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糖精钠检测仪

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    大家好，我想请教下糖精钠中甲苯磺酰胺的检测方法，大家有没有做过该检测的，告知下仪器及参数设置是怎么样的？另：色谱用硅藻土有现货的吗？还是要按照药典方法自己制备的？急

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  • 液相色谱法检测苯甲酸、山梨酸、糖精钠的疑难详解

    苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，苯甲酸、山梨酸的检测参照GB/T5009.29-1996，糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-1996，即可开展实验。苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，以苯甲酸、山梨酸为着重点，从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。2 样品前处理的注意事项 GB/T5009.28-1996和GB/T5009.29-1996 在文字结构上有缺陷，在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，只讲述了液体样品的前处理方法，没有涉及对固体样品的前处理。食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质，对提取极为不利；如处理不干净也会污染色谱柱，影响检测工作。这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂，尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质，且不影响待测物组分的回收率。GB/T5009.29-1996使用5％硫酸铜溶液沉淀蛋白，对于蛋白质含量较低的食品尚可，对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。如用10％钨酸钠溶液作为沉淀剂，效果好些；如用10％亚铁氰化钾溶液和20％醋酸锌溶液则效果更理想（这是笔者目前用过最理想的沉淀剂）。具体操作步骤如下：取一定量样品，捣碎，利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0 ml，加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液， 9.50mL 20%乙酸锌溶液，定容，振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中，样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。用这种方法简单易行，接触有机试剂少，重复性和回收率都令人满意；缺点是一定要用液相色谱法检测，有一定局限。3 检测仪器的选择虽然液相色谱仪操作起来比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]要复杂，但笔者建议如条件许可仍尽量用液相色谱法检测。原因如下：3.1 液相色谱法所用的样品处理方法远比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法简单，且不需使用有机试剂。尤其对于高油脂样品（如月饼）若采用碱化－排油－酸化－提取－挥干－溶解等步骤，再上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测，工作量大，试剂毒性也大，且结果由于处理步骤太多而难以保证准确。3.2 用液相色谱法还可同时完成糖精钠项目的检测，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法只能做苯甲酸、山梨酸的检测。3.3 液相色谱仪所用的紫外检测器比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的氢火焰检测器灵敏，可进行更低含量的检测。如用二极管阵列检测器，还可辅助定性，这更是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢火焰检测器不可比拟的。4 选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]时的注意事项 GB/T5009.29-1996所用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱为 5％DEGS＋1％磷酸固定液的60－80目 Chromosorb W AW，。这种柱有性能稳定、重复性好、保留时间稳定的优点，但同时也有稳定时间较长的缺点。该柱的适用的样品提取溶剂为石油醚或乙醚，如果用甲醇或乙醇，则溶剂峰拖尾效应较大，对山梨酸的测定有影响。如用毛细管柱，能取得更好的峰形和灵敏度，但其稳定性及特异性不如填充柱。一般可用非极性毛细管柱，0.530mm内径，10－15m长度。色谱条件可能需用程序升温。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上的出峰次序为先出山梨酸，后出苯甲酸。糖精钠不能直接用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行检测，必须衍生化后才能汽化进样。5 选用液相色谱仪的注意事项 按照GB/T5009.29-1996，流动相应为5：95的甲醇：0.02M醋酸铵溶液，但是这个比例仅是个参考值，我们在工作中应根据实际情况进行调节。 为什么用甲醇溶液？甲醇有两个作用，（1）防腐，液相色谱柱最怕流动相长菌，尤其霉菌。甲醇可使蛋白质变性，有杀菌作用。（2）调节流动相极性，这是最重要的一点。甲醇在溶液中比例的较小变化都会使苯甲酸、山梨酸、糖精钠的保留时间发生明显的改变，因此可以通过改变流动相中甲醇含量，以调节这几个组分的出峰和分离，以得到较理想的色谱图。5：95是一个通用的比例，如减少甲醇含量，苯甲酸、山梨酸、糖精钠的出峰时间变慢，扩散效应增大，峰形较差，但这三组分的分离情况较好。如增加甲醇含量，苯甲酸、山梨酸、糖精钠的出峰时间提前，扩散效应较小，峰形尖锐，但这三组分的分离情况可能受影响，产生重叠。在选择条件时，只能通过实验手段，如配制3：97，4：96，5：95，6：96，7：93的流动相，综合考虑分离效果和分离时间选择最佳比例。不同柱的最适比例不同，举例来说，色谱科公司的液相柱最适比例为4：96，而岛津公司液相柱的最佳比例为7：93。就是同一根柱，一年前和一年后的极性也会有变化，需调节溶液配比。为什么使用0.02M醋酸铵溶液？加入醋酸铵是为了调节离子强度，使待测物的峰形不致于变坏。如果单独检测苯甲酸和糖精钠，加不加醋酸铵没有什么关系，都可以得到较好的峰形；但是检测山梨酸时流动相一定要加醋酸铵，否则得不到一个完整的色谱峰，峰形呈破裂状。醋酸铵溶液浓度不需严格控制，0.01M、0.02M、0.04M均可。苯甲酸、山梨酸、糖精钠在液相上的出峰次序很有特点。在流动相5：95及以下比例时，次序是苯甲酸、山梨酸、糖精钠（注意一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的出峰次序），逐步增大甲醇含量，苯甲酸、山梨酸的出峰时间逐步提前，而糖精钠是出峰时间迅速提前，随着甲醇比例的逐步增大（15％－30％），原先在最后出峰的糖精钠集次和前面的山梨酸、山梨酸重叠，并位于最前面，其次序变为糖精钠、苯甲酸、山梨酸。再提高甲醇浓度，次序不变。用高甲醇比例条件（甲醇15％以上）做出的三种标准物质色谱图峰形较好，出峰时间也较快，但做实际样品时干扰较大；因此建议尽量使用低甲醇比例条件（甲醇5％左右）。6 苯甲酸、山梨酸超标时的判断苯甲酸、山梨酸超标的样品较多，由于它们往往牵涉到一批货物是否合格，因此责任重大。由于该方法定量较准确，因此遇到超标样品时应将精力集中于定性方面。如同时有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和液相色谱仪，建议用这两种性质相差较大的仪器进行对照，如定量结果差不多，即可确认。如只有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，应利用其在填充柱保留时间稳定的特性，同时进五针标准液和五针样品液（注：峰面积应差不多，否则需对一方按比例稀释），如标准和样品液的保留时间相差时间超过1 秒，可认为不是。（如进针的技术不过关，请不要做此实验）如用液相色谱仪，当检测器为二极管阵列检测器时，根据保留时间和紫外吸收图结合定性，当只有紫外检测器时，改检测波长为220nm，230nm，250nm，重复进标准和样品液，由标准和样品在不同波长的峰高比值看是否吻合。如有微生物检测手段，可加样品于有菌培养基中，观察有无抑菌现象，如无抑菌现象则无防腐剂。不是很推荐用双柱法，因为有时柱极性相差不大，反而会影响最终判断。7 糖精钠超标时的判断当检测糖精钠超标时，除了采用二极管阵列检测器或波长验证，还可以利用糖精钠的荧光特性，用荧光检测器进行验证。荧光条件是激发波长为277nm，荧光波长为410nm。只有当用荧光检测器和用紫外检测器做出的定量结果相差不多，才可以判断为是。还有一个简单粗糙、却也行之有效的验证方法，即感官法。糖精钠是一种甜味剂，用舌头可以感觉到它的甜味，如果含量超标，一定能尝出来。8 标准溶液的配制贮存问题苯甲酸、山梨酸、糖精钠的标准溶液如用水、乙醇作基体，一般几个月后会严重降解，。如用甲醇溶解再放于冰箱冷冻层，可保持稳定一两年。因此推荐用甲醇作溶剂。在配制标准溶液时，初学者常犯的错误多为用甲醇溶解苯甲酸钠，用水溶解苯甲酸，晃了半天才发现怎么也不没溶解。应该用弱碱性水溶解苯甲酸钠、山梨酸钾，用甲醇溶解苯甲酸、山梨酸。9 苯甲酸、山梨酸的应用范围首先应注意到，并不是所有食品都需要加入防腐剂，只有那些富含营养物质，且需要长时间暴露于空气的才有这样的需要，否则对厂家来说会增加不必要的成本。酱油、酱料、咸菜、浓缩果汁等由于开封后不可能短期内吃完，月饼等需在货架上摆放，如不加防腐剂很快会发霉变质，有添加防腐剂的必要。而利乐装或易拉罐装的饮料由于很快可以食用完毕，即在细菌大量繁殖前己被消化了，因而没有添加的必要。苯甲酸、山梨酸如果要起到防腐的作用，含量就不能太低。如果我们检测样品时只有几个ppm的浓度，有可能是从原料中带来的或由其它添加剂转化来的，而不是厂家出于防腐目的加入的。苯甲酸、山梨酸也只是防腐剂中的两种。并不是所有需要加入防腐剂的食品都会添加苯甲酸、山梨酸，有可能使用防霉剂或其它种类的防腐剂，或自行规定需冷藏（如某些月饼）。因此有些食品检测不出也属正常。另外，我们应

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    白酒中糖精钠用GB/T 5009.28容易出现假阳性吗？我们做的白酒中糖精钠那边有一个很高的峰，仪器默认是糖精钠，加标也是显示增高，想问下，糖精钠有没有假阳性哦

  • 【原创】谈谈苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检测

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    很多版友经常会发帖说苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检测遇到问题，这次也有幸拿了月旭公司自主研发的新柱子Topsil C18柱试用，在对柱子评价的同时，也谈谈这3个项目的检测吧。色谱条件：流动相：甲醇+0.02mol/L乙酸铵溶液=5+95色谱柱：Topsil C18柱(4.6*250mm,5u)流速：1.0mL/min检测器：UV 230nm先看看国家标准的参考谱图吧，你可以跟我的图谱对照一下保留时间，峰行，峰位置等http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105031108_291948_1608710_3.jpg这个是我用Topsil C18柱在这个色谱条件下测试的色谱图，附有理论塔板数的计算结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105031111_291950_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105031111_291951_1608710_3.jpg下面这个图是用其他品牌的进口色谱柱的测试色谱图，已经不记得是不是全新的色谱柱测试的图了，供评价参考吧http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105031113_291952_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105031113_291953_1608710_3.jpg柱子评价：1.很多版友都说，推荐一个好点的色谱柱做苯甲酸、山梨酸、糖精钠，那你的要求又是什么呢？分离度好、柱效高？其实这3个项目是很好做的，随便用一根C18柱就可以做，到是有一点，好的色谱柱寿命长啊，可是这点评试用是体现不出来的，而且跟你的样品基质也有很大关系。2.如果说分离度、柱效，这个Topsil C18柱子还是挺不错。苯甲酸、山梨酸、糖精钠检测的几点看法：1.有些人经常说山梨酸和糖精钠分不开，问题会出在哪里呢？几个可能的原因：一是你的柱子可以根据保留时间减少流动相甲醇的量，二是过滤流动相的过滤器尽量不要含甲醇，所以过滤前用水过滤下冲洗，三是柱温的设定，不要太高，温度对糖精钠的保留影响很大2.如果你走了2个泵，有些仪器泵精度不够高，5%的甲醇本身就很小，走仪器混合会出现重现不好。这个原因也是存在的，并不是不可能，尽量采用配置混合好的流动相。3.如果是3个混合在一起的标准溶液，苯甲酸很容易降解，放置时间不长

  • 液相色谱法检测苯甲酸、山梨酸、糖精钠的疑难详解【转】

    苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，苯甲酸、山梨酸的检测参照GB/T5009.29-2003，糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-2003，即可开展实验。 苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，以苯甲酸、山梨酸为着重点，从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。 2 样品前处理的注意事项 GB/T5009.28-2003和GB/T5009.29-2003 在文字结构上有缺陷，在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，只讲述了液体样品的前处理方法，没有涉及对固体样品的前处理。 食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质，对提取极为不利；如处理不干净也会污染色谱柱，影响检测工作。这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂，尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质，且不影响待测物组分的回收率。 GB/T5009.29-2003使用5％硫酸铜溶液沉淀蛋白，对于蛋白质含量较低的食品尚可，对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。如用10％钨酸钠溶液作为沉淀剂，效果好些；如用10％亚铁氰化钾溶液和20％醋酸锌溶液则效果更理想（这是笔者目前用过最理想的沉淀剂）。 具体操作步骤如下： 取一定量样品，捣碎，利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0 ml，加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液， 9.50mL 20%乙酸锌溶液，定容，振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中，样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。 用这种方法简单易行，接触有机试剂少，重复性和回收率都令人满意；缺点是一定要用液相色谱法检测，有一定局限。 3 检测仪器的选择 虽然液相色谱仪操作起来比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]要复杂，但笔者建议如条件许可仍尽量用液相色谱法检测。原因如下： 3.1 液相色谱法所用的样品处理方法远比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法简单，且不需使用有机试剂。尤其对于高油脂样品（如月饼）若采用碱化－排油－酸化－提取－挥干－溶解等步骤，再上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测，工作量大，试剂毒性也大，且结果由于处理步骤太多而难以保证准确。 3.2 用液相色谱法还可同时完成糖精钠项目的检测，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法只能做苯甲酸、山梨酸的检测。 3.3 液相色谱仪所用的紫外检测器比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的氢火焰检测器灵敏，可进行更低含量的检测。如用二极管阵列检测器，还可辅助定性，这更是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢火焰检测器不可比拟的。 4 选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]时的注意事项 GB/T5009.29所用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱为 5％DEGS＋1％磷酸固定液的60－80目 Chromosorb W AW，。这种柱有性能稳定、重复性好、保留时间稳定的优点，但同时也有稳定时间较长的缺点。 该柱的适用的样品提取溶剂为石油醚或乙醚，如果用甲醇或乙醇，则溶剂峰拖尾效应较大，对山梨酸的测定有影响。 如用毛细管柱，能取得更好的峰形和灵敏度，但其稳定性及特异性不如填充柱。一般可用非极性毛细管柱，0.530mm内径，10－15m长度。色谱条件可能需用程序升温。 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上的出峰次序为先出山梨酸，后出苯甲酸。 糖精钠不能直接用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行检测，必须衍生化后才能汽化进样。 5 选用液相色谱仪的注意事项 按照GB/T5009.29，流动相应为5：95的甲醇：0.02M醋酸铵溶液，但是这个比例仅是个参考值，我们在工作中应根据实际情况进行调节。 为什么用甲醇溶液？甲醇有两个作用，（1）防腐，液相色谱柱最怕流动相长菌，尤其霉菌。甲醇可使蛋白质变性，有杀菌作用。（2）调节流动相极性，这是最重要的一点。甲醇在溶液中比例的较小变化都会使苯甲酸、山梨酸、糖精钠的保留时间发生明显的改变，因此可以通过改变流动相中甲醇含量，以调节这几个组分的出峰和分离，以得到较理想的色谱图。 5：95是一个通用的比例，如减少甲醇含量，苯甲酸、山梨酸、糖精钠的出峰时间变慢，扩散效应增大，峰形较差，但这三组分的分离情况较好。如增加甲醇含量，苯甲酸、山梨酸、糖精钠的出峰时间提前，扩散效应较小，峰形尖锐，但这三组分的分离情况可能受影响，产生重叠。在选择条件时，只能通过实验手段，如配制3：97，4：96，5：95，6：96，7：93的流动相，综合考虑分离效果和分离时间选择最佳比例。 不同柱的最适比例不同，举例来说，色谱科公司的液相柱最适比例为4：96，而岛津公司液相柱的最佳比例为7：93。就是同一根柱，一年前和一年后的极性也会有变化，需调节溶液配比。 为什么使用0.02M醋酸铵溶液？加入醋酸铵是为了调节离子强度，使待测物的峰形不致于变坏。如果单独检测苯甲酸和糖精钠，加不加醋酸铵没有什么关系，都可以得到较好的峰形；但是检测山梨酸时流动相一定要加醋酸铵，否则得不到一个完整的色谱峰，峰形呈破裂状。 醋酸铵溶液浓度不需严格控制，0.01M、0.02M、0.04M均可。

  • 糖精钠中的甲苯磺酰胺检测不出来，求解~~

    我按照10版药典的方法用气相检测糖精钠中的甲苯磺酰胺，两种对照品邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺都没有出峰，所有的图只有溶剂峰—二氯甲烷出峰了。色谱柱用的是药典规定的OV-17.有没有人做过这个东西？？求解~~

  • 液相糖精钠检测

    gb5009.28测糖精钠 流动相甲醇 乙酸铵 5：95 样品峰和标准品峰相差多少可以定性 我是差30秒

  • 苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检测方法

    苯甲酸、山梨酸、糖精钠是最常见的食品添加剂，在液相色谱柱的标准出峰顺序是苯甲酸、山梨酸、糖精钠，通过改变流动相的比例可不可以对出峰顺序及分离度造成影响？

  • 请教糖精钠（纯度大于60%）检测全程具体操作？新手上路

    各位群里的亲们： 怀着激动的心情在这里求教！！！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif 我准备用液相做糖精钠（纯度大于60%）定量检测，厂家提供的是GB/t 23746-2009 饲料级糖精钠 方法。而我们委托的检测机构用的是GB/T 5009.28-2003 食品中糖精钠的测定。方法上，我计划选择后者。 目前标准品已购回，基本准备完毕，计划下周开始实施？需要求教以下问题？恳请亲们耐心指导，谢谢！！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif 1. 此前设备用的流动相是甲醇和乙腈，现在测糖精钠用的是乙酸铵和甲醇，那么流动相该如何切换，求具体操作方案？ 2.标准品的配制？ 购回的标准品为0.25g瓶装 99%含量 是否也是称取0.0851g 烘干后溶解 备用？ 3.余下的标准品质量很少，原装玻璃瓶已破如何保存为宜？ 4.待测样品由于纯度较高，故需要确定一个合理的取样量，如何确定该取样值？ 5.关于标准浓度曲线的操作，如何进行？ 6.标准溶液的保存条件及时间？？ 各位亲们请指导！！！！在线等待中…………………………

  • 【求助】蜜栈类 糖精钠的测定

    国标中只说明了汽水、果汁和配制酒类 中糖精钠、山梨酸、苯甲酸的测定，但关于蜜栈类却未说明如何做前处理。那么请问在平时的检测中，是如何做前处理的？

  • 糖精钠什么地方带入的？

    我们用龙眼肉、大枣、枸杞子泡制配制酒，把配制酒送检，检验结果中发现含有糖精钠，所用白酒中是不含糖精钠的，糖精钠什么地方带入的？？？？

  • 烘焙食品中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜的检测解决方案

    在众多的甜味剂中，由于人工合成甜味剂（糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、阿斯巴甜等）产生的热量少，对肥胖、高血压、糖尿病、龋齿等患者有益，加之又具有高效、经济等优点，因此在食品工业中被广泛应用。国内外多项研究表明，只要生产厂家严格按照国家规定的标准使用人工合成甜味剂，对消费者的健康就不会造成危害。但如果超量使用，则会危害人体健康，为此国家对甜味剂的使用范围及用量进行了严格规定。方法优势：迪马科技应用实验室建立的烘焙食品中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜的检测解决方案，使用反相固相萃取柱ProElut C18进行前处理净化，有效去除干扰物，选用对三种甜味剂均具有良好保留效果的极性改性反相色谱柱Suprsil C18-EP进行色谱分析，实现12分钟内三种甜味剂的完全分离。该方法具有操作简便，回收率结果理想，重现性好的优点。可供广大食品分析工作者采用作为烘焙食品中甜味剂的检测方法。样品准备(1) 取2 g样品，加入20 mL甲醇，充分混匀，超声提取15 min；(2) 取出上层清液，再向残渣中加入20 mL甲醇，充分混匀，超声提取15 min，合并上清液；(3) 向上清液中加入1 mL水，在35 ℃条件下减压蒸馏至近干，加入2 mL水，待净化。

  • CNS_19.001_糖精钠

    CNS_19.001_糖精钠

    [align=center][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]CNS[/size][/font][font='calibri'][size=13px]-[/size][/font][font='calibri'][size=13px]19.001糖精钠[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=18px]李一辰[/size][/font][/align][align=left][/align][align=center][font='宋体'][size=18px]二〇[/size][/font][font='宋体'][size=18px]二一[/size][/font][font='宋体'][size=18px]年[/size][/font][font='宋体'][size=18px]七[/size][/font][font='宋体'][size=18px]月[/size][/font][font='宋体'][size=18px]二十二[/size][/font][font='宋体'][size=18px]日[/size][/font][/align]1、 [size=18px]概述及理化性质[/size]糖精钠（Saccharin Sodium），学名邻苯甲酰磺酰亚胺钠，化学式C[font='calibri'][size=13px]7[/size][/font]H[font='calibri'][size=13px]4[/size][/font]NO[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font]SNa，结构式见右图。糖精钠是糖精的钠盐，又被称可溶性糖精，颜色呈无色或略带白色，无臭或有微弱香气，呈结晶性粉末，干燥样品熔点为226℃-230℃，易溶于水，略溶于乙醇，水溶液呈微碱性，其在水溶液中的热稳定性优于糖精。因其甜度较高，约为蔗糖的400倍，故而应用较为广泛。糖精钠于1879年开发，是最早应用的人工合成非营养型甜味剂。1879年，约翰霍普金斯大学的研究生康斯坦丁法尔伯格正在进行甲苯系列衍生物合成的研究，他在午餐的时候偶然间发现手中的面包特别的甜，于是对实验过程中合成的一系列甲苯化合物进行了分析研究，最后发现了糖精。1886年，康斯坦丁 法尔伯格迁居到德国，进入一家从煤焦油中提炼糖精的工厂进行工作研究和产品推广，此后糖精作为人工甜味剂被人们广泛使用，自此正式进入人类的生活之中。[font='calibri'][size=13px][1][/size][/font]在甜度方面，糖精钠分解出来的阴离子有强甜味，而在分子状态下没有甜味，反感到苦味，故糖精钠的稀溶液显强甜味，浓度高时显苦味。在酸性条件下，加热会使糖精钠分解成带有苦味的[font='arial'][size=13px][color=#333333]邻氨基磺酰苯甲酸[/color][/size][/font]，使溶液甜味消失；在弱碱性条件下，加热会使糖精钠分解为邻磺酰胺苯甲酸，但溶液甜味不变。2、 [size=18px]糖精钠的应用[/size]1. [size=16px]代糖[/size]糖精钠[font='arial'][size=13px][color=#333333]是最早应用的人工合成非营养型甜味剂[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#333333]，[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#333333]只提供甜味，不提供热量，只要使用很少的量即可获得目标的甜味，被广泛使用于食品及医药生产中。糖精钠的成本在合成甜味剂中相对很低，某些非法商家可能会在生产时超量投入，以代替天然甜味剂，以牟取更大的利润。这种行为侵犯了消费者的合法权益，是不可取的。[/color][/size][/font]2. [size=16px]电镀光亮剂[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262027054694_9905_1608728_3.png[/img]随着国民经济的发展和人民生活水平的提高，要求电镀镀层兼具功能性和装饰性，向镀液中加入一定成分的光亮剂，能有效提高镀层的光泽度，改善镀层的装饰效果。糖精钠作为最常用的电镀镍基合金镀层的初级光亮剂，不仅能提高镀层的平整性和光泽度，还能提高镀层的耐蚀性。这是因为糖精钠的加入降低了镀层沉积过程中形成的内应力，使镀层表面裂纹减少；同时，随着糖精钠的质量浓度的增加，阴极极化作用增强，阴极过电位提高。阴极过电位越高，形核率越大，电结晶越细密。分析糖精钠的质量浓度对阴极极化曲线的影响（如右图），可知：向镀液中加入糖精钠，阴极极化曲线负移，并且随着糖精钠的质量浓度的增加，阴极极化曲线负移的程度增大，阴极极化作用增强，沉积过电位提高。沉积过程中，糖精钠微粒吸附在阴极表面，阻碍金属离子还原沉积。同时，部分糖精钠还能与金属离子发生配位反应，使金属离子的放电变得困难，阴极极化作用增强，有利于形成致密、光亮的镀层。分析糖精钠的质量浓度对镍基镀层的沉积速率及阴极电流效率的影响（如下右图）。可知：随着糖精钠的质量浓度的增加，镀层的沉积速率和阴极电流效率均降低。一方面，糖精钠微粒选择性地吸附在阴极表面，减小了反应的有效表面积，起到封闭作[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262027056568_157_1608728_3.png[/img]用，抑制金属离子在阴极的还原沉积；另一方面，增加糖精钠的质量浓度，使阴极极化增强，析氢副反应加剧，析氢消耗的电能增大。[font='calibri'][size=13px][2][/size][/font]3. [size=16px]其他[/size]因为糖精钠热量为0，不易被细胞吸收，但可以随大小便排出体外，所以也被用作血液循环测定剂等用途。3、 [size=18px]糖精钠的限量标准[/size]糖精钠作为人工合成甜味剂，对于人体的影响无法忽视，并认为由于会改变尿液理化性质，可能存在致癌风险。所以各国对糖精钠的使用进行了限量。根据GB1886.18-2015，我国对糖精钠的使用进行了如下限制。[font='calibri'][size=13px][3][/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262027057164_3811_1608728_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262027058052_2948_1608728_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=left][/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262027059384_1653_1608728_3.png[/img]使用五种人工甜味剂（糖精钠、三氯蔗糖、安赛蜜、甜蜜素、阿斯巴甜）处理Caco-2细胞 24 h后，测定细胞的增殖活力削减程度，结果如下图。由图可知，五种甜味剂的细胞抑制率均表现出剂量正相关性，且糖精钠对Caco-2细胞的活力影响更大，说明糖精钠的使用确实会对肠胃造成一定的影响，对糖精钠使用的限量具有其必要性。[font='calibri'][size=13px][4][/size][/font]4、 [size=18px]糖精钠的检测方法[/size]1. [size=16px]液相色谱-质谱连用法[/size]根据国标GB5009.28-2016，可以使用液相色谱法，通过外标法对糖精钠的含量进行分析，分析步骤如下：1）标准溶液配制糖精钠(以糖精计)标准储备溶液(1000mg/L):准确称取糖精钠0.117g(精确到0.0001g),用水溶解并定容至100mL。于4℃贮存,保存期为6个月。苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)标准中间溶液(200mg/L):准确吸取糖精钠标准储备溶液10.0mL于50mL容量瓶中,用水定容。于4℃贮存,保存期为3个月。糖精钠(以糖精计)标准系列工作溶液:准确吸取糖精钠标准中间溶液0mL、0.05mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL和10.0mL,用水定容至10mL,配制成质量浓度分别为 0 mg/L、1.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、 50.0mg/L、100mg/L和200mg/L的标准系列工作溶液。临用现配。2） 材料：水相微孔滤膜:0.22μm； 塑料离心管:50mL。3） 仪器和设备：高效液相色谱仪:配紫外检测器 ；分析天平:感量为0.001g和 0.0001g； 涡旋振荡器 ；离心机:转速8000r/min ；匀浆机 ；恒温水浴锅 ；超声波发生器。[align=left][font='fzhtk--gbk1-0'][size=12px][color=#000000]试样制备[/color][/size][/font][/align]4） 试样制备取多个预包装的饮料、液态奶等均匀样品直接混合 非均匀的液态、半固态样品用组织匀浆机匀浆 固体样品用研磨机充分粉碎并搅拌均匀 奶酪、黄油、巧克力等采用50 ℃~60 ℃加热熔融,并趁热充分搅拌均匀。取其中的200g装入玻璃容器中,密封,液体试样于4 ℃保存,其他试样于-18 ℃保存。5）试样提取[font='宋体']①[/font]一般性试样准确称取约2g(精确到0.001g)试样于50mL具塞离心管中,加水约25mL,涡旋混匀,于50℃水浴超声20min,冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL,混匀,于8000r/min离心 5min,将水相转移至50mL容量瓶中,于残渣中加水20mL,涡旋混匀后超声5min,于8000r/min离 心5min,将水相转移到同一50mL容量瓶中,并用水定容至刻度,混匀。取适量上清液过0.22μm 滤膜,待液相色谱测定。[font='宋体']②[/font]含胶基的果冻、糖果等试样准确称取约2g(精确到0.001g)试样于50mL具塞离心管中,加水约25mL,涡旋混匀,于70℃水浴加热溶解试样,于50 ℃水浴超声20min,之后的操作同[font='宋体']①[/font]。[font='宋体']③油脂、巧克力、奶油、油炸食品等高油脂试样[/font][font='宋体']准确称取约2g(精确到0.001g)试样于50mL具塞离心管中,加正己烷10mL,于60℃水浴加热约5min,并不时轻摇以溶解脂肪,然后加氨水溶液(1+99)25mL,乙醇1mL,涡旋混匀,于50 ℃水浴 超声20min,冷却至室温后,加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL,混匀,于8000r/min离心 5min,弃去有机相,水相转移至50mL容量瓶中,残渣同①再提取一次后测定。[/font]6）[font='宋体']仪器参考条件[/font][font='宋体']①色谱柱:C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm,或等效色谱柱。 [/font][font='宋体']②流动相:甲醇+乙酸铵溶液=5+95。[/font][font='宋体']③流速:1mL/min。[/font][font='宋体']④检测波长:230nm。[/font][font='宋体']⑤进样量:10μL。[/font][font='宋体']注:当存在干扰峰或需要辅助定性时,可以采用加入甲酸的流动相来测定,如流动相:甲醇+甲酸-乙酸铵溶液= 8+92。[/font]7） 标准曲线的制作将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准系列工作溶液的 质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。8）试样溶液的测定将试样溶液注入液相色谱仪中,得到峰面积,根据标准曲线得到待测液中糖精钠(以糖精计)的质量浓度。9）分析结果的表述试样中苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)的含量按式（1）计算:[align=left][size=13px]…………………………………………（1）[/size][/align]式中:X ———试样中待测组分含量,单位为克每千克(g/kg) ρ ———由标准曲线得出的试样液中待测物的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) V ———试样定容体积,单位为毫升(mL) m ———试样质量,单位为克(g) 1000———由 mg/kg转换为g/kg的换算因子。结果保留3位有效数字。10） [color=#000000]精密度[/color][color=#000000]在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。[/color]11） [color=#000000]其他[/color][color=#000000]按取样量2g,定容50mL时,糖精钠(以糖精计)的检出限为0.005g/kg,[/color][color=#000000] [/color][color=#000000]定量限为0.01g/kg[/color][color=#000000].[/color][font='calibri'][size=13px][5][/size][/font]2. [size=16px]滴定法[/size]根据国标GB1886.18-2015，可以用滴定法测定样品中糖精钠的含量。1） 试剂和材料冰乙酸；乙酸酐；结晶紫指示液 5g/L 高氯酸标准滴定溶液：c(HClO[font='calibri'][size=13px]4[/size][/font])=0.1mol/L。2） 分析步骤称取约0.3g干燥后的试样，精确至0.0002g，加入20mL冰乙酸和5mL乙酸酐，溶解后，加2滴结晶紫指示液，用高氯酸标准滴定液滴定至溶液呈蓝绿色。3） 结果计算糖精钠含量的质量分数[font='宋体']ω[/font][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][font='calibri']，按式（2）计算：[/font][align=left]………………………………（2）[/align][font='cambria math']式中：[/font][font='cambria math']V——消耗的高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；[/font][font='cambria math']M——1mL 0.1mol/L高氯酸标准滴定溶液相当于0.02052g的糖精钠（C[/font][font='cambria math'][size=13px]7[/size][/font][font='cambria math']H[/font][font='cambria math'][size=13px]4[/size][/font][font='cambria math']NNaO[/font][font='cambria math'][size=13px]3[/size][/font][font='cambria math']S) [/font][font='cambria math']m——试样的质量，单位为克（g）。[/font][font='cambria math']取两次平行测定结果的算数平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.2%。[/font]3. [font='cambria math'][size=16px]其他定性检测方法[/size][/font][font='cambria math']根据国标GB1886.18-2015，还有以下定性检测样品中是否含有糖精钠的方法：[/font]1) [font='cambria math']溶液变色反应[/font][font='cambria math']取约20mg试样，加约40mg间苯二酚，混合后加硫酸10滴，用微火加热，至显深绿色，放冷，加10mL水与10mL的氢氧化钠溶液，即成绿色有荧光的溶液。[/font]2) [font='cambria math']焰色反应[/font][font='cambria math']取铂丝，用盐酸溶液湿润后，蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。[/font]3) [font='cambria math']苯甲酸盐和水杨酸盐试验[/font][font='cambria math']称取0.5g试样，溶于10mL水，加5滴乙酸，再加3滴氯化铁试液，若无沉淀或紫色出现，则试样中不含糖精钠。[/font][font='calibri'][size=13px][6][/size][/font]5、 [size=18px]糖精钠的工业合成[/size]糖精钠生产工艺有多种，按生产采用的主要原料划分可分为甲苯法、苯酐法、邻甲基苯胺法和苯酐二硫化物法，其中甲苯法和苯酐法更常在实际生产中使用，故不详述另两种方法。[size=16px]1.甲苯法[/size]甲苯法是糖精发明者 Fakllerg 最早采用的方法，后人进行了多次改进，成为生产糖精钠较简便的方法，也是我国较早生产糖精钠的方法。其主要生产原料有无水甲苯、氯磺酸、氨水、活性炭、液体氢氧化钠、盐酸、高锰酸钾、亚硫酸钠和碳酸氢钠等，包括氯磺化、胺化、氧化、酸析、中和等化学反应。此法的一种生产方法列举如下：将无水甲苯逐渐加入装有氯磺酸的氯磺化锅中，低温反应，加完后反应 3 h，反应完毕，冷却，使氯磺酸完全分解，放出酸液，然后将所得的磺酰氯油状物进行水洗，于-15～-20℃冷冻12 h，滤出对位异构体结晶，液体即为邻甲苯磺酰氯。在氨化锅内预先放入氨水，加入邻甲苯磺酰氯，在 60℃反应 2 h，冷却，过滤，滤饼经活性炭脱色，在精制锅中分别用盐酸和氢氧化钠溶液精制，得邻甲苯磺酰胺。将邻甲苯磺酰胺、水和液体氢氧化钠加入氧化锅内，于25～35℃将高锰酸钾分次投入，加毕，保温反应 7 h，降温至 25℃，慢慢加入亚硫酸钠溶液至氧化溶液呈无色为止，过滤，含二氧化锰滤饼水洗至无甜味时，合并滤液，加稀盐酸至 pH 为 3，析出未氧化物，过滤，滤液中加入浓盐酸至完全析出沉淀，过滤，滤饼用微酸水洗涤，最后得不溶性糖精。在盛有水的中和锅内交替投入不溶性糖精和碳酸氢钠，加热溶解反应，在反应温度达 70℃时调节反应液至中性，趁热过滤，滤液经结晶、干燥即得糖精钠成品。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262027060753_1124_1608728_3.png[/img]该法的生产流程如下图：该法的主要特点是原料来源广泛、工艺成熟、反应简单、生产技术易于掌握。有采用铬酸氧化邻甲苯磺酰胺的，也有采用电解法将邻甲苯磺酰胺进行电解的，从而达到节约原料、减少污染、降低劳动强度的目的，但总体来讲污染性产物较多且不易治理，且产率相对较低，总收率通常不足40%。[size=16px]2.苯酐法[/size]苯酐法为我国独创，所用原料有苯酐、甲醇、氨水、液体氢氧化钠、液氯、盐酸、硫酸、亚硝酸钠、硫酸铜、液体二氧化硫、甲苯、碳酸氢钠、活性炭等，包括酰胺化、霍夫曼降级、酯化、重氮、置换、氯化、胺化、酸析、中和等化学反应。此法的一种生产方法列举如下：将苯酐和冷冻的氨水依次加入酰胺化反应锅内，升温后缓慢加入氢氧化钠溶液，调 pH=11～12，保温 0.5 h 反应，再排氨3.5 h，得邻甲酰胺苯甲酸钠溶液（简称酰胺化液）。在酯化锅内将酰胺化液降温后，加入冷冻的甲醇和次氯酸钠溶液，在 0℃下反应 45 min 后升温至 30℃，以淀粉碘化钾溶液测试呈无色反应，然后加入适量的亚硫酸氢钠溶液，料液转稀后，再加入热水溶解，静置后分离、过滤，分取油层得邻氨基苯甲酸甲酯（简称甲酯）。先将由水、硫酸与盐酸配制好的混酸置于重氮锅内，冷却后开始缓加甲酯和亚硝酸钠溶液的混合液，重氮温度保持在 25℃以下，反应终点时淀粉碘化钾溶液显淡紫色，产物为邻硫酸（盐酸）重氮苯甲酸甲酯溶液（简称重氮液）。在置换锅内将重氮液降温至 10℃，加入硫酸铜，通二氧化硫进行置换，析出邻亚磺酸苯甲酸甲酯，约 1 h 后用 H 酸测试反应终点应褪色。然后加入甲苯，通氯气氯化，以 2% 联苯胺乙醇溶液测试显深墨绿色为终点，静置分层，有机层为邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯溶液（简称磺酰氯）。依次将磺酰氯和水加入胺化锅，在 10℃时加氨水胺化，温度可达70℃，pH 值9以上，静置后取下层铵盐液为邻甲酰苯磺酰亚胺铵溶液（简称胺化液）。将胺化液放入酸碱化锅内，加入甲苯和30%的盐酸到 pH 值为 1，酸析后降温至20℃，取甲苯层水洗去氯化铵得不溶性糖精甲苯溶液。将此溶液加热，加入碳酸氢钠中和，调 pH 值至 3.8～4，静置后取水层，加活性炭脱色、过滤，调滤液pH值至7，在70～75℃减压浓缩，趁热过滤，滤液经结晶、干燥得糖精钠。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262027061659_4297_1608728_3.png[/img]该法的生产流程如下图：该法的主要特点是产品收率高、产品质量稳定且有保证、污染能治理、生产周期比甲苯法短等。生产过程中还可以根据市场需要随时调整生产工艺，采用不用甲苯进行氯化反应或酸析反应，可以得到固体邻甲酸甲酯苯磺酰氯或不溶性糖精，两者都可以用作农药中间体。[size=16px]3.邻甲基苯胺法及苯酐二硫化物法[/size]邻甲基苯胺法采用邻甲基苯胺先在酸性条件下与亚硝酸钠发生重氮反应，然后通二氧化硫进行置换，用液氯进行氯化，从而得到邻甲苯磺酰氯，然后与甲苯法相同，经过胺化、氧化、酸析和中和反应，得到糖精钠。苯酐二硫化物法中苯酐先与氨水和氢氧化钠进行酰胺化反应，之后在碱性条件下与次氯酸钠进行霍夫曼降级反应制得邻氨基苯甲酸，邻氨基苯甲酸与亚硝酸钠在酸性条件下进行重氮反应，接着与二硫化钠进行置换反应得到邻二硫二苯甲酸，邻二硫二苯甲酸与甲醇酯化反应后再被液氯氯化，其后与苯酐法相同，进行胺化、酸析和中和反应，生成糖精钠。上述邻甲基苯胺法受到原料邻甲基苯胺来源限制，原料成本较高，因而不适合于工业化生产。苯酐二硫化物法由于邻二硫二苯甲酸结构上的空间障碍，与甲醇酯化需在高压釜中进行，反应条件较苛刻，对反应设备要求太高，也不适合于工业化生产。[font='calibri'][size=13px][7][/size][/font]6、 [size=18px]参考文献[/size][1] 朱利杰.人工甜味剂糖精钠生产废水处理实验研究.天津工业大学.2020.01[2] 孟庆波,齐海东,卢帅,郭昭,杨海丽.糖精钠对脉冲电沉积Ni-Sn-Mn合金镀层性能的影响[A].电镀与环保,2019，39(1)，40-44[3] GB1886.18-2015[4] 张丽颖.山梨酸钾和糖精钠联合对小鼠小肠细胞生长发育的影响.2020.01[5] GB5009.28-2016[6] GB1886.18-2015[7] 李美菊，蒲帅天，张万青，苏鸿钧.糖精钠生产工艺评述.广东化工,2007,34(1),70-72

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    苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，苯甲酸、山梨酸的检测参照GB/T5009.29-2003，糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-2003，即可开展实验。 苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，以苯甲酸、山梨酸为着重点，从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。 2 样品前处理的注意事项 GB/T5009.28-2003和GB/T5009.29-2003 在文字结构上有缺陷，在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，只讲述了液体样品的前处理方法，没有涉及对固体样品的前处理。 食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质，对提取极为不利；如处理不干净也会污染色谱柱，影响检测工作。这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂，尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质，且不影响待测物组分的回收率。 GB/T5009.29-2003使用5％硫酸铜溶液沉淀蛋白，对于蛋白质含量较低的食品尚可，对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。如用10％钨酸钠溶液作为沉淀剂，效果好些；如用10％亚铁氰化钾溶液和20％醋酸锌溶液则效果更理想（这是笔者目前用过最理想的沉淀剂）。 具体操作步骤如下： 取一定量样品，捣碎，利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0 ml，加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液， 9.50mL 20%乙酸锌溶液，定容，振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中，样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。 用这种方法简单易行，接触有机试剂少，重复性和回收率都令人满意；缺点是一定要用液相色谱法检测，有一定局限。 3 检测仪器的选择 虽然液相色谱仪操作起来比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]要复杂，但笔者建议如条件许可仍尽量用液相色谱法检测。原因如下： 3.1 液相色谱法所用的样品处理方法远比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法简单，且不需使用有机试剂。尤其对于高油脂样品（如月饼）若采用碱化－排油－酸化－提取－挥干－溶解等步骤，再上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测，工作量大，试剂毒性也大，且结果由于处理步骤太多而难以保证准确。 3.2 用液相色谱法还可同时完成糖精钠项目的检测，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法只能做苯甲酸、山梨酸的检测。 3.3 液相色谱仪所用的紫外检测器比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的氢火焰检测器灵敏，可进行更低含量的检测。如用二极管阵列检测器，还可辅助定性，这更是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢火焰检测器不可比拟的。 4 选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]时的注意事项 GB/T5009.29所用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱为 5％DEGS＋1％磷酸固定液的60－80目 Chromosorb W AW，。这种柱有性能稳定、重复性好、保留时间稳定的优点，但同时也有稳定时间较长的缺点。 该柱的适用的样品提取溶剂为石油醚或乙醚，如果用甲醇或乙醇，则溶剂峰拖尾效应较大，对山梨酸的测定有影响。 如用毛细管柱，能取得更好的峰形和灵敏度，但其稳定性及特异性不如填充柱。一般可用非极性毛细管柱，0.530mm内径，10－15m长度。色谱条件可能需用程序升温。 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上的出峰次序为先出山梨酸，后出苯甲酸。 糖精钠不能直接用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行检测，必须衍生化后才能汽化进样。

  • 【原创大赛】高效液相色谱法测定白酒中糖精钠的方法探讨

    【原创大赛】高效液相色谱法测定白酒中糖精钠的方法探讨

    高效液相色谱法测定白酒中糖精钠的方法探讨摘要 本文主要参照GB5009.28-2016标准从三个方面：改变流动相配比、改变色谱柱、改变液相色谱的检测器，运用高效液相色谱法将白酒特别是酱香型白酒中存在的干扰糖精钠检测的物质：糠醇、糠醛得以分离，以达到对白酒中糖精钠准确测定的目的。关键词 白酒；参照GB 5009.28-2016标准；糖精钠；糠醇；糠醛[b]1 前言[/b]白酒是深受人们喜爱的一种饮料，近年来有一些不法商家为了改善白酒的口感，会人为的添加糖精钠等非法甜味剂，糖精钠在GB2760-2014[sup][/sup]中明确规定为不得使用。因此，国抽、省抽等监督指令性任务中有要求检测白酒中是否有违规添加糖精钠的项目。糖精钠的检测依据为GB5009.28-2016[sup][/sup],依此法检测白酒这类样品时，常常会在糖精钠标准溶液的出峰时间附近出现“假的色谱峰”而液相色谱法是根据保留时间进行定性的，由此造成误判。由于白酒为粮食类原料经微生物发酵、酿造而成，成分复杂。有的酒中含有香味物质：糠醛、糠醇，特别是酱香型白酒[sup][/sup]。糠醛、糠醇与糖精钠结构相近，均为带呋喃环类的物质，极有可能产生干扰糖精钠定性的色谱峰。下面通过三个方面：改变流动相配比、改变色谱柱、改变液相色谱的检测器来将糠醛、糠醇与糖精钠得以有效的分离，并通过PDA检测器来验证白酒中确实存在着糠醇、糠醛，从而提高糖精钠检测结果的正确性。[b]2 实验方法与材料2.1 标准物质、样品[/b] 糖精钠标准溶液浓度：1.00mg/mL，（中国计量科学院，证书号： GBW（E）10080）；糠醛、糠醇，分析纯，购于安谱公司；色谱纯甲醇、优级纯乙酸铵，购于国药集团；密理博超纯水：自制；酒样品（监督抽样，有清香型，浓香型，酱香型，兼香型白酒）[b]2.2 仪器及设备[/b]电子天平：AL-204； 恒温水浴锅：上海精密科学仪器有限公司； Waters e2695 HPLC（配紫外检测器及PDA检测器）；色谱柱A：ZORBAX SB-C18：4.6mm×250mm， 5um；色谱柱B：Sunfire C18：4.6mm×250mm， 5um[b]2.3 实验方法 [/b]酒样经水浴加热去除酒精度后，补足蒸发去除的水份，然后直接进色谱分析。色谱条件A：依GB 5009.28-2016 《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》：液相色谱条件：流动相：甲醇：0.02mol/L乙酸铵=5：95； 色谱柱A ；流速：1.0mL/min；进样量：10uL；检测器：紫外检测器，230nm；色谱条件B：将方法A中的流动相：甲醇：0.02mol/L乙酸铵=5：95调整为甲醇：0.02mol/L乙酸铵=3：97；其余条件一样； 色谱条件C：将方法A中的色谱柱A改为色谱柱B，其余条件一样； 色谱条件D：将方法C中的紫外检测器改为PDA检测器，其余条件一样，主是是对糠醛、糠醇、糖精钠进行光谱扫描，看它们的光谱图是否相似，以利于对它们进行准确定性；[img=,690,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011345_01_2166779_3.png[/img][img=,690,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011345_02_2166779_3.png[/img]图2 糠醇、糠醛、糖精钠混合标准溶液色谱图（色谱条件A）[img=,690,253]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011351_01_2166779_3.png[/img][img=,690,265]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011351_02_2166779_3.png[/img][img=,690,254]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011351_03_2166779_3.png[/img][img=,690,276]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011351_04_2166779_3.png[/img][img=,690,253]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011351_05_2166779_3.png[/img][img=,690,267]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011351_06_2166779_3.png[/img] 图3 酱香型白酒测定色谱图（色谱条件A）[b] 从图2可以看出：糖精钠、糠醛、糠醇在色谱条件A下，它们的保留时间非常接近，前言中也提到白酒为粮食类经微生物发酵酿造、蒸馏而成的，成分复杂，极有可能产生微量的糠醇、糠醛干扰糖精钠的测定，因此本文通过改变色谱条件，尝试着将糠醇、糠醛、糖精钠得以有效分离，以达到对白酒中糖精钠的准确测定。3.2 改变色谱条件 [/b]在现有的实验条件下，采用色谱条件B，通过改变流动相中的甲醇比例，来尝试糠醇、糠醛、糖精钠能否达到基线分离，由于甲醇在流动相中的比例越高的话，糠醇、糠醛、糖精钠在C18柱反相色谱中应该是出峰时间更快的，因此为了尽量使三者分离，应该减少流动相中的甲醇比例，采用色谱柱耐受甲醇的极限比例：甲醇：0.02mol/L乙酸铵=3：97进行实验，结果见图4~5。[img=,690,289]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011354_01_2166779_3.png[/img][img=,690,288]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011354_02_2166779_3.png[/img][img=,690,289]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011354_03_2166779_3.png[/img][img=,690,291]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011354_04_2166779_3.png[/img] 图4 糠醇、糠醛、糖精钠混合标准溶液色谱图（甲醇：0.02mol/L乙酸铵 = 8：92 ）[img=,690,253]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011356_01_2166779_3.png[/img][img=,690,227]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011356_02_2166779_3.png[/img] 图5 糠醇、糠醛、糖精钠混合标准溶液色谱图（色谱条件B即甲醇：0.02mol/L乙酸铵 = 3：97 ）从图5可以看出：该方法虽然也能将糠醇、糠醛、糖精钠三者实现基线分离，由于流动相中缓冲盐的比例高，运行时间长了，会极大地缩短色谱柱的使用寿命，为此根据实验室的条件， 尝试更换色谱柱及检测器，根据GB 5009.28-2016 及色谱条件C、D进行实验，其结果见图6及图7。[img=,649,416]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011358_01_2166779_3.png[/img][img=,672,538]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011358_02_2166779_3.png[/img][img=,286,129]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011359_03_2166779_3.png[/img] 图7 酱香型白酒样品的测定结果从图6可以看出：在色谱条件C下糠醇的出峰时间为18.15min、 糠醛的出峰时间为19.207min、而糖精钠的出峰时间则为24.875min；因此比较色谱条件A及色谱条件C，色谱柱A与色谱柱B同样为C18柱，但是由于它们之间填料的差异，虽然再同样的流动相下，还是会造成各化合物在色谱柱中有不同行为的。通过PDA检测器对三者进行光谱扫描，它们三者的光谱图也有明显的区别，因此在色谱条件C或D下能对白酒中的糖精钠进行准确定性，从图7可以看出白酒中的确存在着不同量的糠醇、糠醛这两种物质，干扰着白酒的糖精钠的测定。4 结论 本文主要参照GB 5009.28-2016标准从三个方面：改变流动相配比、改变色谱柱、改变液相色谱的检测器，运用高效液相色谱法将白酒特别是酱香型白酒中存在的干扰糖精钠检测的物质：糠醇、糠醛得以分离，以达到对白酒中糖精钠准确测定的目的。参考文献 GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[s] . GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定[s] . 许汉英. 白酒中糠醛含量与香型之间关系的研究. 酿酒. 2002, 29 (5) : 37—39.[/s][/s]

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