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湿法转印系统

仪器信息网湿法转印系统专题为您提供2024年最新湿法转印系统价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括湿法转印系统参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的湿法转印系统您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合湿法转印系统相关的耗材配件、试剂标物,还有湿法转印系统相关的最新资讯、资料,以及湿法转印系统相关的解决方案。

湿法转印系统相关的论坛

  • 做含银样品的湿法分解

    火焰原子吸收法做银样品时,用湿法分解样品时,国家标准法用王水、盐酸-氢溴酸溶解,盐酸里的氯离子会不会对银造成损失,你们一般做银样含有氯化银的样品,应当如何分解?

  • 【资料】湿法烟气脱硫吸收塔系统的设计和运行分析

    详细介绍了广东省连州电厂石灰石/ 石膏湿法烟气脱硫吸收塔系统的流程、设备、吸收塔内部结构、防腐措施等设计情况,同时对系统的运行状况进行了分析。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=91451]湿法烟气脱硫吸收塔系统的设计和运行分析[/url]

  • 【转帖】样品制备(湿法),马尔文资料翻译

    把MS2000手册翻了翻,有关样品分散准备,主要是湿法的有张图片,供大家参考。 [font=楷体_GB2312][color=#DC143C]free365:对新手很有用,多谢![/color][/font][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812251107_126106_1614923_3.gif[/img]

  • MEMS湿法刻蚀和干法刻蚀的比较

    MEMS湿法刻蚀和干法刻蚀的比较

    湿法腐蚀是使用液态腐蚀剂系统化的有目的性的移除材料,在光刻掩膜涂覆后(一个曝光和显影过的光刻胶)或者一个硬掩膜(一个光刻过的抗腐蚀材料)后紧接该步腐蚀。这个腐蚀步骤之后,通常采用去离子水漂洗和随后的掩膜材料的移除工艺。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612130959_01_3091062_3.jpg干法刻蚀的刻蚀剂是等离子体,是利用等离子体和表面薄膜反应,形成挥发性物质,或直接轰击薄膜表面使之被腐蚀的工艺。http://www.whchip.com/upload/201612/1481592347583553.jpg湿法腐蚀可替换工艺包括干法刻蚀,即使用一种或多种低压力的反应气体,采用RF感应激励后进行反应,然后再将反应生成的气态物质抽出;非等离子干法刻蚀,例如双氟化疝或氢氟酸的酸性蒸气腐蚀,拥有各向同性湿法腐蚀的诸多特性,该腐蚀通常在一个有限的腔室内完成。很少有微机械化或集成化的器件是在没有进行一些湿法化学处理的情况下开发或制造的。不管器件是否是电气的,机械的,电子的,集成的,光学的,光电子学的,生物的,聚合的,微流控的传感器或执行器,有关这些器件的制造工艺或过程的替换决定将对最终的技术和商业成功有重要影响。这些器件通常在硅衬底、化合物半导体、玻璃、石英、陶瓷或塑性材料上制造,可能涉及在这些材料上淀积一层或多层薄膜并光刻和腐蚀。这些层和淀积顺序受工艺和用于开发和制造该器件的工艺单元限制,随着层数的增长变的越来越复杂和相互影响。 近乎所有IC,MEMS,MOEMS,MST和NEMS类的器件的产生都很可能与一些湿法腐蚀工艺有关。整个工艺流程可被描述为一系列步骤或者序列,这些湿法腐蚀常用于选择性的去除淀积薄膜的一部分,剥去诸如硬掩膜和光刻胶等特定的材料,为以后的加工清洗和准备衬底,去除牺牲层和部分衬底,以及形成三维结构。一个湿法腐蚀工序需要考虑如下一些因素,包括有效的腐蚀剂,腐蚀选择性,腐蚀速率,各向同性腐蚀,材料的兼容性,工艺的兼容性,花费,设备的可用性,操作人员的安全,技术支持和适当的废物处理。干法刻蚀能实现各向异性刻蚀,保证细小图形转移后的高保真性。器件设计者,工艺设计师,或者制造商在工艺允许的情况下可能偏向使用一个完整的干法处理流程,但是许多标准的处理步骤例如光刻胶的显影和圆片清洗仍然湿法的。与干法刻蚀相比,湿法腐蚀工序在成本,速度,性能发面更有优势。干法刻蚀的仿真还不可用,如常用的微结构的选择性钻蚀或与晶向相关的腐蚀仿真等。考虑到干法刻蚀要求在一个昂贵的等离子区或者RIE腐蚀系统里有长的腐蚀时间,湿法腐蚀变得特别有吸引力,需要同时处理整盒圆片(25片装圆片盒)或更多的圆片时,湿法腐蚀在成本和时间上的效益更突出。 不管选择干法还是湿法加工工艺,总是强烈受到在特定的加工环境下设备的可用性及对开发者有用的工艺限制。成功的设计者,开发者和制造商几乎总是使用或修改趁手的工艺。除非是必须开发新工艺,安装新设备,或者取得新的工艺技能,一般总是避免额外的需求。理解什么时候要应用干法和湿法这两个工艺并且在可能的情况下使用标准工艺是很重要的。下表总结比较湿法和干法刻蚀之间的一般注意事项。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612130959_02_3091062_3.jpg

  • 【实战宝典】与传统湿法消解相比,全自动消解仪是怎样提高工作效率的?

    问题描述:与传统湿法消解相比,全自动消解仪是怎样提高工作效率的?解答:[font=宋体]传统的湿法消解是称好样品后,需要手动加酸轻微摇匀后再进行加热消解,在消解过程中需要补酸时再取出进行补酸,大多数的湿法消解耗时长、用酸量大,在批量消解时要移加具有强酸性、强腐蚀性的的试剂,在过程中也会产生大量的酸气酸雾。而全自动消解仪用户只需完成称样,仪器自动对样品进行加酸、混匀、程序升温消解、补酸、赶酸、定容,全程实现无人操作,它提高工作效率主要体现在以下几个方面:[/font][font=宋体]一、环绕式加热,样品受热更均匀,节省耗酸量,有效缩短加热消解时间,同时石墨加热系统还具有提前预加热功能,更有效缩短了实验时间;[/font][font=宋体]二、自动加试剂,全自动消解仪与普通消解仪的最大区别是它具有自动添加试剂系统,可连续无间断精确加液,降低了实验人员的操作强度;[/font][font=宋体]三、自动摇匀,加液后可将所有样品同时进行高频率的圆周震荡摇匀,消解管内样品形成高速漩涡将样品混匀,充分将试管底部及挂壁样品溶解;[/font][font=宋体]四、自动升降,加液后可同时将所有样品自动下降到加热模块中,消解过程中也可以自动进行上升补酸摇匀,再自动下降至加热模块中,全程均可实现无人操作;[/font][font=宋体]五、自动定容,消解结束后可同时对大批量的样品进行自动定容,定容精度达[/font]1%[font=宋体]。[/font][font=宋体]由此可以看出,全自动消解仪在湿法消解的过程中显著的提高了工作效率,在消解的过程中可同时处理其他事情,不需要过多干预。这台全自动消解仪也可以替代实验人员加班,仪器采用无线连接控制,在连网的条件下,手机端电脑端可以随时随地在任何位置进行远程控制,也不用担心会发生因掉线断连导致实验停止的情况,即使掉线断连,仪器也会正常进行实验不会中途停止。同时,仪器软件带预约开机功能,可以在下班之前或者是上班之前打开手机预约开机,想什么时候运行方法都可以。[/font][font=宋体]总之,与传统湿法消解相比,全自动消解仪可实现快速、稳定、高效的样品处理效果。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【分享】【冶金应用四】火法冶金与湿法冶金的比较

    火法冶炼(Pyrometallurgy)利用高温从矿石中提取金属或其化合物的冶金过程。此过程没有水溶液参加,故又称为干法冶金。火法冶金的工艺流程一般分为矿石准备、冶炼、精炼3个步骤。①矿石准备。选矿得到的细粒精矿不易直接加入鼓风炉(或炼铁高炉),须先加入冶金熔剂(能与矿石中所含的脉石氧化物、有害杂质氧化物作用的物质),加热至低于炉料的熔点烧结成块;或添加粘合剂压制成型;或滚成小球再烧结成球团;或加水混捏;然后装入鼓风炉内冶炼。硫化物精矿在空气中焙烧的主要目的是:除去硫和易挥发的杂质,并使之转变成金属氧化物,以便进行还原冶炼;使硫化物成为硫酸盐,随后用湿法浸取;局部除硫,使其在造锍熔炼中成为由几种硫化物组成的熔锍。②冶炼。此过程形成由脉石、熔剂及燃料灰分融合而成的炉渣和熔锍(有色重金属硫化物与铁的硫化物的共熔体)或含有少量杂质的金属液。有还原冶炼、氧化吹炼和造锍熔炼3种冶炼方式:还原冶炼:是在还原气氛下的鼓风炉内进行。加入的炉料,除富矿、烧结块或球团外,还加入熔剂(石灰石、石英石等),以便造渣,加入焦炭作为发热剂产生高温和作为还原剂。可还原铁矿为生铁,还原氧化铜矿为粗铜,还原硫化铅精矿的烧结块为粗铅。氧化吹炼:在氧化气氛下进行,如对生铁采用转炉,吹入氧气,以氧化除去铁水中的硅、锰、碳和磷,炼成合格的钢水,铸成钢锭。造锍熔炼:主要用于处理硫化铜矿或硫化镍矿,一般在反射炉、矿热电炉或鼓风炉内进行。加入的酸性石英石熔剂与氧化生成的氧化亚铁和脉石造渣,熔渣之下形成一层熔锍。在造锍熔炼中,有一部分铁和硫被氧化,更重要的是通过熔炼使杂质造渣,提高熔锍中主要金属的含量,起到化学富集的作用。③精炼。进一步处理由冶炼得到的含有少量杂质的金属,以提高其纯度。如炼钢是对生铁的精炼,在炼钢过程中去气、脱氧,并除去非金属夹杂物,或进一步脱硫等;对粗铜则在精炼反射炉内进行氧化精炼,然后铸成阳极进行电解精炼;对粗铅用氧化精炼除去所含的砷、锑、锡、铁等,并可用特殊方法如派克司法以回收粗铅中所含的金及银。对高纯金属则可用区域熔炼等方法进一步提炼。湿式冶金(Hydrometallurgy)利用某种溶剂,借助化学反应(包括氧化、还原、中和、水解及络合等反应),对原料中的金属进行提取和分离的冶金过程。又称水法冶金。湿法冶金包括4个主要步骤:①用溶剂将原料中有用成分转入溶液,即浸取。②浸取溶液与残渣分离,同时将夹带于残渣中的冶金溶剂和金属离子回收。③浸取溶液的净化和富集,常用离子交换和溶剂萃取技术或其他化学沉淀方法。④从净化液中提取金属或化合物。湿法冶金在锌、铝、铜、铀等工业中占有重要地位,世界上全部的氧化铝、氧化铀,大部分锌和部分铜都是用湿法生产的。湿法冶金的优点在于对非常低品位矿石(金、铀)的适用性,对相似金属(铪与锆)难分离情况的适用性;以及和火法冶金相比,材料的周转比较简单,原料中有价金属综合回收程度高,有利于环境保护,并且生产过程较易实现连续化和自动化。

  • 食品检验湿法消解过程和机理探讨

    近年来微波消解得到广泛研究,各种消解方法比较的文章也层出不穷。笔者在长期样品前处理工作中,通过对湿法消解过程观察,着重探讨湿法消解过程机理,为湿法消解操作提供经验参考。[b]1 湿法消解体系的选择[/b]1.1 湿法消解主要使用硝酸、高氯酸、硫酸、过氧化氢等,利用其酸性及氧化性破坏样品结构。酸的物理化学性质如下:[img=,525,210]http://file1.foodmate.net/file/upload/201012/22/08-52-33-21-510998.jpg[/img]其氧化性排序应该为:高氯酸硝酸硫酸过氧化氢1.2 根据样品基体的不同选择合适的湿法消解体系。容易被氧化消解的样品基体选择用单一硝酸即可,难消解的可选择硫酸一硝酸体系,硫酸一高氯酸一硝酸体系等[b]2 消解过程描述[/b]以较难消解的食用油为例,选择硫酸一高氯酸一硝酸体系进行消解,探讨湿法消解过程和作用机理,以达到快速、安全的消解要求。取0.5g食用油样品,加入硫酸2ml、高氯酸3ml、硝酸5ml,先低温消解(电炉温度约200℃),待达到硝酸分解温度、冒棕色烟且液面起大量泡沫,轻摇三角瓶等反应平稳后,置于平板电炉(400℃)升温;待瓶内液面起大量细泡沫并有反应物中心,且出现少量白烟时,开始摇动三角瓶并滴加硝酸,控制滴加速度以调节三角瓶内反应速度,防止样品炭化,也不可滴加太快使温度降低反应变慢。当三角瓶内液面出现均匀且较大泡沫时,溶液变透明,停止摇动三角瓶,置于400℃升温至冒高氯酸烟(白色浓烟),此时瓶内液体有可能再出现棕黄色,这是难消解的有机物被消解的过程,继续消解至冒硫酸烟(沉于瓶内白烟),这时瓶内液体已经澄清,所剩液体约2ml为硫酸,取下放冷定容。该消解过程处理单个样品时间约20min,即使消解难以消解的食用油(0.5g)消耗硝酸不到10mL(约6~7mL),高氯酸3mL,硫酸2mL。此消解过程中控制温度及反应速度需经过一定的实验操作经验积累,是做好湿法消解的难点。[b]3 硫酸- 高氯酸-硝酸体系消解过程反应机理探讨[/b]该体系消解反应分三个过程,第一步以硝酸为消解主体(室温到120℃);第二步以高氯酸为消解主体(约140~200℃),并与硝酸协同消解;第三步以硫酸为消解主体(约200~290℃)。下面分步探讨硫酸一高氯酸一硝酸体系消解过程。第一步,硝酸为主体温度下的消解,从室温升到约120℃,此过程中随着温度升高,硝酸的氧化性增强,达到硝酸分解温度时反应加速进行,冒大量棕色烟,其中易消解的有机物先被消解,部分粉末状样品和低碳有机物此阶段可能会产生大量气泡,这时需轻摇三角瓶控制反应温度和速度,以免样品溢出三角瓶。第二步,高氯酸为主体温度下(约150~200℃)与硝酸共同作用的消解,随着硝酸的蒸发,溶液温度由以硝酸为主体的温度升高到以高氯酸为主体的温度。这时浓热高氯酸体现出其强氧化性,由于高温氧化过程,有机物易脱水炭化,所以要滴加硝酸以补充氧化剂,并可以控制温度。此时氧化反应相当剧烈,控制滴加硝酸,即使难以消解的食用油,用约1~2mL硝酸均可消解至溶液透明,但此时溶液内的有机物并未消解完全。第三步,硫酸为主温度下的消解约200到290℃。该阶段随着高氯酸的消解消耗和挥发,温度升高到以硫酸为主体的温度,高温下硫酸与高氯酸共同作用将最后难消解有机物消解完全,并将高氯酸赶净。[b]4 讨论[/b]用经典的湿法消解样品,在了解消解反应过程机理的基础上处理样品,同样可以达到快速、安全的要求。难以消解的食用油仅需硫酸2mL,高氯酸3mL,硝酸不到10mL,20个样品消解处理时间约2.5小时。相对微波消解等方法优点在于,可凭经验控制温度和反应速度,可以对应不同基体样品同时消解,样品处理速度快,方法设备普及,试剂消耗少,实际工作中可以和其他方法互补使用。但湿法消解工作强度度大,若通风条件不好长期操作会影响操作员健康。样品基体不同,消解时酸的选择和加入顺序也不同,例如乳制品选择硫酸-硝酸体系,应先加硝酸再加硫酸,否者被炭化包裹,消解不易进行。香精等低碳有机机体只能先加硝酸消解。食用油消解要先加硫酸,再加硝酸、高氯酸,否则先加硝酸易形成硝酸甘油脂类,易爆燃;如先加高氯酸再加硝酸、硫酸不用加热即可能引起爆燃,所以在湿法消解时要注意消解用酸的选择和加入顺序。[font=&][color=#333333]转自:食品伙伴网[/color][/font]

  • 为什么湿法消解与微波消解结果差一倍?

    湿法消解也称酸消化法,主要是指用不同酸或混合酸与过氧化氢或其他氧化剂的混合液,在加热状态下将含有大量有机物的样品中的待测组分转化为可测定形态的方法。含有大量有机物的生物样品通常采用混酸进行湿法消解。其中沸点在120℃以上的硝酸是广泛使用的预氧化剂,它可破坏样品中的有机质;热的高氯酸是最强的氧化剂和脱水剂,由于其沸点较高,可在除去硝酸以后继续氧化样品。 微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品可使制样容器内压力增加,反应温度提高。从而大大提高了反应速率,缩短样品制备的时间。消化中因消化罐完全密闭,不会产生尾气泄漏,且不需有毒催化剂及升温剂。密闭消化避免了因尾气挥发而使样品损失的情况,密闭容器反应和微波加热这两个特点,决定了其完全、快速、低空白的优点。 从实际出发,对一中药胶囊进行两者消解方法的进行比对实验,测定总砷痕量。没有做加标回收,但做了标准物质对照品。通过原子荧光分析,标物检测结果全在范围内且几乎一样,但是同样的中药胶囊其检测结果微波消解得到的比湿法消解高一倍。但是另外一学校实验室所得的结果与之正好相反,湿法消解比微波消解高2倍。请大神们支招!

  • 【原创大赛】分别用微波消解、电热板湿法消解和干法消解火焰原子吸收测定奶粉中锌

    【原创大赛】分别用微波消解、电热板湿法消解和干法消解火焰原子吸收测定奶粉中锌

    很不幸,盲样考核又到了兄弟手上,还好本次测定的是奶粉中的锌,锌还算比较稳定的,虽然污染源较多,但是加以控制还是可以克服的。对待盲样考核,我一直比较慎重,每次都要制定出工作思路,这次也不例外。 目前火焰原子吸收测锌主要存在的问题就是污染,因为锌的灵敏度较高,1.6ppm的锌在安捷伦AA24oFS型原子吸收上其吸光度大约为0.7,这超过了我所制定的吸光度控制在0.5以内的预期,因此初步考虑要降低其吸光度。 顺便提一句,我们这边系统内的很多人曾经都问过我为什么锌那么不好测啊,每次线性都做不好,问我有什么高招。我就问其标准系列最高点多少啊,最高点吸光度多少啊,样品空白吸光度多少啊?他们给出的回答基本上都千遍一律,最高点大都到了2.0ppm,吸光度也都在0.5以上,空白的吸光度有些都到了0.03以上。我就说你们想办法降低灵敏度或者降低最高点浓度,把所有点的吸光度都控制在0.5以内(其实基层实验室的环境远远无法采取降低标准系列浓度来克服这个问题)所以他们最终采取的办法就是偏转燃烧头,严格控制空白吸光度在0.01以下。 而我这次也面临这样的问题,因为根据以往做奶粉的经验,处理后的奶粉中锌含量一般都接近1.0ppm,考虑到称样量太小对结果的影响,我们还只能称取0.5g以上的样品,而且尽量避免逐级稀释,因为每一次稀释都引入了误差。所以最终我们也只选择了偏转燃烧头的办法。 分析的基础问题解决了,那就要来肢解分析步骤。 第一,前处理。手上可用的工具:微波消解仪,电热板,马弗炉。本次样品量在35g左右,完全够用,所以三个方法都试一试。但主要以微波消解和电热板湿法消解为主; 第二步,预实验,确定取样量和标准系列的范围。根据微波消解本身的特点,称样量最好控制在0.5g左右,为了尽量减少酸的用量电热板湿法消解称样量也控制1.0g左右,干法控制在2.0g左右。 第三步,质控。要用类似基质的质控,还好奶粉质控比较好买。根据经验我们选择了奶粉生物成分的质控样,尽量接近盲样的值。以上思路确定。那就具体操作吧。第一步,取样。干法取样在2.0g左右,微波取样在0.5g左右,湿法取样在1.0g左右。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310311713_474594_1615758_3.jpg第二步,消解。有三种方法。湿法和干法所用器皿均为石英烧杯,其可耐1000度的高温,在马弗炉里完全可以承受得住。消解条件:微波: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311011247_474844_1615758_3.jpg湿法:加入12ml混酸(高氯酸+硝酸=1+4),过夜。第二天于电热板上180度消解至澄清透明。干法:加入2ml硝酸,电路上小火碳化,然后转至大火至无烟,放入陶瓷马弗炉中550度保持5.0h。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310311717_474597_1615758_3.jpg全部消解完毕后,用去离子水定容,干法消解的用1%硝酸定容。微波消解定容至25ml,干法和湿法消解定容至50ml。定容过程中用百分之一天平对定容体积进行监视。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311011145_474830_1615758_3.jpg第三步,上机检测。1.仪器条件:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311011256_474845_1615758_3.jpg标准系列及标准曲线:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311011259_474847_1615758_3.jpg分析原始浓度:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311011301_474848_1615758_3.png第四步,结果分析。由于1348-33-6标准偏差较大,予以排除。再根据重量计算结果如下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311011336_474855_1615758_3.jpg从结果可以看出湿法和微波消解的结果差不多,而且质控都在参考值范围(34±2mg/Kg)之内,干法消解结果与湿法和微波消解结果相差较大,不可信,考虑到可能碳化灰化阶段损失所致。注意事项 :为了验证吸光度在0.5以上对标准曲线的影响,我们做了一个小实验。以 1.6ppm的标准点进样考察吸光度:发现吸光度在0.7以上。如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311011354_474856_1615758_3.jpg偏转燃烧头以后的情况:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311011401_474862_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311011354_474857_1615758_3.jpg然后保持吸光度在0.5附近,进行标准系列测定,发现在最高点在1.6ppm,吸光度为0.531,结果标准系列的相关系数才0.998.如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311011354_474858_1615758_3.jpg然后继续偏转吸光度,确保最高点吸光度在0.5以下,同一套标准系列,其相关系数达到0.9997。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311011400_474861_1615758_3.jpg由以上小实验可以发现,原子吸收进行样品检测的时候为了获得良好的线性,最好保持最高点吸光度在0.5以内。

  • 湿法消解样品

    icp-ms前处理样品时,采用湿法消解,样品为鸡肉,消解完时溶液呈浅黄色透明状,可是定容后(定容体积为25ml)溶液变浑浊(黄色),我想问下是怎么回事,是不是消解不彻底,上机前还用过滤吗,湿法消解怎么判断是否消解彻底?

  • 如何湿法消解

    准备测定食品添加剂(如甜菜碱、植物提取物)、氨基酸、维生素等食品原料中As、Hg、Pb及Cd的含量,如果采用湿法消解,该如何操作,加什么酸及加的量,以及消解温度的控制,尤其As、Hg为低温元素,湿法消解该注意些什么,怎样保证有好的回收率?

  • 乳粉的湿法消解

    乳粉进行湿法消解后,样品呈黄色,是消解不完全吗?通常要将乳粉完全消解,采用湿法消解需要多久?

  • 【原创大赛】前处理方法PK:湿法消解与微波消解

    【原创大赛】前处理方法PK:湿法消解与微波消解

    【生活中的分析仪器】微波消解在重金属检测方面的应用粮食及植物性中药材的前处理方法对比在进行重金属的检测过程中,前处理作为不可或缺的部分,前处理效果的好坏直接影响到检测数据的准确性。目前重金属检测的前处理方法主要有:微波消解、湿法消解、干灰化等。本文就简单以粮食、植物性中药材为对象,以微波消解与湿法消解这两种方法的消解效果对比研究。微波消解仪式CEM MARS 6型号,电热板是莱伯泰科的EG20B型号。1 粮食前处理方法研究以砷的测定为例,GB/T 5009.11标准上前处理方法是湿法消解与干法消化,而干法消化的方法比较烦琐,需要马弗炉,而且过程中需要用到多种试剂,难免会有带入污染的可能性。因此,这里就只对比湿法消解与微波消解。1.1大米的微波消解条件摸索消解液为优级纯浓硝酸9mL质量罐号温度爬升时间保持时间消解效果样品10.2952g3#180℃20min15min澄清透明样品20.2936g4#180℃20min15min澄清透明对两个辽宁大米样品(种类与批号一样)的消解条件,由消解结果可以看出,大米在180℃温度下仅用硝酸作为消解液,就可以得到很好的消解结果。1.2 大米增加消解量实验微波消解系统的主要问题是样品的消解量较小,在前期掌握了大米在消解过程中温度上升的规律后将样品消解量增加到0.5g左右,硝酸量增加至10 mL。消解液为优级纯浓硝酸10mL质量罐号温度爬升时间保持时间消解效果样品10.4927g4#180℃20min15min澄清透明样品20.5108g13#180℃20min15min澄清透明 注:功率根据消解罐的数量自动调整确定1.3大米的湿法消解条件湿法消解采用的是硝酸与高氯酸(4:1)的混合酸,温度采用从100℃逐步上升的方式进行。[font=仿宋

  • 铅湿法消解

    各位大佬,我现在测乳制品的铅,用的湿法湿法消解,根据国标来做。称0.5左右,加10ml硝酸,0.5ml的高氯酸,120度消解1小时,180度消解两小时(硝酸块蒸干的时候往里面加5ml硝酸,一共加5,6次),在200°赶酸赶到还剩1ml左右,用水定容至10ml。但是每次都做不出来加标回收和质控样,空白还特别高。是消解的温度不对嘛?还是蒸干的时候不应该加硝酸?有没有大佬能帮我一下

  • 湿法消解的疑问

    各位老师,小弟刚刚开始做中药材中的重金属检测,主要是做铅、砷、汞、镉四种。湿法消解,消解用的酸是硝酸和高氯酸(4:1),论坛上有帖子说湿法消解的时候要在烧杯上加小漏斗,目的主要是1、防止杂质进入;2、防止酸挥发的过快,提高消解效率。我想请问各位老师,加不加漏斗对回收率有没有影响?另外,我消解的温度是180℃,直到赶酸时才调至120℃,请问这样子可以吗?刚刚接触这一块,还请各位老师不吝赐教,谢谢!

  • 【求助】湿法粒度仪样品池是怎么样的?

    今天刚上这个论坛,发现是一个学习的好地方,我这有一些问题想请教大家,我毕业论文的题目是[size=3][font=宋体]设计一个具有超声分散、电动搅拌、自动循环的湿法粒度仪样品池,要求是样品分散系统与激光测试系统分离,我查了很多资料发现专门讲样品池的设计方面的很少,所以比较困惑。我手头上现有的资料有用的只有一个网上下载到的样品池设计专利,我对于尺寸方面又不是很清楚,希望各位仁兄能够帮帮我,告诉我应该从那方面下手,或者有一些这方面的资料能够发给我。我的邮箱是[email]panlinchao319@yahoo.com.cn[/email]小弟将不胜感激!谢谢[/font][/size]

  • 水泥粒度测试——干法与湿法对比研究报告

    水泥粒度测试——干法与湿法对比研究报告

    水泥粒度测试——干法与湿法对比研究报告任中京1,江海鹰1,沈铭钢2,杨梅2(1.济南大学颗粒测试研究所;2.济南微纳仪器有限公司,山东济南250022)摘要:使用济南徽纳仪器有限公司生产的湿法激光粒度仪Winner2000和干法激光杜度分析仪Winner3001对水泥样品进行了测试对比实验。实脸结果表明,测试参数选择得当,二者结果吻合良好。激光杜度分析仪能够满足水泥行业质童检脸与工艺控制的需要。关键词:水泥;粒度分布;激光拉度分析;干法分散;湿法分散水泥颗粒级配又称水泥粒度分布,对水泥水化速度、水泥强度有重要的影响。提高水泥早期强度的方法有多种,研究表明,控制水泥颗粒级配是最经济有效的方法。水泥行业曾经采用细度控制生产,现在已经表明效果不佳。水泥行业采用比表面积的指标,实际上比表面积应该是颗粒级配的函数,颗粒级配却并不仅仅是比表面积的反函数。换句话说,一个比表面积值可以代表多种不同的粒度分布,结果不是唯一的。激光粒度分析技术出现以后,颗粒级配的测试是水泥行业的最佳选择。我们从1996年承担国家“七五”科技攻关项目“水泥颗粒级配在线分析仪的研制”开始,对水泥颗粒级配进行了大量研究。现在将湿法与干法测试对比介绍如下。1.湿法水泥测试由于水泥是一种与水发生水化反应的物质。特别是小颗粒在遇水初期就放出大量水化热。因此湿法测试水泥颗粒级配必须使用无水乙醇。水泥粒度分布主要特点是分布较宽,范围在1-100μm。湿法激光粒度仪Winner2000为了准确测定水泥粒度分布采用了特殊设计的管道阀门循环系统,以保证大小颗粒在测试过程中既充分分散又不会发生离析。测试过程中取样操作特别重要,取样前充分混合搅拌以保证样品的代表性。分散剂可选用氯化钙水溶液,超声3-4min。为了节约运行成本,用过的乙醇经真空抽滤,可重复使用3-4次,最后可用于清洗样品池。微纳激光粒度分析技术已经在山东水泥质检站等数十家水泥生产与研究单位使用取得了很好的效果。在此不再赘述。2.干法水泥测试干法激光粒度分析技术是一种采用空气作分散介质的粒度分析技术,其优点是测试速度快、操作简单、采样量大、代表性好、无需液体介质、运行费用低。分散是否充分是干法测试的关键。干法测试根据空气动力学原理,采用紊流分散技术,颗粒在气流中正激波的作用下,颗粒之间由于互相碰撞、速度梯度、颗粒与管壁的摩擦产生分离达到分散的效果,合理调整气压,特别是进料负压可以保证分散效果。干法分散对于水溶性颗粒、磁性颗粒、植物性颗粒等都是唯一的分散方法。为了研究干法与湿法之间的一致性,我们做了大量的实验。实验表明,影响干法测试与湿法测试之间一致性的因素有:(1)气压大小对颗粒分散有较大的影响,气压不足导致分散力不够,分散不充分;(2)负压不仅与气压有关也与喷嘴结构有密切关系;(3)喂料速度与均匀性对测试稳定性有直接关系,遮光比大将导致多次散射,浓度不同多次散射效果也不同,因此严格控制遮光比提供均匀的料流是十分必要的;(4)气体的湿度对样品的有效分散有较大影响,控制水分含量是水泥测试的一项必要措施;(5

  • 湿法消解疑问

    各位老师,小弟刚刚开始做中药材中的重金属检测,主要是做铅、砷、汞、镉四种。湿法消解,消解用的酸是硝酸和高氯酸(4:1),论坛上有帖子说湿法消解的时候要在烧杯上加小漏斗,目的主要是1、防止杂质进入;2、防止酸挥发的过快,提高消解效率。我想请问各位老师,加不加漏斗对回收率有没有影响?另外,我消解的温度是180℃,直到赶酸时才调至120℃,请问这样子可以吗?刚刚接触这一块,还请各位老师不吝赐教,谢谢!

  • 重金属湿法处理时器皿的选择?

    如题,湿法处理时,你们都是如何选择器皿的?像我选择的是普通的三角瓶,然后电热板加热赶酸,但是因为样品量大,使用的玻璃器皿多,一方面破损率高,一方面玻璃对于某些酸(如氢氟酸)耐受力差,我平常样品前处理时是微波消解与湿法消解交叉使用,每天的样品量太大了,微波消解是六连体消解罐,我总共只有48个消解杯,全部采用微波消解轮不过来,所以湿法消解还得用,目前的困扰是用何种器皿来代替玻璃器皿,减少器皿损失,有经验的老师帮忙提提建议。

  • 高效湿法混合机

    名称:高效湿法混合机操作规程(SOP)关键词: 高效湿法混合目的:建立高效湿法混合机使用的标准操作程序。范 围:SHK-220B 高效湿法混合颗粒机的使用过程。责任者:操作工、设备管理人员、车间管理人员。主体内容:1、操作前的准备(1)检查物料锅有无异物。(2)搅拌桨与切刀的转动是否为反时针方向。2、接通气、水、电源,把气、水转换阀转到通气的位置。气压调至0.5Mpa。(1)开启切碎、搅拌电机数秒钟,检查各运动转动部件是否正常,然后关闭。(2)关闭出料活塞,门信号灯亮,打开物料锅盖,将原辅料倒入锅内,然后关闭物料锅盖。(3)按要求调整时间继电器,设置干粉混合时间。(4)启动搅拌、切碎开关,先用低速开机后,再将速度调至要求,进行干混。(5)设定时间到达时,依次关闭搅拌、切碎电机。(6)待门信号灯亮后,打开物料锅盖,加入粘合剂。(7)按要求设定湿混造粒时间,启动搅拌、切碎开关,进行制粒。(8)设定时间到达时,自动停机,将盛料器准备于出料口下,打开活塞,启动搅拌,把颗粒排出。(9)按要求进行设备清洁,填写设备运行记录。3、注意事项(1)使用过程中桶盖一定要盖好,否则无法启动。(2)清除排料口时,一定要当主传动完全停止后,方可清除。名称:高效湿法混合机维护保养 (SOP)关键词: 高效湿法混合 维护保养目的:建立SHK-220B型高效湿法混合机维护保养的有关规定。范 围:SHK-220B型高效湿法混合机的维护保养责任者:操作工、维修工、设备管理人员。主体内容:1、维护与保养(1)使用前检查气压(应≥0.5Mpa),低于规定时,机器不能启动。(2)每换一个产品须进行清洗,平时至少每周清洗一次。物料锅清洗后进行清洗步骤如下l 旋下中心体(向左旋)。l 拆掉垫套,用取浆器取下搅拌浆。[font='Helvetica

  • 湿法消解问题

    最近在湿法消解时,测定砷汞,用的是混合酸(硝酸与高氯酸),汞的赶酸温度要低,但是高氯酸又无法赶干净,温度高的话汞会损失,赶酸温度多少合适呢?

  • 湿法消解与微波消解

    湿法消化:又称湿灰化法或湿氧化法,在适量的食品中加入氧化性强酸,并同时加热消煮,使有机物质分解氧化成CO2,水和各种气体,为加速氧化进行,可同时加入各种催化剂,这种破坏食品中有机物质的方法就叫做湿法消化。含有大量有机物的生物样品通常采用混酸进行湿法消解,用于湿法消解的混酸包括HN03-HCLO4 、HN03-HCl03-HClO4、HNo3-HClO4-H2SO4、HN03-H2S04、H2SO4-H2O2和HNO3-H202。其中沸点在120℃以上的硝酸是广泛使用的预氧化剂,它可破坏样品中的有机质;硫酸具有强脱水能力,可使有机物炭化,使难溶物质部分降解并提高混合酸的沸点;热的高氯酸是最强的氧化剂和脱水剂,由于其沸点较高,可在除去硝酸以后继续氧化样品。在含有硫酸的混合酸中过氧化氢的氧化作用是基于过一硫酸的形成,由于硫酸的脱水作用,该混合溶液可迅速分解有机物质。当样品基体含有较多的无机物时,多采用含盐酸的混合酸进行消解;而氢氟酸主要用于分解含硅酸盐的样品。酸消化通常在玻璃或聚四氟乙烯容器中进行。由于湿法消解过程中的温度一般较低(300℃),从而导致器壁及试剂给样品带来沾污,消解前将所用容器用1:1 HN03加热清洗并将所用酸溶液进行亚沸蒸馏可除去其中的微量金属元素干扰;②某些混酸对消解后元素的光谱测定存在干扰,例如当溶液中含有较多的HClO4 或H2SO4时会对元素的石墨炉原子吸收测定带来干扰,测定前将溶液蒸发至近干可除去此类干扰。3湿法消解时间长,比如猪肉含油脂比较多,相对蔬菜来说比较难消化,茶叶消解过程中会产气泡,途中需取下冷却一下,白酒、黄酒在消解前需先蒸至小体积。目前一种新型的消解技术已越来越受到人们的关注,那就是微波消解。微波消解原理:通常,介质材料由极性分子和非极性分子组成。在电磁场作用下,极性分子从原来的随机分布状态转向按照电场的极性排列取向。在高频电磁作用下,这些取向按交变电磁场的变化而变化,极性分子在微波电磁场中快速旋转和离子在微波场中的快速迁移、相互摩擦,迅速提高反应物温度,激发分子高速度旋转和振动,使之处于反应的准备状态或亚稳态,促使物质与酸等试剂发生反应被消解。微波消解技术具有高效快速、试剂用量少、环境污染小等优点。1.加热快、升温高,消解能力强,大大缩短了溶样时间。 消解各类样品可在几分钟—二十几分钟内完成,比电热板消解速度快10-100倍。如凯氏定氮法消解试样需 3-6小时,用微波消解只需 9-18分钟,快20倍左右。还能消解许 多传统方法难以消解的样品,如锆英石。快速消解的原因来自于微波对样品溶液的直接加热和罐内迅速形成的高温高压。这点我们后面还要讲。2. 消耗政溶剂少,空白位低。 消解一个样品一般只需 15ml 的酸溶液,只有传统方法用酸量的几分之一。因为密闭消解酸不会挥发损失,不必为保持酸的体积而继续加酸,节省了试剂,也大大降低了分析空白值 , 减少了试剂带入的杂质元素的干扰,空白值明显减小了。3. 避免了挥发损失和样品的沾污,提高了分析的准确度和精密度,回收率实验获得令人满意的结果。 采用密闭的消解罐 ,避免了样品中或在消解过程中形成的挥发性组份的损失,保证了测量结果的准确性。也避免了样品之间的相互污染和外部环境的污染,适于痕量及超纯分析和易挥发元素(如As、Hg)的检测。电热板上加热挥发性成分跑掉了,空气中的灰尘等落入烧杯,或几个杯子靠近,溅出物相互污染。挥发损失少了,试剂带入的干扰元素少了,受污染的情况也减少了, 自然回收率实验更满意。微波消解系统能实时显示反应过程中密闭罐内的压力、温度和时间三个参数。并能准确控制,反应的重复性好 ,准确度和精密度都提高了。4. 降低了劳动强度,改善了工作环境 . 过去,在电热板上煮酸,消解样品,尽管有通风柜,仍然是周围酸雾缭绕。不仅分析人员深受其害 ,也腐蚀了实验室内其他设备。现在在密闭的罐中消解,挥发的酸大大减少,有效的改善了分析人员的工作环境。由于消解样品的速度加快,分析时间缩短,同时分析的准确度与精密度又得以提高,显著的降低了劳动强度提高了工作效率。5. 节省电的消耗,降低分析成本。 微波密闭消解不仅节省试剂,还节省电能。如:消解 1 克奶粉,用 800W微波加热,只需8 分钟消解完毕。而用 1.5KW 的电热板加热需 3 个小时,不仅时间缩短到1/22,耗电量也下降到1/26,降低了分析成本。 微波制样具有这许多优点 , 使它具有极强的生命力。

  • 微波消解与湿法消解

    在进行样品前处理时,微波消解与湿法消解我们比较常用。最近在做锡,用的国家标准物质,结果是湿法消解的较微波消解的准确性要高些,不知道大家有没有遇到?

  • 测样时选择干法或湿法?

    我们测硅胶粉的粒度分布,常用湿法测,颗粒吸收率是0,客户提出把颗粒吸收率改为0.01,他的意思是不是用干法测,该如何选用干法还是湿法呢,两者有什么区别,各自有什么优缺点?希望各位给指点一下。

  • 请教 湿法消化

    我都是用干法灰化的,近日试了一下湿法,用硝酸和双氧水消化奶粉和猪肝样,结果总是在上面出现一层象奶皮子样的东西不能消解,不知是什么东西,应该怎样做呢?请有这方面经验的高手发表一下见解

  • 湿法消解 硝酸 双氧水

    1g小米湿法消解,用10mL硝酸和8mL双氧水,出来的消解液呈浅绿色,是不是硝酸用少了?样品加入硝酸放置时间对湿法消解有影响吗?大概放多长时间合适啊?谢谢!

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