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铁谱分析系统

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铁谱分析系统相关的论坛

  • 【原创】好马配好鞍:《钢铁成分光谱分析数据网络统计分析管理系统》

    【原创】好马配好鞍:《钢铁成分光谱分析数据网络统计分析管理系统》

    该LIMS系列产品,已在多家大型钢铁企业和出口汽车配件的大型铸造企业运用(最长已达4年之久)。 为企业的产品质量把关与提高作出巨大的贡献。已成为某些外商对企业质量保障认可的重要软硬件条件之一。 在较少的资金投入情况下,可使您的企业在与外商业务交往和与同行竞争中,具备明显的软硬件管理优势! 欢迎回复,并索取或下载《钢铁成分光谱分析数据网络统计分析管理系统》演示版软件.---该系统演示版软件,已成功上传到《资料中心》,有兴趣的朋友可以下载试用了!![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/02/200702150857_42331_1617203_3.jpg[/img]

  • 【分享】电感耦合等离子体原子发射光谱分析信息系统

    电感耦合等离子体原子发射光谱分析信息系统, 刘思东 张卓勇 郭黎平 陈杭亭 曾宪津 胡钢东北师范大学-------------谁知道以上几位老师的联系地址?何处可以下载到该分析系统?请回帖。-------------下载分享该论文的网友请主动回帖,这对你是有好处的,因为回帖就会增加你的积分!

  • 【转帖】蛋白分析系统

    蛋白分析系统在我们选择蛋白分析工具的时候,通常是根据不同的蛋白来选择不同的分析手段,如凝胶电泳、化学荧光染色、质谱等等。但是目前已经研制出的蛋白分析工具的种类繁多,从这一方面也在一定程度上反映了蛋白分析的复杂性。以下是一些近期推出的蛋白分析系统,希望能帮助您轻松完成研究工作。

  • 【新品上线】得利特新推出分析式铁谱仪

    [size=19px]新品推荐——分析式铁谱仪[/size][img=图片]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/458bf6b4-507f-47a6-b3b7-feeadb228551.jpg[/img]01[b]产品介绍产品名称:分析式铁谱仪型号:A1503适应标准:ASTM D7690 、ASTM 7684、 SH/T 0573[/b]分析式铁谱仪可以对机械设备运行中的磨损状态进行诊断、监测,从而提高系统的可靠性和安全性。我公司生产的分析式鉄谱仪创立了设备诊断的标准,与SHT0573在用润滑油磨损颗粒试验法(分析式铁谱法)标准试验方法一致,广泛地应用于世界范围的油液分析实验室中。02[b]仪器特点[/b]1[align=left]检测方法和精度满足ASTM D7690 、ASTM 7684和 SH/T 0573检测标准;[/align]2[align=left]油中水份对谱片制作几乎没有影响;[/align]3[align=left]一旦油样准备好并插入,仪器可自动进行,操作人员可做其他工作;[/align]4[align=left]方便的按键操作;[/align]5[align=left]可调整控制样本流速,保证一致的谱片沉积和重复性;[/align]6[align=left]在小于20分钟的时间内同时制作2个谱片;[/align]7[align=left]谱片是透明的,允许区分金属、有机物和非金属颗粒,更容易诊断;[/align]8[align=left]颗粒按其磁化系数和大小进行排列,便于对颗粒进行迅速分析;[/align]9[align=left]极少发生颗粒堆积,便于观察;[/align]03[b]技术参数[/b]? 显示屏 :配备10.1寸LCD液晶触控屏? 电源供电:AC220V,50Hz? 磨粒测量范围:0um~800μm? 进样方式: 微量泵气压式,自动进样? 清洗方式: 自动清洗和手动清洗两种方式? 磁场:最大磁通密度1.8T(±0.1T)最大磁场梯度0.5T/mm? 制谱通道: 双通道同步制谱? 谱片倾角:1°~5°? 油样输送速度:流量范围10~30ml/h可调? 清洗剂流速:清洗剂流量可调,最大流量100ml/h? 测量分辨率:lum? 单次分析样品量:1m? 输油导管尺寸:外径2.6毫米,内径1.8毫米? 铁谱基片尺寸:60mm×24mm×0.17mm? 尺 寸: 395mm×355mm×335mm? 重 量: 约14kg[align=center][img=图片]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/b4ddad6d-9d76-4df9-84d4-411da3857cd7.jpg[/img][/align][align=center][/align][来源:得利特(北京)科技有限公司][align=right][/align]

  • 【转帖】液相色谱-质谱联用系统用于小分子化合物分析时的几点体会。

    液质联用仪因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用,适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器(紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等)检测的分析手段比较,质谱属于液相色谱的广适性检测器,具有明显的优势,该方法适用范围更广,灵敏度和高通量的特点,能够满足多个领域的定性和定量要求。 液质联用仪用于小分子化合物定性已有多年历史,普通高效液相系统只能对已知化合物(有标准品的化合物)通过峰位来定性,对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱,通过多级质谱的分析来推测化合物的结构,从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。液质联用仪还可用于小分子化合物定量,且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比,其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离,而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求,不但对保留时间不一致的物质能区分开,即使保留时间完全一致也同样互不干扰,只要过滤出想测的物质即可;且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量,简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子(正离子方式)或减氢离子(负离子方式)后带电荷,仪器检测到的是一定质核比(m/z)的物质,即选择离子监测(SIM),其他质量数的物质能被滤掉,其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨,可将分子量相差1的物质完全可以区分,专属性高,用单四级杆质谱仪就可以定量;有时为了进一步保证检测的准确性,把待测物加能量打碎,产生碎片离子(子离子),对母离子和子离子同时进行检测,采用三重四级杆质谱仪,也就是用选择反应监测(SRM)定量,母离子和子离子均完全一样的物质非常少见,因此定量的准确性更好,检测限更低。

  • 【原创】《钢铁企业ELTRA氧氮氢分析仪》分析数据已成功解析!!

    今年我们在为某大型钢企实施《实验室LIMS信息化系统》中,除了我们原来已经解析完成的《光谱仪》《荧光仪》《碳硫仪》等常用的分析仪外,还有一类新的《德国ELTRA氧氮氢分析仪》实验分析数据;如何自动将该仪器实验数据传输到炉前现场,以及自动融进LIMS系统数据库时,其主要问题是如何解析该系统的实验数据问题。 由于其实验模式以及数据交换结构的特殊性(与其他大多数分析仪器有非常巨大的区别),在经过近2个月的解析攻关努力下,终于攻克了这一难关,并已成功解析!!为钢铁企业的实验室工作直接指导炉前工艺操作(结合光谱分析、荧光分析、碳硫分析等),提高钢铁企业质量保障体系,又增加了新的实用内涵、具有十分重要的现实意义。 目前我们的KL-LIMS(解析系统)已充实完善了23类的不同国家产地、不同类型的分析仪器的解析。需要了解具体情况的朋友可登陆;http://www.kelink.cn 或 QQ;932819321

  • 【原创】诚征各地光谱分析大屏显示系统代理

    本公司生产的光谱大屏显示系统,即将光谱仪产生的钢样分析数据直接传输到炉前显示的一种快速高效的传输系统,可以一屏多个炉座使用。现已经在多个钢厂使用,使用情况良好,具有很好的发展前景。 现在此诚证各代理商,请电话联系:0531-80680157 15953196951 王先生

  • 冶金光电直读光谱的发展(WCCD老师上传的资料,贴出来分析)

    冶金光电直读光谱的发展光电直读光谱分析是一项成熟的分析技术,世界上第一台光电直读光谱仪于1940年问世.1965年我国引进第一台光电直读光谱仪用于钢铁分析.国产第一台光电直读光谱仪于1974年研制成功(北京第二光学仪器,现北京瑞利分析仪器公司).迄今为止,我国已有各种光电直读光谱仪1500台以上。光电直读光谱分析具有准确、快速、多元素同时测定的特点,因此被广泛地应用于冶金,机械等行业的各个领域.   现代材料科学发展很快,钢铁工业中精炼技术、连铸技术及连铸连轧技术的快速发展,使钢铁在产量、质量提高的同时,对分析的要求也相应提高.准确、及时一直是冶金分析的发展方向.随着冶金工业向提高质量,增加品种,降低消耗,增加效益的方向发展,光电直读光谱分析在冶金工业中起着越来越重要的作用.伴随冶金工业及材料科学的发展,光电直读光谱分析在新仪器开发、分析方法研究及标准样品研制等方面都有很大发展。l 临线分析  根据分析仪器与生产现场的距离以及对生产工艺的影响程度,可将分析方式分为离线分析、临线分析、在线分析.离线分析是指分析仪器远离生产现场,临线分析是指分析仪器临近生产现场,在线分析是指分析仪器在生产现场并成为生产工艺中不可分割的一部分.以往光电直读光谱仪都采用离线模式.  通常将仪器放在中心实验室,试样通过风动送样从生产现场输送到化验室,经切割、冷却、磨样,再放到光谱仪上分析;分析结果通过电话、显示器等报送生产现场,整个过程要5min以上.虽然这种模式不能完全满足冶金工业生产工艺要求,但由于早期光谱仪对生产现场的环境如灰尘、震动、电磁干扰等较为敏感,因此光谱仪只能针对中心实验室的条件来设计.  德国斯派克公司1988年研制出世界第一台全自动光谱实验室以来,传统的离线模式逐渐向临线方向发展.目前,世界上已有数家光谱仪生产厂可提供全自动光谱实验室,全自动光谱实验室是一套无人操作的光电直读光谱仪分析系统.整个系统放在一个“集装箱”内。“集装箱”可放置在转炉、精炼等工艺现场.试样放人系统后,经自动制样,光谱仪自动分析,分析结果自动传送到指定终端.整个过程为9伪.全自动光谱实验室是一个智能化的系统.可自动监控温度、水、电、气等各种工作参数,并具备多种功能,即使试样表面有小缺陷,也能得到准确测量结果.当样品有严重缺陷时,系统自动终止分析并发出重新取样信号.分析过的试样可通过自动喷墨打印机或自动标签机将样号记录在样品表面并分类存放.整个分析系统定时自动监控分析数据,并可根据具体情况自动校正光谱仪.全自动光谱实验室作为一种临线分析技术是冶金分析的一次革命,对冶金工业发展的促进作用是显而易见的.但由于价格昂贵,目前在发展中国家普及还有一定困难.  鉴于全自动光谱实验室价格贵而原来的离线分析模式又不能完全满足工艺要求,钢铁研究总院与钢厂合作推出一种“半自动炉前平台快速分析系统”,基本上可满足我国

  • 【资料】食用酒精专用毛细管色谱分析系统

    食用酒精专用毛细管色谱分析系统按照GB/T3942-94 GB/0343-2002 配置优秀的食用酒精毛细管色谱柱分析系统,并提供成套分析方案,免费培训工作人员,望广大厂商洽谈。另提供白酒分析专用填充柱系统。联系电话13641258877 联系人: 任冬明[color=red]【由于该附件或图片违规,已被版主删除】[/color][color=red]【由于该附件或图片违规,已被版主删除】[/color]

  • 【转帖】冶金光电直读光谱分析的进展(贾云海,苑鹏飞)

    光电直读光谱分析是一项成熟的分析技术,世界上第一台光电直读光谱仪于1940年问世.1965年我国引进第一台光电直读光谱仪用于钢铁分析.国产第一台光电直读光谱仪于1974年研制成功(北京第二光学仪器,现北京瑞利分析仪器公司).迄今为止,我国已有各种光电直读光谱仪1500台以上。光电直读光谱分析具有准确、快速、多元素同时测定的特点,因此被广泛地应用于冶金,机械等行业的各个领域.  现代材料科学发展很快,钢铁工业中精炼技术、连铸技术及连铸连轧技术的快速发展,使钢铁在产量、质量提高的同时,对分析的要求也相应提高.准确、及时一直是冶金分析的发展方向.随着冶金工业向提高质量,增加品种,降低消耗,增加效益的方向发展,光电直读光谱分析在冶金工业中起着越来越重要的作用.伴随冶金工业及材料科学的发展,光电直读光谱分析在新仪器开发、分析方法研究及标准样品研制等方面都有很大发展。l 临线分析  根据分析仪器与生产现场的距离以及对生产工艺的影响程度,可将分析方式分为离线分析、临线分析、在线分析.离线分析是指分析仪器远离生产现场,临线分析是指分析仪器临近生产现场,在线分析是指分析仪器在生产现场并成为生产工艺中不可分割的一部分.以往光电直读光谱仪都采用离线模式.  通常将仪器放在中心实验室,试样通过风动送样从生产现场输送到化验室,经切割、冷却、磨样,再放到光谱仪上分析 分析结果通过电话、显示器等报送生产现场,整个过程要5min以上.虽然这种模式不能完全满足冶金工业生产工艺要求,但由于早期光谱仪对生产现场的环境如灰尘、震动、电磁干扰等较为敏感,因此光谱仪只能针对中心实验室的条件来设计.  德国斯派克公司1988年研制出世界第一台全自动光谱实验室以来,传统的离线模式逐渐向临线方向发展.目前,世界上已有数家光谱仪生产厂可提供全自动光谱实验室,全自动光谱实验室是一套无人操作的光电直读光谱仪分析系统.整个系统放在一个“集装箱”内。“集装箱”可放置在转炉、精炼等工艺现场.试样放人系统后,经自动制样,光谱仪自动分析,分析结果自动传送到指定终端.整个过程为9伪.全自动光谱实验室是一个智能化的系统.可自动监控温度、水、电、气等各种工作参数,并具备多种功能,即使试样表面有小缺陷,也能得到准确测量结果.当样品有严重缺陷时,系统自动终止分析并发出重新取样信号.分析过的试样可通过自动喷墨打印机或自动标签机将样号记录在样品表面并分类存放.整个分析系统定时自动监控分析数据,并可根据具体情况自动校正光谱仪.全自动光谱实验室作为一种临线分析技术是冶金分析的一次革命,对冶金工业发展的促进作用是显而易见的.但由于价格昂贵,目前在发展中国家普及还有一定困难.  鉴于全自动光谱实验室价格贵而原来的离线分析模式又不能完全满足工艺要求,钢铁研究总院与钢厂合作推出一种“半自动炉前平台快速分析系统”,基本上可满足我国较先进的生产工艺要求.这种系统由光电直读光谱仪和自动磨样机组成.在生产工艺现场建造或改建平台实验室,面积为12~30m2.实验室具有屏蔽、减震、防尘通风功效,可适应任何冶金现场的环境.工作原理是试样放人自动磨样机制备后,人工将试样放到已校正好的光谱仪中进行分析,分析结果自动传送到现场终端或显示屏幕.整个过程小于2而n.使用半自动平台系统可缩短冶炼时间,提高炼钢命中率,大大减少号外钢,严格控制精炼、合金化调整及连铸工艺所需要的各种成份含量,并且价格低廉,适合我国国情,因此这种临线模式在我国推广很快,许多钢厂已经采用这种模式.2气体元素分析  金属中气体元素系指C,S,N,O,H.九十年代以前光电直读光谱仪只能分析C,S.随着光橱加工工艺的提高,可用于远紫外的光电倍增管的问世以及人们对充惰性气体光学系统的重新认识与改进,使得近年来光电直读光谱气体元素分析有了很大发展.对比九十年代前后,各个气体元素的分析谱线(nm)如下:[color=#DC143C]感觉看起来有点不方便,编辑了一下,如果楼主觉得不妥,请通知我改回来![/color]

  • 【原创】食用酒精专用毛细管色谱分析系统

    食用酒精专用毛细管色谱分析系统按照GB/T3942-94 GB/0343-2002 配置优秀的食用酒精毛细管色谱柱分析系统,并提供成套分析方案,免费培训工作人员,望广大厂商洽谈。另提供白酒分析专用填充柱系统。联系电话13641258877 联系人: 任冬明[color=red]【由于该附件或图片违规,已被版主删除】[/color]

  • 铸铁的光谱分析

    我们公司现在用的就是光电直读光谱仪分析球墨铸铁,下一步打算用来分析生铁中微量元素,我们现在用的是白口化后的试样,问题不是太大,我想用光电直读分析仪来分析应该是可以的吧?主要是白口化问题吧?

  • 光谱定量分析中系统误差产生的来源有那些?

    光谱定量分析中系统误差产生的来源有那些?A、标准样品与分析样品性质不相同的结果B、第三元素的影响 C、光源发生器工作条件的变化未察觉D、偶然误差带来的影响E、电压来回波动不稳定F、氩气不纯G、表面处理有污染H、激发点单一区域

  • 旋转双电极可以直接分析灰口铸铁?

    法国科梅夫(Comef) 仪器公司的若比. 依冯(JOBIN YVON )公司生产的JY一32E 型光电直读光谱仪具备了明显的优点:1 。光源: 是一种可变频率的高频高能光源, 其火花频率可在100、200、300、400赫芝内任选。2。电极装置: 该仪器的电极系统有两支旋转电极(JOBIN YVON 专利)。预激发(预燃)时电极易受沾污, 铸铁试样沾污电极更为严重。预激发和激发(曝光)时若在同一根电极上完成, 有可能影响分析结果。预激发和激发阶段分别使用两只不同的电极, 分析完毕后又能自动清刷两支电极, 从而确保相邻两次分析具有相同的初始条件, 分析结果更为可靠。灰口铸铁中碳的测定一直是比较棘手的问题, 选用JY 一3 2 E 型光电直读光谱仪, 利用其高频率( 400赫芝) 脉冲火花光源和特殊的双电极系统, ” 对灰口铸铁的块状试样直接测定( 不必要求白口化的铸铁试样) , 试验结果表明, 在选用的分析条件下测定结果令人满意, 其它型号的光电直读光谱仪, 若光源具备类似的功能亦可得到与此相似的结论。

  • PerkinElmer在ASMS 2012上推出质谱直接分析系统DAS

    PerkinElmer在ASMS 2012上推出质谱直接分析系统DAS  2012年5月20-24日,第60届美国质谱会(ASMS 2012) 在加拿大温哥华召开,专注于提高人类及其生存环境安全的全球领先公司 PerkinElmer在此次会议上展示创新性的质谱解决方案,该方案是通过减少样品前处理步骤实现了分析时间从25分钟减少到25秒。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20125/2012522112147864.jpg  AxION® 直接样品分析系统(DAS)  AxION® 直接样品分析系统(DAS)是为实现与AxION® 2飞行时间质谱仪进行无缝链接而设计制造的。该技术的突破性在于可以消除对前端气相和液相分离的需求,使科学家可以在几秒内获得质谱分析结果。使用这套系统,样品分析时间可以减少近99%,并可显著节约成本,由于无需色谱分析过程,在快速获得结果的同时加快了实验室工作流程。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20125/2012522112355933.jpg  AxION eDoor™ 开放式读取软件  为了进一步精简实验室操作,PerkinElmer还发布易用的、基于网络的AxION eDoor™ 开放式读取软件。AxION eDoor™ 兼容所有类型LC/MS实验室的工作流程,为样品的引入提供一个“(访问路径)Walk up access”,可以管理和控制包含多家质谱仪器厂商和用户的整个网络。该系统的特点是:有一个现代化和直观的界面,支持通过网页、email和任一PDA快速、便捷的得到访问结果。  “虽然质谱技术可以提供样品最本质的性质,但是各实验室面临着样品前处理时间长和软件操作系统复杂等问题,而这些都是比较耗时并且需要熟练的人员进行操作。”PerkinElmer质谱副总裁Silverio (Sal) Iacono说到,“除了减少样品前处理步骤和无需前端色谱分离外,我们的新质谱解决方案还易于使用,操作人员只需要经过简单培训或者无需培训。在ASMS上,我们将会演示这些创新方案如何简化实验室工作流程和控制,并且同时确保好的质谱数据和结果。”  加入PerkinElmer,你会了解更多关于公司的质谱产品及其在细分市场间的广泛用途。5月21日~23日,上午8:00至下午11:00(PDT),PerkinElmer公司的分析仪器、软件和服务产品会在110号接待室展示。除上述产品外,PerkinElmer还将展出以下产品及服务:  AxION® 2飞行时间质谱硬件和软件平台、Flexar™ FX-15 UHPLC超高压液相色谱系统、Clarus® SQ 8 GC/MS气相色谱/质谱仪、NexION® 300 ICP-MS、OneSource实验室服务。

  • OKB MFS-11油料光谱仪和MYLAB油液测试数据分析诊断系统联用

    OKB MFS-11油料光谱仪和MYLAB油液测试数据分析诊断系统联用OKB MFS-11是来自知名的俄罗斯光谱仪器厂商,除了火花光谱,紫外光谱仪等设备外,还为企业工业客户,研究机构等用户提供油料光谱仪,也称油料分析光谱仪,滑油光谱仪,油料原子发射光谱仪,多元素油料发射光谱仪),用于设备润滑系统检测,保障设备可靠稳定运行,为企业管理,节省资源和资金,提供有效手段。MYLAB润滑油液数据分析诊断平台是由一款以现代摩擦学理论和机械润滑理论为基础,结合工业用户设备的实际磨损原理和大量积累的实测数据为依据,为企业用户提供监测关键设备润滑系统运行状况的评估软件系统,是设备预防性维护维修的有效工具。除了可以评估诊断油料光谱仪的磨损金属元素数据外,还可以对油品酸值、水分含量、运动粘度、污染物(颗粒度)、鉄谱等数据诊断分析,从而得到多维度的综合诊断报告,对设备运维提供指导。“设备医院”设备医院是OKB MFS-11油料光谱仪和MYLAB油液测试数据分析诊断系统联用,再结合润滑油理化分析,给设备健康管理提供总体方案。

  • 实验室分析仪器--气相色谱仪色谱柱系统常见故障分析

    色谱柱是分析的心脏部分,往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关,为此必第按以下步骤检查柱系统:[b]1.色谱柱的连接[/b]检查柱后是否有载气;柱子连接是否有问题;尤其是毛细管柱的柱头是否堵塞;切割是否平整;是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端;毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确;柱子是否超温运行或未老化好;密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时必须考虑;石墨垫易变形,有极好的再密封性,其上限温度是450℃;Vespe[sup] TM[/sup]很坚硬,再密封性受影响,其上限温度为350℃,VG1和VG2是由石墨和 VeseyT[sup]M[/sup]组成,改善了再密封性,可重复使用,上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时,可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈:在低于200℃时,可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。[b]2.色谱柱的柱容量[/b]柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下,允许注入色谱柱的单个组分的最大量(以ng计)。当注入色谱柱的单个组分的量超出柱容量,则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱,分析组分浓度为1%~2%,进样1L时,其分流比就必须控制在1:100,这时被分析组分的量为125~175n,若分析组分浓度高于1%~2%,就必须减少进样量或增加分流比,否则就会出现前沿峰,其他类推。[b]3.载气的线速[/b]载气在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中的影响不仅表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度,而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩张,通常表现在对理论塔板高度的影响上。在维持柱效降低不大于20%的情况下,氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35~120cm/s、20~60cm/s、10~30cm/s,从而可以看出采用不同的载气,可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]毛细管柱上的最佳线速和流量也略有不同,如He可参考表15-1进行调节以获取最佳分离效果。[table][tr][td]内径/mm[/td][td]0.10[/td][td]0.25[/td][td]0.32[/td][td]0.53[/td][/tr][tr][td]线速/(cm/s)[/td][td]40~50[/td][td]25-35[/td][td]20-35[/td][td]18-27[/td][/tr][tr][td]流量/(mL/min)[/td][td]0.2~0.3[/td][td]0.7~1[/td][td]1-1.7[/td][td]2.4~3.5[/td][/tr][/table]表1毛细管柱最佳线速和流量(He)[b]4.色谱柱的流失[/b]柱流失一直是色谱工作者关心的课题,当系统泄漏进入氧气或有样品污染,都会导致色谱柱内固定相分解,最后表现在基线上,其现象与处理分别如下:①基线急剧上升,形成峰后呈下降趋势,这可能是因为系统曾泄漏进入氧气,这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急剧上升,伴有假峰持续出现,基线到达最高处后成持续下降趋势,这可能是有非挥发性样品污染色谱柱,导致过量柱流失,解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m,而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急剧上升,一直维持在某一水平,这可能是一个未知因素未被排除,必须想法排除。[b]5.溶剂样晶的分析[/b]许多样品分析时会出现异常现象,最常见的是溶剂样品的分析,其特例为水样的分析。从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的角度来看,众所周知水不是一种理想的溶剂,主要由于以下几方面原因:①它有很大的蒸发膨胀体积;②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差;③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损伤。在常用的色谱溶剂中,水具有最大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200~900μL,当进1μL水样时,其气化后的蒸汽体积(大约1010μL)会膨胀溢出衬管,称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路,由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多,样品会凝结在这儿,在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。避免的方法可采用加大衬管体积、减小进样体积、降低进样器温度、提高进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱,水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高,而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低,这导致水对固定相的湿润性很差,不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱,而形成液滴,导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点,通常在较低柱温的情况下,一部分水以液体状态流过色谱柱,使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽,在极端的情况,表现出色谱峰分裂。在柱上进样时,不挥发的化合物,如水溶性的盐类,也会被液态水带入色谱柱,污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题:例如水会使FID和FPD灭火;当进较大水样时,为了避免检测器灭火,可以加大氢气流量以损失灵敏度为代价有助于稳定火焰;水也会降低ECD的灵敏度,为避免水的影响,可采用厚液膜柱,使被分析组分保留足够长时间,以保证出峰时,ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。更为严重的问题是水会引起许多固定相的降解,直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时,反映出色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。所以进水样分析及含水量较大的样品时必须十分小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析,无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂,进样1μL时,体积膨胀大约为300L,当进样插管体积小于300μL时,就很容易形成倒灌。所以无论什么样品,其进样量的大小都必须与进样器内插管的体积相适应,这方面各种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用;同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用,直接破坏色谱柱的性能,在色谱分析时,反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。所以在分析稀溶液样品时必须注意溶剂和进样量的选择。

  • 质谱的质量分析器系统

    质量分析器系统由各种不同类型的电磁场组合而成,具有一定能量并聚焦良好的离子束经质量分析器后,可按质荷比的大小而分开。根据离子束的特点和分析工作的要求,质量分析器系统应具有足够的离子传输效率和分辨本领。通常,这两者是相互矛盾的。完善质量分析器离子光学系统的设计,就是要保证足够分辨本领的条件下,达到最高的离子传输效率。目前,设计良好的质量分析器系统的离子传输效率已接近100%。

  • 【原创大赛】气相色谱温室气体分析系统的原理

    【原创大赛】气相色谱温室气体分析系统的原理

    [align=center][size=24px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]温室气体分析系统的原理[/size][/align][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]某类型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]温室气体(微量二氧化碳、甲烷、氧化亚氮)分析系统原理图解。[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=#333333]温室气体指的是大气中能吸收地面反射的太阳辐射,并重新发射辐射的一些气体,如水蒸气、二氧化碳、大部分制冷剂等。[/color][color=#333333]温室气体的作用是使地球表面变得更暖,类似于温室截留太阳辐射,并加热温室内空气的作用。这种温室气体使地球变得更温暖的影响称为“温室效应”。水汽(H?O)、二氧化碳(CO?)、氧化亚氮(N?O)、氟利昂、甲烷(CH?)等是地球大气中主要的温室气体。[/color][color=#333333]本系统使用Shimadzu公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2014 ,配备有ECD和FID检测器,一次进样完成空气样品中微量(ppm级别)二氧化碳、甲烷、氧化亚氮的分析。[/color][align=center][color=black]二 结构原理[/color][/align][color=black]温室气体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析系统结构如图1所示,系统由预切色谱柱(PC)、自动十通阀、主分析柱(C1)和四通阀(V2)组成(省略系统中的阻尼平衡柱)。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统分析程序对十通阀和六通阀进行精确、定时的切换,改变两根色谱柱的反吹和连接状态,实现样品的分离测定。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231460495_3267_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 温室气体分析系统硬件结构(系统待机状态)[/align][align=center][color=black]三 工作流程[/color][/align][color=black]该系统的工作流程如下:[/color][color=black]进样:[/color][color=black]样品通入十通阀完全替换掉定量环中残余气体后,十通阀旋转36°,此时样品进样至色谱柱PC中,此时系统状态如图2所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231463101_7670_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 进样状态下的系统结构图[/align][color=black]此时系统的简化结构图如图3所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231466179_7921_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 进样状态下系统结构简化示意图[/align][color=black]空气样品在预切色谱柱(PC)内各个组分的分布状态,如图4所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231467097_3786_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图4 PC色谱柱内组分分布状态[/align][color=black]在预切色谱柱(PC)内样品中各组分被分离成为空气+一氧化碳、甲烷、二氧化碳、氧化亚氮和重烃类+水等几个部分。[/color][color=black]其中的一氧化碳、甲烷、二氧化碳经由C1色谱柱的继续分离(各个组分在C1柱内的出峰顺序与PC柱相同),然后依次进入镍触媒,样品中的二氧化碳被转化为FID容易检测的甲烷,并在FID检测器被定量。[/color][color=black]反吹:[/color][color=black]当样品中的氧化亚氮流入C1色谱柱后,系统控制十通阀再次旋转36°,PC色谱柱的载气流向发生变化,PC柱内的重烃类和水被反吹经由Vent端口放空,系统状态如图5所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231468113_1628_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图5 系统反吹状态[/color][/align]切换检测器当二氧化碳组分从C1柱流出口,系统控制V2阀旋转90度,将ECD检测器切换进入流路,系统状态如图6所示:[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231469128_4244_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图6 切换检测器状态下系统的结构[/align][color=black]此时系统的简化结构如图7所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231469742_1936_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图7 切换状态下的系统简化结构图[/align][color=black]此时微量的氧化亚氮进入ECD检测器出峰并被定量。[/color][color=black]系统的总体谱图,如图8所示。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231470935_1938_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图8 系统谱图[/align]

  • 实验室分析仪器--质谱仪器真空系统结构分析

    真空系统能够使离子源、质量分析器和检测器在低气压状态下工作,待测离子不会因与残存气体分子发生碰撞而散射,有利于分辨率和灵敏度的提高。常用旋片式机械泵、涡轮分子泵和钛离子泵串联组成真空系统,使离子源区气压约为10-3~10-5Pa,分析器区气压约为10-4~10-Pa,检测器区气压为10-10-2Pa以上。为防止残存有机物和反油污染离子源和分析室,在前级机械泵与涡轮分子泵接口处、离子源与分析室接口处设置液氮冷阱。亦可用旋片式机械泵和油扩散泵(加去除烃分子的捕集器)串联组成抽真空系统,并在油扩散泵与质谱仪之间加可自动控制的隔板,一旦停电隔板将自动关闭,既可防止反油污染质谱仪,又可维持质谱仪的真空在一定时间内变化不大。[b]1)油扩散泵[/b]优点:价格便宜、使用寿命长。缺点:抽速慢、耗时长,往往需要一小时以上才能达到所需要的真空要求。[b]2)涡轮分子泵[/b]优点:仅需十几分钟就可以达到所需的真空度,既无反油危险,噪声本底也小。缺点:价格昂贵、使用寿命短。[img=f90a81ec3d9887cd55167161ab7ac95.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643179791717997.jpg[/img]涡轮分子泵结构图[b]3)离子泵[/b]在排气量较小时,离子泵是最佳选择,它不但无污染,而且使用寿命长,极限真空比涡轮泵还高。要求超高真空的静态真空质谱仪都选用涡轮泵和离子泵。真空系统是影响质滤器及检测器功能的重要因素。质谱仪根据离子不同质荷比进行分离,需将离子引入某种电场和/或磁场中,利用电场和/或磁场分离离子,要求离子具有较大的平均自由程,与其他离子、背景气体分子等的碰撞概率最低。研究表明,压力为10-6Torr时可确保质滤器中扰动碰撞次数少于1

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