酸性碱性有机

酸碱共存的多种化合物的分离，在方法开发时，经常会出现酸保留峰型良好时，碱性成分峰型保留不理想，碱性成分保留峰型满意时，酸性成分的峰型与保留又不理想。在这种情况下，可以选择离子对试剂来增加其中酸或碱的保留，再选择合适的流动相pH值及有机相比例，使所有物质均能分离并都有良好的峰型。案例壬二酸、苦参碱的分离：色谱柱：UItimate Polar RP，4.6×250mm，5μm。检测波长：220nm；柱温: 40℃；流速: 1.0mL/min；进样量：20μL。在液相色谱中，pH值对酸碱成分的保留与峰型有很大的影响，pH降低，酸保留增强，碱保留减弱；反之，随着pH值增大，酸保留减弱，碱保留增强。因此对于酸碱样品，选择合适的pH值至关重要。在这个案例中，壬二酸为酸性成分，苦参碱为碱性成分，三氟乙酸具有弱离子对效果，可以适当增加苦参碱的保留。而0.1%三氟乙酸的pH在2.0-2.5之间，壬二酸在酸性条件下保留较强，采用梯度洗脱的方式，使两个成分的峰型和保留均能达比较满意的峰型与保留。

p style=" text-indent: 2em " 日本筑波大学的研究人员研制出一种石墨烯电极，能在酸性条件下产生氢气。在绿色经济中，电解水产生氢气对于储能至关重要。然而，主要的障碍之一是贵金属电极的成本太高。廉价的金属电极在驱动析氢反应（HER）中起着很好的作用，但主要是在碱性条件下，反应是弱电性的。更有效的酸相反应需要贵金属例如铂。但问题是，酸性电解液具有腐蚀性，会侵蚀核心金属。 /p p style=" text-indent: 2em " 研究人员发现多孔石墨烯可以解决这个问题。他们使用氮掺杂石墨烯片来封装镍-钼（NiMo）电极合金，石墨烯含有大量纳米级的孔。研究人员表明，在酸性条件下的HER中多孔石墨烯明显优于无孔石墨烯。石墨烯在HER电极中的使用并不新鲜，这种柔性导电碳片是包裹核心金属的理想材料，不过石墨烯虽然能保护金属免受腐蚀，同时也抑制了它的化学活性。在筑波大学的研究中石墨烯的孔以两种方式促进反应，与此同时完整的石墨烯可以保护金属。 /p p style=" text-indent: 2em " “我们通过用纳米二氧化硅修饰NiMo表面的方法创造了孔，”研究者之一的筑波大学胡凯龙博士解释说。“当我们沉积石墨烯层时，在纳米颗粒的位置留下了空白，就像浮雕艺术品。事实上，这些孔不仅仅是缝隙，而是“条纹”（fringes）。从技术上讲，这些条纹是结构缺陷，但它们可以促进电极的化学反应。 /p p style=" text-indent: 2em " 研究小组解释说，与普通的石墨烯相比，条纹更亲水。可以吸引在酸溶液中的水合氢（H3O+），H3O+在两种HER机制之一中起着至关重要的作用。这些条纹在吸附单个氢原子方面也很好，也为其他重要的HER过程提供了表面积。结果表明与这种电极与常规电极产生H2的效果一样。同时石墨烯的非多孔部分延缓了金属催化剂在酸中的溶解。“这是氢析出电极的一个多用途的新概念，”筑波大学的副教授Yoshikazu Ito说，他是这项研究的主要作者。“我们的目标是最小化反应所需的过电位，因此不限于一种特定的催化剂。我们通过优化孔的大小和数量来调整我们的多孔石墨烯层，特别是对NiMo。令人惊讶的是，尽管有很多孔，催化剂在酸性条件下仍然能保持稳定。在未来，很多金属都可以定制多孔石墨烯，推动氢生产的全面应用。 /p

近日，新疆油田实验检测研究院申报的“化合物、包含其的缓蚀剂组合物、缓蚀剂的制备方法和用途”近日获得国家发明专利授权。随着国内很多油田逐渐进入中、高含水期，油田采出水矿化度增高，并且富含腐蚀性无机离子及二氧化碳、硫化氢等溶解性气体，对油田注输管线和设备极易产生腐蚀，严重影响油田生产安全。缓蚀剂因具有成本低、效果好、操作方便等优点，在油田生产中被广泛采用。目前，国内油田生产中所使用的采出水缓蚀剂多以醛、酮、胺的缩合物及其衍生物等有机分子类为主，在水、油气或油气水等不同酸性介质中使用，效果表现优良，而在国内呈弱碱性（pH值7.5～9）的油田采出水水质中，使用效果欠佳，甚至无效。这是因为，有机类缓蚀剂在弱碱性的油田采出水中易发生分子结构断链、开环改变，难以在金属表面形成完整致密的保护膜，从而导致缓蚀性能降低，甚至无缓蚀性能。针对弱碱性介质中缓蚀剂的研究，目前在国内外仍处在探索期。2013年开始，新疆油田实验检测研究院科研人员潜心钻研，查找文献、反复实验，通过分子结构设计、优化实验工艺，成功研发出适用于弱碱性油田采出水的缓蚀剂，就像“护肤品”一样，能在油田采出水管道内壁快速形成一层保护膜，具有缓蚀、阻垢、杀菌多种功能，填补了弱碱性油田采出水缓蚀剂研究领域的空白。此项成果的研发与应用，更适用于采出水水质呈弱碱性的沙漠、戈壁及碱滩油区，可有效缓解油田注输管线及设备的结垢腐蚀，更好地护航油田安全运行。

央视315晚会对“永衡碱性钙离子水”等碱性水进行曝光。这些碱性水声称有奇妙功能，改变身体酸性体质。不过专家指出，如果靠碱性水使人体环境偏碱性，反而对人体有害。　　据央视曝光称，这些碱性“神奇”水声称100度的钙离子水有降低血压，消除青春痘，等各种神奇功效。天然高速苏打水也打着碱性的概念，在宣传册上同样列举了各种神奇功效。各种瓶装碱性水的广告，都宣称发展一切疾病甚至衰老的根源是酸性体质，为了改变酸性体质的科学性，这些产品还有视频资料进行论证。　　为了直观展示这些碱性水的神奇，在产品广告中不约而同出现了类似的实验。在永衡碱性钙离子水广告中，公司董事长用PH试纸分别测试了自来水和碱性水PH值，得出的结论“最快最有效能够迅速中和体能的酸性物质，把我们的体质改变到弱碱性体质。”　　对此，北京大学第三医院肾病科主任，北京大学长江学者，教授、博士生导师汪涛表示，医学上没有酸性体质一说，一些慢性疾病，时间长了可能导致人体中堆积酸性废物，并不是酸性废物堆积导致疾病，这个因果关系不能颠倒。正常的人有肾脏或者肺功能很快清除掉。　　中国食品科学技术协会副理事长认为如果靠碱性水使人体环境偏碱性，反而对人体有害。“副溶血性，沙门氏菌，这些治病微生物喜欢的环境，都是偏碱性的，如果喝水能让我们的肠胃变碱了，那就是帮助了有害微生物。抑制了有益微生物。”　　专家提醒消费者，“凡是符合国家饮用水标准的水，都是好水，都是一样的。碱性水有益健康的说法只是一种营销手段。”

有机胺类化合物1.有机胺类化合物氮元素最外层有5个电子，3个成单电子和一对孤电子对。不同于碳的最外层就4个成单电子，成键后就没有多余的了，就只能老老实实的呆着。比如甲烷CH4已经圆满，不会有再给出电子和获得电子的动力。氮元素的3个成单电子成键后，多出了一对孤电子对，如果NH3其中的一个或者以上的氢换成有机基团变成了有机胺类化合物。氮元素中多出的孤电子对，也造就了我们HPLC方法开发最常见的碱性有机化合物。2.有机胺分类有机胺类化合物分为3类：碱性化合物、中性化合物和酸性化合物。酸性化合物：如果N连接的是吸电子基团，比如羰基，化合物对电子的约束增强，它们就会安分很多，即碱性减弱，如果连接的吸电子基团继续增多或者增强，N上的电子被被这些强盗抢走了，那么它甚至不但不会有多余的电子出去浪，它还要抢别人的电子，即华丽变身为路易斯酸。比如邻苯二甲酰亚胺，它N上的氢有很强的电离倾向，化合物显酸性。常见吸电子基团有：硝基（-NO2）、三卤甲基（-CX3）X=F、Cl、氰基（-CN）、磺酸基（-SO3H）、甲酰基（-CHO）、酰基（-COR）、羧基（-COOH）。在有机胺类化合物中不饱和建可以和N的孤电子对形成p-π共轭效应，也表现出吸电子基团的现象，如苯胺的碱性弱于氨水，就是因为N上的孤电子对跑到苯的大π键上去浪了，整个化合物给电子的倾向减弱。中性化合物：有机胺类化合物呈中性的状态，可以理解为N上连着吸电子基团，强度刚好满足约束N上的多余的想要出去浪的电子，于是N即没有给电子的倾向，也没有获得电子的倾向。当然需要说明的是这是一个区间，在这个区间内有机胺类化合物电离倾向非常弱，我们可以认为是中性化合物，例如苯并嘧啶。3. 胺类的合成：（1）硝基还原:最干净和简便的方法是采用Pd/C或Raney Ni加氢还原硝基。当分子内存在对加氢敏感的官能团时，如卤素，双键，三键等，催化加氢不适用。其它化学还原方法，包括Fe，SnCl2， Na2S2O4等。一般而言，硝基化合物不用LiAlH4还原，因其无法将硝基彻底还原，从而得到混合物。（2）酰胺还原:一般将酰胺还原到胺最常见的方法就是通 过LiAlH4在加热回流下进行。但当分子内有对LiAlH4还原敏感的官能团存在时，如芳环上有卤原子存在时,容易造成脱卤。一些温和的还原条件：BH3原，NaBH4-Lewis酸体系还原，DIBAL-H还原等。（3）腈基还原: 一般腈基还是较为容易还原为相应的伯胺, 催化加氢或化学试剂还原都可以用于这类还原。催化加氢的方法最为常用的催化剂为RaneyNi, 在使用RaneyNi 做催化剂加氢成胺时，若用乙醇作溶剂，一般需要加入氨水，主要由于在此条件下，有时有微量的乙醇会氧化为乙醛，其与产品发 生还原胺化得乙基化的产物，加入氨水或液氨可抑制该副反应。其它方法则以LiAlH4和硼烷较为多用。（4）叠氮还原:催化加氢和化学还原法均可用于叠氮的还原。催化加氢常用的催化剂为Pd/C,Raney Ni, 当分子内有对氢化敏感的卤素时，可用PtO2作催化剂。化学还原最温和的条件是使用三苯基膦在湿的四氢呋喃中还原，当然LiAlH4也可用于该还原。（5）还原胺化:由醛或酮与胺反应形成亚胺，再通过硼氢化钠或三乙酰氧基硼氢化钠还原，得到烷基取代的胺类结构。HPLC方法开发有机胺类化合物并不是都显碱性，有可能是中性也可能显酸性，需要根据结构式进行综合判断其性质并拟定适合的色谱条件。1. 中性有机胺类化合物该类化合物的HPLC方法开发和普通中性有机物并无区别，因其电离倾向很弱，所以无需使用缓冲盐，流动相用水-有机相系统即可，色谱柱可以根据保留情况使用纳谱分析ChromCore C18或者ChromCore C8液相色谱柱。2. 酸性有机胺类化合物该类化合物因具有较强的电离倾向，需要使用缓冲盐，一般来说酸性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求都不是太高，所以缓冲盐的浓度可以略低，如0.01-0.02mol/L，在特定情况下，缓冲盐的pH值也可以偏离pka±1的范围，如0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（不调节pH，约为4.6）。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外，以获得较好的pH值耐用性，因此如果酸性有机胺类化合物酸性较弱，即pka较大（5以上）推荐使用较低pH值缓冲盐抑制其解离，如果使用高pH值缓冲盐，pH值需要在7以上，不利于色谱柱寿命。如果酸性有机胺类化合物酸性较强，即pka较小（4以下）可能难以使用低pH值缓冲盐抑制其解离，如果极性较小可以尝试高pH值缓冲盐；但是一般这种情况该化合物极性都非常强，保留非常弱，使用高pH值很可能无法获得适当的保留时间，在这种情况可能需要用到离子对试剂如四丁基铵盐或者采用HILIC、离子交换柱等方法。如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。3. 碱性有机胺类化合物碱性有机胺类化合物是反相HPLC方法开发中最常见又最让人痛苦的一类化合物，有相关经历的读者应该立刻心领神会心有戚戚。最常见的是这类化合物的峰拖尾、很宽，然后和相邻峰分离非常差。所以该类化合物的HPLC方法开发是本文中重点阐述的内容。首先要说明的是开发该类化合物反相HPLC方法所使用的色谱柱强烈建议使用封尾处理过的色谱柱，尽量选择封尾处理比较好的品牌与型号。一般来说，说明书上说明了采用二次封尾或者三次封尾的色谱柱，在碱性化合物峰拖尾上表现较好，如纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱。同上文的酸性有机胺类化合物，碱性有机胺类化合物因具有较强的电离倾向，需要使用缓冲盐。碱性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求较高，一般来说缓冲盐浓度建议0.02mol/L以上。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外，以获得较好的pH值耐用性，因此如果碱性有机胺类化合物碱性较弱，即pka较小（4以下）推荐使用较高pH值缓冲盐抑制其解离，如果使用低pH值缓冲盐，pH值需要在2以下，不利于色谱柱寿命。如果碱性有机胺类化合物碱性较强，即pka较大（5以上）可能难以使用高pH值缓冲盐抑制其解离；一般这种情况该化合物极性都非常强，保留非常弱，使用低pH值很可能无法获得适当的保留时间，在这种情况可能需要用到离子对试剂如烷基磺酸钠或者采用HILIC、离子交换柱等方法，如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。分享一个可以查询化合物pKa：https://www2.chem.wisc.edu/areas/reich/pkatable/index.htm

随着全球工业化的迅速发展, 矿产资源的开发进一步加剧, 由此而产生的酸性矿山废水( AMD) 已经成为许多国家水体污染的主要来源之一。酸性矿山废水若不经处理任意排放就会造成大面积的酸污染和重金属污染, 它能够腐蚀管道、水泵、钢轨等矿井设备和混凝土结构, 还危害人体健康。另外, 酸性水会污染水源, 危害鱼类和其他水生生物 用酸性水灌溉农田, 会使土壤板结, 农作物发黄, 并且随着酸度提高, 废水中某些重金属离子由不溶性化合物转变为可溶性离子状态, 毒性增大。 对于酸性矿山废水的处理主要有这几种方法: 中和法、人工湿地法、硫化物沉淀法和微生物法。其中微生物法就是利用硫酸盐还原菌( SRB) 在厌氧条件下将AMD 中的硫酸盐还原为硫化物, 生成的硫化物再与废水中的重金属发生反应生成难溶解的金属硫化物。由于微生物技术的处理效果较好, 成本也较低, 且无二次污染, 因而受到广泛关注。 国内科学家对中国东南部14个地区的59个AMD样本进行了微生物群落分布的研究。通过对AMD样本中的微生物16SrRNA基因进行454测序，对测序结果进行了物种分布和聚类的分析，最终发现，影响微生物群落的主要因素并不是地域，而是环境的变化，如铁离子、硫酸根离子、有机物含量等等，相关学术论文发表在《自然》子刊ISME(International Society for Microbial Ecology)上。 通过对不同环境的微生物群落分布的研究，加深了人们对极端环境下微生物多样性的了解，为将来利用微生物技术对AMD进行处理和控制具有一定的理论和现实意义。 参考文献：ISME J. 2012 Nov 22. doi: 10.1038/ismej.2012.139. Contemporary environmental variation determines microbial diversity patterns in acid mine drainage.Kuang JL, Huang LN, Chen LX, Hua ZS, Li SJ, Hu M, Li JT, Shu WS.

水是人们生活中必不可少的一部分，而市场上形形色色种类的饮用水中，一些水厂打出了碱性水的广告，声称一切疾病甚至衰老的根源是酸性体质，并认为改变酸性体质就能获得健康。央视3• 15晚会邀请权威专家，借助SevenMulti仪表用实验的形式权威解释了“弱碱性”对人体健康无益，揭穿了水厂在广告中编织的谎言。 首都师范大学化学系谷学新教授模拟人体pH环境做实验 实验证明人为加入碱性物质无法改变人体pH环境 观看视频 了解SevenMulti详情

水体中的污染物质除无机化合物外，还含有大量的有机物质，它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明，绝大多数致癌物质是有毒的有机物质，所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。 水中所含有机物种类繁多，难以一一分别测定各种组分的定量数值，目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等)，或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。但是，上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害，因此，随着环境科学研究和分析测试技术的发展，必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。 一、化学需氧量(COD) 化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的m8从表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象，该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。 对废水化学需氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法，也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。 (一)重铬酸钾法(CODcI) 在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下： 测定过程见图2&mdash 35。 水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr H8S0&lsquo 0．48(消除口&mdash 干扰) 混匀 &larr 0．25m01／L(1／6K2Cr20?)100mL &darr &larr 沸石数粒 混匀，接上回流装置 &darr &larr 自冷凝管上口加入A82S04&mdash H2S0&lsquo 溶液30mL(催化剂) 混匀 &darr 回流加热2h &darr 冷却 &darr &larr 自冷凝管上口加入80mL水于反应液中 取下锥形瓶 &darr &larr 加试铁灵指示剂3摘 用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定，终点由蓝绿色变成红棕色。 图2&mdash 35 CoDcr测定过程 重铬酸钾氧化性很强，可将大部分有机物氧化，但吡啶不被氧化，芳香族有机物不易被氧化；挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相；不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化，并与硫酸银作用生成沉淀；可加入适量硫酸汞缀合之。 测定结果按下式计算： 式中：V。&mdash &mdash 滴定空白时消耗硫酸亚扶铵标准溶液体积(mL)5&mdash Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL)； V&mdash &mdash 水样体积(mL)； &lsquo c&mdash &mdash 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(m01儿)t3 8&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)。 用o．25m01几的重铬酸钾溶液可测定大于50m8从的COD值；用0．025m01儿重铬酸钾溶液可测定5&mdash 50m8／L的COD值，但准确度较差。 (二)恒电流库仑滴定法 恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质，以一定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂)，该试剂与被测物质进行定量反应，反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为： 式中：W&mdash &mdash 电极反应物的质量(8)； I&mdash &mdash 电解电流(A)； t&mdash &mdash 电解时间(s)； 96500&mdash &mdash 法拉第常数(C)； M&mdash &mdash 电极反应物的摩尔质量(8)； n&mdash &mdash 每克分子反应物的电子转移数。 库仑式COD测定仪的工作原理示于图2&mdash 36。由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成，其中，工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3m01几H2SOd，底部具有液络部的玻璃管 内)，用于电解产生滴定剂；指示电极底部具有液络部的玻璃管中)，以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10．2m01／L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成，用于控制库仑滴定终点，变换和显示电解电流，将电解电流进行频率转换、积分，并根据电解定律进行逻辑运算，直接显示水样的COD值。 使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是：在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液，分别进行回流消解15分钟，冷却后各加入等量的、硫酸铁溶液，于搅拌状态下进行库仑电解滴定，即Fe&rdquo 在工作阴极上还原为Fe&rdquo (滴定剂)去滴定(还原)CrzOv2&mdash 。库仑滴定空白溶液中CrzOv&rdquo 得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以O 2 计)；库仑滴定样品溶液中CrzO v&rdquo 得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以02计)。设前者需电解时间为&lsquo o，后者需&lsquo ，则据法拉第电解定律可得： 式中：1r&mdash &mdash 被测物质的重量，即水样消耗的重铬酸钾相当于氧的克数； I＝&mdash 电解电流； M&mdash &mdash 氧的分子量(32)； n&mdash &mdash 氧的得失电子数(4)； 96500&mdash &mdash 法拉第常数。 设水样coD值为c5(mg儿)；水样体积为v(mL)，则1y· c2，代入上式，经整理后得： 本方法简便、快速、试剂用量少，不需标定滴定溶液，尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mI&lsquo o．05mol儿重铬酸钾溶液进行标定值测定时，最低检出浓度为3m8入；测定上限为100m8／L。但是，只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极，防止沾污，才能获得较好的重现性。 二、高锰酸盐指数， 以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中，已把该值改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧晕。国际标准化组织(1SO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。 按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱，此时不能氧化水中的氯离子，故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。 酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300m8儿的水样。当高锰酸盐指数超过5mg从时，应少取水样并经稀释后再测定。其测定过程如图2&mdash 37所示。 取水样100mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr (1十3)H：SO&lsquo 5mL &lsquo 混匀 &darr &larr o．olmoI儿高锰玻钾标液(十KMn04)10．omL 沸水浴30min &darr &larr o．olo omot儿草酸钠标液(专Nasc20&lsquo )lo．oomL 退色 &lsquo &darr &larr o．01m01儿高锗酸钾标液回滴 终点微红色 ： 图2&mdash 37 高锗酸盐指数测定过程 测定结果按下式计算： 1．水样不经稀释 高锰酸盐指数 式中：Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗高锰酸钾标液量(mL)； K&mdash &mdash 校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数)； M&mdash &mdash 草酸钠标液(1／．2Na2C20d)浓度(nt01从)； 8&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)； 100&mdash &mdash 取水样体积(mL)。 2．水样经稀释 高锰酸盐指数 式中2V。&mdash &mdash 空白试验中高锰酸钾标液消耗量(mL) Vz&mdash &mdash 分取水样体积(mL)； f&mdash &mdash 稀释水样中含稀释水的比值(如10．omL水样稀释至100mL．，Ng／＝0．90)l 其他项同水样不经稀释计算式。 化学需氧量(CODcr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的，难以找出明显的相关关系。一般来说，重铬酸钾法的氧化率可达90％，而高锰酸钾法的氧化率为50％左右，1两者均未达完全氧化，因而都只是一个相对参考数据。 三、生化需氧量(BOD) 生化需氧量是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量，但这部分通常占很小比例。 有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。第一阶段称为含破物质氧化阶段，主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水；第二阶段称为硝化阶段，主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。然而这两个阶段并非截然分开，而是各有主次。对生活污水及性质与其接近的工业废水，硝化阶段大约在5&mdash 7日，甚至10日以后才显著进行，故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。 BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标，也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。 (一)五天培养法(20℃) 也苏标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后，在29土1℃条件下培养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7m8／L，则不必进行稀释，可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。 对于不合或少含微生物的工业废水，如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BODs时应进行接种，以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 1．稀释水 对于污染的地面水和大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡，而剩余溶解氧在1m8儿以上。 稀释水一般用蒸馏水配制，．先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气，曝气2&mdash 8h，使水中溶解氧接近饱和，然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液，混匀备用。稀释水的pH值应为7．2，BOD5应小于0．2血8儿。 高锰酸盐指数 (mg/L) 系 数 ＜ 5 5 &mdash 10 10 &mdash 20 ＞ 20 0 ． 2 、 0 ． 3 0 ． 4 、 0 ． 6 0 ． 5 、 0 ． 7 、 1 ． 0 如水样中无微生物，则应于稀释水中接种微生物，即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1&mdash 10mL，或表层土壤浸出液20&mdash 30mL，或河水、湖水10&mdash 100mL。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水相接种液的质量，以及化验人员的操作水平，将每升含葡萄糖和谷氨酸各150m8的标准溶液以1：50稀释比稀释后，与水样同步测定BODs，测得值应在180&mdash 230m8儿之间，否则，应检查原因，予以纠正。 2．水样稀释倍数 水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。表2&mdash 13列出地面水稀释倍数估算方法。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0．075、o．15、0．25获得。通常同时作三个稀释比的水样。表2&mdash 13 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数 3．测定结果计算 对不经稀释直接培养的水样： 式中Icl&mdash &mdash 水样在培养前溶解氧的浓度(m8儿)； &lsquo ：&mdash &mdash 水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度(m8儿)。 对稀释后培养的水样： 式中：Bl&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的浓度(m8儿)； Bz&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧的浓度(m8儿)； f1&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例； f2&mdash &mdash 水样在培养液中所占比例。 水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，对微生物活性有抑制，可使用经驯化微生物接种的稀释水，或提高稀释倍数，以减小毒物的影响。如含少量氯，一般放置1&mdash 2h可自行消失；对游离氯短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠除去之，加入量由实验确定。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2m8儿，最大不超过6000m8儿的水样；大于6000m8儿，会围稀释带来更大误差。 (二)其他方法 1．检压库仑式BOD测定仪 检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2&mdash 38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时，则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样，生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收，使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量，并转换成电信号，经放大送入继电器电路接通恒流电源及同步电机，电解瓶内(装有中性硫酸铜溶液和电解电极)便自动电解产生氧气供给培养瓶，待瓶内气压回升至原压力时，继电器断开，电解电极和同步电机停止工作。此过程反复进行使培养瓶内空间始终保持恒压状态。 根据法拉第定律；由恒电流电解所消耗的电量便可计算耗氧量。仪器能自动显示测定结果，记录生化需氧量曲线。 2．测压法 在密闭培养瓶中，水样中溶解氧由于微生物降解有机物而被消耗，产生与耗氧量相当的COz被吸收后，使密闭系统的压力降低，用压力计测出此压降，即可求出水样的BOD值。在实际测定中，先以标准葡萄糖&mdash 谷氨酸溶液的BOD值和相应的压差作关系 曲线，然后以此曲线校准仪器刻度，便可直接读出水样的BOD值。 3．微生物电极法 微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器，其结构如图2&mdash 39所示。主要由溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生物膜组成。响应BOD物质的原理是当将其插入恒温、溶解氧浓度一定的不含BOD物质的底液时，由于微生物的呼吸活性一定，底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定，微生物电极输出一稳态电流；如果将BOD物质加入底液中，则该物质的分子与氧分子一起扩散进入微生物膜，因为膜中的微生物对BOD物质发生同化作用而耗氧，导致进入氧电极的氧分子减少，即扩散进入的速率降低，使电极输出电流减少，并在几分钟内降至新的稳态值。在适宜的BOD物质浓度范围内，电极输出电流降低值与BOD物质浓度之间呈线性关系，而BOD物质浓度又和BOn值之间有定量关系。 微生物膜电极BOD测定仪的工作原理示于图2&mdash 40。该测定仪由测量池(装有微生物膜电极、鼓气管及被测水样)、恒温水浴、恒电压源、控温器、鼓气泵及信号转换和测量系统组成。恒电压源输出o．72V电压，加于Ag&mdash A8C1电极(正极)和黄金电极(负极)上。黄金电极因被测溶液BOD物质浓度不周产生的极化电流变化送至阻抗转换和微电流放大电路，经放大的微电流再送至A&mdash D转换电路，改A&mdash V转换电路，转换后的信号进行数字显示或记录仪记录。仪器经用标准BOD物质溶液校准后，可直接显示被测溶液的BOD值，并在20min内完成一个水样的测定①。该仪器适用于多种易降解废水的&rsquo BOD监测。除上述测定方法外，还有活性污泥法、相关估算法等。 四、总有机碳(TOC) 总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比如Ds或COD更能反映有机物的总量。 目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化J4F色散红外吸收法。其测定原理是：将一定量水样注入高温炉内的石英管，在900一950℃温度下，以铂和三氧化钻或三氧化二铬为催化剂，使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳，然后用红外线气体分析仪测定C02含量，从而确定水样中碳的含量。因为在高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳，故上面测得的为水样中的总碳 (TC)。。为获得有机碳含量，可采用两种方法：一是将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃)，则水样中的有机碳和无机碳均转化为COz，而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉，能使无机碳酸盐在150℃分解为C02，有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO：&lsquo 依次导入非色散红外气体分析仪，分别测得总碳(TC)和无机碳(IC)，二者之差即为总有机碳(TOC)。测定流程见图2&mdash 41。该方法最低检出浓度为o．5mg／I。 五、总需氧量(TOD) 总需氧量是指水中能被氧化的物质，主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量，结果以02的m8儿表示。 用TOD测定仪测定ToD的原理是将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管，通入含已知氧浓度的载气(氮气)作为原料气，则水样中的还原性物质在900℃下被瞬间燃烧氧化。测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量，便可求得水样的总需氧量值。 TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成C02、H20、N0、S02&hellip 所需要的氧量。它比BoD、CoD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出，BODs／TOD＝0．1&mdash 0，6；CoD／TOD＝0．5&mdash 0．9，具体比值取决于废水的性质。 TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物，因为一个碳原子消耗注⑦ 参阅孙裕生等，《分析仪器》，(1)，1992年两个氧原子，即Oz／C＝2．67，因此从理论上说，TOD＝2．67TOC。若某水样的TOD／TOC为2．67左右，可认为主要是含碳有机物j若TOD／TOC＞4．o，则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在；若TOD／TOC＜2．6，就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大，它们在高温和催化条件下分解放出氧，使TOD测定呈现负误差。 六、挥发酚类 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(屑一元酚)；而沸点在2助℃以上的为不挥发酚。 酚屑高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5m8／L时，就会使鱼中毒死亡。 酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站，木材防腐及某些化工(如酚醛树脂＞等工业废水。 酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4&mdash 氨基安替吡林分光光度法；高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法，当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原；对硫化物加入硫酸铜使之沉淀，或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出；对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二，一是分离出挥发酚，二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。 (一)4&mdash 氨基安替比林分光光度法 酚类化合物于pHl0．0土o．2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4&mdash 氨基安替比林(4&mdash AAP)反应，生成橙红色的p5l噪酚安替比林染料，在510nm波长处有最大吸收，用比色法定量。反应式如下： 显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响，如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代的酚类，与4&mdash 氨基安替比林不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致，但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4&mdash 氨基安替比林发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4&mdash 氨基安替比林发生的反应又不相同，前者反应无色，后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚，而仅仅是与4&mdash 氨基安替比林显色的酚，并以苯酚为标准，结果以苯酚计算含量。 用20m2d比色皿测定，方法最低检出浓度为o．12n8／L。如果显色后用三氯甲烷萃取，于460n2n波长处测定，其最低检出浓度可达o．o02m8／L；测定上限为0．12m8从。此外，在直接光度法中，有色络合物不够稳定，应立即测定；氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。 (二)溴化滴定法 在含过量

“酸气已倒入实验室撬块，投运一次成功!”7月24日上午9时，在普光3011集气站高酸性气体现场实验室，已经熬了一夜的技术人员仍然精力充沛，击掌庆祝。从前一日晚上8点多，普光3011—1井开井后，他们严格按实验室投运方案操作。至此，国内首座高酸性气体现场实验室成功投入使用。　　据悉，高酸性气体现场实验是国家重大专项课题研究内容，普光3011集气站高酸性气体现场实验室是国内第一个专用于高含硫气田腐蚀研究的大型现场实验室。普光气田根据气田井场实际，选择最有代表性的集气站，统筹利用国内现有科技资源，自主设计实验装备，经过多年的论证和摸索，建成了该实验室。　　利用该实验室，技术人员可以人为调节采气井内喷出的天然气的压力、温度和流速，从而在撬装设备上复现多种特殊工况，为深入开展涉硫科研提供技术条件。该实验室可以为抗腐蚀材料评价、缓蚀剂现场评价及优化、溶硫剂等入井药剂性能的工业测试提供研究条件，帮助技术人员整体测试和评估井下工具及仪器，为管材研究及入井仪器的研发提供技术先进、数据可靠的实验基础平台。根据实验室条件，技术人员可以完成5项高含硫气田井筒试验管试验、4项集输试验管试验共计9个大类的研究。

近日，中科院大连化物所催化基础国家重点实验室催化反应化学研究组（501组）展恩胜副研究员、申文杰研究员等与中科院精密测量科学与技术创新研究院徐君研究员、邓风研究员等合作，在丝光沸石（MOR）催化二甲醚羰基化反应的活性位点鉴别和调控方面取得新进展。　　MOR是二甲醚羰基化反应的重要催化剂，其活性与8-MR孔道的总酸量相关。尽管理论计算表明，T3-O9是唯一活性位点，但实验上鉴别和定量描述不同T位点酸性特征和催化机制仍面临挑战。　　本工作中，科研人员首先通过分步晶化法合成了片状结构MOR，该MOR表现出优异的催化活性，醋酸甲酯收率达到0.72gMAgcat.-1h-1（473K、2MPa）。随后，科研人员利用二维固体核磁技术和DFT计算确定了骨架铝原子在T1至T4分布，发现该片状结构丝光沸石8-MR孔道的铝原子富集在T3位，动力学研究发现该酸性位的反应速率高达7.2molMAmolT3-Al-1h-1（473K、1MPa）。随后，科研人员调变不同MOR样品的T1至T4位分布，发现位于8-MR窗口的T4酸性位也具有催化作用，但其活性只有T3位的1/4，从实验上证明T3位在催化二甲醚羰基化反应中的主导作用。该工作从原子尺度定量描述了丝光沸石分子筛8-MR孔道T位的催化反应化学，也深化了对沸石分子筛催化剂活性位结构的认知。　　相关研究成果以“Experimental Identification of the Active Sites over a Plate-Like Mordenite for the Carbonylation of Dimethyl Ether”为题，于近日发表在Chem上。该工作的共同第一作者是中科院大连化物所501组博士研究生熊志平和中科院精密测量科学与技术创新研究院齐国栋副研究员。上述工作得到了国家自然科学基金等项目的支持。

近日，大连化物所催化基础国家重点实验室固体核磁共振及前沿应用研究组（510组）侯广进研究员、陈魁智研究员团队与低碳催化与工程研究部催化基础与催化新反应探索研究组（DNL1201组）徐舒涛研究员合作，利用固体核磁共振（ssNMR）及红外技术，精确表征了分子筛中部分骨架配位铝物种的辨识、演化和酸性。分子筛催化剂由于具有良好的微观孔拓扑结构和固有的酸位点，在现代工业过程中发挥着至关重要的作用，但其活性位点结构及其实际的催化性能仍存在不确定性。陈魁智等在前期工作中，利用超高场核磁共振发现了一种新型骨架部分键联的活性位点，即(SiO)4-n-Al(OH)n（简称Al(IV)-2）。该位点在C-H键活化及烷烃裂解等经典反应中发挥着独特而重要的作用，这使其结构的详细阐明变得十分重要。 本工作中，合作团队进一步以三甲基膦（TMP）作为探针分子，通过对MFI分子筛的全面NMR表征，提出31P化学位移约-58 ppm处的TMP吸附物种，实际上是TMP结合到重要的催化位点上的信号，但此前通常归属为TMP物理吸附在非活性物种上。NMR辅助的31P-27Al核间距测量和全面的二维异核相关（1H-31P, 31P-27Al和27Al-1H）核磁共振实验表明，该TMP结合位点（δ31P = -58 ppm）源于部分骨架配位的Al(IV)-2物种中的Al-OH基团，即Al-OHP(CH3)3。31P-31P同核相关实验证明，BAS与Al(IV)-2的空间距离比BAS与 LAS更近，这有助于揭示催化反应的构效关系。此外，不同合成后处理样品的FT-IR和1H NMR结果对Al(IV)-2和骨架配位Lewis位点提供了新的见解。该工作实现了对TMP-Al(IV)-2物种的全面表征，为阐明分子筛中复杂的BAS-LAS-硅羟基—铝羟基网络结构提供了依据。相关研究成果以“Identity, Evolution and Acidity of Partially Framework Coordinated Al Species in Zeolites Probed by TMP 31P-NMR and FTIR”为题，于近日发表在ACS Catalysis上。该工作的第一作者是大连化物所510组博士研究生王志利。上述工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、辽宁省兴辽英才计划、大连化物所创新基金等项目的资助。

将极性官能团嵌入烷基链中的液相色谱固定相是在上世纪90年代早期推出的，它具有的一个最大优势就是减少了填料表面游离硅烷基与碱性分析物之间的次级相互作用，从而改善了分析碱性化合物所得到的峰形。 传统的极性嵌入反相色谱柱，是将氨基酰氯基团键合在硅胶表面，这种键合方式，会造成硅胶表面有残留的氨基。残留的氨基呈现碱性特性，分析酸性物质（如有机酸）时，会造成峰形拖尾。月旭科技采用独特的键合工艺，解决了传统工艺硅胶表面氨基残留的问题，同时采用双封尾技术，进而可以得到极佳的对称峰型。Ultimate Polar-RP色谱柱——与普通C18选择性不同的反相柱比AQ柱耐相塌陷能力更强的水性柱。 极性基团的嵌入，使烷基相在流动相中有机相比例极低时（甚至100%水流动相时）也能被水溶剂化润湿，不会发生相塌陷现象。对极性物质的保留和选择性更佳。保留方面增强的例子如尿嘧啶，因为其不在大多数反相柱上有保留，通常用作死体积的标定试剂。但Polar RP柱，在100%水流动相条件下，尿嘧啶是有保留的，出峰时间甚至在5-氟胞嘧啶和胞嘧啶之后。 测定酸性化合物时，可以得到完美的峰型。由于酸性物质大部分都是极性物质，Polar-RP的极性基团对其有很好的保留，所以可以得到很好的分离和峰形。 与其它厂家同类型色谱柱测试酸性化合物得到的谱图对比 测定碱性化合物时，可以得到完美的峰型。由于极性嵌入基团把硅胶表面的残余硅醇基屏蔽掉了，所以可以得到对称的峰形。

岛津一直在努力开发新的消耗品以满足用户的应用需求。即日起，推出Nexera UC在线SFE-SFC-MS 系统配套使用的Shim-pack UCX系列SFC色谱柱。该系列色谱柱包括8个产品线，分别是UCX-RP，UCX-GIS，UCX-Diol，UCX-Diol，UCX-Amide，UCX-NH2，UCX-Phenyl和UCX-CN。在销售Nexera UC仪器时，Shim-pack UCX 系列色谱柱将作为专属色谱柱推荐。 产品特点 Shim-pack UCX 系列1) Shim-pack UCX-RP 系列Shim-pack UCX-RP系列是在硅胶表面和C18基团之间嵌入极性基团的极性C18柱。嵌入的极性基团可以使C18色谱柱与水的兼容性更高，可以避免使用纯水流动相造成固定相疏水塌陷的问题。该色谱柱固定相经过独特的“碱去活”技术使得色谱柱的惰性极高，因此即使在SFE-SFC-MS系统常用酸性流动相条件下，分析酸性或者碱性化合物也能得到尖锐的峰型。 独特选择性Shim-pack UCX-RP 系列由于嵌入极性基团而具有氢键作用力，因此能够提供独特的选择性，在单独依靠疏水性作用力或者π-π电子作用力无法达到分离要求的情况下可以选择该系列。 分析酸性或者碱性化合物都能得到尖锐的峰型市场上多数极性嵌入式色谱柱，由于极性基团中含N碱基，在使用酸性流动相条件下分析酸性化合物时，往往会因为酸性吸附而导致峰劣化。而Shim-pack UCX-RP色谱柱由于导入的是去活基团，因此无论是酸性还是碱性化合物分析都能够得到优异的对称的峰型。 高比例水相条件下保留稳定由于嵌入极性基团，有效避免了疏水性固定相易疏水塌陷的问题，能够实现稳定的保留，因此Shim-pack UCX-RP系列和水相的兼容性更高，可以耐受100%纯水相。2) Shim-pack UCX-GIS II 系列Shim-pack UCX-GIS II采用超高惰性基质填料，无论是针对酸性，碱性或者金属配位性化合物都能够得到理想的峰型，此款色谱柱含碳量低，可以耐受100%纯水相，并且能够提供和其他ODS色谱柱不同的选择性。 高惰性Shim-pack UCX-GIS II系列ODS色谱柱填料采用更先进的端基封尾技术，而且彻底清除了硅胶表面残留的金属杂质，因此酸性或者碱性以及金属配位性化合物的吸附都降到了最低限度。 可耐受100%纯水相Shim-pack UCX-GIS II 系列载碳量相对较低，填料表面极性相对较大，与水的兼容性更好，有效避免输水塌陷问题，在高比例水相条件下依然能够实现稳定的保留和优异的重现性。3) Shim-pack UCX-Phenyl 系列Shim-pack UCX-Phenyl 系列是在硅胶表面直接键合苯基的色谱柱，通常在药物分析中应对一些极性稍大的酸性或者碱性样品的分析。 填料表面被苯基完美的覆盖，在分析极性样品时即使只是用简单的乙腈水或者甲醇水流动相也可以得到对称的峰型。 对含有芳香环物质具有独特的选择性在分析芳香性物质时，在苯基和分析物之间π-π电子作用力是最重要的作用力，在疏水性作用力不能满足分离需求的条件下，Shim-pack UCX-Phenyl 系列色谱柱是非常理想的选择。4) Shim-pack UCX-CN 系列Shim-pack UCX-CN 系列是在硅胶表面键合氰丙基的色谱柱，由于含有C≡N，能够提供π-π电子作用力，因此在某些直链烷烃色谱柱无法满足分离条件的情况下，可以采用氰基柱尝试分离。Shim-pack UCX-CN 既可以用于正相分离，也可以用于反相分离，该系列色谱柱保存溶液为正己烷/乙醇的混合溶液，所以如果采用反相分析条件之前，请采用过渡溶剂，例如异丙醇充分过渡色谱柱。 反相条件下与ODS色谱柱有不同的选择性 在反相条件下，Shim-pack UCX-CN由于含有C≡N，能够提供π-π电子作用力和氢键作用力，而与直链烷烃例如ODS柱有不同的选择性，某些情况下可以用用于分离一些结构类似的化合物。 正相条件下高选择性和长寿命与市场上其他品牌氰基柱相比，Shim-pack UCX-CN键合相密度更高，所以即使无端基封尾，此系列色谱柱色谱柱也有着较长的寿命，由于清除了填料表面水相的活性吸附位点，所以这款色谱柱可以采用100%水相洗脱液洗脱。5) Shim-pack UCX-Diol 系列Shim-pack UCX-Diol 键合相为二羟丙基，在正相条件下可以提供独特的选择性。二羟丙基的分离机理为二醇基团和极性化合物的氢键作用力。 正相模式条件下和硅胶柱的选择性相同Shim-pack UCX-Diol 的分离机理以二醇基团和极性化合物的氢键作用力为显著特征，正相模式分离下可以提供与硅胶柱相似的选择性，但是保留会更强。6) Shim-pack UCX-Sil 系列Shim-pack UCX-Sil 系列是单纯的硅胶色谱柱，在正相条件下分离，因为采用高纯硅胶，因此UCX-Sil 能够实现尖锐的峰型和高重现性。 高纯硅胶拥有高度光滑而且坚固的表面 对碱性化合物保留能力强硅胶表面的硅醇基和碱性化合物的作用力非常强，Shim-pack UCX-Sil 色谱柱对碱性化合物的保留能力强，而对酸性化合物的保留能力弱。7) Shim-pack UCX-Amide系列Shim-pack UCX-Amide 系列键合相为烷基酰胺基，为亲水性作用模式（HILIC模式）色谱柱，对极性化合物的保留能力强，适用于ODS色谱柱难以保留的极性化合物的分析。 对极性化合物保留能力强相比一般的HILIC模式色谱柱，Shim-pack UCX-Amide 系列对极性化合物的保留能力更强一些，而且对酸性，碱性或者中性的化合物的保留能力很强。 与高比例有机溶剂兼容亲水性作用模式条件下，流动相条件为高比例有机溶剂，MS作为检测器时，脱溶剂更容易，离子化的效率更高，因此Shim-pack UCX-Amide 系列非常适用于LC/MS/MS。8) Shim-pack UCX-NH2 系列Shim-pack UCX-NH2 系列为硅胶键合氨丙基色谱柱，硅胶的比表面积非常高，因此该系列色谱柱也有着非常高的保留。 可以在反相条件下分离糖类市场上有些厂家为提高氨基柱的寿命而键合仲胺和叔胺，但是这样可能会造成还原糖的吸附或者糖的差向异构体分离，Shim-pack UCX-NH2键合相为单纯的伯胺，因此不会有还原糖吸附或者差向异构体分离的问题。 正相条件下独特的选择性Shim-pack UCX-NH2 由于键合相为伯胺，因此能够提供其他厂家色谱柱不同的选择性。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

我们在开发HPLC方法的时候可能会遇到这样一些目标物质，保留时间非常短，或者碱性目标物出现拖尾峰，尝试了酸性、中性、碱性流动相，但是仍然效果不好。通常这些化合物的极性都比较大，比如强酸性或碱性化合物，或者一些容易电离的有机盐，这个时候，需要借助离子对试剂来发挥作用了。离子对试剂的原理是什么呢？以辛烷磺酸钠为例，根据同性相吸的原理，烷基磺酸钠中的8个碳原子的碳链会被色谱柱的固定相吸附，而极性大的磺酸根离子却裸露在流动相中。吸附了辛烷磺酸根离子的固定相带上了负电荷，从而能吸附和保留带正电荷的化合物，达到增加目标物质在固定相中的保留，或者改善峰型的作用。离子对试剂选择原则 离子对试剂选择原则：✔ 酸性目标物 —— 季铵盐类离子对试剂；✔ 碱性目标物或者同时含酸碱性基团的目标物 ——烷基磺酸盐类离子对试剂；✔ HPLC—— 季铵盐类或者烷基磺酸盐类离子对试剂；✔ LCMS——氟代烷基乙酸类、铵盐类等离子对试剂，避免污染；坛墨质检上新离子对试剂离子对试剂的效果这么好使用中有注意事项？（1）一般用过使用离子对试剂的色谱柱都是专用，不建议和其他流动相混用。（2） 离子对试剂本身没有缓冲能力，对pH敏感，系统中残留的酸和碱都会对体系造成影响。（3）离子对试剂在流动相和色谱柱之间的平衡时间较长。使用之前需要对色谱柱长时间平衡，梯度方法的平衡要求比较高。

在色谱方法开发过程中，分离度、柱效、峰形是考察色谱柱选择性是否合适的主要性能指标。方法开发中的分离度根据分离度（Rs）公式，分离度的影响因素主要有柱效（N）、选择性（α）和保留因子（或称容量因子，k）：（公式 1）公式1作为分离度改善的理论基础。通常，方法开发过程中，通过提高化合物保留 (k)、提高柱效 (N)、以及提升选择性 (α) 来达到分离度的改善。选择性因子（α）：（公式 2）式中 k1 和 k2 分别是第一个峰和第二个峰的保留因子。根据公式 1 和公式 2，当选择性因子提高 0.1 时，对分离度的贡献是 Rs 大约为原来的 1.8 倍。因此选择性的改变对分离度的改善效果显著，如图 1 所示。图 1. 分离度与柱效、选择性、保留因子的关系与选择性有关的因素：固定相：选择不同化学修饰的键合相（不同的 C18 柱或其它键合类型色谱柱）流动相：调整有机相的类型、pH 值、盐浓度、两相比例等柱温方法开发中的色谱柱选择在色谱固定相的选择和使用中，最常用的键合相类型是十八烷基硅烷键合硅胶（C18）。不过，由于固定相物理特性与化学修饰的差异，使得不同的 C18 选择性不尽相同。选择色谱柱时，如果一种类型的 C18 柱分离度不足，就可以选择与之选择性差异较大的 C18 柱来进行优化。以 Agilent InfinityLab Poroshell 系列中的 C18 液相色谱柱为例：Poroshell 120 EC-C18 为封端的碳十八固定相，对酸性、碱性、中性化合物都有良好的选择性，已经成为方法开发的首选，也是在 Agilent 1260 Infinity II 四元泵液相色谱系统中标配的色谱柱。与 EC-C18 柱不同，Poroshell 120 SB-C18 柱却是不封端的碳十八固定相。由于裸漏的硅醇基存在，可与待分离物发生氢键、离子间作用等，因此 SB-C18 的选择性与封端的 C18 柱存在显著差异。可以利用这个特点，在方法开发时 SB-C18 和 EC-C18 通常可以作为方法开发的起始色谱柱。另外，SB 的全称是 StableBond，顾名思义意为“稳定的键合相”，这里说的稳定，主要是在C18硅烷长链的两侧采用异丁基进行立体的保护，使得 SB-C18 在低 pH 下有较好的耐受性能。同样采用 Poroshell 120 的硅胶，HPH-C18 与 EC-C18 和 SB-C18 又有所不同。在进行键合之前，在 Poroshell 硅胶的表面多孔层，先进行了有机杂化处理，再进行 C18 键合和封端修饰，得到的 HPH-C18 色谱柱具有了高 pH 耐受的特点。因此，表面化学结构的差异，三种常用的 Poroshell C18 柱，在选择性上具有显著区别。表 1 列出了以 EC-C18 为基准，HPH-C18 与 SB-C18 的相似度因子 Fs。当 Fs 因子大于 3.0 时，固定相选择性存在差异。表 1. 三种固定相选择性差异比较（以 EC-C18 为基准）问渠哪得清如许，为有源头活水来，新产品 Poroshell CS-C18 上市！Poroshell 色谱系列在色谱分析行业已经得到了广泛的认可，安捷伦也一直在拓展 Poroshell 系列色谱柱的产品线。2020 年 11 月，安捷伦推出了新产品 Poroshell CS-C18 柱，进一步拓展了 C18 固定相的类型。该固定相是在 Poroshell实心核颗粒的表面多孔层在进行高 pH 耐受的杂化处理之后，再进行 C18 键合、封端和正电荷修饰，其中使用的键合相还进行了侧立基的保护。这样 CS-C18 固定相的表面，不仅具有 C18 提供的疏水作用、而且还具有正电荷的离子作用，选择性也与其它的 C18 键合相有显著差异。同时，硅烷链侧立基保护、多孔硅胶表面杂化处理，使得固定相pH耐受范围得到了拓宽。在 Poroshell C18 的四种 C18 键合相中，涵盖了 RPLC 模式下的主要作用力，选择性彼此之间有显著差异，见图 2。利用这些固定相的选择性差异，可以方便地进行方法开发中的色谱柱选择。图 2. Poroshell 的 4种 C18 固定相应用实例碱性条件下选择性差异在 pH=10 的体系下，耐碱的 CS-C18 与 HPH-C18 选择性存在显著差异。图 3. 农药组分在碱性体系下 LC-MSMS 色谱图结果比较酸性条件下选择性差异在酸性体系下，不同 Poroshell C18 柱的保留、分离度有显著差异。图片图 4. 阿片类药物在酸性体系下 HPLC 分析色谱图比较峰形及载样量比较在酸性体系下，在碱性药物阿米替林的杂质分析时，采用 CS-C18 与传统封端的 C18 柱进行比较，CS-C18 柱对碱性组分具有更好的峰形、载样量和分离度。图 5. 不同色谱柱对阿米替林及杂质（0.25%）不同进样量分析结果比较酸性体系下 LC/MS 灵敏度比较在甲酸体系下，在进行液质联用分析时，CS-C18 柱提供可更好的灵敏度、响应和峰形。图 6. 甲酸体系中低浓度标样（50ng/ml） 在 LC/MS/MS 中灵敏度比较安捷伦 &bull 618618 活动期间2024 年 6 月 3 日 ~ 30 日Agilent Poroshell 120 2.7um 全线 6 折！参考文献：1. L. R. SNYDER , J. J.KIRKLAND, J. W. DOLAN. Introduction to Modern Liquid Chromatography, ThirdEdition.2. 液相色谱手册-液相色谱柱与方法开发指南. 安捷伦科技.5990-7595CHCN3. Agilent InfinityLabPoroshell 120 CS-C18 助您将 pH 值用作方法开发工具. 安捷伦科技. 5994-2274ZHCN4. 使用 Agilent InfinityLab Poroshell 120 CS-C18 色谱柱改善碱性分析物的峰形. 安捷伦科技. 5994-2094ZHCN

树脂通常有两部分组成：一部分为聚合单体和交联剂通过聚合反应生成的具有三维空间的网络骨架，这部分也被称为树脂骨架；另一部分为连接在骨架上的特殊功能基团。其中三维骨架类型和结构决定树脂主要的物理性能，如稳定性、孔结构、密度、溶胀度等；而三维骨架上连接的特殊官能团则在应用时对吸附何种物质起决定性作用。根据骨架上连接的官能团的类型和性质树脂可分为以下几种：非离子型树脂这类树脂中不含特殊的离子和官能团，与其他物质作用时主要依靠分子间的范德华力，而不形成化学键，对不同物质的吸附选择性主要依靠被吸附分子的极性确定。非离子型树脂对弱极性和非极性的有机化合物有很强的吸附作用，这类树脂广泛应用于药物分离、色素提取等领域。金属离子配位型树脂金属离子配位型树脂的骨架上带有特殊的配位基团和配位离子，可以与金属离子进行络合反应，使两者之间形成配位键，树脂与被吸附物质间通过配位键相互作用而吸附到树脂上的，该吸附过程为化学吸附。这类树脂也称为螯合树脂，多用于水溶液过渡金属离子的选择性分离与富集。螯合树脂的官能团是含有一个或多个配位原子的功能基团，可进行配位的原子都具有提供电子对的性质，常见配位原子主要为 O、N、S、P 等元素的原子。这些原子和被吸附物质作用时都可提供配位的孤电子对，因此螯合树脂也可根据配位原子的种类，分为氧配位型螯合树脂、氮配位型螯合树脂、硫配位型螯合树脂等。含有氧原子的螯合官能团有：—OH（醇、酚）、—COOH（羧酸）、—O—（醚、冠醚）、—CO—（醛、酮、醌）、—COOR（酯、盐）、—NO2（硝基）、—NO（亚硝基）等；以氮为配位原子的螯合官能团有：—NH（胺）、2C=NH（亚胺）、C=N—R（席夫碱）、C=N—OH（肟）、—CONH2（酰胺）、—N=N—（偶氮）等。离子型树脂 离子型树脂的骨架上所连的管能团是一种或几种具有化学活性的官能基团，其在水溶液中能离解出某些阳离子（如H+或 Na+）或阴离子（如OH－或Cl－），解离之后骨架上所带的离子基团可以与不同反离子通过静电引力发生作用，将带有相反电荷的离子型物质吸附到树脂上。在水溶液中与其他离子基团作用时，由于竞争性吸附，原来配对的反离子被新的离子取代。树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。根据交换的离子，离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，阳离子树脂又分为强酸性和弱酸性两类，阴离子树脂又分为强碱性和弱碱性两类。离子型树脂带的强酸性官能团有磺酸基（—SO3H），这种官能团在碱性、中性，甚至在酸性介质中都有交换功能；弱酸性的官能团有羧基（—COOH）或磷酸基（—PO(OH)2），这些官能团只有在pH=5~6，碱性或接近中性的介质中才有离子交换能力；强碱性官能团有季胺基团（NR3），这种官能团在酸性、碱性、中性介质中都可进行离子交换；弱碱性的官能团有伯胺（—NH2）、仲胺（—NHR）和叔胺（—NR2），这几种官能团只有在中性或酸性介质中进行离子交换。此外，树脂也可按化学结构分为极性和非极性树脂。非极性树脂是指由非极性单体聚合而成，如二乙烯苯为单体聚合而成的树脂。极性树脂又可分为强极性、极性和中极性树脂。强极性树脂是含有吡啶基、氨基官能团的树脂；中极性树脂一般有含酯基、羰基的单体聚合而成；极性树脂通常是含有酰氨基、亚砜基、氰基的单体聚合而成。

GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》于2022年3月15日经国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准发布，代替GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》，自2023年4月1日起实施。相应的水质检测方法按照GB/T 5750执行，2022年1月4日全国标准信息公共服务平台上发布了新《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750的征求意见稿。一、标准变化GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》更改了3项指标名称，调整了 8 项指标的限值，都包含了高锰酸盐指数（以O2计），其检测方法按照GB/T 5750.7执行。标准GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》名称耗氧量（COD Mn法，以O2计）高锰酸盐指数（以O2计）限值3 mg/L，原水6 mg/L 时为 5 mg/L3 mg/L检测方法l GB/T 5750.7-2006《生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标》l 1耗氧量l 1.1酸性高锰酸钾滴定法l 1.2碱性高锰酸钾滴定法l GB/T 5750.7-XXXX《生活饮用水标准检验方法 第7部分：有机物综合指标》l 4 高锰酸盐指数(以O2计)l 4.1 酸性高锰酸钾滴定法l 4.2 碱性高锰酸钾滴定法l 4.3 分光光度法l 4.4 电位滴定法高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧化剂的量。可反映出水体中有机及无机可氧化物质的污染程度。水中高锰酸盐指数浓度增加，说明水中有机物含量增加，提示可能存在更大的微生物危险和化学危险。随着人们生活水平的提高，生活饮用水的安全和质量问题越来越受到人们的关注，因此，水中高锰酸盐指数的检测具有重要的意义。本文将介绍雷磁ZDJ-5B型自动滴定仪在饮用水高锰酸盐指数测定中的应用。二、方法概括GB/T 5750.7-XXXX《生活饮用水标准检验方法 第7部分：有机物综合指标》中说明，电位滴定法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L(以Cl-计)的生活饮用水及其水源水，zui低检测质量浓度（取100 mL水样时）为0.09 mg/L(以O2计)，zui高检测质量浓度为6.0 mg/L(以O2计)。三、高锰酸盐指数的检测（电位滴定法）1. 原理高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸钠还原。根据高锰酸钾消耗量表示高锰酸盐指数(以O2计)，通过滴定过程中电位滴定仪自动记录高锰酸钾体积变化曲线和一阶微分曲线，测量氧化还原反应所引起的电位突变确定滴定终点。2MnO4- +5C2O42- +16H+ —2Mn2++10CO2+8H2O2. 测定：1) 滴定杯处理：向滴定杯内加入1 mL硫酸溶液及少量高锰酸钾标准使用溶液。煮沸数分钟，取下自动滴定瓶，用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色，将溶液弃去。2) 校正高锰酸钾标准使用溶液，计算校正系数 K 值。3) 高锰酸盐指数的测定：用单标移液管准确吸取100.0mL样品(若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至 100mL)，置于处理过的滴定杯中，加入5mL硫酸溶液，准确加入10.00mL高锰酸钾标准使用溶液，置于沸水浴中30 min，取下滴定杯，放于自动滴定仪上，迅速加入 10.00mL草酸钠标准使用溶液，充分搅拌，用高锰酸钾标准使用溶液滴定至终点(电位突变)，记录体积 V1(mL)。如水样用纯水稀释，则另用单标移液管吸取100.0 mL 纯水，同上述步骤滴定，记录高锰酸钾标准使用溶液消耗量V0(mL)。ZDJ-5B型自动滴定仪在饮用水高锰酸盐指数测定中的应用工作电极231-01pH玻璃电极982241 铂环ORP滴定电极参比电极213型铂电极ZDJ-5B自动滴定仪滴定参数设置等量滴定模式，单次添加量设置0.02-0.05mL设定预加体积V，设定预加后延迟50s平衡时间3s，zui大等待时间10s终点突跃设置500mV/mL滴定曲线ZDJ-5B型自动滴定仪支持方法编辑和计算公式编辑，检测过程中的计算可以在本机上编辑存储，直接显示结果，方便后续调取直接测量，方便高效。雷磁在自动滴定仪产品和应用方法方面积累有丰富的经验，不断地为客户提供稳定可靠、应用方法适用性强的检测方案。

一小小知识“碘”1811年法国药剂师库特瓦首次发现单质碘。谈起碘，大家会联想到升华的物理现象、淀粉显色的实验和甲状腺疾病等等。碘作为一种人体必需的非金属微量元素，主要功能是参与甲状腺素的合成。碘与人体的生长发育、新陈代谢密切相关，其摄入量不足可能导致甲状腺肿大、侏儒症等碘缺乏症，适当补碘有利于预防碘缺乏病的发生，（5月15日是“全国碘缺乏病宣传日”），但碘摄入过量对健康也有一定的危害，如引起高碘甲状腺肿、碘中毒或碘过敏等。人体中碘主要来源于食品，食物碘含量可以参考《中国食物成分表》，因此食品中总碘的研究一直备受关注，食品中碘形态以碘酸盐、碘化物、单质碘和有机碘形式存在，准确测定食品中碘对于人体健康和经济发展具有十分重要的意义。二食品中碘的检测方法食品中碘的分析方法主要有化学滴定法、光谱分析法、电化学分析法、色谱分析法和质谱分析法等，先列出几种常见的方法。化学滴定法样品经炭化、灰化后，将有机碘转化为无机碘离子，在酸性介质中，用溴水将碘离子氧化成碘酸根离子，生成的碘酸根离子在碘化钾的酸性溶液中被还原析出碘，用硫代硫酸钠溶液滴定反应中析出的碘。该方法测定操作繁琐，易产生误差。分光光度法分光光度法中比较典型的是砷铈催化分光光度法，也是被收录进国家标准的检测方法。原理：采用碱灰化处理试样，使用碘催化砷铈反应，反应速度与碘含量成定量关系。LAMBDA™ 265/365/465 紫外/可见分光光度计气相色谱法试样中的碘在硫酸条件下与丁酮反应生成丁酮与碘的衍生物，经气相色谱分离，电子捕获检测器检测，外标法定量。Clarus® 690/590三 “碘” 亮 ICPMS最新的GB 5009.267-2020食品安全国家标准食品中碘的测定[1]采用了ICPMS作为第一法。ICPMS测定碘元素具有速度快、灵敏度高的优势，但是也存在着两大难点：1 碱性体系食品中其他元素的ICPMS检测如钾钠钙镁铅镉等一直采用硝酸酸性进样体系，而碘检测却采用碱性进样体系，对于仪器的进样系统是个考验。2 记忆效应碘元素的记忆效应非常强，需要在分析过程中能够快速清洗。PerkinElmer在食品碘元素分析部分很早就进行了相关的应用开发，2001年，Andrey等人就采用了PerkinElmer的ICPMS对食品和饲料中的碘含量进行检测[2]。现在PerkinElmer采用NexION系列ICP-MS对乳粉中的碘按照GB 5009.267-2020中的方法进行验证。a标准曲线NexION系列ICPMS，采用高纯度聚合材料制造的蠕动泵管，配合大锥孔三锥设计，提供稳定可靠的进样，可轻松应对酸性体系和碱性体系。NexION系列ICPMS标准曲线范围为1-20μg/L时， R=0.9999b记忆效应应对NexION系列ICPMS即使面对碘的强记忆效应也能轻松应对，测完曲线最高点后，只需清洗很短时间，即可回到初始水平。c奶粉质控样结果_碘元素含量（mg/kg）奶粉质控样GBW100171.12±0.23测定值1.26四食品中碘的形态研究碘是一个具有多种形态的非金属元素，人体对于食品中不同形态的碘的吸收效率有差异，未来碘分析的一个重要方向是弄清楚食品中碘的形态组成。孙凯峰等人采用液相色谱ICPMS联用技术对奶粉中的碘形态进行分析，其加标回收率均在98%-106%之间，精密度在2.67%-4.11%之间，完全满足实验的要求[3]。更多食品中碘检测应用资料请扫码获取。参考文献

研究目的本研究旨在证明Sievers® M9 TOC分析仪能够通过分析TOC浓度来有效检测和量化STERIS生命科学公司（STERIS Life Sciences）生产的清洁剂中的非导电性化合物的含量。背景信息很多行业在转换产品之前都会用STERIS清洁剂来清洗生产设备。在清洁验证时，必须确定生产设备的最后冲洗液中没有残留的清洁剂或药物。残留的清洁剂、污染物、或其它化合物既可能是有机物，也可能是无机物，而在检测有机物和无机物时，需要采用不同的分析方法。人们用电导率来检测普通清洁剂，但残留的清洁剂中常有痕量的有机物，而人们无法用电导率来检测有机物。如果不能将生产设备清洗干净，就会影响产品质量。因此，检测清洁剂中残留的碳污垢，就成为综合评估清洁工艺的重要环节。本研究中的M9 分析仪数据表明，TOC分析能用来有效地检测导电性和非导电性有机化合物，对评估清洁工艺起到了补充作用。样品制备选择STERIS生命科学公司生产的以下4种清洁剂，进行初步比对和分析：CIP 100（基本清洁剂）CIP 220（酸性清洁剂）ProKlenz NpH（中性清洁剂）Spor-Klenz RTU（酸性清洁剂）将以上各种清洁剂稀释到0.01%，然后确定其碳含量（质量比）。基于稀释到0.01%的清洁剂溶液所提供的碳含量，分别将各清洁剂制备成5 ppm TOC溶液。向5 ppm TOC清洁剂溶液中分别加入1 ppm、10 ppm、25 ppm 、 50 ppm的非导电性有机化合物，再用Sievers M9分析仪分析其TOC和电导率。所有清洁剂溶液均在干净的低TOC玻璃器皿中制备，然后立即移到Sievers认证的电导率和TOC双用途（DUCT）样品瓶中。M9分析仪的自动加试剂功能（Autoreagent）能够确定分析所需的最佳试剂流量。对所有样品重复测量5次，不舍弃任何一次测量结果。CIP 100分析CIP 220分析ProKlenz NpH分析Spor-Klenz RTU分析总结对于以上4种情况，在0.5 - 20 ppm范围内，残留清洁剂和有机混合物的TOC响应都是线性的。在相同的TOC范围内，关于来自非导电性有机化合物对电导率的影响，正如预期，电导率响应是水平的。在1.5 -150 μS/cm范围内，电导率能有效检测清洁剂，却无法检测非导电性有机污垢。清洁剂基体不会妨碍痕量TOC的检测。结论在清洁验证时，电导率用来检测残留的清洁剂，但本研究中的数据表明，如果仅用电导率来评估对有机碳的清洁程度，则远远不够。尤其是当生产设备上沾有非导电性有机化合物时，如果仅靠电导率来评估清洁程度，就会使人们误以为生产设备很干净。TOC分析能有效地检测导电性和非导电性有机化合物，对评估清洁工艺起到补充作用，因此用TOC和电导率双管齐下就能克服上述局限性。Sievers M9分析仪能够同时测量TOC和电导率，提供准确和精确的有机和无机污染物信息，作为全面评估清洁工艺的依据。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

p 　　在今年的全国两会上，全国人大代表、 中国科学院南京土壤研究所所长沈仁芳带来了两份建议，分别是《关于尽快开展第三次全国土壤普查工作的建议》和《关于提高南方农田土壤抗酸化能力的建议》。 /p p 　　在第一份建议中，沈仁芳表示，土壤安全是保障国家粮食安全与生态环境安全的前提和基础。土壤资源数量和质量家底是土壤安全保障的基本要素。我国土壤资源数量和质量均属严重制约型，人地、人粮矛盾突出。特别是近30年来，我国优质耕地急剧减少、基础地力持续下降、水土流失、土壤酸化、土壤污染等问题突出，土壤安全形势日趋严峻。然而，我国土壤资源具有类型多、分布广、利用方式多、利用强度大等特点，土壤问题多样，成因复杂，当今国际上还没有哪一个国家像中国这样，急需土壤科技的发展。 /p p 　　沈仁芳建议，由国家统一建立一个组织委员会，直接领导第三次土壤普查工作，由国家国有自然资源资产管理和自然生态监管机构牵头，联合农业部、国土资源部、环保部、财政部及有关单位的领导和专家参加，协调各部门和各行业，保障土壤普查的顺利进行。成立第三次土壤普查技术委员会，负责技术方案的制订。技术委员会应主要为土壤专家组成，由中国土壤学会在全国遴选专家，吸收农业、环保和国土资源部门的技术专家参加，由领导小组任命技术总负责人。技术委员会可再分若干技术组。土壤普查后，要编制土壤数字化地图，开发多尺度、多源土壤信息大数据的集成与信息化管理技术。建立国家和区域土壤档案、质量监测平台与预警体系，建设多位一体的土壤信息服务网络。开展国家土壤功能分区工作。充分发挥中央、地方和基层财政和科研单位的作用。全国土壤普查是一个浩大的工程，需要投入大量的资金和人力物力。统筹中央资金和地方财政，也需要大量基层科研单位和科技人员的帮助。由于工作量大，耗时长，普查可分期、分区、分类进行，各省区可根据条件分先后开展，相对独立地完成普查工作。 /p p 　　在第二份建议中，沈仁芳表示，我国南方亚热带地区水热资源丰富，农林业生产潜力巨大，是经济作物和粮食的主产区，但由于分布的多为酸性土壤，并且随着近年来大气酸沉降不断加剧和大量施用化肥等人为活动干扰，使得这一区域土壤酸化速度显著加快，土壤酸化和肥力退化问题突出，严重制约了土壤生产潜力的发挥。土壤酸化不仅对农林业生产和生态环境会造成严重危害，同时土壤酸化还会加重重金属污染物的危害。土壤酸化使土壤中重金属的活性增加，增加了植物对这些有害重金属的吸收量，因此加强土壤酸化防治工作刻不容缓。 /p p 　　沈仁芳认为，施用石灰等碱性改良剂是目前治理土壤酸化的常用方法，但是由于农田土壤酸化是一个反复循环的过程，改良后的土壤会随着化学肥料的持续施用再次酸化，所以需要反复施用改良剂。鉴于亚热带地区土壤的酸缓冲容量低，抗酸化能力弱，应该更加重视提升该地区农田土壤的抗酸化能力，有效减缓土壤酸化的速度，使农田土壤在一个较长时间内维持酸碱度基本稳定，从源头上解决土壤酸化问题。 /p p 　　对此，沈仁芳提出3点建议： /p p 　　一是制订土壤酸化的分类治理方案。2005年启动的全国测土配方施肥项目，已获得全国各地海量的农田土壤pH数据，应充分利用这一大数据资源研究制订我国土壤酸化的分类防治方案。对土壤pH低于5.0的强酸性土壤，建议在施用石灰等碱性改良剂中和土壤酸度的同时，采取有效措施同步提升土壤的抗酸化能力；对土壤pH在5.0-6.0范围的酸性和弱酸性土壤，建议采用阻控措施，通过提升土壤的抗酸化能力减缓土壤酸化速度。对土壤酸化的提前阻控，可降低治理成本，效果事半功倍。建议结合目前国家正在实施的耕地休耕试点，优先选择发生严重酸化的土壤进行休耕，恢复土壤肥力和正常功能。 /p p 　　二是增施有机肥提高土壤抗酸化能力。 /p p 研究表明，长期施用有机肥或将有机肥与化肥配合施用可以促进土壤酸碱平衡，减缓土壤酸化。施用有机肥可提高土壤有机质含量，从而提高土壤的酸缓冲容量，显著提高土壤的抗酸化能力。建议在亚热带地区的农田中大力推广各类有机肥，并坚持长期施用。由于畜禽粪制备的有机肥含有一定量的重金属等有害物质，存在环境和健康风险，因此需要采取有效措施降低或去除畜禽粪有机肥中的有害物质，避免带来二次污染。 /p p 　　三是积极研发和推广农作物秸秆炭化还田技术。农作物秸秆经过热解炭化制备的生物质炭是一种优良的酸性土壤改良剂，不仅可以在短期内中和土壤酸度，提高土壤pH，而且可显著提高土壤的酸缓冲容量和抗酸化能力，对酸化土壤的治理及化学肥料持续施用导致的土壤再酸化的阻控均有很好的效果，可在较短时间内显著提高土壤的抗酸化能力。与传统秸秆直接还田相比，炭化还田具有减量化、养分富集、有机物不易分解等优点。施用生物质炭还可改善土壤理化性质，提高土壤肥力水平。但目前主要的做法大多是将秸秆收集到固定场所再进行炭化处理，成本很高，难以推广。建议鼓励相关部门多学科、多专业交叉与合作，加强秸秆田间就地炭化技术以及炭化与机械化还田一体技术的研发，降低秸秆炭化处理成本，为大面积推广消除障碍。 /p

近年来分析检测技术有了很大的飞跃，但样品前处理依然是科研工作者必须面对的挑战。 固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种从二十世纪七十年代中期开始发展起来，用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术。根据吸附剂填料及吸附机理的不同，主要分为正相、反相、离子交换和混合型固相萃取小柱，正相、反相固相萃取小柱主要是用来萃取分离极性和非极性化合物，但对一些带电物质（离子化合物）的萃取回收率并不高，如C18填料固相萃取小柱，当目标化合物呈离子状态时，C18对于该化合物的容量因子就会大大降低。为了解决这一问题，月旭推出了硅胶基质和聚合物基质的离子交换固相萃取小柱。 下面就由小编为大家介绍离子交换固相萃取小柱方法开发中需要注意的问题。 离子交换固相萃取适用于可解离成带电离子的化合物，其机理是利用带电荷的目标化合物离子与带相反电荷的吸附剂之间的静电吸引力。样品基质可以是极性的，如水溶液，也可以是非极性的有机溶液，但在实际应用中以水溶液较多，包括生物体液、江河湖海等自然水、废水等。 方法开发第一步：我们要分析的目标化合物必须具备下列任意一种或以上的官能团才能通过离子作用力将其从样品溶液中分离出来：（1）可生成阳离子的官能团（带正电荷）（2）可生成阴离子的官能团（带负电荷）而且待分析的目标化合物必须在一定的pH环境下才能呈离子化或中性化。 第二步：要有效地利用离子交换机理将目标化合物吸附在SPE柱上，必须满足以下两个条件：（1）目标化合物离子与吸附剂官能团的离子态带相反电荷；（2）萃取环境的pH必须同时使目标化合物和吸附剂上的官能团带电荷；（3）萃取环境不能含有高浓度的带有和目标化合物相同电荷的竞争化合物。在实际操作中，为了满足前两个条件，确保99%以上的目标化合物及固相萃取吸附剂上的官能团能够呈离子态或呈中性状态，应该根据目标化合物及固相萃取吸附剂官能团的pKa来调节样品或SPE柱的pH。 那么小编为大家介绍一下pH与pKa值的关系：对于一个可生成离子的化合物，pKa是该化合物50%呈离子状态，50%呈中性状态时的pH。就弱酸性化合物HA而言，其在水中的解离平衡方程式为：从式三可以看到，当pH与pKa相同时，[A?]/[HA]为1。也就是说，这时50%的弱酸性化合物呈阴离子状态，另外50%呈中性状态。在该pH环境下，即便这些呈阴离子状态的化合物100%地被阴离子交换剂吸附，之后又100%地被洗脱，zui高回收率也只能达到50%。因为只有50%的弱酸性化合物呈离子状态，并被阴离子交换剂吸附。由此可见在离子交换固相萃取中，控制环境的pH十分重要。 [A?]/[HA]越大，代表弱酸性化合物离子化程度越大。理论上，当[A?]/[HA]等于100时，99%的弱酸性化合物呈阴离子状态，可以被阴离子交换剂吸附。根据式三，在进行阴离子固相萃取吸附时，要使弱酸性化合物99%离子化，样品基质的pH应该高于该化合物pKa至少两个pH单位。反之，在对该弱酸性化合物进行洗脱时，应该将环境的pH调节至低于该化合物pKa至少两个pH单位，此时弱酸性化合物99%呈中性状态，用适当的溶剂就可以将其从阴离子交换柱上洗脱下来。 式三同样可以用于可生成阳离子官能团的弱碱性化合物。这时我们将弱碱性化合物看作共轭酸[HA+]，并将该公式改写为：与弱酸性化合物相反，在阳离子交换固相萃取中，要使弱碱性化合物99%解离为阳离子，需要将该弱碱性化合物所处的环境体系的pH应该低于该化合物pKa至少两个pH单位。而在洗脱时，环境体系的pH应该高于该化合物的pKa至少两个pH单位，此时99%的该化合物呈中性状态，用适当的溶剂就可以将其从阳离子交换柱上洗脱下来。 第三步：离子交换固相萃取柱种类的选择：为了能够有效地将被吸附的离子化合物洗脱出来，对于含有强离子官能团的目标化合物一般选用弱离子交换柱；而对于含有弱离子官能团的化合物，则可选用强离子交换柱。这样可以避免目标化合物和吸附剂官能团同时处于离子化状态，导致目标化合物始终处于的保留状态无法被洗脱。 下面小编为大家举一个应用案例：例如，用硅胶键合羧基官能团的弱阳离子交换固相萃取小柱对猪肉或猪尿液中的盐酸克伦特luo进行萃取分离，SPE柱填料的羧基官能团的pKa=4.8，盐酸克伦特luo的pKa=9.6。根据上述两个pH单位的原则，为保证吸附剂上羧基官能团和目标化合物盐酸克伦特luo尽可能离子化，环境的pH至少应该调节到7.6。在此pH环境下，99%的盐酸克伦特luo呈阳离子状态，而SPE柱的羧甲基官能团呈阴离子状态。因此，可以将盐酸克伦特luo吸附。而在洗脱的时候，为了使盐酸克伦特luo呈中性状态，可在洗脱剂中加入碱，将洗脱环境的pH调节至高于其pKa两个单位，即pH≧11.6。在此环境下，目标化合物盐酸克伦特luo呈中性状态并且与阳离子交换剂脱离，被洗脱溶剂从SPE柱洗脱出来。 好了，今天关于离子交换固相萃取小柱方法开发中需要注意的问题就先讲到这了。此外，月旭在固相萃取技术产品中，已经推出了硅胶基质和聚合物基质的强阳离子交换、强阴离子交换、弱阳离子交换、弱阴离子交换的SPE小柱，并广泛应用于食品安全检测、环境检测、生物样品、农药残留分析等各个领域，具有回收率高、萃取效果好等优点。

半挥发性有机物是一大类较挥发性有机物挥发性较慢的有机物，它们更容易在水、土壤、空气、生物等介质中迁移转化，长期存在于水、土壤中，通过生物富集而危害人体健康。这类有机物的共性是脂溶性、易溶于有机溶剂，可在有机溶剂中分配，同时可进行气相色谱分析。按照萃取条件的不同还可将这一大类有机化合物分为碱-中性可萃取有机物和酸性可萃取有机物。半挥发性有机化合物种类较多，包括多环芳烃、氯苯类、硝基苯类、硝基甲苯类、邻苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、氯代苯胺类、氯代烃类、氯代醚类、联苯胺类、氯代联苯胺类、氯代酚类和硝基酚类等。通常，有机氯农药、有机磷农药、其它除草剂等有机物都可归入这类有机物范围内。由于半挥发性有机物的毒性高，对环境的危害较大，有多种化合物被我国、美国等国家列入水中优先控制的污染物。我国的《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）、《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）、《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB 18918-2002）、《污水综合排放标准》（GB 8978-1996）、《渔业水质标准》（GB 11607-1989）等均规定了部分半挥发性有机物的标准值。目前国内个别半挥发性有机物的测定主要以气相色谱法、液相色谱法为主。《水质 酚类化合物的测定 液液萃取/气相色谱法》（HJ 676-2013）、《水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法》（HJ 621-2011）、《水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取-气相色谱法》（HJ 648-2013）、《水质 多环芳烃的测定 液液萃取高效液相色谱法》（HJ 478-2009），另外我国已发布了《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ834-2017）和《固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 951-2018）2 个标准。国际上对水中半挥发性有机化合物测定的标准方法所采用的主流技术是气相色谱质谱测定方法，以 US EPA 方法以及相关文献涉及较多。国外气相色谱法质谱联机测定半挥发性有机物的方法主要有 EPA 8270D、EPA 3510C 和 EPA 625 方法，其中 3510 方法使用液液萃取方法，8270 和 625 方法是采用液液萃取的方法，在碱中性和酸性的条件下，用二氯甲烷分别对水样进行萃取，合并有机相，经无水硫酸钠脱水后浓缩，用气相色谱-质谱法来分析水样中的半挥发性有机物。当然随着各种新型前处理技术的不断丰富更新和发展，现有的液液萃取方法将逐步被更加高效先进的固相萃取、固相微萃取以及膜萃取取代，这也是当前前处理技术发展的必然趋势。《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》用二氯甲烷分别在 pH11 和 pH2 的条件下，萃取样品中的半挥发性有机物。萃取液经脱水、浓缩和定容后，经气相色谱-质谱法（GC/MS）分离检测，根据保留时间和目标化合物的特征离子定性，内标法定量。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中 64 种半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析，对于特定类别的化合物，应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。当取样体积为 1000 ml，试样体积为 1.0 ml，采用全扫描方式测定时，方法检出限为 0.1μg/L～2 μg/L，测定下限为 0.4 μg/L～8 μg/L。征求意见稿：《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿）

市面上出售的纯净水等可否用来配制我们的试剂？答：我们实验中用到的水能够适用于一般实验工作即可，但市面上出售的纯净水规格要求各不相同，不能够完全符合我们配制试剂的要求。经过实验娃哈哈和怡宝的纯净水可用于我们的实验，其它品牌还未发现。 顺便来普及一下影响纯水质量的三个主要因素，即空气、容器、管路：在实验室中制取纯水，不难达到纯度指标。一经放置，特别是接触空气，其电导率会迅速下降。例如，我们平常检测总磷和氨氮，无论用蒸馏水或离子交换水只要新制取的纯水都使用。一旦放置，空白值便显著增高，主要来自空气和容器的污染；玻璃容器盛装纯水可溶出某些金属及硅酸盐，有机物较少，聚乙烯容器所溶出的无机物较少，但有机物比玻璃容器略多；出水导出管，在瓶内部分可用玻璃管，瓶外导管可用聚乙烯管，在最下端接一段乳胶管，以便配用弹簧夹。 请问在做水质测定cod、氨氮、总磷和总氮实验时，如果水样是强酸性或强碱性 对实验会不会有影响？答：最好水样调到中性后再测量。比如cod强碱性加e试剂后容易出现喷溅；　　氨氮显色条件是碱性，强酸性水样不显色；总磷消解要求中性过硫酸钾；总氮是碱性过硫酸钾；　　还有一些需要再特定酸碱条件下显色，而水样过酸过碱会影响显色的，最稳妥是调到中性，再加连华试剂就会达到显色要求的酸碱条件（连华试剂会保证显色酸碱条件的）。连华e试剂配制时不好溶解，有没有好的办法?答：如果不急用提前配好后倒入储存瓶中隔夜放置，自然溶解。　　如果现场配制100样急用，取1000毫升烧杯，将整瓶e试剂倒入后， 如果有结块用玻璃棒压碎，准确量500ml硫酸，倒入少量硫酸没过底部，立即用玻璃棒搅拌压碎结块，搅拌至糊状无大块后将剩下酸倒入不断搅拌大约20分钟后会溶解。搅拌过程可用超声加速溶解。（不建议使用电炉子等加热设备溶解，如果出现意外后果很严重），操作过程一定注意安全！bod培养箱的开机初始界面和温度显示界面来回切换，温度一直上升，不下降的情况是怎么回事？答：此情况多为供电不足导致，培养箱压缩机启动后，电压就降到一百多，导致培养箱重启，需要客户更改电压设置。使用连华仪器和试剂，检测氨氮时上部澄清底部产生大量橙红色沉淀，该如何解决？答：一般这种情况多为氨氮浓度过高导致，需将水样稀释千倍左右检测。下面是氨氮检测过程中我们遇到的几种情况，图中浓度是由几百到近千到几千的一个状态。

昨天在公司群，新来的美眉同事抛出一个问题：“亲们，谁知道什么是A类硅胶色谱柱呀？”全公司的单身狗男蠢！蠢！欲动，奈何却哪记得什么A、B。。。估计此刻老板正思考着，以后试用期转正要加上“脱单”一条考核！！！说到液相色谱柱，相信大部分童鞋都知道按C18、C8等不同固定相进行区分，而C18、C8这些固定相通过作用力键合的硅胶颗粒，也是具有种类区分的。色谱柱填料中的硅胶，按其作为色谱柱担体分离碱或酸性化合物的理想程度，评定分级成两类：B类硅胶，是按90年代以后制造硅胶方式，以单晶硅粉为硅源通过有机合成为单晶硅聚合的硅胶。这种方式生产的硅胶纯度是可以达到99.995%的，我们平常也会把B类硅胶称作高纯度硅胶A类硅胶，是通过最早期以传统方式制造硅胶色谱填料的方式，起始原料为矿物硅酸盐（如泡花碱）。这种传统方式制造的硅胶颗粒含有金属杂质。金属杂质含量高的硅胶，其中的金属杂质会与鳌合溶质络合，从而引起不对称峰和拖尾峰，甚至化合物完全被保留，不能洗脱出。硅胶中金属杂质含量对螯合性化合物Hinokitiol峰形的影响①流动相:20mMPhosphateBufferpH3.6（含0.05%EDTA):Acetonitrile(50:50)某些金属杂质还能使表面硅羟基活性增强，酸性增强，在测定碱性样品时其保留值会增加，峰变宽、拖尾！金属杂质的存在可使得硅醇基过度活化，以至某些碱性化合物在酸性条件下仍呈现拖尾峰②很明显，B类硅胶是比A类硅胶有优势的。目前市场上，A类硅胶因以上弊端逐渐被淘汰，大多都是B类硅胶的色谱柱。只是由于历史原因，一些实验方法或标准是在早期建立的，A类硅胶为担体的色谱柱也一直在使用。常见的B类硅胶做担体的热门色谱柱系列最后，小编除了看着这群萌蠢的男旺摇头，唯一能做的就是立志为大家提供更多的色谱知识，让大家成为色谱达人，2018年，甜甜蜜蜜，成功脱单！！！

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在日常生活中，汞与砷会以各种化学形态侵入到环境中，会污染空气，污染水质及土壤，同时也会造成食品污染，直接间接地对人体造成极大的伤害。检测技术中原子荧光检测技术则可以用来检测饮用水中汞和砷的含量，土壤中砷含量及食用大米中汞含量是否超出国家标准，用以保障人们的正常生活与身体健康。本文主要介绍对冷原子吸收光谱检测技术及原理，以期对相关人员有一定的参考意义。元素原子的原子化一般是在一定温度下完成的。汞是一种唯一在常温下就可以气化成为单原子状态的元素。在0-30℃，空气饱和蒸气浓度在2.54-35.6mg/Nm3之间，可以实现常温原子光谱测定。冷原子吸收测汞，在我们国家是在20世纪七十年代末期开始使用，这是环境汞检测划时代的进步。冷原子吸收测汞仪工作原理如下图所示：分析注意事项：保持室内温度，确保仪器光学系统不结水汽。保持室内温度相对稳定，提高灵敏度。如果在正常状态仪器灵敏度下降，可能是汞灯老化发黑，或者是光电转化原件老化，可以开机目测检查，及时更换。不能将消解后仍发热的样品进行分析，那样的话水汽进入洗手池会影响测定。 按不同消解方式，采用不同的汞还原办法：普通酸性氧化处理样液，可以取酸性氯化亚锡还原；处于强络合状态的消解液、有机汞，要用碱性氯化亚锡或碱性抗坏血酸还原，再测定。

p style=" text-indent: 2em " 固相萃取柱是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置，常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的注射针筒型装置，该装置内装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的塞片，两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂（填料）。 /p p style=" text-indent: 2em " 选择固相萃取柱的关键除了要求的规格之外，决定分离性能的是它的填料。在选择萃取柱时，必须根据待检测样品的种类及其物化性质选择合适的填料。固相萃取填料通常是色谱吸附剂，大致可以分为三大类，分别是以硅胶、高聚物、无机材料为基质。 /p p style=" text-indent: 2em " 第一类是以硅胶为基质，如：Waters& nbsp Sep-Pak& nbsp C18固相萃取小柱，硅胶极性很强，呈弱酸性,可被用于正相或反相两种分离模式：正相提取时，极性比硅胶弱，反相提取时非极性比C18& nbsp 或& nbsp C8& nbsp 的弱。对于类固醇有着较好的萃取效果通常用于非极性或弱极性化合物的萃取或极性杂质的去除。主要用于血样、尿样中药物及其代谢物、多肽脱盐、环境样品中的痕量有机化合物富集、饮料中的有机酸。 /p p style=" text-indent: 2em " 第二类是以高聚物为基质，如：聚苯乙烯-二乙烯苯等。高纯度、高交联度的苯乙烯-二乙烯基苯聚合物为固定相填装的萃取小柱具有高载样量，可耐受极端& nbsp pH& nbsp 条件和不同的溶剂，对极性化合物具有优异的保留能力。可用作酸性、中性和碱性化合物的通用型吸附剂，通常用于反相条件下保留含有亲水基团的疏水性化合物如：酚类、硝基芳香类、硝胺类、硝酸酯类等。 /p p style=" text-indent: 2em " 第三类是以无机材料为主的，如：弗罗里硅藻土、氧化铝、石墨化碳等。弗罗里硅土是一种氧化镁复合的极性硅胶吸附剂，以此为基质的萃取小柱适合于从非极性基质中吸附极性化合物，如多氯联苯、多环芳烃、有机氯农残等；石墨化碳黑（CARB）萃取小柱,& nbsp 以石墨化碳黑为填料，萃取过程非常迅速。且对化合物的吸附容量比硅胶大一倍有余，由于石墨化碳黑表面的正六元环结构，使其对平面分子有极强的亲和力，非常适用于很多有机物的萃取和净化，尤其适于分离或去除各类基质如水果、蔬菜中的色素、甾醇、苯酚等物质；以氧化铝为基质的填料有酸、碱、中性三种类型，适用于酸性、碱性、中性溶剂的分离萃取。 /p p style=" text-indent: 2em " 固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附量，在选择固相萃取柱时，必须考虑柱容量。由于我们面对的样品基质通常都较为复杂，在固相萃取中，固相萃取吸附剂对目标化合物吸附的同时，也会吸附同类性质的杂质。因此，在考虑柱容量是应该是目标化合物加上可被吸附的杂质总量不能超过柱容量。否则在载样的过程中就可能有部分目标化合物不能被吸附，造成回收率偏低。 /p

各位新老用户，世界杯如火如荼，“博纳艾杰尔-沃特世固相萃取柱PK大赛”应用方法有奖征集活动开始，诚邀各位朋友前来助兴!敬请关注! 　　赛程表 　　第一场：Cleanert PEP VS HLB 　　第二场：Cleanert PEP-2 VS HLB 　　参赛指南 　　假如您已经在使用HLB，想在降低成本的情况下仍然得到预期的效果，那么PEP就是您最佳的选择! 　　假如您曾经用过HLB或是打算购买HLB，想找到一个性价比更高，性能更优越的产品，那么您不妨试试PEP-2! 　　请把您对比的实验谱图和数据、使用心得等发给我们，即可获得我们为您准备的精喜礼品一份。 　　赶紧拨打热线电话：400-606-8099或邮件：service@agela.com.cn, 告知您的单位、姓名及联系方式，即可免费获赠Cleanert PEP试用装，参加此次PK大赛! 　　PK选手介绍 　　1、选手 　　HLB Cleanert PEP Cleanert PEP-2 　　技术参数 比表面积：810m2/g，平均孔径：80 Å 　　总孔体积：1.3m3/g,平均粒径： 30um或60um 聚苯乙烯/二乙烯苯为基质 　　平均粒度:35μm 　　平均孔径:80Å 　　比表面:600m2/g 在PEP的基础上修饰了脲基 　　可同时吸附非极性、极性、酸性物质 　　特点 对酸/碱性的物质，上样时需要调节pH值 性价比高，可在降低成本的情况下完全达到HLB的效果! 1、吸附能力强! 　　适用于多种物质的同时萃取。 　　2、使用方便! 　　对酸/碱性物质，可不调pH值直接上样。 　　3、淋洗更彻底! 　　对酸/碱性物质，淋洗时可增加有机溶剂比例。 　　适用范围 广泛用于各种化合物的提取 广泛用于各种化合物的提取，富集和净化,亲水性化合物的提取，如多氯苯酚，磷酸酯，药物代谢物等 广泛用于各种化合物的提取尤其适用于水溶液中强极性物质的萃取。 　　使用方法 甲醇水活化，提取液上样。甲醇或甲醇水溶液洗脱。 　　对酸碱性物质，需要调节样品pH值，使目标物质保持分子化状态 甲醇水活化，提取液上样。甲醇或甲醇水溶液洗脱。 　　对酸碱性物质，需要调节样品pH值，使目标物质保持分子化状态。 甲醇水活化，提取液上样。对酸碱性物质，不需要调节样品pH值。 　　甲醇或甲醇水溶液洗脱。 　　对酸性物质需要往洗脱液里加2%乙酸。 　　获奖礼品： 　　只要您提供的谱图清晰，数据可靠，叙述流畅，就可获得博纳艾杰尔为您准备的精美礼品Esprit品牌浴巾礼盒!

各位新老用户，世界杯如火如荼，&ldquo 博纳艾杰尔-沃特斯固相萃取柱PK大赛&rdquo 应用方法有奖征集活动开始，诚邀各位朋友前来助兴！敬请关注！ 赛程表 第一场：Cleanert PEP VS HLB 第二场：Cleanert PEP-2 VS HLB 参赛指南 假如您已经在使用HLB，想在降低成本的情况下仍然得到预期的效果，那么PEP就是您最佳的选择！ 假如您曾经用过HLB或是打算购买HLB，想找到一个性价比更高，性能更优越的产品，那么您不妨试试PEP-2！ 请把您对比的实验谱图和数据、使用心得等发给我们，即可获得我们为您准备的精喜礼品一份。 赶紧拨打热线电话：400-606-8099或邮件：service@agela.com.cn, 告知您的单位、姓名及联系方式，即可免费获赠Cleanert PEP试用装，参加此次PK大赛！ PK选手介绍 选手 HLB Cleanert PEP Cleanert PEP-2 技术参数 比表面积：810m2/g，平均孔径：80 Å 总孔体积：1.3m3/g,平均粒径： 30um或60um 聚苯乙烯/二乙烯苯为基质 平均粒度:35&mu m 平均孔径:80Å 比表面:600m2/g 在PEP的基础上修饰了脲基； 可同时吸附非极性、极性、酸性物质 特点 对酸/碱性的物质，上样时需要调节pH值 性价比高，可在降低成本的情况下完全达到HLB的效果！ 1、吸附能力强！ 适用于多种物质的同时萃取。 2、使用方便！ 对酸/碱性物质，可不调pH值直接上样。 3、淋洗更彻底！ 对酸/碱性物质，淋洗时可增加有机溶剂比例。 适用范围 广泛用于各种化合物的提取 广泛用于各种化合物的提取，富集和净化,亲水性化合物的提取，如多氯苯酚，磷酸酯，药物代谢物等 广泛用于各种化合物的提取尤其适用于水溶液中强极性物质的萃取。使用方法 甲醇水活化，提取液上样。甲醇或甲醇水溶液洗脱。 对酸碱性物质，需要调节样品pH值，使目标物质保持分子化状态 甲醇水活化，提取液上样。甲醇或甲醇水溶液洗脱。 对酸碱性物质，需要调节样品pH值，使目标物质保持分子化状态。 甲醇水活化，提取液上样。对酸碱性物质，不需要调节样品pH值。 甲醇或甲醇水溶液洗脱。 对酸性物质需要往洗脱液里加2%乙酸。 获奖礼品： 只要您提供的谱图清晰，数据可靠，叙述流畅，就可获得博纳艾杰尔为您准备的精美礼品Esprit品牌浴巾礼盒！

流动分析技术是20世纪50年代开发的一种湿化学分析技术，该技术自动化程度高，可批量检测样品，解放了劳动力，提高了工作效率，且具有检出限低、重现性好、分析速度快等特点，已广泛应用于环保、水质、烟草、质检及医学检验等行业，测试项目包括总氰化物、氰化物、挥发酚、阴离子表面活性剂、磷酸盐、总磷、总氮、氨氮、硫化物、六价铬、硝酸盐、亚硝酸盐、COD（Mn）、尿素等。目前主流的流动分析技术有两种，即连续流动分析技术(CFA)和流动注射分析技术(FIA)。2023年10月即将实施的生活饮用水标准检验方法GB/T 5750.4-2023中把感官性状和物理指标中的挥发酚类、阴离子合成洗涤剂指标规定了连续流动分析法和流动注射分析法；GB/T 5750.5-2023中无机非金属指标中的氰化物和氨（以N计）规定了连续流动和流动注射分析法。下面小编整理了生活饮用水标准检验方法中涉及到流动分析技术的标准，供大家参考。GB/T 5750.4-2023挥发酚-流动注射法原理：样品通过流动注射分析仪被带入连续流动的载液流中，与磷酸混合后进行在线蒸馏；含有挥发酚类的蒸馏液与连续流动的4-氨基安替比林及铁氰化钾混合，挥发酚类被铁氰化物氧化生成醌物质，在与4-氨基安替比林反应生成红色物质，于波长500nm处进行比色实验。仪器设备：流动注射分析仪：挥发酚反应单元和模块、500nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考条件：自动进样器蠕动泵加热蒸馏装置流路系统数据处理系统初始化正常转速设为35r/min，转动平稳加热温度稳定于150℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理：连续流动分析仪是利用连续流，通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应，并泵入气泡将流体分割成片段，使反应达到完全的稳态，然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下，样品通过在线蒸馏，释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中，与4-氨基安替比林反应，生成红色的络合物，然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。 仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件：进样速率进样：清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2：1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏，气泡规则，试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理：连续流动分析仪是利用连续流，通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应，并泵入气泡将流体分割成片段，使反应达到完全的稳态，然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下，样品通过在线蒸馏，释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中，与4-氨基安替比林反应，生成红色的络合物，然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件：进样速率进样：清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2：1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏，气泡规则，试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-流动注射法原理：通过注人阀将样品注人到一个连续流动载流、无空气间隔的封闭反应模块中,载流携带样品中的阴离子合成洗涤剂与碱性亚甲基蓝溶液混合反应成离子络合物，该离子络合物可被三氯甲烷萃取，通过萃取模块分离有机相和水相。包含离子络合物的三氯甲烷再与酸性亚甲基蓝溶液混合，反萃取洗涤三氯甲烷，再次通过萃取模块分离有机相和水相。于波长 650 m 处对包含离子络合物的三氯甲烷进行比色分析，有机相的蓝色强度与阴离子合成洗涤剂的质量浓度成正比。仪器设备：流动注射分析仪：阴离子合成洗涤剂反应单元和模块、10mm比色池、650nm滤光片、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考测试参数：周期时间洗针时间注射时间进样时间出峰时间进载时间到阀时间峰宽200s50s50s80s100s80s80s180s注：不同品牌或型号仪器的测试参数有所不同，可根据实际情况进行调整。GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-连续流动法原理：在水溶液中，阴离子合成洗涤剂和亚甲基蓝反应生成蓝色络合物，统称为亚甲基蓝活性物质，该化合物被取到三氯甲烷中并由相分离器分离，三氯甲烷相被酸性亚甲基蓝洗涤以除去干扰物质并在第二个相分离器中被再次分离。其色度与浓度成正比，在650/660 nm处用 10 mm比色池测量其信号值。仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、阴离子合成洗涤剂分析单元(即化学反应模块，由相分离器、多道蠕动泵、歧管、泵管、混合反应圈等组成)、检测单元(检测单元可配备 10 mm 比色池、阴离子合成涤剂检测配备 650/660 nm 滤光片)数据处单元及相应附件。GB/T 5750.5-2023氰化物-流动注射法原理： 在pH为4左右的弱酸条件下，水中氰化物经流动注射分析仪进行在线蒸馏，通过膜分离器分离，然后用连续流动的氢氧化钠溶液吸收；含有乙酸锌的酒石酸作为蒸馏试剂，使氰化铁沉淀，去除铁氰化物或亚铁氰化物的干扰，非化合态的氰在pH数据处理系统初始化正常转速设为35r/min，转动平稳蒸馏部分稳定于120℃±1℃显色部分稳定于60℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氰化物-连续流动法原理：连续流动分析仪是利用连续流，通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应，并泵入气泡将流体分割成片段，使反应达到完全的稳态，然后进入流通检测池进行分析测定。在酸性条件下，样品通过在线蒸馏，释放出的氰化氢被碱性缓冲液吸收变成氰离子，然后与氯胺-T反应转化成氯化氰，再与异烟酸-吡唑啉酮反应生成蓝色络合物，最后进入比色池于630 nm波长下比色测定。仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、多通道蠕动泵、氰化物反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件：进样速率进样：清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2：1加热温度稳定于125℃±2℃无泄漏，气泡规则，试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氨（以N计）-流动注射法原理：在碱性介质中，水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应，生成氯胺。在50℃~60℃的条件下，以亚硝基铁氰化钠作为催化剂，氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物，在660 nm波长下比色测定。仪器设备：流动注射分析仪：氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块（选配）。仪器参考条件：调整流路系统，载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器，流路系统中的试剂流动平稳，无泄漏现象。GB/T 5750.5-2023氨（以N计）-连续流动法原理：在碱性介质中，水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应，生成氯胺。在37℃~40℃的条件下，以亚硝基铁氰化钠作为催化剂，氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物，在660 nm波长下比色测定。仪器设备：连续流动分析仪：氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块（选配）。仪器参考条件：调整流路系统，载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器，流路系统中的试剂流动平稳，无泄漏现象。