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热传导系数仪

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热传导系数仪相关的资讯

  • 动态可逆粘附的高分子复合材料助力长期稳定的跨界面热传导
    四川大学傅强教授和吴凯副研究员报道了一种基于聚合物分子结构和填料表面设计的新型软物质热界面材料。研究团队通过力化学作用将液态金属(LM)包裹在球形氧化铝(Al2O3)表面形成核壳结构的填料,并将其嵌入具有动态粘附性的弹性体(PUPDM)中制备了三元复合材料。巧妙的PUPDM分子设计使得材料与各种热源/冷槽之间形成动态可逆的氢键相互作用,实现了零压状态下的低接触热阻和耐多次热循环的长期稳定性。而液态金属改性填料不仅可以作为导热桥梁,同时有利于聚合物链段在室温下的松弛,平衡了传统功能复合材料中导热性能与表面黏附可逆性的矛盾。这种在导热界面材料上构筑动态可逆键的概念在新型热管理材料和技术领域有广阔的应用前景。相关成果以“A Thermal Conductive Interface Material with Tremendous and Reversible Surface Adhesion Promises Durable Cross-Interface Heat Conduction”为题发表于《Materials Horizons》期刊(Mater. Horiz., 2022, DOI: 10.1039/D2MH00276K)。图1 具有可逆粘附能力的高导热/电绝缘/柔性软材料的分子设计和复合结构示意图随着现代电子设备朝着高度集成化和小型化发展,器件内部指数式增长的热严重影响到电子设备的工作性能、可靠性和使用寿命。因此,导热材料和先进的热管理技术引起广泛的关注。典型的热界面材料已经被大量应用去促进电子设备内部的界面热传导,并且评价其热管理效率的有两个重要的指标:材料本身的热导率和材料与接触基板的接触热阻。近年来,大量的研究人员致力于开发高导热的材料,然而随着电子设备尺寸的日益减小,解决接触热阻的问题变得同样重要。现有的一些降低接触热阻的方法有制备具备触变性和顺应性的材料或者施加外界应用压力。这些方法的目的都是增加接触界面的实际接触面积去实现更好的界面几何匹配。一些微纳尺度界面热传导的研究也表明界面相互作用有助于提高界面热导率,但在宏观热界面领域还缺乏系统的研究。更值得关注的是,由于热界面材料与接触基板的热膨胀系数不匹配,因此在经历长期热循环后,界面几何失配或者界面脱粘仍然会发生,阻碍着热管理的长期稳定性。图2 复合材料的导热和可逆粘附能力展示 为了解决上述问题,本工作采用的策略主要分为三个步骤:1)制备出具有可逆黏附能力的柔性弹性基体,提高热界面材料与基板的相互作用,并通过动态界面热管理实现跨界面热传导的长期稳定性。2)加工得到具有优异导热性能并且不影响柔性基体动态键的可逆性和活动性的导热填料。3)复合加工得到所需复合材料。基于独特结构的LM/Al2O3二元核壳填料结构设计, 结合具有动态可逆粘附弹性基体的合成,该工作中得到的复合材料完美地平衡了导热、柔性和粘附力的可逆性之间的矛盾。随着LM/Al2O3二元填料的加入,聚合物复合材料表现出出色的热导率(6.23 Wm-1K-1),允许材料内部的各向同性的热传导。同时,受益于二元填料的独特结构,绝缘的LM/Al2O3能有效地隔绝液态金属之间的电渗透网络,保证了复合材料的电绝缘性。此外,由于合成的PUPDM基体展现出超高的适用于多种基板的可逆粘附力(4.48 MPa, Al板,80℃),以及LM在基体和刚性填料的界面处为聚合物分子链链段的运动提供更多的自由度,有利于动态氢键的可逆解离与缔合,因此所得到的PUPDM/LM/Al2O3复合材料同样表现出出色的可逆黏附力(1.50 MPa, Al板,80℃),可以承担起一个10.66 kg的水桶。图3 PUPDM/LM/Al2O3复合材料的界面热管理展示 复合材料与基板之间出色的氢键结合作用实现了零压状态下的低接触热阻(18.28 mm2K W-1)。此外,这种动态可逆的氢键作用保证接触界面拥有良好的长期稳定性,即使复合材料与铝板的热膨胀系数不匹配,但是经过7500次热循环,接触热阻仍然没有明显上升。这种在高导热热界面材料上构筑动态可逆的界面相互作用的概念在微电子冷却技术、热电装置、大功率可穿戴设备等先进电子设备中具有广阔的应用前景。
  • 国家热传导节能产品质检中心采购2606万元仪器设备
    广州市特种承压设备检测研究院国家热传导节能产品质量监督检验中心4月28日发布招标公告,采购一批仪器设备(采购编号:GZCQC1302HG04014),采购预算2617.54万元,项目内容如下: 子包号 序号 设备名称 数量 合计 (万元) 01 1 导热系数测定仪(激光法) 1+1空心冲模机 484.00 2 保护法板法导热系测定仪 1+1自动涂布机 3 稳态量热计法半球发射率测试仪 1 4 导热系数测定仪(热线法) 1 5 保护热板法导热系数测定仪 1 6 导热系数测试仪(热流计法) 1 02 7 电感耦合等离子体质谱仪与离子色谱联用机 1 500.00 8 气相色谱与质谱联用仪 1 9 高效液相色谱仪 1 10 气相色谱仪 1 11 原子吸收仪固体进样装置 1 03 12 紫外可见近红外分光光度计 1 488.50 13 线膨胀系数测定仪 1 14 激光粒度测定仪 1 15 半球发射率测量仪 1+1铣切机 16 电化学工作站 1 17 热变形软化温度试验仪 1 18 水蒸气透过率测定仪 1 19 含水率测定仪 1 20透光率雾度测定仪 1 21 自动色度仪 1 22 恒温恒湿箱 1 23 开闭孔率测试仪/电子密度计 1 24 副像偏离测定装置 1 25 热荷重测试仪 1 26 渣球含量分析测定仪 1 27 吸水率测定仪 1 28 憎水性测定仪 1 29 落球粘度计 1 04 30 烟密度测试仪 1 320.00 31 伏安极谱仪 1 32 平行定量浓缩仪 1 33 不燃性测试炉 1 34 多路控制阀爆破压力试验装置 1 35 落镖冲击仪 1 36 水平垂直燃烧测定仪 1 37 氧指数测定仪 1 38 卡氏样品加热处理器 1 39 多路控制阀流体静压和循环压力试验装置 1 40 多路控制阀无故障动作试验装置 1 05 41 热综合分析仪 1 325.05 42 复合盐雾腐蚀试验箱 1 43 紫外光加速老化试验机 1 44 磨耗仪 1 45 涂层耐洗刷性测定仪 1 46 杯突测试仪 1 47 自动划痕仪 1 48 漆膜干燥时间试验器 1 49 旋转粘度计 1 50 遮盖力测定板 1 51 巴克霍兹压痕仪 1 52 涂层测厚仪 1 53 比重(密度)杯 1 54 橡胶国际硬度计 1 55 高速离心机 1 56 漆膜磨耗仪 1 57 高速分散机 1 58 润滑脂和石油脂锥入度测定仪 1 59 鼓风干燥箱 1 60 耐溶剂擦洗仪 1 61 漆膜铅笔划痕硬度仪 1 62 落砂耐磨试验仪 1 63 刮板细度计 1 64 漆膜耐码垛性试验仪 1 65 流挂试验仪 1 66 漆膜附着力测定仪 1 67 板式测厚仪 1 68 稠度测定仪 1 69 腻子柔韧性测定仪 1 70 针型测厚仪 1 06 71 内置能谱仪台式扫描电子显微镜 1 274.99 72 万能材料试验机 1 73 邵氏硬度计 1 74 压片机 1 75 小型金相切割机 1 76 超声波清洗机(27L) 1 77 超声波清洗机(6L) 1 78 玻璃覆膜机 1 07 79 保护法板法导热系测定仪(高温保护热板法) 1 225.00   广州程启招标代理有限公司(以下简称“采购代理机构)在2013年5月24日公布中标供应商名单:   子包1   中标供应商名称:建发(广州)有限公司   地址:广州市体育东路138号金利来大厦806室   中标金额:4,830,000.00元   子包2   中标供应商名称:广州无线电集团有限公司   地址:广州市天河区黄埔大道西平云路163号   中标金额:4,970,000.00元   子包3   中标供应商名称:广州市徕康科技有限公司   地址:广州市天河区黄埔大道西100号   中标金额:4,870,000.00元   子包4   中标供应商名称:广州市徕康科技有限公司   地址:广州市天河区黄埔大道西100号   中标金额:3,180,000.00元   子包5   中标供应商名称:广州市徕康科技有限公司   地址:广州市天河区黄埔大道西100号   中标金额:3,230,000.00元   子包6   中标供应商名称:广东省农垦集团进出口有限公司   地址:广州市粤垦路68号广垦商务大厦2座12楼   中标金额:2,730,000.00元   子包7   中标供应商名称:上海光晟化工科技有限公司   地址:上海市闵行区泸光路555弄18号504   中标金额:2,248,600.00元
  • HORIBA新一代热传导式防爆气体分析仪TCA-51d/51p产品发布
    HORIBA新一代热传导式防爆气体分析仪TCA-51d/51p,是TCA-31系列的升级版仪器,主要测量H2,51d采用隔爆型防爆构造,51p采用内压型防爆构造。 测定原理: 利用气体固有的热传导率之差,检测气体的浓度。检测部分使用安装有白金等材质热线的检测池和比较检测池,在比较检测池中封入样气的背景气体(一般为氢气或氧气)。 通过通电对热线进行加热,当在样气中混入有和基准气体(比较检测池中的封入气体)的热传导率不同的 气体气体时,因为检测一侧的热线温度变化,根据实验气体的组成不同,电阻也发生变化。电阻的变化将作为惠斯通电桥的不平衡电压的变化,转换成需检测气体的浓度信号,并被输出来。
  • 加拿大专利型快速导热系数测定仪投入运行
    中科院上海硅酸盐所购买的我公司独家代理的加拿大MATHIS公司生产的专利型快速导热系数测定仪已于2006年12月安装完毕投入实验使用。该仪器可进行实验室及现场应用,可快速方便地测定固体、液体、粉沫、薄膜及粘稠物等多种不同材料的导热系数,热传导率及比热(需其它参数配合)精度为世界上最高,准确度优于5%,测试一个样品时间约为10-15分钟(包括冷却时间8-10分钟)。已有感兴趣的其它用户去参观了解该仪器。
  • 传热传质过程之传热篇--传热系数Kv的重要性,影响因素及检测方法
    冻干过程中决定产品*质量的一个很关键的因素是产品温度,产品温度必须维持在关键温度以下避免结构塌陷,产品塌陷会影响到:产品外观、残余水分,复水时间,产品稳定性等;产品温度可以用来指示冻干终点,包括一次干燥和二次干燥的终点,当冻干过程参数发生偏移时,产品温度的测量用于证明产品质量,避免没必要的报废,然而在冻干过程中,产品温度不能被直接控制,只能通过层板温度和腔体压力来进行调整,受整个传热传质过程中层板能量的输入(Kv),冰升华界面的冷却(dm/dt)以及干燥层阻力(Rp)的影响。如下图,Kv值是影响传热过程的一个重要因素,Rp干燥层升华阻力是影响传质过程的一个重要因素,共同决定*的升华速率及产品的温度。 今天这里主要讨论传热系数Kv及其检测方法和主要影响因素,干燥层升华阻力Rp的影响因素和检测方法将会在后续的文章中跟大家分享和讨论。在整个冻干过程中,层板(为主)及周围环境提供热量,样品中的冰吸收热量后进行升华,从而将吸收的热量带走,进行一个理想状态下的稳态的传热传质过程。如果Kv值高,样品接受的热量超出了升华需要带走的热量,并且超过了样品的关键温度,样品就会具有融化及塌陷的风险,对*的样品质量造成影响。因此了解清楚冻干过程中的Kv值,对于整个冻干工艺设计及质量控制具有十分重要的意义。冻干过程的Kv值及来源从传热的方程式: 可以导出: 冻干过程中的传热有几种方式:直接热传导(Kc),气体传导(Kg)和热辐射(Kr),因此这里的Kv是这三种方式的总和,即Kv = Kc + Kg + Kr直接热传导(direct conduction)Kc&bull 不受压力影响,跟容器的形状、大小、材质及有关&bull 通过直接接触进行传热&bull 通过搁板和相邻西林瓶传热 气体传导(gas conduction)Kg&bull 受压力影响&bull Pc ↑ → 通过气体传导的热 ↑热辐射 (radiation)Kr&bull 不受压力影响,跟发射率e有关:取决于材料表面特质&bull 能量通过电磁波传播&bull 在不同温度的表面间&bull 很大程度上由冻干机的构造决定传热系数Kv主要取决于西林瓶的种类,大小及腔体的压力,可以用以下方程式表示: KC 是直接传热和热辐射传热系数的总和 是层板到西林瓶底部之间的气体传热系数P是腔体压力KD 是层板和西林瓶底部之间的平均距离与模制式西林瓶相比,管制式西林瓶具有较大的KC值以及较大的气体传热系数。比较有代表性的KC和KD值见下图(Pikal et al.) Av是西林瓶的外横截面积Ap是西林瓶的内横截面积KC的单位跟Kv相同KD的单位是Torr-1Kv值测定方法Kv值受各种因素的影响,那么如何测定Kv值呢? 根据传热传质方程式: 可得到 从Kv的方程式可以看出,只要获得dm/dt以及产品温度Tp就可以计算出Kv值。目前dm/dt 可通过重量法,MTM,TDLAS等方法获得;Tp可通过热电偶产品温度探头,MTM及TDLAS的方法获得,因此Kv值的测定方法目前主要有重量法,MTM方法,TDLAS方法等。重量方法(样品可以用水)具体方法:√ 将水灌装入西林瓶中√ 选取有代表性位置的西林瓶,称量每个西林瓶的重量并记录√ 运行冻干过程(在稳态过程持续几小时),设定层板温度Ts和腔体真空度Pc,用产品温度探头检测西林瓶底部的温度Tb√ 再对每个西林瓶进行称重,计算质量损失dm/dt√ 根据上述数据计算不同位置西林瓶的Kv值√ 计算Kv的平均值 重量方法可行但是比较繁琐,会花费很多的时间,一次实验只能得到一个压力值下的数据,可能会有人为因素带来的误差,一般检测的是单个样品的Kv值。MTM 方法(PAT工具)MTM(Manometric temperature measurement)技术是通过关闭产品腔和冷阱腔之间的隔离阀,通过压力升数据以及复杂的回归方程式,通过软件自动计算可以直接获得我们所需的Kv值。MTM方法可获得升华界面的产品温度Tp,更为准确。MTM方法检测的是批量样品的平均值。具体方法在此就不详细赘述,如需具体了解可点击填写表单咨询。 TDLAS方法(PAT工具)TDLAS (Tunable Diode Laser Absorption Spectroscopy)可调谐激光吸收光谱技术,在产品腔和冷阱腔的通道中安装相关的传感器对通道内水蒸气的浓度和流速进行直接监控,软件可得到实时的升华速率dm/dt数据,根据公式: 可以得到Kv值,并且可以通过一次实验得到不同压力条件下的Kv值,可用于不同规模的冻干机。TDLAS检测是批量样品的平均值,具体方法在此也不再详细赘述,如需具体了解可点击填写表单咨询。不同条件对Kv值的影响Kv 值会随着容器种类,容器大小,容器材质,冻干腔体形状,层板材质,冻干机差异,板层间距,环境条件等有所不同,同时也会随着冻干条件的改变而改变,这里着重分享几个重要的工艺条件对Kv值的影响。腔体真空度对Kv值的影响腔体中气体分子的热传导是Kv值的一部分来源,气体分子数越多,即腔体的真空数值越大,在一定程度上会增加Kv值,Pikal等人研究了3种不同类型的西林瓶,腔体压力和传热系数Kv值之间的关系,如下图,随着腔体压力的增加,Kv值呈非线性增加。(Pikal, M. J., M. L. Roy, and Saroj Shah. "Mass and heat transfer in vial freeze‐drying of pharmaceuticals: Role of the vial."Journal of pharmaceutical sciences 73.9 (1984): 1224‐1237. 层板温度和腔体压力对Kv值的影响Kuu,Wei Y等人研究了不同的层板温度,不同的真空度对Kv值的影响,实验中采用TDLAS快速检测样品的升华速率dm/dt。(Kuu, Wei Y., Steven L. Nail, and Gregory Sacha. "Rapid determination of vial heat transfer parameters using tunable diode laser absorption spectroscopy (TDLAS) in response to step‐changes in pressure set‐point during freeze‐drying." Journal of pharmaceutical sciences 98.3 (2009): 1136‐1154.)结果表明:腔体压力是影响Kv值的主要因素,层板温度对Kv值的影响较小,在低温条件下(-35℃到+5℃),中心样品的Kv <批次平均Kv <边缘样品Kv, 随着边缘Kv值的下降,边缘Kv和中心Kv的差距也逐渐缩小;然而在温度较高时(+20℃),中心Kv>边缘Kv。控制成核对Kv值的影响有实验表明当控制成核时,可以明显降低边缘样品的Kv值,并且当层板温度较高或较低时,能明显缩小边缘Kv和中心Kv的差距,使得整批样品的Kv值更均一。另外成核控制也能够时样品内部的结构更均一,孔径较大,缩短冻干时间的同时,使得批次间样品的质量更均一。总结传热系数Kv值在冻干过程中是决定产品温度的一个关键因素,对于前期的冻干工艺设计,优化以及*的商业放大化具有重要的作用,因此采用合理的方法能够快速检测和掌控Kv值并了解其影响因素,能够确保*产品的质量,降低报废率,*限度地节约成本。
  • 工欲善其事,必先利其器 | 第二代电导率-塞贝克系数扫描探针显微镜在杭安装验收
    安装篇2020年春节前夕,通过工程师的安装调试和细致的讲解培训,二代电导率-塞贝克系数扫描探针显微镜(PSM II)在杭州创新研究院顺利安装并完成验收。该系统是国内二套PSM II,也是国内六套PSM。PSM II将用于块体和薄膜热电材料的塞贝克系数、均匀度检测与新型热电材料的研究。这套设备的投入使用将帮助杭州创新研究院在热电材料领域取得更快的发展。 德国工程师Dieter Platzek(中)与用户老师合影 设备篇电导率-塞贝克系数扫描探针显微镜是由德国PANCO公司与德国宇航中心联合研发的一款可以测量热电材料Seebeck系数二维分布的设备。自推出以来,该设备获得全球多个实验室的一致好评,已经成为快速检测样品性能的重要手段。后经研发人员的进一步升,全新推出的二代电导率-塞贝克系数扫描探针显微镜-PSM II具有更高的位置分辨率和测量精度。 产品特点:● 可以测量Seebeck系数二维分布的全球商业化设备。● 的力学传感器可以确保探针与样品良好的接触。● 采用锁相技术,精度超过大型测试设备。● 快速测量、方便使用,可测块体和薄膜。主要技术参数:● 位置定位精度:单向 0.05μm;双向 1μm● 大扫描区域:100 mm × 100 mm● 测量区域精度:5μm (与该区域的热传导有关)● 信号测量精度:100 nV (采用高精度数字电压表)● 测量结果重复性:重复性误差优于3%● 塞贝克系数测量误差: 测量功能梯度材料的梯度● 观察材料退化效应● 监测 NTC/PTC 材料的电阻漂移● 固体电介质材料中的传导损耗● 阴材料的电导率损耗● 巨磁阻材料峰值温度的降低,电阻率的变化● 样品的质量监控电导率-塞贝克系数扫描探针显微镜-PSM II
  • 热分析在高分子材料中的应用(DSC/TGA/导热系数/TMA/DMA)
    热分析是测量材料热力学参数或物理参数随温度变化的关系,并对这种关系进行分析的技术方法。对材料进行热分析的意义在于:材料热分析能快速准确地测定物质的晶型转变、熔融、升华、吸附、脱水、分解等变化,在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用。由于热性能是材料的基本属性之一,对材料进行热分析可以鉴别材料的种类,判断材料的优劣,帮助材料与化学领域的产品研发,质检控制与工艺优化等。既然热分析是对材料进行质量控制的重要技术手段,那么热分析到底是如何进行的呢?根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类,目前的热分析方法共分为九类十七种,而常用的热分析方法(如下图所示)包括:差示扫描量热(DSC)、热重分析(TGA)、导热系数测试、热机械分析(TMA)、动态热机械分析(DMA)等5种方法。根据不同的热分析方法采用不同的热分析仪器设备,对材料的热量、重量、尺寸、模量/柔量等参数对应温度的函数进行测量,从而获得材料的热性能。接下来,让我们简单了解一下这5种热分析方法:(1)差示扫描量热(DSC)差示扫描量热法(DSC)为使样品处于程序控制的温度下,观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的函数。材料的固化反应温度和热效应测定,如反应热,反应速率等;物质的热力学和动力学参数的测定,如比热容,转变热等;材料的结晶、熔融温度及其热效应测定;样品的纯度等。(2)热重分析(TGA)热重分析法(TGA)用来测量样品在特定气氛中,升温、降温或等温条件下质量变化的技术。主要用于产品的定量分析。典型的TGA曲线可以提供样品易挥发组分(水分、溶剂、单体)的挥发、聚合物分解、炭黑的燃烧和残留物(灰分、填料、玻纤)的失重台阶。TGA这种方法可以研究材料和产品的分解,并得出各组分含量的信息。TGA曲线的一阶导数曲线是大家熟知的DTG曲线,它与样品的分解速率成正比。在TGA/DSC同步测试中,DSC信号和重量信息可以同时记录。这样就可以检测并研究样品的吸放热效应。下图中的黑色曲线为PET的TGA曲线,绿色为DTG曲线。下面的为在氮气气氛下的DSC曲线。右侧红色的DSC曲线显示了玻璃化转变、冷结晶和熔融过程。在测试过程中的DSC信号 (左)可以用样品质量损失进行修正。蓝色为未修正的DSC曲线,红色为因质量损失而修正的曲线。图 使用TGA/DSC(配备DSC传感器)测试的PET曲线分解过程中,化学骨架和复杂有机组分或聚合物分解形成如水、CO2或者碳氢化合物。在无氧条件下,有机分子同样有可能降解形成炭黑。含有易挥发物质的产品可以通过TGA和傅里叶红外(FTIR)或者质谱联用来判定。(3)导热系数测试对于材料或组分的热传导性能描述,导热系数是最为重要的热物性参数。LFA激光闪射法使用红外检测器连续测量上表面中心部位的相应温升过程,得到温度升高对时间的关系曲线,并计算出所需要的参数。稳态热流法热流法(HFM)作为稳态平板法的一种,可用于直接测量低导热材料的导热系数。(4)热机械分析(TMA)热机械分析,指在使样品处于一定的程序温度下和非震动载荷作用下,测量物质的形变与温度时间等函数关系的一种技术,主要测量材料的膨胀系数和相转变温度等参数。一条典型的TMA曲线表现为在玻璃化转变温度以下的膨胀、玻璃化转变(曲线斜率的变化),玻璃化转变温度以上的膨胀和塑性变形。测试可以以膨胀模式、穿透模式或者DLTMA模式(动态负载TMA模式)进行。膨胀模式的测试目的是表征样品的膨胀或收缩。基于这个原因,仅使用较小的力来保证探头和样品接触完好。测试的结果就是热膨胀系数。下图是0.5mm的样品夹在2片石英盘之间测试的膨胀曲线。样品先在仪器中升温至90˚C消除热历史。冷却至室温后,再以20K/min的升温速率从30˚C升温到250˚C,测试的探头为圆点探头,同时探头上施加很小的力0.005N。图2中上部的曲线显示样品在玻璃化转变之前有很缓慢的膨胀。继续升温,膨胀速率明显加快,这是因为在样品在经历玻璃化转变后分子的运动能力提高。之后冷结晶和重结晶发生,样品收缩。高于150˚C样品开始膨胀直至熔融。熔融伴随着样品粘度降低和尺寸减小。图 膨胀模式测试的PET的TMA曲线穿透模式主要给出温度相关的信息。样品的厚度通常不是很重要,因为探头与样品的接触面积在实验中持续变化。刺入深度受加载的力和样品几何形状的影响。在穿透模式测量中,把0.5mm厚的样品放在石英片上,圆点探头直接与样品接触。试验条件为从30˚C升温到300˚C,升温速率20K/min,加载力0.1和0.5N。这时样品未被刺入。在穿透测试过程中,探头一点一点地刺入样品。纵坐标信号在玻璃化转变发生时明显的减小,冷结晶发生时保持基本不变,到熔融又开始减小(图下图)。图 TMA穿透模式测试PETDLTMA是一种高灵敏度测试物理性能的方法。和DSC相比,它可以描述样品的机械行为。在DLTMA模式下,加载在样品上的力以给定频率高低切换。它可以测试出样品中微弱的转变,膨胀和弹性(杨氏模量)。样品刚度越大,振幅越小。图4测试的样品玻璃化转变在72˚C,之后为液态下的膨胀。振幅大是因为样品太软。然后会出现冷结晶,PET收缩,振幅开始减小。140˚C,样品重新变硬,继续膨胀直至160˚C。图 DLTMA(动态负载TMA模式)测试PET(5)动态热机械分析(DMA)使样品处于程序控制的温度下,并施加单频或多频的振荡力,研究样品的机械行为,测定其储能模量、损耗模量和损耗因子随温度、时间与力的频率的函数关系。热分析技术的实际应用热分析技术在材料领域应用广泛,如高分子材料及制品(塑料、橡胶、纤维等)、PCB/电子材料、金属材料及制品、航空材料、汽车零部件、复合材料等领域。下面通过我们实验室技术工程师做的两个热分析测试案例来展示它的应用:1.高分子材料的热裂解测试玻纤增强PA66主要应用于需要高刚性和尺寸稳定性的机械部件护罩。玻纤含量影响到制件的拉伸强度、断裂伸长率、冲击强度等力学性能。2.PCB板的爆板时间测量将样品升温到某一温度后,保持该温度并开始计时,样品发生爆板现象的时刻与保温初始时刻的时间间隔为爆板时间。其实,对于不同的材料和关注点的不同,我们所采用的热分析方法也存在差异,通常会根据实际样品情况和测试需求来选择不同的分析方法。例如,高分子材料:想要了解它的特征温度、耐热性等性能,要用DSC分析;想要了解它的极限耐热温度、组份含量、填料含量等,要用TGA分析。
  • 借助FLIR T640,意大利建筑团队成功分析和诊断外部隔热系统
    随着城市建设的高速发展,我国的建筑能耗逐年大幅度上升,建筑总能耗已达全国能源总消耗量的45%。其中空调、采暖造成的能耗约占60%~70%。因此,建筑外部隔热系统在施工领域变得日趋重要。为了检测新建或已有建筑上大面积外部隔热系统是否安装,以及评估这些隔热产品的热性能,由意大利隔热隔音协会(ANIT)在内的多家公司组成的团队,在FLIR红外热像仪的帮助下,开展了一个研究项目。ANIT与该组织的两个会员企业(即:Caparol与FLIR Systems)发起了一项关于辨识隔热系统与安装异常现象的研究。该研究由Tep srl进行统筹,该公司是一家专业从事建筑物无损能效测试的工程服务公司。01建立测试样本为了研究以外部隔热系统安装为特色的热现象,建立了一份测试样本,在样本三侧覆盖隔热面板(带有石墨添加剂的EPS)。在样本的顶部,墙体采用常见的错误铺设方法进行覆盖,而底部采用正确的铺设方法(有/无EPS合板钉)。涂层前的试样布局02主动热成像分析在太阳能蓄热与放热循环期间,对一面虚拟墙体进行监控与分析,定期记录并存储热图像。借助主动热成像技术,蓄热通过影响测试样本表面的太阳能辐射实现。在放热阶段,已聚集能量的结构在阴凉处开始释放能量时,对其进行监控。在该项测试中,ANIT选择了FLIR T640红外热像仪,经证明是最适用于本项目的工具。上图显示了在热负荷期间试样上部出现的温差,其中存在故意设置的安装错误03各种条件下的热传递为了正确分析由热成像分析突显的各种情况,掌握可能存在的铺设异常情况,需要了解不同条件下隔热表面热传递的基本知识。在不同条件下的热传递中(拥有不同的表面温度),每一种材料的热阻、传导率与厚度已不足以定义各隔热层的热性能。事实上,必须考虑材料的密度与比热。蓄热系数是一种表示不同条件下材料属性的参数,该系数与覆盖有外部隔热层结构的表面辐射率有关。呈现试样上部的温度图显示,存在热传导率低、比热容有限的隔热材料,以及热传导率高、比热容大的粘合剂和PVC合板钉。考虑到由于太阳辐射而储存的能量,保温层冷却得更快,因为储存的能量较小,即其体积比热容较小。热辐射率是衡量材料热能穿透力的一项参数:受太阳辐射影响的外部隔热层,其表面温度与材料表面向子层传导热量的方式有关,借助材料的比热来蓄热,进而得以升温。在这种条件下,热辐射率表示材料经过太阳辐射后,内部升温的容易程度:值越低,表示加热该材料需要的能量越小。测试样本包含拥有不同热发射率值(eff.)的多种材料:粘合剂(eff.=906),带有石墨添加剂的EPS(eff.=27),合板钉上的PVC(eff.=530)。04FLIR T640红外热像仪ANIT选择FLIR T640,是因为其可满足各种技术要求。样本研究需要检测温差在0.5℃的情形,在不同的时间段,能够自动记录和控制表面温度的变化。热像仪同样需要生成优质的视频图像,能够证实表面热性能的有效研究。利用平均太阳吸收系数对外墙表面放电时的热像图分析FLIR T640红外热像仪是一款性能优质的高质量产品。作为一款高性能的红外热像仪,其配备500万像素的可见光相机、可互换镜头选件、自动对焦功能,以及宽大的4.3英寸液晶触摸屏。本产品集卓越的人体工程设计以及优质成像功能于一身,提供高质量的图像清晰度与精确度,以及可扩展的通信可行性。检测完成后,使用FLIR T640还可以通过Wi-Fi连接至FLIR Tools Mobile进行图像分析和分享,或通过METERLiNK® 传输测试和测量数据至热像仪。05测试样本分析对材料的特性分析表明了由辐射引起的储能,以及在阴凉处进行后续放热的不同行为。对具有平均太阳吸收系数的外墙表面充电时的热成像分析热分析清楚地表明:存在两种截然不同的表面层,一类是具有低热传导率及有限比热容的隔热材料,一类是拥有较高热传导率及比热容的粘合剂和PVC合板钉。在进行热像图分析时,热像师必须清楚,哪些为表面异常现象:此外,还必须熟悉外部隔热系统,以及在合适环境条件下观测时,哪些现象可认为是存在缺陷。除此之外,FLIR T640还有助于您发现隐藏的电阻、机械磨损和其它热相关问题的迹象。FLIR T640拥有307,200(640×480)像素,提供MSX® 丰富细节和FLIR UltraMax® 增强分辨率,可达2000℃的温度校准,具有快速诊断问题和立即开始维修所需的出色图像质量和清晰度。
  • 【综述】红外热成像无损检测技术原理及其应用
    常规的无损检测技术如射线检测、超声波检测、磁粉检测、渗透检测等,这些方法在实践应用中都有各自的缺点及局限性。红外热成像无损检测技术是近年来应用逐渐广泛的一种新兴检测技术,广泛应用于航空航天、机械、医疗、石化等领域。与其他的无损检测技术相比,红外热成像技术的特点有:1. 测量速度快,因为红外探测器通过物体表面发射的红外辐射能来测得物体表面的温度,所以响应极快,能测得迅速变化的温度场;2. 非接触性,拍摄红外图片时,红外摄像仪与被测物体是保持一定距离的,对被测温度场没有干扰,操作安全、方便;3. 测量结果直观形象,热像图以彩色或黑白的图像形式对结果进行输出,从图上可以方便地读取各点的温度值,并且热像图中还包含有丰富的与被测物体有关的其它信息;4. 测温范围广,由于是采用辐射测温,与玻璃测温计和热电偶测温计相比,测温范围大大扩展,理论上可从绝对零度到无穷大;5. 测量精度高;6. 易于实现自动化和实时观测。红外热成像无损检测原理红外线是一种电磁波,为0.78~1000 μm,可分为近红外、中红外和远红外。任何物体只要不是绝对零度,都会因为分子的旋转和振动而发出辐射能量。红外辐射是其中一种,如果把物体看成是黑体,吸收所有的入射能量,则根据斯蒂芬-玻尔兹曼定律,在全波长范围内积分可得到黑体的总辐射度为:式中:为黑体的光谱辐射度;c1、c2为辐射常数,c1=3.7418×108 Wm-2μm4,c2=1.4388×104 μmK;σ为斯蒂芬-玻尔兹曼常数,为5.67×10-8 Wm-2K-4。实际大部分人工或天然材料都是灰体,与黑体不同,灰体材料的发射率ε≠1,灰体表面能反射一部分入射的长波(λ>3 μm)辐射,因此灰体表面的辐射由自身发射的和环境反射的两部分组成,用红外探测器可直接测量灰体发射和反射的总和Map,但无法确定各自的份额。通常假设物体表面为黑体,将Map称为表观辐射度,为便于理解,一般将其转换为人们较熟悉的温度单位,称为表观温度Tap,即:上述表观温度Tap即为红外探测器测量所得温度,在无损检测中测量距离一般较近,可以忽略大气的影响,故被测物体的表面发射率ε的取值是否准确是影响测量精度的关键因素。检测方式1. 主动式检测为了使被测物体失去热平衡,在红外热成像无损检测时为被测物体注入热量。被测物体内部温度不必达到稳定状态,内部温度不均匀时即可进行红外检测的方法即为主动式红外检测。该种检测方式是人为给试样加载热源的同时或延迟一段时间后测量表面的温度场的分布。从而确定金属、非金属、复合材料内部是否存在孔洞、裂缝等缺陷。2. 被动式检测被动式红外热成像无损检测利用周围环境的温度与物体温度差,在物体与环境进行热交换时,通过对物体表面发出的红外辐射进行检测缺陷的一种方式。这种检测方法不需要加载热源,一般应用于定性化的检测。被测物本身的温度变化就能显示内部的缺陷。它经常被应用于在线检测电子元器件和科研器件及运行中设备的质量控制。红外热成像技术在无损检测中的应用1. 材料热物性参数检测与其它的测温技术相比,红外热像仪能迅速、准确地测量大面积的温 值,且测温范围宽。因此,当需要准确测量较大范围的温度边界条件时,红外热像仪具有其它测温仪器不可比拟的优越性。哈尔滨工业大学的研究人员针对焊接温度场中材料的传热系数随温度升高而变化的情况进行了研究,证明了焊接过程热传导系数反演算法的可行性,结合红外热像法与热电偶测量了LY2铝合金固定TIG点焊过程的焊接温度场,通过计算分别获得了加热和冷却过程的热传导系数随温度变化的曲线。热传导反问题的研究,具有广泛的工程应用前景,近年来在热物性参数的识别、边界形状的识别、边界条件的识别、热源的识别等多方面已经取得了很多研究成果。在进行传热反问题研究时,采用红外热像技术测量研究对象的温度图,可以方便快捷地解决温度边界的测量问题,该方法在热传导反问题的研究中已被广泛采用。2. 结构内部损伤及材料强度的检测目前利用红外热像技术进行的结构损伤研究有混凝土内部损伤检测、混凝土火灾损伤研究、焊缝疲劳裂纹检测、碳纤维增强混凝土内部裂纹检测等,由于损伤部位的导热系数的变化,导致红外热像图中损伤位置温度异常。与常规的探伤方法如X射线、超声波等相比,红外热像技术具有不需要物理接触或耦合剂,操作简单方便、无放射性危害等优点。同济大学的研究人员采用红外热像技术对混凝土火灾损伤进行了实验研究,得出了火灾损伤混凝土红外热像的平均温升随时间的变化曲线,及混凝土红外热像的平均温升与其受火温度与强度损失之间的回归方程。将红外热像技术应用于火灾混凝土检测,在国际上尚属首创,突破了传统的检测模式,为进行混凝土的火灾损伤评价开创了一条新途径。但将该方法运用于实际工程检测中,尚有许多问题需要解决,如混凝土强度等级、碳化深度、级配、火灾类型等对检测结果的可靠性的影响,以及检测时的加热措施等。近年在光热红外技术的基础上发展的超声红外技术发挥了红外技术和超声技术的优点,该方法以超声脉冲作为激发源,当超声脉冲在试件中传播遇到裂纹等缺陷时,缺陷引起超声附加衰减而局部升温,从而利用红外热像技术可以检测出这些裂纹缺陷。南京大学的研究人员将红外热像仪与超声波发射器结合起来,用超声波发射器对有疲劳裂纹的铝合金试件进行热量输入,拍摄红外热图像,与计算机模拟计算结果进行比较,试验表明超声红外热像技术对裂纹缺陷、不均匀结构及残余应力非常敏感。3. 在建筑节能中检测的应用在建筑物节能检测方面,瑞典早在1966年就开始采用红外热像技术检测建筑物节能保温,美国、德国等许多国家的研究人员也都进行过这方面的研究工作。在我国随着对建筑节能要求的提高,建筑物的节能检测势在必行。目前我国对建筑围护结构传热系数的检测多采用建筑热工法现场测量,红外热像技术只作为辅助手段,通过检测围护结构的传热缺陷,综合评价建筑物的保温性能。目前我国红外热像技术在节能检测领域的研究尚属于起步阶段,还没有确定的指标对建筑物的红外热像图进行节能定量评价,由于建筑物立面形式和饰面材料的多样性,编制专用的图像分析与处理软件和建立墙体内外饰面材料的发射率基础数据库成为该项研究中一个重要环节。4. 在建筑物渗漏检测中的应用建筑物的渗漏有由供水管道引起的渗漏和屋顶或外墙开裂引起的雨水渗漏等,由于渗漏部位的含水率和正常部位不一样,造成在进行热传导的过程中二者温度有差异,因而可以用红外热像仪拍摄湿度异常部位墙面的红外热图像,与现场直接观察结果进行对比分析,可以找出渗漏源的位置。结语红外热像技术在无损检测中的应用前景非常广泛,相应的研究工作也取得了初步的研究成果,并逐步地从定性研究走向定量研究,但总体来说在目前尚属起步阶段,能应用于实际工程中的研究成果不多,且多属一些定性的结论,缺乏相应的操作规范。因此,应加强定量研究工作,提高对红外热像图的处理能力。
  • 2021年热分析厂商仪器新品盘点:3台进口,11台国产
    仪器信息网盘点了2021年热分析厂商的仪器新品,进口品牌包括日立、塞塔拉姆的3台仪器新品,国产品牌包括了天美、绵阳菲纳理、上海众路、南京汇诚、上海和晟、杭州仰仪、厦门海恩迈11台仪器新品。进口品牌新品1.日本日立分析日立分析差示扫描量热仪DSC600&DSC200(上市时间:2021年1月)创新点:新登场的DSC系列提供一流的灵敏度和的基线重复精度,即使在包含痕量级热活性物质的复合材料中,也具有令人难以置信的信噪比,能够捕捉到最微小的热事件。产品介绍:DSC600内置有日立分析专有的热电堆型DSC传感器,它使用差分扫描量热法(DSC信号)温度传感器热电偶串联并多路复用(热电堆),以实现0.1 µW或更低的高灵敏度,可以测量较小的样本。DSC200是标准型号,具有高灵敏度和稳定性,但传感器价格较便宜。它的用途广泛,是产品运输和收货检查、质量保证和质量控制的理想选择。DSC600/200采用从加热器中的散热器到冷却系统无缝连接的炉体结构,并且还采用了低热容量的三层金属壁结构。 Real View样本观测单元内置200万像素高分辨率摄像头,支持样本内的局部观测。视窗(观察窗口)具有加热装置,可将测量范围从传统的室温及以上观察范围扩展到-50℃的低温。这使用户能够观察低温下样品的熔化和玻璃化转变等过程,从而满足更多的测量需求。参考价格:50万-100万元专场链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/C373351.htm2.法国凯璞科技-塞塔拉姆法国塞塔拉姆 热重分析仪Setline TGA(上市时间:2021年10月)创新点:法国凯璞科技集团旗下塞塔拉姆仪器在中国投资建厂,为国内第一家热分析仪器合资品牌,全新Setline平台倾注了中、法、瑞研发团队共同心血,新一代独立悬挂式热重分析仪Setline TGA核心部件全部法国进口(加热体、传感器、热电偶、电路板、软件),国内组装调试。产品介绍:2019年,业界热分析品牌-法国塞塔拉姆正式发布旗下全新热分析仪器Setline DSC和Setline STA!作为法国凯璞科技集团全球战略的重要组成部分,中国区首发Setline系列产品定位于高精度、通用型实验室仪器,落户中国生产并在全球上市。全新Setline平台倾注了中、法、瑞研发团队共同心血,2021年10月,新一代中法合资热重分析仪(Setline TGA)重磅来袭,独立悬挂式热重天平设计开创又一高端热分析仪国产化的新纪元!Setline系列产品聚焦高校、科研院所、企业研发/质检中心等细分市场。SetlineTGA独特的技术设计满足高频率、高强度实验环境(特别适用于高校教学实验中心、橡塑化工企业技术研发与质量检验领域),具有易学耐用、操作简单、温度应用范围广阔和低维护成本等显著特点。SetlineTGA能出色地在聚合物、制药合成、食品、塑料、橡胶、涂料等行业领域进行研究测试、质量监控和失效分析。广泛应用于组分(如炭黑和填料)分析,热稳定性/分解,反应化学计量,反应动力学,解吸附/吸附过程,汽化行为,活性气体的影响,逸出气体分析分析(MS、FTIR、GC/MS)等。参考价格:20万-30万 专场链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/C472018.htm国产品牌新品:1.天美(原精科/上平)天美(原精科/上平)智能差示扫描量热仪 DSC30(上市时间:2021年7月)创新点:高精度温度测量技术——硬件上采用热良导体铜块同步热电偶冷端与冷端传感器温度变化;软件上采用冷端温度—冷端等效电势高次函数拟合技术实现精确冷端补偿,得到等效热电偶热端电势后,采用分段高次拟合技术计算热电偶热端实际温度。测量结果显示,样品热反应温度准确度达到±0.1℃。 高精度温度控制技术: 采用PWM功率控制技术,功率控制分辨率达到1/40000 结合加热丝温度-电阻相关修正技术,神经网络实时优化PID参数,实现了恒温精度±0.05℃,升降温速率线性误差达1%的高精度温度控制技术。实现0.1℃/min-100℃/min的高度准确的线性升温控制。 创新型加热炉设计: 炉体采用热传导率性能最好的纯银金属,通过特殊工艺将特别设计的气氛气路整合在炉体内,既保证了温度的均一性,又提高了吹扫气流的稳定性,从而确保样品变化信号可靠采集及数据分析的准确性。 特制高灵敏度热电偶 将镍铬丝和镍硅丝和镍铬样品台经特殊工艺焊接在一起,形成高灵敏度的热流传感器。对称的镍铬样品台除了放置样品外,同时也是热电偶的一极,提供敏捷的信号捕捉能力。产品介绍:热流型差示扫描量热仪,整机一体化设计,炉体采用热传导率性能好的纯银金属,通过特殊工艺将特别设计的气氛气路整合在炉体内,既保证了温度的均一性,又提高了吹扫气流的稳定性,从而确保样品变化信号可靠采集及数据分析的准确性;将镍铬丝和镍硅丝和镍铬样品台经特殊工艺焊接在一起,形成高灵敏度的热流传感器。对称的镍铬样品台除了放置样品外,同时也是热电偶的一极,提供敏捷的信号捕捉能力;优化的温度控制方法:采用高频PWM方式控制炉温,可控功率分辨率提高到1/40000。 通过BP神经网络动态修正PID参数,改善传统PID鲁棒性,实现大范围高精度温度控制:温控恒温精度UT310微热量仪的传感器采用3D传感方式,使用546对串联的热电偶形成的环绕型热电堆 大热容量的金属体作为匀热块 样品和参比传感器以对称的方式分布排列。从而形成:高灵敏量热单元、超稳定温场、差分式热流信号、大容量样品池,使UT310微热量仪高效测量样品总产热达90%-95%,且测量误差率可达2‰以下。自动化的生产线实现了传感器所有热电偶对的生产工艺一致性。由这些热电偶构成的3D传感器,确保了结构对称性和电性能一致性,使UT型热量仪在恒温模式下具有平稳的基线,且在大范围快速温度扫描的动态模式下仍有出色的测量基线,确保了量热的准确度和参数的复现性。极高的温度稳定性和热流灵敏度确保了测量的准确度,面对极为微弱的热效应,也可从容测量。即使长时间连续测量,UT热量仪仍可具有极低的长期漂移和短期噪声。样品池内的压力往往伴随着热流的变化,UT系列提供了压强监测的功能,可辅助测试人员判断物质反应的状态。样品池容量:高达12mL。样品池种类现已有混合池,搅拌池,水解池,高压池等,可根据客户不同要求,设计更多种类。专场链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/C441034.htm3.上海众路上海众路差示扫描量热仪(10.1寸工控机操作)DSC-500DS(上市时间:2021年6月)创新点:该款仪器相对于之前的型号需要外接点,本型号内嵌10.1寸工控机,操作更简单,为客户节省了成本。产品介绍:该款差示扫描量热仪,内嵌10.1寸安卓工控电脑,无需连接电脑,一键式操作测试氧化诱导期和熔点,自动生成氧化诱导期、熔点图谱,可接打印机打印报告图谱。数据自动测试,测试结束后仪器蜂鸣提示,过程无需人员看管,简单高效。专为塑料、橡胶行业测量氧化诱导期设计,氧化诱导期热稳定实验适用于国标GB/T17391-1998,GB/T2951.42-2008,GB/T15065-2009,GB/T19466-2009,IEC60811-4-2:2004参考价格:25000元专场链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/C473118.htm上海众路热重分析仪TGA1150A/1450A(上市时间:2021年5月)创新点:TGA1150A——机器外形重新设计:1,原来的炉体有单纯的陶瓷纤维材料,现在是双层结构既能保证高温的实现,又能保证恒温时间。 2,炉体连接线可拆卸,便于后期维护。TGA1450A——仪器外观重新设计更新——炉体升级,又原来的单层变成了双层;炉体连接线外连。便于后期维护;整体机壳换新,结构及外形都有变化。产品介绍:热重分析法(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。结构优势:1.炉体加热采用贵金属镍镉合金丝双排绕制,减少干扰,更耐高温。2.托盘传感器,采用贵金属镍镉合金精工打造,具有耐高温,抗氧化,耐腐蚀等优点。3.供电,循环散热部分和主机分开,减少热量和振动对微热天平的影响。4.采用上开盖式结构,操作方便。上移炉体放样品操作很难,易造成样品杆损坏。5.主机采用水域恒温装置隔绝加热炉体对机箱及微热天平的热影响。6.可根据客户要求更换炉体参考价格:59800元/75000元专场链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/C460037.htmhttps://www.instrument.com.cn/netshow/C461170.htm4.南京汇诚南京汇诚导热系数测试仪(高导专用)HCDR-SP(上市时间:2021年11月)创新点:瞬态平面热源导热系数测试仪可用于各种不同类型材料的热传导性能的测试,优点是测试范围广泛,最快两秒钟可以读取结果。但问题就在广上,测试范围如此广泛怎么保证测量的准确性呢?传统的一代只有一个探头,一个探头测试所有的材料,结果可想而知,测试低导段的导热系数效果非常好,但是高导的测试重复性误差就比较大。针对这个问题汇诚仪器率先研制出专门针对高导热系数材料的探头,保证了测试的重复性并且已经申请了发明专利。产品简介:HCDR-S是利用瞬态平面热源技术(TPS)开发的导热系数测试仪,可用于各种不同类型材料的热传导性能的测试。瞬态平面热源法是研究热传导性能方法中比较新型的一种,它改变了传统的测量方法。在研究材料时能够快速准确的测量热导率,为企业质量监控、材料生产以及实验室研究提供了极大的方便。该仪器操作方便,方法简单易懂,不会对被测样品造成损坏。测试对象:金属、陶瓷、合金、矿石、聚合物、复合材料、纸、织物、泡沫塑料(表面平整的隔热材料、板材)、矿物棉、水泥墙体、玻璃增强复合板CRC、水泥聚苯板、夹心混凝土、玻璃钢面板复合板材、纸蜂窝板、胶体、液体、粉末、颗粒状和膏状固体等等,测试对象广泛。专场链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/C476809.htm5.上海和晟上海和晟热重分析仪HS-TGA-101(上市时间:2021年5月)创新点:更换炉体机构;采用进口称重天平产品介绍:热重分析仪是在程序控温和一定的气氛下,测量试样与温度或时间关系的技术。通常用质量对温度或者时间绘制的TGA曲线表示TGA测量结果。TGA信号对温度或时间的一阶商,称为DTG曲线,是对TGA信号重要的补充性表示。参考价格:5万-10万专场链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/C212283.htm上海和晟差示扫描量热仪HS-DSC-101(2021年4月)创新点:更换为金属炉体,更换进口传感器产品介绍:1.金属炉体结构,更好的解析度和分辨率以及更好的基线稳定性2.数字式气体质量流量计,精确控制吹扫气体流量,数据直接记录在数据库中3.仪器可采用双向控制(主机控制、软件控制),界面友好,操作简便参考价格:5万-10万专场链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/C212735.htm上海和晟差示扫描量热仪(半导体制冷)HS-DSC-101A(上市时间:2021年4月)创新点:更换金属炉体;新增半导体制冷产品介绍:采用金属炉体结构,以获取更好的解析度和分辨率以及更好的基线稳定性;使用数字式气体质量流量计,精确控制吹扫气体流量,数据直接记录在数据库中;仪器可采用双向控制(主机控制、软件控制),界面友好,操作简便。专场链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/C284150.htm6.杭州仰仪 杭州仰仪电池等温量热BIC-400A(上市时间:2021年6月)创新点:超宽温控:控温范围-40℃-100℃;精确测温:高精度多路传感器,测量精度优于1%;安全防护:异常报警、自动保护、远程更新;样品兼容:支持软包、方盒、18650、21700、26650等多种尺寸电池产品简介:BIC-400A 电池等温量热仪是一款基于功率补偿等温量热原理开发的面向各类型锂电池单体产热特性测试的专业仪器,能够实现锂电池充放电产热特性以及热物性参数测量,为电池热仿真、热管理系统设计优化以及电池热安全性能评估提供精确、稳定、可靠的基础热数据。应用领域:广泛应用于新能源汽车、储能、消费类电子、和航空航天等重要行业及领域。参考价格:10万-50万专场链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/C460267.htm7.厦门海恩迈厦门海恩迈芯片式热重分析仪致力于原创国产高端科学分析仪器研发和产业化的创业公司——海恩迈科技,成功开发出基于悬臂梁上的实验室(Lab on a CantileverTM)技术的创新性仪器——芯片式热重分析仪。这个基于全新原理的仪器,将传统热重分析仪天平称重+炉管加热+热电偶测温的结构,用一个尺寸仅为2mm2.5mm的MEMS谐振式微悬臂梁芯片替代,实现了片上热失重分析功能。得益于芯片微小的体积,每次分析所消耗的样品量,由传统仪器的数十毫克降低至几纳克,而且极大的改善了传统仪器的热滞后效应,升降温速率也可以获得数十倍的提升。7月初,海恩迈科技携芯片式热重分析仪等创新仪器产品参加了在厦门举办的2021中国材料大会暨展览会,获得了参会专业人士的一致好评。海恩迈科技的创始人兼CEO于海涛博士于2009年,开发出了国内首款激励/检测元件片上集成的谐振式微悬臂梁,摆脱了传统的光学杠杆检测方式,有效减小了系统的体积与成本。之后,在时任传感技术国家重点实验室主任的李昕欣研究员的支持和指导下,与研究伙伴许鹏程博士共同合作,从悬臂梁结构、电路、敏感材料等多方开展深入研究,开发出了一系列气体探测器。Lab on a CantileverTM系列科学仪器包括气体吸附热力学动力学参数分析仪、微悬臂梁气敏测试仪以及芯片式热重分析仪。顾名思义,这一系列仪器的核心就是谐振式微悬臂梁。Lab on a Cantilever技术来源于于海涛博士团队一次逆向思维的头脑风暴。谐振式微悬臂梁之前一直被用作气敏传感器,受关注的是传感器的灵敏度、选择性、响应速度等参数,更多的是由敏感材料决定,谐振式微悬臂梁处于从属地位。而反向思考的话,可以通过微悬臂梁气敏传感器为主导,反过来研究敏感材料,去探究敏感吸附表象背后蕴藏着的科学本质。基于此想法,气体吸附热力学动力学参数分析仪首先被开发出来,利用世界首创的“变温微称重法”,定量测量功能材料与气体分子发生吸附时,焓变、熵变、吉布斯自由能、活化能等表界面分子作用的热力学和动力学参数。这些参数作为材料吸附的“基因参数”,决定了材料吸附的表象特征,可被用于材料吸附的机理研究以及指导新材料的调控,摆脱传统“试错法”研发新材料的盲目性。作为一款拥有完全自主知识产权的原理性创新的科学仪器,气体吸附热力学动力学参数分析仪得到专家的认可和国家的大力支持。其研发过程受到了自然科学基金重大科研仪器研制项目和国家重点研发计划项目的支持,仪器的检测方法也成功获得国家标准立项。目前,该仪器的用户包括清华大学未来实验室、上海交通大学、复旦大学、福建嘉庚创新实验室等多家国内顶级科研单位。
  • 仪器采购:新建材料实验室,12类仪器设备采购清单
    浙江某单位新建材料实验室,需采购12类仪器设备。所需仪器清单如下:1. 万能试验机——用于测试弹性模量,三点弯曲强度,断裂韧性2. 密度计、维氏硬度计、表面粗糙度测量仪、翘曲度仪——用于测试密度、表面粗糙度、维氏硬度3. 热膨胀仪、比热计——用于测试热膨胀系数、热传导率、比热4. 介电常数测试仪、电压击穿试验仪、体积电阻率测试仪 TDR阻抗仪——用于测试击穿强度、体积电阻率、介电常数、介电损耗因数5. 粒径分析仪——用于测试材料粒径及原材料纯度具体要求:1. 进口、国产不限,需要多家对比;2. 供应商请先报名,由仪器信息网旗下仪采通工作人员收集好供应商名录后交与采购方,采购方统一联系对接。请能提供以上任何仪器的厂商,于2022年3月11日前报名。请联系仪采通工作人员进行报名:添加仪采通工作人员微信,便于传递资料。
  • 钱义祥&曾智强 :DSC曲线的峰谷之美
    热分析的美存在于DSC曲线的峰谷、TG曲线的流淌和DMA曲线的激荡, 绝妙 ! DSC曲线的峰谷、TG曲线的流淌和DMA曲线的激荡的美学理念是一个完整的美学体系。DSC曲线的峰谷之美,TG曲线的流淌之美和DMA曲线的激荡之美构成热分析曲线之美的三部曲。本篇是DSC曲线的峰谷之美。【热分析简明教程】第五章是热分析实验方法的标准与规范。差示扫描量热法DSC的标准与规范包括玻璃化转变温度测定、熔融和结晶温度、熔融和结晶焓的测定、比热容的测定、特定反应曲线温度、时间、反应热和转化率的测定、氧化诱导期的测定、结晶动力学的测定。本文以差示扫描量热法DSC的标准与规范中提及的玻璃化转变测定、熔融和结晶测定、比热容测定、特定反应测定、氧化诱导期测定、结晶动力学测定为示例,展现DSC曲线的峰谷之美。山高人为峰,脚踏幽幻谷。迈开脚步,探索DSC峰谷之美。传热学是研究由温差引起的热能传递规律的科学。热流DSC是测定热变化引起试样与参比物温差变化的研究方法。温度差既是热量变化的反映,又是引发热传导的必要条件。当试样发生热反应时,温差引起热能传递,DSC曲线上出现了吸热峰、放热峰和和台阶。约定DSC曲线Y轴的代表的热效应方向之后(例如将Y轴正向约定为放热方向),吸热效应用凹下的谷表示;放热效应用凸起的峰表示。高聚物的玻璃化转变表现在DSC曲线上是基线的突然位移,表现为正常吸热曲线的阶跃,呈台阶形。峰、谷和向吸热方向偏离的台阶是展现DSC曲线的峰谷之美的基本形态和美姿。它反映了事物变化的本质和规律。 一.玻璃化转变曲线的阶跃之美玻璃化转变测定的标准是GB/T19466.2-2004/ISO11357-2 2020。它规定了塑料玻璃化转变温度的DSC测定法。玻璃化转变研究植根于高分子化学、高分子物理和近代研究方法(热分析)的根基上。热分析研究玻璃化转变的目的就是科学认识玻璃化转变,用高分子化学、高分子物理和凝聚态物理来解析玻璃化转变曲线中的科学问题和应用问题。玻璃化转变是高聚物的基本物理转变,研究内涵极为丰富,它涉及玻璃化转变的特征温度、状态变化、热力学参数、力学性能、滞后圈、活化能测定;玻璃化转变温度的调控;玻璃化转变与蠕变、应力松弛、屈服、界面、银纹的关联;热-力历史对Tg的影响、以及玻璃化转变与高聚物结构、性能、加工、使用的相关性等。并通过分子运动揭示分子结构与材料性能之间的内联系及基本规律。用DSC方法研究玻璃化转变,当试样发生玻璃化转变时,表现为正常吸热曲线的阶跃,呈台阶形。当高聚物发生物理老化时,应力松弛过程使台阶转化为凹下的谷。我们从玻璃化转变曲线的阶跃和凹下的谷发现玻璃化转变的外在美和内在美。1. 玻璃化转变的简约之美和变化之美 玻璃化转变峰形 应力松弛引起的峰形变化 TMA压入模式测定导线双层涂层的Tg,呈双台阶式,如图所示: 玻璃化转变的峰形简洁优美,简静和谐,简约的形式却表达了丰富的内容。玻璃化转变反映了物质的状态、使用温度、相容性、老化温度区间、制品加工、材料稳定等信息。2. 玻璃化转变台阶演变之美物理老化是玻璃态高聚物通过链段的微布朗运动使其凝聚态结构从非平衡态向平衡态过渡的松弛过程。它一般发生在玻璃化温度和次级转变之间。高聚物的物理老化引起玻璃化转变台阶变异,应力松弛过程使台阶演变为凹下的谷形特征,甚至酷似DSC曲线上的吸热峰。这是玻璃化转变台阶演变之美。从宏观性能角度来看,高聚物的玻璃化转变是指非晶高聚物从玻璃态到高弹态的转变(温度从低到高),或从高弹态到玻璃态的转变(温度从高到低)。DSC是一个测定近似比热容的方法,高聚物的玻璃化转变表现在DSC曲线上是基线的突然位移,呈台阶形。玻璃化转变本质上是一个动力学问题,是一个松弛过程。当高聚物从熔体猝火到玻璃态后,再在低于Tg的温度下进行热处理,则会在Tg附近出现一个吸热峰。如图所示:具有不同热历史的从熔融态淬火聚对苯二甲酸乙二酯膜的DSC曲线(a) 分别在温度下热处理2小时;(b)在25℃下热处理不同的时间此曲线摘自【新编高聚物的结构与性能】 何平笙编著 科学出版社出版社 2009物理老化在DSC的升温测量中表呈现出来,如上图所示。当高聚物从熔体淬火到玻璃态后,再在低于Tg温度下进行热处理,Tg台阶演变为一个松弛峰,温度越高,松弛峰越高。淬火试样在25℃热处理不同时间,DSC吸热峰随处理时间延长而移向高温。研究具有不同热历史对玻璃化转变的影响,其本质是研究高聚物的物理老化。3. 和谐美(统一美)PET的DSC曲线如图所示。热分析曲线集玻璃化转变、冷结晶和熔融于一身,体现了多重转变的和谐(包容)之美。曲线似狼毫疾书,峰(锋)起峰(锋)落,流淌着玻璃化转变、冷结晶、熔融的变化轨迹。PET的DSC曲线在DSC曲线上,既有物理转变峰,也有化学转变峰;既有平坦峰,也有陡削峰;既有强峰,也有弱峰。它们和谐地融汇在一起。 4. 玻璃化转变台阶宽化之美玻璃化转变是非晶态高聚物(包括部分结晶高聚物中的非晶相)发生玻璃态≒高弹态的转变,其分子运动本质是链段发生“冻结”“自由”的转变。基于热运动强烈的时间依赖性和温度度依赖性,高聚物的玻璃化转变不是一个温度点,而是一个温度区间。因此科学认识玻璃化转变峰的寛化现象非常重要。玻璃化转变区一般宽达10~20℃,而且玻璃化转变区还明显地依赖于实验条件。某些高聚物体系的玻璃化转变区域发生加宽现象,加宽现象表明存在多种形式分子链段运动,这主要来源于交联高聚物中交联程度的微观差异、嵌段或接枝共聚物微相结构的差异、高聚物共混体系中相结构和相互作用的不同等因素。5. 玻璃化转变的双重峰之美非晶高聚物通常只有一个玻璃化温度。但高聚物也会出现双重玻璃化现象和双玻璃化温度。从热分析应用研究史来看,随着新型材料不断出现,热分析研究领域也不断扩展。科学认识双重玻璃化温度现象是以热分析实验为基础。在新材料的研究中,通常都需要测定玻璃化转变,常常会发现双玻璃化转变转变现象。归纳整理大量的热分析曲线,发现下列情况常常会出现双重玻璃化现象和双重玻璃化温度:1)许多部分结晶高聚物常表现出两个玻璃化温度;2)交联高聚物的两相球粒模型;微相分离;3)部分相容的共混高聚物;4)部分橡胶均聚物、树脂/基体体系;5)高聚物涂布在基体(尼龙纤维)上的双玻璃化温度;6)导线双层涂层的双玻璃化温度高聚物具有双玻璃化温度,它的DSC曲线将出现二个玻璃化转变的台阶。摘抄几个具有双玻璃化转变的高聚物:DMA也可以测定玻璃化转变,如交联高聚物的两相球粒模型和交联高聚物中的双玻璃化转变现象如图所示:交联高聚物的两相球粒模型和交联高聚物中的双玻璃化转变现象 高交联微球分散在低交联基体中的两相结构中。一个对应于高交联球的玻璃化转变,另一个对应于低交联基体的玻璃化转变。DMA和DSC是测定到双玻璃化现象和双玻璃化温度的常用方法。6. 玻璃化转变的可逆之美 玻璃化转变是一个可逆过程。从宏观性能角度看,高聚物的玻璃化转变是指非晶高聚物玻璃态转变为高弹态(温度从低到高),或从高弹态转变为玻璃态(温度从高到低)。通常,玻璃化转变测量是进行升温实验。但严格来说,玻璃化过程应是从高弹态转变为玻璃态(温度从高到低),由降温曲线求得玻璃化温度更合理。非晶高聚物由玻璃态转变为高弹态(温度从低到高)是解玻璃化过程。非晶高聚物的升温与降温的DSC曲线如图所示: 非晶高聚物的升温与降温的DSC曲线7. 玻璃化温度的调控之美物质的热变化是可调控的,玻璃化温度也是可以调控的。解读特定材料玻璃化转变的热分析曲线,研究它的特征和变化规律,进而对玻璃化温度进行调控,优化材料热物性参数、状态和特性,服务于材料研发、生产和使用,使热变化沿着确定的研究方向发展。你欲调控材料的玻璃化温度,你就要知道哪些因素会影响材料的玻璃化温度。调控玻璃化温度依赖于你对影响玻璃化温度因素的认知。高分子物理告诉我们:玻璃化温度是高分子的链段从冻结到运动(或从运动到冻结)的一个转变温度,而链段运动是通过主链的单键内旋转来实现的,因此,凡是能够影响高分子链柔性的因素,都对Tg有影响。减弱高分子链柔性或增加分子间作用力的因素,如引入刚性基团或极性基团、交联和结晶都使Tg升高,而增加高分子柔性的因素,如引入增塑剂或溶剂,引进柔性基团等都使Tg降低。基于高分子物理对玻璃化转变的认知,改变玻璃化温度的手段有:增塑、共聚、交联、结晶及改变相对分子质量可以使高聚物玻璃温度在一定范围内连续地变化。如不同结构的聚苯并噁嗪,Tg 在107 ℃—368 ℃宽的温度范围内变化;N-羟甲基丙烯酰胺(NMA),参与共聚的EVA乳液的 Tg 值可以在 -30~30℃之间调控;偏二氯乙烯与丙烯酸酯共聚,可制备得到不同Tg的两种乳液:低Tg(-50~0℃)的乳液和高Tg(0~30℃)的乳液;用于粘接水晶的 UV 固化胶,添加增塑剂来降低 Tg , 增加胶的柔韧性。8. 科学认识玻璃化转变中的“未知”人的认知是不断提高的,常常用已知来解释未知。探索未知的利器是丰富完善自身的知识体系,完善的知识结构包括雄厚的知识储备和系统、灵活地运用这些知识的科学方法。几十年来,我们已科学认识了玻璃化转变中的许多“未知”,但还有很多的“未知”需要继续探索。探索未知的前提是你要有求索的觉醒。如果一个人的思维被禁锢,视野和认知就会变狭隘,认知也就停止不前了。玻璃化转变研究中最大的“未知”是人们还是无法回答玻璃态的本质是什么这一基本问题。玻璃态本质的研究一直是凝聚态物理及软物质领域的重要内容,也是至今悬而未决的难题。迄今为止没有一个理论能解释玻璃化转变过程中的所有现象,已有的理论也只是在某些特定的过冷区间和特定的体系中才与实验或模拟结果吻合。诺贝尔奖获得者Andcrson在文章中展示了他对玻璃化转变问题的兴趣,并预言玻璃化转变问题将在21世纪得到最终解决。对玻璃化转变机制的研究,正在不断深入并逐渐逼近正确,对它的研究,既是挑战也是机遇,并将继续吸引科学家们研究下去。经过科学家们持续不断的努力,玻璃及玻璃化转变的物理本质之谜最终一定会解开!热分析方法研究高聚物材料已有几十年的历史,它不仅为材料提供了热物性参数,还为探索玻璃化转变的实验特征(玻璃化转变过程的热力学行为、动力学特征)、实验技术表征和玻璃化转变理论的演变积累了大量的数据,是探索玻璃化转变理论的实验基础。它在玻璃化转变理论研究中的作用不容忽视。热分析方法表征高聚物材料需要玻璃化转变理论指导,研究玻璃化转变理论也需要近代科学方法(包括核磁共振、热分析等)的实验基础和实验证据。玻璃化转变研究在进行中,玻璃化转变的峰谷之美将在不断研究中绽放得更灿烂。二、熔融-结晶的峰谷之美熔融和结晶温度、熔融和结晶焓测定的标准是GB/T 19466.3-2004/ISO 11357-3 2018。它规定了塑料熔融与结晶的DSC测量法。可用DSC方法测定结晶或部分结晶聚合物的熔融和结晶温度及其熔融和结晶热。1. 冷结晶、热结晶、等温结晶之美结晶或部分结晶聚合物的非等温结晶有冷结晶和热结晶之分。试样以适当的速率升温,熔融后淬火,淬火试样以相同速率升温,DSC曲线上的结晶峰称为冷结晶峰。把开始结晶的温度与Tg之差 ∆Tg 作为非等温冷结晶速率的度量,初略地说,∆Tg越大,则冷结晶速率越慢。 聚合物升温熔融与降温结晶的DSC曲线如图所示;可以用过冷度∆Tc来分析非等温实验数据。过冷度 ∆Tc定义为升温DSC曲线熔融峰温与降温DSC曲线开始结晶温度之差,用线性方程式中截距表示聚合物所固有的结晶能力。∆Tc随降温速率而变。 2. 熔融-结晶峰的峰、岭、谷之美DSC方法测定结晶或部分结晶聚合物的熔融和结晶温度及其熔融和结晶热。高聚物的DSC曲线显现结晶高聚物的熔融与结晶过程。升温测量高聚物的结晶-熔融过程,假设DSC图中约定Y轴正方向代表放热,那么冷结晶曲线呈峰的形式,熔融曲线呈谷的形式。降温测量热结晶,热结晶曲线呈峰的形式。PTFE熔融的DSC曲线如图所示:PTFE不同升温速率的DSC曲线PTFE熔融峰的峰形与升温速率有关。随升温速率的提高,熔化峰变宽,河谷越来越深。熔融峰好似平原上的河谷。结晶度高的部分结晶聚合物熔融峰的谷坡陡峻、狭而深,似大峡谷;结晶度低的结晶或部分结晶聚合物熔融峰的谷坡浅而宽。熔融双峰呈现谷—谷相连突起的“岭”,似水中的暗礁或小岛。如图示意:熔融双峰的双谷和暗礁或岛屿的示意结晶峰好似独立高耸的山峰。结晶双峰呈现山峰相连的岭和狭窄低凹的山谷。如图示意:结晶双峰的峰、岭、谷的示意3. 等温结晶峰的变化之美 结构相当规整的聚合物在玻璃化温度Tg和熔融温度Tm所限定的温度范围内出现结晶作用。结晶速率随温度而变,所以采用恒温法测定高聚物的结晶过程,结晶峰的峰形是随结晶温度而变。不同结晶温度的DSC曲线如图所示。它显现了高聚物结晶速率对温度的依赖性,也显现了不同结晶温度下结晶峰形的变化之美。PBS熔融后分别在80℃、81℃、83℃、85℃、88℃等温结晶的DSC曲线部分结晶高聚物是晶相和非晶相的混合体系。晶相最重要的特征温度是熔点Tm。非晶相最重要的特征温度是玻璃化转变温度Tg 。部分结晶高聚物结晶温度范围正是在Tg与Tm之间。实现结晶的途径有两条:一是将熔体或溶液冷却到Tg与Tm之间的温度使之结晶,称为热结晶;二是先将熔体骤冷到Tg以下形成过冷液体(即玻璃),然后再升温到Tg与Tm之间的温度下使之结晶,称为冷结晶。高聚物结晶速率对温度的依赖性取决于成核速率和晶体生长速率的温度依赖性。随温度的下降,成核速率逐渐增大;晶体生长速率的温度依赖性取决于高分子链段向晶核扩散并作规整排列的速度。温度越低,熔体黏度越大,晶体生长速率越小。因此,高聚物的结晶速率随温度的变化不是单调上升,也不是单调下降,而是在某一温度下达到最大值。在结晶温度略低于熔点时,结晶速率因成核速率很低而很慢;在接近玻璃化转变温度时,结晶速率因晶体生长速率很低而很慢;而结晶温度在(0.80 ~ 0.85)Tm附近时,因成核速率和晶体生长速率都较高,结晶速率达到极大。等温实验得到多条等温结晶曲线,绘制等温温度-等温结晶时间下的关系曲线,如图所示:等温结晶温度和结晶时间的关系由等温结晶温度-等温结晶时间下的关系曲线方便地选择等温结晶温度,具有选择之美。U字形曲线显现结晶温度和结晶时间相关性之美。三.比热容曲线的线性美及松弛峰特征比热容的DSC测定法的标准是ISO11357-4 2021和ASTM E 1269-11(2018)规定了比热容的DSC测定法。比热容是指单位温升所需的热量(热容C)除以质量m,单位为J / kg. K 。比热容的DSC曲线如图所示: 显现玻璃化转变和应力松弛特征的比热容曲线通常,比热容与温度的关系是线性增大。当试样发生玻璃化转变且有应力松弛时,比热容曲线会出现台阶和松弛峰峰形。四.特定反应的特征/特性之美 特定反应曲线温度、时间、反应热和转化率测定标准是ISO11357-5。它规定了特征反应曲线温度、时间、反应热与反应程度的DSC测定法。热分析研究特定的反应,热分析曲线就是这种特定反应的特定的形象。DSC研究的特定反应泛指氧化、还原、固化、热降解、热氧降解等。用DSC曲线来表征特定反应曲线温度、时间、反应热和转化率,也可进行剩余热的测量。依实验目的可以采用升温法或恒温法。特定反应的DSC曲线峰谷具有特定反应的特征和特性,呈现特定反应特有的特性之美。特定反应的美是建立在反应本身固有的特征和特性基础上,人们从研究特定反应中得到了快乐,为什么能从中得到快乐呢?因为特定反应的DSC曲线的峰谷具有特定反应的特性之美。特定反应的美是建立在特定反应本身,如DSC研究胶粘剂的固化反应。胶粘剂的固化反应是一个高分子化学问题。高分子链之间通过化学键连接起来形成相对分子质量无限大的三维网络,称之为交联。交联固化过程不是按化学反应平衡方程式来表示,而是以一种不均一的状态存在,交联高分子的网络结构可以是规则的,也可以是不规则的。因此固化反应的DSC曲线常出现双峰峰形和多峰峰形,如图所示。交联固化的DSC曲线示意玻璃化温度(Tg)的测定这是一个高分子物理问题,通过测定Tg来研究交联高分子网状结构和宏观性能(玻璃化转变)的相关性。胶粘剂的固化反应出现双峰,表明固化产物以不均一的状态存在。那么固化产物的DSC峰就会出现双玻璃化转变现象。限于篇幅,其它特定反应曲线温度、时间、反应热和转化率测定就不介绍了。五.氧化诱导期的蓄势之美氧化诱导期的测定标准是ISO11357-6 2018。它规定了聚合物材料氧化诱导期的DSC测定法。氧化诱导期是指稳定化材料耐氧化分解的一种相对度量。是由DSC测量材料在某一特定温度、常压氧气气氛下起始氧化放热的时间间隔来确定的。典型的热氧化稳定性曲线如图所示:热氧化稳定性曲线(切线分析法)t1氧气流切换点 t2氧化起始点 t3切线法起点 t4氧化峰时间氧化诱导期是用起始氧化放热的时间间隔来确定的。在某一特定温度下等温,试样吸附氧,是一个蓄势过程,当物理吸附和化学吸附氧的量蓄聚达到某一个值时,试样突然氧化放热,出现一个氧化放热峰。DSC方法测定聚乙烯的氧化诱导期是典型的实例。试样在氧化气流中200℃或210℃下等温,吸附氧气,蓄势诱导,氧化放热直冲峰顶。润滑油的氧化诱导期是采用压力差示扫描量热法(PDSC)。美国试验与材料协会于1998年将PDSC法测定润滑油的氧化诱导期列为ASTM D6186标准(最近版本发布于2013年。润滑油是液体,易挥发,使用PDSC法测定润滑油的氧化诱导期,试验数据重复性好。氧化起始温度是另一个表示材料氧化分解的概念。动态测定是由DSC测量材料在程序升温下、常压氧气气氛下起始氧化放热的温度来确定的。典型的氧化起始温度的DSC曲线如图所示:两种不同HDPE的氧化起始温度(动态OIT)测试由DSC曲线的氧化放热峰分别求出反应起始温度、外推起始温度、最大反应速率温度、外推终止温度和反应终止温度。氧化诱导时间和氧化起始温度都是稳定化材料耐氧化分解的一种相对度量。氧化诱导时间(等温OIT),氧化诱导温度(动态OIT)分别表示开始出现氧化放热的时间或温度。氧化诱导时间与氧化起始温度是二个不同的概念。要证明材料耐氧化的时间,采用氧化诱导时间来表示;要证明材料耐氧化的温度,采用氧化起始温度来表示;氧化诱导时间长,并不表示氧化起始温度高。反之亦然。六.结晶动力学的测定 结晶动力学测定的标准是ISO11357-7 2022。它规定了利用差示扫描量热法研究部分结晶聚合物结晶动力学的等温和非等温两种方法。该方法可应用于已熔融的聚合物。如果测试过程中聚合物的分子结构有所改变,此法不适用。上面我们用图形和文字展现了差示扫描量热法DSC的标准与规范中提及的玻璃化转变测定、熔融和结晶测定、比热容测定、特定反应测定、氧化诱导期测定、结晶动力学测定的DSC曲线的峰谷之美。峰谷之美的源泉是什么?源之温差引起的能量传递的热传导过程。温差引起的能量传递的热传导过程是峰谷之美的源泉。傅立叶定律是传热学中的一个基本定律,也称为热传导定律。傅立叶热传导定律与差示扫描量热法有一定的内在渊源。传热学是研究由温差(temperature difference)引起的热能传递规律的科学。热流DSC是测定由于热变化引起试样与参比物温差变化的研究方法。DSC热力学体系因温差引起热传导现象,热传导现象与能量的传递相联系,热传导过程就是热量热传递(流动)的过程。DSC测量流入(流出)试样和参比物的热流与温度或时间的关系,得到了热流随温度或时间变化的轨迹,DSC曲线上出现了吸热峰、放热峰和和台阶。热流DSC的理论基础是傅立叶热传导定律,应用傅立叶热传导理论解析热流DSC曲线的热传导现象,展现DSC曲线的峰谷之美。峰谷之美从温差、能量传递和热传导过程中绽放。人们发现美的同时,DSC曲线的峰谷也给人以美的享受。 下面我们继续探索DSC曲线的特性参数转折之美、曲线变异之美、峰-峰、谷-谷、峰-谷连绵之美。托宽思路,探索古陶瓷DSC曲线的远古之美和空间材料的遥远之美。七.特性参数转折之美DSC可以测定比热容、导热系数;TMA可以测定膨胀系数;导热仪可以测定导热系数。比热容、膨胀系数、导热系数在玻璃化转变温度的转折如图所示: 比热容、膨胀系数、导热系数在玻璃化转变前后的转折由图可以看出:比热容、膨胀系数、导热系数峰值都在玻璃化转变温度出现峰值。比热容、膨胀系数、导热系数在高聚物玻璃化转变温度出现转折点是特性参数转折之美。聚合物的比热容、热膨胀、导热系数与分子活动性直接相关。不同物质的比热容、膨胀系数、导热系数各不相同;相同物质的比热容、膨胀系数、导热系数与其结构、密度、湿度、温度、压力等因素有关。八.曲线变异之美 曲线变异是指与定势思维相侼的DSC曲线。热分析实验中出现DSC曲线变异是常见的事。如高聚物玻璃化转变峰出现应力松弛峰;固化反应的DSC曲线出现双峰或多峰时,在固化产物的DSC曲线上就会出现相应的双玻璃化现象。当测试到变异峰时,一定要溯源曲线变异的原因。避免将变异的热分析曲线当作异常峰处理,产生误读与误判。进化的基本机制是变异与选择。求异思维的逻辑内核是“敏于生疑,敢于存疑,勇于质疑”。思维的求异或求异意识是指敢于向权威或传统观念挑战,从已有思路或从相异、相逆的思路去思考变异的DSC曲线,获得新的认知。。物质世界中,唯一不变的是变化,变化是永恒的。人类对变化的认知虽然不断演进,但变化自身的哲学内涵远比我们对变化所能理解的更为深邃。人类对热变化的探索无止境,当你遇到变异的热分析曲线时,潜心研究变异的曲线。运用热变化中的哲理解析变异的热分析曲线。开智悟理,悟而生慧、悟得智慧。科学研究中,常常悟生于常规、传统、标准、经典之外,探索前行。由“悟”而后产生变则通思维具有必然性。“悟”出变幻无常的曲线变异之美是对热变化的认识深化。玻璃化转变是高聚物的一个基本转变,它常常会发生变异。如物理老化引起玻璃化转变曲线变异。物理老化使玻璃化转变峰的峰形由台阶式峰形变异为松弛峰峰形。MDSC可将可逆的玻璃化转变和不可逆的应力松弛分离。 通常,水合氧化铝脱水形成低温氧化铝(γ、δ、η、κ-Al2O3), 低温氧化铝于1250℃转型生成高温氧化铝(ɑ-Al2O3)。测试某一样品,偶然发现高温氧化铝(ɑ-Al2O3)的生成放热峰提前到1050℃。经溯源,峰的变异是由样品中加入了矿化剂之故,使转相温度提前了200℃。玻璃化转变的宽化现象和双重玻璃化现象也是DSC曲线变异的实例。探索曲线变异的原因是认识的深化。变异的DSC曲线呈现峰谷变异之美。DSC曲线的峰谷在变异中越变越美。九.峰-峰、谷-谷、峰-谷连绵之美用凹下的谷表示吸热效应;用凸起的峰表示放热效应;用向吸热方向偏离的台阶表示玻璃化转变。峰、谷和台阶是展现DSC曲线的峰谷之美的基本形态。是对事物本质和规律的反映。DSC曲线中,常常出现峰-峰、谷-谷、峰-谷相连的现象。座座山峰相连称为岭,两峰之间狭窄低凹处称为谷。峰美!谷美!峰-峰相连的山岭美!狭窄低凹的山谷美! 1. 峰-峰连绵之美Al-ZrO2体系的DSC曲线如图所示:不同升温速率下Al-ZrO2反应过程的DSC曲线Al-ZrO2体系在一定条件下(不同升温速率下)发生化学反应。图中两个放热峰分别对应于两个分步反应:Al + ZrO2 → ɑ-Al2O3 + [Zr][Zr] + Al → Al3Zr 两个分步反应在不同升温速率下的峰顶温度Tm是不同的,两个放热峰相连形成不同形状的山岭和山谷。DSC曲线因峰冠雄,因峡显幽。DSC曲线显现放热峰相连的山岭美!显现狭窄低凹的山谷美!2. 谷-谷连绵之美不同升温速率的PET的熔融双峰如图所示: 不同升温速率下PET的DSC曲线PET的结晶比较慢,因此不同的热历史可以造成不同的结晶和熔化过程。在慢速升温过程中,由于PET形成的片晶部分熔化,未熔化部分似作成核点,形成熔融再结晶,这种结晶可以在更高的温度熔化,从而形成熔融双峰。如果用TMDSC的话,还可以测到再结晶过程的放热峰。还有一种观点是,结晶过程中形成了两种不同稳态的晶体,热稳定性差的在较低温度熔化,热稳定性高的在较高温度熔化,从而形成熔融双峰。如果在120-140℃长时间退火,将试样降温到室温后再升温,DSC曲线在140℃以上还会出现第三个小峰。聚乳酸一次升温的DSC曲线如图所示: 161.0℃和167.4℃是聚乳酸的熔融峰,这个双峰现象有几种解释:1)熔融再结晶;2)晶型转变;3)分子量分布宽,片晶厚度不同。聚乳酸的熔融双峰具有紧紧相依之美。3. 3.谷-峰衔接之美 Al2O3与ZnO反应过程的DSC曲线如图所示: 图中表明:Al(OH)3脱水谷与AL2O3.ZnO生成的放热峰光滑衔接、谷-峰相连。好似造山运动,Al(OH)3脱水反应使曲线下降,形成脱水谷,AL2O3.ZnO生成的放热反应使曲线突然上升,形成雄伟的山峰。真是一幅因峡显幽,因峰冠雄,绝壁长崖的山水图。 Al2O3与B体系的DSC曲线如图所示:Al-B反应过程DSC曲线Al的熔融吸热峰形成显幽之谷,液态Al与B反应生成ALB2, 放热峰使曲线上升,熔融吸热峰与放热峰光滑衔接,谷-峰相连。好似地壳下沉后又突然升高,绝壁长崖直冲峰顶。4. 台阶与应力松弛峰的组合之美 高聚物的玻璃化转变在DSC曲线上的特征是基线的突然位移,表现为正常吸热曲线的阶跃,呈台阶形。当高聚物在玻璃化转变温度和次级转变温度之间发生物理老化时,应力松弛过程使台阶转化为凹下的谷。 十.迷人材料热分析(DSC)研究的诗意和美“迷人的材料”是英国人马克.米尔多尼克所著。对构建现代世界的物质做了美好的描述,从细微中发现诗意和美, 是一部材料科学的颂歌, 也是对人类智慧的赞颂。“迷人的材料”是《物理世界》2014年推荐的最佳科普书。书中展现了人类需求和欲望的材料,带领人们走进神奇的材料世界。本书介绍了“迷人的材料”:钢、纸、混凝土、巧克力、发泡材料、塑料、玻璃、碳材料、瓷器、长生不死的植入物等材料。介绍迷人材料的资料还有:未来最有潜力的新材料;有能力改变整个世界的超级材料及地球上十大神奇的极端物质。如石墨烯、气凝胶、碳纳米管、富勒烯 、非晶合金、泡沫金属、离子液体、纳米纤维素、纳米点钙钛矿、3D打印材料、柔性玻璃、自组装自修复材料、可降解生物塑料、钛碳复合材料、超材料、超导材料、形状记忆合金、磁致伸缩材料、磁(电)流体材料、智能高分子凝胶。美国材料研究学会在每次年会上进行图片比赛,通过显微镜人们看到了如艺术品一般的材料组织,发现材料既有外在美,又有内在微观世界的神奇,微观世界与宏观世界具有异曲同工之妙。用热分析研究迷人的材料,可以提供许多有用的参数。DSC在材料研究中有着广泛的应用,展现了材料DSC曲线之美。 1.石墨烯的DSC曲线之美2.锂电池的的DSC曲线之美3.含能材料瞬变反应的新奇美 4.古陶瓷DSC曲线的远古之美以古陶瓷研究为例,古陶瓷是火与土的艺术,运用近代科技方法研究釉陶的的物理—化学过程,对古陶瓷样品的显微结构、物相结构进行深入研究,为推测古陶瓷的烧制工艺、揭示我国古代名瓷的呈色机理、再现我国古代名瓷的制作奥秘提供有力的数据支撑。应用近代科技方法(含热分析方法)研究古陶瓷是将今论古,今为古用,呈现远古之美。 现代陶瓷研究:先驱体裂解转化制备陶瓷,突破了火与土的传统,是突破之美。先驱体裂解转化制备陶瓷是利用有机先驱体聚合物裂解制备陶瓷材料的新方法。人们已用热分析方法(DSC方法)探索先驱体裂解转化制备陶瓷工艺中的合成过程、交联过程和裂解过程。 陶瓷反应体系Al-TiO2的DSC曲线及反应结果的X射线衍射花样如图所示: 陶瓷反应的DSC曲线的包容性陶瓷反应体系Al-TiO2的DSC曲线主要有三个峰和谷:第一个谷为吸热峰,发生在667℃,对应于Al液化吸热过程;随着温度升高,在950℃左右时出现了第二个峰,为放热峰,表明试样中发生了以下化学反应:4Al + 3TiO2→ 2ɑ-Al2O3 + 3[Ti]反应产生的活性[Ti]原子随后又与Al原子结合生成Al3Ti ,该反应为强放热反应,峰顶温度1000℃左右。因此,Al-TiO2体系在升温过程中依次经历了一个物理转变(Al的熔融)和两个化学反应,分别产生两种增强体 ɑ-Al2O3陶瓷和Al3Ti金属化合物。反应结果的X射线衍射花样进一步说明了这一点。Al-TiO2体系反应过程的DSC曲线具有强大的包容性。它包容了物理转变(Al的熔融)吸热峰的谷和两个化学反应放热峰及峰-峰相连形成的山岭和山谷。以上多图均摘自【材料科学研究与测试方法】朱和国 王新龙编著 东南大学出版社 2013 5. 空间材料DSC曲线的遥远之美国际空间站的微重力实验:空间条件下集成热分析的先进管式炉(ADV、TITUS)进行材料生长实验。最高工作温度1250℃,采用炉体移动的方式进行材料生长,其最主要的技术特点是该设备在进行材料生长实验的同时,也进行了材料的差热分析(DTA)测试。该实验即为空间材料科学与微重力下的热分析的诌型。在地球万有引力下,单晶硅生长由于重力的作用,生长单晶硅区浮液桥的直径不能超过8 mm。微重力环境实现无容器过程,增大浮区的直径没有限制,生长出比8 mm粗得多的硅单晶。结晶研究表明:具有高体积分数的样品,在有重力的地面上经过一年也不能结晶化的样品,在微重力条件下(10-6g),不到两周就全部晶化了。发挥DSC研究晶体的潜能,应用DSC开展微重力下的晶体生长实验成为可能。 空间生长的GaSb单晶(左、中)与地面生长的GaSb单晶(右)对比图微重力环境下高聚物的结晶研究:微重力环境下的结晶是为制备太空高聚物材料而进行的研究。模拟太空条件下的高真空微重力下对尼龙11、聚偏氟氯乙烯、间同聚苯乙烯、全同聚丙烯(i-PP)等做了等温结晶,发现不少与常规重力下不同的结晶现象。美国国家航空航天局在航空飞机的实验中测出了比热奇异性的趋势,验证了理论物理的预言。比热奇异性的实验曲线如图所示: 空间LPE实验的比热测量结果实线为地面的实验结果;点划线为空间微重力实验结果;虚线为重整化群理论预期结果比热测量时的相变温度控制在10-9 K以内,液体在相变点处的比热为无穷大。由于地面的重力作用使实验温度达不到要求的精度,测量不出比热奇异性。微重力环境提供了高精度的物理实验条件,测出了比热奇异性的趋势。空间LPE实验的比热测量结果如图。红框内即为比热奇异性。值得注意的是温度坐标为纳度nK。 以上均摘自【微重力科学概论】 胡文瑞等著 科学出版社 2010 十一.DSC曲线峰谷群像图DSC曲线的形态犹如地球的地貌特征,独立高耸的山峰和座座山峰相连的岭、两峰之间狭窄低凹的山谷和幽幻的大峡谷,低缓的丘陵、广阔的平原及谷坡陡峻、狭而深的河谷。山峰、山岭、山谷、丘陵、平原及河谷的特征构成了DSC曲线峰谷群像图。DSC曲线与地理地貌的相似性形象,增添了曲线的天然美(自然美)。 DSC方法研究材料的转变和热物性参数,得到各种各样的DSC曲线。DSC曲线的峰谷呈现物质变化规律之美。DSC曲线群像中,既有共性,又有特性,还有变异性。曲线有相像、相似、类似的形象;也有截然不同的形象,以及曲线变异的形象。转变峰的形状、大小、位置似水无常形,变化万千,借助文字和图形的阐释能力,揭示曲线峰谷蕴含的意义。DSC曲线与地理地貌的相似性形象图: 从DSC曲线与地理地貌的相似性形象,领略DSC曲线峰-谷的天然美。 DSC曲线转变峰群像如图所示: 从DSC转变峰群像图中看出:DSC曲线峰谷变幻无穷、群像纷呈。读懂、读透DSC曲线的峰谷不容易,那是你的理解能力。解析DSC曲线的峰谷并被别人读懂也不容易,那是你的表达能力。清乾隆蘅塘退土孙洙对《唐诗三百首》的题词是:“熟读唐诗三百首,不会做诗也会呤”。解读DSC曲线亦如此。熟读经典的DSC曲线和群像图中的应用曲线,认知DSC曲线的峰谷之美。发现美!欣赏美! 如何认知群像图中DSC曲线峰谷呢?人类学习与机器学习方法相结合。传统的方法是人类学习方法。人类对事物的认知路径经是从原始数据出发,凭借人脑拥有的科学知识去认知DSC曲线峰谷的内涵。面对同样的原始数据,拥有不同知识的人将得出不同的认知;同样,拥有相同知识的人,面对没有数据、有少量数据、有大量数据以及有充分数据等不同情况时,也将得出不同的认知。知识的拥有者占据上风。机器学习方法是一种全新的思维方式。机器学习的本质是跳出“知识”的束缚,建立原始数据与认知之间的直接映射,“数据”价值连城。机器学习方法直接建立“数据—认知”关系库,以更加深邃、更加贴近物质本来面貌的视角去认知DSC曲线的峰谷。机器学习方法已在化学、材料科学和高分子玻璃化研究中得到应用。如中国科学院长春应用化学研究所徐文生研究员和美国北达科他州立大学夏文杰教授基于在高分子玻璃化领域的多年研究经历,综述了机器学习方法在高分子玻璃化领域的研究进展。杨镇岳,聂文建,刘伦洋,徐晓雷,夏文杰,徐文生撰写了机器学习方法在高分子玻璃化研究中的应用。此文刊登于高分子学报2023,54(4)409-427运用人类学习和机器学习方法探索DSC曲线峰谷之美是人的需求。山高人为峰,脚踏幽幻谷,迈开脚步,探索DSC峰谷之美,以人为主导。科学的美是客观存在的,人对美的追求,是自然科学发展的源动力。DSC研究物质受热时发生的物理变化和化学变化,并以峰谷的外在美呈现物质变化的内在美。人,怀着对热分析的情感,自由地鉴赏DSC曲线峰谷的美感,发现美,享受物质变化之美。美使人感到愉悦的同时,也揭示了隐含在曲线中的物质热变化规律。
  • 仪器的进化 从人操作仪器到仪器指导人操作——德国耐驰热分析旗舰机亮相BCEIA2021
    2021年9月27日,两年一度的科学仪器行业盛会——第十九届北京分析测试学术报告会暨展览会(简称BCEIA 2021)在北京中国国际展览中心盛大开幕。国际知名热分析仪厂商德国耐驰携四款旗舰仪器——STA 449 F3同步热分析仪、DSC 214差示扫描量热仪、Kinexus lab+旋转流变仪、LFA 467激光导热系数测量仪亮相BCEIA2021展会现场,德国耐驰曾智强博士为我们介绍了它们在材料分析中的应用。“以人为本,用户友好”是德国耐驰热分析仪器产品的一大亮点。德国耐驰展位完整采访视频如下:STA 449 F3 Jupiter同步热分析仪STA 449系列同步热分析仪可以配合约八九种方便更换的炉体以及十多种不同用途的传感器实现灵活的配置,通过温度范围、气氛设置、样品状态、测量模式等的设置实现上百种的排列组合,从而能够做到在复杂环境下对材料真实性能表现的测量。DSC 214 Polyma差示扫描量热仪DSC214是德国耐驰一台里程碑式的DSC,其升降温速度高达500℃/min,并配有热分析行业领先的检索平台工具,即通过将DSC数据输入到软件里,可以像标准检索一样去进行检索,自动分析出样品的“真实面貌”。此外,仪器本身能够引导测试人员进行参数的设置、数据的获取与计算、分析,这对于企业用户而言,尤其是没有操作经验的新手,大大缩短了培训的时间。而仪器配有的高级计算功能也能够通过软件进行自动完成,对于没有经验的新手十分友好。Kinexus lab+旋转流变仪Kinexus系列旋转流变仪收购自马尔文,具有操作简单、界面友好等特点,仪器自带的芯片能够自动识别板的参数信息,同时能够方便的进行板的更换;仪器配置的软件能够引导用户进行各种方法的测定;用户在仪器端和电脑端都能够进行操作,在进行液体样品测试时,能够带来舒适的体验。LFA 467激光导热系数测量仪LFA 467激光导热系数测量仪:这是德国耐驰最近几年的明星产品,可以广泛用于薄膜、块体、粉体、纤维等材料导热性能的测试。它可以用于测试几个微米的薄样品的导热系数;最多一次可以测试16个样品,具有较高的测试效率;软件带有全套的校正和数学模拟功能,全自动输出相应的数据,随着各行业导热、热传导概念越来越多,该仪器的活力也会越来越高。
  • 【不止于塑,仪领未来】南京大展仪器惊艳亮相2024宁波国际塑料橡胶展
    随着科技的不断进步和行业的迅速发展,橡塑行业作为国民经济的重要支柱之一,正不断吸引着全球的目光。在这个背景下,2024国际宁波塑料橡塑展如期而至,汇聚了来自世界各地的众多有名的企业,共同探讨和展示行业内的新技术与成果。    在这个展示前言技术、交流行业趋势的平台上,南京大展仪器携多款核心产品亮相,其中包括:差示扫描量热仪、热重分析仪、导热仪、炭黑含量检测仪等,展现了其在塑料橡胶检测仪器领域的优秀实力和成熟技术。    差示扫描量热仪:该设备能在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的功率差与温度的关系,广泛应用于材料的研发、生产质量控制等领域。    热重分析仪:用于测量样品在程序控制温度下的质量和温度以及质量变化速率之间的关系,可进行材料的组分分析、热稳定性研究等,适用于橡塑、陶瓷、金属等各类材料的热性能研究。    导热仪:基于瞬态平面热源技术,能准确测量不同类型材料的导热系数,适用于塑料、橡胶、复合材料等多种材料的热传导性能评估。    炭黑含量检测仪:主要针对橡塑材料中炭黑含量的测定而设计,通过准确测量样品中的炭黑含量,对提高材料性能的稳定性和可靠性具有重要意义。    展会期间,南京大展仪器的展位前始终人头攒动。参展团队成员积极与客户互动,详细了解客户的需求,同时针对客户提出的各种问题进行耐心解答,一起探讨未来合作的可能。并且,通过现场的仪器操作演示和案例分享,让参观者直观地感受到仪器的优良性能和操作的便捷性。    通过参加2024宁波国际塑料橡塑展,南京大展仪器不仅展示了其在高分子材料测试领域的技术实力,也进一步加深了与行业内其他企业及潜在客户之间的联系,为公司未来的发展开拓了新的视野。南京大展仪器将继续秉承创新驱动发展的理念,致力于为橡塑行业提供更多高性能、高精度的检测仪器,为橡塑行业产品技术进步和创新,提供准确的测试服务支持。
  • FLIR光激发和超声波激发无损检测的测量示例
    高性能红外摄像机拍摄从测量对象外部激发(光、超声波、涡流、电流和热弹性等)测量对象内部的密度波动、内部剥离、缺陷和龟裂产生的温度变化是一种无损检测方法。 通过组合一定周期激发的锁相热成像,可以实现更高的分辨率,探测从测量对象表面到深入内部的缺陷;通过改变锁相频率,可以改变向测量对象表面传导的测量对象热传导周期,获得从测量对象表面到深度方向的相关信息。 本文介绍使用锁相热成像的光激发和超声波激发无损检测的测量示例。关键词:热成像、锁相、光激发、超声波激发1、红外热成像本研究需采用最新红外摄像机技术——二维焦平面阵列的红外检测元件。图1 红外摄像机320X256像素或者640X512像素、观测波长范围MWIR的红外检测元件(InSb)通过转向电子冷却器进行冷却,各个红外图像的测量温度分辨率(NETD)在25℃时为0.02℃。每个像素的空间分辨率通过空间分辨率视角规定,如要检测大型测量目标和精细区域,则需要更高像素的640X512像素红外摄像机。 红外应力测量需要更高的温度分辨率,如果计算约2000个图像,温度分辨率要不低于0.001℃。图2 锁相方式对于反复加权的测量对象试样的温度变化,根据所谓的锁相方式(图2)任意设置的一定间隔的帧率,连续采集和计算红外图像,从时刻变化的温度变化量计算最大温度差⊿T,并制成图像。2、光激发热成像图3 光激发锁相热成像通过图3所示的结构进行光激发锁相热成像测量。光激发方法分为脉冲热成像和锁相热成像两种。图4 脉冲热成像脉冲热成像方法显示图4所示的温度变化和时间相位滞后,通过光瞬间激发测量对象,在测量对象温度下降的过程中,将测量对象的正常位置和缺陷位置产生的温度变化和时间相位滞后通过图像显示出来。脉冲热成像针对捕捉测量对象表面附近的缺陷和热传导系数较高的材料瞬变现象的测量。图5 锁相热成像如图5所示,锁相热成像方法通过重复亮灯激发测量对象,测量对象正常位置和缺陷位置因光激发产生的温度变化而出现温度变化和时间相位滞后,该方法通过图像将温度变化量和相位滞后显示出来。锁相热成像方法将按一定频率重复出现的温度变化和相位滞后通过图像表现出。通过锁相方式反复施加相同的温度变化,减少噪音成分,可以检测出每次温度变化测量所包含的噪音成分中隐藏的小型缺陷信号。3、光激发锁相热成像测量示例图6 复合材料汽车车身的缺陷图6显示使用光激发锁相热成像进行缺陷检测的结果。光激发锁相热成像检测出复合材料内部缺陷和剥离位置。图7 频率和缺陷深度的关系图7显示缺陷位置不同的复合材料平板的测量示例。改变光激发的锁相频率,0.5Hz的高频只引起测量对象表面附近出现温度变化,从而只能检测测量对象表面附近的缺陷。而0.06Hz的低频可以使测量对象深处出现温度变化,从而还可以检测深处缺陷。因此,在光激发锁相热成像中,通过改变激发频率,可以评估到从测量对象表面到缺陷以及从缺陷位置到测量位置表面的热传导温度变化和相位滞后,从而可以推测缺陷深度状况。4、超声波激发热成像图8 超声波激发热成像图8为超声波激发热成像概要。通过超声波换能器激发测量对象,使用高性能红外摄像机检测测量对象内部的龟裂或裂纹通过内部摩擦或滞后而发热的状态。在光激发热成像中,捕捉从受热的测量对象表面向缺陷的传热以及温度变化从缺陷位置向测量对象表面传导时的温度变化。而对于超声波激发热成像,因为捕捉从缺陷位置到测量对象表面的温度变化,只需光激发热成像的一半过程即可,因此超声波激发热成像可以检测更深位置的缺陷。5、超声波激发热成像的测量示例图9-铆钉残留的超声波激发热成像图9为使用超声波激发的热成像检测铆钉残留位置。左图为铆钉熔化后成为一体的检测图像,其中检测不到超声波激发引起的发热。右图中的铆钉处存在间隙,可以测量到超声波激发产生的发热。图10 超声波热成像显示气门座圈图10 为插入发动机气门座圈时的啮合状态检测示例。超声波激发使座圈中有间隙的内部产生摩擦而引起发热。本状态使用红外摄像机测量。6、总结通过对测量对象进行光激发或者超声波激发,可以检测测量对象内部的缺陷和剥离状态。高性能红外摄像机可以捕捉非常轻微的温度变化,并且与锁相热成像组合可以改进S/N。通过图像处理将缺陷位置和正常位置进行二进制处理,还可以用作自动识别的检测装置。
  • 岂止于图谱——TA仪器测试技术分享会取得圆满成功
    2015年4月28日,“岂止于图谱——TA仪器测试技术分享会”在上海西藏大厦万怡酒店顺利举行。此次会议有别于传统的以产品推介为主的分享会,主要针对工业客户的需求,以日常分析测试工作为基础,就如何正确又巧妙的安排热分析测试,如何正确解读热分析、流变和热物性测试数据,及许多客户关心的热点问题和应用进行了讲解。 本次会议主题新颖、内容针对性强、技术含量高,因此吸引了来自工业领域及学术领域的数十家单位超过百名用户的参加,更有从苏南和浙江的用户特意赶来参加我们的分享会。会上, TA仪器亚太区的产品应用经理许炎山先生结合自己丰富的应用经验对热分析数据差异进行了详细的解读。除此以外,作为热分析领域首屈一指的应用专家,许经理通过对TA仪器国内外各种经典案例的阐述和分析, 深入浅出的向大家展示了如何做出真正好的数据和图谱以及如何辨别数据的真伪,确保实验结果的真实可靠。 许经理还特别就热分析在几个热点行业中的应用做了深入大探讨,如:1)关于利用TGA如何判定分解温度及分解速率,指出了不同的TGA方法应对不同测试目的而得到准确的测试数据和效果。如使用高分辨TGA方法测定材料的分解温度较之常规的TGA升温方法更为精确;利用不同气氛比例下样品的分解速率获得样品的饱和蒸汽压和热分解速率;利用TGA分解动力学的方法分析了材料的长期耐热性和失效时期;利用温度调制TGA方法直接获得材料的分解活化能; 2)用DSC的方法解决工业中出现的不同材料问题。如家电产品各部件正常与失效品材质分析比较;PP/PE BLEND 定量检测;封装用PI膜材质鉴定;PET宝特瓶胚加工性优劣分析;3)DMA中时间温度等效(TTS)在分析产品中的应用。如通过TTS功能选择智能手机中的高分子振膜。由于案例生动形象,加上许经理风趣幽默的讲解,与会者纷纷对此演讲表现出了浓厚的兴趣,高度赞扬了许经理的高超的专业技术知识及大师风范。 当天下午,TA仪器应用专家李润明博士以及马倩博士分别就材料研发涉及的黏弹测试技术以及如何测定材料的热传导性能进行了生动的讲解。李润明博士的报告集中介绍了流变技术在日常工作中的重要应用,如日常建筑、航空航天,汽车行业等各个领域中所使用的材料都经历着流变学的行为,而用流变的技术来模拟和反馈这些材料的行为是各个研发分析专家必不可少的手段。特别地,李博士深入地探讨了利用流变技术获得材料研究中应力-应变曲线的速率依赖性,应力-应变曲线的温度依赖性,固体/流体的模量对频率依赖特征,结晶对动态模量的影响,交联对动态模量的影响,固化过程中的黏弹性演变,最低黏度温度和凝胶化温度测定等诸多方面。 对于TA仪器新产品家族——热物性测量仪器,马倩博士深入潜出地介绍了不同热物性测量仪器在日常生活中的应用。热物性仪器包括了导热仪,热膨胀仪,热相变仪和热显微镜等,可覆盖的材料包括了高分子材料,复合材料,金属材料,无机非金属材料等等。马博士对日常生活中人们通常忽略的应用场合作了精彩的分析,如测定热扩散系数对于盘式制动器的重要指导意义,灶台材料热扩散系数的重要性,建筑材料导热系数的指导意义,电子元器件热管理和散热设计等。特别地,马博士指出了不同的材料应当使用不同的测试方法,而TA仪器的热物性测量仪器涵盖了不同形态的材料,如除了常规的固体材料外,对于膜状材料,液体材料和粉体材料也能轻松测量。最后,马博士对新仪器高温光学膨胀仪作了详细介绍。高温光学膨胀仪可以实时监控和测定材料在升温过程中形态的变化过程,其收缩、膨胀,熔融坍缩等过程能采用实时视频的方式记录下来,并直接得出材料的烧结点、软化点、球化、半球化和熔点等重要信息。 TA仪器优秀的技术专家们的精彩演讲获得了与会者的热烈反响,演讲结束后的互动环节上大家纷纷提出自己的问题及看法。甚至在结束后,仍有大量与会者们希望与技术专家们进行进一步交流。 会后,与会者们纷纷表示TA仪器应多多举办这种技术应用为主的,并切合用户需求的分享会;同时,TA仪器还借此会议公布了官方微信公众账号,希望为大家提供一个更好的线上交流互动平台,供用户获得更多的应用文章、技术视频等产品技术信息。TA仪器亚太区的产品应用经理许炎山先生正在报告中TA仪器流变技术专家李润明博士正在进行案例讲解会议间歇,许炎山经理就客户提出的问题进行耐心的回答会议间歇,TA仪器南方区经理董传波先生正在和客户进行技术交流TA仪器热物性技术技术专家马倩博士正在回答客户关于导热仪的相关技术问题
  • 【综述】红外热像检测技术及应用进展
    本文主要介绍了红外热像检测技术的原理、分类、优点,以及红外热像检测技术在建筑结构检测、航天航空检测、电力检修、医疗卫生等领域的应用。一、检测技术原理红外线是波长范围介于0.75μm~1000 μm之间的电磁波。自然界中,任何高于绝对零度(-273.15 °C)的物体都会不停地向外界辐射出红外能量,这是红外测温技术的理论依据和检测技术的重要物理基础。红外热像技术实现测温是基于热传导方程与辐射定律发展而来的。辐射定律和物体的红外辐射能计算式如下: 式中:P——辐射能,W/cm2 δ——玻尔兹曼常数,5.673×10-12 W/(cm2K4) ζ——普通物体的辐射率 T— —物体表面的热力学温度,K表明物体向外发射红外线的总功率与其温度的4次方成正比,因此较小的温差也会导致辐射量有很大的不同。对于不同材质的材料可根据上式进行区分,热传导微分方程如下: 式中:t——时间,min α——导温系数,m2/s λ——导热系数,W/(cmK) ρ——密度,kg/m2 c——比热容,J/(kgK)即使接受外部相同热源的照射后,每种材料因为热参数不同将会产生不同的红外辐射。二、红外热像检测技术分类按照有无激励可分为被动式红外热像检测技术和主动式红外热像检测技术。前者是利用检测对象本身的红外辐射得到其表面热像图(简称热图),通过热图分析所需信息。目前在工业设备状态监测、医学诊断、地质勘探和军事侦察领域应用广泛。当检测对象的热辐射水平和周围环境相当,无法被热像仪分辨时,可通过增加主动激励源的方式来增强被检测对象表面的热辐射,以使其和周围环境的辐射差异足以被红外热像仪分辨。增加外部热激励源的目的是得到温度差异更明显的热图,以提高检测精度。主动激励手段包括热灯激励、超声波激励、电磁激励、微波激励、激光激励等。三、红外热像检测的优点1. 测量速度快,因为红外探测器通过物体表面发射的红外辐射能来测得物体表面的温度,所以响应极快,能测得迅速变化的温度场。2. 非接触性,拍摄红外图片时,红外摄像仪与被测物体是保持一定的距离的,对被测温度场没有干扰,操作安全、方便。3. 测量结果直观形象,热像图以彩色或黑白的图像形式对结果进行输出,从图上可以方便地读取各点的温度值,并且热像图中还包含有丰富的与被测物体有关的其它信息。4. 测温范围广,由于是采用辐射测温,与玻璃测温计和热电偶测温计相比,测温范围大大扩展,理论上可从绝对零度到无穷大。5. 测量精度高。6. 易于实现自动化和实时观测。四、红外热像检测技术的应用场景(一) 建筑结构检测1. 建筑隔热检测红外热成像技术可以显示肉眼不可见的建筑结构的热量梯度分布状况,热像异常区域代表着此处与整体墙壁温差较大,这很大程度上是墙体隔热层中的空鼓、缝隙、潮气等造成的,由此可以及时发现房屋中隔热层失效的地方,以便及时修补保存热量。2. 房屋渗漏检测屋顶渗漏也是建筑保温的一大杀器。由于水与建材的温度具有差异,集成红外探测器的红外热成像整机系统能够显现这些热量偏高或偏低的区域,这通常代表着此处有水汽(渗水、发霉等)存留,通过及早发现这些屋内热量损失的位置,为后期的房屋修补指明方向。3. 地暖故障检测地暖是当今家庭采暖的主流设施之一,由于其埋藏于地板以下,一旦发生故障往往不易被察觉。而在红外热像仪的帮助下,可以快速看清地暖管道布局,寻找并定位故障区域,从而开展精准维护,避免不必要的破坏性开挖。4. 暖通管道检测现代建筑中,暖通设施的接入愈发广泛,管道结构愈加繁杂,很多密闭空间不易到达,日常检测困难重重。通过红外热成像技术,可以整体把控管道设施的全局热量梯度分布,及时发现异常区域,排除潜在隐患,保障暖通空调系统的正常运转。(二) 航天航空检测:在航天器领域的复合材料构件上,应用红外热像技术可以对细微的温度变化做出灵敏的反应,这便于研究微小构件上复杂的热分布。(三) 电力检修:电力系统的各类电力设备和线路,在正常运行、时,都会产生一定的热量,见下图。但是随着设备运行时间的增加,由于电流、电压的作用,将产生以下三种主要的发热:电阻损耗发热、介质损耗发热、铁损致热。这些异常部位和故障点都会辐射出比正常状态更多、更强的红外能,通过红外热像图像,找出电力设备可能存在的热状态异常和潜在的故障点,从而实现对设备和线路的故障诊断。(四) 医疗卫生:在新冠疫情检测体温的过程中,红外热像也发挥了巨大的作用。红外测温计在不接触人体皮肤的情况下,对体温段的测温绝对误差保持在-0.13~ 0.11 ℃,能够满足人体体温测量的精度要求,对疫情的防控发挥了重要的作用。此外,正常人体体表温度分布呈平衡状态,当人体处于病理状态下时,全身或局部新陈代谢会发生变化,病变部位的热平衡分布被破坏并出现血流改变的现象,导致相应局部病变组织温度升高或降低。根据这一原理,红外热成像技术能比较准确地捕捉到被检测组织体温热平衡的变化情况,为临床诊断疾病提供一定的依据。(五) 安防监控:可以对水库堤坝的情况实现雨、雪、烟、雾霾等恶劣天气下实现全天候监控,监控渗漏点、开裂塌方、水流大小等,并可远距离监控山体滑坡情况,及时做出预警。此外在遇到火灾险情时,温度场的监控可即时发现温度异常,预防由于温度异常引发的二次起火。五、结束语红外热像检测技术作为一种无损的检测技术,具有非接触、高效率、高灵敏度的特点,红外热像检测技术在建筑、电力、制造业、环保、医疗等领域得到广泛应用,可以检测出设备的故障、泄漏、温度分布、表面温度等情况,提高设备的可靠性,降低能源消耗,提高生产效率。随着科技的发展,红外热像检测技术将不断进步,检测精度和可靠性逐步提高,应用领域进一步扩展,为人类的生产和生活带来更多的便利和效益。未来应该积极探索和研究红外热像检测技术的最新进展和应用,为推动红外热像检测技术的发展做出贡献。
  • 【实验室动态】QD中国北京实验室引进完全无液氦综合物性测量系统 Dynacool样机
    只争朝夕,不负韶华,翻开2020年新的篇章,为满足国内日益增长的测试需求,更好的为广大科研工作者服务,Quantum Design中国子公司北京总部的样机实验室迎来了一个崭新而又熟悉的伙伴—PPMS DynaCool无液氦综合物性测量系统。 此次引进的DynaCool样机拥有9T的强磁场和1.9K-400K的变温环境,同时配备了常用的电学、磁学、热学测量功能,并会在未来继续增加更丰富的测量选件。为方便大家了解PPMS DynaCool系统的功能以及之后的测试申请,我们将对此套PPMS DynaCool系统目前配备的选件及应用进行介绍: PPMS 直流电输运测量选件(DCR)直流电输运测量选件采用样品托设计,用标准4引线法测量样品的直流电阻,每次可同时测量三个样品,并能够针对每个通道的样品分别设定激励电流或大功率。能够在全温区全磁场范围内测量?10 μΩ - 5 MΩ的材料电阻。 直流电输运选件测量的NbTi合金在不同磁场下的Tc相变点变化 振动样品磁强计选件(VSM) 与传统的电磁铁VSM相比,PPMS系统上的VSM在很多方面都更具优越性。先,PPMS系统选取了磁场方向与样品振动方向平行的VSM,与传统电磁铁中磁场方向垂直于样品振动方向的VSM相比,其测量精度大幅度提升。其次, PPMS系统的VSM采用线性电磁驱动马达,测量速率快、精度高且振动频率幅度连续可调,能在1秒内采集到灵敏度 热输运测量选件(TTO)可同时连续地测量热传导系数、Seebeck系数(热电势)和交流电阻率,并由此得出热电性能指数(ZT)的指标。在高真空环境下,选件通过给样品施加方波脉冲加热功率,并记录其温度和电压响应来实现对样品热输运性能的连续测量。 进一步基于热电路模型的拟合算法从测量曲线中计算出样品的热导率和热功率,同时进行电阻测量。该选件可以在 PPMS提供的整个温度和磁场范围内自动计算样品ZT值。典型的热输运测量曲线图,包含热导率、Seebeck系数、电阻率以及通过计算得到的ZT值 比热测量选件(HC) 比热选件是一个基于样品托设计的微量热计,结合主机自带的高真空和磁场低温环境实现在全温度和磁场范围的样品比热容测量。通过脉冲热功率和温度迟豫响应建立的双τ模型能够准确拟合出被测样品的热容。该选件凭借简易而精致的实验设计方案获得了R&D100设计大奖。 NbTi合金在9K附近超导相变的比热测量曲线
  • 石墨烯助力冬奥颁奖礼服,有风度更有温度
    奥运会颁奖礼仪服装,是每届奥运会的举办国展示本国文化的最重要的一种方式。和夏季奥运会不同,冬奥会运动场馆的温度最低甚至可以达到零下30多度,在如此冷的环境中,如何让颁奖礼仪服装既能美观、舒适,又能暖意融融呢?新型石墨烯材料 打造冬奥颁奖礼仪服本届冬奥会颁奖礼仪服装共有三套方案。分别为“瑞雪祥云”“鸿运山水”和“唐花飞雪”。颁奖礼仪服装不仅要呈现礼仪人员端庄、大方的形象,还要满足防寒保暖的要求。衣服里这一片片黑色的材料,就是中国航发针对本届冬奥会研发的第二代石墨烯发热材料,它可以快速升温,帮助工作人员抵抗零下30多度的严寒。中国航发石墨烯材料冬奥专项项目负责人 陈利军:这个项目其实是一个科技冬奥的专项。在礼仪人员服装里边有一套内胆,这套内胆用了全套的石墨烯材料的新装备,所以看着礼仪姑娘们,外面穿得很薄,但里面内胆全套的石墨烯会给它提供一个温度的保障。我们其实做了一个中国文化传统与高科技石墨烯的一个深度结合。石墨烯是目前为止导热系数最高的材料,在通电的情况下,碳分子团之间相互摩擦、碰撞而产生热能,热能又通过远红外线以平面方式均匀地辐射出来,可以能很好地被人体接受,产生一种由内而外的温暖。同时,为保证在室外长时间工作的工作人员不感到寒冷,科研人员还开发出多种产品,满足各场馆,各工种的不同需求。中国航发石墨烯材料冬奥专项项目负责人 陈利军:我们给工作人员准备了有围巾、马甲、手套、袜子等一系列的石墨烯的加热类产品,可以快速地使人体升温,恢复到正常的温度值。保障我们的工作人员在零下40摄氏度的情况下,还有非常好的温度保障,又非常轻便。研发第二代石墨烯发热材料石墨烯发热材料的应用,大幅度提升了人的体感温度,让工作人员在料峭寒风中也可以暖意融融。针对本次冬奥会需求,为了解决穿戴的舒适性,专项小组的科研人员还专门研发了第二代石墨烯发热材料,它的质感有点接近纯棉布料。中国航发石墨烯材料冬奥专项项目负责人 陈利军:石墨烯的第一代材料,因为它不透气,用在身上以后,汗排不出去,容易造成低温灼伤,所以它不能做穿戴类的服装。针对冬奥的应用场景,我们开发了石墨烯的第二代柔性热管理材料,它的基材是布料或纤维肌,所以这样的材料柔软还透气。据科研人员介绍,针对冬奥会外有雪水,内有汗水的特殊情况,相较于第一代材料,为冬奥会专门打造的第二代石墨烯材料还能剪裁和水洗,保证了产品的安全性和可靠性。中国航发石墨烯材料冬奥专项项目负责人 陈利军:比如我把它剪断了,它还可以正常使用。并且将它放到水里揉搓清洗,再通上一个5伏充电宝。现在直接点亮它,我们可以用温枪来检查一下它这时候的温度,虽然剪断了并且用水洗了,仍然可以正常地工作。科研人员介绍,通过新材料的使用,冬奥发热服在保证安全性的前提下,还可重复使用。石墨烯:材料学的科技革新在本届冬奥会大显身手的石墨烯材料到底是什么?又是如何被发现的呢?石墨烯是一种新型材料,最早由英国的两位科学家安德烈盖姆和康斯坦丁诺沃消洛夫发现。他们用胶带反复粘贴石墨,得到越来越薄的石墨薄片,通过不断操作,最终得到了仅由一层碳原子构成的石墨烯。单层的石墨烯要比石墨具备更好的热传导性能,也是到目前为止导热系数最高的碳材料。中国航发北京石墨烯技术研究院院长 王旭东:当石墨烯材料两边被加入电场以后,电子的穿梭造成波动,所以说石墨烯发热它带来的效果就更加接近于光波,让我们感觉到阳光的温暖。据王旭东介绍,石墨烯制备技术已经非常成熟了,可以针对不同用途和不同要求,快速制备石墨烯材料,未来它将在高端装备、新能源等多个领域得到广泛应用。
  • 我在珠海,等您“复”约
    尊敬的女士/先生:徳国耐驰科学仪器制造有限公司 诚挚邀请您出席于2019年11月28-30日在珠海• 珠海国际会展中心举办的“第四届中国国际复合材料科技大会(CCCM-4)”,共同探讨热分析在复合材料领域的应用和发展前景。CCCM是目前国内复合材料领域规模最大、水平最高的学术交流和科技推广会议。CCCM致力于提升复合材料产业应用水平;促进复合材料在战略性新兴产业等重要工业领域的扩大应用;引领传统材料的复合化创新研发。德国耐驰仪器制造有限公司秉持专业、专注的企业理念,经过六十多年的不断成长与发展,以其卓越的核心技术、灵活多变的设计和高性能的仪器,已然成为引领全球热分析仪器生产的方向标。热分析测得的信息,可用于复合材料的热物性表征:- 树脂基体的玻璃化转变测量- 复合材料的热稳定性研究及成分测定- 树脂固化过程测量及动力学模拟- 复合材料制件的在线固化检测及工艺优化- 复合材料力学性能研究- 复合材料热传导性能研究- 复合材料热膨胀性能研究现场我们将展示:差示扫描量热仪Differential ScanningCalorimetry 耐驰公司提供一系列基于热流型原理的DSC仪器,采用三维对称结构的均匀加热炉体,传感器具有较高的量热灵敏度、较短的时间常数、漂移量很小且非常稳定的基线,为科学研究、新材料开发与质量控制领域的理想仪器。同步热分析仪Simultaneous ThermalAnalysis 同步热分析仪系统将DSC(或DTA)和TGA结合,可以在完全相同的测试条件下,研究样品的热量变化和质量变化。耐驰公司的STA 449 / STA 2500系列,可选配不同温度范围和材质的炉体和传感器,灵活性与测试性能无与伦比,适应于金属、陶瓷、塑料与复合材料等应用领域。激光导热仪Laser Flash Apparatus 对于热扩散系数的测量,激光闪射技术已被证明是一种快速,灵活而精确的测试方法。耐驰公司的LFA提供三种型号的仪器,覆盖最宽广的温度范围和材料应用领域。介电树脂固化检测仪Dielectric CuringMonitoringDEA利用热固性树脂、复合材料、粘合剂及涂料等在固化过程中介电性能的变化,实时监控其固化过程。耐驰公司同时提供单通道和多通道的DEA系统。现场您可免费索取:- 高分子热物性参数表诚挚邀请您莅临耐驰展台参观指导,耐驰将与您就共同关心问题进行深入探讨。感谢您对耐驰一如既往的支持,恭候您的光临!
  • 走进电子行业,FLIR红外热像仪助力揭示微电子设备的热特性
    在过去几十年中,微型化是微电子行业的重点发展方向。更小型的设备运行速度更快且具有更紧凑的系统。纳米技术和薄膜处理领域的进步已延伸到各种技术领域,包括光伏电池、温差电材料和微机电系统(MEMS)。这些材料和设备的热属性对于这类工程系统的持续发展至关重要。但是,这些系统存在与热传导有关的各种问题。为了更有效地解决这些问题,全面了解微型材料的热传导性质至关重要。今天小菲就给大家解说下,在阿林顿的得克萨斯大学,以微型热物理学实验室主任Ankur Jain博士为首的团队研究与微尺度热传导有关的各种话题。该实验室采用各种现代设备和仪器,其中就包括FLIR红外热像仪。三维集成电路中的散热Ankur Jain博士负责微型热物理实验室,在实验室里他和他的学生进行关于微尺度热传导、能量转换系统、半导体热管理、生物传热等相关话题的研究。三维集成电路(IC)中的热耗散是一大技术挑战,尽管在过去的十几年或二十年中进行了大量的研究,但这一技术的广泛应用仍然受到阻碍。因此,微型热物理学实验室的研究人员开展实验以测量三维集成电路的关键热特性,开发分析模型以了解三维集成电路中的热传导。测量温度场薄膜材料自诞生以来就一直是微电子技术的一个重要特征,为芯片提供多种功能。为了准确地了解薄膜的热性能,我们需要将热性能与沉积过程中不断变化的微观结构和形貌联系起来。这样,就可以研究诸如导电性、体积模量、厚度和界面热阻等属性。Ankur Jain博士称:“我们对微型器件上温度场随时间的变化尤其感兴趣,通过测量基质的热属性,我们尽力了解微尺度热传导的基本性质。”在电子元件中,热通常是主设备运行的不良副作用。因此,充分了解薄膜的瞬态热现象十分重要。Ankur Jain表示:“通过测量基质的热属性,我们尽力了解微尺度热传导的基本性质。”“通过了解热如何在微系统中流动,我们能够有效地将过热问题最小化。这有助于我们设计出微系统,并在材料选择方面作出更明智的决策。例如,我们已进行一项研究,旨在比较各种类型薄膜的热传导属性。”红外热像仪的应用为了测量微电子设备的温度,Ankur Jain博士的团队使用过各种技术,包括热电偶。这项技术存在的主要问题是热电偶仅能测量单点温度值。为了获得温度场的更全面直观的图像,Jain博士决定使用FLIR红外热像仪。FLIR A6703sc红外热像仪专为电子元件检测、医疗热成像、生产监控、非破坏性测试等应用而设计,完美适用于高速热事件和快速移动目标。短曝光时间使用户能够定格运动,获得精确的温度测量值。热像仪的图像输出可以通过调节窗口,将帧频提高至480帧/秒,并精确描述高速热事件的特征,从而确保在测试过程中不会遗漏关键数据。Ankur Jain表示:“我们感兴趣的设备中的热现象转瞬即逝,我们需要整个温度场的信息,而不是单点测量值,FLIR A6703sc在实验期间大有助益,为我们呈现受测设备非常精细的细节。”FLIR ResearchIR助力科研研发此外,Ankur Jain博士的团队一直将FLIR ResearchIR分析软件用于科研研发应用领域。ResearchIR是一款强大且简单易用的热分析软件,可实现热像仪系统的命令和控制、高速数据记录、实时或回放分析以及报告等。Ankur Jain道:“经证实,FLIR的ResearchIR软件非常实用,尤其是,它能够保存我们的热记录然后在数台电脑之间共享以供进一步分析”。“ResearchIR极大地增进了我们团队内以及我们团队与其他团队的协作,非常感谢菲力尔产品的支持!”
  • 中国农业大学近期采购大批实验室仪器设备
    2011年6月28日,北京中教仪国际招标代理有限公司受中国农业大学委托,就中国农业大学实验室设备采购项目进行公开招标:   1、招标编号:CEIECZB01-11JX023   2、采购人名称:中国农业大学   3、采购代理机构名称:北京中教仪国际招标代理有限公司   4、采购项目名称:中国农业大学实验室设备采购项目   5、采购货物名称及数量  包号 品目 货 物 名 称 数 量 1 1-1 15bar压力膜仪 1台 1-2 激光粒度粒形分析仪 1台 1-3 植物冠层分析系统 1台 2 2-1 三维扫描仪 1台 3 3-1 系统气象 1台 3-2 高通量微波消解/萃取系统 1台 3-3 连续流动分析仪 1台 4 4-1 气相色谱单四级杆质谱联用仪 1台 4-2 超景深三维显微系统 1台 4-3 显微注射系统 1台 4-4 紫外分光光度计 1台 4-5 实时荧光定量PCR 1台 4-6 连续波长酶标仪 1台 5 5-1 便携式光合作用测量仪 1台 6 6-1 大鼠代谢监测系统 1套 7 7-1 多通道尤斯灌流系统 1套   附录   日前,中国农业大学实验室设备采购项目已公开招标采购了一批仪器,并于2011年6月27日公布了中标结果。   采购仪器如下: 包号 品目号 货物名称 数量(套) 简要技术要求 1 1 气象监测站 1 I/O:8个 2 土壤水分测量系统 3 A/D位数:13 2 3 水蚀系统 1 环境温度:5~45度 4 人工模拟降雨器 1 有效降雨高度:2m 5 非饱和导水率测量系统 1 供电:220v/1A 6 便携式土壤热传导性测量仪 2 内存:30个测量数据 7 全自动便携式光合仪 1 H2O测量分辨率: 0.1mb 8 根钻系统 2 环境温度:5~45度 9 土壤气体取样套件 2 10个专用钻头 10 土壤温度测量系统 6 内存:512KB 3 11 土壤溶质运移测渗仪 1 测渗仪:内径,30cm 12 土壤团粒分析仪 1 震荡幅度:38 mm 13 连续流动分析仪1 硅 变异系数:≤1% 14 工作站 1 双路6核 4 15 高压密闭微波萃取系统 1 最大耐温600℃ 16 聚焦单模微波合成系统 1 温度:10-40℃ 5 17 快速溶剂萃取仪 1 压力:3000psi 6 18 全波长扫描紫外分光光度计 1 扫描速度:1400nm/min 19 激光共聚焦显微镜 1 室温: 18 ~ 25℃ 7 20 多功能酶标仪 1 波长范围200-999nm 8 21 差示扫描量热仪 1 测量范围:±40 mW 22 高效液相色谱仪 1 脉动:0.3Mpa 23 紫外分光光度计 1 分辨率: 0.1nm 9 24 冷冻干燥机 1 最大捕水量:≥8 Kg 10 25 基因枪 1 压力范围:450-2200psi   中标结果:     第一包:中标人名称:北京天诺基业科技有限公司,地址:北京市海淀区长春桥路5号新起点嘉园4号楼2305室,中标金额:人民币1,051,323.00元。   第二包:中标人名称:北京澳作生态仪器有限公司,地址:北京市海淀区中关村东路89号恒业大厦24G,中标金额:人民币1,744,500.00元。   第三包:中标人名称:北京清大数电科教仪器中心,地址:北京清华园华清嘉园15-207号,中标金额:人民币748,500.00元。   第四包:中标人名称:北京清大数电科教仪器中心,地址:北京清华园华清嘉园15-207号,中标金额:人民币472,000.00元。   第五包:中标人名称:北京清大数电科教仪器中心,地址:北京清华园华清嘉园15-207号,中标金额:人民币369,800.00元。   第六包:中标人名称:毅新兴业(北京)科技有限公司,地址:北京市海淀区苏州街长远天地大厦C座二单元901,中标金额:人民币2,370,000.00元。   第七包:中标人名称:北京清大数电科教仪器中心,地址:北京清华园华清嘉园15-207号,中标金额:人民币216,000.00元。   第八包:中标人名称:北京东方诺贝科技发展有限公司,地址:北京市海淀区彰化路银利娜物业3号328,中标金额:人民币535,800.00元。   第九包:中标人名称:北京东方诺贝科技发展有限公司,地址:北京市海淀区彰化路银利娜物业3号328,中标金额:人民币69,800.00元。   第十包:中标人名称:北京新阳创业科技发展有限公司,地址:北京市朝阳区惠忠里103号洛克时代中心A座605,中标金额:人民币248,000.00元。
  • 摆锤冲击强度的影响因素(下)
    塑料的冲击强度通常采用摆锤冲击的形式测试,但因多种因素影响,摆锤冲击测试往往很难获得变异系数 <5% 的测试结果。针对测试设备和试样材质等固有性能对冲击强度的影响,可点击链接查看详情:摆锤冲击强度的影响因素(上)。本文将对人员操作对冲击强度的影响进行分享和讨论。在确定测试设备和材料后,摆锤冲击的流程为:试样成型、缺口加工、测试。从裂纹萌生和裂纹扩展角度看,成型工艺、缺口加工、测试细节是决定试样断裂过程吸收能量的关键因素。成型工艺的影响大部分摆锤冲击样条都是通过注塑成型,或模压成型以及挤出成型后裁切得到。成型方式的不同会导致样品在结晶、取向、内应力上产生很大的区别。模压成型的材料几乎是各向同性的,内应力较小;注塑成型一般会在流动方向上取向,也可通过控制注射速度、模温、保压压力等参数,结合模具设计,控制结晶度与内应力;挤出成型的样品在通过模具后往往会采用骤冷的方式,因此取向很明显,但结晶度较差。注塑成型模压成型挤出成型三种成型工艺中,最常用的是注塑成型,但不同的注塑工艺也会对样品微观结构造成很大影响。通常注射温度过高会导致应力松弛,解取向增加,而注射温度过低会影响流动,产生熔接痕;注射速度过低则流动取向降低,过高会导致剪切加强,引起熔体破裂甚至样品烧伤等不适的情况;保压压力过高会产生飞边,过低会导致样品无法充满;保压时间太短,样品会产生变形,保压时间过长,样品内部甚至会产生负压;模温过低,样品冷却过快,内应力过大,模温太高,解取向增大。结晶度越高、球晶尺寸越大,试样越脆,冲击强度越小;取向冻结度高,断裂需要破坏的主价键的比例提高,冲击强度越大;内应力越大,越容易产生裂纹,冲击强度往往越小。在 Instron 的测试经验中曾遇到某种 HDPE,注塑成型试样的冲击强度是模压成型试样的冲击强度相差4倍,主要原因是注塑过程能很好地在流动方向上产生冻结取向,断裂时需要破坏的主价键比例大大增加。模压成型的试样没有取向,也没有控制好冷却过程,样品结晶度更高,断裂时需要破坏的主价键比例降低。缺口制备的影响绝大部分材料都采用缺口冲击测试,高质量的缺口是确保冲击实验结果正确可靠的基础。模塑缺口试样冲击强度往往大于机械加工的缺口试样,并且模塑的缺口试样和缺口尺寸还会受到成型工艺、模具收缩率等因素的影响,因此行业内通常采用机械加工的方式制备缺口。前面提到高结晶度的材料对缺口更加敏感,因此此类材料的缺口制备过程需要更加精细的控制。根据刀片的运动方式,目前主流的缺口加工方式为线切割和旋转切割。缺口的加工,一方面要考虑获得尺寸标准且稳定的缺口,另一方面要减少摩擦生热。稳定的缺口通常需要分多次精细切割,并且需要较低的给进速度。现代线切割方式的机器大都采用刀尖接触试样,并且一些高端机器退刀过程刀片和样品无摩擦,因此发热量大大减少。旋转切割由于较慢的给进速度,摩擦生热往往比线切割更严重,因此更需要很好的降温措施,才能获得更好的缺口。好的缺口与烧焦的缺口大部分材料都可以参考 ISO 2818 提供的参数做相应调整,以获得最佳的缺口制备效果。测试细节的影响在确保设备、样品都满足测试需求后,实际的测试过程还会受测试细节的影响。锤头的选择ISO 标准要求锤头吸收能量在 10%~80% 之间,并且几个锤头都满足需求的情况下,尽量用能量较高锤头。ASTM 标准则要求尽量用能量较小的锤头,并且吸收能量 注塑试样因为存在脱模角,侧面实际上是梯形。简支梁冲击时,试样朝上和朝下摆放,会造成测试结果一定的偏差,在冲击强度较小的样条上尤其明显。Instron 团队曾做过一种样条,两种摆放方式测冲击强度分别为1.3kJ/㎡ 和 1.2kJ/㎡。试样的对中也会明显影响测试结果,摆放试样时更应注意。温度影响温度升高,冲击强度提高,温度降低,冲击强度则降低。在常温测试中,抓取样条的时候要避免手接触试样缺口附近的位置,以免热传导引起升温。Instron 团队曾做过一项测试,将样条放手里握 10s 后测试,发现冲击强度提高了 20%。此外,在低温冲击中,尤其是悬臂梁冲击,样条有一半夹在夹具内,夹具对试样的热传导不可忽视,需要将夹具也降低到测试温度,才能保证数据的准确性。断裂样条动能的影响在冲击强度较小的测试中,就不能忽略试样飞出去的动能,因此 ASTM D256 的方法 C 要求将断裂的试样捡回来再冲击一次,扣除试样动能。而在平时的测试中,也应注意试样的摆放,让飞出去的试样尺寸一致,以确保动能一致。Instron 测试解决方案Instron 的摆锤试验系统拥有如下优势:如下一体化铸造成型的机架、底座,最大限度减少结构性震荡导致的能量损失;经专利设计的一体化成型摆锤,减少能量损失的同时,扁平化设计还能减少风阻造成的能量损失;在线式低温冷却系统,让低温测试数据更加精准;采用无线传输技术的仪器化摆锤,让仪器化冲击远离线缆连接的影响,测试结果更准确;稳定的机架,让设备能满足高达 50J 的摆锤冲击的同时,也让小能量冲击结果更准确。全自动缺口制样机采用线性切割,最大限度减少切割发热量。通过精确的单次切割量控制、准确的切割速度控制、定制刀片冷却系统以及独特的退刀方式,配合双缺口加载器和哑铃形试样的切边等装置,在保证缺口的高度准确情况下让样品制备既节省时间又节省人力,为您的冲击试验保驾护航。*主要参考文献[1]于杰,金志浩,周惠久.聚合物材料冲击缺口敏感性的研究[J].塑料工业,1994(4):4[2]邵景昌,吴云,付俊祺,等. 不同条件对聚碳酸酯缺口冲击强度测试结果的影响[J].工程塑料应用,2019,47(2):105–109.[3]刁鹏杰,金玉顺,李响,等. POM结晶改性技术研究进展[J]. 工程塑料应用,2023,51(3):146&minus 151[4]肖亮,戚天银,柏莲桂,等. 注塑工艺对哑光PC/ABS 冲击性能的影响[J].工程塑料应用,2018,46(5):68–71.[5]尚盈辉.注射成型光学级PC制品的力学行为研究[D].郑州大学,2012.DOI:10.766[6]董跃,胡益林,刘俊龙.浅析简支梁冲击强度的影响因素[J].聚氯乙烯, 2007(6):22-24
  • 真实案例|上海外滩古建筑的完美修复,FLIR T560热像仪功不可没!
    外滩是上海的标志性建筑和城市历史的象征,其中中国外汇交易中心外滩大楼是上海早期较有建筑特色的建筑之一。其建于1901年左右,已经历了百年风霜,虽然建筑建造技术高超,但也要定时维修维护。今天,小菲就来给大家说下上海建为历保科技公司使用FLIR T560专业红外热像仪,对古建筑外滩大楼进行维护的真实案例!“FLIR热像仪,非常专业好用”上海建为历保科技股份有限公司是国家文物及非物质文化遗产保护行业高新技术企业,其致力于历史文化遗产的全生命周期的保护与利用,提供建设项目文物影响力评估、文物修缮等服务,为文旅融合、城市更新、乡村振兴提供一体化解决方案。通常古建筑历史悠久,因此需要定期修缮,而修缮后的建筑既要保持原貌,又要坚固耐用。据上海建为历保公司的王工程师介绍:“我们需要定期对中国外汇交易中心外滩大楼进行维护修缮工作,在准备修缮之前,准确找出缺陷部位至关重要。FLIR T560红外热像仪给我们提供了很多帮助。这款设备不仅运行流畅,操作方便,而且拍摄的红外图片清晰,细节可以看得很清楚,FLIR提供的专业软件也可以帮助我们快速完成报告。”专业红外检测,故障“无所遁形”FLIR红外热像仪在这次古建筑维护项目中,主要应用以下几方面:1外饰材料出现破损,污渍等缺陷古建筑所需要的修补装饰材料涂上去之后既要保持古建筑原有的历史沧桑感又要牢固耐用。FLIR T560红外热像仪可以帮助工程师准确找到空鼓缺陷的位置,及时作出修复。图中可以看到明显的污渍和空鼓缺陷位置 (由于外墙表面存在空鼓,空鼓中的空气与均匀的外墙表面比热和热传导系数都不一致,因此,在阳光照射一段时间以后,我们可以在看上去平整的外墙表面上看出不均匀的温度分布情况。)图中可以看到明显的污渍缺陷位置(图中矩形测温框的区域显示的温度比外墙温度高,这是因为污渍在阳光中吸收了比墙面更多的紫外、可见光和红外波段的能量。)2建筑表面受潮、渗水现象古建筑表面若有缺陷,会出现受潮现象,FLIR T560红外热像仪由于具有较高的热灵敏度,所以可以轻松发现这些问题。图中标记处可明显看到受潮缺陷位置(无论是渗漏水还是受潮原因导致的缺陷,都会因为水分的蒸发作用而降低外墙表面的实际温度。)3楼顶渗水现象古建筑楼顶年久失修,容易渗水。FLIR热像仪可以让检测人员在渗水发生之前,发现这些隐患,从而保护内部结构不受到损坏。(同样因为渗漏水的水分蒸发作用,让屋顶的温度远低于环境温度。)图中标记处可以发现明显的渗水缺陷位置4装饰墙表面涂层空鼓缺陷中国外汇交易中心外滩大楼顶层的装饰墙表面均采用涂料装饰表面,由于经历风吹日晒,表面会有空鼓。所以定期进行非接触远距离红外检测,可以安全、快捷地发现这些隐患。图中标记处可看到空鼓缺陷位置(经后期触摸验证,此处确为空鼓)5内部木制结构缺陷古建筑内部采用木制结构,长年累月木头可能会有腐烂、断裂的隐患。通过FLIR热像仪可以找到这些微小的裂痕和空洞,维修人员及时的做出修复。图中标记木板存在空洞缺陷(图片中温度较高的木头中的热点,明显是因为木结构密度变小所导致的,很有可能是因为空洞、裂痕等原因所致。)FLIR T560:专业、智能、高效FLIR T560专业红外热像仪采用人体工学设计,镜头可以180°旋转;分辨率高,可生成高清、细节明显的红外图片。它能助力用户快速排查热点、找出隐藏的故障并确认维修结果。使用T560检测排查建筑物的隐患时,您可以这样做:由于建筑表面受温度环境干扰非常大,通常在拍摄之前要先查好天气情况,应选择晴天(并且需要关注拍摄前1-2天是否下过雨,雨水是否浸润到墙体中的可能)、低风速的条件,且风速不宜大于4 m/s,室外空气相对湿度不应大于75%。拍摄的建筑需要与环境温度具有一定的温差,温差来源可以来自于阳光的照射,室内空调的加热或制冷来发现问题缺陷。室内如果有热源(比如空调、加热器等),会对目标外墙部分产生干扰,我们需要提前了解建筑内部是否有热源及热源位置,方便判断热工缺陷是否来自热源。如果发现某处有热工缺陷,但缺陷部位很小,我们可以打开仪器自带的UltraMax功能拍摄,这样像素就提高4倍,发现更多细节。拍摄的时候热像仪镜头要避开太阳,如果直接拍摄太阳会对热像仪探测器的寿命有直接影响。FLIR T560专业红外热像仪不仅可以生成细节清晰的热图像配上可互换AutoCal智能自标定镜头可完全覆盖近距离和远距离的目标满足各种检测工作精确测温的要求搭配FLIR专业软件可一键生成报告,及时分享检测结果
  • 仪器情报,科学家首次揭示非均匀应变下声子谱扩展对导热的反常抑制现象!
    【科学背景】随着纳米技术的迅猛发展,纳米材料在各种高性能器件中的应用引起了广泛关注。纳米尺度结构可以产生极端应变,从而实现前所未有的材料特性,例如定制的电子带隙、提高的超导温度和增强的电催化活性。通过应变工程对材料的物理化学性质进行调控已成为一个重要的研究方向。然而,尽管对均匀应变对热流影响的研究已有不少进展,非均匀应变的影响却由于界面和缺陷的共存而未得到充分研究和理解。应变工程是通过机械变形引入应力,从而调节材料的电子、光学和热学等性质的重要方法。在均匀应变条件下,材料的性质变化相对容易预测和控制。然而,实际应用中,材料通常处于非均匀应变状态,这种应变状态下的材料特性却复杂得多,尤其是在热传导方面,非均匀应变的影响尚未被系统地研究和理解。这一知识空白阻碍了高性能纳米器件的设计与优化,因为热管理是提高器件效率和寿命的关键瓶颈。为了探索非均匀应变对热传导的影响,北京大学的杨林&杜进隆&高鹏团队联合提出了一种通过弯曲单个硅纳米带(SiNRs)来引入非均匀应变的新方法,并测量了其热传导性能。硅纳米带是一种重要的半导体材料,在纳米电子学和光电子学中具有广泛的应用前景。通过在定制的微设备上弯曲单个硅纳米带,引入了精确控制的应变梯度,同时使用电子能量损失光谱(EELS)在扫描透射电子显微镜(STEM)中以亚纳米分辨率表征局部振动光谱。结果显示,应变梯度为每纳米0.112%时,硅纳米带的热导率显著降低34&thinsp ±&thinsp 5%,这与均匀应变下几乎恒定的热导率形成鲜明对比。通过直接测量局部声子模式并将其与纳米级应变梯度相关联,研究揭示了弯曲引起的晶格应变梯度显著改变了振动状态并展宽了声子光谱。这种声子光谱展宽效应增强了声子散射,显著阻碍了热传导。【科学图文】为了研究非均匀应变对硅纳米带热传导的影响,研究者在图1a展示了不同应变条件下热导率(κ)的变化。均匀应变下的硅块和硅纳米线在实验测量(实心符号)和理论模型(空心符号)下的κ变化几乎保持不变,而弯曲硅纳米带的测量数据显示随着应变增加,κ急剧下降,这种变化在应变达到6%时尤为明显。这表明非均匀应变对热传导的影响远大于均匀应变。图1b是悬浮微桥设备的示意图,展示了弯曲硅纳米带如何放置在桥的间隙上。放大的视图显示了由于非均匀应变引起的晶格变形情况。通过这种实验设计,研究者能够在不引入界面和缺陷等其他复杂因素的情况下,精确施加非均匀应变并测量其对热传导的影响。图1c是弯曲硅纳米带的高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)图像,插图显示了沿[110]轴的选定区域电子衍射图,验证了硅纳米带的单晶结构。这保证了实验结果的可靠性和可重复性。图1d和1e展示了在最大应变0.65%(图1d)和1.23%(图1e)下,无弯曲的两个弯曲硅纳米带的扫描电子显微镜(SEM)图像。计算的应变轮廓叠加在SEM图像上,以可视化应变分布。应变分布图显示,应变主要集中在纳米带的弯曲顶点附近,这进一步证实了实验中应变梯度的存在和影响。通过这些图像和数据,研究者表明非均匀应变能够显著影响热传导特性,并揭示了应变梯度下晶格动力学的新机制。图1:Si中非均匀应变对热输运的显著抑制。在图2中,研究者首先比较了无应力的SiNRs和弯曲SiNRs的热导率(κ),以理解非均匀应变对声子传输的影响。他们观察到弯曲SiNRs的κ明显低于无应力的SiNRs,并且κ的降低随着εmax的增加而增加。具体而言,对于两个弯曲SiNRs,随着最大主应变εmax的增加,其κ的降幅也逐渐增大。在300 K下,εmax为0.65%的弯曲SiNR no. 1的κ降低了4.2%,而εmax为1.23%的弯曲SiNR no. 2的κ降低了13.1%。为了进一步增加应变梯度并增强应变对声子传输的影响,研究者还制备了带有拐点的弯曲SiNRs,并对其进行了测量。相较于无应力的带有拐点的SiNRs,拐点形态导致了更大的εmax,从而进一步降低了κ。在300 K下,εmax为4.77%的带有拐点的SiNR的κ降低了34±5%,随着温度降至50 K,其降幅进一步增加至43±6%。这些结果表明,在中等应变梯度下,非均匀应变可以显著抑制热传输,从而为纳米材料的热管理提供了新的思路和方法。图2. 弯曲Si纳米带的温度依赖性κ。图3进一步研究了应变对声子传输的影响,通过直接测量弯曲SiNRs的局部声子谱和表征应变梯度沿着应变梯度的演变。研究者利用STEM-EELS技术获得了高空间和能量分辨率的声子谱数据,这为研究非均匀应变条件下的声子传输提供了直接证据。图中展示了不同应变状态下横向声学和横向光学模式的局部振动谱,结果显示,横向声学模式在从压缩到拉伸应变时表现出蓝移,而横向光学模式则显示出红移。这一观察结果与理论计算相吻合,并且显示出非均匀应变导致的晶格畸变对声子谱的影响。此外,研究者还对带有拐点的SiNR进行了测量,并观察到类似的结果。这些实验结果揭示了非均匀应变对声子传输的影响机制,为进一步理解纳米尺度材料的热传输提供了重要线索。图3. 空间解析应变调制声子模式。声子谱展宽效应是指静态分布的晶格应变引起声子频率在给定波矢处的展宽,导致声子散射速率增强。图4a是声子色散关系的示意图,表明在均匀应变情况下存在单一的关系线,而在非均匀应变情况下,由于晶格应变梯度的存在,声子色散关系被扰动,呈现出频率分布。图4b左侧展示了Si的声子色散计算结果,不同应变状态下的声子色散关系。而右侧展示了在给定应变梯度下每个声子模式的应变梯度诱导声子散射率。这一模拟结果显示,随着应变梯度的增加,声子频率分布变宽,从而促进了声子的散射。声子谱展宽效应提高了声子频率的多样性,使得更多声子频率参与到声子-声子散射中,导致了更快的声子弛豫速率和更短的声子寿命。通过模拟计算,研究者还验证了实验结果中观察到的κ减小现象与声子谱展宽效应的关联。因此,图4提供了关于非均匀应变对热传输的基本机制的重要见解,进一步加深了对于材料中声子传输的理解。图4. 非均匀应变诱导声子谱展宽的建模。【科学结论】本文揭示了非均匀应变对热传输的重要影响,并提供了对功能器件进行应变工程设计的价值。通过深入探究应变梯度对声子传输的影响,作者拓展了对材料热传输机制的理解,为开发新型高效热管理技术提供了新思路。特别是,在探索了非均匀应变如何影响声子传输方面,作者不仅揭示了新的声子散射机制,还发现了在材料设计中利用应变工程实现功能调控的潜在机会。这项研究为设计和优化热电器件、热管理系统和热控制器件提供了新的思路和方向。通过结合实验和理论模拟,作者不仅扩展了对声子传输的认识,还为未来材料科学和器件工程领域的发展提供了重要的科学基础。原文详情:Yang, L., Yue, S., Tao, Y. et al. Suppressed thermal transport in silicon nanoribbons by inhomogeneous strain. Nature (2024). https://doi.org/10.1038/s41586-024-07390-4
  • 中国科大等发明新型离子膜实现近似无摩擦的离子传导
    近日,中国科学技术大学徐铜文、杨正金团队与合作者设计了一类新型离子膜,首次实现膜内近似无摩擦的离子传导,有望应用于能源转化、大规模储能以及分布式发电等领域。相关研究成果论文4月26日发表于《自然》杂志。  离子膜是液流电池、燃料电池等电化学器件或装备的关键部件,传统离子膜普遍存在吸水后容易发生溶胀变形、结构疏松等问题,特别是长时间使用后,可能会发生结构老化、性能下降。中国科大研究团队经过多年研究,创新性地设计了一种具有贯通亚纳米离子通道的微孔框架离子膜材料,同时在通道中进行了化学修饰,不仅解决了传统离子膜材料中离子通道老化和吸水溶胀问题,还兼具高选择性和高传导率,离子传输更加迅速,在膜内实现了近似无摩擦传导。使用该膜组装的液流电池,充放电电流密度可以达到每平方厘米500毫安,是当前普遍报道值的5倍以上。  审稿人认为,这种离子膜在液流电池中展示出了非凡的性能,与迄今为止使用的最好的膜相比,此类离子膜的性能显著提高。研究人员表示,该成果涉及的微孔框架离子膜的设计理念,还可拓展至其他功能化框架聚合物膜,并以此为基础进行高性能膜材料的定向设计。  中国科大研发的这种国产离子膜有望大幅提升液流电池等储能装备的效率,在我国太阳能、风能等新能源的储能领域得到广泛应用。目前,项目孵化的特种离子膜产品已申请中国发明专利,研究人员正加紧实现该型离子膜的量产。
  • 世界顶级加热磁力搅拌器,德国IKA全球首发
    世界顶级加热磁力搅拌器,德国IKA全球首发 功能强大,高度智能化!RET control-visc and RET control-visc白色款,将称重功能植入加热磁力搅拌器,此举全球首创。施陶芬, 2014.05 - IKA全新推出一款堪称无所不能的磁力搅拌器。其内置称重功能为IKA?专利技术,扭矩监控异常灵敏,即使再复杂的搅拌任务它都能胜任;该款磁力搅拌器拥有格外强劲的马达和尖端科技,它完美利用作用力,即使是高粘度复杂介质(如纤维等粘胶类物质),也能得到强烈混合;可调安全回路(50-380℃)确保加热盘安全运行,这一性能大大提升该款磁力搅拌器的安全系数和实现无人看守操作功能。 RETcontrol-visc该新款系列有两个型号可选,即RET control-visc 和RET control-visc白色。RET control-visc采用不锈钢加热盘面,加热速率快;RET control-visc白色款加热盘面带有白色陶瓷涂层,具有更高的抗化学腐蚀性能,亦适合于实验室滴定操作。集成温度控制系统配合外接PT100温度探针使得控温精度可高达+/-0.2 K。同时,可选配PT1000双头温度探针,可同时监控样品温度及加热介质温度。 RETcontrol-visc白色 作为IKA磁力搅拌器家族最高端的型号,RET control-visc拥有诸多尖端技术。TFT显示屏幕可显示多种操作参数,可提供更优质的显示质量和简便导航;内置控制系统可监控扭矩的变化趋势及检测搅拌子是否偏离;内置定时功能;具有三种加热模式:快速升温模式、精确控温模式及二者结合的控制模式;可实现间歇操作;锁机键可有效避免设定参数被意外改动。BNC接口可连接PH电极,样品PH值可显示于主屏幕,同样地,PH电极也能够进行校准。RS232及USB接口可实现对机器进行电脑控制,所有测试数据得以控制并记录。同时,基于免费的固件升级,以确保用户随时随地享用到最新软件。产品应用视点: 产品特点特点介绍应用方向专利称重功能内置称重系统,最大承重5Kg,单次称重不超过2Kg用于化学实验中需要持续添料及监控重量变化的实验TFT显示屏幕TFT大屏幕显示,可清晰显示多种参数,操作方便设置及操作方便PH监测自带BNC接口,可连接PH计,实时监测PH变化全部化学及材料学实验,尤其对酸碱度较敏感的反应体系;检测行业的滴定实验定时带有计时及倒计时功能,最长时间为99h59min59s用于实验中的时间记录及控制,以及无人看守实验操作高精温度控制PT100及PT1000两种温度探针选择,控温精度可达±0.2℃控温精度是全部加热化学实验的基本要求三种控温模式aPID,fPID,3px三种模式可满足不同的加热速率及控温要求可监控介质温度连接双头PT1000温度探针时,可同时监控盘面温度、介质温度及样品温度用于对温控精度要求较高的实验,或需要监控介质温度的实验USB接口可连接电脑用于连接实验室软件,并可对软件进行更新RS232接口用于连接电脑可通过软件对设备进行远程操控并记录数据扭矩监控检测物料粘度的变化趋势用于搅拌过程中物料粘度变化较大的体系,通过粘度判断反应阶段,如材料合成及同分异构体分析搅拌子跳子监测自动检测搅拌是否稳定并进行调整确保稳定均衡的搅拌可调安全温度安全温度范围 50-380℃确保操作安全盘面两种可选不锈钢盘面及带白色陶瓷涂层盘面可选确保稳定的热传导性及传导速率,优良的耐腐蚀性能间歇操作可通过计时控制实现间歇操作提高搅拌的均一性,适用于搅拌量较大或者粘度偏高的物料搅拌锁机键触摸按钮可实现锁机功能确保设置参数不会被意外改动,保证操作安全强劲马达出色的搅拌能力,在物料粘度较大时仍能进行搅拌操作。用于物料体系粘度偏大的小处理量实验可连接软件可通过实验室软件进行操作控制及操作用于远程控制三种操作模式ABC三种操作模式可直接在TFT屏幕上进行选择适用于不同的操作条件热警提示HOT热警提示防止烫伤报错提醒ER报错提示有效避免操作失误导致的潜在危害 了解更多RET control-visc详细信息,敬请垂询:jenny.zhang@ika.cn. 参与 RET 有奖问答,更有惊喜奖品拿:
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  • TA仪器正式宣布收购安特公司
    2011年7月27日,位于美国德拉瓦州New Castle市的TA仪器公司宣布,完成对安特公司和安特测试实验室(宾州,匹兹堡市)的收购。安特公司是一家专业制造测量各种材料的热膨胀、热传导、热扩散及热容的高性能系统的厂商。   谈及此次收购,TA仪器总裁Terry Kelly表示:“此次收购进一步增强了TA仪器的技术实力,完全互补了TA仪器原已在市场上领先的热分析产品线。安特公司的产品技术经由TA仪器公司整合后, 藉由TA全球的销售与技术支持团队,将会更益助于那些需要在高温材料上做热物性能及表征测试的科学家。”   安特公司研发的主要产品包括激光热物性及氙灯热物性测试系统,是设计可以用来测量高达2800度的热扩散和热容性能,热膨胀仪测量热膨胀以及完全按照ASTM 标准设计的可测量物质热传导的保护热流计法热导仪。安特的系统为科学家们在研发和表征陶瓷、金属、玻璃等材料中提供了关键信息,并广泛应用于电子、能源、航空航天行业。
  • 世界最强X射线激光破解细胞信号传导密码
    p   中科院上海药物研究所徐华强研究员领衔的国际交叉团队经过联合攻关,成功解析了磷酸化视紫红质(Rhodopsin)与阻遏蛋白(Arrestin)复合物的晶体结构,并破解了负责关闭GPCR传导信号的磷酸化密码。7月27日,相关研究成果以封面文章发表于《细胞》杂志。 /p p   生命的功能是依靠信号传导密码来体现或来执行的。G蛋白偶联受体(GPCR)是人体内最大的细胞膜表面受体家族,通过G蛋白和阻遏蛋白这两条主要信号通路,承担着细胞信号转导的“信号兵”的职责。当受到外界信号刺激,GPCR激活G蛋白发出“开放”信号。而“关闭”信号的则来自于磷酸化密码——GPCR尾部一旦被磷酸化,随即将激活阻遏蛋白并与之形成紧密结合为复合物,从而关闭传导信号。因此鉴定与解释GPCR磷酸化密码是当今细胞信号传导领域的重要科学问题。 /p p   据悉,徐华强领衔的交叉团队在2015年成功解析GPCR与阻遏蛋白复合物的完整复合体结构的基础上,对于该结构的尾部高分辨率结构与磷酸化机制展开攻关。 /p p   “我们利用世界上最强X射线激光,看清楚了复合晶体的尾部结构信息,并从中解析了其尾部磷酸化招募并与阻遏蛋白结合的过程。”徐华强将研究过程比喻为生命密码的层层解密,“为了验证磷酸化密码的普适性,我们试验了96%的GPCR蛋白,发现70%-80%GPCR的“关闭”信号都由磷酸化密码控制。”最后通过一系列验证生物学功能验证,GPCR招募阻遏蛋白的磷酸化密码就此破解——GPCR通过其尾部氨基酸的磷酸化招募并与阻遏蛋白结合,同时发现该密码对整个GPCR蛋白组具有普遍性。 /p p   据了解,结构生物学的重大突破往往与同步辐射光源+X射线自由电子激光的组合密切相关。目前全球已有6个这样的组合,分别位于德国、美国、日本、韩国、瑞士和意大利。 “我们非常期待我国自有的重大科技基础设施,如正在建设与推进中的软X射线与硬X射线自由电子激光装置。”徐华强表示,“这些大科学平台能够为科学家提供更先进、丰富的综合实验手段。” /p p   据介绍,这项研究获得国家“重大新药创制”重大专项、973、先导专项以及国际项目等基金的资助。合作研究机构包括加拿大多伦多大学、斯克利普斯研究所、德国Desy自由电子激光科学中心、德国汉堡超快成像中心、加州大学洛杉矶分校、南加州大学、上海科技大学和范德堡大学等。 /p
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