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台式锰离子仪

仪器信息网台式锰离子仪专题为您提供2024年最新台式锰离子仪价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括台式锰离子仪参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的台式锰离子仪您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合台式锰离子仪相关的耗材配件、试剂标物,还有台式锰离子仪相关的最新资讯、资料,以及台式锰离子仪相关的解决方案。

台式锰离子仪相关的资讯

  • 用台式钠度计测定钠离子含量,在电厂生产中有什么样的意义?
    在电厂中为了避免和减少过热器管与气轮机内积盐垢,保证热力设备的安全经济运行,对蒸汽质量的要求是相当严格的。所以,通过钠度计测定蒸汽的微量钠含量,就可以起到监督和防止在过热器、气轮机叶片上积盐的作用。另外测定微量钠含量也可以为检查监督漏泄和除盐水系统制水质量的控制等。所以钠度计在电厂应用是非常重要的。  在使用钠度计测量钠离子含量的过程中,为避免氢离子的干扰,会加入碱性试剂,使被测水样的pH值达到10左右。  台式钠度计是功能强、使用方便的一款台式钠度计,可用于低钠离子浓度测量。台式钠度计水分析仪专业生产钠度计配上专门用于实验室钠离子复合测量电极,在烧杯中静态测量的性能比传统的钠表有很大的改善,只要在使用中注意电极的清洗,完全可以得到较满意的结果。台式钠度计可用于各行业溶液中钠离子的测量。
  • 飞纳电镜携帕纳科 XRF 及台式离子研磨抛光仪 1060 参加慕尼黑上海分析生化展
    慕尼黑上海分析生化展(analytica China)是亚洲最大的分析和生化技术领域的国际性博览会,是业内领军企业全面展示最新技术、产品和解决方案的最佳平台。慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2016)将于 2016 年 10 月 10 - 12 日在上海新国际博览中心 N1,N2,N3 馆举行。飞纳电镜携帕纳科台式 XRF 及台式离子研磨抛光仪 1060 在 N3.3205 展出,欢迎广大参加本次慕尼黑上海分析生化展的观众们前来参观,体验飞纳台式扫描电镜,帕纳科台式 XRF 及台式离子研磨抛光仪三款台式科学仪器带来的突破与惊喜。一、台式扫描电镜: 飞纳电镜来自于世界领先的扫描电镜制造商 Phenom-World,是快捷、出众、可靠的电镜成像分析设备,主要应用于材料科学,生命科学,工业制造,地球科学,电子,鉴定,教育等领域。飞纳台式扫描电镜自推出以来,深受广大高校老师和学生的欢迎。 飞纳电镜独特的集成化设计,体积小巧,主无需配备专业的实验室,提供在诸多领域中要求的高分辨率以及高质量分析成像。高性价比、操作简便、快速成像的飞纳台式扫描电镜成为工程师,技术员,研究员以及科教专家观测微米以及纳米结构的首选。飞纳电镜具有以下主要优点:1)15 秒抽真空,30 秒快速成像,无需喷金,可直接观测样品;2)独家配置光学导航,方便用户实时定位扫描样品的位置;全触控界面及自动马达样品台,操作便捷;3)是世界上唯一采用 CeB6 灯丝的台式扫描电镜,寿命长(1500 小时,是普通钨灯丝寿命的 20-30 倍)、亮度高、色差低,图像细腻;4)独有的防震设计,能够最大限度的减小外界环境对电镜的干扰,采用软件保护硬件模式,对于电镜起到很好的保护作用;5)功能多样化的样品杯及软件拓展功能;应用软件终生免费升级,国外工程师可 24 小时通过网络对电镜的性能进行监测和调试,后期维护简单。 二、台式X射线荧光光谱仪 作为元素成分分析的一种方法,帕纳科台式 XRF 在环保领域、食品领域、材料领域、化学化工等众多领域有着广泛的应用。XRF 是一种物理分析方法,相比于化学方法,XRF 无需强酸消解等样品前处理步骤,不会产生二次污染,操作简单,检出限可达到 ppm 级。 帕纳科作为飞利浦的分支机构,现已成为全球最大的 X 射线分析仪器生产厂家,是专业的 X 射线仪器制造商。帕纳科台式 XRF 继承了飞利浦节能高效的传统,采用最新一代硅漂移探测器,具有优越的性能。其主要特点如下: 1.提供快速简单精确的元素分析方法,一般 3 分钟即可得到检测结果;2.超高的分辨率(135eV)以及优秀的检出限(ppm 级到亚 ppm 级),可检测元素范围 C(6)-Am(95);3.对样品状态的强大兼容性,可以测试规则、不规则样品、粉末样品、熔融样品以及液体样品等;4.超快学习上手性能,仅需简单培训即会操作使用;5.自主提供的独特的陶瓷光管,实现完美的仪器匹配和光管超长寿命;6.超小占地面积,占地面积不超过 0.2 平米;7.无损分析,无需强酸消解。在测定中不会引起化学状态的改变,同一试样可反复多次测量,重现性好。 三、台式离子研磨抛光仪:台式离子研磨抛光仪一台高质量的 SEM 样品制备台式精密仪器,满足几乎所有材料应用的样品制备。Fishione 具有目前最先进技术的离子研磨抛光系统,设计精巧,操作方便,性能稳定。可用于制备各种材料的高质量扫描电镜样品,满足苛刻的成像及分析所要求的样品制备。台式离子研磨抛光仪进行加工的材料来源种类十分广泛,包括由多元素组成的试样,以及具有不同机械硬度、尺寸和物理特性的合金、半导体材料、聚合物和矿物等。如焊缝焊缝截面、集成电路焊点、芯片 BGA 切片、多层薄膜截面、颗粒纤维断面、复合材料、陶瓷、金属及合金、岩石矿物及其他无机非金属等各种材料的 SEM 样品。台式离子研磨抛光仪具有以下特点:1、具有高能量双离子束源,可同时聚焦在样品表面,大大提高了研磨抛光速度;2、具有预真空锁,将真空舱体与外部环境隔离,保证样品转移过程中极佳的真空环境;3、可以对样品进行实时的原位观察;4、具有高度自动感应功能,同时可利用编程对样品进行重复定位、调节旋转速度和往复摆动角度。
  • Nano Energy:实验室台式XAFS助力高性能水系锌离子电池研究
    水系锌离子电池(ZIBs)是一种安全环保且可大规模应用的新兴储能电池,而如何开发出耐用、稳定且有益于Zn2+快速嵌入/脱出的正材料是目前主要面临的挑战。美国华盛顿大学曹国忠教授等人合作在Nano Energy上发表了题为“Fast and reversible zinc ion intercalation in Al-ion modified hydrated vanadate”的水系锌离子电池相关研究成果。该研究通过水热合成法引入Al3+,有效的改善了纯水合氧化钒 (VOH) 正材料用于水系锌电池中的缺点:包括提升其离子迁移率和循环稳定性等[1]。Al3+的成功掺入,在改变V原子局部原子环境的同时,增加了材料中V4+的含量,使得合成的 Al-VOH 材料具有更大的晶格间距和更高的电导率,实现了Zn2+的快速迁移和电子转移。该正材料在50 mAg-1下的初始容量达到380 mAhg-1,且具有较好的长期循环稳定性(容量保持超过 3000 次循环)。值得一提的是,该团队通过利用台式X射线吸收精细结构谱仪(easyXAFS300+)获得了V k边的边前及近边结构谱图,并对Al3+掺杂的VOH正材料进行了深入的研究,从而揭示了引入Al3+后,VOH的结构变化及充放电过程中的有利作用等。图1(a),(b)和(c)所示分别为Al-VOH的SEM,TEM和EDS图,分别对样品的形貌和元素分布进行了分析。图d和e分别展示了Al掺杂前后VOH的电池性能对比图,可以看出掺杂后,电池的倍率性能和循环稳定性有了较大的提升。随后研究人员进一步通过X射线吸收谱对掺杂前后的正材料进行表征。结合X射线吸收谱相关理论可知,吸收边边前谱主要发生的是在偶规则下,内层电子跃迁到空的束缚态,包含了体系的对称性和轨道杂化等信息。吸收边位置主要发生电离过程,其位置反应了吸收原子的氧化态信息。而近边谱主要涉及的是多重散射共振,反映了吸收原子紧邻原子的空间结构信息。边前结构主要反应了体系对称性和d轨道未占据态的数量[2]。如图1g所示,标准的V2O3和VO2主要是对称的[VO6]八面体结构,但V3+未占据的d轨道较少,所以V3+的边前锋强度稍低于V2O3和VO2。V2O5是不对称的[VO5]棱锥结构,未占据的d轨道更多,所以展现出更强的边前吸收峰。对于VOH来说,前边前锋强度在VO2和V2O5之间,表明其主要存在交替的[VO6]和[VO5]结构。然而,Al-VOH的边前峰比VOH更强,这是由于体系中Al-VOH中V4+比例较高,说明Al3+的引入(Al-O配位和O空位的产生)增加了V周围结构的不对称性,导致了结构的扭曲。根据 V的k-edge位置计算出V4+在Al-VOH和VOH的比例分别为29.3%和13.0%[3]。综合ICP及XANES结果,可以得出在Al3+的引入同时, O原子也被带入到VOH体系中,从而引发V4+含量的提升。图1. Al-VOH的(a)SEM图;(b)TEM图;(c)EDS图 (d)电池倍率性能对比图;(e)电池循环稳定性对比图;(f)充放电前后样品的Zn2+ XPS表征图 (g)归一化后Al-VOH及常见钒氧化物的V k边边前及近边吸收结构谱;(h)充放电后Al-VOH及常见钒氧化物的V k边边前及近边吸收结构.如图1(h)所示,放电过程中,Al-VOH中V的k-edge边前峰强度下降,主要是由于V被部分还原,其未占据的d轨道数目下降导致的。而充电后,其边前峰的强度有所提升,但与原始Al-VOH相比还是低了一点。进一步通过k-edge位置算出V4+在充放电过程中的比例分别为45.2%和放电87.0%,可证明部分Zn2+残留在正材料中(次充电后,图1(f) XPS亦可证明)。综合上述结论可以验证:(1)残留的Zn2+导致了正材料中V4+的比例提升,有利于后续的电化学过程,且高浓度的Zn2+可以加速V4+/V3+的还原反应;(2)更高比例的Zn2+可以和Al3+一起支撑Al-VOH的主体结构,从而避免层状材料在充放电过程中的过度晶格收缩和结构退化。如图2所示,在不依赖稀缺性强的同步辐射光源的情况下,台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS可以对材料的原子、电子结构(键长,配位数,无序度,平均价态,结构构型等)进行精细表征,且可得到科研别高分辨率谱图数据,这将助力更多研究人员在常规的实验室环境中即可实现X射线吸收精细结构的测量和分析,实现更高质量的科学研究。图2.(a) XAFS技术示意图;(b)罗兰环单色器设计;(c)easyXAFS公司台式XAFS谱仪及创始人Devon Mortensen 参考文献:[1] Zheng J, Liu C, Tian M, et al. Fast and reversible zinc ion intercalation in Al-ion modified hydrated vanadate[J]. Nano Energy, 2020, 70: 104519.[2] Sun Z, Liu Q, Yao T, et al. X-ray absorption fine structure spectroscopy in nanomaterials[J]. Science China Materials, 2015, 58(4): 313-341.[3] Jahrman E P, Pellerin L A, Ditter A S, et al. Laboratory-based x-ray absorption spectroscopy on a working pouch cell battery at industrially-relevant charging rates[J]. Journal of The Electrochemical Society, 2019, 166(12): A2549.
  • 智检含氟牙膏,守护口腔健康—奥豪斯ST5000i台式离子计在牙膏氟离子检测的应用
    氟是人类必需的14种微量元素之一,人体中的氟主要存在于骨骼、牙齿和软组织中。市面上大多数牙膏都含氟化物,《中国居民口腔健康指南》认为使用含氟牙膏刷牙是安全、有效的防龋措施,提倡使用含氟牙膏预防龋病,尤其适合有患龋倾向的儿童和老年人使用。但如果氟过量,危害也不小,轻者导致满嘴发黄、发花的氟斑牙,重者就是氟骨症,让患者关节疼痛、运动困难,失去劳动能力。市面上含氟牙膏中的氟主要以氟化亚锡、单氟磷酸钠或氟化钠形式存在。我国牙膏执行标准GB 8372-2008中标出:成人牙膏氟含量在0.05%—0.15%之间,儿童牙膏氟含量在0.05%—0.11%之间。目前牙膏生产厂家常用的测定方法有气相色谱法、离子色谱法、分光光度法,滴定法和氟离子选择性电极法等。氟离子选择性电极法是一种省时、环保又经济的测试方法。离子计通过测量由溶液、离子选择电极与参比电极构成的电池电动势,从而得到溶液中离子浓度。本次奥豪斯工程师选取市场上常见的六款牙膏:两面针、花王、云南白药、狮王、高露洁、中华牙膏进行含氟量测试。通过配制含有ISA溶液的浓度分别为1 mg/L、2 mg/L、3 mg/L、4 mg/L、5 mg/L的氟离子标准溶液,将复合氟离子选择性电极依次插入到上述标准溶液中,得出对应的电位mV和浓度值。选择奥豪斯ST5000i台式离子计,无需复杂公式换算即可直读浓度(例如pX,mol/L,mg/L等)经过几分钟的测试后,结果如下:通过上述测试数据可以看出这几款牙膏的氟含量都低于0.15%国标文件中限定值。而选择电极法准确度较高,作为牙膏氟含量的测量方法,操作简单、快捷、可靠。ST5000i台式离子计优点-设置便捷,功能强大数据存储量大,可储存多达1000条测试数据,多种校准与测试模式,校准提醒,多种终点判定模式,GLP测量功能等。-显示清晰,操作直观4.3寸超大彩色液晶屏,触摸操作即可进行测量和校准。-坚固耐用,创新设计IP54等级防水防尘仪表,标配透明保护罩可适用于严苛实验环境,创新独立电极支架可360°无死角轻松旋转,RS232接口打印输出和USB接口可轻松导出数据。友好的操作界面,大屏幕显示奥豪斯最新推出的ST5000i台式离子计集简单、快速、准确于一体,无需化学分离即可检测不同离子含量,是您智测的好帮手。欲了解更多产品信息,请与我们联系!
  • 实验室台式吸收谱(XAFS)助力阳离子无序岩盐材料在容量和循环稳定性研究中取得重要进展
    阳离子无序岩盐 (DRS) 材料因具有优异的初始可逆性和较为容易的 Li+嵌入及较高速率的嵌入脱出结构,而被广泛应用和研究。然而,迄今为止,引入的所有 Li-rich氟氧化物都存在循环寿命短和严重的容量衰减等问题。在无序的岩盐结构中,锂离子的传输路径主要通过四面体位点的网络进行传输,在这个路径上没有过渡金属离子。没有过渡金属,就意味着没有静电排斥,有利于离子传输。而该类材料循环寿命短和严重的容量衰减等问题主要源于阴离子氧化还原问题。通过高价态Ti离子替代和F-离子替代,可有效的提升电池的循环寿命。基于此,德国卡尔斯鲁厄理工大学的Maximilian Fichtner教授及其他合作者成功的结合了利用高价Ti4+离子及部分F-离子取代O2等策略,使得该材料展现了长循环条件下更加优异的电化学性能和库伦效率。Ti4+离子的存在,使得正材料中无序岩盐结构的形成,而低价态F的存在可以实现电荷平衡(与Mn2+配位)。值得注意的是,该团队利用了台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS(台式easyXAFS300+,美国easyXAFS公司),成功的揭示了电化学反应中,Ti元素和Mn元素的价态变化,进一步验证了高价Ti离子和部分F离子替代后策略背后的作用机理,相关研究成果发表于Chemistry of Materials (https://doi.org/10.1021/acs.chemmater.1c02334)。图1. (a) 不同Ti含量样品的Ti k edge XANES对比谱图(b)XANES放大图谱(c)不同Ti含量样品的Mn k edge XANES对比谱图(d)XANES放大图谱先,该课题组通过利用高能球磨法,制备了一系列的Li2MnIIIO2F,Li2Mn1/3IIMn1/3IIITi1/3IVO2F,Li2Mn1/2IITi1/2IVO2F, 和Li2Mn1/3IITi1/3IIITi1/3IVO2F样品,分别标记为0%Ti,33% Ti,50% Ti和66% Ti样品。该团队利用X射线吸收谱(台式easyXAFS300+,美国easyXAFS公司)来进行表面化学分析。如图1所示,1a展示了Ti k edge吸收谱,通过与标样的指纹峰对比,可以发现33% Ti,50% Ti样品的吸收边位置与TiO2接近,而66% Ti样品的吸收边位置向低能的Ti2O3靠近,图1b展示的更为清楚仔细。以上数据证明,33% Ti,50% Ti样品中的Ti离子主要以Ti4+存在,而66% Ti样品主要以Ti3+/4+混合态存在,且Ti3+的含量不容忽视。而图1c和1d展示是Mn k edge XANES谱图。0%Ti样品Mn的吸收边位置与Mn2O3接近,而66%Ti样品的吸收边位置与MnO接近。证明0%Ti和66%Ti样品中Mn的价态分别为+3价和+2价。而33% Ti和50% Ti样品中的Mn主要为+3价和+2价的混合价态。其中50% Ti样品的吸收边位置向MnO靠近,说明Mn(II)在50% Ti样品中的占比比66%Ti样品中的大。以上这些数据证实了研究人员的猜想,原始样品中的Ti原子主要倾向于+4价,而对于高Ti含量的样品,部分Ti原子会以+3价存在。而+4价Ti的存在会导致材料中+2价Mn的存在,进而促使材料整体容量的提升。通过Ti的替代作用,提供了网格结构框架,不仅可以有效的提升结构的稳定性,还可以实现整体的优异电化学性能。由其他数据及电化学性能表征可以得出,Li2Mn2/3Ti1/3O2材料的形成在材料的结构稳定性中起关键作用。使用优化的 Ti含量替代的样品,其容量可以在100 次循环后,仍保持为 192 mAh g−1 (∼653 Wh kg−1),200次循环后保持136 mAh g−1 (∼462 Wh kg−1),这为今后开发同时兼具良好的能量和功率密度提供了良好的技术支持。图2. easyXAFS公司的台式XAFS/XES谱仪实验室台式XAFS谱仪优势:1. 台式设计,可以在实验室内随时满足日常样品分析;2. LabVIEW软件脚本控制,附带7位自动样品轮, 可以同时进行多个样品或样品参数条件下的测试;3. 可集成辅助设备,搭配原位池,可实现高压、气体氛围、电化学等条件下的测试(已辅助客户成功验证),实现原位表征测试。4. 台式XAFS/XES谱仪具有XAFS和XES两种工作模式,可快速切换,满足不同科研试验需求 5. 台式XAFS/XES谱仪测得的谱图效果可以媲美同步辐射数据,如图3所示,其测得的Ni元素的EXAFS,Ce和U元素的L3-edge的XANES谱图数据与同步辐射光源谱图效果完全一致;图3. (a, b)台式XAFS/XES谱仪与同步辐射光源测得的Ni EXAFS及傅里叶变换后R空间对比谱图, (c、d)Ce和U L3-edge XANES谱图数据对比图6. 多种型号和配置可选,满足不同科研要求;7. 操作便捷,维护成本低,安全可靠. 参考文献:[1] Shirazimoghadam Y , Kharbachi A E , Fichtner M . Towards Better Stability and Reversibility of Mn2+/Mn4+ Double Redox Activity in Disordered Rocksalt Oxyfluoride Cathode Materials[J]. ECS Meeting Abstracts, 2021, MA2021-01(4):251-251.
  • 前沿丨看新一代实验室台式XAFS谱仪如何在众多领域大放异彩!
    随着同步辐射光源(Synchrotron X-ray light sources)的大量应用,XAFS技术(包含XANES(X-ray absorption near-edge structure)和EXFAS (Extended X-ray absorption fine structure ))逐渐发展成为一种非常实用的结构分析方法。XAFS对中心吸收原子的局域结构(尤其是在0.1 nm范围内)及其化学环境十分敏感,因而可以在原子尺度上给出某一特征原子周围几个临近配位壳层的结构信息,包括配位原子种类及其与中心原子的距离、配位数、无序度等,在物理、化学、材料、生物和环境科学等领域发挥着难以替代的作用。然而,由于XAFS技术通常依赖于同步辐射X射线光源,大地限制了XAFS技术在各领域的广泛应用。近年来,实验室用台式XAFS谱仪的出现,使得在实验室日常使用XAFS技术进行材料的精细结构分析成为了可能。2013年台实验室用台式XAFS谱仪诞生于美国华盛顿大学物理系Gerald T. Seidler教授课题组,并于2015年成立了easyXAFS公司,致力于实验室用台式XAFS谱仪在全球的推广和应用(图1)。台式XAFS谱仪采用了有的X射线单色器设计,无需使用同步辐射光源,在常规的实验室环境中即可实现X射线吸收精细结构的测量和分析,以高的灵敏度和光源质量,得到了可以媲美同步辐射水平的X射线吸收谱图,实现对元素的定性和定量分析、价态分析、配位结构解析等。图1. easyXAFS公司创始人Gerald Seilder教授及台式XAFS/XES谱仪实物图 实验室台式XAFS谱仪的多领域应用使用台式X射线吸收精细结构谱仪,研究人员将不再依赖同步辐射光源,可在实验室内日常使用XAFS技术研究材料中感兴趣的活性金属元素和电子结构信息,包括氧化态和化学键共价性(XANES),以及配位数,电子授体和原子间距等(EXAFS)。主要用于催化剂、电池能源、陶瓷、环境材料、放射性核素、矿物、地质材料等价态和化学配位环境的变化表征。1. 电能存储作为一项具前途的应用领域,电能储存的发展离不开XAFS谱学表征。X射线吸收近边结构(XANES)作为一种有力的表征,可在不同的细节水平上研究电池材料的电子特性。例如,常规方法使用XANES评估电池材料在循环过程中的氧化还原可逆性(如图2);此外,许多XANES的例子也表明其可解决更复杂的形态研究,包括镍钴铝氧化物正材料的锂化动力学,辨别在锂锰晶石电中的可溶锰离子,评估锂硫电池中硫化物沉淀和活性物质利用不足的情况,并作为预测锂硫电池次优容量的重要依据。图2. (a) 使用台式XAFS谱仪和同步辐射光源获得的VOPO4电池电材料中V元素的K边的XANES谱图对比;(b)使用台式XAFS谱仪获得的NMC电池电材料中Ni元素在充放电状态下的K边的XANES谱图对比;(c,e, f)不同充电状态下NMC中Ni, Mo和Co元素的XANES谱图;(d)不同充电速率下Ni元素的K边位置对比。 多种因素表明锂离子电池(LIB)正材料可作为实验室X射线吸收谱仪的理想系统。这是因为典型的正金属氧化物层的厚度通常会给出X射线吸收边步长 ∆µx ∼1 - 2, 表明其进行XAFS分析研究是可行的。另外,目前锂电池正材料的电化学活性元素通常为3d过渡金属,其K边能量一方面足够高,使得一些空气衰减完全可以接受,另一方面又足够低,使SBCA和其它基于布拉格方程的能量分析器仍然有很好的效率。华盛顿大学的曹国忠教授等人使用实验室台式XAFS研究了三种不同的类型导电聚合物(Vö-V2O5/PANI, Vö-V2O5/PEDOT和Vö-V2O5/PPy)包裹的V2O5纳米纤维在聚合过程中在界面处生成ö的情况(图3 a-f)。这些表面的Vö会形成一个局部的电场,促进Vö-V2O5/PPy纳米微粒的电荷转移动力学,并且伴随的V4+和V3+还可以催化氧化还原反应,结果显著地提高超电容器的整体性能。通过对三种不同CP涂层的异同进行了比较和讨论发现,Vö在CP中的分布取决于其聚合条件和包覆厚度。另外,研究人员将XAFS和XPS技术有机结合起来,全面的阐述了Vö在表面层和体中的存在及其对电化学的影响,这种改善的电材料的电荷转移动力学有望应用于下一代储能系统中。图3. (a-c) 使用台式XAFS谱仪得到的Vö-V2O5/PANI, Vö-V2O5/PEDOT和Vö-V2O5/PPy中V元素的XANES谱图对比;(d)Vö-V2O5/PANI的SEM图像及XANES;(e)KVOH和VOH的XRD和V元素的XANES谱图对比;(f)使用XPS和XANES表征Vö-V2O5/PEDOT计算的得到的V2O5中氧空位的含量对比;(g-j)使用台式XAFS谱仪得到的V箔片的EXAFS谱图及其R和k空间变换谱图。 2. 催化领域台式X射线吸收精细结构(XAFS)技术可以解决的催化科学相关问题有:1)深入研究催化剂材料的构效关系,是发表好文章的必备条件之一;2)深入开展催化剂表征研究,尤其是单原子催化剂,能够加强科研水平,为课题申请和顺利完成提供良好的技术支持;3)XAFS可与XPS技术结合使用,全方面的了解催化剂材料表面和体相中元素的价态和配位信息;4)可搭配定制XAFS原位反应池,实时监测催化反应中催化剂价态配位等信息的变化,为催化机理的阐释提供数据支持。图4. (a) 使用台式XAFS谱仪获得的Ni, Cu, Pt等材料的XANES和EXAFS谱图及其与同步辐射光源获得数据对比 3. 其他领域(地质,环境,放射化学等)除了能源存储之外,台式XAFS谱仪还被广泛应用于地质学,环境领域(XES,Cr/As元素的价态分析),放射化学(Ce, U元素的价态分析)等,如下图5所示。图5. 使用台式XAFS谱仪获得的不同矿石材料的Fe的XANES谱图, 不同材料Cr元素的XES谱图,以及材料中Ce和U元素的XANES谱图及其与同步辐射数据比较 4. X射线发射谱XES的应用除此之外,X射线发射谱(XES,X-ray emission spectroscopy), 又可称为波长色散X射线荧光谱(WDXRF,Wavelength dispersive x-ray fluorescence spectroscopy), 通过对特定元素内层电子受激发后外层电子弛豫过程中发射的X射线荧光能量和强度进行分析,也可以的给出分析原子的氧化态,自旋态,共价,质子化状态,配体环境等信息。由于不依赖于同步辐射,且得益于特有的单色器设计,可以在实验室内实现高分辨宽角高通量的XES元素分析(包括P, S, V,Zn, Cr, Ni, As, U, etc. )。如图6所示,通过对不同化合物中P元素的特征Kα和Kβ轨道能的XES谱图进行定性和定量,可以方便的得到InP量子点中的P元素价态及表面缺陷信息,相比于NMR等技术更加简单方便。其他的实例还包括使用特征S元素的 Kα XES谱图对不同生物炭中的低含量S元素进行不同价态(氧化态)的定性定量分析,V, As, U, Zn的特征XES谱图,和通过Cr元素特征Kα XES谱图对塑料中重金属铬元素的价态进行分析等等。图6. 通过台式XAFS/XES谱仪测得的P元素特征Kα和Kβ轨道能的XES谱图对InP量子点表面缺陷进行定性和定量分析 实验室台式XAFS谱仪优势:1. 台式设计,可以在实验室内随时满足日常样品分析; 2. LabVIEW软件脚本控制,附带7位自动样品轮, 可以同时进行多个样品或样品参数条件下的测试;3. 可集成辅助设备,控制样品条件,适用于对空气敏感的样品的检测或一些原位测试,如原位的锂电池或电催化实验测试,监测电/催化材料的结构变化; 4. 台式XAFS/XES谱仪具有XAFS和XES两种工作模式,可快速切换,满足不同科研试验需求 5. 台式XAFS/XES谱仪测得的谱图效果可以媲美同步辐射数据,如图7所示,其测得的Ni元素的EXAFS,Ce和U元素的L3-edge的XANES谱图数据与同步辐射光源谱图效果完全一致;图7. 台式XAFS/XES谱仪与同步辐射光源测得的(a, b)Ni EXAFS, (c)Ce和U L3-edge XANES谱图数据对比6. 多种型号和配置可选,满足不同科研要求;7. 操作便捷,维护成本低,安全可靠; 参考文献:1. Guozhong Cao, et al., Energy Storage Materials 2020.2. Neil C. HYATT,et al., Journal of Geosciences, 2020.3. Jahrman, Seidler, et al., J. Electrochem. Soc. 2019.4. Jahrman, Holden, et al., Rev. Sci. Instrum. 2019.5. Bès, Ahopelto, et al., J. Nucl. Mater. 2018.6. Mundy, Cossairt, et al.,Chem Mater 20187. Jahrman, Seidler, and Sieber, Anal. Chem., 20188. Holden, Seidler, et al., J. Phys. Chem. A, 2018.9. Stein, Holden, et al., Chem. Mater., 2018.10. Padamati, Angelone, et al., JACS, 201711. Mortensen, Seidler, et al., Phys Rev B, 2017.12. Valenza, Jahrman, et al., Phys Rev A, 201713. Mortensen, Seidler, et al., XAFS16 conference proceedings.14. Seidler, Mortensen, et al., XAFS16 conference proceedings.15. Seidler, Mortensen, et al., Rev. Sci. Instrum. 2014.
  • 成果速递 | 新一代实验室台式XAFS谱仪助力能源存储材料研究与应用
    X射线吸收精细结构(X-ray absorption fine structure,XAFS)作为一种先进的X射线应用技术(图1a),近年来应用和影响十分广泛。然而,与大多数其他光谱方法不同,XAFS技术主要用于在的设施上进行的一些研究,即同步辐射光源,而不为一般实验研究人员所获得。为了方便研究人员在实验室内进行XAFS测试,在过去的几十年里,实验室用的台式XAFS仪器发展迅速,尤其是近期根据美国华盛顿大学Gerald Seidler教授等人的总体概念而设计成功的实验室用台式XAFS谱仪(图1b),它以罗兰环为基本几何构型,并使用球形弯曲晶体分析仪(SBCA)。2015年基于该设计的easyXAFS公司正式成立(图1c),并在XAFS仪器的设计和性能方面进行了多方的改进,致力于商用实验室台式XAFS谱仪在全球的推广和应用。具体来说,他们在仪器内部集成了一个更高功率的X射线源,增长了光源和检测器支架的长度,通过旋转实现了SBCA位置的跟踪 (移除了一个机械自由度),并采用了Gerald Seidler教授和Devon Moretensen博士共同提出的无倾斜光学对准技术,再次移除了两个额外的机械自由度。这些优化大地降低了仪器的机械自由度,实现了更大的计数率/光通量和更宽的布拉格角范围,仪器的稳定性显著增强且更易于使用,使扩展的X射线吸收精细结构(EXAFS)测量和分析次在实验室内成为了可能,适用于较宽的能量范围和解决各种实验室研究问题(详细请见图1 d-g)。图1. (a) XAFS技术示意图;(b)罗兰环单色器设计;(c)easyXAFS公司台式XAFS谱仪及创始人Devon Mortensen (d-g) XAFS300+型号XAFS谱仪内部结构图作为一项具前途的应用领域,电能储存的发展离不开XAFS谱学表征。X射线吸收近边结构(XANES)作为一种有力的表征,可在不同的细节水平上研究电池材料的电子特性。例如,常规方法使用XANES评估电池材料在循环过程中的氧化还原可逆性;此外,许多XANES的例子也表明其可解决更复杂的形态研究,包括镍钴铝氧化物正材料的锂化动力学,辨别在锂锰晶石电中的可溶锰离子,评估锂硫电池中硫化物沉淀和活性物质利用不足的情况,并作为预测锂硫电池的次优容量的重要依据。图2. (a) 使用台式XAFS谱仪和同步辐射光源获得的VOPO4电池电材料中V元素的K边的XANES谱图对比;(b)使用台式XAFS谱仪获得的NMC电池电材料中Ni元素在充放电状态下的K边的XANES谱图对比;(c,e, f)不同充电状态下NMC中Ni, Mo和Co元素的XANES谱图;(d)不同充电速率下Ni元素的K边位置对比多种因素表明锂离子电池(LIB)正材料可作为实验室X射线吸收谱仪的理想系统。这是因为典型的正金属氧化物层的厚度通常会给出X射线吸收边步长 ?μx ~1 - 2, 表明其进行XAFS分析研究是可行的。另外,目前锂电池正材料的电化学活性元素通常为3d过渡金属,其K边能量一方面足够高,使得一些空气衰减完全可以接受,另一方面又足够低,使SBCA和其它基于布拉格方程的能量分析器仍然有很好的效率。在这里,我们展示了几个XAFS研究的结果,这些包括一些代表性能源存储材料的XANES分析(图2a),原位电池研究(图2b-f),超电容器电材料研究(图3a-f)以及对照金属箔EXAFS谱图(图3 g-j)。这些研究结果有力地证明了实验室实用性XAFS光谱仪可以广泛适用于众多样品透射模式下的XAFS分析。 图2a中为使用实验室XAFS谱仪和同步辐射光源获得的VOPO4的XAFS谱图,两者非常一致,并且一些对阐明金属中心的分子对称性非常重要的XANES前边缘特征的细节信息也都可清晰获得体现。图2b为两种不同状态(充/放电)的NMC电材料中Ni金属的XANES,两者存在着非常明显的区别。其两个吸收峰边缘位置的明显变化, 通常可归因于Ni元素在充放电状态下氧化态的变化,证实了台式XAFS谱仪在锂电池正材料中特定元素氧化还原行为监测上的突出能力。另外,我们还证实,基于现代实验室日常分析的XAFS谱仪不仅可应用于非原位锂电池电材料的氧化态表征,也可用于与工业应用相关的标准锂电池包充放电速率影响的原位研究。如图2 c-f所示,使用台式XAFS谱仪在实验室环境下通过XANES进行研究,可以观察NMC电池材料中Ni元素在较高的电池充电速率下其氧化态的变化,甚至支持快速充放电研究, 并可拓展到其它储能研究中的应用(如超电容器)。华盛顿大学的曹国忠教授等人使用实验室台式XAFS研究了三种不同的类型导电聚合物(V?-V2O5/PANI, V?-V2O5/PEDOT和V?-V2O5/PPy)包裹的V2O5纳米纤维在聚合过程中在界面处生成?的情况(图3 a-f)。这些表面的V?会形成一个局部的电场,促进V?-V2O5/PPy纳米微粒的电荷转移动力学,且伴生的V4+和V3+还可以催化氧化还原反应,显著地提高超电容器的整体性能。通过对三种不同CP涂层的异同进行了比较和讨论发现,V?在CP中的分布取决于其聚合条件和包覆厚度。另外,研究人员将XAFS和XPS技术有机结合起来,全面的阐述了V?在表面层和体中的存在及其对电化学的影响,这种改善的电材料的电荷转移动力学有望用于下一代储能系统中。图3. (a-c) 使用台式XAFS谱仪得到的V?-V2O5/PANI, V?-V2O5/PEDOT和V?-V2O5/PPy中V元素的XANES谱图对比;(d)V?-V2O5/PANI的SEM图像及XANES;(e)KVOH和VOH的XRD和V元素的XANES谱图对比;(f)使用XPS和XANES表征V?-V2O5/PEDOT计算的得到的V2O5中氧空位的含量对比;(g-j)使用台式XAFS谱仪得到的V箔片的EXAFS谱图及其R和k空间变换谱图这种可以在不改变锂电池包结构或使用与快速充电应用相关的时间分辨技术下进行原位分析的技术,可以用来评估一些模型系统的充放电和健康状态。与传统同步加速器相比反馈速度更快,如带有多价电荷载体的电池或负离子氧化还原机制,在这些模型中电荷转移位点通常是不明确的。作为未来的发展方向, 基于实验室的XAFS研究模式可以作为电池退化机制研究的一个有用研究模型(其通常需要频繁和长期的XAFS分析和监测),加速新材料的发现和LIBs的操作模式的改进。参考文献:[1] An improved laboratory-based x-ray absorption fine structure and x-ray emission spectrometer for analytical applications in materials chemistry research. Rev. Sci. Instrum. 90, 024106 (2019).[2] Laboratory-Based X-ray Absorption Spectroscopy on a Working Pouch Cell Battery at Industrially-Relevant Charging Rates. Journal of The Electrochemical Society, 166 (12) A2549-A2555 (2019).[3] Interface Engineering V2O5 Nanofbers for High-Energy and Durable Supercapacitors. Small 2019, 15, 1901747.[4] Structural engineering of hydrated vanadium oxide cathode by K+ incorporation for high-capacity and long-cycling aqueous zinc ion batteries. Energy Storage Materials 29 (2020) 9–16.[5] Tailoring Energy and Power Density through Controlling the Concentration of Oxygen Vacancies in V2O5/PEDOT Nanocable Based Supercapacitors. ACS Appl. Mater. Interfaces 2019, 11, 16647?16655.[6] V2O5–Conductive polymer nanocables with builtin local electric field derived from interfacial oxygen vacancies for high energy density supercapacitors. J. Mater. Chem. A, 2019, 7, 17966.
  • 牛奶中的钙含量到底有多少?奥豪斯ST5000i台式离子计助您轻松获得!
    上期小编带大家走进神秘的八一电影制片厂,看了传统的胶片冲印是如何使用奥豪斯starter酸度计精确测量冲洗液的ph值,你是否对starter系列酸度计的时尚外观及其实用性能的演绎还历历在目呢?如果还意犹未尽,本期小编给大家带来了starter系列另一款既有颜值又好用的台式离子计。说到离子计,大家是不是有点陌生? 离子计又称离子活度计,它与离子选择性电极配合使用,能直接测定液体试样,无需对样品进行预处理,相比滴定或者其他方法产生的废液也更少。使用简单,操作便捷,价格也更有优势。目前越来越多的领域都有所应用,许多离子计在农业/土壤、临床分析、环保、空间探测、生命科学、食品和药品分析等多个领域得到广泛应用。 下面我们来聊聊食品行业中常会用到的钙离子浓度的测定。钙是人体内极其重要的元素,而牛奶作为补钙佳品,其钙含量也是乳品厂家生产检测的重要指标之一。 目前,钙的测定方法通常使用高锰酸钾滴定法、edta滴定法和原子吸收或火焰光度法等等。但是,这些方法都需要把样品灰化,用酸溶解,然后才能测定,操作复杂,速度慢。对于易变质的牛奶样品,很难用于常规分析。若用离子选择电极测定牛奶中的钙,可不必灰化,奶样稀释后即可测定,方法简便,快速。[注释1] 没错,奥豪斯stise28复合钙离子电极就可精确测量牛奶中钙离子的浓度,下面小编就手把手教大家如何用钙离子选择性电极测牛奶中的钙离子含量,不要眨眼睛哦。主要试剂和仪器st5000i离子计、stise28复合钙离子电极、磁力搅拌器、移液器、容量瓶、量筒、烧杯、蒸馏水或去离子水、钙离子标准液和isa溶液。 实验步骤实验步骤验步骤1) 配置标液标准液配置建议采用逐级稀释的方法。逐级稀释是指使用容量瓶稀释初始高浓度的标液,得到第二个标准溶液;再稀释第二个浓度标准溶液,配制得到第三个标准溶液;以此类推,直到获得所需要的标准液。 将上述配制的各浓度钙离子标准液量取50ml+1ml isa(离子强度调节剂)倒入250ml烧杯中,混合均匀待测。2)配制样品分别量取市面上5种常见的牛奶样品各50ml,得5个牛奶样品分别+1ml isa倒入250ml烧杯中,混合均匀待测。3)仪表设置 st5000i显示屏 4)标液校准 5)牛奶样品测量 stise28 ca2+离子电极 将制备的牛奶样品静置五分钟后,分别测量游离钙的浓度,结果如下表所示。 主要试剂和仪器通过以上实验我们得出,样品牛奶中的钙离子浓度是143mg/l。 牛奶样品5的测试图片 卓越性能,非凡体验 奥豪斯st5000i实验室离子计,集简单、快速、准确于一体,无需化学分离即可检测不同离子含量。这么简单又好用的离子计是不是你梦寐以求在寻找的呢?如果您想了解它的更多参数及特点,看下方产品卡片,让你一目了然! 参考文献:* [1] :刘建利,牛伸克,张虹蔚. 《化学传感器》,1987(3):85-87 奥豪斯starter 系列家族产品线丰富,不仅有能测冲洗胶片测试溶液的台式酸度计,同时还拥有能测牛奶中钙离子浓度的台式离子计,更多你想象不到的产品应用知识,尽在你所关注的美国奥豪斯微信。如果您想了解更多starter系列产品信息,或正在寻求更专业细致的选型指导,请拨打热线电话,并留下相关信息,我们专业的工程师将会在第一时间联系您!
  • 《自然》封面:光子科学大装置“台式机”梦想迈出关键一步
    动辄投资数亿元、长达几百米到数公里的粒子加速器装置,未来可能只需一间房就能容纳,甚至还会变成“台式机”。这是全球物理学家的梦想,而它的实现需要一场从粒子“起跑线”开始的变革。最近,中国科学院上海光学精密机械研究所强场激光物理国家重点实验室就将向着这一“梦想”迈出关键一步。21日,国际顶尖学术期刊《自然》杂志以封面文章的形式发表上海科学家的最新成果——在国际上率先完成了台式化自由电子激光装置原理的实验验证。让电子加速“长跑”变“短跑”提到加速器,无论是欧洲的大型强子对撞机,还是上海的软X射线自由电子激光装置等,都给人以庞然大物的印象。“目前,全球已经建成并在运营的X射线自由电子激光装置,一共只有八个,几乎每个装置的实验机时都供不应求。”中科院上海光机所副所长、强场激光物理国家重点实验室主任冷雨欣说,造价高昂、占地大,使很多国家的科学家想用却造不起。能否将此类科学大装置变成低成本的“小装置”?如果可以实现,不仅科学家做实验将更方便,而且在工业和医疗领域也有望得到更广泛的应用。本世纪初,发达国家开始了X射线自由电子激光装置的小型化探索。2012年,中科院上海光机所研究团队在国家自然科学基金委重大仪器专项的支持下,从在集装箱里搭建临时数据收集装置开始,向“台式机”的研制发起挑战。科研人员正在调整小型化自由电子激光装置的光源项目主要完成人、中科院上海光机所研究员王文涛解释,传统X射线自由电子激光装置体积庞大,主要是因为射频电子加速器要让电子跑过很长的“跑道”,才能达到足够高的能量,而用超强超短激光来加速电子,效率是射频电子加速器的千倍以上,因此能将公里级“长跑”变成几米“短跑”,从而大大缩小装置规模。奋战从300天到3000天,最终实现“国际率先”在位于嘉定的中科院上海光机所实验室,记者看到,从电子加速腔到波荡器,这套装置长度仅约12米,但它的电子加速器部分只有一个1米见方的腔体。小型化自由电子激光装置示意图就在这个腔体里,一束超强超短激光穿过一团等离子体,就像一艘快艇激起的尾浪,将一部分电子裹挟而去,这些电子可在瞬间获得超高能量,这就是超强超短激光驱动的尾波场电子加速机制。2004年,美、法、英等国科学家首次通过实验证实该机制的确能够获得高能电子束,论文发表在《自然》杂志上,被称为“梦之束”。“我们通过近十年的努力,终于在国际上率先验证了该方法不仅能够获得高品质的高能电子束,而且还能产生出自由电子激光,从而成为科学家探索未知世界的利器。”王文涛说。装置关键部件——电子加速腔国际同行高度评价该工作是激光尾波场领域“自‘梦之束’报道以来的又一里程碑式的成果”,“是一项重大的技术突破”。“当时我们的口号是‘加班奋战300天,不见出光誓不还’,没想到实验做了3000多天,才最终得到了今天的结果。”王文涛说,在中科院上海光机所两位中科院院士徐至展和李儒新的带领下,前后有二三十位年轻人投身该领域,将“冷板凳”坐“热”。未来,研究团队将进一步提升自由电子激光的输出功率和光子能量,并将其作为“羲和”实验装置中超快化学与大分子动力学研究平台的重要组成部分,提供开放共享。本文转载自:文汇网原文链接:http://www.whb.cn/zhuzhan/kjwz/20210721/415128.html
  • 得利特实验室检测仪器---台式酸浓度计,台式碱浓度计
    目前,便携化、智能化、快捷化、多功能化的仪器才是市场发展的主流,虽然在某些场合对大型仪器的使用非常有必要,但在绝大多数的检测活动中,轻巧便携、操作简单、功能多样化的产品显然更受欢迎,所以我国的水质分析仪器制造水平要追平国际,就需要在这些方面下苦功夫,避免出现产品结构单一、功能单一、缺乏创新等状况。仪器生产商要积极进行市场调研,根据市场需求积极创新,发展出更满足客户需要的产品。当下我国的环保形势良好,国家对环境监测仪器的需求大,在政策上也多有扶持,所以行业内要及时抓住机遇,依托政策,积极引进先进技术,聚集人才,研发属于我们自己的国之重器,让国产仪器真正走出国门。当然,我国的仪器行业还存在一个状况,就是两极分化严重,一大批企业徘徊在中低端产品线上,而能与世界水平比肩的却寥寥无几,如果不能解决这个问题,长此以往,对我国的仪器行业发展并没有任何好处,水质分析仪器也如是,可见国产仪器商们要走的路还很长。B1120台式酸浓度计在电力工业中广泛应用的电磁式酸碱浓度计的新产品。在电力行业中主要用于离子交换法制取高纯水工艺中监测离子交换器中再生液的浓度,是离子交换法制取高纯水的必备仪表,可应用于电力、化工、冶金、食品、制药等行业中对各种HCl、H2SO4、NaOH、NaCl等强电解质的检测。仪器特点1、适合检查校验离子交换法制取高纯水工艺中的再生液浓度或锅炉管道酸洗液浓度配制2、它采用电磁感应原理,避免了酸、碱等强腐蚀溶液对电极的腐蚀、污染和极化效应。可以大大提高离子交换器的再生效果和避免发生阳床结钙、阴床结硅胶的事故,保障离子交换器的安全经济运行。技术参数显  示: 4位0.8英寸LED显示测量介质:HCl、NaOH、NaCl、H2SO4(每台仪表只能测量一种介质,订货时指明测量介质)量  程: HCl 0~10% H2SO4 0~5%精 度:  2.0级 (常用点校准后误差可小于0.05%)    分 辩 率:  0.01%温度补偿范围:(5~55)℃仪表供电: AC 220V 50Hz 5W仪表外形尺寸: 270×200×90mm探头尺寸: 39×100mm,引线长度1m仪表重量: 1.25kgB1130台式碱浓度计在电力工业中广泛应用的电磁式酸碱浓度计的zui新产品。在电力行业中主要用于离子交换法制取高纯水工艺中监测离子交换器中再生液的浓度,是离子交换法制取高纯水的必备仪表,可应用于电力、化工、冶金、食品、制药等行业中对各种HCl、H2SO4、NaOH、NaCl等强电解质的检测。仪器特点1、适合检查校验离子交换法制取高纯水工艺中的再生液浓度或锅炉管道酸洗液浓度配制2、它采用电磁感应原理,避免了酸、碱等强腐蚀溶液对电极的腐蚀、污染和极化效应。可以大大提高离子交换器的再生效果和避免发生阳床结钙、阴床结硅胶的事故,保障离子交换器的安全经济运行。技术参数显  示:4位0.8英寸LED显示测量介质:NaOH、NaCl(每台仪表只能测量一种介质,订货时指明测量介质)量  程:NaOH 0~5% NaCl 0~5%(重量百分比)精 度: 2.0级 (常用点校准后误差可小 于0.05%)    分 辩 率: 0.01%温度补偿范围: (5~55)℃仪表供电:AC 220V 50Hz 5W仪表外形尺寸:270×200×90mm探头尺寸:39×100mm,引线长度1m仪表重量:1.25kg
  • 【热点应用】台式能谱仪可以用于土壤环境污染检测吗?
    在业内认知中,由于普通的台式能谱仪检测能力有限,一般不能胜任土壤环境重金属污染检测。马尔文帕纳科Epsilon4 型台式能谱仪集多项先进技术于一身,具有了可以媲美落地式XRF的检测能力,在环境污染检测中体现了较高的精度和良好的稳定性。随着社会经济的发展,环境污染问题日益加剧。为了实现可持续发展,我国近年出台了一系列环保标准,以指导污染风险评估、管控与治理,对污染的监管也达到了前所未有的力度。污染检测的重要目标之一是重金属污染物,常用检测方法包括质谱法(MS)、原子吸收法(AAS)以及X射线荧光光谱法(XRF)。因样品均质化要求,质谱法和原子吸收法等检测方法只能通过液体进样,这就需要额外的消解成本。例如依据HJ 787-2016要求,使用原子吸收法检测固废中的铅(Pb),需要使用盐酸、硝酸、氢氟酸,高氯酸在电热板或微波对样品进行消解;依据HJ 803-2016要求,对于土壤中锰、钡、钒等11种元素,采用电感耦合等离子发射光谱法分析,则需要使用王水。消解试剂的使用一方面引入外来干扰,另一方面也增加了实验室运行成本。检测来自污染地区的高浓度样品时,带来仪器污染与堵塞风险,而稀释会产生操作误差。除以上问题外,漫长的前处理削弱了检测结果的时效性。XRF用于环境污染检测相对而言,XRF方法时可不需消解直接进样,可连续报出多元素测量结果,实现快速检测,提高时效性。配套制样设备简易,避免了对于XRF检测精度的影响,同时不需消解、不产生废水废气,减轻实验室负担。除固体外,XRF分析液体、薄膜、植物同样可行,适应于多种工况。XRF内部无复杂管路,无污染与堵塞风险,检测浓度范围从ppm级至100%,无论痕量元素还是高浓度样品同样适用。目前围绕XRF检测技术已经有《HJ 780-2015 土壤与沉积物无机元素测定 波长色散X射线荧光光谱法》、《HJ830-2017环境空气 颗粒物中无机元素的测定 波长色散荧光光谱法》、《HJ829-2017环境空气 颗粒物中无机元素的测定 能量色散荧光光谱法》等标准面世, XRF检测技术被认可为锌、镍、铜等元素的等效分析方法。能量色散X射线荧光光谱技术在土壤污染物检测中,标准建议的方法并未包括能量色散型X射线荧光光谱技术,主要是由于土壤样品元素分析的复杂性和对仪器准确性和重复性的高要求,使得一般的能量色散型X射线荧光光谱仪不能满足污染物的测定。作为世界第一台商用X射线分析仪器的制造商(飞利浦分析仪器部,马尔文帕纳科的前身),马尔文帕纳科在XRF设计制造方面拥有丰富的经验和独特的技术。其推出的高性能Epsilon4 台式能谱仪,简称E4,是经历过20余年、多代能谱仪产品不断进化而来,其在设计上显著减小了体积的同时又保有充足的样品位空间,以满足大量样品测量需求;装配了高性能X射线管、高分辨SSD探测器和超高计数处理器及全功能算法软件,使得E4在部分应用上具有媲美落地式XRF的检测能力。在仪器使用过程中,用户最为关注的是方法的准确度与稳定性。目前常用的方法是将国家标准物质的检测强度与浓度拟合,拟合相关系数越接近1,说明方法越准确。稳定性则通过国家标准样品连续测定结果的相对偏差进行评定,偏差越小说明方法越稳定。在陕西省某环境监测站E4型能谱仪的应用中,针对20种元素,E4工作曲线拟合相关系数分布在在0.9321至0.9999之间,平均相关系数为0.9899,具体系数见下表。使用能谱仪对于16种常见土壤及水系沉积物国家标准物质中20种元素进行连续多次测量,连续检测值标准偏差较小,具体数值见下表。以上实验证明了E4型能谱仪器具有较高的精度与良好的稳定性。表1 20种元素检测值与证书参考值相关系数表表2 16种国家标准物质各元素多次测量值标准偏差数值表另一个实验是测定土壤中的营养素和有毒元素。26个经认证的土壤参考样品作为标准品制成压片样品,用于Epsilon4 校准曲线的建立。要测试该方法的准确性和精度,实验中使用了中国土壤参考样品GSS8连续进行五次测量。表3中所示的经认证的平均测量浓度和标准偏差展现了30分钟测量时间内极佳的准确性和精度。表3 通过对土壤参考样品 GSS8 的五次连续测量,可获得准确性和重复性结果综上所述,马尔文帕纳科Epsilon4 台式能谱仪分析速度快、适应范围广,整机紧凑而测量位充足,分析精密且安全可靠。目前已经得到了国家海洋局一二三所、北京环监站、上海环科院、南开大学等多家单位的高度认同,并广泛应用于土壤、水系沉积物、空气滤膜、污水,甚至植物果实等环境样品的检测。随着人民对于美好生活需要的日益增长,我们会欣喜地看到XRF分析技术在环境分析领域取得更加丰硕的成果。
  • 锂电正极材料新进展!台式X射线吸收精细结构谱仪easyXAFS提供关键数据支撑
    锂离子电池(LIBs)是电动汽车的主要动力来源,同时在电网储能方面显示出巨大的应用前景。然而,对于其材料的能量密度、功率和安全性等方面的研究并未得到真正的完善。近期研究表明,富锂无序岩盐(DRS)体系是非常有前途的材料之一,如富锂-过渡金属(TM)氧氟化物就表现出巨大潜力。但DRS正极材料的一个关键问题是容量衰退明显。例如电极材料和电解质之间的副反应,导致容量下降和循环过程中的结构变化;锰基尖晶石中观察到Mn从阴极溶解并随后迁移到阳极,造成容量衰退;较高的充电电压可以触发氧化还原反应形成二氧化碳,导致不可逆的O损失和降解。为了解决该问题,研究人员发现可以通过替换初始部分的过渡金属来稳定DRS氧氟相。近期,Maximilian Fichtner课题组采用机械化学球磨法合成了锰基无序岩盐氧氟化物Li2Mn1&minus xVxO2F(0≤x≤0.5)作为锂离子电池正极材料,分析了部分钒取代对样品性能的影响,重点研究了样品的电化学性能。为了确定合成材料中Mn和V的氧化状态,作者利用美国台式X射线吸收精细结构谱仪easyXAFS进行了X射线吸收光谱分析。该系统,摆脱了同步辐射光源的束缚,在实验室中提供了一套媲美同步辐射光源数据的表征技术,包括X射线吸收光谱(XAFS)和X射线发射光谱(XES),实现了对元素化学价态、局部配位结构以及自旋态的多重互补信息的获取,为阐明电化学性能的改善机理提供了关键数据支撑。图1. 美国台式X射线吸收谱仪系统easyXAFS300+ 图2a是Li2MnO2F (LMOF)和Li2Mn0.5V0.5O2F (LMVOF)的Mn K边XANES光谱,并与各种锰氧化态的标准物进行对比。从MnO金属到MnIVO2,随着氧化状态的增加,吸收边逐渐向高能量移动。两种LMOF样品(正常和高温)都接近MnIII2O3的吸收边,表明Mn的平均氧化态为3+。相反,LMVOF接近MnIIO的+2氧化态。因此,与所使用的前驱体相比,Mn氧化态未发生变化,而且热处理对氧化态无任何影响。此外,两个LMVOF样品中V K边的能量位置均位于VIII2O3和VIVO2之间,如图2b所示,V的边前锋与1s→3d转变有关,在两个LMVOF样品的边前锋不同,表明其DRS结构中六配位V-O(F)发生局部畸变,p-d轨道杂化使得1s→3d跃迁成为可能。边前峰的强度反映了偏离中心对称性的程度,在HT-LMVO中变弱的边前锋表明热处理减轻了局部畸变。如图2c所示,拟合的边前峰中心随V的氧化态增加向高能偏移,两个LMVOF都接近VIII2O3的边前锋位置,表明平均氧化态为3+。因此,从Mn和V的K 边光谱可以看出,在高能球磨过程中没有发生电荷转移,可以认为合成的化合物保持了起始前驱体的价态。图2. (a) LM(V)OF的归一化Mn K边XANES谱 (b)LMVOF的归一化V K边XANES谱。插图为边前区。(c)线性+洛伦兹基线函数的高斯峰值模型对LMVOF进行边前区拟合。V2O3、VO2和V2O5采用相同的拟合方法。 图3为测得的Mn K边X射线吸收精细结构(XAFS)光谱。如图3a所示,原始的LMOF、以及经20个循环的LMOF和HT-LMOF XANES光谱与Mn2O3的吸收边能量一致。这表明Mn3+处于放电/锂化状态,与原始LMOF(图3)和前20个循环的锰可逆的氧化还原反应类似。如图3b所示,虽然两个循环的电极都表现出比原始材料更高的振幅,但扩展边(EXAFS)数据的傅里叶变换证实了他们相同的局域配位,这表明循环后局部无序化降低。在HT-LMOF_20C中,观察到第一和第二配位壳的傅里叶变换峰振幅略高,这表明热处理减少了局部无序化现象。对第一个Mn-O/F和第二个Mn-Mn配位壳进行了壳拟合(表2)。对于HT-LMOF来说,Mn-O/F的原子间距离变大,Mn-Mn的配位键长略有增加。可以推断,热处理有助于提高球磨化合物的对称性并减少缺陷,但也可能影响结构中的局部氟化程度。图3. 原始LMOF、以及LMOF及HT LMOF 20个循环后的Mn k边XAFS光谱。(a)标准物的XANES (b) EXAFS的傅里叶变换,原始LMOF (c和d)、原始LMOF_20C (e和f)和HT-LMOF_20C (g和h) 的R空间壳层拟合;k3加权χ(k), dk = 1。 图4为放电状态下HT-LMVOF电极的V和Mn K-边XANES光谱。Mn K-边略向高能量移动,表明Mn氧化态的升高。此外,V的 K 边出现明显的吸收边偏移和显著的边前锋强度增加,表明V的平均氧化态已经从3+增加到4+。因此,经过长时间的循环,V和Mn都被轻微氧化,尤其是Mn的氧化态,这可能是受到Mn溶解的影响。图4. 放电状态下,(a) LMVOF_20C电极的V和Mn 的K边XANES光谱。 台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS/XES测试数据展示: XAFS for 3d-transition metalseasyXAFS硬x射线能谱仪具有宽的能量范围,可以测量从Ti到Zn的所有三维过渡金属的高质量XANES和EXAFS。这些元素在从电池到催化、环境修复等现代研究的关键领域关重要。Fe\Mn\Ni\Co\Cu XANES & XES Kβ data用easyXAFS300+测量了Fe\Mn\Ni\Co\Cu XANES 谱图及 Fe XES Kβ数据,分别提供元素价态及自旋态的数据支撑。Adv. Func. Mater. 2022, 2202372。Cu EXAFSeasyXAFS光谱仪探测了Cu K-edge X射线近边吸收谱(XANES)。实现材料元素价态及配位结构的解析对MOFs材料的性能及机理研究尤为重要。J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 4515&minus 4521Ni EXAFSeasyXAFS硬x射线光谱仪拥有与同步加速器匹配的高能量分辨率。实现对Ni近边区XANES和扩展边区EXAFS的高质量数据采集。J. Mater. Chem. A, 2021, 9, 14432–14443Fe EXAFS高性能Fe K-edge 扩展边到k = 14 &angst ,样品为Fe金属箔。EXAFS提供了对局部结构和配位环境的数据测量。NMC Ni K-edge高性能NMC 442和NMC 811电池电极的Ni K-edge XANES谱图。Ni K-edge位置的变化反映了不同NMC组成导致Ni氧化态的变化。J. Electrochem. Soc., 2021, 168, 050532Co K-edge Rapid XANESeasyXAFS硬x射线光谱仪能够与同步加速器匹配的能量分辨率高质量的数据收集。优异的性能可以在几分钟内实现。这使得在短时间内收集大数据集以及实时跟踪反应过程成为可能。Pr L3-edge XANESPr2O3和Pr6O11的L3边XANES数据表明对Pr氧化状态变化的敏感性。用easyXAFS300光谱仪测量。V XANES利用台式X射线吸收精细结构谱仪获得了V k边的边前及近边结构谱图,揭示了引入Al3+后,VOH的结构变化及充放电过程中的有利作用。Nano Energy, 2020, 70, 104519Cr Kα XES用easyXAFS光谱仪测量了不同氧化态的Cr Kα X射线,兼具高能量分辨率及X射线荧光的高灵敏度。Anal. Chem. 2018, 90, 11, 6587–6593V EXAFSV K-edge EXAFS显示了easyXAFS谱仪与同步辐射光源相匹配的高k值下的优异表现。Fe Oxide XANES data用easyx150光谱仪测量Fe和Fe(III) [Fe2O3]的Fe K-edge,利用XANES对氧化态差异进行表征。Ti\Mn XANES dataeasyXAFS谱仪获取Ti元素和Mn元素的价态变化,进一步验证了高价Ti离子和部分F离子替代后策略背后的作用机理。Chem. Mater. 2021, 33, 21, 8235–824Mn&Fe EXAFSeasyXAFS谱仪获取Ti元素和Mn元素的XANES和EXAFS谱图,解析化学价态及局部配位结构。Adv. Func. Mater. 2022, 2202372Fe oxide XES(low weight %)Fe Kβ 光谱测量浓度低0.25 wt. %,测量时间仅为4分钟。X射线发射谱XES非常适合于低元素浓度。XES-Se VTC 在easyXES150光谱仪上对金属Se和Na2SeO4的价带→核心的XES测量。12639 eV处出现的附加峰反映了Na2SeO4中硒价电子的价电子结构的变化,这可能是由于与氧的轨道混合所致。XES- Ni VTC用easyXAFS光谱仪测量了不同化合物的Ni Kβ XES,在高能量分辨率下,显示了对X射线荧光的灵敏度。Adv. Mater. 2021, 2101259【参考文献】[1]. Synthesis and Structure Stabilization of Disordered Rock Salt Mn/V-Based Oxyfluorides as Cathode Materials for Li-Ion Batteries. Iris Blumenhofer, Yasaman Shirazi Moghadam, Abdel El Kharbachi, Yang Hu, Kai Wang, and Maximilian Fichtner. ACS Materials Au, DOI: 10.1021/acsmaterialsau.2c00064
  • 得利特科技创新-台式电导率分析仪
    水质检测仪,通过测量水的PH值、盐度以及温度等参数来分析水质的一种仪器。水质检测仪工作时除了能够精确地测量PH值外,还能够准确测量纯水和高盐度水中的电导率,并根据溶液的化学性质准确地将电导率转化成盐度。水质检测仪在环境保护、水质的检测和水资源保护中起到了重要的作用。得利特为了适应大潮流,不断引进技术及人才开发水质分析仪器,这边,我公司又研发出来一台实验室台式电导率仪,下面让技术员给您讲解一下吧!B1010台式电导率仪采用嵌入式系统设计,集信号采集、数据处理、显示功能与一体,智能化程度高,测量精确,操作方便;用于测量水溶液导电能力的强弱,从而间接判断溶液中离子含量的多少或水质的好坏等,广泛应用于电力、石油化工、食品品饮料、造纸等行业,也可以用于高等院校、科研机构等进行教学或科学研究。 仪器特点1、192×64点阵液晶中文或英文、多参数显示、内容丰富、易于理解。2、采用嵌入式系统设计,速度最快、精度高便于功能扩展。3、采用微电子技术,全部贴片(SMT)工艺,实现低功耗,提高了性价比和可靠性。4、增强型塑料外壳,防水设计,稳重坚固。5、增强型塑料外壳,美观坚固。6、关键参数密码保护,防止非操作人员对本机误操作,保证仪器的基本性能。7、简单的人性化键盘设计,操作快速、通俗易懂。8、补偿温度自动测量或手动输入。9、具有测量数据、运行、校准记录存储、查询功能。
  • 岛津台式MALDI EasyCare系列食品质量控制解决方案
    食品质量控制是成功产品制造过程中的关键步骤。它旨在确保公众消费安全的食品,没有与污染或接触过敏原相关的风险,还有助于打击可能破坏食品真实性和经济价值的欺诈活动。由于以上原因,开发快速而强大的食品质量控制分析方法非常重要。MALDI-TOF质谱法是一种成熟且广泛应用于各个领域的技术。与其他分析技术相比,它因其分析速度、简单性和稳健性而特别受到赞赏。本文我们将介绍一些基于MALDI-TOF的食品质量控制应用示例,旨在使用岛津的小型台式MALDI-TOF仪器解决食品掺假和安全问题。美国食品药品监督管理局(FDA)对食品欺诈的定义:一种出于经济动机的掺假(EMA),当有人故意遗漏、取出或替代食品中有价值的成分或部分时就会发生。当有人在食品中添加某种物质以使其看起来更好或更有价值时,也会发生EMA。为什么食品分析很重要?食品安全中食品掺假、身份验证和可追溯性、地理来源评估确认、毒性等,都离不开食品分析技术。岛津MALDI-TOF&bull ✦ 食品质量控制解决方案✦ &bull (一)特级初榨橄榄油认证使用岛津MALDI EasyCare系列和eMSTAT Solution进行三酰甘油分析和机器学习。特级初榨橄榄油(EVOO)是高级别的橄榄油,因为其独特的生产工艺,即在寒冷的条件下仅通过机械压榨来压碎橄榄果实,从而保持其化学平衡和特性。EVOO也被认为是一种营养品,因为它具有饱和、单不饱和和多不饱和脂肪酸以及多酚、生育酚和甾醇等次要成分的理想平衡,从而提供营养和健康益处。EVOO可通过添加更便宜的植物油(如棕榈油、油菜籽油、向日葵油、榛子油、果渣油和其他植物油)而掺假,是易受攻击的目标。三酰甘油(TAG)占油的90%以上,TAG的组成对于每种类型的油都是独特的,因为脂肪酸的表达是植物特异性的。我们提出了一种简单而强大的分析方法,使用MALDI-TOF MS和多元分析/机器学习来解决EVOO掺假问题。无基质LDI-MS直接分析EVOO中的三酰甘油PCA得分图:三种EVOO、向日葵油和掺向日葵油的EVOO的良好分离RandomForest的机器学习分析所有78个“未知”数据(EVOO,掺有葵花油的EVOO)都被正确分类,从而证明该模型是100%准确的。(二)糖果中磺化偶氮染料的检测使用岛津MALDI-8030或MALDI-8030 EasyCare负离子模式检测。合成着色剂是一种广泛应用于食品、制药和化妆品制造的添加剂。其中,磺化偶氮染料因其稳定性、在水中的溶解性和低成本而广受欢迎。在食品中,着色剂用于:i)使食物更具吸引力和食欲;ii)提供或增强已经存在的颜色;iii)纠正颜色的自然变化。在欧洲,着色剂受到欧洲食品安全局(EFSA)的严格监管,以确保人类使用的安全。在欧盟,一些着色剂被标记为可能与儿童注意力缺陷多动障碍(ADHD)有关:日落黄FCF(E110)、柠檬黄(E102)和阿罗拉红AC(E129)。食品制造商必须在含有相关染料的产品上贴上警告标签。岛津MALDI-TOF能够检测糖果中磺化偶氮染料,成功检测到糖果产品中预期的着色剂和产品标签中报告的着色剂。(三)生肉种类鉴别使用岛津MALDI EasyCare系列和主成分统计分析软件。生肉食品中的掺杂物会用另一种可能不适合人类食用的廉价食品部分或完全替代的形式。2013年,马肉丑闻在欧洲成为大新闻,那里的牛肉产品被发现含有大量马肉(高达100%)。使用岛津MALDI-TOF和多元分析来筛选生肉,可确定物种来源。各种肉类的MALDI-MS蛋白质图谱(100%)不同肉类的蛋白质分布有显著差异四种肉类组(100%)和50%混合物的PCA评分图单个肉类类型和混合物的良好分组分离(50%)(四)鉴别麦卢卡蜂蜜真伪使用岛津台式MALDI EasyCare系列。麦卢卡蜂蜜是由蜜蜂使用原产于新西兰的细精属植物(Leptisperum scoparium)的花蜜生产的。据报道,麦卢卡蜂蜜具有健康益处和相关品质,包括抗菌活性、抗氧化和抗炎特性。麦卢卡蜂蜜伪劣品包括糖和糖浆的混合、与廉价蜂蜜替代品的混合、花卉和地理来源的错误标签。新西兰初级工业部引入了基因和化学测试,通过识别独特的标记来证明麦卢卡花粉和蜂蜜的真实性,其中包括Leptosperin,这是用于UMF(独特麦卢卡因子)分级的真实性关键标记。岛津使用MALDI-TOF检测麦卢卡蜂蜜的关键标记物,从而区分麦卢卡/非麦卢卡产品。蜂蜜多酚提取的MALDI-MS图谱在麦卢卡蜂蜜样品中检测到几种麦卢卡蜂蜜标记物,包括Leptosperin,这是真实性的关键标记物。在非麦卢卡蜂蜜样品中未检测到任何麦卢卡蜂蜜标记。(五)快速鉴别A1/A2和纯A2混合牛奶使用岛津台式MALDI EasyCare系列。5000年至10000年前,所有奶牛生产的牛奶都含有A2 β酪蛋白,当时欧洲奶牛突然发生突变,促使它们生产富含A1 β酪蛋白的牛奶。突变涉及编码β-酪蛋白序列第67位氨基酸的基因,其中变体A2具有脯氨酸,而变体A1具有组氨酸。普通牛奶含有A1和A2 β酪蛋白的混合物。A2牛奶是由牛奶中只自然产生A2 β酪蛋白的奶牛制成的。几项研究表明,纯A2牛奶比混合A1/A2牛奶有更好的消化率,所以A2纯牛奶就有了溢价。因此,区分混合A1/A2和纯A2牛奶的测试对于质量控制或确定掺假非常重要。岛津MALDI-TOF可用于区分A1/A2和仅A2的牛奶。样品板上酶切仅需15min以上MALDI-TOF在食品分析中的应用案例和解决方案适用岛津最新发布的产品MALDI EasyCare系列。EasyCare功能可轻松进行自我维护,将增加实验室正常运行时间,提高分析效率。台式机体积小,可以安装在任何实验室中。参考资料:岛津应用新闻MO485、MO483、MO498及其他资料。请点击查看视频:https://mp.weixin.qq.com/s/e0clyKs8Y7RtkpZrJ2o-tQ本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 忆国产离子色谱筑梦之路——访第一台国产离子色谱仪研制专家
    1983年6月,我国第一台国产离子色谱仪诞生,创造了我国国产商品化离子色谱从无到有的里程碑。30年来一批致力于离子色谱研究的专家们为了心中的梦想倾注了毕生心血,即使已经退休多年,还始终心系国产离子色谱的发展。   为了让更多的年轻人了解中国离子色谱30年来的发展历史以及老一辈科研工作者的工作经历,仪器信息网编辑特别于中国离子色谱30周年之际采访了三位国产离子色谱领域的开拓者:核工业部北京化工冶金研究院教授级高级工程师刘开禄、北京矿产地质研究院教授级高级工程师蒋仁依、核工业北京化工冶金研究院高级工程师赵云麒。 核工业部北京化工冶金研究院教授级高级工程师刘开禄(左)、北京矿产地质研究院教授级高级工程师蒋仁依(中)、核工业北京化工冶金研究院高级工程师赵云麒(右)   梦起1981,那一句刺痛人心的话   1975年H.Small等人创立了离子色谱法,同年第一台商品化离子色谱仪问世。70年代末一些科研单位就将该类仪器引进了中国的实验室。那时,我国虽然也有人做了一些研究工作,但没有成型的仪器,这让一些专家萌生了&ldquo 自己动手&rdquo 的想法。   谈起开始做离子色谱仪的缘由,国产离子色谱的开拓者之一刘开禄给我们讲了一个小故事,他说,&ldquo 1981年秋天,我在天津举办的多国仪器展览会中第一次见到了Dionex公司的Dionex14型离子色谱仪,该仪器可以很好地解决当时我国急需解决的微量多组分阴离子分析问题,引起了我和众多参观者的极大兴趣。但是,该公司一位美籍华人经理傲慢的一句话刺痛了我的心,他说,&lsquo 这是DOW化学公司科学家的最新成就,你们几十年内不会搞出来的。&rsquo &rdquo 这句话深深刺痛了刘开禄的心,回来之后他就埋头查阅文献,仔细分析,也就是在那个时候一个中国离子色谱的研制计划在他脑中形成了。   对蒋仁依来说,他的梦要更早一些,据其介绍,1980年他就一直寻找地质样品矿物气液包裹体液相成分中F-、Cl-、SO42-以及K+、Na+、Ca2+、Mg2+的测定方法,而且在一个朋友的实验室中利用DINEX&mdash 5型离子色谱仪很好的解决了问题,但苦于没有外汇,所以一直盼望能有自己的离子色谱仪。&ldquo 终于在1982年10月,在无锡召开的中国环境科学学会环境分析监测第二次学术报告会上听到刘开禄老师的《简易离子色谱的研制与应用报告》&rdquo 。蒋仁依说,&ldquo 当天晚上我就去找了刘老师,也就是那个时候我们约好回北京之后我去刘老师所在的北京五所有机室做实验。&rdquo   赵云麒,1972年调到核工业北京化工冶金研究院工作,和刘开禄在一个实验室。赵云麒介绍到,&ldquo 虽然我学的是化学,但由于我的兴趣比较广泛,而且有大连化物所仪器室的工作背景,对电路比较熟悉,主要负责电路设计方面的工作。&rdquo   此外,据以上三位介绍高级工程师苏程远、刘开禄的夫人袁斯鸣等也相继加入离子色谱仪的研发团队。至此,中国离子色谱的筑梦团队就自发组合了!赵云麒说,&ldquo 我们这个组合可谓&lsquo 全能&rsquo ,一方面有分别做填料、应用以及电路设计的专业人员,另一方面每个人对专业外的相关问题也很熟悉,也正是我们这种综合的组合团队为最后的成果奠定了基础。&rdquo   筑梦之路几多辛苦不言弃  离子色谱的研制承载了许多人的梦想,也花费了研发者的很多心血。那个年代,无论物资条件还是技术水平比现在都差很多,在这种环境下,国产离子色谱的筑梦之路经历了很多辛苦,但是他们从未放弃过。   &ldquo 资金匮乏是当时面临的首要问题,每一笔钱都要算计着花&rdquo ,刘开禄说,&ldquo 那时所有配件都要求国产化,为了一个阀门我都要找好久,可以说把当时全国所有能找到的国产技术都用上了。虽然有单位给的2万块钱的经费,但泵花了4000块,阀门又是1000多块,钱很快就用没了。不过,尽管很困难,最终还是克服了。&rdquo   除了资金匮乏的问题,有时候技术方面的难题更考验人的心智和耐力。赵云麒说他印象最深的是环境温度的控制,&ldquo 电导对环境温度的变化非常敏感,刚开始做的时候基线漂移非常厉害,我们为此也纠结了很久,想了很多办法,尝试了各种温度控制装置,最后直接将柱子放在水箱里,虽然不好看,但是实验数据好多了。之后在此基础上,又改成了密闭恒温环境。&rdquo   采访过程中我们还得知,蒋仁依为了国产离子色谱的研制工作放弃了去德国留学的机会,其工作的痴迷程度让我们为之感慨。蒋仁依介绍说,当时单位有很多样品分析任务,工作太忙了,没有时间去做实验,但是为了自己的梦他宁可放弃春节与家人团聚的时间,大年初二就赶到青岛做实验。即使患病期间还不忘工作。不仅如此,由于是他南方人,吃不惯北方的馒头,在青岛做实验的时候,就拿张烈生高工提供的大米,用实验室的电炉煮稀饭。平常工作的时候,中午基本不休息,即使是吃饭的时候也是趁着进样品以后的间隙去食堂打饭。连春节茶话会时他心里还惦记着实验,每隔一会就去进一个样品。   研发过程几多艰辛,但是他们从未言退。就像赵云麒告诉我们的,&ldquo 那段时间确实很辛苦,我们经常加班加点地干活到深夜,但是心里没有一点怨言,当时只有一个念头:不管怎样,都要将第一台仪器做好!为此,所有的付出都是值得的。&rdquo   终于梦圆了!但他们的追梦之旅还在继续   1983年,第一台国产离子色谱样机研制成功,但是他们的故事并没有结束,在之后的时间中,他们继续进行了一系列创造性的研究工作&hellip &hellip   终于,在多方面努力下,第一台国产离子色谱样机于1983年研制成功,并由青岛崂山电子实验仪器成功进行产业化生产。仪器研制成功了,但是他们的工作并没有停止。1983年6月28日-30日,ZIC--1型中国离子色谱仪在北京五所举行技术鉴定会,蒋仁依在会上做了ZIC--1型离子色谱仪性能测试和在无机阴离子微量分析中的应用报告。之后又与刘开禄、单嫣娜等多次往返青岛召开离子色谱培训班等。特别是1983年10月14日&mdash 17日,在承德召开的《全国阴离子与易挥发元素分析》学术会议,蒋仁依与会议主办、承办及青岛厂家多方电报联系,将第一台国产离子色谱仪商品样机从青岛崂山运到承德,并在会议现场进行应用展示,得到会议代表的重视与肯定,使得ZIC--1型离子色谱仪很快在我国地质、矿产、科研系统中推广与应用。 ZIC--1型离子色谱仪   按照蒋仁依的话说,自1983年初开始,他在完成自己单位的本职工作之外,做足了离子色谱仪性能和应用开发的实验研究。同时,他也解决了很多重要的问题,如地质样品中矿物包裹体液相成分分析,解决了F-、Cl-、 SO42-、NO3- 及 K+、Na+、Ca2+、Mg2+的检测,1983年10月以后,在地矿科研系统全面推广。1986年的包裹体液相成分分析研讨会上一致认为:国内首创,与国际同步。   据刘开禄介绍,&ldquo 1984年初仪器交货量就达到30台,在之后的五年中,用国产离子色谱仪发表的论文就超过了100篇,创造了&lsquo 空前&rsquo 的效果,而且当时国家环保部公开发文认定本仪器为酸雨检测仪器,配到县一级城市。&rdquo 在采访过程中,我们还意外得知,当时由刘开禄提供技术支持的ZIC-2 型国产离子色谱仪的核心技术已经用在了我们国家的核潜艇上。   除了应用推广之外,他们又继续研究了ZIC-2型的仪器。此外,为了跟上世界离子色谱的步伐,他们又开展了一系列创造性的研究工作。1986年,刘开禄对国际上已有的抑制型离子色谱仪和单柱子离子色谱仪的原理进行理论研究,推导出统一两种模式的检测下限公式 1987年,刘开禄的夫人袁斯鸣研制成高效阳离子分离柱实现了国产仪器的阳离子分析,赵云麒和苏程远研制成功五电极式电导检测器,在此基础上刘开禄、赵云麒、苏程远联合研制了ZIC-2和ZIC-2A型双模式离子色谱仪 此外,刘开禄又研制成功连续自再生式高效离子交换装置,并获中国专利(专利号:ZL 00 2 01227.8)。对此,刘开禄说,&ldquo 这是我们中国人创造的一项离子色谱技术,而且事实证明此项技术在中国得到了广泛应用,使得中国的离子色谱在21世纪得到快速发展。&rdquo   即使退休之后,他们的工作仍未停止。特别是刘开禄,退休之后进行了高分子色谱填料和工业色谱的开拓性研究工作,并获得了十二项专利。   寄语:希望国产离子色谱可以做的更好!   30年前,他们凭借一个向往和一份坚持实现了心中的梦想。30年后,两鬓花白的他们又有着怎样的感慨?   从全球来看,当前离子色谱仪的技术发展达到了一个平台期。但就我国的现状分析,虽然国产离子色谱在柱子、材料、工艺等方面还存在一定的问题,但刘开禄、蒋仁依、赵云麒都认为,国产离子色谱还有很大的发展空间。   未来国产离子色谱的路该怎么走?对此,刘开禄说,&ldquo 我认为要想把我国的离子色谱做好,就不能一味地模仿国外的技术和产品,不能人云亦云。如果只是模仿,我们就永远被落在后面,同时也耽误了很多宝贵的时间。我们必须从科学原理的角度进行自主创新,走自己的路。&rdquo   &ldquo 另外,我国离子色谱的发展还要和国家的需求结合起来。仪器研发要以使用为主,解决国家现有问题,比如环境监测和超纯水的检测等问题。当然,在研发过程中也要有一定的远见性,如食品工业方面的需求等。此外,我们还要把仪器的可靠性做得更好一些。&rdquo   蒋仁依将对国产离子色谱也寄语了厚望,他将这么多年所保留下来的有关离子色谱的所有材料都奉献给了青岛盛瀚色谱技术有限公司。蒋仁依说也许这些对他已经没有多少作用了,但是对于离子色谱行业发展来说还是很有记忆性保存和参考的价值。同时,他还感慨到,&ldquo 我们当时是凭一个&lsquo 向往&rsquo ,三个单位的技术人员自愿地结合在一起的,各自都有自己单位的任务与工作。如果我国能打破体制的束缚将各方面够硬的技术汇集起来,离子色谱的发展速度会比以前更快。&rdquo   值中国离子色谱30周年之际,赵云麒也表达了自己的期望,他说,&ldquo 现在研究单位的资金比较充裕,国家也很支持,希望国产离子色谱可以做的更好,走向国际!&rdquo 聚会在中国离子色谱30周年活动现场 (从左至右依次为:刘开禄、赵云麒、袁斯鸣、蒋仁依、苏程远)   编辑手记:梦想对于一个人来说具有神圣的力量,三位专家为了追逐心中的梦想自发组合,一路走来经历了资金短缺、同事误解、自身疾病等多方面的困扰。但是那个时代的人都有一颗无私的心,就像他们说的,那个时候只想把事情做好,一心为国家做贡献,没有考虑个人的利益。   采访中,仪器信息网编辑还有幸见到了见证三位老专家一路走来的离子色谱仪老照片和获奖证书及奖章等。更多详情请见专题:中国离子色谱30周年专家系列采访栏目。   采访编辑:叶建
  • 新品发布---哈希sensION+台式和便携式测定仪系统
    安恒公司专注于水质问题,专业于水质监测,致力于为客户提供创新的水质管理解决方案,提出多项首创的先进水质资源管理理念,最新推出哈希公司今秋上市的最新产品sensION+台式和便携式测定仪系统。 该产品适合应用于市政/工业和各种其他特殊应用领域,具有菜单导航功能多合一系统,每个系统的设计都可以应用于多种领域;全新的sensION+产品将会包含以下参数:pH,ORP,电导率,TDS,盐度,溶解氧和各种离子(ISE)等。sensION+系列是哈希具有15年历史的sensION系列的升级替代产品,包含台式和便携两种,配合多种型号的充液式,凝胶式、固体式电极以及独有的ContATC专利电极技术,满足客户不同应用场合开始测试的所有需求,让测量更简单、更快捷、更准确! 安恒公司一直致力于将代理贸易业务以技术服务为导向,努力塑造安恒公司成为水质分析领域最好的服务型公司,这是我们追求的目标和价值增值的方式,我们也将致力于为您提供更好的服务。
  • 赛默飞世尔科技推出Orion Dual Star台式仪表
    2008年3月3日,赛默飞世尔科技宣布推出Orion Dual Star台式仪表。该款台式仪表拥有双输入接口,操作更简单,可同时测量样品的pH值和离子浓度,如实验室测量废水时需要快速测量废水中的pH值和氨气浓度,食品测量中测量其pH值和钠离子浓度。 Thermo Scientific Orion Dual Star仪表性能特点:  双独立BNC电极输入接口及独立ATC(温度探头)接口  操作简单,EZ StarupTM 确保无需操作手册也能进行测量,快捷键设置使得操作更便捷  5种语言可选:英语,西班牙语,德语,法语和意大利语  可同时或单独显示测量结果,并可显示电极及仪表状态  最多可储存10种方法 订货信息: 订货号 描述 2115000 Orion Dual Star仪表,电极支架,ATC温度探头,电源及操作手册 2115101 Orion Dual Star仪表,8102BNUWP ROSS Ultra pH复合电极,电极支架,ATC温度探头,电源及操作手册 2115001 Orion Dual Star仪表,8102BNUWP ROSS Ultra pH复合电极,电极支架,ATC温度探头,ROSS电极储存液,pH4,7,10缓冲液,电源及操作手册 Orion Dual Star仪表取代了之前的Orion 525A+, 720A+,920A+双通道pH/离子测量仪。如需了解更多详情,请咨询021-68654588-2343,或登录我们的网站:www.thermo.com.cn 查询。
  • Adv. Mater. :台式X射线发射谱(XES)助力解析锂离子电池负极材料中黑磷局域结构的演变机理
    近些年来,黑磷材料因其在电子器件、能源存储及催化转化方面的优异性能,而被广泛应用和研究。作为锂离子电池负材料,黑磷拥有高达2592 mahg−1的理论容量。然而在实际应用中,黑磷材料在电化学反应后体积变化程度达到300%,会带来电池安全等诸多问题。 研究人员发现利用高能球磨法,将纳米化的黑磷材料与碳材料结合,可以有效的减小充放电过程中负材料的膨胀问题。为了更好设计黑磷负结构,对于充分了解充放电过程中黑磷与li+的相互作用机制非常重要。之前的研究表明:放电过程中,黑磷会与li形成lip,li2p,终形成li3p。而充电过程中会由li3p慢慢变成黑磷[1]。然而理论计算表明,在充放电过程中还会形成其他li化合物,比如lip7,li3p7和li4p3等,以上的实验和理论研究存在着明显的差异性[2]。为了更加深入的解析充放电过程,有必要利用更加深入和高的表征手段来研究黑磷局域结构的变化和演变。基于此,加拿大西安大略大学的xueliang sun教授及其合作者结合了原位/非原位xrd,非原位xas和xes等技术,揭示了其中的结构演变:li3p7,lip,li3p[3]。值得一提的是,研究人员结合美国easyxafs公司的台式x射线发射谱仪(xes)的相关结构设计,并和该公司技术人员合作实现了惰性气体保护下的xes表征,相关成果发表在国际著名期刊advanced materials, 2021, 33(35): 2101259.图1. bp/g/cnts样品的放电(a)和充电(b) p kα ex-situ xes谱图 先,该课题组通过球磨法制备得到了黑磷、石墨烯和单笔碳纳米管的复合材料(bp/g/cnts)。为了验证在充放电过程中,黑磷的结构变化,研究人员结合了原位/非原位xrd、非原位xas和xes等技术手段。其中ex-situ xes如图1所示,其中入射x射线的能量为2148.7 ev,高于还原态p的激发阈值,而低于高氧化态p的激发阈值,如p(iii),p(iv)和pf6-,这样可以减少高氧化态p和电解液的相关荧光贡献。在这个能量区域内,xes谱的分辨率为1ev。p的kα发射谱有两个峰,kα1和kα2,它们的强度比为2:1,分别来源于2p3/2的2p1/2到1s的退激发。图中可以看出,在放电过程中,xes的两个峰向低能方向移动;而充电过程中,两个峰向高能方向移动。以上xes的变化与xas的变化趋势一样,表明了p的电子得失结果。初始的p和c-2.5v后的p的kα1和kα2 在2010.56/2009.80 ev 和 2010.49/2009.75 ev 处很相似,分别显示出bp纳米颗粒在初始循环期间锂化/脱锂过程的高度可逆性。xes 结果与来自非原位 xrd 和 xas高度一致,表明在 li+嵌入后 li3p 的形成及电荷的重新分布。该研究中的xes谱的采集主要使用的是美国easyxafs公司的相关产品。图2. easyxafs公司的台式xafs/xes谱仪实验室台式xafs谱仪优势:1. 台式设计,可以在实验室内随时满足日常样品分析;2. labview软件脚本控制,附带7位自动样品轮, 可以同时进行多个样品或样品参数条件下的测试;3. 可集成辅助设备,搭配原位池,可实现高压、气体氛围、电化学等条件下的测试(已辅助客户成功验证),实现原位表征测试。4. 台式xafs/xes谱仪具有xafs和xes两种工作模式,可快速切换,满足不同科研试验需求 5. 台式xafs/xes谱仪测得的谱图效果可以媲美同步辐射数据,如图3所示,其测得的ni元素的exafs,ce和u元素的l3-edge的xanes谱图数据与同步辐射光源谱图效果完全一致;图3. (a, b)台式xafs/xes谱仪与同步辐射光源测得的ni exafs及傅里叶变换后r空间对比谱图, (c、d)ce和u l3-edge xanes谱图数据对比图6. 多种型号和配置可选,满足不同科研要求;7. 操作便捷,维护成本低,安全可靠. 参考文献:[1] marino c, debenedetti a, fraisse b, et al. activated-phosphorus as new electrode material for li-ion batteries[j]. electrochemistry communications, 2011, 13(4): 346-349.[2] sun l q, li m j, sun k, et al. electrochemical activity of black phosphorus as an anode material for lithium-ion batteries[j]. the journal of physical chemistry c, 2012, 116(28): 14772-14779.[3] li m, li w, hu y, et al. new insights into the high‐performance black phosphorus anode for lithium‐ion batteries[j]. advanced materials, 2021, 33(35): 2101259.
  • 盘福推出首款台式气质 致力拓展食品与环保业务——2021质谱新品大探秘
    随着质谱技术的发展和应用逐渐成熟,全球范围内质谱仪器销售增速迅猛,进入快速发展期。2021年,中国市场各厂商的质谱产品推陈出新,为更全面展现2021年中国市场推出的质谱新产品、新技术,仪器信息网特别策划MS GO:2021质谱新品大探秘的系列视频采访,向广大用户带来最新最前沿的质谱新产品速报。跟随仪器信息网的镜头,可以看到2021年多家国产厂商的质谱产品扎堆发布,品类囊括了ICP-MS、ICP-TOFMS、GC-MS、GCMS/MS、小型质谱以及核酸质谱等,可以说是你方唱罢我登场,好不热闹。宁波盘福生物科技有限公司(以下简称:盘福生物)成立于2017年,是宁波市重点培养的高科技企业,公司以质谱技术为核心,专攻高端分子检测仪器、试剂和应用的开发。公司领衔的专家由来自美国太平洋西北国家实验室、普渡大学、复旦大学和宁波大学专家团组成,包括国际质谱领域顶级科学家唐科奇教授、临床质谱专家胡军教授、浙江省万人计划专家俞建成教授等。依托宁波大学质谱技术与应用研究院的“新一代质谱技术研发与应用”项目,项目相继突破仪器中离子源、离子传输、质量分析器、数据处理等设计和制造的关键技术,盘福生物成功自主研发并产业化便携式气相色谱质谱仪QitVenture1、便携式现场快速筛查质谱仪QitVenture6。2021年盘福生物在其便携质谱产品的基础上,推出了首款台式的气质,即QuadVenture 5气相色谱质谱仪。盘福生物项目经理唐旭介绍道,不同于便携质谱产品,新产品采用了带预四极的单四极杆质量分析器,具有优异的分辨率和质量稳定性,提高了离子传输效率。该系统对于复杂基质的溶剂具有高耐用性,可帮助实验室获取高灵敏度、长时间的运行和分析效果。唐旭也表示,该产品的目标应用领域为食品安全及环境大气监测等。点击收看完整采访视频:
  • 台式扫描电镜势头勇猛,飞纳电镜 7-8 月销量突破 30 台
    2017 年 7-8 月,飞纳电镜共计销售出 31 台台式扫描电镜,新增企业用户单位 6 家,高校用户 17 家,研究型单位 4 家,分别是山东省石墨烯工程技术研究院,衡山科学城工程技术中心,钢铁研究总院,北京市环境卫生设计科学研究所,此外还有武汉市公安局,天津市津实司法鉴定中心,公安部物证鉴定中心,湛江特检 4 家司法检验相关的用户。 7 月,华南理工大学采购的飞纳台式扫描电镜,已是本校的第 6 台飞纳电镜,深圳大学通过招标,确定引进该校第 4 台飞纳台式电镜,南京大学于同一天采购两台飞纳电镜。8 月,中南大学也确定迎来该校第 4 台飞纳台式电镜。此外,7-8 月新增的高校用户单位还有:武汉理工大学,华南师范大学,浙江大学,西安交通大学,南开大学,吉林大学等。最终使用者在调研扫描电镜的过程中,满足成像要求,操作简单,易于维护,服务和口碑逐渐成为重点考察因素,飞纳台式扫描电镜卓越的性能和易用性使其在包括:材料科学,工业制造,电子,地球科学,生命科学,教育等在内等应用中逐渐将传统落地式电镜取代。 13 年之前,飞纳电镜由飞利浦的发源地,荷兰埃因霍温(eindhoven)fei 公司的电镜专家们所设计,其初衷是在满足用户需求的基础上: “使用方便(ease of use),成像快速(fast time to image),售后无忧(warranty free),无环境要求(vibration free)”。飞纳世界的销售总监 richard 说:“复杂的仪器设计制造交给飞纳世界,简单愉悦的使用感受留给用户,让他们 free to achieve!”基于该理念的产品的不断提升,使飞纳电镜成为越来越多用户的选择。它可靠,振动免疫,可轻松观察各类样品,30 秒快速成像。采用 1500 小时寿命的高亮度 ceb6 灯丝,低真空环境下不导电样品的图像质量亦出色;此外,用户使用飞纳电镜开放的应用程序编程接口(api),随心优化自己工作流中的成像和图像处理。值得一提的是,用户使用完全集成 x 射线能谱仪(eds)检测器的飞纳电镜能谱一体机 phenom prox,可在微观尺度上分析元素组成和分布。 “经过 10 年的产品创新和不断完善,飞纳台式扫描电镜(desktop sem)已成长为成熟的主流扫描电镜,为用户提供有价值、可靠的结果。” 飞纳世界(phenom-world)的首席执行官 emile asselbergs 解释说:“随着飞纳台式电镜分辨率的逐渐提高,功能的不断完善,近几年安装的飞纳台式扫描电镜在很多应用领域已经取代了传统落地式扫描电镜的工作,而最新发布的第 5 代飞纳电镜,利用其卓越的性能(放大倍数 15 万倍,分辨率优于 8nm),将会进一步加速这一趋势。 phenom-world ceo asselbergs 强调:“新一代飞纳台式电镜清楚的表明了我们对创新的承诺,使我们的客户的工作变得更加轻松,从而更快地实现了他们的目标,同时也展示了桌面 sem 的日益增长的能力,这使得它们成为许多高端应用”。
  • 安捷伦科技针对台式测序仪推出靶向序列捕获平台
    安捷伦科技针对台式测序仪推出靶向序列捕获平台 2012 年 2 月 14 日,佛罗里达州马科岛(基因组生物学和技术,AGBT)- 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)推出SureSelect 靶向序列捕获系统,支持台式测序仪的HaloPlex 靶向序列捕获系统。该产品将于明日在基因组生物学技术进展年会上正式亮相。 独特的HaloPlex 技术完美融合了聚合酶链反应系统的速度和特异性以及基于液相杂交体系的可扩展性和捕获片段大小的灵活性。该实验方案无需文库构建,利用单管操作,从而解决了多重 PCR 由于存在交叉杂交问题而使靶向序列数量受限的问题。该方案使样品制备时间缩短到不到一天,适用于 Illumina MiSeq 台式测序仪以及 HiSeq 和 GAIIx 测序仪。 &ldquo 虽然新一代测序技术使全基因组分析成为可能,但是当我们想要在数量庞大的个体中测定少部分基因时,我们通常会遇到如何富集的问题。&rdquo Hubrecht 研究所基因组生物学首席研究员 Edwin Cuppen 说,&ldquo 对于几个到几十个范围的目标基因捕获,当前的杂交捕获技术有其局限性。HaloPlex 技术很好地填补了这个空白,可以帮助我们实现了在单次反应中捕获 2 至 20 个基因的完整编码序列,而且其在目标序列片段的的测序效率超过 90 %。 &ldquo HaloPlex 富集技术与 Ion Torrent 半导体测序技术联用,这种灵活高效的组合非常适用于高通量的小片段靶向基因重测序。&rdquo Cuppen 博士参与了安捷伦针对Ion Torrent 平台推出的 HaloPlex 技术的早期测试项目。 &ldquo HaloPlex只是我们为进一步巩固 SureSelect市场 领先地位而制定雄心勃勃的产品开发项目的一个例子。&rdquo Olle Ericsson 说道。他是 Halo Genomics 创始人,目前在安捷伦担任 DNA 测序市场总监一职。&ldquo 面世后的短短两年时间内,SureSelect 就已被超过200 篇的重要学术论文引用,在研究领域发挥了重要作用。在台式测序和靶向序列捕获技术通往临床研究的道路中,HaloPlex 这一创新技术使安捷伦成为领跑者。 HaloPlex 是一款定制产品,用户使用免费的在线设计向导(Web Design Wizard),在不到 10 分钟时间内就可完成设计,富集数以千计的目标基因组序列。 安捷伦于 2011 年 12 月收购了位于瑞典乌普萨拉的 Halo Genomics,从而获得了该产品。HaloPlex 技术完美补充了 Agilent SureSelect 靶向序列捕获系统。这项新产品如今也受益于安捷伦强大的研发、生产和分销资源。 要了解更多信息,请访问 www.agilent.com/genomics/ngs。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,同时也是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度,安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn
  • 沃特世新型的Xevo G2 Tof台式系统问世
    沃特世新型的Xevo G2 Tof台式系统问世 — 将一流的性能、多用途和易用性融为一体   Xevo G2 Tof具有任何台式MS系统中最高的灵敏度、最准确质量测定的定量和定性性能   米尔福德, 马萨诸塞州 - 2011年1月10日   沃特世公司 (NYSE:WAT) 今天介绍了具有UPLC® /MSE 和 QuanTof™ 技术的Waters® Xevo® G2 Tof (飞行时间) 质谱仪 (MS),该仪器为需满怀信心对复合样品中未知化合物进行鉴别和定量的科学家们提供了任何台式MS系统中灵敏度最高的准确质量定量和定性性能。   “为了推动科学的发展,我们的客户告诉我们,他们需要超高效液相色谱(UPLC® )的所有灵敏度、选择性和速度优点的同时,还要求有高分辨率准确质量MS的定量和定性性能。”沃特世公司分部飞行时间质谱仪产品经理Gordon Kearney称,“在UPLC数据采集速率和有限的实验室工作效率下,其它质谱仪具有更差的质量分辨率,从而无法从单一分析中于样品的每个可检测组分上获取准确质量前体和碎片离子的信息。凭借UPLC/MSE 和 QuanTof技术,Xevo G2 Tof不再存在这样的局限性,从而使我们的客户可成功进行实验,而无需折中处理。”   借助QuanTof技术,Xevo G2 Tof将市场领先、研究级别的SYNAPT® G2技术引进易于使用的台式系统,使系统的定量和定性性能达到崭新的水平。QuanTof 技术将创新型高电厂推进器和双阶反射技术与最佳飞行时间几何结构中的新型离子检测系统相结合。二者的结合使得唯独能在UPLC分离兼容的采集速率下取得的高分辨率、准确质量和定量性能达到崭新的高度。   进一步促进系统性能的是数据采集采用UPLC/MSE技术,这种数据采集方法允许使用者从单一数据组中查看高质量的、确凿的准确质量前体和碎片离子数据 基本上,它可在任何时间获取任何数据。   在整个质谱仪家族中,沃特世公司采用广泛的、通用离子源结构包括UPLC液相接口和离子源,这些通用的离子源结构使Xevo G2 Tof的实验选项和研究应用的数量最大化, 它们由nanoACQUITY UPLC® 和 TRIZAIC™ UPLC进样和离子源组成,各种离子源包括:电喷雾电离源(ESI)、nanoflow ESI、大气压化学电离源(APCi)、ESI/APCi组合源(ESCi)、大气压固相分析探头 (ASAP)及大气压气相色谱源(APGC)。   沃特世工程精简(Engineered Simplicity™ )技术大大提高了用户对于Xevo G2 Tof性能和多功能的可及性。   关于沃特世公司(www.waters.com)   沃特世通过提供实用、可持续的科学创新为那些基于实验室工作的机构建立了商业优势,能使他们在提供健康、环境保护、食品安全和水质量方面取得杰出成就。   五十年来,沃特世已帮助客户进行意义深远的研究探索、优化操作、提供产品性能、及保证法规遵从等。   沃特世是上市公司(NYSE:WAT),总部设在马萨诸塞州的米尔福德市。它还是标准普尔500指数成员单位之一。现有近4,700 名雇员人。其生产企业位于马萨诸塞州米尔福德和陶顿,以及爱尔兰的维克斯福德,新加坡和英国的曼彻斯特。   在大多数国家,沃特世采取直接销售的方式,以便能与使用其产品的客户保持最紧密的联系。   ###   Waters, Xevo, UltraPerformance LC, UPLC, QuanTof, nanoACQUITY, TRIZAIC, Engineered Simplicity 是沃特世公司商标。 联系人: 张林海 沃特世公司市场部 86(21) 61562642 lin_hai__zhang@waters.com 周瑞琳 (Grace Chow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 grace.chow@pmc.com.cn
  • 沃特世推出新型质谱仪 将台式质谱仪应用提升到崭新水平
    公司还利用新型UPLC级iKey填料将ionKey/MS系统扩展到SYNAPT和Xevo飞行时间质谱仪巴尔的摩--(美国商业资讯)--2014年6月16日--沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)今天在美国质谱协会(ASMS)第62届年会上隆重推出了两款新型Xevo质谱仪以及经扩展的ionKey/MS系统。Waters Xevo G2-XS质谱仪是一款新型高性能台式四极杆飞行时间(QTofTM)质谱仪,Xevo TQ-S micro则是一款紧凑的新型台式串联四极杆质谱仪,它们将台式质谱仪的定量和定性应用提升到崭新的水平。在美国质谱协会第62届年会上推出的沃特世新型Xevo G2-XS质谱仪——一款高性能台式四极杆飞行时间(QTof)质谱仪。沃特世还宣布了利用新型UPLC级 iKey填料的ionKey/MS系统扩展应用在SYNAPT G2-S、SYNAPT G2-Si、Xevo G2-S QTof,以及最新推出的Xevo G2-XS QTof 质谱仪上。此外,沃特世还展示了蛋白质组学数据分析软件的最新进展,即用于蛋白质组学的Progenesis QI 2.0版,通过与沃特世飞行时间质谱仪联用,可在SYNAPT G2-Si上使用Omics LLC的PetroOrd石油组学软件对石油的化学成分进行表征,并拥有Prosolia的DESI(解吸电喷雾电离)技术专属权,可与沃特世飞行时间质谱仪相结合进行临床研究应用。Xevo G2-XS QTof质谱仪凭借着特有的新型XS碰撞室,Xevo G2-XS质谱仪在众多台式QTof质谱仪中独树一帜,拥有无可比拟的分析灵敏度和选择性。预计Xevo G2-XS QTof将会与MassLynx软件一起从第二季度末开始向客户实验室发货,并在第四季度整合到UNIFI科学信息系统中。“Xevo G2-XS中蕴含的技术让实验室分析受益良多。最重要的是,实验室现在拥有了一个可靠的选择,可以利用台式QTof仪器对已知和未知分析物进行定性和定量实验。”沃特世质谱运营部门副总裁Brian Smith说道。Xevo G2-XS QTof质谱仪将新型XS碰撞室与Tof-MRM、StepWaveTM和QuanTofTM业已证明的独特技术相结合,实现了最佳水平的可靠灵敏度和选择性,能够检测出更多前所未有的低含量化合物。相比全扫描模式,Tof-MRM模式在靶向定量实验中的信噪比得到了十倍改善,实现了可以完全重新定义台式高分辨质谱仪预期性能的检测限和定量水平。Xevo TQ-S micro质谱仪Waters Xevo TQ-S micro设计用于在提升的采集速率下从不同浓度的多种分析物中采集灵敏、稳定且可靠的数据。沃特世预计在第三季度开始Xevo TQ-S micro系统的供货。“从性价比上来说,Xevo TQ-S micro很难被超越。总而言之,Xevo TQ-S micro是市场上最小的超高性能串联四极杆质谱仪,并且是食品、环境、农药、药物生物分析和多肽筛查领域科研人员的绝佳新选择。”沃特世MS产品管理部门总监Gary Harland说道。凭借全新的Xtended Dynamic Range技术,Xevo TQ-S micro质谱仪实现了可达到六个数量级的线性动态范围。这对于各种分析物浓度差异较大的样品的化合物定量分析十分重要。此外,可操作的动态范围越宽,不同灵敏度的仪器之间的方法转换就越容易。Xevo TQ-S micro的新型Xcelerated Ion Transfer (XIT)电子学技术让仪器能够以高达500 MRM/秒的速度进行采集,而且不会显著降低峰强度,这是其它串联四极杆仪器目前无法做到的。这样的性能提升意味着进行农残筛查、药物和多肽分析的实验室所能监控的分析物范围将比以往任何时候都更加宽泛。Xevo TQ-S micro已经超出了对紧凑式质谱仪性能的预期,与入门级串联四极杆仪器相比,实现了绝对灵敏度和信噪比的显著提升。通过稳定性测试证实它可在更长的时间段内保持多次重复进样之间的绝佳重现性,这对于以快速周转和准确度而闻名的实验室尤为重要。ionKey/MS系统的扩展首次于2014年3月推出并可与ACQUITY UPLC M-Class系统和Xevo TQ-S质谱仪联用的ionKey/MS系统现在可用于SYNAPT G2-S、SYNAPT G2-Si、Xevo G2-S QTof以及最新推出的Xevo G2-XS QTof质谱仪。ionKey/MS的扩展还包括新型iKey填料,尤其是5厘米和10厘米路径长度的HSS T3(高强度硅胶颗粒)和BEH C4(亚乙基桥杂化)1.7微米UPLC级颗粒。首次推出时,iKey采用了C18 BEH 300埃 CSH(表面带电杂化颗粒)和C18 BEH 130 埃填料。Waters ionKey/MS系统将UPLC分离物理集成到质谱仪中,从而显著提高了灵敏度,让科研人员能够实现无与伦比的化合物分离和检测。根据ionKey/MS系统早期使用者的报告,通过该系统可从质谱中获得卓越的灵敏度、可靠性和易用性,用于从生物分析和药代动力学研究到食品安全和环境分析的广泛应用。除了提高的灵敏度,科研人员还高度赞扬了ionKey/MS的即插即用性。科研人员不必再苦于应付易损的接头和色谱柱,也不必再担心柱外扩散和随之而来的无法避免的差异性和谱带展宽。用于蛋白质组学的Progenesis QI用于蛋白质组学的Progenesis QI 2.0 版是蛋白质组学数据分析软件的最新进展,它可对实验室样品中不同的蛋白质进行前所未有的快速可靠的定量和鉴定。用于蛋白质组学的Progenesis QI 2.0版的发布扩展了沃特世用于组学数据分析的世界领先的信息学组件。用于蛋白质组学的Progenesis QI 2.0版的新功能包括有助于对所得MS数据进行生物学理解的Pathway Analysis;评估LC-MS数据质量以利于排除次优测量结果的QC Metrics;以及无需编写重复步骤以加快分析速度的Process Automation。这一全新软件实现了蛋白质的用户可选HiN量化,以及2D-LC实验的全面HiN功能。用于蛋白质组学的Progenesis QI 2.0版通过让用户快速定量和鉴定蛋白质样品间的差异,将基于组学的数据分析提升到一个新的水平。它可以根据科研人员的工作方式设置直观易学的步骤,并提供灵活的工作流程以及高度可视化的用户界面,从而提高用户对所得数据的信心。PetroOrg石油组学软件Omics LLC的PetroOrg石油组学软件现在可用于SYNAPT G2-Si,为石油化学成分的表征提供了高效的性能、出色的结果和全面的数据。能源公司正在寻求一种更好的分析方法,用于探明原油的经济价值和生产高价值产品所需的精炼水平。但原油的复杂性为分析化学家提出了一个重大挑战。一直以来,对信息量丰富的质谱数据进行处理、可视化和解析都是一个昂贵且耗时的过程。沃特世和Omics LLC使轻松访问和解析由Waters SYNAPT HDMS获得的石油化合物精确质量数和离子淌度信息变得可能。通过将沃特世独特的离子淌度-高分辨率质谱平台与PetroOrg石油组学软件相结合,分析化学家能够轻松快捷地根据化学成分对石油样品进行分类。有关沃特世和Omics LLC的石油组学样品分析解决方案的详细信息,请访问:www.waters.com/petroleomics 用于临床MS应用的DESI技术独家协议沃特世与Prosolia,Inc.(印第安那州印第安纳波利斯)签署了一项协议,可以享有在沃特世飞行时间质谱仪(包括SYNAPT G2 Si和Xevo G2-XS QTof质谱仪)上使用DESI(解吸电喷雾电离)技术进行临床研究应用的专有权利。在用于临床研究时,DESI是一种非破坏性方法,它可以让使用质谱的科研人员利用高特异性和更快的速度,测定人体组织样品中药物、脂类和代谢物的分子分布。此外,被称为体外“组织成像”的技术让科研人员能够将健康组织与病变组织区分开来。“通过将Prosolia的DESI与沃特世的飞行时间质谱仪相结合,我们发现了通过有意义的方式推动临床研究的潜力。”沃特世全球市场和信息学副总裁Rohit Khanna博士说道。“我们的愿景是通过与生物医学团体的合作改善人类的健康状况,作出突破性的科学发现,并将其转变为医疗保健解决方案,而与Prosolia签订的这项协议对于实现这一愿景而言是非常重要的一步。”生命科学研究的瓶颈在于样品制备所需的时间和相关专业知识。组织样品制备是一个冗长乏味的过程,通常会涉及多个步骤,从而延长了获得结果的时间,降低了生产效率,并增加了出错可能性。DESI通过对组织样品进行直接的自动化分析,降低了对广泛样品制备的需求,并实现了高通量的样品分析,因此有效地消除了这一瓶颈。与常规方法相比,利用这些功能可以减少实验室运营成本,使工作流程更为精简,并能更快地获得结果。“沃特世是Prosolia建立伙伴关系的必然选择,我们将一同推进DESI技术在临床研究领域的应用,”Prosolia主席、总裁和CEO,Justin Wiseman博士表示。“沃特世的质谱技术和致力于使人类在未来更加健康的愿景深深地打动了我们,我们期望能与沃特世长期保持成功的合作关系。”关于沃特世公司(www.waters.com)50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2013年沃特世拥有19亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。Vivian Qian 沃特世科技(上海)有限公司市场服务部 Vivian_Qian@waters.com 孙玲玲(Linda Sun) 泰信策略(PMC) 18027283917 Linda.sun@pmc.com.cn
  • 技术创新|台式电导率仪--实验室检测仪全新推荐
    “十四五”时期,随着“碳达峰、碳中和”战略以及污水资源化政策的提出,国家大力推动低碳绿色循环可再生的发展路径,这将给追求减污降碳、节能降耗的环保企业提供更广阔的舞台。同时,在国家高质量发展、补短板强弱项提质增效的大背景下,环境治理的薄弱环节亟待补齐,比如水环境质量达标、水务行业的精细化、智慧化发展程度。 台式电导率仪采用嵌入式系统设计,集信号采集、数据处理、显示功能与一体,智能化程度高,测量精确,操作方便;用于测量水溶液导电能力的强弱,从而间接判断溶液中离子含量的多少或水质的好坏等,广泛应用于电力、石油化工、食品品饮料、造纸等行业,也可以用于高等院校、科研机构等进行教学或科学研究。 仪器特点1、192×64点阵液晶中文或英文、多参数显示、内容丰富、易于理解。2、采用嵌入式系统设计,速度最快、精度高便于功能扩展。3、采用微电子技术,全部贴片(SMT)工艺,实现低功耗,提高了性价比和可靠性。4、增强型塑料外壳,防水设计,稳重坚固。5、增强型塑料外壳,美观坚固。6、关键参数密码保护,防止非操作人员对本机误操作,保证仪器的基本性能。7、简单的人性化键盘设计,操作快速、通俗易懂。8、补偿温度自动测量或手动输入。9、具有测量数据、运行、校准记录存储、查询功能。技术参数显 示:192×64点阵液晶,可选择显示中文或英文量 程:K=0.01:(0.000~2.000)μS/cm、(0.000~20.00)μS/cm,2个量程自动切换 K=0.1:(0.000~20.00)μS/cm、(0.000~200.0)μS/cm,2个量程自动切换 K=1:(0.000~200.0)μS/cm、(0.000~2000)μS/cm,2个量程自动切换 K=10: (0.000~2000)μS/cm、(0.000~20.00)mS/cm,2个量程自动切换最小分辨率:0.001μs/cm基本误差:±1%F.S读数响应时间:≤10秒温度传感器: Pt1000测温范围:( 0.0~99.9)℃测温精度: ±0.5℃温度分辨率: 0.1℃温度补偿系数:( 0.00~9.99)%/℃补偿参考温度: 25℃水样温度:(5~60)℃环境温度:(5~45)℃环境条件:湿度≤90%RH(无冷凝)储运温度:(-25~55)℃供电电源:交流(85~265) V、频率(45~65)Hz功 率:≤5W外形尺寸:205mm×210 mm×80mm(长×宽×高)重 量:1.5kg
  • 为破环境“毒铬”,台式XAFS/XES谱仪“乘风破浪”而来
    “铬”污染对环境的危害铬是一种地球上含量十分丰富的元素,在自然界中主要以铬铁矿的形式存在。常见化合价有+2、+3、+6三种,其中,三价铬和六价铬对人体健康有害,六砎铬的毒性比三价铬约高100倍,是强致突变物质,可诱发肺癌和鼻咽癌,三价铬有致畸作用。近年来,生产金属铬和铬盐过程中产生的固体废渣——铬渣,以及由于风化作用进入土壤中的铬,容易氧化成可溶性的复合阴离子,经过淋洗转移到地面水或地下水中,已成为铬污染的重要环境污染问题。因此,测试表征方法的可靠性至关重要,可方便人们了解铬在环境和产品中的形态。许多国际组织制定了针对Cr(VI)表征的标准方案,以满足RoHS(《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》)对诸多消费品材料中Cr(VI)含量的限制 (RoHS规定大铬(VI)的质量分数为0.1%)。目前可用于准确表征固体样品中Cr(VI)含量的分析手段屈指可数,且存在系统性和实用性的缺陷。传统的比色分析法,在使用湿法化学提取方法(如液相萃取方法EPA 3060a)对塑料、矿石和尾矿以及油漆污泥进行处理时,Cr(VI) 往往会出现价态转变和萃取不完全的问题,大大低估了样品中Cr(VI)的质量分数。因此发展合适的测试方法来分析环境和制成品中Cr的形态和含量显得至关重要。“乘风破浪”的台式XAFS/XES谱仪现今常用的X射线光谱技术,例如X射线光电子能谱(XPS)仅能对样品表面进行分析,无法获得体相结构信息,且需要超高真空度,通常无法对塑料,环氧树脂和树脂进行测试;X射线荧光光谱(XRF)可用作元素分析技术,但其能量分辨率较低,无法实现对Cr元素不同化合物的甄别(图1)。近年来,基于同步加速器的X射线吸收精细结构谱(XAFS)和X射线发射光谱(XES)技术,得到了长足的发展和应用。其优点是样品需求量非常小,可以研究自然界不同样品中目标元素的电子结构,被广泛用于玻璃,土壤,塑料,煤,铬鞣革和超镁铁矿岩石中的Cr元素的价态和含量的分析。但XAFS和XES技术受限于同步辐射加速器光源,导致该技术无法在环境和工业应用领域进行有毒元素的合规性验证。图1. 传统XRF技术因其能量分辨率较低,导致无法对不同化合物Cr元素进行甄别 近期美国华盛顿大学Gerald Seidler教授等人成功设计并完成实验室台式XAFS/XES谱仪easyXAFS的开发工作(图2a),其以罗兰环为基本几何构型,使用球形弯曲晶体分析仪(SBCA),实现了大的计数率/光通量和宽的布拉格角范围的技术提升,使XAFS (图2b)和XES分析(图2c)次在实验室内成为了可能,是分析环境和制成品中Cr形态和含量的。图2. (a) easyXAFS公司台式XAFS谱仪及创始人Devon Mortensen (b)XAFS工作原理示意图;(c)XES工作原理示意图 “铬”个击破:XAFS/XES在环境元素分析中的应用 图3显示了XAFS光谱Cr近边区结果(XANES)。研究人员利用台式XAFS技术轻松对铬元素进行分析检测,不仅完成了标准品化合物K2CrO4的测试及拟合分析,同时也实现了对实际生产样品的表征。图3. XAFS近边区光谱(a)六价参考化合物,铬酸钾;(b)CRM 8113a是基于RoHS描述的用于重金属分析的认证参考材料 台式XAFS谱仪也同时配置了XES模组,通过激发特定元素内层电子后使外层电子产生弛豫并发射X射线荧光,对其能量和强度进行分析可以的给出目标元素的氧化态、自旋态、共价、质子化状态、配体环境等信息。由于不依赖于同步辐射,且得益于特有的单色器设计,可以在实验室内实现高分辨宽角高通量的XES元素分析(包括P, S, V,Zn, Cr, Ni, As, U, etc.)。在图4中,在未知Cr含量的塑料样品中,当拟合Cr 元素XES Kα光谱时,可以充分观察到Cr的各种氧化态之间的精细光谱变化,且测试结果与同步辐射XAFS一致。对比Cr(VI)和Cr(III),可以在高于20 meV的能量分辨率下轻松辨别光谱特征的差异。Cr(III)在价态上具有更高电子密度,其光谱将会向更高的能量方向移动,且相对于Cr(VI)峰变宽,可以明显区分出Cr(VI)和Cr(III)。图4. 背景扣除和积分归一化后的Cr(VI)和Cr(III)铬化合物的Cr Kα XES 光谱 此外,从标准塑料样品中收集的XES光谱(图5),利用线性superposition analysis技术,经拟合与参考化合物光谱的线性叠加,推断出的Cr(III)/Cr(VI)比例再结合传统的XRF技术,就可以实现Cr(VI) ppm别的定量分析。图5. 不同样品中Cr Kα XES光谱的垂直偏移(所有光谱均经过背景校正和归一化) 未来展望XAFS/XES技术不仅可以应用于多种聚合物样品中Cr元素的测定,同时也可应用于P、S、V、Zn、Cr、Fe、Co、Ni、Au、As、U等元素分析。此方法是无损测试,只需少量的样品,就可由实验室测试仪easyXAFS完成。基于实验室XAFS/XES的Cr测量可能成为未来环境领域及工业届的标准测试方法。 参考文献:[1] Analytical Chem. 90, 6587 (2018)[2] J. Phys. Chem. A 122 5153 (2018)[3] Rev. Sci. Instrum. 88 073904 (2017)
  • 新品发布:岛津推出双极性台式MALDI-TOF质谱仪MALDI-8030
    仪器信息网讯 2021年12月31日,岛津重磅推出了新一代双极性台式线性基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱仪MALDI-8030。双极性台式线性MALDI-TOF 8030质谱仪1988年岛津作为第一家推出了商用MALDI-TOF系统的公司,至今,岛津在MALDI-TOF领域已经拥有了超过三十年的研发和生产历史。30多年中,岛津推出了多个符合市场需求的MALDI-TOF产品。而且,2002年岛津的田中耕一因对“开发用于生物大分子质谱分析的软电离方法的贡献”而获得诺贝尔奖,为MALDI研究生物大分子铺平道路。今天,岛津上市了新一代双极性台式线性基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱仪MALDI- 8030。新品延续了2017年岛津推出的台式线性MALDI- 8020的设计,同时升级和拓展新的功能。MALDI-8030的主要特点:1. 双极性多功能,适用于广泛的待分析物:系统可实现正负离子模式快速切换,负离子模式扩展了更多样品检测范围。2. 系统采用了200Hz长寿命固态激光器,355nm波长。3. 快速样品台,有效提高工作流程,提高样品吞吐量和易用性。4. TrueClean 自动源清洁功能。配备大口径离子光学系统,使仪器长期使用中源的污染风险降到最低。配备基于紫外激光器的源清洁功能,可自动快速实现源自清洁。 5. 台式仪器占地面积小,可以安装在任何实验室中。负离子检测示例:(一)PMAA不能在正离子模式下分析,但在负离子模式下可以轻松分析(二)基因分析负离子检测的优点是加合物少,更适合基因检测。(三)食品着色剂快速分析特色的WideBore 离子光学技术使用 MALDI 激光束的近法线入射(同轴)和宽孔口,以从离子光学器件中产生出色的效率和性能(灵敏度和分辨率)。特色TrueClean技术可实现离子光学元件的无缝自动自清洁-单击软件即可让用户执行清洁。且无需打破真空,也无需移除离子光学元件。
  • 台式电镜品牌COXEM在韩上市:开启“半价”电镜时代
    仪器信息网讯 2024年2月23日上午9时,韩国台式电镜领军企业—(株式会社) COXEM【韩文:(주)코셈;中文:库赛姆,以下简称“COXEM”】在韩国KOSDAQ成功上市(股票代码360350)。COXEM公司公开发行的股票总数为60万股,每股的公开发行价格为1.6万韩元,总募集金额为96亿韩元。COXEM官网首页展示上市信息COXEM CEO Junhee Lee先生在外媒表示,“推进COXEM上市,开启‘半价’电子显微镜时代”据介绍,COXEM于2011年推出台式(Tabletop)扫描电子显微镜(SEM),开始实现产品商用化。此后,首次成功开发出台式(Tabletop)SEM用EDS集成技术等,通过三次不同的技术获得了新技术认证(NET),在全球市场上证明了技术能力。COXEM台式SEM EM30(左),常规SEM CX-200P另外,与过去的销售额比重不同,今年二次电池等产业用分析设备的销售比重扩大到了76%,在这种情况下,集中开发了离子研磨(CP)融合电子显微镜、Air-SEM等工业用复合设备,并加快扩大业务领域。客户公司也以多样的产业群为对象,在去年确保了约210多个客户公司等,正在扩大进入市场。从2019年到去年,最近3年的年均销售额增长率(CAGR)为17.5%,虽然技术开发需要巨额资金,但从2012年到现在一直保持盈利基调。COXEM计划以现有的主力产品为基础,加速攻占半导体、显示器、二次电池、医疗设备、航空等前沿产业,同时通过开发高附加值产品,进军新的市场。COXEM CEO Junhee Lee先生表示:“我认为基础科学技术和装备的竞争力是国力的源泉。此前在国内外电子显微镜市场上证明了技术力和产品力,今后也将继续致力于技术开发和确保市场竞争力,成为为国家发展做出贡献的企业。”
  • 电导率方法转换的桥接试验:从使用台式仪和探头转换为使用自动化的Sievers M9 TOC分析仪
    究目的本研究的目的是证明使用配置了电导率选项的Sievers® M9总有机碳(TOC)分析仪和使用台式仪表和探头来测量《中国药典》2020版通则与USP 规格样品水第1阶段电导率这两种方法同样有效,并帮助用户从使用台式仪表和探头转换为使用配置电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪。制药用水的电导率是指样品水在已知电势差上传导因离子运动而形成电流的能力值。电导率的计算方法是用电流强度除以电场强度。可以用离线的台式仪表和探头或者在线的电导率传感器来测量电导率1。随着温度和pH值变化,水分子自然离解成离子,从而使样品水具有可计算的电导率。外来离子也会影响样品水的电导率,并对样品水的化学纯度以及样品水在制药应用中的适用性产生较大影响。因此,国际通用的药典都有关于测量制药用水电导率的专论,给出了水的纯度和适用性的接受标准。USP 还对测量电导率的仪器规定了具体要求,并规定了具有不同接受标准的三个测量阶段,以帮助用户进行在线或离线测量。第1阶段测量的接受标准最严格,但此阶段最容易实施。第2和第3阶段测量则要求实验室人员进行离线的、耗时的实验台操作。对于制药商而言,最想进行的测量是离线或在线的第1阶段测量。根据USP ,如果要进行离线测量,测量就必须在合适的容器中进行。离线测量电导率所使用的合适容器的制造材料,不可以在与样品接触时浸出离子。传统的硼硅酸盐玻璃瓶会在样品水中浸出钠离子和其它离子,因此不适用于测量制药用水。Sievers电导率和TOC双用途瓶(DUCT,Dual Use Conductivity and TOC)的瓶体、瓶盖、垫片的测试表明,即使用DUCT瓶保存样品长达5天,也不会对样品的TOC和电导率产生明显的贡献。2,3目前许多制药商在测量制药用水的电导率时使用台式仪表和探头离线进行第1或第2阶段测量。这种测量方法有几个无法避免的缺点,比如数据不安全、样品的安全性不足、样品暴露于空气中、资源的使用效率低等。测量制药用水电导率的先进方法应当是进行自动化的第1阶段电导率测量,而存放和传输数据的电子安全数据库应完全符合21 CFR Part 11法规和最新的数据完整性法规。配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪就为用户提供了这种理想的第1阶段电导率测量方法。以下路线图显示如何从使用台式仪表和探头来离线测量第1阶段电导率,转换为使用配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪来自动测量第1阶段电导率。料配置了电导率选项的Sievers M9便携式TOC分析仪(SN#0043)配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多SevenCompact 仪(Mettler Toledo SevenCompact Meter)一盒Sievers DUCT电导率和TOC双用途样品瓶(HMI 77500-01)两套Sievers 100 μS/cm KCl电导率校准标样(STD 74470-01)(如果适用)一瓶500毫升Ricca 100 μS/cm KCl标样,25°C(CAT#5887-16)10毫升和1000微升移液器和吸头析步骤01通过DataPro2(请见下图)中的“样品电导率校准(Sample Conductivity Calibration)”系统任务,或者用M9的触摸屏,用100 μS/cm标样组(STD 74470-01)来校准M9分析仪,确保校准正确。02用100 μS/cm标样组(STD 74470-01)来校准梅特勒-托利多SevenCompact仪和InLab 741 ISM电导率探头,确保校准正确。请务必选用正确的电导率校准值。对于梅特勒-托利多SevenCompact仪,请选择以下校准标样路径:菜 单(Menu)/校准(Calibration),设置(Settings)/校准标样(Calibration Standard)/定制标样(Customized Standard)。输入100 μS/cm KCl标样,25°C。03为了最大程度上减少样品在传送过程中或转移到二级容器过程中被空气中的二氧化碳所污染,所有标样都应直接制备在DUCT样品瓶中² 。请采用正确的样品制备技术,用100μS/cm KCl储备溶液分别制备30毫升DUCT瓶装的100、75、50、25、12.5、10、5、2.5、1.25、1 μS/cm浓度的标样² 。最佳做法是按从高浓度到低浓度的顺序来制备标样,这样就可以在制备和分析各种敏感的低浓度标样之间花费最短的时间。所需要的稀释体积,请参考表1。04低浓度电导率标样非常敏感,因此必须先运行最低电导率标样,最后运行最高电导率标样,方法条件如图1所示。M9分析仪报告原始电导率、温度、温度补偿电导率。USP 指出,对未知水样的所有阶段1的电导率测试是非温度补偿的。在进行校准、确认、比较研究时,应使用已知化合物的纯标样。例如,上述校准标样在25°C时为100 μS/cm KCl。为了正确地将测量值与此标准值进行比较,必须将电导率测量值补偿回参考温度25°C时的标准值。同样,由于是在两个电导率测量平台上测量这些纯净的已知标样,因此必须进行温度补偿以确保进行正确的比较。05采用正确的取样技术,用100 μS/cm KCl储备溶液分别制备DUCT瓶装的100、75、50、25、12.5、10、5、2.5、1.25、1.00 μS/cm浓度的标样,用于台式仪表和探头测量。低浓度标样非常敏感,因此必须最先在仪表和探头上运行最低电导率标样,最后运行最高电导率标样,方法条件如图1所示。确保将探头完全浸入DUCT瓶中。样品水在转移时可能会洒出来,因此建议将样品瓶放在二次容器(即防洒容器)中,以便在操作过程中用二次容器接住洒出来的水。06对于梅特勒-托利多SevenCompact仪表,确保选择25°C作为参考温度,并对测量值进行温度补偿。在仪表和M9上选择准确的补偿曲线和参考温度,这一点非常重要。KCl在低浓度时有非线性温度校正曲线,因此建议在仪表上选择非线性补偿曲线。测量时请将探头放入样品中,然后按“读取(Read)”键。待测量稳定后,表会提示“保存(Save)”或“退出(Exit)”。所有样品的测量数据都会记录在仪表上,然后导出用于分析。结果和讨论图2是配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多仪测量的电导率数据,包括实测响应和预期响应的数据对比。响应值连成直线,可以看到R² 值和斜率,便于进行方法比较。图2中的数据显示,配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多仪的电导率线性非常适用于测量制药用水的第1阶段电导率。图3是Sievers M9 TOC分析仪测量的电导率数据,包括实测响应和预期响应的数据对比。响应值也连成直线,可以看到R² 值和斜率,便于进行方法比较。图3中的数据显示,Sievers M9 TOC分析仪的电导率线性也适用于测量制药用水的第1阶段电导率。表2是配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多仪和配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪的线性方法对比数据。这两种不同设备的实测响应数据显示,Sievers M9的R² 和斜率响应均略优于配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多仪的R² 和斜率响应。本研究中的数据不仅确认了这两种设备方法都可以有效地测量电导率,更进一步证明了配置电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪更具优势。用这两种设备方法的结果差异,部分归因于样品与周围空气能否有效隔离。当使用Sievers M9 TOC分析仪时,电导率和TOC标样都装在DUCT样品瓶里进行分析,从而有效地隔离了空气。而当使用梅特勒-托利多仪和探头时,需在测量过程中打开样品瓶的盖子以便插入探头。打开瓶盖后,空气中的二氧化碳就会污染样品。在测量电导率时,Sievers M9分析仪比传统的台式仪表和探头有更好的线性、斜率响应、样品处理。除此之外,Sievers M9分析仪还有其它优势。台式仪表和探头测量的数据通常以txt或csv格式存放在仪表上。这都不是安全的数据格式,容易被审计机构审查。而Sievers M9分析仪采用安全的数据文件格式,数据不会受到机构审查。此外,在使用台式仪表和探头时,通常需要用USB设备来从仪表向电脑传送数据,而使用USB来传送数据时,容易被审计机构审查数据完整性。M9分析仪的数据可以通过以太网自动导出到LIMS系统、SCADA系统、或其它数据管理平台。最后,台式仪表和探头需要专门的操作人员来制备和运行样品,费时费力。由于对温度、搅拌、测量稳定性的要求,每份样品的第2阶段电导率测量时间需长达30分钟。而将自动进样器和配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪一起使用时,就可以实现自动化的样品分析和数据采集。考虑到Sievers M9 TOC分析仪的上述诸多优点,及其卓越的分析结果,那么制药商放弃使用传统的台式仪表和探头,转而使用配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪来自动测量电导率,就成为非常明智的选择。两种设备方法的优缺点比较,请见表3。结论改变现行的分析方法通常是复杂的过程,而从传统的台式分析转换为自动分析可能更加复杂。本研究旨在说明如何从使用台式仪表和探头转换为使用配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪来测量电导率。本研究证明了台式设备和自动设备在测量USP 第1阶段电导率时具有同等分析性能,从而证明了从台式分析转换为自动分析的可行性。本研究还显示,用户可以相对容易地完成这一转换。最后如表3所示,当使用Sievers M9分析仪代替台式仪表和探头来测量电导率时,可以有诸多优点,例如数据可靠性、样品完整性、自动化运行等,这就使得从台式分析到自动分析的转换对寻求精益工艺流程的制药商极具吸引力。参考文献Sievers Lean Lab: Simultaneous Stage 1 Conductivity and TOC Lab Testing of Pharmaceutical Water (300 40030).DUCT Vial Performance and Stability (300 00297).Reserve Sample Bottles for Conductivity and TOC (300 00299).Low Level Linearity Conductivity Study on the Sievers M9 TOC Analyzer (300 00339).◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 成果速递丨实验室台式XAFS谱仪用于精确分析多组分固体氧化物成分
    CeO2-Nb2O5复合氧化物,作为一种复合稀土氧化物陶瓷材料,常被应用于固体氧化物燃料电池、氧气传感器及异相催化等众多领域。之前不少的研究数据表明在高温固相法合成该复合稀土氧化物时,会部分形成Ce3NbO7+δ化合物。然而在大气氛围下的高温固相法合成这种带有部分还原的Ce氧化物是不太合理的。为了更加合理的验证CeO2-Nb2O5复合氧化物在高温固相法合成条件下得到的产物信息,研究人员综合利用了粉末X射线衍射(XRD)和实验室的X射线吸收谱(XAFS)等数据进行验证,并证实了之前研究中的一些错误观点,证明了Ce3NbO7+δ化合物并不存在。相关研究成果发表于Journal of Rare Earths, 2021, 39: 596-599.图1. (a) 合成样品,CeO2及CeNbO4的XRD谱图及精修结果;(b) 样品,CeO2及CeNbO4的XANES Ce L3 edge谱及线性组合拟合谱研究人员将化学计量比的CeO2和Nb2O5作为原料,利用基于大气氛围的高温固相法进行合成,得到产物。如图1所示,图a为产物及两种标准样的XRD图谱。图中数据和前人研究数据相吻合。经过XRD精修后,得到该产物主要含有54.8% wt%的CeO2和45.2 wt%的CeNbO4,对应的物质的量比为2.09:1。随后,该研究人员借助实验室台式XAFS谱仪测试了实验样品,CeO2、CePO4和Ce3NbO7+δ三种样品的Ce L3边XANES图谱,如图1b所示。CePO4的Ce L3 XANES展现了很强的白线峰特性,其吸收边位置在5725.8 eV。与之不同的是,CeO2主要包含三个低强度的峰,且吸收边位置在5726.7 eV。而合成产物的吸收边位置在5725.8 eV,介于Ce4+和Ce3+,说明样品中同时存在三价和四价的Ce离子。在通过线性拟合分析,以CeO2和CePO4的XANES谱图为基准,对样品的XANES谱图进行拟合,终得到非常理想的拟合结果。可以看出,根据线性拟合的结果,可以很好的重现样品的数据:0.65 CeO2和0.35的CePO4。这与之前XRD精修结果得到的四价和三价的Ce离子比例2:1较为吻合。综合精修XRD和XANES谱图,可以判定该样品的主要组成成分为CeO2和CeNbO4,而不会生成新的物质,诸如Ce3NbO7+δ等化合物。文章中,研究人员使用了美国easyXAFS公司的桌面式X射线吸收谱easyXAFS100+实现了对该样品的Ce L3 edge的XANES测试,同时结合Athena软件里面的线性组合拟合这一功能,实现了样品中主要成分的鉴定,得到了Ce4+和Ce3+的相对含量。该项研究为该领域中分析多组分的固体氧化物鉴定提供了重要的借鉴和指导意义。图2. easyXAFS公司的台式XAFS/XES谱仪实验室台式XAFS谱仪优势:1. 台式设计,可以在实验室内随时满足日常样品分析;2. LabVIEW软件脚本控制,附带7位自动样品轮, 可以同时进行多个样品或样品参数条件下的测试;3. 可集成辅助设备,控制样品条件,适用于对空气敏感的样品的检测或一些原位测试,如原位的锂电池或电催化实验测试,监测电/催化材料的结构变化;4. 台式XAFS/XES谱仪具有XAFS和XES两种工作模式,可快速切换,满足不同科研试验需求 5. 台式XAFS/XES谱仪测得的谱图效果可以媲美同步辐射数据,如图3所示,其测得的Ni元素的EXAFS,Ce和U元素的L3-edge的XANES谱图数据与同步辐射光源谱图效果完全一致;图3. (a, b)台式XAFS/XES谱仪与同步辐射光源测得的Ni EXAFS及傅里叶变换后R空间对比谱图, (c、d)Ce和U L3-edge XANES谱图数据对比图6. 多种型号和配置可选,满足不同科研要求;7. 操作便捷,维护成本低,安全可靠. 参考文献:[1] S. K. Sun, L. M. Mottram, N. C. Hyatt. On the existence of the compound “Ce3NbO7+δ” prepared under air[J]. Journal of Rare Earths, 2021, 39: 596-599.
  • 斯派克发布SPECTROLAB S 台式直读光谱仪-华普通用新品
    - 20秒内获得高准确度的结果(例如:低合金钢)- 定期维护的工作量(火花台清洗)减少8倍- 元素在低合金钢中平均检测限改善2倍,元素在纯铝中的平均检测限改善5倍- 仪器的占地面积减少27%- 单一标样实现整个系统的标准化, 此项每天可节省30分钟工作时间作为电弧/火花创新技术,40多年来,SPECTRO全心投入开发出世界的发射光谱仪。今天,斯派克公司完美引入CMOS探测器技术,彻底改变了高端电弧/火花分析技术的走向及未来。在所有同类分析仪中,SPECTROLAB S所提供分析速度超出想象,元素检测限低至极限,同时她也可以提供超长的正常运行时间和非常具有前瞻性的灵活性。 SPECTROLAB S 拥有世界上基于CMOS的探测器的记录系统,该系统非常适合于高端金属分析。从微量元素到多基体应用,它提供了极其快速、高度准确、异常灵活的技术选择。样品的分析速度是仪器先进性的重要标志,SPECTROLAB S的推出完全满足了金属分析市场对速度的需求。例如:当检测低合金钢时,它可以在20秒或更短的时间内提供高准确度的测量值!从技术指标和实际使用效果看,SPECTROLAB S均是目前金属冶炼厂选的、高性能的光谱仪。对于金属再加工生产商、汽车和航空航天制造商、以及成品和半成品、电子产品、半导体等制造商来说,她给出的解决方案同样出色。创新点:独立双光室,确保所有分析谱线都获得最佳分辨率。 SPECTROLAB S 配备两套完整的专用光学系统。一个光室精确测量波长从120到240纳米(nm) 另一个光室,波长范围从210到800纳米(nm)。 两个光室都采用先进的CMOS检测器,具备恒温装置和压力补偿功能 2、等离子发生器数字光源和点火板 可靠的新型高能LDMOS等离子发生器光源,为SPECTROLAB S 输出超级稳定的火花放电,频率最高1000 Hz。结果:最短的测量时间(例如:分析低合金钢小于 20 秒)。该系统还允许特定应用的火花参数设置,以优化分析性能。 3、精密氩气控制系统 SPECTROLAB S 采用全新程控流量。软件根据分析程序精密设置氩气流量。节约了氩气消耗。氩气阀体直接耦合到火花台,无需管道连接。避免漏气。 4、火花台清理间隔大大延长 坚固的陶瓷内芯避免积尘粘附。流畅的气路设计确保了最少的粉尘残留(使得清理间隔时间延长了8倍);对于大样品量输出的全自动光谱仪系统尤为重要。 5、快速读出系统 斯派克的GigE创新读出系统确保海量数据的极速处理,从而支持卓越的仪器性能表现。实现了独特的全光谱范围谱图记录。 6、超低检出限。SPECTROLAB S 采用的 CMOS+T技术,在关键元素的检测限方面,超越光电倍增管技术的性能。通过配置最佳参比通道,工作曲线可以最大程度获得优化。可以快速定量分析ppm量级的高纯金属或合金中的痕量元素。 SPECTROLAB S 台式直读光谱仪-华普通用
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