之间的学科，涉及材料化学、化学工程、分析测试、配位化学、表面科学、物理化学等诸多领域。计算化学作为理论工具已经成为一种“微观层面分析的手段”。以费托合成为多相催化技术研究的典型范例，课题组研究了工业铁基催化剂的活性、选择性和稳定性。基于DFT优化模型为基础，对铁-碳催化剂形成的活性物相进行了辨析和调控研究，并对并针对新一代工业铁基催化材料的预测和开发进行了讨论。此外，温晓东研究员团队在煤炭间接液化制备油品技术方面，发明了260~290费托反应催化剂活性的碳化/氧化动态稳定化技术。报告题目：沸石分子筛上活性位与催化反应机制的固体核磁共振研究报告人：中科院武汉物理与数学研究所 徐君研究员核磁共振在固体核磁、材料科学、表面化学、生物科学等领域有诸多应用。沸石分子筛的物理化学性质特殊，在催化领域中有重要应用前景。徐君对ZSM-5分子筛骨架用借助固体NMR，对其Lewis酸性位活性进行评估。此外也用NMR观测了Zn、Mo、Ga改性后的分子筛金属活性中心，并且定了新的活性位点。徐君研究员也构建了简述协同活性中心的方法，利用NMR、IR等检测手段，跟踪了Mo/ZSM-5分子筛催化剂甲烷无氧芳构化反应、研究了Sn-分子筛Sn活性位点的醛酮交换反应。位进介绍了分子筛不同T位点区分与反应活性。此外，核磁共振也可以用于观测分子筛中相互作用研究，例如：分子筛孔道与酸性影响双分子反应、非共价键相互总用对反应活性影响等。报告题目：同步辐射X射线谱学在能源小分子催化转化中的应用报告人：中国科学技术大学 姜政教授姜政教授介绍了X射线吸收能谱，以及SRXS方法与材料结构关联的信息。目前X射线朴学表征方法学利用原位该分辨XANES、模拟计算、Δ-μXANES和亚秒/秒级时间分辨+大数据分析。在小波变换方面首次通过原位XAF研究了Co2C的形成过程；在高分辨X射线发射谱方面，借助差谱特征判断Co和Mn相关催化剂的结构变化；通过原位发射谱研究Cu基催化剂还原CO2等。同步辐射光源谱学平台已经在北京、上海、合肥等多地完成建设。其中上海光源谱学平台已经有动力学线站、能源材料线站、稀有元素线站等多条分析线。报告题目：数据驱动的工业催化剂设计报告人：天津大学 赵志坚教授催化反应工程从最远处的试错法，再到人为计算，再到如今的人工智能背景下的大数据计算，已经取得了质的飞跃。赵志坚教授介绍了其团队开发的催化剂模型的算法，对合金特征进行模拟，并在此基础上开发了CuZu纳米催化剂。其催化剂与预测理论活性有较高的相似性，为设计新一代高效催化剂提供了理论基础。此外，课题组也借助DFT计算了CuCo热还原CO2反应机理并进行了实际的实验测试。在复杂反应网络方面，利用机械学习和人工智能抽提描述符提出普适性设计准则，完成对催化剂的快速筛选等功能。在耦合多尺度计算方法上，实现跨尺度按耦合模拟。报告题目：超临界流体色谱分离技术在油品分析中的应用报告人：岛津中国创新中心高级专家 郭彦丽超临界流体是指二氧化碳流体在低超临界温度和压力下呈现的一种特殊的状态。其密度与液体接近，有良好的溶剂化能力，同时粘度和扩散能力接近气体，物质交换效率，由于二氧化碳无毒无害因此也更加环保，且其和油脂互溶性好，适合油脂样品分析。岛津SFC可以在原本GC-FID系统基础上进行合并，完成从气相色谱到超临界流体色谱仪的升级。介绍了SFC-GC-FID柴油中芳烃快速定量、汽油中烯烃分析、油脂样品在线净化实现多环芳烃检测的案例。除此超临界色谱还可以与液相色谱联用对食物油中成分进行分析测定。岛津杯学术报告后，进行了第二届“岛津杯”天津大学化工学院优秀博士生论文颁奖活动，通过post展示、现场答疑，参会的专家无记名投票选出了10篇优秀论文，岛津市场部陈志凌高级经理对10位获奖的优秀论文作者进行了颁奖。岛津为墙报获奖人员颁奖同期也举办了学科建设研讨会，天津大学化工学院的领导与部分参会学校化学和化工学院的院长/副院长一起参加了研讨，就学科建设中学科设立、人才引进、管理、考核等等各方方面进行了非常坦诚、充分的交流，与会者均表示收获颇多。高端催化学术研讨会现场参加论坛人员合影本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

1. 文章信息标题：Onion-ring-like g-C3N4 modified with Bi3TaO7 quantum dots: A novel 0D/3D S-scheme heterojunction for enhanced photocatalytic hydrogen production under visible light irradiation中文标题： 钽酸铋量子点修饰洋葱圈结构的石墨相氮化碳的S型异质结构的光催化析氢性能 页码：958-968 DOI： 10.1016/j.renene.2021.11.030 2. 期刊信息期刊名：Renewable EnergyISSN： 0960-1481 2022年影响因子： 8.634 分区信息： 中科院一区；JCR分区（Q1） 涉及研究方向： 工程技术，能源与燃料，绿色可持续发展技术 3. 作者信息：第一作者是 施伟龙（江苏科技大学）、孙苇（北华大学）（共同一作）。通讯作者为 林雪（北华大学），郭峰（江苏科技大学），洪远志（北华大学）。4. 光催化活性评价系统型号：北京中教金源（CEL-PAEM-D8，Beijing ChinaEducation Au-Light Co., Ltd.）；气相色谱型号：北京中教金源（GC7920，Beijing China Education Au-Light Co., Ltd.）。本工作利用SiO2微米球为硬模板和三聚氰胺为前驱体，通过空气化学气相沉积 （CVD）方法合成洋葱圈状结构的g-C3N4（OR-CN），且基于溶剂热法与0D Bi3TaO7量子点（BTO QDs）复合，形成0D BTO QDs/3D OR-CN S型异质结复合物光催化剂，在λ 420 nm的可见光驱动下，讨论了不同质量比的BTO/OR-CN化合物催化剂在2小时内的析氢性能。其中，0.3wt% BTO/OR-CN样品赋予了最佳的光催化析氢速率为4891 μmol g-1，且在420 nm处的表观量子产率（AQY）为4.1%，约是相同条件下的OR-CN的3倍。其增强的光催化活性归因于0D BTO量子点与OR-CN之间形成了S型异质结，有助于促进光生电荷载流子的分散，且增强了可见光吸收强度，此外，通过4次循环实验，发现0D BTO QDs/3D OR-CN S型异质结复合物光催化剂具有优异的稳定性，有应用前景。图1. 制备BTO/OR-CN化合物的实验过程如图1所示，BTO/OR-CN的制备是通过加入0.2 g的OR-CN在BTO的合成过程中，合成的样品命名为xBTO/OR-CN，其中x代表BTO在化合物中的质量比，分别为0.1%，0.3%，0.5%，1.0%。此外，为了比较，合成了块体g-C3N4（B-CN）和0.3%BTO/B-CN复合物，B-CN的合成是通过一步煅烧3 g三聚氰胺，550 °C加热4小时，升温速率为2.3 °C/min，从而得到黄色的产物。0.3% BTO/B-CN复合物的合成类似于0.3% BTO/OR-CN复合物的合成过程，仅仅用B-CN代替OR-CN。图2. BTO、OR-CN和不同复合物的XRD图如图2示，OR-CN、BTO以及不同质量比的BTO/OR-CN化合物（0.1%、0.3%、0.5%和1.0%）的XRD图表征晶体结构和结晶度。对于BTO样品，2θ在28.2°、32.7°、46.9°和58.4°属于Bi3TaO7的（111）、（200）、（220）和（222）面（JCPDS:44-0202）。OR-CN拥有两个衍射峰在13.1°（100）和27.4°（002），分别归因于芳香单元的层内结构堆积基序和层间堆积基序。至于BTO/OR-CN化合物，引入BTO没有影响OR-CN的相结构，当负载0.1%、0.3%、0.5%和1.0%的BTO在OR-CN上，很难发现额外的BTO特征峰，这很可能是因为少量的BTO QDs。图3. OR-CN的SEM图（a）0.3% BTO/OR-CN复合材料的SEM图（b）TEM图（c）HRTEM图（d）和EDX图（e）如图3所示，通过扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）分析制备的样品的结构和形貌。OR-CN样品呈现了洋葱圈形状，尺寸大约在150-200 nm。负载BTO QDs在OR-CN的表面上形成BTO/OR-CN复合物之后，OR-CN的洋葱圈结构没有改变，但表面变得更粗糙。为了进一步清晰地观察BTO/OR-CN化合物，0.3%BTO/OR-CN的TEM图展现了BTO QDs均匀地分布在OR-CN表面上且与OR-CN底物亲密的接触，这有助于电荷的分散和转移。同时，化合物的高分辨透射图（HRTEM）反映了BTO和OR-CN之间有好的界面接触，其中，晶格间距为0.27 nm与Bi3TaO7晶格面（200）相匹配。展现了成功地构造了0D/3D BTO/OR-CN异质结催化剂。0.3%BTO/OR-CN的EDX图揭示了C，N，Bi，Ta，O元素的存在，进一步证实BTO QDs锚定在OR-CN的表面上。图4. 光催化产氢（a）析氢速率（b）B-CN、OR-CN、及其0.3%化合物光催化产氢（c）析氢速率（d）循环实验（e）循环实验前后的XRD图（f）如图4所示，以300 W的氙灯作为光源（λ 420 nm），研究了制备的样品的光催化析氢活性。结果表明制备的BTO样品几乎不产氢，而OR-CN在2小时辐照过程中产生了相对较低的氢气，约为1736 μmol g-1，这是由于BTO对可见光的吸收较低和电子-空穴的快速重组所致。当耦合OR-CN和BTO之后，光催化析氢活性显著的增强，其中，最佳的0.3% BTO/OR-CN复合材料展现了析氢量大约是4891 μmol g-1，是单组分OR-CN样品的3倍左右。同时，0.3% BTO/OR-CN异质结光催化剂在420 nm波长表现出较高的表观量子产率（AQY）为4.11%。当BTO QDs的加入量从0.1%增加到1.0%时，光催化析氢性能呈现出先增后减的趋势，其中，最优的0.3% BTO/OR-CN样品的光催化性能优于其他复合样品，这是因为构建了S型异质结，加速了光生电荷的传输和分布。此外，在OR-CN上引入BTO QDs可以增加比表面积、提供更多的活性位点、增强光响应强度和延长光诱导电荷寿命。随着进一步增加BTO QDs的量，光催化产氢速率减小，这是因为过量的BTO QDs负载在OR-CN表面可能会影响BTO QDs的分散，且由于屏蔽效应阻碍OR-CN的光吸收效率。因此，负载合适量的BTO QDs有利于光催化产氢。此外，最优样0.3% BTO/OR-CN的产氢速率为2445.5 μmol g-1。为了比较，还合成了0.3%BTO/OR-CN复合物，制备的样品的析氢量和析氢速率的排序：0.3%BTO/OR-CNOR-CN0.3%BTO/B-CNB-CN，这表明CN的洋葱圈结构和化合物的异质结界面有利于提高光催化活性。经过四次循环实验，可以清晰地发现光催化析氢有轻微的降低。同时，XRD图也用于评价样品的稳定性，循环前后的XRD图没有发生改变。这些结果展现了制备的 BTO/OR-CN样品拥有优异的稳定性和光催化析氢活性。图5. MS图（a和b）S型异质结机理（c）BTO/OR-CN复合物光催化析氢中光生电荷分离转移机理（d）利用Mott-Schottky（MS）图确定OR-CN和BTO的能带结构。OR-CN和BTO样品的质谱图在1000、2000和3000 Hz处呈现正斜率，说明OR-CN和BTO具有典型的n型半导体特征。OR-CN和BTO在接触前的带位置存在偏差，OR-CN是一种费米能级较高的还原型光催化剂，而BTO是一种费米能级较低的氧化型光催化剂。此外，通过紫外光电子能谱（UPS）计算了OR-CN 和BTO的功函数，分析了界面电荷转移过程。确定OR-CN和BTO样品的二次电子截止边的结合能（Ecut-off）分别为16.921 eV和16.054 eV。然后，BTO和OR-CN在黑暗中密切接触后，OR-CN的CB上的电子自发地流向BTO，直到二者的费米能级达到相同水平。因此，OR-CN组分失去电子并携带正电荷，导致OR-CN的CB边缘向上弯曲，同时，BTO组分得到电子，电子在其CB上积聚，BTO带负电荷，导致CB边缘向下弯曲，从而，OR-CN和BTO界面形成内部电场。在可见光的照射下，电子在内部电场和库伦相互作用的驱动下由BTO的CB转移到OR-CN的VB上与空穴复合，此外，保留在OR-CN的CB上的电子和BTO的VB上的空穴将分别参与光催化氧化还原反应。基于以上的分析，提出了BTO/OR-CN光催化反应的可能的S型机理，在可见光的照射下，BTO和OR-CN中价带（VB）上的电子跃迁到导带（CB）上，价带上形成空穴，BTO导带上的电子可以转移到OR-CN的价带上并与空穴结合。由于OR-CN导带的电势比H+/H2（0 eV vs. NHE）更负，所以，H2O分子可以与电子反应生成H2。用三乙醇胺（TEOA）猝灭BTO价带上积累的空穴。

本报讯（记者李禾）记者7月3日从华东理工大学获悉，我国首台具有自主知识产权的多功能纳米光催化空气净化器在该校国家超细粉末工程研究中心研制成功。该净化器对室内空气中病菌杀菌效果可达99.9%，双重光催化对甲醛、苯等去除率达90%，除尘率达95%以上，并可有效控制甲型H1N1流感病菌在空气中的传播。 　　据悉，目前市场上销售的一般空气净化器为物理吸附型，没有从根本上去除污染物或处理不干净；由于大部分净化器采用活性炭，时间一长会产生吸附饱和，造成污染物的脱落，产生二次污染。 　　据上海市环境保护产品质量监督检验总站的报告，多功能纳米光催化空气净化器采用纳米材质，核心模块不需更新；具有光催化、紫外线和除尘系统三重杀菌功能，采用纳米光催化的机理和大比表面积、高吸附性能的载体来负载纳米二氧化钛制备光催化网，可发挥高效物理吸附和光催化分解的协同效应，实现对甲醛、苯等有机污染物的持久分解和对甲型H1N1流感等病菌的及时杀灭，并把有机污染物快速分解成二氧化碳和水，消除了物理吸附饱和及二次污染的缺陷。 　　此外，该净化器设计了人性化的液晶显示板，能自动检测室内空气质量，并根据空气质量优劣，液晶显示板自动呈现不同颜色：“红色”提示当前室内空气质量差，“蓝色”为中等，“绿色”为优良；而智能控制系统，可根据室内空气质量的不同自动调节出风量，实现节能，又能让空气时时保持清净状态；其负氧离子释放功能，每秒可释放出过百万负氧离子，将空气中极小微尘净化，营造清新气息。

一、胶原纤维研究 胶原纤维是人体各种器官（如骨、肌肉）中关键的组成成分之一。胶原纤维拥有复杂的微纳生物结构，这种结构的有序排列使胶原纤维能够表现出优异的生理性能，同时，这种结构的改变会导致其生理特征的急剧变化。劳损、骨折等常见疾病的发病机理就与胶原微纳结构变化密切相关。如何观测并理解胶原纤维微纳尺度的结构变化是治疗相关胶原类疾病的关键所在。 近日，中国科学院物理研究所陈佳宁课题组利用散射式近场扫描显微镜（IR-neaSCOPE）对胶原纤维进行纳米分辨率红外扫描成像。该研究通过在组织切片表面近场测量紧凑排布的胶原纤维簇，对胶原纤维的纳米周期性横纹结构进行量化分析，并观察到胶原纤维发生的横纹倾斜现象。该研究借助胶原晶格模型解释其现象的产生机理，揭示了胶原纤维内部分子间可能存在的滑移位错形变。 该结果有助于人们理解胶原结构失序时胶原纤维可能发生的纳米结构变化，为解读胶原类疾病的发病机理提供了新思路。同时，该工作展示了s-SNOM在生命科学中对于生物微纳尺度结构研究的广阔应用前景。相关结果发表在近期的《Nano Research》上。该工作得到了重点研发计划、自然科学基金，中国科学院战略重点研究计划的资助。 二、生物催化（MOF体系）研究 生物催化转化在生物体中，如多酶催化联，在不同的细胞膜区隔的细胞器中高效率地进行。然而，在自然系统中模拟生物催化联过程仍然具有挑战性。 近日，华东师范大学李丽老师课题组报道了多壳金属有机骨架（MOF）可以作为一种层次化的支架，在纳米尺度上对酶进行空间组织，以提高联催化效率。 研究人员通过外延逐壳过生长的方法将多壳MOF包裹在多酶上，其催化效率是溶液中游离酶的5.8~13.5倍。重要的是，多壳MOF可以作为一个多空间隔室的纳米反应器，允许在一个MOF纳米颗粒中物理分隔多个酶，以便在一个锅中进行不相容的串联生物催化反应。研究人员使用纳米傅立叶变换红外光谱(Nano-FTIR)来解决与多壳MOF中的酶相关的纳米振动活性的不均一性。多壳MOF能够根据特定的串联反应路线方便地控制多酶的位置，其中载酶1和载酶2的壳沿内到外壳的紧密定位可以有效地促进质量传递，从而促进高效的串联生物催化反应。 这项工作有望为设计高效的多酶催化联反应提供新的思路，以鼓励其在许多化工和制药工业过程中的应用。 三、原位液相活体细胞研究 近日，德国attocube systems AG的工程师Korbinian联合德国慕尼黑大学Fritz Keilmann课题组报道了基于散射型纳米红外成像与光谱技术在液相环境关于纳米颗粒和活体细胞的定量研究。纳米红外光谱与成像的液相探测基于一个由10 nm厚度的SiN薄膜和金属液相池组成，通过扫描探针在针形成有效的红外探测近场对吸附（浸润）在SiN另一侧的纳米颗粒或活体细胞进行原位液相扫描。 液相原位纳米红外成像与光谱下的A 549癌细胞 这项工作是基于反射式光路的散射型扫描近场显微镜（s-SNOM）和nano-FTIR建立的原位液相样品池，通过搭配波长可调谐的红外激光器，有希望拓展从近红外（特别是近红外II区）到中红外（全指纹区覆盖）乃至远红外的全红外波段的液相环境下材料和细胞的纳米尺度探测。

中国拥有自主知识产权的多功能高效纳米光催化空气净化器近日在上海研制成功。 　　既能高效杀灭病菌、又能快速深度降解挥发性有机物(TVOC)的纳米光催化空气净化器，由设在华东理工大学的国家超细粉末工程研究中心与上海交通大学联合研制。 　　这种净化器具有光催化杀菌、紫外线杀菌、除尘系统杀菌等三重杀菌功能，并采用大比表面积、高吸附性能的载体来负载纳米二氧化钛制备光催化网，可以发挥高效物理吸附和光催化分解的协同效应，实现对甲醛、苯等有机污染物的持久分解和对病菌的及时杀灭，消除了物理吸附饱和及二次污染的缺陷。 　　上海市疾病预防控制中心的检测结果表明，它对室内空气中病菌的杀灭率高达99.9%。有关权威部门的检测同时表明，挥发性有机化合物的去除率高达90%，除尘率达到95%以上，净化效率大大高于国家标准。 　　这种多功能空气净化器设计了人性化的液晶显示板，能自动检测室内空气质量，并根据空气质量的优劣，液晶显示板会自动呈现不同颜色：“红色”提示当前室内空气质量差 “蓝色”提示室内空气质量中等 “绿色”提示室内空气质量优良。 　　净化器的智能控制系统，可根据室内空气质量的不同自动调节出风量，既实现节能，又能让室内空气时时保持在清净的状态。其负氧离子释放功能，每秒可释放出过百万的负氧离子，将空气中极微小的微尘净化，营造森林般的清新气息。 　　据科研人员介绍，室内空气污染物主要有挥发性有机物等气体污染物、微生物污染物、固体颗粒污染物等三类污染物。室内空气品质欠佳，对健康十分有害。

【研究背景】电化学二氧化碳还原（CO2R）是一种利用可再生电力将二氧化碳转化为有价值燃料的重要技术，广泛应用于应对气候变化和实现碳中和目标。与传统的生物质乙醇生产方法相比，CO2R具有更低的碳强度和潜在的可持续性。然而，现有的CO2R催化剂在选择性和能量效率方面仍存在瓶颈，尤其是在实现高碳效率和能量效率的平衡时，面临着显著的技术挑战。近日，来自加拿大多伦多大学机械与工业工程系David Sinton教授（加拿大工程院院士）团队某研究团队的研究中取得了新进展。该团队设计并制备了一种新型的电解槽系统，结合了正向偏压双极膜（f-BPM）和酸性电解质，成功实现了乙醇的高效电合成。利用创新的界面阳离子矩阵（ICM）-催化剂异质结，该系统有效富集了阴极表面的碱性阳离子，从而显著提高了二氧化碳还原为乙醇的选择性，达到超过90%。该研究还显示，氢氧根离子的迁移被有效控制，极大地降低了氢气演化反应（HER）的法拉第效率，保持在10%以下。此外，整个系统的碳效率达到了63%，全电池能量效率（EEethanol）为15%，每吨乙醇的总能耗为260 GJ。这些结果表明，该团队的研究为电化学二氧化碳还原技术在高效乙醇生产中的应用提供了新的解决方案，具有重要的理论和实践意义。【表征解读】本文通过一系列高端仪器和表征手段，揭示了Cu电极在电催化CO2还原反应中的重要作用。首先，使用超高分辨率的Schottky扫描电子显微镜（SEM）及能量色散X射线谱（EDS）映射，作者能够详细观察到催化剂表面的微观结构及其元素分布。这些表征结果表明，银的负载能够显著改善Cu电极的催化性能，从而促进了CO2的还原反应。针对Cu电极表面形成的银簇现象，作者采用了场发射透射电子显微镜（HF3300，环境CFE-TEM）进行微观机理的深入分析。通过获取扫描透射电子显微镜（STEM）和高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）图像，作者能够观察到银簇的均匀分布及其对Cu晶体结构的影响。这一发现揭示了银簇在催化反应中的关键作用，帮助作者理解其催化机理。此外，作者还使用Rigaku Miniflex 600 6G台式粉末X射线衍射仪对催化剂的晶体结构进行了表征。通过分析不同银负载量的催化剂的衍射图谱，发现银的引入显著影响了Cu的晶体相，促进了催化剂的活性位点生成。这为作者后续的催化性能评估提供了理论基础。在此基础上，采用Renishaw inVia拉曼显微镜进行原位拉曼光谱测量，作者能够实时监测催化过程中的反应中间体及其变化。通过对拉曼光谱的分析，作者发现催化反应的活性与反应中间体的形成密切相关。这一结果为作者进一步挖掘Cu-Ag催化剂的反应机制提供了重要的实验依据。同时，通过X射线吸收光谱（XAS）技术，结合原位和外部测量，作者深入探讨了Cu催化剂在电解过程中的电子状态和局部结构变化。这些表征结果表明，银的加入不仅增强了Cu电极的导电性，还提高了其催化选择性。这一发现为优化催化剂的设计提供了新的思路。综合以上表征手段和结果，本文着重研究了Cu-Ag复合催化剂在CO2电还原中的性能表现。通过系统的微观分析，作者揭示了催化剂在反应过程中发生的结构变化和性能提升机制。这些深入的研究为制备高效催化材料奠定了基础，最终推动了电催化领域的进步。参考文献：Shayesteh Zeraati, A., Li, F., Alkayyali, T. et al. Carbon- and energy-efficient ethanol electrosynthesis via interfacial cation enrichment. Nat. Synth (2024). https://doi.org/10.1038/s44160-024-00662-x

美国麦克公司推出"Microactivity-Refference"全自动小型催化反应器　　 　　美国麦克仪器公司于近日发布了一款全自动小型催化反应器--Microactivity-Refference.它是一款全自动计算机控制的用于催化反应的微型反应器，温度高达1000℃，压力可达100bar。该反应器可实现诸多反应，如加氢裂化，氢化处理，异构反应，加氢反应，加氢脱硫，加氢脱氮，氧化反应，聚合反应，重整(芳构化),水蒸汽重整等等 　　MICROACTIVITY-Reference该装置为一体结构，包括了电路系统，控制系统和质量流量计系统及置于热箱中的六通阀和反应器。基于具有分布式控制结构的TCP/IP以太通讯技术，系统可以在线远程控制或面板控制。独立于计算机的微处理安全集成控制器。同时,该系统配置了各种选配附件供研究人员选择 　　如果需要了解更详细的资料,请登陆美国麦克公司中国区网站www.mic-instrument.com.cn或致电中国区各办事处

全球首家磁场催化类科学仪器生产商创新点：（1）以磁场催化为主要功能，比市面上常规培养箱效果更佳； （2）磁场催化有助于细胞生长，种子发芽等； 磁场催化培养箱

全球首家磁场催化类科研仪器生产商创新点：（1）以磁场催化为主要功能，比市面上常规冷冻箱保鲜冷藏冷冻效果更佳； （2）低温冷冻下磁场催化能够有效减少对细胞的损坏； 磁场催化冷冻箱

韩国西江大学Kyung Byung Yoon教授 岛津拜访了韩国西江大学的Kyung Byung Yoon教授。他是人工合成领域的顶尖研究人员之一。Yoon团队曾在《Science》上报道了一种不怕水的CO2捕获新材料，为低成本捕获CO2并再利用研究提供了方向。他的实验室配备许多分析仪器，包括Tracera GC-BID系统和QYM-01光反应量子产率评价系统*，QYM-01系统可实现对吸收光子准确而快速的定量测量。 * QYM-01 为岛津今年6月刚发布的Lightway PQY-01光反应评价系统的前序机型。 Q 请介绍一下您的研究内容。 这个广泛用于均相光催化水氧化过程的系统包含作为光泵的水氧化催化剂RuⅡ(bpy)32+和作为电子牺牲受体的S2O82?。但是，因为RuⅡ(bpy)32+会发生非常快速的分解，导致在所有S2O82?消耗完之前，反应过程就停止，所以该系统还远不够理想。就这一点而言，如果能研究清楚RuⅡ(bpy)32+的分解途径和产物，就可以设计出更高效的光催化水氧化系统。 我们发现，在光-RuⅡ(bpy)32+-S2O82?系统中存在两种RuⅡ(bpy)32+分解途径。第一种是通过黑暗环境中，在pH＞6条件下，RuⅢ(bpy)33+氧化OH?而下形成OH• 自由基，OH• 自由基攻击RuⅡ(bpy)32+的bpy配体。这个在黑暗中分解的途径是次要的。在辐照过程中，RuⅡ(bpy)32+和RuⅢ(bpy)33+都受到光激发，并且光激发的RuⅢ(bpy)33+与S2O82?反应生成一种中间体。当中间体浓度较低时，中间体分解为催化活性的钌μ-氧代二聚体，当中间体浓度较高时，中间体分解为催化惰性的寡聚钌μ-氧代物。光诱导分解途径是主要途径。当RuⅡ(bpy)32+浓度较低时，即使在没有任何添加催化剂的情况下，光-RuⅡ(bpy)32+-S2O82?系统也会通过类似在黑暗中生成氧气的途径产生氧气。当RuⅡ(bpy)32+浓度较高时，由于光诱导分解途径的总速率比生成氧气的暗途径的总速率要快得多，因此系统中不会生成氧气。 Q “QYM-01”和“Tracera（GC+BID检测器）”是否正高效地用于您的研究？它们有多大用处？ QYM-01可以在每分钟或更短的时间内获得紫外-可见光谱。这使我们能够监测光反应过程中物质的反应速度有多快。QYM-01还可以测量光敏剂吸收的光子数量。当我们检测到产物时，通过绘制吸收光子数量与生成产物的关系曲线来计算反应的量子产率。Tracera可高效检测液体产物，检测灵敏度较高。几乎检测到了柱内所有物质。 Q 您认为“QYM-01”和“Tracera（GC+BID检测器）”有哪些优点？ 我们可以在光解过程中获得紫外-可见光谱，无需改变任何其他反应系统。我们可以测量我们正在使用的激发光的功率，这就是QYM-01的优点。至于Tracera，检出限很好。 Q 请告诉我们您对“岛津”的印象。 你们提供前所未有的产品和优质服务。 我们与Kyung Byung Yoon教授的交谈很愉快，通过这次采访，我们了解了Yoon教授对我们仪器和我们公司的看法。我们必须努力，争取越来越好。也非常感谢Yoon教授接受岛津的采访！ 关于采访的评论 采访之后，Yoon教授说：“虽然QYM-01还有一些地方有待改进，但是岛津拥有QYM-01等前所未有的独特性创新技术，这令我印象深刻，我也期待这些技术的未来发展。”

在多相催化中，对催化剂活性状态的测量是揭示复杂催化剂结构与活性关系的关键。目前，大多数的催化研究以测量催化剂的结构信息和分析反应器出口的产物为主，对于物质在“黑匣子”式固定床反应器内部不同位置的实时状态监测仍为研究难题。 近期，德国REACNOSTICS公司研究推出的多功能原位空间分辨固定床原位反应器，可实现测量和/或模拟反应器内的浓度、温度和流场，可视化呈现出物质在反应器不同位置的实时状态，并通过原位即时空间分辨光谱（Operando Spectroscopy）实现对催化反应动力学的监测与控制。设备有效解决了传统“黑匣子”式反应器内部动态无法监测的难题，使得催化反应各项性能指标“透明”。该催化反应器可以与拉曼光谱、质谱、气/液相色谱等仪器联用，达到不断优化催化反应的目的。多功能原位空间分辨反应器-紧凑型反应器 CPR（多种用途、小巧紧凑的设计、带光学接口） 汉堡工业大学联合德国DESY同步辐射光源使用了德国REACNOSTICS公司的多功能原位空间分辨反应器，研究监测了C2H6 在MoO3 /γ-Al2O3上氧化脱氢反应过程中的温度、气体浓度梯度和高能 X 射线衍射 (XRD)的变化过程。该设备助力科研人员实现了空间分辨的材料结构与催化活性的构效关系分析。 多功能原位空间分辨反应器通过催化固定床实时测量空间分辨气体组成、温度和X射线衍射物相。空间梯度是通过毛细管采样技术获得的，用一根带有小采样口的采样毛细管穿过催化剂固定床的中心，放置在反应器管中，如图1所示。产物通过取样孔从反应区连续抽出。毛细管以及取样孔和热电偶被固定在空间中，反应管沿被探测的样品轴方向平移。通过这种方式，整个催化剂反应区可以沿着包括取样孔、热电偶尖端和X射线束的测量区域移动，从而实现空间分辨的测量。图表 1 多功能原位空间分辨反应器实现空间分辨原位测量的工作原理示意图图表 2 实验装置示意图 如图3所示，分步测量能够有效地区分不同的气态反应物和产物及其在催化剂固定床的每个内部位置的浓度。反应物和产物的浓度比符合C2H6氧化脱氢为C2H4的预期。图表 3 (a)催化剂分布图；(b) 不同的气态反应物和产物及其在每个内部位置的浓度 随着催化剂固定床床沿线反应进程的增加，催化剂暴露在强烈变化的局部气体成分中，这导致催化剂在气相转化时的反应动力学和视觉外观发生变化。然而，这些观察结果只关注了化学反应系统的一部分。因此，作者结合空间分辨 XRD，记录了38 mm长的催化剂反应区的27 个衍射图，形成相应的 XRD 分布（图4）。图表 4 不同位置的XRD图谱 根据结构相似性，催化剂床可以分为三个区域（0-18 mm；18-24 mm；24-38 mm）。第一个工作区 (0–18 mm) 和第三个工作区 (24–38 mm) 的 XRD 图非常稳定，显示出各自相同定性的衍射结果。在第二个工作区（即中间体过渡区）， XRD 揭示了一个明显的相变，如图 5 所示，超过36 mm的X射线衍射图显示，具有单斜晶系结构的MoO2是与氧化钼有关的晶相。出现MoO2衍射的同时MonO3n-x信号减少，在19 mm处开始观察到MonO3n-x还原为MoO2。图表 5 不同工作区位置的XRD结果 本项研究中作者以MoO3 /γ-Al2O3催化剂上的乙烷脱氢制乙烯为例，利用德国REACNOSTICS公司的多功能原位空间分辨反应器同时进行温度、气体组成和高能XRD的测量，验证了该装置在原位测量中的优越性。集成的全自动设计可以与一系列光束线兼容，且样品转换和操作十分简便。此外，该技术还适用于对高压和高温有要求的多种反应体系，可以搭配联用各种气/液相/质谱、红外拉曼光谱和X射线衍射、X射线吸收光谱、拉曼光谱、SAXS等表征方法，从而多角度促进对催化反应体系的优化。

2017年10月16日下午，第十八届全国催化学术会议在天津开幕。会议由中国化学会主办，化学会催化专业委员会、天津大学、中海油天津化工研究设计院、河北工业大学共同承办，天津化学化工协同创新中心、中国石化催化剂有限公司、河北科技大学协办。大会为期五天（16-20日），吸引了来自国内外高校和科研院所以及工业界的近3000余位专家学者，是我国催化界的一次盛会，也是催化领域在世界上参加会议人数最多的学术会议。弗尔德仪器携旗下四大品牌现身此次催化学术会议。本届会议的主题是“可持续环境、能源与经济发展中的催化科学与技术”，分别邀请了厦门大学催化科学与工程研究所所长王野教授、南开大学教授中国科学院院士周其林、中石化石油化工科学研究院宗保宁高工、英国卡迪夫大学Graham John Hutchings（格雷厄姆约翰钦斯）教授和美国宾夕法尼亚州立大学宋春山教授做大会特邀报告，此外，本次会议还安排了42个主题报告、80个邀请报告、213个口头报告及2028篇墙报，全体参会代表将对催化材料、新催化反应、表征技术、工业催化过程、催化在环境和能源系统中的应用以及催化科学技术的发展方向等催化领域的若干核心命题展开广泛而深入的交流和讨论。会议期间同时组织了与催化相关的知名厂商做产品展示及技术交流。　Retsch Technology（莱驰科技）的干湿两用多功能粒度粒形分析仪Camsizer X2在金属材料检测领域的应用。Camsizer X2采用动态图像法，可以同时并实时测量大的或小的颗粒并记录所有关于颗粒大小、形状、透明度、球形度等信息，比激光法精度更高，进样量大，能给出量化的结果，检测速度快，是非常好的一种全新的分析方法。CAMSIZER X2的专利测量技术——两个数字采样镜头能够实时记录颗粒的大小和形状，并自动优化，这样可以在600nm至8mm的范围内精确地分析样品，并在整个测量范围内无需人工调节和校正。德国RETSCH（莱驰）RETSCH的行星式球磨仪PM100可以在短时间内将样品研磨至纳米级别，并且保证研磨结果具有可重复性。特别适合于粉碎软性、中硬性、硬性、脆性及弹性的样品材料。在极大的离心力作用下，行星式球磨仪产生极高的粉碎能量，因而能在极短时间内完成样品的研磨。举例130毫升1-20毫米的催化剂颗粒应用：使用250毫升氧化锆研磨罐，15个*20毫米氧化锆研磨球，转速450转/分钟，研磨时间2分钟，最终出样尺寸可达63微米。除此之外，弗尔德仪器旗下的德国ELTRA（埃尔特）元素分析仪也特别适合这个行业。元素分析仪被用来精确测量给定样品里的元素含量，一般常见于研发及质量控制实验室。金属材料中的C浓度和表面碳含量以及O、H、N的水平是非常重要， ELTRA分析仪以其精确性，稳定性和灵活性而闻名。本届全国催化大会展示我国催化工作者在催化领域的最新进展和成果，为国内外催化工作者提供良好的学习和交流平台。弗尔德仪器作为进口研磨仪、粒度仪、马弗炉气氛炉及元素分析仪的厂家，在催化领域有着极大的优势。德国Retsch（莱驰）粉碎、研磨、筛分设备，德国Retsch Technology（莱驰科技）多功能粒度粒形分析仪，Carbolite Gero（卡博莱特 盖罗）烘箱、高温烘箱、箱式马弗炉、灰化炉、管式马弗炉、气氛马弗炉、真空马弗炉、高温马弗炉及工业定制炉，Eltra（埃尔特）碳/氢/氧/氮/硫元素分析仪。弗尔德仪器在催化领域中为您提供完美的全方位解决方案。

全球首家磁场催化类科研仪器生产商创新点：（1）采用磁场催化的方式，食材的新鲜度提升，材料的韧性增强，比市场常规恒温恒湿箱温度湿度控制更准确 磁场催化恒温恒湿箱

本文由北京大学分析测试中心电子能谱实验室所作，第一作者为徐尧老师，文章发表于Angewandte Chemie International Edition（Angew. Chem. Int. Ed. 2020, 59, 21736–21744）。 多相催化剂活性和选择性的优化常需借助多种组分（或助剂）来实现，充分理解这些不同组分（或助剂）在催化反应中所起到的作用机制，特别是各组分（或助剂）之间的相互影响及协同效应，对于理性设计多相催化剂具有重要的指导意义。CO2的有效转化是实现当下碳中和目标下的主要途径，Na和Mn常被用作助剂添加到铁基催化剂中以改善CO2加氢转化制备烯烃过程的活性和选择性。此前的研究通常将Na、Mn助剂作为独立的变量来考察，而对两者共存时Na、Mn助剂之间的相互作用及其对催化性能的影响尚缺乏系统性认识。 由于催化反应往往在催化剂的表面发生，XPS表征技术的发展为我们研究助剂对催化剂表面结构的影响提供了有利的检测手段。利用岛津X射线光电子能谱仪（XPS），通过设计准原位XPS实验，对不同助剂影响下铁基催化剂表面的元素组成和化学态变化进行了深入研究，明确了助剂在实现CO2高效转化过程中的关键作用，为设计合成高效CO2转化到烯烃催化剂提供了重要依据。 Axis Supra文献解析图一. Na、Mn助剂促进铁基催化剂上CO2高效转化制备烯烃示意图 表一. 不同铁基催化剂催化CO2加氢性能的比较aaReaction conditions: 100 mg catalyst, 340˚C, 2.0 MPa, CO2/H2/Ar = 24/72/4, 20 mL min-1. bThe carbon ratio of olefin to paraffin. cThe approach to equilibrium factor for the RWGS step (Eq. 1). dThe net rate of the RWGS step (i.e. the net CO2 conversion rate Eq. S1 of SI). eThe forward rate of the RWGS step (Eq. 2). fThe rate of the FTS step (Eq. S2 of SI).gCannot be calculated accurately due to the established equilibrium of the RWGS step. 通过动力学分析分别获得RWGS和FTS的本征速率，发现Mn的加入会同时抑制两步反应的活性，而Na则是调控烃类产物分布的关键因素。当两种助剂同时加入时，Na的介入使Fe和Mn的相互作用减弱，使更多的活性位得以暴露，在两种助剂的协同作用下催化剂表现出最高的反应活性和烯烃选择性。 对催化剂的准原位XAFS和XPS表征表明，Mn可以促进Fe5C2相的形成和稳定，而Na的加入减弱了Fe和Mn之间的相互作用，一定程度上抑制了部分Fe5C2相的生成。该影响使得FeMnNa催化剂中Fe5C2活性相的比例相比于FeMn催化剂明显减少，而体系中Fe3O4相的含量则相对增加。正是两种助剂的协同作用使催化剂中Fe5C2和Fe3O4相的比例达到了最优状态，从而使得该催化剂在获得高CO2加氢活性的同时也表现出最优的烯烃选择性。 图二. 反应3 h后催化剂的a）Fe k-边XANES谱图和b）Fe k-边 EXAFS 谱图反应条件：340˚C, 2.0 MPa CO2/H2/Ar = 24/72/4 图三. 反应3 h后催化剂的a）Fe 2p XPS谱图和b）C 1s XPS谱图反应条件：340˚C, 2.0 MPa CO2/H2/Ar = 24/72/4 通过上述实验，可发现对于使用共沉淀方法制备的铁基催化剂，Mn的添加可以有效地促进Fe的分散，但Fe和Mn之间的强相互作用在CO2加氢转化过程中却表现出了负面效应。这种负面效应包括对RWGS反应活性的抑制和烯烃产物生成速率的降低。造成前者的原因是Mn的加入促进了RWGS的活性相Fe3O4向FTS反应活性相Fe5C2的转变，而造成后者的原因则与Mn增加了Fe5C2活性相上FTS反应的空间位阻有关。而第三组分Na的加入不仅提高了CO2的加氢活性和烯烃的选择性，还减弱了Fe与Mn之间的强相互作用，使Mn转变成为对CO2加氢转化有利的助剂。 以上结果表明，对于类似的复杂多相催化体系，在设计催化剂时，关注多种助剂之间的相互作用（而非孤立地关注各助剂对于催化活性位的影响）或许能够为构筑高性能催化剂提供一种更为有效的策略。而应用具备特殊样品杆和配气装置的Axis Supra X射线光电子能谱仪，为以上实验的表征提供有效助力。 文献题目《Highly Selective Olefin Production from CO2 Hydrogenation on Iron Catalysts: A Subtle Synergy between Manganese and Sodium Additives》 使用仪器Axis Supra X射线光电子能谱仪 作者Yao Xua, Peng Zhaia, Yuchen Denga, Jinglin Xiea, Xi Liuc, Shuai Wang*,b and Ding Ma*,a a. Beijing National Laboratory for Molecular Sciences College of Chemistry and Molecular Engineering and College of Engineering, and BIC-ESAT, Peking University. Beijing 100871 (P. R. China) b. State Key Laboratory for Physical Chemistry of Solid Surfaces Collaborative Innovation Center of Chemistry for Energy Materials National Engineering Laboratory for Green Chemical Productions of Alcohols-Ethers-Esters, and College of Chemistry and Chemical Engineering, Xiamen University. Xiamen 36100 (P. R. China) c. State Key Laboratory of Coal Conversion, Institute of Coal Chemistry Chinese Academy of Sciences P.O. Box 165, Taiyuan, Shanxi 030001 (P. R. China), and Synfuels China. Beijing 100195 (P. R. China)

2016年7月3-8日，美国康塔仪器公司将亮相北京国际会议中心，出席“第十六届国际催化大会（ICC16）”，展位号01。作为世界催化学术领域内规模最高、影响最大的会议，届时，来自全世界催化学术界、工业界的专家学者预计超过3000人将参加这一盛会。ICC被誉为国际催化领域的奥运会，此次申办成功也标志着我国催化领域已具备了国际水平的竞争力和国际范围的影响力，大会秘书处设在中国科学院大连化学物理研究所。美国康塔仪器作为催化剂表征与催化剂评价仪器的重要厂商，受邀出席并将在会议现场推出最新的催竞争性气体吸附分析仪产品DynaSorb，欢迎新老朋友莅临参观！DynaSorb BT系列吸附穿透曲线分析仪可广泛应用于： 穿透曲线的测定混合气体吸附等温线天然气和沼气的纯化气体/空气分离对吸附剂的动力学性能研究共吸附和位移现象的调查选择性吸附测定技术分离工艺的合理比例缩小动态吸附和解吸实验单一和多组分吸附数据的测定沿吸附床层的温度分布曲线调查 完整地理解发生在固定床反应器的复杂过程是获得最佳分离性能的关键，穿透曲线的预测是固定床吸附过程设计与操作的基础。dynaSorb BT系列动态吸附穿透分析仪具备强实的吸附器设计，防护门，工作区照明和结构清晰的PC控制界面，确保安全和方便的仪器操作。吸附器压力是永久性测量的，即使仪器关机，压力也会显示在仪器的前面板上。当加热包温度超过用户设定值时，信号灯将亮起。在所有dynaSorb BT仪器上，检测可燃气体的安全保护传感器是标准配置。在气体泄漏的情况下，仪器会跳回到空闲状态，并自动关闭。 除卓越的安全设计外，dynaSorb BT系列还具备诸多无与伦比的优点：穿透曲线测定, 单和多组分吸附数据测定顺序吸附与解吸实验的自动化流程, 逆向气流能力自动吸附器压力调控可高达10bar, 沿吸附器轴向监测压降自动内置气体混合,可配置最多4个高精度质量流量控制器入口和出口气体组分测量, 入口气体温度监测吸附床内的热谱测定（用四个温度传感器）沿吸附器轴向监测压降

2016年10月21-25日，全国青年催化会议将在湖南长沙举行，本届会议将围绕“助力经济结构快速转型的催化科技”的主题进行深入交流， 来自国内外高校和科研院所以及工业部门的900多位青年催化工作者将参加会议并就催化反应化学/工业催化、领域的最新研究成果与发展动向进行学术交流与研讨。美国麦克仪器公司作为赞助商参加了此次会议。会议期间，麦克仪器同期举行“关注麦克领奖品“活动”，只需扫扫二维码，即可领取麦克精美礼品一份，另有麦克专著《Analytical methods in fine particle technology》以及wifi移动电源等礼品送出，欢迎各地朋友莅临参观！高性能全自动化学吸附仪Autochem系列 Autochem为采用动态技术（流动气体）的全自动程序升温和化学吸附分析仪，能进行全自动脉冲化学吸附和程序升温技术，如tpr、tpd、tpo和tprx等。 标配高精度的质量流量计 抗腐蚀性检测器灯丝可分析大多数腐蚀性气体，减少灯丝氧化 可选Kwikcool冷却炉，可快速降温 可选低温Cryocooler ii 配件，可进行低温吸附 可选蒸汽发生器，进行蒸汽吸附 质谱仪端口和集成软件可同时在TCD和质谱仪上进行检测 强大的峰编辑和数据处理软件 Microactivity effi系列-催化剂评价整体方案 Microactivity effi系列是一款可定制的高端实验室反应器，适用于催化剂表征及活性、选择性的测试。这款全自动、紧凑型、具备创新控制技术的系统能够提供催化测试所需的多种配置与选项。并通过电脑控制进行一系列的实验，实现全自动无需看管的实验状态。 近零死体积，真正的实时获取气体/液体产物200℃封闭控温热箱系统，避免冷凝 专利电容式测微液面传感器，自动测试液体产物体积 专利高精度测微伺服阀，精确控制压力和液面 高达1050℃的低热惯性效应陶瓷纤维反应炉 具备远程自动控制与程序化的反应系统 可升级为双站、8站或16站独立反应系统 可进行各种催化反应及催化剂表征（程序升温技术、脉冲技术等） 配备专用接口，可外接GC、MS 、HPLC等设备，并实现软件统一控制 美国麦克仪器成立于1962年，是材料特性实验室分析仪器和服务的领导者。公司致力于生产分析粉末/固体材料物理化学性质的全自动化仪器，能够进行比表面积、孔容、孔径、孔径分布、密度、催化剂性质表征、催化剂活性测试以及粒度粒形分析，可广泛用于基础研究、产品开发及质量控制等各个阶段。 美国麦克仪器公司早在1979年就进入中国市场，是中美建交后最早进入中国市场的分析仪器。在为中国用户服务30多年后，于2011年3月在上海成立了麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司.，专业为中国市场提供美国麦克仪器公司的产品和服务。2014年8月，公司在上海成立大型分析服务中心，提供全面的分析测试服务。 更多详情欢迎访问美国麦克仪器公司中国官方网站：http://www.micromeritics.com.cn

测试结果有助于设计方案和原料的选择。工业催化剂作为一种复杂材料，需要不断精制提高加工效率同时减少对环境产生的影响。催化剂能够提高原料灵活性，降低能耗，增加选择性和延长使用寿命，对石油化工可持续性的提升发挥了重要的作用。对于商业化非均相催化剂，添加粘合剂、填料、致孔剂和增塑剂等，将活性相和载体转化为特定几何形状和性能稳定的产品。由于大多数催化剂成分为粉料，因此有效的粉体加工是催化剂高效生产的先决条件。托普索公司位于丹麦灵比，作为化工、炼油行业中高性能催化剂和专利技术的全球领导者，提供超过150种催化剂。该公司应用粉体表征技术，如ft4粉体流变仪，对催化剂生产设备的设计方案进行优化，改进原料的选择。确定与粉体传输过程密切相关的特性，从而制定设备选型的标准，最大限度降低新工厂的运行成本。此外，辅助筛选原料，降低意外停工的风险，有助于加快粉体加工效率。催化剂生产非均相催化剂加工简单，生产高效，在炼油和化工行业中尤为普遍。这种催化剂是多元络合物，结构为毫米尺度，化学性能和机械性能优异[1]。化学性能取决于活性相的有效分散和传质、传热的精确控制。催化剂寿命，即维持反应和选择性的时间，是关键的商业因素。控制机械性确保整个催化剂床层产生的压力降可控，维持稳定、长效反应所需的机械强度。机械摩擦也会破坏催化剂性能。从活性相和载体的结合开始，配方开发人员通过一系列添加剂的组合，实现催化剂工业化并满足工艺需求。添加剂包括炭黑或淀粉等致孔剂——热处理分解，形成颗粒内孔隙，以及增强机械成型的增塑剂和润滑剂[2]。催化剂的生产取决于这些成分的有效组合和重现。作为一个复杂、多步骤过程，主要涉及[2，3]：• 粉料原料的准备；• 通过喷雾干燥、球化、压实、湿法造粒、挤出等过程形成的预混物和团聚“中间体”；• 硬化和精制，例如还原，洗涤涂层或离子交换。粉体传输和可控定量，作为众多加工过程的基本要素，要求设计方案和操作实践的效率最大化。除了特定的单元操作，还需表征粉体，理解、解释并控制催化剂整个生产过程的表现。托普索公司通常使用激光衍射法测试粒径分布，振实密度评价原料和中间体。但凭这些数据去选择和确定加工设备仍不可靠。此外，这些测试并未充分评估原料的替代品是否匹配特定工艺。单凭这些测量技术，工艺方法的开发无法达到最优，包含一定程度的错误，引入新物料或更换供应商时停机的风险增大。托普索公司还加入了罗格斯大学催化剂制造联盟。这一小组汇集了不同学科的研究学者，从事催化剂生产改进项目。成果之一是基于动态、剪切和整体粉体特性的测试[4]，开发出更好的方法选择催化剂组分的失重（liw）进料器。托普索公司运用此项工作的成果来设计、选择和优化liw进料器；现有粉体测试在实践过程中极具潜力，同时也提高了公司对这一收益的认知。托普索公司使用ft4粉体流变仪进行内部评估，获得75种原料的动态、剪切和整体特性数据（总计超过25个特性）。在此成功试验的基础上，公司于2012年购买仪器成为用户。确定设计方案为了优化新仪器的应用，托普索公司进行深入评估，包括运用主成分分析（pca），建立原料特性数据库，确定能否减少常规测量的次数，最大程度地减少成本，这也是一个重要的商业考虑。公司还进行了不同粉体传输设备性能与特定粉体特性相关性的研究。这项工作确定了粉体传输应用中三个关键的属性：可压性，透气性和粘结应力。可压性量化粉体受到固结应力时的体积变化，通过测量整体密度与所施加正应力的函数（图1左、中）得到。虽然粘性较强的粉体相比自由流动的材料更可压，pca分析说明可压性是独立变量，与其他参数无关。关键粉体整体特性图1.测量可压性（左、中）和透气性（右）有助于理解粉体行为。透气性测量了粉体对于气流的阻力，通过测量特定固结压力下粉床压力降与气流速度的函数（图1右）得到。空气不易夹带，能够轻松穿过透气性较好的粉体，与之相比，透气性较差的粉体容易滞留空气。透气性与传输过程极其相关，例如气动传输和料斗下料。粘结应力由剪切盒确定，该测试测量了固结粉层相对另一粉层剪切所需的应力。剪切盒主要量化固结粉体从静止到流动变化的难易程度。因此，粘结应力与固结的粉体、低流速工艺操作最为相关，尤其是料斗下料过程。通过评估这三个特性，托普索公司能够选择最佳的传输方式，使用气动传输或者流体隔膜泵。由于气动传输设备的造价较高，需要适合的排气系统来清除粉体夹带的空气，因此这一决定具有重大的成本影响。通常流体隔膜泵的安装成本仅为气动传输系统的10-30%。已有的设计方案，需要大约一年的时间开发并获得批准，原则如下：• 如果可压性小于36%，适合流体隔膜泵。• 如果可压性大于38%，需要气动传输系统。• 如果可压性介于36-38%，选择取决于透气性和粘结应力的值。由此确定两种方式的抉择标准。作为可压性测试的结果之一，粉体的松装密度也很重要，由此决定所选系统的传输能力。量化选用这一方式累积节省的成本也非常容易。一套全新气动传输系统成本约为80000美元，而流体隔膜泵系统通常少花费约55000美元。根据现有的设计标准确定传输系统，托普索公司自2012年底起成功安装了六套流体隔膜泵系统，并且从2015年起更换了两个现有的气动传输系统。假设每个流体隔膜泵系统的成本为气动传输系统的30%，仅根据新安装系统的保守估计，对于整体造价约34万美元的项目而言，使用粉体流变仪进行成本缩减也很可观。这说明对仪器的明智投资获得了巨大回报。优化原料的选择此外，深入的粉体表征也优化了原料选择。这项工作的目的是筛选粉体特性，可靠预测催化剂生产过程中新材料的性能，也无需投入实际工厂试验，更具体地说，确认新材料与现有材料的性能可比。这种评估在更换供应商或使用替代原料时十分关键，特别是选用价格较低的替代材料缩减成本。粉体测试仪器可以获得：• 剪切特性，包括壁面摩擦角，尤其是研究料斗性能，与连续粉体流动相关的料斗倾角和下料口尺寸；• 可压性和松装密度；• 动态特性包括基本流动能（bfe）和稳定性指数（si）用于评估粉体动态流动性。动态粉体性能通过测量桨叶旋转穿过样品时阻力和扭矩（图2）得到[5]。向下行径穿过预处理后的样品产生bfe值，这是一个高度灵敏的流动性参数，量化了低应力条件下受约束流动的行为。重复bfe测试还可以量化粉体的稳定性，结果为si，该值的定义是多次测试前后bfe值的比值。si接近于1说明粉体物理性能稳定；该值高于或低于1通常与分层、摩擦或团聚等现象有关，这些都可能导致性能变差。动态粉体特性图2.动态特性非常敏感，与不同工艺性能相关。这一测试可以确定粉料在投入工厂前，不同供应商或原料替代品的表现是否良好。粉体加工过程是否会发生间歇传输或堵塞，导致意外停机，从而影响生产效率。因此，能够在不中断工厂生产的情况下找出潜在问题是一大收获。公司现在定期参考上述指标筛选材料，同时全面分析新材料，增补原始数据库，逐步优化实践并扩展粉体测试仪器所提供的价值。强力工具设计和运行粉体处理设备，对工艺工程师来说是一场持久挑战，优化和测试替代设备仍然重要。幸运的是，理解不同工艺与原料之间的相容性，以及选用合适的粉体测试确定这一相关性，近年来已有长足进步。托普索公司的经验验证了粉体测试在催化剂生产中的可行性，其实相关工艺对于大多数生产部门也很常见。通过测量动态、剪切和整体性能，托普索公司强化了liw进料器选型的过程。基于粉体的可压性、透气性和粘结应力数据，为粉体传输确定了可靠的设计方案，确定选用经济型设备的条件。此外，现在公司也能无需工厂试验，可靠评估是否选用新料或更换供应商。粉体测试仪器都提供了关键的数据和丰厚的投资回报。参考文献1.“catalysts for optimal performance,” haldor topsøe, lyngby, denmark, viewable via: www.topsoe.com/products/catalysts2.mitchell, s., et al., “from powder to technical body: the undervalued science of catalyst scale-up,” chem. soc. rev. (feb. 2013).3.catalyst manufacturing center, rutgers university, homepage, https://cbe.rutgers.edu/catalyst-manufacturing-center.4.wang, y., et al., “predicting feeder performance based on material flow properties,” powder tech. (dec. 2016).5.freeman, r., “measuring the flow properties of consolidated, conditioned and aerated powders — a comparative study using a powder rheometer and a rotational shear cell,” powder tech (oct. 2006).

【研究背景】环氧化物是通过选择性氧化烯烃生产的关键中间体，广泛应用于多种化学原料和材料的工业制造。当前的氧化策略一般在高温、高压和/或使用潜在危险的氧化剂等苛刻条件下进行，这给可持续性和能效带来了显著挑战。为此，直接电催化环氧化被视为解决这些问题的有前景的方法，但由于电催化剂的选择性低、产率低和稳定性差，其工业应用受到限制。近日，来自南京大学丁梦宁研究组在电催化环氧化研究中取得了新进展。该团队设计了一种普适的电化学环氧化方法，利用动力学限制的表面自由基途径实现高环氧化效率。在温和的工作条件下，成功实现了对环己烯的环己烯氧化反应，选择性超过99%，产率超过80%，法拉第效率超过80%。通过在电极表面形成和限制溴自由基，该方法有效激活了惰性C=C键，同时避免了均相自由基副反应的发生。利用可再生能源和水作为绿色氧源的成功实施，将为更可持续的化学生产和制造铺平道路。【表征解读】本文通过多种高精度表征手段对材料进行了系统的研究，揭示了其独特的微观特性与电化学行为。首先，利用布鲁克 D8 ADVANCE X射线衍射仪（XRD）收集的衍射图谱，分析了材料的晶体结构和相组成。这些数据表明，所合成的材料具有良好的结晶性，并确认了目标相的形成，从而为后续的电化学性能评估奠定了基础。针对材料的表面形态及其对电化学性能的影响，采用扫描电子显微镜（SEM）与场发射扫描电子显微镜（FESEM）进行了深入分析。通过对样品的形貌观察，作者发现了表面结构的均匀性及其微米尺度的特征，这些特征与电催化反应的活性密切相关。此外，元素分析结果表明，所需元素的均匀分布显著提高了催化剂的活性，揭示了材料的优良导电性和反应性。在微观机理方面，透射电子显微镜（TEM）和高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）的应用，深入探讨了材料的晶体缺陷及其对电化学反应的影响。TEM图像显示出材料内部的纳米结构与颗粒分布情况，这些特征为理解电催化机制提供了重要依据。为了评估电化学性能，利用电化学工作站进行了一系列实验。通过线性扫描伏安法（LSV）和电化学阻抗谱（EIS）测试，作者获得了催化剂在不同条件下的电流密度与反应动力学参数。这些结果显示出催化剂在水分解反应中的优异表现，表明其在实际应用中的潜力。在此基础上，利用傅里叶变换红外光谱（FTIR）和拉曼光谱分析了材料的官能团和化学环境。FTIR谱图提供了材料中官能团的特征吸收峰，揭示了其在电化学反应过程中的变化；而拉曼光谱则进一步确认了材料的结构变化及其在反应中的相互作用。通过对电解质中活性物质的电解过程进行分析，本文挖掘了催化剂的反应机理，并探讨了不同反应条件下的产物分布与选择性。通过气相色谱（GC）分析，作者对环己烯的转化率、产物的收率与法拉第效率进行了定量评估，系统地展示了催化剂的性能表现。综上所述，经过全面的物理化学表征，深入分析了所合成材料的微观结构与电化学行为。这一系列表征手段的应用，不仅推动了新型催化剂的开发，还为后续相关材料的设计与应用提供了重要的理论依据，最终促进了电化学催化领域的进步。烯烃环氧化不同策略的示意图参考文献：Ran, P., Qiu, A., Liu, T. et al. Universal high-efficiency electrocatalytic olefin epoxidation via a surface-confined radical promotion. Nat Commun 15, 8877 (2024). https://doi.org/10.1038/s41467-024-53049-z