实沸点蒸馏仪

蒸馏、分馏和沸点的测定一、实验目的和基本要求蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。通过实验使学生：（1）理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。（2）熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。（3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。二、基本原理当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残 留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样*近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。三、操作要点和说明 1、进行蒸馏操作时，有时发现馏出物的沸点往往低于（或高于）该化合物的沸点，有时馏出物的温度一直在上升，这可能是因为混合液体组成比较复杂，沸点又比较接近的缘故，简单蒸馏难以将它们分开，可考虑用分馏。 2、沸石的加入 为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加沸石，或一端封口的毛细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，，把它们称做止暴剂又叫助沸剂，值得注意的是，不能在液体沸腾时，加入止暴剂，不能用已使用过的止暴剂。 3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1－2滴／s为宜（lml／min），不能太快，否则达不到分离要求。 4、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用空气冷凝管。5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。6、蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时，在接液管的支管处，连一于燥管，再从后者出口处接胶管通入水槽或室外，并将接受瓶在冰浴中冷却。 7、简单分馏操作和蒸馏大致相同，要很好地进行分馏，必须注意下列几点：（1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度（1－2/s），这样，可以得到比较好的分馏效果。（2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。（3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳地进行。四、思考题1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？答：将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度，通常文献上记载的某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点，如果我们那里的大气压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化。2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2滴／s为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？答：纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。5、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？答：利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复。一次得以完成的蒸馏。现在，最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1－2℃混合物分开，所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。6、若加热太快，馏出液＞1－2滴／s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？答：因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难挥发组分），致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。7、用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。8、在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高？答：装有填料的分馏柱上升蒸气和下降液体（回流）之间的接触面加大，更有利于它们充分进行热交换，使易挥发的组分和难挥发组分更好地分开，所以效率比不装填料的要高。9、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。10、在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点？答：在分馏时通常用水浴或油浴，使液体受热均匀，不易产生局部过热，这比直接火加热要好得多。

[center]蒸馏、分馏和沸点的测定[/center] 蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。一 基本原理 当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样*近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。二 操作要点和说明 1、进行蒸馏操作时，有时发现馏出物的沸点往往低于（或高于）该化合物的沸点，有时馏出物的温度一直在上升，这可能是因为混合液体组成比较复杂，沸点又比较接近的缘故，简单蒸馏难以将它们分开，可考虑用分馏。2、沸石的加入 为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加沸石，或一端封口的毛细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，，把它们称做止暴剂又叫助沸剂，值得注意的是，不能在液体沸腾时，加入止暴剂，不能用已使用过的止暴剂。3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1～2滴／s为宜（lmL／min），不能太快，否则达不到分离要求。4、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用空气冷凝管。5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。6、蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时，在接液管的支管处，连一于燥管，再从后者出口处接胶管通入水槽或室外，并将接受瓶在冰浴中冷却。7、简单分馏操作和蒸馏大致相同，要很好地进行分馏，必须注意下列几点：（1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度（1－2/s），这样，可以得到比较好的分馏效果。（2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。（3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳地进行。

在最新关注到常减压蒸馏的工艺问题，产生了些疑问，当然是很低级的，希望各位大侠指教。在减压蒸馏时为什么能够将沸点降低?降低的压力和沸点的对应关系是什么?

溶剂与水共沸蒸馏时，水的含量高低对共沸点会产生怎样的影响？比如二甲苯与水共沸蒸馏，当水的含量为37.5%时，共沸点为92，那水含量为30%，共沸点会升高还是降低阿？谢谢

我知道甲醛的沸点是-19左右，而37%的甲醛溶液沸点是19，请问蒸馏0.01%的甲醛水溶液时甲醛在温度为多少时馏出？

[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1594163[font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]我做丹皮酚的检验！样品的处理中说用水蒸气蒸馏，取馏液约[/font]450mL[font=宋体]。请问各位达人水蒸气蒸馏和蒸馏有什么不同？如果搞错会产生什么样的后果？[/font][font=宋体]解答：[/font][font=宋体]水蒸气蒸馏与常规蒸馏本质上都是利用混合体系中组分间的沸点差异实现分离提纯的，但两者在原理以及适用对象等方面依旧存在一定差异，具体如下：[/font]a)[font=宋体]原理不同。（[/font]1[font=宋体]）水蒸气蒸馏原理：将水蒸气通入含不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物混合物中，并使之加热沸腾，使待提纯的有机物在低于[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的。根据分压定律，混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低，且蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸出，因此，常压下使用水蒸气蒸馏，能在低于[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。（[/font]2[font=宋体]）常规蒸馏原理：利用混合物中各组分沸点的差异，温度较低时，低沸点组分先气化富集，并随蒸气冷凝液化，而高沸点组分不断在原混合物中增溶，随着温度的升高，高沸点组分开始气化、冷凝，进而实现多组分的分离提纯。[/font]b)[font=宋体]适用对象不同。（[/font]1[font=宋体]）水蒸气蒸馏的适用对象：热不稳定样品；不溶或几乎不溶于水的挥发性目标组分；沸腾期间与水长时间共存不会发生化学反应；热传递差的液体样品。（[/font]2[font=宋体]）常规蒸馏的适用对象：各种沸点的液体混合物或液固混合物。[/font][font=宋体]假如用水蒸气蒸馏代替常规蒸馏：对于高沸点组分，由于水蒸气温度只有[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，可能无法将其蒸馏出来；对于与水互溶的目标组分，冷凝后，可能会形成目标组分水溶液，没有达到分离效果；对于高温下与水反应的组分，使用水蒸气蒸馏后，可能会反应生成新的产物。[/font][font=宋体]假如用常规蒸馏代替水蒸气蒸馏：对于热不稳定样品，可能会导致目标组分的热分解；对于热传递差的样品，可能会由于受热不均，局部过热而导致目标组分的分解。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

问：如何理解900-013-11“其他化工生产过程（不包括以生物质为主要原料的加工过程）中精馏、蒸馏和热解工艺产生的高沸点釜底残余物”中的“高沸点”？答：精馏、蒸馏和热解过程中被提纯的物质及其所含杂质的沸点各不相同，有高有低，比要得到的物质沸点高的称为“高沸点杂质”。因此，精馏、蒸馏和热解工艺过程，被提纯后残留于釜底的均属于“高沸点残余物”。

答：精馏、蒸馏和热解过程中被提纯的物质及其所含杂质的沸点各不相同，有高有低，比要得到的物质沸点高的称为“高沸点杂质”。因此，精馏、蒸馏和热解工艺过程，被提纯后残留于釜底的均属于“高沸点残余物”。

答：精馏、蒸馏和热解过程中被提纯的物质及其所含杂质的沸点各不相同，有高有低，比要得到的物质沸点高的称为“高沸点杂质”。因此，精馏、蒸馏和热解工艺过程，被提纯后残留于釜底的均属于“高沸点残余物”。

答：精馏、蒸馏和热解过程中被提纯的物质及其所含杂质的沸点各不相同，有高有低，比要得到的物质沸点高的称为“高沸点杂质”。因此，精馏、蒸馏和热解工艺过程，被提纯后残留于釜底的均属于“高沸点残余物”。

亚沸蒸馏是采用红外加热液体表面，让液体表面缓慢蒸发，那么可不可以用电热套在溶液底部缓慢加热，让溶液表面也缓慢蒸发，用电热套在底部加热可以代替红外光加热液体表面吗？可以代替吗？前提是电热套加热控制温度不超过溶液沸点。用电热套在底部加热可以代替红外光加热液体表面吗？我觉得两者的加热效果都是一样的，求解。小知识：蒸馏是一种最常见的提纯液体物质的方法，我们通常所说的蒸馏系指经典的沸腾蒸馏法。然而我们也早就发现这种蒸馏法提纯效果是极其有限的。例如当用蒸馏法制备蒸馏水时，其一次蒸馏水与五次蒸馏水中所吉金属离子的浓度变化不大，都还较高，其原因就在于一般蒸馏时要使溶液沸腾，而沸腾时出现了大量的蒸气雾粒，而每个蒸气雾粒则由几百乃至几百万个水分子组成，这样在蒸馏沸腾过程中，金屑离子或固体微粒就可能夹在蒸气雾粒中进入提纯后的液体中去。因而提纯效果十分有限为此，为了阻止金属离子或固体微粒在提纯中混入蒸气，就产生了亚沸蒸馏法，亚沸蒸馏的要点就在于将被提纯的液体加热到沸点以下的10～20℃ ，由于远未达到沸点，这时和液体平衡的气相也就不再是由大量蒸气雾粒所组成，基本是以分子状态与液相平衡 此时蒸气中就极少或可能不夹带进金属离子或固体微粒了，再在其气相空间放一个冷凝器，由于冷凝管表面温度远低于被加热的液体温度，所以以分子状态存在于气相空间的蒸气又在冷凝管上冷凝成液体，收集起来，就是用亚沸法提纯的液体了。由其原理我们可以清楚的知道．亚沸法在除去液体的金属离子或固体微粒方面是非常有效的，但在除去可溶于液体中的其它气体时，效果就微乎其微了，也就是说亚沸蒸馏是一种除去液体中金屑离子与固体微粒的极为有效的方法

[font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#6b6b6b]答：精馏、蒸馏和热解过程中被提纯的物质及其所含杂质的沸点各不相同，有高有低，比要得到的物质沸点高的称为[/color][/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#6b6b6b]“高沸点杂质”。因此，精馏、蒸馏和热解工艺过程，被提纯后残留于釜底的均属于“高沸点残余物”。[/color][/size][/font]

[font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#6b6b6b]精馏、蒸馏和热解过程中被提纯的物质及其所含杂质的沸点各不相同，有高有低，比要得到的物质沸点高的称为[/color][/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#6b6b6b]“高沸点杂质”。因此，精馏、蒸馏和热解工艺过程，被提纯后残留于釜底的均属于“高沸点残余物”。[/color][/size][/font]

原油蒸馏原理就是需要把原油中各组分分离出来，通常是使用精馏的方法，即精确控制温度，使特定沸点的组分挥发出来。原油蒸馏就是利用原油中各组分相对挥发度的不同而实现各馏分的分离。原油是一种多种烃的混合物，是粘稠的、深褐色的液体。直接使用原油非常浪费，所以就需要把原油中各组分分离出来，通常是使用精馏的方法，即精确控制温度，使特定沸点的组分挥发出来。减压蒸馏：使常压渣油在8kPa左右的绝对压力下蒸馏出重质馏分油作为润滑油料、裂化原料或裂解原料，塔底残余为减压渣油。如果原油轻质油含量较多或市场需求燃料油多，原油蒸馏也可以只包括原油预处理和常压蒸馏两个工序，俗称原油拔头。原油蒸馏所得各馏分有的是一些石油产品的原料。原油蒸馏工艺过程包括原油预处理、常压蒸馏和减压蒸馏三部分。原油蒸馏是石油炼厂中能耗最大的装置，采用化工系统工程规划方法，使热量利用更为合理。此外，利用计算机控制加热炉燃烧时的空气用量以及回收利用烟气余热，可使装置能耗显著降低。近30年来，原油蒸馏沿着扩大处理能力和提高设备效率的方向不断发展，逐渐形成了现代化大型装置

原油蒸馏原理就是需要把原油中各组分分离出来，通常是使用精馏的方法，即精确控制温度，使特定沸点的组分挥发出来。原油蒸馏就是利用原油中各组分相对挥发度的不同而实现各馏分的分离。原油是一种多种烃的混合物，是粘稠的、深褐色的液体。直接使用原油非常浪费，所以就需要把原油中各组分分离出来，通常是使用精馏的方法，即精确控制温度，使特定沸点的组分挥发出来。减压蒸馏：使常压渣油在8kPa左右的绝对压力下蒸馏出重质馏分油作为润滑油料、裂化原料或裂解原料，塔底残余为减压渣油。如果原油轻质油含量较多或市场需求燃料油多，原油蒸馏也可以只包括原油预处理和常压蒸馏两个工序，俗称原油拔头。原油蒸馏所得各馏分有的是一些石油产品的原料。原油蒸馏工艺过程包括原油预处理、常压蒸馏和减压蒸馏三部分。原油蒸馏是石油炼厂中能耗最大的装置，采用化工系统工程规划方法，使热量利用更为合理。此外，利用计算机控制加热炉燃烧时的空气用量以及回收利用烟气余热，可使装置能耗显著降低。近30年来，原油蒸馏沿着扩大处理能力和提高设备效率的方向不断发展，逐渐形成了现代化大型装置。

真空蒸馏装置的使用1. 安装真空蒸馏的仪器时，必须选择大小合适的橡皮塞，最好选用磨口真空蒸馏装置。2. 蒸馏液内含有大量的低沸点物质，需先在常压下蒸馏，使大部分防物蒸出，然后用水泵减压蒸馏，使低沸点物除尽。 3. 停止加热，回收低沸物，检查仪器各部分连接情况，使之密合。 4. 开动油泵，再慢慢关闭安全阀，并观察压力计上压力是否到达要求，如达不到要求，可用安全阀进行调节。 5. 待压力达到恒定合乎要求时，再开始加热蒸馏瓶，精馏单体时，应在蒸馏瓶内加入少许沸石 （一般使用油浴，其温度高于蒸馏液沸点的20～30℃，难挥发的高沸点物在后阶段可高30～50℃）。6. 蒸馏结束，先移去热源，待稍冷些，再同时逐渐打开安全活塞，等压力计内水银柱平衡下降时，停止抽气，等系统内外压力平衡后，拆下仪器，冼净。

比如用蒸馏烧瓶蒸馏酒精和水的混合物，提纯酒精（酒精沸点好象是70℃左右的吧），那么温度计的水银球放支管口还是伸入溶液中？我觉得在支管口的话，溶液的温度应该和支管口处的不一样，有可能有很多水蒸汽也会进入下一装置的啊。如果伸入溶液中，控制好温度，产生的水蒸气应该不多，这样的方法可能比在支管口的方法获得的产物更纯些。

方法：“无羰基甲醇的制备：取1L甲醇放入蒸馏瓶中，加入6 g2，4-二硝基苯肼，10滴盐酸，将蒸馏瓶放在水浴中，装上回流冷凝器，加热至沸腾并回流3～4h后放置过夜，装上适宜的分馏柱和冷凝器进行缓慢蒸馏，弃去初馏液75mL，接收随后馏出液850mL，余下的弃去。如果馏出液带颜色，则应重新蒸馏；” 请问：1.“将蒸馏瓶放在水浴中，装上回流冷凝器，加热至沸腾并回流3～4h后放置过夜”，甲醇的沸点是65度，我是应该将水浴加热至100度还是至65度甲醇沸腾就行？温度高有影响吗？2.我蒸出来是黄色，如何进行二次蒸馏？是在馏出液中重新加入2，4-二硝基苯肼及盐酸回流几个小时后再蒸吗？

一、基本简介： 1.减压蒸馏 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 2.装置 减压蒸馏装置 主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计，常用的测压计。 3.操作方法 仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵.

这几日做减压蒸馏，老是失败，特来咨询几个问题，我看了看整个版面，也就这里比较适合吧。1.需要插几个温度计啊，是不是蒸馏头上一个，三口烧瓶里一个。2.蒸馏时三口烧瓶里温度到了产品在该压力下的沸点，是不是就停止加热，保持温度，还是加热到高出30摄氏度左右？3.我分的是乙醇和一个沸点在200度的液体，蒸了好长时间也不对进，大家一般蒸馏需要多少时间？谢谢各位大侠了！～～～

各位老师，为什么食品中丙酸可以加水后用蒸馏法提取，丙酸的沸点比水高啊，能蒸出来么？提取的原理是什么？

有关X光机的冷去循环水，领导总算决定买蒸馏水器了，但他担心蒸馏水器太费电，又担心用的蒸馏水器经常会坏，请大家推荐一下自己用的蒸馏水器，哪里的比较好？

蒸馏测定器适用于对天然汽油、车用汽油、航空汽油、喷汽燃料、特殊沸点的溶剂、石脑油、柴油、馏分燃料和相似的石油产品的蒸馏测定。　　馏程是评定液体燃料蒸发性的重要的质量指标。它既能说明液体燃料的沸点范围,又能判断油品组成中轻重组分的大体含量,对生产、使用、贮存等各方面都有着重要的意义。　　1.在决定一种原油的用途相加工方案时,必须先知道其中所含轻、重馏分的数量,测定馏程可大致看出原油中含有汽油、煤油、轻柴油等馏分数量的多少。　　2.石油炼制过程中,控制炼油装置操作条件,如温度、压力、塔内液面、蒸汽用量等,是以馏出物的馏程结果为基础的。　　3.测定燃料的馏程,可以根据不同的沸点范围,初步确定燃料的种类。　　4.测定发动机的燃料馏程,可以鉴定其蒸发性,从而判断油品在使用中的适用程度