纤维萃取系统

北京来亨科贸有限责任公司经过精心设计和长时间的试验论证，将于2011年推出具有我公司独立知识产权的新产品，L-806全自动固液萃取仪、L-807半自动粗纤维测定仪，这两台仪器自动化程度高，将繁琐的试验过程变得简单快捷，全部采用触摸按键控制，是同类产品中的精品。 　　1、L-806全自动固液萃取仪主要应用于： 　　⑴食品和饲料中粗脂肪测定也称为脂肪测定仪； 　　⑵水果和鲜花中提取精油； 　　⑶土壤中提取农残残留； 　　⑷纺织品和皮革中提取有害添加剂； 　　⑸塑料和橡胶中提取添加剂； 　　⑹电子元器件中提取有害成分。 　　L-806全自动固液萃取仪采用热抽提方式，最高加热温度可达280℃。本仪器人机对话界面清晰明了，可编制并储存99段应用程序，并特设有手动操作方式：样品蓝升降、冷凝液积排及萃取温度的控制，完全可以随意操作，能最大限度满足试验的要求。　　 　　2、L-807半自动粗纤维测定仪主要应用于：食品、饲料、谷物、蔬菜、水果中膳食纤维的测定，也可用于同种方法其它残留物的萃取测定。 　　L-807半自动粗纤维测定仪设计高端，将繁琐的操作完全按试验方法的过程准确控制，所有泵阀和元件均采用惰性材料安全可靠。仪器控制全部采用触摸按键，操作方便准确。仪器设有高温预加热功能加热温度可调，使试验过程更加高效方便。　　 　　详情请咨询： 　　北京来亨科贸有限责任公司 　　公司地址： 北京市丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 　　电话： 010-63815585，63843373，63847795 　　传真： 010-63815565 　　网站：http://www.laiheng.com

上海屹尧微波化学技术有限公司于2007新年之际在全国范围正式发布 全新“Apex常压微波合成/萃取系统”。该系统是目前国内唯一采用专用工业级微波谐振腔、高精度高频光纤温度传感器并配合高频闭环反馈人工智能控制的常压式微波化学实验仪器。拥有尖端技术和卓越性能的APEX将为广大微波萃取、微波合成领域的实验工作者提供了一个具备高精度控制能力且应用面广泛的专业微波实验平台。 “Apex常压微波合成/萃取系统”突破性4大核心技术： 1. 独创设计专用工业级微波谐振腔（专利）——有别于传统家用微波炉炉腔，其针对微波化学实验的实际要求独特设计，采用整体全钢一体式高强度设计，谐振腔内壁喷涂特氟隆防腐涂层，可防止各种酸碱及有机溶剂的侵蚀，同时耐温高达350℃，保证仪器长时间稳定工作和整机更长的使用寿命。 2. 高精度插入式温度测控系统——沿袭了我公司在微波化学领域高精度温度测控系统的一贯技术优势优化设计而成，采用铂金电阻温度传感器或高频光纤温度传感器直接插入反应釜测量反应物中心温度，测温精度最高可达0.1℃，较红外等非接触式测温能更大程度保证所测得温度的精确性及真实性，避免由于温度误差所导致实验结果上的差异。 3. 高频闭环反馈PID控制系统——利用高精度的温度传感器把密闭系统中反应数据以1/100秒的采集速度实时检测传输到CPU进行处理，比较后发生调整微波发射功率大小指令，以精确控制反应过程中的实时温度，使微波化学反应过程始终按认定程序进行并适时显示温度曲线。此技术的应用能实现对反应物实际工作温度控制在± 1℃范围内，同时反应全程微波功率大小自动调整，并连续发射，微波作用不间断，因此，该技术与高精度插入式温度测控系统的结合使用能在根本上保证微波化学实验结果的准确性、均一性和数据的重现性。 4. 人性化软件控制及显示系统——针对用户实际需求开发而成，将控制显示屏和操作系统一体化集成无须外接控制设备；可完成100种方法编辑、储存、调用、反应控制、温度显示（包括冷却过程）数据及曲线储存等全功能；同时可通过摄像显示装置（选配）并配合TFT彩色液晶显示器观察或录像容器内反应过程，掌握实时反应情况。此外还将可选配微波化学工作站软件，该软件系统配合电脑可任意编辑、存储、修改和删除温度、微波功率、时间等各项参数，并可实现远程反控仪器，同时其还具备了无限量存储每次实验过程，任意打印输出实验数据及温度曲线图表的能力，大大方便了实验记录和数据处理等工作，真正做到人性化设计。 此外，为满足各类用户不同的使用需要，该微波反应系统还配备了磁力搅拌、机械搅拌双重搅拌系统，实现0～2000 r/min连续无级调速，并提供标准接口的反应容器，容积10ml～2000ml反应釜、冷凝回流、加液、惰性保护气体接口等各种附件，以满足不同用户的需求。 上海屹尧微波化学技术有限公司作为一家国内专业研发、生产微波化学实验仪器的设备供应商，一直致力于发展和提升微波化学制样技术在国内的应用，并陆续推出了具有国际领先水平的 EXCEL微波化学工作平台和 WM-1 微波马弗炉。此次 APEX的推出更进一步稳固了我公司在国内微波化学领域的技术领先地位，相信必能得到广大微波萃取、微波合成领域实验工作者的接受及认可。

艾迪迈科技成立于2019年2月，由具有丰富的自动化色谱检测与纯化材料技术研发、生产及市场经验的国内外知名专家团队领衔，秉持“让检测纯化更简单”的企业愿景，为客户提供全自动一体化多功能色谱检测解决方案。最新推出的离在线固相萃取联用多维色谱分析系统，为样品离线在线前处理与色谱分析检测的瓶颈问题提供了整体解决方案，且性价比远高于进口产品，且满足国标行标要求。打破传统样本前处理瓶颈传统离线固相萃取流程需要手工操作或者借助萃取仪来实现样本的前处理，包括经过萃取柱的平衡，待测样品上样后，用不同的淋洗液将杂质淋洗掉，再使用洗脱剂将目标物洗脱出后放入色谱检测系统中，而艾迪迈科技推出的离在线固相萃取联用多维色谱分析系统，即可以全自动化进行常规的离线固相萃取（配套各类型的高效SPE小柱），且可选择采用独特的Pureflow在线萃取柱技术，实现了在线固相萃取与色谱分析的无缝全自动连接，极大提高了萃取和富集的效率。全参数控制体系保证了样品的净化及高度重现性，极大地提升工作效率，用更短时间做更多的方法开发与检测工作。检测流程对比图多维色谱分析模式全自动离在线固相萃取联用多维色谱分析系统，集合了自动化离线、在线样品前处理多功能的平台及二维液相色谱切割技术，可实现各类样本的在线前处理及分析一体化流程，操作简单，仅需将样品管放置到指定位置，一键操作，系统可自动执行从样品前处理（多模式选择）、自动导入样品到色谱检测的全程自动化操作，减少人员操作误差。可联用任意品牌色谱质谱同时，艾迪迈在线固相萃取系统，可以联用匹配市场任意品牌的色谱、质谱仪，完全可实现在线联用，处理好的样本直接自动导入色谱或者质谱系统中进行分析检测，为用户使用提供最大的方便性和集成性。核心技术优势：技术应用中心目前企业在江苏、重庆、湖南、南京等地设有研发中心与生产基地，致力于为客户打造一体化的整体检测服务方案，艾迪迈拥有完善的售后服务团队，能为用户提供现场安装、调试与培训等服务，确保售后无忧。

AS-3901AS全自动固相微萃取进样系统，是克莱克特潜心研发的多功能新型自动进样装置，可搭配多种功能模块，实现不同样品前处理流程。产品采用模块化的设计方式，用户只需更换样品盘即可实现液体进样、固相微萃取之间的自由切换。AS-3901AS全自动固相微萃取进样系统性能特点： 液体进样、固相微萃取功能二合一；6.5 寸高清触摸屏，人机交互界面，功能自由定义；精密步进电机驱动，进样速度稳定，定量更精确；模块化设计，用户可根据需求选配不同功能模块，自由搭配；强大的多功能样品前处理平台，适合不同品牌气相色谱；不占用进样口，支持同一台 GC 双进样口进样。液体进样模式：全自动多功能进样系统的基本模块，可实现液体微量进样和大体积进样；定制进样针，进样深度、进样精度更高；进样速度可自由设置，适应不同黏度系数样品；进样针深度可结合实际需求调整；进样前后的时间延迟、进样针清洗可自由设置。固相微萃取模式：恒温和氮气吹扫功能的固相微萃取头老化模块，可进行固相微萃取头自动老化和氮气吹扫；转盘式样品恒温加热模块，可实现样品的恒温加热和萃取；全自动转塔式固相微萃取头插入萃取模块，可进行固相微萃取头全自动萃取；萃取的插入深度可调，可针对液面上（气体）及液面下（液体）样品进行萃取；具有磁力搅拌和加热功能，可控制样品瓶加热的时间、温度和磁力搅拌速度；可选用不同萃取头，以适应不同分析需求；萃取头自动清洗，避免交叉污染；具有固相微萃取针头自动插入色谱等仪器进样口系统的功能。AS-3901AS全自动固相微萃取进样系统技术指标 液体进样模式 样品盘160位，适用于2ml样品瓶最小进样体积0.1ul最大进样体积500ul进样针气密性进样针最大支持进样口2个（可定制扩展）进样速度选择快速、中速、慢速、用户自定义进样模式常规模式、三明治模式、PTV模式进样针深度位置2～30mm取样精度±0.01%进样精度RSD 萃取时间/温度0～240min，温度设置范围：室温～150℃，控温精度±1℃解吸时间/温度0～30min， 温度设置范围：室温～350℃，控温精度±1℃ 磁力搅拌速度0～1500rpm创新点：AS-3901AS全自动固相微萃取进样系统的创新之处是产品采用模块化的设计方式，用户只需更换样品盘即可实现液体进样、固相微萃取之间的自由切换。这种灵活的设计方法，赋予了产品丰富的可扩展性，以适应不同分析需要。 克莱克特AS-3901AS固相微萃取进样系统

“科学仪器*新品”评选活动于线上隆重发布，德国PAS CONCEPT 96高通量薄膜固相微萃取获得了各位专家评审和各界同仁的认可，从700多款仪器中脱颖而出，荣获2019年度科学仪器“*新品”奖！德祥产品总经理-金莹瑛女士代表领奖，并发表获奖致词，她首先感谢了平台对于德祥产品的支持，接着向观众介绍了近30年来德祥在仪器行业深耕及发展，详细阐述PAS高通量薄膜固相微萃取产品的创新之处。德祥承诺将会始终如一的为广大客户提供更多*的进口实验室设备及贴心的服务。2019年度科学仪器*新品德祥产品总经理-金莹瑛女士致词德国PAS Technology是一家集研发和销售自动样品处理的技术的公司，专注于无溶剂萃取技术，提供从采样到解析的一系列自动化解决方案。公司总部位于图林根州的马格达拉，可以为全球的客户提供*的服务，并与微萃取领域的权威教授Janusz Pawliszyn及其研发团队合作，成功开发了CONCEPT 96及CONCEPT NT等产品。涉及的行业包括：医疗实验室、环境分析、食品分析、空气分析和饮用水分析系统。继固相微萃取技术Solid Phase Microextration，简称“SPME”自1989年发明于加拿大皇家学院Janusz Pawliszyn教授，面世30年以来，目前该技术成熟，已受到市场广泛认可后，又推出了薄膜固相微萃取技术TFME（Thin Film Solid Phase Microextration）,也称Coated Blade SPME。德国PAS CONCEPT 96高通量薄膜固相微萃取系统是首台将TFME薄膜固相微萃取在LC/LC-MS中的应用商业化的设备。在TFME中，与圆柱型的萃取头相比，这种薄片式形状的萃取相采用高表面积/体积比的平面薄片，在这种结构下，萃取相的表面积增加，而涂层的厚度保持不变或变薄，这使得无需延长采样时间的情况下提高了灵敏度。德国PAS CONCEPT 96 高通量薄片固相微萃取（1） 高灵敏度高表面积/体积比的平面薄片结构，萃取相表面积增加，灵敏度大大提高。（2） 高萃取效率可同时自动化处理96个样品，平均每个样品萃取时间＜3min（3） 可用于复杂样品的前处理涂层薄片可直接浸入提取非常复杂的样品，例如生物流体、组织均质体等，减少溶剂带来低回收率，柱床易堵塞的影响CBD:涂层薄片装置 （4） 步骤简单，绿色化学集预处理、提取、清洗、解析于一体，绿色环保（5） 应用范围广可用于代谢组学、污染物、药物及其代谢物等领域，适用于生物医学、毒品检测、食品药物残留、环境水药物残留等行业目前已有很多不同应用的外文文献，如：《固相微萃取分析鸡肉组织中的多兽药残留》、《固相微萃取兴奋剂检测》、《固相微萃取分析生物体液中的脂肪酸》▼ *产品点击速递PAS CONCEPT 96 高通量薄片固相微萃取

2010年11月26日-历时三天的"第三届中国国际环境监测仪器展览会"降下帷幕。此次展会由中国环境保护产业协会主办、中国环境监测总站承办，是我国最具权威的环境监测仪器专项展览。 　　来自国内外的近100家参展厂商纷纷展出其在环境监测领域的新产品和新技术，而沃特世公司将携其在线固相萃取(On-line SPE)系统在展会受到众多来宾的关注。 　　沃特世公司造型简洁、充满科技时尚感的展位，吸引了许多业内人士的驻足、观摩。无论是在线固相萃取(On-line SPE)系统实验设备的讲解，还是化学消耗品的展示，都给参观者留下了深刻的印象。沃特世的On-line SPE系统包括从自动样品制备、在线超高效液相色谱/串联四级杆质谱分析和科学数据管理(SDMS)，到最后的检测质量保证控制的ERA标准样品和水平测试(PT)服务与技术支持，可以充分解决和帮助用户轻松满足环境监测的严格要求。

采用沃特世MV-10 ASFE和ACQUITY UPC2 系统简化目前可萃取物分析的方法 Baiba Cabovska、Andrew Aubin和Michael D. Jones 沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德） 应用效益 ■ 超临界流体萃取法比微波萃取法更具可行性，与索氏萃取法（Soxhlet extraction）相比，可节省大量的溶剂消耗和运行时间。 ■ UPC2TM 技术通过精简工作流程，提高了萃取物分析的能力。 沃特世解决方案 ACQUITY UPC2 系统配备二级管阵列（PDA）检测器和SQD检测器 MV-10 ASFE&trade 系统 Empower&trade 3软件 关键词 可萃取物、SFE、UPC2、超临界流体、合相色谱 引言 制药和食品包装行业中的可萃取物的分析流程的建立已经很完善1-3。分析流程可能会涉及到各种技术。类似地，容器密闭系统的评价可能涉及到各种萃取技术。ACQUITY UPC2TM 系统可针对萃取操作中所用的各种常用溶剂体系来灵活选择分析溶剂，简化分析流程4。超临界流体在改善分析流程的过程中扮演重要角色的同时，也遇到了一个这样的问题：&ldquo 样品萃取操作能不能简化至仅采用一种技术，即仅采用超临界流体萃取法？&rdquo 在可萃取物分析过程中，样品的萃取可采用数种方法。通常采用的方法是索氏萃取法、微波萃取法或超临界流体萃取法（SFE）。萃取溶液必须涵盖各种极性范围，以保证非极性和极性分析物均能从包装材料中被萃取出来。索氏萃取器因其相对廉价而深受青睐。但是，如果考虑萃取溶剂及其废液处理的价格时，微波萃取法和超临界流体萃取法具有节省成本的优点，包括减少溶剂消耗量和废液处理量，以及节约宝贵的分析时间。 在本应用纪要中，对四种不同类型的包装材料进行萃取，包括：高密度聚丙烯（HDPE）药瓶、低密度聚丙烯（LDPE）瓶、乙烯-乙酸乙烯酯血浆袋（EVA）和聚氯乙烯（PVC）泡罩包装材料。萃取后，使用配有PDA和SQD质谱检测的超效合相色谱（UPC2）系统对所得溶剂中的14种普通聚合物添加剂进行快速筛选。微波萃取法和索氏萃取法采用异丙醇和正己烷萃取液，而各种不同浓度的异丙醇用作超临界流体萃取的辅助溶剂。在本文中，我们对各种方法的萃取表现进行了对比。 实验 方法条件 UPC2条件 系统： ACQUITY UPC2 系统配备二级管阵列（PDA）检测器和SQD检测器。 色谱柱： 3.0 x100mm、1.7&mu m 辅助溶剂： 1:1甲醇/乙腈 流速： 2 mL/min 梯度： 1% B保持1min、2.5min达到20%、保持30s、重新平衡回归至1% 柱温： 65 ℃ APBR： 1800 psi 进样量： 1.0&mu L 运行时间： 5.1min 波长： 220nm MS扫描范围： 200~1200m/z 毛细管电压： 3kV 锥孔电压： 25V 补给流量： 0.1%蚁酸甲醇溶液，速度为0.2mL/min 数据管理： Empower 3软件 样品描述 微波萃取 将高密度聚丙烯（HDPE）、低密度聚丙烯（LDPE）、乙烯-乙酸乙烯酯（EVA）和聚氯乙烯（PVC）（各2g）切成1x1cm的小块，然后以10mL异丙醇或10mL己烷在50℃下萃取3个小时。 索氏萃取 索氏萃取的做法是将切碎的材料（聚氯乙烯（PVC）3g，高密度聚丙烯（HDP E）、低密度聚丙烯（LDP E）或乙烯-乙酸乙烯酯（EVA）各5g）小块（约1x1cm），放到华特曼33x94mm纤维萃取套管内。然后，将萃取套管置于普通的索氏萃取器中，其中包括冷凝管、索氏萃取室和萃取烧瓶。在索氏萃取器中加入大约175mL萃取溶剂（正己烷或异丙醇）。所有样品将使用热沸溶剂混合物萃取8小时。萃取完成后，将萃取溶剂几乎蒸干，重新以正己烷或异丙醇溶解。分析前，萃取物以0.45-&mu m玻璃纤维注射器滤头过滤，除去各种微粒。 SFE 超临界流体萃取（SFE）使用Waters® MV-10ASFE系统进行。对于每个超临界流体萃取实验，将材料切成小块（大约1x1cm），加到10mL的不锈钢萃取容器中（聚氯乙烯（PVC）2g、高密度聚丙烯（HDPE）、低密度聚丙烯（LDPE）或乙烯-乙酸乙烯酯（EVA）各3g）。对于每种材料，进行两次不同的萃取。第一次使用5.0mL/min二氧化碳和0.10mL/min异丙醇，第二次使用4.0mL/min二氧化碳和1.0mL/min异丙醇。所有萃取操作均在50℃和300bar背压的条件下，采用30-min动态、20-min静态、10-min动态程序进行，重复该程序2次。异丙醇用作补充溶剂，速度为0.25mL/min。对于高体积异丙醇萃取，在完成萃取过程后，收集溶剂（共溶剂和补充溶剂的混合物），将收集的溶剂几乎蒸干并重新溶于异丙醇（对于聚氯乙烯（PVC）为10mL，对于高密度聚丙烯（HDPE）、低密度聚丙烯（LDPE）或乙烯-乙酸乙烯酯（EVA）分别为9mL）。对于低体积异丙醇萃取，收集的溶剂相应地补足至体积。分析前，萃取物以0.45-&mu m玻璃纤维注射器滤头过滤，除去各种微粒。每个样品的总萃取时间为2个小时。 结果与讨论 将各种萃取方法进行对比，索氏萃取法每个样品的萃取时间是8小时；微波萃取法在时长为3小时的萃取操作中可同时处理多达16个样品。超临界流体萃取法处理每个样品需要2个小时，可同时加载多达10个样品。即使同时使用更多的索氏萃取器，其萃取的总时间仍然远远超过微波萃取和超临界流体萃取所需的时间。 就溶剂用量而言，索氏萃取需要多达175mL的溶剂，然后将溶剂蒸馏，以减少样品体积。微波萃取需消耗10mL溶剂，如果需要提高灵敏度，可以将这些溶剂量降低。超临界流体萃取法在样品预浓缩方面，具有最大的灵活性。在低体积异丙醇萃取条件下，最终收集的体积大约为5mL，将加至相应体积，使样品浓度与微波萃取和索氏萃取样品浓度相当。在高异丙醇萃取条件下，收集的溶剂总体积大约为30mL，蒸出部分溶剂，以达到最终的浓度。 经微波萃取提取后，在聚氯乙烯（PVC）和乙烯-乙酸乙烯酯（EVA）样品中，可萃取物的数量最少。使用正己烷或异丙醇萃取低密度聚丙烯（LDPE）样品时，可萃取物的数量最多，如图1所示。 图1使用微波萃取方法得到的正己烷和异丙醇萃取物 使用索氏萃取，在聚氯乙烯（PVC）色谱图中可观察到一些附加的峰，如图2所示，而在微波萃取的色谱图中并未观察到这些峰。这种可观察到的差异可能是由于使用索氏萃取时，萃取时间较长，萃取温度较高。 图2使用索氏萃取法得到的正己烷和异丙醇萃取物 通过观察，将超临界流体萃取与其他两种方法进行对比，超临界萃取法萃出的聚氯乙烯（PVC）分析物的量与索氏萃取法萃出的量相似，但比微波萃取法萃出的量大，如图3所示。高体积异丙醇萃出的低密度聚丙烯（LDPE）的量高于低百分浓度异丙醇萃出的低密度聚丙烯（LDPE）的量。这就说明了用于确定改性剂百分含量的方法调整的灵活性和简易性，而这种灵活性和简易性正是塑料材料成功分析可萃取物所需的。 图3使用低体积异丙醇和高体积异丙醇得到的超临界流体萃取物 对于低密度聚丙烯（LDPE）样品，所有使用异丙醇作为溶剂的萃取方法得到的色谱图形状相似，如图4所示。增加可萃取物的浓度可以通过在微波萃取和索氏萃取中延长萃取时间、升高萃取温度，或者在超临界流体萃取中增加异丙醇的量得以实现。正己烷萃取不采用超临界流体萃取法进行，因为二氧化碳是一种非极性溶剂，与正己烷的化学性质相似，因而将会得到类似的结果。 图4 低密度聚丙烯的异丙醇萃取物 在低密度聚丙烯萃取物中鉴别的化合物示例如图5所示。 图5 在低密度聚丙烯、超临界流体萃取物中鉴别的可萃取物 总的来说，就萃出的化合物种类而言，所有方法大体相当。但是，经过确定，如果时间和资源成为重要的因素，则超临界流体萃取法相对于其他萃取方法具有诸多优势。MV-10 ASFE系统由软件控制，可进行自动化的方法开发。可使用的共溶剂达4种之多，在方法中可设定各种比例和萃取时间。在方法开发中，索氏萃取和微波萃取需要手动更换每一操作步骤的溶剂进行质量设计研究时，相当费时。 结论 与索氏萃取法相比，超临界流体萃取法可减少80%至97%的溶剂消耗量，同时可减少75%的萃取时间。通过软件控制的超临界萃取法使自动化方法开发能够确定最佳的萃取溶剂的比例和溶剂的选择。此外，与微波萃取法相比，超临界流体萃取法提供了样品预浓缩操作的灵活性。 参考文献 1. Containers Closure Systems for Packaging Human Drugs and Biologics Guidance for Industry U.S. Department of Health and Human Services Food and Drug Administration Center for Drug Evaluation and Research (CDER) and Center for Biologics Evaluation and Research (CBER) Rockville, MD. 1999 May. 2. Norwood DL, Fenge Q. Strategies for the analysis ofpharmaceutical excipients and their trace level impurities. Am Pharm Rev. 2004 7(5): 92,94,96-99. 3. Ariasa M, Penichet I, Ysambertt F, Bauza R, Zougaghc M, Rí os Á . Fast supercritical fluid extraction of low- and high-density polyethylene additives: Comparison with conventional reflux and automatic Soxhlet extraction. J Supercritical Fluids. 2009 50: 22-28. 4. Cabovska B, Jones MD, Aubin A. Application of UPC2 in extractables analysis. Waters Application Note 720004490en. 2012November. 下载完整清晰应用纪要 请点击：http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134715590&cid=511436

2020年6月23日习近平总书记在全国禁毒工作先进集体和先进个人表彰会议上就禁毒工作做出了重要指示，要求坚持厉行禁毒方针，打好禁毒人民战争，完善毒品治理体系，深化禁毒国际合作，推动禁毒工作不断取得新成效，为维护社会和谐稳定、保障人民安居乐业作出新的更大贡献。在国家“十四五”规划中污水检毒也已经成为了禁毒工作的重要手段，污水验毒可以客观、全面的反应城市毒情，为公安机关锁定“毒源”提供有利的技术支持。目前，污水验毒已成为各省监控毒情的重要技术手段，很多省市在2018年就已经开始开展对全省的污水样本进行检测，并取得了一定的成效，目前该技术已经开始得到大范围的推广。污水中主要检测的毒品包括：吗啡、可待因、、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDA、可卡因、美沙酮等，同时需要检测常量的可替宁，作为人群基数标志物。目前，较常见的污水毒品检测方法有离线固相萃取法和在线固相萃取法两种方案，两种方案前处理流程如下：离线固相萃取法：在线固相萃取法：两种前处理方法对比：离线固相萃取法在线固相萃取法污水取样量50ml10ml是否需要对水样进行酸化需要不需要单个样本耗时175分钟18分钟前处理耗材（按照每个样品做两次平行计算）一次性过滤器3-5个一次性酸性SPE小柱 2个一次性碱性SPE小柱 2个分析色谱柱 1套一次性过滤器1个在线富集柱 1套分析色谱柱 1套需要配置的前处理设备全自动固相萃取仪离心浓缩仪移液枪移液枪每天可处理和分析的样品数量20个100个自动化程度中等高综上所述，在线固相萃取法相较于离线固相萃取法，具有明显的方法学优势，样本检测耗时只有离线法的十分之一，检测成本只有离线法的十分之一，每日检测速度是离线法的十倍。目前，成都珂睿开发的双鱼-I在线固相萃取系统，在与质谱联用后，可以非常方便而有效的将污水验毒工作开展起来，可同时监测多达近30种毒品，且可随着工作的深入，形势的变化，对监测的毒品种类进行扩展，有效达到毒情监测的目的。目前珂睿可以检测的毒品包括但不限于：a. 常见毒品及代谢物15种：吗啡、可待因、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、MDA、可卡因、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、美沙酮、甲卡西酮、卡西酮、四氢大麻酸。b. 芬太尼类毒品6种：芬太尼、去苯乙基芬太尼，呋喃芬太尼，舒芬太尼、卡芬太尼、瑞芬太尼。c. 新精活物质8种：氟硝西泮、MDPV、对甲氧基甲基苯丙胺、甲氧麻黄酮、1-（3-三氟甲基苯基）哌嗪、1-（3-氯苯基）哌嗪、苄基哌嗪、氟胺酮。d. 制毒原料5种：麻黄碱、伪麻黄碱(冰毒原料)、邻酮（氯胺酮原料）、NPP和4-ANPP（芬太尼原料）本方案完全满足公安部JD/Y JY02.10-2021“水样中21种毒品及代谢物与可替宁的测定”技术规范要求。我们按照方法要求，对污水中12种毒品进行了方法学相关的一系列测试，包括准确性、方法检出限、定量限、污水中基质效应、标准曲线线性相关系数、每种毒品保留时间偏差、样品重复性和双样平行相对相差等，得出了一系列数据，充分证明了双鱼-I在线固相萃取系统的方法可靠性。本次测试所用仪器设备为：双鱼-I在线固相萃取系统+API4000型三重四级杆串联质谱仪。样本情况：A、B、C三个污水样本（每瓶200ml），其中含有的12种毒品已知浓度。操作步骤：1.取样本10ml，过0.22um水相膜，至进样瓶中2.进样瓶中加入氘代内标（12种氘代含量均为25ng/mL），振匀3.取进样瓶中2mL样本进样目标物检出限ng/L（S/N≥3）定量限ng/L（S/N≥10）内标在盲测污水样本中基质效应%（回收率）线性关系方程线性相关系数吗啡0.3183.2Y=0.02679X-0.048700.9997706-单乙酰吗啡0.51109Y=0.01876X+0.006400.99864可待因0.51101Y=0.02034X+0.003560.9986美沙酮0.21123Y=0.01639X+0.105360.99903甲基苯丙胺0.2194Y=0.01933X+0.117440.99929苯丙胺0.2187.3Y=0.0187X+0.109710.99924氯胺酮0.2190.1Y=0.01889X+0.094030.99967去甲氯胺酮0.5179.5Y=0.02229X+0.069610.99981MDMA0.2197.5Y=0.02199+0.016020.99762MDA0.5199.5Y=0.01991X+0.050.99985可卡因0.21106Y=0.02293X+0.016480.99718苯甲酰爱康宁0.5168.8Y=0.02117X+0.026960.99847方法检出限、定量限、污水中基质效应、线性关系考察（定量限均可达1ng/L, 回收率均在68%-125%之间，线性相关系数均优于0.998）目标物保留时间偏差(%)样品重现性（RSD, %, n=6）平行双样相对相差（%）ABCABCABC吗啡0.1290.1210.1932.5171.9893.5920.680.982.0406-单乙酰吗啡0.1280.0370.0372.0521.6260.9682.983.380.47美沙酮0.1560.2150.1952.2641.1311.531 4.551.030.74甲基苯丙胺0.1560.0670.0373.391.7643.0054.711.035.79苯丙胺0.1970.1970.1970.8210.6161.484.923.282.78氯胺酮0.1240.1240.1471.4120.6512.3282.431.982.75去甲氯胺酮0.110.110.111.2230.9611.3752.363.661.11MDMA0.0640.0350.0351.1831.3440.5643.481.493.13MDA0.1810.060.060.5290.9550.7172.222.164.82可卡因0.1040.1040.1040.5030.7342.270 0.111.613.09苯甲酰爱康宁0.1790.1790.1092.9764.1252.574.121.685.22保留时间与标准品的偏差均小于0.2%，样品的重现性RSD均小于3%，双样平行相对相差小于6%珂睿双鱼-I在线固相萃取与Sciex三重四级杆串联质谱系统联用（客户现场）考虑到污水毒品检测中，可替宁为常量组分，不适合采用大体积进样，双鱼-I专门设计了双进样器的高配方案，可以在一次序列分析中实现大体积进样分析痕量毒品和常量可替宁，无需对硬件进行任何手动更换或切换，无人值守，全自动获得检测结果。同时考虑到相关用户除污水毒品检测外，可能会开展其它如毛发毒品检测、理化检测等常量分析，双进样器高配方案用户仅通过系统升级和软件控制，即可方便地实现大体积进样与常规小体积进样分析的快速无缝切换，满足多种应用需要。 成都珂睿科技双鱼-I型在线固相萃取系统目前已经多家客户处开展污水中毒品分析的应用，包括公安局和第三方司法鉴定机构，用户反馈良好。2020年珂睿推出了双鱼-I型在线固相萃取系统以及国产第一套污水中毒品分析的在线固相萃取液质联用方案，希望让国产色谱分析仪器能够更好地助力到关系国计民生的检测项目中，真正做到“中国制造服务于中国崛起”！

南京先欧公司仪器制造有限公司自主研发生产的国内首台中试型超声波微波协同强化反应系统与可编程微波催化合成萃取系统，近日通过了攀钢研究院各位领导和专家的验收！攀枝花钢铁研究院兼有攀钢钢铁研究院（企业科研院所）和攀枝花钢铁研究院（冶金工业部直属科研院所）双重身份，是以钢铁钒钛技术开发为主的冶金研究机构。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 固相微萃取(Solid Phase Micro Extraction,SPME)顶空气相色谱是一种简洁、便捷、环保、一举三得(萃取、浓缩、进样)的制样和分析并举的方法。SPME不仅可以和气相色谱仪器结合使用还可以和其他分析方法如液相色谱及各种质谱分析相结合。SPME有八大优点：1、操作简单，2、功能多样，3、设备低廉，4、萃取快捷，5、无需溶剂，6、在线、活体取样，7、可自动化，8、可在分析系统直接脱附。所以SPME是一种神通广大的样品制备技术。 1. 固相微萃取的由来 　　加拿大的 Pawliszyn 研究组在1987年研究气相色谱(GC)的快速进样技术，他们使用激光加热样品，使之快速汽化，这种 GC进样技术是把样品涂渍在激光光导纤维头部，把光导纤维头置于GC 汽化室中，用激光使样品中挥发性组分进入色谱系统，在研究中发现样品化气样速度很快，但是样品前处理却要耗费很长的时间。为了把样品处理时间缩短，他们就把处理和GC进样合二为一。即把光导纤维的石英丝涂渍上固定相(高聚物或吸附剂)，因为当时 GC 毛细管石英色谱柱的涂渍工艺已经是成熟技术了，把涂渍固定相的石英丝放在样品水溶液中，吸收(吸附)被分析物，一段时间后取出石英丝置于 GC 汽化室中进行 GC 分析[3，4]，这就是SPME 的开始。 　　为了把涂渍固定相的石英丝放入和取出 GC 的进样口不并且不影响 GC 气路系统的密封性，他们把涂渍固定相的石英丝粘接到 Hamilton 7000 型注射器针头上，如图 1 所示。用一支内径略大的不锈钢毛细管代替注射器的金属活塞棒，取一段 1.5 cm 石英丝,剥去一端0.5cm 的保护涂层，把另一端用环氧树脂粘接插入到不锈钢毛细管中，这个粘接着涂有固定相石英丝的不锈钢毛细管可以伸出或缩回到注射器针头中，以便通过隔垫把微萃取丝插到GC进样口中。其结构如图2所示。 　　图1 原始的SPME装置 图2 原始的SPME 针头和萃取丝装置 2.SPME 的理论研究 　　为了更好地理解 SPMEP 的本质和影响吸收过程的因素，Pawliszyn 研究组在发明了 SPME 以后就立刻进行了理论研究，考察了 SPME 萃取头在从水溶液中直接吸收被分析物的动力学过程，他们研究的一个模型说明，在充分搅拌溶液的条件下，样品吸收的时间只取决于样品在固定相中的扩散速度。另一个模型说明在静止的溶液中，样品吸收的时间取决于样品在溶液中的扩散速度，在使用标准的搅拌器械时，SPME 的萃取过程受溶质扩散过围绕 SPME 萃取丝周围一层静止的溶液液膜的控制。 　　他们还考察了SPME 萃取头在顶空情况下萃取挥发性样品的过程，这一研究说明：在溶液静态不搅拌情况下，进行顶空SPME 萃取，适合于具有高亨利常数、疏水性较强有机物的分析， 而且这种有机物在萃取固定相和空间气氛之间的分配系数较小，这一方法对测定难挥发性物质中的挥发性有机物有利。同时也详细研究了在充分搅拌被测溶液情况下进行顶空 SPME 萃取的过程，各种参数对萃取的影响。这些模型的研究促进了对 SPME 过程的理解，有利于这一方法的推广。 3.国内近年使用顶空固相微萃取气相色谱案例 　　我们从实际出发，看看国内近两年使用这一方法的进展，表 1 列出2013-2014年国内期刊上发表的HS-SPME-GC-MS分析案例。从这些发表的文章刊出：(1) HS-SPME-GC-MS使用十分广泛 (2) 国内的研究工作相比前几年有很大的提高(都使用了GC-MS作深入一些的研究) (3)研究工作大都使用商品化产品。 表 1 国内期刊上发表的HS-SPME-GC-MS分析案例 序号 分析对象 主要设备 文献 1 3种山茶属花香气成分的HS-SPME-GC-MS分析 安捷伦6890-5975C GC-MS联用仪，50mL顶空采样瓶、手动固相微萃取装置（美国Supelco公司）；萃取纤维头2cm．50／30&mu m DVB 甘秀海，梁志远，王道平等，食品科学，2013,34（6）：204-207 2 HS-SPME-GC-MS分析刺梨种子挥发性香气成分 安捷伦6890-5975C GC-MS联用仪，15mL顶空采样瓶手动固相微萃取装置（美国Supelco公司）；萃取纤维头70&mu m PDMS 陈青，高健，中国酿造，2014,33（1）：141-142 3 HS-SPME-GC-MS分析香荚兰豆中挥发性成分 安捷伦6890-5973 GC-MS联用仪，15mL顶空采样瓶, 萃取纤维头德国IKA公司)，65&mu m聚二甲基硅氧烷．二乙烯基苯(PDMS&mdash DVB)萃取纤维头及100 17)，手动固相微萃取(SPME)进样器装置(美国Supelco公司)，65 Ixm聚二甲基硅氧烷／二乙烯基苯(PDMS／DVB)萃取头(美国Supelco公司)，15 mL样品瓶。m PDMS萃取纤维头(美国Supelco公司） 卢金清，李雨玲，张锐等，中国实验方剂学杂志，20414,20（3）：79-82 4 HS-SPME-GC-MS结合化学计量法对不同产地艾叶药材挥发性成分的比较分析 安捷伦6890-5973 GC-MS联用仪65 &mu mPDMS／DVB萃取头(美国Supelco公司)，手动固相微萃取进样器装置(美国Supelco公司)， 梁欢，卢金清，戴艺等，中国实验方剂学杂志，2014,20（18）：85-90 5HS-SPME和VDE两种方法对普洱茶香气成分分析的比较研究 HS-SPME手动进样，500顶空采样瓶， 谢吉林，肖海军&rdquo ，鲍治帆等，云南农业大学学报，2014，29(6)：873&mdash 879 6 SD-HS-SPME-GC-MS分析华中碎米荠挥发性成分 Agilent 6890／5973 GC-MS联用仪，17)，手动固相微萃取进样器装置(美国Supelco公司)，65 &mu m聚二甲基硅氧烷／二乙烯基苯(PDMS／DVB)萃取头(美国Supelco公司)，15 mL样品瓶。 卢金清，李婷+，郭彧等，中国实验方剂学杂志，2013,19（1）：148-152 7 SPME-GC-MS法分析金华火腿风味物质的条件优化 Trace Ultra气相色谱．DSQ II质谱联用仪器、Triplus自动进样器美国， Thermo公司；75 gm CAR／PDMS萃取头（美国Supelco公司） 李鑫，刘登勇，李亮等，食品科学，2014,35（4）：122-126 8 SPME-GC-MS法分析室内空气中挥发性有机物 Varian 4000 GC／MS气相色谱-质谱仪&rsquo ，分流／不分流进样口和离子阱质谱检测器。固相微萃取装置(美国Supelco公司)，包括手柄和100 &mu m PDMS、65}&mu m PDMS／DVB、75肚m Carboxen／PDMS三种吸附纤维，15 mL顶空瓶(德国CNW公司)。 降升平，张小红，张玲玲等，太原理工大学学报，2013,44（3）：272-277 9 SPME-GC-MS分析高梁 、大豆丹贝和大豆丹贝中的挥发性成分 SPME手动进样柄及75&mu m CAR／PDMS萃取头（美国Supelco公司）； 1200 GC（美国瓦里安公司） 丁一，肖愈，黄瑾等，食品科学，2013,34（20）：131 - 134 10 SPME-GC-MS 分析商品藤茶中环烃类化合物 Agilent 6890/5975C GC/ MS 联用仪, 手动固相微萃取装置(美国Supelco 公司),萃取纤维头为:2 cm - 50/30 &mu m DVB/ CAR/ PDMS 赖茂林,郁建平，山地农业生物学报，2014，33(4) :092 - 094, 11 SPME-GC-MS检测不同中西方奶酪的挥发性风味物质及比较 Agilent 6890N，59731气相色谱-质谱联用仪：SPME手柄、75&mu m CAR／PDMS萃取头（美国Supelco公司） 马艳丽，曹雁平，杨贞耐等，食品科学，2013,34（20）：103 - 107 12 SPME-GC-MS联合分析槟榔花香气成分 岛津QP 2010 Plus型气相色谱-质谱联用仪(GC&mdash MS)； 自动SPME进样器；5&mu mPDMS&mdash DVB萃取纤维头。 张明，黄玉林，宋菲等，热带作物学报，2014，35(6)：1244-1249 13 薄皮甜瓜品种&lsquo 白玉糖&rsquo 香气成分的HS-SPME/GC-MS 分析 100&mu m PDMS（聚二甲基氧硅烷）萃取头（美国Supelco），Agilent 7890A/5975C GC-MS 气相色谱质谱联用仪 赵光伟，徐志红，孔维虎等，中国瓜菜，2014，27（5）：14-17 14 保留指数在茶叶挥发物鉴定中的 应用及保留指数库的建立 SPME 65 &mu m 聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB）萃取头（美国Supelco 公司）；6890 气相色谱-5973 质谱仪（Agilent 公司）；自制改良顶空瓶（容积150 mL 玻璃试验瓶） 林杰，陈莹，施元旭等，茶叶科学， 2014，34（3）：261-270 15 不同高山杜鹃品种杂交后代花瓣香气成分的HS-SPME．GC．MS分析 Trace GCMS&mdash DSQ II气相色谱-质谱联用仪(Thermo，USA)，萃取头的材料未报道 苏家乐，何丽斯，刘晓青等，江苏农业学报，2014，30(1)：227-229 16 顶空固相微萃取结合气相色谱．质谱法分析兔肉的挥发性风味物质 QP 2010气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司）；手动SPME进样器、75&mu m碳分子筛/ 聚二甲基硅氧烷(CAR／PDMS)涂层萃取头(美国Supelco公司)：萃取瓶美国Perkinelmer公司 王琚，贺稚非，李洪军等，食品科学，2013,34（14）：212-217 17 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析东北油豆角挥发性成分 6890N-5975气相色谱-质谱联用仪，20 mL钳口项空样品瓶(美国Agilent公司)；65&mu m PDMS，DVB萃取头(美国Supelco公司) 王艳，宋述尧牢，张越等，食品科学，2014,35（12）：169-173 18 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析玉兰花的挥发性成分 Agilent 6890 GC-5975MS气质联用仪(美国安捷伦公司)；固相微萃取装置,75 &mu ｍCAR/PDMS萃取头(美国Supelco公司) 许柏球,栾崇林,刘莉萍等，香料香精化妆品 ，2014,（3）： 19 顶空- 固相微萃取-气相色谱- 质谱联用法分析 &ldquo 无锡毫茶&rdquo 中的香气成分 Trace MS 气相色谱-四极杆质谱联用仪（美国Finnigan 公司）；手动SPME 进样器（美国Supelco 公司）；100 &mu m 聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取头、75 &mu m 碳分子筛/ 聚二甲基硅氧烷（CAR/ PDMS）萃取头、65 &mu m 二乙烯基苯/ 聚二甲基硅氧烷（ DVB/ PDMS）萃取头、50/30 &mu m 二乙烯基苯/ 碳分子筛/ 聚二甲基硅氧烷（DVB/ CAR/ PDMS）萃取头、15 mL 顶空瓶（上海安谱科学仪器有限公司） 曾 茜，曹光群，李 明等，分析测试学报，2014,3（10）：1136 -1141 20 顶空固相微萃取．气质联用分析并比较两种延胡索挥发性成分 Trace DSQ型气质联用仪(美国Thermo Finnigan公司)，手动固相微萃取装置，聚二甲基硅氧烷涂层萃取头 (100 &mu m聚二甲基硅氧烷)和125 m1带聚四氟乙烯涂层硅橡胶垫的螺口玻璃瓶(美国supelco公司) 施华青，陈彬，寿佳妮等，中国医药工业杂志， 2014，45(1)：66-68,75 21 顶空固相微萃取一气质色谱联用技术分析海州香薷与石香薷中挥发性成分 Agilent 7890N-5973N GC．MSD气相色谱质谱联用仪(美国Agilent公司)，GC-MSD数据分析系统65&mu m PDMS／DVB(聚二甲基硅氧烷／二乙烯苯)SPME萃取头。 李佳，刘红燕，张永清，中国实验方剂学杂志，2013,19（16）：118-122 22 发酵牛肉肠挥发性成分固相微萃取条件优化分析 ， SCION TQ气质联用仪（德国布鲁克公司），固相微萃取头和57330U固相微萃取手柄美国（Supelco公司）, 用DVB/CAR/DMS、PDMS／DVB,CAR／PDMS 3种萃取头 董琪，王武宰，陈从贵等，食品科学，2014,35（12）：174-178 23 固相微萃取条件对橙汁主要挥发性成分GC-FID测定的影响 6890-5973气相色谱（美国Agilent公司）； SP3400气相色谱仪（北分瑞利分析仪器公司），固相微萃100&mu m PDMS（美国Supelco公司） 牛丽影,郁萌,吴继红等，食品科学，2013,34（22）：224-233 24 酒醅微量挥发性成分的HS-SPME和GC-MS分析 6890N-5973I气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦公司），PC420固相微萃取仪，萃取头(75&mu m CAR／PDMS、65&mu m PDMS／DVB,50／30&mu m DVB，CAR／PDMS 100&mu m PDMS(颜色分别为黑色、蓝色、灰色、红色,美国Supelo公司) 赵爽，张毅斌，张弦等，食品科学，2013,34（4）：118-124 25 食用油品中己醛的分析 GC-2010气相色谱仪（本岛津公司）, SPME手柄及SPME纤维（Supelco公司）, 100 &mu m PDMS, 65 &mu m PDMS/DVB, 85 &mu m PA, 85 &mu m CAR/PDMS 和70 &mu m CW/DVB，最终选取 85 &mu mCAR/PDMS 陈冬梅, 福建分析测试, 2014，23（3）:22-26 26 同时蒸馏萃取法和固相微萃取法分析棕榈油与菜籽油复合火锅底料中的风味物质 QP2010型气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司），固相微萃取手柄、75 &mu m CAR/DMS固相微萃取头(美国Supelco公司) 张丽珠，黄湛，唐洁等，食品科学，2014,35（18）：156-160 27 应用SPME-GC-MS分析变温压差膨化干燥香蕉脆片香气成分 萃取头65 &mu m DVB／PDMS（美国Supelco公司），QP 2010 Plus气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司） 李宝玉,杨君,尹凯丹等，食品科学，2014,35（14）：184-18828 HS-SPME-GC-MS分析河南产牛至挥发性成分 美国安捷伦公司GC 6890 N GC／5975 MS型气相色谱-质谱联用仪，美国Supelco公司手动固相微萃取(SPME)装置，萃取头为65&mu m PDMS-DVB 尹震花,王海燕,彭涛, 中国实验方剂学杂志,2014,20(6):77-80 29 HS-SPME-GC-MS分析藿香蓟花中的挥发性成分 美国安捷伦公司GC 6890 N GC／5975 MS气相色谱-质谱联用仪，美国supelco公司手动固相微萃取(SPME)装置，萃取头为100&mu m PDMS-DVB 张橡楠,张一冰,张勇等，中国实验方剂学杂志，2014,20（9）：99-101 30 SPME与SD提取八角茴香挥发性风味成分的GC-MS比较 美国安捷伦公司GC 6890 N GC／5973 MS型气相色谱-质谱联用仪,65&mu ｍPDMS/DVB萃取纤维头, 顶空瓶15mL（德国IKA公司） 黎强，卢金清,郭胜男, 中国调味品,2014,39(7):107-109 31 SPME-GC/MS/O法分析水性涂料的气味问题 气相色谱-质谱-嗅觉测量联用仪(Agilent 6890-5973 MSD-O)，固相微萃取装置(Combi&mdash PAL，CTC-SPME)，萃取纤维(Supelco，50／30&mu m DVB／CAR／PDMS StableFlex／SS l cm)，20 mL顶空样品瓶 董婕，朱莉莉，方芳等，涂料工业，2014,44（5）：53-55 32 SPME-GC-MS法研究竹叶柴胡和北柴胡挥发性成分差异 6890-5973N型气相色谱-质谱联用仪 (美国Agilent公司)，手动固相微萃取装置(美国Supelco公司)，萃取纤维头(100&mu m PDMS，7&mu m PDMS，85&mu m PA)，5 mL SPME．GC专用采样瓶(美国Supelco公司) 王砚，王书林, 中国实验方剂学杂志,2014,20(14):104-108 33 SPME／GC-MS鉴别地沟油新方法(Ⅲ) Agilent 6890 GC／5973i MS气相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦公司)；自制SPME固相微萃取头NACC-1。 吴惠勤，黄晓兰，林晓珊等，分析测试学报，2014,32（11）：1277-1282 34 巴氏灭菌对不同品种菠萝蜜汁挥发性香气成分的影响 Thermo Trace 1300-ISQ气相色谱一质谱联用仪，20mL样品瓶、固相微萃取自动进样手柄美国Thermo公司；固相微萃取头(65 &mu m PDMS／DVB) 美国Supelco公司。 皋香，施瑞城，谷风林等，食品科学，2014,35（9）：63-68 35 保留指数在茶叶挥发物鉴定中的应用及保留指数库的建立 SPME 手持器（SAAB-57330U）和65 &mu m聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB）萃取头（美国Supelco 公司）；6890 气相色谱-5973 质谱仪（Agilent公司）；自制改良顶空瓶（容积150 mL 玻璃试验瓶） 林杰，陈莹，施元旭等，茶叶科学， 2014，34（3）：261-270 36 不同地区黄酒挥发性物质差异性分析 75 &mu mCAR／PDMS固相微萃取头（美国Suplco公司）， Trace MS气相色谱-质谱联用仪（美国Finnigan公司） 王培璇，毛健，李晓钟等，食品科学，2014,35（6）：83-89 37 不同性别伊拉兔肉挥发性风味物质的SPME-GC-MS分析 QP 2010气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司）；手动固相微萃取进样器、75&mu m CAR／PDMS涂层萃取头（美国Supelco公司） 陈康，李洪军，贺稚非等，食品科学，2014,35（6）：96-102 38 顶空固相微萃取-气相色谱．质谱联用法分析仔姜与老姜的挥发性成分 QP 2010型气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司；固相微萃取装置(配有50／30&mu m DVB／CAR／PDMS萃取头) 美国 Supelco公司；萃取瓶美国Perkin Elmer公司 汪莉莎，陈光静，张甫生等，食品科学，2014,35（10）:153-157 39 顶空固相微萃取与气相色谱．电子捕获技术联用检测软木塞中2，4，6．三氯苯甲醚 CP-3800气相色谱仪（美国Varian公司）,20 mL项空瓶,；手动固相微萃取手柄,100&mu m聚二甲基硅氧烷涂层萃取头(美国sigma公司) 张哲琦，王玉春，陈臣等，食品科学，2014,35（12）:148-150 40 多种提取方法分析蛇莓挥发性组分 QP 2010-Plus 气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司),顶空进样针PDMS 100 &mu m, PDMS-DVB 65 &mu m, CAR-PDMS 75 &mu m,PA 85&mu m （美国Sigma 公司) 王晨旭,于兰,杨艳芹等，分析化学，2014,42（11）：1710 -1714 41 海南主要地域生咖啡豆挥发性化学成分对比研究 QP 2010 Plus气质联用系统（日本岛津公司），20 mL顶空瓶，未报道萃取头品种 胡荣锁，初众，谷风林等，光谱学与光谱分析，2013，33（2）：548-55342 葎草鲜品不同部位的挥发油成分及含量 仪器：Aghilent 6890-5973 GC/MS ；手动固相微萃取（美国Supelco公司），萃取纤维头为：100&mu ｍPDMS 彭小冰，邵进明，刘炳新等，贵州农业科学，2014,42（4）：178-181　 43 熟化方式对小米粉制品挥发性成分的影响 气相色谱质谱联用仪（美国Varian公司）；顶空固相微萃取装置(美国Supelco公司), DVB／CAR／PDMS萃取头 李雯,陈怡菁,任建华等，中国粮油学报，2014,29（4）：93-97 44 GC-MS分析比较3个特产香椿品种的挥发性成分 Varian 4000 GC-MS(美国瓦里安公司)；顶空固相微萃取装置(包括手持式手柄，50／30&mu m DVB／PDMS、75 &mu m CAR／PDMS、lOO&mu m PDMS、65&mu m PDMS／DVB 4种萃取头，40mL顶空瓶)（ 美国Supelco公司） 刘常金，张杰，周争艳等，食品科学，2013,34（20）:261-267 45 HS-SPME-GC-MS法分析肉桂子挥发性化学成分 QP2010气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司），；手持固相微萃取设备（美国，Supelco公司）100&mu m PDMS ，75&mu m PDMS／CAR ，65&mu m PDMS／DVB 和50／30&mu m PDMS／DVB／CAR萃取 头 熊梅，张正方，唐军等中国调味品，2013,38（1）：88-91 46 HS-SPME-GC-MS分析两种南瓜瓤挥发性成分 Agilent GC 6890 N /5975 MS,Supelco SPME 65&mu m PDMSA-DVB 萃取头物膜（聚二甲基硅氧烷） 　　小结：SPME 是现今和气相色谱仪连接使用最多的一种结合样品处理与分离分析在一起的方法，应用模式和应用范围还在发展。 　　下一讲讨论样品处理的另一种模式&mdash &mdash &ldquo 悬空济世&mdash 单滴液体微萃取的妙用&rdquo 。 　　最后预祝读者羊年快乐!万事如意!

4月8-9日，EMIF生态环境检测技术创新论坛在无锡成功举办。出席会议的有来自全省分析测试机构、高校科研单位和企业的代表，以及安捷伦、赛默飞、PE、沃特世、岛津、屹尧科技等仪器厂商。来自无锡、南京、常州、镇江等市环境检测中心的专家对环境监测的热点和方向、江苏省环境监测条例和现场监测的新标准做了分析解读，并分享了水质中藻毒素和酞酸酯的测定，以及环境空气中VOCs的测定技巧。江苏省环境检测中心的陈老师则介绍了检测行业飞行检查需要注意的要点以及检测机构内部质量管理的要点。前处理仪器作为环境监测中重要的一环，屹尧科技产品部齐经理在会上做了《水质和土壤中污染物分析自动化前处理方法》的报告。无论固相萃取还是微波萃取，屹尧科技都可以针对不同应用需求，为您提供更合适的解决方案。好的固相萃取仪什么样？它不应该只能测水样，还可以同时测土壤、食品和生物样！真正的全自动固相萃取仪，不会因为体积大小不同，或者用到不同的SPE柱子，就不得不手动更换配件。是的，EXTRA固相萃取仪作为真正全自动的“时间管理大师”，能同时轻松搞定各种类型的样品，并实现多种SPE柱的自动切换。除了便捷高效之外，再好看的数据，也首先要真实才有意义。用户一直苦恼的固相萃取过程中的交叉污染，对EXTRA早已不再是问题。它采用极其巧妙的流路设计，移液针配套高精度注射泵实现样品通过缓冲环进样方式，样品不经过泵阀，从源头上避免了交叉污染。随着样品量的不断增加，检测需求的不断提高，微波萃取在土壤和沉积物、固体废物等样品分析前处理中的应用也越来越多。密闭微波溶剂萃取利用微波加热的优势，大大提高了目标分析物在提取溶剂中的溶解度，增加其从样品基质中脱吸的速率，且更大程度的保留了易挥发组份。屹尧科技精确的温度控制保证了提取的重复性，110mL萃取管满足了标准中大样品量需求，45分钟即可完成27个样品的提取。屹尧科技，为您提供更高效可靠的微波萃取与更便捷精准的全自动固相萃取双核驱动的样品前处理。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 单液滴微萃取(single drop microextraction,SDME)类似于SPME，只是把萃取丝换成一滴有机溶剂液滴(悬于注射针头或毛细管口)。用单滴溶剂作为用液体吸着分析物在分析化学中的应用可以追溯到上世纪90年代中期的Dasgupta的工作，Dasgupta 研究组在1995年首次开发了用单滴液体作为吸着气体的界面来萃取空气中的氨和二氧化硫等气体( Anal Chem 1996,68:1817-1882)，用石英毛细管口的水滴作吸着剂来收集被分析物，然后用在线光度法进行测定。1996年们又用滴中滴(水滴包围有机溶剂液滴)小型化溶剂萃取系统，他们把十二烷基硫酸钠和亚甲基蓝作为离子对萃取到氯仿液滴中，如图1所示 。他们利用一个蠕动泵把萃取后的液滴排除，用光纤检测器进行光度分析。 图 1 滴中滴液-液微萃取 ( Anal Chem 1996,68:1817-1882) 　　Cantwell 研究组首次把单滴溶剂微萃取技术直接与色谱分析相结合(Jeannot M A , Cantwell F F, Anal Chem，1996，68：2236)，他们在一只聚四氟乙烯棒底端做成一个窝，其中可容纳8&mu L辛烷液滴，把液滴浸入要萃取的水溶液中，搅拌水溶液进行萃取，他们把这一过程叫做&ldquo 溶剂微萃取&rdquo (&ldquo solvent microextraction&rdquo ，SME)，见图 2 ，萃取之后用注射器抽取一部分辛烷液滴用气相色谱进行分析。 图 2 &ldquo 溶剂微萃取&rdquo 示意图 ( Anal Chem 1996,68:2236) 　　1997年Jeannot和 Cantwell 首次使用注射器针头的有机溶剂液滴浸入水相进行液-液微萃取，然后把注射器进样到气相色谱仪中进行分析。 图 3 &ldquo 用注射器针头下液滴进行溶剂微萃取&rdquo 示意图 (M A Jeannot, F F Cantwell, Anal Chem，1997，69 ：235-239) 　　进入新世纪之初，把SDME 延伸到顶空(HS)分析，是由Przyjazny、Jeannot、和Vickackaite研究组分别各自进行的( Przyjazny A, Kokosa J M, J Chromatogr A，2002 ，977：143 　　Theis A L, Waldack A J, Hansen S M, Jeannot M A, Anal Chem，2001，73 ：5651) Tankeviciute A, Kazlauskas R, Vickackaite V, Analyst，2001， 126 ：1674)。SDME 顶空(HS)分析如图 4所示 图4 顶空溶剂微萃取示意图 　　通常用高沸点有机溶剂如1-辛醇或正十六烷作萃取溶剂，适合于测定挥发或半挥发性分析物， HS-SDME 可以得到较大液滴的稳定性，避免液滴被污染，不会由于样品基体&ldquo 脏&rdquo 而受到影响，与浸入法相比有些情况下会得到更快的萃取速度。 　　SDME 和SPME类似，快速、简单可以自动化，但是它很便宜，无需什么设备。通过选择适当的萃取溶剂改变其选择性，从而可以降低检测限。与常规的液-液萃取(LLE)不同的是只需要极少量溶剂，由于每次都使用新鲜的溶剂(每次更新溶剂)不会有携留问题。也不像SPME每次都要脱附。在SPME情况下，吸着剂涂渍在萃取丝的表面上，被分析物的吸着主要是吸附，在某些应用中全部被分析物能被吸附的很有限。在SDME中液滴不仅可以吸附还可以吸收，所以它的吸着容量要大于SPME。 1、SDME 的模式 　　到目前SDME有7种模式，可以分为双相和三相微萃取，决定于相平衡中共存的相数。双相模式有直接浸入(DI)式，连续流动(CF)式，液滴到液滴(DD) 式，和直接悬浮(DSD)式。而三相模式有顶空(HS)，液-液-液(LLL)式和LLL 与 DSD结合的模式。见图 5 单滴微萃取（SDME） 双相 三相 直接浸入 （DI） 连续流动 （CF） 液滴-液滴 （DD） 直接悬浮 （DSD） 顶空 （HS） 液-液-液 （LLL） 液-液-液+直接悬浮 （LLL + DSD） 图 5 SDME的7种模式 　　SDME 各种模式的使用频率如图 6所示，双相萃取占52%，三相萃取占48%。 图 6 SDME各种模式的使用频率 　　到目前为止，在SDME各种模式中使用最多的是顶空SDME，占到全部SDME的41%，其次是直接浸入SDME，占38%。所以如此是由于这两种模式简单，所需设备便宜，但也是由于他们是文献中第一个溶剂微萃取方法，其他5种模式使用不多，可能是由于要使用附加的设备如泵(CF)，或者由于应用于分析物的范围小(如LLLME大多用于可离子化的化合物)。 　　为了改善传质速率，顶空SDME和直接浸入SDME可以使用动态模式，在动态模式下不仅供给相(样品)，而且接受相(萃取溶剂)都可以流动。动态SDME可以使用两种方法:暴露液滴和不暴露液滴，在不暴露液滴(或者在注射器中)方法中，溶剂连同样品1&ndash 3 &mu L液体或顶空液滴一起抽吸到注射器中，保持一定时间(停留时间)，然后把样品排出，把这一过程循环30-90次，分析萃取出来的样品。在暴露液滴方法中进行萃取的注射器针头下的溶剂液滴是暴露于被萃取样品的，在液滴周围的样品持续一定的时间后被吸入注射器中，停留一段时间后，再把液滴推出针头，但是样品没有排除注射器。不暴露液滴法是He和Lee首先开发出来，他们是以手动操纵注射器活塞完成推出和吸入操作的。此后有人使用重复性更好的注射泵完成注射器活塞的推出和吸入操作(Anal Chem 1997,69:4634)) 。He和Lee比较了静态和动态SDME方法的效果。 　　静态方法的操作：(1) 用10&mu L 注射器吸取1&mu L甲苯，(2)把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里，(3) 推动活塞形成1&mu L甲苯液滴到样品溶液里，在甲苯和样品之间平衡15min, (4) 把甲苯液滴抽回到注射器中并从样品瓶中拔出注射器，(5) 把注射器针插入气相色谱仪进样口进行分析。 　　动态方法的操作：(1) 用10&mu L 注射器吸取1&mu L甲苯，(2) 把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里，(3) 在大约2 s 时间内抽取3&mu L样品水溶液到注射器中，滞留约3 s的时间，然后在大约2 s 时间内再推出3&mu L样品水溶液，等待3 s ，这样的操作，约3 min 重复一次，进行20次。最后把样品溶液推出注射器，留下1&mu L甲苯，(4) 把注射器 从样品瓶中拔出， (5) 把注射器针插入气相色谱仪进样口进行分析。 　　暴露液滴法和不暴露液滴法的全盘自动化是由中山大学的欧阳钢锋等完成的( Ouyang G,.Zhao W, Pawliszyn J, J Chromatogr A ，2007，1138： 47)，使用商品计算机与自动进样器连接来控制溶剂吸取、活塞速度、停留时间和注射器进样等动作。 　　两种使用最多的模式&mdash &mdash 直接浸入和顶空溶剂微萃取&mdash &mdash 具有一些不同的应用领域(尽管有一些分析物可以使用任何这两种样品制备方法)，因为直接浸入SDME法的萃取溶剂要和水溶液样品直接接触，所用溶剂必须和水溶液不能混溶，即要使用非极性或弱极性溶剂，所以这一方法适合于从干净样品(如自来水或地下水)中分离和富集非极性或中等极性的挥发和半挥发物质。因为挥发性化合物最好使用顶空SDME，而直接浸入SDME最好用于半挥发性分析物，如有机氯农药、邻苯二甲酸酯类、或药物。 　　一般讲直接浸入SDME 萃取溶剂应该是挥发性溶剂，如己烷或甲苯，它们可以和气相色谱配合。因此气相色谱曾经是与直接浸入SDME 萃取相结合的主要方式，在文献中有超过62%是直接浸入SDME和气相色谱进行配合的。和其他分析方法配合的有液相色谱(超过21% 的 DI-SDME是和HPLC一起使用的)，使用HPLC可以分析极性半挥发性物质如苯酚类化合物，但是在此情况下萃取溶剂一定要更换，包括把原来的萃取溶剂慢慢蒸发掉，再用可以与HPLC 流动相兼容的溶剂，或者HPLC 流动相溶解蒸发后的残留样品。 　　除去HPLC之外，可以用DI-SDME把样品处理之后进行分析的方法有：大气压基质辅助激光解析/电离质谱(AP-MALDI-MS)，这一方法使用者日益增加。如果使用DI-SDME进行无机组分的分离/浓缩(如金属离子)，那么在进行衍生化之后就可以用原子吸收光谱或诱导耦合等离子质谱进行分析。 　　DI-SDME的最大优点是使用的设备简单(至少在静态模式下是这样)费用低，在最简单的情况下，只用一个萃取样品瓶和一个隔垫盖，一只搅拌棒和电磁搅拌器，一支微量注射器，以及少许溶剂即可。DI-SDME的缺点是-在萃取过程中液滴容易从针头处脱落，这样就限制了样品溶液的搅拌速度，以及样品要相对干净一些(没有固体颗粒)，典型的搅拌速度最大到1700 rpm。在液-液萃取系统中由于扩散系数小，传质速度慢，所以就需要激烈搅拌，或者使用动态模式，这样也就造成DI-SDME模式要比其他SDME模式要用较长的萃取时间。 　　顶空SDME 是萃取挥发和半挥发化合物样品的选项，无论是极性还是非极性都可以，样品复杂也好、脏也好都可以，含有固体颗粒也可以适应，除去液体样品之外，固体或气体也可以使用这一模式进行萃取。 　　在最简单的条件下，使用手动HS-SDME，通常用一只注射器抽取1 到 3 &mu L溶剂，较大的溶剂体积可以提高检测灵敏度，但是有使液滴从针头脱落的危险，一些实验人员建议把针头弄粗糙一些，这样有助于保留住液滴。样品可以使用20 mL大小的顶空瓶，用水浴加热20 到 30 min，并进行搅拌。萃取之后把液滴吸入针头内，注射到气相色谱仪中进行分析。 　　HS-SDME 可适应各种各样分析物，因为它对萃取溶剂除去挥发性之外没有什么限制，经常使用HS-SDME 萃取的样品例子如三卤甲烷、BTEX烃类、挥发性有机化合物、无机和金属有机化合物(萃取前要进行衍生化)。HS-SDME常常用于萃取极性挥发物如醛类化合物，之后或者同时进行衍生化，例如 Stalikas 等(Anal Chim Acta, 2007,599:76&ndash 83)就是用2&mu L正辛醇液滴(含有4.0× 10&minus 6M 浓度的正十五烷和2.0× 10&minus 3M浓度的 2,4,6-三氯苯肼)进行萃取并衍生化醛类，之后进行色谱分析。HS-SDME 也可用于萃取半挥发性化合物，如多环芳烃、多氯联苯、酚类和氯代酚。萃取溶剂可以使用非极性的或极性的，后者包括离子液体、水溶液甚至纯水。在HS-SDME中使用水基溶液很有意思，因为它完全回避了使用有机溶剂。例如Yi He(Anal Chim Acta, 2007,589:225)使用磷酸水溶液液滴萃取尿液中的甲基苯丙胺和苯丙胺。 　　在HS-SDME中普遍使用的萃取溶剂是1-辛醇、十六烷、十二烷和十烷，因为这一模式是三相系统，其平衡时间要比直接浸入两相平衡模式长，但是 HS-SDME可以通过增加顶空的容量即增加在顶空中被萃取物的量来提高效率，顶空容量等于顶空(空气)体积Va,和空气-水之间的分配系数Kaw，只要增加Va或Kaw，或二者都增加就会大大提高顶空容量，如果被分析物萃取到有机溶剂中的量小于顶空容量(小于5%)，那么从顶空中萃取分析物就几乎不可能了。这样在快速萃取中只要几分钟就可以完成，因为在气相中的扩散系数要比在液相中扩散大得多(约4个数量级)。要提高传质速率提高样品温度是最简单的办法，这样可以使样品中的被测组分更多地蒸发到顶空中，但是提高温度又会降低溶剂液滴-顶空之间的分配系数，降低测试的灵敏度，如果把液滴温度降低就可以避免灵敏度的降低。如图7是华南理工大学杭义萍等在分析水溶液中的氟化物时，用冰袋冷却注射器，从而使萃取液滴得到降温。 图 7 把液滴温度降低的设备图 1&mdash 电磁搅拌器 2&mdash 水 3--电磁搅拌棒 4&mdash 样品溶液 5&mdash 液滴 6&mdash 冰袋 7&mdash 微量注射器 8&mdash 聚四氟乙烯喇叭口 (Anal Chim Acta,2010,661:161) 　　图 7的方法简单，但是温度不能正确控制，中科院大连化学物理研究所关亚风研究组设计的冷却方法可以精确控制冷却温度。他们的方法是在萃取瓶上的特殊瓶盖(图8中的a)，盖顶端有一个直径为3mm 的洞，洞中可以容纳40&mu L溶剂而不会流出，用它做萃取溶剂液滴窝，在进行萃取时先用注射器往液滴窝中注入20&mu L溶剂(实验证明20&mu L溶剂萃取效果最好)(图中 b)，把瓶盖拧到萃取瓶上(图中e)，然后把冷却用热电冷却器装在瓶盖上(图中f),萃取溶剂的冷却。 图8 用热电冷却器冷却萃取溶剂 (J Chromatogr A,2010,1217:5883) 2、SDME 与分析仪器的配合 　　与HS-SDME配合进行最后分析的技术主要是气相色谱仪，占到到过75%，而使用HPLC配合HS-SDME的只有不到10%，原子吸收光度分析的占5%，用毛细管电泳分析的占3.5%。 　　各种模式SDME 的配合所占比例见图 8 图 8 SDME 与分析仪器的配合的比例 　　国内外期刊近几年有关用一滴溶剂微萃取进行分析的文献 1 SDME 结合GC-FPD分析水中6种有机磷农药 在5&mu L注射器针头装一个2mm 长的锥形物，抽取3.5&mu L萃取溶剂在水样中进行萃取 Tian F，Liu W，Fang H ，et al，Chromatographia，2014，77:487&ndash 492(暨南大学) 2 通过衍生化SDME分析复杂体系中测定短链脂肪酸的有效预处理方法 用BF3-乙醇衍生化短链脂肪酸经SDME萃取，1.0 &mu L邻苯二甲酸二丁酯做萃取溶剂，萃取20min Chen Y, Li Y,Xiong Y,et al,J Chromatogr A,2014,1325:49&ndash 55（中科院地球化学所） 3 用全自动裸露和注射器内动态单滴微萃取在线搅动测定珠江口和南中国海表面水中多环麝香 在优化条件下浓缩比达110-182，回收率为84.9 - 119.5%, Wang X，Yuan K，Liu H，et al, J Sep Sci,2014, 37: 1842&ndash 1849（中山大学） 4 动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析连翘中的精油 3 &mu L离子液体（ 1-甲基-3-辛基咪唑六氟磷酸盐）作萃取液滴，50mg 样品萃取13min Yang J, Wei H, Teng X，et al, Phytochem. Anal. 2014, 25：178&ndash 184（吉林大学） 5 新的纳米纤维-碳纳米管-离子液体三元萃取剂进行单滴微萃取 使用三元萃取剂可以有效地萃取烧烤食品中的2-氨基-3,8-二甲基咪唑并 [4,5-f] 喹喔啉 Ruiz-Palomero, C，LauraSoriano M, Valcá rcel M，Talanta，2014，125：72&ndash 77（西班牙科尔多瓦大学） 6 单滴微萃取-液相色谱-质谱快速分析主流烟草烟雾中六种有毒酚类化合物 用1-十二醇作萃取液滴，萃取12min.六种酚类为苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、邻甲酚、和对甲酚 Saha S， Mistri R，Ray B C，Anal Bioanal Chem， 2013，405:9265&ndash 9272（印度贾达普大学） 7 用自动注射器中单滴溶剂顶空萃取测定白酒中的乙醇 注射器中液滴为8 mol /L硫酸中3 mmol/ L重铬酸钾，使乙醇还原后进行光度分析，测定乙醇含量 &Scaron rá mková I, Horstkotte B , Solich P, et al, Anal Chim Acta 2014,828:53&ndash 60（捷克查尔斯大学） 8 单滴微萃取-气相色谱测定水样中的吡氟草胺，灭派林，氟虫腈，丙草胺 1&mu L庚烷液滴浸入4.0 mL样品中，在室温下以500rpm搅拌30min进行萃取 Araujo L， Troconis M E， Cubillá n D，et al, Environ Monit Assess, 2013,185:10225&ndash 102339 用Fe2O3磁性微珠微波蒸馏和单滴溶剂顶空萃取测定花椒中的精油 2.0 &mu L十二烷液滴作萃取剂，在微波炉中蒸发精油被液滴吸收 Ye Q，J Sep Sci， 2013, 36： 2028&ndash 2034（上饶师范大学） 10 用香豆素作荧光开关以单滴微萃取分析化妆品中残留的丙酮 2.5&mu L水溶液液滴，含有3 x10-4mol/L 7-羟基-4-甲基香豆素或6 x10-6mol/L 7-二甲基胺-4-甲基香豆素（40%乙醇溶液），在4 ℃下萃取3min Cabaleiro N,Calle I De la,Bendicho C,et al,Talanta,2014,129:113-118(西班牙维戈大学) 11 以单滴微萃取GC-MS分析细辛中的挥发物 正-十三烷：乙酸丁酯（1:1）作萃取液滴，10 lL在70℃下萃取15min Wang G, Qi M，Chinese Chemical Letters，2013， 24：542&ndash 544（北京理工大学） 12 微波蒸馏顶空单滴微萃取-GC-MS分析具刺杜氏木属植物DC中的挥发物 10 &mu L注射器取2.5 &mu L正-十七烷溶剂液滴，萃取微波加热蒸馏出来的被测组分 Gholivand M B， Abolghasemi M M , Piryaei M， et al, Food Chemistry, 2013,138:251&ndash 255（伊朗Razi大学） 13 表面活化剂辅助直接悬浮单液滴微萃取浓缩气相色谱分析生物样品中的曲马朵的多变量优化 把有机溶剂液滴用注射器注入含有Triton X-100和 曲马朵的水性样品中，在搅拌样品溶液条件下进行萃取，之后再用注射器把有机溶剂抽出进行色谱分析 Ebrahimzadeh H，Mollazadeh N， Asgharinezhad A A，et al, J Sep Sci，2013, 36：3783&ndash 3790 14 用离子液体辅助微波蒸馏单液滴微萃取及GC&ndash MS快速分析香鳞毛蕨精油 1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体用作样品细胞破坏剂进行微波蒸馏，2 &mu L正-十七烷溶剂作萃取液滴 Jiao J ，Gai Q Y，Wang W，et al, J Sep Sci，2013, 36：3799&ndash 3806 （东北林业大学） 15 农田土壤中阿特拉津和甲氨基粉的快速测定&mdash 使用单液滴中鼓泡微萃取浓缩GC-MS分析 往注射器中吸入1 &mu L萃取溶剂，之后再吸入0.5 &mu L空气，满满地把溶剂和空气泡注入被萃取的水溶液中，让空气在溶剂中形成一个气泡，萃取20min 后把溶剂吸入注射器，用GC-MS分析 Williams D B G,George M J, Marjanovic L，J Agric Food Chem. 2014, 62：7676&minus 7681 16 用SDME/GC&ndash MS测定椰子水中19种农药残留（有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、硫代氨基甲酸酯、嗜球果伞素） 10 mL样品用甲苯作萃取剂，液滴1.0 &mu L，样品用HCl酸化，不加盐，200 rpm搅拌下萃取30 min dos Anjos P J, de Andrade J B， Microchem J，2014，112 ：119&ndash 126 17 动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析果汁中的风味化合物 1-羟基-3-咪唑四氟硼酸盐离子液体作萃取液滴，萃取液体12.5 mL，萃取5min，萃取温度80 ℃ 萃取时间主要是为了最高的分析物信号，并保证得到满意的准确和再现的结果，传质速度决定时间的长短，一般来讲萃取时间增加会增加萃取量，然而时间太长液滴会变得不稳定，并增加整个分析时间，一般提高搅拌速度会缩短萃取时间，但是搅拌太快会使液滴从注射器针头脱落。 　　(4)样品溶液离子强度的影响 　　往样品溶液中加入盐广泛地用于液-液萃取中，水分子在盐离子周围形成一个水化的球，所以溶解萃取物的水量就相对降低，从而降低了萃取物在水中的溶解度，所以加入盐可以提高萃取效率，但是也有报告证明加入盐有相反的作用，其解释是盐的分子与被萃取物分子间的相互作用，或者说是改变了Nernst扩散层的物理性质，所以盐的加入要考虑萃取物的性质和盐的加入量。这一矛盾现象迫使人们在确定萃取条件时要考虑这一因素。 　　(5)搅拌萃取溶液速度的影响 　　在萃取过程中进行搅拌可以提高水相的传质速度，这样在水相和顶空气相或者说在水相和有机溶剂液滴之间的平衡加快了，所以在萃取过程中都要进行搅拌，可以提高样品的萃取效率，缩短萃取的时间，当然也不能搅拌太快，否则液滴会脱落。 　　小结： 　　一滴溶剂微萃取是一种简便易行的样品处理技术，可以和多种分析仪结合使用，简化了样品处理的时间和步骤，是固相微萃取的一个很好的补充，是液-液萃取技术的一次跃升，所以这一技术还在进一步研究和改进中。 　　下一讲和大家讨论&ldquo 扭转乾坤&mdash 神奇的反应顶空分析&rdquo

日前海洋污染越来越受到社会的关注，频频出现漏油事件。只要存在污染，对于环境测试实验室就面临巨大的商业压力---增加样品处理量、缩短处理周期、获得可重复实验结果、数据更准确显示其测试水平。另外，实验室操作人员使用有机溶剂量和暴露在有机溶剂环境里越来越受限制。能够加快样品分析、降低对环境和人体危害的实验技术充分显示其优越性。 分析海水样品中的痕量石油类污染物，固相萃取技术越来越受到人们的关注。相比于液液萃取，它的优点主要包括减少了溶剂使用量和溶剂暴露，节约时间并且提高了工作效率。SPE-DEX® 4790 萃取系统 (Horizon Technology)是可编程的多用途的全自动固相萃取系统，能够直接从原始的样品瓶中处理样品。若开始运行，每个4790的萃取单元会自动传输所需的溶剂预活化SPE萃取盘中的吸附剂，上海水样品过萃取盘，然后按设定的空气干燥时间进行干燥，**用所需的溶剂洗脱萃取盘使样品中的目标分析物收集到收集瓶中。 本文采用SPE-DEX® 4790 萃取系统萃取海水中的石油类污染物，并采用不同的测定方法来测定比较。 相关实验报告请下载：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100523/down_173433.htm

作为一个实验员，利用自己丰富的分析化学知识和高超的实验操作技能，操作高精密的仪器，产生高精度的数据，指导生产、质检、研发工作。这是多么值得骄傲的事情。然而，每每想到进样分析前，要手动处理复杂样品时，现实又给你一击。传统固相萃取：繁琐、数据误差大、重现性差。别担心！珀金埃尔默推出SP50在线固相萃取系统，助你告别手动前处理，成就智能高效分析！新品发布在线固相萃取：自动化程度高，精密度更佳，简化样品处理步骤、高效去除基质中的干扰的同时大幅提高方法的检出限。手动操作→SP 50 Online SPE通过切换阀的在线切换技术，将样品富集于SPE柱上，省去繁杂的手动前处理过程。在线固相萃取的原理及如何实现？HPD连接自动进样器，将样品注入系统，富集浓缩在SPE柱上，一步实现浓缩除杂，通过切换阀配合，切换管路连接，将SPE柱切换至分析泵的流路中，将待分析物洗脱至分析柱分离后进入检测器进行分析。在线固相萃取的特点及优势主要用于在进行质谱分析之前，在线选择性的净化处理复杂的样品基质（如食品基质、生物样品基质等），富集浓缩含有痕量物质的样品，其优势如下：提高分析灵敏度；简化操作人员繁琐的前处理步骤，节省样品制备时间；降低人力及耗材成本以及各种有毒试剂对操作人员的身体损害；实现自动化，无人看管可自动过夜，提高分析通量；降低对操作人员的手工要求，减少批内及批间差异，重复性好。软件控制系统无缝集成于强大的Simplicity3Q软件管理系统中，快速方便的实现方法编辑及仪器控制。数据和案例展示下图为青霉素G在常规大体积进样50 uL直接进样和使用SP 50 Online SPE后进样2 mL的色谱峰对比。黑色方框中红色的色谱峰为直接进样50 uL的信号结果，黑色为使用SP 50 Online SPE后进样2 mL的信号结果，从对比中可以明显看出SP 50 Online SPE在峰面积提高40倍，峰高提高15倍，而峰面积重现性从1.62%提高到1.02%。技术服务及售后由珀金埃尔默专职液质安装工程师负责上门安装及调试，液质技术支持工程师负责为用户进行上机培训，并有多种完整解决方案、方法包可供选择。扫描下方二维码，获取SP 50 Online SPE系统详细资料扫描上方二维码，即可下载产品样本 《QSight SP50 在线固相萃取系统样本》扫描上方二维码，即可下载应用报告 《使用在线固相萃取法（SPE）- 液相色谱 - 串联质谱法（LC-MSMS）测定谷物中的霉菌毒素》扫描上方二维码，即可下载应用报告《使用在线固相萃取 - 超高效液相色谱串联质谱法分析饮用水中PPT 级的药物和个人护理用品（PPCPs）》

2013年10月23日，第十五届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA 2013)于北京展览馆隆重召开，本次展会共吸引了国内外17个国家的364个厂商参展，北京普立泰科作为前处理行业资深代理及生产商携5款口碑优良的仪器亮相BCEIA，尤其之中更有一款全新发布的全自动多通道固相萃取仪引起了广泛关注。 众多学者前来技术交流 全自动多通道固相萃取系统以六通道，无线控制，高效的样品处理能力，实现一个序列解决288个样品处理，可选的灵活配置等优势吸引了众多眼球。此款仪器外观新颖，功能强大，与市场上现有的固相萃取有很大区别，采用surface平板电脑控制整个系统，全自动实现样品的整个净化过程。 全自动多通道固相萃取系统以六通道，无线控制，高效的样品处理能力，实现一个序列解决288个样品处理，可选的灵活配置等优势吸引了众多眼球。此款仪器外观新颖，功能强大，与市场上现有的固相萃取有很大区别，采用surface平板电脑控制整个系统，全自动实现样品的整个净化过程。 全自动多通道固相萃取系统以六通道，无线控制，高效的样品处理能力，实现一个序列解决288个样品处理，可选的灵活配置等优势吸引了众多眼球。此款仪器外观新颖，功能强大，与市场上现有的固相萃取有很大区别，采用surface平板电脑控制整个系统，全自动实现样品的整个净化过程。 众多学者前往

HS-TGA-101热重分析仪（TG、TGA）是在升温、恒温或降温过程中，观察样品的质量随温度或时间的变化，目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控.环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯【1、河南工业大学 2、宁夏计量质量检验检测科学研究院 张朋成 王媛 刘坤玲 孙亚明 何丽君】环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯上海和晟 HS-TGA-101 热重分析仪

由浙江省纤检局独立起草的《絮用纤维制品余氯测试方法（水萃取法）》国家标准已于近日立项。 　　据悉，絮用纤维制品是一种涉及百姓衣食住行各方面，使用范围广，使用量大的产品，其质量的好坏，直接关系消费者的身体建康。由于我国现行的标准体系中缺乏对脱色漂白处理的絮用纤维制品的鉴别方法，给絮用纤维制品的产品质量监管带来了一定的困难。据悉，《絮用纤维制品余氯测试方法（水萃取法）》适用于生活用絮用纤维制品和非生活用絮用纤维制品，能检测作为脱色漂白后残留物质的余氯，从而有效鉴别絮用纤维制品是否使用了经脱色漂白处理的原料。该标准的制定出台将有利于健全和完善我国絮用纤维制品质量监督检测技术水平，加强对絮用纤维制品行业的管理和规范，促进絮用纤维制品产业的健康发展。

p style=" text-indent: 2em " 固相萃取柱是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置，常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的注射针筒型装置，该装置内装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的塞片，两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂（填料）。 /p p style=" text-indent: 2em " 选择固相萃取柱的关键除了要求的规格之外，决定分离性能的是它的填料。在选择萃取柱时，必须根据待检测样品的种类及其物化性质选择合适的填料。固相萃取填料通常是色谱吸附剂，大致可以分为三大类，分别是以硅胶、高聚物、无机材料为基质。 /p p style=" text-indent: 2em " 第一类是以硅胶为基质，如：Waters& nbsp Sep-Pak& nbsp C18固相萃取小柱，硅胶极性很强，呈弱酸性,可被用于正相或反相两种分离模式：正相提取时，极性比硅胶弱，反相提取时非极性比C18& nbsp 或& nbsp C8& nbsp 的弱。对于类固醇有着较好的萃取效果通常用于非极性或弱极性化合物的萃取或极性杂质的去除。主要用于血样、尿样中药物及其代谢物、多肽脱盐、环境样品中的痕量有机化合物富集、饮料中的有机酸。 /p p style=" text-indent: 2em " 第二类是以高聚物为基质，如：聚苯乙烯-二乙烯苯等。高纯度、高交联度的苯乙烯-二乙烯基苯聚合物为固定相填装的萃取小柱具有高载样量，可耐受极端& nbsp pH& nbsp 条件和不同的溶剂，对极性化合物具有优异的保留能力。可用作酸性、中性和碱性化合物的通用型吸附剂，通常用于反相条件下保留含有亲水基团的疏水性化合物如：酚类、硝基芳香类、硝胺类、硝酸酯类等。 /p p style=" text-indent: 2em " 第三类是以无机材料为主的，如：弗罗里硅藻土、氧化铝、石墨化碳等。弗罗里硅土是一种氧化镁复合的极性硅胶吸附剂，以此为基质的萃取小柱适合于从非极性基质中吸附极性化合物，如多氯联苯、多环芳烃、有机氯农残等；石墨化碳黑（CARB）萃取小柱,& nbsp 以石墨化碳黑为填料，萃取过程非常迅速。且对化合物的吸附容量比硅胶大一倍有余，由于石墨化碳黑表面的正六元环结构，使其对平面分子有极强的亲和力，非常适用于很多有机物的萃取和净化，尤其适于分离或去除各类基质如水果、蔬菜中的色素、甾醇、苯酚等物质；以氧化铝为基质的填料有酸、碱、中性三种类型，适用于酸性、碱性、中性溶剂的分离萃取。 /p p style=" text-indent: 2em " 固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附量，在选择固相萃取柱时，必须考虑柱容量。由于我们面对的样品基质通常都较为复杂，在固相萃取中，固相萃取吸附剂对目标化合物吸附的同时，也会吸附同类性质的杂质。因此，在考虑柱容量是应该是目标化合物加上可被吸附的杂质总量不能超过柱容量。否则在载样的过程中就可能有部分目标化合物不能被吸附，造成回收率偏低。 /p

仪器信息网讯： 在BCEIA2013展会上，莱伯泰科首次亮相了新品高效溶剂萃取系统&ldquo HPSE&rdquo ，它可以实现压力溶剂萃取、浓缩定容和固相萃取净化功能。其可双通道并行使用，兼顾多种规格的萃取罐。在近期，莱伯泰科将正式发布此产品

岛津Nexera UC系列超临界流体萃取（SFE）前处理系统已在中国上市。 Nexera UC SFE系统以超临界流体二氧化碳作为流动相，辅以最多4种极性改性剂，可从样品中提取并回收目标化合物。回收后的样品可用于GCMS、NMR等分析仪器的进一步检测。在化学品领域，诸如合成聚合物、橡胶物等新材料开发过程中，简化的样品提取技术在整个分析体系中非常重要。现今发布的Nexera UC SFE系统在补充岛津UC系列产品线的同时满足客户在此方面的需求。除化学品市场，该系统还可用于食品中残留农药的检测、天然产物中功能性组分的确认等分析。 该系统用于样品的前处理（萃取）。经过萃取的目标物被捕集在连接于背压调节器（BPR）之后的捕集柱上。之后，目标物将被有机溶剂洗脱并通过馏分收集器回收。经过回收的样品适合用于GCMS、NMR 等分析手段。该系统最大耐压可达40MPa。 Nexera UC SFE 前处理系统 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

当打击毒-与污水挂钩为了助力缉-毒检查，各地区开始进行污水中毒-pin的分析。污水验毒，通过污水毒-品检测技术了解区域毒 -情，打击-毒-品犯罪，为公安机关快速-精-确的判定“毒-情”提供有利技术支撑。污水识-毒，谱育科技硬核新利器来咯，高效、快速、精-准分析，高端技术应用激发-禁-毒实战新动能。每一次创新都不同凡响SUPEC 5220 OSPE LC-MS/MS 在线固相萃取液质联用系统● ● ●一机两得，大体积进样+常规进样渠道无需前处理，采用自动化“一站式”分析模式大体积进样，实现ng/L级别的检出限和定量限前沿技术搭配，精-准监测，更从容应对复杂基质双柱交替运行，无需反复，更高效输出监测数据★产品概述★谱育科技全新推出的SUPEC 5220 在线固相萃取液质联用系统，仪器采用在线SPE（固相萃取）与LC-MS/MS联用技术，增大样品通量，实现对复杂基质中目标物的富集与分离，有效解决传统离线SPE方法前处理繁琐、效率低等问题，大大提升实验室污水中违禁品的检测效率和实验结果的准-确性。★性能特点★

当打击毒品与污水挂钩为了助力缉毒检查，各地区开始进行污水中毒品的分析。污水验毒，通过污水毒品检测技术了解区域毒情，打击毒品犯罪，为公安机关快速精确的判定“毒情”提供有利技术支撑。污水识毒，谱育科技硬核新利器来咯，高效、快速、精准分析，高端技术应用激发禁毒实战新动能。✦✦每一次创新都不同凡响SUPEC 5220 OSPE LC-MS/MS 在线固相萃取液质联用系统● ● ●一机两得，大体积进样+常规进样渠道无需前处理，采用自动化“一站式”分析模式大体积进样，实现ng/L级别的检出限和定量限前沿技术搭配，精准监测，更从容应对复杂基质双柱交替运行，无需反复，更高效输出监测数据★产品概述★谱育科技全新推出的SUPEC 5220 在线固相萃取液质联用系统，仪器采用在线SPE（固相萃取）与LC-MS/MS联用技术，增大样品通量，实现对复杂基质中目标物的富集与分离，有效解决传统离线SPE方法前处理繁琐、效率低等问题，大大提升实验室污水中违禁品的检测效率和实验结果的准确性。

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 样品前处理在仪器分析过程中是一个既耗时又极易引进误差的步骤,样品前处理的好坏直接影响仪器分析的最终结果。因此, 改善和优化样品前处理的方法和技术对于提高仪器分析的测试效率来说至关重要。 /p p 　　作为有机样品前处理的一种方式，传统手动固相萃取容易使实验人员受到有机溶剂的伤害，并且在操作中容易出现误差，造成平行性较差，而且处理大量样品时效率相对较低。 /p p 　　莱伯泰科SPE 1000全自动固相萃取系统具备多重优势：可自动完成固相萃取柱的活化、样品过柱、清洗、氮气干燥、洗脱等操作，处理样品量大，自动化程度高，整套系统密封环保。多种通道数可选，最多可升级至8通道同时运行，提高实验效率支持有序进样和随机采样过程，多种样品架和样品盘可选 单向流路设计，流路总体积小于2mL，减少了系统的交叉污染及残留问题 双路套针结构，移液、上样、清洗流路分别独立，外部柱密封针可避免密封不严或损害移液针，有效避免了系统的交叉污染问题 既可处理常规样品，又可处理大体积水样，满足数十位样品连续处理，通量大& #8230 & #8230 /p p 　　更多详情请查看视频： /p p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=9B667F557A8598109C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=5B1BAFA93D12E3DE& playertype=2" type=" text/javascript" /script /p

多样品自动固相微萃取仪是一款专门针对国标方法中，测定总溶解固体或蒸发残渣时，对水或试剂快速蒸发至恒重的仪器。代替了传统的水浴、油浴以及烘箱，可快速、简便的得到样品中的中溶解固体或蒸发残渣。大大缩减操作工序和步骤，减少实验操作人员的工作量。特点：　　1.自带高温老化口，可进行固相微萃取探针的老化和氮气吹扫。　　2.探针的插入深度和涂层的伸出长度均可通过程序调节，以适应不同实验的要求。　　3.固相微萃取功能中，配有20个样品盘，适用10mL或20mL的顶空瓶。　　4.样品盘有独立磁力搅拌加热位，温度控制范围: 室温~150℃，磁力搅拌速度：0~1500rpm。　　5.液体进样采用气密针进样，最小进样体积1微升，进样积500微升；进样精度0.5%。　　6.液体进样功能中，110个样品位，适用2mL进样小瓶。　　7.配有6个清洗瓶位，适用4mL样品瓶，可自定义分配溶剂瓶位和废瓶位；创新点：自动固相微萃取是根据现代仪器的要求生产的一种新的样品预处理技术。凭借对SPME原理和技术发展的深刻理解以及新型SPME设备的不断应用和开发，SPME已广泛应用于环保和水质处理领域。这是较好的样品预处理方法之一，它具有简单，低成本和易于自动化等一系列优点。固相微萃取是在SPE的基础上开发的。它保留了其所有优点，并消除了色谱柱填充和溶剂解吸的缺点。它能通过类似于注射器的固相微萃取装置完成所有预处理和样品注射。该装置的针头中有一根伸缩杆，该杆与熔融石英纤维连接，其表面覆盖有色谱固定相。通常，熔融石英纤维隐藏在针头中。如有必要，可以推动进样器推杆以使石英纤维从针头突出。 多样品全自动固相微萃取仪

Markes International Ltd已与固相微萃取（TF-SPME）薄膜的生产商和专利持有人JP Scientific Ltd签订协议， Markes将全球范围内供应这种新型采样设备。什么是TF-SPMETF-SPME是一种利用浸渍了吸附剂的碳网片进行采样的萃取技术，原理类似于众所周知的SPME的技术，但相对于纤维状的SPME，碳网片以其平坦的形状和高吸附剂性能，它能萃取的体积和它的比表面积更大。和SPME一样，TF-SPME也可以通过浸没式或顶空式（通常具有更高的灵敏度）从固体和液体样品中萃取挥发性有机物，是分析痕量有机物的理想工具。TF-SPME坚固耐用，可以在恶劣的环境中使用。SPME和TF-SPME都是由滑铁卢大学的Janusz Pawliszyn教授发明，他也是JP Scientific Ltd的创始人兼董事会成员。虽然SPME已面世多年，但TP-SPME却仅能通过与JP Scientific直接合作才能获得，市面上货源非常有限。Pawliszyn教授说：“JP Scientific的使命是通过与Markes这种同样致力于环境保护的公司合作，一同开发环境友好型采样设备、仪器和分析方法，促进绿色化分析化学的应用”。通过与Markes达成许可和供应协议，全球研究人员将能够获得可靠高效的TF-SPME。这是分析科学届中一个具有里程碑意义的时刻，因为从此刻起，更灵敏和更耐用的采样设备将不再是一个选择题。” 与Markes的合作来自Markes母公司Schauenburg Analytics Ltd的商务总监Andy Hardwick表示同意，并补充道：“通过该协议，Markes能更好的为客户包括专业知识，技术支持，仪器设备，配件和消耗品等等，增强GC-MS的分析能力。而TF-SPME技术将大大提高采集挥发性有机化合物的灵敏度，该技术尤其适用于环境，食品，香精香料等方面应用。”Hardwick继续说道：“Markes与滑铁卢大学的此次合作得益于Markes的姊妹公司SepSolve Analytical Ltd与大学的长期合作。而SepSolve近期在滑铁卢大学附近开设了新的基地，期待能进一步发展这一联盟。“Markes和SepSolve都是SchauenburgAnalytics Ltd旗下的子公司；Markes主要生产和销售样品制备和预浓缩的仪器，包括热脱附，SPME，顶空和 HiSorb™ 高容量吸附萃取装置。同时还提供了多种用于增强GC-MS的分析能力仪器、采样设备和耗材等。”“SepSolve为从采样到检测的整个分析流程都提供量身定制的产品和应用，包括GC×GC、飞行时间质谱分析法，和将所有这些功能结合在一起的软件，以获取完整数据和更大的样品通量。“两家公司共同组成了Schauenburg Analytics全球技术中心，为全世界的客户提供专业的仪器和设备，并通过与全球知识库和与学术机构建立合作，满足客户的需求。在TF-SPME方面达成的许可和供应协议就是完美示例。”新产品的推出Markes将在2020年初推出TF-SPME和配套的热脱附仪器，并在Pittcon2020和Analytica Germany 2020上推出新系列产品。Schauenburg Analytics LtdSchauenburg Analytics Ltd 属于Schauenburg international集团，专注于符合法规要求的实验室和在线SVOCs及VOCs分析及环境监测技术，依托丰富的应用经验和超强的技术能力及资源，为全球客户提供基于Schauenburg Analytics 旗下品牌的高端仪器系统和应用技术支持等综合解决方案，以满足广大客户日益增长的应用需求由它所引导的产品技术革新，销售市场专业化提供给学术界、仪器分析工业界一个创新孵化器。Schauenburg Analytics Ltd 的成功得益于旗下两大品牌，即 Markes International和 SepSolve Analytical，这两个品牌具有各自的产品和重点用户。Website: www.schauenburganalytics.com.Markes International Ltd玛珂思国际是热脱附仪器领域的专家，致力于对痕量挥发性及半挥发性有机物的检测和分析。Markes提供一系列热脱附仪器、采样装置，配件和消耗品，来增强GC-MS的分析能力，主要客户包括研发中心、政府部门、实验室等，广泛应用于环境监测、国土安全、消费品气体排放、及食品分析等领域。Website: www.markes.com.SepSolve Analytical LtdSepSolveAnalytical Ltd致力于为分析人员提供最佳的GC和GC×GC分析设备。涉及的产品范围广，包括SepSolve的INSIGHT™ 用于GC×GC的流量调节器，GL Sciences的样品制备装置，CTC Analytics自动进样器，Markes International热脱附和具有新型软EI功能的质谱仪。SepSolve产品应用领域范围广，从环境监测到石化分析和食品香气分析，都能为您提供来自专业应用团队建议，轻松应对分析的挑战。Website: www.sepsolve.com.

萃取是一种常用的分离和纯化技术，特别适用于分离提纯液体或乳浊液中的溶质。萃取原理类似于吸收，利用溶质在两相之间的溶解度差异进行分离操作。在化工类专业的实践教学中，萃取实验装置扮演着重要角色，通过实践操作装置，学生可以深入理解萃取技术的原理和应用。本文将介绍萃取实验装置在实践教学中的应用与成果，以及其特点和优势。 一、实践教学中的萃取实验装置应用 实践教学中的萃取实验装置主要用于验证性实验，如苯甲酸在水煤油中的萃取过程。装置包括萃取剂槽、水泵、流量计、塔部进料口、塔部出料口、油水液面控制管等。原料液则通过油泵、流量计，从塔部出料口流入设备。萃取剂和原料液在装置中进行接触，利用其密度差异和溶解度不同，实现苯甲酸的分离提取。 二、装置特点与优势 1. 萃取工艺的应用前景良好：萃取工艺成本较低，应用前景良好。实践教学中的萃取实验装置可以使学生了解并掌握萃取工艺的基本原理和操作技术，为将来的工作实践奠定基础。 2. 结构简单、操作方便：萃取实验装置采用欧标铝型材框架设计，整体结构简单紧凑，使用方便。硬质PVC透明管路设计使实验现象更直观，学生能够清晰观察和理解萃取过程。 3. 智能学习系统的配套：萃取实验装置配备智能学习系统，通过预习视频、3D仿真、在线考评测试等功能，培养学生的自主学习意识，激发学生的学习兴趣。同时，教师也可以借助该系统减轻教学压力，并提供学生个性化的辅导和指导。 4. 提供质保服务：为了解决用户后顾之忧，该装置提供6年质保服务，确保用户在使用过程中的顺利进行。这为教师和学生提供了更大的安心和保障。 总结： 萃取实验装置在化工类专业的实践教学中具有重要应用和优势。通过实践操作装置，学生可以了解萃取技术的原理和应用，提高实践动手能力、掌握分离原理和操作技巧，培养科学认识和实际工作能力。装置的特点和配套智能学习系统进一步增强了实践教学的效果和学习体验。为了确保用户的使用体验和满意度，该装置还提供质保服务。通过萃取实验装置的应用，将为化工类专业的学生提供更好的实践教学环境和机会，培养出更多优秀的化工人才。

BSP-1200超声波液体萃取系统配备1200W超声波发生器，循环水冷却系统，半波BarbellHorn® 和流通式反应器腔室（流通池），用于过程优化和实验室规模的生产。它适用于工作量超过500 mL（无上限）的情况，BSP-1200处理器采用了专利杠铃Horn® 超声技术（BHUT），这使得它能够在操作的任何规模产生极高的超声波的振幅超声波发生器（1200 W）输入电压： @ 50/60赫兹 220 Vac – 240 Vac额定电流： 最大10 A输出特性：3000 V rms（最大），20（+/- 1）kHz，1200 W（最大）附加功能：连续谐振频率锁定，自动功率调整，精细的幅度调整和锁定（20-100％），监视输出功率和频率，可选的外部控制。循环水冷却器（SWCT-1200）输出特性：振幅— 24微米（最大），频率— 20（+/- 1）kHz，功率— 1200 W（最大）半波BarbellHorn® （HBH，探头直径32 mm）输出特性：振幅— 93微米（最大），频率— 20（+/- 1）kHz，功率— 1200 W（最大）流通式反应器 （流通池） 特点：1/2英寸三夹钳入口和出口，冷却套，带阀快速断开。可选：全波BarbellHorn® （FBH，探头35 mm，振幅-92微米（最大））带夹具支架降噪耳罩 接液部件的材料：反应室 -304不锈钢。食品级喇叭（FBH，HBH） -5级钛（Ti6Al4V）。食品级。垫片 -Buna-N或Teflon。食品级。 O形圈 -Buna-N。食品级。噪音等级：在2' 距离处103-106 dBa。 需要降低噪音的耳罩或隔音罩。容量500 ml-2 L-带FBH（分批模式）1L-无限制 -带HBH +反应器腔室（流通模式）生产率生产率在很大程度上取决于每个过程的性质，其范围从挑战性任务（例如，活性药物化合物的自上而下的纳米结晶）到大约1 L / h，到快速过程（例如，脱气，解聚）的超过50 L /h。处理速度是LSP-600的5倍创新点：1.专利Barbell Horn杠铃角超声技术，比传统超声设备产生更高振幅 2.独有流通池法，可以满足工业级生产 BSP-1200超声波液体萃取系统

博纳艾杰尔客户培训中心 Quadra® 卓睿全自动固相萃取系统 第一期培训于2013年7月08日-10日在天津工厂顺利开课啦!此次培训针对Quadra® 卓睿全自动固相萃取系统用户及潜在用户的不同需求安排了更合理的培训课程，为学员们准备了&ldquo 真刀真枪&rdquo 的上机操作机会。课上，培训老师全面解析了Quadra® 卓睿全自动固相萃取仪器的结构原理，详细介绍了设备维护、操作技巧及SPE柱选择等相关知识。内容精彩绝伦，学员收获颇丰。课上，大家都认真听讲并及时提出疑问，讲师则根据学员提问进行实际上机操作解疑，正真做到了理论与实践的完美结合。 　　7月10日下午，培训在一片欢笑声中接近尾声，讲师把宝贵时刻留给了学员，悉心听取反馈意见。听大家讲述自己此行的收获、培训的不足，收集学员更关注、更渴望的第一手培训需求。傍晚时分，学员们满意的踏上归途，博纳艾杰尔客户培训中心 Quadra® 卓睿全自动固相萃取系统 第一期培训圆满结束! 　　此次培训反映良好，学员们均可亲自上机操作，从而对博纳艾杰尔固相萃取产品和技术有了更深入的了解和肯定。多数学员表示已经掌握Quadra® 卓睿全自动固相萃取系统相关理论知识与操作方法，能够分析处理操作过程中出现的问题，认为这次培训对自己帮助很大，此行达到了预期的培训目的和要求。 上机操作前博纳艾杰尔应用部张景然老师为学员进行现场讲解 学员在讲师带领下亲自进行上机操作 Quadra® 卓睿全自动固相萃取系统第一期培训集体照

江西省水文局自2019年6月份开展全省主要水文局有机检测能力建设项目，经过多方面深入调研、层层筛选和严格的招投标程序，美国ATR公司SuperSPE 300全自动固相浓缩联机系统于9月份和11月份两次中标，获得江西省水文局、抚州水文局、宜春水文局、赣州水文局、景德镇水文局、九江水文局、鹰潭水文局、吉安水文局、上饶水文局共8家采购合同。由于项目建设速度快、交货期紧、美国ATR公司及其中国总代理商力德生物科技（上海）有限公司派出专职技术人员作为项目经理，紧盯供货、运输、安装、调试、培训等各程序、全力配合各业主要求，在项目完成的计划时间内保质保量的完成了相关验收工作。在2019年12月份省水文局组织的专家验收会上美国ATR公司所供设备全部一次性顺利通过，专家组对ATR公司的敢于担当、勇于担责、技术精湛的处事风格给出了积极评价。交货验收不是终点，真正让用户用会、用好我们的产品，给其工作创造价值才是ATR公司上下追求的目标，自12月份中下旬完成验收工作以来，我司组织专业技术人员对每家用户进行了逐一拜访，根据其技术人员对仪器的掌握情况，个别进行了二次培训，经过走访和跟踪，仪器都正常进入工作状态。我司针对每一个用户均建立了用户档案，对使用人员定期进行电话访问，不辜负客户信任，力争做成全国水文系统有机建设项目的样板工程，再次感谢业主、合作方及厂家的支持！美国ATR公司是一家专注于有机样品前处理仪器的制造商，旗下多款前处理设备，如AutoVap S8全自动定量浓缩仪、AutoVap S60高通量自动氮吹浓缩仪、SuperSPE 360超级固相萃取仪、、SuperSPE 300全自动固相萃取浓缩联机系统等一经推入市场，均受到用户的喜爱和一致好评。作为实验室升级改造的通用型设备，目前ATR已逐步形成较为齐全的有机样品前处理产品线，产品覆盖中高端各个档次。其产品在国内政府中高端实验室拥有较高的市场占有率，用户遍布环保、地矿、水文、疾控、食药、质检、高校科研、海关、第三方实验室等多个行业，在企业市场，如恒瑞制药、绿叶制药、华海药业、红牛饮料、正大集团、味全、珀莱雅等都是其忠实用户。

直接点，重点来了！！！借着双十一的机会，Empore盘式固相萃取柱特惠来袭：优惠一EmporeTM盘式固相萃取柱产品免费试用，请与我们联系，免费试用装给您送到家。优惠二双十一活动期间（11月1日-11月30日），Empore固相萃取全线产品买十赠一，是全线产品哦！优惠三双十一活动期间（（11月1日-11月30日），购买Empore盘式固相萃取柱产品（仅限萃取柱），除了享受买十赠一优惠外，更享受额外9折优惠！什么？不知道盘式固相萃取是什么？这么好的东西，竟然不知道的。那我必须好好介绍下：固相萃取柱一般来说就是两个筛板夹着中间的填料，这是最经典的结构，但是也存在很多明显的问题如下图所示：问题1：空穴问题2：沟流问题3：松紧不一 那问题来了，如何解决这些问题呢？Empore™ 固相萃取膜是通过将吸附剂颗粒捕获在聚四氟乙烯（PTFE）惰性基质上而制成的，是基于色谱原理的薄膜结构，其外观看起来与过滤膜非常相似，Empore™ 固相萃取膜集提取、分离、净化、富集功能于一体。Empore™ 盘式固相萃取柱通过密封丫环固定在医用聚丙烯树脂材料柱管的底部。同时，在固相萃取盘之上集成了8层过滤系统，此过滤系统由不同孔径的聚丙烯微纤维层组成。此过滤系统采用三种不同孔径的过滤层的组合（1-3），孔径大的一层在顶部，最细的一层在底部。上面的两层过滤层各是单独一层（1、2），而具有最小过滤孔径的最底层过滤层（3）有五层不同孔径的的材质构成的符合过滤层。最下面的一层为多孔聚丙烯膜片（4），起到整体的支撑作用。Empore™ 盘式固相萃取柱的设计完全消除了沟流和孔洞的问题，也不会有吸附剂粉末脱落的问题。 于是，他就具备了以下优点：🍁上样速度可达700mL/min！吸附剂颗粒均匀地填充在Empore膜中，以高流速提供卓越的萃取，使Empore非常适合高通量应用。🍁洗脱体积为传统柱式SPE的1/10！吸附剂颗粒被挤压在0.5mm厚度的盘片内，这意味着萃取所需的溶剂量会大大减少，从而可以减少或消除蒸发步骤并减少总溶剂用量。🍁重现性比传统柱式SPE提高10-15%！Empore固相萃取膜片采用独特加工工艺，保证吸附颗粒之间的距离最小，从要有效提高了吸附效率，减少沟流问题。🍁填料流失量减少到传统SPE柱和96孔板的1/10！紧密加工的Empore膜可以大大减少了游离的吸附填料颗粒，减少填料流失，从而获得用于分析的干净样品。订货信息关于莱伯泰科