二氧化硅量的测定 硅钼黄比色法1.方法提要试样以碳酸钠一过氧化钠熔融分解,然后在pH1. 5的盐酸介质中,硅与钼酸按生成可溶性硅钼杂多酸黄色络合物,与模仿色阶比较,借此测得二氧化硅的含量。主要化学反应方程式如下:SiO2+Na2CO3——NaSiO2+C02H4SiO4. 2H20+12HM004——H8〔Si(M o2O7)6〕+12H2O本方法适用于钨矿、钼矿、锡矿、铋矿等试样中二氧化硅量的测定。测定范围:0.1一10.00%.2.试剂无水碳酸钠。过氧化钠。盐酸(1+1)、(1+S)。酚酞(1%酒精溶液)。钼酸按(10%);.称取10。克钼酸按铵((NH4)6MO7O24.4H2O〕溶解于温水中,冷却后再用水稀释至1000毫升。铬酸钾溶液称取1:2600克予先在106一110℃干燥过的铬酸钾,溶解于0.5%硼酸溶液中,移入10。。毫升容量瓶中,再用同浓度的硼酸溶液稀释至刻度,摇匀。此溶液1毫升相当0':200毫克二氧化硅。3.分析步骤称取0.1000克试样(随试样做试剂空白),置于予先盛有1克无水碳酸钠的30毫升银坩埚中,摇散试样,加2克过氧化钠,置于800.℃马福炉中熔融至红色透明均匀状态①,取出,稍冷,置于予先盛有50毫升热水的250毫升塑料杯中浸取熔块,一用水洗净坩埚,冷却至室一温s移入10。毫升容量瓶中,以水稀释至刻度。再将试液倒回塑料杯中,摇匀。用慢速定量滤纸干过滤。移取5. 00 - 10-00毫升试液置于50毫升比色管中,加1滴1%酚酞指示剂,用盐酸(1+5)中和至红色消褪,,并过量6毫升②,加水至溶液约40毫升,加5毫升10%钥酸按溶液,再用水稀释至50毫升刻度,摇匀。20分钟后与二氧化硅标准在390nm下比色,测其二氧化硅量。二氧化硅模仿色阶配备:移取0.00,• 0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20,1.40,1.60,1.80,2.00,2. 20, 2. 40, 2. 60, 2. 80, 3. 00, 3. 20, 3.40, 3.60, 3.80, 4. 00, 4. 20, 4. 40, 4. 60,4.80.5.00毫升每毫升相当0.200毫克二氧化硅的铬酸钾溶液,分别置于一组50毫升比色管中,用水稀释至刻度,摇匀。二氧化硅的百分含量按下式计算:SiO2(%)= ×100式中:r—试液与模仿色阶比较测得的二氧化硅量(微克); r。—试剂空白与模仿色阶比较测得的二氧化硅量(微克); V—试液总体积(毫升); V1—分取试液体积(毫升); w—称样量(克)4.允许差含二氧化硅量(%)允许差(%)≤3.000.253.01~5.000.305.01~7.000.407.00~10.000.505.注意事项①过氧化钠不宜加得太多,熔融时间不宜太长,否则银坩埚容量溶穿。②此方法不能消除砷、磷对二氧化硅测定的干扰.一般不做试剂空白。③锡精矿试样,加水至溶液约35毫升,用盐酸(1十1)至锡酸刚好溶解完全,并过量0.5毫升,再加钼酸铵。因锡的存在对二氧化硅的测定有干扰,锡精矿试样中二氧化硅量的测定结果仅可供参考.
二氧化硅的用途二氧化硅的用途很广。自然界里比较稀少的水晶可用以制造电子工业的重要 部件、光学仪器和工艺品。二氧化硅是制造光导纤维的重要原料。一般较纯净的石英,可用来制造石英玻璃。石英玻璃膨胀系数很小,相当于普通玻璃的1/18,能经受温度的剧变,耐酸性能好(除HF外),因此,石英玻璃常用来制造耐高温的化学仪器。石英砂常用作玻璃原料和建筑材料。从硅石获得消光剂的方法很多,根据其制造工艺主要可以分为两类。一类是热液法制造,生产的二氧化硅形态相对较为松软。用硅胶制造的产品质地则较硬。经过处理后的两类产品均可制成标准的二氧化硅消光剂。处理过程是指使用有机(石蜡)或无机材料对二氧化硅表面进行一定程度的改性。与硅胶消光剂相比,处理过的二氧化硅拥有不同的粒径、粒径分布和孔隙体积。热液法消光剂在粒径和分布方面也不同。未处理与处理过的产品也有所不同。目前只有一种消光剂适应于特殊场合,该消光剂采用热解法制造,拥有很强的消光效率,且特别适用于水基涂料体系。二氧化硅的消光效果相对较强,浓度较高时可能导致粘度升高。储存过程中有沉淀的趋势,特别是未经处理的二氧化硅。为了避免积聚,我们可以使用石蜡或热解法二氧化硅。该消光剂能够调节45°、60°和85°方位的消光度。添加了二氧化硅消光剂的涂料可以进行罩涂。所有这些都是‘stir-in’产品。合成的硅酸铝能部分替代二氧化钛做为一种高质量增量剂使用,可应用于乳液底漆。该产物在干燥的乳液漆膜中能表现出均衡的消光效果。在长油醇酸树脂体系中可做为消光剂使用,但必须与颜料和填料一起进行分散。除了在粉末涂料系统中,二氧化硅消光剂可应用于所有的涂料。
我在书本上看到这样一句话,不理解:用偏硼酸锂、四硼酸锂等含锂硼酸盐代替钠盐作熔剂,其最大的优点是可以在制得的溶液中进行钾、钠的测定,但同样由于引入了大量的硼而不利于二氧化硅的测定。请问:引入了大量的硼而不利于二氧化硅的测定?
最近选择1台锅炉的在线二氧化硅分析仪,有做二氧化硅分析仪的厂商可以和我联系,zwwang@dcc.com.cn
我们的纯水要测定二氧化硅,检测限最好在1ug/L,不知有什么方法?不知道GB11446.6-89电子级水中二氧化硅分光光度法测定是不是最新的方法,有谁能提供该方法的电子文本,谢谢!
求购氧化硅和氧化铝公司要求开发这两种 产品,要求用XRD测试以上两种样品 求购氧化硅和氧化铝样品。。做实验用。。
各位大侠求助二氧化硅化妆品行业标准,如没有化妆品行业标准 也跪求GB/T 20020-2013 气相二氧化硅,GB 25576-2010食品添加剂二氧化硅 ,GB/T 30451-2013 有序介孔二氧化硅的标准。在此谢谢
用溴化钾+二氧化硅取样分别为:二氧化硅+溴化钾 abs 25 + 275 0.005 75 + 225 0.025125 + 175 0.052175 + 125 0.074225 +75 0.12 ?为什么成不了线性呢?WGH-30/30A型双光束红外分光光度计 做游离的二氧化硅
如何测气相二氧化硅?二氧化硅为絮状,摸起来应该是达到了纳米级,但测试出来却是中心粒径60微米左右,为什么?是二氧化硅絮状没有分散开?还是产生的气泡?
有没有一种炭污级[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]二氧化硅请各位师兄帮忙指点
求助:关于碱浸钨钼混合矿中浸出液中二氧化硅怎么用硅钼蓝分光光度法检测新来到公司,安排化二氧化硅,没有标准。用硅钼蓝法化的二氧化硅比外测样最少低0.1克/升,高钨高钼的液(0.1-2.0g/L)怎么测二氧化硅,求各位指点。最好有步骤,是不是高钨钼对硅钼蓝有影响?急死我了。谢谢各位
我实验室想应用仪器快速分析方法对铁矿石中的全铁、二氧化硅、氧化钙和氧化镁及碳酸盐中的氧化钙、氧化镁和二氧化硅进行检测,以代替传统的化学分析方法,请问应用什么样的快速分析仪器比较好?以上待检测成分均为常量。
紧急求助二氧化硅的国家标准?感谢
用分光光度计测二氧化硅,影响测定值的一个因素:10%氢氧化钠配好后不能立即用,立即用结果偏低,放置时间太长,结果偏高,3-5天最合适,这是我做时的一点看法,请各位大虾指教!
我来这个公司已经快三个月了,我们现在主要是测沙、石粉、粉煤灰、煤渣、石灰以及石膏等等。主要测的是二氧化硅含量,有效氧化钙含量。细度、水分、三氧化硫的含量等等。以前我一直是按照上面给我们的检测方法来测,测出来的沙含量一直都是百分之五十几,粉煤灰、煤渣还有石粉中的二氧化硅含量也基本如此。可是,在一次检测过程中,居然出现了60%以上的数据,同事一直说我自我来了之后测的数据不稳定。后来我发现沙的含量一般都很高。也来这网站问过。后来我改进了检测方法。今天测的沙的二氧化硅含量在85%左右。而石粉中的二氧化硅含量在76%的样子。这大大出乎他们的预料。我感觉我一直被怀疑。他们以前的数据,甚至于几年的数据都是50%多的样子。现在感觉很有压力。我是想问下,这里有没有检测过石粉的朋友呢?你们的二氧化硅含量是多少?谢谢了。真的很想知道。
在用钼蓝光度法测定氧化铝中的二氧化硅时,由于二氧化硅的含量较低(0.05%左右),空白的吸光度通常都大于样品的吸光度。请教大家,如何能把空白的吸光度降下来?
请问论坛里有做过饲料添加剂中二氧化硅中镉的测定,希望做过的能分享一下样品前处理的方法,以及测试过程的心得和 ,和相关的标准方法
在一次分析二氧化硅时,加入钼酸铵后,颜色直接变蓝了,这时候怀疑工艺上在水中加还原剂了,经询问是加了亚硫酸氢钠,此时按规程应该加入草酸掩蔽剂草酸,结果颜色褪去。那么问题来了,这是为什么?继续往下走,然后我又加入硫酸亚铁胺颜色又出现蓝色,但是明显比以前的颜色浅。请问这正常吗?第三个问题,我放弃后面的试剂,加入钼酸铵后变蓝,5分钟后家草酸 ,比色,这样做可以吗?在线等急!急!急!
请教各位大虾:现有一个质量分数为5000mg/L的Na2SiO3.9H2O,从中取5ML加入45ML蒸馏水配制成样品溶液测其中全硅(以二氧化硅计),实际的检测值为250mg/L,但是通过化学计算得出的二氧化硅的值是113,在计算过程中除以的是Na2SiO3.9H2O的分子量,可是如果除以的是Na2SiO3的分子量就能与实际测量值对上,我想问一下应该除了哪个分子量计算才是正确的。多谢!另外质量分数为5000mg/L的Na2SiO3.9H2O的配制过程是:取分析醇Na2SiO3.9H2O5g 溶于蒸馏水中定容到1000ml。
用分光光度计测定二氧化硅含量,在标准曲线上查得二氧化硅量为6.42ug/mL,怎么计算出二氧化硅含量(%),这个公式看不懂呀,求助各位大佬[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307311604011322_3724_6103180_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307311604011322_3724_6103180_3.png[/img]
用分光光度计测定二氧化硅含量,在标准曲线上查得二氧化硅量为6.42ug/mL,怎么计算出二氧化硅含量(%),这个公式看不懂呀,求助各位大佬[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307311602291589_8599_6103180_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307311602292631_2272_6103180_3.png[/img]
请教下,样品二氧化硅检测铅含量,使用GB 5009. 268,但这个标准的适用范围是食品,可以有双C资质吗?但二氧化硅是食品添加剂,当然,我们的能力表有5009.268的双C资质。为什么提问这个呢,我想知道的是这个方法适用不适用的问题,因为二氧化硅产品标准GB 25576有检测铅的方法,另外还有专门GB 5009.75 食品添加剂中铅的测定。
测定二氧化硅只有偏硼酸锂熔样一种方法吗?
今天实验室做一个防火材料含硅量的检测(玻璃纤维)。其中一步要做二氧化硅溶液的基准液。步骤是1,精确称量0.5克二氧化硅,2,均匀混加熔融剂(1.5份无水碳酸钠+1.5份无水碳酸锂)3,放入铂金坩埚中,放入马炉,升温至1100度,持续5分钟。4,分次将约400毫升沸水冲洗坩埚,将熔融物全部洗到四氟乙烯的烧杯中。5,将溶液转移至1000毫升容量瓶中定容。问题出在第四步,怎么可能那么多含有二氧化硅的熔融物能溶到沸水中。GB里又没说添加酸碱什么的。就那么用水怎么也溶不干尽啊。所以在此请教各位大大,当初有谁做个这个东西,请予以指教,跪谢。[已经快做到崩溃了准备齐药品(18种),器材(铂金坩埚)就费了好大劲。]
我们公司主要生成的是高含量的二氧化硅粉末要达到99.5%左右,但是最近在测试成分时发现与原来一样的作业条件作业设备,但是二氧化硅粉末无法完全的溶解,而且氧化铝的含量也远远超过我们的要求,达到了3000ppm以上,请问是应为氧化铝含量过高导致二氧化硅无法全部溶解还是其他的原因,谢谢各位的帮助
二氧化硅和氢氧化钠反应是否可以反应完全,如何加速反应?
用过很多测水中二氧化硅的标准.电子级水测二氧化硅在815nm,锅炉水测在640nm,还有工业循环水和城市污水、生活饮用水等检测标准都不尽相同.请教大家平时遇到送检水样时,是选用不同方法做还是固定用一种方法做就可以?这些方法之间做出来的结果差异大吗?还有,如水样有色有浑浊怎么处理?
大家好~我们最近在测定铁矿石中二氧化硅(紫外分光光度计法)时遇到了一些问题,急需大侠帮助!首先我们是用刚玉坩埚称量已经经过1000℃烘过的二氧化硅0.4g,加入无水碳酸钠和硼酸2:1混合熔剂2.5g混合后,再在表面覆盖1g,在马弗炉950℃ 20分钟,放凉取出,放在聚四氟乙烯烧杯中用热水浸取,低温加热,加入20ml盐酸(1+1)继续浸取样品,直到将坩埚中的样品全部转移到烧杯中,样品全部溶解后,再转移定容至1000ml容量瓶中,最终是400ug/ml。 我的问题是:根据国标的话,不加盐酸的话沉淀不溶解,可是加的话应该加多少含量的?或者我的这个配置流程有什么问题吗?
目前二氧化硅的测定原理是这样的:SIO2+2NAOH在600-650度熔融成硅酸钠。然后再用弄硝酸溶解,之后的反应: SiO32- + 6F- + 6H+http://wlxt.whut.edu.cn/huaxue/exp/88/image/index02.jpgSiF62- + 3H2O SiF62- + 2K+http://wlxt.whut.edu.cn/huaxue/exp/88/image/index02.jpgK2 SiF6K2 SiF6 + 3H2 O http://wlxt.whut.edu.cn/huaxue/exp/88/image/index02.jpg2KF + H 2 SiO3+ 4HF 4HF + NaOH http://wlxt.whut.edu.cn/huaxue/exp/88/image/index02.jpgNaF + H2 O 从这个可以看出,假如样品里面含有硅酸根离子的话,也会被以二氧化硅的形式检测出来,从而导致试验误差,即便是里面没有二氧化硅,单单只有硅酸盐的话,也能测出二氧化硅的含量,这明显是错误的。在这里,有没有什么方法可以比较简便直接的只测出二氧化硅的含量呢》另外一个就是:我们测石灰中的有效氧化钙含量,但是最近发现一个问题,就是里面会含有碱,具体什么碱真不清楚,有可能是碳酸钠,但不能肯定。有一次我们测石灰中的有效氧化钙含量居然测出来大道300%以上。还有一次,石灰的消化温度只有40几度,但是,有效氧化钙含量居然达到了80%以上。按正常情况,这也是不可能的。假如里面真的含有碱的话,又该如何测出准确结果呢?氧化钙我么事用蔗糖溶解法。然后用盐酸滴定。请高人指教。
样品是含二氧化硅的溶液。实验是在高温高压下进行的,但这个溶液样品是常温下取到的(导致二氧化硅可能析出什么的)。目的是测其中二氧化硅的含量。因为含量很低,拟采用分光光度法。我的问题是:我怎么把样品中的所有的二氧化硅都转移到溶液中去呢?用HF酸容易造成硅的挥发,用NaOH溶液又不知道具体的条件,所以,恳请论坛各位大侠给予指导,万分感谢!!