闪烁室测氡仪

[align=center][b]闪烁瓶测量法测定空气中氡浓度的方法验证报告[/b][/align][align=center]国联质检：张福霞[/align]1范围本标准规定了空气中氡（222Rn）浓度的闪烁瓶测量方法。本标准适用于室内外及地下场所等空气中氡浓度的测量。2术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。2.1放射性气溶胶 radioactive aerosol 含有放射性核素的固态或液态微粒在空气或其他气体中形成的分散系。2.2闪烁瓶 scintillation flask 一种氡探测器和采样容器。由不锈钢、铜或有机玻璃等低本底材料制成。外形为圆柱形或钟形，内层涂以ZnS(Ag)粉，上部有密封的通气阀门。2.3瞬时采样 grab sampling 在几秒到几十分钟短时间内，采集空气样品的技术。 2.4 氡室 radon chamber一种用于刻度氡及其短寿命子体探测器的大型标准装置。由氡发生器、温湿度控制仪和氡及其子体监测仪等设备组成。3方法概要按规定的程序将待测点的空气吸入已抽成真空态的闪烁瓶内。闪烁瓶密封避光3h，待氡及其短寿命子体平衡后测量222Rn、218Po和214Po衰变时放射出的α粒子。它们入射到闪烁瓶的ZnS(Ag)涂层，使ZnS(Ag)发光，经光电倍加管收集并转变成电脉冲，通过脉冲放大、甄别，被定标计数线路记录。在确定时间内脉冲数与所收集空气中氡的浓度是函数相关的，根据刻度源测得的净计数率-氡浓度刻度曲线，可由所测脉冲计数率，得到待测空气中氡浓度。4 测量装置典型的测量装置由探头、高压电源和电子学分析记录单元组成。4.1探头由闪烁瓶、光电倍加管和前置单元电路组成。4.1.1典型的闪烁瓶（2.2条）简图见图1：4.12必须选择低噪声、高放大倍数的光电倍加管，工作电压低于1000V。4.13前置单元电路应是深反馈放大器，输出脉冲幅度为0.1～10V。4.14探头外壳必须具有良好的光密性，材料用铜或铝制成，内表面应氧化涂黑处理，外壳尺寸应适合闪烁瓶的放置。4.2高压电源输出电压应在0～3000V范围连续可调，波纹电压不大于0.1%，电流应不小于100mA。4.3记录和数据处理系统可用定标器和打印机，也可用多道脉冲幅度分析器和X-Y绘图仪。[align=center] [img=,554,440]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808031039490246_2428_2904018_3.png!w554x440.jpg[/img][/align]a. 通气阀门应经过真空系统检验。接入系统后，在1×103Pa的真空度下，经过12h，真空度无明显变化；b. 底板用有机玻璃制成。其尺寸与光电倍加管的光阴极一致，接触面平坦，无明显划痕，与光电倍加管的光阴极有良好的光耦合；c.ZnS(Ag)粉必须经去钾提纯处理，使其对本底的贡献保持在最低水平；d.在整个取样测量期间，闪烁瓶的漏气必须小于采样量的5%；e.测量室外空气中氡浓度时，闪烁瓶容积应大于0.5×10-3m3。5 刻度5.1 刻度源 刻度源采用226Ra标准源（溶液或固体粉末）。 标准源必须经过法定计量部门或其认可的机构检定。标准源应有检验证书，应清楚表明参考日期和准确度。5.2 刻度装置刻度装置除采用专门的氡室（见2.4条）以外，还常用本条描述的玻璃刻度系统（简称刻度系统，见图2）。[align=center] [img=,630,593]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808031040051800_917_2904018_3.png!w630x593.jpg[/img][/align]5.2.1刻度系统应有良好的气密性。系统在1×103Pa的真空度下，经过24h，真空度变化小于5×102Pa。5.2.2压力计的精度应优于1%。5.2.3流量计采用浮子流量计，精度应优于3%，量程为0～2×10-3m3/min。5.2.4清洗和充气气体应为无氡气体（如氮气、氩气或放置二个月以上的压缩空气）。5.2.5真空泵如采用机械真空泵，必须使刻度系统真空优于5×102Pa。5.3刻度曲线5.3.1按规定程序清洗整个刻度系统。密封装有标准镭源溶液的扩散瓶的二端，累积氡浓度达到刻度范围内所需刻度点的标准氡浓度值。刻度点要覆盖整个刻度范围，一个区间（量级宽）至少3个以上刻度点。详见附录A（资料性附录）。5.3.2必须先把处于真空状态的闪烁瓶与系统相连接。按规定顺序打开各阀门，用无氡气体把扩散瓶内累积的已知浓度的氡气体赶入闪烁瓶内。在确定的测量条件下，避光3h，进行计数测量。5.3.3由一组标准氡浓度值及其对应的计数值拟合得到刻度曲线即净计数率-氡浓度关系曲线。并导出其函数相关公式。5.3.4各种不同类型的闪烁瓶和测量装置必须使用不同的刻度曲线。6测量步骤6.1在确定的测量条件下，进行本底稳定性测定和本底测量。得出本底分布图和本底值。6.2将抽成真空的闪烁瓶带到待测点，然后打开阀门（在高温、高尘环境下，须经预处理去湿、去尘），约10s后，关闭阀门，带回测量室待测。记录取样点的位置、温度和气压等，详见附录B（资料性附录）。6.3将待测闪烁瓶避光保存3h，在确定的测量条件下进行计数测量。由要求的测量精度选用测量时间。6.4测量后，必须及时用无氡气体清洗闪烁瓶，保持本底状态。7测量结果7.1典型装置刻度曲线在双对数坐标纸上是一条直线，公式为：logY = alogX + b …………………………（1）式中：Y——空气中氡的浓度，Bqm-3； X——测定的净计数率，cpm； a——刻度系数，取决于整个测量装置的性能； b——刻度系数，取决于整个测量装置的性能。由式（1），可得：Y=ebxa ………………………………（2）由净计数率，使用图表或公式可以得到相应样品空气中的氡浓度值。7.2结果的误差主要是源误差、刻度误差、取样误差和测量误差。在测量室外空气中氡浓度时，计数统计误差是主要的。按确定的测量程序，报告要列出测量值和计数统计误差。8 方法检出限空白值测定结果：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果（Bq/m[sup]3[/sup]）[/align][/td][td][align=center]18.8[/align][/td][td][align=center]20.6[/align][/td][td][align=center]17.1[/align][/td][td][align=center]19.7[/align][/td][td][align=center]20.6[/align][/td][td][align=center]19.7[/align][/td][td][align=center]14.5[/align][/td][/tr][tr][td]平均值（Bq/m[sup]3[/sup]）[/td][td=7,1][align=center]18.71[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=7,1][align=center]2.21[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限[/align][/td][td=7,1][align=center]6.63[/align][/td][/tr][/table]9 方法精密度[table][tr][td][align=center]测定次数（n）[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]测定值（Bq/m[sup]3[/sup]）[/td][td][align=center]18.8[/align][/td][td][align=center]20.6[/align][/td][td][align=center]17.1[/align][/td][td][align=center]19.7[/align][/td][td][align=center]20.6[/align][/td][td][align=center]14.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值（Bq/m[sup]3[/sup]）[/align][/td][td=6,1][align=center]18.71[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]2.21[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]12%[/align][/td][/tr][/table]10结论 本方法采用经过国家计量部门校准、验收合格的仪器进行氡的测定，结果真实可靠。

【仪器心得】+PerkinElmer Quantulus GCT 6220液体闪烁计数仪[font=黑体]1[/font][font=黑体]、简介[/font][font=宋体]珀金埃尔默公司[/font][font=宋体]PerkinElmer[/font][font=宋体]于1978年进入中国，40余年期间在环境健康、食品安全、生命科学、实验室服务、大数据整体信息化解决方案、诊断等业务领域建立了强大的技术和售后服务团队。[/font][font=宋体]PerkinElmer[/font][font=宋体]先后推出MicroBeta、Tri-Carb、Quantulus GCT等系列液体闪烁计数仪产品，该系列仪器是需要进行放射性检测的学术界、新药研究、环境分析和政府研究人员的必备。[/font][font=黑体]2[/font][font=黑体]、液体闪烁计数仪的介绍[/font][font=宋体]液体闪烁计数仪(LSC)是使用液体闪烁体（闪烁液）接受射线并转换成荧光光子的放射性计量仪。液体闪烁计数法是一种放射性碳定年技术，主要测定发生β[color=#0d0e00]核衰变[/color][/font][font=宋体]的放射性核素，尤其对低能β更为有效，依赖于放射性核素发射的β粒子与闪烁液中的一个构成成分闪烁体之间的相互作用。[/font][font=宋体]PerkinElmer Quantulus GCT 6220[/font][font=宋体]液体闪烁计数仪中独有的锗酸铋检测器防护装置，以及防护补偿降低背景技术 (GCT) 相结合，可进一步降低仪器本底，增强仪器灵敏度从而准确测量接近本底的样品活度。尤其是适用于需要检测超低水平Alpha和Beta放射性的环境应用。[/font][font=宋体]其中典型应用有：考古学样品的放射性碳测年；饮用水中氚、氡、镭和铀的测量以及总α放射性、总β放射性的测定；食品、醇和生物燃料中14C的测定；核电厂氚和14C辐射的评估；石油勘探中的示踪物测量；红酒、食醋的鉴别等等。[/font][font=宋体][img=,361,149]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203271527181325_9396_1613776_3.jpg!w690x299.jpg[/img][/font][font=宋体] Quantulus GCT 6220[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][img=,242,196]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203271527341079_4231_1613776_3.jpg!w690x558.jpg[/img][/font][font=宋体]计数图谱[/font][font=宋体] [/font][font=黑体]3[/font][font=黑体]、液体闪烁计数仪应用情况[/font][font=宋体]GB/T29649-2013[/font][font=宋体]《生物基材料中生物基含量测定 液闪计数器法》，以及GB/T 22099-2008《酿造醋酸与合成醋酸的鉴定方法》，都是基于以下原理：碳14由于受到宇宙射线中子对氮14原子的作用，不断地形成于大气上层。它在空气中迅速氧化，形成二氧化碳并进入全球碳循环。动植物在它们的一生中都从二氧化碳中吸收碳14，当它们死亡后，就停止与生物圈的碳交换，其碳14含量开始减少，减少的速度由放射性衰变决定。而由亿万年形成的化石原料(石油、煤、天然气)及其衍生产品中的C14活性接近于0，因此，通过对C14不稳定碳的鉴定，便可判定该产品是全部或部分来自于石油衍生制品(合成)。[/font][font=宋体]美国材料实验协会ASTM D6866标准，利用超低本底液体闪烁技术，测定不同原料来源的泡沫材料中放射性碳同位素14C含量，转化为生物基含量，从而用于鉴别生物基泡沫材料。[/font][font=宋体]在此方法中，通过测定碳-14衰变时产生的β粒子数，得出碳-14的衰变数，间接测定碳-14的含量。由于天然成分碳-14含量在一定范围内，而化工合成的碳由于大量衰变，只有微量残存，因此，通过液体闪烁计数仪测定碳-14含量可以进行天然与合成的分别。[/font][font=宋体]基于上述方法原理，还可以用于年份酒的鉴别，如中国食品发酵工业研究院[/font][font=宋体]秦人伟[/font][font=宋体]利用碳-14测定年份酒的时间，就是利用液体闪烁计数仪。[/font][font=宋体] [/font][font=黑体]4[/font][font=黑体]、使用感受[/font][font=宋体]液体闪烁计数仪的使用方便，液体样品前处理也简单，只需要加入闪烁液与样品混合均匀，就可以上仪器测定。在维护方面，[/font][font=宋体]除了常规检查和清洁之外，不需要特别的预防性维护。[/font][font=宋体]还有以下优点：[/font][font=宋体]闪烁光的寿命极短，分辨时间很短，无需作死时间校正；[/font][font=宋体]对于能量低，射程短、易被空气和其它物质吸收的α射线和低能β射线（如3H和14C），有较高的探测效率，液体闪烁计数器是α射线和低能β射线的首选测量仪器；[/font][font=宋体]由于能量转换过程中光子产额与射线能量成正比，且形成的脉冲大小与光子产额成正相关，进而可以进行α、β能谱分析；因本底计数率小，可以进行低本底精确测量；自动化程度高，可以处理多批次试样及程序控制。[/font][font=宋体]就目前我们主要用于香精香料天然度鉴别与年份酒鉴别的情况，有以下需要克服的问题：[/font][font=宋体]由于碳-14的半衰期相当长（约5730年），约5.7万年衰变完。而且通常每克碳每分钟只有几十个C原子衰变(β-衰变)，同时碳-14的β粒子能谱既连续又低于一般放射性同位素。计数值较低，导致各不同年份酒中碳-14的变化不是很显著。因此，使用液体闪烁计数仪测定不同年份原酒中碳-14，只能确定大致范围，准确度还需提高。利用放射性同位素C14变化规律，测得的是年份酒平均贮存时间，而不能分别提供各年份酒的比例。[/font][font=宋体]与闪烁液溶解性的问题，需要尝试不同性质的闪烁液，如测定3H和14C，水溶还是脂溶闪烁液的选择。有些香精香料，如丙三醇、乳酸，在闪烁液的溶解性不好解决。[/font]