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溶剂节约装置

仪器信息网溶剂节约装置专题为您提供2024年最新溶剂节约装置价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括溶剂节约装置参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的溶剂节约装置您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合溶剂节约装置相关的耗材配件、试剂标物,还有溶剂节约装置相关的最新资讯、资料,以及溶剂节约装置相关的解决方案。

溶剂节约装置相关的论坛

  • 快速溶剂萃取装置

    打散扩项做土壤45项,其中的vocs和svocs在采样的时候需要用什么特殊设备吗?快速溶剂萃取装置是用于采样后对样品进行前处理的吗?

  • 溶剂辅助蒸发装置(SAFE)的制作和购买

    溶剂辅助蒸发装置(SAFE)的制作和购买

    请问各位大侠,有哪位实验正在使用溶剂辅助蒸发装置(SAFE),如下图所示,是否有公司出售该装置,应该如何购买,价格如何?请指点迷津?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507031138_553245_1060664_3.png

  • 车载有机溶剂废水应急处置环保装置

    [size=4][b]车载有机溶剂废水应急处置环保装置[/b] 为及时处置溢油及有剂溶剂泄漏引起的突发环境污染事件,瑞典政府与重庆市达成协议援赠一台价值400万元的有机溶剂废水应急处置环保设备。此车载应急设备处理能力20m[sup]3[/sup]/h,处理后水质能够达到污水排放一级标准,具有处理效果好、机动灵活、性能可靠稳定、自动化程度高、操作简单、无二次污染等诸多优点。这台设备已于12月16日正式启用,随着国家在“十二五”期间加大突发环境事件的处置能力建设,相关企业如果能够仿制,将会取得较好的经济效益。[/size]

  • 【求助】溶剂过滤器能否充当固相圆盘萃取装置?

    请教各位:溶剂过滤器外观与国外厂家生产的固相萃取装置很相近,而价格相差甚远,考虑成本的问题,实验室买了一套溶剂过滤器,我发现它用来支撑47mm萃取膜的是砂芯。据我了解,色谱科等生产的固相膜萃取装置支撑板是聚四氟乙烯材质的孔板。我现在主要做地表水中有机氯、多氯联苯的检测,请问使用溶剂过滤器会有什么影响吗?请用过的指教!

  • 【原创】【劳动最光荣】记他的一次溶剂残留中间精密度验证过程

    他,21岁,大学刚毕业,参加工作才两个月,那天要加班做溶剂残留中间精密度验证。前一天快下班的时候,他师傅已简单对他说明了整个操作过程。他以前没有做过验证的工作,整个过程很小心也很细心。他先把顶空装置升温老化,然后就去拆卸清洗仪器。(顶空装置老化需要时间,降温也需要时间,这么做是很节约时间的,在顶空装置老化降温的过程中仪器清洗也相应完成。)清洗液不是残留溶剂的成分,这个他师傅没有跟他说过,看样子,这小伙子是动脑筋了。仪器清洗完了,安装非常正确,虽然有点慢。开机、打开工作站、升温老化柱子,这个很熟练。在柱子老化的时候,他就去配制溶液了。在溶液配制定容的时候,他手总是有点颤抖,不过定容还是正确的。就是在将溶液定量移入顶空瓶的时候,他有点紧张,有一个不是很准确,马上重新来过,这认真的劲值得学习。测试液配好了,放在相应的位置,在工作站上编辑相应样品的信息,点击运行。完成了这些工作后,小伙子好像有点累了,但没有停下,接着看理论知识。第二天从试验结果来看,小伙子干得不错,受到师傅的表扬。 认真、仔细、科学的态度是我们要学习的。这个小伙子就是我的同事小施,刚毕业,活泼、开朗、时尚,和他在一起工作,自己都年轻。

  • 【分享】一种全新的分析样品前处理技术——加压溶剂提取技术在中药质量控制中的应用

    加压溶剂提取技术在中药质量控制中的应用化学成分提取是中药定性和定量分析的起点,也是中药质量控制的关键技术之一。目前常用的提取方法有回流提取法、索氏提取法、超声提取法等。但这些提取方法或多或少的存在着一些不足之处,如:提取时间较长,相对较高的溶剂消耗量和较低的提取效率等。近年来,随着实验自动化和快速分析的要求,传统的提取方法已成为阻碍中药质量控制技术发展的瓶颈。为了克服这些缺点,寻求一种新的高效、快速、方便、自动化的提取方法已显得极为重要。加压溶剂提取技术(PLE, Pressurized Liquid Extraction)的出现顺应了这一发展趋势的要求。最初,这种提取方法主要应用于环境分析中的样品制备,也有用于食品中成分分析的前处理。随着适用范围的逐渐增加和技术发展的日趋成熟,加压溶剂提取在中药质量控制中的应用正在引起我们的重视。本人试从这项技术的基本原理、方法及设备、主要特点以及在中药质量控制中的应用作一简介。1.基本原理 加压溶剂提取技术的主要原理是在密闭容器内,通过升高压力使提取溶剂的沸点也随之升高,使得提取过程可以在高于正常溶剂沸点的温度而溶剂仍能维持液体状态的情况下进行。 其提高提取效率的主要原理可以从以下两个方面加以说明:1.1 高温作用 温度是影响提取效率的最主要的因素。首先,升高温度可增加溶剂的溶解性能。在一定范围内,温度越高,待测物在溶剂中的溶解度越大。其次,升高温度可以加快分子扩散的速度,从而加速整个提取过程的质量转移。另外,温度的改变还可以影响表面平衡。加压溶剂提取过程所提供的热能可以提供解吸附过程所需要的活化能,破坏待测物与基质间的交互作用,如范德华力、氢键、偶极矩等。同时,溶剂的粘度和表面张力会因温度的升高而降低。溶剂的粘度和表面张力越低,其渗透性越好,润湿基质的能力就越强。1.2 高压作用加压溶剂提取技术可以保证整个提取过程在一个较高的压力下进行。高压可以保证提取溶剂在高于其沸点的温度下仍能维持液体状态。同时,升高压力还可以增加溶剂对基质的穿透能力。基质中若含有水分,在常压下易形成水膜将待测物包裹,而阻止有机溶剂与待测物接触。但加压溶剂提取技术的高压环境使得溶剂较易进入水膜完成提取。另外,高压还可以缩短溶剂在提取管中的填充速度,尤其对于粒径很小的样品。2.方法及设备2.1 提取方法2.1.1 样品的准备样品的准备是加压溶剂提取程序的第一步,大多数样品都需要在提取前进行适当的前处理。这些准备步骤包括粉碎、分散和干燥。粉碎:我们知道,样品的比表面积越大,与溶剂的接触越多,提取越充分。因此,对于粒径较大的样品在提取前需要适当的粉粹。一般情况下,粉碎后的粒径应小于0.5mm。分散:样品粉碎后的微粒聚集在一起,会阻碍溶剂与其充分接触,因此需要用一些惰性材料(如硅藻土)对这些微粒进行分散。同时,分散剂还可以防止过细的样品微粒堵塞提取管的出口。干燥:对于一些含水的样品,水分的存在会阻碍非极性有机溶剂与被提取物的接触,使用干燥剂是处理这些样品最有效的方法。这里常用的干燥剂主要有:硅藻土、硫酸钠和纤维素。但要注意,当使用甲醇和其他极性溶剂的时候不能使用硫酸钠作为干燥剂,因为硫酸钠会溶解于这些溶剂进而沉积在管线中。2.1.2 参数优化加压溶剂提取技术可以从溶剂、温度、压力、循环次数以及时间几个方面对提取过程进行优化。溶剂:首先应该根据相似相溶的原理来选择溶剂。当被提取的混合组分有一个较大的极性范围,可考虑使用混合溶剂。要注意不能使用强酸(如盐酸或硝酸)或者强碱(如氢氧化钠)性溶剂。温度:是加压溶剂提取中最重要的影响因素。当设计一个新的方法时,可以从100℃开始。如果你知道被提取物的降解温度,则应该从低于这个温度20℃开始。压力:改变压力对于样品的回收率影响不大,高压主要用于维持溶剂在高温下始终处于液体状态,大多数情况下压力的范围是1000psi~2000psi。循环次数:循环的作用是在提取过程中置换新鲜的溶剂以维持提取的平衡,这对于待提取成分浓度很高以及溶剂较难穿透的样品尤其重要。当提取在较低的温度(75℃)下进行时,也需要进行多次循环提取。时间:增加提取时间有利于待提取成分从样品基质扩散到提取溶剂中。在具体设计时,为了达到充分的提取,应该将提取时间和循环次数结合起来考虑。2.1.3 提取过程一个典型的提取过程主要有以下七个步骤组成:提取管的负载、填充有机溶剂、加热、静态提取、置换有机溶剂、排空提取液、提取管的卸载。2.2 设备组成 目前应用加压溶剂提取技术的商业化设备主要是由美国Dionex公司生产的Dionex-ASE系列全自动加压溶剂提取仪,该系列主要有100、200、300三个型号,其工作原理相同,差异主要在于分析样品的不同大小及不同处理量所决定的仪器部件的不同规格及不同工作参数。现以最为常用的ASE 200为例介绍一下设备的组成情况。ASE 200主要由以下五个部分组成:控制装置:这是整个设备的核心。在未联机的情况下,可以用控制面板对整个工作过程进行控制,包括仪器的启动与停止、提取方法的选择、工作参数的设定以及当前状态的显示等。如果配备了计算机和控制软件,则可以进行联机操作。提取装置:主要由提取管和加热箱组成。提取管有三种型号可供选择:11ml、22ml、33ml。提取管位于一个可自由旋转的托架上,托架可容纳24个提取管,能一次完成多个样品的提取。加热箱位于仪器内部,可进行提取前的预热和提取过程中的加热。收集装置:主要由提取液收集管和废液收集管组成。收集管有两种型号:40ml和60 ml。26个提取液收集管和4个废液收集管位于一个可自由旋转的托盘上。废液收集管主要用于收集处理不同样品时为防止干扰而用来清洗系统的冲洗液。溶剂装置:主要由四个容量为2L的玻璃瓶和相应的气体及液体管线组成。不同的提取溶剂(水或有机溶剂)可按程序设定不同的比例进行混合,以实现对样品的单一或多元溶剂提取。压力装置:提供提取过程中所需要的高压气体。宜选择氮气作为气源,主要基于两方面的考虑:一是氮气为惰性气体,可以防止某些不稳定的化学成分在高温提取过程中的氧化和降解;二是相比较其他惰性气体,其具有价廉易得的优点。3.主要特点3.1提取时间短 和常规的提取方法相比,加压溶剂提取技术能显著地缩短提取时间,结果见表1:表1 不同提取方法的提取时间比较提取方法平均提取时间回流提取法0.5~1.5小时索氏提取法2~6小时超声提取法0.5~1小时加压溶剂提取法12~20分钟3.2溶剂消耗少加压溶剂提取技术在缩短提取时间的同时,还能明显地节约溶剂的消耗,和其它提取方法的比较见表2:表2 不同提取方法的溶剂用量比较提取方法平均溶剂用量回流提取法50~150ml索氏提取法50~100ml 超声提取法30~150ml加压溶剂提取法15~45ml3.3提取效率高根据仪器的设定,提取温度最高可达200℃,提取压力最高可达3000psi,在这样高的温度和压力下,加压溶剂提取技术可以显著地提高提取效率,见表3。3.4操作模式多样化根据不同提取样品的需要,你可以选择是按方法模式进行提取还是按程序模式进行提取。方法模式下你可以对温度、时间、压力、溶剂组成、溶剂置换比例及循环次数进行设定,然后对每一个样品按方法模式(单一模式)设定的参数进行提取。而程序模式下你可以设定一系列的方法参数,同时对提取管和收集瓶的序列、每个样品所选择的提取方法以及提取间隔是否进行冲洗进行设定,这样可以对不同的样品按不同的模式(程序模式)进行提取。3.5操作过程自动化在准备好样品和对提取的方法(或程序)进行设定后,自动进样和自动收集装置就可以连续对最多24个样品自动完成样品的提取和提取液的收集,简单方便。

  • 【求助】样品怎样密封防止溶剂挥发

    工厂的样品是装在自封袋里然后再装进小铁盒里,可是还是会有样品内溶剂挥发的情况产生,导致样品变质。应该怎样解决呢?就是找一种能够很好密封的东西,非密封,大小不要太大,50×100cm就可以了,有这种密封装置吗

  • 教你如何有效去除溶剂杂质!

    教你如何有效去除溶剂杂质!

    一些溶剂因为种种原因总是含有杂质,这些杂质如果对溶剂的使用目的没有什么影响的话,可直接使用。可是在进行化学实验和进行一些特殊的化学反应时,必须将杂质除去。虽然除去全部杂质是有困难的,但至少应该将杂质减少到对使用目的没有防碍的限度。除去杂质的操作称为溶剂的精制,故溶剂的精制几乎都要进行脱水,其次再除去其他的杂质。1.溶剂的脱水干燥溶剂中水的混入往往是由于在溶剂制造,处理或者由于副反应时作为副产物带入的,其次在保存的过程中吸潮也会混入水分。水的存在不仅对许多化学反应,就是对重结晶,萃取,洗涤等一系列的化学实验操作都会带来不良的影响。因此溶剂的脱水和干燥在化学实验中是很重要的,又是经常进行的操作步骤。尽管在除去溶剂中的其他杂质时有时往往加入水分,但在最好还是要进行脱水,干燥。精制后充分干燥的溶剂在保存过程中往往还必须加入适当的干燥剂,以防止溶剂吸潮。溶剂脱水的方法有下列几种:(1)干燥剂脱水这是液体溶剂在常温下脱水干燥最常用使用的方法。干燥剂有固体,液体和气体,分为酸性物质,碱性物质,中性物质以及金属和金属氢化物。干燥剂的性质各有不同,在使用时要充分考虑干燥剂的特性和干燥剂的性质,才能有效达到干燥的目的。在选择干燥剂时首先要确保进行干燥的物质与干燥剂不发生任何反应;干燥剂兼做催化剂时,应不使溶剂发生分解,聚合,并且干燥剂与溶剂之间不形成加合物。此外,还要考虑倒干燥速度,干燥效果和干燥剂的吸水量。在具体使用时,酸性物质的干燥最好选用酸性物质干燥剂,碱性物质的干燥用碱性干燥剂,中性物质的干燥用中性干燥剂。溶剂中有大量水存在的,应避免选用与水接触着火(如金属钠等)或者发热猛烈的干燥剂,可以先选用氯化钙一类缓和的干燥剂进行干燥脱水,使水分减少后再使用金属钠干燥。加入干燥剂后应搅拌,放置一夜。温度可以根据干燥剂的性质,对干燥速度的影响加以考虑。干燥剂的用量应稍有过剩。在水分多的情况下,干燥剂因吸水吸收水分发生部分或全部溶解生成液状或泥状分为两层,此时应进行分离并加入新的干燥剂。溶剂与干燥剂的分离一般采用倾析法,将残留物进行过滤,但过滤时间太长或周围的湿度过大会再次吸湿而使水分混入,因此,有时可采用与大气隔绝的特殊的过滤装置。有的干燥剂操作危险时,可在安全箱内进行。安全箱在置有干燥剂,使箱内充分干燥(我知道是无水五氧化二磷),或吹入干燥空气或氮气。使用分子筛或活性氧化铝等干燥剂时应添在玻璃管内,溶剂自上向下流动进行脱水,不与外界接触效果较好。大多数溶剂都可以用这种脱水方法,而且干燥剂还可以回收使用。常用的干燥剂有:① 金属,金属氢化物Al,Ca,Mg:常用于醇类溶剂的干燥Na,K:适用于烃,醚,环己胺,液氨等溶剂的干燥。注意用于卤代烃时有爆炸危险,绝对不能使用。也不能用于干燥甲醇,酯,酸,酮,醛与某些胺等。醇中含有微量的水分可加入少量金属钠直接蒸馏。CaH:一克氢化钙定量与0.85克水反应,因此比碱金属,五氧化二磷干燥效果好。适用于烃,卤代烃,醇,胺,醚等,特别是四氢呋喃等环醚,二甲亚碸,六甲基磷酰胺等溶剂的干燥。有机反应常用的极性非质子溶剂也是用此法进行干燥的。LiAlH4:常用醚类等溶剂的干燥。②中性干燥剂CaSO4,NaSO4,MgSO4:适用于烃,卤代烃,醚,酯,硝基甲烷,酰胺,腈等溶剂的干燥。CuSO4:无水硫酸铜为白色,含有5个分子的结晶水时变成蓝色,常用检测溶剂中微量水分。CuSO4适用于醇,醚,酯,低级脂肪酸的脱水,甲醇与CuSO4能形成加成物,故不宜使用。CaC2:适用于醇干燥。注意使用纯度差的碳化钙时,会发生硫化氢和磷化氢等恶臭气体CaCl2: 适用于干燥烃,卤代烃,醚硝基化合物,环己胺,腈,二硫化碳等。CaCl2能于伯醇,甘油,酚,某些类型的胺,酯等形成加成物,故不适用。活性氧化铝:适用于烃,胺,酯,甲酰胺的干燥。分子筛:分子筛在水蒸气分压低和味素高时吸湿容量都很显著,于其他干燥剂相比,吸湿能力非常大的。表3-1为各种干燥剂的吸湿能力比较(指常温下经足够量的干燥剂干燥的1升空气中残存水分的毫克数)。分子筛在各种干燥剂中,其吸湿能力仅次于五氧化二磷。由于各种溶剂的几乎都可以用分子筛脱水,故在实验室和工业上获得广泛的应用。表1各种干燥剂的吸湿能力http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512161151_578308_2961690_3.jpg③ 碱性干燥剂KOH,NaOH:适用于干燥胺等碱性物质和四氢呋喃一类环醚。酸,酚,醛,酮,醇,酯,酰胺等不适用。K2CO3:适用于碱性物质,卤代烃,醇,酮,酯,腈,溶纤剂等溶剂的干燥。不适用于酸性物质。BaO,CaO:适用于干燥醇,碱性物质,腈,酰胺。不适用于酮,酸性物质和酯类。④酸性干燥剂H2SO4:适用于干燥饱和烃,卤代烃,硝酸,溴等。醇,酚,酮,不饱和烃等不适用。P2O5:适用于烃,卤代烃,酯,乙酸,腈,二硫化碳,液态二氧化硫的干燥。醚,酮,醇,胺等不适用。(2)分馏脱水沸点与水的沸点相差较大的溶剂可以用分馏效率高的蒸馏塔(精馏塔)进行脱水,这是一般常用的脱水方法。(3)共沸蒸馏脱水与水生成共沸物的溶剂不能采用分馏脱水的方法。如果含有极微量水分的溶剂,通过共沸蒸馏,虽然溶剂有少量的损失,但却能脱去大部分水。一般多数溶剂都能与水组成共沸混合物。(4)蒸发,蒸馏干燥进行干燥的溶剂很难挥发而不能与水组成共沸混合物的,可以通过加热或减压蒸馏使水分优先除去。例如,乙二醇,乙二醇-丁醚,二甘醇-乙醚,聚乙二醇,聚丙二醇,甘油等溶剂都适用。(5)用干燥的气体进行干燥将难挥发的溶剂进行干燥时,一般慢慢回流,一面吹入充分干燥的空气或氮气,气体带走溶剂中的水分,从冷凝器末端的干燥管中放出。此法适用与乙二醇,甘油等溶剂的干燥。(6)其他在特殊情况下,乙酸脱水可采用在乙酸中加入与所含水等摩尔的乙酐,或者直接加入乙酐干燥。甲酸的脱水可用硼酸经高温加热熔融,冷却粉碎后得到的无水硼酸进行脱水干燥。此外还有冷却干燥的方法。如烃类用冷冻剂冷却,其中水分结成冰而达到脱水目的。2.溶剂的精制方法一般通过蒸馏或精馏进行分馏的方法得到几乎接近纯品的溶剂。然而对于一些用精馏塔难以将杂质分离的溶剂,必须将这些杂质预先除去,方法之一是分子筛法。分子筛的种类按照分子筛的有效直径进行分类,例如有效直径为3埃的分子筛称3A分子筛,4埃的称4A分子筛,5埃的称5A分子筛,9埃的称10X分子筛,10埃的称13X分子筛。表3-2为各种分子所选用的分子筛类型。例如用5A分子筛可以从丁醇异构体混合物中吸附分离丁醇,用4A分子筛分离甲胺和二甲胺。适用方法与干燥剂脱水方法相同,用填充层装置较好。溶

  • 用溶剂冲洗色谱柱

    [color=#3e3e3e]用溶剂清洗色谱柱包括将色谱柱从GC上卸下来,并将几毫升溶剂至于色谱柱中。任何可溶于清洗剂的残留物就会从色谱柱中去除。如果未卸下色谱柱就注入大量溶剂,将不能清洗色谱柱,也不能从色谱柱中去除任何污染物。毛细管GC色谱柱必须具有键合和交联的固定相才可以使用溶剂进行清洗。使用溶剂清洗非键合的固定相会严重损坏色谱柱。[/color][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e] 可使用色谱柱清洗装置来将溶剂注入色谱柱中,溶剂冲洗装置会连接到有压力的气源(N2或He),并把色谱柱插入到清洗装置中。把溶剂加入样品瓶中,然后使用气源对溶剂瓶回压。压力会强制溶剂流过色谱柱。残留物将溶解到溶剂中,并随溶剂反冲出色谱柱。然后将溶剂吹扫出色谱柱,并对色谱柱进行适当的老化。[/color][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e] 清洗色谱柱前,从色谱柱的前端将其切去半米(即靠近进样器的一端)。将色谱柱连接检测器的一端插入清洗装置中。通常使用多种溶剂来清洗色谱柱。后面继续使用的溶剂必须与前面的溶剂互溶。一定不要使用高沸点溶剂,特别是不要用作最后使用的溶剂。溶解样品的溶剂通常是不错的选择。[/color][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e] 建议使用甲醇、二氯甲烷和已烷,它们在大多数情况下都不错。可使用丙酮替代二氯甲烷、以避免使用含氯溶剂,但是二氯甲烷是最好的清洗溶剂之一。如果注射的是水性样品(例如生理体液或组织),则请在使用甲以前先使用水来冲洗。某些来自于水性样品残留物只能溶于水中而不溶于有机溶剂。应使用水和醇类(例如甲醇、乙醇和异丙醇)来清洗键合的聚乙二醇基固定相,但一般不建议采用该方法。[/color][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e] 下表列出了针对各种直径的色谱柱,建议使用的溶剂的体积。使用大量溶剂虽无害,但效果不会好很多,并且还十分浪费。加入第一种溶剂后,对清洗装置加压,但要低于20psig。使溶剂流速低于1ml/min。除大多数0.53mm内径的色谱柱外,在流速达到1ml/min之前清洗装置的压力将先达到20psi。如果使用的是比重较大或粘度较大的溶剂,或色谱柱长度长或内径小,则需要较长的清洗时间。第一种溶剂全部进入或大部分进入色谱柱中后,加入下一种溶剂。当开始加入第二种溶剂后,上一种溶剂不要完全赶出色谱柱。[/color][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e] 最后一种溶剂流出色谱柱后,让加压的气体流入色谱柱5-10分钟,将色谱柱装入进样口,然后通入载气。将载气通入色谱柱5-10分钟。把色谱柱连接到检测器上(或也可以不接检测器)。使用程序升温,从40℃-50℃开始将色谱柱以2-3℃/min的速度达到温度上限。将此温度保持1―4个小时,直至色谱柱完全老化为止。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]冲洗色谱柱的溶剂体积[/color][table][tr][td][color=#3e3e3e]色谱柱内径(mm)[/color][/td][td][color=#3e3e3e]溶剂体积(ml)[/color][/td][/tr][tr][td][color=#3e3e3e]0.18-0.2[/color][/td][td][color=#3e3e3e]3-4[/color][/td][/tr][tr][td][color=#3e3e3e]0.25[/color][/td][td][color=#3e3e3e]4-5[/color][/td][/tr][tr][td][color=#3e3e3e]0.32[/color][/td][td][color=#3e3e3e]6-7[/color][/td][/tr][tr][td][color=#3e3e3e]0.45[/color][/td][td][color=#3e3e3e]7-8[/color][/td][/tr][tr][td][color=#3e3e3e]0.53[/color][/td][td][color=#3e3e3e]10-12[/color][/td][/tr][/table]

  • 溶剂清洗毛细管色谱柱的经验!

    用溶剂清洗毛细管色谱柱的方法,包括将要清洗的色谱柱从GC上卸下来,并将几毫升溶剂注入色谱柱中。   任何可溶于清洗溶剂的残留物就会从色谱柱中去除。如果仪器分析未卸下色谱柱,就注入大量溶剂,将不能清洗色谱柱,也不能从色谱柱中去除任何污染物。毛细管GC色谱柱必须具有键合和交联的固定相才可以使用溶剂进行清洗。若使用溶剂清洗非键合的固定相会严重损坏色谱柱。   可使用色谱柱清洗装置来将溶剂注入色谱柱中。溶剂清洗装置会连接到有压力的气源(N2或He),同时把色谱柱插入阿斗清洗装置中。把溶剂加入到样品瓶中,分析化学任何使用气源对溶剂瓶加压。压力会强制溶剂流过色谱柱。残留物将溶解在溶剂中,并随溶剂反冲出色谱柱。然后将溶剂吹扫出色谱柱,并对色谱柱进行适当的老化。   清洗色谱柱前,从色谱柱的前端敬爱能够其切去0.5米(即靠近进样器的一端)。将色谱柱连接检测器的一端插入清洗装置中。通常使用多种溶剂来清洗色谱柱。后面继续使用的溶剂要必须要与前一种溶剂互溶。分析化学一定不要使用高沸点溶剂,特别是不要作为最后使用的溶剂。溶解样品的溶剂通常是不错的选择。   建议使用甲醇、二氯甲烷和己烷,它们在大多数情况下效果不错。可使用丙酮代替二氯甲烷,以避免使用含氯溶剂,但是,二氯甲烷是最好的清洗溶剂之一。 两篇不错的气相色谱经验文章:《气相色谱仪器故障排除方法(不出峰与灵敏度降低)》 《经验:气相色谱维修维护经验谈》   如果测定的样品是水性的样品,如:生理体液和组织,则请在使用甲醇以前先使用水来冲洗。某些来自于水性样品的残留物只能溶于水中而不溶于有机溶剂。应使用水和醇类(如:甲醇、乙醇和异丙醇)来清洗键合的聚乙二醇基固定相(如:DB-WAX、DB-WAXetr、B-FFAP、HP-Innowax),但一般不建议采用该方法。  表中列出了针对各种直径的色谱柱,建议使用的溶剂的体积。使用大量溶剂虽然无害,但效果不会好很多,并且还十分浪费。加入第一种溶剂后,对清洗装置加压,但要低于20psi。使用可保持溶剂流速低于1mL/min的最高压力。除大多数0.53mmm内径的色谱柱外,在流速达到1mL/min之前清洗装置的压力将先到达20psi。如果使用的是比重较大或粘度较大的溶剂,或色谱柱直径小或长度大,则需要较长的清洗时间。待第一种溶剂全部进入或大部分已进入色谱柱中后,加入下一种溶剂。仪器分析待清洗的溶剂流出色谱柱后,让加压的气体通入色谱柱5-10分钟。将色谱柱装入进样口然后通入载气。将载气通入色谱柱5-10分钟。把色谱柱连接到检测器上(或也可以根据个人意愿不接到检测器上)。使用程序升温,从40-50℃开始将色谱柱以2-3℃/min的升温速率,直至达到温度上限。将此温度保持1-4个小时,直至色谱柱完全老化为止。

  • 污水处理系统溶药加药装置

    污水处理系统溶药加药装置:具有溶药,投药,搅拌,输送液体与一体的成套设备。主要有溶液箱,无极调速器,搅拌器,加药箱,隔膜泵,流量计以及各种阀门管件等组成的一体化装置。溶药加药装置的选型:1.需要投加溶液量来确定规格(隔膜泵参数,搅拌箱容积,溶药箱容积以及现场条件),再根据投加情况,确定投加方式。2.根据需要选取加药装置各部件的材质(不锈钢,碳钢,非金属材料),隔膜泵型号或所加药剂的参数(名称,浓度,温度,密度,粘度,腐蚀性等)。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206180959188231_8089_5654704_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206180959188280_4078_5654704_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206180959188251_2574_5654704_3.png[/img]

  • 急急急~~~关于同时萃取蒸馏装置???

    ,请问重溶剂型和轻溶剂型装置如何区分?是SDE装置不一样吗?还是只需要两边位置调换一下呢?我的溶剂是正己烷属于哪种?还有溶剂要怎么处理??我看到很多都是加无水硫酸钠然后放冰箱冷冻过滤???为什么???

  • 【资料】含有溶剂的废气净化方法

    由于溶剂的挥发性,这种物质不仅在生产中,而且在以后的使用中一直都会给周围环境的空气造成有害的影响。在测定废气时,必须要遵循法规制订者所规定的极限值。 环境保护是一个动态的过程:例如随着适用于涂层材料和药品生产装置以及浸渍和涂漆装置的31号BimSchV法案的实施,近年来对挥发性有机物质极限值的规定明显地严格了。这项法规将欧盟的1999/13/EG号关于溶剂的规定转变为德国的法律,其目的在于在整个欧洲的范围内将溶剂的排放量减少约20%。是否必须要采用这些浓度极限值,要视溶剂的年消耗量而定。值得注意,但是并不是真正令人吃惊的是这样一种事实,即在BimSchV法案中没有采用欧洲的1:1的数值,而是极限值更加严格了。 此外,在2002年10月1日新的TA 空气法案开始生效,这项法案普遍适用于需要审批的装置。在此法案中,不仅物质流量,而且浓度的极限值都降低了,一些物质,如二氯甲烷重新划分了等级。对于废气中的有机物质的含量的普遍规定是:浓度不能超过50mg碳/m3,或者物质流量不能超过0.5kg碳/h。对于划分为I级或II级的物质,适用其他的大多是更加严格的数值。那些能够符合至今为止的要求,但不能符合新的要求的装置必须在2007年10月30日之前进行改造,执行这项法规的结果是,许多生产企业必须在环保方面进行新的投资。据估计,光是由于新的TA空气法规的实施,在今后10年内就要增加几十亿欧元的投资。并且环境保护仍然是一个动态的过程。为了给废气净化树立一个标准,欧洲委员会目前正在制订叙述可以获得的减少排放的最好技术(BAT=Best Available Technology)。 工艺方法选择 对于溶剂的使用者和生产者来说,当然会提出寻找可以将废气净化到所要求的值的适合的工艺方法。首先必须决定是否需要回收溶剂。在这方面,经济性的考虑会作为基础,要考虑溶剂的价值、溶剂的浓度、废气的体积流量、在一定情况下会出现的混合物的处理费用等等诸多因素。对于只使用甲苯,而且不仅废气中的浓度较高(大于4g/m3),而且废气流量较大(大于10000m3/h)的企业来说,作出决定是很简单的事情。在这种情况下,回收装置的费用可以很快得到偿还。尽管在原则上可以考虑其他适用的回收工艺方法,如冷凝、吸收或隔膜方法,但是活性炭吸附在近年来被认为是最经济且最安全的方法。 如果回收是不经济的,可以用氧化方法消除有机物质。如果装置是自供热的,即不需要另外增加燃料,就特别适于使用燃烧方法。行之有效的热氧化方法的工作温度要比催化氧化方法的工作温度高,而且对所谓的催化剂的毒性不敏感。最近一段时间,生物方法越来越重要。通过使用一些新研制的设备,如结合生物过滤器和生物洗涤器优点的生物滴流过滤器,可以获得在低浓度的范围内(小于2 g/m3)的经济的燃烧方案。 吸附回收 溶剂的吸附回收方法的一个重要的应用领域是化工、石油化工和制药工业。使用的溶剂,例如甲苯、苯、汽油、二氯甲烷和乙醇等一般来说都是有较大价值的,并且有足够高的浓度,可以用相对较低的费用进行回收。含有溶剂的废气在生产装置中被抽出来,在废气过滤和冷却后,溶剂积聚在活性炭的孔隙中,就这样从废气流中分离出来。装置的设计可以达到纯净空气中的溶剂浓度只有几mg/m3。当吸附器充满溶剂后,就用蒸汽通进去,这样溶剂又从活性炭中被驱赶出来。蒸汽和溶剂的混合物被冷却、冷凝并送入一个收集容器。对于不溶于水的溶剂,收集容器的设计使得溶剂和水只是*重力就可以分离(如图1表示)。如果溶剂部分地溶解于水,如醋酸乙酯,则需要对混合物进行蒸馏加工。也还存在另一种可能性,即是将充满溶剂的活性炭不是用水蒸气,而是用加热的惰性气体(氮气)进行还原再生。 由Donau Carbon 公司(以前的鲁奇活性炭公司Lurgi Aktivkohle)主要参与研制的并且在低压工业中成功地进行应用的这种工艺方法的一种较新的形式是所谓的循环空气工艺方法。用这种方法的回收装置的废气只有一小部分排放掉。绝大部分则被送到压力机。这一点是可能的,因为通过一个预处理装置使空气达到了所需要的湿度和温度。在这两种情况下,离开吸附装置的废气中的溶剂浓度都差不多,但是排放到环境中的体积流量却大大减少,溶剂的排放同样大大减少。 废气的生物净化 Biovox工艺方法是生物滴流概念的进一步发展,一种具有很大表面积的惰性载体材料促使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和水相的密切接触。同时通过反应器中的专用的内件及改进的废气输送可以实现过滤器能力的最佳化。Biovox工艺是在废气的直流和循环水中进行操作的(如图2表示)。溶剂被微生物分解并且变为无害的最终产品,如二氧化碳、水和生物物质等(新陈代谢)。流出的水在反应器内部循环,以把污染的气体的溶剂转变为可溶的形式。通过喷嘴将水和营养物质一起喷到生物薄膜上。由于对生产条件和废气条件变化的快速的适应能力及对于有害物质峰值的不敏感性,即使在空气量变化、浓度变化和更换溶剂混合物时也可以实现安全可*的操作。酸性气体或重金属会妨害微生物的生长。对许多种溶剂都具有操作经验。这种工艺方法的一个特点是,除了可以从废气中脱除水溶性的物质之外,同时也可以脱除难于溶于水的物质,如甲苯、二甲苯、汽油或复杂的有害物质混合物。 再生式燃烧 热再生式燃烧装置在700~900℃的温度范围工作,一般来说是3或5个炉室的结构。经验表明,体积流量在10000标准m3/h以上的热再生式燃烧装置(RTO)可以经济地进行操作。燃烧室本身安排在炉室上方。安装在那里的烧咀用于启动和供给增加的能源,如果气体混合物(由于溶剂量少)而不能自热式地点火或燃烧的话。在启动之后RTO的各个炉室变换地发挥各种不同的作用(如图3所示)。有冷的热载体的炉室供给热的纯净气体,热载体本身加热并使纯净气体在进入烟囱之前冷却。有热的热载体的炉室通入有害气体,它本身加热到燃烧温度,而使热载体冷却。第三个炉室通过用纯净气体冲洗而做好准备。通过控制时间和阀门总是将有害或纯净气体供给另一个炉室,这样由于有机物的燃烧而产生的热能(通过热载体)得到最佳的利用。其目标是:不需要添加燃料(取决于有害气体的溶剂浓度)而实现燃烧。如果有热量过剩,则可以用来生产蒸汽。装置周围可能产生的废液可以通过启动烧咀或附加烧咀来烧掉。如果在有害气体中含有氯或硫之类的化合物,那么就可能需要采取进一步的净化步骤。 结论 对于上述的工艺方法可以总结性地说:一般说来,对于每一种情况都要具体地分析研究,以便能够选择最适用的废气净化方法。最终不仅取决于工艺技术的基础数据,而且取决于用户的具体要求。关于这样装置的地点、设备的费用以及回收溶剂的收益等等问题要进行综合性的总体考虑。在这方面最好寻找一个有经验的承建装置的工程公司作为伙伴。由于实行了新的法规,有不少事情要做。据估计,仅是由于执行新的TA空气法案,就有50000~55000个装置受到影响。

  • 【求助】用不溶于样品的溶剂萃取,经气相直接进样,可以测定有机残留溶剂吗??

    现有一问题:想做一药品的残留溶剂乙醇、乙酸,但是该药品分子量百万以上,黏度非常高,而且我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是安捷伦6820,没有顶空装置。故想用不溶于样品的溶剂萃取其中的有机溶剂,经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]直接进样,测定有机残留溶剂。此种方法不知可行否????敬请高手指教!!

  • 【分享】用溶剂清洗毛细管色谱柱

    [size=3][font=宋体] 用溶剂清洗毛细管色谱柱的方法,包括将要清洗的色谱柱从[/font][font=Times New Roman]GC[/font][font=宋体]上卸下来,并将几毫升溶剂注入色谱柱中。[/font][/size][size=3][font=宋体] 任何可溶于清洗溶剂的残留物就会从色谱柱中去除。如果未卸下色谱柱,就注入大量溶剂,将不能清洗色谱柱,也不能从色谱柱中去除任何污染物。毛细管[/font][font=Times New Roman]GC[/font][font=宋体]色谱柱必须具有键合和交联的固定相才可以使用溶剂进行清洗。若使用溶剂清洗非键合的固定相会严重损坏色谱柱。[/font][/size][font=宋体][size=3] 可使用色谱柱清洗装置来将溶剂注入色谱柱中。溶剂清洗装置会连接到有压力的气源([/size][/font][size=3][font=Times New Roman]N2[/font][font=宋体]或[/font][font=Times New Roman]He[/font][font=宋体]),同时把色谱柱插入阿斗清洗装置中。把溶剂加入到样品瓶中,任何使用气源对溶剂瓶加压。压力会强制溶剂流过色谱柱。残留物将溶解在溶剂中,并随溶剂反冲出色谱柱。然后将溶剂吹扫出色谱柱,并对色谱柱进行适当的老化。[/font][/size][font=宋体][size=3] 清洗色谱柱前,从色谱柱的前端敬爱能够其切去[/size][/font][size=3][font=Times New Roman]0.5[/font][font=宋体]米(即靠近进样器的一端)。将色谱柱连接检测器的一端插入清洗装置中。通常使用多种溶剂来清洗色谱柱。后面继续使用的溶剂要必须要与前一种溶剂互溶。一定不要使用高沸点溶剂,特别是不要作为最后使用的溶剂。溶解样品的溶剂通常是不错的选择。[/font][/size][font=宋体][size=3] 建议使用甲醇、二氯甲烷和己烷,它们在大多数情况下效果不错。可使用丙酮代替二氯甲烷,以避免使用含氯溶剂,但是,二氯甲烷是最好的清洗溶剂之一。[/size][/font][size=3][font=宋体] 如果测定的样品是水性的样品,如:生理体液和组织,则请在使用甲醇以前先使用水来冲洗。某些来自于水性样品的残留物只能溶于水中而不溶于有机溶剂。应使用水和醇类(如:甲醇、乙醇和异丙醇)来清洗键合的聚乙二醇基固定相(如:[/font][font=Times New Roman]DB-WAX[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]DB-WAXetr[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]B-FFAP[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]HP-Innowax[/font][font=宋体]),但一般不建议采用该方法。 [/font][/size]

  • 【讨论】废溶剂可能的解决方法

    看到论坛中有很多人在讨论如何处置废溶剂,我们实验室也被这个问题困扰了很久,前一阵子我们进行了尝试,精馏废液。 结果较好,如果是做制备用,对结果没有大的影响,但是对分析用的起始位置会有一些溶剂峰,不过影响不大。实在不行也可以用来冲洗柱子。 这种回收方式的前提是溶剂分类回收。甲醇,乙腈、正相等流动相分别收集。装置也很简单,在普通的蒸馏设备上加一个稍长一点的玻璃管,内部填充小玻璃弹簧作为填料,就可以了。 有兴趣的不妨试试。[em01] [em01]

  • 【求助】什么是减压回收溶剂??

    测定月饼酸价、过氧化值时,按照GB/T 5009.56-2003标准用石油醚处理试样,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,得到油脂。想请各位大侠帮忙,减压回收溶剂是什么装置,怎么做的呢??

  • 【求助】保护拄和溶剂使用的问题

    保护柱是什么样的?我的样10-40万,那保护柱用多少的,我的柱子好象是日本SHODEX的.我没在线脱气装置,我买溶剂的是色谱纯进口的,是不是只要超声波脱气就可以了,不需要过滤?望大虾指教

  • 【求助】挥发性溶剂检测

    我们公司目前用Agilent 6890N/5975B [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS(没有顶空进样装置)对混合溶剂进行检测,溶剂中的甲苯质量含量为50~60%,环己酮30~40%,丁酮 10~20%,请问该如何选择检测条件,标准曲线该如何建立?谢谢!急!!!

  • 【转】低碳-实验室的节约

    借低碳一说来谈谈关于节约与浪费的话题,其目的很明确,注重环保,避免浪费,提倡节约!(针对实验工作)首先我说说我的观点:什么是节约什么是浪费?这是首要回答的问题!节约:不是省。举个例子:今天做液相:使用A.R.试剂,过滤一下,或许能用,结果基线噪音很大,不得已重新配置流动相,而且仪器系统被污染,需要重新清洗,浪费溶剂N升(当然这样的情况大家不会犯,只是说明我的观点)浪费:不是用好的,多用。举个例子:我们在做合成过程中很多溶剂需要无水化处理的,在处理过程我少用的无水硫酸镁,认为/估计够了,这样好了,等到反应结束发现得率怎么这么低呢?时间浪费不说,还要花费大量精力去找原因,最好才发现问题出在无水化处理上,所以该浪费要浪费(当然也说明一个道理,实际上大家都很有经验)。现在好了:我的意思大家都很明白了!我们在实验室做实验的过程中每天实际上就是节约与浪费的过程,谁处理的好,不但实验能够顺利进行,同时也节约了时间,保护了环境,成为了低碳达人!而我发这个帖子的目的就是把自己的经验告诉大家,使大家在做实验的过程中如何使用我们的试剂溶剂、仪器设备、人员、时间等得到充分的利用。我这里先说说我的一点做实验的心得:1.试剂溶剂的使用:不同的实验需要不同的溶剂试剂供试品对照品等。比如今天要做液相,按一天6小时来算,流速1.0ml/min,需要流动相360ml,加上PURGE,配样等就可以估算出今天需要用哪个多少流动相了,这样既可以保证实验的正常运行而且也避免了浪费,减少了废液量,还有就是今天多余的流动相也不适宜明天继续用,特别是含盐流动相。还比如对照品的使用,首先要明确用多少,要了解能否冰箱保存等因素,我像事情虽然简单,但是如果不加注意的话浪费也是惊人的。2.仪器设备的使用:包括玻璃仪器:比如液相氘灯的开启与关闭,有的人就不管什么时候用,先全开了再说,管他呢,又不是我的钱!一个氘灯,比如DAD氘灯,AGILENT的要89千,具体的就不多说了。还比如做合成过程中使用的仪器,用完不清洁,到处是油污,还有的是腐蚀性物质,不但外观被损坏,更有可能下次无法正常使用了。还比如玻璃仪器,用完了要及时清洗,等到干了,粘上了再去清洗,不但费力,而且不易清洗干净,还有可能打碎,更有的划伤手。另外说明:对于已经损坏的玻璃容器,我是不建议再用的,这样很危险,人员弄伤了可是更大的浪费,对于我来讲,就有血的教训啊3.人员:如果你是中层实验室管理人员,手下可定有一些人员,对于中层管理员来说,自己有很多事情要做,而且好合理安排下面的人员做实验,但是如何做到相对公平公正,而不出现有的人忙死了,有的人浮于事呢。这就需要更多艺术在里面。用得不好,起矛盾,不理团结,人才流失;如果用的好,不但工作顺利进行,而且效率大大提高。我就不具体展开了4.时间:很多人认为谁不知道时间的重要啊,谁会浪费时间呢?其实不然,举个简单的例子,你家里来人了,要吃饭。一般都是先把饭煮起来,然后再清洗菜,切整,最好开炒,等菜炒好了,客人坐齐,上菜后饭也达到了最佳状态了(一般闷一下比较好吃,当然排除吃喝酒不吃饭的那种,再说喝酒要适量哦)。同样道理,我们做实验也存在先煮饭的问题,不要等到菜弄好了,发现饭还没煮,匆忙煮好,饭不是夹生,就是烂了,口感全无!举个夸张的例子,比如我们做柱分离,等到柱子平衡了,样品上上去了,等需要用溶剂的时候,发现没有了!当时我好像有的啊,怎么没有了呢?其实这样的问题经常发生!如果你能借到还算运气好,如果大家都没有,当采购来,有的时候就麻烦了,因为有的试剂需要手续的,比如氯仿。更麻烦的是样品啊,好不容易达到多少多少,再过一次柱子就能合格了,这样好了,样品挺在那里,如果稳定还好,如果不稳定呢。。。。。。5.其他:比如设置研发QA,把工作内容流程化,标准化。这个相对比较难,我也在学习ing好了,我在这里只是开个头,希望大家多多发言,相互帮助共同进步!

  • 溶剂残留标曲绘制溶剂的选择?

    有一个产品需要做溶剂残留,其中可能溶剂有乙腈,乙酸乙酯,正庚烷。我做标曲和样品,用顶空测,其一,如何选择溶剂,水是否合适?其二,我标曲浓度如何配制较为合理?其三,是直接配制不同浓度绘制标曲,还是配制一瓶再稀释绘制标曲更精准?

  • 药物残留溶剂中 四类溶剂等溶剂的限度 如何制定?

    药品工艺中有时候会用到石油醚,三氟乙酸等四类有机溶剂,还有没有被ICH收录归类的溶剂,ICH只对一二三类溶剂有规定,对于这些溶剂浓度限度的制定,只是大体介绍了下限度制定的公式,但是对于公式里用到的很多数据,很难查到。限度制定,大家有什么好办法吗?

  • 溶剂的配制?

    做溶剂残留时,溶剂配制的浓度是怎样确定的? 我看药典上有些药物做残留时,配的溶剂浓度时按照药典上规定限量的十分之一配的,如:限量5000ppm,就配成500ppm。这是有什么根据吗? 给位专家请指点哈

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