吸附采样平台

崂应3038型 智能吸附管法VOCs采样仪 本仪器是按照固定污染源废气和环境空气挥发性有机物的测定标准设计，应用三大核心系统，对固定污染源废气和环境空气中的VOCs(挥发性有机化合物)进行固相吸附法采样，利用含有合适吸附剂的吸附管采集固定污染源废气和环境空气中所排放的挥发性有机物，可供环保、卫生、劳动、安监、军事、科研、教育等部门用于各种固定污染源或者环境空气中VOCs的测定。 执行标准 n HJ644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法n HJ734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法 主要特点 控制系统n 独特的LOCS系统设计，利用吸附管采集环境空气和固定污染源中所排放的挥发性有机物n 采用新型高精度质量流量控制器，精确控制微小流量，确保微小流量的稳定性与准确性n 自动计算累计采样体积，并同时根据气压、温度换算标况采样体积n 可设定采样时间和体积两种方式进行采样，满足不同用户需求动力系统n 精密DS.采样泵，大大提高了负载能力，增强了稳定性和使用寿命 操控系统n 外观采用L-Ergo设计，符合人体工程学原理，手持更舒适n 宽温高亮TC-OLED显示屏，适用于高寒地区，通俗软件显示界面，实现良好人机交互n 预留蓝牙模块，可连接便携式蓝牙打印机轻松掌握实时数据n 提供USB接口，可将采样数据文件导出，同时支持升级仪器主板程序n 预留物联网模块接口，可拓展联网功能OTHERn 体积小主机轻、携带方便、适合野外工作n 内置大容量锂电池，可在无外部供电情况下支持长时间采样标准配置 n 主机n 电源适配器n 干燥筒n 连接管n 三脚支架n 转接丝 可选配置 n 崂应1086F型 吸附管法废气VOCs取样管n 蓝牙模块n 蓝牙打印机＊说明：以上内容完全符合国家相关标准的要求，因产品升级或有图片与实机不符，请以实机为准, 本内容仅供参考。创新点：本产品采用固相吸附法，将环境空气和固定污染源排放中挥发性有机物采集到填充了合适吸附剂的吸附管中。与市场上其他同类产品相比，微小流量能够更加精准的采样，且整机小巧便携，一手即可掌控！ 1、小巧便携：170mm× 210mm× 80mm（长× 宽× 高），主机重量约1.5kg。 2、固相吸附法：采样仪采用固相吸附法，将环境空气和固定污染源排放中挥发性有机物采集到填充了合适吸附剂的吸附管中。 3、内置锂电池：采用进口无刷隔膜泵，负载能力强，使用寿命长。 4、功能多样：适用于环境空气和固定污染源多种工况采样，兼容多种规格长度吸附管。 5、微流量，精掌控：高精度质量流量控制器，确保微小流量精确控制。采样流量10～200mL/min 崂应3038型 智能吸附管法VOCs采样仪

R G K - 3 0 0便携式大气采样器 产品概述 RGK-300便携式大气采样器采用吸附管采样法采集环境空气中的挥发性有机物，用来监测环境空气中挥发性有机物含量。RGK-300便携式大气采样器整体设计紧凑，便于携带，易于操作，适用于现场采样。 执行标准 HJ/T194《环境空气质量手工监测技术规范》 HJ644-2013《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》 功能特点 （1）体积小巧，便于携带，易于使用，适用于现场采样。 （2）4.3寸触摸屏显示，分辨率480*272。 （3）采样器选用吸附管采样，采样模式自由选择：平行采样，序列采样，A 路采样、B路采样。 （4）采样器每路安装有1个候补吸附管，用于检测所采集数据是否有效。 （5）采用交直流两用供电电源。当现场不具备AC220V供电条件时，可以用内部电池供电。内部电 池在满电状态下至少可供仪器使用8小时。 （6）采样时，泵控制的采样流量为（ 10 ～ 200 ） ml/min之间，保持恒定采样。 （7）流量采用质量流量计控制，精确度高，误差低于5%。 （8）吸附管连接采用四氟乙烯材料，防止材料挥发或吸附有机物。 （9）可顺序采集2个样品，或平行采集一组样品。 （10）符合国际EPA标准。 技术指标 （1 ）采样流量范围： (10 ～ 200) ml/ min （2）采样流量示值误差：≤±5% （3）采样流量重复性：≤2% （4）采样方式：吸附管 （5）连续采样工作一小时，采样器流量稳定性：≤5% （6）环境湿度：≤85% （7）环境温度：(-10～40)℃ （8）吸附管连接材质：四氟乙烯 （9）显示方式：触摸显示屏 （10）工作电源： (AC220V±10%)/50Hz ，内置锂电池， 24V/6AH 青岛容广电子技术有限公司提供本仪器全面的技术支持和完善的售后服务！ 创新点：容广RGK-300的小流量，可以做到1ml/min的精准采样， 稳定性，准确度都能保证； 双路平行样，每路还带一个穿透管接口。 小流量是保证高吸附效率，防止穿透的保障，是VOC吸附管采样器的理想仪器 青岛容广吸附管法VOC采样器RGK-300

为贯彻落实《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国放射性污染防治法》《中华人民共和国核安全法》，规范环境空气水蒸气中氚的测定方法，我部组织编制了国家生态环境标准《环境空气水蒸气中氚的测定 分子筛吸附采样法（征求意见稿）》，现公开征求意见。征求意见稿及其编制说明可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn/）“意见征集”栏目检索查阅。各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年9月29日前将意见反馈我部，电子版请发送联系人邮箱。联系人：生态环境部核设施安全监管司李飒、马磊电话：（010）65646036、65646035传真：（010）65646904邮箱：lisa@chinansc.cn地址：北京市东城区东安门大街82号邮编：100006附件：1.征求意见单位名单2.环境空气水蒸气中氚的测定分子筛吸附采样法（征求意见稿）3.《环境空气水蒸气中氚的测定分子筛吸附采样法（征求意见稿）》编制说明4.征求意见反馈单生态环境部办公厅2023年8月4日（此件社会公开）抄送：山东省核与辐射安全监测中心。

吸附技术 西安交大化工学院分析测试中心 | 贝士德仪器吸附分离技术 联合表征平台 2024年9月21日上午，西安交通大学化学工程与技术学院开展四十周年院庆活动，并在活动中举办了联合实验平台揭牌仪式，西安交大化工学院分析测试中心 | 贝士德仪器 吸附分离技术 联合表征平台 隆重揭牌。 贝士德仪器与西安交大化工学院分析测试中心在吸附技术领域保持着紧密的合作关系，西安交大化工学院分析测试中心 | 贝士德仪器 吸附分离技术 联合表征平台 工作的顺利开展，也将进一步加强双方在吸附分离领域科研、技术交流、方法开发、应用研究等方面的合作，共同推动吸附表征技术的发展。吸附分离技术 联合表征平台 简介 西安交大化工学院分析测试中心 | 贝士德仪器 吸附分离技术 联合表征平台，旨在结合西安交通大学化工学院在化学工程与工艺领域的深厚研究基础和贝士德仪器在吸附表征技术方面的先进设备，在多孔材料、吸附分离、催化等领域，共同开展技术研究与应用开发。 平台装备了先进的全系列吸附表征设备，包括BSD-660 全自动高通量 比表面积及微孔气体吸附分析仪，BSD-PMC 腐蚀性气体吸附分析仪，BSD-PH 全自动高温高压气体吸附仪，BSD-DVS 多站重量法气体蒸气吸附仪，BSD-MAB 多组分竞争吸附穿透曲线分析仪，BSD-C200 化学吸附及质谱联用分析仪，BSD-PB 泡压法滤膜孔径分析仪，BSD-TD 全自动真密度分析仪等，为实验人员提供了强大的科研支持。 通过双方的紧密合作，该表征平台将致力为多孔材料、吸附分离、催化等领域的发展做出积极贡献。同时，也为国内外学者提供了一个吸附技术交流与合作的重要平台，共同推动吸附表征技术的进步和创新。 仪器讲解 下午，贝士德仪器总工程师在实验室进行了仪器使用问题解答和注意事项讲解，帮助大家深入了解吸附表征技术，掌握测试应用技巧，解决在实际应用中遇到的难题。 吸附分离技术联合实验室/联合表征平台汇总 （按成立先后顺序）

一、项目一（一）项目基本情况项目编号：2024-GFCG-194项目名称：哈尔滨工程大学太赫兹微纳器件测试平台采购项目预算金额：820.000000 万元（人民币）最高限价（如有）：820.000000 万元（人民币）采购需求：名称单位数量简要需求太赫兹微纳器件测试平台套1网络测试系统:①扩展频率范围:50GHz~110GHz，扩展后可实现500Hz~110GHz连续测试 ②最大输出功率:≥+5dBm(50GHz~75GHz)，≥+5dBm(75GHz~110GHz) ③系统动态范围(中频带宽10Hz):≥100dB(50GHz~75GHz)，≥100dB(75GHz~110GHz) 太赫兹天线测试系统:①频率范围:8GHz~110GHz ②反射面尺寸:≥1.2m 静区尺寸:≥0.5m(整个频段) ③交叉极化隔离度:≥30dB(静区中心) 暗室尺寸:≥8mx4mx4m ④实现无源天线和有源天线测量功能，可实现包括增益、幅相方向图、轴比、波束宽度、波束指向等测量功能 太赫兹材料测试系统:①实现射频超材料和器件的电测特性和隐身特性测试，频率范围:2GHz~110GHz:②扩展自由空间法测试频率范围:8GHz~110GHz。 合同履行期限：合同签订后8个月内完成定制、交货、安装、调试并具备验收条件本项目( 不接受 )联合体投标。（二）获取招标文件时间：2024年07月18日 至 2024年07月24日，每天上午8:30至12:00，下午12:00至16:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：按本公告第三部分规定方式方式：按本公告第三部分规定方式售价：￥500.0 元，本公告包含的招标文件售价总和（三）对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：哈尔滨工程大学　　　　　地址：哈尔滨市南岗区南通大街145号　　　　　　　　联系方式：0451-55671212　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：宜国发项目管理有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：哈尔滨市道里区群力第四大道399号汇智广场中楼401　　　　　　　　　　　　联系方式：佟龙、王金丹、朱国凤、郑天琪0451-55671212　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：佟龙、王金丹、朱国凤、郑天琪电　话：　　0451-55671212二、项目二（一）项目基本情况项目编号：2440SUMEC/ZWGG2158项目名称：生态环境部南京环境科学研究所固废基多孔材料CO2吸附及催化应用探索仪器设备购置项目预算金额：248.000000 万元（人民币）采购需求：固废基多孔材料CO2吸附及催化应用探索仪器设备购置，具体如下表：包号品目号货物名称数量简要技术要求★合同履行期限预算（万元人民币）11-1专业级生物3D打印机1套详见招标文件第四章 招标技术规格及要求合同签订后30天内281-2高性能比表面积及孔径分析仪1套521-3多组分竞争吸附穿透曲线分析仪（核心产品）1套1161-4多通道光催化反应系统平台1套451-5双恒电位工作站1套7报价超过对应的预算金额作无效投标处理。 合同履行期限：详见采购需求本项目( 不接受 )联合体投标。（二）获取招标文件时间：2024年07月17日 至 2024年07月24日，每天上午9:00至11:30，下午14:00至17:30。（北京时间，法定节假日除外）地点：江苏苏美达仪器设备有限公司，南京市长江路198号14楼方式：具体要求详见其他补充事宜售价：￥500.0 元，本公告包含的招标文件售价总和（三）对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：生态环境部南京环境科学研究所　　　　　地址：薛老师 025-58965821 　　　　　　　　联系方式：南京市蒋王庙街8号 　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：江苏苏美达仪器设备有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：南京市长江路198号　　　　　　　　　　　　联系方式：文件发售：李婧怡025-84532580，技术咨询：谭一凡025-84532547　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：谭一凡电　话：　　025-84532547

为什么Markes的热脱附吸附管更好？装填有吸附剂的 3&half " × 1/4" 吸附管是进行热解吸分析的主要样品收集装置。我们发现市场上存在众多吸附管品牌，那么选择哪个品牌的吸附管？基本需要考虑的因素包括产品质量、成本和交货速度等。在本文中，我们将探讨Markes吸附管的优势，并强烈建议您选择Markes的吸附管产品！对分析工作者来说，采样是分析过程中至关重要的一步。即使拥有灵敏的仪器、先进的软件和完善的分析方法，如果样品收集过程未被优化，分析结果的可靠性会受到很大的影响。对我们来说，安全可靠的采样始于产品质量。虽然购买较便宜的吸附管产品看似节省了成本，但如果产品未能达到预期性能，这种节省就没有意义。“产品质量”可能是一个模糊的概念，因此我们将重点讨论吸附管的洁净度。因素1：吸附管的洁净度吸附管若不足够洁净，其背景信号会出现在色谱图中，影响目标化合物的定性和定量分析。随着应用检测限要求的不断降低，吸附管的洁净度在疾病生物标志物的呼吸监测和空气中优先污染物的处理等领域变得格外重要。因此，吸附管产品质量的核心之一就是洁净度。Markes的预老化吸附管在发货前都经过严格的质量检查。以下三张图显示了10根Markes预老化吸附管和其他两个友商的同等数量吸附管，在相同条件下进行两次连续解吸的平均背景差异（友商2没有类似于我们的“空气有毒物专用吸附管”和“通用吸附管”产品，因此未作比较）。结果显示，在每种测试条件下，Markes的吸附管第一次和第二次解吸的背景都显著低于其他友商。事实上，在某些情况下，其他友商的吸附管第二次解吸的结果仅略低于Markes[预老化吸附管第一次解吸的水平，这清楚地证明了吸附管洁净度对结果的重大影响。因素2：吸附管类型的正确选择吸附管产品质量的另一个关键因素是选择适合分析要求的吸附管。通过与客户和合作伙伴的紧密合作，我们不断了解分析热脱附市场的新趋势，并致力于为各种采样挑战寻找合适的吸附剂组合。我们不仅提供多种类型的吸附管，而且设计了一系列符合特定要求和应用的吸附管。凭借近25年的行业经验，我们还能根据需要帮助客户开发定制吸附管。然而，除了吸附管本身，我们更向客户提供与热脱附相关的技术经验和知识。与其他友商不同，我们将吸附管与合适且经过验证的吸附剂以及聚焦冷阱相结合，确保分析作为整体进行。此外，我们庞大的应用案例库能够为多种方法的开发提供有力的支持。因素3：产品一致性最后，同样重要的是产品批次间的一致性。确保您去年购买的吸附管，与今年购买的性能完全相同。因此，Markes的吸附管制造过程在严格的质量控制下进行，每根管的填充重量误差控制在±2.5%以内。发货前，每根管都会经过严格的物理测试，而预老化管在出厂前会进行色谱测试。我们的目标是在每个阶段都为您提供可靠且高品质的产品。

01 摘要煤层气作为传统天然气的有力补充，拥有广阔的开发前景。增强型煤层气（ECBM）技术不仅显著提升了甲烷的采收效率，同时还实现了二氧化碳的地下封存。该技术的研究可通过利用 Rubotherm IsoSORP 系统配备的磁悬浮天平对吸附等温线进行重力测量来深入进行。在策划 ECBM 项目时，精确的气体吸附数据是必不不可少的。02 关键词&bull 天然气&bull 增强型煤层气 (ECBM)，二氧化碳 (CO2)&bull 煤层气&bull 重力测量法*图片来自互联网03 引言受能源价格不断攀升的驱动，对油气替代资源的开发探索具有极其重要的经济价值。众多天然气资源以煤层气（CBM）的形态赋存于煤层之中。增强型煤层气（ECBM）技术通过注入二氧化碳来提升从煤层中提取甲烷的效率[1]。除增加天然气提取量外，ECBM 还具备另一项优势：即能将碳捕集与封存（CCS）过程中产生的 CO2 安全地贮存于地下，避免其排放至大气中[2]。但是，甲烷被 CO2 取代的过程极为复杂：气体不仅会在煤的表面发生吸附作用，还会被吸收进入煤的内部结构，导致煤样体积膨胀。因此，发展 ECBM 技术必须在真实条件下，对不同煤样进行细致的研究[3]。本应用说明阐述了如何运用 Rubotherm IsoSORP 系统通过重力测量方法研究 ECBM 过程。04实验Rubotherm IsoSORP 系统采用磁悬浮天平（MSB）技术来精确测定吸附等温线。一套气体定量供应系统用于在特定实验条件下提供纯净或混合气体。煤层气通常存在于压力介于 30 至 300 bar，温度介于 30 至 100℃ 的煤层中。实验室级别的测量必须能够覆盖这些压力与温度范围。在较高压力下用二氧化碳创建一个特定的气体环境并非简单任务：需要通过柱塞泵将二氧化碳从钢瓶压力（60 bar）加压[4]，同时需对整个供气系统包括所有阀门和管道加热以防凝结。图 1 展示了完整的 IsoSORP 系统的示意图。图1. 配备 MSB 和 SC HP 静态气体定量系统的 IsoSORP 仪器流程图05结果在意大利南部撒丁岛的苏尔西斯煤田采集的煤样上开展了 ECBM 研究。图 2 展示了在 45℃ 和 60℃ 条件下，二氧化碳的吸附等温线：观察到二氧化碳的吸附量超过了甲烷，这对于 ECBM 技术来说是一个至关重要的条件[5]。图2. 在 45℃ 和 60℃ 下，甲烷和二氧化碳在撒丁岛煤样上的绝对吸附量下一步是测量二氧化碳和甲烷混合物的吸附量。在此过程中，利用磁悬浮天平重力测定总体吸附等温线。依据这些数据，通过对气相中未被吸附的混合气体进行气相色谱（GC）分析，可以得出各单一组分的吸附数据。在降压步骤后，可以将气体样品通过六通气体采样阀采集用于 GC 分析。另一种分析手段是利用质谱（MS）进行分析。图3. 在 45℃ 下，两种甲烷/二氧化碳混合物在撒丁岛煤上的总吸附量和组分选择性吸附量这些实验获得的数据（图3）显示，在混合气体中即使二氧化碳含量较少，其在煤中的吸附量也超过甲烷[6]。这证明了通过注入二氧化碳可以从煤层中置换出甲烷。为了制备成分精确的气体混合物，Rubotherm 开发了MIX-模块作为附加配置选项：MIX 仪器配备了经过校准体积的储罐、一个气体循环泵以及一个带有采样阀的气体采样体积用于分析（图4）[7]。图4. 用于气体混合物高准确度吸附分析的 IsoSORP SC MIX 静态系统06 结论煤层气（CBM）是未来替代传统天然气的宝贵资源。增强型煤层气开采技术（ECBM）通过注入二氧化碳来提高天然气的采收率，并具有长期封存二氧化碳的额外优势。研究表明，Rubotherm IsoSORP 仪器能够为 ECBM 项目的规划和设计提供关键数据，包括气体储存容量以及甲烷被 CO2 置换的动力学过程。Rubotherm为这一应用所需配置：IsoSORP MSB 系统&bull 高测量负载，高达 60 克&bull 流体密度测量&bull 压力范围 HP II 高达 350 bar&bull 温度范围从环境温度到 150℃SC-HP II 静态定量给料系统&bull 加热至 100℃ 以避免凝结&bull Teledyne ISCO 柱塞泵用于输送二氧化碳&bull 可选：MIX 模块参考1. R. Pini, D. Marx, L. Burlini, G. Storti, M. Mazzotti: Coal characterization for ECBM recovery: gas sorption under dry and humid conditions Energy Procedia, Vol. 4 (2011) 2157-21612. Ch. Garnier, G. Finqueneisel, T. Zimny, Z. Pokryszka, S. Lafortune, P.D.C.Défossez, E.C. Gaucher: Selectionof Coals of different maturities for CO2 Storage by modelling of CO2 and CH4 adsorption isotherms Inter-national Journal of Coal Geology, Vol. 87 (2011) 80-863. J.S. Bae, S.K. Bhatia: High-Pressure Adsorption of Methane and Car-bon Dioxide on Coal Energy & Fuels, Vol. 20 (2006) 2599-26074. Supercritical Fluid Applications in Manufacturing and Materials Pro-duction, Teledyne ISCO, Syringe Pump Application Note AN15. S. Ottiger, R. Pini, G. Storti, M. Mazzotti, R. Bencini, F. Quattrocchi, G.Sardu and G. Deriu: Adsorption of Pure Carbon Dioxide and Methane on Dry Coal from the Sulcis Coal Province (SW Sardinia, Italy) Environ-mental Progress, Vol. 25 (2006), 355-3646. S. Ottiger, R. Pini, G. Storti and M. Mazzotti: Competitive adsorption equilibria of CO2 and CH4 on a dry coal Adsorption, Vol. 14 (2008)7. FlexiDOSE Series Gas & Vapor Dosing Systems, Rubotherm 2013作者：Frieder Dreisbach 拥有机械工程热力学博士学位，是德国波鸿 Rubotherm GmbH 的董事总经理。Thomas Paschke 拥有分析化学博士学位，是德国波鸿 Rubotherm GmbH 的应用专员。

产品介绍在使用热脱附（或热解吸）-气相色谱法进行样品分析时，一般需要采用外标法进行定量（也有其他定量方法）。采用外标法定量时，需要配置一定数量的已知浓度标准样品进行测定并绘制标准曲线；当使用热解吸（热脱附）时，为了模拟样品的实际状态和考虑到采样管的解析效率，需要使用标准浓度采样管进行标准曲线的绘制——即含有确定浓度标准样品的采样管。可根据标准中的规定，从耗材供应商处直接购买固定浓度的采样管/热解吸管/吸附管，实际中更多的情况是在分析时使用仪器设备自己制作标准浓度采样管，此时需要标样加载平台，又称为标液注射器、标样进样装置或模拟采样装置等。CP-300型热脱附标样加载平台，设计合理、结构紧凑，外观简介大方；可靠性高、功耗低，使用方便。采用创新技术设计的热脱附管夹持装置，能够快速轻松的拆装采样管，同时有很好的气密性；标定载气流量可以自由调节（16-160mL/min），满足不同分析标准的需要；标定时间由数码管显示，自动控制，用户可以自由调节，时间范围1-999秒；标定过程中和标定完成后，会有明显的颜色提示仪器的状态，一次热脱附及二次热脱附均可使用。创新点：设计合理，机构紧凑，外观简洁。 输入气体压力：≤ 0.5MPa 标定载气流量可自由调节（气体流量范围：16-160mL/min） 时间范围用户可自由调节(定时器范围:1-999秒） CP-300型热脱附标样加载平台

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 让公益传播科学知识，用教育安抚技能焦虑。2018年11月15日，“比表面与孔径分析原理及应用”系列精品在线讲座第四弹成功举办。中国氮吸附仪的开拓者、国务院特殊津贴专家钟家湘教授与广大网友再度相聚仪器信息网。用内容丰富、深入浅出的精彩讲解，在2小时的滴答中，带大家继续畅游于比表面与孔径分析的世界。该系列讲座共分6讲，在此前的三讲中，钟老先后为大家讲解了氮吸附法、连续流动色谱法和静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用。本期的讲座则聚焦于氮吸附法介孔和大孔的测试与分析。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/d94345d7-5843-42ff-96d2-b7fe28d449cf.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " strong 仪器信息网仪颗通平台直播现场 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在学术界，介孔与大孔的测量范围一般在2nm-500nm之间。钟老先为大家讲解了氮吸附法BJH孔径分析的基本方法。该方法通过控制和调节吸附质的压力，由低向高逐级变化，测量出每个压力下产生的吸附或脱附量，利用压力和孔径之间的定量关系，从而计算得到孔体积随孔径的变化，测试的压力点越多，孔径分布的描述就越精确。在该方法中，等温吸、脱附曲线的测定是孔径分析的唯一实验依据。钟老详细讲解了BJH法测量的介孔体积测量和计算方法，以及孔径分析的各种参数来源。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/f1cabf20-a28f-4d7e-ba1c-f1bbe4099dbe.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 钟家湘教授 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 而在孔径分布的表征中，除了总表面积（BET）和总孔体积外，积分分布、微分分布和最可几孔径是最重要的参数。其中积分分布反应的是孔增量的累计叠加、微分分布反应的是孔体积随直径变化的变化率，最可几孔径则是微分分布最大值对应的孔径，代表着孔径密度最大的等效孔径值，该数据在多孔材料的制备、检测、及实际应用中具有重要的参考意义。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 另外，钟老还认为，吸附平均孔径缺乏实用的意义和价值，虽然仪器会得出相关数据，但是很少会成为主要分析参数。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 氮吸附法比表面与孔径分析仪的精确测量上限在哪里？钟老表示，虽然仪器上标注的上限在500nm左右，但是高点追求接近于1并无实质意义，在0.99及以下才较为适当，这样相对应的孔径测试上限在200nm是合理的。另外，在前几年相关研究的论文中，研究者常采用等温吸附线中的脱附曲线进行分析，钟老表示，由于“张力强度效应”会导致脱附曲线很容易出现假峰（常出现在0.3-0.4nm左右），因此选取吸附分支可以获得更为真实的孔径分布。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 讲座还对孔径分析设备要求、预处理注意事项、P0确定的经验等内容进行了传授，并分析了影响孔径分析测试精度的因素。钟老的精彩讲解赢得了网友们的满堂彩，在随后的问答环节，网友们积极留言互动，钟老也对大家提出的孔壁吸附层厚度选择、脱附曲线异常变动、BJH方法使用范围等内容进行了耐心地一一解答。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/7a054509-c45b-4ed7-b41e-78e9f84680e0.jpg" title=" 企业微信截图_15422713207930(1).png" alt=" 企业微信截图_15422713207930(1).png" / /p p /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 网友感谢弹幕 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 虽然年逾80，但是钟老精神矍铄，幽默的谈吐，渊博的学识，以及鞭辟入里的条分缕析无不让听众如沐春风，讲座结束后，留言板上满是对钟老真诚感谢的弹幕。“时间过得太快了，希望下次讲座能够讲更多的东西。”钟老憨厚地笑着说。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 作为仪器信息网仪课通平台打造的精品系列讲座之一，“比表面与孔径分析原理及应用”讲座的下一讲将于12月20日与网友们见面，有兴趣的用户可随时关注仪器信息网了解报名详情。仪课通是仪器信息网旗下的在线教育平台，专注于科学仪器与检测行业用户职场技能的提升。千里仪缘一网迁，平台邀请行业资深专家开讲授课，为行业用户提供丰富、高质量的自我提升内容，在知识互通，交流互助的学习环境下完成专业知识的系统化储备与升级。平台在线讲座包罗万象，涉及色、质、谱，物性检测、食品药品检测、环境检测、仪器开发与设计等诸多领域。讲座的直播采取公益形式，用户可免费报名参加。错过直播的用户也可在仪颗通平台购买讲座课程进行学习。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 仪课通平台网址（ a href=" https://www.instrument.com.cn/ykt/" target=" _self" https://www.instrument.com.cn/ykt/ /a ）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 仪课通公众号二维码 /p p /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/1072b0b6-b309-4496-b53b-914bde7d2b04.jpg" title=" 仪课通.jpg" alt=" 仪课通.jpg" / /p

氩气吸附静态容量法是用氩气（Ar）作为吸附质，在液氩温度下用物理吸附仪测试粉体样品BET吸附比表面积，并采用多点法对检测数据进行分析处理的测量方法。氮气吸附BET法是测试固态物质比表面积的常用方法，用氮气（N2）作为吸附质，当N2在固态吸附剂表面的吸附行为符合理想的经典物理吸附模型时适用。若被测样品对N2分子存在特定吸附，则会造成比表面积测试结果的准确性、可靠性差。石墨烯是一类典型的二维碳纳米材料，具有优异的电、热和机械性能，在锂离子电池、集成电路、5G通信、新型显示等电热应用领域展现出广阔的产业应用前景。石墨烯粉体是我国商业化石墨烯产品的主要类型，由大量“石墨烯纳米片”组成，在锂离子电池电极材料、导电液、导热膜、重防腐涂料等产业领域已实现规模应用。石墨烯粉体的比表面积是影响其应用性能的关键特性参数之一，比表面积的准确可靠测定有利于石墨烯粉体的生产控制，进行应用性能调控。本标准给出了用氩气吸附静态容量法对产业化石墨烯粉体的比表面积进行准确测定的标准化测试分析方法，从很大程度上完善和补充国内现有石墨烯粉体测试方法标准的不足，可用于产业化石墨烯粉体的规格评价和质量控制，为推动石墨烯产业的高质量发展提供了标准技术支撑，具有重要的实用价值。一、背景对于固态样品比表面积的测定，业内通常依据国家标准GB/T 19587-2017/ISO 9277:2010《气体吸附BET方法测定固态物质比表面积》，但产业领域内根据此标准以N2作为吸附质测定石墨烯粉体的比表面积时，不同检测实验室间无法获得良好一致的检测结果，甚至在同一实验室对同一样品进行检测时，结果重复性也较差。国家标准指导性技术文件GB/Z 38062-2019《纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法》是针对石墨烯粉体的比表面积测试而制定的标准测定方法，但此文件中给出的测试样品需在液体中分散制样，试样处理过程复杂，影响因素繁多，从而造成实验过程的可控性及检测结果的重复性、复现性较差。本标准采用氩气吸附静态容量法来测定石墨烯粉体的比表面积，该方法具有简单、快速、准确的特点，能够有效地评估石墨烯粉体的表面性质。二、制定过程本标准涉及的技术和产业领域广泛，因此集合了国内相关领域的一批权威代表性的科研院所、检测分析平台、石墨烯粉体生产/应用企业、分析仪器厂家等产、学、研、用机构通力合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心，共同起草单位有中国计量科学研究院、广州特种承压设备检测研究院、贝士德仪器科技（北京）有限公司、北京石墨烯研究院、青岛华高墨烯科技股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、北京低碳清洁能源研究院、浙江师范大学、泰州飞荣达新材料科技有限公司、中国科学院山西煤炭化学研究所。起草工作组历时3年对标准技术内容的可靠性进行了充分的实验验证，深入考察了不同类型石墨烯粉体的均匀性、稳定性，样品预处理方式、准确称重和转移、脱气处理温度和时间、吸附气体选择、测试程序、石墨烯粉体是否含有微孔及如何处理、测试数据选取和分析处理等关键技术点，确保标准的技术内容具备科学性、可操作性和广泛适用性。三、适用范围本标准适用于具有Ⅱ型（分散的、无孔或大孔）和Ⅳ型（介孔，孔径2 nm～50 nm之间)吸附等温线的石墨烯粉体的比表面积测定。含有少量微孔、吸附等温线呈现出Ⅱ型和Ⅰ型相结合或Ⅳ型和Ⅰ型相结合的石墨烯粉体比表面积测定也适用。本标准描述的方法，其他类型的碳基纳米材料，如碳纳米管、碳纤维、多孔炭等比表面积的测定也可参照使用。四、主要内容本标准技术内容涵盖氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的全流程，针对石墨烯粉体比表面积测定过程中的取样、称重、样品脱气处理温度和时间、测试程序设置以及比表面积计算给出了指引和规定，并在附录中给出了不同气体吸附质、不同类型石墨烯的比表面积测试实例及吸附热研究。术语和定义：包括不同类型石墨烯粉体、比表面积、气体吸附技术核心术语。一般原理：扼要介绍了氩气吸附静态容量法测量原理：以氩气为吸附质，在液氩温度（87.3 K）下通过静态容量法测量平衡状态下氩气分子的吸附等温线，采用BET多点法进行数据分析，获得石墨烯粉体样品的吸附量与比表面积。本文件应用范围包括Ⅱ型（分散的、无孔或大孔）和Ⅳ型（介孔，孔径2 nm～50 nm之间）吸附等温线以及II型和I型相结合或Ⅳ型和I型相结合的吸附等温线。氩气吸附静态容量法检测示意图（图1）、不同类型的吸附等温线图（图2）附下。取样和称重：取样量应大于样品的最小取样量，并根据仪器说明书综合考虑取样量。取样量宜使总表面积处于10 m2～120 m2范围。表观密度较大的样品可直接取样；表观密度小、易飘洒的样品，宜震实后取样，且选用较大体积的测试样品管。称重时需对精密电子天平进行校准，并注意气体回填、环境温度变化等因素的影响。标准中给出了如何称取不同类型石墨烯粉体的推荐操作。脱气条件和测试程序：测定前，应通过脱气除去样品表面的物理吸附物质，同时要避免表面发生不可逆的变化。脱气温度应低于样品的热分解温度，用热重分析法确定合适脱气温度。脱气时间由样品管内的真空度决定，推荐在脱气温度下样品管内的真空度最终达到≤1 Pa。标准中给出了如何确定脱气温度和时间、详细的测试程序和应满足的要求，以及不同类型测试样品的数据点选取原则和注意事项等。实验数据处理：详细给出了基于BET多点物理吸附法计算比表面积的方法和要求，及测试样品分别在含微孔、不含微孔情况时，如何对测试数据进行处理和分析。检测报告：基于测试过程和测试结果，安全要求给出检测报告并对测试结果进行不确定度分析。测试实例：附录中详尽给出了具有典型代表性的不同类型石墨烯粉体的测试实例，并展示了用不同吸附质气体（氩气、氮气、氧气、二氧化碳、氪气）顺序进行吸附时，测试样品所表现出的吸附行为差异，实验数据明确表明某些石墨烯粉体测试样品对N2分子存在特定吸附情况。通过研究不同类型石墨烯粉体吸附N2和Ar时的吸附热差异，进一步验证了石墨烯粉体存在对氮气的特异性吸附行为的存在，表明了选择Ar作为吸附质采取氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的必要性。五、理论依据浅释在石墨烯粉体测试样品均匀性、稳定性满足测试要求的前提下，用氮气吸附BET法测量石墨烯粉体比表面积的准确性、可靠性较差的原因在于N2存在特定吸附行为：由不同生产厂家、不同生产工艺的产业化石墨烯粉体，通常不可避免的含有片层内缺陷、片径边缘位错、晶界等，从而造成处于特定位点上的碳原子活跃程度存在明显差异。此外不同表面改性生产工艺也会造成石墨烯粉体样品表面功能基团（如-OH）的差异。用具有四极矩的N2分子作为吸附质，会与石墨烯粉体中的活跃碳原子或极性吸附基团间形成特定吸附，使得形成不符合理想经典物理吸附模型的分子排列取向，造成多点吸附曲线的线性相关性较差，导致比表面积测试结果的准确性、可靠性也较差。氩气分子是单原子气体分子，电子已完全配对且不存在任何成键轨道，通常认为其不具有化学活性。氩气分子不存在四极矩，作为吸附质在石墨烯粉体材料表面吸附时，对样品表面结构或官能团的敏感性低，其吸附行为符合理想经典物理吸附模型，所以在液氩温度下进行比表面积测定时，可用经典BET理论进行计算。由于氩气与氮气的极化率和分子尺寸极为相似，他们的非特定吸附性质也极为相似，在非极性吸附剂上，氮的吸附热和氩的吸附热几乎相等。本标准用不同类型、不同表面修饰、不同极性的石墨烯粉体样品进行详细的试验验证，证实了采用Ar作为吸附质测定石墨烯粉体比表面积的科学性和合理性。本文作者： 刘忍肖 教授级高工；国家纳米科学中心 中科院纳米标准与检测重点实验室Email: liurx@nanoctr.cn 闫晓英 工程师； 国家纳米科学中心 技术发展部Email：yanxy@nanoctr.cn

在物理吸附行业，经常有不少学生、老师甚至业内的专家，不确定自己要测试的物理量该叫“吸附速度、脱附速度、解吸速度”还是“吸附速率、脱附速率、解吸速率”；不少硕士、博士论文中，甚至较专业的一些技术文章，也经常出现不统一的叫法。由于“速度”相对“速率”偏口语化，”速率“比”速度“更显“学术”，因此经常发现不少专业的人，把本该叫“吸附速度、脱附速度、解吸速度”等的参数，叫成了“吸附速率、脱附速率、解吸速率”。要搞清楚到底该叫“吸附速度”还是“吸附速率”，首先要搞清楚“速度”和“速率”的区别。速度为矢量，有方向和大小；速率为标量，只有大小，没有方向。举例说明：对于位于边长为100m的等边三角形3个角的A、B、C 3点，某物体以匀速10m/秒的速度大小从A经C到达B点，耗时20秒；对于这个情况，该物体从A到B的速度为5m/秒，整个过程其移动速率为10m/秒。再例如，对于悬浮于气体中一个做布朗运动的气体分子或灰尘，其不规则运动的即时速度大小或速率是很大的，但是，在我们我们讨论其从A点运动到B点的速度时，我们是用AB的直线距离除以时间来表示，而速率就不需要考虑其方向性，“只看大小”。在我们讨论吸附质在吸附剂表面的物理吸附现象中，由于吸附和脱附时同时并存发生的两种现象。大家都知道，当处于吸附平衡状态，吸附速率和脱附速率都不是零，只是相等，但吸附速度和脱附速度是零。再比如，对于其它所有条件都相同只是温度不同的两个吸附平衡状态下，温度高的状态的吸附速率或脱附速率有可能相对温度低的都大，但是吸附速度或脱附速度都是零。“吸附速率”或“脱附速率”，更多的偏向于表征吸附质分子单纯聚集于吸附剂表面或单纯离开固体表面的速度大小；而“吸附速度”或“脱附速度”，则更多的偏向于表征在一定时间内由于吸附速率和脱附速率差造成的“净聚集”或“净离开”吸附剂表面的吸附质的量，由于有“方向性”，偏向于表征“效果”。在目前市面的大多数涉及“吸附速度、解吸速度”测试的仪器，测试的其实是一段时间内吸附剂表面吸附质的增加量或减少量，那么，此类仪器就应该叫做吸附速度测试仪或解吸速度测试仪是更恰当的，而不应该叫做吸附速率测试仪或解吸速率测试仪、分析仪等，因为其分析的不是“速率大小”。其实，关于类似这些“专有”名词或概念的普及，主要一方面来自课本，也有不小一部分来自于相关商家或研究单位。假若理解不对的人过多，且一时没有权威单位给予纠正和说明时，商家就有可能从商业利益出发，跟随“潮流”而“被迫”舍弃“严谨”；像“吸附速度”这个词，可能不少国内外商家其实是明白应该怎么个叫法，但是从商业角度考虑，为了更好的可接受性和被认识被发现，而跟随大众。尤其在网络搜索占主要推广方式的当下，这种情况更明显。不少通俗易懂但又不严谨的词语，就是这么产生的。贝士德仪器作为从事气体吸附、蒸汽吸附类分析仪器的制造商和研究单位，有责任给出科学的说明，并倡导正确使用“吸附速度”和“吸附速率”等此类名词。

日前，由恒泰尚合能源技术(北京)有限公司代理的GAI-100型进口高温高压等温吸附仪顺利交付甲方使用。甲方研究院院长、实验室主任等领导高度重视，亲临安装培训现场，并与公司技术人员进行了广泛的交流和探讨。经过4天安装与培训，甲方对该设备的宽测试范围、高采集精度、高稳定温控、人性化操作与方便快捷的数据处理、以及完善的售后服务给予了高度的评价和认可。 （现场安装与培训） GAI-100型进口高温高压等温吸附仪技术参数：1)材料： 316 不锈钢；2)工作压力：达 10,000 psi，精度0.01%；3)工作温度：达 350°F (177°C)，精度0.01%；4)电源： 110 VAC 60 Hz 单相或 220/240 VAC 50 Hz 单相；5)尺寸： 36” x 36” x 72”（宽 x 深 x 高）；6)供应要求： 最低 80 psig、最高 120 psig 的气体，每次一种；7)测试气体最低为 125 psig；8)用于油槽的油； 标准配置：1)油槽；2)3 个测试室；3)气体升压泵；4)地面安装的仪器架，带历新 (Lexan) 防溅保护装置；5)工具包；6)笔记本电脑

2015年9月，全球粉体及多孔材料分析检测仪器领导者，美国康塔仪器正式发布dynaSorb BT系列吸附穿透曲线分析仪。这款开创性的仪器，凭借其独特的安全性设计，可以便捷地研究任意复杂的吸附过程。在宽泛的温度和压力范围内，可以调节气体流速并很好地定义气体组分。这样，就可以调查或研究在真实工艺条件下的吸附剂技术状况。dynaSorb BT系列吸附穿透曲线分析仪可广泛应用于： 穿透曲线的测定对吸附剂的动力学性能研究共吸附和位移现象的调查选择性吸附测定技术分离工艺的合理比例缩小动态吸附和解吸实验单一和多组分吸附数据的测定沿吸附床层的温度分布曲线调查 完整地理解发生在固定床反应器的复杂过程是获得最佳分离性能的关键，穿透曲线的预测是固定床吸附过程设计与操作的基础。 dynaSorb BT系列动态吸附穿透分析仪具备强实的吸附器设计，防护门，工作区照明和结构清晰的PC控制界面，确保安全和方便的仪器操作。吸附器压力是永久性测量的，即使仪器关机，压力也会显示在仪器的前面板上。当加热包温度超过用户设定值时，信号灯将亮起。在所有dynaSorb BT仪器上，检测可燃气体的安全保护传感器是标准配置。在气体泄漏的情况下，仪器会跳回到空闲状态，并自动关闭。 除卓越的安全设计外，dynaSorb BT系列还具备诸多无与伦比的优点：穿透（突破）曲线测定, 单和多组分吸附数据测定顺序吸附与解吸实验的自动化流程, 逆向气流能力自动吸附器压力调控可高达10bar, 沿吸附器轴向监测压降自动内置气体混合,可配置最多4个高精度质量流量控制器入口和出口气体组分测量, 入口气体温度监测吸附床内的热谱测定（用四个温度传感器）沿吸附器轴向监测压降 美国康塔仪器美国康塔仪器(Quantachrome Instruments)被公认为是对样品权威分析的优秀供应商，它可为实验室提供全套装备及完美的粉末技术，及最佳的性能价格比。康塔公司不仅通过了ISO9001及欧洲CE认证，也取得了美国FDA IQ/OQ认证。作为开发粉体及多孔材料特性仪器的世界领导者，美国康塔仪器产品涵盖比表面、物理吸附、化学吸附、高压吸附、蒸汽吸附、真密度、堆密度、开/闭孔率、粒度粒形、Zeta电位、孔隙率、压汞仪、大孔分析 、微孔分析、滤器分析等诸多领域。 康塔仪器不仅受到科学界的青睐，装备了哈佛、耶鲁、清华等世界各个著名大学，而且已经向全世界的工业实验室发展，以 满足那里开发和改进新产品的研究与工艺需求。工厂中也依靠康塔仪器的颗粒特性技术更精确地鉴别多孔材料，控制质量，或高效率查找生产中问 题的根源 通过颗粒技术使产品上一个台阶，在当今工业界已成为一个不争的事实。 康塔克默仪器贸易（上海）有限公司作为美国康塔仪器公司在中国的全资子公司。集市场开发、仪器销售、备件供应、售后服务和应用支持于一体，它拥有国际水准的标准功能、形象和硬件配套设施，包括上海和北京的应用实验室和应用支持专家队伍。 康塔克默仪器贸易（上海）有限公司使美国康塔仪器几千家中国用户同步享受国际品质的产品和服务，将掀开美国康塔仪器公司在中国及亚太地区的全新篇章！

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 编者按： /strong 本文对气体吸附研究中最常用到的概念——吸附等温线进行了科普和分类，并对Langmuir吸附等温理论、BET理论给出了自己的分析和见解，深入浅出的专业文章即将到来，以飨读者。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 吸附等温线小科普 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 对于给定的固体-气体体系，在温度一定时，可以认为吸附作用势一定，这时候，吸附量是压力的函数，这个关系叫做吸附等温线。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 气体在固体表面的吸附状态多种多样，目前，把等温线分为六类，实际的各种吸附等温线大多是这六类等温线的不同组合。设固体表面与第一层（单分子层）吸附分子的吸附作用能为E1，第n层与第n+1层的作用能为En。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （1）I型等温线 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " I-A型（E1& gt & gt En） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由于单分子层的吸附作用力很大，表面吸附位的反应活性高，属电子转移型吸附互相作用，这时候的吸附大多数不可逆，我们认为是化学吸附。在金属与氧气、金属与一氧化碳、金属与氢气的表面反应体系中常见，这种等温线是由Langmuir研究，所以也叫做Langmuir型。等温线如下图所示。 span style=" text-indent: 2em " & nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/91952d99-a96e-444f-b86b-f98a78a8e437.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " I-B型 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 活性炭和沸石常呈现这种类型，这些固体具有微孔，外表面积比孔内表面积小很多。在相对压力较低时，吸附曲线迅速上升，发生微孔内吸附。如上图所示。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （2）II型等温线（E1& gt En） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 这种类型的等温线一般为非多孔性固体表面发生多分子层吸附，比如非多孔性金属氧化物粒子吸附氮气或者水蒸气，此外，发生亲液性表面相互作用时也为此类型。在相对压力约为0.3时，第一层吸附大致完成，随着相对压力增大，开始形成第二层，在饱和蒸气压时，吸附层数无限大。Brunauer、Emmet和Teller从理论导出这种等温线，故这种类型的等温线也被称作BET等温线。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/11476386-c8ca-4d9f-a9b2-bd2c87e56d2c.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （3）III型等温线（E1& lt En） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在憎液性表面发生多分子层吸附，或者固体和吸附质的吸附相互作用小于吸附质之间的相互作用时呈现这种类型。比如，水蒸气在石墨表面上吸附，或者，水蒸气在进行过憎水处理的非多孔性金属氧化物上的吸附。因此，这种吸附在低压区的吸附量较少，相对压力越大，吸附量越多。如下图。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/931c7ce4-fbdd-4933-bf7a-3a53890d9de5.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （4）IV型等温线（E1& gt En） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 氮气、有机蒸汽和水蒸气在硅胶上吸附属于这一类型。在相对压力约为0.4时，吸附质发生毛细凝聚，等温线迅速上升，脱附等温线与吸附等温线不重合，脱附等温线在吸附等温线的上方，产生吸附滞后，形成一个“吸附滞后环”。在相对压力较大时，由于中孔内的吸附已经结束，吸附只在外表面上发生，曲线平坦，在相对压力接近1时，在大孔上吸附，曲线上升。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/f555414b-be52-465d-9be6-977a773a7321.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （5）V型等温线（E1& lt En） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 发生在多孔固体上，表面相互作用同III型，例如水蒸气在活性炭或憎水化处理过的硅胶上的吸附。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/2900e13b-5186-4bfc-90dc-13e79adb4bdd.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （6）VI型等温线 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 这种类型的等温线又称为阶梯型等温线。非极性的吸附质在化学性质均匀的非多孔固体上吸附时较为常见。如将炭在2700℃以上进行石墨化处理后，再吸附氮气、氩气、氪气。这种阶梯型等温线是先形成第一层二维有序的分子层后，再吸附第二层，第二层显然受第一层的影响，因此成为阶梯型。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/2f1b1b14-d591-4786-98e0-0eef916902cd.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 典型吸附理论浅析 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 不同的固体表面与吸附质组合得到各种不同的吸附等温线，这些等温线的形状反映了固体表面结构、孔结构和固体-吸附质的相互作用，通过解析这些等温线就能知道吸附相互作用和表征固体表面。对于常见的等温线，提出许多吸附相互作用的理论。下面仅介绍目前具有代表性的理论。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Langmuir方程是常用的吸附等温线方程之一，是由物理化学家朗格缪尔于1916年根据分子运动理论和一些假定提出的。这个理论认为，在固体表面的分子或原子存在向外的剩余价力，可以吸附分子，吸附位可以均匀的分布在整个表面，但是只是吸附在表面的特定位置，称之为特异吸附。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Langmuir吸附等温方程如下式： /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/81e08f48-a1ad-4e98-9589-7ca91cac2197.jpg" title=" a.png" alt=" a.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 其中，P为氮气压力、V为实际吸附量、Vm为单层饱和吸附量、b为与吸附热相关的常数。在不同的氮气压力P下测出氮气的实际吸附量V，用Langmuir方程作图得到一条直线，该直线的斜率的倒数即为单层吸附量Vm,进而计算出比表面，称为Langmuir比表面，Langmuir比表面对于微孔具有重要的意义。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 布鲁诺（Brunauer）、埃麦特（Emmet）和泰勒（Teller）于1938年在Langmuir方程基础上提出的描述多分子层吸附理论，通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析，推出氮吸附量随氮气分压而变的BET方程： /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/e4e4e5d7-cb69-473d-84f0-ceda0cf74951.jpg" title=" b.png" alt=" b.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 分析得出，P/P0在0.05～0.35范围中，BET是一个线性方程，该直线的斜率与截距之和的倒数是单层饱和吸附量，从而算出比表面积。通过BET方程求出比表面积成为目前国际通用的方法，被称为BET比表面。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 根据材料不同，特别是微孔材料，由于在很低的压力下就完成了单层吸附，因此，BET方程的线性范围会向低压方向移动。对于孔径极小的分子筛，线性范围应取0.005～0.01；微孔材料的线性范围应取0.005～0.1；介、微孔复合材料线性范围应取0.01～0.2；介孔、大孔材料的线性范围取0.05～0.35。但是根据实际材料的不同，线性范围的取点应根据实际情况进行调整，使BET直线的线性良好才具有一定的参考价值。对于微孔材料，更接近于单层吸附的特征，Langmuir比表面值应具有更大的参考意义。 /p p style=" text-align: right " strong 作者：精微高博 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （本文由精微高博团队供稿，不代表仪器信息网本网观点） /p

签约榮炭科技 金埃谱氮吸附BET比表面仪登陆台湾 　　近期，金埃谱公司与台湾榮炭科技成功签约，标志着北京金埃谱科技公司比表面分析测试仪正式登陆台湾市场。 　　据了解，榮炭科技股份有限公司是台湾专业研发及生产锂电池负极材料专业制造厂商。此次比表面积测试仪的选型工作是经过全面的考察和严格的测试结果比对，最终选择与北京金埃谱公司牵手，并对金埃谱科技公司氮吸附BET比表面及孔径测定仪给予高度评价。 　　金埃谱科技是比表面积仪,比表面积测试仪,比表面积分析仪,比表面积测定仪,孔径分析仪,孔隙率测定仪,比表面仪和微孔分析仪,孔径分布测试仪,比表面及孔隙度分析仪国产实现真正完全自动化智能化测试技术的开拓者和引领者,多项独特技术已成为业内厂商仿效典范. 　　金埃谱科技是国内最早参与比表面积标准物质标定的机构,测试结果与国外数据可比性平行性最好,并获取权威认证机构的检测证书,同时金埃谱科技也是国内同行业中现金注册资本规模最大,唯一通过ISO9001质量认证的生产型企业,雄厚实力和完善的质量及服务体系,让您选购的产品无后顾之忧! 　　欲了解更多信息请致电我公司做进一步交流。免费电话:400-888-2667。www.jinaipu.com

日前，大连化物所承担的“十五”科技攻关项目专题“微型固态吸附棒萃取器和热解吸装置”通过科技部组织的专家验收。专家组认为：该课题主要针对茶叶、烟草、乳制品、软饮料和水样等样品中农药残留分析的样品处理，攻关目标明确，立项合理，具有广阔的应用前景；微型固态吸附棒采用溶胶-凝胶法制备吸附涂层，耐温高，使用寿命长。 　　大连化物所于2001年开始进行该专题攻关，从实验室原理样机开始，尝试了多种技术路线，在两年的时间里完成了整套微型固态吸附棒和热解吸装置的研制与开发工作。本项目所研究的萃取棒萃取相的制作工艺及原理与其它商品化的萃取棒有着很大的区别，本项目中采用的制膜技术为溶胶凝胶法，制得的萃取相耐溶剂冲洗且在高温下不发生热解吸。微搅拌吸附棒可以实现批量生产。热解吸装置设计巧妙，体积小，容易与气相色谱仪联用，与国外同类仪器相比，本装置借助气相色谱进样口完成样品传输线加热，在分析过程中采用保留间隙技术而避免了由于使用冷阱需对样品聚焦，因此设备简化、可靠并大大降低制造成本。所制得的萃取棒耐用、成本较低，解吸器设计合理，结构简单，适合大规模工业化生产，设备适合我国的国情。 　　该装置可广泛应用于芳香烃、多环芳烃、多氯联苯、农药、香味物质、酚类等挥发性半挥发性物质的分析，同时实现对非挥发性物质的分析检测。我国有1万多个农科所/站、卫生防疫站、产品质量监督检验所/站，进出口商品检验检疫局，其中的绝大多数需要对农产品和食品的农残进行分析，所以在这些领域推广应用该项技术，对提高我国农副产品的进出口监测水平有重要意义。

环保部标准《固定污染源废气 气态汞的测定 活性炭吸附/热裂解原子吸收分光光度法》（HJ917-2017）于2017年12月29日正式颁布，并于2018年4月1日正式生效，而相关标准的陆续出台为2017年8月16日正式生效的《关于汞的水俣公约》履约提供了有效手段。LUMEX公司作为汞专家，是该标准制定采用的分析方法和仪器，为固定污染源废气汞监测提供了便捷的方法和有效的监督执法手段。该方法标准参照US EPA30B活性吸附管烟气检测方法作为烟气汞汞排放检测的参考方法，在美国为燃煤电厂、工业锅炉、水泥、有色金属冶炼，及环境监测等行业广为使用。环保部颁布实施的该项标准也意味着我国在汞履约以及燃煤、锅炉等行业汞污染排放中也具备行之有效的监督执法手段。 该方法标准参照US EPA30B活性吸附管烟气检测方法作为烟气汞汞排放检测的参考方法，采用LUMEX高频塞曼测汞仪RA-915及活性炭吸附管作为分析仪器和检测手段。该方法采用吸附管捕集烟气中的汞进行吸附采样，再解吸进行浓度分析，可测得烟气排放总气态汞的浓度和分类汞的浓度，即（Hg0+Hg2+），测量结果比 30A 法准确。技术方案-LUMEX公司推出的30B吸附管方案包现已广泛用于常规在线烟汞监测系统CEMS的有效性验证，也多次用于国家和国际研究项目包括UNEP联合国汞项目，美国EPA称LUMEX汞监测方案为汞污染排放“监测工具包”（Toolkit），该套Method 30B为固定污染源废气检测提供了高效便捷的监测方案包。烟道气采样检测系统主要涉及汞吸附采样（EPA Method 30B Sorbent Trap）、热解析（EPA7473）和塞曼效应原子吸收光谱法（ZEEMAN-AAS）。该系统可实现目前燃煤电厂汞排放检测试点工作分析所涉及的全部监测项目。包括：废气、废水、固体废物，燃煤以及飞灰烟气等汞含量监测。适用于固定汚染源废气、燃煤电厂、工业锅炉、有色金属等行业汞减排各个环节的监控。 --OLM30B烟气汞采样系统：通过采用LUMEX活性炭吸附管，通过过采样器进行烟气汞采样； ---OLM30B活性炭吸附管：Ohiolumex生产的标杆30B活性炭吸附管，用于烟气汞富集 --汞分析检测单元RA-915；采用高频塞曼热裂解法直接测定烟气中的汞。（来源：LUMEX分析仪器）

往期讲座内容见：傅若农老师讲气相色谱技术发展　　　 金属有机框架化合物(Metal Orgaic Framework)(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料，其中，金属为顶点，有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。配体，通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs非常适合于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质，如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景。　　在20世纪前，多孔材料一般有两种类型：无机材料和碳质材料。无机材料中以沸石分子筛为代表，而活性炭是在1900年之后才发现的，因其优良的吸附功能，在20世纪后半叶广泛用于各个领域。但是在多种多样的要求下。这些材料已经不能满足人们的需要，于是就有新型的无机-有机杂化金属有机骨架材料的诞生。　　1995年亚希(Yaghi)研究组在Nature上报道了第一个MOFs的材料，它是具有二维结构的配位化合物，由刚性的有机配体均苯三甲酸与过渡金属 Co 形成，成为这类化合物发展史上的一个里程碑(Yaghi O M,et al,，Nature，1995，378：703-706)。图1是Yaghi 研究组合成的MOFs。图1 Yaghi 研究组合成的MOFs　　1999年，Yaghi研究组在Science 杂志上报道了在原有的基础上进行的改进、以刚性有机配体对苯二甲酸和过渡金属Zn合成的具有简单立方结构的三维 MOF 材料(Li H，et al, Nature，1999，402：276- 279)。2002年，Yaghi研究组通过拓展有机配体的长度合成了一系列与M0F-5具有相同拓扑网络结构的金属-有机骨架多孔材料IRMOF( Isoreticular Metal-organic Framework )，IRM0F-8(N. L. Rosi， et al, Science，2003，300:1127-1129。 这一系列晶态孔材料的合成，成为有纳米孔洞MOF材料的第二次飞跃。　　2004年，Yaghi研究组又以三节点有机羧酸配体BTB构筑了MOFs材料MOF-177， 因相对于传统材料的大分子骨架和高比表面积使它的应用范围和吸附性大大增加(Chae H K,Nature，2004，427：523-527)。　　2005年法国Férey 研究组在Science发表具有超大孔特征的类分子筛型MOFs 材料——MIL-101。　　2006年，Yaghi 研究组合成出了十二种类分子的咪唑骨架(ZeoliticImidazolate Frameworks，ZIFs)材料 (Férey G ，et al, Science，2005，309：2040-2042)。ZIFs具有与沸石相似的拓扑结构，它所展现出的永久孔性质和高的热化学稳定性引起了人们很大的注意，ZIFs的优越性能使其成为气体分离和储存的一类新型材料。2010年，又在 Science杂志上提出了一个新的概念——多变功能化金属有机骨架(MVT-MOFs)材料，即在同一个晶体结构的孔道表面同时修饰上不同种类功能团的 MOFs 材料，并报道了十八种MVT-MOF-5材料。　　2013年Yaghi研究组在Science 上以“金属-有机骨架材料的化学和应用”为题总结了金属-有机骨架材料在化学及应用反面的发展，他们涉及了图2所列的材料(SCIENCE， 2013，341：1230444-1-1230444-12)。图 2 MOFs 分子中的无机单元(A)和有机配体(B)的结构　　图中颜色：黑—C，红—O，黄—S ,紫—P，浅绿—Cl, 氯—N，蓝--多面体，金属离子，　　AIPA, 三(4-(1H-咪唑-1- )苯基)胺 ADP, 脂肪酸 TTFTB4– --4,4′ ,4′ ′ ,4′ ′ ′ -([2,2′ bis(1,3- dithiolylidene)] -4,4′ ,5,5′ -tetrayl)tetrabenzoate.　　1. MOFs 在吸附剂中的应用　　MOFs 已经有众多应用领域，在分析化学中的应用如下图所示。在分析化学的应用中，很多过程都涉及使用吸附剂(如样品收集、贮存、固相萃取、固相微萃取、色谱分离等)。Zhi-Yuan Gu, Cheng-Xiong Yang, Na Chang, and Xiu-Ping Yan*Acc. Chem. Res., 2012, 45 (5)：734–745图 3 MOFs 在分析化学中的应用　　MOFs材料分为微孔、介孔、和大孔。介孔材料在有腔尺寸范围2-50 nm，这一尺寸相当于典型有机物分子大小(除了聚合物)。因此，介孔材料是特别有前途的吸附剂，用于许多领域。图3是2002-2015年间发表的有关MOFs介孔材料的文章数据(Chem. Eur. J. 2015, 21：16726 – 16742)。近年发表的有关MOFs介孔材料的文章急剧上升，到2014年后大顶峰，如图3所示。图3 2002-2015年间发表的有关MOFs介孔材料的文章数据　　MOFs 比一般吸附剂具有更大的比表面和可调的孔径，图 4是近年合成的MOFs材料比表面和孔径逐年提高的情况。图 4 近年合成的MOFs材料比表面和孔径逐年提高的情况(括号中的数据是孔容(cm3/g)　　2010年 A Samokhvalov 的综述“溶液中芳烃和杂环芳烃在介孔金属-有机框架化合物上的吸附”(Adsorption on Mesoporous Metal–Organic Frameworks in Solution: Aromatic and Heterocyclic Compounds)。系统地分析了在溶液中介孔材料的吸附/解吸研究的化学机制，讨论了介孔材料在水中稳定性、吸附容量和选择性。((Chem. Eur. J. 2015, 21：16726-16742)　　2012年，中科院大连化学物理研究所孙立贤应邀为Energy & Environmental Science杂志撰写了题为:介孔金有机框架化合物:设计和应用(Mesoporous Metal Organic Frameworks: Design and Applications)的综述文章，详细介绍了介孔金属有机骨架材料的设计合成、研究进展及其在气体储存、催化、传感、VOC吸附和药物释放等领域的潜在应用。介孔MOFs的设计合成方法主要包括：(1)通过延长配体的长度，调节次级结构单元大小，从而提高MOFs孔径 (2)采用混合配体，构筑新型次级结构单元，获得介孔MOFs (3)利用表面活性剂作为模板，合成介孔MOFs材料 (4)设计合成次级结构配体，构建中孔MOF材料。　　(http://www.cas.cn/ky/kyjz/201203/t20120331_3547949.shtml)(Energy Environ. Sci. 2012, 5：7508–7520.)　　同年上海交通大学崔勇等也发表了” 介孔MOFs材料“(Mesoporous metal–organic framework materials)的总综述章，讨论了介孔材料的设计与合成，孔隙率、活化和表面改性，以及在贮存与分离，催化，药物输送及影像学的应用。其特性是依赖于笼形或通道的孔形状、大小和化学环境。(Chem Soc Rev , 2012, 41：1677–1695)。　　2 典型的介孔MOFs材料　　MOFs材料有很多很多，有代表性的介孔MOFs见下表1.　　表1 有代表性的介孔MOFs介孔MOFs/分子式比表面积/ （m2 /g）窗口或孔道/?孔容/（cm3 /g）结构类型拓扑的符号g文献BETLangmuirCd-MOF/Cd(NH2BDC)? (4,4，-bpy)?4.5H2O?3DMF——18x23—3D通道kagJ. Am. Chem. Soc.,2010, 132：5586CMOF-2/[Zn4O(L4)3] ?22DEF?4H2O——26,20x16—3D通道pcu J. Am. Chem. Soc., 2010, 132：15390.CMOF-3/[Zn4O(L5)3] ?42DMF——20,15x7—3D通道pcu同上CMOF-4/[Zn4O(L5)3] ?37DMF?23EtOH?4H2O——32,25x23—3D通道pcu同上CMOF-2a/Cu2L1a(H2O)2?15 DMF?11 H2O0—22x15—3D通道{43 62 8}n Nat. Chem., 2010,2： 838CMOF-3a/Cu2L2a(H2O)2?12 DEF?16 H2O240—30x20—3D通道{43 62 8}同上CMOF-4a/Cu2L3a(H2O)2?10 DEF?14 DMF?5 H2O0—32x24—3D通道{43 62 8}同上CMOF-2b/Cu2L1b (H2O)2?11 DEF?3 H2O0—22x15—3D通道{43 62 8}同上CMOF-3b/Cu2(L2b) (H2O)2?13 DMF?11iPrOH?4.5 H2O0—30x20—3D通道{43 62 8}同上CMOF-4b/Cu2(L3b) (H2O)2?6.5 DEF?19DMF?8.5iPrOH?2 H2O0—32x24—3D通道{43 62 8}同上IRMOF-12/Zn4O(HPD)3?10DEF?H2O—175024.5 0.613D通道pcuScience, 2002, 295, 469.IRMOF-14/Zn4O(HPD)3?6DEF?5H2O—193624.50.693D通道pcu同上IRMOF-16/Zn4O(HPD)317DEF?2H2O1910—28.8—3D通道pcu同上JUC-48/[Cd3(BPDC)3(DMF)] ?5DMF?18H2O62988021.1x24.90.191D通道etbAngew. Chem., Int. Ed., 2007, 46： 6638mesoMOF-1/Cu3(TATAB)2(H2O)38DMF?9H2O729—22.5x26.13D通道borJ. Chem. Soc., 2006, 128：16474.MIL-100(Cr)/Cr3FO(H2O)3(BTC)2?nH2O(n=28)—310025,291.16笼型MTNAngew. Chem., Int. Ed., 2004, 43： 6296.MIL-101(Cr)/Cr3F(H2O)2(BDC)3?25H2O4200b, 2800-4230c5900 b 4000-5900 c29,34 b2.01笼型MTN16, Science, 2005, 309, 2040；49MOF-180/Zn4O(BTE)2(H2O)3?H2O15x231.37-2.15笼型qomScience, 2010, 329, 424MOF-200/Zn4O(BBC)2(H2O)3?H2O45301040018x283.59笼型qom同上MOF-210/Zn4O(BTE)4/3(BPDC)62401040026.9x48.33.9笼型toz同上NOTT-116(PCN-68)/Cu3(PTEI)(H2O)3?16DMF?26H2O4664d 5109c6033c12.0,14.8,23.2e2.13d,2.17笼型rhtJ. Am. Chem. Soc., 2010,132：409219NU-100(PCN-610)/Cu3(H2O)3(TTEI)?19H2O?22DMFa6143f—13.4,15.4,27.4f 12.0,18.6,26c28.2 f笼型rhtAngew. Chem., Int. Ed.,2010, 49：535720PCN-100/Zn4O(TATAB)2?17DEF?3H2O—86027.30.58笼型pyrInorg. Chem., 2010, 49：11637PCN-101/Zn4O(BTATB)2?16DEF?5H2O—11400.75笼型pyr同上UMCM-1/Zn4O(BDC) (BTB)4/34160650024x291D通道—Angew. Chem., Int. Ed.,2008, 47：677ZIF-95/Zn(5-氯代苯并咪唑)21050124025.1x14.3 30.1x200.43笼型pozNature, 2008, 453：207ZIF-100/Zn20(5-氯代苯并咪唑)39 OH59578035.60.37笼型moz同上Cu6O(TZI)3(H2O)9(NO3)?15H2O2847322312.088 13.077 20.2471.01笼型rthJ. Am. Chem. Soc., 2008, 130： 1833Cu2(L7)(H2O)2?14DMF?5H2O1020112721.2x3.5—3D通道ptsAngew. Chem., Int. Ed., 2009, 48： 9905.JT-1/{Cu7(OH)2(L6)3}{Cu6(OH)2(SO4)-(S3O10)2}?10H2O375—23.6—笼型f—Angew. Chem., Int. Ed., 2011,50：1154JT-2/{Cu7(OH)2(L6)3}2{Cu6(OH)2- (SO4)6 (S2O7)}{Cu3(SO4)(H2O)6} ?18H2O421—18.23—笼型f—同上　　a --同一化合物会有不同的名称 b --数据源于文献：Science, 2005, 309： 2040 c--数据源于文献Angew.Chem., Int. Ed., 2006, 45： 8227 d--数据源于文献： J. Am. Chem. Soc., 2010,132：4092 e--数据源于文献： Angew.Chem., Int. Ed.,2010, 49：5357 f--数据源于文献：20 Nat. Chem., 2010, 2： 944 g—要理解拓扑符号参阅 http://rcsr.anu.edu.au/ and http://www.iza-structure.org/databases/ h—Schlafli 符号 i—手性MOF　　2. 介孔MOFs材料在水中的稳定性　　MOFs材料常用于吸附水中的物质，所以它在水中的稳定性至关重要。许多MOFs在水中是不稳定的，这是由于金属和配体的连接的配合物遇水会水解。在水中稳定的MOFs可用于水的净化，表2是这类MOFs。　　表2 MIL-101 家族在水中的稳定性MOF后改性液体/蒸汽液相测试条件a吸附的表征结构文献MIL-100(Cr)(F)无蒸汽--变温T, RHXRD24h元素分析，滴定，XRD, N2吸附稳定25，Adv Mater， 2011, 23：3294–3297MIL-101(Cr)(F)无蒸汽-40–140℃ , 5.6 kPaH2O and N2吸附稳定21，Eur. J. Inorg. Chem， 2011, 471–474MIL-101(Cr)(F)无液体NaOH 或 HCl水中RTXRD, ζ -电位在pH 2-10稳定，pH 12不稳定22，Chem Eng J， 2012, 183： 60–67MIL-101(Cr)-X X=-H X=-NO2 X=-NH2 X=-SO3H 无 无 还原 无蒸汽--25℃同步辐射XRD，吸附水， TGA稳定26，Microporous Mesoporous Mater，2012, 157： 89–93MIL-101(Cr)(F) MIL-101(Cr)无蒸汽--100℃XRD, TGA，吸附稳定24，Energy Fuels 2013, 27： 7612–7618MIL-101(Cr)(F) MIL-101(Cr)-NO2 MIL-101(Cr)-NH2无HNO3/H2SO4 还原蒸汽--40–140℃TGA, DSC, XRD, BET反复40次，稳定15，Chem Mater，2013, 25：790–798MIL-101(Fe)-NH2无液体水RT，24 hXRD--33，Chem Commun，2013, 49：143–145.MIL-101(Al)-NH2无液体水液体水RTXRD，NMR， AAS稳定 7天30，Chem Eur J， 2015, 21：314–323　　4 MOFs 用作分离富集吸附剂　　MOFs具有比表面积大、孔道和性质可调等的特点，非常适合于气态样品的采样和预富集。Yaghi研究较早合成的的MOF-5其比表面积约为3 000 m2/g，2004年，他们合成报的MOF-177，比表面积可达到4 500 m2/g，而2010年合成出MOF-210，以BET法测定比表面积可达6 240 m2/g，这为从混合物中分离富集微量目标物提供了很好的条件。　　2007年 Ji Woong Yoon 等合成了 [Co3(2,4-pdc)2(μ 3-OH)2]?9H2O (2,4-pdc =嘧啶-2,4-二羧酸二价阴离子, NC5H3- (CO2)2-2,4) (CUK-1),以CUK-1作填充气相色谱柱，可以很好地分离几种永久气体组成(氢、氧、氮、甲烷和二氧化碳)[B-4]，这样要比无机分子筛要优越多了(二氧化碳不会在低温下永久吸附)。　　2010年严秀平研究组就研究了 MOF-5[ Zn4O(BDC)3, BDC =对苯二甲酸]和MOF-5单斜(沸石咪唑酯骨架结构材料ZIF-8 的吸附性能，用脉冲气相色谱、静态蒸气吸附、穿透吸附方法研究二了甲苯位置异构体和乙苯混合物在这两种金属框架配位化合物上的吸附行为。他们合成MOF-5的方法： Zn(NO3)26H2O(600 mg，2mmol)和对苯二甲酸(170mg，1mmol)溶解在DMF(20mL) 混合转移到一个聚四氟乙烯衬里的小反应釜中，密封后在120℃烘箱中加热21 h后,冷却至温，过滤得到的混合物为无色立方晶体。用DMF洗涤合成的MOF-5，在室温下干燥后再在减压下于250℃烘干， MOF-5在真空下储存以免受潮水解破坏结构，BET法测得比表面积773 m2/g。他们测得MOF-5吸附剂对乙苯、二甲苯异构体的漏出曲线，见图 5.图 5 MOF-5吸附剂对乙苯、二甲苯异构体的漏出曲线　　2010年年严秀平研究组利用MOF-5吸附剂现场对大气中的甲醛进行吸附取样预浓缩，然后直接热脱附，用GC-MS进行分析。这一吸附剂比Tenax TA(有机聚合物)吸收效率高53-73倍。 取样和分析过程如图5所示(Anal Chem,2010,82:1365-1370)。图6用MOF-5吸附剂现场取样分析大气中的甲醛　　2012年扬州大学曾勇平研究组用巨正则蒙特卡罗模拟法考察金属有机框架IRMOF-1和Cu-BTC吸附噻吩和苯的问题，仿真结果表明，吸附质与之间的静电相互作用主导吸附机制。结果表明，噻吩分子优先被吸附 IRMOF-1比Cu-BTC[ BTC =均苯三甲酸]有较高的吸附容量(Sep Pur Tech，2012，95：149–156)。　　2013年同济大学乔俊莲研究组合成了MOF MIL-53(Al){Al(OH)[O2C-C6H4-CO2]}和MIL-53(Al)-F127{Al(OH)[O2C-C6H4-CO2]} 用作吸附剂去除水样品中双酚A(BPA)。BPA的吸附动力学数据符合拟二级动力学模型，二者对BPA的平衡吸附量达到329.2± 16.5和472.7± 23.6mg/g，远高于活性炭(从129.6到263.1 mg/g),可以快速去除水中的BPA，所需的接触达到平衡的时间约 90 min (J Colloid Interface Sci，2013，405：157–163)。双酚A吸附情况如图7所示。图 7 在MIL-53（Ａ）上吸附双酚Ａ的示意图 2014年江苏大学的刘春波和南京师大的张继双研究组用Cu-BTC [ BTC =均苯三甲酸]（MOF HKUST-1）去除染料废水中的亚甲基蓝，Cu-BTC具有中孔，高表面积和大孔隙体积，具有很好的吸附能力（Micropor Mesopor Mater，2014，193 ：27–34）。Cu-BTC的晶体结构如图6所示。Cu-BTC能用乙醇溶液再生，并保留吸附能力。因此，作者们认为这些Cu-BTC MOFs材料为载体可以成为最有前途的分离污染物的吸附剂，其晶体结构如图8。图8 Cu-BTC的晶体结构　　4 小结　　MOFs具有优异的性质，比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在吸附剂应用领域有广泛的应用前景。MOFs在固相萃取中的应用下一篇讨论。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在工作中，我们经常会遇到比表面积这个概念。比表面积的测定对粉体材料和多孔材料有着极为重要的意义，它可能会影响材料很多方面的性能。例如催化剂的比表面积是影响其性能的主要指标；药物的溶解速度与比表面积大小有直接关系；物理吸附储氢材料多为比表面积较大的多孔材料，土壤的比表面积会影响其湿陷性和涨缩性。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 影响材料比表面积的因素主要有颗粒大小、颗粒形状以及含孔情况，其中孔的类型和分布对比表面积影响是最大的。常规测定材料比表面积和孔径的方法有气体吸附法、压汞法、扫描电镜以及小角X光散射等等，其中气体吸附法是最普遍也是最佳的测试方法，尤其是针对具有不规则表面和复杂的孔径分布的材料。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 325px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/d35f3ecb-de71-46ec-ad8f-94fe24a2882c.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" width=" 500" height=" 325" border=" 0" vspace=" 0" / & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 气体吸附有物理吸附和化学吸附两类，由分子间作用力（范德华力）而产生的吸附为物理吸附，化学吸附则是分子间形成了化学键。物理吸附一般情况下是多层吸附，而化学吸附是单层吸附。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在物理吸附中，发生吸附的固体材料我们称之为吸附剂，被吸附的气体分子为吸附质，处于流动相中的与吸附质组成相同的物质称为吸附物质。 /p p br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/184f6781-8d9a-4823-94c9-62247baceeb6.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 根据材料的孔径，材料可分为微孔材料（孔径小于2nm）、介孔材料（孔径在2nm到50nm）以及大孔材料（孔径大于50nm）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在吸附过程中，随着压力从高真空状态逐渐增加，气体分子总是先填充最小的孔，再填充较大的孔，然后是更大一点的孔，以此类推。& nbsp 以即含有微孔又含有介孔的样品为例，在极低压力下首先发生微孔填充，低压下的吸附行为主要是单层吸附，中压下发生多层吸附，当相对压力大于0.4时，可能会出现毛细管凝聚现象，直到最后达到吸附饱和状态。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 多孔材料的表面包括不规则表面和孔的内部表面，它们的面积无法从颗粒大小等信息中得到，但是可以通过在吸附某种不活动的或惰性气体来确定。我们用已知截面积的气体分子作为探针，创造适当的条件，使气体分子覆盖于被测样品的整个表面，通过被吸附的分子数目乘以分子截面积即认为是样品的比表面积。因此比表面积值不是测出来的，而是计算得到的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 物理吸附仪测试吸附量主要通过以下几种方式：静态体积法（测定吸附前后的压力变化），流动法（使用混合气体通过热导池测定热导系数的变化）以及重量法（测定吸附前后的质量变化）。其中静态体积法应用最为广泛。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 下面是静态体积法的物理吸附仪器示意图：真空泵、一个或多个气源、连接样品管的金属或玻璃歧管、冷却剂杜瓦、样品管、饱和压力测定管、压力测量装置（压力传感器）。其中歧管的体积经过校准，并含有温度传感器。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/0a23586e-b60b-4eb0-bb98-11447a4bcf39.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " 1 ：样品管 & nbsp 2：低温杜瓦 & nbsp 3：真空泵 & nbsp 4：压力传感器 & nbsp 5： 歧管 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " 6： 饱和蒸汽压测定管 & nbsp 7 ： 吸附气体 & nbsp 8 ：死体积测定气体He /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 静态体积法测试主要流程（以氮气吸附为例）：首先将样品进行脱气净化处理，之后测量死体积（样品池）空间，然后将样品冷却到液氮温度，将氮气注入到已知体积的歧管中，记录压力与温度，之后样品池与歧管之间的阀门打开，氮气扩散到样品池，由于空间体积增大和样品对氮气的吸附作用，压力下降，通过压力的下降来计算气体吸附量。计算过程基于克拉柏龙方程：PV = nRT。其中P是气体的压强，V为气体的体积，n表示气体物质的量，而T则表示理想气体的热力学温度； R为理想气体常数。吸附量由下面公式得到： /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/81d0c349-bbb5-414a-ad42-095759c73754.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 如果温度和压力恒定，气体（吸附质）和表面（吸附剂）的作用能是不变的，在一个特定表面的吸附量也是不变的，因此在恒定温度下，可以用平衡压力对单位重量吸附剂的吸附量作图。而这种在恒定温度下，吸附量对压力变化的曲线就是特定气-固界面的吸附等温线。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 气体是作为吸附探针来分析材料比表面积和孔径分布的，它应该满足几个条件： 1) 气体相对惰性，不与吸附剂发生化学反应； 2) 物理吸附一般是弱的可逆吸附，为了使足够气体吸附到固体表面，测量时固体须冷却到吸附气体的沸点； 3) 符合或满足理想气体方程的使用条件。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " N2(77 K)是最常见的吸附气体，可满足常规分析；Ar(87 K)为微孔分析提供更准确的分析结果、更快的分析速度、更高的起始压力；CO2(273 K)对微孔碳材料具备最快的分析速度，分析孔径可低至0.35 nm；Kr (77 K)适用于超低比表面积分析；Kr(87 K)适用于薄膜样品的孔径分析。我们可根据样品特点来选择最合适的吸附气体。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在进行比表面积分析时，我们经常会用到Langmuir 和BET方程，其中Langmuir 方程是基于单分子层吸附理论，而BET 方程式基于多层分子吸附理论，也是目前最流行的比表面分析方法，适合于大部分样品。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在进行孔径孔容分析时，可选择的理论模型会更多，不同的理论模型假设条件不同，给出的计算结果也是不同的，所以我们应选择最适合样品性质的理论模型。根据经验，BJH、DH模型适用于介孔材料分析， DA、DR、 HK、SF模型适用于微孔材料分析，NLDFT、QSDFT适用于微孔/介孔材料分析。NLDFT 是非定域密度泛函理论，研究表明，NLDFT 计算出的比表面值最接近真实值，并且该理论适用于微孔和介孔材料。 /p p style=" text-align: right text-indent: 2em " strong 作者：安东帕研发团队 /strong /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " （注：本文由安东帕供稿，不代表仪器信息网本网观点） /p

p 　　 strong 本文转载自微信公众号热分析与吸附，作者为中国科学技术大学丁延伟老师，并已获转载授权。 /strong /p p 　　目前热分析与吸附组在用的分析仪器主要包括热分析仪、吸附仪和粒度粒形分析仪，这些仪器与常规的结构和成分分析仪器不同，主要侧重于材料的性质表征。热分析仪是在程序控温和一定气氛下测量材料的物理性质(主要包括质量、热量、尺寸、电学性质、光学性质、磁学性质等)随温度或时间连续变化关系的一大类仪器，而吸附仪则通过测量材料在不同条件下(主要指压力、浓度、温度、时间等)对于某种或某几种气体的吸附能力来获得材料的结构、性质等方面的信息的一类仪器，主要分为物理吸附仪和化学吸附仪两大类，粒度粒形分析系统可以得到材料的粒径分布、粒形和Zeta电位等信息。和以下将分类进行介绍。 br/ /p p style=" text-align: center " 　　 strong I热分析仪 /strong /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/62.html" target=" _self" strong 1.热重仪 /strong /a /p p 　　热重仪(Thermogravimeter)，是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。按其结构形式可以分为下皿式(即吊篮式)、上皿式和水平式三大类。目前的商品化仪器中，上皿式和水平式结构的热重仪通常与差热分析和差示扫描量热技术联用，通常称为同步热分析仪(SimultaneousThermal Analyzer)。下皿式结构的仪器通常为单一的热重仪。在用的热重仪主要有日本岛津公司TGA-50H热重仪(图1)、美国TA公司Q5000IRTGA热重仪(图2)、美国TA公司DiscoveryTGA热重仪(图3)和德国Netzsch公司TGA209F1四台仪器。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/7cc54975-2e83-4193-afbe-9362093fddab.jpg" title=" 图1 Shimadzu TGA-50H热重仪.png" alt=" 图1 Shimadzu TGA-50H热重仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图1 Shimadzu TGA-50H热重仪 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/60fcd219-634a-4501-b236-0c8383beb3f5.jpg" title=" 图2 TA Q5000IR TGA热重仪.png" alt=" 图2 TA Q5000IR TGA热重仪.png" style=" max-width: 100% max-height: 100% " / /p p style=" text-align: center " 图2 TA Q5000IR TGA热重仪　　 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C259642.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/3cc6fee1-5c9e-42d8-b072-1cf2aa19198b.jpg" title=" 图3 TA Discovery TGA热重仪.png" alt=" 图3 TA Discovery TGA热重仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C259642.htm" target=" _self" 图3 TA Discovery TGA热重仪 /a 　　 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C143328.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/62aaf285-e5ee-4ded-9d8f-68c63487286c.jpg" title=" 图4 德国Netzsch公司TGA209F1热重仪.png" alt=" 图4 德国Netzsch公司TGA209F1热重仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C143328.htm" target=" _self" 图4 德国Netzsch公司TGA209F1热重仪 /a /p p 　　其中，TGA-50H热重仪购于1993年，经过多次的加热炉、热电偶、吊篮以及软件的升级改造，这台仪器至今各项指标都可以满足检测要求。目前该仪器主要用于完成一些特殊条件下(主要指耗时特别长、水蒸气、还原气氛等可能会对仪器带来潜在损害的实验)的热重实验。美国TA公司的Q5000IRTGA和DiscoveryTGA可以实现温度调制(MTTGA)和速率超解析(HRTGA)实验。德国Netzsch公司TGA209F1带有200位自动进样器，可以实现真空条件下的TG实验。Q5000IR TGA和DiscoveryTGA主要用于常规测试，这两台仪器均带有25位自动进样器，可以高效率地完成各种常规测试需求。另外，由于其红外加热的优势，可以实现快速的升降温和准确的等温，可以用来研究高加热速率和等温下的热解行为。 /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/469.html" target=" _self" strong 2.同步热分析仪 /strong /a /p p 　　同步热分析仪是在程序控温和一定气氛下，对一个试样同时采用两种或多种热分析技术，是一种常见的热分析技术。通常特指热重-差热分析仪或热重-差示扫描量热仪。在用的热重仪主要有日本岛津公司DTG-60H热重-差热分析仪(图5)、美国TA公司SDTQ600热重-差热分析仪(图6)、美国PE公司STA-6000同步热分析仪(图7)、美国PE公司STA-8000同步热分析仪(图8)和德国耐驰公司STA449F3同步热分析仪(图9)。这五台仪器中除STA-8000最高温度为1000℃外，其余四台仪器的最高温度均为1500℃。其中，STA-6000和STA449F3带有自动进样器，可以高效率地完成各种常规测试需求。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/9bf825ec-6e41-4322-a420-e5f38d3601ee.jpg" title=" 图5 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪.png" alt=" 图5 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图5 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/2892e4a4-5470-4edf-a2fe-9dd437fd5c40.jpg" title=" 图6 TA SDT Q600热重-差热分析仪.png" alt=" 图6 TA SDT Q600热重-差热分析仪.png" style=" text-align: center max-width: 100% max-height: 100% " / /p p style=" text-align: center " 图6 TA SDT Q600热重-差热分析仪 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C32191.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/97dabaf9-0bbb-4f90-afb6-2f726f88a4c9.jpg" title=" 图7 PerkinElmer STA-6000同步热分析仪.png" alt=" 图7 PerkinElmer STA-6000同步热分析仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C32191.htm" target=" _self" 图7 PerkinElmer STA-6000同步热分析仪 /a /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f7d5b2c6-6263-4064-a733-1ef18dbaa4d3.jpg" title=" 图8 PerkinElmer STA-8000同步热分析仪.png" alt=" 图8 PerkinElmer STA-8000同步热分析仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图8 PerkinElmer STA-8000同步热分析仪 br/ /p p 　　 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C53007.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/9831667e-4650-43cb-97bf-36dc8d2341dd.jpg" title=" 图9 Netzsch STA 449F3同步热分析仪.png" alt=" 图9 Netzsch STA 449F3同步热分析仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C53007.htm" target=" _self" 图9 Netzsch STA 449F3同步热分析仪 /a /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/68.html" target=" _self" strong 3.热重/红外光谱/(气相色谱/质谱联用)联用仪 /strong /a /p p 　　在用的两台热重/红外光谱/(气相色谱/质谱联用)联用仪(图10)分别购于2012年(热重部分为Pyris1TGA、红外光谱部分为Frontier红外光谱仪、GC为Clarus680、MS为ClarusSQ 8T)和2018年(热重部分为TGA8000、红外光谱部分为Frontier红外光谱仪、GC为Clarus690、MS为ClarusSQ 8T)，主要用来研究材料随着温度的变化材料由于分解等引起的质量减少产生的气体的种类和含量的信息，是一种常用的联用技术。 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C166944.htm" target=" _self" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/66e27249-e41c-489f-aff5-843ec2e531a7.jpg" title=" 图10 PerkinElmer TL-9000热重-红外光谱-（气相色谱-质谱联用）联用仪.png" alt=" 图10 PerkinElmer TL-9000热重-红外光谱-（气相色谱-质谱联用）联用仪.png" style=" max-width: 100% max-height: 100% " / br/ /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C166944.htm" target=" _self" 图10 PerkinElmer TL-9000热重/红外光谱/(气相色谱/质谱联用)联用仪 /a /p p 　　该仪器可以实现热重/红外光谱联用、热重/红外光谱/质谱联用、热重/红外光谱/(气相色谱/质谱联用)联用等实验，是研究材料的热解机理的一种很强大的分析手段。另外，这两套联用系统分别配置了捕集阱顶空(型号为TurboMatrix40 Trap)和热脱附(型号为TurboMatrix300)附件，通过切换，可以实现室温~300℃下的逸出气体的组成分析。 /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/63.html" target=" _self" strong 4.差示扫描量热仪 /strong /a /p p 　　差示扫描量热仪(differential scanning calorimeter，简称DSC仪)是在程序控温和一定气氛下，测量输给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系的仪器。DSC仪通过测量试样端和参比端的热流速率或加热功率(差)随温度或时间的变化过程来获取试样在一定程序控制温度下的热效应信息。与DTA仪相比，DSC仪具有较高的灵敏度和精确度。常用的DSC仪主要有热流式和功率补偿式两种类型。在用的差示扫描量热仪主要有日本岛津公司DSC-60差示扫描量热仪(图11)、美国TA公司Q2000差示扫描量热仪(图12)、美国PE公司DSC8500差示扫描量热仪(图13)、美国TA公司MC-DSC多池差示扫描量热仪(图14)和德国耐驰公司DSC204F1差示扫描量热仪(图15)。其中DSC-60、Q2000、DSC204F1和MC-DSC属于热流型DSC仪，DSC8500属于功率补偿型DSC仪。除MC-DSC外，仪器的工作温度范围为-180℃-725℃(DSC8500的最高温度为750℃)。Q2000带有紫外光源，可以用来研究光照条件下的热效应的变化。Q2000和DSC8500还可以分别实现MTDSC和DynamicDSC的功能。另外，Q2000和DSC8500带有自动进样器，可以高效率地完成各种常规测试需求。与常规DSC不同，MC-DSC可以用来测量大尺寸样品(通常可以用来测试的样品的体积在1mL以上)的热效应，该仪器可以同时测量三个样品。但工作温度范围比较有限，在-40-150℃范围内。该仪器还可以用来测量高压、混合等条件下的热效应变化。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/85f4eb27-c25a-4c14-9101-0d2911440760.jpg" title=" 图11 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪.png" alt=" 图11 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图11 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/066e1243-684f-422e-b8fb-9ee60db94cfd.jpg" title=" 图12 TA Q2000 DSC 差示扫描量热仪.png" alt=" 图12 TA Q2000 DSC 差示扫描量热仪.png" style=" max-width: 100% max-height: 100% " / /p p style=" text-align: center " 图12 TA Q2000 DSC 差示扫描量热仪　 a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C73752.htm" target=" _self" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/2b5272a7-b5f4-448f-b74e-9cd33c5f9447.jpg" title=" 图13 Perkin Elmer DSC 8500 差示扫描量热仪.png" alt=" 图13 Perkin Elmer DSC 8500 差示扫描量热仪.png" style=" max-width: 100% max-height: 100% " / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C73752.htm" target=" _self" 图13 Perkin Elmer DSC 8500 差示扫描量热仪 /a br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/63c667fb-8897-4c0f-b75f-4b728311c955.jpg" title=" 图14 TA MC-DSC 差示扫描量热仪.png" alt=" 图14 TA MC-DSC 差示扫描量热仪.png" style=" text-align: center max-width: 100% max-height: 100% " / /p p style=" text-align: center " 图14 TA MC-DSC 差示扫描量热仪 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C10143.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/30fa6369-9982-48be-bdb6-bf29b1f1f914.jpg" title=" 图15 Netzsch DSC 204F1差示扫描量热仪.png" alt=" 图15 Netzsch DSC 204F1差示扫描量热仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C10143.htm" target=" _self" 图15 Netzsch DSC 204F1差示扫描量热仪 /a br/ /p p 　　 strong 5.微量差示扫描量热仪 /strong /p p 　　与常规的DSC仪相比，微量差示扫描量热仪(microDSC)具有更高的灵敏度。其工作原理属于功率补偿型。我组在用的microDSC主要有美国Microcal公司(现已并入美国马尔文公司)的VP-DSC微量差示扫描量热仪(图16)和美国TA公司的NanoDSC微量差示扫描量热仪(图17)。由于该仪器的研究对象主要为大分子溶液体系，其工作温度范围为-5℃-130℃。与常规DSC实验中样品加入可移动的坩埚中不同，microDSC的样品池为固定池。实验时溶液通过进样器加入具有一定体积的固定池中，实验结束后再将待测溶液移除，然后清洗样品池。 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C216024.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4d2ed8ad-c2d8-470e-9794-3029a265cd3f.jpg" title=" 图16 Microcal VP-DSC微量差示扫描量热仪.png" alt=" 图16 Microcal VP-DSC微量差示扫描量热仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C216024.htm" target=" _self" 图16 Microcal VP-DSC微量差示扫描量热仪　 /a 　 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/5d86b323-37aa-4a09-903b-0e4c5912c60f.jpg" title=" 图17 TA Nano DSC微量差示扫描量热仪.png" alt=" 图17 TA Nano DSC微量差示扫描量热仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图17 TA Nano DSC微量差示扫描量热仪 /p p 　　 strong 6.闪速差示扫描量热仪 /strong /p p 　　闪速差示扫描量热仪(FlashDSC 2+)(图18)可以用来研究许多亚稳态材料如半结晶聚合物、多晶型材料、复合材料以及合金等的结构变化过程，可以实现常规的DSC无法实现的超高加热/降温速率下的实验。借助其UFS1传感器可以实现最高加热速率为3000000K/min(300万度每分钟)和最快加热速率为2400000K/min(即240万度每分钟)的超高温度扫描速率下的实验，实验温度范围为-100-1000℃。仪器采用嵌于陶瓷基体之上的微型芯片式传感器。该传感器基于MEMS 技术并且像常规DSC 一样拥有两个独立的量热组件(样品池及参比池)。两个量热组件所在的传感器主体由两个相同的正方形氮化硅薄膜构成。薄膜边长为1.6mm、厚度为2μm，嵌于300μm厚的硅框架内。用于闪速DSC 的典型样品为薄膜、块状材料或者粉末。块状材料在制样时首先从基体材料上切下一些小圆片。然后在显微镜下用刀片在传感器的附件将小圆片切成更小的小片。利用尖端带有一根细毛的专用毛笔将制备成的样品直接放置于传感器上。 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C207263.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/79f58b82-4ab2-44d7-9216-fb9b56bdde39.jpg" title=" 图18闪速差示扫描量热仪（FlashDSC 2+）.png" alt=" 图18闪速差示扫描量热仪（FlashDSC 2+）.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C207263.htm" target=" _self" 图18 闪速差示扫描量热仪(FlashDSC 2+) /a br/ /p p 　　 strong 7.等温微量量热仪 /strong /p p 　　在用的美国TA公司的TAMIV等温微量热仪(图19)是一种非常灵敏、稳定和灵活的微量热系统，能够直接测量所有的热信号、从而定量得到一个过程热力学和动力学信息。四个独立的量热通道可以在相同的实验条件下同时进行不同样品的实验，目前该仪器配置了等温滴定量热计、溶解热量热计、气体灌注量热计和六通道微瓦级量热计和纳瓦级量热计。可用于反应过程中向系统内添加反应试剂或是精确控制添加试剂的时间及用量。该系统可用来测量反应热，材料稳定性，材料寿命预测，工艺安全性评价，配方筛选等。通过等温滴定量热检测，可以对含有不同基团分子的两者液体材料在相互滴加时，根据产生测量产热情况，计算两种基团的结合情况，从而评估两者物质的相容情况 通过气体灌注/吸附热量检测，可以在一定温度下，得到材料对气体吸附过程的吸/放热测量 可以实现材料体与不同气氛(或湿度)作用下的吸/放热测量 通过溶解量热检测，可以在实际应用中，需要检测固体材料溶解到液体或者两者液体混合时所产生的溶解热。如含能材料溶解于水时的热量检测。通过纳瓦级量热计可以很容易实现此应用 通过多通道量热检测，可以在实际应用中用于同种样品材料的目标性筛选，极大地提高工作效率。 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C243410.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/c4f50435-e361-4d77-8f17-b10c95be8972.jpg" title=" 图19 美国TA公司TAMIV等温微量热仪.png" alt=" 图19 美国TA公司TAMIV等温微量热仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C243410.htm" target=" _self" 图19 美国TA公司TAMIV等温微量热仪 /a br/ /p p 　　 strong 8.等温滴定量热仪 /strong /p p 　　等温滴定量热仪为生物分子结合的研究提供了最高的灵敏度和灵活性。仪器采用固态热电偶加热和冷却系统，实现了精确的温度控制，同时具有同样灵活性的注射器附件可确保准确有效地输送滴定剂。在用的美国TA公司的NanoITC等温滴定量热仪(图20)的工作温度范围为2℃～80℃，注射针筒体积为50µ L 和250µ L，检测热量范围是0.1µ J～5000µ J。 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C33992.htm" target=" _self" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f44de75d-a260-4a1c-b0c1-3aff5dcf91a5.jpg" title=" 图20 美国TA公司的NanoITC等温滴定量热仪.png" alt=" 图20 美国TA公司的NanoITC等温滴定量热仪.png" style=" max-width: 100% max-height: 100% " / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C33992.htm" target=" _self" 图20 美国TA公司的NanoITC等温滴定量热仪 /a /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/66.html" target=" _self" strong 9.热膨胀仪 /strong /a /p p 　　热膨胀仪是在程序控温和一定气氛下，负载力接近于零的条件下测量材料的尺寸(通常为长度)随温度和时间变化关系的一类技术。可测量固体、熔融金属、粉末、涂料等各类样品，广泛应用于无机陶瓷、金属材料、塑胶聚合物、建筑材料、涂层材料、耐火材料、复合材料等领域。通过材料的尺寸变化可以测量与研究材料的线膨胀与收缩、玻璃化温度、致密化和烧结过程、热处理工艺优化、软化点检测、相转变过程、添加剂和原材料影响、反应动力学研究等方面的信息。在用的热膨胀仪为德国耐驰公司的DIL-402C热膨胀仪(图21)，该仪器可以用来测量材料在室温-1600℃范围内的尺寸变化信息。　 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/35f4cc01-6a98-4340-a275-1bf96127b13b.jpg" title=" 图21 Netzsch DIL-402C热膨胀仪.png" alt=" 图21 Netzsch DIL-402C热膨胀仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图21 Netzsch DIL-402C热膨胀仪 /p p 　 strong 　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/65.html" target=" _self" 10.静态热机械分析仪 /a /strong /p p 　　静态热机械分析仪(ThermalMechanical Analyzer，简称TMA仪)是在程序温度控制下(等速升温、降温、恒温或循环温度)，测量物质在受非振荡性的负荷(如恒定负荷)时所产生的形变随温度变化的一种技术。热机械分析虽然涉及的材料对象非常广泛，包括金属、陶瓷、无机、有机等材料，但用它来研究高分子材料的玻璃化温度Tg、流动温度Tf、相转变点、杨氏模量、应力松弛等更具有特殊的意义。在用的热机械分析仪为美国TA公司的Q400TMA 热机械分析仪(图22)，该仪器可以用来测量材料在-150-1000℃范围内的尺寸变化信息。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/d5b4ef1a-0f74-4262-909d-c4255d0aa8e7.jpg" title=" 图22 TA Q400 TMA热机械分析仪.png" alt=" 图22 TA Q400 TMA热机械分析仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图22 TA Q400 TMA热机械分析仪 br/ /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/65.html" target=" _self" strong 11. 动态热机械分析仪 /strong /a /p p 　　与TMA相比，动态热机械分析仪(DynamicMechanical Analyzer，简称DMA仪)是在程序温度控制下测量物质在承受振荡件负荷(如正弦负荷)时模量和力学阻尼随温度变化的一类仪器。它在测量分子结构单元的运动，特别在低温时比其他分析方法更为灵敏、更为有用。在用的DMA仪为美国TA公司DMAQ800动态热机械分析仪(图23)和DiscoveryDMA Q850动态热机械分析仪(图24)。该仪器可以用来研究材料在拉伸、压缩、单/双悬、三点弯曲、剪切条件下的动态受力下的形变，工作温度范围为-160～600℃。最大力为18N，频率范围0.001～200Hz。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/9d52c1f2-8b54-4933-bf5f-3a948bfe6abc.jpg" title=" 图23TA Q800 DMA热机械分析仪.png" alt=" 图23TA Q800 DMA热机械分析仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图23TA Q800 DMA热机械分析仪 br/ /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C290026.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/ca2ea5ba-9a29-4ff3-8766-fd29bb8c78d1.jpg" title=" 图24TA Discovery DMA 850热机械分析仪.png" alt=" 图24TA Discovery DMA 850热机械分析仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C290026.htm" target=" _self" 图24 TA Discovery DMA 850热机械分析仪 /a br/ /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/84.html" target=" _self" strong 12.流变仪 /strong /a /p p 　　流变仪(rheometer)，即用于测定聚合物熔体、聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等流变性质的仪器。分为旋转流变仪、毛细管流变仪、转矩流变仪和界面流变仪。在用美国TA公司的DiscoveryDHR-2 流变仪(图25)属于旋转流变仪。通过改变不同的外界调节(如温度，压力，频率，应变，时间等)作用于材料，得到材料的回馈信号分析出其工艺过程和结构特性，研究材料或样品的性能(如零剪切粘度，凝胶点，固化点等等)，计算材料的物理化学参数(如分子量，分子量分布，粘弹松弛谱，非线性行为，分子结构等)。流变仪测量时将样品置于特定的上下测量夹具之间，夹具的一端对样品施加一个力或变形，相应的传感器测量样品回馈对所施加的力或变形的响应，通过对该响应分析就得到样品粘弹性的总和特性曲线(如零剪切黏度，凝胶点，固化点等)，计算样品的物理化学参数(如分子量，分子量分布，粘弹松弛谱，非线性行为，分子结构等)。流变仪的测试模式包括：流动(稳态测量)、振荡(动态测试)、蠕变和应力松弛(瞬态测量)等模式。 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C140433.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4d195ae8-9c9a-4152-af09-be48efbe3c42.jpg" title=" 图25 美国TA公司DiscoveryDHR-2 流变仪.png" alt=" 图25 美国TA公司DiscoveryDHR-2 流变仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C140433.htm" target=" _self" 图25 美国TA公司DiscoveryDHR-2 流变仪 /a br/ /p p 　 strong 　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/530.html" target=" _self" 13.热流法导热仪 /a /strong /p p 　　导热仪广泛应用于包括石墨、金属、陶瓷、聚合物、复合材料等领域，具有样品制备简易，测量速度快，测量精度高等众多优点。在用的热流法导热仪为德国耐驰公司的HFM446热流法导热仪(图26)，平板温度范围：-20～90℃，可用于直接测量低导热与绝热材料的导热系数，如膨胀聚苯乙烯(EPS)、挤出聚苯乙烯(XPS)、PU坚硬泡沫、矿物棉、膨胀珍珠岩、泡沫玻璃、软木塞、羊毛、天然纤维材料，包含相变材料、气凝胶、混凝土、石膏或聚合物的建筑材料等。测试时将待测材料置于两块平板之间，平板间维持一定的温度梯度。通过平板上两个高精度的热流传感器，测量进入与穿出材料的热流。在系统达到平衡状态的情况下，热流功率为常数，在样品的测量面积与厚度已知的情况下，使用傅立叶传热方程可以计算导热系数。 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C265677.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/bb1690a8-cac7-4943-b3b8-a2c41658a514.jpg" title=" 图26 德国耐驰公司HFM446热流法导热仪.png" alt=" 图26 德国耐驰公司HFM446热流法导热仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C265677.htm" target=" _self" 图26 德国耐驰公司HFM446热流法导热仪 /a br/ /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/530.html" target=" _self" strong 14.激光导热仪 /strong /a /p p 　　激光热导法直接测量的是材料的热扩散系数，其基本原理为：在炉体控制的一定温度下，由激光源发射光脉冲均匀照射在样品下表面，使试样均匀加热，通过红外检测器连续测量样品上表面相应温升过程，得到温度(检测器信号)升高和时间的关系曲线。应用计算机软件的数学模型对理论曲线和试验温度上升曲线进行计算修正，从而测出样品的热扩散系数，再测出比热已知的标样的热扩散系数，利用数学模型计算出样品的比热，系统根据计算公式自动计算出样品的导热系数。在用的德国耐驰公司的LFA467 HyperFlash 闪射法激光导热仪(图27)，工作温度范围：-100～500℃，可在整个温度范围内连续测量16 个样品 德国耐驰公司的LFA467 HT HyperFlash 闪射法激光导热仪(图28)，工作温度范围：室温～1250℃，这两款仪器都拥有极高的采样频率2MHz，特别适合于薄膜样品和高导热材料。　 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C245188.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/5ef34d77-68dd-4c81-8f7f-00ebd4b8e95a.jpg" title=" 图27 德国耐驰公司LFA467 HyperFlash 闪射法激光导热仪.png" alt=" 图27 德国耐驰公司LFA467 HyperFlash 闪射法激光导热仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C245188.htm" target=" _self" 图27 德国耐驰公司LFA467 HyperFlash 闪射法激光导热仪　 /a 　 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C265759.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/3e96ba5b-542f-4218-b48a-3e3625c3ed0f.jpg" title=" 图28 德国耐驰公司LFA467HT HyperFlash 闪射法激光导热仪.png" alt=" 图28 德国耐驰公司LFA467HT HyperFlash 闪射法激光导热仪.png" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C265759.htm" target=" _self" 图28 德国耐驰公司LFA467HT HyperFlash 闪射法激光导热仪 /a /p p br/ /p p style=" text-align: center " 　　 strong II 吸附仪 /strong /p p 　　在用的吸附仪主要有以下几种： /p p 　　 strong 15.物理吸附仪(比表面积介孔分析仪) /strong /p p 　　在用的比表面积和介孔分析仪为美国MicromeriticsTristar II 3020全自动比表面积和孔径分析仪(图29)。该仪器可同时实现三个样品的测试，得到的信息主要有吸脱附等温线、比表面积(包括BET比表面积、Langmuir比表面积等)、孔径分布(BJH、DFT等模型)、孔容积等信息。采用脱气站与分析站分离的工作模式。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/614b0dc7-11e4-4252-9812-9630ab61d87b.jpg" title=" 图29 美国MicromeriticsTristar II 3020全自动比表面积和孔径分析仪.png" alt=" 图29 美国MicromeriticsTristar II 3020全自动比表面积和孔径分析仪.png" / /p p br/ /p p style=" text-align: center " 图29 美国MicromeriticsTristar II 3020全自动比表面积和孔径分析仪 /p p 　　 strong 16. 物理吸附仪(比表面积和微孔、介孔分析仪) /strong /p p 　　在用的比表面积和微孔、介孔分析仪为美国QuantachromeAutisorb iQ3M全自动气体吸附仪(图30)和美国Micromeritics2460全自动物理吸附仪(图31)。 /p p 　　该仪器可同时实现三个样品的测试(可以同时进行两个微孔或三个介孔的分析)，得到的信息主要有吸脱附等温线、比表面积(包括BET比表面积、Langmuir比表面积等)、孔径分布(HK、BJH、DFT等模型)、孔容积等信息。仪器同时带有4个脱气站和3个分析站。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/fc642a87-dad4-4e50-9127-7f5177ae6865.jpg" title=" 图30 Quantachrome Autisorb iQ3M全自动物理吸附仪.png" alt=" 图30 Quantachrome Autisorb iQ3M全自动物理吸附仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图30 Quantachrome Autisorb iQ3M全自动物理吸附仪 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/50880f2e-b073-4094-8018-74727f86a979.jpg" title=" 图31 美国Micromeritics2460全自动物理吸附仪.png" alt=" 图31 美国Micromeritics2460全自动物理吸附仪.png" style=" max-width: 100% max-height: 100% " / br/ /p p style=" text-align: center " 图31 美国Micromeritics2460全自动物理吸附仪 /p p 　　 strong 17.物理化学吸附仪(比表面积、微孔、介孔和静态化学吸附分析仪) /strong /p p 　　在用的比表面积和微孔、介孔分析仪为美国MicromeriticsASAP 2020 M+C全自动微孔物理化学吸附仪(图32)。该仪器可以实现对材料的物理吸附(得到比表面积、孔径分布、孔容积等信息)和静态化学吸附实验。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/07938ed4-1570-479c-ad92-01e2921cd925.jpg" title=" 图32 美国MicromeriticsASAP 2020 M+C全自动微孔物理化学吸附仪.png" alt=" 图32 美国MicromeriticsASAP 2020 M+C全自动微孔物理化学吸附仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图32 美国MicromeriticsASAP 2020 M+C全自动微孔物理化学吸附仪 br/ /p p 　　 strong 18.化学吸附仪(静态和动态化学吸附分析仪) /strong /p p 　　在用的美国QuantachromeAutosorb iQ3MVC全自动气体吸附仪(图33)除了可测比表面积、介孔、微孔等，还可以测量蒸汽吸附、静/动态化学吸附，全方位表征样品的催化特性。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4367c8af-bc74-4539-b2a7-1f2200dabd17.jpg" title=" 图33 美国QuantachromeAutosorb IQ3MVC全自动气体吸附仪.png" alt=" 图33 美国QuantachromeAutosorb IQ3MVC全自动气体吸附仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图33 美国QuantachromeAutosorb IQ3MVC全自动气体吸附仪 /p p 　　 strong 19.压汞仪 /strong /p p 　　在用的压汞仪为美国康塔公司的PoreMaster60GT全自动压汞仪(图34)，可同时分析2个高压样品。可用于介孔和大孔的总孔体积、孔体积分布、孔表面积及其分布测定，也可用于测定空心玻璃微珠的压碎强度和防水材料的水侵入研究。该仪器利用汞对材料不浸润的特性，采用人工加压的方式使汞进入材料内部孔隙，通过高精度压力传感器和标准体积膨胀计测量样品的注汞和退汞曲线，结合相关模型计算样品的孔径结构、孔隙度及真密度等参数。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4e82d57e-86b9-49c2-a473-686d65fa88f7.jpg" title=" 图34 PoreMaster 60GT全自动压汞仪.png" alt=" 图34 PoreMaster 60GT全自动压汞仪.png" / /p p style=" text-align: center " 图34 PoreMaster 60GT全自动压汞仪 br/ /p p br/ /p p style=" text-align: center " strong III 粒度粒形分析仪 /strong /p p 　　目前，常用的颗粒粒度表征方法主要有筛分法、沉降法、电阻法、颗粒跟踪法、激光衍射法、动态光散射法、静态图像法、动态图像法等。其中，激光衍射法因为准确性高、重复性好、测试速度快、自动化程度高、大量成熟的测试方法标准，成为微米级颗粒粒度的主流方法。动态光散射法对于纳米级颗粒具有准确、快速、可重复性好等优点，还具有测量Zeta电位等能力，已经为纳米材料中非常常规的一种表征方法。动态图像法采样数据多、无取向误差、颗粒分散度高、无粘连重叠现象，在粒形分析方面得到了广泛应用，除了给出30多种颗粒的粒形参数，还能对测试颗粒的分散情况进行分析。在用的Microtrac粒度粒形测量系统可以实现颗粒以上的表征，该测量系统在催化剂、能源、环境、化工、金属粉体、工业矿物、陶瓷、玻璃珠、油气、涂料/颜料、制药、涂层、水泥、3D打印等领域中有着广泛的应用。颗粒的粒度和粒形与材料的性能密切相关，例如药品颗粒的粒度决定着人体的吸收程度，水泥颗粒的粒度决定了水泥的凝结时间，调色剂颗粒的球形度决定了其在打印材料上的粘附力等等。通过测量这些颗粒的粒度粒形参数(如粒径、球形度、长宽比、周长、面积等)，可以优化材料的相关特性。该测量系统主要包括测量范围为0.01-4000µ m的Sync测量单元(图35)和测量范围为0.8nm-6.5µ m的NanoTrac测量单元(图36)。其中，Sync测量单元除可以实现粒度分布测量功能外，还可以得到粒形信息 NanoTrac测量单元除可以实现粒度分布测量功能外，还可以得到Zeta电位信息。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b4fe743a-36c8-4df3-9ef2-dea228d3cac9.jpg" title=" 图35 Sync测量单元.png" alt=" 图35 Sync测量单元.png" / /p p style=" text-align: center " 图35 Sync测量单元 br/ /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/7b0f6ad0-04c2-428a-bba6-87bb587dd984.jpg" title=" 图36 NanoTrac测量单元.png" alt=" 图36 NanoTrac测量单元.png" / /p p style=" text-align: center " 图36 NanoTrac测量单元 /p p 　　Sync测量单元由2个镜头、2块检测系统(共151个检测单元)和三个激光系统组成，可以实现高效、准确的颗粒度表征。其采用静态激光衍射技术测量微米级粒度，采用动态图像分析技术测量粒形数据，可以使用多于30种大小和形态的参数。仪器可以实现湿法和干法测量模式，满足多种样品的各种测量要求。由Sync的动态图像分析功能可以得到的散点图，由此可以得到不同尺寸范围的不同形状的颗粒的分布信息。NanoTrac测量系统采用采用先进的动态光背散射技术，180° 检测异相多普勒频率的变化，稳定性好、重现性高。采用电泳法技术测量Zeta电位数据。通过温控装置可以实现0-80℃范围内的粒度和Zeta电位测量。 br/ /p p br/ /p

中国科学院兰州化学物理研究所发明了一种用于选择吸附六价铬的吸附剂，近日获得国家发明专利授权(一种用于选择吸附六价铬的吸附剂，专利号：ZL 201110212531.3，发明人：郑易安 王爱勤)。 　　铬及其化合物广泛应用于工业生产的各个领域，是冶金工业、金属加工、电镀、制革、油漆、印染、颜料等行业中必不可少的原料。铬在水中的存在形式有两种：铬(VI)和 铬(III)。毒性大的铬(VI) 是重金属中有毒有害污染物的代表，常用的处理方法有沉淀法、氧化还原法、电解法、吸附法、离子交换法等。每种方法各有优劣，其中吸附法因操作简单、见效快、吸附剂可以设计及循环使用等优点在含铬废水处理中得以广泛应用。然而，目前国内常用的吸附法均存在一定缺陷，如材料价格昂贵、再生困难 吸附容量小，容易造成二次污染 选择吸附性有待提高等。 　　该发明以洋车前子壳粉和苯胺为原料，经过氧化聚合制备了用于选择吸附六价铬的吸附剂。吸附剂可在保持聚苯胺原有吸附性能基础上，进一步降低制备成本，赋予环境友好性，用于工业含铬废水的处理。 　　与现有技术相比，该发明中吸附剂合成原料廉价易得 吸附剂的制备过程简单，反应条件温和 吸附剂对水中的六价铬具有高的选择吸附性 在不降低聚苯胺原有吸附性能基础上，引入洋车前子壳粉，从理论上讲赋予吸附剂良好的生物可降解性，同时可拓展洋车前子壳粉的应用领域。

近年来,蛋白质组学技术在肽和蛋白质类新型治疗药物的蓬勃发展以及临床新型大分子生物标志物的深入发掘中被日益广泛应用。应用方式的迭代对生物大分子的分析技术提出了更高的要求。基于蛋白质特征肽段检测的自下而上的蛋白质组学技术(bottom up proteomics)是现有研究中具有较高灵敏度与分辨率的蛋白质定性定量方法。开发多肽的生物分析方法是极具挑战的,除了所需的低检出限外,多肽的非特异性吸附性质,使其极易在接触到的材料表面发生吸附,进而导致分析全流程中待测物的丢失或干扰,给定性和定量分析引入巨大风险。例如在蛋白组学研究的质谱数据库搜索中,即使系统中微量肽段的损失或残留亦可能导致假阳性或假阴性结果。而在高灵敏度的多肽定量方法的开发中,肽段的非特异吸附对定量分析的线性、准确度和精密度均有负面影响。低浓度肽段溶液的吸附性质会更加明显,表现形式为标准曲线的非线性,最终导致定量限的不必要升高以及方法的重复性差。已有一些研究在分子水平上解释这种吸附行为,然而目前对其潜在的机制和相互作用仍然知之甚少。Eeltink等基于分子动力学模拟,提出了一种三相分子机制解释肽段从溶液吸附到强相互作用不带电固定相上的原理。Kristensen等研究了样品容器对阳离子多肽吸附的影响,当1 μmoL/L肽溶液在硼硅酸盐或聚丙烯瓶中存储1 h后,肽段的回收率仅有10%~20%。也有研究通过在溶剂中添加有机试剂、酸/碱性溶液、表面活性剂、吸附竞争剂或调整流动相组成等方法减少这类吸附。这些研究论文大多对一组特定的多肽和/或表面材料进行研究,但均未给出可用来预测多肽吸附特性的规律,也未给出通用的解决吸附的方法。本研究选择牛血清白蛋白(BSA)作为模型蛋白质,以其酶解后的肽段作为包含亲水性和疏水性多肽的“典型”多肽组样本。首先通过超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)的测定,分析常见多肽理化参数与上述多肽组的非特异吸附程度的关联性。然后基于超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)建立对强吸附肽段吸附程度的评估方法,从样品制备至分析测定建立全过程试验设计,考察不同材质的制备、储存耗材对肽段吸附的影响,以及考察不同色谱条件对肽段残留的影响,最终提出多肽全流程分析中减少非特异性吸附的通用型策略。01样品制备方法取10 mg BSA溶于10 mL水中,制得1 mg/mL蛋白储备液,进一步以水稀释为100 μg/mL的工作液。取200 μL上述工作液于蛋白质低吸附离心管中 加入65 μL 500 mmol/L碳酸氢铵和60 μL 50 mmol/L二硫苏糖醇,于60 ℃水浴加热60 min对蛋白质进行还原 放冷至室温后加入120 μL 50 mmol/L碘代乙酰胺,于暗处反应30 min进行烷基化 加入100 μg/mL的胰蛋白酶5 μL,于37 ℃水浴中酶解8 h,加入甲酸20 μL终止反应,12000 g离心15 min后,取200 μL上清置于蛋白质低吸附的进样瓶中作为混合肽段溶液待测。02超高效液相色谱-高分辨质谱方法参数色谱条件:色谱柱采用Waters Acquity Premier Peptide CSH C18(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm) 柱温为40 ℃ 流速为0.25 mL/min 流动相A、B两相分别为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液。洗脱梯度为0~1 min, 1%B 1~13 min, 1%B~40%B 13~13.1 min, 40%B~90%B 13.1~16 min, 90%B 16~16.1 min, 90%B~1%B 16.1~20 min, 1%B。进样器温度10 ℃ 进样量5 μL。质谱条件:毛细管电压3 kV,锥孔电压30 V,离子源温度120 ℃,脱溶剂气温度450 ℃,锥孔气流速25 L/h,脱溶剂气流速800 L/h。电喷雾电离(ESI)源、正离子模式下测定,MSE模式采集,扫描范围m/z 50~2000 数据采集时使用亮氨酸脑啡肽校正液进行实时质量校正,以保证采集质量数的准确性与重复性。采集后的数据使用Unifi软件处理。03相对残留量的测定和肽段分级策略将上述混合肽段溶液经上述条件采集、Unifi软件分析后,可得BSA酶解后肽段组的实际肽段组成和每个肽段的响应值Area(供试品溶液)。在进样上述供试品溶液后连续进样3针空白溶剂,以3针空白溶剂中检测到的对应肽段响应之和Area(Blank 1+Blank 2+Blank 3)计为该肽段的残留总量,该肽段的相对残留量为肽段的残留总量与肽段响应值的比值。基于肽段的响应与相对残留量,可将BSA酶解后的肽段组分为如下四类:Class Ⅰ,响应高且无残留的肽段 Class Ⅱ,响应高但有残留的肽段 Class Ⅲ、Class Ⅳ分别为响应低,无吸附和有吸附的肽段。响应的高低以是否大于中位数计,有无残留以Area(Blank 1+Blank 2+Blank 3)是否有检出判断。04超高效液相色谱-三重四极杆质谱方法参数色谱条件:色谱柱采用Waters ACQUITY UPLC BEH C8(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm) 柱温30 ℃ 流速0.4 mL/min 流动相A、B两相分别为0.2%甲酸水溶液和0.2%甲酸乙腈溶液。洗脱梯度为0~2 min, 2%B 2~5 min, 2%B~60%B 5~5.1 min, 60%B~90%B 5.1~8 min, 90%B 8~8.1 min, 90%B~2%B 8.1~11 min, 2%B。进样器温度10 ℃ 进样量5 μL。洗针液为90%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)。质谱条件:离子化电压5500 V 气帘气压力0.14 MPa 离子源温度500 ℃ 喷雾气、辅助加热气压力0.38 MPa。ESI源正离子模式下测定,多反应监测(MRM)模式采集,12条Class Ⅱ类肽段的离子对、碰撞能量(CE)、去簇电压(DP)值经Skyline软件协助优化后结果如原文表1所示。文章信息色谱, 2022, 40(7): 616-624 DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.12012张莹1,2, 杨静1,2, 马跃新1,2, 曹玲2*, 黄青2*1.南京中医药大学药学院, 江苏 南京 2100232.江苏省食品药品监督检验研究院, 国家药品监督管理局化学药杂质谱研究重点实验室, 江苏 南京 210019

作为拥有50多年历史的专注于生产多孔材料表征仪器的专业制造商，美国麦克仪器公司一直致力于开发创新产品，引领行业发展，为满足广大用户多样化的需求，美国麦克仪器推出世界首台扩展式吸附仪ASAP2460。ASAP 2460多站扩展式表面积和孔隙率分析仪为实现高性能与高通量，采用了独特的模块化系统。ASAP 2460基本配置是一个双站的主控模块，当连接另外的双站模块后可扩展成四站或者六站分析仪，该仪器还包含MicroActive软件，结合用户自定义的报告，能够以交互方式用各种方法分析等温线数据。 产品特点： · 所有分析站可独立或同时操作，用户无需考虑分析阶段，在任何时间可装载和卸载样品。一个分析完成另一个分析可立即开始 · 可连续测试60h以上而无需充填杜瓦瓶，对于由于平衡每个数据点从而需要更长时间完成分析的高分辨率吸附/脱附等温线来说，可实现无人员介入条件下分析 · 使用主控模块和两个附加模块，可在30min内完成6个样品的BET比表面积平行分析 · 伺服控制定量给气和排气通过减少过量给气提供更高程度的气体管理和数据点收集速度控制 · 多达五种不同吸附气体与测量死体积用的氦气可同时连接到分析仪。每个分析站都配有不同体积的样品管 · 大容量杜瓦瓶和专利等温夹套确保长时间分析过程中样品管和P0管不同部位均一的温度。P0值可输入，也可持续测定，或在特定时间间隔测定 · 直观的MicroActive软件结合用户自定义的报告，能够以交互方式分析等温线数据，减少获得比表面积和孔隙度结果所需的时间。在BET、t-plot、Langmuir和DFT理论模型中，用户可通过图形界面选择数据范围 · 创新的仪表板显示器，实时仪器性能指标和维护情况显示 产品优势 · 全自动扩展式分析模块，优化的样品浏览界面 · 高测试量，两站、四站或者六站可选 · BET比表面积测量30分钟内完成 · 可选在最大体积增量进气或在特定压力范围内进气 · 分析温度可以输入、计算或测量 · 平衡选项：允许用户对等温线不同部分指定平衡时间 · 低比表面积和微孔选项 · 创新的MicroActive软件 · 包含压汞数据的文件添加叠加删除功能（最多25 个） · 能够在碳微孔分析中同时利用CO2与N2两个等温线通过NLDFT理论来计算全范围孔径 更多产品信息，可连接：http://www.micromeritics.com/home/ASAP-2460.aspx

氢能因其可再生、易获得、热值高、无污染等诸多优良特性，被视为未来清洁能源的重要来源。目前，储运是氢能发展的关键技术难点，低温液化和高压存储因安全、经济等因素无法大面积推广。01 储氢材料 固态储氢是利用固体材料对氢气的物理吸附和化学反应作用，将氢能储存在固体中，是一个兼具安全，高效和高密度的储运方案，得到众多材料研究者的青睐，国仪精测作为储氢材料性能评价设备的供应商，深切感受到了行业的蓬勃发展。储氢材料储氢材料的性能表征主要包括热力学性能和动力学性能，PCT曲线是热力学性能的主要表征手段，可以体现储氢材料的吸放氢量，吸放氢压力，滞后特性等。以下列两组PCT曲线为例：图1图2图1为稀土合金LaNi5的PCT曲线，LaNi5理论上一个晶胞中最多储存8个氢原子，但一般认为实际储存数量不会大于6个；当储存数量为6个时，理论吸氢量为1.37%，与实验结果相符；图示LaNi5有明显的滞后效应，有学者认为是氢原子的半径大于La Ni原子构成的多面体间隙半径，吸氢后引起多面体畸变所造成；LaNi5是发现较早的储氢材料，且因其吸放氢速率快，压力较低，而得到了广泛的研究。图2为镁基储氢材料的一种，如图示吸放氢平台压力低且恒定，吸氢量高，无滞后效应，因此镁基储氢材料在近些年达到了快速的发展。 02 PCT吸附速率曲线 PCT曲线也可以以时间为横坐标，吸附量为纵坐标，从动力学角度评价材料的吸氢速率。图3图4图3为PCT曲线绘制时同时得到的单点平衡速率图；如果单纯评价材料饱和吸氢时间，通常的实验方法是直接充压至最高压力状态（例如：20Mp），通过等温线走势判断饱和吸氢时间，如图4所示。 03 循环实验 循环实验是表征储氢材料耐用性的重要方法。图5图6多次循环后，图谱的重复性越高，说明材料的耐用性越好；如图5所示的10次重复实验，最大吸氢量基本一致；循环实验一直是储氢材料表征的难点，在高温高压工作环境下，为了降低实验误差，操作者往往采取增大取样量的做法，但循环实验的脱附过程，是无法累计进行的，需尽量控制取样量以达到完全脱附的状态。为了平衡这一矛盾需求，需要仪器在管路腔体设计、管路气密性、温度控制均一性、压力读取精度、气体投气量控制（如图6），高温高压气体行为修正等各方面做到精准处理。04 TPD脱附实验最后我们介绍TPD脱附实验在储氢材料评价中的应用。 图7TPD曲线可以直观反映材料的脱附温度和活性点位数量；如图7显示，为了排除仪器性能因素对测试结果的影响，通常做法是在TPD脱附曲线中同时记录升温速率。因为高压状态下，温度的微小波动也会对测试结果造成显著影响，所以升温速率和温度精度都需要得到精确控制。注：以上所有图谱均由北京国仪精测技术有限公司自主研发高温高压吸附仪V-Sorb 2600 PCT测试完成。氢能发展任重道远，国仪与您携手共进！

一、项目基本情况项目编号：M4400000707014525001项目名称：全自动化学吸附质谱仪等设备采购采购方式：公开招标预算金额：1,660,000.00元采购需求：合同包1(全自动化学吸附质谱仪):合同包预算金额：980,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他专用仪器仪表全自动化学吸附质谱仪1(套)详见采购文件980,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：自合同签订之日起至质保期满之日合同包2(气相色谱质谱仪):合同包预算金额：680,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1其他专用仪器仪表气相色谱质谱仪1(套)详见采购文件680,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：自合同签订之日起至质保期满之日二、申请人的资格要求：1.投标供应商应具备《政府采购法》第二十二条规定的条件，提供下列材料：1）具有独立承担民事责任的能力：在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织或自然人， 投标（响应）时提交有效的营业执照（或事业法人登记证或身份证等相关证明） 副本复印件。分支机构投标的，须提供总公司和分公司营业执照副本复印件，总公司出具给分支机构的授权书。2）有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录：提供投标截止日前6个月内任意1个月依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料。 如依法免税或不需要缴纳社会保障资金的， 提供相应证明材料。3）具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度：供应商必须具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度（提供2021年度财务状况报告或基本开户行出具的资信证明） 。4）履行合同所必需的设备和专业技术能力：按投标（响应）文件格式填报设备及专业技术能力情况。5）参加采购活动前3年内，在经营活动中没有重大违法记录：参照投标（报价）函相关承诺格式内容。 重大违法记录，是指供应商因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚。（根据财库〔2022〕3号文，“较大数额罚款”认定为200万元以上的罚款，法律、行政法规以及国务院有关部门明确规定相关领域“较大数额罚款”标准高于200万元的，从其规定）2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 无。3.本项目的特定资格要求：合同包1(全自动化学吸附质谱仪)特定资格要求如下:(1)供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为”记录名单；不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。（以资格审查人员于投标（响应）截止时间当天在“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）及中国政府采购网（http://www.ccgp.gov.cn/）查询结果为准，如相关失信记录已失效，供应商需提供相关证明资料）。(2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、 管理关系的不同供应商，不得同时参加本采购项目（或采购包） 投标（响应）。 为本项目提供整体设计、 规范编制或者项目管理、 监理、 检测等服务的供应商， 不得再参与本项目投标（响应）。 投标（报价） 函相关承诺要求内容。合同包2(气相色谱质谱仪)特定资格要求如下:(1)供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为”记录名单；不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。（以资格审查人员于投标（响应）截止时间当天在“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）及中国政府采购网（http://www.ccgp.gov.cn/）查询结果为准，如相关失信记录已失效，供应商需提供相关证明资料）。(2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、 管理关系的不同供应商，不得同时参加本采购项目（或采购包） 投标（响应）。 为本项目提供整体设计、 规范编制或者项目管理、 监理、 检测等服务的供应商， 不得再参与本项目投标（响应）。 投标（报价） 函相关承诺要求内容。三、获取招标文件时间： 2022年07月15日 至 2022年07月22日 ，每天上午 00:00:00 至 12:00:00 ，下午 12:00:00至 23:59:59 （北京时间,法定节假日除外）地点：广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/方式：在线获取售价： 免费获取四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2022年08月08日 09时30分00秒 （北京时间）地点：广州市越秀区环市中路316号金鹰大厦10楼会议室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1.本项目采用电子系统进行招投标，请在投标前详细阅读供应商操作手册，手册获取网址：https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/transaction/download.html。投标供应商在使用过程中遇到涉及系统使用的问题，可通过400-1832-999进行咨询或通过广东政府采购智慧云平台运维服务说明中提供的其他服务方式获取帮助。2.供应商参加本项目投标，需要提前办理CA和电子签章，办理方式和注意事项详见供应商操作手册与CA办理指南，指南获取地址：https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/problem/。3.如需缴纳保证金，供应商可通过"广东政府采购智慧云平台金融服务中心"(http://gdgpo.czt.gd.gov.cn/zcdservice/zcd/guangdong/)，申请办理投标（响应）担保函、保险（保证）保函。4.潜在投标人请同时在广东省机电设备招标有限公司广咨电子招投标交易平台网站（www.gzebid.cn）进行网上注册。（1）网上注册：具体操作方法请浏览“广咨电子招投标交易平台平台服务办事指引网上注册指南”。（2）咨询方式：网站客服（QQ）：3151435402，热线电话：400-150-3001。七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：广东工业大学地 址：广州市广州大学城外环西路100号联系方式：020-393400322.采购代理机构信息名 称：广东省机电设备招标有限公司地 址：广州市越秀区环市中路316号金鹰大厦13楼联系方式：020-835430653.项目联系方式项目联系人：陈颖欣，邵颖琦电 话：020-83543065广东省机电设备招标有限公司2022年07月15日

LB-6030型 烟气汞综合分析仪 详细介绍1概述 LB-6030型 烟气汞采样器符合美国EPA Method 30B和HJ 543-2009标准的要求，可以用来采集污染源排气中的气态总汞，也可用来监测烟道气中气态汞浓度，烟气流速，烟气温度和含氧量等参数。该仪器主要用于监测燃煤电厂废气中气态汞的含量。广泛适用于环境监测、工矿企业、劳动卫生、科研机构等部门。2执行标准GB/T 16157-1996《固体污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》EPA Method 30B《吸附管法测定燃煤污染源中气态总汞排放量》GB 13223-2011 《火电厂大气污染物排放标准》HJ 543-2009 《固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法》3技术特点l 同时满足EPA Method 30B和HJ 543-2009采样要求；l 两气路均采用高性能超低音隔膜泵，使用寿命长；l 两路完全独立的采样通道，可分别设置采样时间，采样流量和单独启动；l 采用图形彩色触控显示屏，中文菜单化操作；l 采用双气室干燥器，得到干基标况气体；l 集成化采样探头，将S型皮托管、铂电阻和采样腔整合在一起；l 采样探头具有独立加热功能，精确控制采样腔温度，且温度可调；l 交直流两用，内置高能锂电池，可连续工作6小时以上；l 进口流量压力计，可实现恒流采样，流量控制精度高；l 自动折算实际流量、标况流量、实际体积、标况体积； l 具备USB接口，可通过U盘导出数据；l 高亮度触摸显示屏，图形化操作界面；l 采样过程中停电数据自动保护，来电继续采样；l 30B取样管具有恒温功能，精确控制采样腔温度，且温度可调；l 烟气采样管和软管全程恒温伴热，气路采用无吸附材质；l 有冰浴箱，可容纳14个大型气泡吸收瓶；l 故障检测自动保护l 自动检漏功能l 软件参数标定l 用户密码保护 4工作条件4.1工作电源： AD220V±10%, 50Hz4.2环境温度： -20 ~ 50 ℃4.3环境湿度： 0 ~ 85 %4.4 环境大气压 ： 86 ~ 106 KPa4.5适用环境： 非防爆场合 5主要技术指标 主要指标参数范围分辨率准确度烟气流速2~45m/s0.1m/s±2.0%烟气温度0~ 200℃1℃±1.5℃计前温度-30~ 120℃1℃±2.0℃烟气静压-30~ 30KPa0.01KPa±1.5%烟气动压0~ 2500Pa1Pa±1.5%大气压60~110kPa0.01kPa±2.5%含氧量0~ 30%0.1%±2.0%取样管加热温度0~ 150℃0.1℃±1.5℃A路采样流量0.1~ 1.5L/min0.001L/min±2.0%B路采样流量0.1~ 1.5L/min0.001L/min±2.0%A路计前压力-30~ 0KPa0.01Kpa±1.5%B路计前压力-30~ 0Kpa0.01Kpa±1.5%A路采样时间1~ 999min1s±0.1%B路采样时间1~ 999min1s±0.1%电池工作时间（不带加热）6h主机尺寸W×D×H（419×229×341）mm主机工作电源AC220V或内置电池组主机重量5.5Kg取样管长度≥1.5m

近日，中国科学院大连化学物理研究所研究员侯广进团队利用高压原位固体核磁共振（NMR）技术，揭示了部分还原氧化铈催化剂表面上非解离吸附活化双氢物种的独特化学状态。相关成果发表在《美国化学会志》上。研究揭示固体催化剂表面非解离活化双氢物种。大连化物所供图氢气在固体催化剂表面的吸附活化是合成氨、合成气转化、储氢等诸多能源化工过程的关键步骤，这引发了研究人员对于催化剂表面氢物种化学状态及催化功能的研究兴趣。然而，受限于表面氢物种环境敏感的特点及固体催化剂表面结构复杂性问题，对催化剂表面氢物种的实验观测存在挑战。因此，亟需发展对表面氢物种的原位、高分辨分析方法，以研究其吸附位点、电子与几何结构、与催化剂的相互作用及对催化反应的影响等重要科学问题。固体核磁共振技术是高分辨研究催化剂表面吸附物种的重要谱学技术。然而，常规的非原位固体核磁共振方法难以研究表面氢物种在内的气氛敏感的活性物种的真实化学状态。侯广进团队前期克服技术挑战，开发出了高温高压原位固体核磁共振技术，该技术具有较宽的压力和温度操作窗口，并用于固、液、气等多相体系的原位固体核磁共振研究中，揭示了材料合成机制、气体吸附、主客体相互作用、催化反应路径及动力学等关键科学问题。本工作中，研究人员利用高压原位固体核磁共振技术，研究了氧化铈催化剂表面氢物种的化学状态。团队通过引入HD气体，原位动态下采集二维J耦合2H-1H相关谱，发现并证明了部分还原氧化铈表面存在非解离吸附的双氢物种。团队进一步通过精准测量其J耦合常数及运动弛豫的NMR分析，确定了该双氢物种的活化吸附状态，揭示了HD分子吸附在催化剂表面，H-D键被活化拉长。随后，团队与西安交通大学常春然教授理论计算团队合作，结合不同还原程度的氧化铈吸附氢气的原位1H NMR观测及DFT计算结果，证实了该双氢物种的吸附状态，及其与氧化铈表面氧空位缺陷之间的关联。此外，研究人员借助乙烯加氢的探针反应，利用原位NMR技术观测到了该物种的催化转化过程。该工作有助于加深对固体催化剂表面氢气吸附活化过程的认识，相关研究分析方法也有望拓展用于研究其它气体的吸附转化过程，从而指导相关催化剂和催化过程的精准设计。

“网闻”回放　　一段时间以来，一种叫“火莲花”、自称“年检神器”的汽车尾气过滤产品在网上热销。按销售方的说法，无论汽车尾气状况如何，只要安装了这款产品，在尾气年度检测中保准能通过。然而，某电商平台及在该平台上销售“年检神器”的商家日前被中国生物多样性保护与绿色发展基金会(以下简称中国绿发会)提起民事环境公益诉讼，要求被告承担生态环境修复费用1.5亿元人民币。　　汽车尾气“年检神器”到底是什么，有用吗?记者就此采访了有关专家。　　中国绿发会副秘书长马勇说，“火莲花”就像是刷锅用的钢丝球，该产品号称能够帮助尾气不合格车辆规避汽车尾气年检，在商家的销售页面上还公然声称：“更换三元催化器成本高，金属软载体辅助或替代三元催化器治理尾气，可重复使用3次左右，单次过检成本低至15元，超高性价比”。　　据了解，“火莲花”表面有少量的化学附着物，安装后汽车尾气中的化合物部分可被“火莲花”上的化学附着物所吸附，从而达到通过尾气检测的目的，但“火莲花”的有效公里数仅有50公里左右，远未达到国家标准。相比之下，三元催化器是一种安装在汽车排气系统中最重要的机外净化装置，可将汽车尾气排出的一氧化碳、碳氢化合物等有害气体通过氧化和还原作用转变为无害的二氧化碳、水和氮气。　　“正规的三元催化器是以贵金属为活性物质，市场价格大约在两千元以上，超过使用寿命后极容易导致汽车尾气超标，需及时更换，因此成本相对较高。”北京建筑大学机电与车辆工程学院的姚圣卓博士解释道。“但三元催化器需要经过国家环保认证后，才能生产销售，未经认证就使用的属于违法行为。”他强调。　　“‘火莲花’临时把有害废物吸附了，但堵住排气孔后造成排气不畅，不仅会大大增加汽车油耗，还会对发动机整体造成损害，给行车安全带来一定隐患。”因此，姚圣卓建议尾气超标的汽车应及时进行规范的故障诊断，并有针对性地维修。　　“其实汽车尾气排放超标并非都是催化器损坏的缘故。如果商家不顾具体原因便混淆视听，让尾气超标车辆的车主安装自己公司生产销售的产品，不仅涉嫌违反广告法，也与国家关于车辆的检查维护管理制度相违背，对科学解决超标车污染、科学减排有百害而无一利。”机动车汽车尾气研究领域一位不愿透露姓名的专家提醒道。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/554eae64-8ff0-4d72-ab23-5ceee57b8ef8.jpg" title=" 123.jpg" alt=" 123.jpg" width=" 180" height=" 198" style=" max-width: 100% max-height: 100% float: right width: 180px height: 198px " border=" 0" vspace=" 0" / 吸附，是在界面层中的组分的浓度与它们在体相中的浓度不同的界面现象；物理吸附，通常是指气体或蒸汽在固体界面的吸附。当气体或蒸汽在固体表面被吸附时，固体称为吸附剂，被吸附的气体称为吸附质。吸附于固体表面的气体/蒸汽分子，不与固体产生化学反应，吸附热小 ， span style=" text-indent: 2em " 吸附速度 /span span style=" text-indent: 2em " 快，在一定程度上是可逆的。 /span span style=" text-indent: 2em " 物理吸附分析方法有单组气体/蒸汽分吸附、多组分气体/蒸汽选择性竞争吸附、低压段吸附、高压气体吸附等（详细分类见下条）。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 物理吸附分析方法常被应用于催化剂、吸附剂等固体材料的比表面积分析、孔容孔径分析、气体吸附能力评价、蒸汽吸附能力评价、多组分选择性竞争吸 /span img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/a3caaf5d-8f20-43af-b5fe-fc999b763b94.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" width=" 250" height=" 82" border=" 0" vspace=" 0" style=" text-align: justify text-indent: 32px max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 82px float: left " / span style=" text-indent: 2em " 附评价等分析内容，具体领域如工业催化领域的催化剂性能检测、气体净化提纯的吸附剂评价、氢气甲烷的高压吸附存储等领域。 /span 物理吸附仪为采用物理吸附现象、原理来进行材料表面特性分析表征的仪器。物理吸附仪的原理和类型，根据不同的分析目的、材料、原理、压力范围、吸附质种类等而不同，下文对物理吸附分析方法的分类介绍，基本也适用于物理吸附仪的分类。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 按照如下三种分类方法，对物理吸附进行分类，由该分类图表可清晰的对物理吸附分析方法有总体的框架性的了解，是物理吸附的入门级基础知识。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 物理吸附分类方法一：根据吸附质类型分类 /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 298px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/88ae3670-c353-47a9-a4ce-d29bab432ab1.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" width=" 500" height=" 298" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 物理吸附分类方法二：根据吸附质定量方式分类 /strong /p p style=" text-align:center" strong img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 340px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/a2d24a38-06fc-45a6-a32d-9519649b7e53.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" width=" 500" height=" 340" border=" 0" vspace=" 0" / /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 物理吸附分类方法三：根据测试内容或数据分析理论分类 /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 352px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/31898eb8-8b30-4539-9f56-87ebfa58a0e8.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" width=" 500" height=" 352" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 以上物理吸附的三种分类方式，基本涵盖了目前国际上物理吸附分析方法的全部内容，也是目前已经普及应用的物理吸附仪的功能涉及范围。了解清楚并掌握该三种分类方法中的各种物理吸附分析方法的原理、特征、优劣势与适用范围，是正确应用物理吸附这种分析方法进行材料表征的基础，是让物理吸附这种分析方法服务与科研和工业生产过程的关键。 /p p style=" text-align: right " strong 作者：柳剑锋 /strong /p p style=" text-align: right " strong 贝士德仪器科技(北京)有限公司总经理 /strong /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " （注：本文由贝士德供稿，不代表仪器信息网本网观点） /p

近日，我所节能与环境研究部(DNL09)王树东研究员团队与沙特阿拉伯国王科技大学赖志平教授团队合作，提出了一种通过原位氟化合成Fe基金属节点的策略，设计合成了一种新型全氟节点金属有机框架(MOFs)——DNL-9(Fe)，该材料是一种具有螺旋氟桥金属节点结构的Fe-MOFs吸附剂，可用于潮湿条件下的C2H2/CO2吸附分离。C2H2/CO2具有相同的动力学尺寸(3.3Å)、相似的极化率(29.1×1025/cm3至33.3×1025/cm3)和相近的沸点(189K至194K)，在潮湿的工业环境中吸附分离C2H2和CO2具有挑战。MOFs是一种孔道丰富，结构可调的多孔材料，但是其稳定性、耐水性相比于活性炭和分子筛较差，这也限制了其在C2H2潮湿环境下分子的吸附和C2H2/CO2的分离。相比于在MOFs中引入不饱和金属位点、有机配体功能化等调控手段，构筑含氟阴离子等氢键受体提供了另一种途径来增强客体分子与骨架间的相互作用。该方法通过强化C2H2与MOFs限域孔道内的氢键作用实现C2H2的选择性吸附，同时可以提升材料的耐水性和抗水气吸附干扰能力。然而，在MOFs的合成中难以对金属节点进行原位氟化配位，目前构筑含氟MOFs单元通常采用SiF62-，TiF62-，GeF62-阴离子盐，或含氟有机配体等价格昂贵的商业试剂，这也阻碍了含氟MOFs的低成本生产与实际应用。 　　本工作中，研究团队另辟蹊径，在DMF溶剂高温分解条件下构造出还原性合成环境，促进了F原子与金属Fe的直接配位络合。团队采用简单的HF试剂，实现了Fe-MOFs的金属节点的原位氟化和螺旋结构拓扑链的生长，从而开发出具有混合变价的[Fe6(μ-F)6F8]配位节点的全氟Fe基材料DNL-9(Fe)。DNL-9(Fe)的结构区别于常见的[Fe3(μ3-O)(μ-OH)3]或[Fe2MII(μ3-O)(μ-OH)3]节点，其由生物质基呋喃二甲酸作为配体合成原料，取代了传统对苯二甲酸等难降解的有机物，是一种环境友好型吸附剂。该材料还具备优异的耐水性和化学稳定性，在潮湿环境中可以高效分离C2H2CO2，一次提浓后的C2H2纯度即可达到99.9%。同时，氟化的金属位点Fe-F-Fe有效降低了H2O和C2H2分子的吸附热，在真空条件下即可循环再生，可以应用于变压吸附(PSA)和真空解吸(VSA)工艺。因此，本工作为多孔材料结构设计、MOFs的氟化改性和吸附分离提供了新的思路。 　　近年来，王树东团队在C2H2/CO2协同吸附机理探究(Chem. Mater.，2022)，潮湿CO2捕集(Fuel，2023；Chem. Eng. J.，2022；J. Energy Chem.，2022)，混合配体MOFs调控(Chem. Eng. J.，2022)，果糖直接合成MOFs(ACS Sustain. Chem. Eng.，2021)等相关方面开展了多孔材料设计与吸附分离工作，致力于开发低成本、高效、疏水等综合性能的多孔材料吸附剂。 　　相关研究成果以“Fluorido-Bridged Robust Metal-Organic Frameworks for Efficient C2H2/CO2Separation under Moist Condition”为题，发表在《化学科学》(Chemical Science)上，该工作第一作者是我所DNL0901组博士毕业生顾一鸣。上述工作得到国家自然科学基金等项目的资助。