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http://bbs.matwav.com/post/view?bid=69&id=259507&sty=3&tpg=1&age=0一,能谱仪 能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS).目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪,其关键部件是Si(Li)检测器,即锂漂移硅固态检测器,它实际上是一个以Li为施主杂质的n-i-p型二极管.Si(Li)能谱仪的优点: (1)分析速度快 能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号,故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素,带铍窗口的探测器可探测的元素范围为11Na~92U,20世纪80年代推向市场的新型窗口材料可使能谱仪能够分析Be以上的轻元素,探测元素的范围为4Be~92U. (2)灵敏度高 X射线收集立体角大.由于能谱仪中Si(Li)探头可以放在离发射源很近的地方(10㎝左右),无需经过晶体衍射,信号强度几乎没有损失,所以灵敏度高(可达104cps/nA,入射电子束单位强度所产生的X射线计数率).此外,能谱仪可在低入射电子束流(10-11A)条件下工作,这有利于提高分析的空间分辨率. (3)谱线重复性好.由于能谱仪没有运动部件,稳定性好,且没有聚焦要求,所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题,适合于比较粗糙表面的分析工作. 能谱仪的缺点: (1)能量分辨率低,峰背比低.由于能谱仪的探头直接对着样品,所以由背散射电子或X射线所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测到,从而使得Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时,背底也相应提高,谱线的重叠现象严重.故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差.能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低.(2)工作条件要求严格.Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态,即使是在不工作时也不能中断,否则晶体内Li的浓度分布状态就会因扩散而变化,导致探头功能下降甚至完全被破坏. 二,波谱仪 波谱仪全称为波长分散谱仪(WDS).在电子探针中,X射线是由样品表面以下 m数量级的作用体积中激发出来的,如果这个体积中的样品是由多种元素组成,则可激发出各个相应元素的特征X射线.被激发的特征X射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光(色散),即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2 方向上被(与分光晶体以2:1的角速度同步转动的)检测器接收. 波谱仪的特点:波谱仪的突出优点是波长分辨率很高.如它可将波长十分接近的VK (0.228434nm),CrK 1(0.228962nm)和CrK 2(0.229351nm)3根谱线清晰地分开.但由于结构的特点,谱仪要想有足够的色散率,聚焦圆的半径就要足够大,这时弯晶离X射线光源的距离就会变大,它对X射线光源所张的立体角就会很小,因此对X射线光源发射的X射线光量子的收集率也就会很低,致使X射线信号的利用率极低.此外,由于经过晶体衍射后,强度损失很大,所以,波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用,这是波谱仪的两个缺点.
[b]聚焦微波消解[/b]密封增压微波消解的优点是明.显的。但是,高压消解带来的是复杂的防爆安全装置和可能存在的安全隐患。高压消解的另一个缺点就是取样量不能太大,一般在0.5g以内。针对这些同题,产生了聚焦微波消解技术。该技术将微波聚焦直接瞄准样品进行高效辐射.在常压下对样品进行消解,对安全没有后顾之忧,而且可以一次消解处理多达l0g的有机质样品。专业聚焦微波消解在设计上是通过回流系统来解决在消解过程中元素的挥发损失的。可以选用高沸点的酸来提高消解能力。 从应用上比较,聚焦微波稍解系统相对于密封式微波消解系统有如下优点: ①安全。聚焦微波消解系统在整个操作过程中都不涉及密封式微波消解系统中的压力问题,因此避免了由于压力造成的许多安全隐患。 ⑧非脉冲聚焦微波。各个样品槽通过闭环阀门或门式控制微波的输出,避免了密封式微波消解系统中为解决微波场不均匀的各种措施。非脉冲聚焦。其特征是微波输出功率变化均为持续输出,无脉冲刺激。这更易于控制微波辅助反应,提高消解反应的稳定性和安全性,且有机萃取反应回收率和稳定性也得到改善。 ③白动化操作。密封微波消解中,手工操作试剂较多,当处理不同样品时,同一批次中密封消解只能采用一种方法,会造成样品条件的不一致。而聚焦微波技术实现自动化操作,可以同时实现多达六个样品四种试剂的白动计量添加、自动冷凝回收、自动蒸发浓缩,还可以实现,一机同时多种样品独立程序控制,同时使用六个不同的程序,处理六个不同的样品。 ④石英材料反应容器。密封式微波消解系统中由于采用受温度限制的聚合物材料容器,对不同的溶剂有不间的限制温度,一般不能高于300℃,而聚焦微彼系统采用无高温限制的石英材料反应容器,温度可达450℃ 。因此可根据传统方法选用各种试剂。 ⑤时间。密封式微波消解系统的消解时间略短于聚焦微波系统,但考虑到人工的酸试剂操作时间等因素,加上密封式微波消解系统中的冷却时间,聚焦微波系统整个工作效率并不亚于密封式微波消解系统。另外,聚焦微波系统还有能够随时观察反应情况、冷却快等一系列优点。 聚焦微波消解系统完全自动化的操作,免去了反应前的试剂添加和反应后的蒸发、浓缩、定容步骤。从整体上提高了反应效率,降低了劳动量。聚焦微波消解系统在使用上更安全、灵活,具有广泛的应用前景。当然:在消解极难溶物质时,密封微波系统比聚焦微波系统更胜一筹,其作用是不可能完全被聚焦微波系统所取代的。
有没有兄弟知道哪有聚焦微波消解仪?有没有国产的?