全通制样系统

[b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]摘要：针对目前大多数气相色谱仪负压进样系统中存在的无法控制微量进样和真空度无法准确控制的问题，本文在发明专利“[/font]CN111239308A [font='微软雅黑',sans-serif]一种在线高真空负压气体进样系统及方法”基础上提出了改进的解决方案。解决方案通过采用电容真空计、皮拉尼真空计、电控针阀和双通道真空度控制器组成的控制装置，可实现高真空范围内的任意设定点下的真空度快速和精密控制，使在线负压形式的微量气体进样方法真正能转化为实用的工程化仪器。[/font][/color][/b][color=#339999][/color][align=center][b][img=真空度控制技术在气相色谱仪微量进样系统中的应用,690,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201509012640_9289_3221506_3.jpg!w690x363.jpg[/img][/b][/align][size=18px][color=#339999][b]1. [font='微软雅黑',sans-serif]问题的提出[/font][/b][/color][/size] 现有的气相色谱仪分析气体样品时，均采用正压进样、常压进样或者持续负压抽样，这种进样的方式，对样品需要总量远大于进样分析实际消耗量，这些进样方式往往不能满足科研机构或院校的分析需求。特别是在微量样品情况下，在样品具有放射性、有毒情况下，若采用上述常规进样方式，样品进样量过多，不仅不能很好的进样分析，污染环境、危害人体健康，还会因为空气干扰造成数据不准确，所以需要一种在线负压微量气体进样方法及系统来解决上述问题。[font='微软雅黑',sans-serif] 为了实现气相色谱仪的高真空微量气体进样，很多机构开展了大量研究工作，比较典型的是常州磐诺仪器有限公司提出的专利“[/font][font=&]CN111239308A [/font][font='微软雅黑',sans-serif]一种在线高真空负压气体进样系统及方法”，其工作原理是以定量环为中间载体对样品进行微量提取和输送，具体过程分为三个步骤：先将定量环抽取高真空，然后通过压差将样品气体吸入定量环，最终将定量环中的样品气体送入外接的色谱柱中进行分析。三个步骤的具体细节如下：[/font][font='微软雅黑',sans-serif] （[/font][font=&]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]）定量环真空抽取和控制：两个六通阀全都处于关闭状态，整个气路处于图[/font][font=&]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示结构，此时定量环处于真空抽取状态，真空回路如图中红线所示，控制定量环内的真空度达到设定值并稳定。样品进气和载气则处于图中蓝线和黄线所示的各自独立气路状态。[/font][align=center][font='微软雅黑',sans-serif][color=#339999][b][/b][/color][/font][/align][align=center][color=#339999][b][img=01.六通阀V1关闭、六通阀V2关闭状态下定量环抽真空结构示意图,660,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201510594003_9946_3221506_3.jpg!w690x238.jpg[/img][/b][/color][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]1 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]六通阀[/font][font=&]V1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]关闭、六通阀[/font][font=&]V2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]关闭状态下定量环抽真空结构示意图[/font][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif] （[/font]2[font='微软雅黑',sans-serif]）定量环提取气体样品：使六通阀[/font]V1[font='微软雅黑',sans-serif]打开和六通阀[/font]V2[font='微软雅黑',sans-serif]仍处于关闭，整个气路处于图[/font]2[font='微软雅黑',sans-serif]所示结构，此时在压差作用下样品气体进入定量环，提取气路如图中蓝线所示。真空回路和载气回路则处于图中蓝线和黄线所示的各自独立气路状态。[/font][align=center][b][color=#339999][img=02.六通阀V1打开、六通阀V2关闭状态下定量环进样结构示意图,660,225]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201511221616_9654_3221506_3.jpg!w690x236.jpg[/img][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]2 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]六通阀[/font][font=&]V1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]打开、六通阀[/font][font=&]V2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]关闭状态下定量环进样结构示意图[/font][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif] （[/font]3[font='微软雅黑',sans-serif]）定量环输送气体样品：使六通阀[/font]V1[font='微软雅黑',sans-serif]关闭和打开六通阀[/font]V2[font='微软雅黑',sans-serif]，整个气路处于图[/font]3[font='微软雅黑',sans-serif]所示结构，此时在载气作用下定量环内的样品气体输送到外部色谱柱，样品输送气路如图中黄线所示。真空回路和样品气体加载回路则处于图中红线和蓝线所示的各自独立气路状态。[/font][align=center][b][color=#339999][img=03.六通阀V1关闭、六通阀V2打开状态下定量环中样品送入色谱柱结构示意图,660,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201511432359_1275_3221506_3.jpg!w690x237.jpg[/img][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]3 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]六通阀[/font][font=&]V1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]关闭、六通阀[/font][font=&]V2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]打开状态下定量环中样品送入色谱柱结构示意图[/font][/color][/b][/align] 通过上述负压气体进样系统结构和工作过程可以看出，管路中的真空度并未采取任何控制措施，仅是通过真空泵来进行抽气，在实际应用中仅靠简单的真空泵抽取很难快速达到真空度稳定状态，这使得定量环的进气压差并不稳定和重复性差，势必会造成进样量的严重误差。为了解决此问题，本文提出了相应的解决方案，通过增加真空度控制装置使得定量环的每次进样都压差都保持准确恒定，从而使这种负压进样方法真正达到实用要求。[b][size=18px][color=#339999]2. [font='微软雅黑',sans-serif]解决方案[/font][/color][/size][/b][font='微软雅黑',sans-serif] 在气相色谱仪气体样品进样系统中，一般要求定量环真空度要具有达到绝对压力为[/font]1Pa[font='微软雅黑',sans-serif]的高真空，并在高真空范围内任意设定点下能实现恒定控制，由此来实现每次进样或重复性检测进样时具有很好的重复性。为此，本文提出了如下解决方案的真空度精密控制装置，真空度控制装置结构如图[/font]4[font='微软雅黑',sans-serif]所示。[/font][align=center][b][color=#339999][img=04.负压气体进样系统及其真空度控制装置结构示意图,660,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201512027904_9758_3221506_3.jpg!w690x268.jpg[/img][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]4 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]负压进样系统及其高真空度控制装置结构示意图[/font][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][/font][font='微软雅黑',sans-serif] 在图[/font][font=&]4[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示的高真空度控制装置中，采用了动态平衡控制方法，即控制进气和排气流量达到某个平衡状态来实现不同真空度的准确恒定控制。由此，在控制装置中分别在进气和排气端配置了相应的电控针阀，分别用于调节进气和排气流量。电控针阀具有小于[/font][font=&]2%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]的线性度，重复精度可达到[/font][font=&]0.1%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]，非常适用于气体进样系统的微小空间的真空度控制。[/font][font='微软雅黑',sans-serif] 为了在高真空范围内进行测量，装置中配备了一只精度可达[/font][font=&]0.25%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]、量程为[/font][font=&]1Torr[/font][font='微软雅黑',sans-serif]的电容真空计。为了保证控制精度，装置中配备了一个高精度真空度控制器，控制器具有[/font][font=&]24[/font][font='微软雅黑',sans-serif]位[/font][font=&]AD[/font][font='微软雅黑',sans-serif]、[/font][font=&]16[/font][font='微软雅黑',sans-serif]位[/font][font=&]DA[/font][font='微软雅黑',sans-serif]和[/font][font=&]0.01%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]最小输出百分比。[/font][font='微软雅黑',sans-serif] 通过上述硬件配置可以很容易的实现小于[/font][font=&]1%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]的真空度控制精度。另外，为了监测真空泵抽气过程的真空度变化，装置中还串接了一个测量精度较差的皮拉尼真空计，以用来监测管路中气压从一个大气压到高真空的变化过程。为此，真空度控制器特意配备了一个双通道控制器，第一通道接电容真空计用来进行高真空度区间的控制，第二通道连接皮拉尼计用来进行全负压区间的监测。此真空度控制器具有[/font][font=&]RS485[/font][font='微软雅黑',sans-serif]通讯接口和相应的随机控制软件，可外接计算机进行远程调控。[/font][b][size=18px][color=#339999]3. [font='微软雅黑',sans-serif]总结[/font][/color][/size][/b] 综上所述，通过此解决方案所使用的真空计、电控针阀和真空度控制器，可很方便的按照设定值对定量环中的真空度进行快速和准确控制，可有效保证微量气体进样的准确和快捷，另外所用的各个部件体积小巧，结合六通阀和其他管路部件，很容易集成为独立的负压气体进样系统。[align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align][align=center][size=16px]’[/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align]

[align=center][size=24px]化工装置排放空气中的微量一氧化碳、总烃和丙烯醛的分析方案[/size][/align][align=center]概述：[/align]采用常见的十通进样反吹和十通阀双路进样的综合方法，分析某化工企业工艺废气中的微量一氧化碳、总烃和微量丙烯醛。[align=center]背景介绍[/align]某化工企业的分析要求：某合成工段排放废气（含量样品基质为空气，进样前处于常温常压状态，各目标组分含量大约10ppm左右）中的微量一氧化碳、总烃和微量的丙烯醛。[align=center]分析系统介绍[/align]于是大致设计了一下仪器硬件方案：首先选用Shimadzu公司的GC-2014C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，同时安装有两个氢火焰离子化检测器FID1和FID2，可以同时测定样品中微量总烃和丙烯醛；并安装有镍转换器用以分析样品中的微量一氧化碳。选用两个自动十通阀V1和V2完成分析，其中V1采用了标准的十通进样反吹方式，V2采用十通阀双路进样方式，为了避免丙烯醛的吸附和冷凝问题，选用了惰性的十通阀V2。其次为色谱柱选择：为实现分离一氧化碳和氧气氮气的目的，一般会选用分子筛色谱柱。阀系统的设计：鉴于分子筛柱会吸附微量丙烯醛、二氧化碳等杂质，长时间使用会造成色谱柱分离性能下降，于是采用了经典的十通阀进样反吹的方案（V1）。样品在预柱上分离进行预分离，将空气、一氧化碳和丙烯醛、二氧化碳分离成为两组。预柱后面串联分子筛色谱柱，将空气和一氧化碳进行色谱分离。然后反吹预柱，将二氧化碳和丙烯醛反吹出系统。V2阀的功能是简单的进样，具有两个定量环。进样步骤解析：1 下图为系统待机状态，此时样品气装载到定量环（Loop）中。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110082337424054_6384_1604036_3.png[/img][/align]2 进样十通阀旋转，系统状态如图所示：[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110082337428712_955_1604036_3.png[/img][/align]在V1阀流路，样品经由预分离色谱柱PC1和C1，样品中的氧气、氮气、一氧化碳依次流出，其中一氧化碳被镍触媒转化在FID1上被检测到。 然后V1阀复位，二氧化碳等重组分被反吹放空。在V2阀流路，样品经过两个定量环进样，其中定量环1的样品，经过空柱，通过三通接头也送入FID1检测器，利用色谱柱系统的保留时间差异，总烃最先出峰。定量环2的样品，经由C3色谱柱分离，在FID2色谱柱出峰。

二氧化碳还原分析系统方案二（十通阀定量环方式） 原理介绍[align=center]概述[/align]采用自动十通阀一次切换的方法，实现对二氧化碳还原实验样品中微量氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、乙烷、乙烯的定量的分析系统原理介绍。[color=black]本文介绍利用自动十通阀，单次切换的方法实现该样品测定的分析方案。参照https://bbs.instrument.com.cn/topic/7866429[/color][align=center][color=black]方案介绍[/color][/align][color=black]本系统使Shimadzu公司的GC-2014型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配置有三个检测器——两个FID检测器和一个TCD检测器——和三根色谱柱PC1、C1、C2。通过十通阀V1在合适的时间切换状态，实现三根色谱柱的不同组合，实现样品分离。系统原理如图1所示：[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110052322297338_2831_1604036_3.jpg[/img][align=center]图1 系统原理图[/align][color=black]参照https://bbs.instrument.com.cn/topic/7866429的六通阀系统，两者差异主要在于本系统具有定量环，本系统适合连接连续式气源进样。如果系统前端的微反应装置体积较小，每次只可以获取较少体积的样品，建议采用六通阀系统；如果微反应装置可以提供连续不断的样品气流，那么就可以采用本系统。[/color][align=center][color=black]系统工作过程[/color][/align][color=black]1 进样[/color][color=black]色谱系统需要采集数据的时候，控制十通阀旋转36°，此时系统状态如图2所示，样品此时经由十通阀进入预分离柱PC1，样品中的微量氢气、氧气、氮气和甲烷在PC1柱上不能完全分离，作为合峰进入C1色谱柱。样品流经的通路为“sample in——Loop——PC1色谱柱——C1色谱柱——TCD检测器——镍转化器——FID1检测器”。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110052322299555_5000_1604036_3.jpg[/img][align=center]图2 系统进样状态[/align][color=black]样品中各个组分在PC1柱内的分布情况，如图3所示：[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110052322299508_9460_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 预分离色谱柱内样品的分布状态[/align][color=black]合峰中的所有组分进入色谱柱C1后可以得到分离，出峰顺序为氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳。[/color][color=black]样品中的微量氢气、氧气、氮气在TCD检测器被检测到，微量的甲烷、一氧化碳经由镍转化器（一氧化碳通过镍转化器之后生成可以被FID1检测的甲烷），在FID2检测器出峰。[/color][color=black]2 反吹切换[/color][color=black]当合峰组分全部进入C1色谱柱后，如图3箭头所示的时间点，色谱系统控制十通阀旋转进行色谱柱切换，系统流路变为图1所示的状态。[/color][color=black]样品流经的通路为“Car1——PC1色谱柱——C2色谱柱——FID2检测器”。[/color][color=black]此时PC1中的载气流量发生倒转，二氧化碳、乙烷、乙烯作为合峰进入色谱柱C2，在C2中三个组分可以实现分离，从色谱柱C2流出后进入FID2检测器，乙烯、乙烷出峰。[/color]同时系统完成复位，PC1色谱柱内的较重组分被反吹掉，等待下次进样。[align=center]小结[/align]二氧化碳光催化分析系统原理简介。

[color=black]双十通阀天然气分析系统原理介绍[/color][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]介绍某简易的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]——天然气分析系统。本使用单热导检测器（双臂热导）两个十通阀，分别工作于十通进样反吹和色谱柱串联状态下，一次进样完成天然气中各组分的分析。[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=black]天然气主要由甲烷（85%）和少量乙烷（9%）、丙烷（3%）、氮（2%）和丁烷（1%）组成，兼有少量高级烃类、一氧化碳、氢气、氦气等组分。主要用作工业生产和生活燃料，也用于制造乙醛、乙炔、氨、碳黑、乙醇、甲醛、烃类燃料、氢化油、甲醇、硝酸、合成气和氯乙烯等重要化学物的原料。[/color][align=center][color=black]二 系统结构原理[/color][/align][color=black]采用Shimadzu的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2014，配置有双臂TCD检测器、两个十通阀，设计某简单天然气分析系统，其硬件结构如图1所示。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111090001188367_8587_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 天然气分析系统原理图[/align][align=center][color=black]三 工作流程讲解[/color][/align][color=black]分析系统总体分为两个通道，通道1测定氧气、氮气、甲烷、一氧化碳；通道2重烃类、硫化氢和二氧化碳。通过两个通道使用色谱柱的尺寸和流速的精细调节，使两个通道流出的组分分时通过双臂热导检测器的两个通道，两个通道的色谱峰嵌套在一起。[/color][color=black]通道1的工作过程：[/color][color=black]1 取样[/color][color=black]如图1所示，此时将样品通入定量环（样品流经 sample in - loop -sample out）。[/color][color=black]2 进样[/color][color=black]系统启动数据采集的瞬间，十通阀V1旋转36度，此时样品被载气携带进入预分离色谱柱PC1中（样品流经 car1 - loop - PC1 - C1 - TCD-L）。[/color][color=black]样品在PC1中被预分离，其中较轻的组分（氧气、氮气、甲烷、一氧化碳）作为合峰流入C1色谱柱。C1色谱柱将各个组分分离开，送入热导检测器的左臂，各组分可以在此通道出峰。[/color][color=black]3 反吹[/color][color=black]当样品中保留较强的组分（二氧化碳、硫化氢、C2-C6烃类）尚未流入C1色谱柱时，十通阀V1旋转36度，系统恢复到图1所示的状态（注意此时预分离色谱柱PC1中的载气流速反方向流动）。这些组分被反吹流出PC1柱（样品流经 car1 - PC1 - Vent）。[/color][color=black]通道2 的工作过程：[/color][color=black]1 取样[/color][color=black]如图1所示，此时将样品通入定量环（样品流经 sample in - loop -sample out）。[/color][color=black]2 进样[/color][color=black]系统启动数据采集的瞬间，十通阀V2旋转36度，此时样品被载气携带进入预分离色谱柱C3中（样品流经 car1 - loop - C3 - C2 - TCD-R）。[/color][color=black]样品在预分离色谱柱C3中分离为较轻组分（C2-C5烃类、硫化氢、二氧化碳）和较重组分（C6以及C6以上的烃类）。轻组分流入色谱柱C2中，由于C2色谱柱长度较大，各个组分出峰的死时间较长。[/color][color=black]3 反吹[/color][color=black]当色谱柱C3中的较轻组分完全流入色谱柱C2中，十通阀V2再次旋转36度，此时色谱柱C3内部的载气反向流动，将C6以及C6以上的烃类作为单一色谱峰洗脱，并进入热导检测器的右路通道TCD-R。[/color][color=black]此时色谱柱C3也在分析流路中改变了位置，样品流经Car3 - C2色谱柱 - C3色谱柱 - TCD-R。[/color][color=black]然后样品中的其他组分，依次流出，并在TCD-R上被检测出来。[/color]系统典型谱图如图3所示：[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111090001192747_8284_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 系统典型谱图[/align][align=center]小结[/align][color=black]本系统仅使用单检测器（双臂TCD），仪器采购和运行成本较低。可以将天然气中主要的烃类组分（甲烷和C2以上的重烃类）、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳）予以定量。本该系统一次进样完成分析的总时间不超过15min，仪器运行中的分析效率较高。本系统的缺陷是如果使用氢气作为色谱系统的载气，不能对天然气中少量的氢气和氦气予以定量；如果使用氩气作为色谱系统的载气，虽然可以定量天然气中的氢气和氦气，但是定量其他组分时，分析灵敏度较低。[/color][color=black]本系统的关键是两个通道中多个色谱柱保留时间的匹配，各个色谱柱的具体尺寸规格需要仔细设计和实验。在通道1出峰完毕后，色谱系统自动修改极性，保证TCD的右路通道工作时，色谱峰的极性仍旧为正。[/color]

会议名称：使用定量加样系统减少样品制备过程中的错误和超差（OoS) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410131411_518073_271_3.jpg会议时间：2014-10-1414:30 （教室于 2014/10/1414:00:00开放）会议时长： 2小时 会议主讲人：季忱 梅特勒-托利多公司天平部产品主管，具有7年的天平产品管理、市场推广经验，并参与起草《JJG658-2010烘干法水分测定仪检定规程》。现主要负责Quantos自动化定量加样系统及其它称量解决方案的市场开发和应用支持。 会议内容简介： HPLC/GC等实验分析过程中，超过50%的实验误差源自标准品/样品溶液的制备，且该过程耗时又费力。梅特勒-托利多将给您的实验室带来一场革命：Quantos自动化粉末/液体定量加样系统，实现流程中的关键步骤的自动化，例如称量、加入溶剂、稀释，将始终为您提供正确的结果，减少超差(OoS)结果。 环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。（需要进行音频交流的用户需准备麦克） 报名截止时间：2014年10月14日 14:00 免费报名地址：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/941

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647375_2507958_3.gif使用定量加样系统减少样品制备过程中的错误和超差（OoS)时间：2014年10月14日 14:30讲师：董文忠先生，梅特勒-托利多公司天平部产品主管，具有7年的天平产品管理、市场推广经验，并参与起草《JJG658-2010 烘干法水分测定仪检定规程》。现主要负责Quantos自动化定量加样系统及其它称量解决方案的市场开发和应用支持。讲座内容： HPLC/GC等实验分析过程中，超过50%的实验误差源自标准品/样品溶液的制备，且该过程耗时又费力。梅特勒-托利多将给您的实验室带来一场革命：Quantos自动化粉末/液体定量加样系统，实现流程中的关键步骤的自动化，例如称量、加入溶剂、稀释，将始终为您提供正确的结果，减少超差(OoS)结果。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间：2014年10月14日 14:004、报名参会：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408011630_508801_2507958_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647375_2507958_3.gif

今天上午在做标曲的时候，突然听到轻微的一声嘎嘣，感觉莫名其妙。等到下次测定时，猛地发现进样针的臂不能转动将样液送入进样口，就像断掉一样不听使唤了。正好工程师就在附近，来了拆开一看，发现滚筒内有个卡弹簧的塑料片折了。工程师说无法修理，只能换掉进样器上面的整个部分包括滚筒和进样臂，要花2万7千余元。 当然我要说工程师的服务态度非常好，这一点很让人满意的。只是，我觉得那里只是一个2公分长1公分宽的塑料片断掉，就要花近三万元！而那个部位如果能够修理好的话，其余部分是完全可以继续使用！而现在只能当废品一样扔掉——至少对于我们来说，它已经没有任何作用了！ 我就奇怪了：象这样的部位，为什么就不能用耐磨抗压的金属材料制作呢？那么一小块钢铁就能比塑料材质的成本高出许多吗？假如拆下来的部件不用的话（对我们来说已是无法使用，而对其他非本仪器系统来说也是无用），这将是多么大的浪费？ 从这里来看，国产机子是很有生存与成长空间的，还是让人思念国产仪器的通配性！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307171707_451857_2076515_3.bmp[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307181814_452160_2076515_3.jpg[/img]上图就是受损坏的部位，在滚筒的左侧。撬开盖片，里面红色圈内就是断裂处，仔细看能看到新茬；蓝色框内就是那块断片。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307181815_452161_2076515_3.jpg[/img]断片：断片的大小——普通一字螺丝刀的刀头都要比它大一些。

十通阀用法之进样反吹 单十通阀分析氯气中氢气氧气氮气的方案概述：十通阀 进样反吹 GC用户想要分析电解碱产生的氯气中氢气，浓度范围大概在1-0.1%左右，这个浓度范围的无机气体样品分析，首先容易想到的是使用GC-TCD。不过氯气具有较强的氧化性和腐蚀性，不太适合进入TCD检测器，会造成TCD热丝的加速消耗，降低TCD使用寿命。于是采用了十通阀进样反吹的办法。GC选用了Shimadzu 的GC2014CPT主机，氩气做载气，可以同时检测氢气氧气氮气。使用氩气，氧气氮气的灵敏度会降低，但是0.1%的检测能力还是足够的，而且兼顾了氢气的分析。如果使用He做载气，H2的分析可能会不太理想。选用了VICI的惰性阀，连接原理如下图。即系统处于待机状态时，载气和样品的流向：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310292100_473941_1604036_3.jpg载气1，进入预柱中，载气由下向上流动，然后放空。载气2，进入分析柱，连接到TCD入口。样品气由8、9号口进入十通阀，灌满定量环。然后，启动进样操作，十通阀旋转36度。阀系统改变为进样状态。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310292100_473942_1604036_3.jpg十通阀旋转，原先导通的相邻接头阻断，阻断的接头导通。载气1 推动定量环中的样品进入预柱，样品在预柱上预分离成氧氮氢和氯气两部分，氢氧氮合峰在前，氯气保留较强。当氢氧氮进入分析柱中，十通阀再次切换，进入到反吹状态（流路和待机状态完全相同）。注意预柱中载气的流向，虚线箭头所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310292100_473943_1604036_3.jpg 载气2推动氢氧氮在分析柱上被分离，进入TCD，依次出峰。载气1推动氯气，在预柱中反向流动，如图中虚线箭头所示，最后放空。色谱图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310292101_473944_1604036_3.jpg要点：氯气的强氧化和腐蚀性，要求阀和管路的惰性良好，本例选用了四氟乙烯管路。切换时间的选择比较重要，如果时间过短，会损失氧气氮气；如果时间过长，会使得氯气进入分析柱或者检测器，造成伤害。切换点示意图：假设样品在预柱中的保留状态如下图所示，则箭头所示位置为切换点。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310292101_473945_1604036_3.jpg 小结：简单的十通阀进样加反吹的用法，分析氯气中氢氧氮。

[size=16px][color=#6666cc][b]摘要：针对工作范围在5×10[font='times new roman'][sup]-7[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]6[/sup][/font]Pa，控制精度在0.1%~0.5%读数的全量程真空压力综合测量系统技术要求，本文提出了稳压室真空压力精密控制的技术方案。为保证控制精度，基于动态平衡法，技术方案在高真空、低真空和正压三个区间内分别采用了独立的控制方法和不同技术，所涉及的关键部件是微小进气流量调节装置、中等进气流量调节电动针阀、排气流量调节电动球阀、正压压力电子调节器和真空压力PID控制器。配合相应的高精度真空压力传感器，此技术方案可以达到控制精度要求，并已得到过试验验证。[/b][/color][/size][align=center][img=全量程真空压力综合测量系统的高精度控制解决方案,690,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121052314254_1235_3221506_3.jpg!w690x384.jpg[/img][/align][size=16px][/size][b][size=18px][color=#6666cc]1. 项目概述[/color][/size][/b][size=16px] 真空压力综合测量系统是一个用于多规格真空传感器测量校准的高精度动态真空压力测量系统，主要由一套真空稳压室、一套电容薄膜真空测量模块、一套冷阻复合真空测量模块、一套高精度真空测量模块，其技术要求如下：[/size][size=16px] （1）真空稳压室体积为1L；[/size][size=16px] （2）真空稳压室含有10路VCR转接接头；[/size][size=16px] （3）真空稳压室加热烘烤温度范围：室温到200℃；[/size][size=16px] （4）冷阻复合真空测量模块量程为（5×10[font='times new roman'][sup]-7[/sup][/font]~1×10[font='times new roman'][sup]5[/sup][/font]）Pa；[/size][size=16px] （5）冷阻复合真空测量模块含有通讯接口，提供0~10V电压信号；[/size][size=16px] （6）电容薄膜真空测量模块量程为10Torr，测量精度为0.5%；[/size][size=16px] （7）电容薄膜真空测量模块接口为8VCR接口；[/size][size=16px] （8）电容薄膜真空测量模块含有通讯接口，提供0~10V电压信号；[/size][size=16px] （9）高精度真空测量模块量程为0.1~10000Torr；[/size][size=16px] （10）高精度真空测量模块测量精度为读数的0.1%；[/size][size=16px] （11）配备高精度真空测量模块的控制器，满足真空测量模块的使用要求，包含通讯接口。[/size][size=16px] 从上述技术要求可以看出，整个系统的真空压力范围覆盖了负压和正压，具体的全量程覆盖范围用绝对压力表示为5×10-7~1.3×106Pa，其中包含了高真空（5×10[font='times new roman'][sup]-7[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]-1[/sup][/font]Pa）、低真空（1.3×10[font='times new roman'][sup]-1[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]5[/sup][/font]Pa)和正压（1.3×10[font='times new roman'][sup]5[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]6[/sup][/font]Pa）的精密测量和控制，更具体的是要在一个稳压室内实现三个真空压力范围的不同测量和控制精度。以下将对这些技术要求的实现，特别是对真空压力的精密控制技术方案和相关关键配套装置给出详细说明，其他通用性的装置，如机械泵和分子泵则不进行详细描述。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]2. 高精度宽量程真空压力控制技术方案[/b][/color][/size][size=16px] 真空压力控制系统的技术方案基于动态平衡法控制原理，即在一个密闭容器内，通过调节进气和出气流量并达到相应的平衡状态来实现真空压力设定点的快速控制。在动态平衡法实际应用中，只要配备相应精度的传感器、执行器和控制器，可以顺利实现设计精度的控制。为此，针对本项目提出的技术指标，基于动态平衡法，本文所提出的具体技术方案如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=01.真空压力综合测量控制系统结构示意图,690,410]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121043350021_6971_3221506_3.jpg!w690x410.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图1 高精度全量程真空压力控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 对应于项目技术指标中的高真空、低真空和正压压力控制要求，图1所示的真空压力控制系统由三个相对独立的控制系统来实现项目技术要求，具体内容如下：[/size][size=16px][color=#6666cc][b]2.1 高真空度控制系统[/b][/color][/size][size=16px] 基于动态平衡法原理，对于高真空控制，需要采用上游控制模式，在分子泵全速抽气条件下，需要在上游（进气端）通过精密调节微小进气流量，来实现高真空范围内任意真空度设定点的恒定控制。如图1所示，高真空控制系统主要包括了冷阻真空计、微量进气调节装置和真空压力控制器，这三个装置构成一个闭环控制系统，它们的精度决定了高真空度的最终控制精度。[/size][size=16px] 需要说明的是高真空和低真空控制系统公用了一套机械泵和分子泵，高真空控制时需要分别使用机械泵和分子泵，而在低真空控制时仅使用机械泵。[/size][size=16px] 对于高真空传感器而言，可根据设计要求选择相应量程和测量精度的真空计，其测量精度最终决定了控制精度，一般而言，控制精度会差于测量精度。[/size][size=16px] 在高真空控制中，关键技术是精密调节微小进气流量。如图1所示，微量进气调节装置有电动针阀、泄漏阀和压力调节器组成，可实现0.005mL/min或更低的微小进气流量调节。[/size][size=16px] 微量气体调节时，首先通过压力调节器来改变泄漏阀的进气压力，使泄漏阀流出相应的微小流量气体，然后通过调节电动针阀来改变进入真空稳压室的气体流量。压力调节器和电动针阀的控制则采用的是24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比的双通道真空压力PID控制器。[/size][size=16px][color=#6666cc][b]2.2 低真空度控制系统[/b][/color][/size][size=16px] 基于动态平衡法原理，对于低真空控制，则需要分别采用上游（进气端）和下游（排气端）两种控制模式。如图1所示，两种控制模式的具体内容如下：[/size][size=16px] 在低真空的0.01~10Torr范围内，需要采用10Torr量程的电容真空计，并在机械泵全速抽气的条件下（电动球阀全开），通过动态改变电动针阀的开度来调节进气流量以实现设定真空度的精密控制。同时在电动针阀的进气端增加一个压力调节器以保证电动针阀进气压力的稳定。[/size][size=16px] 在低真空的10~760Torr范围内，需要采用1000Torr量程的电容真空计，并在固定电动针阀开度和机械泵全速抽气的条件下，通过动态改变电动球阀的开度来调节排气流量以实现设定真空度的精密控制。[/size][size=16px] 同样，在低真空控制系统中也同样采用了高精度的双通道真空压力控制器，两路输入通道分别接10Torr和1000Torr的薄膜电容真空计，两路输出控制通道分别接电动针阀和电动球阀，由此可实现两个低真空范围内的真空度精密控制。[/size][size=16px] 尽管电容真空计可以达到0.2%的测量精度，但要实现项目0.5%的控制精度，需要电动针阀和电动球阀具有很快的响应速度，电动针阀要求小于1s，而电动球阀要求小于3s，另外还要求真空压力控制器也同样具有很高的测量和调节精度，这些要求同样适用于高真空度控制。[/size][size=16px][color=#6666cc][b]2.3 正压压力控制系统[/b][/color][/size][size=16px] 对于正压压力控制采用了集成式动态平衡法压力调节器，并采用了串级控制方法。如图1所示，正压控制系统由压力调节器、压力传感器和真空压力控制器构成的双闭环控制回路构成。采用相应精度和量程的压力传感器和压力调节器可实现0.1%以内的控制精度。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]3. 低真空控制解决方案考核试验和结果[/b][/color][/size][size=16px] 对于低真空精密控制解决方案，我们进行过相应的考核试验。低真空上游和下游控制考核试验装置如图2和图3所示，其中分别采用了10Torr和1000Torr薄膜电容真空计。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=02.上游控制模式考核试验装置,550,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121044011178_1432_3221506_3.jpg!w690x466.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图2 上游控制模式考核试验装置[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=03.下游控制模式考核试验装置,550,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121044250558_2395_3221506_3.jpg!w690x425.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图3 下游控制模式考核试验装置[/b][/color][/size][/align][size=16px] 上游和下游不同真空度设定点的控制结果如图4和图5所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=04.上游低真空度考核试验曲线,550,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121044433769_7471_3221506_3.jpg!w690x418.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图4 低真空上游考核试验曲线[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=05.下游低真空度考核试验曲线,550,327]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121045002696_1848_3221506_3.jpg!w690x411.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图5 低真空下游考核试验曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 上游和下游不同真空度设定点的恒定控制波动率如图6和图7所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=06.上游模式低真空度恒定控制波动度,550,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121045233797_3751_3221506_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图6 上游模式低真空恒定控制波动度[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=07.下游模式低真空度恒定控制波动度,550,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121045436717_8569_3221506_3.jpg!w690x427.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图7 下游模式低真空恒定控制波动度[/b][/color][/size][/align][size=16px] 通过上下游两种控制模式的考核试验，可得出以下结论：[/size][size=16px] （1）配备有目前型号电动针阀、电动球阀和 PID 控制器的低真空控制系统，在采用了薄膜电容真空计条件下，恒定真空度（压强）控制的波动率可轻松的保持在±0.5%以内。[/size][size=16px] （2）由于真空控制系统中进气或出气流量与真空度并不是一个线性关系，因此在整个测控范围内采用一组 PID 参数并不一定合适，为了使整个测控范围内的波动率稳定，还需采用 2 组或2组以上的 PID 参数。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]4. 正压压力控制解决方案考核试验和结果[/b][/color][/size][size=16px] 对于正压压力控制解决方案，同样进行过相应的考核试验。正压压力精密控制考核试验装置如图8所示，其中采用了测量精度为0.05%的压力传感器。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=08.正压压力考核试验装置,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121046014855_1011_3221506_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图8 正压压力考核试验装置[/b][/color][/size][/align][size=16px] 考核试验的压力范围为表压0.1~0.6MPa，选择不同的设定点进行恒定控制并检测其控制的稳定性。全量程的正压压力控制结果如图9所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=09.正压压力考核试验曲线,600,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121046261180_1880_3221506_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图9 正压压力考核试验曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 为了更直观的演示正压压力控制精度，将每个压力设定点时的控制过程进行单独显示，以检测测定正压压力的稳定性，图10显示了不同正压设定点恒定控制时的正压压力和控制电压信号的变化曲线。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=10.不同正压设定点恒定控制时的压力和控制电压试验曲线,690,555]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121046471416_4804_3221506_3.jpg!w690x555.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图10 不同正压设定点恒定控制时的压力和控制电压试验曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 通过所用的正压压力精密控制解决方案和考核试验结果，证明了此解决方案完全能够实现0.1%高精度的正压压力控制，具体结论如下：[/size][size=16px] （1）采用串级控制和模式，并结合后外置超高精度（0.05%）的压力传感器和真空压力控制器，完全可以有效提高压力调节器的压力控制精度，可实现0.1%超高精度的压力控制。[/size][size=16px] （2）如果选择更合适和狭窄的压力控制范围，还可以达到0.05%的更高控制精度。[/size][size=16px] （3）高精度0.1%的压力控制过程中，真空压力控制器的测量精度、控制精度和浮点运算是决定整体控制精度的关键技术指标，解决方案中采用的24位ADC、16位DAC和高精度浮点运算0.01%的输出百分比，证明完全可以满足这种高精度的控制需要。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]5. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 针对真空压力综合测量系统对高真空、低真空和正压精密控制的技术要求，解决方案可以很好的实现精度为0.1%~0.5%读数的精密控制，考试验证试验也证实此控制精度。[/size][size=16px] 更重要的是，解决方案提出了高真空度的精密控制方法和控制系统配置，这将解决在高真空度范围内的任意设定点下的恒定控制难题，为高真空度范围的计量校准测试提供准确的标准源。[/size][align=center][size=16px]~~~~~~~~~~~~~~~~~[/size][/align][size=16px][/size]