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特种分析晶体

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  • 深入其“镜”!《晶体结构与缺陷的电子显微分析实验案例》出版
    晶体之秘,一镜解之长期以来,材料科学研究一直围绕着材料的结构-性能关系展开。对于绝大多数材料,晶体结构及各类缺陷决定了其性能和使役行为。因此,分析表征材料的晶体结构及缺陷是材料研究的核心内容。自从德国电气工程师 Ernst Ruska 与 Max Knoll 发明了电子显微镜后,经过近百年的不断发展,电子显微术已成为材料晶体结构及缺陷表征最常用、最有力的工具之一,是材料研究不可或缺的重要手段。电子显微术的发展和应用极大地拓展了人们对材料结构的认知,推动了材料科学的迅猛发展,催生了众多的高性能新材料。“中国相”的发现1、1946年夏,郭可信从浙江大学化工系毕业后通过公费留学考试,于1947年9月到瑞典斯德哥尔摩的皇家理工学院金相学实验室专攻冶金学,其间主要利用X射线衍射方法研究合金中的相结构。后来逐渐接触电子显微镜,用的是当时瑞典唯一的一台RCA电镜,没有衍射功能。2、1955年,郭可信用萃取复型法研究合金钢回火初期生成的碳化物,同年11月去伦敦作“δ-铁素体的金相学”的学术报告,并去剑桥大学参观。郭可信用胶膜(萃取)复型观察到几十埃大小的VC颗粒及针状Mo2C,这是V、Mo在钢中产生晶粒细化及析出硬化(或二次硬化)的原因, 于是在1956年写了一篇文章。这是用电镜进行这类研究工作的早期著作。3、1956年3月, 郭可信看到周总理“向科学进军”的动员令,兴奋不已,4月底乘机经苏联回到阔别九年的祖国,任职于中国科学院金属研究所。之所以来到沈阳工作,与那时金属所有一台苏联人仿制西门子的透射电镜不无关系。4、1962年中国科学院又分配给金属所一台民主德国产的电镜,仍然不能做电子衍射。郭可信等用它观察到铝合金中的位错运动和交滑移,并在1964年第4届欧洲电子显微学会议上做了展示。1965年金属所又争取到一台日本电子株式会社生产的JEM-150电镜, 用它开展镍合金中位错、层错的衍衬像研究。5、6、1967年夏,中国科学院分配给金属所一台之前通过贸易定购的捷克产电镜。郭可信带领其他人居然把这台捷克电镜安装起来,并调试出十几埃的电子显微像。7、60年代中期至70年代中期, 郭可信亲自在JEM-150电镜上做了些相分析工作,发现M23C6与M6C 都属面心立方晶系。为了得到三维的不同取向电子衍射图,他还和北京分析中心的孟宪英利用她的JEM-100电镜开展了倾斜晶体的实验, 确定了一些含钒矿物的点阵类型, 后来这种技术在国内得以广泛传播。8、改革开放之后的1980年,郭可信了解到院里准备引进一两台电子显微镜, 随即便去北京争取,并向郁文秘书长立下军令状,保证在电镜安装后三年内做出出色成绩。这样,院里决定为金属所订购一款当时分辨率最高的透射电镜,型号为JEM200CX。郭可信带领研究团队统筹安排诸多研究方向,相继取得了一批具有国际领先水平的研究成果:在四面体密堆晶体(Frank-Kasper相)的电子衍射图中观察到五次对称的强电子衍射斑点,并给予正确的诠释;独立在Ti-Ni合金中发现具有五次旋转对称的三维准晶(被西方学者称为“中国相”);首先发现八次、十次旋转对称的二维准晶;首先发现一维准晶;首先发现具有立方对称的三维准晶,并阐明准晶的必要条件。9、这些工作将当时中国的准晶研究引领至国际前沿。通过这台电镜完成的研究工作共培养出硕士、博士和博士后共计36名, 其中有2人当选为中国科学院院士。相关研究成果获国家自然科学奖一等奖和四等奖各1项,中国科学院自然科学奖和科技进步奖4项。10、2000年后,这款已经服役近30年的 JEM200CX基本不能处于正常工作状态了。2016年,金属所把该电镜的镜筒做了解剖,整机摆放在研究生教育大厦(郭可信楼)一楼大厅供学习和参观。以上图文选自《晶体结构与缺陷的电子显微分析实验案例》一书,更多有关电子显微镜历史发展和科学家精彩故事请详阅本书。回到科学初心,用实验案例探索晶体的奥秘书名:晶体结构与缺陷的电子显微分析实验案例书号:978-7-04-061096-3作者:马秀良 著定价:149.00元出版日期:2024年1月01 内容简介本书涵盖作者自20世纪80年代末师从郭可信先生起至近年带领研究团队在有关电子衍射方面所积累的主要实验案例,旨在以“案例”的形式梳理电子显微学及晶体学的基础知识,展示如何通过对材料基础科学问题的再认识,从而对经典问题产生新理解,分享发现的乐趣,传授30余载的学术经验。本书主体(第2~6章)按晶体的对称性从低到高依次展开,包括单斜、正交、四方、六方、三方、菱方、立方晶系,涉及周期性晶体14种布拉维点阵中的13种点阵类别以及部分准晶体,共40余种物相。第1章和第7章是科学研究中相关历史事件的精彩片段,不但能引起读者对本领域历代先驱者的无限敬仰,也能激发年轻学者投身于基础科学研究、探索自然奥秘的热情和决心。本书适合作为电子显微学以及材料相关专业研究生的教学参考书,也可供材料科学与过程领域的科研工作者和从业者阅读和参考。02 作者简介马秀良,满族,1964年出生于辽宁省东沟县。1988年毕业于大连理工大学材料工程系。曾师从我国著名科学家郭可信先生,在中国科学院北京电子显微镜实验室和大连理工大学从事 AI 基合金中十次对称准晶及复杂合金相的冶金学和晶体学研究,1994年获博士学位,1995—2005 年先后在德国多特蒙德大学,日本精细陶瓷研究中心、东京大学,中国香港城市大学,以及德国鲁斯卡电镜中心等从事固体材料结构与缺陷的高分辨电子显微学研究,2001—2022年为中国科学院金属研究所研究员,先后任沈阳材料科学国家(联合)实验室固体原子像研究部主任(2006—2018),沈阳材料科学国家研究中心材料结构与缺陷研究部主任(2018—2022),金属研究所第十二届学术委员会主任(2019—2022)。现任中国科学院物理研究所研究员、松山湖材料实验室研究员、大湾区显微科学与技术研究中心负责人。院士推荐
  • HEPS首批X射线拉曼散射谱仪分析晶体完成在线测试
    近日,中科院高能所自主研制的球面弯曲分析晶体取得突破性进展,助力高能同步辐射光源(HEPS)高能量分辨谱学线站建设。针对国内高压科学、能源材料等多学科的学科优势,为满足广大用户需求,HEPS高能量分辨谱学线站正在设计建造一台具有先进国际水平的X射线拉曼散射(XRS)谱仪—“乾坤”。其中,球面压弯分析晶体基于罗兰圆几何条件,将特定能量的X射线聚焦至探测器上,是XRS谱仪的核心光学部件。聚焦面形精度和高能量分辨是球面弯曲分析晶体的两项极为关键,又互相影响的技术指标,因而极具挑战性。“乾坤”谱仪采用6组模组化分析晶体阵列,由90余块半径1m的分析晶体构成,其晶体能量分辨的设计指标与电子-空穴态寿命展宽数量级相当,达到ΔE/E~10-5,球面弯曲面形精度满足1:1聚焦需求。在HEPS工程指挥部的部署下,HEPS高能量分辨谱学线站团队与光学设计、光学机械、光束线控制系统相关人员,联合多学科中心晶体实验室积极攻关。线站核心成员郭志英、多学科中心晶体实验室刁千顺,经过多年技术攻关和反复尝试,不断改进优化分析晶体制备工艺,最终探索出兼顾能量分辨与聚焦特性于一体的球面弯曲分析晶体制备方法。今年10月2日-5日,项目团队在北京同步辐射装置(BSRF)1W2B线站上,采用Si(111)双晶单色器Si(220)切槽单色器两次单色化、毛细管微聚焦的光学配置,利用自研三元谱仪样机,对谱仪单模组内15块分析晶体(图1),采用EPICS-Bluesky控制系统实现单色器联动扫描,开展了批量、高精度指标测试(装置见图2)。优化后入射能量带宽实现高分辨,达到半高全宽0.8eV@9.7keV,分析晶体自身能量分辨(图3)达到半高全宽~1eV@9.7keV,与理论预测值相当,聚焦特性得到充分验证(图3、图4),各项指标全部满足工程设计需求。HEPS高能量分辨谱学线站是我国首条专注于硬X射线非弹性散射谱学实验的线站,聚焦核能级超精细结构、声子态密度、芯能级电子跃迁和价电子激发的探测,主要提供核共振散射(NRS)、XRS、共振非弹性散射(RIXS)等谱学方法,服务于量子科学、能源科学、材料科学、凝聚态物理、化学、生物化学、地学、高压科学、环境科学等多学科前沿研究。其中,XRS是一种基于X射线非弹性散射原理的先进谱学实验技术,欧洲ESRF (72块分析晶体)、美国APS(19块分析晶体)、日本SPring-8(12块分析晶体)、法国SOLEIL(40块分析晶体)、英国Diamond光源等光源已建成或规划建设XRS旗舰线站。由于非弹性散射截面极小,比X射线吸收截面小4~5个量级,XRS实验技术需要高亮度光源以增加入射光子通量,同时也需要大立体角谱仪提高探测效率,而大立体角探测需要多块发现晶体实现。首批分析晶体的指标通过在线测试,将满足大批量分析晶体加工的工程需求,对HEPS“乾坤”谱仪、高能量分辨谱学线站的实施都具有里程碑意义。值得一提的是,该类型分析晶体的工艺也已经用于多种类型谱仪分析晶体的研制。接下来,该团队将高质量完成其余模组分析晶体的批量加工,同时,将致力攻关无应力高能量分辨分析晶体的研制。晶体研发工作还获得先进光源技术研发与测试平台PAPS的支持,BSRF-1W2B、3W1、4W1A、4W1B线站提供机时。图1. HEPS自研分析晶体图2. 分析晶体测试装置,其中,左图给出了散射光和分析晶体分析光路示意图图3 分析晶体测试结果,左上为4#晶体能量分辨率实验结果和拟合曲线,左下为三块晶体在探测器上的聚焦光斑,右侧为分析晶体能量分辨率批量测试结果图4 扫描单色器能量时探测器上的光斑变化情况图5 测试人员合影
  • HEPS自主研制共振非弹性散射分析晶体完成在线实测
    2023年5月,国家重大科技基础设施高能同步辐射光源(HEPS)自主研制的共振非弹性散射(RIXS)分析晶体完成在线实测,实测能量分辨率37.7meV@8.9keV,标志着HEPS自主研制光学部件又进一步。   HEPS是亚洲首台第四代同步辐射光源,有利于开展高能量分辨谱学实验。为满足高分辨谱学需求,HEPS光源部署自主研制高分辨RIXS谱学分析晶体,100毫米直径的球面衬底上,布满近1万块1.5毫米见方、2毫米厚的小晶块,小晶块之间排列取向精度误差小于400μrad。该类分析晶体制备工艺极为复杂,国际上仅有少数光源具备此类分析晶体研制能力。HEPS高能量分辨谱学线站负责人徐伟研究员带领团队与光学设计、光学机械、光束线控制系统相关人员,联合多学科中心晶体实验室积极攻关,完成RIXS分析晶体自主加工。   RIXS分析晶体的在线表征是检验分析晶体品质的关键步骤。2023年5月,高分辨谱学线站团队包括徐伟研究员、郭志英副研究员、张玉骏副研究员、靳硕学副研究员等通过与日本超级环光源-日本量子科学技术研究开发机构线站(SPring-8-QST-BL11XU)的Kenji Ishii(石井贤司)教授合作,顺利完成了RIXS分析晶体的在线表征。曲率半径2米的单晶硅(553) RIXS分析晶体,实测分辨达到37.7meV (FWHM)@8985eV。这一结果表明,HEPS团队已具备RIXS分析晶体自主研制能力。   值得一提的是,2022年10月,依托北京同步辐射装置,HEPS首批自主研制X射线拉曼散射(XRS)谱仪分析晶体完成在线表征,实测1eV(FWHM)@9.7 keV;2023年3月,依托上海光源BL13SSW稀有元素线站,HEPS相关人员与上海光源边风刚研究员、何上明研究员、曾建荣副研究员、洪春霞高级工程师等团队合作,完成了一批(15组)条带型高分辨XRS分析晶体的在线表征,实测0.53 eV@9.7 keV。   高分辨分析晶体再一次取得突破性进展,离不开团队合作、国内外同行协助。下一步,团队成员将齐心协力,进一步开发定制指数面硅基、非硅基高能量分辨分析晶体。在满足HEPS高分辨分析晶体需求基础上,也可为国内外同行提供先进光学部件。   高分辨分析晶体在线表征得到上海光源稀有元素线站BL13SSW、测试线站BL09B,日本SPring-8 BL11XU等线站的大力支持。
  • 约稿|锂离子电池材料晶体结构分析技术探讨
    p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 据Technavio最新报告数据,锂离子电池全球市场规模在2020-2024年期间有可能增长478.1亿美元,且市场的增长动力将在预测期内加速。 /span br/ /p p style=" text-indent: 2em " 无论是锂电实验室研究,还是商业化锂电失效分析,锂电材料关心的结构、动力学等性能,均与电池材料的组成与微结构密切相关。准确和全面的理解锂电池材料的构效关系需要综合运用多种检测技术。 /p p style=" text-indent: 2em " 锂电材料晶体结构表征手段主要包括 X 射线衍射技术(XRD)、扩展 X 射线吸收精细谱(EXAFS)、中子衍射(neutron& nbsp diffraction)、核磁共振(NMR)、电镜(EM)、拉曼散射(Raman)等。 /p p style=" text-indent: 2em " XRD是目前应用最为广泛的研究晶体结构的技术。而马尔文帕纳科(Malvern Panalytical& nbsp )便是国内XRD市场主流品牌之一,近日,仪器信息网有幸邀请马尔文帕纳科分享了针对锂电材料晶体结构分析技术的探讨及技术展望。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-size: 18px " i strong 专题约稿|锂离子电池材料晶体结构分析技术探讨 /strong /i /span /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" color: rgb(127, 127, 127) " ——“锂电检测技术系列——晶体结构分析技术”专题约稿 /span /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 作者:马尔文帕纳科(Malvern Panalytical& nbsp ) /span /p p style=" text-indent: 2em " strong Instrument: /strong 贵司在锂电材料晶体结构分析方面,可以提供哪些仪器技术?有哪些技术优势? /p p style=" text-indent: 2em " strong Malvern Panalytical: /strong 锂电检测领域,马尔文帕纳科不仅可以提供电池检测需要的精密仪器,同时,还可以为相关用户获取高质量数据提供专业技术支持。具体而言,即针对不同的电池类型提供对应的解决方案。比如针对生产软包电池,马尔文帕纳科可以提供硬射线(银靶)的高端解决方案;针对原位充放电过程,使用马尔文帕纳科先进的GaliPIX探测器可以每30秒在线测量一次,对铜到银的辐射达100%的接收效率,捕捉到原位充放电过程中晶体相变的细节,进而了解电池相变引起的膨胀和收缩。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/31848243-1328-476c-8df2-fc26e7dbdc18.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-align: center text-indent: 0em " 装载了电池样品的Empyrean衍射仪 /span /p p style=" text-indent: 2em " 上图是马尔文帕纳科荷兰实验室对电池进行分析使用的仪器照片和电池样品照片。该仪器使用银靶辐射作为入射光源,光管发出的发散X射线需经过入射光路专用的银靶聚焦光反射镜反射,转化为焦点在探测器上的高强度聚焦光束,电池样品垂直固定在样品台上,光束穿透样品发生衍射,衍射光路使用CdTe重元素半导体感应芯片的GaliPIX3D矩阵探测器采集衍射信号,整套光路为透射几何。实测电池样品为商用方型手机电池。充放电循环设置为3.2-4.2V,1/3C-rate,共4循环。单次衍射扫描总时间为5分钟,实验总计14小时。 /p p style=" text-indent: 2em " 如果用户没有软包电池的样品台,马尔文帕纳科可以为用户提供一个纽扣电池结构的原位充放电样品池,测试您的正负极材料。同时也可以提供加热和冷却选项。不同类型电池样品的解决方案如下表: /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 302px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/1ef962a3-2486-4f22-bb67-36e136d13e1e.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" width=" 600" height=" 302" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 马尔文帕纳科的主要优势是提供高质量数据,以及切实有效的解决方案,有助于用户电池材料研究及加工工艺改善,或帮助科研用户发表高质量文章。 /span /p p style=" text-indent: 2em " strong Instrument: /strong strong 锂电检测领域主要用户分布于哪些领域?有哪些典型用户? /strong /p p style=" text-indent: 2em " strong Malvern Panalytical: /strong 马尔文帕纳科用户广泛分布在工业及学术领域。工业领域方面,中国电池行业非常成熟,如比亚迪、CATL等遍布全球的知名公司都是马尔文帕纳科的用户,工业领域通过使用马尔文帕纳科的新技术系统,不断提升电池的质量和性能。学术领域,主要是小规模开发新技术的用户,中国高校处于电池研究的前沿,研究人员正在利用马尔文帕纳科的系统来不断进行新材料的研究开发。 /p p style=" text-indent: 2em " strong Instrument /strong : strong 贵公司针对锂电材料晶体结构分析开发了哪些应用解决方案? /strong /p p style=" text-indent: 2em " strong Malvern Panalytical: /strong 马尔文帕纳科的Empyrean XRD平台以其优异性能和灵活性而闻名于世。结合马尔文帕纳科HighScore Plus软件,可以用于专门定制分析电池材料,用户可以从合成阶段到组装电池全流程分析电池材料。利用对应的解决方案,用户可以研究创新正极材料的晶体结构,可以测量合成石墨负极的石墨化程度,可以研究加热或冷却时这些材料的变化;对于组装好的电池,还可以原位测量和分析失效原因,并将这些失效与底层的晶体结构变化联系起来。同时,马尔文帕纳科不仅提供硬件和软件方案,还将提供专业知识和技术支持。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 146px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/c86492d7-c700-41de-9ef7-79f6185b453e.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" width=" 600" height=" 146" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" text-indent: 0em " 解决方案免费获取链接: /span span style=" text-indent: 0em text-decoration: underline " a href=" https://www.instrument.com.cn/application/Solution-926077.html" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) " span style=" text-decoration: underline text-indent: 0em color: rgb(0, 176, 240) " 链接 /span /a /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 151px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/5dbe84d2-b164-421b-b6d0-c26224560fdb.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" width=" 600" height=" 151" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" text-indent: 0em " 解决方案免费获取链接: /span a href=" https://www.instrument.com.cn/application/Solution-926219.html" target=" _blank" style=" text-indent: 0em color: rgb(0, 176, 240) " 链接 /a /p p style=" text-indent: 2em " strong Instrument /strong strong :近两年来,贵公司在锂电领域的业界表现如何? /strong /p p style=" text-indent: 2em " strong Malvern Panalytical: /strong 锂离子电池领域,马尔文帕纳科是X射线衍射解决方案的技术领导者。中国70%的大型电池厂家使用马尔文帕纳科的激光粒度仪与X射线系统来表征电池材料粒度及粒度分布与晶体结构。在研究中,马尔文帕纳科的原位XRD解决方案与GaliPIX探测器设置了很高的基准,该基准也是目前市场上其他产品无法企及的。 /p p style=" text-indent: 2em " strong Instrument: /strong strong 贵公司如何看待锂电市场为仪器企业带来的机遇? /strong /p p style=" text-indent: 2em " strong Malvern Panalytical: /strong 随着锂离子电池市场的快速发展,特别是在中国,仪器制造商的前景十分广阔。整体的仪器市场会有高增长的同时,对仪器质量和服务支持的需求也会很高。因此,只有拥有良好基础并做好充足准备的公司才能更好的把握锂电发展带来的机遇。 /p p style=" text-indent: 2em " strong Instrument: /strong strong 贵公司将采取哪些措施加强对锂电领域的拓展? /strong /p p style=" text-indent: 2em " strong Malvern Panalytical: /strong 马尔文帕纳科将完全以客户为中心,不断扩展马尔文帕纳科的服务支持和专家网络。由于电池技术仍在不断发展,马尔文帕纳科将不断调整已有的解决方案,以应对新技术引入带来的挑战,使马尔文帕纳科的客户能够缩短开发过程,并在工业规模扩大期间获得正确的解决方案。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 附1:马尔文帕纳科X射线衍射仪产品系列 /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 267px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/50b4685a-3b98-40a3-a9bb-2f7f932d2190.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" width=" 500" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-align: center text-indent: 0em " Empyrean 锐影系列多功能X射线衍射仪 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 161px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/23284c83-b66f-4f81-bb0c-91b0c5e5ce59.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" width=" 500" height=" 161" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-indent: 0em " Aeris 系列台式X射线衍射仪 /span /p p style=" text-indent: 2em " strong 附2: /strong span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong style=" text-indent: 2em color: rgb(255, 0, 0) font-family: 宋体, " arial=" " margin:=" " padding:=" " 锂电检测系类专题约稿征集中 /strong /span /p div class=" ContL" id=" newContent" style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) line-height: 26px " arial=" " white-space:=" " p style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px text-indent: 2em " span style=" margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em " 为促进锂电检测技术发展,近期,器信息网结合锂离子电池检测项目品类,从2019年起策划组织系列锂电检测系列专题报道,为专家、仪器设备商、用户搭建在线网上展示及交流平台。 /span span style=" margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " (锂电检测系列专题内容约稿征集进行中,欢迎投稿: /span span style=" margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration-line: underline " 15311451191,yanglz@instrument.com.cn /span span style=" margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " ) /span /p table border=" 0" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, tahoma font-size: 12px " align=" center" tbody style=" margin: 0px padding: 0px " tr class=" firstRow" style=" margin: 0px padding: 0px " td width=" 53" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top: auto margin-bottom: auto text-align: center " strong style=" margin: 0px padding: 0px " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 系列序号 /span /strong /p /td td width=" 359" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top: auto margin-bottom: auto text-align: center " strong style=" margin: 0px padding: 0px " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 锂电检测技术系列专题主题 /span /strong /p /td td width=" 126" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top: auto margin-bottom: auto text-align: center " strong style=" margin: 0px padding: 0px " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 专题链接 /span /strong /p /td /tr tr style=" margin: 0px padding: 0px " td width=" 53" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top: auto margin-bottom: auto text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 1 /span /p /td td width=" 359" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top: auto margin-bottom: auto text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 锂电检测技术系列——电性能检测技术 /span /p /td td width=" 126" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top: auto margin-bottom: auto text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/lidian1" style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(102, 102, 102) text-decoration-line: none " 【链接】 /a /span /p /td /tr tr style=" margin: 0px padding: 0px " td width=" 53" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top: auto margin-bottom: auto text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 2 /span /p /td td width=" 359" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top: auto margin-bottom: auto text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 锂电检测技术系列——形貌分析技术 /span /p /td td width=" 126" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top: auto margin-bottom: auto text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/lidian2" style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(102, 102, 102) text-decoration-line: none " 【链接】 /a /span /p /td /tr tr style=" margin: 0px padding: 0px " td width=" 53" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top: auto margin-bottom: auto text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 3 /span /p /td td width=" 359" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top: auto margin-bottom: auto text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 锂电检测技术系列——成分分析技术 /span /p /td td style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/lidian3" style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(102, 102, 102) text-decoration-line: none " 【链接】 /a /span /p /td /tr tr style=" margin: 0px padding: 0px " td width=" 53" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top: auto margin-bottom: auto text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 4 /span /p /td td width=" 359" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top: auto margin-bottom: auto text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 锂电检测技术系列——晶体结构分析技术 /span /p /td td style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " 5 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 月上线 /span /p /td /tr tr style=" margin: 0px padding: 0px " td width=" 53" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top: auto margin-bottom: auto text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 5 /span /p /td td width=" 359" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top: auto margin-bottom: auto text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 锂电检测技术系列——X射线光电子能谱分析技术 /span /p /td td rowspan=" 2" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 即将上线 /span /p /td /tr tr style=" margin: 0px padding: 0px " td width=" 53" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top: auto margin-bottom: auto text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 6 /span /p /td td width=" 359" style=" margin: 0px word-break: break-all border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" margin-top: auto margin-bottom: auto text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 锂电检测技术系列——安全性和可靠性分析仪器及设备 /span /p /td /tr /tbody /table p style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px text-indent: 2em " br/ /p /div
  • 讲座预告 | 石英晶体微天平(QCM-D)技术在分离分析化学中的应用
    报告亮点阐述: 高纯度生物样品的获取是生物学功能研究的前提和基础,同时生物分离过程是生物技术产业化的必经之路。特别是“精准医疗”计划的提出为靶向富集和分离材料的开发,提出了更高的要求,迫切需要开发新一代对开发目标生物分子具有高亲和力,特异性识别的富集和分离材料。然而这类材料的开发非常具有挑战性,这是因为生物样品种类繁多,结构各异,高度复杂,同时有价值的生物样品在血液或组织液中的含量极低。蛋白等物质在细胞中分布还具有动态不均一性,在不同人种,年龄,性别,病理阶段具有非常显著的差异性。通过学习和模仿生物分子间特异性相互作用,结合智能聚合物构象转变,开发出的生物分子响应性聚合物很好地切合了这一需求,能够实现对目标生物分子的精准捕获,将在生物分离和分析领域,获得广泛的应用。这一方向融合了智能聚合物、主客体化学、微纳米器件构筑、精准测量和生物医学,是目前新兴涌现的一个学科方向,具有鲜明的开创性和广阔的应用前景。研究生物分子在材料表面的吸附动力学行为,对于揭示材料对目标分子的选择性吸附能力,以及材料吸附生物分子后,表面所发生的显著变化,是一项非常有趣的工作。报告将讲解石英晶体微天平(QCM-D)技术在分离分析化学中的应用,帮助研究人员更好地去理解生物界面行为,揭示吸附背后的精彩故事。 报告人简介:卿光焱,博士,中国科学院大连化学物理研究所研究员、博士生导师。长期从事生物分离材料与器件方面的基础研究,已在包括Nat. Commun., J. Am. Chem. Soc., Angew. Chem. Int. Ed., Adv. Mater., Chem. Sci.等化学和材料领域权威刊发表SCI论文100余篇,相关技术获得中国发明专利授权20项。主持国家自然科学基金优秀青年科学基金,面上项目4项等。目前担任《色谱》青年编委,Chin. Chem. Lett.编委,Chemical Synthesis青年编委等。 报告时间:2022年7月7日(周四) 上午10点报告地点:腾讯会议(会议号报名后另行通知)报名方式:复制下方报名链接至微信搜索框,点击“访问网页”在线填写https://doc.weixin.qq.com/forms/AHUAGgcQAAkACwA1AbmAHUKesSVrfzTHfQSense技术简介: 具有耗散因子检测功能的石英晶体微天平(QSense)是瑞典百欧林科技有限公司的专利技术,可提供多个频率和耗散因子数据,用于测定非常薄层的吸附层的质量,并同步提供粘弹性等结构信息。 该技术可对多种不同类型表面的分子相互作用和分子、纳米颗粒及细胞吸附进行研究,同时可以检测分子的结构变化以及吸附与解析的动态过程。 该仪器应用范围包括生物技术和医疗器械、蛋白质、核酸、多糖等生物分子和细胞/细菌、生物传感器、食品、高分子聚合物、环境膜处理、纳米颗粒、石墨烯、自组装材料、锂电池/超级电容器等,从纳米到微米尺度的物质与界面之间的相互作用及物质的环境响应。 既往相关讲座:Ÿ 马春风教授 华南理工大学报告题目:石英晶体微天平(QCM-D)技术如何解决海洋防污中面临的难题Ÿ 宋君龙教授 南京林业大学报告题目:石英晶体微天平(QCM-D)技术及其在木质纤维素利用中的应用Ÿ 郑靖研究员 西南交通大学报告题目:石英晶体微天平(QCM-D)技术在唾液润滑研究中的应用Ÿ 王敏博士 瑞典百欧林报告题目:QSense 耗散型石英晶体微天平技术(QCM-D)原理及应用Ÿ 申涛工程师 瑞典百欧林报告题目:QSense耗散型石英晶体微天平(QCM-D)在生物和食品领域的应用Ÿ 张洪斌教授 上海交通大学报告题目:石英晶体微天平(QCM-D)技术在乳状液界面膜粘弹性与物理稳定性研究中的应用Ÿ 王敏博士 瑞典百欧林报告题目:耗散型石英晶体微天平(QCM-D)在锂离子电池研究领域的新应用Ÿ 姜威教授 山东大学报告题目:石英晶体微天平技术探究颗粒污染物的环境界面过程Ÿ 杨晓泉教授 华南理工大学报告题目:Langmuir膜分析仪及石英晶体微天平(QCM-D)在食品科学研究的应用Ÿ 杨哲博士 香港大学报告题目:石英晶体微天平(QCM-D)技术及其在环境膜材料领域中的应用Ÿ 苗瑞副教授 西安建筑科技大学报告题目:QSense耗散型石英晶体微天平技术在超滤膜污染机理领域的应用研究Ÿ Netanel Shpigel博士 以色列巴伊兰大学/美国德雷塞尔大学报告题目:QSense耗散型电化学石英晶体微天平在电池及超级电容实时研究中的应用Ÿ 罗日方副研究员 四川大学报告题目:石英晶体微天平(QCM-D)技术在血液接触材料表面改性领域的应用 如需相关讲座视频请联系百欧林索要,联系电话: 400 860 5169 分机号1902
  • STEM-EDS分析化合物半导体晶体管元素分布
    自硅基半导体作为一个规模庞大的产业发展起来后,集成电路单位面积上晶体管的数量增加趋势始终遵循摩尔定律[1]。目前,硅基半导体中的关键尺寸(线宽或特征尺寸)已经降低到到10nm以下[2]。相比于硅基半导体,化合物半导体如SiC和GaN基半导体可以满足更苛刻的工作条件(高击穿电场、高热导率、高电子迁移率、高工作温度等),具有更大的输出功率和更好的频率特性,市场需求方兴未艾。化合物半导体的应用场景面向射频、高电压大功率、光电子等领域,不追求硅基半导体级别的先进制程工艺。如GaN制程的基本线宽在0.25~0.50µ m ,生产线以4英寸为主[3]。图1 电子束和样品的相互作用区域及逸出的信号半导体器件结构的微细化演进对电子显微镜视野下的微区元素分析带来了很大的挑战。在电子显微镜中,电子束照射在观察区域上,形成水滴形的相互作用区域,如图1 所示。从该区域中会逸出多种信号,如观察表面形貌的二次电子(SE)、区分成分衬度的背散射电子(BSE)和分析成分的X射线。电子显微镜会配置不同的探测器来接收这些信号进行成像。能谱仪(EDS, Energγ Dispersive Spectrometer)以X射线为信号源分析微区成分分布。图1也显示,这几种信号源的深度不同,SE最浅,BSE次之,X射线最深。不同信号源的逸出深度可以解释同样条件下SE、BSE和EDS成像的空间分辨率差异。
  • 预见新一代晶体学分析技术:原位观测与缺陷表征——访北京大学孙俊良教授
    孙俊良教授,北京大学化学与分子工程学院无机固体材料化学课题组负责人、国家杰出青年科学基金获得者,长期从事结构确定方法的发展(包括单晶/粉末衍射、三维电子衍射技术等)和无机固体材料的合成及应用。经过数年的积累与突破,孙俊良教授已然成为我国晶体学研究领域的代表人物之一,在业界享誉盛名。近日,借助第十七届中国科学仪器发展年会(ACCSI2024)契机,仪器信息网有幸采访了孙俊良教授,请他围绕晶体学表征技术的发展与应用等展开分享。点击以下视频,观看采访详情:仪器信息网:请介绍一下您的主要研究方向?孙俊良教授:我现在的研究方向主要有两个。一个是材料的研发,包括电池材料和孔材料;另一个是电子衍射相关表征方法的研发,这个与仪器设备的相关性较强,也是我的一个更加带有标签性的工作。仪器信息网:晶体学主要涉及哪些表征技术?我国的应用水平如何?孙俊良教授:晶体学其实是一个很广的范围,如果从现代晶体学来说,它大约起源于一个世纪前X射线衍射技术的出现,这标志着晶体学真正开始用于结构分析了,后面又有电子衍射、中子衍射等一些比较老的衍射技术,现在把很多的散射、甚至是相关的非弹性散射也放在里面了。当然,早期的衍射技术侧重于一些具有比较高对称性的这种平移对称性,简单来说就是晶体,而现在的衍射技术已经发展到了非晶体材料也能够通过类似的方式去分析,比如“Pair Distribution Function,PDF”,是一种局域结构的分析方法,近几年发展的非常快。仪器信息网:作为中国晶体学会秘书长,请您谈谈材料表征技术对于晶体学的重要意义?中国晶体学会围绕材料表征技术主要开展哪些工作?孙俊良教授:我觉得晶体学能够真正让大家毫无怀疑地去确定物质的结构,可以说是现代科学的一个支柱。通常的材料,也就是固体材料,我们需要知道里面的一个个原子是怎么排布的,因为材料的性能和原子的排布具有很强的关联性。比如大家比较熟知的锂电池材料,要研究锂电池在充放电过程中发生了什么样的结构变化,为什么用着用着电量就下降了,这些都离不开晶体学的原位表征方法。总的来说,晶体学促使了材料的发展,同时材料的发展又给晶体学的表征技术提出了更高的要求,这又促使了晶体学的发展。中国晶体学会每两年举办一次所有专委会一起的年会,平时还会有一些科普或教育性质的研讨会,比如有单晶x射线衍射、粉末x射线衍射、电子衍射、小角散射,后面还会有中子散射以及刚刚提到的局域结构的分析方法——PDF表征技术,希望推动更多国内学者、研究人员能够用到现在全球相对而言快速发展的技术,而不仅仅是二、三十年前就已经发展比较成熟的那些。仪器信息网:请您谈谈对晶体学表征技术的未来展望?孙俊良教授:未来肯定会有一些不定因素,我只能就现在已有的稍微谈一下。现在很多已经发展相对成熟的技术,总体来说还是对静态的观测。如果要观测动态的,当然我们已经可以做到分钟级别的了,但是要观测秒级甚至毫秒级的,就对晶体学提出了很高的要求。这是一个原位的技术,相当于时间分辨,我认为这是未来发展的一个重要趋势。我们以前通常观测的是“完美”的晶体结构,其实材料很多的性能来自于它里面的缺陷,但是晶体学是否能够对这些缺陷进行很好的表征,现在来说还比较困难。当然,通过电子晶体学图像可以看到一些缺陷,但是只能看到局部,有可能这个颗粒里面是这个缺陷,那个颗粒里面是另一个缺陷,那到底缺陷跟它的性能有什么关联,还需要一些比较笼统的、或者统计性更强的技术。现在,PDF分析方法正在往这个方向上走,但是不是会有一些更好的方法?我觉得还是值得大家再去思考、再去发展的。仪器信息网:X射线衍射技术是一门相对古老的技术,上海光源、北京光源陆续投入使用是否会对X射线衍射技术的进一步发展有推动作用?孙俊良教授:从光源上光的质量来说,它显然是比实验室里普通的X射线光源要好很多,那么自然而然是在推动发展。比如做粉末衍射,得到的峰就会更锐一些,信号区分度也更高一些。如果信号很弱,它可以通过产生低背景,然后拿到相对较强的信号。同时强的信号会对分辨率有很好的帮助,像通常说的同步辐射可以观测到微米级的晶体,现在x射线自由电子激光可以观测到百纳米级别。中国的这个技术现在还在发展中,还没有真正把它给建立起来。我相信在未来十年,这个技术在中国能够得到更好的应用。仪器信息网:今年是仪器信息网25周年,请您谈谈对仪器信息网未来有哪些建议或期待?孙俊良教授:我觉得仪器信息网上面的信息还是挺全的,比如粉末x射线衍射仪,基本上把中国市场上主要有销售的企业都包括在里边了,还有丹东通达等国产仪器厂商。近年来,国家对国产仪器特别重视,我相信国产仪器水平会快速提升,仪器信息网以后可以把国产仪器的最新进展多报道一下,这有利于国内整体仪器设备的发展。另外,我也看到仪器信息网上还有一些论坛类的内容,如果能有专家多参与进来,在论坛上多体现设备发展过程中的问题和改进方法、设备使用过程中的问题和解决方法,这将促使国内仪器的研发和使用都再上一个台阶。附:关于ACCSI“中国科学仪器发展年会(Annual Conference of China Scientific Instruments,ACCSI)”始于2006年,已成功举办十七届。每年一届的“中国科学仪器发展年会”旨在促进中国科学仪器行业“政、产、学、研、用、资”等各方的有效交流,力求对中国科学仪器的最新进展进行较为全面的总结,力争把最新的有关政策、最前沿的行业市场信息、最新的技术发展趋势在最短的时间内呈现给各位参会代表。更多第十七届中国科学仪器发展年会精彩内容,请点击链接:ACCSI2024现场直击
  • 浅析蛋白质晶体成像仪
    蛋白质(protein)是组成人体一切细胞、组织的重要成分,是生命的物质基础,分子结构由α—氨基酸按一定顺序组合和排列形成氨基酸顺序不同的多肽链,这些多肽链进一步通过交联构成。蛋白质的复杂结构是其功能多样性的前提和基础,对其分子结构及发挥生物活性的机制进行研究具有重要意义。蛋白质空间结构(图片来源:网络)与其他有机或无机化合物晶体结构一样,蛋白质晶体结构是由相同的蛋白质分子或蛋白质分子复合物在空间中有序排列,从而构成的规则的3D阵列。根据蛋白质晶体结构排列的对称性,晶体中的所有分子相对于晶格具有有限数量的独特取向。蛋白分子通过在晶格中的有序排列,将单个分子的衍射值叠加,最终获得足以测量的衍射强度,其中晶格起到放大器的作用。结晶研究作为探究生物大分子结构及功能的重要手段,有力的推动了蛋白质分子结构的研究进程。 蛋白质晶体结构(图片来源:网络)时至今日,蛋白结晶还存在许多问题,制约着蛋白结构测定的速度。工欲善其事必先利其器,蛋白晶体成像仪作为高通量筛选蛋白质结晶的重要工具,可进行蛋白晶体研究的自动化成像和分析,为下一步进行蛋白质晶体衍射、确定结构奠定基础,最终应用于制药和生命科学领域的研究。蛋白晶体成像仪通过精确的温度控制提供稳定的蛋白质晶体培育环境,在甄别分析中,通过可见光、偏振光、紫外三种模式辨别晶体是否为蛋白晶体并观察晶体成长过程,可对晶体快速定位、自动化拍摄高质量影像。相比传统显微镜,它在蛋白晶体观察捕获的敏感度、成像质量、样本的自动定位等方面都有了很大提升,重要参数指标包括物镜倍数、附镜倍数、数值孔径、景深(mm)、视场(mm)、像素尺寸(μm)、光学分辨率(μm)等。目前市场的蛋白质晶体成像仪主流厂商有赛默飞、腾泉生物、安捷伦、Formulatrix等,不同品牌产品也各具特色。以Formulatrix的产品为例来介绍蛋白质晶体成像仪,蛋白晶体成像仪同时具备可见光和紫外荧光功能,可创造蛋白晶体的培养、成长环境,精确恒定温度和振动隔离。除此之外,仪器提供最多970个结晶板的存储和培养空间,能实现准确实验样本自动定位、智能影像捕捉拍摄等功能。在观察晶体成长过程的同时,可进行数据库数据对比和搜索,以确定蛋白晶体的存在和成长,对蛋白质晶体进行跟踪研究。蛋白液滴定局部成像(图片来源:Formulatrix)蛋白质晶体可见光及紫外成像(图片来源:Formulatrix)更多信息,点击进入仪器信息网相关仪器专场:https://www.instrument.com.cn/zc/2582.html
  • 硒镓钡晶体 助力实现中红外高灵敏探测
    记者从中国科学院沈阳自动化研究所(以下简称沈阳自动化所)获悉,该所太赫兹研究团队在红外探测领域取得关键技术突破,实现了基于硒镓钡晶体的3—8微米中红外高灵敏探测,对纳秒脉冲的探测灵敏度指标达到国际先进水平。这项技术将为我国在生物、医疗、化工等领域开展前沿科学研究提供强有力的探测工具。相关成果于1月20日刊发在《光学》上。  相对于传统的可见光近红外波段,中红外光与分子之间的共振现象可大幅度提高光谱测量的信噪比,进而实现对物质成分的有效识别。中红外探测技术对于推动生命科学、物性分析等科学探索,以及环保、化工行业、医学诊断等实际应用具有重要意义。当前的中红外探测主要采用热探测和光电探测两种直接探测手段,难以满足科学家们对微量物质的精准检测的需求,探测灵敏度已成为中红外系统的瓶颈问题。  针对当前中红外探测的瓶颈问题,研究团队提出了基于激光频率变换技术的解决方案,设计并搭建了实验系统。研究团队负责人、沈阳自动化所研究员祁峰介绍,该方案的工作原理是将弱中红外信号高效率地转换为近红外信号,近红外光携带了中红外光的信息且易于探测,通过这种间接探测的方式可大幅度提高中红外信号的探测灵敏度。  经过深入分析研究多种晶体的光学特性,科研团队将目标锁定在硒镓钡晶体,该晶体由中国科学院理化技术研究所姚吉勇团队研制。祁峰介绍,硒镓钡晶体通常是作为波源使用,研究人员大胆尝试,将它作为探测系统的一部分,在掌握其光学特性的基础上设计了高性能光参量振荡器,优化了相位匹配条件,解决了弱信号环境下的强背景噪声抑制等问题,从而实现了收发一体的中红外系统。
  • 基于冷冻电镜的新技术MicroED解析1.4埃晶体结构
    p   Alpha-突触核蛋白(Alpha-synuclein)是路易小体(Lewy body)的主要成分,与帕金森病和其他神经退行性病变密切相关。日前,科学家们使用尖端技术MicroED(micro-electron diffraction)解析了Alpha-突触核蛋白的毒性核心,获得了分辨率超高的晶体结构。程亦凡博士在九月九日的Nature杂志上发表文章,探讨了这一重大进展在结构生物学中的意义。 /p p   程亦凡博士是加州大学旧金山分校的副教授,他原本是物理学博士,后来改用物理学方法研究生物问题。 近来程博士在冷冻电镜方面陆续发表了多项重要成果,受到了广泛的关注。2015年,程亦凡博士成为了霍华德· 休斯医学研究所的研究员。 /p p   Alpha-突触核蛋白的毒性核心由11个残基组成,被称为NACore。NACore可以形成有序的三维晶体,但这种晶体实在太小,光学显微镜观察不到,也难以进行X射线衍射。于是研究人员采用了以冷冻电镜(cryo-EM)为基础的新技术,MicroED。 /p p   用冷冻电镜进行结构分析时,需要在液氮温度下瞬间冷冻蛋白质悬液,让蛋白质分子周围的水分保持类似液体的状态,然后再通过成像解析蛋白分子的三维结构。随着硬件设备和软件算法等方面的突破,不依赖结晶的冷冻电镜技术越来越受到结构生物家的重视。 /p p   MicroED主要通过电子衍射来确定微小晶体的3D结构。这种技术最初发表在2013年底的eLife杂志上,并被《Nature Methods》杂志评为2015年最值得关注的技术之一。令人惊叹的是,MicroED在这项研究中的分辨率高达1.4埃。 /p p   程亦凡博士指出,这是人们首次用MicroED确定未知的分子结构,而1.4埃是迄今为止冷冻电镜达到的最高分辨率。这项研究展示了MicroED在结构生物学领域的巨大应用潜力。不过MicroED也有自己的局限,比如晶体结构解析中的相位问题(phase problem)。此外,MicroED很可能对晶体大小也有限制,强散射会令大晶体难以被电子束穿过。尽管如此,MicroED为结构生物学家提供了一个前景广阔的新工具,可以弥补现有技术的不足。 /p p br/ /p
  • 光子晶体光纤与传统光纤差异较大,市场前景具有不确定性——访锐光信通副总经理张涛
    仪器信息网讯 7月26-28日,2023世界光子大会暨第十四届光电子产业博览会在北京国际会议中心顺利召开!本届大会由中国光学工程学会(CSOE)、国际光学工程学会(SPIE)、俄罗斯工程院、德国工程院、美国工程院等各国学会机构主办。大会以“光领制造,智创未来”为主题,聚焦光电子行业新市场、新产品、新技术,近20余场学术会议,八大主题展览,以及第12届国际应用光学与光子学技术交流大会(AOPC2023)同期举办,近百位大咖专家聚焦光电子领域的学术与技术的创新碰撞。大会期间,仪器信息网特别采访了锐光信通科技有限公司副总经理张涛。据了解,锐光信通主要面向特种光纤领域,属于光纤行业的细分领域。本次展会,锐光信通主要带来了三大解决方案,面向陀螺仪用户的传感光纤、光子晶体光纤以及面向激光制造的的激光光纤。以下为现场采访视频:
  • 德祥携3T公司QCMD石英晶体微天平和DNA损伤分析仪亮相慕尼黑生化分析展——视频访德国3T CEO Dr. Frank Gehring
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2018年10月31日,第九届慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2018)在上海新国际博览中心盛大召开,在此展会上,德祥科技有限公司与德国3T签署了战略合作协议,标志着德国3T正式进入中国市场。借此机会,仪器信息网视频采访了3T CEO Frank Gehring。 /p p   Frank Gehring表示:“此次战略合作协议的签署对于双方都很重要,签约仪式代表3T开始在中国正式开展市场活动。” /p p   此次采访中,Frank Gehring重点为我们介绍了3T的两款产品,分别为qCell/qCell T石英晶体微天平和AUREA gToxxs全自动高通量DNA损伤分析仪。 /p p   qCell/qCell T石英晶体微天平用于实时、无标记追踪表面反应,包括分子相互作用、表面吸脱附、流体性质等。AUREA gToxxs全自动高通量DNA损伤分析仪是一套检测DNA损伤的解决方案,可快速测量受试物对人体细胞造成的DNA损伤以及修复情况,在短时间内做出对受试物的遗传毒性的风险评估,以及对DNA损伤修复的能力评估,目前可检测的受试物包括化学品、纳米颗粒和生物物质等。 /p p   详细情况见视频! /p p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=3F26CC4DF83943319C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=2BE2CA2D6C183770& playertype=1" type=" text/javascript" /script /p p br/ /p
  • 郭建刚:新时代“晶体人”
    晶体学,这个最初为窥探物质原子结构和排列方式而形成的一门学科——至今有100余年历史,且已获颁23项诺贝尔奖。然而,这门学科的基础研究犹如科学界的一门“古老手艺”,人才渐缺、关注渐少。  郭建刚是个“逆行者”。这个中国科学院物理研究所“80后”研究员执着地相信:百余年来沉淀下的晶体学知识在当今依然具有强大生命力,“认识全新物质体系,要回到最根本、最基础的结构。虽越基础、越困难,但也越重要。”  传统科学与新月的碰撞  正如月球研究,晶体科学就提供了新视角,而后获得了新发现。  2020年,我国嫦娥五号从月球背面带回1731克的月壤样品。经过激烈地竞争答辩,郭建刚所在的先进材料与结构分析实验室获得了1.5克的月壤样品。  拿到珍贵的最新月壤样品,郭建刚抑制不住内心地兴奋,这是他的研究课题第一次触及“太空”。  “月球土壤与我们在地面上看到的土壤类似,是一些矿石经过不断风化,逐渐变成细碎的土壤。”郭建刚介绍。  与大多形态形貌研究不同,他们想借助自身优势,在更深、更细处探索未知,剖析月壤内部结构与原子分布状态,试图“见微知著”,了解太阳风化和月球演变等。  装在白色透明小瓶里,月壤犹如碳粉一般,呈黑色粉末状。郭建刚首先要做的是“挑样”——在数十万个颗粒中挑出微米级大小的晶体,这是项考验耐心的技术活。  晶体的大小约等于一根头发丝直径,郭建刚站在手套箱前、紧盯着显微镜,寻找着在特殊灯光照射下反射亮光的晶体,然后屏住呼吸,利用一根纤细挑样针的静电效应,小心翼翼“粘”出。  他和学生两人一组,反复这一连串动作,每次需要持续3小时。为保证安静环境,他们常常在深夜工作,结束时身体僵直、眼睛酸胀、几近“崩溃”。  实验室窗台上的几盆被拔“秃头”的仙人球见证着他们的付出,他们需要使用仙人球的刺来“粘”住微米级晶体,放置在四圆衍射仪和高分辨透射电镜上测试晶体结构。  郭建刚知道,我国嫦娥五号采集的月壤样品属于最年轻的玄武岩,且取样点的纬度最高,为探究月壤在太空风化作用下的物质和结构演化提供了新机会。挑选样品的质量,在一定程度上或许决定了能否把握住这次机会,因此,必须仔细再仔细。  郭建刚和团队在月壤样品中找到了铁橄榄石、辉石和长石等晶体,经过测试,在铁橄榄石表面发现了非常薄的氧化硅非晶层,这其中包裹着大小为2到12纳米的晶体颗粒,通过系统的电子衍射及指标化、高分辨原子相和化学价态分析,确认它们是氧化亚铁,并非此前在其他月壤样品中发现的金属铁颗粒。  他们还在铁橄榄石中还观察到了分层的边缘结构,这种特殊的微结构首次在月球土壤中看到。  扎实的数据得到了美国行星之父、匹兹堡大学地质与行星科学系教授Bruce Hapke的肯定:“这种橄榄石晶体的边缘结构是独特的。”  “我们确认了铁橄榄石在太空风化作用下出现了分步分解现象。通过表面微结构和微区晶体结构分析,我们首次在铁橄榄石的边缘确认了氧化亚铁的存在,表明矿物在风化过程中,经历了一个中间态,而非一步到金属游离铁,这将有利于进一步理解月球矿物的演变历史。”郭建刚说。  越基础,越重要  2008年,从吉林大学硕士毕业,郭建刚来到物理所跟随陈小龙研究员攻读博士学位。在团队里,他感受到的第一个研究“逻辑”就是,要想得到或利用一个材料,首先要想办法弄清楚材料最基本的晶体结构,理解原子之间的排布与结合方式。  “是什么、为什么、能做些什么,这是我们要探索全新体系时要回答的三个基本问题。”他至今记得,博士期间,按照这条“底层逻辑”,做出了第一个让他惊奇的超导新材料。从此,他便更加热爱晶体科学。  “晶体,尤其是超导这类单晶,非常重要,在电力运输、磁悬浮等有着广泛应用,若原子微观结构不清楚,很难理解和优化其物性,离应用就更远了。”郭建刚说。  的确,对物质晶体结构的了解,有助于在物质内部微观结构、原子水平的基础上,阐明物质各种性能,并为改善材料的性能、探索新型材料和促进材料科学的发展提供重要科学依据。  10余年来,郭建刚一直牢记着这个“逻辑”。他以探索电磁功能材料和生长晶体为主要方向,以理解晶体结构为出发点,研究材料的物性和晶体结构之间的关系,取得了诸多重要成果。  2010年,还在读博期间,郭建刚在国际上最早制备出了碱金属钾插层铁硒超导体系,其最高超导转变温度为30 K,创造了当时常压下FeSe基化合物超导转变温度的最高纪录。  该成果开辟了国际铁基超导研究的新领域,所开创的研究方向‘Alkali-doped iron selenide superconductors’被汤森路透《2013研究前沿》和《2014研究前沿》列为物理学10个最活跃前沿领域之首和第7名,将其发展成了与铁砷基并列的第二类铁基高温超导体。  他成功地解决了较小尺寸碱金属钾插层铁硒的难点,制备出了纯相的钠插层铁硒超导体,进一步将超导转变温度提高至37 K。  弄清晶体结构,会大大缩短新型材料探索时间、加速解决实际问题。  郭建刚介绍,用传统方法合成一个新材料,需要不断地试,因为不知道哪些组分、温度等合适,试的足够多,可能会碰到一个新的,但试错法效率低、成本高。而弄清楚了晶体结构,就能了解某一类材料中物性的决定性单元(也称功能基元),再以此为基础,发展新的材料体系,“比如要制备一个新材料,有3个组分,通过晶体结构分析,我们能发现决定材料物性的功能基元,就能够以相应的物性为导向,高效地探索新材料和新效应。”  即以不同功能基元为基础,调控基元的排列方式,或通过调控功能基元里配位的原子种类和数目来改变其电子结构,制备新高温超导晶体体和诱导新效应。  基于这一思路,由陈小龙牵头,郭建刚作为第2完成人所承担的挑战性课题“基于结构基元的新电磁材料和新效应的发现”,荣获2020年度国家自然科学二等奖,这项成果解决了由功能基元出发、高效探索新材料和新效应的若干关键科学问题,推动了无机功能材料科学的研究与发展。  肩负重任的新生力量  在先进材料与结构分析实验室,作为青年科学家的郭建刚,肩负延续学科发展与服务国家需求新的重任。  “老一辈科学家的事迹和精神始终鼓舞着我。”郭建刚说。“陆学善院士和梁敬魁院士分别是中国著名的晶体物理学家和晶体物化学家,导师陈小龙除了在晶体结构分析和单晶生长具有深厚的学术功底,也是推动碳化硅晶体从基础研究到产业化的先行者之一。  让郭建刚感触最深的是,老师们总是以一丝不苟的态度,对待基础研究,即使看似很小的工作也做得非常扎实、严谨。  他一直记得陆学善先生和梁敬魁先生的一个科研故事,上世纪60年代,梁敬魁回国来到物理所,与陆学善合作开展了铜-金二元体系超结构研究,为了达到合金的平衡态,需要诸多工艺,单是退火处理这一个工艺过程,就需要六个月或者一年时间。他们耐住寂寞,几年之后,获得了一系列长周期的超结构相,其中有的是国外研究者已经研究多年,却始终没有观察到的现象。  “在很多人看来,这样的研究方法可能比较‘原始’,但恰是这种方法,为科研打下了扎实的基础,产出了诸多原创性成果。”郭建刚说,耐心、潜心是他从老先生那里学到的科学精神。  在郭建刚看来,今天,研究组在晶体生长领域产生了多项引领性的工作,尤其在碳化硅宽禁带半导体生长与新功能晶体材料探索方面,都是在多年的基础研究积累上取得的。  碳化硅是一种重要的宽禁带半导体,具有高热导率、高击穿场强等特性和优势,是制作高温、高频、大功率、高压以及抗辐射电子器件的理想材料,在军工、航天、电力电子和固态照明等领域具有重要的应用,是当前全球半导体材料产业的前沿之一和国内“十四五”规划重点攻关的半导体材料之一。  然而,一直以来,用于应用研究的大尺寸单晶存在较多难以突破的关键科学和技术问题,严重影响器件性能,诸多关键技术和设备面临着国外封锁。  近年来,针对相关难题,在陈小龙的带领下,郭建刚在扎根基础研究的同时,与团队共同推动研究成果产业转化,获得了2020年度中国科学院科技促进发展奖。  “最大的挑战是基础研究领域的突破,在晶体研究领域,我们还需要更细致、更系统和更‘原始’的研究。”郭建刚深知,基础科学问题的突破将会极大地提高晶体的质量和应用范围,给学术和产业界带来巨大变革,但攀登科学高峰这条路必定不轻松,还好,有热爱,可抵漫长岁月。
  • 天然“准晶体”可能源于太空
    据英国广播公司(BBC)1月3日报道,美国和意大利科学家表示,他们对在俄罗斯发现的天然“准晶体”矿石进行了化学分析,结果表明,这种矿石很可能是陨石的一部分,在陨石与地球的撞击中遗落到地球上。研究发表在《美国国家科学院院刊》上。   准晶体首次被以色列科学家达尼埃尔谢赫特曼发现,他也因此而独享2011年诺贝尔化学奖。1982年4月8日,正在美国霍普金斯大学从事研究工作的41岁谢赫特曼发现了“准晶体”,其原子结构打破了传统晶体内原子结构必须具有重复性这一黄金法则,在科学界引起轩然大波。“的确,那时候,人们根本不接受那种晶体的存在。”美国化学协会主席纳西杰克逊去年10月5日接受美国《纽约时报》采访时表示:“因为他们认为这违反了自然‘规则’。”   随后,科学家们在实验室中制造出了各种准晶体,而且,2009年,意大利佛罗伦萨大学的科学家卢卡宾迪和同事在俄罗斯东部哈泰尔卡湖获取的矿物样本中发现了天然准晶体,这种新矿物质由铝、铜和铁组成。此前的分析表明,“准晶体”这种结构能天然形成而且也能在自然环境下保持稳定,但是,“自然界如何制造出这一结构”一直是个未解之谜。   现在,宾迪和美国普林斯顿大学的保罗斯坦哈特对这种矿石的化学成分进行了分析,结果表明,这种矿石可能是陨石的一部分,陨石在与地球的碰撞中遗落到地球上。他们在论文中指出,该样本中含有一些只能在高压下形成的硅石。这种硅石要么形成于地幔中,要么形成于陨石撞击地球那样的高速碰撞中。而结果显示,这块岩石样本经历过一个压力和温度及巨大的、典型的高速碰撞—小行星带上的流星就由这种碰撞产生 另外,这种岩石中不同氧元素的相对丰度更接近其他流星中而非地球上的岩石的氧元素的相对丰度。   该研究团队指出:“我们的研究显示,准晶体可能源于环境更多变的太空中,这也表明,准晶体能在很多环境下自然产生,而且,在宇宙学时标(足以明显看出宇宙演化的时间尺度,动辄以亿年为单位)上保持稳定。”   准晶体具有独特的属性,其坚硬又有弹性、非常平滑,而且,与大多数金属不同的是,其导电、导热性很差,因此在日常生活中可用来制造不粘锅、发光二极管、热电转化设备等。
  • 日立高新SU8010观察氧化铝晶体上外延生长的氧化铁晶体
    本例是氧化铝晶体上外延生长的氧化铁晶体的观察例。这个样品是给陶瓷品上彩用的颜料(红褐色),主要成分是刚玉(Al2O3)和氧化铁(Fe2O3)。为了弄明白它为什么能成长出如此漂亮的结构和其生长原理,用SEM进行观察就变得非常重要。  左图是用Upper探头拍的背散射电子的照片,通过成分对比度可以判断出Al2O3的周围存在着Fe2O3。另外,对Al2O3处放大后(右图)可以发现很细微的台阶结构。本例采用日立高新SU8010场发射扫描电子显微镜进行观察,关于此仪器请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C138451.htm 关于日立高新技术公司:  日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合n性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn/
  • 科学家实现基于硒镓钡晶体的中红外高灵敏探测
    1月25日,记者从中国科学院沈阳自动化研究所获悉,该所太赫兹团队在红外探测领域取得关键技术突破,实现了基于硒镓钡晶体的3-8微米中红外高灵敏探测,对纳秒脉冲的探测灵敏度指标达到国际先进水平。该技术将为我国在生物、医疗、化工等领域开展前沿科学研究提供强有力的探测工具,相关成果日前在国际学术期刊《光学》发表。相对于传统的可见光近红外波段,中红外光与分子之间的共振现象可大幅度提高光谱测量的信噪比,进而实现对物质成分的有效识别。中红外探测技术对于推动生命科学、物性分析等科学探索,以及环保、化工行业、医学诊断等实际应用具有重要意义。当前的中红外探测主要采用热探测和光电探测两种直接探测手段,现有性能已难以满足科学家们对微量物质的精准检测的需求,探测灵敏度已成为中红外系统的瓶颈问题。团队负责人、沈阳自动化所祁峰研究员介绍称,针对当前中红外探测的瓶颈问题,我们提出了基于激光频率变换技术的解决方案,设计并搭建了实验系统。其工作原理是将弱中红外信号高效率地转换为近红外信号,该近红外光携带了中红外光的信息且易于探测,通过这种间接探测的方式大幅度提高中红外信号的探测灵敏度。
  • 逆境中长出的“中国牌”晶体
    2009年2月,国际期刊《自然》发表题为《中国晶体——藏匿的珍宝》的采访调研文章,认为中国禁运氟代硼铍酸钾晶体(KBBF),将对美国功能晶体相关领域的研究和发展产生严重影响,并断言“其他国家在晶体生长方面的研究,还无法缩小与中国的差距”。该文的缘起是中国2007年正式宣布停止对外提供KBBF,美国人不惜重金请求购买或邀请相关中国专家去美国工作,都被严词拒绝。中国科学家用国际领先的自主创新成果在高技术领域对美国说“不”。从20世纪60年代开启理论研究,到80年代研制出低温相偏硼酸钡晶体(BBO)、三硼酸锂晶体(LBO),再到90年代研制出KBBF,中国科学院福建物质结构研究所(以下简称福建物构所)等单位的科学家,打破了中国在晶体生长领域仿制、跟跑的局面,让“中国牌”晶体闪耀世界。几十年过去了,“中国牌”晶体这个“老字号”更显创新活力。很难想象,当年研发“中国牌”晶体的科学家们经历了怎样的奋斗历程。不跟在外国人后面走材料是人类社会进步的里程碑。作为一类重要材料,晶体指能自发生长成规则几何多面体形态的物体。随着科技进步和经济发展,人工功能晶体已成为激光设备等不可或缺的基础材料。激光技术是20世纪“四大科技发明”之一。作为激光设备的上游关键部件,非线性光学晶体可以将某一频率的激光转换成另一频率的激光。20世纪60年代初,国外已发现一些非线性光学晶体材料,而中国尚未研发出自己的晶体。整体看,国际上非线性光学晶体研发都相对滞后,导致激光器进一步应用乏力。功能晶体乃至所有功能材料的性能,都取决于其组成和结构,而这需要专业人才深入研究。在那个年代,我国缺乏这方面的人才,谁来研发“中国的晶体”?1945年,我国结构化学领域开拓者卢嘉锡留学归国,组织队伍开启晶体材料研究,并在国内首次招收以结构化学专业为主的研究生。卢嘉锡1955年当选中国科学院化学学部委员,1981年至1987年任中国科学院院长。在美国留学期间,卢嘉锡在美国国家科学院院士鲍林的指导下,利用X射线和电子衍射法技术分析研究晶体结构和分子结构;他所设计的卢氏图表载入《国际X射线晶体学用表(第二卷)》,被国际化学界应用了几十年。国外晶体研究已开展数十年,我国如何赶超?基于对国际国内晶体研究的分析,卢嘉锡认为探索新晶体材料,不应受国外学术思想束缚,跟在外国人的后面走,而应在分析、总结国外已有工作基础上走自主创新之路。“打造科研平台很关键。”福建物构所所长曹荣介绍,1959年,中国科学院福建分院设立并筹建技术物理所、化学所等6个研究所和生物物理研究室。卢嘉锡一直构想建立现代化物质结构研究室,福建分院的设立让他看到了希望。1960年,卢嘉锡经过深思熟虑,向中国科学院和福建省委提出将福建分院筹建的“六所一室”整合,最终形成福建物构所,卢嘉锡为首任所长。自此,卢嘉锡带领福建物构所的研究团队开始研制非线性光学晶体。卢嘉锡(左)指导福建物构所青年科技人员工作。让人匪夷所思的重大发现当时,我国缺乏技术、没有经验和专业人才,只能从仿制起步。由于没有理论指导,工作很快就遇到瓶颈。那时科研条件极为简陋。建所之初,主体建筑是一幢四方形平房,人员主要是复退军人和大中专毕业生,办公和仪器设备是从其他学校搬来的,吃饭就在临时搭建的竹棚里。 创办初期的福建物构所。即便如此,卢嘉锡还是凭借研究积累,部署了结构化学、非线性光学晶体等研究方向,希望从结构化学角度探讨晶体和分子结构、电子结构之间的关系。构想有了,关键是靠大团队联合开展大攻关。为此,卢嘉锡想方设法从高校调来理论物理等专业的毕业生,陈创天(2003年当选中国科学院院士)就是其中之一。那是1962年,陈创天25岁,刚从北京大学物理系毕业。到福建物构所没几天,卢嘉锡就找到他,语重心长地说:“研究所搞的是结构化学,你的研究重点要从理论物理向结构化学转移。”卢嘉锡给陈创天介绍了基本知识并列出参考书单,嘱咐他“可边工作边学习,不懂可来问我,相互切磋”。此后3年,陈创天系统学习了结构化学知识,最终选择非线性光学材料结构和性能之间关系为研究方向。1976年,苦心钻研10年后,陈创天提出阴离子基团理论,找到了非线性光学晶体材料宏观效应与微观结构间的关联。次年,他被任命为非线性光学材料探索组组长。据介绍,当时研究所几乎一穷二白,一群怀揣梦想的年轻人自己动手创造科研条件,如自行组装激光器、测试设备等。1979年,研究组发现BBO是一种非常有希望的新型材料。3年后,他们终于生长出大块BBO。 BBO晶体。中国科学家以翔实的数据和无懈可击的实验证明了BBO是非中心对称的晶体,在200纳米至350纳米波长范围内,其透过率可达80%以上。1986年,陈创天在美国参加一个国际激光与光电子会议,向全世界宣布成功研制出BBO,引起轰动。业界赞誉这是中国人按照自己的科学思想创造出的首块“中国牌”晶体。吴以成(2005年当选中国工程院院士)正是那一年在福建物构所获得博士学位。他回忆:“陈老师告诉我们,他发言结束后,参会的200多位科学家竟有一多半跟他出去向他进一步了解情况,导致会都没法开了。”福建物构所副所长、国家光电子晶体材料工程技术研究中心主任林文雄1988年被保送到福建物构所读研究生。“教材都把BBO写进去了。”林文雄说,BBO的面世让全世界的科学家感到匪夷所思,他们感受到严峻挑战,认为这样的重大发现不该在中国诞生,而应在美国、日本或欧洲国家。曹荣感慨,福建物构所取得这样的成就,离不开国家的一贯支持,也得益于中国科学院面向世界科技前沿、面向国家重大需求进行的前瞻布局和建制化研究。 福建物构所建所初期的结构化学研究队伍。在高技术领域对外国说“不”正当外国学者为横空出世的“中国牌”晶体感到震惊时,陈创天、吴以成等中国科学家又在1987年宣布一项新的重磅成果——他们发现并生长出第二块“中国牌”晶体LBO。 LBO晶体。与BBO相比,LBO紫外截止波长移到150纳米,是迄今为止实现高功率三倍频输出最好的非线性光学晶体。BBO、LBO分别被美国《激光电子学》杂志评为1987年、1989年“十大尖端产品”。“BBO和LBO的背后,光研究组就有多个,包括理论组、化学合成组、结构分析组、相图研究组、晶体生长组等。大家互相协作、劲往一块儿使,才有这样的结果。”吴以成说。山东大学教授王继扬介绍,当时国内晶体研究界有“三驾马车”,分别是福建物构所、山东大学和南京大学,它们在晶体生长、消除晶体畴等方面各有所长,非常团结又能创新,把晶体研究这个国际上本不受重视的领域变成各国争相研究的焦点。“我国科学家有股迎难而上的拼劲,敢走新路、勇于自主探索。”1988年,福建物构所成立成果转化公司——福建福晶科技股份有限公司(以下简称福晶科技),开启了BBO、LBO商业化之路。“商业化后,外国就眼红了。BBO面世时,中国的专利法还没出台,但LBO研发出来时已有专利法,团队有意识地申请专利将它保护起来。”吴以成说,美国最先坐不住,他们以专利无效为借口和中国打官司,希望能取消中国的LBO晶体专利权。“美国最终没有凭借蹩脚的理由得逞。”吴以成回忆,当时国际上关于LBO的研究成果都是中国科学家发表的,团队把整个研究的详细实验记录等收集起来应诉,最终打赢了官司。这个案例再次印证了团队协作的重要性。“那时候,团队里以林朝熙为代表的知识产权方面的专家就懂得申请专利,他们不是为了报奖,而是要把自主创新成果保护起来。”林文雄说,更关键的是,他们申请的不是晶体生长专利,而是器件专利,很好地避免了国外钻空子侵权。LBO面世前,美国等国家都在基于BBO等晶体开展多倍频研究,中国科学家也在寻求新突破。“我国虽已取得领先成果,但当时科研条件仍很落后。”吴以成举例,LBO晶体生长是在坩埚中进行的,耐温1000摄氏度以上的铂金是做坩埚的理想材料。当时铂金比黄金还贵,一小块就上千美元。“我们每次用完坩埚都要称重,如有损耗须说明。然而落后的科研条件没能阻止我们做出领先世界的重大成果。” 科研人员用提拉法培养晶体。外国对中国科学家的态度,也随着“中国牌”晶体的相继面世,从傲慢转向尊重。吴以成回忆,陈创天讲过这样一件事。 BBO面世前,有位中国学者在美国一家实验室工作,有人不小心打碎了一块杜邦公司生产的非线性光学晶体,中国学者想把碎片带回国研究,但被实验室负责人以保密为由拒绝。没想到数年后,中国就制备出领先世界的BBO。20世纪90年代,陈创天在日本访问期间,日方曾为他升起中国国旗表示尊敬和欢迎。研发出BBO、LBO后,陈创天团队意识到,由于微观结构条件限制,二者无法通过简单倍频技术产生深紫外光谱区的谐波光输出。经过反复计算和思考,陈创天等又踏上一条长达10多年的新型非线性光学晶体探索之路,研制出全球独一无二的KBBF。KBBF是目前唯一可直接倍频产生深紫外激光的非线性光学晶体。当时国际激光界普遍认为,用固体激光器产生波长小于200纳米的激光几乎不可能,KBBF则使激光最短波长达到184.7纳米,在深紫外激光领域大展身手。KBBF独特的薄片层状生长习性,使其难以获得实际应用。为此,陈创天联合中国科学院院士蒋民华团队、中国工程院院士许祖彦团队等开展联合攻关,攻克晶体生长难关,实现多种波长的深紫外激光有效输出,保障了中国在深紫外固体激光方面的国际领先地位。2007年,KBBF被禁止对外出口。中国科学家用国际领先的自主创新成果,在高技术领域对外国说“不”。“老字号”焕发新活力2000年,洪茂椿(2003年当选中国科学院院士)任福建物构所常务副所长,主持研究所工作。当时,中国科学院基于对知识创新与技术创新前沿的把握,批准福建物构所关于福晶科技改制的申请,做大做强“中国牌”晶体产业。洪茂椿面临的第一个难题,就是让“好酒”走出“深巷”。“首先要聚人才。”洪茂椿表示,当时福建物构所建所成立已有40多年,老一辈科学家年纪大了,科学家梯队出现了断层。“当时所里引进了一批人才,积极申请系列科研项目,包括多个上亿元的大项目。”洪茂椿强调,当时申请项目并非盲目扩充研究方向,而是更聚焦科技创新价值链,把知识创新、技术创新与产业创新链接起来,以国家重大需求推动福建物构所的科学研究。2008年,福晶科技正式上市。几年里,洪茂椿经常白天忙完,晚上回所里搞科研,企业管理经验是现学现用。好在经过几年努力,人才梯队建起来了,晶体产业发展脉络理顺了。这个团队人才济济。中国科学院光电材料化学与物理重点实验室主任吴少凡带领团队致力于激光与非线性光学晶体、闪烁晶体新型功能材料研究,成果已在国家重大工程中获得应用。“90后”研究员罗敏已成长为课题组长,聚焦非线性光学晶体材料的设计、合成和生长,以学术骨干身份参与国家重大项目和中国科学院战略性先导科技专项等。走进福晶科技的晶体熔盐车间,工作人员正在一排排晶体生长监控器前观察晶体生长炉的温度。“以前晶体生长都需要工作人员在坩埚旁守着,温度很高,夏天更受不了,现在定时观察显示器即可。”福晶科技董事长陈辉说。如今的福晶科技已成为全球知名的LBO、BBO、磁光晶体等龙头厂商,产品广泛应用于激光、半导体等领域,2023年实现营业收入7.82亿元。“需求端推动供应,目前公司生产的我国原创晶体占全球此类晶体生产总量的近五成,出口超过四成。”陈辉说,“国内晶体需求占全球总需求的比例,从20世纪90年代初的不足5%到如今超过五成,说明我们积极应对了产业链转移及国内需求增长等市场变化。” 晶体提拉生长车间。福建物构所供图今天,我国的晶体研究是否依然领先?曹荣表示,我国原创晶体在研制和应用上不断取得新成果,始终领先国际。近年来,福建物构所又取得一系列引领国际的研究成果,使我国成为激光晶体强国。“当前,我们正积极将人工智能技术应用到晶体设计和生长等环节。”曹荣表示,福建物构所将进一步面向世界科技前沿及国家重大需求,抢占科技制高点,助推我国科技创新事业迈上新台阶。“纵观我国晶体研究发展史,我感受最深的就是科研没有捷径,是靠一代又一代科学家一步步走出来的。”洪茂椿表示,跟在别人后面永远不是创新。正是有了国家和中国科学院对晶体研究的持续大力支持,有了几代科学家的团结互助、勠力创新,我国晶体研究才长盛不衰。
  • 贺利氏特种光源即将登陆慕尼黑上海分析生化展
    贺利氏特种光源即将亮相2016慕尼黑上海分析生化展——慕尼黑上海分析生化展(analytica China),这是亚洲语最大的分析和生化技术领域的国际性博览会。贺利氏特种光源是贺利氏集团的一个业务分支,为工业、科研和医疗应用提供最宽光谱(从紫外到红外)的特种光源,市场占有率及技术储备位居世界前沿。此次参展的分析仪器光源业务,素以开发出降低系统运营成本兼具最高稳定性与精度的光源为己任。贺利氏特种光源将展出用于环境监测的多种类特种光源,如用于VOC检测的光离子化灯(PID),用于水质监测的氙闪灯模块以及氘钨灯一体模块等。贺利氏特种光源产品具有长寿命,低噪声,高稳定性等特点。同时,贺利氏的光源模块系列产品还具有高度集成、尺寸小巧、即插即用等特点,为仪器厂商节省了仪器研发时间,节约了研发成本,从而在市场竞争中占据有利地位。同时贺利氏特种光源即将推出用于氮氧化物检测的无极放电灯模块,该模块将是广大分析仪器厂家的理想光源选择。欢迎大家跟我们的专家当面沟通,我们在N2馆2125展位恭候您!
  • 甲型肝炎病毒全颗粒晶体结构被解析
    来自中国科学院生物物理研究所、牛津大学等单位的科学研究人员经过多年紧密合作于2014年10月19日在Nature杂志上在线发表题为Hepatitis A virus and the origins of picornaviruses的论文,详细阐述了甲型肝炎病毒的独有的结构特性、极强的稳定性、特殊的脱衣壳机制和进化关系。。HAV病毒属于小RNA病毒科肝炎病毒属,科学家对这一病毒的研究也已经持续了很长时间。此次,中国科学院生物物理研究所饶子和院士研究组与牛津大学 David Stuart 教授研究组、中国食品药品检定研究院王军志教授和胡忠玉教授以及北京科兴控股生物有限公司尹卫东和高强等专家共同合作,解析了HAV成熟病毒和空心病毒两种状态的全颗粒高分辨率的晶体结构,结果显示这两种病毒颗粒的结构具有很大的不同。在这一论文中,科学家第一次证明HAV成熟病毒具有衣壳蛋白vp4,而空心病毒颗粒含有的是未被剪切的衣壳蛋白vp0前体。与目前已经解析的小RNA病毒科成员三维结构比较,HAV病毒结构最大的不同在于其衣壳蛋白vp2的N端进行了180度偏移,转向了病毒二次轴处,增强了病毒五聚体与五聚体之间的相互作用力,部分解释HAV病毒具有的极强稳定性。HAV病毒这一独特的构象是在小RNA病毒科中第一次被发现,然而这一构象在昆虫病毒成员中却普遍存在。与昆虫病毒类似,HAV病毒也能够进行细胞之间的传递。这一系列相似的特性,不难想到HAV病毒与昆虫病毒之间的关系。基于全病毒衣壳蛋白三维结构开展的进化关系分析表明,HAV病毒不断进化时,逐渐脱离昆虫病毒方向,衍生出小RNA病毒的结构特征,在HAV病毒的基础上又逐渐进化出更多更高级的小RNA病毒成员。病毒入侵宿主细胞的第一步是与其功能性受体结合,而甲型肝炎病毒与其功能性受体TIM1的结合模式和脱衣壳机制与其它小RNA病毒成员不同。结构分析表明HAV病毒颗粒因较短的vp1 BC loop和vp2 EF loop,使其不具备肠道病毒典型的“峡谷”结构特征,也意味着HAV病毒的受体结合方式与之不同。同时,HAV病毒衣壳蛋白也没有典型的疏水口袋,自然也不含有口袋因子,这暗示着HAV病毒采用不同的脱衣壳机制。HAV病毒具有极强的稳定性,耐酸耐碱耐高温,能在绝大多数有机溶液中存活,在自然环境中可存活几个月之久。热稳定性实验结果表明HAV病毒能够在pH 1-10保持着极好的稳定性,在弱酸环境下,HAV病毒能够忍受的裂解温度可高达81摄氏度。该研究对于进一步解析HAV灭活病毒疫苗的免疫原性和保护机理具有重要意义,对于抗肝炎病毒药物的研发提供理论指导和新方向中文名称:人外核苷酸焦磷酸酶/磷酸二酯酶2(ENPP2)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称:ELISA Kit for Ectonucleotide 中文名称:人卵磷脂胆固醇脂酰转移酶(LCAT)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称:ELISA Kit for Lecithin Cholesterol Acyltransferase (LCAT) 中文名称:人白介素19(IL19)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称:ELISA Kit for Interleukin 19 (IL19) 中文名称:人C-型凝集素域家族3成员B(CLEC3B)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称:ELISA Kit for C-Type Lectin Domain Family 3, Member B 中文名称:人神经元正五聚蛋白Ⅱ(NPTX2)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称:ELISA Kit for Neuronal Pentraxin II (NPTX2) 中文名称:人骨成型蛋白10(BMP10)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称:ELISA Kit for Bone Morphogenetic Protein 10 (BMP10) 中文名称:人自身免疫调节因子(AIRE)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称:ELISA Kit for Autoimmune Regulator (AIRE) 中文名称:人5羟色胺转运蛋白(SERT)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称:ELISA Kit for Serotonin Transporter (SERT) 中文名称:人补体成分9(C9)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称:ELISA Kit for Complement Component 9 (C9) 中文名称:人肾连蛋白(NPNT)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称:ELISA Kit for Nephronectin (NPNT) 中文名称:人白介素1受体辅助蛋白(IL1RAP)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称:ELISA Kit for Interleukin 1 Receptor Accessory Protein 中文名称:人髓细胞触发受体2(TREM2)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称:ELISA Kit for Triggering Receptor Expressed On Myeloid Cells 2 中文名称:人泛素羧基端酯酶L1(UCHL1)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称:ELISA Kit for Ubiquitin Carboxyl Terminal Hydrolase L1 (UCHL1) 中文名称:人HtrA丝氨酸肽酶1(HTRA1)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称:ELISA Kit for HtrA Serine Peptidase 1 (HTRA1) 中文名称:人丝氨酸肽酶抑制因子Kazal型1(SPINK1)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称:ELISA Kit for Serine Peptidase Inhibitor Kazal Type 1 中文名称:人脯氨酰4-羟化酶α多肽Ⅲ(P4Hα3)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称:ELISA Kit for Prolyl-4-Hydroxylase Alpha Polypeptide III 中文名称:人干扰素γ诱导蛋白30(IFI30)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称:ELISA Kit for Interferon Gamma Inducible Protein 30 (IFI30) 中文名称:人轻肽神经丝蛋白(NEFL)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称:ELISA Kit for Neurofilament, Light Polypeptide (NEFL) 中文名称:人视黄醇结合蛋白1(RBP1)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称:ELISA Kit for Retinol Binding Protein 1, Cellular (RBP1) 中文名称:人转化生长因子β受体Ⅱ(TGFβR2)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称:ELISA Kit for Transforming Growth Factor Beta Receptor II 中文名称:人死骨片1(SQSTM1)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称:ELISA Kit for Sequestosome 1 (SQSTM1) 中文名称:人胃内因子(GIF)ELISA试剂盒价格96t/48t 英文名称:ELISA Kit for Gastric Intrinsic Factor (GIF)
  • 高分子表征技术专题——X射线晶体结构解析技术在高分子表征研究中的应用
    2021年,《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后,也将上线同名专题并转载专题文章,帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此,向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见:高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰:“工欲善其事,必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作,掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中,都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导!随着科学技术的高速发展,传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前,中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位,但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此,《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授,组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述,邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面,旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持,借此机会特表感谢!从2021年第3期开始,以上文章将陆续在《高分子学报》发表,并在网站上发布虚拟专辑,以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石,支撑年轻高分子学者的茁壮成长!也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步,为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际,让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意!X射线晶体结构解析技术在高分子表征研究中的应用X-ray Diffraction Methodology for Crystal Structure Analysis in Characterization of Polymer作者:扈健,王梦梵,吴婧华作者机构:青岛科技大学 教育部/山东橡塑重点实验室,青岛,266042 北京化工大学 碳纤维及复合材料教育部重点实验室,北京,100029作者简介:扈健,男,1986年生. 2013~2016年在日本丰田工业大学获得工学博士学位;2016~2019年于青岛科技大学从事博士后研究;2019年任青岛科技大学高分子科学与工程学院特聘副教授. 主要利用广角和小角X射线散射,振动光谱等技术,从事结晶高分子各级结构表征、相变行为以及结构-性能关系的研究. 扈健,男,1986年生. 2013~2016年在日本丰田工业大学获得工学博士学位;2016~2019年于青岛科技大学从事博士后研究;2019年任青岛科技大学高分子科学与工程学院特聘副教授. 主要利用广角和小角X射线散射,振动光谱等技术,从事结晶高分子各级结构表征、相变行为以及结构-性能关系的研究.摘要高分子材料结构具有多尺度的复杂性,解析高分子材料各级微观结构并建立结构与性能之间的关系是高分子研究领域的重要目标和挑战. 对结晶性高分子而言,第一步工作就是对其晶体结构进行表征和解析,X射线衍射法是高分子晶体结构解析中最经典也是最常用的方法. 本文主要介绍X射线衍射等技术在高分子晶体解析中的基本原理和测试表征方法,总结概述近些年来晶体结构解析在高分子领域内的主要进展以及应用. 通过晶体结构解析的方法建立可靠的高分子晶体结构,不仅可以应用于新合成结晶高分子结构的解析,也可以进一步研究高分子各级结构在外场作用下的演变,探明微观结构与宏观性能之间的关系.AbstractBecause of complicated multi-scale structure for the polymer material, studying microscopic structure of polymer and clarifying the relationship between structure and physical property are the major goal and challengein the polymer science. For the crystalline polymer, crystal structure should be analyzed and established at first. X-ray diffraction is the most classical and conventional method for the crystal structure analysis in polymers, which gives the detailed information of molecular chain conformation, chain aggregation in the crystal lattice. This article reviews the main principles and experimental techniques of X-ray diffraction methodology, and also summarizes the progress and application in the polymer field over the past decade. By utilizing X-ray diffraction method, the crystal structure of newly synthesized crystalline polymers can be analyzed, which may help us recognize crystal phase transition and hierarchical structure evolution by the external force, and also study towards the microscopic clarification of structure-property relationship. By combining other techniques such as neutron scattering, electron diffraction, nuclear magnetic resonance, vibrational spectroscopy and computer simulation, the crystal structure of polymers with higher reliability can be established, leading us to the highly quantitative discussion from the molecular level. For this purpose, the study of polymer crystal structure is still on the way, and the contents may be helpful for the beginners and researchers.关键词结晶性高分子  晶体结构  X射线衍射  结构与性能KeywordsCrystalline polymer  Crystal structure  X-ray diffraction method  Structure and property 目前已知的高分子中,大约70%的都是结晶性高分子,它们在日常生活和高端领域有着大量的应用. 结晶性高分子受分子链结构不规整、链缠结和链间相互作用等效应的影响,很难像小分子一样完全结晶,通常也被称作半结晶性高分子[1-3]. 高分子结构具有多尺度复杂性,其各级结构通常包括聚合物链结构、晶体(胞)结构、晶胞堆砌结构、晶区与非晶区堆砌结构以及球晶中片晶结构等,各级结构都有可能影响着高分子相态及形貌,进而影响高分子材料的性能. 而其中,晶体结构的确定是研究结晶性高分子的基础,所以建立高质量的结晶性高分子的晶体结构是非常必要的[4,5].近几十年来,随着各类表征技术和计算机模拟等领域的快速发展,大量的高分子晶体结构被建立或者修正. 确定结晶性高分子在单元晶胞基础上的晶体结构信息,最传统和经典的方法是广角X射线衍射法,并且结合红外光谱、拉曼光谱、核磁共振谱、中子散射以及高分辨电子衍射等技术能够得到更为准确的晶体结构. 这些技术的进步和运用不仅有助于分析聚合物的晶体结构,而且也提供了新方法去研究更为复杂的高分子材料. 基于晶体结构的建立,我们可以研究高分子的各级结构以及在外场作用下各种相态之间的演变规律,对阐明聚合物材料微观结构与物理性能之间的关系都具有重要意义[6,7].1高分子X射线晶体结构解析法X射线是一种波长为埃(1 Å = 10-10 m)级的电磁波,由于其波长的数量级与晶体点阵中原子间距一致,晶体点阵可以成为X射线发生衍射效应的光栅,而衍射图会随晶体点阵的变化而变化,因此X射线适用于晶体结构解析. 从20世纪30年代开始,X射线衍射法对聚合物科学领域的发展就起到了重要的作用,例如通过X射线衍射方法确定了各类合成或天然高分子的纤维周期均为几个Å到几十个Å,这也证明了一根聚合物分子链可以贯穿多个晶胞. 随着近几十年同步辐射技术的应用,拓宽了X射线的波长范围,更短的波长可以使我们获得更多倒易空间的坐标信息,灵敏度更高的探测器可以帮助我们更细致观测相变的动力学以及其他行为. 另外,通过分子模拟软件进行数据分析,建立模型以及能量最小化等已经普遍用于X射线衍射法解析或精修晶体结构. 1.1X射线衍射法基本原理解析晶体结构的衍射原理和方法学主要是20世纪初期建立的,包括布拉格定律、晶体学对称、群论以及从实空间到倒易空间的傅里叶变换等等. 很多书籍对这些方法都有着详尽的描述,这里对几个重要的概念和原理进行简要的概述[8~11].1.1.1Bragg和Polanyi公式Bragg公式:如图1所示,当一束单色X射线非垂直入射晶体后,从晶体中的原子散射出的X射线在一定条件下彼此会发生干涉, 满足下列方程:其中λ为入射光波长,d为晶面间距,θ为入射光与晶面的夹角.Fig. 1Bragg' s condition.Polanyi公式: 如图2(a)所示,当一束波长为λ的X射线垂直入射在一维线性点阵时(例如单轴取向的纤维样品),其等同周期为I, 当满足Polanyi方程公式时,散射出的X射线间会产生强烈的衍射:其中Φm为第m层衍射的仰角. 结晶高分子中分子链排列时以相同结构单元重复出现的周期长度被称为等同周期(identity period)或者纤维周期(fiber period),图2(b)为全同聚丁烯-1的(3/1)螺旋构象,可以利用Polanyi公式从二维X射线纤维图中计算等同周期.Fig. 2(a) Polanyi' s condition (b) Identity period ofit-PB-1.1.1.2倒易空间倒易点阵是根据晶体结构的周期性抽象出来的三维空间坐标,是一种简单实用的数学工具来描述晶体衍射,X射线衍射的图样实际上是晶体倒易点阵的对应而不是正点阵的直接映像. 正点阵与倒易点阵是互易的,倒易晶格中越大的晶面指数(hkl),在实晶格中就对应越小的晶面间距. 如图3(a)所示,假设晶体点阵中的单位矢量为a1,a2和a3,和它对应的倒易点阵的单位矢量为a1*,a2*和a3*,其关系如下式:其中晶胞体积V=a1 × ( a2 × a3),a1*垂直于a2和a3,a2*垂直于a1和a3,a3*垂直于a1和a2,其长度是相应晶面间距的倒数的向量.Fig. 3(a) Relationship between real space and reciprocal space (b) Reciprocal lattice and vector.倒易晶格中的任一点称作倒易点,倒易点阵的阵点与晶体学平面的矢量相关,每一组晶面(hkl)都对应一个倒易点. 从倒易空间原点指向倒易点的矢量被称为倒易矢量Hhkl,如图3(b)所示,其关系如下:其中指标(h,k,l)就是实空间中的晶面指数,h,k,l均为整数. 倒易矢量Hhkl垂直于正点阵中的(hkl)晶面,并且矢量的长度等于其对应晶面间距的倒数|Hhkl|=1/dhkl.1.1.3Ewald球Bragg方程指出,当散射矢量等于某倒易点阵矢量时就具备发生衍射的基础,如果把Bragg方程进行变形可得到公式(5):以1/λ为半径画一个球面,C点为圆心,CP为散射X射线,球面与O点相切,只要倒易点阵与球面相交就可以满足Bragg方程而发生衍射现象,这个反射球就被称为Ewald球,如图4所示.Fig. 4Relationship between Ewald sphere of radius 1/λ and reciprocal lattice. 根据图中的几何关系OP = 1/d,假设O点为倒易空间原点,OP即为倒易散射矢量,P点与倒易空间点阵的交点即为(hkl)晶面指数. 转动晶体的同时倒易点阵亦发生转动,从而会使不同的倒易点与Ewald球的表面相交. Ewald球直径的大小与X射线波长成反比,衍射点数量取决于Ewald球与倒易空间的交点的数目,实验可探测衍射的最小d值取决于Ewald球的直径2/λ,在实际测试中,可以减小入射光波长以增加可观测的衍射点数量.如图5所示,对于单轴取向的样品,拉伸方向平行于c轴方向,而a轴和b轴仍然是随机取向,所以倒易空间的(hkl)点呈同心圆分布,这一系列同心圆与Ewald反射球的交点就构成了一系列的hk0,hk1,hk2… hkl的倒易格子的平面. 通常定义(hk0)层为赤道线方向,沿拉伸方向的(00l)为子午线方向.Fig. 5The relationship among Ewald sphere, circular distribution of reciprocal lattice points and a diffraction pattern on a flat photographic film.1.1.4X射线衍射强度X射线的衍射强度Intensity公式如下:其中K是比例因子,m是多重性因子,p为极化因子,L是Lorentz因子,A是吸光因子,F为结构因子. 其中需要强调的是结构因子F,它是由晶体结构决定的,和晶胞中原子的种类和位置相关.如图6所示,一束平行X射线经过电子A和B分别发生散射,假设A到B的距离为r,S0和S分别为入射和散射单位矢量,其光程差为:其中b即为散射矢量,与图4中OP矢量一致.Fig. 6Sketch of classic scattering experiment.一个原子中的核外电子云呈球形分布,对环绕中心的所有可能实空间矢量的干涉进行积分可以得到一个原子周围的电子产生的相干散射:这个公式就是ρ(r)的傅里叶变换,其中ρ(r)是原子的散射因子.晶体中原子的周期排列决定了晶体中的一切都是周期的,相当于一种周期函数,这种周期函数的实质就是晶胞中的电子密度分布函数,倒易晶格就是实晶格的傅里叶变换. 晶格对X射线的散射为晶格中每个原子散射的加和,每个原子的散射强度是其位置的函数,加和前必须考虑每个原子相对于原点的位相差.r为实空间中的原子位置矢量,设r = xna1 + yna2 + zna3,b为倒易空间的倒易矢量,b = Hhkl = ha1* + ka2* + la3*,根据倒易空间的性质可以得出公式:通过此公式可以看出结构因子和原子坐标位置相关,这也就决定了系统消光现象,也就是说在不同晶系中不是所有衍射点都会出现,可以通过计算结构因子来判断.另外由于衍射强度正比于|Funit cell|2,在晶体计算过程中,衍射峰的绝对强度意义不大,但是衍射峰的相对强度对最后晶体结构的确定影响很大.1.1.5分子链排列方式和空间群一根分子链一般包含内旋转相互作用、非键接原子间相互作用、静电作用、键长伸缩和键角变形作用以及氢键作用等. 在晶格中分子链排列大多遵循2个原则:最稳定的空间螺旋构象以及最密堆砌.晶体学中的空间群是三维周期性的晶体变换成它自身的对称操作(平移,点操作以及这两者的组合)的集合,一共有230种空间群. 空间群是点阵、平移群(滑移面和螺旋轴)和点群的组合. 230个空间群是由14个Bravais点阵与32个晶体点群系统组合而成[12].我们挑选比较简单的空间群操作进行比较直观的说明,如图7所示,若一个右旋向上的分子链(图7(a)中Ru),通过以箭头方向为旋转轴做180°转动,可以得到右旋向下的分子链(图7(a)中Rd),如果空间中只有这一种对称操作,那么这种空间为P2;又若Ru分子链通过镜面对称操作可以得到左旋向上的分子链(图7(b)中Lu),如果空间中只有这一种对称操作,那么这种空间为Pm;若空间群中同时包含以上2种对称操作,且镜面法线方向与对称轴垂直,也就是说在此晶胞内就同时存在右旋向上Ru,右旋向下Rd,左旋向上Lu,左旋向下Ld 4种分子链构象,那么这种空间群为 P2/m,如图7(c)所示.Fig. 7Introduction of different operation in the space group.1.2其他方法简介1.2.1振动光谱法振动光谱法通常包括红外及拉曼光谱,其可以提供分子链构象,晶体对称性等信息[8]. 虽然通过X射线衍射法进行晶体结构解析时可以得到晶区高分子链的构象信息,但无法获知分子间作用力的信息,而有时分子间作用力在晶体结构的形成起到很重要的作用.1.2.2中子衍射法X射线衍射是X射线与电子相互作用,它在不同原子上的散射强度与原子序数成正比,对高分子而言通常都给出主链的信息,而中子衍射法是中子与原子核相互作用,其衍射强度随原子序数的增加不会有序的增大,主要与原子的种类有关,因此中子衍射法可以确定晶体结构中轻元素的位置. 很多力学性能的各向异性通常受侧链的氢原子影响很大,结合X射线衍射和中子衍射法能得到更为准确的晶体结构[13,14].1.2.3电子衍射法电子衍射法可以给出聚合物单晶的形貌信息并且可以得到相应电子衍射图进行结构分析[15]. 但是通常电子衍射法得到衍射点数量较少,而且容易产生次级衍射,样品容易被电子束破坏.1.2.4固体核磁共振谱法固体NMR适用于解析固态高聚物的本体结构、链构象、结晶、相容性以及分子动力学等[16,17]. 谱峰的化学位移(chemical shift)是固体核磁波谱的主要信息,它依赖于分子的局部电子云环境. 电子云结构对分子构象的变化非常灵敏,是研究多晶型的重要依据. 但固体核磁法很难给出晶体的直接结构,常作为X射线衍射法的补充.2X射线衍射测试方法及技巧对于聚合物而言很难培养出0.1 mm以上的单晶,所以测试大多数采用的都是多晶样品. 相较于小分子和低分子量的化合物而言,高分子结晶区的尺寸通常只有几百个Å,晶格内分子链排列不完善,衍射点的数量较少并且衍射点尺寸较宽,大角度范围衍射点强度衰减非常严重,要得到高质量的数据和非常可信的结构解析结果是比较困难的,从样品制备到测试以及后续分析的每一个环节都需要仔细的处理.图8为X射线衍射法解析高分子晶体结构的具体步骤.
  • Cell Reports | 阐释肾上腺素受体的多样性和配体的选择性——α 2型受体晶体结构解析
    人肾上腺素受体是G蛋白偶联受体,是重要的药物靶标。目前已知肾上腺素受体有三类(α1, α2和β)九种亚型(α1A, α1B, α1D, α2A, α2B, α2C, β1, β2和β3)。2007年,β2肾上腺素受体的非激活这是第一个人源G蛋白偶联受体的晶体结构,是G蛋白偶联受体结构解析的重大突破。2011年,β2肾上腺素受体和G蛋白的复合物结构获得解析,该工作获得了2012年诺贝尔化学奖。这些结构的解析极大地推动了人们对G蛋白偶联受体(特别是β肾上腺素受体)机理的理解。然而,三类肾上腺素受体偶联的G蛋白不同:α1, α2和β类分别偶联Gq、Gi和Gs。通过序列比对,也可以发现三类受体的配体结合口袋也有明显区别。对肾上腺素受体下游信号选择的多样性以及配体的亚型选择性的理解,一直受制于缺乏α类受体的三维精细结构。2019年12月3日,上海科技大学赵素文和钟桂生课题组在Cell Reports上共同发表两篇论文,报道了两个α类受体的三个晶体结构,阐释了肾上腺素受体多样性和配体特异性的机理。在“Structural Basis of the Diversity of Adrenergic Receptors”一文中,作者通过解析α2A受体与部分激动剂和抑制剂的复合物结构,辅助细胞信号实验和计算生物学,分析阐明了在肾上腺素受体家族中序列多样性是如何导致功能多样性的。α2A受体的两个结构整体非常相似,而配体结合口袋的多个残基(包括在肾上腺素受体中不保守的F4127.39)则发生了剧烈的构象变化。通过观察结构和突变实验,研究人员解释了影响配体选择性的重要氨基酸F4127.39的功能:F4127.39是配体结构口袋的“盖子”,它与口袋中的另外三个芳香氨基酸一起形成了一个芳香笼来结合配体中的正电基团,使配体结合时空间和能量效应俱佳。突变F4127.39会使α2A受体的完全激动剂和部分激动剂均丧失效力。α2A受体具有双重药理学效应:激动剂浓度较低时,α2A受体主要和Gi偶联;激动剂浓度较高时,与GS的偶联占据更主导的地位。相应地,在临床中,α2A受体部分激动剂的效果比完全激动剂要好,如用于降压的可乐定(Clonidine)和用于ICU镇静(在我国也广泛用于手术麻醉)的右美托咪定(Dexmedetomidine)都是α2A受体的部分激动剂。为了更好地理解α2A受体的部分激活性(partialagonism),研究人员对多个已知的α2A受体完全激动剂和部分激动剂进行了分子对接,他们发现可以用配体与Y3946.55形成氢键与否,来区分α2A受体的部分激动剂和完全激动剂。作者还发现了三个氨基酸(Y3946.55,I13934.51和K14434.56,第一个位于配体结合口袋,后两个位于G蛋白结合口袋)对α2A受体的G蛋白选择性具有重要作用。精心设计的三个突变体Y3946.55N,I13934.51A和K14434.56A,在细胞信号实验中对部分激动剂的刺激均表现出Gi通路的偏好性,而Gs通路的活性遭到削弱甚至完全被抑制。图1:α2A受体中对配体结合(紫色)和G蛋白通路偏好性(红色)起关键作用的残基而在“Molecular mechanism for ligand recognition and subtype selectivity of α2C adrenergic receptor”文章中,作者展示了α2C受体的三维结构,并通过分子对接、功能实验等手段揭示了α2亚型受体的结构特异性,为相关药物研发提供了分子基础。通过将α2C受体与α2A受体的结构进行对比和巧妙的嵌合体设计,作者发现α2C与α2A的结构主要差异存在于胞外域。在α2C受体口袋边沿,D206ECL2-R409ECL3-Y4056.58形成氢键-盐桥互作网络,特异地影响了α2C受体选择性拮抗剂JP1302和OPC-28326的作用。而在α2A受体口袋上方,由Y98ECL1、R187ECL2、E189ECL2和R4057.32形成的互作网络直接遮盖了部分入口,使得JP1302和OPC-28326这些较大的分子可能被阻挡在外。细胞信号实验结果也显示,破坏Y98ECL1-R187ECL2-E189ECL2-R4057.32互作网络并添加D206ECL2-R409ECL3-Y4056.58相互作用得到的α2A嵌合体对JP1302和OPC-28326有着很好响应。图2:α2CAR-RS79948复合物的结构和决定α2肾上腺素受体亚型选择性的胞外域这两篇文章很好地阐述了肾上腺素受体的多样性和α2受体的配体选择性,为基于精细三维结构的下一代α2受体药物开发奠定了基础。在这两篇论文中,均使用珀金埃尔默的EnVision微孔板检测仪对GPCR的cAMP实验进行定量测定。同时,在α2受体的配体结合实验中,珀金埃尔默提供了从放射性受体拮抗剂、耗材(UniFilter GF/B)到放射性微孔板检测仪MicroBeta的整体解决方案。珀金埃尔默为中国科学家药物研发加油助力。扫描下方二维码,或点击文末“阅读原文”,即可查看论文原文。
  • 牛津仪器金属分析论坛-石化暨特种装备专场在成都举办
    仪器信息网讯 2014年8月21日,牛津仪器金属分析论坛· 石化暨特种装备专场在成都总府皇冠假日酒店隆重举办,200余位来自石化及特种装备行业的专家、用户出席了活动 仪器信息网作为特邀媒体参加了此次论坛。 会议现场   随着国内金属行业的蓬勃发展,为了促进行业内分析测试人员的交流,自2012年7月至今,牛津仪器先后在济南、北京、成都、厦门、广州、上海等地成功举办了一系列金属分析论坛活动,此次在成都开设的石化暨特种装备专场是第十一站。 牛津仪器工业分析部全球服务及台式X荧光光谱仪总经理 NEUHAUSEN Olaf   会议开始,先由牛津仪器工业分析部全球服务及台式X荧光光谱仪总经理NEUHAUSEN Olaf介绍了牛津仪器全球的概况和中国的业务情况,并指出中国的业务份额在不断增长 同时也越来越受到集团公司的重视。同时牛津仪器也非常重视客户的服务体验,面对不断增加的保有量,牛津仪器正积极地与本地经销商配合,提供400免费服务电话,安排更多的服务人员,做到及时为客户提供服务和支持。 成都奥太科技有限公司总经理杨珂   本次论坛的合办方 -成都奥太科技有限公司的总经理杨珂介绍说,成都奥太目前已是牛津仪器多个工业系列产品的川渝总代理,如直读光谱仪、手持式和台式X荧光光谱仪、测厚仪等。为了更好地为本地客户服务,2013年,成都奥太在成都建立了牛津仪器4S服务中心,以便更好地借助牛津仪器的品牌和奥太的本地优势推广牛津仪器的产品和品牌,此次合办论坛更是双方合作的升华。 四川理化分析协会成都分会所长申卫东上台致辞 四川省特种设备检验研究院副总工杨虎 川庆石油油建公司焊培中心质量部长何伟 复旦大学材料科学系教授杨振国 四川峨眉标准件厂刘期东   作为特邀嘉宾,四川省特种机电设备检测研究院副总工杨虎、川庆石油油建公司焊培中心质量部长何伟、复旦大学材料科学系教授杨振国、四川峨眉标准件厂刘期东等人结合各自的工作经验或科研成果,分别给与会者带来了精彩的报告。   专家报告之后,牛津仪器应用专家详细介绍了牛津仪器直读光谱仪、手持式X荧光光谱仪及最新产品激光诱导击穿光谱仪mPulse在石化行业设备检测和维护中的应用,以及在特种装备制造中的金属材料分析应用全程解决方案。 仪器演示环节   此外,在会场的几款产品吸引了众多客户的关注。例如最新推出的世界上最快速的金属分析仪mPulse(图一),mPulse 利用了激光诱导击穿光谱(LIBS)技术,采用无损分析技术检测包括钢屑和颗粒在内的大大小小样品。另外mPulse可以几秒内显示具体数值;且使用之前基本无需样品制备,非常快速方便。   同时展出的全球首款真正意义上的便携式直读光谱仪PMI-MASTER Smart(第二),PMI-MASTER Smart由于重量轻(仅15 kg)且尺寸小,非常便于携带,分析测量不受场地限制,在难以触及的地方也能实现金属分析。尽管它体积小巧结构紧凑,它能提供极佳的分析性能。其还具备牛津仪器专利光学系统,确保即使在移动和温度变化的环境下也能提供稳定的分析结果。   其他展品还有可用于检测油品中硫的能量色散型 X 射线荧光光谱仪X-Supreme 8000,以及可快速精准分析表面元素含量的X-ME T7000系列等。   在互动环节,专业工程师现场对仪器进行了演示,面对面向客户解答了仪器操作和软件设置中的相关问题。   本次论坛已是牛津仪器的系列金属分析论坛的第11站,很多行业客户慕名而至,因到场人数远远多于预期,现场为客户增加了很多座椅挤满了过道。由此可以看出,目前工业客户极其渴望业内相关知识的交流,同时也体现了牛津仪器和&ldquo 金属分析论坛&rdquo 品牌在中国的金属行业正在被广泛认可。仪器信息网也将持续为您带来最新的报道。   For further information please contact: China.info@oxinst.com   关于牛津仪器   牛津仪器公司1959年创建于英国牛津,是英国伦敦证交所的上市公司,生产分析仪器、半导体设备、超导磁体、超低温设备等高技术产品。在五十多年的高速发展过程中,牛津仪器公司凭借自身的科研优势,以超前的技术、出色的管理和独树一帜的产品和服务为全球的科技发展作出了巨大的贡献。牛津仪器现已成为世界著名的科学仪器领域的跨国集团公司,拥有分布于英国、美国、芬兰、德国和中国的十几个工厂、数十个分公司和办事处分,业务遍及全球一百多个国家和地区。   牛津仪器公司始终关注和支持着中国的发展,其产品于40年前就进入了中国市场,与中国的科研、教育和工业界的合作卓有成效。牛津仪器在北京、上海、广州和成都设有分公司或办事处,在上海有生产、研发和全国售后服务中心 ,为广大中国用户提供及时、有效的服务。
  • 无锡吴越半导体展出GaN晶体 全球首次厚度突破1厘米
    据无锡高新区消息,12月15日,吴越半导体GaN晶体出片仪式在无锡高新区举行。仪式上,吴越半导体展出了全球范围内首次厚度突破1厘米的氮化镓晶体,并与君联资本、新投集团签署A轮融资战略框架协议。公开资料显示,第三代半导体GaN是由氮和镓组成的一种半导体材料,相比于硅材料,GaN具备决定性的优势。由于其禁带宽度大于2.2eV, 因此又被称为宽禁带半导体材料。有着禁带宽度大、高击穿电场、高电子饱和漂移速率、良好的耐温特性等特点。据悉,无锡吴越半导体有限公司成立于2019年,是无锡先导集成电路装备材料产业园首个落户的项目,公司专注于氮化镓自支撑衬底的开发、生产和销售。2020年2月,吴越半导体、先导集团与高新区管委会签订合作协议,在无锡高新区实施2-6英寸氮化镓自支撑单晶衬底产业化项目,项目建成投产后,可填补无锡市在第三代化合物半导体氮化镓原材料领域的空白。
  • 中科院合肥研究院中红外激光晶体研究取得进展
    p   近期,中国科学院合肥物质科学研究院安徽光学精密机械研究所激光技术中心研究员孙敦陆课题组在2.79微米中红外激光晶体研究中取得系列进展。 /p p   2.7微米至3微米中红外激光在光谱分析、气体检测、激光医疗及光参量振荡泵浦等方面有重要的应用前景。在前期研究工作的基础上,孙敦课题组进一步优化了新型高效抗辐射中红外激光晶体Cr,Er,Pr:GYSGG的掺杂浓度,并采用COMSOL软件对晶体的热分布进行了理论分析 理论分析结果表明,采用热键合技术在晶体两端键合了纯GYSGG晶体作为热沉(纯GYSGG比Cr,Er,Pr:GYSGG具有更高的热导率,自身无激活离子,不产生热量,可以作为热沉),加快了激光晶体棒两端散热速率,有效改善了晶体的热透镜效应,从而进一步提高了Cr,Er,Pr:GYSGG晶体的激光性能。 /p p   此外,Cr,Er:YSGG是目前发展较为成熟的中红外激光晶体,Cr3+离子掺入后能够提高晶体的闪光灯泵浦效率,但Cr3+离子掺杂浓度还有待进一步优化。课题组采用提拉法生长出两种不同掺杂浓度的Cr,Er:YSGG晶体,并对其吸收、荧光光谱、能级寿命及激光性能进行了对比研究,结果表明,在3at% Cr3+浓度掺杂的晶体中,其输出功率、激光斜效率等参数均有较大提高。 /p p   相关研究成果发表在Optics Express上。该研究得到了国家自然科学基金、国家高技术研究发展计划的资助。 /p p   论文题目: /p p   Influence of Cr sup 3 /sup sup + /sup concentration on the spectroscopy and laser performance of Cr,Er:YSGG crystal /p p   Thermal analysis and laser performance of a GYSGG/Cr,Er,Pr:GYSGG composite laser crystal operated at 2.79 μm /p p style=" text-align: center " img title=" 001.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/noimg/5668ce4a-c336-457a-b227-301125a80364.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 氙灯泵浦键合GYSGG/Cr,Er,Pr:GYSGG激光晶体的示意图 /strong /p p /p
  • 新疆理化所创制全波段相位匹配晶体
    短波紫外全固态相干光源具有光子能量强、可实用化与精密化、光谱分辨率高等特点,在激光精密加工、信息通讯、前沿科学和航空航天领域颇具应用价值。获得全固态短波紫外激光的核心部件是非线性光学晶体。在非线性光学过程中,若使基频光的能量源源不断地转换到倍频光,需要保持基频光激发的二次极化谐波和倍频光在晶体中位置时刻相同,但由于晶体的本征色散导致基频光和倍频光的折射率不同,进而导致两束光在晶体中群速度不同,无法实现倍频光的持续增长,此为相位失配。因此,在晶体中实现应用波段相位匹配被普遍认为是重要的技术挑战,决定最终激光输出的功率和效率。目前有多种技术方案可供选择,如晶体各向异性的双折射相位匹配技术、晶体内部自发畴结构的随机准相位匹配技术和人工微结构准相位匹配技术等。其中,利用晶体各向异性的双折射相位匹配技术是应用最广泛的弥补相位失配的有效途径。该技术利用各向异性晶体的双折射特性,使一定偏振的基频光沿晶体的特定方向入射,或者改变晶体的温度,实现角度或者温度相位匹配,即使基频光和倍频光在晶体中特定方向传播时的折射率相同。该方案转换效率高,但现有晶体均存在相位匹配波长损失,即可用晶体紫外截止边和最短相片匹配波长的差值表征(λcutoff-λPM)。中国科学院新疆理化技术研究所晶体材料研究中心致力于新型紫外、深紫外非线性光学晶体的设计与合成。该团队前期基于领域前沿进展的研究和对非线性光学晶体双折射相位匹配现状的剖析,在特邀综述中首次提出关于非线性光学晶体一种理想状态的假设,即在基于双折射相位匹配的非线性光学晶体中,是否可以实现“紫外截止边等于最短匹配波长”的理想状态?若该假设在晶体中得以实现,将为晶体在整个透过范围内均实现双折射相位匹配提供新途径和新思路。近期,该团队创制一类新非线性光学晶体即全波段相位匹配晶体。该类晶体基于应用广泛的双折射相位匹配技术,且可以实现对晶体材料透过范围内任意波长的相位匹配。该研究揭示了全波段相位匹配晶体的物理机制,从折射率的微观表达及双折射色散曲线、折射率色散曲线和相位匹配等光学条件等角度出发,给出两种独立的全波段相位匹配晶体的评价参数,并将此评价参数应用于一些经典的非线性光学晶体材料,讨论以此参数评估晶体相位匹配波长损失的可行性和普适性。基于此,研究获得一例非线性光学晶体(GFB)。实验通过多级变频的方案或光参量技术方案,研究晶体在整个透过范围内的直接倍频输出能力,并基于相位匹配器件已经实现193.2-266 nm紫外/深紫外可调谐激光输出,验证其该晶体全波段相位匹配能力,使该晶体成为目前首例且唯一一例实现了全波段双折射相位匹配的紫外/深紫外倍频晶体材料。该材料193.2 nm处晶体透过率deff = 1.42 pm/V)、短相位匹配波长(~194 nm)和高抗激光损伤阈值(BBO@ 266/532 nm, 8 ns, 10 Hz)等,是颇具应用前景的266 nm激光用非线性光学晶体材料。相关研究成果以全文形式发表在《自然光子学》(Nature Photonics)上。研究工作得到科技部,国家自然科学基金委员会和中国科学院等的支持。GFB晶体结构、微观性能分析及晶体照片
  • 蔡司首款晶体学CT系统隆重上市
    扩展了无损衍射衬度断层扫描成像解决方案德国耶拿,2021年3月24日作为无损3D成像系统性能的引领者,蔡司发布了全新微米CT(microCT)系统Xradia CrystalCT™ ,为工业和科研实验室实现各种金属和合金、增材制造、陶瓷和药物样品等多晶材料的三维晶体学成像提供解决方案。蔡司微米CT(microCT)系统Xradia CrystalCT的研发基于传统CT而设计,旨在提供衍射衬度断层扫描(DCT)成像,也是首次在全球范围内将DCT技术商业化。它使得研究人员能够将三维晶体学信息和吸收衬度断层扫描数据有机的结合。蔡司Xradia CrystalCT是蔡司与实验室衍射成像先驱Xnovo Technology ApS合作开发,并提供DCT成像的最新Xradia平台。 蔡司Xradia CrystalCT是搭建在微米CT上的商业化实验室衍射衬度断层成像(DCT)系统。与传统的破坏性三维晶体学成像方法相比,无缝的大体积晶粒成像让实验数据量更具代表性。高级的采集模式可实现自由拼接扫描以快速准确地获取三维晶粒数据。先进的数据采集模式通过免拼接的扫描方式,可快速准确地得到三维晶粒数据。大尺寸样品的成像能力降低了实验室中的很多限制,可实现更多样品类型的分析和更少的样品准备时间,从而缩短了整体分析时间。更快地采集速度可缩短样品运行时间,从而提高实验室分析效率。对金属等材料的晶体结构进行成像并量化材料内部晶体学取向的能力有助于理解和优化材料性能。微米CT非破坏性成像的特性促进了对原位显微结构演变的理解,可控外场环境中,例如热处理,力学加工以及模拟环境对材料行为的影响。这些研究有助于评估新型、更轻巧和更坚固的先进材料的性能和耐久性,并解决诸如功能性、安全性和改进的经济性等问题。在蔡司3D X射线显微镜Xradia 620 Versa上提供的DCT成像功能的扩展模块之前,DCT成像只能在同步辐射光源上实现。蔡司Xradia CrystalCT除了作为一个DCT平台之外,它还是一个优秀的微米CT成像系统,它是建立在高度成熟稳定的蔡司Xradia Versa基础上,为一系列3D成像需求提供出色的分辨率和图像质量。利用蔡司Xradia CrystalCT对铝铜合金进行了结合衍射衬度和吸收衬度的多模块成像和分析。图片展示了使用CrystalCT对材料进行多模式成像表征。三维渲染图是衍射衬度成像和吸收衬度成像的叠加演示,其中衍射衬度成像是依据铝晶粒的晶体学取向进行着色,吸收衬度成像中铜富集的相显示高对比度颗粒和偏析浸润的晶界。 来源: M. Kobayashi, 丰桥技术科学大学, 日本Al-4wt%Cu拉伸样品的三维晶粒图像,其测试区域截面尺寸(长)为1.25 mm,(宽)为1.0 mm,(厚)为0.5 mm。使用高纵横比的黄金角螺旋扫描模式(helical phyllotaxis HART)。蔡司 X射线显微镜负责人Daniel Sims表示:借助CrystalCT,我们将Xradia Versa平台多年来的创新和优势带给更广泛的受众。迎合市场需求的CrystalCT产品提供了一系列被证实成熟可靠的3D成像性能。此外,我们的客户还可以额外享受投资保护,因为平台具有高度可扩展性和广泛的附加功能,随着业务和实验室需求的扩大,可以升级到蔡司顶级Versa机型。Xnovo公司CEO Erik Lauridsen说:“我们很自豪能够支持下一代基于实验室的衍射成像技术,现在该技术将得到更广泛的应用。借助在数据重建和分析方面成熟的专业知识,我们能够将DCT方法应用到微焦点计算断层扫描平台上。而蔡司的微米CT系统为该应用提供了理想的环境。”
  • 安捷伦荣幸成为国际晶体学年全球合作伙伴
    安捷伦荣幸成为国际晶体学年全球合作伙伴2014年度与国际晶体学联合会携手合作旨在培养、激励青年科学家 2014 年 1 月 22 日,北京 — 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布与国际晶体学联合会 (IUCr) 开展全球合作以支持 2014 国际晶体学年,此国际晶体学年是为期 12 个月的项目,由 IUCr 和联合国教科文组织 (UNESCO) 联合主办。该项目包括国际学校参观、研讨会、技术共享与摄影大赛。 安捷伦开发和制造精密的X 射线晶体学仪器与技术,应用于诸如生物、化学、材料科学和地质学等领域。晶体学,即对结晶物质的研究,是一门在原子或分子水平上研究材料结构的学科。由于小分子、蛋白质和其它结晶材料具有紧密、通常高度对称的三维原子排列,因此科学家能够通过使用高强度 X 射线衍射技术确定它们的结构及相关性质。 2014国际晶体学年 (IYCr2014)项目力图提高晶体学的公众认知度,激励青年科学家,在发展中国家推广仪器知识和扩展渠道,并促进国际科学合作。 IUCr 主席Gautam Desiraju 教授说:“晶体学这门学科特别依赖于先进的仪器,因此全世界的晶体学专家都能获得和使用上现代化仪器就显得非常重要,我很高兴安捷伦将与我们携手帮助有理想的青年晶体学专家,即使他们在最偏远和最贫困的地区也可以熟悉最新型仪器,并运用到工作中去。” 安捷伦 X 射线衍射部门总经理 Leigh Rees 博士说:“我们通过参加和资助本地会议、活动、研讨会和学校,长期致力于晶体界研究,晶体学是一门基础技术,可应用到众多科学研究领域,很荣幸能与 IUCr 和 UNESCO 合作来促进这些重要举措。” 安捷伦支持 IYCr2014 的多个关键活动,包括 IUCr-UNESCOOpenLab 和 IUCr“日常生活中的晶体学”摄影大赛。OpenLab 是一种晶体学实验室网络,旨在提高晶体学技术和高水平研究的全球访问性。 安捷伦应用科学家将在发展中国家的客户站点主持本地教学研讨会,这些国家的研究人员可能是首次使用晶体学仪器。 摄影大赛呈献日常生活中的晶体学 “日常生活中的晶体学”摄影大赛邀请有抱负的摄影家提交所拍摄的具有晶体学精神的照片。届时将会有两位获奖者获得资助,参加在加拿大蒙特利尔举办的 2014 年度 IUCr 大会。获奖照片和其它被重点推荐的候选照片将精选至安捷伦/IYCr2014 学术日历中,并在蒙特利尔大会期间展出。 安捷伦还将参加 2014 年度举办的其他 IYCr 峰会和活动,包括 1 月 20 日至 21 日在 UNESCO 总部巴黎举办的开幕式。欲知更多有关安捷伦与 IYCr2014 活动的事宜,请访问:www.chem.agilent.com/en-US/promotions/Pages/iycr2014.aspx。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工,遍及全球 100 多个国家,为客户提供卓越服务。在 2013 财年,安捷伦的净收入达到 68 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息,请访问:www.agilent.com。 2013 年 9 月 19 日,安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离,分拆为两家上市公司的计划。分拆后电子测量公司名字为是德科技 (KeysightTechnologies, Inc.),此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 编者注:更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
  • 最小耐高温的等离子体晶体管问世(图)
    美国犹他大学的研究人员研制了迄今为止最小的等离子体晶体管,其可承受核反应堆的高温和离子辐射环境条件,有助于研制在战场上收集医用X射线的智能手机、实时监测空气质量的设备、无需笨重的镜头和X射线光束整形装置的X射线光刻技术。   这种晶体管有潜力开辟适用于核环境工作的新一类电子器件,能用于控制、指引机器人在核反应堆中执行任务,也能在出现问题时控制核反应堆,在核攻击事件中继续工作。   作为当代电子设备的关键组成元件,硅基晶体管通过利用电场控制电荷的流动来实现晶体管的打开或关闭,当温度高于550华氏度时失效,这是核反应堆通常工作的温度。而此次美研究人员将利用传导离子和电子的等离子体空气间隙作为导电沟道,研制了可在极高温度下工作的等离子体晶体管。它的长度为1-6微米,为当前最先进的微型等离子体器件的1/500,工作电压是其六分之一,工作温度高达华氏1450度。核辐射可将气体电离成等离子体,因此这种极端的环境更易于等离子体器件工作。
  • 查环保只看设备?警惕“设备依赖症”诱发权力寻租
    p   必要的治污设备是企业环保达标的基础,不过记者调查发现,时下,一些地方狠抓环保却走偏,一味抓设备,致使企业抓住漏洞,利用设备做起表面文章。有的地方不顾企业生产实际,盲目要求上马不适用的环保设施设备,检查中更多看企业有无定点购置设备,导致部分企业出现“冗余设备”,无谓增加了运营成本。 /p p   查环保只看设备,企业搞起“花式应对” /p p   “设备是否开启、运行,是日常环保检查工作中的重中之重,也是最简便有效的工作方法。”在沿海某省工业大市,一名基层环保工作人员告诉记者,环保检查达标分现场查看和检测结果查看两种,现场查看就是看运行效果、设备运行记录,检测结果查看则是看污染物排放指标是否符合国家排放标准。 /p p   而记者了解到,目前一些地区抓企业环保治污,更多只看有无设备,检查时设备是否运行。 /p p   部分环保工作者坦言,日常检查中,有时候只要设备运行得当,后续的检测结果也可以从简从速。“因为要检查的企业和环境指标太多了,一天至少跑几十家企业。”上述基层环保工作人员说。 /p p   为应付检查,一些企业在检查即将开始前才匆忙开启设备,执法人员到达时设备主要零部件还是凉的 有些工厂假装开启了环保设备,实际上连电源都未接通 还有的企业虽然在检查时设备运转良好,但执法人员转身离开后,就立马停机& #8230 & #8230 /p p   华南某市曾查处一起开动设备应付检查的案例。环保检查人员即将进入一家老牌家具企业,就闻到刺鼻的油漆味。按照环评要求,喷漆工序的废气应该通过水帘柜预处理后,再利用活性炭进行二次收集吸附。 /p p   环保检查人员现场发现,企业喷漆工序正常生产,废气处理设施正常开启,但整个车间还是充满了油漆味。环保检查人员随后在楼顶发现,活性炭机箱前置管道没有封闭,三个侧门全部打开。废气虽然被收集了,但没有进入处理设施就直接排到室外空气中。企业虽然有设备,但“漏洞”重重,继续偷排废气。 /p p   废气设施未运行、脱硫设施未开启& #8230 & #8230 仅今年6月份,东部某省一个区的生态环境分局就作出10件与环保设施设备运行有关的行政处罚,远高于其他处罚。 /p p   抓环保,搞推荐,推出“冗余设备” /p p   “我们的污水净化、空气外排设备是市环保局私下推荐的,我们出钱、厂家送货。”东部沿海某省一家特种纸张加工厂的彭姓负责人透露。 /p p   该负责人介绍,他所在的工厂以生产包装盒用纸为主,每月产销量在70吨至100吨,目前在两个不同的城市设有厂区,主要污染物为废水。其中一个厂区按照当地环保部门的推荐,在2017年和2018年分别购置了一套污水净化装置、一套空气外排装置,共花费10多万元。 /p p   “令我们不解的是,工厂没有废气产生,为什么要另外花5万元购置空气外排装置呢?由此,每个月电费支出也增加了很大一笔。”他说,为了蓝天白云、碧水青山,企业运行中增加环保成本是值得的,但不应该无故增加“冗余设备”。 /p p   华南某环保公司的一名工程师对记者说,近年来VOCs(挥发性有机化合物)污染已成为我国环境治理中的一大重点。“一些地方在推进VOCs治理时,制定举措往往以工业涂装、印刷等重点工艺类型为判定基础,要求企业上治污设备。” /p p   “为了保证充分开工,管理部门让上设备就抓紧上了,并不在意是否有用,这其实是一种资源浪费。”这名工程师直言,部分基层环保执法人员的专业技术能力不足,凡是涉及某项重点工艺的企业,都要求企业上治污设备,并未充分考虑企业VOCs实际产生量、产生种类,不少企业添置设备后实际处于空转状态。 /p p   资深业内人士认为,根据治理实际,提高对治污设备要求十分必要。但如果忽略了对实际效果的检验监管,忽视了对企业生产工艺的监督改造等其他治理方式方法的综合运用,而一味上设备,最终会得不偿失乃至本末倒置。 /p p   警惕环保陷入“设备依赖症” /p p   采访中,多名企业负责人表示,环保标准日趋严格是利国利民的好事实事,先进设备对环保治污的功用将会越来越大。但在推进设备环保治污中,应该警惕陷入“设备依赖症”。 /p p   南方某再生铝业公司负责人告诉记者,生产中的主要污染物是粉尘,目前2个工厂有6套粉尘治理设备,最贵的一套200多万元。 /p p   据这家铝业公司负责人介绍,根据国家有关标准,在人口密度低的地方,行业大气污染物颗粒物的排放限值是30mg/m sup 3 /sup ,在人口密度高的地方排放限值是10mg/m sup 3 /sup ,其中就有“弹性空间”。“我们目前已达到30mg/m sup 3 /sup 。但地方环保部门去年要求我们最近两年内将排放标准提高到10mg/m sup 3 /sup 。”他说,要达到这个更严格的标准,只能再增加投入、更换新设备。 /p p   “我们企业经常有生态环境部督察组人员来检查,他们都很专业,实践经验也比较丰富。”东部某省一家工程机械企业的安保环境部负责人说,排放标准无疑将日益趋严,但上级环保部门其实并不主张“一刀切”“一步到位”的治理模式,关键是下级单位要把上级精神贯彻落实好,根据企业实际,因地制宜、综合施策,选择切实有效的治理方案,避免盲目要求企业上马新设备。 /p p   同时,一些基层环保工作者、企业负责人还反映,应当警惕“设备依赖症”可能诱发的“权力寻租”。比如,在某省会城市下辖某区环保所任职的李某某,曾利用对辖区内房地产开发项目及排污企业环境执法监察、污水处理工程等环保设备检查验收的职务便利,非法收受贿赂并为他人谋取利益,最终被依法处理。 /p p   多位业内人士建议,一方面,应建立健全全流程、全工艺监管体系,让已上马的环保设备充分运转、收到实效 另一方面,鉴于当前环保部门拥有审批、处罚等多项权力,宜加快推行环评、审验分开和检查、处理分离的监管机制,形成相互制约,从制度上压缩“设备依赖症”带来的“权力寻租”空间。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/d9c69959-8507-44e9-b139-3c831d5906e9.jpg" title=" 绿· 仪社.jpg" alt=" 绿· 仪社.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 扫二维码加“绿· 仪社”为好友 了解更多对科学仪器市场的分析评论! /span br/ /p
  • 高分子表征技术专题——石英晶体微天平在高分子研究中的应用
    2021年,《高分子学报》邀请到国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后,也将上线同名专题并转载专题文章,帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此,向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。高分子表征技术专题前言孔子曰:“工欲善其事,必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作,掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中,都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导!随着科学技术的高速发展,传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前,中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位,但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此,《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授,组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述,邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面,旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持,借此机会特表感谢!从2021年第3期开始,以上文章将陆续在《高分子学报》发表,并在网站上发布虚拟专辑,以方便大家浏览阅读。期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石,支撑年轻高分子学者的茁壮成长!也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来。高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步,为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际,让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意! 原文链接:http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304.2020.20248《高分子学报》高分子表征技术专题链接:http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304 石英晶体微天平在高分子研究中的应用袁海洋 1 ,马春风 2 ,刘光明 1 , 张广照 2 , , 1.中国科学技术大学化学物理系 合肥微尺度物质科学国家研究中心 安徽省教育厅表界面化学与能源催化重点实验室 合肥 2300262.华南理工大学材料科学与工程学院 广州 510640作者简介: 刘光明,男,1979年生. 2002年于安徽师范大学获得学士学位,2007年于中国科学技术大学获得博士学位. 2005~2006年,香港科技大学,研究助理;2008~2010年,澳大利亚国立大学,博士后;2010~2011年,中国科学技术大学,特任副教授;2011~2016年,中国科学技术大学,副教授;2016年至今,中国科学技术大学,教授. 获得2011年度中国分析测试协会科学技术奖(CAIA奖)(二等奖),2013年入选中国科学院青年创新促进会,并于2017年入选为中国科学院青年创新促进会优秀会员. 近年来的研究兴趣主要集中于高分子的离子效应方面 张广照,男,1966年生. 华南理工大学高分子科学与工程系教授. 1987年本科毕业于四川大学高分子材料系,1998年在复旦大学获博士学位. 先后在香港中文大学(1999~2001年)和美国麻省大学(2001~2002年)从事博士后研究. 2002~2010年任中国科学技术大学教授,2010至今在华南理工大学工作. 曾获国家杰出青年基金获得者(2007年),先后担任科技部重大研究计划项目首席科学家(2012年),国际海洋材料保护研究常设委员会(COIPM)委员(2017年),中国材料研究学会高分子材料与工程分会副主任,广东省化学会高分子化学专业委员会主任,《Macromolecules》(2012~2014年)、《ACS Macro Letters》(2012~2014年)、《Macromolecular Chemistry and Physics》、《Chinese Joural of Polymer Science》、《高分子材料科学与工程》编委或顾问编委. 研究方向为高分子溶液与界面物理化学,在大分子构象与相互作用、高分子表征方法学、杂化共聚反应、海洋防污材料方面做出了原创性工作 通讯作者: 刘光明, E-mail: gml@ustc.edu.cn 张广照, E-mail: msgzzhang@scut.edu.cn 摘要: 石英晶体微天平(QCM)作为一种强有力的表征工具已被广泛应用于高分子研究之中. 本文中,作者介绍了QCM的发展简史、基本原理以及实验样品制备方法. 在此基础上,介绍了如何基于带有耗散测量功能的石英晶体微天平(QCM-D)及相关联用技术研究界面接枝高分子构象行为、高分子的离子效应以及高分子海洋防污材料,展示了QCM-D技术在高分子研究中的广阔应用前景. QCM-D可同时检测界面高分子薄膜的质量变化和刚性变化,从而反映其结构变化. 与光谱型椭偏仪联用后,还可同步获取界面高分子薄膜的厚度变化等信息,可以有效解决相关高分子研究中的问题. 希望本文能够对如何利用QCM-D技术开展高分子研究起到一定的启示作用,使这一表征技术能够为高分子研究解决更多问题.关键词: 石英晶体微天平 / 高分子刷 / 聚电解质 / 离子效应 / 海洋防污材料 目录1. 发展简史2. 石英晶体微天平基本原理3. 石英晶体微天平实验样品制备3.1 在振子表面制备化学接枝高分子刷3.2 在振子表面制备物理涂覆高分子膜4. 石英晶体微天平在高分子研究中的应用4.1 界面接枝高分子构象行为4.2 高分子的离子效应4.2.1 高分子的离子特异性效应4.2.2 高分子的离子氢键效应4.2.3 高分子的离子亲/疏水效应4.3 高分子海洋防污材料5. 结语参考文献1. 发展简史1880年,Jacques Curie和Pierre Curie发现Rochelle盐晶体具有压电效应[1 ]. 1921年,Cady利用X切型石英晶体制造出世界上第一个石英晶体振荡器[2 ]. 但是,由于X切型石英晶体受温度影响太大,该切型石英晶体并未被广泛应用. 直到1934年,第一个AT切型石英晶体振荡器被制造出来[3 ],由于其在室温附近几乎不受温度影响,因而得到广泛应用. 1959年,Sauerbrey建立了有关石英晶体表面质量变化和频率变化的定量关系,即著名的Sauerbrey方程[4 ],该方程的建立为石英晶体微天平(QCM)技术的推广与应用奠定了坚实基础. 20世纪六七十年代QCM技术主要被应用于检测空气或真空中薄膜的厚度[5 ]. 1982年,Nomura和Okuhara实现了在液相中石英晶体振子的稳定振动,从而开辟了QCM技术在液相环境中的应用[6 ]. 1995年,Kasemo等开发了具有耗散因子测量功能的石英晶体微天平技术(QCM-D)[7 ],实现了对石英晶体振子表面薄膜的质量变化和结构变化进行同时监测. 近年来,随着科学技术的发展,出现了QCM-D与其他表征技术的联用. 如QCM-D与光谱型椭偏仪联用技术(QCM-D/SE)[8 ]、QCM-D与电化学联用技术[9 ]等,这些联用技术无疑极大地拓展了QCM-D的应用范围,丰富了表征过程中的信息获取量,加深了对相关科学问题的理解. 毋庸置疑,在过去的60年中,QCM技术已取得了长足进步,广泛应用于包括高分子表征在内的不同领域之中[10 ~14 ],为相关领域的发展作出了重要贡献.2. 石英晶体微天平基本原理对于石英晶体而言,其切形决定了石英晶体振子的振动模式. QCM所使用的AT切石英振子的法线方向与石英晶体z轴的夹角大约为55°[15 ],其振动是由绕z轴的切应力所产生的绕z轴的切应变激励而成的,为厚度剪切模式,即质点在x方向振动,波沿着y方向传播,该剪切波为横波(图1 )[15 ~17 ].图 1Figure 1. Schematic illustration of a quartz resonator working at the thickness-shear-mode, where the shear wave (red curve) oscillates in the horizontal (x) direction as indicated by the two blue double-sided arrows but propagates in the vertical (y) direction as indicated by the light blue double-sided arrows. The two gold lines represent the two electrodes covered on the two sides of the quartz crystal plate, and the dashed line represents the center line of the quartz crystal plate at the y direction. (Adapted with permission from Ref.[16 ] Copyright (2000) JohnWiley & Sons, Inc).当石英振子表面薄膜厚度远小于石英振子厚度时,Sauerbrey建立了AT切石英压电振子在厚度方向上传播的剪切波频率变化(Δf)与石英压电振子表面均匀刚性薄膜单位面积质量变化(Δmf)间的关系,称为Sauerbrey方程[4 ]:其中,ρq为石英晶体的密度,hq为石英振子的厚度,f0为基频,n为泛频数,C = ρqhq/(nf0). Sauerbrey方程为QCM技术的应用奠定了基础. 值得指出的是,此方程一般情况下仅适用于真空或空气中的相关测量.当黏弹性薄膜吸附于石英振子表面时,振子的振动受到其表面吸附层的阻尼作用,因此需要定义一个参数耗散因子(D)来表征石英振子表面薄膜的刚性:其中,Q为品质因数,Es表示储存的能量,Ed表示每周期中消耗的能量. 较小的D值反映振子表面薄膜刚性较大,反之,较大的D值表明振子表面薄膜刚性较小.当QCM用于液相中的相关测量时,Kanazawa和Gordon于1985年建立了石英压电振子频率变化和牛顿流体性质间的关系,即Kanazawa-Gordon方程[18 ]:其中ηl代表液相黏度,ρl为液相密度. 1996年,Rodahl等建立了有关耗散因子变化与牛顿流体性质间关系的方程[19 ]:在液相中,石英振子表面黏弹性薄膜的复数剪切模量(G)可表示为[20 ]:G′代表薄膜的储存模量,G″代表薄膜的耗散模量,μf代表薄膜的弹性模量,ηf代表薄膜的剪切黏度,τf代表薄膜的特征驰豫时间. 因此,石英压电振子的频率变化和耗散因子变化可表示为[20 ]:其中ρf代表薄膜密度,hf代表薄膜厚度.石英压电振子的频率与耗散因子可以通过阻抗谱方法加以测量[16 ],也可以通过拟合振幅衰减曲线获得[7 ]. 以后者为例,当继电器断开后,由交变电压产生的驱动力会突然消失,石英压电振子的振幅在阻尼作用下会按照下面的方式逐渐衰减[21 ].其中t为时间,A(t)为t时刻的振幅,A0为t=0时的振幅,τ为衰减时间常数,φ为相位,C为常数. 注意此时输出频率(f)并非为石英振子的谐振频率,而是f0和参照频率(fr)之差[21 ]. 通过对石英压电振子振幅衰减曲线的拟合,可以得到f 和τ.耗散因子可以通过如下公式求得[7 ]:3. 石英晶体微天平实验样品制备].3.2 在振子表面制备物理涂覆高分子膜以旋涂法在振子表面制备高分子膜过程中,首先将振子放置于旋涂仪上,抽真空使振子固定,将高分子溶液滴在振子表面后,启动旋涂仪,高分子溶液将沿着振子的径向铺展开来. 伴随溶剂的挥发,可在振子表面制备一层物理涂覆的高分子薄膜[27 ,28
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