水合物摇摆槽

中科院网站报道：应美国Lawrence Berkeley国家实验室的邀请，中科院可再生能源与天然气水合物重点实验室博士李刚和苏正于8月2日起程到美国Lawrence Berkeley国家实验室地球科学部开展为期三个月的合作研究，并于11月1日顺利返回广州。 　　在美期间，李刚和苏正与该实验室George Moridis教授和Keni Zhang博士合作开展了南海北部陆坡天然气水合物开采潜力数值模拟研究，同时进行了深入的学术交流活动。此次合作研究是前期双方达成共识的基础上开展合作研究和交流的第一步。李刚和苏正采用美国Lawrence Berkeley国家实验室开发的TOUGH+Hydrate数值模拟软件分别对2007年成功取样的南海北部神狐海域SH2站位和SH7站位海底天然气水合物藏进行了开采潜力的数值模拟研究。数值模拟过程中主要采用降压法和注热法相结合的开采方法，对垂直井和水平井开采海底天然气水合物的异同进行了比较，根据现有的海底水合物实地数据对井口产气产水速率进行了评价，并对海底沉积物的渗透率、水合物饱和度、海底温压条件以及盖层情况进行了参数敏感性分析，比较全面地评价了神狐海域天然气水合物藏的开采前景。合作研究期间，两人分别完成了题为Evaluation of Gas Production Potential from Marine Gas Hydrate Deposits in the Shenhu Area of the South China Sea: Depressurization and Thermal Stimulation Methods和Numerical Investigation of Gas Production Strategy for the Hydrate Deposits in the Shenhu area的学术论文。 　　合作结束后，重点实验室副主任吴能友和George Moridis教授就未来双方进一步合作的方式、方向和内容进行深入讨论。

青藏高原是地球上海拔最高的高原，被称为“世界屋脊”、“第三极”。青藏高原光照和地热资源充足。高原上冻土广布，植被多为天然草原。它扮演着重要的生态角色，影响着全球气候变化。这个区域的碳循环系统尤其引人注目。图片来源于网络，如有侵权请联系删除随着全球气候变暖，青藏高原的永冻层正在消融，导致大量的甲烷和其他温室气体被释放到大气中，从而影响了全球气候变化的速度。这种现象对人类社会和生态系统都产生了深远的影响，今天想向大家介绍的文章，正好与此相关。基于Picarro G2201-i碳同位素分析仪研究天然气水合物释放对青藏高原永冻层湿地甲烷排放的影响湿地甲烷排放是全球收支中最大的自然来源，在推动21世纪气候变化方面发挥着日益重要的作用。多年冻土区碳库是受气候变化影响的大型储层，对气候变暖具有正反馈作用。在与气候相关的时间尺度上，融化的永久冻土中的甲烷排放是温室气体收支的关键。因此，多年冻土区湿地甲烷排放过程与湿地碳循环密切相关，对理解气候反馈、减缓全球变暖具有重要意义。青藏高原是地球上最大的高海拔永久冻土区，储存了大量的土壤有机碳和天然气水合物中的热生烃。湿地甲烷排放源识别是了解青藏高原湿地甲烷排放和碳循环过程与机制的重要问题。基于此，来自中国地质调查局的研究团队于2017年测量青藏高原木里永冻层近地表和天然气水合层钻井（DK-8）的CH4和CO2排放量及其碳同位素组成（Picarro G2201-i碳同位素分析仪）。并计算CH4和CO2碳同位素分馏（ Ԑ C：δ13CCO2- δ13CCH4）。旨在为木里多年冻土湿地甲烷排放的重要来源-天然气水合物释放提供新的证据，揭示天然气水合物释放对湿地甲烷季节性排放的影响，进一步揭示钻井等人为活动对青藏高原多年冻土湿地甲烷排放的影响。研究区域位置【结果】DK-8中CH4含量、δ13CCH4 及Ԑ C土壤层中CH4含量、δ13CCH4 及Ԑ C【结论】热成因天然气水合物分解是湿地甲烷排放重要的源季节性湿地甲烷排放受人类钻井活动的影响天然气水合物释放的甲烷特征：【δ13CCH4】 -25.9±1.4‰~-26.5±0.5‰，【Ԑ C】-25.3‰~ -32.1‰δ13CCH4和Ԑ C值可以区分复杂环境中的热成因和微生物成因甲烷秋冬季节以热成因甲烷为主导，春夏季节微生物成因甲烷贡献较大随着天然气水合物资源的进一步探索和开采，天然气水合物分解对永冻层湿地甲烷排放的影响会更显著

各单位：经有关单位申报，泰安市纺织服装产业链商会（协会）标准化技术委员会通过初审、立项评审等程序，对《氢水合物水溶液 氢气含量的测定 气相色谱法》等7项TGIC团体标准计划项目予以立项。请各项目牵头单位按照《泰安市纺织服装产业链商会（协会）团体标准管理办法》的有关规定认真组织落实，并做好以下工作：一、成立标准起草工作组，制定工作计划，确保项目按期完成。二、加强调查研究和试验验证，试验方法要至少3家实验室比对，确保方法科学合理。征求意见稿送秘书处前，应先征求业内专家意见，并将专家意见汇总后一并报秘书处。三、请各项目牵头单位指定一名联系人（姓名、单位、手机、微信）报秘书处邮箱：zkgcbwh@163.com，并与秘书处保持密切沟通。欢迎与此批团标计划项目相关的企事业单位或个人参与标准编制工作。如有意向请联系秘书处，秘书处将根据填报情况进行协调和确定。关于下达《氢水合物 氢气含量的测定 气相色谱法》等 7项团体标准计划项目的通知.pdf

p style=" text-align: center " strong 科技部关于批准建设天然气水合物、认知智能2个企业国家重点实验室的通知 /strong /p p style=" text-align: center " 国科发基〔2017〕386号 /p p 　　国务院国有资产监督管理委员会、安徽省科技厅： /p p 　　企业国家重点实验室是国家创新体系的重要组成部分，主要任务是面向战略性新兴产业和行业发展需求，以提升企业自主创新能力和核心竞争力为目标，开展基础和应用基础研究及共性关键技术研发，研究制定国际标准、国家和行业标准，聚集和培养优秀人才，引领和带动行业技术进步。 /p p 　　为进一步完善企业国家重点实验室布局，科技部启动天然气水合物、认知智能企业国家重点实验室的建设工作。根据专家评审结果，经研究，现决定批准建设“天然气水合物国家重点实验室”、“认知智能国家重点实验室”2个实验室(名单见附件)。 /p p 　　请你们抓紧组织实验室依托单位编制《企业国家重点实验室建设与运行实施方案(2018 2022年)》 按照《依托企业建设国家重点实验室管理暂行办法》(国科发基〔2012〕716号)的规定和要求，落实有关政策和建设经费，组织相关单位凝练实验室发展目标、明确主要研究方向和重点、组织科研队伍、引进和培养优秀人才、完善和提升实验研究条件、建立“开放、流动、联合、竞争”的运行机制，做好企业国家重点实验室建设与运行管理工作。 /p p 　　特此通知。 /p p 　　附件：批准建设的企业国家重点实验室名单 /p p style=" text-align: right " 科 技 部 /p p 　　附件 /p p style=" text-align: center " strong 批准建设的企业国家重点实验室名单 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 001.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/e5e38231-dfe9-46f0-838b-820c434027ca.jpg" / /p p & nbsp /p

供稿：周雪冰成果简介中国科学院广州能源研究所天然气水合物重点实验室近期发布最新研究成果，利用高压原位拉曼测量技术成功获得了多种水合物形成/分解过程的原位拉曼图，揭示了气体水合物中气体分子的吸附和扩散特性。相关成果已在Energy Fuels, J. Phys. Chem. C, Chemical Engineering Journal, scientific reports等期刊上发表。背景介绍气体水合物是在一定压力和温度条件下在气-水混合物中自然形成的冰状固体化合物。在气体水合物晶体中，水分子依靠氢键相互结合在一起形成笼状晶格，而气体分子作为客体分子分布在晶格中并对水其稳定作用。例如，天然气水合物是人们在自然环境中发现的一类常见的笼状水合物，在科学和工业领域有着广泛的创新应用，有研究者就利用在海洋下形成的气体水合物来封存烟气中的二氧化碳。图1 气体水合物的三种主要的晶体结构。结构I（sI），通常由较小的客体分子（0.4–0.55nm）形成，是地球上最丰富的天然气水合物结构；结构II（sII），通常由较大的客体分子（0.6–0.7nm）和结构H（sH）形成，通常需要小分子和大客体分子形成。气体水合物的水合物热力学和动力学特性会直接受两种因素的影响：水合物中的气体种类、气体对水合物笼型结构的占有率。这也是气体水合物表征的重点。然而，由于晶体生长的环境条件比较苛刻，常规测量手段难以对上述表征重点直接观测。拉曼光谱能够根据气体水合物中客体分子的拉曼光谱特征峰和特征峰的峰面积来确定气体水合物的晶体结构，以及定量计算不同笼型结构中气体的孔穴占有率。近年来，耐低温高压的拉曼辅助测量装置的研发成功，水合物原位测量技术得以应用，这为研究气体水合物的形成/分解/置换等晶体结构的动力学行为提供了重要的研究途径。图文导读广州能源所天然气水合物重点实验室采用共聚焦拉曼光谱仪和原位拉曼光谱测量装置对甲烷、二氧化碳及其混合气体水合物的形成、分解和置换过程进行了测量和分析。实验中使用HORIBA LabRAM HR拉曼光谱仪，配备有开放式显微镜系统和高精度三维自动平台及Linkam BSC型冷热台，冷热台采用液氮冷却。图2 原位拉曼光谱测量装置1. 纯CO2、烟气和沼气中水合物的形成过程在271.6K温度下，以2800～3800cm-1的水分子拉曼特征峰为参考，对水合物相中气体的拉曼峰进行了表征和归一化。结果表明，水合物的形成过程首先是不饱和水合物核的形成，然后是气体持续吸附。在三种水合物形成过程中均发现，水合物核中的CO2浓度仅为对应饱和状态时的23-33%。在烟气合成水合物过程中，N2水合物相中的浓度在晶核形成时就达到饱和状态。在沼气合成水合物过程中，CH4和CO2分子会发生竞争吸附，而N2分子在水合物形成过程中几乎不发生演化。研究认为N2和CO2等小分子在水合物晶核形成过程中更为活跃，而CO2分子则在随后的气体吸附过程中发生优先吸附。[1]图3 271.6K下通过原位拉曼测量方法观察到的CO2、N2和CH4的特征峰图4 纯CO2水合物生长过程中的原位拉曼光谱。(a)CO2分子在水合物和气相中的拉曼特征峰 (b)水分子的拉曼特征峰2. CO2-CH4置换过程在273.2～281.2 K温度范围内对气态CO2置换CH4的过程进行了多尺度研究，并根据测量结果对基于气体扩散理论的水合物置换动力学模型进行了修正。原位拉曼测量发现，水合物大笼和小笼中的CH4连续下降，没有显著波动，这表明CH4的置换反应并非先分解再生成的过程。800小时的测量结果表明，置换过程首先是快速表面反应，随后是缓慢的气体扩散。温度的升高能有效提高水合物相的气体交换速率，增强水合物相的气体扩散。修正后的水合物置换反应动力学模型揭示了水分子的迁移率是限制了置换反应速率的主要因素。[2]图5 置换过程中CH4在水合物大笼和小笼中的比例变化图6 CO2置换水合物中CH4的原位拉曼光谱图7 水合物CO2-CH4置换反应机理示意图3. CH4-CO2混合气体水合物的分解过程对CH4-CO2混合气体水合物的分解过程进行了原位拉曼光谱测量并与纯CH4和纯CO2水合物的熔融过程进行了对比分析。研究结果发现，混合CH4-CO2水合物的晶体结构为Ⅰ型结构，且不随气体浓度的改变而发生变化。分解过程中，气体在水合物大笼和小笼中的特征峰强均会下降，同时峰面积之比始终保持稳定，表明水合物晶体以晶胞为单位解离。水合物晶体的分解时间具有随机性，与水合物粒子的多晶性质一致。有趣的是，在含有CH4的水合物中，水合物相中CH4和CO2的拉曼特征峰在水合物分解过程中出现了短暂的连续上升，表明位于样品颗粒内部的水合物发生了气体迁移扩散，这种现象的产生可以归因于水合物在样品颗粒内部的部分分解和“自保护”效应。[3]图8 CH4-CO2混合气体水合物在253K常压环境下分解过程的原位拉曼光谱图9 CH4（大笼: 2906cm-1）和CO2的在水合物中的特征峰（1383cm-1）随水合物分解的变化曲线。根据时间零点拉曼峰的强度，峰被归一化。总结展望拉曼光谱与表面增强拉曼光谱都是是非常强大的分析手段，凭借快速获取样品表面光谱信息的能力，拉曼测量技术在天然气水合物等矿物学领域颇受青睐。据了解，在接下来的研究中，天然气水合物重点实验室将应用原位拉曼测量技术对天然气水合物在多孔介质和添加剂等复杂环境中的反应动力学过程展开研究，以进一步揭示它的形成/分解/置换过程的动力学机理。中国科学院天然气水合物重点实验室简介中国科学院天然气水合物重点实验室是国内天然气水合物研究的重要基地。重点研究天然气水合物的物理化学性质、生长动力学、生成/分解过程等相关基础问题以及水合物开采、天然气固态储运、天然气水合物管道抑制、二氧化碳捕集与封存。联系作者周雪冰 Phone: 15002016003仪器推荐工欲善其事，必先利其器。本实验中全程使用了HORIBA LabRAM HR拉曼光谱仪进行原位拉曼光谱测量。作为升级版，LabRAM HR Evolution 高分辨拉曼光谱仪在保留了LabRAM HR所有性能的同时，实现了高度自动化。配备科研级正置/ 倒置显微镜，可实现UV-VIS-NIR 全光谱范围拉曼检测。焦长达到800mm，具有超高的光谱分辨率和空间分辨率。LabRAM HR Evolution 高分辨拉曼光谱仪如果您对上述产品感兴趣，欢迎扫描二维码留言，我们的工程师将会及时为您答疑解惑。文献信息[1] Zhou, X., Zang, X., Long, Z. et al. Multiscale analysis of the hydrate based carbon capture from gas mixtures containing carbon dioxide. Sci Rep 11, 9197 (2021). 文章链接：https://doi.org/10.1038/s41598-021-88531-x[2] Xuebing Zhou, Fuhua Lin, and Deqing Liang. Multiscale Analysis on CH4–CO2 Swapping Phenomenon Occurred in Hydrates. The Journal of Physical Chemistry C 2016 120 (45), 25668-25677. 文章链接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.jpcc.6b07444[3] Xuebing Zhou, Zhen Long, Shuai Liang et al. 1. In Situ Raman Analysis on the Dissociation Behavior of Mixed CH4–CO2 Hydrates. Energy & Fuels 2016 30 (2), 1279-1286. 文章链接：https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.energyfuels.5b02119[4] Xuebing Zhou, Deqing Liang, Enhanced performance on CO2 adsorption and release induced by structural transition that occurred in TBAB26H2O hydrates, Chemical Engineering Journal, Volume 378, 2019, 122128, ISSN 1385-8947,文章链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1385894719315220?via%3Dihub

2022年1月13日，根据中关村天合宽禁带半导体技术创新联盟（以下简称“宽禁带联盟”）团体标准制定工作程序要求，联盟秘书处组织召开了宽禁带联盟2022年度第一次团体标准评审会。本次评审会采取线上评审的形式，分别对《碳化硅单晶片X射线双晶摇摆曲线半高宽测试方法》等五项团体标准进行了研讨及审定。线上评审评审会由宽禁带联盟秘书长刘祎晨主持，厦门大学张峰教授、中国科学院物理研究所王文军研究员、中国科学院半导体研究所金鹏研究员、孙国胜研究员、刘兴昉副研究员、国网智能电网研究院有限公司杨霏教授级高工、中科院电工所张瑾高工、工业和信息化部电子第四研究院闫美存高工、北京聚睿众邦科技有限公司总经理闫方亮博士、北京天科合达半导体股份有限公司副总经理刘春俊研究员、国宏中宇科技发展有限公司副总经理赵子强、北京世纪金光半导体有限公司技术主任何丽娟、北京三平泰克科技有限责任公司郑红军高工等宽禁带联盟标准化委员会委员参加了本次会议。会上，各牵头起草单位代表就标准送审稿或草案的编制情况进行了详细汇报，与会专家针对标准技术内容、专业术语、技术细节、标准格式、标准规范等内容等方面进行了深入的讨论，并提出了很多宝贵意见，最后经联盟标准化委员会与会委员表决，形成如下决议：1. 通过《碳化硅单晶片X射线双晶摇摆曲线半高宽测试方法》（牵头单位：国宏中宇科技发展有限公司）一项送审稿审定；2. 通过《碳化硅外延层载流子浓度测试方法-非接触电容-电压法》、《碳化硅栅氧的界面态测试方法—电容-电压测试法》（牵头单位：芜湖启迪半导体有限公司），《金刚石单晶片X射线双晶摇摆曲线半高宽测试方法》、《金刚石单晶位错密度的测试方法》（牵头单位：中国科学院半导体研究所）四项草案初审。同时标准化专家组建议各标准工作组要根据专家审查意见对各项标准进一步修改完善，尽快形成报批稿或征求意见稿，报送至联盟秘书处。联盟将按照标准制定工作计划进度要求，有条不紊地推动标准工作。宽禁带联盟一直以来都高度重视团体标准工作的发展，有责任和义务不断提升标准化水平，为引领行业技术发展提供重要支撑。同时，联盟也将积极探索推进与国标委的互动，协同推动优秀的团体标准上升为行业标准、国家标准，不断提升国家标准的水平。

2018年3月，知名的科研团队IBM Research–Zurich于 Science 杂志发表了新力作：Nanofluidic rocking Brownian motors。IBM Research–Zurich原名为IBM Zurich Research Laboratory，曾因重大发明成果在1986年和1987年获得过诺贝尔物理学奖，为大家所熟知。今天，我们带着原文一同品味纳流控摇摆布朗马达的科学探索。浅读纳流控摇摆布朗马达大多数物质间的相互作用机制会在物质尺度小至纳米量时产生不利的缩放效应，因此，在流体中控制、输运纳米尺度的物体是一个巨大的挑战。通过控制纳流控器件中狭缝结构的几何参数，同时利用类带电粒子与纳流控器件中墙面结构间的静电作用，M. J. Skaug等人设计了针对纳米颗粒的能图谱。他们通过将非对称势垒与振荡电磁场结合，获得了一种摇摆布朗马达，从而可以对纳流体中的纳米颗粒的定向输运进行调控。Skaug分析了此种分子马达的物理机制，与理论模型进行对比后，基于分子马达成功制备了一种分类器件。这种器件可以在几秒钟的时间内使两种不同粒径的纳米颗粒（直径分别为60 nm和100 nm）在器件中沿着相反方向运动，从而实现对两种颗粒的分离。后续的模拟分析结果证明：这种新型器件可以有效区分粒径差异在1 nm量的不同纳米颗粒。除了在材料、环境科学领域（尺寸分析、过滤、单分散制备）具有应用潜力外，可实现对纳米颗粒进行尺寸选择性输运、收集的芯片器件，在床边检测及生化领域（如分子分离、预浓缩）的应用亦被寄予厚望。闪烁棘轮型布朗马达中的颗粒扩散效应依赖于颗粒的尺寸，研究人员对这类马达在颗粒分类方面的应用潜力进行了探究。与连续层式流动器件的情况相似，利用外加力来替代扩散作用会使得尺寸的区分能力变差。摇摆型布朗马达利用零平均外加力和静态势垒产生直接的定向颗粒运动，其输运特性与其所传输颗粒的扩散特性之间表现出了一种其显著的非线性依赖关系，这对纳米颗粒的区分、分离来说具有重要的意义和应用潜力。对于纳米尺度的颗粒来说，如何创造出能量足够强的静态势垒，是一个重大挑战。 静电俘获为这个挑战提供了很好的思路，即：将带电颗粒限制在均匀带电的表面之间。在其中一个表面上制备一个凹陷的几何结构，可以降低此处局部的颗粒-表面相互作用能量，从而定义一个侧向的俘获势垒。Skaug等人将几何结构诱导静电俘获的思路进行了拓展，以利用热扫描探针光刻方法获得的三维结构取代此前简单的二维凹陷结构，从而创造出针对纳米颗粒的复杂二维能图景。这种方法获得的三维结构在纵向的图形控制精度可以达到纳米量。图1 利用热扫描探针光刻技术制备纳流控布朗马达、定义棘齿形貌：（A）纳流控器件中的狭缝截面示意图及俯瞰图；（B）形貌图像；（C）图（B）中的圆环状棘齿结构的放大形貌图；（D）图（B）中白线标识区域的剖面轮廓图，即棘齿台阶轮廓图；（E）被俘获纳米颗粒的光学图像。图2 实验测量的平均势垒的决定因素：（A）四种图形化棘齿的形貌图以及三种控制场的示意图；（B）棘齿单元的轮廓示意图；（C）棘齿限制的纳米颗粒的能量曲线（平均实验数据与有限元模拟数据对比）；（D）九种不同间隙距离的棘齿的能量势垒曲线对比；（E）由因子α确定的棘齿能量势垒通用曲线。图3 粒径60 nm与粒径100 nm的金颗粒的分类：（A）分类器件的形貌图像；（B）图（A）白色虚线框内区域的放大图；（C）上图：金颗粒分类原理简图；下图：相应的静态能量曲线（实现为测量值、虚线为模拟值）；（D）金颗粒在分类器件中不同时刻的光学图像；（E）颗粒的空间分布图像；（F）模拟得到的颗粒漂移与粒径的函数关系。通过一系列的测试以及相应的理论计算、模拟，Skaug等人展示了在水平表面与带有三维图形修饰的表面之间的电泳可以有效限制纳米颗粒，从而创造一个可以由几何形貌结构定义的、针对纳米颗粒的能量图景。通过调节表面之间的间隙，一阶俘获势垒可以简单地按比例缩放，从而提供了一种可以用于优化系统的有效手段。在实验当中，所有与模拟纳流控系统有关的必要物理量都可以原位获取。实验与理论的一致性，证明了对文中系统工作机制的解释以及对系统特性的预测的可靠性。摇摆布朗马达输运特性的非线性特性以及静电作用的非线性特性，是文中器件实现对纳米颗粒高效分离的物理基础。更进一步，基于文中的模拟分析以及Ruggeri等人关于颗粒俘获研究的结果，Skaug等人预测可以通过比例缩放的手段，将文章中的方法应用于对生物小分子的分离、分类。与基于流动的分离机制相反，采用摇摆布朗马达可以实现纳米颗粒的选择性输运、分离、集聚，且不需要电泳净流或热力学梯度这类条件。通过将更小的棘齿形貌参数与更低的外加电场相结合，这类器件将非常适合应用于针对芯片实验室中少量液体的高精度成分分析。高精度3D高速纳米结构高速直写技术助力布朗马达尽情“摇摆”上文中，纳流控摇摆布朗马达中的核心部件是其中的棘齿单元，每个棘齿单元的高度、距离其相对水平面的间距等纵向几何参数，对棘齿的能量壁垒特性具有显著的调控作用，从而影响棘齿结构对器件中纳米颗粒定向输运特性的调节。所以，器件中微结构侧壁的构筑和微结构纵向形貌控制成为为重要的部分及大的技术难题。 为了能够克服这一技术上的难题，文章作者采用了热扫描探针技术，这是一种高精度3D纳米结构高速直写技术，其水平方向的直写精度可达10 nm、纵向精度则可以达到1 nm，直写速度则高达10 mm/s，堪称3D加工的利器！高精度3D纳米结构高速直写设备-NanoFrazor很好地满足了Skaug等人的实验需求，并出色完成了研究中所需的多种高难度微纳图形直写任务。?相关产品及链接：1、 3D纳米结构高速直写机：http://www.instrument.com.cn/netshow/C226568.htm2、小型台式无掩膜光刻系统：http://www.instrument.com.cn/netshow/C197112.htm

项目编号：JLU-WT22225项目名称：吉林大学高分辨X射线衍射仪（含摇摆曲线测量组件）采购项目预算金额：265.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：251.7500000 万元（人民币）采购需求：货物名称：高分辨X射线衍射仪（含摇摆曲线测量组件）数量：一台主要技术参数：1.1最大输出功率：≥4 kW本项目允许进口产品进行投标。合同履行期限：收到信用证后300日内发货。本项目( 不接受 )联合体投标。公告 (3).docx

center img style=" width: 285px height: 300px " title=" " alt=" " src=" http://upload.jxntv.cn/2018/0515/1526343227397.jpg" height=" 300" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 285" / /center p 　　钠离子水合物的亚分子级分辨成像。从左至右，依次为五种离子水合物的原子结构图、扫描隧道显微镜图、原子力显微镜图和原子力成像模拟图。图像尺寸：1.5 nm × 1.5 nm。 /p center img style=" width: 402px height: 300px " title=" " alt=" 中国科学家首次揭示水合离子的微观结构" src=" http://img002.21cnimg.com/photos/album/20180515/m600/35DDA1DE9EDE6FF980557BE1E5589178.jpeg" height=" 300" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 402" / /center p 　　5月14日，在中科院物理研究所会议室举行的发布会上，北京大学物理学院教授江颖(左)和中科院院士、北京大学讲席教授王恩哥（右）在回答记者提问。新华社记者 金立旺 摄 /p p 　　5月14日电，北京大学和中国科学院的一支联合研究团队日前利用自主研发的高精度显微镜，首次获得水合离子的原子级图像，并发现其输运的“幻数效应”，未来在离子电池、海水淡化以及生命科学相关领域等将有重要应用前景。该成果于北京时间14日由国际顶级学术期刊《自然》在线发表。 /p p 　　水是人类熟悉但并不真正了解的一种物质。水与溶解其中的离子结合在一起形成团簇，称为水合离子，盐的溶解、大气污染、生命体内的离子转移等都与水合离子有关。19世纪末科学家就开始相关研究，但由于缺乏原子尺度的实验手段以及精准可靠的计算模拟方法，水合离子的微观结构和动力学一直是学术界争论的焦点。 /p p 　　中科院院士、北京大学讲席教授王恩哥与北京大学物理学院教授江颖带领课题组，在实验中首次获得了单个的水合离子，随后通过高精度扫描探针显微镜，得到其原子级分辨图像。这是一百多年来人类首次直接“看到”水合离子的原子级图像。 /p p 　　“观测到了最小的原子——氢原子，几乎已经达到极限，可以对原子核与电子的量子效应同时进行精确描述。”王恩哥说。 /p p 　　经过高精度观测，中国科学家还发现了水合离子的“幻数效应”，即包含3个水分子的钠离子水合物在表面上具有异常高的扩散能力。江颖介绍，该研究结果意味着，可以选择性增强或减弱某种离子的输运能力，在离子电池、防腐蚀、电化学反应、海水淡化、生物离子通道等应用领域具有重要的潜在意义。 /p p 　　“比如，可以通过对离子电池的电极材料进行界面调控，借助‘幻数效应’提高离子的传输速率，从而缩短充电时间和增大电池功率。”江颖说。 /p p 　 strong 　1.研发显微镜核心部件和方法，达到原子水平观测的极限 /strong /p p 　　这项工作的突破之一，是在国际上首次得到了水合钠离子的原子级分辨图像。中国科学院院士、北京大学讲席教授王恩哥说：“这可能就是原子水平观测的极限了。” /p p 　　为了得到这幅图像，科学家们面临着两个挑战：第一步，如何人工制备单个离子水合物?制作离子水合物非常容易——把盐倒入水中溶解就可以了——但它们相互聚集、相互影响，水合结构也在不断变化，要得到适合扫描探针显微镜研究的单个离子水合物是一件非常困难的事。 /p p 　　第二步，如何给离子水合物拍个原子级照片?实验制备出单个离子水合物团簇后，接下来需要通过高分辨成像弄清楚其几何吸附构型，也就是给它们拍个“原子照片”——由于离子水合物属于弱键合体系，比水分子团簇更加脆弱，因此针尖很容易扰动离子水合物，从而无法得到稳定的图像。 /p p 　　科学家们在之前研究的基础上，对扫描探针显微镜做了改造，自主研制了关键核心设备。这一研究的主要完成人、北京大学物理学院教授江颖介绍，为了制备单个离子水合物，他们基于扫描隧道显微镜发展了一套独特的离子操控技术，以制备单个离子水合物。江颖说：“首先用非常尖锐的金属针尖在氯化钠薄膜表面吸取一个氯离子，这样便得到氯离子修饰的针尖和氯离子缺陷。然后用氯离子针尖将一个水分子拉入到氯离子缺陷中，再将针尖靠近缺陷最近邻的钠离子，水平拉动钠离子，将钠离子拔出吸附在针尖上。最后用带有钠离子的针尖扫描水分子，从而使钠离子脱离针尖，与水分子形成含有一个水分子的钠离子水合物。通过拖动其他水分子与此水合物结合，即可依次制备含有不同水分子数目的钠离子水合物。” /p p 　　为得到离子水合物的“原子照片”，并保证不对其产生扰动，研究人员发展了基于一氧化碳针尖修饰的非侵扰式原子力显微镜成像技术，可依靠极其微弱的高阶静电力扫描成像。江颖给记者展示了图片：“这是国际上首次在实空间得到离子水合物的原子层次图像，从图中可以看到，不仅水分子和离子的吸附位置可以精确确定，就连水分子取向的微小变化都可以直接识别。” /p p 　　 strong 2.离子水合物的幻数效应有什么用 /strong /p p 　　江颖介绍，为了进一步研究离子水合物的动力学输运性质，研究人员利用带电的针尖作为电极，通过非弹性电子激发控制单个水合离子在氯化钠表面上的定向输运，发现了一种有趣的幻数效应：包含有特定数目水分子的钠离子水合物具有异常高的扩散能力，迁移率比其他水合物要高1~2个量级，甚至远高于体相离子的迁移率。 /p p 　　结合第一性原理计算和经典分子动力学模拟，他们发现这种幻数效应来源于离子水合物与表面晶格的对称性匹配程度。具体来说，包含1、2、4、5个水分子的离子水合物总能通过调整找到与氯化钠衬底的四方对称性晶格匹配的结构，因此与衬底束缚很紧，不容易运动 而含有3个水分子的离子水合物，却很难与之匹配，因此会在表面形成很多亚稳态结构，再加上水分子很容易围绕钠离子集体旋转，使得离子水合物的扩散势垒大大降低，迁移率显著提高。 /p p 　　江颖说：“我们可能都给孩子玩过按照空洞填积木的游戏，这个实验有点类似。氯化钠衬底就是预留好不同几何形状空洞的底板，而离子水合物就是这些积木，它周围结合的水分子数目决定了积木的几何形状。我们发现，包含1、2、4、5个水分子的水合物总能在底板上找到对应的空洞稳定下来，但含有3个水分子的离子水合物却没有合适的地方，只能浮在表面不停运动。” /p p 　　有评论认为，这一发现会在很多领域得到应用，“会马上引起理论和应用表面科学领域的广泛兴趣”“为在纳米尺度控制表面上的水合离子输运提供了新的途径，并可以拓展到其他水合体系”。 /p p 　　江颖举了几个例子。比如生物离子通道的研究，“我们知道，人类的嗅觉、味觉、触觉等是靠生物离子通道来实现的。离子在这些通道中的输运速度非常高，而且在离子的筛选上有很强的特定性，从来不会乱套。过去我们认为这种高速度和特定性主要是由离子通道的大小决定的，但我们的研究结果对这个认知提出了挑战。生物离子通道的内壁结构有很多微观细节，或许是因为细节的不同，导致了不同的幻数效应，才出现了离子输运的选择性和高效性。”再比如离子电池的研究，“我们可以通过对电极材料表面的调控和裁剪，提高离子的传输速度，实现缩短充电时间、提升电池功率等目标。” /p p 　　王恩哥表示，这一研究是理论与实验相结合的范例，是科学家们在一个方向上持续不断研究的结果，“我们将在这个方向上持续努力下去，也希望其他学者参与进来，让我们对水、对水合物体系有更深入的了解”。 /p p 　 strong 　3.水合离子变得可以操控，能为我们带来什么? /strong /p p 　　据了解，这项研究工作得到了《自然》杂志三个不同领域审稿人的一致好评和欣赏。他们认为，该工作“会马上引起理论和应用表面科学领域的广泛兴趣”，“为在纳米尺度控制表面上的水合离子输运提供了新的途径并可以拓展到其他水合体系”。 /p p 　　王恩哥院士介绍，“该项研究的结果表明，我们可以通过改变材料表面的对称性和周期性，来实现选择性增强或减弱某种离子输运能力的目的。这对很多相关的应用领域都具有重要的潜在意义。” /p p 　　比如可以研发出新型的离子电池。江颖告诉记者，现在我们所使用的锂离子电池，其电解液一般是由大分子聚合物组成，而基于这项最新的研究，将有可能开发出一种基于水合锂离子的新型电池。“这种电池将大大提高离子的传输速率，从而缩短充电时间和增大电池功率，更加环保、成本也将大幅降低。” /p p 　　另外，这项成果还为防腐蚀、电化学反应、海水淡化、生物离子通道等前沿领域的研究开辟了一条新的途径。同时，由该工作发展出的高精度实验技术未来还有望应用到更多更广泛的水合物体系。 /p center img style=" width: 450px height: 292px " title=" " alt=" 中国科学家首次揭示水合离子的微观结构" src=" http://img001.21cnimg.com/photos/album/20180515/m600/54A9FE512CB7D9448952615F391BE431.jpeg" height=" 292" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /center p 　　5月14日，在中科院物理研究所会议室举行的发布会上，中科院院士、北京大学讲席教授王恩哥在介绍研究成果。新华社记者 金立旺 摄 /p center img style=" width: 450px height: 338px " title=" " alt=" 中国科学家首次揭示水合离子的微观结构" src=" http://img003.21cnimg.com/photos/album/20180515/m600/EAAEBB34B6CC5E08C49B2CBB7DE0F7A0.jpeg" height=" 338" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /center p 　　5月14日，在中科院物理研究所会议室举行的发布会上，北京大学物理学院教授江颖(左)和中科院院士、北京大学讲席教授王恩哥在回答记者提问。新华社记者 金立旺 摄 /p center img alt=" 中国科学家首次揭示水合离子的微观结构" src=" http://img003.21cnimg.com/photos/album/20180515/m600/A35A5DB342D4F1E05F79EE99F887BD42.jpeg" height=" 600" width=" 439" / /center p 　　5月14日，在中科院物理研究所会议室举行的发布会上，北京大学物理学院教授江颖在介绍研究成果。新华社记者 金立旺 摄 /p

近日，药典委发布关于8001 试药标准草案的公示（第二次），对此前公示过的草案进行了进一步修订。此次公示为期一个月，相关人员可在线对草案进行反馈。此次修订稿由广东省药品检验所起草，中国食品药品检定研究院、黑龙江省药品检验研究院、广州市药品检验所、无锡市药品安全检验检测中心、北京大学等单位进行复核。主要起草人包括洪建文、彭洁、肖慧、武建卓、王婷婷。试药指在本版药典中供各项试验用的试剂，但不包括各种色谱用的吸附剂、载体与填充剂。药品检验检测中使用试药的质量直接影响药品分析检验检测结果的质量。《中国药典》8001 试药通则在指导药品检验检测过程以及试药的使用与管理中发挥着重要的作用。 但随着《中国药典》收载品种的不断丰富，检验检测所需化学试剂门类和品种的不断增加，《中国药典》收载的试药在品种和数量上，关键质量指标的要求上已经不能满足目前药品检验检测对所使用试剂试药的需求，同时还缺乏相应的安全和储存指引。为促进药品科学监管、切实发挥《中国药典》 对药品检验用试剂试药的技术指导作用，本次对8001试药通则进行了修订。第一版草案，主要在试药的通用技术要求、常用试药的关键质量指标以及试药品种的补充与更新三方面进行完善。1、在试药的通用技术要求方面，针对8001试药通则存在的分级分类与现行版化学试剂国家标准不一致、缺乏安全和储存指引、有效性提示等问题，结合试药的生产、销售以及 在药品检验检测的使用情况，参考《GB/T 37885-2019 化学试剂分类》更新细化了药典试药的分类，进一步促进了药典试药通则与现行版化学试剂国家标准的协调。此次公示稿中针对此方面进行了协调，由传统的四个等级分类，修订为十个大类，而且提到试药管理“一般应符合其化学品安全标签及化学品安全技术说明书的要求，应关注并保持其有效性，必要或可行时，可通过制定有效期或采用灵敏度试验等方式予以保证”，为试药的正确选用提供了更好的指导。2、对常用试药增加了相应的质控指标，结合国内外药典及试药产品目前的质量情况，对甲醇等 21 种常用的 试药，根据其用途，通过实验研究考察其关键质量属性，结合该试药的质量标准及不同品牌产品的实际质量情况，增加了相应的质控指标。而本次草案，根据 2024 年2月8001试药第一次公示稿的反馈意见和建议，国家药典委员会相关专业委员会进行了研讨，在第一次公示稿的基础上修订了部分内容，主要为：1. 将“供高效液相色谱使用时需满足要求”明确为“供高效液相色谱流动相使用时需满足要求”。 2. 修订辛烷磺酸钠、辛烷磺酸钠一水合物、溴化钾、氯化钾、硫酸钙的相关表述，详见附件公示稿。 3. 增加 8001 试药各品种的 CAS 号，详见附件 EXCEL 表格。8001 试药CAS编号表.xlsx附件1 8001 试药公示稿（第一次）.pdf

近日，美国明尼苏达大学药学院药理学科学家，利用MFI，在权威杂志Journal of ControlledRelease（IF：7.901）发表文章：Freezing-induced ProteinAggregation - Role of pH Shift and Potential Mitigation Strategies, J Control Release. 2020 Jul 10 323:591-599. --研究背景--在设计用于肠胃外给药的蛋白质药物产品中，聚集体的产生，除了在外观上引起不适之外，最重要的是它们具有细胞毒性作用，或是引起机体免疫原性应答。美国和欧洲药典对肠胃外药物产品中的不溶性聚集物有规定：对于小剂量的肠胃外药物，通过光阻法测量的小颗粒（≥10μm）和大颗粒（≥25μm）的推荐药典规范分别为≤6000/container和≤600/container。因此，预防和减轻蛋白质聚集对于维持蛋白质药物产品的安全性，功效和质量至关重要。药品加工步骤中，如纯化，搅动，冻融，填充，冻干，制剂成分，运输压力，都有可能将天然蛋白质转化为聚集体。而蛋白质溶液在配制为药物产品之前，通常以冷冻状态保存很长一段时间，所以，因反复冻融而产生的蛋白聚集体更应引起关注。蛋白质制剂如缓冲液可确保制剂的pH值在整个保质期内都保持在所需范围内。但在低温过程中，某些缓冲区的有效性可能会受到影响。例如，当冷冻含有磷酸二氢钠和磷酸二钠的水溶液（即磷酸钠缓冲液）时，磷酸氢二钠的选择性结晶导致冷冻浓缩液的pH降低，从而引起蛋白聚集体的产生。因此，本文旨在研究，在不同缓冲溶液的冻融循环过程中，两种模型蛋白质（牛血清白蛋白（BSA）和β-半乳糖苷酶（β-gal））聚集体的产生，以及这两种蛋白对缓冲液pH值变化的影响。同时，评价了添加的非结晶溶质对pH值变化的影响，以及pH改变对蛋白质聚集行为的影响。--研究结果--使用MFI表征冷冻和解冻后蛋白颗粒的形成利用MFI检测发现，无论何种缓冲液，BSA（10mg/mL）在制备和立即分析时均显示出较低的颗粒数。当这些溶液经受五个冻融循环时，在许多系统中颗粒数量都有小幅增加。但冻融循环在磷酸钠缓冲液（100mM）中导致的颗粒计数增加显著。加入纤维二糖（纤维二糖（一种还原糖）被用作模型非结晶溶质，一种冷冻保护剂）后，在磷酸钠缓冲液（100mM）中导致的颗粒数有明显缓解。利用MFI检测发现，β-gal（10mg/mL）在水中冻融后的颗粒数（?100,000）急剧增加，表明该蛋白质对PH值的极端敏感性。同样，β-gal在磷酸钠缓冲液（100mM）中导致的颗粒计数增加显著。加入纤维二糖后，在磷酸钠缓冲液（100mM）中导致的颗粒数有明显缓解。低温pH测定将PBS和磷酸钠（100mM）冷却后，发现pH值变化幅度相似。当磷酸钠浓度为10mM时，冷却时的pH值变化不明显。而蛋白质的添加（10mg/mL）可以降低了PBS和磷酸钠（10mM）中pH值变化的幅度。当磷酸钠浓度很高（100mM）时，蛋白质的作用就不那么明显了，这表明，低蛋白浓度（10mg/mL）似乎不足以抑制缓冲盐的结晶和随之而来的pH偏移。低温XRD测定研究结果发现，当将磷酸钠缓冲溶液（10和100mM）冷却时，在-15°C时Na2HPO4• 12H2O结晶明显（分别参见图4B和4C）。而BSA的添加，可以使Na2HPO4• 12H2O的峰强度降低，特别是在较低的缓冲液浓度（10mM）下更为明显。这与观察到的BSA对缓冲溶液pH值变化幅度的影响密切相关。此外，纤维二糖的添加完全抑制了缓冲盐的结晶（图4D），以及冰峰的强度也受到了抑制。这些结果揭示了非结晶溶质在蛋白质制剂中的附加作用。通过抑制缓冲盐的结晶和随之而来的pH值变化，这些赋形剂可防止蛋白质不稳定性。热分析结果显示，当将BSA添加到PBS中时，在-54.4℃出现玻璃化转变温度（Tg′），随后在-22.4和0.1℃出现两个吸热峰。玻璃化转变温度反映了冷冻浓缩物组成发生了改变。BSA仅对100mM缓冲液的热行为有明显影响，导致Tg’（-47°C）和结晶温度（-30°C）降低。同时，纤维二糖的添加有望改变冷冻浓缩物的成分，这在Tg’（-34°C）中有所体现。结论：磷酸盐缓冲液被广泛用于肠胃外蛋白质制剂中。但在冷冻过程中，磷酸氢二钠（十二水合物）的选择性结晶会降低冷冻浓缩液的pH值，从而导致蛋白质聚集。可以通过降低缓冲液浓度来减小pH偏移。同时，BSA和β-gal可以通过对缓冲液结晶的抑制，减少pH的变化，但其作用程度要取决于缓冲液浓度。其它非结晶性赋形剂（纤维二糖）的添加，可通过抑制缓冲盐结晶，来提高蛋白质的稳定性。

瑞士华嘉公司与晶云药物科技有限公司于3月24-25日在苏州联合举办的&ldquo 药物晶型研究与药物固态表征专题培训&rdquo 。 药物晶型研究和药物固态表征在制药业具有举足轻重的意义。一方面，不同晶型的同一药物，在稳定性，溶解度，和生物利用度等生物化学性质方面可能会有显著差异，从而影响药物的疗效。如果没有很好的评估选择最佳的药物晶型进行研发，可能会在临床后期产生晶型的变化，从而导致药物上市的延期而产生巨大的经济损失。由于药物晶型研究的重要性，美国药监局（FDA）对该领域的研发提出了明确要求，在IND和NDA中都要求对药物多晶型现象提供相应的研究数据。对于仿制药公司来说，如何研发出药物的新晶型从而能够打破原创药公司对晶型的专利保护，提早将仿制药推向市场，是近年来一个至关重要的问题，将直接影响到仿制药和原料药公司的市场和国际竞争力。另一方面，能否对药物进行正确的固态表征从而理解药物的固态性质（包括晶型稳定型，晶体表象，粒径分布，比表面积，无定形药物分散剂的稳定型，制剂溶出曲线，原料药和辅料的相容性，手性化合物的纯度等），将直接影响到原料药和制剂的研发和生产工艺，从而影响到药品的质量和销售价格。 药物晶型研究与药物的固态表征在欧美制药界已经是比较成熟并深受重视的领域，但在国内制药界尚属起步阶段。 晶云药物核心技术团队在药物晶型研究和药物固态表征领域拥有数十年的丰富经验，曾被邀请为许多全球和国内的制药公司提供该领域的专业技术咨询和培训。为了满足更多药物公司在该领域的技术需求，让更多的研发人员理解药物晶型研究和药物固态表征的原理和应用，并和同行沟通，更好的了解该领域的研发进展和发展趋势，晶云药物特决定在苏州举办此次为期2天的技术培训。培训的所有费用由晶云承担(除交通住宿外)。 培训课程： l 课程一 题目： 多晶型的控制和认知在原料药的工艺研发中的作用（3小时） 内容：  Ø 多晶型的控制和认知的重要性 Ø 无水多晶型体 i. 构建相图和解析相图 ii. 如何寻找最佳晶型（稳定和亚稳态晶型） iii. 如何有效的确定多晶型混合物中各种晶型的含量或比例 iv. 亚稳态晶型在制药业中的应用条件 v. 多晶型体在原料药上应用 Ø 水合物和溶剂合物 i. 识别和表征水合物及溶剂合物 ii. 水合物和溶剂合物在原料药中的应用及如何保存 iii. 针对水合物和溶剂合物的干燥工艺 Ø 药物多晶型的基本筛选流程 Ø 药物多晶型的稳定性及其热动力学研究 Ø 怎样生产并保持你所需要的晶型 Ø 实例分析 i. 混合晶型系统 ii. 在药品保存中形成了新的水合物/溶剂合物 iii. 如何放大不稳定的晶型的生产工艺 iv. 如何应对临床后期出现的晶型转化 主讲人： 陈敏华博士 l 课程二 题目： 药物多晶型的知识产权和法规（1小时） 内容： Ø 何时和为何要保护多晶型的知识产权 Ø 多晶型体的新药申批（NDA）需要什么信息及怎样填写新药申批 Ø 食品和药物管理局（以美国为例）对多晶型的要求及标准 Ø 如何开发仿制药的多晶型 主讲人：陈敏华博士 l 课程三 题目： 盐类药物的研究（45分钟） 内容：  Ø 什么是盐类药物 Ø 为什么要开发盐类药物 Ø 如何形成盐类药物 主讲人： 张炎锋博士 l 课程四 题目： 药物共晶体（45分钟） 内容： Ø 什么是共晶体 Ø 共晶体药物在制药中的基本应用 Ø 共晶体的稳定性 Ø 如何筛选药物共晶体及其放大工艺 Ø 在制药产业中形成共晶体的现象及其产生的影响 主讲人： 张炎锋博士 l 课程五 题目： 原料药的主要表征手段及对药物研发的重要性（2.5小时） 内容：  Ø 粉末衍射（XRPD） Ø 拉曼光谱 Ø 动态气相吸附(DVS) Ø 比表面积分析 (SA) Ø 表观密度 Ø pKa值的确定 Ø 测量LogD/LogP Ø 差示扫描量热仪及调制差示扫描量热仪 （DSC and MDSC） Ø 热重量分析仪（TGA） Ø 单晶衍射仪（SCXRD） Ø 偏振光显微镜 Ø 固态核磁共振（SSNMR) 主讲人： 陈敏华博士，张炎锋博士和张海禄博士 l 课程六题目： 手性药物的结晶拆分（1小时） 内容： Ø 手性药物结晶拆分的原理及工艺研发的流程和策略 Ø 手性药物结晶拆分在原料药生长中的重要性 Ø 实例分析: 对于不同种类的对映异构体系统（Conglomerate, Racemic compound, Solid solution）和非对映异构体(Diastereomer)进行手性拆分的不同策略的成功应用 Ø 手性分子结晶拆分的发展近况 主讲人： 陈敏华博士 培训安排： 时间：2011年3月24日-25日 地点：苏州工业园区仁爱路158号中国人民大学国际学院（苏州研究院）敬斋 注册报到地点：中国人民大学国际学院（苏州研究院）敬斋 学员人数：20-50人 日程安排： 日 期 时 间 活动内容 3月24号上午 8:00-9:00 注册报到 （含早餐） 9:00-9:20 欢迎致词 9:20-11:00 课程一 11:00-11:15 茶点休息 11:15-12:30 继续课程一 12:30-13:30 午餐 3月24号下午 13:30-15:00 课程二+课程三 15:00-15:20 茶点休息 15:20-16:20 课程三+课程四 16:20-17:30 讨论 17:30---- 自由社交和招待宴会3月25号上午 8:30-10:00 课程五 10:00-10:20 茶点休息 10:20-11:20 继续课程五 11:20-12:20 课程六 12:20-12:30 合影 12:30-13:30 午餐及自由活动 3月25号下午 13:30-17:30 参观晶云技术平台,了解各种仪器的实际操作和应用-理论结合实际 天气：苏州3月底天气凉爽，气候宜人，是一年中旅游的最佳时节，平均最低气温 12.2 ℃，平均最高气温 21.0 ℃。 华嘉客户报名方式（附回执）： 电话：4008210778 传真：021-33678466 邮件：helen.jiang@dksh.com 回执单 姓名 性别 人数 单位名称 详细地址 邮政编码 电话 传真 E-mail 留言： 备注：请尽快E-mail 或传真（021-33678466）确认 联系人： 姜丹 公司地址：上海市虹梅路1801号A区凯科国际大厦2208室 邮政编码：200233 电话：4008210778 ；传真：021-33678466 电子邮箱：helen.jiang@dksh.com

日前，欧洲化学品管理署(ECHA)继2008年将15种物质被列入首批REACH高关注名单(SVHC)后，公布了首批需ECHA授权才能使用的物质名单草案。根据该草案，7种物质首先被列入了清单(附件XIV)。 　　被列入清单的7种物质分别为：5-叔丁基-2，4，6-三硝基间二甲苯(二甲苯麝香)、短链氯化石蜡(SCCPs，C10～C13)、六溴环十二烷(HBCDD)和所有有关联的主要非对应异构体、邻苯二甲酸双(2-乙基己)酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)以及4，4'-二氨基二苯甲烷(MDA)。 　　根据REACH法规，企业如果要使用进入授权名单的物质，就必须申请许可。申请者必须论证物质使用风险可以充分控制，或是社会经济利益超过使用风险，且没有替代物和相应的替代技术。 　　ECHA表示，他们是根据产品的固有特性、用途和批准用量来评估是否将这些化学品列入REACH限制清单的。各利益相关方必须于2009年4月14日对磋商做出回应，ECHA将于2009年6月1日之前确定优先列表。ECHA还建议，授权申请应当在以上物质进入REACH附件XIV后24～30个月期间提交。这些物质进入名单之后，42～48个月后将不再继续使用。 　　ECHA还建议，76/769/EEC指令中特殊条件下允许使用的豁免类物质，也应加入评估当中。ECHA表示，将参考协商期间所收到的评论及成员国委员会的意见，可能会对草案进行修改，并将该提议提交到欧盟委员会审议。对于是否对蒽、氯化钴、五氧化二砷、三氧化二砷、重铬酸钠二水合物、氧化双三丁基锡、酸式砷酸铅、三乙基砷酸酯等8种物质进入SVHC名单的物质进行授权，ECHA表示将在晚些时候再做考虑。 　　ECHA建议下游企业应尽快排查是否正在使用被列入SVHC的原料，定期审核供应商(必要时向原料供应商提供安全数据表)，并在规定期限内逐步替代SVHC原料。

前言物质在结晶时由于受各种因素影响，使分子内或分子间键合方式发生改变，致使分子或原子在晶格空间排列不同，形成不同的晶体结构。同一物质具有两种或两种以上的空间排列和晶胞参数，形成多种晶型的现象称为多晶现象(polymorphism)。许多结晶药物都存在多晶型现象，同一药物的不同晶型在外观、溶解度、熔点、溶出度、生物有效性等方面可能会有显著不同，从而影响药物的稳定性、生物利用度及疗效，此现象在口服固体制剂方面表现得尤为明显。药物多晶型现象是影响药品质量与临床疗效的重要因素之一。因此，对存在多晶型的药物进行研发以及审评时，应对其晶型分析予以特别关注。多晶型药物中的不同晶型的热力学稳定性不同，不稳定晶型的熔融温度可能显著低于热力学稳定的晶型；而一种晶型熔融后可能结晶形成另一种更稳定的晶型。对于很多药物材料来说，多晶型现象的存在是非常重要的，因为在服用药物后，它们对血液循环中有效成分的摄取，以及药物保质期等方面会产生重大影响。同一药物的某种晶型可能比其它晶型更易溶解或摄取，其释放时间也会有所不同，并可以通过一定类型和水平的特定多晶型来进行控制。另外，某些晶型的储存期可能更长；随着时间的变化，易于溶解的晶型可能转变为不易溶解的晶型，从而导致药物活性的改变。中国药典通则《9015药品晶型研究及晶型质量控制指导原则》中明确说明，当固体药物存在多晶型现象，且不同晶型状态对药品的有效性、安全性或对质量可产生影响时，应对原料药物、固体制剂、半固体制剂、混悬剂等中的药物晶型物质状态进行定性或定量控制。在“药品晶型质量控制方法”一节中，明确晶型种类相对鉴别方法为粉末X射线衍生 (PXRD)、红外光谱 (IR)、拉曼光谱 (Raman)、差式扫描量热 (DSC)、热重 (TG)、毛细管熔点 (MP)、光学显微 (LM)、偏光显微 (LM) 和固体核共振 (ssNMR) 等9种方法。其中，TG方法中新增的热重与质谱联用 (TG-MS) 可以实现不同晶型药品在持续加热过程中的失重量和失重成分以及结晶溶剂和其它可挥发性成分的定性、定量分析。中国药典通则《0981结晶性检查法》规定固态药物的结晶性检查可采用偏光显微镜法、粉末X射线衍射法和差示扫描量热法 (DSC)。其中新增的DSC法可实现对晶态物质的尖锐状吸热峰或非晶态物质的弥散状 (或无吸热峰) 特征进行结晶性检查。当相同化合物的不同晶型固体物质状态吸热峰位置存在差异时，亦可采用DSC法进行晶型种类鉴别。DSC 测量的是加热、冷却或等温条件下样品吸收和释放的热流信号。《化学仿制药晶型研究技术指导原则》（试行）结合我国仿制药晶型研究的现状并参考国外监管机构相关指导原则起草制定，阐明仿制药晶型研究过程中的关注点，涉及的晶型包括无水物、水合物、溶剂合物和无定型等。指导原则明确了可使用热分析法 (如DSC和TG) 和光谱法 (如IR和Raman) 作为药物晶型表征方法和晶型确证方法；晶型控制参照《中国药典》相关通则 (《9015药品晶型研究及晶型质量控制指导原则》和《0981结晶性检查法》) 对晶型进行定性和/或定量分析。珀金埃尔默DSC 8500采用独一无二的功率补偿型设计，测量真实的热流信号。相互独立的轻质双炉体设计，使得 DSC 8500既可以提供药物多晶型测定所需要的极高灵敏度，又可以提供非常卓越的信号分辨率。同时，由于功率补偿型DSC的小炉体设计，提供了快速升降温的可能，从而可以在测试中通过快速升温，抑制低温晶型熔融后的重结晶，进而得到真实的各晶型比例。珀金埃尔默DSC产品，除了在药物晶型研究上的优势，在药物分析与研究方面，还具有如下优势：1灵敏度高，可灵敏检测蛋白变性的微量放热；2量热准确度高，特别适合药品纯度检测；3专利的调制技术，可研究晶型的可逆和不可逆转变；4铂金炉体，特别适用于药物的易分解特性；DSC 8500差式扫描量热仪极高的灵敏度，可以检测很弱的晶型转变过程或者含量很低的晶型成分卓越的分辨率，可以更好地分离多种晶型的熔融峰最快的加热和冷却速率 (最高可达750°C/min)使用铂面电阻测温技术 (PRT) 测量样品温度，准确性和重现性优于热电偶非常稳定的基线性能具备StepScan DSC技术，可以直接分离可逆与不可逆的热过程或热转变最大程度遵从21 CFR Part 11法规实验1某药物材料DSC测试测试条件升温速率：3℃min-1/10℃min-1；样品质量：~3mg；样品盘：标准卷边铝盘；吹扫气；高纯氮气；温度范围：90℃~170℃实验2卡马西平多晶型DSC测试图5 不同升温速率下卡马西平DSC测试结果

国家食品药品监督管理总局今日在北京召开新闻发布会，公布《网络食品安全违法行为查处办法》。据悉，该《办法》包括总则、网络食品安全义务、网络食品安全违法行为查处管理、法律责任、附则等，共五章48条，该办法将于2016年10月1日起实施。草酸二水合物 Oxalic acid dihydrate 6153-56-6双[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]四硫化物 Bis[3-(triethoxysilyl)propyl] tetrasulfide 40372-72-3D-薄荷醇 D-Menthol 15356-60-2L-薄荷醇 L-Menthol 2216-51-51-十二烷醇 1-Dodecanol 112-53-81-十二烷醇 1-Dodecanol 112-53-81-十二烷醇 1-Dodecanol 112-53-81-辛醇 1-Octanol 111-87-55-甲基呋喃醛 5-Methylfurfural 620-02-0N-环己基甲酰胺 N-Cyclohexylformamide 766-93-84-甲基-2-戊醇 4-Methyl-2-pentanol 108-11-2N,N-二甲基-对苯二胺 N,N-Dimethyl-p-phenylenediamine 99-98-95,6,7,8-四氢-1-萘胺 5,6,7,8-Tetrahydro-1-naphthylamine 2217-41-6肼二盐酸盐 Hydrazine dihydrochloride 5341-61-7硫氰酸钾 Potassium thiocyanate 333-20-0二甲基硫醚 Dimethyl sulfide 75-18-3聚苯醚 Polyphenyl ether 31533-76-3叔丁基甲基醚 气相色谱级 Tert-Butyl methyl ether 1634-04-4七氟丁酸 Heptafluorobutyric acid 375-22-4甲苯二异氰酸酯 Tolylene Diisocyanate（TDI） 26471-62-53,4-二羟基苄胺氢溴酸盐 3,4-Dihydroxybenzylamine hydrobromide 16290-26-9N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺 Coconut diethanolamide（CDEA） 68603-42-9/61791-31-9甲苯二异氰酸酯 Tolylene Diisocyanate（TDI） 26471-62-5异冰片基丙烯酸酯 Isobornyl acrylate 5888-33-5N,N' -二苯基硫脲 1,3-Diphenyl-2-thiourea 102-08-9聚合氯化铝 Aluminum chlorohydrate 1327-41-9四丁基氢氧化铵10%溶液 Tetrabutylammonium hydroxide solution 2052-49-5四丁基氢氧化铵25%溶液 Tetrabutylammonium hydroxide solution 2052-49-5L-苯基丙氨酸 L-Phenylalanine 63-91-2无水硫酸铈 Cerium(IV) sulfate 13590-82-4硫酸铈铵四水合物 Ammonium cerium(Ⅳ) sulfate tetrahydrate 18923-36-9脂蛋白脂肪酶 Lipoprotein Lipase 9004/2/8乙二胺≥99.5%标准品 Ethylenediamine 107-15-3壬二酸 Azelaic acid (Nonanedioic acid) 123-99-9N,N-二甲基-1-萘胺 N,N-Dimethyl-1-naphthylamine 86-56-6双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂盐 Bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium salt 90076-65-6

p style=" text-indent: 2em " 继2014年获得世界第一张亚分子级分辨率的水分子图像后，中国科学家再次取得突破，将分辨率推向了氢原子极限，首次“看到”水合离子的原子级分辨图像。 span style=" text-indent: 2em " ——这是水合离子的概念提出一百多年来，人类第一次在实空间直接“看到”水合离子的原子级图像。 /span /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/7950ebea-551d-41a8-9ea1-1a6b8088971d.jpg" style=" float:none " title=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/6255454b-c08b-4a6b-9deb-0723f965cdd6.jpg" style=" float:none " title=" 2.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 5月14日上午，中国科学院科学传播局在北京举行新闻发布会宣布了这项成果。该工作由北京大学量子材料科学中心江颖课题组、徐莉梅课题组、北京大学化学与分子工程学院高毅勤课题组与中国科学院/北京大学王恩哥课题组合作完成，相关成果已于当天在国际著名学术期刊《自然》杂志（Nature）发表。 /span /p p style=" text-indent: 2em " 中国科学院院士、北京大学讲席教授、中国科学院大学卡维里研究所名誉所长王恩哥说，我们都知道水的结构，但直到这次我们才看清楚水分子中的氢原子在什么位置。氢原子是世界上最轻的原子，我们看到了自然界的原子的极限。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/cb66b76e-5219-4f43-ab37-e1e914087537.jpg" title=" 3.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " 水，这个自然界中最丰富、人们最为熟悉的物质，却也是人类最不了解的物质之一。《科学》杂志（Science）在创刊125周年之际，公布了本世纪125个最具挑战性的科学问题，其中就包括：水的结构如何？2015年，《德国应用化学》也将水的相关问题列入未来24个关键化学问题。 /p p style=" text-indent: 2em " 在当天的发布会上，王恩哥说，水之所以如此复杂，其中一个重要原因是氢（H）原子核的量子效应。水的分子结构很简单：H2O，而H是元素周期表中最轻的原子。一般来说，如果原子核较重，可以近似地把它处理为经典粒子，只需把电子量子化，从而对其进行研究——但这种方法套用在H这种“近似电子重量”的原子核身上，就失效了。 /p p style=" text-align: center " img src=" //n.sinaimg.cn/tech/gif_image/625/w400h225/20180515/br9A-hapkuvk9557855.gif" alt=" " / span class=" img_descr" /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 此外，水与其他物质的相互作用同样十分非常复杂。北京大学物理学院量子材料科学中心教授江颖说，由于水是强极性分子，它作为溶剂能使很多盐发生溶解，而且能与溶解的离子结合在一起形成团簇，此过程称为离子水合 /span span style=" text-indent: 2em " ——这种过程可以说是无处不在，而且在众多物理、化学、生物过程中扮演着重要的角色，比如：盐的溶解、电化学反应、生命体内的离子转移、大气污染、海水淡化、腐蚀等。 /span br/ /p p style=" text-indent: 2em " 事实上，离子水合物的微观结构和动力学一直是学术界争论的焦点。早在19世纪末，人们就意识到离子水合的存在并开始了系统的研究，然而，尽管经过了一百多年的努力，离子的水合壳层数、各个水合层中水分子的数目和构型、水合离子对水氢键结构的影响、决定水合离子输运性质的微观因素等诸多问题，至今仍没有定论。 /p p style=" text-indent: 2em " 究其原因，关键在于缺乏单原子、单分子尺度的表征和调控手段，以及精准可靠的计算模拟方法。近年来，王恩哥、江颖与同事、学生一起合作，发展了原子水平上的高分辨扫描探针技术和针对轻元素体系的全量子化计算方法，在水/冰的结构和动力学研究中得到了成功的应用，通过实验和理论的深度融合，刷新了人们对水和其他氢键体系的认知。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/02d85bde-dc1e-4aaa-95ab-60d08099b480.jpg" style=" float:none " title=" 5.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/140fabcd-902d-49d4-8d0f-783fb547e738.jpg" style=" float:none " title=" 6.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/4e5d260b-9396-4917-ad1c-6222a1e79c1f.jpg" title=" 9.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " 当天，王恩哥表示，经过中国科学家20多年的持续投入、4个课题组的紧密合作，终于在实验上制备出的单个离子水合物团簇，并通过高分辨成像搞清楚了其几何吸附构型。 /p p style=" text-indent: 2em " 在此基础上，研究人员还发现了一种有趣的幻数效应：包含有特定数目水分子的钠离子水合物，具有异常高的扩散能力——说白了就是比其他水合物“跑得快”。 /p p style=" text-indent: 2em " 江颖说，这项工作对相关应用领域具有重要的潜在意义，比如：离子电池、防腐蚀、电化学反应、海水淡化、生物离子通道等等。此外，该工作发展的实验技术也首次将水合相互作用的研究精度推向了原子层次，未来有望应用到更多更广泛的水合物体系，开辟全新的研究领域。 /p p style=" text-indent: 2em " 这项研究得到了《自然》杂志三个不同领域审稿人的好评，认为该工作“会马上引起理论和应用表面科学领域的广泛兴趣”，“为在纳米尺度控制表面上的水合离子输运提供了新的途径并可以拓展到其他水合体系”。 /p

参比制剂是指用于仿制药质量和疗效一致性评价的对照药品，通常为被仿制的对象，如原研药品或国际公认的同种药物。参比制剂应为处方工艺合理、质量稳定、疗效确切的药品。 随着药物一致性趋势不断的越演越烈，一些热门的药物也开始被各大医疗企业争相进行检测审核，cato归纳了近期一致性参比制剂备案前10品种的杂质列表 。 第一种：通用名：克拉霉素英文名：Clarithromycin主成分化学名：6-O-甲基红霉素主成分结构式：(CHP2015)主成分分子式：C38H69NO13主成分分子量：747.96主成分cas登记号：81103-11-9 品种简介：克拉霉素是红霉素的衍生物，为半合成抗生素。20世纪80年代初由日本大正公司开发成功，并以商品名Clarith注册。尔后，大正公司首先将其技术转让给美国雅培公司生产 1990年在爱尔兰、意大利上市。1991年在日本获批上市。1991年10月获FDA批准上市，商品名Biaxin，1993年以Klacid在中国香港上市，在欧洲和亚洲的商品名为克拉仙，已在全球50多个国家上市，市场用量稳步增长，并在临床中发挥了重要作用。克拉霉素剂型主要为片剂、颗粒剂或混悬剂，目前生产的剂型还有分散片、缓释片、注射剂和复方制剂。目前为WHO和多个国家的基本药物。第二种：通用名：阿莫西林英文名：amoxicillin主成分化学名：（2S，5R，6R)-3,3-二甲基-6-[(R)-(-)-2-氨基-2-(4-羟基苯基）乙酰氨基]-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3. 2. 0]庚烷-2-甲酸三水合物 主成分分子式：C16H19N3O5S?3H2O主成分分子量：419.46主成分cas登记号：61336-70-7 品种简介：阿莫西林是青霉素类半合成抗生素，原研公司为葛兰素史克公司，最早于1972年上市，商品名为AMOXIL。 第三种：通用名：头孢拉定英文名：Cefradine主成分化学名：先锋瑞丁、头孢拉丁、头孢握定、头孢雷定、己环胺菌素、头孢环己烯、环己烯胺头孢菌素、环烯头孢菌素。主成分分子式：C16H19N3O4S主成分分子量：349.40主成分cas登记号：38821-53-3 品种简介：头孢拉定属于头孢菌素类抗菌药物，且为第一代头孢菌素，对不产青霉素酶和产青霉素酶金葡菌、凝固酶阴性葡萄球菌、A组溶血性链球菌、肺炎链球菌和草绿色链球菌等革兰阳性球菌的部分菌株具良好抗菌作用。厌氧革兰阳性菌对本品多敏感，脆弱拟杆菌对本品呈现耐药。耐甲氧西林葡萄球菌属、肠球菌属对本品耐药。本品对革兰阳性菌与革兰阴性菌的作用与头孢氨苄相似。本品对淋球菌有一定作用，对产酶淋球菌也具活性；对流感嗜血杆菌的活性较差。第四种：通用名：头孢氨苄英文名：Cephalexin主成分化学名：头孢菌素Ⅳ、先锋霉素Ⅳ、头孢力新、苯甘孢霉素、西保力、头孢立新主成分分子式：C16H17N3O4S主成分分子量：347.39主成分cas登记号：15686-71-2 品种简介：头孢氨苄，抗生素\β-内酰胺类\头孢菌素类。它能抑制细胞壁的合成，使细胞内容物膨胀至破裂溶解，杀死细菌。 第五种：通用名：氨氯地平英文名：Amlodipine主成分化学名：3-乙基-5-甲基-2-(2-氨乙氧甲基)-4-(2-氯苯基)-1,4-二氢-6-甲基-3,5-吡啶二羧酸酯苯磺酸盐主成分分子式：C20H25N2O5ClC6H6O3S主成分分子量：567.1主成分cas登记号：111470-99-6 品种简介：氨氯地平，钙离子拮抗药，可用于治疗各种类型高血压（单独或与其他药物合并使用）和心绞痛，尤其自发性心绞痛（单独或与其他药物合并使用）。氨氯地平的作用是通过松弛在动脉壁的平滑肌，降低总外周阻力从而降低血压；在心绞痛时，氨氯地平增加血液流向心肌。本品对肾脏有一定的保护作用。其制剂有苯磺酸氨氯地平片、甲磺酸氨氯地平片、马来酸左旋氨氯地平片等。 第六种：通用名：二甲双胍英文名：METFORMIN HYDROCHLORIDE TABLETS主成分分子式：C4H11N5?HCL主成分分子量：165.63主成分CAS号：1115-70-4 品种简介：二甲双胍为目前应用最广泛的糖尿病一线用药。该化合物最早于1922年开发，后期由Jean Sterne医师重新开发并于1957年在法国上市用于治疗2型糖尿病，1958年在英国上市，1972年在加拿大上市，并最终于1994年获得FDA批准，1995年上市。申请机构为施贵宝。二甲双胍口服制剂有速释片、缓释片、口服溶液，其中速释片有250mg、500mg、850mg、1g。缓释片规格为500mg、750mg、1g。我国国产上市的二甲双胍片以250mg为主。原研本地化的产品有中美上海施贵宝公司的格华止片，规格有500mg、850mg。国内有山德士(中国)制药有限公司的二甲双胍片上市，规格为250mg。进口二甲双胍片有 Alphapharm Pty Limited的迪化唐锭片上市，规格为250mg。 第七种：通用名：布洛芬英文名：Ibuprofen主成分化学名：2-(-4-异丁基苯基）丙酸；异丁苯丙酸，异丁洛芬，芬必得，α-甲基-4-（2-甲基丙基）苯乙酸主成分分子式：C13H18O2主成分cas登记号：15687-27-1 品种简介：布洛芬是世界卫生组织、美国FDA唯一共同推荐的儿童退烧药，是公认的儿童首选抗炎药。布洛芬具有抗炎、镇痛、解热作用。治疗风湿和类风湿关节炎的疗效稍逊于乙酰水杨酸和保泰松。适用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊椎炎和神经炎等。 第八种：通用名：奥美拉唑

&ldquo 地沟油&rdquo 是y个泛指概念，是对各类劣质油的统称，y般包括潲水油、煎炸废油、食品及相关企业产生的废弃油脂等。&ldquo 地沟油&rdquo 对人体的危害j大，长期食用可能会引发癌症。 虽然g家明令禁止将废弃油脂再加工进行使用或者销售，但出于利益驱使，个别不法企业或个人仍冒天下之大不韪，造成每年几百万吨的&ldquo 地沟油&rdquo 流向餐桌，给民众食品安全带来严重威胁。 目前，我g还没有专门针对&ldquo 地沟油&rdquo 的检测标准。据了解，北京市食品安全监控中心在筛查了&ldquo 地沟油&rdquo 可能涉及的80多个技术检验项目后，已经找到了包括多环芳烃（PAHs）、胆固醇、电导率和特定基因组成等4类能够排查&ldquo 地沟油&rdquo 的有效指标，初步建立了&ldquo 地沟油&rdquo 检测的指标体系。 百灵威作为分析化学l域的引l者，以维护民众的生命安全为己任，整合全球优秀产品资源，提供专业的、品种齐全的检测标样，为&ldquo 地沟油&rdquo 的检测保驾护航！ 针对性强、价格低廉、具有溯源性 纯品、液标等多种规格 液标具有多种溶剂、多种浓度 产品经过ISO 9001:2000、ISO 17025:1999质量认证 产品经过了NIST、NVLAP和EPA认证 订购标样附带质检报告、材料安全数据卡 ■ 混标 产品名称：PAHs Solution Mix（多环芳烃混标） 产品编号：Z-013-17 溶剂：0.2 mg/mL in CH2Cl2 : MeOH(1:1) 包装：1 mL 组分数量：16种 编号 CAS 英文名称 中文名称 浓度(mg/mL) 1 56-55-3 1,2-Benzanthracene苯并(a)蒽 0.2 2 83-32-9 Acenaphthene 二氢苊 0.2 3 208-96-8 Acenaphthylene 苊 0.2 4 120-12-7 Anthracene 蒽 0.2 5 50-32-8 Benzo(a)pyrene 苯并(a)芘 0.2 6 205-99-2 Benzo(b)fluoranthene 苯并(b)荧蒽 0.2 7 191-24-2 Benzo(g,h,i)perylene 苯并(g,h,i)二萘嵌苯 0.2 8 207-08-9 Benzo(k)fluoranthene 苯并(k)荧蒽 0.2 9 218-01-9 Chrysene 屈 0.2 10 53-70-3 Dibenz(a,h)anthracene 二苯并(a,h)蒽 0.2 11 206-44-0 Fluoranthene 荧蒽 0.2 12 86-73-7 Fluorene 芴 0.2 13 193-39-5 Indeno(1,2,3-cd)pyrene 茚并(1,2,3-cd)芘 0.2 14 91-20-3 Naphthalene 萘 0.2 15 85-01-8 Phenanthrene 菲 0.2 16 129-00-0 Pyrene 芘 0.2 ※若需要混标中的具体单标请致电400-666-7788垂询！ ■ 单标 ■ 氘代单标 CAS 英文名称 中文名称 浓度 包装 1718-53-2 1,2-Benz(a)anthracene D12 氘代苯并(a)蒽 2.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 15067-26-2 Acenaphthene D10氘代苊 4.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 93951-97-4 Acenaphthylene D8 氘代苊烯 10 ng/&mu L 10 mL 1719-06-8 Anthracene D10 氘代蒽 2.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 93951-66-7 Benzo(g,h,i)perylene D12 氘代苯并(g,h,i)苝 10 ng/&mu L 1 mL 1719-03-5 Chrysene D12 氘代屈 4.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 13250-98-1 Dibenzo(a,h)anthracene D14 氘代二苯并(a,h)蒽 10 ng/&mu L 10 mL 93951-69-0 Fluoranthene D10 氘代荧蒽 ampule of 50 mg 1 EA 81103-79-9 Fluorene D10 氘代芴 10 ng/&mu L 10 mL 1146-65-2 Naphthalene D8 氘代萘 4.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 1517-22-2Phenanthrene D10 氘代菲 0.2 mg/mL in CH2Cl2 1 mL 4.0 mg/mL in CH2Cl2 1 mL1718-52-1 Pyrene D10 氘代芘 0.5 mg/mL in Acetone 1 mL ※更多氘代单标请致电400-666-7788垂询！ ■ 氟代单标 CAS 英文名称 中文名称 浓度 包装 17521-01-6 5-Fluoroacenaphthylene 5-氟代苊烯 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 113600-15-0 9-Fluorobenzo[k]Fluoranthene 9-氟代苯并(k)荧蒽 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL N/A 1-Fluorochrysene 1-氟代屈 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 36288-22-9 3-Fluorochrysene 3-氟代屈 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 1691-66-3 3-Fluorofluoranthene 3-氟代荧蒽 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 343-43-1 2-Fluorofluorene 2-氟代芴 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 321-38-0 1-Fluoronaphthalene 1-氟代萘 0.1 mg/mL in Acetone 1 mL 523-41-1 2-Fluorophenanthrene 2-氟代菲 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 440-40-4 3-Fluorophenanthrene 3-氟代菲 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL 1691-65-2 1-Fluoropyrene 1-氟代芘 10 &mu g/mL in Toluene 1 mL 100 &mu g/mL in Toluene 1 mL ※更多氟代单标请致电400-666-7788垂询！ ■ 黄曲霉毒素类、胆固醇 CAS 英文名称 中文名称 备注 包装 1162-65-8 Aflatoxin B1 黄曲霉毒素 B1 定性用对照品 5 mg Aflatoxin B1 solution 黄曲霉毒素 B1 （液标） 标样20 &mu g/mL in methanol 1 U 7220-81-7 Aflatoxin B2 黄曲霉毒素 B2 定性用对照品 2 mg Aflatoxin B2 solution 黄曲霉毒素 B2 （液标） 标样3 &mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 1 U 1165-39-5 Aflatoxin G1 黄曲霉毒素 G1 定性用对照品 2 mg Aflatoxin G1 solution 黄曲霉毒素 G1 （液标） 标样3 &mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 1 U 7241-98-7 Aflatoxin G2 黄曲霉毒素 G2 定性用对照品 1 mg Aflatoxin G2 solution 黄曲霉毒素 G2 （液标） 标样3 &mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 1 U 6795-23-9 Aflatoxin M1 黄曲霉毒素 M1 定性用对照品 0.25 mg Aflatoxin M1 solution 黄曲霉毒素 M1 （液标） 标样10 &mu g/mL in acetonitrile 1 U 6885-57-0 Aflatoxin M2 黄曲霉毒素 M2 定性用对照品 0.25 mg 57-88-5 Cholesterol 胆固醇 标样 0.25 g ※更多产品欢迎致电400-666-7788垂询！ ■ 配套溶剂 ■ 色谱溶剂 高纯度：HPLC分析中无干扰峰 低含水量：避免了正相色谱柱的失活 低 UV 背景吸收：避免了鬼峰及得出错误的结论 优异的批次稳定性：更换批次时无需更改 HPLC 标准方法 低挥发、低残留：使用前无需过滤，减少了色谱柱的污染并防止了系统堵塞 ■ 产品列表（以下产品可提供20 L / 200 L包装） CAS 产品编号 英文名称 中文名称 包装67-56-1 116481 Methanol, 99.9% [HPLC/ACS] 甲醇 1 L / 4 L 982150 Methanol, 99.8% [HPLC/PREP] 甲醇（制备j） 4 L/20 L/200 L 75-05-8 134752 Acetonitrile, 99.9% [HPLC/ACS] 乙腈 1 L / 4 L 925301 Acetonitrile, 99.9% [HPLC/PREP] 乙腈（制备j） 4 L/20 L/200 L 110-54-3 133516 Hexane, 95% [HPLC/ACS] 正己烷 1 L / 4 L 141-78-6 300999 Ethyl acetate, 99.9% [HPLC/ACS] 乙酸乙酯 1 L / 4 L 67-66-3 508435 Chloroform, 99.9% [HPLC/ACS] 氯仿 1 L / 4 L 109-99-9 990407 Tetrahydrofuran, 99.8% [HPLC/ACS] 四氢呋喃 4 L ※更多色谱溶剂欢迎致电400-666-7788垂询！ ■ 离子对试剂 离子对试剂是高效液相色谱专用试剂，y般是将离子性化合物添加到流动相中以促使离子与带电荷分析物形成配对离子，达到可靠的分析效果。百灵威不仅可提供系列化磺酸类（酸性）或铵盐类（碱性）离子对试剂，而且可以根据实验要求，定制从5 g 至1 kg多种包装。 CAS 产品编号 英文名称 产品名称 包装 207605-40-1 256882 1-Pentanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 戊烷磺酸钠y水合物 5 g/25 g/100 g/500 g 207300-91-2 238919 1-Hexanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 己烷磺酸钠y水合物 5 g/25 g/100 g/500 g 207300-90-1 235385 1-Heptanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 庚烷磺酸钠y水合物 5 g/25 g/100 g/500 g 207596-29-0 165302 1-Octanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 辛烷磺酸钠y水合物 5 g/25 g/100 g/500 g 22767-49-3 358789 1-Pentanesulfonic acid sodium salt, 99% [HPLC grade] 戊烷磺酸钠 5 g/25 g/100 g 2832-45-3 573832 1-Hexanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 己烷磺酸钠 5 g/25 g/100 g 22767-50-6 149116 1-Heptanesulfonic acid sodium salt monohydrate, 98% [HPLC grade] 庚烷磺酸钠 25 g/100 g 5324-84-5 194500 1-Octanesulfonic acid sodium salt, 99.5% [HPLC grade] 辛烷磺酸钠 5 g/25 g/100 g ※更多离子对试剂欢迎致电400-666-7788垂询！ ■ 配套仪器耗材 ■ 液相色谱柱 高度的柱间重现性 高度可控的单分子层形成和封尾技术 高选择性，提高了分离效率 适合分离酸性、中性和碱性化合物，以及多肽和蛋白等 产品编号 产品名称 适用pH范围 特征 包装 S02001 C18液相色谱柱 柱长：150× 外径4.6 mm 填料直径：5µ m pH 2-7 ★ 母体为高纯度(99.999%)硅胶； ★ 均y且完全呈球状的硅胶粒径，可以在低压力下使用； ★有理想的端基封尾处理，既不会有碱性化合物吸附问题，也不会有酸性化合物吸附问题； ★ 即使是在酸性条件下，也有着较高的耐受性。 1 Pak S02302 C18液相色谱柱 柱长：250× 外径4.6 mm 填料直径：5 µ m pH 2-7 1 Pak S02303 C18 WpH液相色谱柱 柱长：150× 外径4.6 mm 填料直径：5 µ m pH 1-10 ★ 保留能力强，与母体成分的分离更容易； ★ 均y且完全呈球状的硅胶粒径，使用压力小，给泵带来的负担更小； ★ 高惰性，不论酸性化合物还是碱性化合物，都能得到尖锐的峰型； ★ 硅胶纯度高，可用于分析金属配合物； ★ pH1-10，即使使用强碱性溶离液也能维持高性能。 1 Pak S02304 C18 WpH液相色谱柱 柱长：250× 外径4.6 mm 填料直径：5 µ m pH 1-10 1 Pak ※更多液相色谱柱欢迎致电400-666-7788垂询！ ■ J&K-Abel气相色谱柱 高性能：低流失、独特的去活技术 高惰性：能得到更尖锐的锋形 高选择性：更高的信噪比 高的柱间稳定性：提高了分离效率，保证了结果的重现性 创新型设计：保证更长的色谱柱使用寿命 产品类型： 聚硅氧烷色谱柱 聚合乙二醇(PEG)色谱柱 PLOT色谱柱 熔融石英管 产品编号 型号规格 耐受温度 S010125-3002 AB-1, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091Z-433 S011125-3002 AB-1MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091S-933 S010525-3002 AB-5, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091J-433 S011525-3002 AB-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -60 to 325/350 19091S-433 S016125-3002 AB-1701, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m -20 to 280/300 122-0732 S016132-3002 AB-1701, 30 m × 0.32 mm × 0.25 &mu m -20 to 280/300 123-0732 S016225-3014 AB-624, 30 m × 0.25 mm × 1.40 &mu m -20 to 260 122-1334 S016253-3030 AB-624, 30 m × 0.53 mm × 3.00 &mu m -20 to 260 125-1334S012025-3002 AB-INOWAX, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m 40 to 260/280 19091N-133 S018653-3030 AB-PLOT Q, 30 m × 0.53 mm × 30.0 &mu m -80 to 280/290 19095P-QO4 S011125-3002-G5 AB-1MS Builtin-Guard 30 m,0.25 mm,0.25 &mu m with 5 m Guard Column -60 to 325/350 ※更多气相色谱柱欢迎致电400-666-7788垂询！ ■ 其它配套仪器耗材 产品编号 产品名称 包装 3581025 加热磁力搅拌器 1台 3810025 RCT 基本型磁力搅拌器 1台 1572500 磁力搅拌子 1PK E03935569 手动单道可调式移液枪，1000-5000 µ L 1支 E02901275 瓶口分液器，5-50 mL 1个 WX-7009-0020-1 8247 R95 有机蒸气异味防护口罩，120个/箱 1箱 5982-3236 SCX Polymer - Box, 50 x 3 mL tubes, 60 mg 50支/盒 959741-902 Eclipse Plus C18, 2.1 x 50 mm,1.8 µ m, 600 bar 1支 BR36849 100 mL, DURAN, NS 14/23, -stoer 1套 5182-0714 Screw cap vials, clear 100/PK 透明螺口2 mL样品瓶 1盒 WKLM-2.1 微孔滤膜Ф50 0.2 &mu （水）混合纤维素 100片/包 WKLM-4.1 微孔滤膜Ф50 0.2 &mu （有机）尼龙6 100片/包 RJGL1L-C 溶剂过滤器(1 L) 杯300 mL 瓶1000 mL，PTFE滤板 1套 5982-9110 12 Port Vacuum Extraction Manifold Assy 1套 ※更多产品欢迎致电400-666-7788垂询！

固定剂量复方止痛药X 射线衍射法固定剂量复合剂 (FDC) 描述的是在单一剂型种包含一种以上活性药物成分（API）的药物。结合不同的 APIs 可以提高药物的效力或帮助抵消副作用。在质量控制和生产研发中，精确确认FDC中不同 APIs 的比例至关重要；XRD 被证明是这种测试的最理想工具。简介据世界卫生组织统计，头痛是最常见的神经系统疾病之一，估计有 50% 的成年人每年至少头痛一次。止痛药是专门为缓解头痛症状而配制的，通常作为非处方药和处方药提供。由于头痛可能是由不同的，并且有时是多种因素引起的，因此以不同方式影响身体的多种 APIs 的复合剂可以提高镇痛的效果。在此类固定剂量复合剂 (FDCs) 中，产品中不同镇痛药的比例至关重要。因此，物相组成的确定和确认是研发和质量控制过程中的重要步骤，这通常使用 X 射线衍射（XRD）进行表征。在本应用报告中，确定了市售的抗头痛药物的物相组成，即三种不同成分（乙酰水杨酸、对乙酰氨基酚和咖啡因）的FDC。研究了不同结晶和无定型辅料的存在，并通过 Rietveld 方法定量拟合最终确定了三种组分的比例。实验样品制备FDC 以片剂形式购买，并在玛瑙研钵中手工研磨成细粉。将粉末填充在直径为 1 mm 的毛细管中用于 XRD 测试。X 射线衍射测试衍射测试是在安东帕的自动化多用途粉末 X 射线衍射仪 XRDynamic 500 上进行的，衍射仪配有毛细管旋转台和 Primux 3000 密封管 Cu靶 X 射线源。入射光路使用椭球 Ni/C 多层膜反射镜聚焦 X 射线束的水平透射几何，毛细管在其中旋转时进行测试。结果定性分析本报告中检测的样品包含三种主要成分：乙酰水杨酸（ASA）、对乙酰氨基酚（扑热息痛）和咖啡因。FDC 的衍射图案显示出几个尖锐的布拉格峰，清楚地表明存在结晶相。与文献数据模拟的所有三种 APIs 的粉末图样直接比较表明，测试数据的大多数反射都与模拟非常吻合，无论是在峰值位置还是强度(图1)。 数个反射峰 (见于12.5°, 16.5°, 19.2°, 19.6°, 20°, 21.3° 和 23.8° 2θ) 无法与 API 相关，因此需要进一步分析。图 1：将 FDC 样品的测试衍射图与从所有三种已知 APIs 模拟的图谱进行比较。无法解释的反射标有 *。三个最强的无法解释的反射的放大视图显示为镶嵌。比较从文献数据模拟的 α-乳糖水合物的衍射图与 FDC 衍射图清楚地表明，乳糖的最强反射与迄今为止 API 未解释的峰位置一致（图 2）。图 2: 测试的 FDC 衍射图谱与 α-乳糖水合物的模拟图谱比较。对数坐标绘制 FDC 图谱清楚地揭示了广泛的特征，表明除了已经确定的晶相之外，还有其他非晶成分（图3）。图 3: 对数坐标绘制测试FDC衍射谱图和由所有结晶组分和背景拟合模拟的谱图。定量分析图4 显示了基于 Rietveld 精修的 FDC 的定量评估结果。图 4: 测试的FDC 衍射谱和定量拟合后的拟合谱图的比较。还绘制了拟合和测试谱图之间的差异以及拟合的背景。在拟合程序后，模拟数据的所有反射位置和强度都与测试数据吻合良好。通过安东帕的 XRDanalysis PRO 软件中的自动 Rietveld 拟合顺序进行拟合，使用具有 12 个系数的 Chebyshev 多项式来描述背景。选定的拟合 R 值在表 1 中给出。表1: FDC 样品定量拟合的选定的 R 值。表2：不考虑无定形组分，从定量拟合结果计算的相对和绝对质量。以所有结晶组分值为M(all)=600 mg 和用于APIs 的值为M(all)=500 mg 进行计算。绝对质量是由从Rietveld 精修获得的相对质量和用作样品片剂的质量计算出。这种近似是有缺陷的，因为无定形成分的相对数量是未知的，因此尚不清楚药片的总质量中有多少是由四个结晶相组成的。为了给出更真实的近似值，在计算成分的相对重量时忽略了乳糖，将三种APIs 的总和看成100。由于结构中存在可见的非晶峰，因此也可以对非晶进行量化（图5）。为此，假定线性背景代表理想化的预期背景。背景上方的区域被分配为一个无定形的驼峰，在21.3° 2θ 处 FWHM 约为8°。图 5: FDC 测试的谱图和基于 Rietveld 精修的定量分析后模拟谱图的比较。还绘制了理想化的线性背景和非晶物相的贡献。计算出无定形相的相对质量为 19%，再次假定片剂为 600 mg，其绝对质量为 114 mg。表 3 中给出了结晶和无定形组分的相对和绝对质量。表3：对 M(all)=600 mg，所有结晶和无定形组分的定量拟合计算的相对和绝对质量根据制造商的说法，一粒 600 mg 的药片应含有 500 mg 的 API，这意味着计算出的 114 mg 的无定形比预期的要大。因此，API 物相的绝对质量都比预期的少约 10 mg。然而，由于绝对质量的这些差异仅转化为相对质量高达 3% 的偏差，因此它们完全在这种定量拟合的误差范围内。此外，与表 2 中的值相比，考虑到无定形相的定量分析提供了更合理的值，并且还允许在相对质量中包含乳糖-水合物。还应该提到的是，用于量化无定形成分的理想化背景只是一个近似值，选择不同的背景参数可以改变结果。在这种情况下，当量化无定形成分时，这会导致固有的不准确性。解决此问题的一种可能解决方案是测量仅包含结晶 APIs 而没有任何无定形材料的样品，并将这种图样的背景与 FDC 样品衍射谱图进行比较。结论实验清楚地表明，粉末 X 射线衍射是确定研发和质量控制药物材料中物相组成的强有力工具。即使在非常低的浓度下，也可以确定结晶辅料和无定形组分的存在和数量。由于物相确定和定量拟合可能很困难，特别是对于包含不同浓度的多相体系，因此必须使用具有高分辨和良好信噪比的衍射仪，XRDynamic 500 已被证明是完美用于此类应用的仪器。

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颗粒分析的准确度对生产过程和最终产品的影响图像分析系统可以测量颗粒大小、形状和浓度，并且允许用户对特定的颗粒设置测量参数作者：PETER BOUZA 美国麦克仪器粒度市场发展部经理颗粒分析在医药行业中，无论是生产效率或生产过程，都起着关键性的作用。粒径可以影响辅料或活性药物成份（API）的溶解度，并也可能会影响到药物制剂。各种已有的颗粒分析技术完全能满足今天的药品市场所需的颗粒粒度测量要求。然而，在某些情况下，简单的控制颗粒大小并不能完全的控制最终产品。对监测和控制颗粒的形状尤为重要。近年来，在制药行业的研究和质量控制中，了解颗粒形状的信息促进了图像分析的发展。测量颗粒形状大多数粒度分析方法在分析颗粒时，都把颗粒假定为球形，输出的报告也为“相当于球形直径”的结果。这种假设在大多数情况下是不能接受的。例如，样品在流动生产过程中，单独监测颗粒大小是不准确的。有些粒子可能是球形，一些可能是矩形，球形颗粒比长方形颗粒流动性更好些—需要更少的能量。为确保矩形颗粒均匀流动，则需要更多的能量。颗粒形状影响流动性，颗粒与其他样品组成成分正确地混合能力将影响最终产品的结果。图1：两种相当于大约63微米球形直径的粒子。然而，两者在形状和作用上有明显的区别。 图1表示的是一个真实的样品例子。大多数用来测量颗粒粒度的方法都认为样品的颗粒形状类似于球形。该颗粒粒径是“相当于球形”大约63微米的直径，这是由接近于具有相同面积的球体颗粒计算得到的。虽然报告粒径结果认为得到了类似的统计直方图，但这些颗粒实际是不一样的。在生产环境中，形状的不规则性巨大地影响流动性，形状边缘也会影响与其他颗粒的粘接能力，暴露的表面也会影响所需的覆盖量。如果这些和其他与形状相关的因素在分析过程中是很重要的因素，那么使用单一的粒度分析仪在分析过程中就可能无法捕捉到必要的参数。图像分析系统的其他功能除了能够测量颗粒大小和形状，图像分析系统也可以测量浓度。这些系统可以分析被捕获的颗粒，同时，他们也可以对颗粒计数，提供一个颗粒浓度参数。此外，如果样品中含有大量各种形状的颗粒，大多数图像分析系统都可以在软件-计算形状参数的基础上定出一个分析样品的数量。在图2上的直方图中显示的是两个完全不相同的样品峰。图像分析系统可以让用户选择性的查看创建每个直方图 峰值的实际颗粒的分析结果。图2：大多数图像分析系统使用户能够根据具体形状参数有选择性地查看颗粒不同部分的统计直方图。 当然，大多数图像分析系统在分析颗粒图像时总是有益的。而且，除了可以统计颗粒分析结果外，图像分析系统还可以采集每一个被分析颗粒的图像。很多时候，用户可以得到样品粒度的“指纹”统计直方图，但无法确定某些分布颗粒的类型。用户可根据需要设置代表性颗粒、所有颗粒或者只有那些可能影响部分直方图的某些颗粒的统计范围。例如，用户可以设定一系列的圆来查看样品中的球形颗粒。用户可设定一个完美的圆1，选择圆幅度接近1，以查看所有球形颗粒。更多的实际例子，如使用多个形状参数的图像分析系统直接测量颗粒表面粗糙度或平滑度，使用户能够监测相关的颗粒形状。例如，设置一个程序，随着粒径的增大，颗粒变得更光滑。只有图像分析系统才能实现自动化的测量和相关系数与统计值的结合。下列案例研究显示了在实际药物辅料中使用动态图像分析仪在自动图像分析里的一些优点。正如这个研究表明的一样，用户利用形状参数，可以更好地控制和监测样品颗粒，从而得到更有效的结果和更有效的成本控制。图3：外形表面粗糙度的形状参数。备注：表面粗糙度影响形状因素，而不是大小或圆形度。案例研究：八个辅料表面粗糙度的对比在制药行业中，辅料的选择是基于所起的不同作用来选择的。除了作为API的非活性载体外，他们在生产中还起了重要的作用。有些辅料的选择是根据他们作为粘结剂、填料和控制API溶解速度的媒介来选择的。然而，在保护易损坏的涂料和润滑油中，确保他们的流动性也是很重要的。无论如何，都必须监控辅料的表面粗糙度。形状特征，特别是形状因素所界定的不规则度都决定了表面粗糙度。颗粒形状分析仪能监测和控制颗粒在包装和制剂的过程中是如何与API相互作用的，以及在通过消化道时的吸收情况。用在本案例研究的仪器-Particle Insight(Particulate Systems)-可以分析在水相或者有机溶剂中的悬浮颗粒。在这个案例研究中，Particle Insight的尺寸和形状参数的9/28被选择来分析八个辅料。在这一案例研究只有一个参数—形状因素被讨论。形状因素可根据颗粒的面积和投影的周长来计算。参数是一个介于0和1之间的数字，一个平滑的圆圈形状因素等于1。类似于圆形度的情况，一般颗粒形状因素受非圆程度的影响。然而，不规则的周长，也就是表面粗糙度，也影响形状因素。参阅图3可看出测试不同形状的颗粒的形状因素是不同的。如图所示，颗粒表面粗糙度也可改变颗粒的形状因素。分析结果本研究是建立在60秒至4分钟之间采集多达10,000个颗粒的分析结果基础之上的，并与被使用的每个样品的分散度有关。图4：8个辅料中的每个辅料所对应的形状因素图4显示了这八个被分析辅料中任何一个被恢复的形状因素（表面粗糙度的测量）。该表按递减的方式排列形状因素。请注意，形状因素越靠近1，表面越平滑。表5、6和7显示的是Particle Insight为一些辅料自动拍摄的照片。这些照片揭示：平均形状因素为0.843的硬脂酸钠比平均形状因素为0.655的乳糖水合物有更光滑的表面。作为一个实际样品，硬脂酸钠在生产、成型的过程中比乳糖水合物更容易流动。图5：硬脂酸钠图6：硬脂酸图6：乳糖水合物结论在选择辅料时，对颗粒形状的测量在生产过程中是非常重要的。像润滑油一样，具有低表面粗糙度的或者高形状因素的辅料可以促进粉末的流动和压片的形成。在生产过程中，表面粗糙的辅料填充剂会影响药物的粘结和溶解，并且影响API在消化道里释放的位置。动态图像分析仪的出现实现了前所未有的自动化信息的传递。在这种情况下，Particle Insight根据表面粗糙度来区分辅料的种类，并且在生产过程中，表面粗糙度也是颗粒的一个重要特征。参考1.Tinke,A.P.,Govoreanu,R.,Vanhoutte,K.“ParticleSizeandShapeCharacterizationofNanoandSubmicronLiquidDispersions,”AmericanPharmaceuticalReview,Sept/Oct2006作者简介：Peter Bouza 美国麦克仪器公司粒度市场发展部经理。他主要负责麦克公司的颗粒粒度、计数和形状分析仪器的开发。Peter Bouza于2007年加入麦克公司，并且在颗粒表征领域拥有了超过16年的经验。颗粒系统是麦克公司为创新性的OEM颗粒表征产品技术推出的一个新的品牌。Particle Insight全自动粒形分析仪Particle Insight，采用动态光散射技术，内置多达30种的颗粒分析模型，可提供颗粒粒度、粒形、平整度、圆度、长径比等参数，能够在最极短的时间内，获取颗粒粒度和粒形信息。粒径分析范围：1-800μm同时进行粒度和粒形分析内置多达30种的不同颗粒形状参数实时分析水系或有机系样品，并实时监测结果完全符合ASTM D4438-85(2007)、ISO 9276-6:2008、ISO 13322-2:2006等国际标准本篇文章若没得到麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司同意，禁止转载，违者必究！

了解固体药物的晶型有多重要？简单回答，合适的药物晶型能够提高药物的生物活性、API的热力学稳定性、制剂的稳定性，且利于制剂成型，故其重要性，不言而喻。近年来，固体药物晶型专利授权门槛的提高，也能看出国家知识产权局对于药物晶型领域新颖性、创新性研发越来越重视，所以如何才能搞明白在研药物的晶型呢？下面小编列出了目前检测固体药物晶型的常用方法，一起来看看吧。检测方法原理优点缺点XRD通过X射线衍射分析晶体结构能精确计算晶体间距无定型结构难以用XRD进行评估DSC通过晶体的吸热/放热反应分析晶体的稳定性和熔点能观察晶体的属性无法定义晶体的结构红外吸收光谱利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析。能提供丰富的结构信息研磨可能会导致药物晶型的改变Raman通过分析受激光辐射产生的散射光来分析化学结构样品制备简单，没有特殊要求难以通过Raman分析晶体的jue对结构近几年，由于拉曼光谱指纹图谱的特性，利用拉曼光谱法来识别固体药物不同晶型的研究和应用层出不穷。近日，我们利用如海光电的高性能便携式拉曼光谱仪Raman11510成功地区分了包括谷氨酸、氯霉素、阿立哌唑在内的固体药物的不同晶型，充分展示了拉曼光谱法在鉴别不同药物晶型应用场景中的发展前景。Raman11510Raman11510是一款具备专业水平的便携式拉曼光谱检测系统，内置高性能红外增强型光纤光谱仪，提高了800nm的近红外波段的信号灵敏度，使得785 nm拉曼光谱的信号得到显著增强。在面对需要高灵敏度的研究场景，如晶型鉴别、蛋白质研究时，能够捕获到细微的拉曼信号。不同晶型的固体药物仅仅有晶型上的区别，而物质组成没有区别，其差异非常小，但我们使用Raman11510便携式拉曼光谱仪的检测结果表明，这种细微的差异在拉曼光谱的“火眼金睛”下还是无可遁形。不同晶型固体药物的拉曼谱图如下图所示，在谱图中我们标出了较为显著的光谱差异部分。图1：谷氨酸α晶型和β晶型的拉曼光谱图图2：氯霉素A、B两种晶型的拉曼光谱图图 3：阿立哌唑A、B、D三种晶型的拉曼光谱图2019年11月至2019年12月期间我们进行了多次药物晶型拉曼光谱的测定的实验。实验数据表明，谷氨酸、氯霉素、阿立哌唑不同晶型的单晶在每次测定所得拉曼光谱图中的主要散射峰的形状、位置、强度及其差别均明显可辨。由此也说明了拉曼光谱法具有良好的准确性、重现性和耐用性，从而可以为原料药成品的晶型分析，结晶过程中离线与在线原位监测控制等过程分析技术的建模提供依据。随着拉曼光谱法在药物分析研究中的不断深入，可以说目前在药物分析领域，拉曼光谱技术是一项未来极具发展潜力的药物分析方法。拉曼光谱法最早被美国药典（USP）收载为通用分析方法，随后又被《欧洲药典》和《英国药典》等收载为药物晶型检测方法。值得关注的是，2010年版的《中国药典》将拉曼光谱法作为指导原则收载，2015年版修订为理化分析通则方法，2020版又再次对拉曼光谱法部分进行修订，这无疑会大大推动拉曼光谱法在药品全生命过程中的应用发展。国家药典委员会官网截图：药典摘文：现代拉曼光谱仪使用简单，分析速度快（几秒到几分钟），性能可靠。因此，拉曼光谱与其他分析技术联用比其他光谱联用技术从某种意义上说更加简便（可以使用单变量和多变量方法以及校准）。拉曼光谱既适合于化学鉴别和固体性质如晶型转变的快速和非破坏性检测，也能够用于假药检测和质量控制，例如：化学分析：原料药活性成分，辅料的鉴别和定量；物理分析：固态（如多晶和水合物）和晶型的鉴别和量；过程分析：生物和化学反应，合成、结晶、制粒、混合、干燥、冻干、压片、装填胶囊和包衣。在《中国药典》2020修订版中介绍了拉曼光谱的很多优势，而手持式拉曼光谱仪能更好的诠释这些优势：如海光电的蓝牙手持式拉曼光谱仪将光谱仪器、采集分析软件、光谱数据管控三个核心功能有机结合，实现了设备管理、用户管理以及数据管理分层级管理，为现场检测提供了方便、有效的工具。《中国药典》zui新修订版中还增加了低波数包括太赫兹光区的拉曼光谱对于鉴定、表征药品有重要意义的表述，如海光电的低波数拉曼光谱仪EVA3000-LW能够检测到66—200cm-1波数范围内显著的拉曼光谱，在药物分析和晶型鉴别领域有巨大的应用潜力。相信未来拉曼光谱定能成为制药行业中药物研发与生产过程中最有力的工具之一！

由苏州晶云药物科技有限公司主办的第二届药物晶型专题技术培训于2011年9月16日在上海张江药谷圆满闭幕，本次培训共吸引了来自全国各地80多家制药企业近200名科研和管理人员参加。 药物晶型一直是国际制药业关注和致力研究的重点问题。近年来，随着我国药品审评机构对药品注册管理的进一步完善，国内制药业逐渐认识到药物晶型研究的重要性和我们与国际制药界之间的差距。为了进一步提高国内制药业对药物晶型研究的认识，解决当前药物研发过程中出现的困难和问题，共同推进国内制药行业整体水平的提高及促进行业内深入广泛的交流，晶云药物今年3月成功举办了国内首届药物晶型专题培训，收到业界同仁一致好评。应广大药界客户的要求，经过一段时间的精心筹备，晶云药物9月在上海张江药谷再次举办培训。 晶云药物为此次培训精心设计了一系列适合制药界晶型药物研究者学习和讨论的课程。本次培训的内容涵盖了药物多晶型研究，药品质量研究工作中晶型问题，水合物晶型，无定形药物，药物共晶，药物结晶工艺的开发和优化，结晶工艺应用于手性药物分子的提纯和优化，固态核磁共振在药物晶型研究中的应用等一系列关于药物晶型研发方面的精彩报告。 作为此次会议的赞助商，赛默飞世尔科技分子光谱拉曼产品经理张衍亮博士应邀做了DXR显微拉曼光谱仪在药物晶型研究方面的技术与应用。凭借不断创新傅立叶红外与拉曼光谱仪发展名闻于世的基础，赛默飞世尔推出的最新一代 DXR激光拉曼光谱仪用于高速筛选多晶形物和重结晶研究。其优异光机电自动化设计使拉曼光谱仪具有高度智能自动化，并且仪器设计超级稳定，彻底解决了拉曼光谱使用难问题。任何人都可以自行更换激光器及光栅, 并且任何人都可以非常容易进行激光光路与拉曼信号的准直，而无需打开光谱仪。 本次培训也特别邀请到了国家药检所，上海市、浙江省和苏州市药检所以及国内知名科研院校的十几位晶型研究领域的专家和领导。在大家的共同参与和互动下，培训效果显著，两天的培训还安排了专家讨论，由药监所，研究院，高校和制药企业的晶型研究和结晶工艺开发专家共同参与讨论，和学员一起对中国药物晶型研究的现状和未来，挑战和前景展开了热烈的讨论。专家们就学员们关心的热点问题，包括如何提高中国仿制药质量，缩小与国外原研药之间的差别，如何培养中国药物晶型研究的后备人才等发表了自己的看法。专家们一致认为，培养药物固态研发和药物结晶工艺专业人才任重而道远，需要通过药监所，研究院，高校和制药企业的各种形式的紧密合作来共同推动。晶云首席执行官陈敏华博士表示，晶云正考虑在一些高校设立药物晶型研究和药物结晶工艺开发的奖学金，以鼓励更多的优秀学生参与药物晶型的研究工作，不断提高中国制药界固态药物研发的整体实力。晶云将会为这些优秀学生提供实习和工作机会，并为这些学生开放其处于世界先进水平的的药物晶型研究和结晶工艺开发技术平台。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近 110 亿美元，拥有员工约37000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 两个首要品牌，我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合，为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐，帮助客户解决在分析领域所遇到的各种挑战，无论是复杂的研究项目还是常规检测或工业现场应用。欲了解更多信息，请浏览公司网站： www.thermofisher.com。 关于晶云药物（www.crystalpharmatech.com） 晶云药物科技有限公司是中国首家专注于药物晶型研究的公司，为全球各制药公司提供药物晶型研究和药物固态研发领域的专业技术服务。公司总部设立在苏州工业园区生物纳米园，在美国新泽西州设有分部。领导团队由中美科学家及管理人员共同组成，用国际化的先进理念领导和管理公司。核心团队成员过去在美国默克，美国百时美施贵宝以及罗氏等全球领先的制药公司直接负责和从事药物晶型研究和药物固态研发，共积累了在该领域40多年的研发和管理经验，曾共同负责和管理过超过200个药物分子的晶型研究，拥有40多项药物晶型专利，在各类国际学术期刊发表过100多篇论文。研发团队成员晶型研究经验丰富，技术力量雄厚，其中海外博士约占30%，硕士占50%，学士占20%。团队利用掌握的核心技术开发出中国在药物晶型研究及药物固态研发领域的首个高新技术平台，并通过该平台为全球各制药公司提供该领域的高级技术研发服务。公司拥有享有自主知识产权的高新技术和高新仪器，不仅保证技术平台填补了国内在该领域的空白，而且使其处于国际领先地位。公司的业务集中在以药物的固态信息为中心的专业领域，包括原料药及其中间体的盐类，共晶和多晶的筛选和评估，原料药和制剂的专业表征和评估，药物结晶工艺的优化和放大，临床前药物制剂的研发，以及上述相关领域内自主知识产权技术和产品的开发，高级技术咨询及其培训等。凭借晶云团队丰富的经验，高质量和高效率的专业服务，自2010年成立以来已经与全球四十多家制药企业建立合作关系，成为其在药物晶型研究和药物固态研发领域的紧密合作伙伴。随着晶云的不断发展，晶云将会一如既往秉持客户至上的服务理念，力求为越来越多的客户提供始终领先于科技前沿的高级技术服务。

维生素（vitamin）是人和动物为维持正常的生理功能而必需从食物中获得的y类微量有机物质，对生命机体的新陈代谢、生长发育和保持健康具有j重要作用。目前，市场上很多食品均含有维生素，其添加种类和成分的多寡，对身体健康与否显然起到举足轻重的关系。因此，百灵威为食品检测提供品种齐全的维生素标样，可协助相关部门快速精确地检测食品中维生素的营养成分及其比例，以保障人们的饮食安全与营养均衡。百灵威作为分析l域行业引l者，拥有全球化大型标样库，产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照物质都达到或c过了美g化学会z新的分析试剂规格标准，符合ACS 标准、NIST/NVLAP、ISO9001 认证的要求，可满足z高质量控制体系要求，每份标准样品均附带原批次质检报告、材料安全数据卡，确保实验可溯源，并且可以为用户提供专业标样的定制服务。 ■ 水溶性维生素系列标样 产品编号 产品名称 CAS 包装 目录价 VIT-001N 维生素B1盐酸盐 / 硫胺素 Vitamin B1 hydrochloride 67-03-8 1 g ￥195 C 17455500 硝酸硫胺 / 维生素B1硝酸盐 Thiamine mononitrate 532-43-4 0.25 g ￥432 C 17561000 硫代硫胺素 Thiothiamine 299-35-4 1 g ￥540 VIT-002N 维生素B2 / 核黄素 Vitamin B2 83-88-5 1 g ￥195 C 16813610 核黄素磷酸钠 Riboflavine-5 phosphate sodium 130-40-5 0.25 g ￥432 VIT-003N 维生素B6 / 盐酸吡哆辛 / 盐酸吡哆醇Vitamin B6 58-56-0 1 g ￥195 VIT-004N 抗坏血酸 / 维生素C Vitamin C 50-81-7 1 g ￥195 C 10303100 抗坏血酸钙盐 Ascorbic acid calcium salt 5743-28-2 0.25 g ￥432 C 10303900 抗坏血酸钠盐 / 维生素C钠盐 L-Ascorbic acid sodium salt 134-03-2 0.25 g ￥396C 10303930 维生素C棕榈酸酯 / L-抗坏血酸棕榈酸酯Ascorbyl palmitate 137-66-6 0.25 g ￥432 VIT-005N 烟酸 / 吡啶-3-羧酸 / 尼克酸 Vitamin B3 59-67-6 1 g ￥195 VIT-006N 烟酰胺 / 尼克酰胺 / 维生素B3 Nicotinamide 98-92-0 1 g ￥195 C 15521030 烟酸苄酯 Nicotinic acid-benzyl ester 94-44-0 0.25 g ￥360 VIT-007N 叶酸 Vitamin M 59-30-3 1 g ￥195 VIT-008N D-泛酸 / 维生素B5 D-Pantothenic acid 79-83-4 0.1 g ￥370 C 15844500 D-泛酰醇 D-Panthenol 81-13-0 0.5 g ￥936 CA15845000 泛酸钙单水合物 Pantothenic acid calcium salt 63409-48-3 0.25 g ￥360 VIT-009N-R1 D-生物素 / 维生素H / 辅酶R Vitamin H 58-85-5 0.1 g ￥195 VIT-010N-R1 维生素B12 Vitamin B12 68-19-9 0.025 g ￥234 VIT-WSK-R1-SET 水溶性维生素套装，包括：VIT-001N to VIT-010N 10 units ￥1,264 ■ 脂溶性维生素系列标样产品编号 产品名称 CAS号 规格 目录价 VIT-012N 维它命E Vitamin E 10191-41-0 0.1 g ￥273 CA17924320 维生素E醋酸酯 Vitamin E acetate 7695-91-2 0.5 g ￥540 VIT-013N 胆骨化醇 / 维生素D3 Vitamin D3 67-97-0 0.1 g ￥273 CA17924100 骨化二醇 Vitamin D3 25-hydroxy monohydrate 63283-36-3 0.05 g ￥1,134 VIT-014N 维生素A棕榈酸酯 Vitamin A palmitate79-81-2 0.1 g ￥1,206 VIT-015N 维生素E醋酸酯 Vitamin E acetate 7695-91-2 0.1 g ￥273 VIT-016N 维生素K1 / 2-甲基十六碳烯-1,4-萘二酮 Vitamin K1 84-80-0 0.1 g ￥273 VIT-017N 维生素K2 Vitamin K2 11032-49-8 0.1 g ￥1,556 VIT-018N 维生素K3 / 甲萘醌 Vitamin K3 58-27-5 0.1 g ￥273 VIT-019N BETA-胡萝卜素 b-Carotene 7235-40-7 0.01 g ￥389 CA10290900 beta-阿扑-8' -胡萝卜醛 8' -Apoaldehyde 1107-26-2 0.05 g ￥936 VIT-020N 维生素 E 琥珀酸酯 Vitamin E succinate 4345-03-3 0.1 g ￥273 VIT-022N 维生素D2 Vitamin D2 50-14-6 0.1 g ￥273 VIT-FSK-R2-SET 脂溶性维生素套装，包扩：VIT-012N to VIT-022N 10 units ￥2,457 ■ 相关分析耗材产品 产品编号产品名称 规格 目录价 116481 甲醇 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ￥180 134752 乙腈 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ￥400 187553 水 [HPLC] 4 L ￥375 904802 乙醇 95% 500 mL ￥22 S02001 C18 柱，150 mm× 4.6 mm, 5 &mu m 1 支￥2,500 S02302 C18 柱，250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m 1 支 ￥2,800 S010125-3002 AB-1气相柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m 1 支 ￥3,960 S010525-3002 AB-5气相柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m 1 支 ￥3,960 ZTLMGL-4.1 针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m（有机相） 100 片/包 ￥150 WKLM-4.2 微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m （有机相） 100 片/包 ￥210 901275 J＆K 瓶口分配器（5.0-50.0 mL） 1 支 ￥2,000 958945 J＆K单道手动可调移液器（100-1000 &mu L） 1 支 ￥645 928429 J＆K磁力搅拌器（数显、加热、不锈钢） 1 台 ￥3,112 5182-0553 螺纹透明样品瓶（蓝色螺纹盖，PTFE红色硅橡隔垫） 100 个/包 ￥527 5182-0728 聚丙烯螺纹瓶盖（无隔垫） 100 个/包 ￥109 5183-4759 高j绿色隔垫（带预穿孔） 50 个/包 ￥699 CER-001-1 1.5 mL标准毛细储存瓶 1 个 ￥240 5183-2086 400 &mu L 脱活的玻璃平底内插管 500 个/包 ￥1,441 5183-4696 单细径锥不分流衬管 25 个/包 ￥6,030 5183-4693 单细径锥，带玻璃毛不分流衬管 5 个/包 ￥1,460 5188-5365 衬管O形圈 10 个/包 ￥143 5188-5367 进样口密封垫（配备垫圈，*金属铸模工艺，镀金密封工具包） 1 个 ￥389

“‘我国石油还能开采40年’的说法不科学，该数据是拿探明的存储量除以每年的消费量简单得出的，而实际上每年都有新的石油、天然气等资源被勘探出来。” 　　近日，五位中科院院士——地质学家李德生、物理化学家田昭武、无机化学家徐如人、真菌学家庄文颖、电工学家严陆光，与20位青年科学家在天津大学畅谈能源和资源的可持续发展。 　　李德生等在会上建议，解决我国未来能源安全问题，应在开源节流的基础上，从加强科学研究和人才培养等方面入手。 　　开源节流 突围困局 　　李德生介绍说，我国实际石油的存储量为332亿吨，目前已探明84亿吨 天然气资源量为22万亿立方米，2010年年底探明5.71万亿立方米，尚有五分之四未被探明 煤层气资源量为11万亿立方米，目前探明量仅占1%。 　　研究结果表明，照目前的开采速度，常规矿物能源可以一直持续到22世纪。 　　尽管如此，李德生表示，我国能源发展仍面临着不小的压力，未来除保证一定的化石能源产量外，我国也应重视发展如页岩气、页岩油等非常规油气资源。 　　虽然页岩气与页岩油开发存在高成本、高消耗、高污染以及低产出的问题，但李德生表示，“这些非常规资源一定会为我国的能源资源发展作出贡献” 。 　　田昭武、严陆光也指出，未来能源资源“开源”仍须在太阳能、风能、生物质能等新能源技术领域多做功课。 　　而要使能源资源实现可持续发展，要“开源”，更须“节流”。 　　李德生指出，我国已提前10年打破了2020年能源消耗量的红线——去年，国内原油消费量已达4.5亿吨，超过2020年消耗量达4.2亿吨的红线 目前汽车保有量也远超预计，达2亿多辆，远超2020年达到1亿辆的红线。 　　“这么多的汽车等于是把化工厂搬到城市里，这对于城市环境的损害非常大。因此，解决这个问题是我们降低交通能耗、减少环境污染的重点。”田昭武表示。 　　技术为基 加强应用 　　“在能源科学研究方面，产学研一体化是研究的前提。”田昭武表示。 　　他认为，我国当前在太阳能等能源开发技术方面已掌握较高技术，但科研与应用之间还存在很多隔阂，难以缓解能源紧缺的现状。 　　以电动汽车为例，由于未能很好地解决电池在能量、成本、寿命等方面的问题，电动车尚不能被广大用户接受。 　　在可再生能源开发方面，我国的风能、太阳能虽然产能较强，但由于与电网的输电能力不匹配，很多时候，生产出来的电力无法进入电网，被白白浪费。 　　严陆光指出，除新能源以外，核聚变能、天然气水合物、深层地热能、海洋能等4类能源的未来可利用空间也十分巨大。 　　然而，按照目前相关研究的进展情况，核聚变能预计下个世纪才能使用 位于海洋深处的天然气水合物，属于新型化石能源，存储量比化石能源还高，但当前面临的最大难题是如何开采。 　　以人为本 重在创新 　　“我国生物质能源研究和其他国家处于同一起步阶段，因此，科研人员不应一味地跟风作研究，要结合当前的国家重大需求独立创新。”庄文颖表示，青年科学家应尽力寻找有较大研究潜力和良好应用前景的研究方向。 　　她同时指出，优秀的人才是关系到实现能源资源开发利用与促进可持续发展的重要因素。她希望青年科学家和高校教师提高对青少年科普教育的重视程度。 　　徐如人指出，当前的很多基础问题在我国学术界没有得到充分的重视，这将严重制约我国今后的科研创新工作。 　　他举例说，我国稀土资源虽然很丰富，但主要用于出口，很少被科研单位利用。 　　他建议相关领域的青年学者要对诸如稀土材料功能与结构关系等基础问题进行更加深入的研究。 　　“这些问题都是制约能源研究进一步发展的障碍，希望年轻人仔细研究需求与市场，通过技术创新解决我国能源资源发展的困境。”徐如人说。

随着生物制药的迅猛发展，冻干已经成为一种有效的技术来解决制药过程中存在的化学，物理，生物的不稳定性问题。结合冻干本身的技术特点，冻干产品开发的*目的是要保证产品质量的同时利用最短的生产时间来节约成本。产品的质量包括安全，高效，稳定，较短的复水时间，优雅的蛋糕外观等。众所周知，冻干是一个复杂的传热传质的过程，如果处理不当，在冷冻以及干燥过程中，样品中的活性成分以及赋形剂会发生一些物理或化学变化，从而破坏了各自原有的功能特性，因此需要进行采取合理的方法来加以解决，从而达到冻干制剂开发的*目的。 预冻阶段 样品溶液随着温度的降低，含有的水先冻结成冰晶析出，剩余的溶液的浓度越来越大，形成*浓缩冻结液，溶质和溶剂分离，在这个阶段，水分的结晶会导致蛋白浓度增加，赋形剂浓度增加，离子强度增加，粘度增加，赋形剂结晶或相分离，pH改变等，这些可能会影响到蛋白的稳定性。 干燥 结晶的冰通过升华去除，未结晶的冰通过解吸附去除，样品中的水分含量是一个动态变化的过程，样品会面临水分去除产生的应力，即干燥应力，导致配方中成分发生一定的变化。 储存 较低的水分含量，温度的偏差，赋形剂的相分离。常用赋形剂的功能性及物理状态赋形剂期望的物理状态常用成分保护剂/稳定剂无定形蔗糖，海藻糖填充剂晶体甘露醇缓冲液无定形磷酸盐缓冲液，组氨酸缓冲液，柠檬酸盐缓冲液等表1：常用赋形剂的功能性及期望的物理状态然而在冻干过程中，活性成分以及赋形剂之间具有复杂的相互影响，不同的浓度，不同的比例，不同的种类等都会引起一些结构状态的变化，从而导致其原本的功能丧失，比如：若海藻糖结晶会导致保护功能的丧失；若甘露醇变为无定形结构，会降低产品的关键温度，并且无定形态具有较差的稳定性，丧失了其作为填充剂的功能；若缓冲液成分结晶，会导致pH值的变化，缓冲功能丧失，蛋白稳定性受到影响。因此研究各个配方组分之间的相互影响作用对确保*产品的质量具有较大的作用。 01.糖类和填充剂功能性之间的相互影响 双糖是最常用的冻干保护剂，如蔗糖，海藻糖，双糖与蛋白的最小质量比通常为3:1到5:1，但是糖类通常会降低样品的玻璃态转化温度，使得冻干通常会花费较长的时间，因此会将糖类跟具有较高共晶融化温度的填充剂结合使用，如甘露醇，甘氨酸，这样可以让样品在较高的温度下进行干燥，形成良好的外观结构，节约干燥时间(Tang and Pikal, Pharm Res. 2004 Johnson, Kirchhoff and Gaud, J Pharm Sci. 2001)。市面上有一些药品就是以这种方式开发的，如阿必鲁泰（Tanzeum），是一种融合蛋白，糖尿病患者用药，配方中含海藻糖以及甘露醇成分；沙格司亭冻干粉注射剂（Leukine）是一种源于酵母的重组人粒细胞-巨噬细胞集落刺激因子（rhGM-CSF），能够刺激各种免疫细胞的生长和活化，已用于白血病患者降低感染风险，配方中含蔗糖和甘露醇成分；鲁磨西替（Lumoxiti）是一种单抗抗癌制剂，配方中含蔗糖和甘氨酸成分。 图1：阿必鲁泰（Tanzeum）这种结合的有效性取决于：在冻干和储存过程中两种赋形剂的物理形态；正确的比例以及冻干条件。理想状态下，整个过程中糖类应当处于无定形状态，起到稳定剂的作用；填充剂在干燥之前应当充分结晶，使得样品具有良好的结构强度，提高关键产品温度，缩短冻干时间。 Part.1 蔗糖对甘氨酸填充剂结晶的抑制影响实验通过将蔗糖和甘氨酸以不同比例（从1:9到9:1）溶解于水中，分别在15℃退火1h 和不进行退火，冻干后样品通过近红外光谱测定甘氨酸的结晶度。观察到当蔗糖：甘氨酸＞4时，甘氨酸失去了其填充剂的功能（Bai et al., J Pharm. Sci. 2004）。 图2：蔗糖对甘氨酸填充剂功能的影响Figure plotted from data given in Bai et al., J PHarm. Sci. 2004 Part.2 海藻糖+甘露醇功能性的相互影响不同比例的海藻糖+甘露醇溶液进行冻干，二者的比例决定了各自的物理形态以及其发挥的功能性（Jena, Suryanarayanan and Aksan, Pharm Res. 2016）。海藻糖：甘露醇甘露醇的物理形态海藻糖物理形态3:1无定形无定形2:1晶体晶体1:1晶体晶体1:3晶体无定形表2：海藻糖和甘露醇比例对其物理形态及功能性影响海藻糖在酸性条件下不会水解，具有较高的玻璃态转变温度，但是具有结晶倾向性。当冻干的条件利于海藻糖无定形形态存在时，会抑制甘露醇的结晶，相反，当冻干的条件利于甘露醇结晶形态存在时，会促进海藻糖二水合物的产生，失去其无定形结构，二者相互抑制，因此需要确定*的一个比例条件，确保各自能发挥本身应起的作用。从实验结果来看，当海藻糖和甘露醇比例为1:3时，甘露醇保持其原有的晶体形态，海藻糖保持其原有的无定形态，在配方中分别起填充剂和稳定剂的功能（Sundaramurthi and Suryanarayanan, J. Phys. Chem. Letters 2010 Sundaramurthiet. al., Pharm. Res. 2010 Sundaramurthi and Suryanarayanan, Pharm. Res. 2010 ）。 Part.3 海藻糖、API（BSA）和甘露醇的相互影响海藻糖—BSA---甘露醇冻干混合液，海藻糖和BSA的不同比例对海藻糖物理形态的影响，甘露醇浓度固定在10%W/W，总的固形物含量22%W/W（Jena et al., Int J. Pharm.2019）。BSA：海藻糖甘露醇物理形态海藻糖物理形态 _ _冻结过程中干燥产品中10:1δ-甘露醇无定形无定形2:1MHH, δ-& β-mannitol海藻糖二水合物部分结晶1:1海藻糖二水合物部分结晶1:2海藻糖二水合物无定形表3：BSA和海藻糖比例对海藻糖物理形态影响实验结果表明当BSA与海藻糖比例为10:1时，海藻糖能起到良好的稳定剂作用。 Part.4 蔗糖和甘露醇的相互影响除了抑制作用外，糖可能会改变甘露醇的存在形式，甘露醇有几种形态存在，无水甘露醇（α-，β-，δ-）和半水合物-MHH。研究发现当蔗糖：甘露醇为1:4时，蔗糖会保留无定形态，甘露醇为结晶态（部分以MHH形式存在），MHH甘露醇在*的干燥产品中是不希望存在的，在储存的过程中，MHH会脱水，释放水分，水分可能会跟产品中的其他组分进行反应，无定形状态的蔗糖吸收水分后会发生结晶，从而失去了对活性成分的保护功能（Thakral, Sonjeand Suryanarayanan, Int J. Pharm. 2020）。因此，综上所述，开发稳定的冻干产品配方，并达到期望的产品质量属性，需要正确地选择赋形剂的浓度，包括糖与填充剂的比例，蛋白与糖的比例，并且需要对冻干条件进行优化。 02.API/赋形剂对缓冲液功能性的影响 缓冲液需要加入到溶液中进行pH的控制。常见的缓冲液包括磷酸钠缓冲液，磷酸钾缓冲液，组氨酸缓冲液，tris 缓冲液，柠檬酸盐缓冲液，琥珀酸盐缓冲液等。冻干产品缓冲液的选择需要考虑蛋白的pKa以及缓冲液组分的结晶倾向，如磷酸钠缓冲液中，酸性的磷酸二氢一钠是无定形态；碱性的磷酸氢二钠在冻结过程中会结晶成Na₂ HPO₄ 12H₂ O，导致冻结浓缩液的pH降低，失去了缓冲液的功能，因此缓冲液成分的结晶往往是不期望的。 Part.1 缓冲液，蛋白，糖之间的相互影响有实验研究了10mM 磷酸钠缓冲液，100mM 磷酸钠缓冲液，含5% w/w的纤维二糖，纤维二糖，在低pH下不会水解，不会结晶（通过在冻结过程中测定其pH值以及使用原位X射线衍射仪对结晶组分进行鉴定）以及100mM 磷酸钾缓冲液三种缓冲液与纤维二糖，蛋白之间的相互影响，如下表所示（Thorat, Munjal, Geders and Suryanarayanan, J. Control Rel.2020）——缓冲液糖蛋白pH变化Na₂ HPO₄ 12H₂ O结晶100mM磷酸钠--- _4.1YES5%W/W纤维二糖 _1.1NO---10mg/ml BSA3.1YES5%W/W纤维二糖10mg/ml BSA1.0NO10mM磷酸钠 _ _2.8YES _10mg/ml BSA0.6NO100mM磷酸钾 _ _-0.2---_10mg/ml BSA-0.2---表4：缓冲液、糖及蛋白成分对pH变化的影响样品中活性成分蛋白、糖与缓冲液之间具有协同作用，蛋白可以抑制缓冲液结晶，使其保持无定形状态，缓冲液反过来可以维持特定的pH值，增加蛋白的稳定性；一定浓度的糖可以抑制缓冲液的结晶，保持其无定形态，从而维持特定的pH值，提高蛋白稳定性。 Part.2 甘氨酸对磷酸钠缓冲液结晶以及pH变化的影响磷酸钠缓冲液浓度甘氨酸浓度（%W/V）pH改变10mM无定形~1.50.4~0.50.8~2.5＞0.8~2.7100mM--~3.20.4~2.70.8~2.4＞0.8活动时间：12月1日-12月31日本轮活动奖品：兔年定制日历/挂历（奖品见下图）活动参与方式：1. 在德祥Tegent公众号12月中，发布的任意一篇文章后评论，评论越精彩，中奖几率越大；2. 我们将会在每篇文章后评论的粉丝中抽取一名幸运粉丝，送出奖品；3. 中奖名单将会在下一期推文公布！记得要关注德祥不要错过哦！4. 中奖的粉丝请将收件信息发送到德祥Tegent公众号后台，包含：姓名、联系方式、收件地址；5. 12月1日-12月31日内，每周每篇的推文文后进行评论，都有机会获得不同的奖品。 *图片来源于网络，旨在分享，如有侵权请联系删除

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2023年11月28日-30日，仪器信息网与日本分析仪器工业协会联合举办第六届“新能源材料检测技术发展与应用”网络会议，北京普天德胜科技孵化器有限公司协办，分设四个专场：中日科学家论坛暨氢能源发展与检测技术、新能源电池检测技术、储能材料检测技术、清洁能源检测技术。邀请新能源材料领域研究应用专家、相关检测技术专家，以网络在线报告形式，针对当下新能源材料研究热点、相关检测新技术及难点、新能源市场展望等进行探讨，为同行搭建学习互动平台，增进学术交流，促进我国新能源材料产业高质量发展。明天（11月30日），将为大家直播储能材料检测技术专场、清洁能源检测技术专场。直播间还将设置分享赠书、发红包等活动，欢迎报名参会！一、 主办单位仪器信息网日本分析仪器工业协会二、 协办单位北京普天德胜科技孵化器有限公司三、 参会方式本次会议免费参会，参会报名请点击会议官网：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/xny2023/ 四、 分享赠书活动将会议直播间分享朋友圈集赞10个，即可获得由袁志刚编著的《碳达峰碳中和：国家战略行动路线图》书籍一本，具体兑换方式见直播间管理员通知，欢迎参与活动。五、 “清洁能源检测技术”专场预告时间报告题目演讲嘉宾清洁能源检测技术（11月30日上午）09:30天然气水合物渗流特性测定方法及进展张郁中国科学院广州能源研究所 研究员10:00JEOL新一代高性能双束系统及环境颗粒检测系统（PCI）的介绍张玮捷欧路（北京）科贸有限公司 应用工程师10:30非铅钙钛矿的瓶颈问题肖立新北京大学 教授11:00聚合物矩阵网络在钙钛矿太阳能电池中的应用魏静北京理工大学 特别副研究员六、“储能材料检测技术”专场预告时间报告题目演讲嘉宾储能材料检测技术（11月30日 下午）14:00储能相变材料关键技术研究及应用张江云广州工业大学 副教授14:30Agilent 5800在储能电池行业的应用及技术优势赵志飞安捷伦科技（中国）有限公司 应用工程师15:00锂离子电池硅基负极粘结剂进展仲皓想中国科学院广州能源研究所 研究员15:30岛津XPS在新能源材料分析中的应用王文昌岛津企业管理（中国）有限公司 应用工程师16:00基于金属热反应硫化锂正极材料的制备邢震宇华南师范大学 副研究员七、 嘉宾简介及报告摘要（按分享顺序）张郁 中国科学院广州能源研究所 研究员【个人简介】张郁研究员主要从事天然气水合物领域的相关工作，包括复杂沉积物体系天然气水合物实验与理论、天然气水合物高效开采技术、天然气水合物钻采安全等方面，获2018年国家技术发明二等奖，2019年广东省自然科学一等奖，2013年广东省科学技术一等奖，入选2019年“广东特支计划”本团创新团队。主持国家自然科学基金，广东省促进经济发展专项资金项目课题等项目11项。共发表SCI论文85篇，获授权国家发明专利36件，美国专利7件，参与编制标准2项。担任可再生能源学会天然气水合物专业委员会与中国计量测试学会热物性专业委员会委员。【摘要】与传统油气藏不同，天然气水合物以固体的形式赋存于沉积物的孔隙或者裂隙，因此其不能像天然气或者原油直接依赖于自身的流动性而实现流动，必须吸收由储层、外界环境、或者人工提供的能量，将其分解成甲烷和水，方可能在沉积物中流动。沉积物的渗流能力决定了气水在储层中的流动，对水合物开采效果具有重要的影响，是天然气水合物开采模拟与方案制定中必须的关键基础物性。水合物存在时沉积物的渗流规律与孔隙空间的微观几何结构密切相关，水合物样品的合成以及在孔隙结构中复杂的赋存形式造成了含水合物沉积物渗流实验相对困难。本报告介绍了天然气水合物体系渗流特性测定的相关技术方法以及取得的部分研究进展与结果。张玮 捷欧路（北京）科贸有限公司 应用工程师【个人简介】现任日本电子应用工程师，主要负责FIB-SEM双束系统及氩离子截面抛光仪的样品测试、技术应用以及培训工作，具有丰富的聚焦离子束、双束系统、扫描电镜等理论基础和应用经历。硕士毕业于新南威尔士大学材料科学专业，主研方向为天然生物材料的压电性质和实际应用，积累了丰富的测试样品制备、超微切片、扫描电镜、原子力显微镜等测试研究经验。本科毕业于河北科技大学金属材料工程学系，主要学习方向为合金钢的热处理方案设计和力学性能优化。【摘要】本报告将从TEM设备联用、STEM快速检测、硬件更新，三个方面介绍JEOL年初发布的新一代高性能FIB-SEM双束系统。同时将介绍JEOL专门针对新能源汽车电池制造业开发的PCI颗粒物监测软件系统。肖立新 北京大学 教授【个人简介】肖立新，日本东京大学博士毕业，现为北京大学物理学院教授，博士生导师。英国皇家化学学会会士，中国材料学会太阳能分会秘书长、国际信息显示学会(SID) 中国北区执委会学术副主席、中国光学工程学会光显示专业委员会常务委员。 长期从事光电功能材料及器件方面的研究，如有机发光材料及其器件，光伏材料及其器件物理等。主持过多次国家自然科学基金，承担973项目子课题。发表国际学术论文160余篇及申请专利共30余件，入选2020全球前2%顶尖科学家“年度影响力”榜单。编著《钙钛矿太阳能电池》（第一、二版），译著《有机电致发光-从材料到器件》，参与编著《锂离子电池》。2015年度教育部自然科学一等奖（第一完成人）。【摘要】从介绍钙钛矿太阳能电池的关键问题出发，阐述非铅钙钛矿材料的重要性，继而介绍非铅钙钛矿材料的研究进展，通过分析目前存在的问题，进一步阐述非铅钙钛矿太阳能电池的瓶颈所在，从而阐述如何突破瓶颈。魏静 北京理工大学 特别副研究员【个人简介】北京理工大学材料学院，特聘副研究员，2012年于电子科技大学集成电路设计与集成系统专业获得学士学位，2017年于北京大学微电子与固体电子专业获得博士学位。2019年7月加入北京理工大学材料学院材料物理与化学系。主要从事新能源材料与器件、钙钛矿光电材料与器件等研究。以第一或通讯作者身份在Nat.Commun., Adv. Mater., Adv. Energy Mater. Nano Energy等杂志发表论文20余篇，其中ESI高被引论文3篇，热点论文3篇，总被引次数超过2000。研究领域：新型能源材料与器件；钙钛矿光电材料与器件。【摘要】钙钛矿太阳能电池（PSCs）的光电转换效率已经超过26%，但寿命远低于工业所需的25年，严重限制了其商业应用。目前报道的多数钙钛矿电池在水分、光照、热或其他因素的干扰下都会严重失效。对此，我们通过设计新型电子传输材料和结构来提高钙钛矿器件的稳定性。本工作首先研究了钙钛矿薄膜的退化机理，之后通过优化电子传输层（ETL），特别是开发新型紫外惰性电子传输材料及基于聚合物矩阵网络的低温介孔结构，来提高PSCs在潮湿环境或光照下的工作稳定性。我们制备了ITO/UV惰性ETL/ Cs0.05FA0.81MA0.14PbI2.55Br0.45/Sprio-MeOTAD/Au结构的太阳能电池，其功率转换效率达到21%，光稳定性得到明显改善。优化后的器件在一个太阳光强下持续光照，最大功率点电压下工作600小时后，保持99%以上的初始性能。在进一步的工作中，需要深入研究PSCs的复杂降解机理，在此基础上开发更具针对性的薄膜改性方法和新型器件结构。张江云 广州工业大学 副教授【个人简介】张江云，博士后，英国赫特福德大学访问学者，广东工业大学副教授。研究方向主要为动力电池及电化学储能系统的热管理，热安全和热灾害防控，具备热能工程与材料学交叉学科专业知识。目前主持/参与国家级，市厅级动力电池热管理领域科研项目20余项。发表相关学术论文20余篇，获授权发明专利8件，参与技术标准编制7件，获得东莞市科学技术进步奖二等奖。【摘要】电池的热安全已经成为制约新能源汽车及电化学储能系统的重大技术瓶颈问题。储能相变材料由于具有高潜热等优势而在热管理领域具有光明的应用前景，尤其是有机相变材料石蜡。本报告以提升电池热安全问题为宗旨，主要从相变材料（高导热型，电绝缘和阻燃型）的制备，性能检测和表征，热管理性能评估几方面系统阐述储能相变材料关键技术研究及应用。赵志飞 安捷伦科技（中国）有限公司 应用工程师【个人简介】安捷伦原子光谱应用工程师，主要负责环境、制药、食品等行业无机元素分析技术支持。【摘要】随着全球能源短缺和气候变化问题日益突出，水能、风能、太阳能等可再生能源技术发展迅速，其中发展低成本、高能量密度的能量储存技术是实现可再生能源技术增长、促进电动汽车及电网等大规模用电系统发展的关键。本报告以电化学储能中的液流电池为例，介绍ICP-OES在储能行业的应用及技术优势。仲皓想 中国科学院广州能源研究所 研究员【个人简介】仲皓想研究员, 硕士生导师，南京大学博士，中山大学博士后，2012年进入中科院广州能源所工作，2017-2018美国劳伦斯伯克利国家实验室访问学者。目前主要从事锂离子/锂硫电池（高分子粘结剂，高容量正负极材料）及锂金属等新能源材料基础及其产业化研究。主持国家自然科学基金面上项目、广东省自然科学基金、博士后基金等数项,参与多项国家及广东省项目；发表SCI论文50余篇；申请发明专利10余项，其中7项已授权、1项美国专利授权。【摘要】现有正负极材料的动力电池比能量已逐渐逼近理论极限，要想提高比能量，必须使用具有更高容量的新一代正负极材料。理论比容量是商业石墨十倍以上的硅材料多年来一直被寄予厚望，但始终未能实现在高容量负极中大规模应用，其根本原因在于硅嵌锂时发生巨大的体积膨胀，及由此引发的一系列负面作用，导致高容量硅基负极无法实现长期稳定循环。 如何消除或者缓解体积膨胀导致的负面作用是让硅基负极走向实用化的研究重点。粘结剂在电极中的比重虽小（质量分数≤10%），但是在减小体积膨胀和保持硅基负极结构稳定性方面发挥着关键作用。开发功能粘结剂是抑制硅基负极膨胀，提升硅基电池性能的有效方法。基于此我们开发了一系列高粘结力粘结剂，高弹性粘结剂及高电子/离子导电粘结剂等，显著提升硅的循环稳定性和倍率性能。王文昌 岛津企业管理（中国）有限公司 应用工程师【个人简介】岛津分析中心应用工程师，2015年毕业于北京科技大学材料专业，曾先后在首钢技术研究院分析中心工作，在英国Kratos总部交流学习，负责XPS的应用开发、技术支持、合作研究等工作，使用XPS技术开展新型材料表征相关研究，在国内外期刊合作发表多篇SCI论文，熟悉XPS数据处理及解析。【摘要】岛津XPS技术特点及其在新能源材料分析领域的应用邢震宇 华南师范大学 副研究员【个人简介】邢震宇，副研究员，香江学者。于2012年在吉林大学化学学院取得化学学士学位（导师：杨柏），于2016年在美国俄勒冈州立大学取得化学博士学位（导师：纪秀磊&陆俊），于2017年在加拿大滑铁卢大学陈忠伟院士课题组从事博士后研究，于2018年被引进到华南师范大学化学学院。 邢震宇担任中国化工学会化工新材料专业委员会委员和广东省材料研究学会青年工作委员会委员。此外，邢震宇还同时担任国家自然科学基金通讯评审专家，广东省自然科学基金通讯评审专家和会议评审专家。此外，还担任材料研究与应用的副主任编委，Batteries (IF=5.938)的Editorial Board ，Energy & Environmental Materials (IF=15.122)、Nano Research (IF=10.269)、Renewable (IF20)、Carbon Research (IF20)、Materials Futures (IF20) 的青年编委。 目前，邢震宇的研究方向包括：（1）金属热反应制备功能材料；（2）碳材料的合成和应用；（3）锂硫电池和钾离子电池电极材料。共发表40篇SCI论文，总引用次数4500，H-index为27。其中，以第一作者/通讯作者在Nature Energy（1篇）、Advanced Materials（1篇）、Nano Energy （4篇）、Energy Storage Materials（1篇）、Small Methods （1篇）、Chemical Engineering Journal（1篇）等国际权威期刊上发表SCI论文24篇。 在产学研方面，邢震宇与宁德新能源展开合作，并在多个创新创业大赛获奖。【摘要】近些年,传统锂离子电池已经无法满足电动汽车对于高比能的需求,而典型的高比能锂硫电池由于锂枝晶带来的安全隐患又无法真正市场化,因此,作为一种同时兼顾高比能和高安全性要求的硫化锂-硅新型电池体系开始成为能源领域的研究重点。但是相对于日益成熟的硅负极材料制备,硫化锂正极材料受限于活化电势高、倍率性能差和容量衰减快等问题,严重阻碍了硫化锂-硅这一电池体系的发展。报告人基于金属热反应制备功能材料一系列系统性的工作积累(Chem. Commun., 2015, 51, 1969 Nano Energy 2015, 11, 600 ChemNanoMat2016, 2, 692 Carbon 2017, 115, 271 Small Methods 2018, 2, 1800062),在对金属热反应瞬时高温性、强还原性和物相分离特殊性的深刻理解基础上,首次通过金属热反应制备了高容量循环稳定的石墨烯包覆的硫化锂纳米胶囊正极材料(Nature Energy 2017, 2, 17090)。除此之外,报告人基于金属热反应首次制备了过渡金属/硫化锂纳米复合物并系统研究了过渡金属对硫化锂电化学行为的影响(Advanced Materials 2020, 32, 2002403)。八、 会议联系会议内容：杨编辑 15311451191（同微信） yanglz@instrument.com.cn会议赞助：刘经理 15718850776（同微信） liuyw@instrument.com.cn

开栏的话：大家好，我是小蒋。国事，家事，天下事，天天都有新鲜事。你评，我评，众人评，百花齐放任君看。观点各有不同，角度各有侧重，只要我们尊重客观、理性公正。 　　自来水合格率50%?悬疑不能一直稀里糊涂 　　背景：有媒体披露，2009年下半年，住建部水质中心作了被认为是近十几年来最大规模的一次普查，但结果至今都没有对外公开，据参与的知情人透露，合格率也就50%左右。 　　华商报发表杨鹏的文章：消息一出，南京、广州等牵扯在内的城市就公开“辟谣”，称各自区域内的水质达标。显然，这种嘴巴上的自证清白，是很难服众的。自来水水质不合格，说起来，原因无非三个方面：水源地不合格 自来水厂处理工艺跟不上污染 老旧管道的二次污染。目前，已经很难找到毫无污染的水源地，这是个无奈的现实。在令人忧虑的用水安全面前，自来水厂的价值更为重要。但据媒体披露，“我国现在99%的自来水厂用的仍然是100年前的常规工艺。”而专家认为，“自来水安全问题不能不归于国家水质标准的长期落后。内地长期使用的饮用水标准是1984年制定的。”“2007年7月1日，国家颁布了新的饮用水水质标准，检测指标从35项提高到了106项。但目前除了北京等个别超大城市外，绝大部分城市没有检测106项指标的能力。”技术是百年前的，管道是几十年前的，殊不知，上游的污染程度早已今非昔比，这样的硬件根本不足以应付今日之局面，自来水能真正合格吗?水质的问题，就是个钱的问题，就是谁来承担因更新工艺、改造管道而带来的终端成本上涨压力?专家测算每年的用水成本增加约200亿元左右。对于我们这个经济实力已经跃居全球第二的国家，每年200亿相当于个零头而已，即便相较于每年动辄上千亿的三公消费而言，省下这点钱也不是什么难事，或者说，每年200亿，于今日而言，不是个能力问题，某种程度上，更是个良心问题、责任问题、伦理问题。 　　小蒋随想：自来水的合格率究竟是多少?2007年底，国家发改委、水利部、卫生部、建设部、环保总局等多部委联合印发《全国城市饮用水卫生安全保障规划》称“全国城市供水单位监督抽检集中式供水水质合格率仅为83.4%”。而近期某媒体披露的“未公开的合格率”只有50%左右。这两个数据不可能都是真实的，至于哪个数据“不真”，恐怕不能稀里糊涂。或者说，这已不是“数据误差”的问题，而是关系到行政公信力与媒体底线操守的问题。有人可能会说“这种事很敏感”。其实呢，在一些统计数据与居民切身感受不符的背景下，在虚假新闻不时让人大跌眼镜的时候，无论是行政者，还是公众，都有相应的心理承受力。人们需要的是真相，而不是看上去不错的数据或耸人听闻的猛料。只有在获得真相的基础上，宏观决策与民主监督，才能制定并实施针对性的举措。除了合格率，人们同样关注自来水价格。不得不说，近年各地的水价听证会往往成了“听涨会”。经营成本上涨、水资源紧张、运用价格杠杆……这些说辞人们听得都腻了。如果能喝上合格的水，人们至少觉得没白涨价。倘若水真的存在不合格的可能，“质次价高”让人情何以堪?水是生命之源，水的合格与否不能稀里糊涂。

低场核磁共振技术具有快速无损测量的特点，在多孔介质孔隙结构表征与基础物性研究方面具有很大优势，应用于天然气水合物研究已有近20年历史，核磁测井也成为天然气水合物钻探测井的常用手段，是测定天然气水合物储层原位渗透率的有效方法。天然气水合物是一种国际公认的潜在替代能源，也是我国第173号矿种，在南海有着广泛的分布和可观的储量。在水合物的检测方法中，NMR以其快速、无损、绿色、在线、数据形式丰富等特点受到诸多青睐。2017年和2020年，我国先后在南海北部成功实施两轮天然气水合物试采，产气效率远超预期，但是要达到商业开采水平仍需要克服多重挑战。其中，含天然气水合物土的渗透率测定及其演化过程预测是面临的重多挑战之一，迄今为止也并未得到很好的解决。近日，中国地质调查局青岛海洋地质研究所吴能友所长团队，通过测定不同天然气水合物含量条件下含天然气水合物土的横向弛豫率，揭示了不同孔隙赋存形式天然气水合物对横向弛豫率的影响规律，基于此对渗透率预测及孔隙结构表征提出了修正建议，为含天然气水合物土低场核磁共振技术定量分析提供了重要的科学依据，对解决含天然气水合物土的渗透率测定问题有重要的指导意义。文章《Nuclear Magnetic Resonance Transverse Surface Relaxivity in Quartzitic Sands Containing Gas Hydrate》发表在《Energy & Fuels》上，感兴趣的读者可自行查看。该研究采用的低场核磁共振系统由青岛海洋地质研究所与苏州纽迈分析仪器股份有限公司联合研发，型号为MesoMR23-060H，该中尺寸核磁共振成像分析仪，搭配低温高压系统，主要用于天然气水合物、冻土冻融等过程的研究。近两年来，液体、固体、低场以及成像核磁，连续波和脉冲顺磁共振波谱均取得明显进步。为了进一步促进波谱学的健康发展，加强学术交流与合作，了解波谱新技术和交叉学科的最新进展，由北京理化分析测试技术学会波谱专业委员会主办，中国科学院大学协办的“2021年度北京波谱年会”将于2021年5月14日-16日在北京世纪金源香山商旅酒店召开。本次会议以“不断进步的磁共振波谱”为主题，在液体、固体、低场和成像核磁共振波谱、连续波和脉冲电子顺磁共振波谱以及国产化仪器研发等方面进行经验交流报告。会议交流形式包括大会报告、分会报告和墙报等。会议特别邀请了活跃在我国的青年专家知名专家作波谱前沿技术与应用新进展报告，期间组织波谱厂家进行新产品技术报告及仪器展示。旨在提高波谱学开发和应用水平，推动波谱技术交流与推广。大会报告报告最新的磁共振方法和应用，技术报告以应用和技术支持为主，青年论坛以在读和刚刚毕业学生为主，墙报展示最新进展。会议将评选优秀青年报告和墙报，并给予适当物质和精神奖励。会期两天，诚邀波谱工作者和相关专业的学者积极参与！2021年度波谱年会日程安排.pdf