我单位讲要买一台透射电镜,主要分析对象是一些金属材料和无机材料,本人对生产透射电镜的企业了解不多,还请各位兄弟介绍一下,或者给些资料。
厦门大学材料学院电镜实验室因工作需要,招聘透射电子显微镜工程师1人。岗位职责:1. 透射电子显微镜的操作使用、故障诊断与日常维护;2. 用户管理、操作培训和技术服务;3. 承担或协助实验室安排的电镜样品制备和测试分析等工作;4. 完成实验室负责人交办的其它工作。任职条件:1. 熟悉透射电镜的操作与原理,具备透射电镜样品的制备经验;2. 材料科学或凝聚态物理等相关专业背景,硕士以上学历,良好的英语读写和交流能力;3. 有透射电镜操作和维护工作经历,或具备丰富的电镜制样经验者优先考虑;4. 年龄一般不超过35岁。相关待遇: 此为编制内工程师岗位,相关待遇按厦门大学有关规定执行。应聘者请发送个人简历至王老师 mswang@xmu.edu.cn,邮件主题注明“应聘电镜工程师“
厦门大学材料学院电镜实验室因工作需要,招聘透射电子显微镜工程师1人。岗位职责:1. 透射电子显微镜的操作使用、故障诊断与日常维护;2. 用户管理、操作培训和技术服务;3. 承担或协助实验室安排的电镜样品制备和测试分析等工作;4. 完成实验室负责人交办的其它工作。任职条件:1. 熟悉透射电镜的操作与原理,具备透射电镜样品的制备经验;2. 材料科学或凝聚态物理等相关专业背景,硕士以上学历,良好的英语读写和交流能力;3. 有透射电镜操作和维护工作经历,或具备丰富的电镜制样经验者优先考虑;4. 年龄一般不超过35岁。相关待遇: 此为编制内工程师岗位,相关待遇按厦门大学有关规定执行。应聘者请发送个人简历至王老师 mswang@xmu.edu.cn,邮件主题注明“应聘电镜工程师“
单位已经购买了一台场发射扫描电镜,现在要购买一台透射电镜。目前场地已经选好了,但是扫描电镜和透射电镜的场地在一起。现在想将两台电镜隔开,请问用什么屏蔽材料比较好?透射电镜占地面积多大比较好?
求助:哪里有对外服务的带冷台的透射电镜?双倾台,能做低温高分辨的最好,不能做高分辨也可以。给个联系方式,多谢。
有谁知道,透射电镜该买个什么样的台灯,有哪些要求吗?有推荐的吗?
西安交通大学电信学院国际电介质中心透射电镜实验室是正在建设的世界一流电镜实验室,负责人为“千人计划”学者贾春林教授。实验室所配置的透射电镜有一台FEI Titan G2物镜球差校正电镜,一台JEOL ARM200F聚光镜球差校正电镜,以及一台JEOL2100常规电镜,另外扫描电镜有FEI Helios600i FIB,FEI Quanta250FEG ESEM以及全套的透射电镜,扫描电镜样品制备系统。目前我们希望招两名技术人员一名会制备透射电镜样品,以及可以熟练使用Gatan公司样品制备系统;一名会使用扫描电镜,负责两台电镜的日常维护,使用以及学生的培训。本科学位,并有相关经验者优先考虑。请发送简历至tem@mail.xjtu.edu.cn请注意,目前两个岗位是劳务派遣,合同3年一签。
请问一下各位行家,场发射透射电镜和普通源透射电镜有什么区别?含有生物样品一般用什么电镜比较合适,要求能够比较清楚地分辨清楚细胞器。
如题,想了解一下国内大概有多少台透射电镜。刚进入这行不久,对国内发展现状还一片懵懂。目前实力较强的都有哪些单位呢?又都在做些什么呢?请大家不吝赐教!PS,我们组主要做原位透射电镜,这个在国内还是比较新的。国外做原位TEM的比较多,原位测力效应、电效应、热效应、光效应、磁效应都有在做的。测力的有名的是一家Hysitron公司,不过卖的东西也挺贵的,感兴趣的可以去看看他们家的样品杆。电与热是做的比较多的,原位加电场一般采用Nanofactory公司的样品杆,我知道美国和日本有很多家。加热杆就更普遍了。相对来说,光与磁还比较少。磁场在TEM中原位研究有天然缺陷,与励磁线圈冲突。先写这么多。头次发帖,请大家帮顶一下下呀!
单位有台HRTEM,JEM2100的,六硼化镧灯丝现在准备买一台JEM2100F,就是场发射超高分辨透射电镜,大家都说这个好,发文章也是更倾向于用这个,可是究竟好在哪里呢,目前我只是很浅显的知道,2100F,是把灯丝换成了场发射,分辨率会提高,除此之外还有什么优点呢,更深层次的优势大家都进来说说。还有配上STEM配件,又有哪些特殊用途呢?
需要透射电镜工程师,哪位老师会或者推荐请联系15062357393
Talos f200s透射电镜在使用过程中软件卡死,重新启动后摇杆在X和Z轴方向无法移动,显示"Compustage disabled",是样品杆卡住了?请问这种情况下用什么方法可以修护呢?着急,在线等,谢谢大家。
最近要去做一个透射电镜,但我是第一次做,什么也不懂,看书也看得糊里糊涂的,希望有人帮我分析一下应该注意一些什么,谢谢了下面我介绍一下我的样品情况。 样品是粉末,有两相,其中含有铁相,通过XRD计算两相晶粒大小为5nm左右,我做透射电镜就是为了观察晶粒的形貌。我把粉末压成薄片然后进行了离子减薄。 我这里想问的是:1、5nm左右透射电镜能看清楚形貌吗?2、含铁的薄片透射会不会不好做3、透射电镜中可以做能谱分析来确定相的成分吗?急,在线等。
高校实验室想采购一台高端透射电镜,主要用于生化,农业和药学专业,哪个品牌的占有率比较高?求指教!
大家好,本单位购买了一台FEI透射电镜,目前正在装修实验室,但房间高度不够,主要是电镜主机高度太高,因此,想在电镜主机正上方天花板上挖个坑,但不知道这个凹坑的尺寸应该做多大。特来请教下大家,希望不吝赐教。
开始使用透射电子显微镜的时候很容易手忙脚乱,如果再碰上没见过的一些反常情况,那就慌神了。这时候,最容易出现的反应,也是最错误的反应就是抱着一丝侥幸心理开始胡来,越调越乱。本来是个小问题,可能最后变成大问题。正确的做法是每个调节之前都先静下心想一想,心里明白自己将要做什么,然后再把手伸出去。如果出现问题,先看看是不是自己能判断出问题的原因,如果感觉超出自己的能力,没有办法解决,那就停下,找工程师解决。如果发现状态开始变得越来越乱,但是感觉自己能解决,那最好的办法就是原路退回到前一个状态。其实透射电镜的设计还是很安全的。最应该注意的是样品要在样品台上固定好,插入样品台的时候保护好真空,这是最危险的两个地方,也是开始最容易犯错误的。样品进入电镜后就没什么危险了,最常见的问题就是把对中破坏,但是不会对电镜本身造成物理伤害。TEM 盲目操作的后果主要是破坏对中,造成物理损害的可能性很小。SEM如果盲目操作,可能会碰坏样品室里的一些探头。
借宝地招聘透射电镜工程师单位:中芯国际集成电路制造(北京)有限公司职责:1. 负责半导体失效分析中透射电镜分析需求,TEM,STEM,EDS,EELS,Diffraction等。2. 球差及场发射电镜日常维护,操作员培训。3. 新透射电镜技术开发及导入。要求:1. 有电镜相关操作经验。2. 理工科相关专业,材料,物理专业为佳。3. 有无工作经验均可。薪资面议,公司提供宿舍,餐补。有意请发简历至gary_zhao@smics.com,谢谢!
据说有些材料对透射电镜的物镜造成污染,对透射电镜的分辨率会有不良影响,应避免放入透射电镜中测试。但不知具体都有哪些材料不宜放入透射电镜中观测?
随着电镜附件的增加,边缘分析技术越来越多,好像令人眼花缭乱,但是透射电镜本身的一些基本功能还是没有多少人能做好,那么透射电镜的基本操作模式都有哪些?不同的样品能得到什么样的信息呢?比如我前面讲到SAED的几种花样,信息很丰富,而且我讲了那么多,还是没有完全讲完,大家多多补充!![em05]
本课程基于虚拟仿真软件讲解透射电镜的操作过程,以虚代实,连贯的展现了透射电镜从开机到进样观察的全过程,可以作为透射电镜上机实际操作前的预习课程,有助于提前熟悉透射电镜的操作过程,减少上机操作时的陌生感
想采购一批透射电镜有没有大佬给解答下
利用电子,一般是利用电子透镜聚焦的电子束,形成放大倍数很高的物体图像的设备。 电子显微镜(以下简称电镜)属电子光学仪器。由于电子的德布罗意波波长比光波短几个量级,所以电镜具有高分辨成像的能力。首先发明的是透射电镜,由M.诺尔和E.鲁斯卡于1932年发明并突破了光学显微镜分辨极限。透射电子显微镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。通常,透射电子显微镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于0.2?m、光学显微镜下无法看清的结构,又称"亚显微结构"。透射电镜(TEM) 样品必须制成电子能穿透的,厚度为100~2000埃的薄膜。成像方式与光学生物显微镜相似,只是以电子透镜代替玻璃透镜。放大后的电子像在荧光屏上显示出来. 透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况: 吸收像:当电子射到质量、密度大的样品时,主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大,通过的电子较少,像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。 衍射像:电子束被样品衍射后,样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力,当出现晶体缺陷时,缺陷部分的衍射能力与完整区域不同,从而使衍射钵的振幅分布不均匀,反映出晶体缺陷的分布。 相位像:当样品薄至100?以下时,电子可以传过样品,波的振幅变化可以忽略,成像来自于相位的变化。 组件 电子枪:发射电子,由阴极、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束,经阳极电压加速后射向聚光镜,起到对电子束加速、加压的作用。 聚光镜:将电子束聚集,可用已控制照明强度和孔径角。 样品室:放置待观察的样品,并装有倾转台,用以改变试样的角度,还有装配加热﹑冷却等设备。 物镜:为放大率很高的短距透镜,作用是放大电子像。物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。 中间镜:为可变倍的弱透镜,作用是对电子像进行二次放大。通过调节中间镜的电流﹐可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。 透射镜:为高倍的强透镜,用来放大中间像后在荧光屏上成像。 此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。 透射电镜衬度(反差)的来源 TEM衬度的形成,物镜后焦面是起重要作用的部位。电子经样品散射后,相对光轴以同一角度进入物镜的电子在物镜后焦面上聚焦在一个点上。散射角越大,聚焦点离轴越远,如果样品是一个晶体,在后焦面上出现的是一幅衍射图样。与短晶面间距(或者说"高空间频率")对应的衍射束被聚焦在离轴远处。在后焦面上设有一个光阑。它截取那一部分电子不但对衬度,而且对分辨本领有直接的影响。如果光阑太小,把需要的高空间频率部分截去,那么和细微结构对应的高分辨信息就丢失了(见阿贝成像原理)。 样品上厚的部分或重元素多的部分对电子散射的几率大。透过这些部分的电子在后焦面上分布在轴外的多。用光阑截去部分散射电子会使"质量厚度"大的部位在像中显得暗。这种衬度可以人为地造成,如生物样品中用重元素染色,在材料表面的复形膜上从一个方向喷镀一层金属,造成阴阳面等。散射吸收(指被光阑挡住)衬度是最早被人们所认识和利用的衬度机制。就表面复型技术而言,它的分辨本领可达几十埃。至于晶体样品的衍衬像和高分辨的点阵像的衬度来源,见点阵像和电子衍衬像。 应用 透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收,故穿透力低,样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量,必须制备更薄的超薄切片,通常为50~100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。常用的方法有:超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品,通常是挂预处理过的铜网上进行观察。
大家实验室的透射电镜估计都是进口的,不过2007年国家启动了“场发射枪透射电子显微镜的研制”项目,由北航的姚骏恩院士牵头。网上的信息很少,不知道研制进展如何,谁能不能介绍一下目前的进展。非常期待能够看到中国人自己造的透射电镜。网上找到的两个老新闻:姚俊恩院士负责的“十一五”国家科技支撑计划课题通过论证 2007年2月6日下午,由科技部组织的“十一五”国家科技支撑计划课题“场发射枪透射电子显微镜的研制”实施方案论证会在我校举行。该“十一五”国家科技支撑计划课题由北航牵头,联合北京中科科仪技术发展有限责任公司和北京有色金属研究总院共同承担,项目负责人为北航理学院姚骏恩院士。... ...点击打开链接 风物长宜放眼量——访国家“十一五电镜项目”攻关单位之一、中科科仪张永明总裁... ... 具体到本课题研究内容和主要技术指标的确立,一方面是考虑到了客观实际条件。此次课题实施国家拨给的研制经费是2200万元,要求在三年时间里做出一台实验装置,一台产品样机。应当说无论是经费还是时间都非常紧张,所以在课题的研究试验当中可能会有所取舍。也许有些专家认为我们的技术指标提得有些低(譬如点分辨率0.25nm),提得不是很全面。但我本人的看法是,在目前现有的客观条件下,我们必须要从实事求是的角度出发,同时也要兼顾到现有的国情,开发出的产品首先满足一定范围内的用户提出的可靠、实用的要求。... ...点击打开链接
透射电子显微镜 TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPE 利用电子,一般是利用电子透镜聚焦的电子束,形成放大倍数很高的物体图像的设备。 电子显微镜(以下简称电镜)属电子光学仪器。由于电子的德布罗意波波长比光波短几个量级,所以电镜具有高分辨成像的能力。首先发明的是透射电镜,由M.诺尔和E.鲁斯卡于1932年发明并突破了光学显微镜分辨极限。透射电子显微镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。通常,透射电子显微镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于0.2?m、光学显微镜下无法看清的结构,又称"亚显微结构"。透射电镜 (TEM) 样品必须制成电子能穿透的,厚度为100~2000埃的薄膜。成像方式与光学生物显微镜相似,只是以电子透镜代替玻璃透镜。放大后的电子像在荧光屏上显示出来. 透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况: 吸收像:当电子射到质量、密度大的样品时,主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大,通过的电子较少,像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。 衍射像:电子束被样品衍射后,样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力,当出现晶体缺陷时,缺陷部分的衍射能力与完整区域不同,从而使衍射钵的振幅分布不均匀,反映出晶体缺陷的分布。 相位像:当样品薄至100?以下时,电子可以传过样品,波的振幅变化可以忽略,成像来自于相位的变化。 组件 电子枪:发射电子,由阴极、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束,经阳极电压加速后射向聚光镜,起到对电子束加速、加压的作用。 聚光镜:将电子束聚集,可用已控制照明强度和孔径角。 样品室:放置待观察的样品,并装有倾转台,用以改变试样的角度,还有装配加热﹑冷却等设备。 物镜:为放大率很高的短距透镜,作用是放大电子像。物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。 中间镜:为可变倍的弱透镜,作用是对电子像进行二次放大。通过调节中间镜的电流﹐可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。 透射镜:为高倍的强透镜,用来放大中间像后在荧光屏上成像。 此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。 透射电镜衬度(反差)的来源 TEM衬度的形成,物镜后焦面是起重要作用的部位。电子经样品散射后,相对光轴以同一角度进入物镜的电子在物镜后焦面上聚焦在一个点上。散射角越大,聚焦点离轴越远,如果样品是一个晶体,在后焦面上出现的是一幅衍射图样。与短晶面间距(或者说"高空间频率")对应的衍射束被聚焦在离轴远处。在后焦面上设有一个光阑。它截取那一部分电子不但对衬度,而且对分辨本领有直接的影响。如果光阑太小,把需要的高空间频率部分截去,那么和细微结构对应的高分辨信息就丢失了(见阿贝成像原理)。 样品上厚的部分或重元素多的部分对电子散射的几率大。透过这些部分的电子在后焦面上分布在轴外的多。用光阑截去部分散射电子会使"质量厚度"大的部位在像中显得暗。这种衬度可以人为地造成,如生物样品中用重元素染色,在材料表面的复形膜上从一个方向喷镀一层金属,造成阴阳面等。散射吸收(指被光阑挡住)衬度是最早被人们所认识和利用的衬度机制。就表面复型技术而言,它的分辨本领可达几十埃。至于晶体样品的衍衬像和高分辨的点阵像的衬度来源,见点阵像和电子衍衬像。 应用 透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收,故穿透力低,样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量,必须制备更薄的超薄切片,通常为50~100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。常用的方法有:超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品,通常是挂预处理过的铜网上进行观察。
透射电镜是用来确定物相还是鉴定物相很多朋友说透射电镜的作用是你已经知道就是这个物相然后通过透射电镜去验证而已如果盲目的的 不知道目标物相利用透射电镜反而增加了工作量请问大侠是不是这样的
本作品围绕透射电镜的衍射原理和转谱技巧展开。以透射电镜的衍射相关原理发展时间为主讲线,讲述衍射是如何一步一步发展进而应用在透射电子显微镜中,并结合实际电镜操作经验,总结了转谱过程中的技巧。
做扫描电镜不到一年的时间,系里有了充足的经费购买透射电镜,于是一边开始让人调研透射电镜的购买计划,一边开始筹划招人管理和服务,但是由于系里开出的价位太低,虽然有人推荐了人选,但是并没有谈拢。这样直到透射电镜定了货,还是没有人来管理。而我早就因为扫描电镜结识了一批人,他们不仅展示给我看透射电镜的功能强大,更让我觉得其中的世界如此诱人。于是这次不是赶鸭子上架,而是主动请缨,要求自己暂时管理,一旦不行系里再作其他打算。透射电镜是一门很复杂的学问,renxin大侠说过,扫描涉及到多学科的知识,这里更是复杂艰深。日本电子的电镜,是老式的全手动操作型号,从安装的耗时(1个多月),调试的繁琐(一个月),操作的种种按钮(20-30个左右的常用按钮),让我觉出里面的困难,不过更有一种迎接挑战的情绪,然而从安装到调试完毕,再到我接手第一个样品,居然耗时半年。这半年期间,除了跟工程师在一起安装了解仪器性能构造,还有找老师咨询操作。但很不幸,给我们安装的一个是日本人,英语还不会,反倒是我教他中文。另外一个工程师刚出道不久,我只是学了一些基本的操作步骤,而找老师则更是有始无终,教了三天,忽然从单位辞职了,于是就不了了之。半年来只有自己慢慢看说明书摸索着做,当时因为CCD相机没有到货,我还练习拍底片,冲印,无论如何,倒也算有了点头绪。那段日子,算是白手起家吧,只有同校的几个老师教我做火棉胶膜,还算是没有孤军奋战。刚做样品,自己学着做了火棉胶膜,喷碳后使用,样品的制备也就是普通的酒精超声波分散,挂网烘干。样品的看法也就是聚焦清楚之后,调象散,高分辨随便找个晶格就拍,连衍射花样要倾转都不知道咋回事,大部分来做样的本系人员其实也都不是很懂,也就当高倍的扫描那种来用。现在想想,还是上面管理不重视,或许他们觉得就是个过渡吧,没有太放在心上,应该当时还继续在招人,所以更不愿意让我出去学习。不过学校里总是藏龙卧虎的地方,渐渐就有人因为接触过一些电镜操作者,把他们的经验指点给我,慢慢也就知道了很多最基本的东西,一个大致的概念形成:透射的功能不是这么用的,而要有很高的技巧和理论在里面。读书势在必行。于是我开始申请读在职博士,期间读了材料系的电子显微学,才算让自己有了一点基础,但不是专业出身,还有很多理论上的东西没有弄懂。不过对于整天做实验的我来说,更需要时间从实践中去理解消化,这段时间,TV和CCD相机都到货了,硬件齐备,使用相对熟练,加上通过开会接触了更多前辈,给予我很多指教,慢慢的,来送样的人开始增多,密集,从开始的皱眉头到第一声看到照片后的脱口称赞,我知道透射电镜实验室至少暂时不会开除我了。回想起来,如果当初能得到前辈的亲手指点,自己能更快的学会学好操作和维护,如果刚开始就去学习电子显微学或者一些基础的培训班,自己能更好的把握一些样品的观察。所以如果有初学者,最好要吸取教训,多出去学习,多出去开会接触前辈同行,一定大有裨益。
现在有一批不锈钢试样,想做透射电镜实验,但是周围都没有能做的,能做的都要排到五月中旬了,有没有能做透射电镜实验的联系方式呢??十分感谢!
透射电子显微镜实验课讲义第一部分:仪器介绍透射电子显微镜用高能电子束作为照明源。利用从样品下表面透出的电子束来成像。原理上及结构上与透射式光学显微镜一样。世界上第一台透射电子显微镜是德国人鲁斯卡1936年发明的。他与发明扫描隧道显微镜的一起获得1982 年的诺贝尔物理奖。目前透射电子显微镜的生产厂家有日本的日立(HITACHI)、日本电子(JEOL)、美国的(FEI)、德国的(LEO)。我校的这台是1985年购买的。型号是日本电子的JEM—2000EX。透射电子显微镜主要由电子光学系统、真空系统、电源系统(包括高压系统)、附件系统组成。电子光学系统一般就是指镜筒。从上到下依次为电子枪、聚光镜、样品台、物镜、中间镜、投影镜、荧光屏、照相室。电子枪的功能是产生高速电子。它由灯丝(阴极,处于负高压,即加速电压)、栅极(电位比灯丝还要负几百到几千伏,数值可调)、阳极(处于0电位)组成。根据加速电压的数值,透射电子显微镜一般分为低压电镜(小于120KV)、中压电镜(200~300KV)、高压电镜(大于400KV)。低压电镜主要用在医学和生物学方面。后面的两种主要用在材料科学上。电子枪发出的电子束的亮度和尺寸与灯丝的类型有关。从钨灯丝到六硼化镧单晶灯丝再到场发射电子枪,电子束的质量越来越好。但价格及使用成本也同样越来越高。由电子枪发出的电子束接着进入聚光镜系统。它包括两个聚光镜和一个活动聚光镜光阑。它们的作用是调节即将照到样品上的电子束的尺寸和亮度。聚光镜是电磁透镜。简单地讲,它的构造就是在铁筒外面绕线圈,线圈中有电流。于是在筒内产生磁场。该磁场能使电子偏转并聚焦,好比光学中的凸透镜。光阑是在中央有小孔的钼片。根据小孔的直径(100微米、200微米、400微米),从小到大依次称为小号、中号、大号。现代高性能电镜可以将电子束斑最小聚到小于1nm。电镜的样品台是用来放置装有样品的样品杆的。为了不破坏镜筒的真空。样品台都带有进样间。它有内门和外门。装样品杆时,内门关闭,外门开。样品杆到一定位置时,关外门。对样品间抽气。待样品间抽完气,再开内门,把样品杆送到底。电镜的样品台和样品杆是非常精密的装置。因为电镜的放大倍数很高,外界对样品杆的微小干扰反映到荧光屏上就会很可观。所以使用时要非常小心。电镜的样品杆有单倾和双倾之分。所谓单倾是指样品只能绕X轴旋转,双倾则既可绕X轴又可绕Y轴旋转。双倾杆是非常有用的东西,因为它可以让你从不同的方向观察样品。另外还有加热台、低温台、拉伸台。关于透射电子显微镜样品的制备见下一章。现在假设样品已制备好并已装入电镜中。从聚光镜来的电子束打到样品上。与样品发生相互作用。如果样品薄到一定程度,电子就可以透过样品。透过去的电子分成两类。一类是继续按照原来的方向前进,能量几乎没有改变。我们称之为直进电子。另一类是方向偏离原来的方向。我们称之为散射电子。这些电子中有的能量有比较大的改变。我们称之为非弹性散射电子。有的电子能量几乎没有改变。我们称之为弹性散射电子。所有这些电子通过物镜后在物镜的后焦面上会形成一种特殊的图象。我们称之为夫琅禾费衍射花样。如果被电子束照射的区域是非晶,则花样的特点是中央亮斑加从中央到外围越来越暗的光晕。如果被电子束照射的区域是一块单晶,则花样的特点是中中央亮斑加周围其它离散分布、强弱不等的衍射斑。如果被电子束照射的区域包括许多单晶,则花样的特点是中央亮斑加周围半径不等的一圈圈亮环。至于为什么会形成这些花样。可以从入射电子的散射来解释。对非晶样品,从不同原子上散射出的同一方向上的电子波之间没有固定的相位差,且随着散射角的增大,散射的电子数量少,能量损失大,它们通过物镜后,直进的电子形成中央亮斑。散射的电子形成周围的光晕。越往外,光晕越来越弱。对晶体样品,由于原子排列的规律性,不同原子的同一方向的散射波之间存在固定的相位差。某些方向上相位差为2π的整数倍。根据波的理论,在这些方向上的散射波会发生加强干涉。我们称之为衍射。同一方向的衍射波在物镜后焦面上形成一个亮斑。我们称之为衍射斑。直进的电子形成中央的透射斑。整个后焦面的图象称之为电子衍射花样。至于哪些方向上会出现衍射波,这可由布拉格公式决定。详细内容见教材。由于电子衍射花样与晶体的结构之间存在对应关系,如果我们记录下衍射花样,就可以对晶体结构进行分析。这正是透射电子显微镜能够进行晶体结构分析的原因之一。对多晶样品,每个单晶形成自己的衍射花样。由于各个单晶的取向不同,每个单晶上相同指数的衍射波出现在以入射电子方向为中心线的圆锥上,它们通过物镜后形成衍射圈。通过分析这些衍射圈的半径和亮度,也可以对多晶样品进行结构分析。把透射电镜的工作方式切换到衍射模式,则在物镜后焦面上形成的花样在荧光屏上可以观察到,也可以用底片或相机记录下来。仪器在物镜的后焦面位置有一个活动光阑。我们称之为物镜光阑。它是上面开有不同直径小孔的钼皮。小孔的直径从小到大依次是50微米、100微米、200微米。这个光阑的作用是控制到物镜像平面参与成像的电子束。我们可以不插入物镜光阑,让所有电子束到像平面成像。也可以插入光阑,让一束或多束电子到像平面成像。这里就涉及到透射电子显微镜的两种成像模式。只让一束电子通过物镜后焦面进而到像平面成像的模式称为衍射衬度(又称振幅衬度)模式。让一束以上通过物镜后焦面进而到像平面成像的模式称为高分辨模式(也称相位模式)。在衍射衬度模式中,如果让透射束到像平面成像,则称为明场像。如果让衍射束到像平面成像,则称为暗场像。对非晶样品,由于没有衍射束,所以一般也只有明场像之说。对晶体样品,不但有暗场,根据光路的不同,还有中心暗场与弱束暗场之分。中心暗场是让强衍射束通过。弱束暗场是让弱衍射束通过。通常观察样品的形貌、颗粒大小、组织结构、晶体缺陷等采用衍射衬度模式。如果需要观察晶体的原子排列特征,如晶格像、原子结构像等,就要采用高分辨模式。在衍射衬度模式中,像平面上图象的衬度来源于两个方面。一是质量、厚度因素;一是衍射因素。所谓质量因素,是指由于样品的不同部位的密度不同(其它都相同),同样强度的电子束打到该样品后,密度高的区域透过去的直进电子束弱于密度低的区域。于是到达荧光屏上的效果是密度高的区域暗,密度低的区域亮。这就形成了衬度。所谓厚度因素,是指由于样品的不同部位的厚度不同(其它都相同),同样强度的电子束打到该样品后,厚区域透过去的直进电子束弱于薄的区域。于是到达荧光屏上的效果是厚区暗,薄区亮。这也形成了衬度。所谓衍射因素,是指由于样品上不同的部位产生电子衍射的情况不同(其它都相同),同样强度的电子束打到该样品后,产生强衍射的区域透过去的直进电子束弱于产生弱衍射的区域。于是到达荧光屏上时,产生强衍射的区域暗,弱衍射的区域亮(明场像)。利用衍射因素,加上电子衍射花样,可以对材料中的许多内容进行研究,如晶界、位错、层错、孪晶、相界、反相畴界、析出相、取向关系等。
单位论证购买透射电镜,一个专家说国内也生产透射电镜,但是我怎么也查不到商品化的国产透射电镜,大家知道哪里有吗?