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温度滴定系统

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温度滴定系统相关的论坛

  • 温度滴定综述

    温度滴定理论温度滴定是基于滴定剂(浓度已知)和被滴定物(浓度未知)之间化学反应的温度变化速率而确定滴定过程中被滴定物的终点。因为其理论根据是溶液的温度变化,所以无需知道溶液的绝对温度。用一个简单的含有热敏电阻的探头监测溶液温度,根据曲线上的拐点或弯曲确定终点。1.反应热常压下,在特定系统中所有化学反应的热量变化可以表示为:△H°=△G° + T△S° (1)其中:△H° ——焓变;△G° ——自由能变;△S° ——熵变;T ——开氏温度,K。aA + bB + cC=pP + bB+Q (2)当反应(2)反应完,产生△H的系统焓变,就会表现为系统温度△T的变化,总热量Q与△H、△T的关系分别为:Q =-np×△H (3)Q = Cs×△T (4)其中:np——产物的摩尔数(物质的量);Cs——系统的热容。结合(3)和(4),得到:△T=-△H×np / Cs (5)一般温度变化范围不大时,△H是不随温度变化的值。从方程式(5)可以看出,在绝热系统中,△T就不仅与总的摩尔反应热有关,而且与参加反应的物质的量有关。对式(2),将滴定剂C加入到被滴定物(A和B)中,只要生成产物P分子,就会有温度的变化。加入c mol的滴定剂C,只要系统中存在A分子,就会生成p mol的产物P。反应动力学和自由能变将会使反应立即进行并完成。因此如果以溶液的温度变化对以恒定速率加入的滴定剂体积作图,那么曲线斜率的变化就会显示在哪个点没有产物分子生成,也就是滴定终点。这种滴定方法就是温度滴定。2.终点处平衡常数的重要性反应的自由能也可以和其它反应参数进行关联:△G=-RTlnK (6)其中:R——气体常数,8.3145J/(mol• K);T——开氏温度,K;K——反应平衡常数,可以将式(2)定义为:在温度滴定中,某反应的K值越大,其温度曲线的二阶导数曲线峰形将会越尖锐、峰高也越高,也就是说终点变化就会越敏锐;如果K值越小,其其温度曲线的二阶导数曲线峰形将会越平滑、峰高也越低,终点变化也越不明显。但是尽管曲线圆滑,还是可以通过近似的数学处理确定终点。3. 影响滴定曲线的其它参数在理想条件下,温度的升高或降低都应该有很好的线性关系,但是因为某些原因会偏离线性关系。1)系统热容的变化这主要是因为滴定剂的加入导致液体体积增加,使用高浓度的滴定剂(约是样品溶液中分析物浓度的20-100倍)可以使这种影响最小。如果滴定弱解离物质,就需要减缓滴定速率,以免越过终点。过长的滴定时间可能会使系统的热损失增大。过高的滴定剂浓度可能会使滴定度降低,相对误差增大。因此在所有情况下都应该注意滴定剂的加入速率是一个很重要的参数。2)滴定剂和被滴定物的温差尽管在某些环境下可以通过实验分析确定终点,但是在繁忙的生产过程和品质控制情况下并不常用。在分析实验中滴定剂和被滴定物的温度应该是和当时的环境温度平衡的。3)稀释热滴定剂的稀释通常是滴定剂和样品溶液混合产生稀释热的最大的单一贡献者。4)混合热当滴定剂和被滴定物的溶剂不同时,就会发生这种情况。5)搅拌热部分的搅拌机械作会可转化为热焓,但是这不足以影响终点的确定。6)温度探头的焦耳效应作为温度感应器的热敏电阻是半导体电阻材料,其电阻是温度变化的函数。对通过的小而有效的电流就会产生高电阻,产生的能量转化为热能。但是相对于温度滴定中使用的液体体积,其对体系的温度变化影响可以忽略。4.多组分滴定系统温度滴定提供了许多分析多组分体系中物质的例子,主要有两个标准:首先,在滴定下一组分之前,前一组分必须全部滴定完;第二,反应热必须有足够的差别以产生一个清晰的拐点。电位滴定要求两个平衡常数比(K1/K2)不小于103,也就是说(pK2-pK1)不小于3,但是用温度滴定成功的分析了pKa差值为2甚至更低的多组分物质(Vaughan,1973)。用电位滴定分析工业铝酸盐溶液中的OH-和碳酸盐可能会出现问题,其中使用配体如葡萄糖酸盐络合铝酸盐,1996年Connop认为有必要使用Gran的方法分别分析这两种物质,但是温度滴定没有这个问题(H+和OH-的反应热约为-56.2kJ/mol,H+与碳酸盐的反应热为-14.8 kJ/mol)。用温度滴定分析不同物质不限于酸碱滴定,例如用EDTA做滴定剂可以分析混合物中的钙和镁。用EDTA络合钙是一个放热反应,反应热约为-24kJ/mol,相反EDTA和镁是一个吸热反应(约为+21 kJ/mol)。滴定分析钙的精度为0.003mL,分析镁的精度为0.005mL。

  • 温度滴定功能已经取代了卡尔滴定分析

    用2,2-DMP作滴定剂进行的温度滴定水分分析法是一种比传统的卡尔费希尔(K-F)方法更优越的滴定法。相比KF的试剂,DMP具有稳定性、低毒性,并可应用于更广范围的滴定实验。与自从1935 年就开始被采用的传统的卡尔费希尔(KF)方法相比,运用DMP的温度滴定法在下列领域提供了如下优势:1、毒性:DMP毒性很低,KF试剂含有嘧啶(或其它含氮有机化物)、碘、和二氧化硫。2、稳定性:DMP特别稳定性,无需采取预防措施。无需在每次滴定前标定。 KF 试剂天生不稳定,需要频繁的重复标定,并且必须采取特别的预防措施才能存放。3、多功能性:使用DMP试剂的温度滴定可运用于K-F试剂不能使用的试样,或会易受到干扰的试样。例如强酸、含胺的、硫磺化合物,或者氧化还原试剂。4、传感器:温度滴定仪配用一个灵敏而强劲的热敏电阻,它不受阻塞的影响。5、废物的处理。 通常不受严格标准的限制。6、应用广泛,可以测定食物、油、药物、聚合物、氧化剂、催化剂和矿物中的水分(包括PPM含量的水分) 所有的滴定分析都是由位于美国费城的F.A.C.T.S公司生产的FACTS(全自动计算机控制滴定系统)完成的。滴定系统配有一台热敏电阻的传感器和一块温度滴定板,控制板主要由一条惠斯通电桥构成。滴定是在一个绝缘的带有磁力搅拌器的容器中完成的。和KF滴定仪不同的是,FACTS滴定分析平台可用于数百种不同的温度、电位、电导和光度的滴定应用。[em02] [em01]

  • 【转帖】温度滴定和现有的K-F滴定的比较

    用2,2-DMP作滴定剂进行的温度滴定水分分析法是一种比传统的卡尔费希尔(K-F)方法更优越的滴定法。相比KF的试剂,DMP具有稳定性、低毒性,并可应用于更广范围的滴定实验。与自从1935 年就开始被采用的传统的卡尔费希尔(KF)方法相比,运用DMP的温度滴定法在下列领域提供了如下优势: 1、毒性:DMP毒性很低,KF试剂含有嘧啶(或其它含氮有机化物)、碘、和二氧化硫。2、稳定性:DMP特别稳定性,无需采取预防措施。无需在每次滴定前标定。 KF 试剂天生不稳定,需要频繁的重复标定,并且必须采取特别的预防措施才能存放。3、 多功能性:使用DMP试剂的温度滴定可运用于K-F试剂不能使用的试样,或会易受到干扰的试样。例如强酸、含胺的、硫磺化合物,或者氧化还原试剂。4、传感器:温度滴定仪配用一个灵敏而强劲的热敏电阻,它不受阻塞的影响。5、废物的处理。 通常不受严格标准的限制。6、应用广泛,可以测定食物、油、药物、聚合物、氧化剂、催化剂和矿物中的水分(包括PPM含量的水分) 所有的滴定分析都是由位于美国费城的F.A.C.T.S公司生产的FACTS(全自动计算机控制滴定系统)完成的。滴定系统配有一台热敏电阻的传感器和一块温度滴定板,控制板主要由一条惠斯通电桥构成。滴定是在一个绝缘的带有磁力搅拌器的容器中完成的。和KF滴定仪不同的是,FACTS滴定分析平台可用于数百种不同的温度、电位、电导和光度的滴定应用。

  • 【原创】发一下温度滴定仪器产品图片

    1.温度滴定理论温度滴定是基于滴定剂(浓度已知)和被滴定物(浓度未知)之间化学反应的温度变化速率而确定滴定过程中被滴定物的终点。因为其理论根据是溶液的温度变化,所以无需知道溶液的绝对温度。用一个简单的含有热敏电阻的探头监测溶液温度,根据曲线上的拐点或弯曲确定终点。1.反应热常压下,在特定系统中所有化学反应的热量变化可以表示为:△H°=△G° + T△S° (1)其中:△H° ——焓变;△G° ——自由能变;△S° ——熵变;T ——开氏温度,K。aA + bB + cC=pP + bB+Q (2)当反应(2)反应完,产生△H的系统焓变,就会表现为系统温度△T的变化,总热量Q与△H、△T的关系分别为:Q =-np×△H (3)Q = Cs×△T (4)其中:np——产物的摩尔数(物质的量);Cs——系统的热容。结合(3)和(4),得到:△T=-△H×np / Cs (5)一般温度变化范围不大时,△H是不随温度变化的值。从方程式(5)可以看出,在绝热系统中,△T就不仅与总的摩尔反应热有关,而且与参加反应的物质的量有关。对式(2),将滴定剂C加入到被滴定物(A和B)中,只要生成产物P分子,就会有温度的变化。加入c mol的滴定剂C,只要系统中存在A分子,就会生成p mol的产物P。反应动力学和自由能变将会使反应立即进行并完成。因此如果以溶液的温度变化对以恒定速率加入的滴定剂体积作图,那么曲线斜率的变化就会显示在哪个点没有产物分子生成,也就是滴定终点。这种滴定方法就是温度滴定。2.终点处平衡常数的重要性反应的自由能也可以和其它反应参数进行关联:△G=-RTlnK (6)其中:R——气体常数,8.3145J/(mol• K);T——开氏温度,K;K——反应平衡常数,可以将式(2)定义为: 在温度滴定中,某反应的K值越大,其温度曲线的二阶导数曲线峰形将会越尖锐、峰高也越高,也就是说终点变化就会越敏锐;如果K值越小,其其温度曲线的二阶导数曲线峰形将会越平滑、峰高也越低,终点变化也越不明显。但是尽管曲线圆滑,还是可以通过近似的数学处理确定终点。3.影响滴定曲线的其它参数在理想条件下,温度的升高或降低都应该有很好的线性关系,但是因为某些原因会偏离线性关系。1)系统热容的变化这主要是因为滴定剂的加入导致液体体积增加,使用高浓度的滴定剂(约是样品溶液中分析物浓度的20-100倍)可以使这种影响最小。如果滴定弱解离物质,就需要减缓滴定速率,以免越过终点。过长的滴定时间可能会使系统的热损失增大。过高的滴定剂浓度可能会使滴定度降低,相对误差增大。因此在所有情况下都应该注意滴定剂的加入速率是一个很重要的参数。2)滴定剂和被滴定物的温差尽管在某些环境下可以通过实验分析确定终点,但是在繁忙的生产过程和品质控制情况下并不常用。在分析实验中滴定剂和被滴定物的温度应该是和当时的环境温度平衡的。3)稀释热滴定剂的稀释通常是滴定剂和样品溶液混合产生稀释热的最大的单一贡献者。4)混合热当滴定剂和被滴定物的溶剂不同时,就会发生这种情况。5)搅拌热部分的搅拌机械作会可转化为热焓,但是这不足以影响终点的确定。6)温度探头的焦耳效应作为温度感应器的热敏电阻是半导体电阻材料,其电阻是温度变化的函数。对通过的小而有效的电流就会产生高电阻,产生的能量转化为热能。但是相对于温度滴定中使用的液体体积,其对体系的温度变化影响可以忽略。4.多组分滴定系统温度滴定提供了许多分析多组分体系中物质的例子,主要有两个标准:首先,在滴定下一组分之前,前一组分必须全部滴定完;第二,反应热必须有足够的差别以产生一个清晰的拐点。电位滴定要求两个平衡常数比(K1/K2)不小于103,也就是说(pK2-pK1)不小于3,但是用温度滴定成功的分析了pKa差值为2甚至更低的多组分物质(Vaughan,1973)。用电位滴定分析工业铝酸盐溶液中的OH-和碳酸盐可能会出现问题,其中使用配体如葡萄糖酸盐络合铝酸盐,1996年Connop认为有必要使用Gran的方法分别分析这两种物质,但是温度滴定没有这个问题(H+和OH-的反应热约为-56.2kJ/mol,H+与碳酸盐的反应热为-14.8 kJ/mol)。用温度滴定分析不同物质不限于酸碱滴定,例如用EDTA做滴定剂可以分析混合物中的钙和镁。用EDTA络合钙是一个放热反应,反应热约为-24kJ/mol,相反EDTA和镁是一个吸热反应(约为+21 kJ/mol)。滴定分析钙的精度为0.003mL,分析镁的精度为0.005mL。

  • 温度滴定对水份的检测和卡尔水份的比较

    温度滴定对水份的检测和卡尔水份的比较

    ——比K-F更好的方法 用2,2-DMP作滴定剂进行的温度滴定水分分析法是一种比传统的卡尔费希尔(K-F)方法更优越的滴定法。相比KF的试剂,DMP具有稳定性、低毒性,并可应用于更广范围的滴定实验。与自从1935 年就开始被采用的传统的卡尔费希尔(KF)方法相比,运用DMP的温度滴定法在下列领域提供了如下优势:1、毒性:DMP毒性很低,KF试剂含有嘧啶(或其它含氮有机化物)、碘、和二氧化硫。2、稳定性:DMP特别稳定性,无需采取预防措施。无需在每次滴定前标定。 KF 试剂天生不稳定,需要频繁的重复标定,并且必须采取特别的预防措施才能存放。3、多功能性:使用DMP试剂的温度滴定可运用于K-F试剂不能使用的试样,或会易受到干扰的试样。例如强酸、含胺的、硫磺化合物,或者氧化还原试剂。4、传感器:温度滴定仪配用一个灵敏而强劲的热敏电阻,它不受阻塞的影响。5、废物的处理。 通常不受严格标准的限制。6、应用广泛,可以测定食物、油、药物、聚合物、氧化剂、催化剂和矿物中的水分(包括PPM含量的水分) 所有的滴定分析都是由位于美国费城的F.A.C.T.S公司生产的FACTS(全自动计算机控制滴定系统)完成的。滴定系统配有一台热敏电阻的传感器和一块温度滴定板,控制板主要由一条惠斯通电桥构成。滴定是在一个绝缘的带有磁力搅拌器的容器中完成的。和KF滴定仪不同的是,FACTS滴定分析平台可用于数百种不同的温度、电位、电导和光度的滴定应用。0755-26428841 钱先生[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/08/200508051152_6953_1325164_3.jpg[/img]

  • 【转帖】温度滴定与电位滴定的比较

    温度滴定与电位滴定的比较1.每种不同类型的电位滴定,你需要不同的探头:对于酸碱滴定,需要一个pH探头;对于氧化还原滴定,需要一个氧化还原探头;对于氯化物的滴定,需要氯化物ISE或者银电极;对于EDTA滴定,需要根据不同的组分选择特殊的ISE。这样的离子举不胜举。我们不希望如此复杂,是不是?使用温度滴定,一个简单的温度探头就可以进行全部的测定。2.电位滴定是以通过滴定试样的电流的量来记录可测量的电位差。这就阻碍了在非电导液环境中的滴定,例如,很多的非水溶液。pH探头在这样的条件下测量的效果就非常差。相反,温度滴定仅需要知道温度的变化速率,与是否是水溶液还是非水溶液无关。温度滴定拓展了滴定的应用领域,给创造性的分析化学家们提供了一个解决问题的万能的工具。3.许多电位探头具有有限的使用寿命,因为它们的传感膜在连续的置于腐蚀溶液和污垢中后会失去传感能力。而且,它们需要参比电极,这些电极特别容易受到污垢的影响。相反,温度探头的寿命非常的长。即使生成凝胶沉淀,探头也可以用牙刷简单的清洗。4.温度探头不需要经常校准。事实上,它们根本不需要校准,因为仅仅重要的只有温度的变化率,而不是溶液的绝对温度。

  • 【转帖】温度滴定和现有的电位滴定的比较

    1. 每种不同类型的电位滴定,你需要不同的探头:对于酸碱滴定,需要一个pH探头;对于氧化还原滴定,需要一个氧化还原探头;对于氯化物的滴定,需要氯化物ISE或者银电极;对于EDTA滴定,需要根据不同的组分选择特殊的ISE。这样的离子举不胜举。我们不希望如此复杂,是不是?使用温度滴定,一个简单的温度探头就可以进行全部的测定。 2. 电位滴定是以通过滴定试样的电流的量来记录可测量的电位差。这就阻碍了在非电导液环境中的滴定,例如,很多的非水溶液。pH探头在这样的条件下测量的效果就非常差。 相反,温度滴定仅需要知道温度的变化速率,与是否是水溶液还是非水溶液无关。温度滴定拓展了滴定的应用领域,给创造性的分析化学家们提供了一个解决问题的万能的工具。 3. 许多电位探头具有有限的使用寿命,因为它们的传感膜在连续的置于腐蚀溶液和污垢中后会失去传感能力。而且,它们需要参比电极,这些电极特别容易受到污垢的影响。相反,温度探头的寿命非常的长。即使生成凝胶沉淀,探头也可以用牙刷简单的清洗。 4. 温度探头不需要经常校准。事实上,它们根本不需要校准,因为仅仅重要的只有温度的变化率,而不是溶液的绝对温度。

  • 【资料】温度滴定理论

    1.温度滴定理论温度滴定是基于滴定剂(浓度已知)和被滴定物(浓度未知)之间化学反应的温度变化速率而确定滴定过程中被滴定物的终点。因为其理论根据是溶液的温度变化,所以无需知道溶液的绝对温度。用一个简单的含有热敏电阻的探头监测溶液温度,根据曲线上的拐点或弯曲确定终点。1.反应热常压下,在特定系统中所有化学反应的热量变化可以表示为:△H°=△G° + T△S° (1)其中:△H° ——焓变;△G° ——自由能变;△S° ——熵变;T ——开氏温度,K。aA + bB + cC=pP + bB+Q (2)当反应(2)反应完,产生△H的系统焓变,就会表现为系统温度△T的变化,总热量Q与△H、△T的关系分别为:Q =-np×△H (3)Q = Cs×△T (4)其中:np——产物的摩尔数(物质的量);Cs——系统的热容。结合(3)和(4),得到:△T=-△H×np / Cs (5)一般温度变化范围不大时,△H是不随温度变化的值。从方程式(5)可以看出,在绝热系统中,△T就不仅与总的摩尔反应热有关,而且与参加反应的物质的量有关。对式(2),将滴定剂C加入到被滴定物(A和B)中,只要生成产物P分子,就会有温度的变化。加入c mol的滴定剂C,只要系统中存在A分子,就会生成p mol的产物P。反应动力学和自由能变将会使反应立即进行并完成。因此如果以溶液的温度变化对以恒定速率加入的滴定剂体积作图,那么曲线斜率的变化就会显示在哪个点没有产物分子生成,也就是滴定终点。这种滴定方法就是温度滴定。2.终点处平衡常数的重要性反应的自由能也可以和其它反应参数进行关联:△G=-RTlnK (6)其中:R——气体常数,8.3145J/(mol• K);T——开氏温度,K;K——反应平衡常数,可以将式(2)定义为: 在温度滴定中,某反应的K值越大,其温度曲线的二阶导数曲线峰形将会越尖锐、峰高也越高,也就是说终点变化就会越敏锐;如果K值越小,其其温度曲线的二阶导数曲线峰形将会越平滑、峰高也越低,终点变化也越不明显。但是尽管曲线圆滑,还是可以通过近似的数学处理确定终点。3.影响滴定曲线的其它参数在理想条件下,温度的升高或降低都应该有很好的线性关系,但是因为某些原因会偏离线性关系。1)系统热容的变化这主要是因为滴定剂的加入导致液体体积增加,使用高浓度的滴定剂(约是样品溶液中分析物浓度的20-100倍)可以使这种影响最小。如果滴定弱解离物质,就需要减缓滴定速率,以免越过终点。过长的滴定时间可能会使系统的热损失增大。过高的滴定剂浓度可能会使滴定度降低,相对误差增大。因此在所有情况下都应该注意滴定剂的加入速率是一个很重要的参数。2)滴定剂和被滴定物的温差尽管在某些环境下可以通过实验分析确定终点,但是在繁忙的生产过程和品质控制情况下并不常用。在分析实验中滴定剂和被滴定物的温度应该是和当时的环境温度平衡的。3)稀释热滴定剂的稀释通常是滴定剂和样品溶液混合产生稀释热的最大的单一贡献者。4)混合热当滴定剂和被滴定物的溶剂不同时,就会发生这种情况。5)搅拌热部分的搅拌机械作会可转化为热焓,但是这不足以影响终点的确定。6)温度探头的焦耳效应作为温度感应器的热敏电阻是半导体电阻材料,其电阻是温度变化的函数。对通过的小而有效的电流就会产生高电阻,产生的能量转化为热能。但是相对于温度滴定中使用的液体体积,其对体系的温度变化影响可以忽略。4.多组分滴定系统温度滴定提供了许多分析多组分体系中物质的例子,主要有两个标准:首先,在滴定下一组分之前,前一组分必须全部滴定完;第二,反应热必须有足够的差别以产生一个清晰的拐点。电位滴定要求两个平衡常数比(K1/K2)不小于103,也就是说(pK2-pK1)不小于3,但是用温度滴定成功的分析了pKa差值为2甚至更低的多组分物质(Vaughan,1973)。用电位滴定分析工业铝酸盐溶液中的OH-和碳酸盐可能会出现问题,其中使用配体如葡萄糖酸盐络合铝酸盐,1996年Connop认为有必要使用Gran的方法分别分析这两种物质,但是温度滴定没有这个问题(H+和OH-的反应热约为-56.2kJ/mol,H+与碳酸盐的反应热为-14.8 kJ/mol)。用温度滴定分析不同物质不限于酸碱滴定,例如用EDTA做滴定剂可以分析混合物中的钙和镁。用EDTA络合钙是一个放热反应,反应热约为-24kJ/mol,相反EDTA和镁是一个吸热反应(约为+21 kJ/mol)。滴定分析钙的精度为0.003mL,分析镁的精度为0.005mL。

  • 【转帖】温度滴定理论

    温度滴定理论温度滴定是基于滴定剂(浓度已知)和被滴定物(浓度未知)之间化学反应的温度变化速率而确定滴定过程中被滴定物的终点。因为其理论根据是溶液的温度变化,所以无需知道溶液的绝对温度。用一个简单的含有热敏电阻的探头监测溶液温度,根据曲线上的拐点或弯曲确定终点。1.反应热常压下,在特定系统中所有化学反应的热量变化可以表示为:△H°=△G° + T△S° (1)其中:△H° ——焓变;△G° ——自由能变;△S° ——熵变;T ——开氏温度,K。aA + bB + cC=pP + bB+Q (2)当反应(2)反应完,产生△H的系统焓变,就会表现为系统温度△T的变化,总热量Q与△H、△T的关系分别为:Q =-np×△H (3)Q = Cs×△T (4)其中:np——产物的摩尔数(物质的量);Cs——系统的热容。结合(3)和(4),得到:△T=-△H×np / Cs (5)一般温度变化范围不大时,△H是不随温度变化的值。从方程式(5)可以看出,在绝热系统中,△T就不仅与总的摩尔反应热有关,而且与参加反应的物质的量有关。对式(2),将滴定剂C加入到被滴定物(A和B)中,只要生成产物P分子,就会有温度的变化。加入c mol的滴定剂C,只要系统中存在A分子,就会生成p mol的产物P。反应动力学和自由能变将会使反应立即进行并完成。因此如果以溶液的温度变化对以恒定速率加入的滴定剂体积作图,那么曲线斜率的变化就会显示在哪个点没有产物分子生成,也就是滴定终点。这种滴定方法就是温度滴定。2.终点处平衡常数的重要性反应的自由能也可以和其它反应参数进行关联:△G=-RTlnK (6)其中:R——气体常数,8.3145J/(mol• K);T——开氏温度,K;K——反应平衡常数,可以将式(2)定义为:在温度滴定中,某反应的K值越大,其温度曲线的二阶导数曲线峰形将会越尖锐、峰高也越高,也就是说终点变化就会越敏锐;如果K值越小,其其温度曲线的二阶导数曲线峰形将会越平滑、峰高也越低,终点变化也越不明显。但是尽管曲线圆滑,还是可以通过近似的数学处理确定终点。3. 影响滴定曲线的其它参数在理想条件下,温度的升高或降低都应该有很好的线性关系,但是因为某些原因会偏离线性关系。1)系统热容的变化这主要是因为滴定剂的加入导致液体体积增加,使用高浓度的滴定剂(约是样品溶液中分析物浓度的20-100倍)可以使这种影响最小。如果滴定弱解离物质,就需要减缓滴定速率,以免越过终点。过长的滴定时间可能会使系统的热损失增大。过高的滴定剂浓度可能会使滴定度降低,相对误差增大。因此在所有情况下都应该注意滴定剂的加入速率是一个很重要的参数。2)滴定剂和被滴定物的温差尽管在某些环境下可以通过实验分析确定终点,但是在繁忙的生产过程和品质控制情况下并不常用。在分析实验中滴定剂和被滴定物的温度应该是和当时的环境温度平衡的。3)稀释热滴定剂的稀释通常是滴定剂和样品溶液混合产生稀释热的最大的单一贡献者。4)混合热当滴定剂和被滴定物的溶剂不同时,就会发生这种情况。5)搅拌热部分的搅拌机械作会可转化为热焓,但是这不足以影响终点的确定。6)温度探头的焦耳效应作为温度感应器的热敏电阻是半导体电阻材料,其电阻是温度变化的函数。对通过的小而有效的电流就会产生高电阻,产生的能量转化为热能。但是相对于温度滴定中使用的液体体积,其对体系的温度变化影响可以忽略。4.多组分滴定系统温度滴定提供了许多分析多组分体系中物质的例子,主要有两个标准:首先,在滴定下一组分之前,前一组分必须全部滴定完;第二,反应热必须有足够的差别以产生一个清晰的拐点。电位滴定要求两个平衡常数比(K1/K2)不小于103,也就是说(pK2-pK1)不小于3,但是用温度滴定成功的分析了pKa差值为2甚至更低的多组分物质(Vaughan,1973)。用电位滴定分析工业铝酸盐溶液中的OH-和碳酸盐可能会出现问题,其中使用配体如葡萄糖酸盐络合铝酸盐,1996年Connop认为有必要使用Gran的方法分别分析这两种物质,但是温度滴定没有这个问题(H+和OH-的反应热约为-56.2kJ/mol,H+与碳酸盐的反应热为-14.8 kJ/mol)。用温度滴定分析不同物质不限于酸碱滴定,例如用EDTA做滴定剂可以分析混合物中的钙和镁。用EDTA络合钙是一个放热反应,反应热约为-24kJ/mol,相反EDTA和镁是一个吸热反应(约为+21 kJ/mol)。滴定分析钙的精度为0.003mL,分析镁的精度为0.005mL。

  • 温度滴定能代替电位滴定吗

    [em48] 各位专家有那位用过多功能电位滴定仪,据说该仪器用温度滴定代替电位滴定,可以吗?所有反应都有温度变化吗?请给指教

  • 高锰酸盐滴定的温度影响大吗?

    在酸性条件下,草酸钠和高锰酸钾反应的温度应保持在60-80℃,所以滴定操作必须趁热进行,若溶液温度过低,需适当加热。滴定的温度必须趁热吗?这个趁热的最低要求温度是多少呢?相差个20-30℃对结果有多大的影响呢?

  • 滴定仪使用环境温度要求

    [font=微软雅黑][color=#333333]1、环境温湿度[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]  说明书中说了在5-40℃,湿度<80%,这个你做到了吗?当你未做到时,平衡时间延长了,平衡时会出现漂移值不断变化,反复滴定,温度一般实验室都能达到,此时你要对空气除湿。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]  滴定仪共有三个溶剂瓶,分别盛放滴定液、溶剂、废液,三个溶剂瓶上各有一个干燥器,另外仪器上还有个干燥器,四个干燥器内都放有分子筛(为了便于观察吸水程度,中间可以放一些变色硅胶,通过变色硅胶的指示来更换新的分子筛),其中仪器上的干燥器对仪器稳定影响zui大,如果没有及时更换,也会出现仪器平衡延长,甚至平衡不了的现象。另外,仪器密封性也要保持良好,以减少环境的影响。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]2、试剂的选择[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]  试剂的选择很重要,质量的好坏直接影响检测的准确性和仪器的稳定性,滴定液我们选择无吡啶的滴定液,不过滴定液有一个缺点,那就是水分仪几天不用,仪器内的滴定管及吸液管内的滴定液都会出现分层现象,使用前必须将分层的液体全部排出,否则会影响测定的准确性。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]3、仪器的使用[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]  每天使用仪器前,首先要将盛放滴定液的瓶摇晃几下,使之均匀,然后再检查滴定液流经的管路是否有气泡,有否分层,若有之,则通过排液来去除。zui后进行预滴定和标定滴定液(因为滴定液会挥发,浓度会有所变化,所以,根据环境的湿度情况来确定具体的标定时间,以保证所测数据的准确性)。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]4、日常的精心维护、细心保养再加上认真地操作,才能保证水分滴定结果的准确性。[/color][/font]

  • 温度滴定前景--大虾来讨论

    大家给点意见,想知道大家对温度滴定分析仪器前景的看法,麻烦大家踊跃参加![color=red]【由于该附件或图片违规,已被版主删除】[/color]

  • 滴定仪使用环境温度及其他注意事项

    [font=微软雅黑][color=#333333]1、环境温湿度[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]  说明书中说了在5-40℃,湿度<80%,这个你做到了吗?当你未做到时,平衡时间延长了,平衡时会出现漂移值不断变化,反复滴定,温度一般实验室都能达到,此时你要对空气除湿。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]  滴定仪共有三个溶剂瓶,分别盛放滴定液、溶剂、废液,三个溶剂瓶上各有一个干燥器,另外仪器上还有个干燥器,四个干燥器内都放有分子筛(为了便于观察吸水程度,中间可以放一些变色硅胶,通过变色硅胶的指示来更换新的分子筛),其中仪器上的干燥器对仪器稳定影响zui大,如果没有及时更换,也会出现仪器平衡延长,甚至平衡不了的现象。另外,仪器密封性也要保持良好,以减少环境的影响。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]2、试剂的选择[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]  试剂的选择很重要,质量的好坏直接影响检测的准确性和仪器的稳定性,滴定液我们选择无吡啶的滴定液,不过滴定液有一个缺点,那就是水分仪几天不用,仪器内的滴定管及吸液管内的滴定液都会出现分层现象,使用前必须将分层的液体全部排出,否则会影响测定的准确性。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]3、仪器的使用[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]  每天使用仪器前,首先要将盛放滴定液的瓶摇晃几下,使之均匀,然后再检查滴定液流经的管路是否有气泡,有否分层,若有之,则通过排液来去除。zui后进行预滴定和标定滴定液(因为滴定液会挥发,浓度会有所变化,所以,根据环境的湿度情况来确定具体的标定时间,以保证所测数据的准确性)。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]4、日常的精心维护、细心保养再加上认真地操作,才能保证水分滴定结果的准确性。[/color][/font]

  • 滴定仪使用环境温度其他注意事项

    [font=微软雅黑][color=#333333]1、环境温湿度[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]  说明书中说了在5-40℃,湿度<80%,这个你做到了吗?当你未做到时,平衡时间延长了,平衡时会出现漂移值不断变化,反复滴定,温度一般实验室都能达到,此时你要对空气除湿。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]  滴定仪共有三个溶剂瓶,分别盛放滴定液、溶剂、废液,三个溶剂瓶上各有一个干燥器,另外仪器上还有个干燥器,四个干燥器内都放有分子筛(为了便于观察吸水程度,中间可以放一些变色硅胶,通过变色硅胶的指示来更换新的分子筛),其中仪器上的干燥器对仪器稳定影响zui大,如果没有及时更换,也会出现仪器平衡延长,甚至平衡不了的现象。另外,仪器密封性也要保持良好,以减少环境的影响。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]2、试剂的选择[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]  试剂的选择很重要,质量的好坏直接影响检测的准确性和仪器的稳定性,滴定液我们选择无吡啶的滴定液,不过滴定液有一个缺点,那就是水分仪几天不用,仪器内的滴定管及吸液管内的滴定液都会出现分层现象,使用前必须将分层的液体全部排出,否则会影响测定的准确性。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]3、仪器的使用[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]  每天使用仪器前,首先要将盛放滴定液的瓶摇晃几下,使之均匀,然后再检查滴定液流经的管路是否有气泡,有否分层,若有之,则通过排液来去除。zui后进行预滴定和标定滴定液(因为滴定液会挥发,浓度会有所变化,所以,根据环境的湿度情况来确定具体的标定时间,以保证所测数据的准确性)。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]4、日常的精心维护、细心保养再加上认真地操作,才能保证水分滴定结果的准确性。[/color][/font]

  • 滴定仪使用环境温度及试剂的选择

    [font=微软雅黑][color=#333333]1、环境温湿度[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]  说明书中说了在5-40℃,湿度<80%,这个你做到了吗?当你未做到时,平衡时间延长了,平衡时会出现漂移值不断变化,反复滴定,温度一般实验室都能达到,此时你要对空气除湿。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]  滴定仪共有三个溶剂瓶,分别盛放滴定液、溶剂、废液,三个溶剂瓶上各有一个干燥器,另外仪器上还有个干燥器,四个干燥器内都放有分子筛(为了便于观察吸水程度,中间可以放一些变色硅胶,通过变色硅胶的指示来更换新的分子筛),其中仪器上的干燥器对仪器稳定影响zui大,如果没有及时更换,也会出现仪器平衡延长,甚至平衡不了的现象。另外,仪器密封性也要保持良好,以减少环境的影响。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]2、试剂的选择[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]  试剂的选择很重要,质量的好坏直接影响检测的准确性和仪器的稳定性,滴定液我们选择无吡啶的滴定液,不过滴定液有一个缺点,那就是水分仪几天不用,仪器内的滴定管及吸液管内的滴定液都会出现分层现象,使用前必须将分层的液体全部排出,否则会影响测定的准确性。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]3、仪器的使用[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]  每天使用仪器前,首先要将盛放滴定液的瓶摇晃几下,使之均匀,然后再检查滴定液流经的管路是否有气泡,有否分层,若有之,则通过排液来去除。zui后进行预滴定和标定滴定液(因为滴定液会挥发,浓度会有所变化,所以,根据环境的湿度情况来确定具体的标定时间,以保证所测数据的准确性)。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]4、日常的精心维护、细心保养再加上认真地操作,才能保证水分滴定结果的准确性。[/color][/font]

  • 标准滴定溶液标定,关于温度补偿的问题

    硝酸银标准滴定溶液标定,关于温度补偿的问题,温度补正体积。根据国标GB/T601-2016查的,温度为22℃时,每1000毫升补偿体积为-0.38,我这的温度补正体积应该怎么算?是按50毫升空白体积计算为-0.019还是按多少算?求大神帮助。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905221024008489_5946_3479914_3.png[/img]

  • 全自动温度滴定法

    859 Titrotherm温度滴定仪 主要功能及特点 859 Titrotherm是用温度探头的电位滴定。温度探头基于半导体工艺(热敏电阻),并融合瑞士万通创新的电极技术,响应时间仅0.3s,分辨率高达10-5 K,是温度滴定理想的电极,能够准确快速的响应温度的任何变化。瑞士万通的 Dosino瓶顶驱动加液技术,建立了全新的容量滴定标准,既节约空间,又保证最高的精度。清晰的软件界面,可以调整屏幕,显示特殊的方法参数,以便快速找到重要的命令或参数。通过计算滴定曲线一阶和二阶导数确定终点,并可优化附加参数,改善重现性。其显著特征:吸热、放热反应均可用电热调节器测定温度的变化,通过温度变化率指示终点电极无需校正及维护一种电极适合多种滴定类型电极与溶液不发生电接触减少样品制备过程测定快速-通常只需2-5分钟不熟练的用户都可以操作原则上,只要样品溶液中有足够显著的温度变化,该方法适用于任何反应。特别是能解决电位滴定不能解决的困难,如:§ 没有合适的电位滴定电极§ 没有合适的参比电极§ 样品干扰电极的指示或者会损坏电极§ 没有适合电位滴定的溶剂 应用领域 适用于:酸碱滴定(包括弱酸弱碱);氧化还原滴定;络合滴定(如EDTA);沉淀滴定;非水滴定。适用行业如:化学品制造业;肥料;矿物冶炼;电镀行业;半导体工业中合成酸混和剂及军需品生产;色素和漂白剂(改性剂);TAN 和 FFA......

  • 【求助】酸碱滴定温度

    请教各位大侠:玻璃仪器上一般都标明使用温度,做酸碱滴定时,是不是一定要在有空调的屋子里(酸碱滴定管指定温度下)做?

  • 智能机器人滴定分析微系统

    使用智能机器人滴定分析微系统,规避了人工操作的误差,分析速度快、灵敏度高、重现性好、精密度高、耗用试剂少、操作简单、自动化程度高、适用于大批量环境样品的分析,有较好的应用推广价值。

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