微波合成系统

上海屹尧微波化学技术有限公司于2007新年之际在全国范围正式发布 全新“Apex常压微波合成/萃取系统”。该系统是目前国内唯一采用专用工业级微波谐振腔、高精度高频光纤温度传感器并配合高频闭环反馈人工智能控制的常压式微波化学实验仪器。拥有尖端技术和卓越性能的APEX将为广大微波萃取、微波合成领域的实验工作者提供了一个具备高精度控制能力且应用面广泛的专业微波实验平台。 “Apex常压微波合成/萃取系统”突破性4大核心技术： 1. 独创设计专用工业级微波谐振腔（专利）——有别于传统家用微波炉炉腔，其针对微波化学实验的实际要求独特设计，采用整体全钢一体式高强度设计，谐振腔内壁喷涂特氟隆防腐涂层，可防止各种酸碱及有机溶剂的侵蚀，同时耐温高达350℃，保证仪器长时间稳定工作和整机更长的使用寿命。 2. 高精度插入式温度测控系统——沿袭了我公司在微波化学领域高精度温度测控系统的一贯技术优势优化设计而成，采用铂金电阻温度传感器或高频光纤温度传感器直接插入反应釜测量反应物中心温度，测温精度最高可达0.1℃，较红外等非接触式测温能更大程度保证所测得温度的精确性及真实性，避免由于温度误差所导致实验结果上的差异。 3. 高频闭环反馈PID控制系统——利用高精度的温度传感器把密闭系统中反应数据以1/100秒的采集速度实时检测传输到CPU进行处理，比较后发生调整微波发射功率大小指令，以精确控制反应过程中的实时温度，使微波化学反应过程始终按认定程序进行并适时显示温度曲线。此技术的应用能实现对反应物实际工作温度控制在± 1℃范围内，同时反应全程微波功率大小自动调整，并连续发射，微波作用不间断，因此，该技术与高精度插入式温度测控系统的结合使用能在根本上保证微波化学实验结果的准确性、均一性和数据的重现性。 4. 人性化软件控制及显示系统——针对用户实际需求开发而成，将控制显示屏和操作系统一体化集成无须外接控制设备；可完成100种方法编辑、储存、调用、反应控制、温度显示（包括冷却过程）数据及曲线储存等全功能；同时可通过摄像显示装置（选配）并配合TFT彩色液晶显示器观察或录像容器内反应过程，掌握实时反应情况。此外还将可选配微波化学工作站软件，该软件系统配合电脑可任意编辑、存储、修改和删除温度、微波功率、时间等各项参数，并可实现远程反控仪器，同时其还具备了无限量存储每次实验过程，任意打印输出实验数据及温度曲线图表的能力，大大方便了实验记录和数据处理等工作，真正做到人性化设计。 此外，为满足各类用户不同的使用需要，该微波反应系统还配备了磁力搅拌、机械搅拌双重搅拌系统，实现0～2000 r/min连续无级调速，并提供标准接口的反应容器，容积10ml～2000ml反应釜、冷凝回流、加液、惰性保护气体接口等各种附件，以满足不同用户的需求。 上海屹尧微波化学技术有限公司作为一家国内专业研发、生产微波化学实验仪器的设备供应商，一直致力于发展和提升微波化学制样技术在国内的应用，并陆续推出了具有国际领先水平的 EXCEL微波化学工作平台和 WM-1 微波马弗炉。此次 APEX的推出更进一步稳固了我公司在国内微波化学领域的技术领先地位，相信必能得到广大微波萃取、微波合成领域实验工作者的接受及认可。

“近日，一则“电动车骑行过程中爆炸起火”的新闻受到广大网友的关注。据钱江晚报报道：7月18日，浙江杭州两辆电动车路过玉皇山路时，其中一辆爆炸起火造成3人受伤。伤者家属称，两辆电动车上共骑载了一家3口，爆炸电动车骑载的是父女，后面单独骑一辆车的是妻子，当时他们到图书馆去买书，受伤的小女孩已经被医院下了3次病危通知书。 伤者家属称，小女孩可能需要终生插管。!新能源车安全吗？锂离子电池安全吗？随着越来越多‘锂电池爆炸’的新闻进入到人们的视线，在新能源汽车、电动车锂电化越来越普遍的当下，随之而来的担忧也与日俱增。那么重点来了引起电池不安全的因素有哪些呢？电池组件中的杂质会影响电化学稳定性，影响效率，甚至会导致电池短路从而引起火灾，所以必须准确测量电池组件中的杂质浓度；电极原材料的元素组成会影响最终电池产品的性能和安全性，因此在电池生产的开发和质量控制过程中，准确地确定电极原材料的元素组成至关重要；当然生产电池组件的原材料纯度也很重要，这意味着从源头杜绝杂质的引入。如何在研究和生产的过程中，确保锂离子电池的高品质？微波消解可有效检测电池组件中的杂质浓度电池组件中的杂质会影响电化学稳定性，影响效率，在最坏的情况下，会导致短路，并大大缩短电池寿命。我们通常采用ICP-OES/ICP-MS对锂离子电池中各种材料进行元素杂质污染分析，而这两种技术都需要充分消解的样品为前提。高温高压微波消解仪是制备这些不同样品的较佳工具。目前锂电材料杂质的引入分两种一种是正极材料，一种是负极材料，负极材料以碳材料为主。锂离子电池通常由锂化金属氧化物或磷酸盐作为正极（阴极）材料、碳质材料作为负极（阳极）材料和合适的电解质组成。此类物质由于样品基体比较复杂，因此需要高性能前处理微波消解仪设备进行制样。安东帕Multiwave 5000系列微波消解系统配备的转子：20SVT50，它在一次运行中最多可提供20个样品，具有无与伦比的效率与消解效果。20SVT50消解转子提供了卓越的智能控压SmartVent技术，该技术下的压力和温度限制更高，可达到并保持高达250℃的目标温度，以确保样品完全消化。安东帕Multiwave 5000锂电解决方案微波合成保证了电池原材料的安全性当用户需要开发一款新的电池材料时，如何高效安全地生产一款高性能的新型电池材料呢？如何保证电池材料的纯度，并从源头杜绝杂质的引入呢？在寻求用于电池阳极、阴极以及隔板的新型材料的过程中，微波合成系列产品开创了前所未有的反应条件，产生了新的结构。安东帕提供的微波合成解决方案可在高达 300℃ 和 80 bar 的微波反应器中安全地进行合成反应，满足用户的开发需要。微波合成与拉曼光谱强强联手，实现原位监测合成过程合成系统提供的高温、高压条件可以加快新分子的合成速度。而拉曼光谱是用于监测化学反应进程的有效工具。由于大部分的微波合成反应是在封闭且加压的容器里面进行，这无疑给监控反应进程增加了难度。拉曼光谱可以透过容器（如反应管）在线直接测量，无需进行取样及前处理，从而实现在微波反应中的过程监测，通过优化反应时间及条件来提高效率。安东帕微波合成-拉曼连用系统：Monowave 400R&Cora 5001安东帕致力于锂离子电池研究到生产环节的解决方案，帮助用户实现锂离子电池的更高品质。当然，除了上文提到的微波合成与消解系统，安东帕关于锂离子电池安全的解决方案还有许多，想要了解哪些方面，快给我们留言吧！

微波合成拉曼光谱“安东帕将微波合成技术带向新征程，迈向化学信息精准监测阶段。来看看这种联用技术在制药领域的巨大应用潜力吧！ 微波化学是什么？ 频段为2450MHz的电磁波与溶剂分子产生穿透、反射以及吸收，产生了特殊微波效应、热效应以及非热微波效应，可以对化学合成发挥巨大作用。穿透反射吸收常规合成的瓶颈在于如何优化反应条件，从而以合适的产率和纯度得到所需的产物。由于很多反应序列需要至少一步的长时间加热步骤，因此反应条件的优化通常耗时且困难。但利用微波辅助加热技术，可以将数天或数小时的反应缩短至几分钟甚至几秒钟，并可以快速测定反应参数，进而快速优化药物生产反应条件，提升化学制药的整体质量。与此同时，微波化学还能够提升化学反应的纯度。此外还可以通过产生新的化学反应，推动新产物的研发。 拉曼光谱是什么？ 当入射激光照射物质时，存在着极少数的光子与物质分子发生非弹性碰撞，反射出的光线频率就会发生变化，这种光散射现象就是拉曼散射。反射光线与入射光线的频率差被称为拉曼位移（cm-1）。拉曼位移与分子结构有一一对应的关系，因此物质的拉曼光谱能够表示物质分子的指纹特征。在化学药物合成中，溶剂和反应物、生成物一般都有很强的拉曼散射效应。因此，可以利用拉曼光谱检测各组分含量，还可以检测生成物的晶型，判断反应终点等。安东帕 Cora 5001 拉曼光谱仪微波合成-拉曼光谱联用技术 微波合成的典型应用领域就是为委托性合成进行工艺开发，并确保其能够符合GMP的要求。为了能够获得GMP程序的批准，必须确保能对每一过程无一遗漏地反向追查以保证重现性。在以往安东帕微波合成技术中，我们采用精准的传感器来测量重要反应参数如温度和压力，并以图示来确保反应的高重复性。而如今，安东帕将微波合成技术带向新征程，迈向化学信息精准监测阶段。借助拉曼光谱这一有利的分子指纹信息，用于实时监测化学变化，其光谱响应时间快，测量精准，并且能够监测反应体系真实状态下的化学数据。因此，微波合成-拉曼光谱联用技术对于药物化学合成具有重要意义。 应用案例：Biginelli环缩合反应 该反应可用于构建功能化嘧啶支架，它是多组分反应中很具代表性的实例。在反应过程中，乙酰乙酸乙酯、芳香醛、脲被连接，生成二氢嘧啶酮（DHPM），体系溶剂为乙腈。Biginelli的反应过程该反应可以获得很多功能化嘧啶，这种成分在维生素、核苷酸、蝶呤和一些天然抗生素中广泛存在，因此获得一种高效的合成路线对于制药企业来说是非常需要的。实验方法微波合成-拉曼联用系统的耦合方式将Cora 5001 Fiber拉曼光谱仪和Monowave 400 R微波合成系统耦合。安东帕使用了特殊的非金属拉曼探头，可以防止传统探头对于微波合成的干扰。入射激光会聚焦在玻璃反应管内用于收集反应腔中的样品的拉曼信号。1.微波合成参数如下：微波化学合成的反应条件2.拉曼实验参数拉曼光谱使用785 nm激发波长，功率为450 mW。拉曼测量与微波加热同时开始，光谱采集时间为500ms，每隔100s采集一次，直到1000s时微波加热程序结束。所有的光谱扣除基线，并以溶剂乙腈在2253.7 cm-1处的峰强进行归一化处理。溶剂乙腈的浓度在反应过程中基本不变，该信号是一个非常理想的内标参数。3.实验结果不同反应时间下的拉曼光谱：箭头指示的是不断上升的产物DHPM的特征峰反应终点时的拉曼光谱特征峰1650cm-1强度的增加表明了产物DHPM的生成。而在1150cm-1~ 1230cm-1光谱区域的信号强度下降与苯甲醛的消耗有关。4.化学反应监测数据的生成数据1：反应过程中的几个拉曼特征峰的强度变化数据2：反应工艺参数的详细视图使用微波合成-拉曼联用技术将会最终得到2组重要的监测数据。“数据1”为特征拉曼峰信号强度与时间的变化曲线，再结合“数据2”可以得到化学合成的进展。反应刚开始时，由于还没有达到所需的最低反应温度，所以代表产物DHPM的特征峰1650cm-1的强度只是缓慢增加；在300s时，体系中的动能达到阈值，反应开始明显加快；400s后，产物的特征峰变化曲线开始出现平台；随后进入到长达600s的保持时间；直到1000s时，DHPM的转化全部完成。微波合成对温度和压力的精准调控，允许实验人员进行复杂的合成反应控制。通过在微波腔中引进一个特殊的光谱仪端口，就可以实现在线拉曼光谱监测。微波合成-拉曼联用技术可用于研究化学反应动力学，即参与反应的物质的量随时间的变化量，以及反应参数（如温度、压力、浓度、介质）对反应速率的影响，帮助企业提高优化合成路线的工作效率。