气相水中有机

采用固相微萃取法分析水中有机氯农药有没有成熟的方法？大家是怎么做得，需要注意哪些问题？

请问各位大虾们,要测水中有机物的量用哪种方法最好.样品中的有机物是未知物,只想测出样品中所有的有机物的总含量.

EPA方法－水中有机污染物固相萃取/质谱分析法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=12817]EPA方法－水中有机污染物固相萃取/质谱分析法[/url]

问题：请问一下，有做水中有机磷的吗？我按GB5750做的，萃取后需要定容吗？我没浓缩装置，萃取后就上气相了方法：萃取后不浓缩不用定容

各位路过的大佬帮帮忙，做水中有机磷农药，回收率一直很低，用三氯甲烷萃取，感觉有有有机物富集在分液漏斗上，敌百虫转换成敌敌畏，做不出来。加标回收收不回来，感觉萃取不出来目标物，取100ml水，ph调到6.5左右加5ml三氯甲烷，摇5分钟，萃取3次，收集三氯甲烷层用氮吹仪吹到1ml，上机。萃取时，没有摇那么久，没有振荡器，摇太大力了发现他回乳化。请问一下我的操作有那些问题，酸度用ph试纸测的。

水中有机物检测方法，一般有COD，TOC等，但COD检测耗时长（至少1h），TOC仪器复杂。还有一种光谱仪（探头）的快速，连续检测方法，但该法对200nm以下的物质无响应，如NMP（N-甲基吡咯烷酮）。各位有快速，连续检测水中有机物的其它方法吗？

我做水中有机磷时,甲拌磷、乐果、对硫磷用石油醚、正已烷提取还行，就是甲胺磷提取很差，用二氯甲烷也不行，5750-2006中也没有甲胺磷的方法，不知各位同行是怎么做的？

谁有水中有机磷的分析方法？

不知那为大侠有水中有机硅化物的分析方法

请教：用纳氏试剂分光光度法测定废水中有机胺的氨氮含量，测量值和计算值有一定差距（偏小20％以上）。废水中的有机胺是季胺盐（四丙基溴化铵），按照国标中的原理季铵盐是否能和铵离子一样和纳氏试剂形成淡红棕色的络合物。用现行的国标规定的方法，能否有效地检测有机铵的氨氮含量？

请教一下水中有机磷GB13192-91怎么计算检出限？

在测定水中有机污染物常见的前处理有液-液萃取(LLE)，固相萃取(SPE)（固相微萃取、棒吸附萃取法），液相微萃取，膜萃取，还有顶空处理技术等，我所知道的就这些，欢迎大家补充！根据测定项目的不同，前处理方式也会有差别，大家平时用的比较多的是那种前处理方式呢？也可以列出您的检测项目和对应的前处理方式！欢迎大家讨论，互相交流！

用安捷伦7890――5977，做水中有机氯，百菌清，六氯苯，前处理为固相萃取，方法为生活饮用水卫生标准，现在的结果是666回收很稳定，ddt和六氯苯很差，哪位大师做过，请赐教。和

平常用GB13192-91方法做水中有机磷的检测，先用三氯甲烷萃取，再过无水硫酸钠，上机测定，在文献上看到有人用水样过Waters Oasis HLB固相萃取柱，氮吹，再用甲醇-丙酮（70+30）混合液洗脱，定容上机测定，觉得这种方法简单，有人试过吗？这种固相萃取柱贵吗？

大家好，提前祝大家新年快乐！新手刚来，请多指教！[em01]废话少说[em04] 我们用6890/5973 来分析水中有机物（挥发、半挥发、不挥发）定性、定量。因为水样不好直接进GC/MS，所以现在打算买个前处理仪器，吹扫捕集或SPME。听说做水质分析大多用的是吹扫捕集，但是它的水蒸汽不能完全被吹走。虽然仪器商说不存在这种问题，但是用过的人好多都说这种情况还没解决……（是不是？）而固相微萃取好像不太适合于挥发性有机物(VOC)的萃取。spme+自动进样，要35w RMB……现在听说又有spde，把spme和吹扫捕集于一体，也适合做顶空voc，价格跟spme差不多……大家有没有用过这三种仪器，效果怎样？指点一下，谢谢，期待您的回复！[em20]我的QQ:15496081，qzwun@163.com

各位老师：我做水中有机磷的扩项。用的5750.9-2006的方法。做敌敌畏，甲拌磷，对硫磷，甲基对硫磷。内吸磷，乐果，马拉硫磷，毒死蜱八种农药。水样250mL加50mL的二氯甲烷萃取。结果一下午做的三个加标。加标1，振荡时间和静置分层时间都没控制，收集萃取液后，用加无水硫酸钠的漏斗脱水。回收率除内吸磷外。其他在70%以上。加标2和加标3同时做的，振荡时间比较统一，均为2分钟左右。但是静置分层时间没有控制。结果加标2除内吸磷回收率为0以外。其他都还好。但是加标3除敌敌畏，甲基对硫磷以外都很差。全部三个加标都是，先加标再用氯化钠饱和，再做的。操作差别也不大。最后都是50度水浴，氮吹。怎么结果差那么大呢？各位老师，能不能帮忙查找下原因？能不能告诉下，这个实验的注意事项。先谢谢各位老师了！

今天检测水中有机磷农药DDV、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷时,标准配到了20.0mg/l却怎么也没有一点响应。我用的是HP6890，NP检测器。有谁出现过这种现象，请赐教，谢谢！

循环水中有机磷的测定（1）

求水中有机磷农药的测定方法

循环水中有机磷的测定（2）

有没有测城市污水中有机物含量的好方法，最好是化学法

求助有关水中有机胺的测定的分析方法,能说说分析的关键和注意事项更好,多谢!

请教各位老师师傅们：水中有机氯农药的检测有什么好的方法？选择什么样的毛细管柱，检测条件如何？谢谢！

各位大虾： 小弟是新手，最近做准备做水中有机氯农残。不知道标准曲线该配制哪些浓度点。请高手指点，谢谢！

能用红外光谱法测定江河水中有机物的官能团吗？那测定方法是什么？用什么做背景？

固相萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—MS／SIM测定水中有机氯农药的方法研究 王玲玲 南淑清 河南省环境监测中心站 郑州 450004 摘 要 本方法利用单个或多个C18固相萃取小柱对地下水、地面水等水样进行提取，浓缩后样品进气/质联机用高灵敏度，选择性强的SIM(选择离子方式)定性定量分析测定危害大、使用普遍的12种有机氯农药。结果证明：固相萃取、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—MS／SIM方法不仅克服了液一液萃取试剂消耗大、回收低的缺陷，而且SIM定量检出限和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—ECD等效，方法可准确定性多种有机氯农药；同时固相萃取可分析大体积的样品，开发研究固相萃取处理、分析农残不失为一种值得探讨的方法。 关键词 固相萃取 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—MS／SIM 有机氯农药 活化后的C18小柱对水中的有机氯农药等有机物具有很强的吸附力。水样先经0.45um过滤再以l0ml／min的速度通过小柱，富集后的小柱先用氮气吹干，再用二氯甲烷将吸附在小柱上的有机氯农药洗脱下，浓缩后待用。在相同条件下分析标准物确定其SIM条件，每种农药选择一个定量离子，一个辅助定性离子，建立多点标准曲线，内标、外标法定量均可。 1 材料与方法1.1 试剂 二氯甲烷、甲醇、丙酮，色谱纯或同等无干扰试剂。无水硫酸钠、氯化钠：用前需在马福炉内500℃烘4小时。 硅胶和氧化铝玻璃净化柱：在带有砂心的玻璃层析柱中先填4克脱活硅胶(或氧化铝)，再填4克以烘过的无水硫酸钠。 试剂纯水：在无有机物干扰的环境中制得的二次纯水，或同等纯水。 采样瓶：棕色不同体积玻璃具塞磨口瓶。用前用洗涤剂、铬酸洗液清洗干净并用热风吹干。 定性滤纸和0．45um水系滤膜(用前经1：5盐酸浸泡过夜，试剂纯水洗涤后60℃水浴12小时)。 固相萃取装置及快速浓缩干燥装置：本实验采用Supelco Visiprep DL产品，亦可使用它同类装置。 有机氯农药标准溶液：可以购买有机氯农药标准物质用溶剂配制，或直接购买其标准溶液。本实验所用标准溶液为12种有机氯混标，浓度为500ug／mL，购于美国Supelco公司。 有机氯农药标准使用液：可根据需要范围用二氯甲烷配制一系列浓度的使用液，注意将标准用密封瓶低温保存，以防挥发或变质。1.2 实验部分1.2.1 样品采集和保存 用已清洗的棕色玻璃瓶采样，采前先用少量水样清洗2至3次，样品充满瓶子，不留空隙，加Na2S203，除余氯干扰，加1+1HCl调pH2，采样运输途中应采取必要的冷藏措施低温保存。采集后应尽快在24小时内提取。1.2.2 样品前处理 C18小柱的活化与净化：用10mlCH2C12。和10mlCH30H分多次以缓慢流速(v≤l0ml／min) 冲洗C18小柱。合格的小柱在淋洗后应无明显的酞酸酯和BHT防老化剂等干扰物。再用l0ml试剂纯水冲洗小柱。 水样的提取：在1L水样中加入约l0g的预处理过的NaCl及5mlCH30H，增加农残在水中的解析度，在小柱湿润状态下，以l0ml／min速度抽取水样，约需2～3小时抽完。 C18小柱的干燥：用SPE干燥装置通N230分钟干燥小柱。 样品的洗脱：本试验分别用丙酮、甲醇、正己烷和二氯甲烷对小柱进行淋洗回收试验，结果选择二氯甲烷为淋洗剂，丙酮对农残也有很好的洗脱作用，但易使垫圈等硅氧烷流失，同时考虑到二氯甲烷的通用性，仍选择二氯甲烷为淋洗剂。用6一l0ml二氯甲烷对小柱进行淋洗。 样品的浓缩： 用SPE快速吹干浓缩装置对少量样品浓缩至lml。1.2.3干扰及消除 溶剂、试剂、采样器皿，滤膜等都可能引入干扰物，故本实验需用色谱纯以上或提纯后达到同等纯度的溶剂，相关器皿清洗干净。 对于工业废水或其它污水的洗脱液需经净化小柱(如硅胶柱等)除杂质。1.2.4 分析仪器和条件 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱联用仪：本实验采用HP6890／5973四极质谱仪。 色谱柱：HP-5MS或DB-5：30m× 0.25mm ×0.25um 进样口：220℃，不分流进样 程序升温：100℃(2min) 180℃(2min) 250℃(5min)Postrun：290℃(2min) 质谱条件 EM电压1765，质量扫描：45～450amu，接口温度280℃，SIM模式见表1。1.2.5定量方法 运用外标法进行定量。根据水样情况配制多点工作曲线。运用5973工作站软件进行自动回归，校准，计算。12种农药线性均很好，r≥0.999。 方法的检出限及相对回收率试验： 检出限用5ng／ul重复多次进样，经SIM回归定量，用下列公式计算： MDL：St(n-1，1 —a=0．99)：t(n-1，1—a=0．99)：在n个自由度下，99％置信度的值；n：测定的平行样个数；S：平行测定的标准偏差。 回收率用10个1L试剂水中加入l0μg／ml的标准农药，进行全程序提取，其结果和直接进样10ng进行比较求得，结果见下表1。 3 结果讨论 有机氯农药性质较稳定，可长期存在于环境中，其辛醇/水值大部分较高(七氯环氧在水中是稳定的)，显示其在水中溶解性较差；因此分析水中农残有时需要大体积水样。固相萃取技术显示了在这方面的优势，本试验结果可见：固相萃取、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—MS／SIM方法对阿特拉津、甲草胺、林丹、七氯环氧、异狄氏剂、甲氧滴滴滴有很好的回收率：其它几种农药的回收率不很理想，还有待研究开发，寻找更为合适的固相萃取吸附剂和更有效的试验条件来进一步提高回收率。 表1 固相萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—MS／SIM方法分析12种有机氯农药结果 编号 化合物 定量选择离子 保留时间min 方法检出限ng／1 方法回收率％ 1 Simazine 201／186 8．416 ／ ／ 2 Atrazine 200／215 8．44 2．5 83～109 3 Y—BHC 181／219 8．708 2 65～85 4 A1aChlor 160／188 10．099 2 85～108 5 Heptachlor 100／272 10．142 1．5 18～31 6 Aldrin 66／263 10．842 1．2 20～61 7 HeptachlOr epoxide 81／353 11．623 4 67～82 8 а—Chlordane 373 12．084 2．5 38～62 9 γ—Chlordane 373 12．380 2．2 41～59 10 trans-nonachlor 409 12．469 2 40～53 11 Endrin 81／263 13．255 10 95～98 12 MethoxychlOr 227 15．817 2 75～114 12种有机氯农药TIC谱图 参考文献1．作者 魏复盛 徐晓白 阎吉昌等，水和废水监测分析方法指南，下册，中国环境科学出版社 1997 2．作者 武蕴华 张 清 赵成曦等，水中有机磷农药残留物的分析研究，中国供水卫生 2000年8(4)总第30期 3．U．S．EPA608．—Organohalide Pesticides and PCB 1994 4．U．S．EPA505．Analysis of OrganohalidePesticides and Commercial PCB Products in Water by Microextraction [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 1995

大家购买水中有机物标准品是从哪些单位或者部门购买啊最近要购买一些水中 地下水有机物的标准品但是有些标准物质网买不到请问大家一般通过哪些渠道购买呢

各位同行： 请问有没有做过水中（河水或者湖水）中有机氯农残的朋友，请问你们在采样的时候加固定剂吗？都加什么呢？加的量怎么样呢！请各位大虾给予帮忙，谢谢

GB13192-91水中有机磷农药的测定，要用三氯甲烷萃取三次，如果作平行样，两个平行样的重现性能做到5%以内吗？这个试验除了在萃取过程防止分流漏斗漏液，还要注意什么？

测定水中有机氯农药残留选择ProElut 固相萃取柱什么型号呢？有使用过的老师吗？欢迎大家给出建议？萃取条件是什么？