土壤分析装置

分析土壤微团聚体组成必须要用颗粒分析吸管装置吗？哪里有卖贵吗？可以直接只用吸管吗？网上好像没有单卖的。。。第一次接触，用的NY/T1121.20-2008，求解，谢谢啦！

请问在野外取样分析C,H, N, O的稳定同位素，水样和土壤样品分别用什么装置来储存为好？在北京的哪里可以买到？

环境检测，目前土壤只做了几个重金属的项目，后续扩项会考虑土壤中的挥发性有机物，了解到这必须要用一款土壤气采样装置，请问是这样吗？ 大家有什么推荐的品牌吗？ 谢谢啦！

农业土壤交换性钾、钠提取后，滤纸过滤太慢了，有什么装置能够快速过滤？

请问土壤颗粒分析吸管装置价格在多少范围内？？？

便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]结合固相微萃取装置检测土壤中8种多环芳烃方法概述　　环境中的多环芳烃（PAHs）由有机物（如煤、石油和木材等）燃烧不完全而产生，是常见的环境和食品污染物。由于PAHs具有致癌、致畸和致突变性，更具有较强的持久性，美国环保署已把16种多环芳烃列入优先控制有毒有机污染物黑名单中，在我国环保部第一批公布的68种优先污染物中，PAHs有7种。根据《全国土壤污染状况调查公报》，全国土壤总的超标率为16.1%，总体状况不容乐观，其中有机污染物以六六六、滴滴涕和多环芳烃为主，多环芳烃的点位超标率达到1.4%，仅次于滴滴涕。在不同类型用地中，耕地是多环芳烃的主要污染区，在典型地块的周边土壤污染调查中，结果表明工业废弃地、工业园区、采油区、采矿区、污水灌溉区及干线公路两侧都是多环芳烃的主要污染地块，在调查的同地块中超标点位分别占34.9%、29.4%、23.6%、33.4%、26.4%和20.3%。由此可见，建立现场快速分析土壤中多环芳烃的分析方法，判断污染程度，对保护人体健康具有重要的实际意义。　　土壤基体复杂，且PAHs浓度低（痕量或超痕量），难以直接测定，必须采用一定的预处理技术使其可以达到可检测的水平。对于PAHs的检测大多采用GC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]或LC方法，便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]技术是传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]技术的衍生和发展，作为现场快速检测设备，更真实地反映了污染物的排放情况，而固相微萃取是集采样，浓缩，萃取及进样于一体的无需使用溶剂的一种前处理方法，操作方便、简单，省时省力，将其与体积小、重量轻及分析速度快的Mars-400 Plus便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]相结合，能及时快速地应对一些突发事故。　　因此本文采取选用SPME方法结合Mars-400 Plus便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测土壤中的PAHs，建立了便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测土壤中的萘、苊烯和苊等8种多环芳烃的分析方法。主要仪器与试剂　　2.1 仪器　　Mars-400 Plus便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪；　　LTM DB-5ms 快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱（5 m×0.1 mm×0.4 μm）；　　SPME综合前处理装置：聚光科技；　　便携式分析天平。　　2.2 试剂　　标准样品：浓度2000 mg/L的8种多环芳烃标样　　2.3 材料　　微量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]（10 μL）；　　微量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]（100 μL）；　　微量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]（1000 μL）；　　SPME手柄：购于Supelco公司；　　PDMS/DVB萃取头：65μm，部分交联，蓝色平头；　　涡旋振荡器；　　载气：氦气，纯度99.999%。标准样品配制　　3.1 标准样品储备液配制　　取50 μL 8种多环芳烃的有机物母液于5 ml容量瓶中，以乙腈为溶剂，定容，得到20mg/L的标准样品储备液。　　3.2 标准系列样品溶液的配制　　取5个40 mL的样品瓶，分别称取5 g土壤，向各样品瓶中分别加入0.5 μL、1 μL、2 μL、5 μL、10 μL的标准样品储备液，再分别加入20 mL水萃取溶剂，配制成目标化合物浓度分别为0.5 μg/L 、1 μg/L、2 μg/L、 5 μg/L、10 μg/L的标准系列样品溶液，放入搅拌子，用涡旋振荡仪振荡5min，密封待测。利用固相微萃取技术，由低浓度到高浓度依次萃取和分析，绘制校准曲线。样品分析　　4.1 样品分析条件表 1 样品分析条件[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571978840921334.png[/img]　　4.2 样品分析步骤　　（1）打开Mars-400 Plus便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]，并调试稳定；　　（2）设定SPME综合前处理装置的分析条件，将标准样品溶液放入SPME综合前处理装置的加热模块中，预热和平衡样品；　　（3）将SPME萃取纤维插入老化口，点击装置上的老化按钮，老化纤维2min；　　（4）取样品溶液，放入样品瓶座中平衡；　　（5）待样品溶液平衡完成，纤维老化完成后，将SPME插入样品瓶中，使萃取纤维置于液面以上位置，点击萃取界面的启动按钮，此时磁力搅拌器启动，进行样品搅拌萃取；　　（6）打开主机的选择方法界面，选择固相微萃取进样方法，设定分析条件，激活方法，萃取完成后，将SPME手柄插入进样口，运行方法；　　（7）按照步骤（2）至（5）从低到高分析标准系列样品溶液，建立校准曲线。当样品高低浓度交叉分析时，需在中间插入样品空白分析，降低残留影响；　　（8）标准样品分析完成后输出分析报告，并进行仪器维护。5 结果与讨论　　5.1 绘制校准曲线　　按照章节4.2的样品分析方法，从浓度低到浓度高分析标准系列样品。本试验采用特征离子定量法进行定量。以样品浓度作为横坐标，以样品特征离子峰面积作为纵坐标，绘制校准曲线（图 1，表 2）。[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571978879231149.png[/img]图 1 土中8种PAHs总离子流图　　注：1-萘；2-苊烯；3-苊；4-芴；5-菲；6-蒽；7-荧蒽；8-嵌二萘表 2 土中8种PAHs的校准曲线[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571978916876639.png[/img]表 3 土中8种PAHs在浓度为1 μg/L的精密度分析结果　　注：标准溶液以干净土壤为基质。　　图 1是结合SPME进行萃取后，便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析得到的8种PAHs的总离子流图。表 2为8种PAHs的标准曲线，由表 2可以看出，8种PAHs的标准曲线线性较好，相关系数（R）都在0.99以上。　　5.2 方法精密度和准确度　　分别采用低浓度1 μg/L和高浓度5 μg/L的8种多环芳烃标准溶液进行6组平行对照试验，计算其相对标准偏差，得到方法的精密度。以土壤为基质，用5 μg/L的8种多环芳烃标准溶液进行6组平行对照试验，计算加标回收率，从而得到方法的准确度，加标回收率应在70%～130%之间。表 3 土中8种PAHs在浓度为1 μg/L的精密度分析结果[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571978969658687.png[/img]　　注：样品溶液以干净土壤为基质。表 4 土中8种PAHs在浓度为5μg/L的精密度分析结果[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571978992146391.png[/img]　　注：样品溶液以干净土壤为基质。　　如表 3所示，在浓度为1 μg/L时，6组平行试验得到8种PAHs的相对标准偏差（RSD）在20%以内。如表 4所示，在浓度为5μg/L时，6组平行试验得到8种PAHs的相对标准偏差（RSD）在17%以内，精密度良好。表 5 土中8种PAHs在浓度为5μg/L的加标回收率[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571979013455655.png[/img]　　由表5可知，8种PAHs的加标回收率都在70%～130%之间，方法准确度较好。　　5.3 方法检出限　　检出限采用0.5 μg/L的标准样品在设定条件下进样分析，计算每种物质对应的信噪比，以3倍信噪比（S/N）计算。表 6 结合SPME分析土中8种PAHs的方法检出限[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20191025/1571979025491803.png[/img]　　如表 6所示，8种PAHs的检出限在0.185～0.383 μg/L之间。总结　　从实验结果看来，采用SPME技术结合便携[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析土中多环芳烃的方法是有效可行的。结果表明，土中8种多环芳烃的相关系数都达到了0.99，且在低浓度和高浓度时，8种多环芳烃的RSD都在20%以内，重复性结果较好。从检出限上看，8种多环芳烃的检出限也在0.185～0.383 μg/L之间。因此，利用SPME结合便携[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的方法操作简单、分析速度快，是作为现场快速分析行之有效的分析方法之一，可及时应对水、土污染等突发事故

基于固体进样-电热蒸发-原子吸收法的土壤镉高效分析技术 穆莉1，* 冯礼2（1.农业农村部环境保护科研监测所，天津 300191；2.长沙开元弘盛科技有限公司，湖南省长沙市 410000) 摘要：目前准确测定土壤金属污染物的方法，主要应用腐蚀性试剂，借助化学消解前处理将土壤样品制成均匀的溶液，然后采用传统光谱及质谱等手段测定。分析过程复杂，耗时长，容易带来分析误差，且分析成本较高，易造成环境污染。研究创新“全热传输管路电热蒸发进样+高温富集+原子吸收特征检测”理念，首次突破了不消解测不准土壤镉的难题，联合应用X射线荧光光谱仪实现了土壤中金属污染物免消解精准检测全覆盖。 关键词 1；土壤金属污染物2；免消解 3；电热蒸发 4；精准检测 中图分类号：（请在 http://www.ztflh.com 查询） 文献标识码：S151.9+5 An Efficient Analytical Technique for Cadmium in Soil Based on Solid Sampling-Electrothermal Vaporization-Atomic Absorption SpectrometryMU Li1 , FENG Li2( 1. Institute of Agro-Environmental Protection, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Tianjin 300191, China 2. Changsha Kaiyuan Hongsheng Technology Co Ltd, Changsha, 410000, Hunan Province. ) Abstract：At present, the accurate determination methods of metal pollutants in soil mainly use corrosive reagents to make soil samples into uniform solution by means of chemical digestion pretreatment, and then use traditional spectroscopy and mass spectrometry to determine them. The analysis process is complex, time-consuming, easy to bring analysis errors, and the analysis cost is high, easy to cause environmental pollution. The concept of total heat transfer pipeline electrothermal evaporation sampling + high temperature enrichment + atomic absorption characteristic detection was studied and innovated, which broke through the problem of inaccurate soil cadmium detection without digestion for the first time, and realized the full coverage of accurate detection of metal pollutants in soil without digestion by combined application of X-ray fluorescence spectrometer. Keywords：1 Metal pollutants in soil 2 Non-digestion 3 Electrothermal evaporation 4 Precise detection 背景意义 土壤重金属污染以其在土壤中多源性、隐蔽性、难降解、毒性强、具有积累效应等特征受到科学家们的广泛关注。自2016年国家正式发布《土壤污染防治行动计划》后，“从产地到餐桌”全程控概念的提出，使得耕地土壤环境质量（尤其是重金属含量）调查已成为急待解决的问题，我国耕地土壤重金属污染以镉（Cd）最为严重，提供土壤中Cd的速测方法是“土壤修复战役”的有力保障。当前，对于土壤中Cd的测定，主要包括土壤质量 铅、镉的测定KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法（GB/T 17140-1997）、土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法（GB/T 17141-1997）、土壤和沉积物12种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法（HJ 803-2016），主要应用硫酸、硝酸、盐酸、氢氟酸、双氧水等有腐蚀性试剂，借助微波消解仪、电热板消解仪、高压罐消解仪等前处理手段将土壤样品制成均匀的溶液状态，仍需费时费力的化学消解前处理过程，分析过程复杂，耗时长，容易带来分析误差的因素很多，且分析成本较高，分析过程易造成环境污染。 定量检测仍依托操作繁琐的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和石墨炉原子吸收法（GF-AAS），分析效率不高，不利于快速、全面掌握我国面源重金属污染情况。调查发现，X射线荧光（XRF）和激光诱导击穿光谱（LIBS）等方法只可定量分析数mg/kg左右的Cd，不能覆盖土壤中镉的检测需求；连续光源石墨炉原子吸收法（CS-GF-AAS）可实现土壤中Cd的超痕量检测需求，但其进样量不足mg或数mg级别，可操作性较差，样品代表性也尚需深入研究；研究突破土壤重金属传统测试方法存在需要化学试剂消解，消耗时间长5-8 h，操作繁琐，容易引起测量误差等弊端，长期致力于“土壤重金属免消解直接进样快速高效分析技术开发及应用”研究。突破了不消解测不准土壤镉的难题并用于生产实际，创新固体直接进样-电热蒸发-原子吸收法（SS-ETV-AAS）技术，联合应用X射线荧光光谱仪实现了土壤中金属污染物免消解精准检测全覆盖，技术与传统分析方法比较相对偏差小于10%，全分析时间下降90%，分析成本下降80%。成果广泛应用于农业面源污染监测、耕地质量等级划分、生态农业建设、产地环境风险评估等领域。 2、材料与设备 2.1. 硝酸（HNO3，CAS：7697-37-2）: ρ=1. 42 g/mL。 2.2. 硝酸溶液：准确量取5 mL的硝酸（1.1）至100 mL容量瓶中，用水定容至刻度并混匀。 2.3. 镉标准储备液（100.0 mg/L）：经国家认证并授予证书的标准物质。 2.4. 镉标准中间液（1.00 mg/L）：准确吸取1.00 mL镉标准储备液（5.4），用硝酸溶液（1.3）定容至100 mL，4 ℃冷藏备用。 2.5. 石英砂：75 μm~150 μm粒径的石英砂经850 ℃灼烧2 h，冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封保存备用。 2.6．氯化钠 （NaCl，CAS：7647-14-5?）：分析纯，经检测镉含量低于本方法检出限。 2.7. 柠檬酸 （C6H8O7，CAS：77-92-9）：分析纯，经检测镉含量低于本方法检出限。 2.8. 工作气体：空气，经2.5 μm滤膜过滤；氢气，纯度不低于99.99%（V:V）。 2.9. 分析天平：感量为0.0001 g。 3、结果与讨论 3.1、“全热传输管路电热蒸发进样+高温富集+原子吸收特征检测”理念创新及基本工作原理 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161525230098_9238_3518251_3.png图1 固体进样-电热蒸发-原子吸收法测镉装置（固体进样测镉仪）示意图 1，气体发生装置；2，石英管；3，石英管；4，石英准直管；5，火焰；6，镉元素灯；6-1，光源全谱光；6-2，透镜；6-3，特征光谱；7，扫描型光纤光谱仪；7-1，扫描型光纤光谱仪内部光学结构组成部分；7-2，扫描型光纤光谱仪内部光学结构组成部分；7-3，扫描型光纤光谱仪内部光学结构组成部分；7-4,出射光；8, 尾气吸附装置。 如图1所示，研究所创制及改进提升的固体进样-电热蒸发-原子吸收法测定镉装置包括空气和氮气氢气混合气发生器的气体发生装置；石英分析管；石英分析管包括样品加热区、高温填料区(设置氧化镁颗粒)、石英准直管；原子吸收检测装置；原子吸收检测装置包括原子吸收检测器、火焰和镉元素空心阴极灯光源；。整个装置的工作原理为，1中气氛切换为氮气与氢气混合气后，当2，3，4中气氛转换为氮氢混合气，2中样品燃烧灰分、附在3中的镉在还原性气氛下急速释出，并由氮气和氢气混合气载入4，4为石英准直管，将释出的分析物聚集、浓缩成束，在4末端进入大气环境。由于4是维持在800～900(850度)高温，从4的末端喷出的氮氢气被点燃，形成火焰5。镉元素在火焰中被原子化。原子态的镉在特征光谱6-3的照射下，选择性的吸收光，通过7来检测通过火焰衰减的光7-4，从而获得镉元素的含量。6为镉元素的空心阴极灯。7为原子吸收检测器，采用窄带滤光片和光电倍增管(PMT)。4末端形成的氮氢扩散火焰，即为原子化器，不存在4末端经过冷端传输后再次点燃，提高了原子化效率。氮气/氢气混合气体的比例为氮气：氢气＝1～10：1，流量为100～1000 mL/min。抽气泵的流速为100～1500 mL/min。空气流量为200～1000 mL/min；氮气/氢气混合气体的比例为氮气：氢气＝1～10:1，流量为100～1000 mL/min。样品加热区的加热温度为200～1100℃；高温填料区的加热温度为500℃～1100℃；石英准直管的加热温度为 500℃～1100℃。镉分析波长分别为228 .8 nm；光源为镉空心阴极灯或其他辉光放电灯，8为尾气吸附装置。所开发装置可以实现镉的准确高效测定。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161525233730_3726_3518251_3.pnghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161525236064_7132_3518251_3.png https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161525237512_1851_3518251_3.png 图2 高温耐用填料扫描电镜表征结果及使用前后峰型变化 如图2所示，高温填料区中的填料为氧化镁、或氧化钙或高岭土，研究利用高温耐用填料（一定比表面积的碱土金属氧化物颗粒）在线吸附样品高温灰化时气化的镉氧化物，氢气气氛下完全释出的特点，实现了电热蒸发原子吸收法获取样品中痕量镉准确数据而不依赖任何化学试剂的方法。所提出的大样品量直接进样-电热蒸发-原子吸收法测镉，实现了0.1 g以上（0.1 g ~1.0 g，根据基体）固体样品的免消解直接进样分析。 3.2、仪器参数优化实验 为选取最佳仪器参数条件，本方法选取不同含量的国家标准物质GSS7、GSS27、GSS12和不同地域不同含量的实际土壤样品山东麦田土壤 (SDQY)、江西稻田土壤（JXNC）、四川稻田土壤（SCMZ），分别对干燥空气流量、热解空气流量、热解时间、催化炉温度等关键仪器参数进行优化，结果如图3所示。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161525238703_3937_3518251_3.png 图3不同分析条件对Cd测定的影响 如图3a所示，方法分别选取200 mL/min、300 mL/min、400 mL/min、500 mL/min的干燥空气流量进行测试，结果表明，当干燥空气流量为500 mL/min时，GSS7、GSS12和GSS27均在定值范围内，且高、中、低不同含量的标准物质及实际样品，重复测定的RSD，均在5.0%以下，重复测定精密度较好，因此，最终选取500 mL/min作为最佳干燥空气流量条件。如图3b所示，方法分别选取200 mL/min、300 mL/min、400 mL/min、500 mL/min的热解空气流量进行测试，结果表明，当热解空气流量为400 mL/min-500 mL/min时，GSS7、GSS12、 GSS27均在定值范围内且高、中、低不同含量的标准物质及实际样品，重复测定的RSD，均在5%以下，重复测定精密度较好，因此，选取400 mL/min作为最佳热解空气流量条件。如图3c所示，标准分别选取60 s、70 s、80 s、90 s的热解时间进行测试，结果表明，当热解时间为90 s时，GSS7、GSS12和GSS27均在定值范围内，且高、中、低不同含量的标准物质及实际样品，重复测定的RSD，均在5%以下，重复测定精密度较好，因此，选取90 s作为最佳热解时间。如图3d所示，标准分别选取600 ℃、650 ℃、700 ℃、750 ℃、800 ℃、850 ℃的催化炉温度进行测试，结果表明，当催化炉温度为850 ℃时，GSS7、GSS12、GSS27的测试结果均在定值范围内，且高、中、低不同含量的标准物质及实际样品，重复测定的RSD均在4%以下，重复测定精密度较好，因此，选取850 ℃作为最佳催化炉温度条件。通过优化参数，得到固体直接进样测镉仪直接进样单元参数条件见表1。固体直接进样测镉仪检测单元参数条件见表2。 表1 直接进样单元参数序号仪器程序时间s起始温度℃升温速度 ℃/s目标温度 ℃[align=center]数据采集气体种类气体流量L/min1干燥54500450否空气5002热解804506800否空气4003催化/检测908000850是空气4004催化/检测908000850是氢气4505冷却58500450否空气500 注：步骤3和4，空气和氢气为同时以不同流量进入直接进样单元。 表2 检测单元参数条件仪器参数指标值分析波长，nm228.8灯电流，mA5.0光电倍增管负高压，V260原子化器氮氢扩散火焰 3.3、基体干扰消除技术的建立 采用“电热蒸发（加热石英管）-氢火焰原子化-原子吸收法”直接测定土壤样品中镉，遇到高钙高镁含量土壤样品，镉的测定回收率往往偏低，但偏低趋势与钙镁含量无显著相关性。土壤样品基体的复杂性、土壤样品中镉的赋存形态多样性致使“电热蒸发（加热石英管）-氢火焰原子化-原子吸收法”应用时无法准确定量分析土壤中镉。基于此，本方法通过引入大量用于土壤中镉分析的热释试剂，经过筛选最终选取充分均匀混合的7:3的氯化钠与柠檬酸作为本方法的热释试剂，进一步我们选取GSS51、GSS41、GSS73、GSD5A、GSS49、GSS69六组不同含量及地区的标准物质，验证测试效果，每组测试三平行，由表3所示，不加热释试剂，六组标准物质的测试结果，仅有50%能够在定值范围，重复测试的RSD在1.1%~4.2%之间，而加入热释试剂后，六组标准物质测试结果均在定值范围，且RSD在0.6%~2.0%之间。由此可知，加入热释试剂可有效提高土壤中镉直接测定的回收率，从而达到准确测定土壤中镉含量的目的。在0-100 ng的镉含量范围内，仪器具有较好的响应，线性关系较好，同时结合本方法定量限0.0030 mg/kg，因此确定当取样量为0.1 g时，本方法的测定范围为0.0030 mg/kg~1.00 mg/kg。 表3 填加热释试剂对测试结果的影响标准物质未加热释试剂mg/kg加热释试剂mg/kg定值范围mg/kgGSS510.1390.1990.19±0.010.1460.2010.1460.195RSD(%)2.81.5 GSS410.08760.1660.174±0.0080.08300.1670.08110.168RSD(%)4.00.60 [td=1,3]GSS730.6960.7170.69±0.050.6990.7310.7110.743RSD(%)1.11.8 GSD5A1.391.291.37±0.101.451.331.431.34RSD(%)2.12.0 GSS490.1650.1860.18± 0.010.1710.1860.1790.181RSD(%)4.11.6 GSS690.1190.1320.131±0.0050.1290.1350.1270.136RSD(%)4.21.5 3.4 准确度验证及干扰实验 1) 准确度验证 对不同地域、不同类型的土壤国家标准物质进行测试，每个土壤类型测试3平行，考察仪器测试的准确性，测试结果见表4。如表4所示，对15组不同地域、不同类型的土壤国家标准物质进行测试，其中15组标准物质均在定值范围内，RSD基本都小于５％，具有较好的准确性和重复性。 表4 国家标准物质镉的测试结果土壤国家标准物质定值范围mg/kg测试结果mg/kg均值mg/kgRSD%GSS30.060±0.0090.04940.05205.50.05150.0551GSS40.35±0.060.3930.4022.00.4050.408GSS50.45±0.060.4890.4860.820.4870.481GSS60.13±0.030.1540.1562.80.1540.162GSS70.08±0.020.08630.08600.670.08530.0863GSS80.13±0.020.1230.1230.360.1230.124GSS90.10±0.020.08190.08301.10.08320.0837GSS110.125±0.0120.1170.1191.40.1190.12GSS120.15±0.020.1510.1511.70.1530.148GSS200.108±0.0110.1110.1082.80.1070.105GSS220.065±0.0120.05830.05900.730.05880.0592GSS230.15±0.020.1430.1472.60.1490.150GSS240.106±0.0070.1000.1010.890.1020.102GSS250.175±0.0100.1700.1700.210.1700.171GSS270.59±0.040.6140.6200.890.6200.625 干扰实验 土壤基体较为复杂，为验证本方法对土壤中复杂基体的耐受能力，分别采用“镉标准溶液中加入基体物质”和“实际土壤样品中加入镉标准溶液”两个加标回收实验来验证本方法的基体耐受能力，分析数据见表5。 如表5所示，分别在100 ng/mL的镉标准溶液中加入10%的氯化钠、25%的蔗糖、5%的尿素、10%的氯化钾、10%的氯化钙、1%的硝酸镁、1%的氯化铁、1%的重铬酸钾、100 μg/g的砷标准溶液、500 μg/g 的铅标准溶液、100 μg/g 的硒标准溶液，加标回收率均在86%-101%之间，说明本方法具有较好的抗基体干扰性能。 表5 一些常见的有机和无机物对本方法的干扰情况分析 (n = 6)加入基体物质加入量（加入基体量与镉含量比）镉标准值（ng/mL）测定值 (ng/mL 或 ng/g)回收率 (%)氯化钠10% (m/v)100100±2100蔗糖25% (m/v)100101±1101尿素5% (m/v)10093±793氯化钾10% (m/v)10097±4[align=center]97氯化钙10% (m/v)10091±291硝酸镁1% (m/v)10086±486氯化铁1% (m/v)10096±496重铬酸钾1% (m/v)10096±796砷标准溶液100 μg/g100101±3101铅标准溶液500 μg/g10095±295硒标准溶液100 μg/g10099±198 如表6所示，分别在0.1 g的土壤中加入与土壤镉含量相当的镉标准溶液，加标回收率在91%-103%之间，说明本方法具有较好的抗基体干扰性能。 表6 土壤样品中加入镉标准溶液的回收率实验（n=6） 土壤样品 进样量（g） 镉质量（ng） 加标回收率（%）样品名称镉测得值（mg/kg） 土壤中的镉 加入的镉 加入后测得值山东麦田土壤0.053±0.0010.1005.30 5.0010.195云南稻田土壤[align=center]0.107±0.0010.10010.7 10.019.891重庆稻田土壤0.141±0.0010.10014.1 15.029.2101河南麦田土壤0.138±0.0020.10013.8 15.029.2103湖南稻田土壤0.555±0.0050.10055.5 50.010497广东稻田土壤0.499±0.0050.10049.9 50.096.192 贵州稻田土壤0.920±0.0060.10092.0 50.013993 3.5、方法测试准确性验证 选取不同地域、不同含量的土壤国家标准物质和实际样品，重复测试6次，如表7-8所示，重复性较好，RSD均小于5％。 表7 镉不同类型土壤国家标准物质重复测试结果土壤国家标准物质测试结果mg/kg平均值mg/kgRSD%GSS22（451）0.05700.06004.80.05800.0590[tr]0.05900.06200.0650GSS7（407）0.08630.08600.910.08530.08630.08680.08480.0865GSS20（449）0.1110.1083.60.1070.1050.1050.1150.107GSS12（426）0.1510.1521.30.1530.1480.1530.1520.153GSS4（404）0.3930.4061.60.4050.4080.4070.4110.409GSS27（456）0.6140.6141.60.6200.6250.5960.6130.613 表8 镉不同类型实际土壤重复测试结果土壤实际样品测试结果mg/kg平均值mg/kgRSD%山东麦田土壤0.05090.05312.90.05450.05200.05300.05500.0534云南稻田土壤0.1070.1071.80.1050.1100.1050.1080.108重庆稻田土壤0.1400.1410.390.1400.1400.1410.1410.141河南麦田土壤0.1380.1381.50.1410.1360.1380.1380.135山西麦田土壤0.1510.1520.360.1510.1510.1520.1520.152江西稻田土壤0.2080.2113.00.2090.2080.2090.2100.224广东稻田土壤0.5020.4991.10.4940.5040.4990.4910.503湖南稻田土壤0.5600.5550.800.5590.5580.5550.5500.550贵州稻田土壤0.9250.9200.640.9230.9170.9210.9230.909四川稻田土壤1.191.19[/td]3.0江西稻田土壤0.2113.00.2071.1广东稻田土壤0.4991.10.4345.7四川稻田土壤1.190.741.130.83 表12 镉的实验室内再现性结果名称GSS7GSS20GSS12GSS27山东麦田土壤云南稻田土壤河南麦田土壤江西稻田土壤广东稻田土壤四川稻田土壤SS-AAS0.08600.1080.1520.6140.05310.1070.1380.2110.4991.19ICP-MS0.09400.1030.1520.6040.06500.09200.1370.207[/

想建立一个土壤养分分析实验室，测定土壤有机质、ph、碱解氮、有效磷、钾及有效微量元素养分，还有有效硫、有效硼、有效钴等，需要那些试验仪器，型号，报价，生产商，请发邮件联系，方案通过可洽谈采购。3天有效。邮箱：xueyao28@126.com

随着社会的进步，仪器也在日异的更新。农业仪器也在不断的改变着。近些年，一些高科技术仪器也越来越普遍的应用到农业工作者的手上。如土壤养分仪，主要是测试土壤、植株、化学肥料、生物肥料等样品中的速效氮、速效磷、有效钾、全氮、全磷、全钾、有机质含量，土壤酸碱度及土壤含盐量。土壤养分仪的使用方法有很几种，如：实验室化学分析法，传统快速测量方法（试剂法）等。现在又研发了一种，利用光谱法测试——近红外土壤养分仪。它跟传统土壤养分速测仪在应用上有什么区别呢。下面我作一些简单的分析。一、功能：近红外土壤分析仪功能：可测出土壤中的N、P、K、有机质、水分等含量，如需其他参数可输入模型。传统土壤养分速测仪功能：可测土壤、植株、化学肥料、生物肥料等样品中的速效氮、速效磷、有效钾、全氮、全磷、全钾、有机质含量，土壤酸碱度及土壤含盐量。二、操作方法：近红外土壤分析仪：应用光谱技术，结合数据挖掘和融合技术，提出了土壤养分快速测试分析方法，实现了土壤养分的实时快速测试。 不破坏样品，不需要化学试剂，直接将土壤样品放入样品室即可测出土壤中的养分含量。传统土壤养分速测仪：利用试剂法，样品需前处理，步骤烦杂，要一步一步滴试剂不能有漏项，对工作人员要求必须细心。三、测试出结果时间：近红外土壤分析仪：因为利用的是光谱法，只需1分钟即可。传统土壤养分速测仪：包括前处理时间要40分钟-1小时。四、后期成本费用：近红外土壤分析仪：除电费外无任何费用，无须任何试剂。传统土壤养分速测仪：试剂费用，每个样本在1.2元-2元之间。五、扩展性近红外土壤分析仪：可更改模型或增加模型以测试更多的参数，扩展性超强。传统土壤养分速测仪：只能测N P K，PH，EC养分，无扩展功能。终上所述，近红外土壤分析仪具有：应用光谱技术，结合数据挖掘和融合技术，提出了土壤养分快速测试分析方法，实现了土壤养分的实时快速测试。测试出结果速度快，后期成本零费用。并具有可扩展性能。当然仪器的价格也传统的土壤养分速测仪高出许多，但是根据长久考虑又不失为一种适合各科研单位及研究人员的称心仪器。因为它省时，省钱，省精力,扩展性能强。时代的不断发展近红外土壤分析仪将会普遍的进入农业研究单位,并得到广泛的应用。也愿高科技，高效率的仪器能得到更广泛的使用。从而使国家的科技水品能越来越高。

最近通过多种消解方法，采用ICP-MS分析了一下土壤钒，发现土壤钒的分析结果都低于质控值。请问分析过土壤钒的同志，究竟是ICP-MS分析钒受氯氧干扰的结果？还是消解方法不合适呢？

比如说HJ 491-2019 、GB/T 22105.1-2008、GB/T 17141-1997 等等这些做金属，方法适用范围写了土壤， 这里面的土壤是指大类吗？农业土壤的金属，有专门的国标分析方法吗?

请问土壤中有效态的分析和土壤中一般金属元素分析有什么不同，二者间有关联吗?在下新手谢谢前辈们的解答

土壤有机质分析资料来源:《土壤农业化学分析方法》，主编鲁如坤，中国土壤学会编1、分析意义土壤有机物质包括各种动植物残体即微生物及其生命活动的各种有机产物。其中相对稳定的是经过复杂的生物化学转化过程，主要是微生物的生命活动形成的土壤腐殖质。它在土壤中的积累、移动和分解过程是土壤形成作用中最主要的特征。前苏联学者威廉士曾说：“土壤形成过程的本质士有机物质的合成与分解”。土壤有机质不仅能为作物提供所需的各种营养元素，同时对土壤结构的形成、改善土壤物理性状有决定性作用，因此在土壤测试中土壤有机物质的分析士重要的基础分析项目之一。由于土壤有机物质士一个包括各种有机成分的总体，除专门研究其组成外，通常是指操作者借助放大镜用镊子挑除动物残体和植物细根后的土壤的有机质总量，其中大部分是腐殖质和一部分动物植物残体。2、方法选择的依据土壤有机物质的分析是用测定其有机碳的结果再乘以1.724换算系数实现的，这是由经验得来的平均数字。测定土壤有机碳的方法有两类，一类是将土样中有机碳高温氧化后测定释放出的CO2的量，此类方法测得的结果也包含了土壤中以碳酸盐形式存在的无机碳和以高度缩合的、几乎为元素态的有机碳（碳、石墨、媒）。另一类是用氧化剂在一定温度下氧化后测定消耗氧化剂的量再换算为有机碳的量。这类方法不包括高度缩合的有机碳和碳酸盐形式的无机碳，但土壤中活性猛、亚铁以及氯离子则测定有干扰，可对土壤作预处理和加Ag2SO4来防止，这类方法的优点是快速、简单不需要特殊的设备和操作技术，至今仍是通用的常规方法。又因为该法结果不包括石墨、碳等高度缩合态碳，应把该法测定的有机质称为“易氧化有机质”（李酉开，1983.）重铬酸钾－硫酸消化法是Schollenberger于1927年首先提出的。今天国内通用的丘林法是根据1935年Turin的建议采用的，其原理和步骤基本上是和Schollenberger相同，即将土壤与过量的重铬酸钾氧化剂反应后测定剩余氧化剂数量，再求出有机碳的含量（李酉开，1983.）近十几年来国内外在应用氧化剂的过程中对技术上作了许多改进，如氧化温度和时间选定，用降低温度和延长时间在烘箱里大批量样品的外热法，多功能远红外消煮器的采用，以克服高温时间段条件难以控制的缺点。氧化后的测定技术改为直接分光光度测定Cr3＋，有利于快速批量分析和自动流动分析仪的应用，而且避开了容量法中测定剩余Cr6＋操作中的误差。如美国中北部各州土壤实验室和西欧法、德、瑞等以及东欧一些国家的测土施肥服务机构，多采用低温外热氧化－快速比色法（E.E.Schulte.1980）。而作为标准方法仍采用高温外热氧化－亚铁滴定法（GB 9834－88）。近十年来国内已开始应用比色法，在光度测量条件的研究方面时有报道（杨贵明.1987.）。在样品氧化条件的对比研究方面也有几个单位作了工作，例如，甘肃农大作了硫酸水合热氧化条件试验，确定氧化校正系数为1.32。又如，中国林科院杨光莹对国内不同土样作了大量氧化条件试验，证明在100度－110度烘箱中1.5小时重铬酸钾－硫酸氧化与煮沸5分钟效果相同我国在制定国家标准方法时，去过协作组参考国外标准，对高温煮沸5分钟条件又作了严格规范操作。综上所述，本文将就高温氧化容量法和水合热氧化比色法详细介绍，在应用时可根据实验室条件采用。高温氧化－比色法，或水合热氧化容量法测定都不会有实质差异。

[font=宋体][font=宋体]发帖人：[/font][font=Times New Roman]Belinda He[/font][/font][font=宋体]链接：[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7467996][u][font='Times New Roman'][color=#0000ff]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7467996[/color][/font][/u][/url][font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]土壤分析为什么要用风干状态的土壤称样？为什么要先测风干土壤的含水率，然后测出风干土壤中待测元素含量再利用含水率换算成烘干土壤的含量呢？为什么不用烘干的土壤直接称样呢？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]从野外采回的新鲜土壤是暂时的田间情况，它的分析结果会随着土壤中水分状况的改变而改变，不可靠，称样误差也大，也不便于比较数据结果。为了样品的保存和工作的方便，从野外采回的土壤样品一般都先进行风干处理，再称样分析。[/font][font=宋体]风干土壤样品中水分含量受大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]对湿度的影响，它不是一种稳定的含量，在计算土壤各种成分时通常不包含这部分水分，因此，一般不用风干土作为计算的依据，而用烘干土作为计算的依据。因此，分析时一般用风干土，计算时就必须根据水分含量换算成烘干土。[/font][font=宋体]但是样品在风干过程中，有些成分，如低价铁，铵态氮，硝态氮等会起很大的变化，这些成分的分析，一般用新鲜的土壤样品。另外，也有一些分析，如土壤速效养分分析有效磷、有效钾的测定，风干和不风干的土壤，差别也很大。但是考虑到新鲜样品是暂时的田间情况，而且土壤样品称量误差大，测得的结果不是一个稳定的常数，而风干土壤样品测得的结果更稳定、更可靠，因此测定有效磷、有效钾时，仍以风干土为宜。[/font][font=宋体][font=宋体]为什么不直接用烘干的土壤分析呢？如果用烘干的土壤分析，如何保证其不吸水？烘干土壤测水分，是要放到干燥器中平衡的。而且，要考虑超过[/font][font=Times New Roman]100 [/font][font=宋体]℃的温度，对土壤中有些成分测定有影响的。风干土壤，是土壤在自然条件下的转变，利于对土壤原始状态的检验，而烘干过程会造成某些待测成分变化或者含量损失，使测定结果失真。[/font][/font]

土壤分析仪主要是用于土壤的组成成分或土壤的物理化学性质的分析，并对土壤进行生成发育、肥力演变、土壤资源评价的仪器。土壤分析仪对土壤的分析主要是测定土壤的各种化学成分的含量和某些性质。土壤分析仪具有体积小、重量轻、普通人可手持测量的特点，具有光电比色分析、电极电位分析、电导分析功能。 土壤分析仪可分析出被测土壤中氮、磷、钾三种养分的含量，可对土壤中的金属成份进行检测。土壤分析仪能够对过滤介质进行检测，可对油漆、涂料、和有害废物进行分类，并能够对油和液体中的有害成份进行分析，也可对可对含铅涂料进行检测。 土壤分析仪可检测土壤、植株、化学肥料、生物肥料等样品中的速效氮、速效磷、有效钾、全氮、全磷、全钾、有机质含量，土壤酸碱度及土壤含盐量。土壤分析仪可广泛应用于农、林、牧、工业、医疗卫生、教学实验等方面的各种常规比色、PH值、电导、温度的测定，又可用于田间土壤养分速测。

[font=宋体]发帖人：麋鹿先生[/font][font=宋体]链接：[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7867515]https://bbs.instrument.com.cn/topic/79[/url]27427[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]土壤样品的分析流程大致是什么？土壤样品检测完后，怎么处理剩余的土壤样品？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]许多项目都涉及采样（如土壤、固废等），以及随后在实验室对所采集样品进行不同性质的测定。到实验室后，有的是直接用于分析，有的是可经再次处理后进行分析测定，处理后的样品先予以保存。对于一些比较重大项目上的样品，实验室分析检测完成向客户提交数据的同时，实验室还要依据分析质量对所报出的分析数据进行质量评估，包括分析方案与分析方法、各项分析质量指标及内部质量管理机制等方面，提交分析质量评估报告。客户对实验室提交的分析质量评估报告进行全面审查和综合评价，对测试过程及形成的原始资料（包括所采用测试仪器设备、分析方法技术及原始数据、测试记录等）进行审阅与审核，对全部分析数据质量进行评定或验收，在确认全部数据资料达到前述实验室内部与外部各项质量指标后方可予以确认验收（对未达到要求的元素指标进行重新分析，直至符合要求），然后进入数据整理、图件绘制及报告编写等工作阶段。确认完成后剩下的样品根据情况可丢弃或进行保存，以便将来需要核对已测的参数，或进行额外的补充测定等分析的需要。保存时间的长短一是根据土壤样品本身检测指标类型相关，二是要与客户进行沟通，或者把留样移交给客户自行保存。土壤样品保存的环境条件需要考虑到光、温度、适度、方便性、保存时间、容器种类以及样品保存量等，做到无污染，不交叉污染，编码和标签清晰，造册登记。[/font]

谁有土壤有效铝的提取及分析方法？此外，tzl75在2005-5-19 8:59:00“用ICP测定土壤中有效钼的前处理方法”发贴说： 多年来，国内外许多学者对土壤有效铝提取剂进行了大量的研究工作，其中有些结果对酸性草酸铵提取土壤铝的效果提出了异议。Gembarzewski等认为，用酸性草酸铵提取的土壤钼量对提供土壤铝的供应状况的信息并不可靠。Sharma和Minhas通过植物温室试验结果比较，发现热水提取的土壤铝与作物籽实中铝具有较好的相关性，而草酸铵、柠檬酸等提取的钼与作物吸钼无关。Lombln和Sultana等人的研究结果则认为，酸性草酸铵可作为土壤有效钼的提取荆。青长乐在酸性紫色土小麦盆栽试验中发现，小麦秸杆含铝量与酸性草酸铵提取的土壤有效钼量之间呈极显著正相关。其实，这些不同意见自Gri~g提出用酸性草酸铵作为土壤有效钼的提取剂以来便始终存在着。因此，要判断土壤钼供应状况，就要对不同提取剂的植物钼效应进行研究。为此，我们根据化学分析和盆栽试验的结果，提出了用柠檬酸缓冲溶液作为土壤有效钼的提取剂，以蔬菜作为指示作物，研究了黄棕壤、灰潮土中有效铝存在的状况，并与酸性草酸铵法加以比较，从而确定柠檬酸法的实用性。 本段话中铝和钼不分，请问到底是铝还是钼？

由于国内很少生产土壤中有机污染物分析的标样，同时国外的浓度跟成分往往与自己要测定的目标成分、含量不一致，因此想自制土壤有机污染物分析的标样，请高手指点一下，有哪些具体的方法以及需要注意的问题。

土壤样品的制备方法前 言 “十三五”国家将建成由35000个监测点位构成的土壤环境质量监测网络，其中普查点位20000个，每五年进行一次监测，风险点位15000个，一年进行一次监测。根据国务院办公厅印发的国办发〔2015〕56号《生态环境监测网络建设方案》精神：“健全生态环境监测法律法规及标准规范体系。研究制定环境监测条例、生态环境质量监测网络管理办法、生态环境监测信息发布管理规定等法规、规章。统一大气、地表水、地下水、土壤、海洋、生态、污染源、噪声、振动、辐射等监测布点、监测和评价技术标准规范，并根据工作需要及时修订完善。增强各部门生态环境监测数据的可比性，确保排污单位、各类监测机构的监测活动执行统一的技术标准规范。为了规范、指导和统一全国土壤环境监测工作，环保部成立了以监测司和中国环境监测总站领导组成的《土壤环境监测分析方法》领导小组，并由总站牵头，魏复盛院士领衔于2015年7月启动了《土壤环境监测分析方法》的编写工作。 相比水环境和环境空气质量监测，我国的土壤环境监测体系与质量控制指标严重滞后，在用的监测方法体系混乱，技术方法存在明显错误，所采用方法多来自农业（NY）、环境（HJ）、林业(LY)和国土（DD和DZ）等行业标准，不仅来自不同行业的同一方法存在差异，就环保部门自己不同版本的方法也各说各话，错误不少（详见http://bbs.instrument.com.cn/topic/5941369_1#floor_3）。从为广大环境监测工作者提供一本具有实用性、科学性和先进性重要参考书和工具书的思路出发，笔者现将所承担该书有关“土壤样品制备方法”的送审稿贴出来让大家先审。由于个人水平和理解有限，方法内容不当之处和疏漏在所难免，恳请版友批评指正和加入讨论。

想咨询一下分析土壤中有机质用什么仪器比较好？之前买了一台恒温油浴锅，用起来很不方便啊。

我们单位从省里争取了一些专项资金，用于实验室改造。考虑到常规分析土壤有机质，全氮，硫等元素的测定比较繁琐，想买一台元素分析仪分析土壤和植物样品中的CNS，请问可以吗？如果买Elementar的至少要多少钱，还有没有更便宜的其它品牌产品，谢谢？

土十条已正式发布，接下来土壤监测即将成为监测重点。有些单位在进行农业地质环境调查土壤样品中54指标分析，关于这54指标分析方法目前似乎没有明确规定采用什么标准或者规范。标准也在不断更新，遇到这样的业务大家是参照什么标准来做的，请大家各抒己见。

请问，分析土壤时为什么一定要用风干的土壤称样，测风干土壤的含水率，然后测出风干土壤中待测元素含量再利用含水率换算成烘干土壤的含量呢？为什么不用烘干的土壤直接称样呢？是因为烘干的过程会损失某些元素吗？还有一个问题，一般的土壤在室温下敞开过夜就风干的差不多了吗？还是有什么要求？请大家帮忙解答一下。

刚开始做课题，有关土壤中铜、锌、铅、铬、镉、镍、砷这七种元素的分析。 请问一下，1.对土壤中这七种元素分析能同时做消解吗？ 2、如果可以的话，消解液在定容前要加氯化铵吗？ 3、如果加了氯化铵的话，做梯度的标样里需要加氯化铵吗？

最近做土壤农残分析用GC\MS，采用传统的SOXHLET （在学校，条件就这样，呵呵，而且我第一次接触这些东东，希望大家帮帮忙，给个思路）拟分析名单如下：丁草特烯氟灵燕麦敌氟乐灵西玛津阿拉特津野麦畏嗪草酮异丙甲草胺氯甲草高恶唑禾草灵氟乐灵稻瘟灵2．4－D丁酯三氯杀虫酯甲草胺异丙甲草胺毒死蜱甲基毒死蜱苄嘧黄隆氯嘧黄隆吡嘧黄隆对硫磷甲基对硫磷乐果马拉硫磷呋喃丹溴氰菊酯三氯杀螨醇百菌清丁草胺阿特拉津乙草胺西玛津除草醚硫丹甲基对氧磷杀草丹~~~~不知道做土壤的朋友，都分析过没有，大概给个思路，谢过了~~

为完成“三普”项目大批量土壤样品有机质检测，单位今年购置了睿科集团（厦门）股份有限公司生产的AT200型全自动土壤有机质分析仪，该仪器可实现快速完成加液、独立控温回流消解、冲洗消解盖、加入指示剂、滴定、记录数据等功能，很大程度解放了人力，通过人工比对、标准物质检测等其精密度、准确度都能达到相关要求。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410090915033325_7903_1729077_3.jpeg