填充色谱柱

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填充色谱柱相关的厂商

  • 北京北分仪器技术有限公司前身是原北京分析仪器厂“应用技术开发中心”,是国内最早从事气相色谱石英毛细管柱的研发、批量生产、商品化的企业。是通过国家行业鉴定产品。为我国气相色谱毛细管柱的推广、应用和普及做出了卓越贡献。  公司致力于研制生产高效气相色谱柱和分析专用柱以及色谱配件的同时,自主研发生产了品质优良的气相色谱仪、热解吸仪、气源发生器等系列产品,成为国内独有的不但生产色谱仪、配套设备、色谱仪辅件、附件、配件、零备件、各类填充柱和弹性石英毛细管柱、液相色谱柱,同时能提供强有力的应用技术支持、现场仪器安装、仪器改装、仪器维修、实样分析、实验室工程施工等超值服务的跨学科与技术复合性强的高新技术企业。  公司凝聚了多名色谱仪器与应用分析高层次专家,拥有一批色谱专业技术人才。形成了技术层次高中结合与老中青结合有活力的团队,及专业配套齐全的研发、制造、应用、销售体系,这是公司发展的坚实基础。多年来公司为数百家国内外气相色普仪产品的用户提供了各种色谱柱及色谱产品与技术服务。涉及到石油化工、环境、医药、食品、卫生、农业等各领域的研究院所、大学、工矿企业。具有良好的社会信誉。  公司还积极的与国内外优秀厂商合作,扩展服务项目,满足客户的需求
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  • 无锡加莱克色谱科技有限公司成立于2009年,是由美籍华人色谱专家和中科院科技管理人员共同创立的高科技企业,位于无锡(马山)国家生命科学园,致力于生产生物工程、制药、食品安全和环境检测等领域所急需的以聚合物和硅胶为基质的专用色谱填料,色谱柱、装柱系统、纯化设备以及分离纯化工艺和检测方法开发;是一家专业提供完整的生物医药分离纯化解决方案及设备、产线的集成商。加莱克公司拥有在美国知名企业从事20余年液相色谱填料研发和产业化的资深色谱专家团队,具有很强实战和创新能力,加莱克公司经过十多年的深耕细作,形成蛋白与抗体纯化、天然产物纯化和硅胶色谱填料三大技术平台,拥有10项发明专利、8项实用新型专利和近百种产品;并向市场推出四十余种产品,逐渐在生物医药纯化领域崭露头角;产品与技术已在国内众多药企广泛使用,并出口美国、俄罗斯、日本、印度和台湾地区等地区。为更好的解决客户需求,无锡加莱克色谱科技有限公司牵头国内知名厂商,大学研究机构,多个国内知名研究团队组成了战略合作联盟,为客户提供完整的生物医药解决方案,涵盖生物医药产品的工艺开发与优化、中试放大、工业级生产线设计等不同阶段、自动化控制、公用工程需求等方案的设计,相应生产设备提供、生产线的安装施工等,同时提供配套相关符合GMP要求的认证文件的制作和编写。希望通过加莱克的专业知识和技能,以及始终秉承“创新、专注、高效、诚信、责任、奉献”的企业理念,力求服务再多一点,质量再高一点,给客户和企业带来更优质的产品和服务,为我国生物医药产业的健康快速发展贡献一份力量。
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  • 我公司是以色谱(层析) 纯化技术的技术开发、技术转让、技术服务、技术培训、工厂纯化的交钥匙工程及各种样品纯化委托加工为主要经营内容的高科技公司。 公司销售高、中、低压大型制备色谱系统及DAC色谱柱,中型制备色谱柱及分析型色谱柱和装柱机。是Grace、Tosoh 等国外著名品牌纯化介质和填料的一级授权代理商。同时,也委托国外有实力的工厂代理加工有特色的填料,以自主品牌销售,获得广大客户认可。 我们的产品主要应用于基因工程药物,血制品,多肽,天然产物及其他小分子药物。合作的客户有:哈药集团、通化东宝、沈阳三生、华北制药、无锡药明康德、江苏恒瑞、上海中信国健、上海新兴血液、深圳翰宇等。 我司位于上海市漕宝路500号上海生命科学院内,建有色谱柱装填及检测实验室,可为用户装填25mm、50mm、100mm内径MODcol 弹簧制备柱。 我司享有中科院的网络信息资源,有大量技术资料可供选用,欢迎来电索取。
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填充色谱柱相关的仪器

  • 辽宁辽阳营口鞍山生物同位素质谱联用仪色谱柱填充毛细柱——崔经理 辽宁辰硕实业有限公司是一家从事理化仪器、实验室设备、试验仪器、环境监测仪器等仪器设备销售、维修及技术开发、技术咨询、技术服务为一体的综合性公司。致力于把国内外更好仪器设备推荐给客户,涉及仪器方面的咨询、售后、维修、改装等业务都可以通过我们来提供更好的解决方案。为用户提供的不仅仅是产品,而是我们多年积累的能力和信誉。辽宁辰硕实业有限公司本着“服务至上、信誉为重”的企业精神,为科研院所、质检实验室、大专院校、冶金、机械、食品、环保、能源等行业提供各种进口、国产的仪器设备,凭借过硬的技术、快捷的服务和经济的价格,真正帮助客户节约成本、提高技术、提升收益,受到广大用户的一致好评,赢得了良好的商业信誉。选择辰硕,选择放心仪器与服务。辰硕期待与您的合作!辽宁辰硕实业有限公司地址:辽宁省鞍山市铁西区九道街 崔经理 一、光谱分析1、721型可见分光光度计2、紫外可见分光光度计、紫外分光光度计3、原子吸收分光光度计、原子荧光光度计、火焰光度计4、红外光谱仪、红外分光光度计、近红外分光光度计5、原子吸收光谱仪6、荧光分光光度计、荧光光度计、原子荧光光谱仪、形态分析仪7、直读光谱仪、光电直读光谱仪,ICP-AES,拉曼光谱仪8、X荧光光谱仪、等离子光谱仪9、光谱仪配件:比色皿、吸收池、样品池、钨灯、氘灯、空心阴级灯二、试验机硬度计1、液压试验机、电子试验机、冲击试验机2、拉力试验机、拉伸试验机、压力试验机、拉力机、疲劳试验机3、弯曲弯折摇摆试验机、扭转试验机、拉弯试验机4、试验机配件、试验机夹具5、布氏硬度计、洛氏硬度计、维氏硬度计、布洛维氏硬度计标准试块6、里氏硬度计、肖氏硬度计7、韦氏硬度计 、巴氏硬度计、邵氏硬度计8、硬度计、显微硬度计、超声波硬度计9、制样设备:金相磨抛机、金相切割机、全自动镶嵌机、金相预磨机、金相抛光机三、无损检测1、超声波探伤仪2、便携式磁粉探伤仪、磁粉探伤机(卧式大型机)3、X射线探伤仪、涡流探伤仪4、探伤机试块、测厚/焊缝/标准/对比/TOFD试块、X射线胶片、着色渗透探伤剂5、探伤灯、黑光灯、荧光探伤灯、观片灯、黑白密度计、密度片6、超声波测厚仪探头、近场/远场/漏磁/涡流探头7、工业内窥镜8、超声波测厚仪9、涂层测厚仪、覆层测厚仪10、薄膜测厚仪、橡胶测厚仪11、表面粗糙度仪、粗糙度轮廓仪12、冷媒/卤素检漏仪四、实验室设备1、pH计、pH/离子计电极2、电导率仪、电导仪3、酸度计、离子计、钠度计4、滴定仪、电位滴定仪、水份滴定仪、水分滴定仪测定仪5、溶解氧测定仪/DO测定仪6、浊度仪、浓度计7、色度仪、比色计、酶标仪、洗板机8、多参数水质分析仪、在线多参数监测仪9、水质分析仪/检测仪/监测仪、库伦法水分测定仪、微量水分测定仪、PH/ORP测量仪、卡氏水分测定仪10、运动粘度测定仪、蛋白质测定仪、凯氏定氮仪11、水中油份测定仪、红外测油仪、露点仪12、水质BOD测定仪、COD测定仪13、氨氮总氮检测仪在线监测仪、在线总磷分析仪监测仪14、ORP测定仪、氧化还原测定仪15、碳氢氮元素分析仪、硫氮测定仪、定碳定硫仪、紫外荧光测硫仪、碳氢氧元素分析仪、发光定氮仪16、γ能谱仪、测氡仪、αβ测量仪17、氧弹量热仪、热量计、灰熔点测定仪、灰熔融性测定仪18、微波/固相萃取仪、COD萃取仪、COD消解器、石墨消解仪19、真空/电热/鼓风干燥箱、烘箱20、低温/生化/振荡培养箱、恒温恒湿箱21、老化实验箱、试验箱22、电炉、箱式电阻炉、马弗炉23、恒温水浴箱/锅/槽、低温/循环/恒温槽24、超低温冰箱、低温保存箱、冷藏箱25、生物安全柜、实验室通风柜、实验室通风橱26、超纯水机、纯水器、蒸馏水器27、蒸汽/真空/低温/高压灭菌器、灭菌锅、清洗消毒机、超声波清洗器28、移液枪、移液器29、超净工作台、净化工作台、洁净工作台30、标准筛、分样筛、试验筛31、离心机、振荡器、震荡器、摇床32、旋转粘度计、在线/数字/落球/毛细管/平氏粘度计33、真空泵、蒸发器、蒸发仪、玻璃烘干器34、漩涡混合器、混匀仪、磁力搅拌器、电动搅拌机、恒温加热板五、电子天平1、精密电子天平、赛多利斯电子天平、精密电子天平、电子天平、分析天平、比重天平2、电子秤、电子称、电子台秤、磅秤、料斗秤称重控制器显示仪3、电子汽车衡、电子地磅、称重传感器、砝码六、光学仪器 1、照度计、紫外辐照计、亮度计、光泽度计仪、白度计仪、雾度计2、测色仪、色度仪、色度计、色差计仪、色度仪、比色计3、阿贝折射仪、全自动折光仪、糖量计糖度折射测试仪、盐度计、酸度计4、旋光仪、显微熔点仪5、光源箱、对色灯箱、比色灯箱七、色谱分析1、气相色谱仪2、液相色谱仪、凝胶色谱仪3、离子色谱仪、便携式色谱仪4、液相/气相色谱质谱联用仪、等离子体质谱联用仪、生物/气体质谱联用仪、有机质/无机质谱联用仪、同位素质谱联用仪、核磁共振波谱仪5、色谱检测器:热导、火焰光度、电子捕获、氮磷、荧光6、气相/液相色谱仪耗材配件、色谱柱、填充柱、毛细柱、极性柱7、色谱进样:顶空进样器、顶空瓶、液体进样器、色谱进样针8、氮吹仪、吹氮仪、浓缩仪、氮气吹扫仪、氮气浓缩器9、氢气/氮气/空气/气体发生器、色谱工作站 八、显微镜1、光学显微镜、金相显微镜、偏光显微镜、正置显微镜、倒置显微镜、体视显微镜、工具测量显微镜2、材料显微镜、生物显微镜3、显微镜配件/组件九、测量仪器1、 桥式三坐标测量机、龙门式三坐标测量机、复合式三坐标测量机、关节臂式三坐标测量机、三坐标划线机、三坐标夹具2、齿轮测量中心、光学影像测量仪、测量投影仪、表面轮廓测量投影仪3、测长仪、测长机、圆度仪、圆柱度测量仪4、量规、测厚规、对表环规、螺纹塞规、螺纹环规、带表内外卡规5、百分表、内径/外径千分尺、游标卡尺、角度尺、宽座角尺6、立式光学计、光学比较仪、7、千分尺检定校准专用量块(20块)、游标卡尺检定校准专用量块(12块)、表面粗糙度比较样块、陶瓷量块、角度量块十、气体检测仪1、固定便携式可燃气体检测仪、可燃气体探测仪2、固定便携式CO一氧化碳检测仪、二氧化碳CO2检测仪、固定便携式煤气检测仪3、NO检测仪、固定便携式一氧化氮检测仪、有毒有害气体检测探测仪4、氧气检测仪、微量氧分析仪、测氧仪5、气体检测仪、在线气体监测仪6、复合气体检测仪、多气体检测仪器、四合一气体检测仪、7、H2氢气检测仪、氨气气体检测仪、硫化氢气体检测仪、苯检测仪 十一、环境检测1、声级计、噪音计、个人声暴露计、音频分析仪、噪声分析仪、测振仪振动计、振动测量信号分析仪2、风速计、风量仪3、大气采样器、烟尘采样器、总悬浮微粒采样器、综合智能大气采样器、防爆粉尘采样器、环境空气颗粒物采样器4、 大流量低浓度烟尘/烟气测试分析仪、自动烟尘烟气测试仪分析仪、智能双路烟气采样器、综合烟气分析仪5、手持式烟气分析仪、便携式烟气分析仪6、尘埃粒子计数器 7、皂膜流量计、孔口流量校准仪、皮托管、取样管十二、测绘仪器1、 全站仪2、 水准仪、电子水准仪、激光水准仪3、 红外测距仪、激光测距仪4、 经纬仪、电子经纬仪5、 垂准仪、激光垂准仪6、 水平仪、标线仪、投线仪、水平尺7、 求积仪、面积仪8、 地质罗盘仪、森林罗盘仪、指北针、激光指向仪、激光电子测高测角仪十三、电学仪器1、 绝缘耐压测试仪、数字万用表、钳形电流表2、 绝缘电阻测试仪、数字兆欧表3、 接地电阻测试仪、接地电阻表十四、化玻仪器1、刻度移液管、单标移液管、移液管架2、多刻度容量瓶、梯形容量瓶、刻度量筒、烧杯3、滴定管、微量滴定管、全自动滴定管、全自动碱式滴定管4、三角锥形瓶、蓝盖试剂瓶、棕色试剂瓶、5、微量毛细管、血球容积计毛细管、熔点毛细管、微量采血毛细管、毛细管移液器、巴斯吸管6、刻度离心管、刻度试管十五、工控仪表1、 压力变送器、温度变送器、差压变送器、液位变送器、压力传感器、温度传感器、位移传感器2、 二次仪表:温度巡检仪、智能单通道/多通道数字显示仪表、流量积算仪、无纸记录仪、温度控制器/调节器3、 浮子浮球液位计、超声波液位计、磁翻板液位计、雷达物位计4、 电磁流量计、涡街流量计、涡轮流量计、孔板流量计、质量流量计、超声波流量、气体流量计、液体流量计、靶式流量计、塑料玻璃转子流量计、明渠流量计、金属管浮子流量计、椭圆齿轮流量计、旋进旋涡流量计5、双金属温度计、温度补偿导线、数显温度控制器6、红外测温仪崔经理
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  • 液相色谱柱填充系统 400-860-5168转2133
    柱装填系统由以下构成: 1. Model CP恒压输液泵:无充溢,流量1-24mL/min,最大压力10,000或18,000Psi,传感及RS-232接口控制,SS,电压110/220V; 2. 柱件2套:4.6x150mm(柱管、柱塞、柱堵头、2&mu m筛板); 3. 装柱用件:20ML匀桨罐、螺母、卡套、金属箍、柱管变径接头、垫圈、管路; 4. 座架配件:支架、连杆、卡套、旋钮、螺母 5. C18填料:10G; 6. 管路:1/16&rdquo OD x 0.03&rdquo ID, 不锈钢管; 7. Quick-Set泵控制软件; 8. 说明书。 您也需用到: 1.1/4&rdquo 扳手 2.5/8&rdquo 扳手 3.7/16&rdquo 扳手 4.十字改锥 5.30ML烧杯 6.废液瓶 7.甲醇 8.氯仿 9.抹刀 10.天平 11.计算机 12.超声波仪提示: 1. 如您仅希望填装小径柱(3mm或以下),我们建议使用CP12型号泵;如您需要填装较大管径(4.6mm或以上),我们建议使用CP24型号泵,该泵也同样适用于小管径柱的填装。 2. 将填装压力设置为低于最大压力的25%,则填料可承受该压力不致压坏。 3. 当需填装管径10mm及以上柱时,将使用最大流速以满足填装压力。独特使用Neteal Density或Slurry技术可产出高效柱。 4.由于均匀线性增压,使得每一粒色谱填料都有可能受到呵护不易碎,所以高性能色谱柱极易产生。详情请查看下载资料,或访问我公司网站: 或直接咨询我公司客服。
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  • 【上海沃珑仪器】Cartridger® C-670装柱器 拥有专利技术,无需用电,使用干净的气体(空气或氮气)对硅胶进行流体化,通过施加真空以吸入硅胶来填充色谱柱。可快速方便地装填高性能色谱柱,以进行可靠的快速柱色谱分离。它不但可以大大降低成本,还可以使用您所选择的相应质量的硅胶装入色谱柱。Buchi提供4种不同的聚丙烯色谱柱,适合装入4、8、40和90g硅胶。1种玻璃色谱柱适合装入40g硅胶,内径25mm,长度150mm。 功能和特点- 以流体硅胶为基础的独特装柱技术,可在一分钟以内完成装柱;- 相比于预填装好的色谱柱,可降低成本,也无需储存色谱柱;- 相比于开口玻璃柱,可降低溶剂消耗;- 可使用颗粒大小在30~200μm之间的任何硅胶填料。 规格参数尺寸(W×H×D)220×315×450mm重量7.5kg电流消耗无电压无兼容色谱柱型号所有BUCHI空色谱柱管线接头内径6mm管输入压缩气流或者抽真空所需要求压缩气流和真空要求:无油、干燥;真空源:气流量大于1m3/h(16.7L/min),真空度≤20mbar。 可选配件- 12×40mm面板盖;- 25mm面板盖;- 12和40mm用大容器面板;- 25mm用大容器面板;- 12和40mm用小容器面板;- 25mm用小容器面板;- PP空色谱柱12×75mm/12×150mm/40×75mm/40×150mm,50支装;- 1套50个玻璃盖,直径12mm/40mm;- 25×150mm玻璃色谱柱和50个玻璃盖;- 1套50个玻璃色谱柱玻璃盖,直径25mm;- 12mm/40mmPP色谱柱转接器;- 25mm玻璃色谱柱转接器;- 空气维护单元;- 12mm预洗脱转接器;- Biotage转接器;- Isco转接器;- Jones转接器;- 12mm/40mm色谱柱转接器FFKM O型环;- 12mm色谱柱转接器PTFE密封圈。
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填充色谱柱相关的资讯

  • 赢取BUCHI快速预填充色谱柱样品包!
    赢取BUCHI快速预填充色谱柱样品包 &mdash 探索分离纯化新方式! 100套色谱柱样品包免费送! 为感谢广大新老客户对步琦的支持, 即日起用户只要在步琦网站上注册, 就有机会免费获取一套色谱柱样品包。 另赠送白色咖啡杯一个。 数量有限,登入网站赶紧注册吧, 机会不容错过! http://www.buchi.com/Win-one-of-100-sample-kits.33940.0.html 欢迎浏览:www.buchi.com/cartridges 步琦公司的快速预填充色谱柱采用高质量的硅胶填料和填充工艺,可获得最优化的色谱分离条件,实现目标物的一步分离。色谱柱规格从4g到330g ,填料种类有硅胶,C18, 胺基,氰基,二醇基和磺酸基(SCX-2)。 另外,为了分离复杂样品, 步琦提供了高效硅胶柱,更小的填料大小实现更高的分离能力。为了满足大量样品的分离工作,我们还提供800g ,1600g 的硅胶柱和C18柱。广泛的填料种类和多种尺寸大小的色谱柱,为各种分离纯化工作提供解决方案。 高质量的硅胶填料进行了优化,以提供高效和可重复性的分离: 粒度分布小,金属离子含量低,含水量控制和中性pH值是获得高分辨率和可重现性分离的关键因素。此外,优化的填充工艺保证了不同批次之间的重现性和快速分离条件下的高效性。因此,分离纯化工作可以更快,节约成本。 步琦制备色谱Sepacore系统预填充色谱柱通过标准的Luer-lock接口可以连接在任何公司的快速色谱系统中。然而,只有当色谱柱联用于步琦的快速制备色谱Sepacore系统,才能充分发挥其优势。快速制备色谱Sepacore系统具有放大到任何规模的性能,流速高达250mL/min,耐压高达50 bar (725 psi),提供高分离能力。因此,步琦公司的广泛色谱柱可满足任何分离纯化的应用需求。
  • 管内填充磁性碳纳米管固相萃取-气相色谱/质谱法测定环境样品中多环芳烃
    采用原位反应法在碳纳米管(CNTs)的管内合成CoFe2O4纳米颗粒,制备了管内填充磁性碳纳米管(IF-MCNTs),建立了管内填充磁性碳纳米管/磁性固相萃取-气相色谱/质谱法(IF-MCNTs/MSPEGC/M S)测定土壤和水藻样品中7种多环芳烃(PAHs)的分析方法。通过透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)等研究了IF-MCNTs的结构性能。考察了萃取条件对萃取性能的影响。研究表明,在最佳实验条件下,IF-MCNTs能够有效富集萘(NAP)、苊(ANE)、芴(FLU)、菲(PHE)、荧蒽(FLA)、芘(PYR)和苯并荧蒽(B(b) FL),对应饱和萃取容量分别为197.2,247.8,293.5,387.1,488.5,504.2和43.6 ng/mg。方法线性范围为5.0~500 ng/L,检出限在1.7~3.1 ng/L之间,相对标准偏差(RSD)小于6.8%。将所建方法应用于分析实际环境样品中7种PAHs,加标回收率在73.5%~97.2%之间,RSDs为3.4%~9.5%。方法可用于环境样品中多环芳烃的检测。管内填充磁性碳纳米管固相萃取_气_省略_谱_质谱法测定环境样品中多环芳烃_周婵媛.pdf
  • 色谱柱柱压又又又不正常了?
    柱压问题在我们所熟悉的基本色谱分离方程式中,分离度R和柱效(N)、选择因子(a)以及容量因子k' 相关,和柱压无关。 但柱压(P)仍是HPLC方法中的最重要参数之一,因为柱压反映了色谱柱的内部状况。——色谱分离基本方程 现今能承受400 bar压力的HPLC泵很常见,色谱柱如在远低于上限的压力下正常运行,不需要我们重点关注;当柱压升高接近上限或者柱压有异常升高,往往意味着色谱柱出状况了,需及时进行维护和补救,严重时色谱柱就已报废了。本节将详细考察柱压问题并提出可行的解决方案。 柱压方程不难看出,对填充色谱柱,柱压与黏度 (η)、柱长 (L)和流速 (F)成正比,与填料粒径(d p)以及柱管半径(r)的平方成反比。K0是比渗透性系数,对填充床,其值约为0.001。(通过此公式可近似计算出给定色谱条件下的理论柱压。只有当新柱实际测得的柱压和理论柱压相差很大,才能说柱压存在问题。)黏度 (η)取决于流动相溶剂的选择,为降低柱压,反相色谱中倾向于选择低黏度的乙腈,而不是高黏度的异丙醇。当然选择时还需考虑溶剂强度、极性、分析物的溶解度以及和分析物兼容性等。柱长(L)增加可以提高分离度(R),流速(F)提高能加快分离,但都会导致柱压上升,选择确定这些运行参数时,需综合平衡和折中。填料粒径对柱压影响极大,dp降低一倍,柱压将增加4倍。UHPLC中采用的sub-2 μm填料,柱压超过普通HPLC泵的400Bar上限很多。提高柱温可降低黏度η,相应降低柱压。在梯度洗脱时,黏度随流动相组成的变化而改变,柱压也会处在不断变化中。对水/甲醇流动相体系,在55:45时,黏度和柱压有个极大值。内径的影响同样很大,根据线流速相同柱压相同的原则,4.6mm内径的色谱柱流速为1ml/min,约相当于在2.1mm内径色谱柱上的0.2ml/min流速,在10mm半制备色谱柱上的5ml/min,计算公式为v=1.0ml/min x(内径r/4.6)2。所以在换不同内径色谱柱时,请及时调整流速,以免因高柱压损伤色谱系统。Tips柱压下降的原因一般是仪器系统的连接有泄漏,柱压不稳定一般认为是流路中有气泡或空穴,和色谱柱相关的柱压问题是一般都是柱压上升。色谱柱构造图1 Compress型不锈钢色谱柱的基本构造 图2 Modular Column基本构造通过观察色谱柱基本构造,不难想象,和柱压相关最大的是进口端筛板(inlet frit)以及其后面1-2cm长度的柱头填料。筛板上有比填料粒径小的小孔,筛板上的小孔或柱头填料的间隙被部分堵塞,是柱压上升的主要原因。有以下几类情况可能导致这种情况:1填料破碎和使用后有填料粉末生成填料破碎一般在装柱过程中发生,装柱压力过大或所选硅胶机械强度过低所至,设定柱压出厂标准可解决。而流动相中高pH值缓冲盐使硅胶溶解并重新形成填料粉末,则会堵塞出口端筛板。这种情况下反冲不起作用,只有更换后筛板,不过打开承压的后筛板,对柱床会有不好影响。2颗粒物堵塞引起柱压上升和对策可能堵塞进口端筛板(前筛板)和柱头填料间隙的颗粒物来源有:样品(制样时灰尘和滤纸等带入);进样阀密封圈磨损;流动相(溶剂本身含有和配制过程进入);液相仪器中泵阀密封圈的磨损;缓冲盐析出(一般在梯度运行和进样时盐的溶剂环境改变导致);水和缓冲盐流动相内生长的细菌,也是颗粒物来源的一种,可堵塞筛板和填料间隙。应避免将这类流动相在室温下久放,可放入冰箱存放。对此,我们能做的预防措施和解决办法有:1) 预防措施过滤:样品(甚至标准品)和流动相过滤,既预防了筛板、柱头和毛细管堵塞,又能减少进样阀、活塞杆和截止阀等仪器关键部件的磨损。普通用0.45um孔径滤膜过滤样品和流动相,对使用2um以下填料的超高压柱的,可用0.20um滤膜。滤膜材质有再生纤维素、聚四氟乙烯、尼龙、硝酸纤维和醋酸纤维等,须根据和样品溶剂及分析物的适应性慎重选择。使用在线过滤器:在线过滤器内装有可更换的滤片,滤片孔径一般有2um和0.5um两种。安装位置有两个可选择:在进样器和色谱柱之间时,对样品和流动相中的颗粒物都有效;在泵和进样器之间,则只对流动相有过滤作用。使用保护柱:保护柱是缩小版的色谱柱,内含带填料的可更换的柱芯,安装在进样阀和色谱柱之间,用于防止色谱柱的化学污染为主,也有过滤颗粒物的作用。2) 故障排除反冲色谱柱:不连接检测器,直接将堵在前筛板上的颗粒物冲出排到废液瓶中。开始时反冲压力可低于正常使用压力,待颗粒物有冲出后,逐步提高冲洗压力。有时颗粒物已非常牢固嵌入到筛板内部,反冲不一定凑效,早反冲、勤反冲相对效果更好。有的厂商为避免堵塞,使用了较大孔径(2-5um)的前筛板,这种情况反冲会将填料冲出。换筛板:一般不建议这样做,因为换筛板会带走粘在筛板上的部分填料,使柱床的均一性受影响,导致柱效下降。不过如果反冲不能解决问题,也只能不得已而为之,要不然就要把色谱柱报废了。如果系统中不接色谱柱,柱压仍然高,说明泵出口到色谱柱之间的其它部位,包括进样器、在线过滤器和保护柱等有堵塞,可逐一排查。为了减少死体积,毛细管都做得尽可能的细,也可能被堵。3化学污染物引起柱压上升和对策来源同样是样品、流动相和系统,不过来源于样品的污染最普遍,特别是对复杂基体样品未经前处理或前处理不够的时候。化学污染物主要有:分子量很大的化合物、盐类、脂质、蜡类、油脂、腐殖酸、蛋白质等其它生物来源的物质。像盐类这样的保留能力极小的污染物会在死体积处很快从柱中洗脱出去,检测器一般对此类物质响应不大,有时表现为干扰峰、基线波动、斑点甚至负峰。保留能力中等的污染物,会被慢慢洗出色谱柱,表现为宽峰、基线馒头形波动和基线缓慢漂移。对强保留的污染物,一般流动相强度不足以将其从柱中洗出,会逐步在柱头累积。有时,累积在柱头的污染物可作为新固定相对分析物起作用,引起保留时间改变、峰拖尾和峰分叉等。污染物在柱头累积到一定程度,如果不采取措施,会堵塞填料间隙,引起柱压上升。最好的办法是选用合适的溶剂冲洗溶解这些物质,同时又不对填料本身有损害。如聚合物柱中累积的蛋白类污染物可用pH13-14的强碱溶液洗掉,但这种方法不适合硅胶基质色谱柱。1) 预防措施2) 故障排除已经累积很多污染物,用甲醇或乙腈简单冲洗不奏效,推荐使用下面方法清洗反相柱100%甲醇---100%乙晴---75%乙晴/25%异丙醇---100%异丙醇---100%二氯甲烷---100%正己烷用每种溶剂冲洗至少10个柱体积,对于250mm×4.6mm的分析柱,合适的冲洗流速是1~2ml/min。最后用10柱体积的异丙醇过渡,然后回到原来的流动相体系。

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  • 填充色谱柱要点

    填充色谱柱要点1.单体粒度要均,国产的最好过筛。2.涂泽要均,溶剂挥发要慢,表层如果有涂厚的要去掉,涂泽后破碎的单体要除掉。3.填充不易过紧,不能有空段,不能用力敲击,每次填充时要称重,同一种填料下次填充时就知道填多少克。柱管选择柱直径选择:根据被分析样品进样量,一般选1/8英寸。柱材质选择:根据被分析样品性质,易分解选玻璃柱。

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