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溶媒回收装置

仪器信息网溶媒回收装置专题为您提供2024年最新溶媒回收装置价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括溶媒回收装置参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的溶媒回收装置您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合溶媒回收装置相关的耗材配件、试剂标物,还有溶媒回收装置相关的最新资讯、资料,以及溶媒回收装置相关的解决方案。

溶媒回收装置相关的论坛

  • get一下,溶媒配制的法规要求!

    get一下,溶媒配制的法规要求!

    小编在此前文章中为小伙伴们带来了德国DosaTec DosaPrepX8全自动溶媒配制仪后,有不少伙伴来电咨询溶媒配制的法规要求到底有哪些,本文中小编整理了相关要求,以飨读者。各类法规对溶媒(溶出介质)的要求如下,且听小编慢慢道来。[b]USP[/b]药典各论中规定了药品需要采用的溶媒介质,如果采用的是缓冲液,则需要调整溶媒的pH在规定值的±0.05范围内。溶媒中溶解的气体如果使实验结果产生偏差,则需要在实验前进行脱气。脱气的方法可以是:在不断搅拌的状态下加热介质,到大约41℃,立即通过0.45μm或更小孔径的滤膜过滤,在真空状态下继续搅拌约5min。其它经过验证的脱气方法也可以被采用。[align=center][img=,600,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101044411772_4638_932_3.jpg!w690x327.jpg[/img][/align][align=center][color=#333333]早期根据USP要求设计的脱气装置[/color][/align][b]USP 溶出方法的开发与验证[/b]在选择溶媒介质时,需要考虑缓冲液、pH值和表面活性剂对药物溶解度和稳定性的影响,当然剂型的主要参数,如硬度、脆度、增溶剂等助剂的加入也会影响药物溶出的释放机理(速释、缓释和控释)和崩解速率。建立溶出方法时,需要符合漏槽条件,即溶媒体积需要至少为药物饱和溶液体积的三倍,达到这个漏槽条件后,溶出结果才能反映为剂型的真正溶出特性。采用水和有机相的混合溶媒是不被提倡的,但如果经过适当的评估,这种类型的溶媒也可以被接受。溶媒的脱气是非常重要的,气泡存在于药剂表面或溶出篮表面,会使药物溶出受阻,导致检测结果偏差。气泡也会附着在转轴、桨和溶出杯内壁,存在于药剂表面的气泡会增加药剂浮力,增加溶出速率,同时减小了药剂与溶媒的接触面,而降低了溶出速率。[align=center][img=,600,795]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101044460307_1108_932_3.png!w448x594.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][align=center]篮法溶出实验中,未脱气的溶媒可能产生气泡聚集(A和B)[/align]含表面活性剂的溶媒,通常无需脱气处理,因为脱气反而会产生很多气泡。对于胶囊或者凝胶涂覆的药品,在溶出实验中可以增加酶类物质。[b]溶出机械验证与性能确认工具包USP Toolkit 2.0[/b]溶媒加热的时间需要尽量缩短,需要达到USP要求的脱气要求,真空度建议达到100mbar以下。溶媒体积需要控制在±1%允许范围内,体积需要在室温下测得,更精确的测量方法是采用重量法测量溶媒体积。溶出实验中,溶媒温度需要控制在±0.5℃范围内,每个溶出杯内的溶媒温度都要单独测量。[b]《口服固体制剂溶出度试验技术指导原则》对溶出介质的规定[/b]如有可能,溶出度试验应尽可能在生理条件下进行,这样可以参比制剂体内行为解释相关的溶出度。溶出介质的体积一般为500,900和1000mL,最好为漏槽条件,但不强制要求。应采用pH为1.2~6.8的水性介质,一般不超过pH8.0。某些制剂和组分对溶出介质中溶解的空气敏感,因此需要脱气。[align=center][img=,300,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101044490080_5202_932_3.jpg!w272x236.jpg[/img] [img=,300,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101044519813_2858_932_3.jpg!w271x236.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][color=#333333][/color]下面我们梳理一下法规要求和Dosatec DosaPrepX8的符合性: [table=535][tr][td=1,1,249]法规具体要求项[/td][td=1,1,165]DosaPrepX8性能[/td][td=1,1,121]符合性[/td][/tr][tr][td=1,1,249]溶媒体积控制在±1%[/td][td=1,1,165]1%[/td][td=1,1,121]✔ [/td][/tr][tr][td=1,1,249]更精确的体积测量方法是重量法[/td][td=1,1,165]重量法[/td][td=1,1,121]✔ [/td][/tr][tr][td=1,1,249]溶出介质的体积为500,900和1000mL[/td][td=1,1,165]150~8000mL可选[/td][td=1,1,121]✔ [/td][/tr][tr][td=1,1,249]真空度建议达到100mbar[/td][td=1,1,165]一般<100mbar[/td][td=1,1,121]✔ [/td][/tr][tr][td=1,1,249]pH为1.2~6.8的水性介质[/td][td=1,1,165]完全符合[/td][td=1,1,121]✔ [/td][/tr][tr][td=1,1,249]pH要求值的±0.05内[/td][td=1,1,165]完全符合[/td][td=1,1,121]✔ [/td][/tr][tr][td=1,1,249]溶媒加热的时间需要尽量缩短[/td][td=1,1,165]整个配制过程仅15min,包含混合、加热和脱气。[/td][td=1,1,121]✔ [/td][/tr][/table]

  • VOC回收装置

    有专家表示,回收VOC的活性炭装置,一定要二级活性炭装置,有什么依据吗?

  • 【讨论】有人使用过溶媒脱气装置吗?

    [font=华文楷体][size=3][/size][/font]各位同行,大家好:咨询一下,有哪些朋友用过溶出液的脱气装置吗?想了解一下如下四款装置的用户,对这几款仪器的使用情况及感受,还请各位朋友不吝赐教。品牌 仪器型号Pharma-test PT-DDS4Erweka MediPrep 120Sotax MPS Hanson Media-Mate Plus*国产品牌,因供应商的各种原因(如缺少提供3Q、4Q等服务及有关国外审查需要的符合国外法规需要的文档等原因)暂不列入考虑 [size=3][font=华文楷体][/font][/size]

  • 新型全功能溶媒制备系统标准配置说明

    [b][color=#333333]SPR-DMD1600溶媒制备系统[/color][color=#333333]溶出介质脱气及自动加注系统相关技术配置说明[/color][/b] 定量分配体积:250~1000ml 体积分配精度:500~1000ml范围内为设定体积的±1% 制备时间:(1000ml非表面活性剂溶出介质)≤3min (1000ml 含2%十二烷基硫酸钠(SDS)的水溶液)≤3min 处理含表面活性剂(SDS)溶出介质:最大2.0% 最大加热功率:1000W 加热功能:初始温度的20°C 以上 最大加热能力:最高可达45℃的供液温度(视初始温度而定)新 温度精确度:±2℃ 最大真空度:-0.95bar 脱气效果:可有效降低溶出介质溶氧量 过滤器:前置25um金属丝网过滤器

  • 【资料】硫磺回收装置分析方法

    硫磺回收装置分析方法在石油加工和天然气净化工艺中产生大量的硫化氢气体,工业上普遍采用克劳斯法处理含有硫化氢的酸性气体,这种方法只有当H2S:SO2为2:1时,才能获得最高转化率。要获得较高的转化率,必须对H2S和SO2进行分析,并且要求分析结果准确可靠。此外,在克劳斯反应过程中还有一些副产物生成,如COS、CS2以及由空气带入的O2、N2等。 为了准确的掌握这些组分的含量,对其比率进行最优化控制,减少副反应,提高硫回收率,确定了硫回收过程组成分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。该法已用于硫磺回收过程气中的H2S、SO2、COS、CS2、O2、N2等组分的分析。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=37711]硫磺回收装置分析方法[/url]

  • 顶空毛细管柱气相色谱法分析测定药品中残留溶媒

    顶空毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析测定药品中残留溶媒 (摘要) 药品中残留溶媒是指在合成原料药,辅料或制剂生产的过程中使用或产生的挥发性有机化学物质。它们在实际的生产中未能被完全地清除。近年来,药品中残留有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的重视。药品中残留有机溶剂于1997年被美国FDA列为药品监控项目。我国药品中残留有机溶剂检测也越来越受到有关方面的重视。为适应我国医药工业随着WTO进入国际市场的需要,提高药品的使用安全性,开展和完善药品中残留有机溶剂检测工作势在必行。 本文初步研究探索采用顶空毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析药品中残留挥发性有机溶剂。顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法只将挥发和半挥发的组份引入柱子,可避免非挥发性的物质对系统的污染,样品前处理简便,分析效率高。结果表明,本方法快速、准确、重现性好。

  • 分享 [DISTEK] 在线溶媒制备系统,省时省力,大大提高效率

    分享 [DISTEK]  在线溶媒制备系统,省时省力,大大提高效率

    [color=#ff0000][b][img=,276,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203301551277435_9583_5366222_3.png!w690x749.jpg[/img]{图片源于百济神州}[/b][/color][b][size=18px]DISTEK EZFILL 4500 + 将原先的按键系统全部升级为触屏系统,在操作方面更加的舒适和方便,大大提高工作人员的工作效率。[color=#ff0000]90秒[/color]内可完成对溶媒进行高效的脱气和高精度的分配,溶媒分配的精度可控制在[color=#ff0000]1%[/color]以内,并且能脱至多含[color=#ff0000]2%[/color]的表面活性剂溶媒,可将起泡程度降到当前所有类似仪器的最低水平。[img=,225,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203301550504712_3942_5366222_3.png!w690x917.jpg[/img][color=#ff0000]{溶媒制备系统升级后的触屏界面}[/color]对了,它在90秒内还完成了[color=#ff0000]在线加热,[/color]温度调节可到室温[color=#ff0000]45℃[/color][/size][/b]

  • 【求助】什么是减压回收溶剂??

    测定月饼酸价、过氧化值时,按照GB/T 5009.56-2003标准用石油醚处理试样,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,得到油脂。想请各位大侠帮忙,减压回收溶剂是什么装置,怎么做的呢??

  • 【求助】请教大家,如何查到溶媒的限度数据(毒性数据)

    生产中用到一种叫做 硫代乙酸 的溶媒,现需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]对其检测限进行测定,但它不在药典规定的三类溶酶内,想要查到它的限度数据或是毒性数据,比如说PDE,NOEL,NOAEL等,好像有一个叫IPCS的组织对其有规定。请教各位高人,如何能查到这类数据,万分感谢!

  • 有机溶剂回收再利用

    回收方法1.活性碳吸附法 活性碳吸附法回收有机废液装置, 在长吸附柱底部装入一层脱脂棉,起过滤作用,防止活性碳粉末随废液流入回收瓶中, 同时可以进一步除去废液中剩余的水分;在吸附柱中部装入颗粒状活性碳(粉末状活性碳过滤性能差,易堵塞吸附柱),除去废液中的杂质。在吸附柱顶部装入一层脱脂棉,除去废液中的水分,同时滤去废液中的颗粒物, 起初步净化作用;在吸附柱顶部加一漏斗,用于加入有机废液或待回收的废液,同时可以防止废液蒸发。回收有机废液时,将有机废液通过上部漏斗加入吸附柱中,利用活性碳的强吸附能力进行吸附,以除去废液中能被活性碳吸附的杂质,吸附后的有机试剂流入回收瓶中,在回收瓶口盖上聚乙烯塞子,防止有机试剂蒸发。2 恒温水浴蒸馏法恒温水浴法回收有机废液装置, 在恒温水浴锅中装入自来水,插入温度计,将装有待回收废液的蒸馏瓶放置于恒温水浴锅中,接入冷凝管,确保接口密封良好,通入冷却水,冷凝管末端插入废液回收瓶中,在回收瓶口盖上聚乙烯塞子,防止有机试剂蒸发。回收有机废液时,根据温度计读数调节水温,将恒温水浴锅中的水调至所需的温度, 废液倒入蒸馏瓶中恒温加热。有机废液受热后蒸发形成蒸气,通过冷凝管冷凝成液体,流入回收瓶中。【来源:实验与分析】

  • 【讨论】固相萃取装置回收率问题?

    做农残,净化是一个很重要的过程,固相萃取装置回收率会不会更好点,因为样品量不大,SPE柱手动问题也不大,不过好像过柱回收率都不大好,不知道使用固相萃取装置回收率会不会好点。还有就是固相萃取装置会不会交叉污染。

  • 加标回收影响因素

    1、分析方法及实验条件 有的项目由于分析方法有局限,而造成加标回收率值较低;由于实验条件(装置、仪器等)较差,对加标回收值的影响也较大。例如:水中硫化物的测定。2、样品中的本底值 一般在分析方法适用浓度范围的中、高浓度水平,加标回收率与浓度水平关系不大。但是,在低浓度区加标回收率要受样品中本底值的影响。通常,样品中本底值越低,加标回收率越低。3、加标量对加标回收率的影响a、加入过多或过少标准物质,均不能保证加标样品和样品中所含待测物浓度在相同的精密度范围内;b、当样品中待测物含量较高时,加入标准物质过高,使加标后测定值接近方法的检出上限,这样测得加标样中待测物的误差较大,加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C 的0.4~0.6倍之间为宜;c、当样品中待测物含量较低时,加入标准物质太少,测得回收率值较差;加入标准物质太多则会改变待测物质在加标样品和样品中的测定背景;d、当加入标准物质是有机溶剂时,加标量过多,则会造成溶剂和标准物质难以在水中溶解,从而因溶解度问题造成对加标回收率的影响。

  • 加标回收影响因素

    1、分析方法及实验条件? ?有的项目由于分析方法有局限,而造成加标回收率值较低;由于实验条件(装置、仪器等)较差,对加标回收值的影响也较大。例如:水中硫化物的测定。2、样品中的本底值? ?一般在分析方法适用浓度范围的中、高浓度水平,加标回收率与浓度水平关系不大。但是,在低浓度区加标回收率要受样品中本底值的影响。通常,样品中本底值越低,加标回收率越低。3、加标量对加标回收率的影响a、加入过多或过少标准物质,均不能保证加标样品和样品中所含待测物浓度在相同的精密度范围内;b、当样品中待测物含量较高时,加入标准物质过高,使加标后测定值接近方法的检出上限,这样测得加标样中待测物的误差较大,加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C 的0.4~0.6倍之间为宜;c、当样品中待测物含量较低时,加入标准物质太少,测得回收率值较差;加入标准物质太多则会改变待测物质在加标样品和样品中的测定背景;d、当加入标准物质是有机溶剂时,加标量过多,则会造成溶剂和标准物质难以在水中溶解,从而因溶解度问题造成对加标回收率的影响。

  • 加标回收影响因素

    1、分析方法及实验条件 有的项目由于分析方法有局限,而造成加标回收率值较低;由于实验条件(装置、仪器等)较差,对加标回收值的影响也较大。例如:水中硫化物的测定。2、样品中的本底值 一般在分析方法适用浓度范围的中、高浓度水平,加标回收率与浓度水平关系不大。但是,在低浓度区加标回收率要受样品中本底值的影响。通常,样品中本底值越低,加标回收率越低。3、加标量对加标回收率的影响a、加入过多或过少标准物质,均不能保证加标样品和样品中所含待测物浓度在相同的精密度范围内;b、当样品中待测物含量较高时,加入标准物质过高,使加标后测定值接近方法的检出上限,这样测得加标样中待测物的误差较大,加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C 的0.4~0.6倍之间为宜;c、当样品中待测物含量较低时,加入标准物质太少,测得回收率值较差;加入标准物质太多则会改变待测物质在加标样品和样品中的测定背景;d、当加入标准物质是有机溶剂时,加标量过多,则会造成溶剂和标准物质难以在水中溶解,从而因溶解度问题造成对加标回收率的影响。

  • 媒体称节能灯汞污染严重 每年报废上亿只无回收

    2008年,我国启动“绿色照明”工程,首批财政补贴推广上市的上亿只节能灯正进入集中报废期。鲜为人知的是,一只普通节能灯的含汞量可以污染上百吨水,每年报废的上亿只节能灯将给环境带来严重影响,而目前报废节能灯的回收量却基本为零。  羊城晚报记者近日调查发现,对于报废节能灯,普通消费者基本上是一扔了之;零售商基本上不知道废旧的节能灯应该回收;生产企业苦于报废节能灯极为分散,对回收处理有心无力……  废灯破碎可致空气汞超标  从2008年开始,国家启动了财政补贴高效照明产品推广工作,市民购买节能灯给予50%的补贴,企业用户也可享受30%的补贴。之后,国家每年推广的高效照明产品均过亿只。根据国家发改委统计,2009年5月至2011年初,全国推广节能灯数量达3.6亿只;截至2011年年底,通过财政补贴方式累计推广节能灯5亿只以上,加上补贴范围外的数量,可能超过10亿只。今年,国家继续通过财政补贴方式推广高效照明产品,全国计划推广1.5亿只以上,其中,下达给广东省的任务是500万只。  根据国家标准规定,节能灯的寿命应不低于8000小时,如果按每天使用12小时计算,一只节能灯的寿命约为3年。理论上说,2008年、2009年上市的节能灯已经到集中报废期。相关专家估算,全国每年报废的节能灯有上亿只,而广东省则有数千万只。  根据环保总局2006年发布的《环境标志产品技术要求-节能灯》的规定,常见的双端荧光灯、单端荧光灯、自镇流荧光灯,其汞含量均不得超过10毫克。如按照地表水三类水质要求计算,1只节能灯的含汞量即可污染100吨水。专家介绍,废弃的节能灯管破碎后,瞬间可使周围空气中的汞浓度严重超标。一旦进入人体,可能破坏人的中枢神经。  废旧节能灯回收基本为零  在广州员村一家五金店,记者询问老板是否知道废旧节能灯的危害,老板说:“知道一些,节能灯含重金属,肯定有污染。”记者询问五金店是否回收报废的节能灯,老板表示:“没听说过废旧的节能灯还回收的。”记者连日走访的六家五金店,说法均大同小异,没有一个零售商认为应当承担回收废旧节能灯的义务。  受访的多位消费者对废旧节能灯的处理方式也都是一扔了之。在广州东环路一家五金店,一位正要购买节能灯的消费者告诉记者:“听说过节能灯的危害,但平时报废了就扔进垃圾桶,也没有在意。”另外,也有消费者表示:“不知道哪里能回收报废的节能灯。”  业内人士认为,节能灯回收应当由生产企业牵头。但记者咨询广东多家节能灯生产企业,发现要么没有回收意向,要么没有回收能力。广东最大的节能灯生产企业之一欧普的工作人员告诉记者:“我们公司还没有回收节能灯的计划。”另一节能灯品牌雪莱特也告诉记者:“我们有节能灯回收处理的设备,但处理的都是自己工厂生产时报废的灯具,没有从外部回收。”而另一家国内为数不多拥有废旧节能灯处理设备,也一直实施回收的节能灯生产企业三雄极光的李全经理则告诉记者:“三雄极光一直有做回收报废节能灯的工作,在终端销售网点也有指引,但回收的量太少了,现在回收处理设备根本‘吃不饱’。”与之类似,阳光照明的废旧灯管处理设备也是“每10天才开工半天”,生产线年处理能力2400吨(约4000万只),但去年处理总量仅1000万只左右。  广东省照明电器协会会长全健告诉记者:“广东省一年回收的节能灯基本为零,不仅是广东,全国都是这样。”  回收成本高渠道也不畅通  因为种种原因,废旧节能灯的处理和废旧电池一样,至今仍是“老大难”问题。  在深圳市照明电器学会常务副秘书长彭杰看来,造成这种现象的一个原因是消费者缺乏科学处理废旧节能灯的意识,即使知道,也怕麻烦。目前市面所售节能灯价格低廉,“一盏灯坏了,居民的自然反应就是扔掉。稍有环保意识的,也顶多是在垃圾分类的时候把废旧节能灯分出来。”有关企业向记者反映,即使是企业出台旧灯置换新灯可以享受一定优惠的鼓励措施,仍调动不了消费者的积极性。“对于企业来讲,让出5毛或1元的利润已经非常了不起,但消费者仍旧怕麻烦。”  “即使消费者不怕麻烦,现在也面临回收渠道匮乏的问题。”佛山照明的售后人员告诉记者。“要回收的话,肯定是在销售终端回收,但这需要投入人力物力。另一方面,回收处理本身也得不偿失。”全健对记者说。据国家电光源质量监督检验中心的数据,对于一只直管荧光灯,企业回收成本至少为0.6元,而回收后经济价值不足0.1元。另外,一套回收处理废旧节能灯的设备也动辄上千万元,对于企业来讲也是成本。中国照明电器协会副理事长陈燕生认为,虽说废旧节能灯中的玻璃、汞、荧光粉可以再利用,但是从经济角度讲,回收企业并不划算。  据了解,目前国家并未强制进行节能灯回收。2008年,环保部发布了《国家危险废物名录》,对于家庭产生的废旧节能灯实行了豁免制度,可以不按照危险废物进行管理。对企事业单位产生的废旧节能灯则按照危险废物进行管理。今年10月,广东省人大建议节能灯的生产者、销售者及进口企业应当依法对其在广东省境内销售、使用的废旧节能灯进行回收和再利用。销售者应当在其销售场所设置废旧节能灯的回收装置。并且,对于拒绝回收废旧节能灯的节能灯、电池生产者、销售者和进口企业,县级以上循环经济发展综合管理部门将责令其改正;拒不改正的,处以1万元以下罚款。但在企业看来,该建议即使被采纳,也难以真正落实。  专家建议政府广设回收箱  如何妥善处理废旧节能灯?有关专家提出三点建议———  对于消费者要加强宣传,使大家普遍认识到废旧节能灯的危害,增强科学处理的意识。彭杰认为,“一个家庭一年也才换几只灯管,随手扔掉跟扔掉废电池一样,不会觉得有多大不妥。”应当有意识地引导消费者进行垃圾分类,废旧节能灯和废电池这类物品不应和其他生活垃圾一样往垃圾桶里一扔了之。同时建议用不含汞且更为节能长寿的LED灯代替节能灯。  政府在社区和节能灯销售网点设立回收箱。工信部安全生产组专家、厦门通士达公司安全环保部经理杨龙豹建议,政府除了对企业有明确回收要求之外,还应在社区和销售点同时建立废旧灯管回收网络,并设计专业废旧灯管回收箱,“具有减震、防破碎功能,才能防止集中污染。”  对于具备回收能力的企业和回收资质的废旧灯管处理企业给予一定财政支持。“目前节能灯生产企业中只有少数企业有回收设备,节能灯生产也分散,让每家企业都有回收设备也不太现实。”全健认为,应当有重点地鼓励具备回收能力的生产企业去集中回收,这样才能节省成本,提高效率。另外,政府也可以出面设立专门的第三方机构,对节能灯进行回收处理。“废旧节能灯回收是一个系统工程,应当多管齐下。”

  • 【原创大赛】追寻HCHO-加标回收

    【原创大赛】追寻HCHO-加标回收

    追寻甲醛-加标回收最近刚买了一台紫外可见分光光度计,意味着长期隔置在本实验室的甲醛检测项目(因之前的仪器在做方法开法时,出故障,报废了),又要重新启动了。先来秀一下新仪器: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309051418_462549_1827064_3.jpg一、参考标准GB18583-2008 附录A中A5.2.1。标准原文 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309051417_462548_1827064_3.jpg二、实验内容空白加标回收的实验过程实验过程是按照标准要求来做。1、 蒸馏图片图片 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309051420_462550_1827064_3.jpg2、收集装置图片图片 收集装置有釆用水封来将馏出液出口封住。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309051420_462551_1827064_3.jpg3、冷凝管冷凝图片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309051421_462552_1827064_3.jpg4、标准溶液加显色剂图片 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309051421_462553_1827064_3.jpg5、样品溶液加显色剂图片 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309051421_462554_1827064_3.jpg6、标准溶液和样品溶液在沸水浴中显色后图片 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309051422_462555_1827064_3.jpg7、曲线的线性 各浓度点:0.2mg/L、0.4mg/L、1mg/L、3mg/Lhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309051422_462556_1827064_3.jpg8、空白加标回收的实验结果 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309051423_462557_1827064_3.jpg三、实验结论回收率偏低的原因,蒸馏烧瓶中残留溶液太多,导致甲醛没有完全蒸馏到接收装置中。四、实验疑问a、GB18583-2008中没有给出蒸馏装置的图片,版友们做甲醛与图中装置一样吗?b、标准要求残留液还有50ml时停止蒸馏,按照标准来做,其回收率不能满足要求,版友在蒸馏过程中是严格按照标准来做还是将样品蒸干了?严格按照来做,其回收率怎么样?或者蒸馏过程有问题?c、冷凝管的冷却水流量,版友们开多大流量?注明:帮助解决空白加标回收率偏低的版友(解决方案需经验证有效),可获得相应的悬赏积分。见此链接:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130906/4949913/

  • 转炉煤气回收

    转炉煤气回收应用分析仪器哪家生产商的比较好,从稳定性,可靠性给以建议

  • 【原创大赛】空白溶液加标回收对于实验准确度控制的应用

    空白溶液加标回收对于实验准确度控制的应用一、知识描述准确度是指被测样品的测定值与“真值”的接近程度。常用的实验准确度控制方法有:1、平行样品测定两份结果若相差很大,差值超过了国家标准的允差范围,这就表明两个结果中至少一个有误,应该重新分析。两份结果若很接近,可取平均值,但是不能说所得结果正确无误。2、用标样对照在一批样品中同时带上一个(或几个)标准样品,如操作无误而标样分析结果与标样的参考值一致(或者不超差),说明本批分析结果没有出现明显的误差。但是分析试样的成分应与标样接近,否则不能准确的控制实验结果的准确度。3、用不同的方法分析若两种方法结果一致,则结果可靠,若两种方法结果相差较大,就应该寻找原因。4、样品加标回收实验将样品中加入一定量的待测元素标准溶液,按照实验过程处理样品,测定后计算加标回收率,评价实验结果可靠程度。一般样品回收率在95%-105%之间,结果满意;较复杂样品或者较难的方法,回收率在90%-110%之间可以接受。5、空白溶液加标回收实验如果样品基体复杂,处理方法困难,没有相应的标准样品,可以对空白溶液做加标回收率实验,控制实验准确度。对于前四种质控手段,我们在实验中很常用,本次用石墨炉测定大米中镉的实验,空白加标实验,控制实验的准确度的方法进行验证。二、实验验证石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉食品中镉的测定主要有原子吸收光谱法(由于检出限不同,选择火焰或者石墨炉法)等,本文主要由石墨炉法测定大米中镉含量。使用空白加标控制实验准确度原因:由于样品要求镉含量要极低,小于0.1mg/kg,未找到相匹配的的标准物质;由于镉含量极低,加标回收率试验时不一定能准确的加入标准,就选择空白加标实验,控制实验准确度。实验过程:称取实验样品6份,空白3份,将两份空白中加入一定量的镉标准溶液,按照湿法消解程序消解,消解后定容,待测。测定之后发现,空白的回收率在90%-110%之间,实验结果精密度在7%以下。结论:空白加标回收实验来控制实验的准确度可以应用在没有相应标准物质、基体较为复杂、含量未知的样品测定中。

  • 油气回收非甲烷总烃

    在加油站油气回收装置处,卸油时用铝箔采气袋采集非甲烷总烃样品,,浓度太高,,测甲烷用除烃空气稀释了300陪(如果和总烃稀释同一倍数,甲烷不出峰),,测总烃用除烃空气稀释了1000陪,,最终结果大的惊人 ,140g/m3。分析方法为GB/T38-1999,,采样方法是按GB16157-1996采的样,,求大神指点 ,,这样做合适着没,,或者有啥好的建议,,求分享

  • 【原创大赛】中药材提取过程中回收乙醇挥发性杂质检测

    【原创大赛】中药材提取过程中回收乙醇挥发性杂质检测

    中药材提取过程中回收乙醇挥发性杂质检测前言: 某中药注射剂的原料药材在前处理提取过程中,依据生产工艺要使用大量的乙醇做溶媒提取其中的有效成分。本次试验主要是检测已经使用过的乙醇,经过处理之后,是否以仍然符合标准要求后,二次投入使用,达到降低成本的目的。关键词:中药材、乙醇、挥发性杂质等。标准依据:《中国药典》2010年版 主要仪器:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311221945_478901_2204446_3.jpgAgilent 7890A 气相色谱仪 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311221945_478902_2204446_3.jpgAgilent DB-624 毛细管柱(30m*0.25mm*1.4μm)大龙 微量移液器 (20-200μl) 主要试剂:无水甲醇 色谱纯 乙醛 色谱纯乙缩醛 色谱纯 苯 分析纯4-甲基-2-戊醇 色谱纯测试条件: FID 检测器H2:45ml/min Air:400 ml/min 进样口温度:200℃ 检测器温度:280℃ 柱温:初始 40℃保持12min,然后以 10 ℃/min升至240℃保持10min 载气:N2 流速:2.0ml/min 分流比:50∶1对照溶液配制:精密量取无水甲醇100μl置50ml量瓶内用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml置50ml量瓶中用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照(a)。精密量取无水甲醇50μl,乙醛50μl 置50ml量瓶中用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取100μl置10ml量瓶中用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照(b)。精密量取乙缩醛150μl置50ml量瓶中用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取100μl置10ml量瓶中用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照(c)。精密量取苯100μl置100ml量瓶中用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取100μl置50ml量瓶中用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照(d)。供试品溶液配制:取供试品作为供试品(a)。精密量取4-甲基-2-戊醇150μl 置500ml量瓶中用供试品稀释至刻度,摇匀,作为供试品(b)。分别量取对照溶液(a)(b)(c)(d)和供试品溶液(a)(b)各1μl注入气相色谱仪测得:图1 对照(a)无水甲醇图2 对照(b)乙醛和无水甲醇 图3 对照(c)乙缩醛图4对照(d)苯图5没有使用过的供试品 (a )图6没有使用过的供试品 (b) 4-甲基-2-戊醇图7 使用过两次以上供试品 (a )图8 使用过两次以上供试品 (b)总结与数据分析:通过上述实验,我们发现回收的乙醇,使用过两次以后杂质会增加很多,建议回收乙醇使用不能超过2次。分析杂质来源控制杂质含量,是我们车间降低成本的有效途径。方法采用标准加入法测定,方法准确度较高。

  • 回收溶剂的方法

    多组分的溶剂回收,要求准确分析乙醇含量,避免外标定量进样量不准确,则不能采用外标定量;组分部分不能完全分开,因此不能采用归一化法;所以我想采用叠加法来测定,不知道可不可行,用过的叠加法小伙伴,这个方法是不是可靠。

  • 别客气 教你如何对常用有机试剂进行回收再利用

    2015-09-07 刘青龙 分析与实验回收方法1.活性碳吸附法活性碳吸附法回收有机废液装置, 在长吸附柱底部装入一层脱脂棉,起过滤作用,防止活性碳粉末随废液流入回收瓶中, 同时可以进一步除去废液中剩余的水分;在吸附柱中部装入颗粒状活性碳(粉末状活性碳过滤性能差,易堵塞吸附柱),除去废液中的杂质。在吸附柱顶部装入一层脱脂棉,除去废液中的水分,同时滤去废液中的颗粒物, 起初步净化作用;在吸附柱顶部加一漏斗,用于加入有机废液或待回收的废液,同时可以防止废液蒸发。回收有机废液时,将有机废液通过上部漏斗加入吸附柱中,利用活性碳的强吸附能力进行吸附,以除去废液中能被活性碳吸附的杂质,吸附后的有机试剂流入回收瓶中,在回收瓶口盖上聚乙烯塞子,防止有机试剂蒸发。 2 恒温水浴蒸馏法恒温水浴法回收有机废液装置, 在恒温水浴锅中装入自来水,插入温度计,将装有待回收废液的蒸馏瓶放置于恒温水浴锅中,接入冷凝管,确保接口密封良好,通入冷却水,冷凝管末端插入废液回收瓶中,在回收瓶口盖上聚乙烯塞子,防止有机试剂蒸发。回收有机废液时,根据温度计读数调节水温,将恒温水浴锅中的水调至所需的温度, 废液倒入蒸馏瓶中恒温加热。有机废液受热后蒸发形成蒸气,通过冷凝管冷凝成液体,流入回收瓶中。四氯化碳的回收利用对于实验室使用后的四氯化碳废液, 可以采用恒温水浴蒸馏和活性碳吸附法进行回收。根据溶解在四氯化碳中的有机物蒸发或气化温度不同和四氯化碳易挥发的特点, 部分分析物质的蒸发温度低于四氯化碳的蒸发温度, 可以先将废液倒入蒸馏瓶内,于 50~70 ℃ (不超过 70 ℃ ,防止四氯化碳沸腾)的恒温水浴中进行加热蒸馏,初步去除杂质及溶解在试剂中的化学物质。 然后将蒸馏后的四氯化碳通过加有颗粒状的活性碳的吸附柱进行吸附过滤,进一步去除溶解在四氯化碳中的化学物质。四氯化碳的合格性检验将利用上述方法回收后的四氯化碳 , 用光程长4 cm 的玻璃比色皿,在红外分光光度计中于 3.1~3.6μm 或在波数为 3 300 cm -1 ~2 600 cm -1 之间的红外波段进行扫描,要求透过率 ≥90% ,在波长为 3.3 μm ,3.38 μm , 3.41 μm 或波数为 3 030 cm -1 、 2 960 cm -1 、 2930 cm -1 处没有明显的吸收峰,其他指标符合 GR 级四氯化碳标准。如果四氯化碳用于红外分光光度法测定油类时,用光程长 4 cm 的玻璃比色皿,在红外分光光度计中波数为 3 300 cm -1 ~2 600 cm -1 之间的红外波段进行扫描,以 GR 级四氯化碳为参比,测定回收后四氯化碳的油类含量, 当四氯化碳中油类的含量低于0.02 mg/L 时,也可回用于实验室油类的分析测定。三氯甲烷的回收利用 三氯甲烷的回收对于实验室使用后的三氯甲烷废液, 可以采用恒温水浴蒸馏和活性碳吸附法进行回收。由于三氯甲烷能够溶解水中的油类及其它有机物用三氯甲烷进行萃取时 , 常将水中的有机物萃入试剂中,根据有机物蒸发温度不同,部分分析物质的蒸发温度低于三氯甲烷的蒸发温度, 可以先将废液倒入蒸馏瓶内,于 50~60 ℃ (不超过 60 ℃ ,防止三氯甲烷沸腾)的恒温水浴中进行加热蒸馏,初步去除难蒸发的化学物质。 然后将蒸馏后的三氯甲烷通过加有颗粒状的活性碳的吸附柱进行吸附过滤, 进一步去除溶解在三氯甲烷中的其它杂质。当三氯甲烷中含有乙醇时, 除去乙醇的方法是用水洗涤氯仿 5~6 次后,将分出的氯仿用无水氯化钙干燥 24 h ,再进行蒸馏,收集 60.5~61.5 ℃ 馏分;或者将氯仿与少量浓硫酸一起振动两三次, 每 200 ml氯仿用 10 ml 浓硫酸, 分去酸层以后的氯仿用水洗涤,干燥,然后蒸馏。三氯甲烷的合格性检验在 1 cm 或 2 cm 玻璃比色皿中倒入回收后的三氯甲烷,在带光谱扫描的分光光度计中,于 400 nm~760 nm 可见光波段进行光谱扫描,透过率 ≥90% ,在各波段没有明显的吸收峰, 其他指标符合 AR 级三氯甲烷标准。如果三氯甲烷废液只是分析某一种单独组分,并回用于同类项目的分析测定时, 可以在某一特定波长处进行扫描,检查该组分的含量,如无明显吸收峰时即可回用。或者以未使用过的三氯甲烷作参比,测定回收后的三氯甲烷的吸光度或透光度, 当该吸光度为 0 或透光度为 100% 时, 也可回用于该项目的分析测定。石油醚的回收利用石油醚的回收用石油醚作为萃取剂进行萃取产生的废液中,其中含有少量不饱和烃,沸点与烷烃相近,用直接蒸馏法无法分离。 石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤 2~3 次,再用 10% 硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤, 直至水层中的紫色不再消失为止。 然后用水洗,经无水氯化钙干燥后蒸馏。 或者在 150 ml 分液漏斗中,加入 100 ml 石油醚,用 10ml 浓硫酸分两次洗涤,再用 10% 硫酸与高锰酸钾配制的饱和溶液洗涤,直至水层中紫色不再消失为止。用蒸馏水洗涤两次后, 将石油醚倒入干燥的锥形瓶中,加入无水氯化钙干燥 1 h 。 蒸馏收集需要规格的馏分。 若需绝对干燥的石油醚,可加入钠丝(与纯化无水乙醚相同)。 综上所述, 使用以上方法能够较好地回收实验室产生的四氯化碳、三氯甲烷和石油醚等有机废液,减少了实验室废液的排放,保护了环境,同时,回收的试剂回用于实验室,节约了成本和费用。附:三废处理注意事项 1. 因处理报废试剂费用很高,不得将无毒无害试剂当作有毒有害试剂处理,例如稀HAc 、NaOH溶液,固体NaCl 、Na2SO4等。2.提倡自行提纯回收有机溶剂再利用。 3.提倡自行对某些有害废液进行无害化处理,例如,酸碱中和、BaCl2溶液用废H2SO4或废硫酸盐处理等。 4.能相互反应产生有毒气体的废液,不得倒入同一收集桶中。若某种废液倒入回收桶会发生危险,则应单独暂存于一容器中,并贴上标签。5.化学废弃瓶采用专用回收桶。回收空瓶应经过清洗、无残液。(本文资料来源于江西环境工程职业学院,作者:刘青龙,由实验与分析编辑整理)

  • 【原创大赛】GPC流动相THF的回收

    【原创大赛】GPC流动相THF的回收

    对于四氢呋喃的回收可以查到很多方法资料,但是针对于我们实验室目前的情况来说,这些都存在一定的缺点,主要是回收过程不好控制、实验药品不具备或不方便采购,以及回收成本大。因此,我打算用简单蒸馏来回收,并用一些方法来检验是否可行。 首先要对THF废液进行简单过滤,下图为流动相过滤装置,0.45um的有机滤膜和用废的三通阀做的防倒吸的减压阀。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109011406_313580_1699580_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109011426_313599_1699580_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109011427_313600_1699580_3.jpg简单蒸馏装置如下,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109011427_313601_1699580_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109011427_313602_1699580_3.jpg用电热套的原因有几点:1.方便可取,实验室比较多;2.当然恒温蒸馏最好用油浴旋转蒸发,但是实验室没有,只为了回收THF而采购则成本较高;3.我试过用水浴,但是各种方法都没能阻止水蒸气的蔓延,担心会影响到回收效果,并且水浴控温太慢;4.电热套加热相对比较均匀,升温速率比较好控制,低速加热的恒温范围在65-80,勉强可以接受。 THF的沸点在66左右,但是各方面因素影响下,实际废液沸腾时,温度计(C位置)显示78摄氏度左右。这主要是因为加热半封闭的烧瓶,使烧瓶内部气压降低,造成废液的沸点升高。我们的THF废液中其他杂质成分都很少,很少量样品中的高聚物、抗氧化剂BHT、微量DMF以及微量水和过氧化物。回收一定要在通风厨中进行,并且在不用加物料和调节温度时,最好把通风处壁拉下来,防止意外发生。过程中要一直守在旁边,仔细观察温度及废液情况,并勤调加热速率。 在加物料时要先关闭加热装置,自然冷却到室温,从漏斗(A)慢慢加入,至烧瓶的1/2,擦干漏斗,塞好塞子(B)。开始回收。刚加热时不可过快,在接近沸点10度左右时停止加热,让温度慢慢升到沸点左右,然后开小速率加热。最后一次回收到烧瓶的约1/4时停止加热,自然冷却,待不能明显看出馏分流出时(D位置),封好回收液瓶,并标注必要信息。下面是对比色谱纯溶剂与回收溶剂的一些实验结果。1. GPC测试性能对比。1.1 分别以THF纯和THF回收为样品进样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109011421_313596_1699580_3.jpg此流动相很明显是THF纯。标线流动相为THF纯。THF的谱图对比,最重要的数据就是峰尖的保留时间,由表可知,相对误差为0.3%;对应曲线如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109011410_313587_1699580_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109011410_313588_1699580_3.jpg1.2 分别用标样(Mp79500的PMMA)和PSF样品分别在以THF纯和THF回收为流动相的体系中进样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109011422_313597_1699580_3.jpg标线也是在相应的流动相中完成。 标样(Mp79500的PMMA)和PSF样品分别在以THF纯和THF回收为流动相的体系中进样的相对误差分别为[font=Times New Roman

  • 教你如何对常用有机试剂进行回收再利用

    在环境监测和实验室分析测定时, 常常使用三氯甲烷、四氯化碳和石油醚等有机溶剂。这些试剂化学性质不活泼、不助燃,与酸、碱不起作用,处理起来比较困难。其易挥发,具有一定的毒性,污染环境。本文根据实验室试验及使用试剂的要求, 探讨有机试剂的回收和循环利用。回收方法1.活性碳吸附法活性碳吸附法回收有机废液装置, 在长吸附柱底部装入一层脱脂棉,起过滤作用,防止活性碳粉末随废液流入回收瓶中, 同时可以进一步除去废液中剩余的水分;在吸附柱中部装入颗粒状活性碳(粉末状活性碳过滤性能差,易堵塞吸附柱),除去废液中的杂质。在吸附柱顶部装入一层脱脂棉,除去废液中的水分,同时滤去废液中的颗粒物, 起初步净化作用;在吸附柱顶部加一漏斗,用于加入有机废液或待回收的废液,同时可以防止废液蒸发。回收有机废液时,将有机废液通过上部漏斗加入吸附柱中,利用活性碳的强吸附能力进行吸附,以除去废液中能被活性碳吸附的杂质,吸附后的有机试剂流入回收瓶中,在回收瓶口盖上聚乙烯塞子,防止有机试剂蒸发。2 恒温水浴蒸馏法恒温水浴法回收有机废液装置, 在恒温水浴锅中装入自来水,插入温度计,将装有待回收废液的蒸馏瓶放置于恒温水浴锅中,接入冷凝管,确保接口密封良好,通入冷却水,冷凝管末端插入废液回收瓶中,在回收瓶口盖上聚乙烯塞子,防止有机试剂蒸发。回收有机废液时,根据温度计读数调节水温,将恒温水浴锅中的水调至所需的温度, 废液倒入蒸馏瓶中恒温加热。有机废液受热后蒸发形成蒸气,通过冷凝管冷凝成液体,流入回收瓶中。四氯化碳的回收利用对于实验室使用后的四氯化碳废液, 可以采用恒温水浴蒸馏和活性碳吸附法进行回收。根据溶解在四氯化碳中的有机物蒸发或气化温度不同和四氯化碳易挥发的特点, 部分分析物质的蒸发温度低于四氯化碳的蒸发温度, 可以先将废液倒入蒸馏瓶内,于 50~70 ℃ (不超过 70 ℃ ,防止四氯化碳沸腾)的恒温水浴中进行加热蒸馏,初步去除杂质及溶解在试剂中的化学物质。 然后将蒸馏后的四氯化碳通过加有颗粒状的活性碳的吸附柱进行吸附过滤,进一步去除溶解在四氯化碳中的化学物质。四氯化碳的合格性检验将利用上述方法回收后的四氯化碳 , 用光程长4 cm 的玻璃比色皿,在红外分光光度计中于 3.1~3.6μm 或在波数为 3 300 cm -1 ~2 600 cm -1 之间的红外波段进行扫描,要求透过率 ≥90% ,在波长为 3.3 μm ,3.38 μm , 3.41 μm 或波数为 3 030 cm -1 、 2 960 cm -1 、 2930 cm -1 处没有明显的吸收峰,其他指标符合 GR 级四氯化碳标准。如果四氯化碳用于红外分光光度法测定油类时,用光程长 4 cm 的玻璃比色皿,在红外分光光度计中波数为 3 300 cm -1 ~2 600 cm -1 之间的红外波段进行扫描,以 GR 级四氯化碳为参比,测定回收后四氯化碳的油类含量, 当四氯化碳中油类的含量低于0.02 mg/L 时,也可回用于实验室油类的分析测定。三氯甲烷的回收利用 三氯甲烷的回收对于实验室使用后的三氯甲烷废液, 可以采用恒温水浴蒸馏和活性碳吸附法进行回收。由于三氯甲烷能够溶解水中的油类及其它有机物用三氯甲烷进行萃取时 , 常将水中的有机物萃入试剂中,根据有机物蒸发温度不同,部分分析物质的蒸发温度低于三氯甲烷的蒸发温度, 可以先将废液倒入蒸馏瓶内,于 50~60 ℃ (不超过 60 ℃ ,防止三氯甲烷沸腾)的恒温水浴中进行加热蒸馏,初步去除难蒸发的化学物质。 然后将蒸馏后的三氯甲烷通过加有颗粒状的活性碳的吸附柱进行吸附过滤, 进一步去除溶解在三氯甲烷中的其它杂质。当三氯甲烷中含有乙醇时, 除去乙醇的方法是用水洗涤氯仿 5~6 次后,将分出的氯仿用无水氯化钙干燥 24 h ,再进行蒸馏,收集 60.5~61.5 ℃ 馏分;或者将氯仿与少量浓硫酸一起振动两三次, 每 200 ml氯仿用 10 ml 浓硫酸, 分去酸层以后的氯仿用水洗涤,干燥,然后蒸馏。三氯甲烷的合格性检验在 1 cm 或 2 cm 玻璃比色皿中倒入回收后的三氯甲烷,在带光谱扫描的分光光度计中,于 400 nm~760 nm 可见光波段进行光谱扫描,透过率 ≥90% ,在各波段没有明显的吸收峰, 其他指标符合 AR 级三氯甲烷标准。如果三氯甲烷废液只是分析某一种单独组分,并回用于同类项目的分析测定时, 可以在某一特定波长处进行扫描,检查该组分的含量,如无明显吸收峰时即可回用。或者以未使用过的三氯甲烷作参比,测定回收后的三氯甲烷的吸光度或透光度, 当该吸光度为 0 或透光度为 100% 时, 也可回用于该项目的分析测定。石油醚的回收利用石油醚的回收用石油醚作为萃取剂进行萃取产生的废液中,其中含有少量不饱和烃,沸点与烷烃相近,用直接蒸馏法无法分离。 石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤 2~3 次,再用 10% 硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤, 直至水层中的紫色不再消失为止。 然后用水洗,经无水氯化钙干燥后蒸馏。 或者在 150 ml 分液漏斗中,加入 100 ml 石油醚,用 10ml 浓硫酸分两次洗涤,再用 10% 硫酸与高锰酸钾配制的饱和溶液洗涤,直至水层中紫色不再消失为止。用蒸馏水洗涤两次后, 将石油醚倒入干燥的锥形瓶中,加入无水氯化钙干燥 1 h 。 蒸馏收集需要规格的馏分。 若需绝对干燥的石油醚,可加入钠丝(与纯化无水乙醚相同)。 综上所述, 使用以上方法能够较好地回收实验室产生的四氯化碳、三氯甲烷和石油醚等有机废液,减少了实验室废液的排放,保护了环境,同时,回收的试剂回用于实验室,节约了成本和费用。 附:三废处理注意事项 1. 因处理报废试剂费用很高,不得将无毒无害试剂当作有毒有害试剂处理,例如稀HAc 、NaOH溶液,固体NaCl 、Na2SO4等。2.提倡自行提纯回收有机溶剂再利用。 3.提倡自行对某些有害废液进行无害化处理,例如,酸碱中和、BaCl2溶液用废H2SO4或废硫酸盐处理等。 4.能相互反应产生有毒气体的废液,不得倒入同一收集桶中。若某种废液倒入回收桶会发生危险,则应单独暂存于一容器中,并贴上标签。5.化学废弃瓶采用专用回收桶。回收空瓶应经过清洗、无残液。

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