溶剂再生装置

请问各位友友，哪里可以看到使用溶剂辅助蒸发装置（SAFE)的安装教程呀

打散扩项做土壤45项，其中的vocs和svocs在采样的时候需要用什么特殊设备吗？快速溶剂萃取装置是用于采样后对样品进行前处理的吗？

我现在需要一套样品/溶剂处理装置和一套纯水装置，是配液相色谱用的，有没有国产的，价位低一点。知道相关信息请推荐一下。谢谢！！！

[size=4][b]车载有机溶剂废水应急处置环保装置[/b] 为及时处置溢油及有剂溶剂泄漏引起的突发环境污染事件，瑞典政府与重庆市达成协议援赠一台价值400万元的有机溶剂废水应急处置环保设备。此车载应急设备处理能力20m[sup]3[/sup]/h，处理后水质能够达到污水排放一级标准，具有处理效果好、机动灵活、性能可靠稳定、自动化程度高、操作简单、无二次污染等诸多优点。这台设备已于12月16日正式启用，随着国家在“十二五”期间加大突发环境事件的处置能力建设，相关企业如果能够仿制，将会取得较好的经济效益。[/size]

请教各位:溶剂过滤器外观与国外厂家生产的固相萃取装置很相近，而价格相差甚远，考虑成本的问题，实验室买了一套溶剂过滤器，我发现它用来支撑47mm萃取膜的是砂芯。据我了解，色谱科等生产的固相膜萃取装置支撑板是聚四氟乙烯材质的孔板。我现在主要做地表水中有机氯、多氯联苯的检测，请问使用溶剂过滤器会有什么影响吗？请用过的指教！

由于溶剂的挥发性，这种物质不仅在生产中，而且在以后的使用中一直都会给周围环境的空气造成有害的影响。在测定废气时，必须要遵循法规制订者所规定的极限值。 环境保护是一个动态的过程：例如随着适用于涂层材料和药品生产装置以及浸渍和涂漆装置的31号BimSchV法案的实施，近年来对挥发性有机物质极限值的规定明显地严格了。这项法规将欧盟的1999/13/EG号关于溶剂的规定转变为德国的法律，其目的在于在整个欧洲的范围内将溶剂的排放量减少约20％。是否必须要采用这些浓度极限值，要视溶剂的年消耗量而定。值得注意，但是并不是真正令人吃惊的是这样一种事实，即在BimSchV法案中没有采用欧洲的1:1的数值，而是极限值更加严格了。 此外，在2002年10月1日新的TA 空气法案开始生效，这项法案普遍适用于需要审批的装置。在此法案中，不仅物质流量，而且浓度的极限值都降低了，一些物质，如二氯甲烷重新划分了等级。对于废气中的有机物质的含量的普遍规定是：浓度不能超过50mg碳/m3，或者物质流量不能超过0.5kg碳/h。对于划分为I级或II级的物质，适用其他的大多是更加严格的数值。那些能够符合至今为止的要求，但不能符合新的要求的装置必须在2007年10月30日之前进行改造，执行这项法规的结果是，许多生产企业必须在环保方面进行新的投资。据估计，光是由于新的TA空气法规的实施，在今后10年内就要增加几十亿欧元的投资。并且环境保护仍然是一个动态的过程。为了给废气净化树立一个标准，欧洲委员会目前正在制订叙述可以获得的减少排放的最好技术（BAT＝Best Available Technology）。 工艺方法选择 对于溶剂的使用者和生产者来说，当然会提出寻找可以将废气净化到所要求的值的适合的工艺方法。首先必须决定是否需要回收溶剂。在这方面，经济性的考虑会作为基础，要考虑溶剂的价值、溶剂的浓度、废气的体积流量、在一定情况下会出现的混合物的处理费用等等诸多因素。对于只使用甲苯，而且不仅废气中的浓度较高（大于4g/m3），而且废气流量较大（大于10000m3/h）的企业来说，作出决定是很简单的事情。在这种情况下，回收装置的费用可以很快得到偿还。尽管在原则上可以考虑其他适用的回收工艺方法，如冷凝、吸收或隔膜方法，但是活性炭吸附在近年来被认为是最经济且最安全的方法。 如果回收是不经济的，可以用氧化方法消除有机物质。如果装置是自供热的，即不需要另外增加燃料，就特别适于使用燃烧方法。行之有效的热氧化方法的工作温度要比催化氧化方法的工作温度高，而且对所谓的催化剂的毒性不敏感。最近一段时间，生物方法越来越重要。通过使用一些新研制的设备，如结合生物过滤器和生物洗涤器优点的生物滴流过滤器，可以获得在低浓度的范围内（小于2 g/m3）的经济的燃烧方案。 吸附回收 溶剂的吸附回收方法的一个重要的应用领域是化工、石油化工和制药工业。使用的溶剂，例如甲苯、苯、汽油、二氯甲烷和乙醇等一般来说都是有较大价值的，并且有足够高的浓度，可以用相对较低的费用进行回收。含有溶剂的废气在生产装置中被抽出来，在废气过滤和冷却后，溶剂积聚在活性炭的孔隙中，就这样从废气流中分离出来。装置的设计可以达到纯净空气中的溶剂浓度只有几mg/m3。当吸附器充满溶剂后，就用蒸汽通进去，这样溶剂又从活性炭中被驱赶出来。蒸汽和溶剂的混合物被冷却、冷凝并送入一个收集容器。对于不溶于水的溶剂，收集容器的设计使得溶剂和水只是*重力就可以分离（如图1表示）。如果溶剂部分地溶解于水，如醋酸乙酯，则需要对混合物进行蒸馏加工。也还存在另一种可能性，即是将充满溶剂的活性炭不是用水蒸气，而是用加热的惰性气体（氮气）进行还原再生。 由Donau Carbon 公司（以前的鲁奇活性炭公司Lurgi Aktivkohle）主要参与研制的并且在低压工业中成功地进行应用的这种工艺方法的一种较新的形式是所谓的循环空气工艺方法。用这种方法的回收装置的废气只有一小部分排放掉。绝大部分则被送到压力机。这一点是可能的，因为通过一个预处理装置使空气达到了所需要的湿度和温度。在这两种情况下，离开吸附装置的废气中的溶剂浓度都差不多，但是排放到环境中的体积流量却大大减少，溶剂的排放同样大大减少。 废气的生物净化 Biovox工艺方法是生物滴流概念的进一步发展，一种具有很大表面积的惰性载体材料促使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和水相的密切接触。同时通过反应器中的专用的内件及改进的废气输送可以实现过滤器能力的最佳化。Biovox工艺是在废气的直流和循环水中进行操作的（如图2表示）。溶剂被微生物分解并且变为无害的最终产品，如二氧化碳、水和生物物质等（新陈代谢）。流出的水在反应器内部循环，以把污染的气体的溶剂转变为可溶的形式。通过喷嘴将水和营养物质一起喷到生物薄膜上。由于对生产条件和废气条件变化的快速的适应能力及对于有害物质峰值的不敏感性，即使在空气量变化、浓度变化和更换溶剂混合物时也可以实现安全可*的操作。酸性气体或重金属会妨害微生物的生长。对许多种溶剂都具有操作经验。这种工艺方法的一个特点是，除了可以从废气中脱除水溶性的物质之外，同时也可以脱除难于溶于水的物质，如甲苯、二甲苯、汽油或复杂的有害物质混合物。 再生式燃烧 热再生式燃烧装置在700～900℃的温度范围工作，一般来说是3或5个炉室的结构。经验表明，体积流量在10000标准m3/h以上的热再生式燃烧装置（RTO）可以经济地进行操作。燃烧室本身安排在炉室上方。安装在那里的烧咀用于启动和供给增加的能源，如果气体混合物（由于溶剂量少）而不能自热式地点火或燃烧的话。在启动之后RTO的各个炉室变换地发挥各种不同的作用（如图3所示）。有冷的热载体的炉室供给热的纯净气体，热载体本身加热并使纯净气体在进入烟囱之前冷却。有热的热载体的炉室通入有害气体，它本身加热到燃烧温度，而使热载体冷却。第三个炉室通过用纯净气体冲洗而做好准备。通过控制时间和阀门总是将有害或纯净气体供给另一个炉室，这样由于有机物的燃烧而产生的热能（通过热载体）得到最佳的利用。其目标是：不需要添加燃料（取决于有害气体的溶剂浓度）而实现燃烧。如果有热量过剩，则可以用来生产蒸汽。装置周围可能产生的废液可以通过启动烧咀或附加烧咀来烧掉。如果在有害气体中含有氯或硫之类的化合物，那么就可能需要采取进一步的净化步骤。 结论 对于上述的工艺方法可以总结性地说：一般说来，对于每一种情况都要具体地分析研究，以便能够选择最适用的废气净化方法。最终不仅取决于工艺技术的基础数据，而且取决于用户的具体要求。关于这样装置的地点、设备的费用以及回收溶剂的收益等等问题要进行综合性的总体考虑。在这方面最好寻找一个有经验的承建装置的工程公司作为伙伴。由于实行了新的法规，有不少事情要做。据估计，仅是由于执行新的TA空气法案，就有50000～55000个装置受到影响。

请问溶剂过滤器有塑料的吗?如果有,请问是那个品牌的,大约价位是多少呀.谁可以告诉我联系方式呀?

[font=宋体, SimSun][size=18px]各有关单位：[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]根据《江苏省环境科学学会标准管理办法》的相关规定，学会团体标准管理办公室对江苏电科环保有限公司提交的团体标准《电子行业再生混合有机溶剂》立项申请进行了审查，并于2023年7月5日组织专家进行论证，符合立项条件，批准立项。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]为使该立项标准的制定具有广泛性和科学性，欢迎有参与该团体标准编制工作意向的单位或个人与学会团标管理办公室联系。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]联系人：石倩 电话：025-86505117[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px][/size][/font][align=right][font=宋体, SimSun][size=18px]江苏省环境科学学会[/size][/font][/align][align=right][font=宋体, SimSun][size=18px]2023年7月10日[/size][/font][/align][font=宋体, SimSun][size=18px][/size][/font][img]https://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20230801/6382648473112200102485712.pdf]关于团体标准《电子行业再生混合有机溶剂》的立项公告.pdf[/url]

工厂的样品是装在自封袋里然后再装进小铁盒里，可是还是会有样品内溶剂挥发的情况产生，导致样品变质。应该怎样解决呢？就是找一种能够很好密封的东西，非密封，大小不要太大，50×100cm就可以了，有这种密封装置吗

陌生的朋友你好，我想请教关于2H NMR实验中，在没有19F锁场装置的情况下，是否可以通过内标或外表的方法确定研究对象的化学位移，溶剂通常是二氯甲烷？谢谢！！

[color=#3e3e3e]用溶剂清洗色谱柱包括将色谱柱从GC上卸下来，并将几毫升溶剂至于色谱柱中。任何可溶于清洗剂的残留物就会从色谱柱中去除。如果未卸下色谱柱就注入大量溶剂，将不能清洗色谱柱，也不能从色谱柱中去除任何污染物。毛细管GC色谱柱必须具有键合和交联的固定相才可以使用溶剂进行清洗。使用溶剂清洗非键合的固定相会严重损坏色谱柱。[/color][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e] 可使用色谱柱清洗装置来将溶剂注入色谱柱中，溶剂冲洗装置会连接到有压力的气源（N2或He），并把色谱柱插入到清洗装置中。把溶剂加入样品瓶中，然后使用气源对溶剂瓶回压。压力会强制溶剂流过色谱柱。残留物将溶解到溶剂中，并随溶剂反冲出色谱柱。然后将溶剂吹扫出色谱柱，并对色谱柱进行适当的老化。[/color][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e] 清洗色谱柱前，从色谱柱的前端将其切去半米（即靠近进样器的一端）。将色谱柱连接检测器的一端插入清洗装置中。通常使用多种溶剂来清洗色谱柱。后面继续使用的溶剂必须与前面的溶剂互溶。一定不要使用高沸点溶剂，特别是不要用作最后使用的溶剂。溶解样品的溶剂通常是不错的选择。[/color][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e] 建议使用甲醇、二氯甲烷和已烷，它们在大多数情况下都不错。可使用丙酮替代二氯甲烷、以避免使用含氯溶剂，但是二氯甲烷是最好的清洗溶剂之一。如果注射的是水性样品（例如生理体液或组织），则请在使用甲以前先使用水来冲洗。某些来自于水性样品残留物只能溶于水中而不溶于有机溶剂。应使用水和醇类（例如甲醇、乙醇和异丙醇）来清洗键合的聚乙二醇基固定相，但一般不建议采用该方法。[/color][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e] 下表列出了针对各种直径的色谱柱，建议使用的溶剂的体积。使用大量溶剂虽无害，但效果不会好很多，并且还十分浪费。加入第一种溶剂后，对清洗装置加压，但要低于20psig。使溶剂流速低于1ml/min。除大多数0.53mm内径的色谱柱外，在流速达到1ml/min之前清洗装置的压力将先达到20psi。如果使用的是比重较大或粘度较大的溶剂，或色谱柱长度长或内径小，则需要较长的清洗时间。第一种溶剂全部进入或大部分进入色谱柱中后，加入下一种溶剂。当开始加入第二种溶剂后，上一种溶剂不要完全赶出色谱柱。[/color][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e] 最后一种溶剂流出色谱柱后，让加压的气体流入色谱柱5-10分钟，将色谱柱装入进样口，然后通入载气。将载气通入色谱柱5-10分钟。把色谱柱连接到检测器上（或也可以不接检测器）。使用程序升温，从40℃-50℃开始将色谱柱以2-3℃/min的速度达到温度上限。将此温度保持1―4个小时，直至色谱柱完全老化为止。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]冲洗色谱柱的溶剂体积[/color][table][tr][td][color=#3e3e3e]色谱柱内径（mm）[/color][/td][td][color=#3e3e3e]溶剂体积（ml）[/color][/td][/tr][tr][td][color=#3e3e3e]0.18-0.2[/color][/td][td][color=#3e3e3e]3-4[/color][/td][/tr][tr][td][color=#3e3e3e]0.25[/color][/td][td][color=#3e3e3e]4-5[/color][/td][/tr][tr][td][color=#3e3e3e]0.32[/color][/td][td][color=#3e3e3e]6-7[/color][/td][/tr][tr][td][color=#3e3e3e]0.45[/color][/td][td][color=#3e3e3e]7-8[/color][/td][/tr][tr][td][color=#3e3e3e]0.53[/color][/td][td][color=#3e3e3e]10-12[/color][/td][/tr][/table]

树脂使用一段时间后受到污染导致吸附能力下降，需要再生以恢复其吸附能力。树脂再生所用的溶剂有乙醇、甲醇、丙酮、异丙醇及稀酸、稀碱溶液等。树脂再生分为简单再生和强化再生。简单再生的方法是用不同浓度的溶剂按极性从大到小剃度洗脱，再用2~3BV的稀酸、稀碱溶液浸泡洗脱，水洗至PH值中性即可使用。树脂经过几次简单的再生后，如果吸附性能下降较多时需强化再生。强化再生的方法是先用不同浓度的有机溶剂洗脱后反复用大体积的稀酸、稀碱溶液交替强化洗脱后，水洗至PH值中性即可使用。值得指出的是，目前很多科研人员或企业在树脂再生时，往往未经系统的实验就直接用95%的乙醇进行洗脱，这实际上是不科学的，其再生效果也会很差。因为不同的中药提取物，其对树脂的污染物质也不同，如果污染物质属水溶性杂质，在95%乙醇中溶解度差，其再生效果也会很差。因此，给据我的经验及资料报道，应该先进行梯度洗脱，以考察树脂再生的有机溶剂的浓度，或先采用低浓度的有机溶剂再生，再采用高浓度的有机溶剂再生，这样能收到较好的效果。另外，对于难再生的树脂，也可以先采用稀酸或稀碱浸泡，洗脱后再用不同浓度的有机溶剂洗脱，这样能取得较好的效果。

用溶剂清洗毛细管色谱柱的方法，包括将要清洗的色谱柱从GC上卸下来，并将几毫升溶剂注入色谱柱中。 　　任何可溶于清洗溶剂的残留物就会从色谱柱中去除。如果仪器分析未卸下色谱柱，就注入大量溶剂，将不能清洗色谱柱，也不能从色谱柱中去除任何污染物。毛细管GC色谱柱必须具有键合和交联的固定相才可以使用溶剂进行清洗。若使用溶剂清洗非键合的固定相会严重损坏色谱柱。 　　可使用色谱柱清洗装置来将溶剂注入色谱柱中。溶剂清洗装置会连接到有压力的气源(N2或He)，同时把色谱柱插入阿斗清洗装置中。把溶剂加入到样品瓶中，分析化学任何使用气源对溶剂瓶加压。压力会强制溶剂流过色谱柱。残留物将溶解在溶剂中，并随溶剂反冲出色谱柱。然后将溶剂吹扫出色谱柱，并对色谱柱进行适当的老化。 　　清洗色谱柱前，从色谱柱的前端敬爱能够其切去0.5米(即靠近进样器的一端)。将色谱柱连接检测器的一端插入清洗装置中。通常使用多种溶剂来清洗色谱柱。后面继续使用的溶剂要必须要与前一种溶剂互溶。分析化学一定不要使用高沸点溶剂，特别是不要作为最后使用的溶剂。溶解样品的溶剂通常是不错的选择。 　　建议使用甲醇、二氯甲烷和己烷，它们在大多数情况下效果不错。可使用丙酮代替二氯甲烷，以避免使用含氯溶剂，但是，二氯甲烷是最好的清洗溶剂之一。 两篇不错的气相色谱经验文章：《气相色谱仪器故障排除方法（不出峰与灵敏度降低）》 《经验：气相色谱维修维护经验谈》 　　如果测定的样品是水性的样品，如：生理体液和组织，则请在使用甲醇以前先使用水来冲洗。某些来自于水性样品的残留物只能溶于水中而不溶于有机溶剂。应使用水和醇类(如：甲醇、乙醇和异丙醇)来清洗键合的聚乙二醇基固定相(如：DB-WAX、DB-WAXetr、B-FFAP、HP-Innowax)，但一般不建议采用该方法。　　表中列出了针对各种直径的色谱柱，建议使用的溶剂的体积。使用大量溶剂虽然无害，但效果不会好很多，并且还十分浪费。加入第一种溶剂后，对清洗装置加压，但要低于20psi。使用可保持溶剂流速低于1mL/min的最高压力。除大多数0.53mmm内径的色谱柱外，在流速达到1mL/min之前清洗装置的压力将先到达20psi。如果使用的是比重较大或粘度较大的溶剂，或色谱柱直径小或长度大，则需要较长的清洗时间。待第一种溶剂全部进入或大部分已进入色谱柱中后，加入下一种溶剂。仪器分析待清洗的溶剂流出色谱柱后，让加压的气体通入色谱柱5-10分钟。将色谱柱装入进样口然后通入载气。将载气通入色谱柱5-10分钟。把色谱柱连接到检测器上(或也可以根据个人意愿不接到检测器上)。使用程序升温，从40-50℃开始将色谱柱以2-3℃/min的升温速率，直至达到温度上限。将此温度保持1-4个小时，直至色谱柱完全老化为止。

污水处理系统溶药加药装置：具有溶药，投药，搅拌，输送液体与一体的成套设备。主要有溶液箱，无极调速器，搅拌器，加药箱，隔膜泵，流量计以及各种阀门管件等组成的一体化装置。溶药加药装置的选型：1.需要投加溶液量来确定规格（隔膜泵参数，搅拌箱容积，溶药箱容积以及现场条件），再根据投加情况，确定投加方式。2.根据需要选取加药装置各部件的材质（不锈钢，碳钢，非金属材料），隔膜泵型号或所加药剂的参数（名称，浓度，温度，密度，粘度，腐蚀性等）。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206180959188231_8089_5654704_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206180959188280_4078_5654704_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206180959188251_2574_5654704_3.png[/img]

，请问重溶剂型和轻溶剂型装置如何区分？是SDE装置不一样吗？还是只需要两边位置调换一下呢？我的溶剂是正己烷属于哪种？还有溶剂要怎么处理？？我看到很多都是加无水硫酸钠然后放冰箱冷冻过滤？？？为什么？？？

随着生活水平的提高及生活方式的改变，人们的休闲、消费和情感寄托方式也随之发生重大的变化，宠物产业迅速兴起。在宠物越来越受重视的今天，对宠物食品的各项质量控制要求也愈加的规范。除了宠物食品本身的质量安全外，宠物食品包装的溶剂残留检测也越来越引起各宠物食品生产企业的关注。Labthink兰光接下来结合GC7800气相色谱仪对宠物食品包装的溶剂残留检测进行简要的介绍。宠物食品包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在包装材料中，若含有较高溶剂残留的包装材料用来包装宠物食品，将会危害宠物的身体健康；另外，宠物的嗅觉往往比较的发达，而溶剂残留导致的主要问题就是造成食品怪味、异味，会影响宠物食品的消费。因此必须对宠物食品包装的溶剂残留量进行检测。Labthink兰光GC7800气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。当自动制样进样装置将多组份的分析物质推入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质全自动的定性定量分析。其自动制样进样的功能排除了人工进样所不可避免的操作误差，以超高的精度可广泛应用于各种材料、气体、气味、残留、烟包等相关指标的检测；是检测机构、研究院所、包装企业、食品药品等行业进行气相色谱分析控制的最佳选择。当然确保了宠物食品包装的溶剂残留指标合格后，还需要对其他的一些指标进行控制，以确保货架期内产品的质量。以上资料由济南Ulab优班检测提供

现有一问题：想做一药品的残留溶剂乙醇、乙酸，但是该药品分子量百万以上，黏度非常高，而且我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是安捷伦6820，没有顶空装置。故想用不溶于样品的溶剂萃取其中的有机溶剂，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]直接进样，测定有机残留溶剂。此种方法不知可行否？？？？敬请高手指教！！

[size=3][font=宋体] 用溶剂清洗毛细管色谱柱的方法，包括将要清洗的色谱柱从[/font][font=Times New Roman]GC[/font][font=宋体]上卸下来，并将几毫升溶剂注入色谱柱中。[/font][/size][size=3][font=宋体] 任何可溶于清洗溶剂的残留物就会从色谱柱中去除。如果未卸下色谱柱，就注入大量溶剂，将不能清洗色谱柱，也不能从色谱柱中去除任何污染物。毛细管[/font][font=Times New Roman]GC[/font][font=宋体]色谱柱必须具有键合和交联的固定相才可以使用溶剂进行清洗。若使用溶剂清洗非键合的固定相会严重损坏色谱柱。[/font][/size][font=宋体][size=3] 可使用色谱柱清洗装置来将溶剂注入色谱柱中。溶剂清洗装置会连接到有压力的气源（[/size][/font][size=3][font=Times New Roman]N2[/font][font=宋体]或[/font][font=Times New Roman]He[/font][font=宋体]），同时把色谱柱插入阿斗清洗装置中。把溶剂加入到样品瓶中，任何使用气源对溶剂瓶加压。压力会强制溶剂流过色谱柱。残留物将溶解在溶剂中，并随溶剂反冲出色谱柱。然后将溶剂吹扫出色谱柱，并对色谱柱进行适当的老化。[/font][/size][font=宋体][size=3] 清洗色谱柱前，从色谱柱的前端敬爱能够其切去[/size][/font][size=3][font=Times New Roman]0.5[/font][font=宋体]米（即靠近进样器的一端）。将色谱柱连接检测器的一端插入清洗装置中。通常使用多种溶剂来清洗色谱柱。后面继续使用的溶剂要必须要与前一种溶剂互溶。一定不要使用高沸点溶剂，特别是不要作为最后使用的溶剂。溶解样品的溶剂通常是不错的选择。[/font][/size][font=宋体][size=3] 建议使用甲醇、二氯甲烷和己烷，它们在大多数情况下效果不错。可使用丙酮代替二氯甲烷，以避免使用含氯溶剂，但是，二氯甲烷是最好的清洗溶剂之一。[/size][/font][size=3][font=宋体] 如果测定的样品是水性的样品，如：生理体液和组织，则请在使用甲醇以前先使用水来冲洗。某些来自于水性样品的残留物只能溶于水中而不溶于有机溶剂。应使用水和醇类（如：甲醇、乙醇和异丙醇）来清洗键合的聚乙二醇基固定相（如：[/font][font=Times New Roman]DB-WAX[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]DB-WAXetr[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]B-FFAP[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]HP-Innowax[/font][font=宋体]），但一般不建议采用该方法。 [/font][/size]

看到论坛中有很多人在讨论如何处置废溶剂，我们实验室也被这个问题困扰了很久，前一阵子我们进行了尝试，精馏废液。 结果较好，如果是做制备用，对结果没有大的影响，但是对分析用的起始位置会有一些溶剂峰，不过影响不大。实在不行也可以用来冲洗柱子。 这种回收方式的前提是溶剂分类回收。甲醇，乙腈、正相等流动相分别收集。装置也很简单，在普通的蒸馏设备上加一个稍长一点的玻璃管，内部填充小玻璃弹簧作为填料，就可以了。 有兴趣的不妨试试。[em01] [em01]

公司安捷伦1200仪器溶剂在线过滤装置（白色圆形的东西）脏后能否恢复，虽然过滤溶剂，但是还是一两个月要换一次，否则柱压会很高，想省点钱

测定月饼酸价、过氧化值时，按照GB/T 5009.56-2003标准用石油醚处理试样，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，得到油脂。想请各位大侠帮忙，减压回收溶剂是什么装置，怎么做的呢？？

加压溶剂提取技术在中药质量控制中的应用化学成分提取是中药定性和定量分析的起点，也是中药质量控制的关键技术之一。目前常用的提取方法有回流提取法、索氏提取法、超声提取法等。但这些提取方法或多或少的存在着一些不足之处，如：提取时间较长，相对较高的溶剂消耗量和较低的提取效率等。近年来，随着实验自动化和快速分析的要求，传统的提取方法已成为阻碍中药质量控制技术发展的瓶颈。为了克服这些缺点，寻求一种新的高效、快速、方便、自动化的提取方法已显得极为重要。加压溶剂提取技术（PLE, Pressurized Liquid Extraction）的出现顺应了这一发展趋势的要求。最初，这种提取方法主要应用于环境分析中的样品制备，也有用于食品中成分分析的前处理。随着适用范围的逐渐增加和技术发展的日趋成熟，加压溶剂提取在中药质量控制中的应用正在引起我们的重视。本人试从这项技术的基本原理、方法及设备、主要特点以及在中药质量控制中的应用作一简介。1．基本原理 加压溶剂提取技术的主要原理是在密闭容器内，通过升高压力使提取溶剂的沸点也随之升高，使得提取过程可以在高于正常溶剂沸点的温度而溶剂仍能维持液体状态的情况下进行。 其提高提取效率的主要原理可以从以下两个方面加以说明：1.1 高温作用 温度是影响提取效率的最主要的因素。首先，升高温度可增加溶剂的溶解性能。在一定范围内，温度越高，待测物在溶剂中的溶解度越大。其次，升高温度可以加快分子扩散的速度，从而加速整个提取过程的质量转移。另外，温度的改变还可以影响表面平衡。加压溶剂提取过程所提供的热能可以提供解吸附过程所需要的活化能，破坏待测物与基质间的交互作用，如范德华力、氢键、偶极矩等。同时，溶剂的粘度和表面张力会因温度的升高而降低。溶剂的粘度和表面张力越低，其渗透性越好，润湿基质的能力就越强。1.2 高压作用加压溶剂提取技术可以保证整个提取过程在一个较高的压力下进行。高压可以保证提取溶剂在高于其沸点的温度下仍能维持液体状态。同时，升高压力还可以增加溶剂对基质的穿透能力。基质中若含有水分，在常压下易形成水膜将待测物包裹，而阻止有机溶剂与待测物接触。但加压溶剂提取技术的高压环境使得溶剂较易进入水膜完成提取。另外，高压还可以缩短溶剂在提取管中的填充速度，尤其对于粒径很小的样品。2．方法及设备2.1 提取方法2.1.1 样品的准备样品的准备是加压溶剂提取程序的第一步，大多数样品都需要在提取前进行适当的前处理。这些准备步骤包括粉碎、分散和干燥。粉碎：我们知道，样品的比表面积越大，与溶剂的接触越多，提取越充分。因此，对于粒径较大的样品在提取前需要适当的粉粹。一般情况下，粉碎后的粒径应小于0.5mm。分散：样品粉碎后的微粒聚集在一起，会阻碍溶剂与其充分接触，因此需要用一些惰性材料（如硅藻土）对这些微粒进行分散。同时，分散剂还可以防止过细的样品微粒堵塞提取管的出口。干燥：对于一些含水的样品，水分的存在会阻碍非极性有机溶剂与被提取物的接触，使用干燥剂是处理这些样品最有效的方法。这里常用的干燥剂主要有：硅藻土、硫酸钠和纤维素。但要注意，当使用甲醇和其他极性溶剂的时候不能使用硫酸钠作为干燥剂，因为硫酸钠会溶解于这些溶剂进而沉积在管线中。2.1.2 参数优化加压溶剂提取技术可以从溶剂、温度、压力、循环次数以及时间几个方面对提取过程进行优化。溶剂：首先应该根据相似相溶的原理来选择溶剂。当被提取的混合组分有一个较大的极性范围，可考虑使用混合溶剂。要注意不能使用强酸（如盐酸或硝酸）或者强碱（如氢氧化钠）性溶剂。温度：是加压溶剂提取中最重要的影响因素。当设计一个新的方法时，可以从100℃开始。如果你知道被提取物的降解温度，则应该从低于这个温度20℃开始。压力：改变压力对于样品的回收率影响不大，高压主要用于维持溶剂在高温下始终处于液体状态，大多数情况下压力的范围是1000psi～2000psi。循环次数：循环的作用是在提取过程中置换新鲜的溶剂以维持提取的平衡，这对于待提取成分浓度很高以及溶剂较难穿透的样品尤其重要。当提取在较低的温度（75℃）下进行时，也需要进行多次循环提取。时间：增加提取时间有利于待提取成分从样品基质扩散到提取溶剂中。在具体设计时，为了达到充分的提取，应该将提取时间和循环次数结合起来考虑。2.1.3 提取过程一个典型的提取过程主要有以下七个步骤组成：提取管的负载、填充有机溶剂、加热、静态提取、置换有机溶剂、排空提取液、提取管的卸载。2.2 设备组成 目前应用加压溶剂提取技术的商业化设备主要是由美国Dionex公司生产的Dionex-ASE系列全自动加压溶剂提取仪，该系列主要有100、200、300三个型号，其工作原理相同，差异主要在于分析样品的不同大小及不同处理量所决定的仪器部件的不同规格及不同工作参数。现以最为常用的ASE 200为例介绍一下设备的组成情况。ASE 200主要由以下五个部分组成：控制装置：这是整个设备的核心。在未联机的情况下，可以用控制面板对整个工作过程进行控制，包括仪器的启动与停止、提取方法的选择、工作参数的设定以及当前状态的显示等。如果配备了计算机和控制软件，则可以进行联机操作。提取装置：主要由提取管和加热箱组成。提取管有三种型号可供选择：11ml、22ml、33ml。提取管位于一个可自由旋转的托架上，托架可容纳24个提取管，能一次完成多个样品的提取。加热箱位于仪器内部，可进行提取前的预热和提取过程中的加热。收集装置：主要由提取液收集管和废液收集管组成。收集管有两种型号：40ml和60 ml。26个提取液收集管和4个废液收集管位于一个可自由旋转的托盘上。废液收集管主要用于收集处理不同样品时为防止干扰而用来清洗系统的冲洗液。溶剂装置：主要由四个容量为2L的玻璃瓶和相应的气体及液体管线组成。不同的提取溶剂（水或有机溶剂）可按程序设定不同的比例进行混合，以实现对样品的单一或多元溶剂提取。压力装置：提供提取过程中所需要的高压气体。宜选择氮气作为气源，主要基于两方面的考虑：一是氮气为惰性气体，可以防止某些不稳定的化学成分在高温提取过程中的氧化和降解；二是相比较其他惰性气体，其具有价廉易得的优点。3．主要特点3.1提取时间短 和常规的提取方法相比，加压溶剂提取技术能显著地缩短提取时间，结果见表1：表1 不同提取方法的提取时间比较提取方法平均提取时间回流提取法0.5～1.5小时索氏提取法2～6小时超声提取法0.5～1小时加压溶剂提取法12～20分钟3.2溶剂消耗少加压溶剂提取技术在缩短提取时间的同时，还能明显地节约溶剂的消耗，和其它提取方法的比较见表2：表2 不同提取方法的溶剂用量比较提取方法平均溶剂用量回流提取法50～150ml索氏提取法50～100ml 超声提取法30～150ml加压溶剂提取法15～45ml3.3提取效率高根据仪器的设定，提取温度最高可达200℃，提取压力最高可达3000psi，在这样高的温度和压力下，加压溶剂提取技术可以显著地提高提取效率，见表3。3.4操作模式多样化根据不同提取样品的需要，你可以选择是按方法模式进行提取还是按程序模式进行提取。方法模式下你可以对温度、时间、压力、溶剂组成、溶剂置换比例及循环次数进行设定，然后对每一个样品按方法模式（单一模式）设定的参数进行提取。而程序模式下你可以设定一系列的方法参数，同时对提取管和收集瓶的序列、每个样品所选择的提取方法以及提取间隔是否进行冲洗进行设定，这样可以对不同的样品按不同的模式（程序模式）进行提取。3.5操作过程自动化在准备好样品和对提取的方法（或程序）进行设定后，自动进样和自动收集装置就可以连续对最多24个样品自动完成样品的提取和提取液的收集，简单方便。

溶剂纯化系统http://www.zhonghuida.com/imageRepository/367772f9-d0a6-4513-ad18-97358b20c4ff.png产品特点 新型醇和胺类溶剂干燥柱及过滤设计 各种配置和尺寸 取代传统热蒸馏除水方法 完全避免蒸汽间交叉污染 可隔绝空气提取超干燥和无氧溶剂 可同时接收所有溶剂 顶部空出通风位置 可集成手套箱 带可移动支架及阻燃柜 标准 5 加仑溶剂储存罐采用惯用的防泄漏螺 旋盖子和 Swagelok 快速拆卸阀，便于操作和溶剂续装。系统通过一个可伸缩夹子接地，防止静电危害，保证安全操作环境。系统纯化柱处理容量为 800L，柱子可以再生或者更换。可选择台式、可移动式和固定式几种型号。http://www.zhonghuida.com/imageRepository/67eb511e-fa32-476d-aea6-601ddeaa72e9.gif 在低氮压力下，溶剂从储液罐中被迫进入分别装有活性铝（activated alumina）及铜（Copper）的纯化圆管进行除氧脱水，并通过过滤器除去微小颗粒。处理后的溶剂会排到已抽真空并被氮洗涤过的玻璃器皿中。 每种溶剂包含两条纯化圆管，不锈钢，经压力测试，可净化800升溶剂（再生程序需要之前）。技术参数材料框架材料：铝 处理方法：阳极化抛光 管件材料：304 不锈钢接头和阀门：Swagelok 不锈钢泄漏率氦质谱仪法未检测到有泄漏分配器不锈钢 24/40-14/20-29/24-Luer Lock 针型阀通风可选排风管气体参数内部气体压力：5 PSI 惰性气体：N2 – Ar 气体连接：只需一个气体供应点，可同时分配给不同溶剂纯化柱参数纯化柱材料：依溶剂不同而不同微粒过滤：纯化柱配备 7micron 不锈钢微粒过滤器净化能力：吸水能力为 5%重量含量 最终水氧含量水平：低PPM 级可净化溶剂芳香和脂肪族碳氢化合物：戊烷，己烷，环己烷，正庚烷，甲苯，苯 醚类：乙醚，四氢呋喃，二甲醚 含氯溶剂：二氯甲烷，氯仿，氯苯 胺类溶剂：三乙胺，吡啶，二异丙基乙基胺 醇：甲醇，乙醇其他通用溶剂：乙腈，DMF，DMSO，丙酮 其他定制溶剂阀门导向阀门：每种溶剂皆有 五通阀门以控制溶剂、气体和真空 安全阀门：歧管在外露铝质框架内，包含真空显示表，调节器及安全阀，避免玻璃器皿过分受压计量阀门：利用 计量阀门来控制输出流量 对比内容 传统蒸馏新型溶剂纯化系统纯化结果（正己烷中的水）20PPM1PPm使用安全性需要加热沸腾，有危险无须加热，密闭安全使用便利性较复杂简便，易掌握纯化所需时间几小时几分钟综合使用成本较高较低

保护柱是什么样的?我的样10-40万,那保护柱用多少的,我的柱子好象是日本SHODEX的.我没在线脱气装置,我买溶剂的是色谱纯进口的,是不是只要超声波脱气就可以了,不需要过滤?望大虾指教