元素分析系统

项目编号：1447-234202300061项目名称：上海交通大学元素精细局域结构分析系统预算金额：360.0000000 万元（人民币）采购需求：1元素精细局域结构分析系统1套1.采用独有的X射线单色器设计，无需同步辐射光源，在常规实验室环境中实现X射线吸收精细结构测量和分析，以极高的灵敏度和光源质量，实现对元素的测定、价态和配位结构分析等。2.能够进行X射线发射谱测试(XES)，超高能量分辨率的X射线荧光光谱(high-resolution XRF)分析。具体内容详见招标文件第八章合同签订后12个月内上海交通大学指定地点合同履行期限：合同签订后12个月内本项目( 不接受 )联合体投标。获取招标文件时间：2023年03月02日 至 2023年03月09日，每天上午9:00至11:30，下午13:00至16:30。（北京时间，法定节假日除外）地点：上海市静安区汶水路299弄25-26号10号楼2楼方式：凡愿参加的合格供应商可于采购文件获取时间内，通过邮件形式将报名所需资料发送至邮箱 wanbo1998@126.com）报名，报名费500元，通过公对公转账至上海健生教育配置招标有限公司 （开户银行：交通银行西藏南路支行、账号：310066564018150027780；备注项目编号+报名费）售后不退。售价：￥500.0 元，本公告包含的招标文件售价总和对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名称：上海交通大学地址：上海市闵行区东川路800号联系方式：招采办经办人：陈老师 021-54744366 技术联系人：屠老师 021-547400582.采购代理机构信息名称：上海健生教育配置招标有限公司　　　　　　　　　　　　地址：上海市静安区汶水路299弄25-26号10号楼2楼联系方式：益老师 021-53087656-1063.项目联系方式项目联系人：益老师电话：021-53087656-106

项目编号：清设招第20221669号项目名称：清华大学固态物质元素分析系统预算金额：780.0000000 万元（人民币）采购需求：包号名称数量是否允许进口产品投标01固态物质元素分析系统1套是设备用途介绍：对各类导电、非导电材料在多种形态下（包括粉末、薄膜、高分子等）的表面几个原子层（1~10纳米厚的表面）的化学组成、价态，深度剖析及成像、功函数特性的分析与表征，兼顾材料体相的原位分析。简要技术指标：1）能量扫描范围不小于0～4500 eV；2）最优能量分辨率不大于0.5 eV；3）具备样品的原位加热和冷却功能。合同履行期限：合同签订后12个月内完成设备交货、安装及调试工作。本项目( 不接受 )联合体投标。获取招标文件时间：2023年03月07日 至 2023年03月14日，每天上午8:00至14:00，下午12:00至16:30。（北京时间，法定节假日除外）地点：登记报名网址：http://sbcgczxxfb.sysc.tsinghua.edu.cn方式：登记报名网址：http://sbcgczxxfb.sysc.tsinghua.edu.cn售价：￥0.0 元，本公告包含的招标文件售价总和对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：清华大学地址：清华大学华业大厦1区5层实验室管理处联系方式：李美珍，627857132.项目联系方式项目联系人：李美珍电话：62785713

2019年1月， J200激光光谱元素分析系统在甘肃农业大学甘肃省干旱生境作物学重点实验室完成了安装调试及培训工作。该实验室于2003年10月开始筹建，是在“甘肃省作物遗传改良与种质创新重点实验室”省级重点实验室和“甘肃省节水农业工程技术中心”的基础上，于2010年2月经科技部批准组建的省部共建国家重点实验室培育基地。甘肃农业大学是农业部和甘肃省人民政府共建大学、甘肃省重点建设大学、教育部本科教学工作水平评估优秀高校。有了这套激光光谱元素分析系统，对今后的土壤元素定量分析以及植物元素测量等提供了有利的帮助和快速的实验手段。 J200激光光谱元素分析系统采用了先进的激光光谱技术，无需样品酸解等复杂的前处理，在不破坏样品的情况下，对样品进行原位无损测量，数秒内可得分析结果。当激光作用于样品表面时，在极短时间内诱导产生含有样品物质的等离子体，等离子体产生的过程中，发射出带有样品元素信息的发射光谱，通过检测这些发射光谱，得到样品的元素信息。这种技术被称为激光诱导击穿光谱技术LIBS（Laser Induced Breakdown Spectroscopy），俗称激光光谱元素分析技术，检测限可达ppm级。测量的元素可覆盖元素周期表中的绝大部分元素。该系统应用广泛于生态领域，土壤重金属污染研究，元素识别及分类溯源，元素生态地球化学，营养或污染元素在植物体内的分布等。激光光谱元素分析系统原理 进行元素分布的实验分析 植物样品中碳元素的含量测定 本次安装调试及培训得到了实验室老师和同学的大力协助，再此表示感谢。

p 　　二次离子质谱(SIMS)和溅射中性粒子质谱(SNMS)是表面分析科学和材料科学中广泛应用的分析技术。使用离子溅射固体表面能够引起光子、电子、中性粒子和二次离子的发射。SIMS技术探测溅射产生二次离子，SNMS技术探测溅射产生中性粒子。由于二次离子的产率和基体相关，SIMS技术具有显著的基体效应，需要标准样品进行分析校正。中性粒子是溅射产物的主要组成部分，SNMS将中性粒子后离子化进行质谱分析，定量更加可靠。IMS1280型SIMS通常使用O2-分析金属元素，使用Cs+分析非金属元素，很难同时对金属元素和非金属元素进行分析。 /p p 　　中国科学院地质与地球物理研究所工程师唐国强等人在以上背景下，发明了一种使用二次离子质谱仪同时分析非金属元素和金属元素的系统和方法，并于近日获得国家发明专利授权(发明名称：使用二次离子质谱仪同时分析非金属元素和金属元素的系统和方法 发明人：唐国强，赵洪 专利号：ZL 2013 1 0654614.7)。 /p p 　　该发明使用SIMS分析二次离子，用SNMS对中性粒子分析，可以在线获得样品中更多的信息，保留了微区分析的特点，没有基体效应。其特点有：分隔的真空腔体有利于溅射中性粒子的收集和离子化 中性粒子的离子化可以使用电子轰击、热电离、激光共振等成熟的离子化技术 质量分析器可以使用小型的四极杆或者飞行时间质量分析器，基于电场的独立小型质量分析器有利于减小仪器体积和缩短分析时间。 /p p 　　该发明将SIMS和SNMS两种技术结合起来应用在IMS1280型SIMS上，能够同时分析样品中的金属元素和非金属元素，具有很大的进步意义。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/8eb1bbcd-7c77-43e4-9eeb-d923de6e388c.jpg" title=" W020151218354254671408.jpg" / /p p 　　图1：2.一次离子 7.样品 8.真空腔 9.二次离子 21.中性粒子 22.中性粒子 23.泵 24.小型质量分析器 25.离子 26.真空腔 27.接口 28.接口 29.接口。 /p

4月1日，长江科学院公开招标，购买流域侵蚀元素迁移分析系统1套，预算190万元。　　项目编号：YZJ-2021-005　　项目名称：长江科学院流域侵蚀元素迁移分析系统设备购置　　采购需求：　　购置流域侵蚀元素迁移分析系统设备一套，包括反应室和仪器箱、激光器、光谱仪和检测器、控制系统和分析软件、计算机工作站、压片机等部分。　　本次招标设备及服务内容包括：序号设备名称单位数量备注1流域侵蚀元素迁移分析系统套1接受进口设备投标　　合同履行期限：合同生效且支付预付款后180天内交货，交货后30天内完成调试(不可抗力因素除外)。　　本项目( 不接受 )联合体投标。　　开标时间：2021年04月27日 09点00分(北京时间)长江科学院流域侵蚀元素迁移分析系统设备购置招标公告.docx

项目编号：ZZ0230033项目名称：华南理工大学分子与元素分析系统采购项目预算金额：160.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：160.0000000 万元（人民币）采购需求：序号标的名称数量（单位）简要技术需求或服务要求（具体详见采购需求）单项最高限价（万元/人民币）1元素分析设备1套可实现有机分子C、N、H、S等元素比重分析952在线质谱仪1台可实现0-300amu分子量在线分析，包括实现差分电化学质谱分析65经政府采购管理部门同意，本项目（包组）允许采购本国产品或不属于国家法律法规政策明确规定限制的进口产品。本项目采购标的所属行业为： 工业 合同履行期限：合同签订之日至质保期结束。本项目( 不接受 )联合体投标。对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名称：华南理工大学地址：广州市天河区五山路381号联系方式：文老师020-871129622.采购代理机构信息名称：广东志正招标有限公司地址：广州市天河区龙怡路117号银汇大厦5楼联系方式：罗小姐 020-87554018 851656103.项目联系方式项目联系人：李小姐、滕小姐电话：020-85165610

简介随着分析仪器的新发展，痕量分析的检测限越来越低。联用技术被普遍应用到样品研究和元素检测中。现在，只要能提供特定的清洁条件和仔细的试验操作，用于样品分析和元素检测的连用技术能达到ng/L甚至pg/L级别。因此，用于空白分析，标准稀释和样品制备的设备和试剂也就要求高的纯净度。因此，用于空白分析，标准液和样品制备的仪器和试剂都要是高质量的。根据被研究的元素和分析实验室环境条件的不同，可能出现不同的仪器组合方式。FAAS/ETAAS, ICP-OES/ICP-MS是痕量级分析研究中主要应用的技术1，2。1 分析仪器1.1 ICP-MS选用于超痕量分析工具ICP-MS能进行快速的、未知样品的多元素定性分析3，4，并将多元素的定量分析降低到ppt(ng/L)级，甚至ppq(pg/L)级。它的应用包括研究重金属对健康影响的医学领域5，金属追踪的环境科学领域6，同位素放射残留和检测物种能力的原子核领域，以及对各种高纯化学试剂（包括高纯净水）进行超痕量分析的微电子工业领域7~9。实际的检测极限就取决于元素、矩阵、样品的制备和仪器条件。于是，发展一些精确的方法步骤和试验条件，进行某些特殊的元素鉴定10。 1.2 干扰和污染优质的试验要求减少污染。大多数试验优化都需遵循着空白优化（空白优化对于新的亚ppt浓度检测限是重要的），要求样品的精制、处理和分析技术。如当前的分析能力经常超过了收集未被污染物和有代表性的环境样品的能力11。如果考虑到由于仪器和试验可能造成污染和干扰的可能极限值，那么使用亚ppt浓度检测限的ICP-MS来进行痕量元素的精确测定还是可以做到的。 1.2.1 仪器干扰考虑到仪器本身，当杂离子与被分析离子有同样的m/z值时，出现的光谱干扰是ICP-MS 分析中的障碍12。主要的干扰可区分成两类：Ⅰ来自等离子气体，样品溶胶中的水，等离子体中的空气（例如40Ar16O和56Fe或40Ar35Cl和75AS）中的多原子背景干扰。Ⅱ由于元素同位素之间有相同m/z比产生的同重元素干扰（例如64Zn和64Ni）。 表 1 一些元素的离子和潜在干扰其它干扰则来自使用的仪器本身。首先由于ICP-MS的锥形分离器的表面修正产生的矩阵效应能导致信号漂移(气炬和质量摄谱器之间的干扰)。这就导致等离子体气炬中的离子化特征变化，这种变化将影响系统的敏感性。一些元素的记忆效应，例如Hg、I和B 就需要一种适当的清洗溶剂。1.2.2 污染指定元素的空白水平受处理样品的溶液纯度、容器洁净度和分析环境等因素的影响。在空白、标准和样品制备中被用到的众多试剂中重要的是超纯水。超纯水，例如由Milli-Q系统制备的超纯水，所造成的光谱干扰就低于高质量硝酸。尽管这种硝酸经过亚沸工艺处理，其中的痕量元素浓度仍然高于超纯水13。很明显18.2 MΩ.cm已经不是一个“质量证明”值。关于超痕量分析的研究显示，只有在超纯水中大部分元素的含量达到亚ppt级时空白优化才能成为可能。当超纯水被放置时，污染风险大大增加。研究结果清楚的显示高纯水的水质随储存时间的延长而退化14。 1.3 水纯化系统1.3.1 预处理系统先将水通过一个包含反渗透和连续电去电离子装置(EDI)的系统。EDI技术是生产去离子水的关键措施。在EDI模块处，直流电压被应用到含树脂的单元中。即使进水离子浓度变化，仍保持无波动的恒定产水质量。所产生的高电阻系数的水，对超纯的精炼树脂造成的负担较低。在EDI模块中的水解和离子迁移使树脂处于稳定操作状态，既不会使用枯竭也不需要再生。关于RO/EDI的更完整描述，在一个名为“Elix”的系统中有详细报道15。Elix系统中的水被存储在中间蓄水容器，以足够的进水速率供给超纯净水系统。为了寻找合适的建造材料，确定蓄水容器的设计以及在蓄水中限制水质的劣化，进行了大量的测试。测试的结果是， 选择确定了低溶出的聚乙烯用来作容器，而且要使用吹塑工艺来以确保圆锥形蓄水容器内表面的平滑和规则性，并且空气过滤器中应用了活性炭和碱石灰18。经过纯化的水再经过一个超纯净水精制系统处理。1.3.2 超纯净水精制系统Milli-Q Element 超纯净水系统（见图1）， 在低可滤特性的聚丙烯构架中使用高质量的离子交换混合床树脂。用于空白优化和制备标准物的好的超纯净水是在水系统中加入UV 氧化技术得到的。185/254 nm波长的紫外灯被放置在精制部分的上游，用来确保有机物和金属络合有机物的分解。所释放的元素被离子交换树脂截留。首先步骤净化柱，包括一种能除去硼的树脂。为了监测从精制部分(Q-Grad B1)释放出来的离子，电阻率检测仪被放置在精制柱的上游，柱内包含混合床树脂(Quantum IX)。以0.1m的过滤器加以过滤，该过滤器包含一个为临界痕量应用而设计、用高分子量的聚乙烯制成的膜，膜装置带正电的特定结构去除痕量的胶体。可以将主机和使用点以3m的距离分隔开来，通过直接获取层流罩下的超纯净水，减少和限制污染的风险。纯水输送通过一个自动的脚踏开关电磁阀来保障。以下图1是Milli-Q Element的流程图： 图 1 Milli-Q Element 的流程图2 分析方法2.1 试验要求样品和（或）试验污染会影响痕量金属分析的准确性。大多数污染物都来自于与样品接触的一些东西，包括玻璃器皿，试验环境，空气和那些在样品制备中使用到的物质。甚至， 在洁净间使用的手套都能导致显著的金属污染17。为了除去在制备样品和标准物中使用的容器中带来的任何污染，要建立精确的洗涤方案。在整个制备样品过程和分析过程中，要使用高质量的塑料瓶，主要为聚乙烯（PE）， 氟硅氧烷（PFA)和氟化乙烯基丙烯(FEP)塑料瓶。一些酸和超纯净水的洗涤步骤要在进行试验前完成，以避免从小瓶中进一步的滤除18。为避免来自不同小瓶或样品从容器壁吸附造成污染的影响，发展了原料的净化步骤19。科学家们在冰河学领域中工作的步骤，被沿袭下来了成为了一个标准20：“装样品的LDPE瓶和其他的塑料工具，在100级的环境下，用酸洗净。物品按以下步骤洗净：自来水粗洗以去除灰尘，三氯甲烷除去油脂，超纯净水洗去残渣。浸泡在一级酸浴中（硝酸和超纯净水的比例为1:3，50℃，保持2周），再用超纯净水洗涤掉残余之后，浸泡在2级酸浴中（硝酸和超纯净水的比例为1:1000，50℃，保持2周），再用超纯净水冲洗，浸泡在三级酸浴中（硝酸和超纯净水的比例为1:1000，50℃，2周）。将瓶子用超纯净水冲洗数次，装满稀释的超纯净硝酸稀溶液，并保存在用酸洗净过的双倍聚乙烯袋子中。” 2.2 样品制备为了避免从环境、使用的容器和试剂带入污染，应采用洁净间实验室或层流罩的措施减小外界的影响。当制备样品和标准样的时候，要避免溶液与外界环境接触。使用聚乙烯盖来保护样品瓶，防止在将样品装入分析器中时的颗粒污染（见图2）。 图 2 样品清洁流程标准品的制备需要将市售溶液进行多次稀释。由于稀释后的溶液在贮存过程中发生水质降级，只能达到ppm浓度级别。即便为了获得平行的污染效果（如果有的话），也应该让样品和标准同时配制。现代仪器设备的发展已经使得多元素同时分析成为可能，随之而来就需要多元素标准溶液。15种元素同时分析意味着需要15种溶液。这些操作让标准溶液承受了被污染的风险。标准溶液的纯度要很高，因为特定元素的标准溶液可能由于不当操作被其他元素污染。某些不当的混合可能产生化学反应，导致沉淀。混合标准溶液的出现减少这些危险。使用多元素标准溶液 SPEX(Cat.N XSTC-331)，它包含28种元素，用来做出多种校正曲线。酸化稀释后的标准溶液，例如空白水样和样品水样，是使溶液中的元素稳定的处理手段。通常使用硝酸来进行酸化处理，实验室有多种级别的硝酸可供选择，有些更高等级的附带鉴定文件有助于污染控制。由于硝酸有氧化和溶解化学物的能力，它比标准溶液更容易受到污染。超纯级硝酸（Kanto Kagaku）被用来进行标准溶液和稀释酸化。取样瓶要无化学物析出。当样品被酸化存放时，同样浓度的硝酸进行浸出物试验。瓶壁的吸附现象也应该列入考虑。在这项研究中，样品瓶都经过连续超纯水清洗和硝酸浴。 2.3 ICP-MS条件多元素同时分析需要一个能够对应全部元素的通用设置。通常使用较低的等离子功率和盾焰以减少大量的干扰离子，如Ar，ArH和ArO。为了解每种元素的信号增益，先准备一条预试校准曲线，标准添加值20、40和60ppt（图3）。 浓度 ppt 图 3 ICP-MS 标准曲线校正曲线直到60ppt处依然保持着良好的线性。在这段范围内，在检测器上没有观察到信号饱和现象。每种元素有不同的灵敏度，取决于在等离子火焰中的离子化效率。此外较低的离子化功率会限制离子化容量。在有些情况下，信号损失能够通过对指定元素更长时间的信号累积来补偿。以下列出的结果是在冷等离子体条件下获得的，目的是为了获得难于测量的离子信息。 表 2 HP4500ICP-MS 条件3 结果和讨论3.1 初步研究 在超纯水上进行了没有针对任何特定元素进行优化的ICP-MS分析，读数被记录下来， 以对获得的空白有所认知。对被研究元素加入10ppt的标准以研究其定量限（见表1）。40Ca 测定产生的高读数显示了40Ar的影响，说明使用ICP-MS测定钙时要进行条件优化才能获得灵敏准确的结果。3.2 Milli-Q Element超纯水的元素分析使用Milli-Q Element系统（Elix系统提供进水供应）产生的超纯水进行多种元素试验（见表2）。检测限（DL）取3倍标准偏差（10 次重复空白试验， Milli-Q SP ICP-MS 水, Millipore日本有限公司），定量限（QL）取3.33倍检测限。表中还给出超纯水的元素含量值，即便它们低于定量限。BEC 代表空白等当浓度。计算方法是每种元素做一条0，50， 100ppt三个标准点的线性校正曲线，（见图4） 把这条曲线外推，和X轴的交点（y=0）就是BEC值。能够较好的反映污染水平。钙的标准曲线显示测定这种离子的限制（基于选用的仪器和实验条件）。另一方面，对铁的良好测定结果说明选定的ICP-MS条件有效去除干扰。如表4所示，当元素污染很低的时候就能获得很好的结果。 图 4 一些标准曲线结合先进的水纯化技术并使用在洁净和环境控制的体系中，生产的超纯水可以使多数元素都能达到亚ppt浓度的级别。 3.3 结论将背景领域作为一个例子，在过去的10 年内，关于背景痕量元素浓度的报道从数十ppb(ug/L) 的浓度降低到了几个ppb 浓度到ppt(ng/L)浓度的范围内。这实际上没有反映出水质量的改善，但是反映出了在样品制备，工艺处理和分析过程中污染的减少。这些改进后仪器和分析步骤，突出了微小污染的影响。因此，在制备空白样品和标准样品，在进行严格洗涤和高灵敏度分析的时候要使用高质量的超纯净水。根据在某些特定元素（例如硼） 的痕量分析的空白优化应用中，要能将超纯化柱成分进行调节。为了一些特定的需要（如关注于硅20），也可进行其他的改进和发展。例如可以加入脚踏开关来对系统进行控制，防止被其他使用者和在层流罩下仪器操作引起的交叉污染。这些不同的仪器和净化技术上的进步，促进了生产适合于亚ppt浓度级别痕量分析的超纯水的系统发展。 参考文献 1 Jackson K.W., Guoru C. Atomic Absorption, Atomic Emission, and Flame Emission Spectrometry, Analytical Chemistry，1996,68(12):231~2562 Olesik J.W. Fundamental Research in ICP-OES and ICP-MS, Analytical Chemistry News & Features,19963 Hoenig, M. Cilissen, A. Performances and Practical Applications of Simultaneous Multi-Element Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry the Case of the SIMAA 6000,Spectrochimica Acta, PART B,1997,17154 Newman, A. Elements of ICP-MS, Analytical Chemistry News & Features,1996,46~515 Hurley, J.P. Shafer, M.M. Cowell, S.E. Overdier, J.T. Hughes P.E. Armstrong, D.E. Trace Metal Assessment of Lake Michigan Tributaries Using Low-Level Techniques Environmental Science & Technology 1996，30(6)： 2093~20986 Kawabata, K. Takahashi, H. Endo, G. Inoue, Y. Determination of Arsenic Species by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry with Ion Chromatography Applied Organometallic Chemistry 1994,8:245~2487 Kishi, Y. Gomez, J. Potter, D. The Determination of Impurities in Sulfuric Acid by ICP-MS, HP Application Note,1995:5964~01428 Yamanaka, K. Gomez, J. Kishi, Y. Potter, D. The Determination of Impurities in Nitric Acid and Hydrofluoric Acid by ICP-MS , HP Application Note,1995:5964~0142E9 Woller, A. Garraud, H. Martin, F. Donard, O.F.X. Fodor, P. Determination of Total Mercury in Sediments by Microwave-Assisted Digestion-Flow Injection-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, Journal of Analytical Atomic Spectrometry 1997,12:53~5610 Horowitz, A.J. Some Thoughts on Problems Associated With Various Sampling Media for Environmental Monitoring, The Analyst,1997,122: 1193~120011 Milgram, K.E. White, F.M. Goodner, K.L. Watson, C.H. Koppenaal, D.W. Barinaga, C.J. Smith, B.H. Winefordner, J.D., Marshall, A.G. Eigh-Resolution Inductively Coupled Plasma Fourier Transform Ion Cyclotron Resonance Mass Spectrometry, Analytical Chemistry,1997,69(18):3714~372112 Sakata, K. Kawabata, K. Reduction of Polyatomic Ions in Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, Spectrochimica Acta 49B(10), pp. 1027-1038 (1994)13 Probst, T.U Studies on the long-term stabilities of the background of radionuclides in inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) A review of radionuclide determination by ICP-MS, Fresenius journal of Analytical Chemistry 1996,354:782~78714 Gabler, R. Hegde, R. Hughes, D. Degradation of High-Purity Water on Storage, Journal of Liquid Chromatography 1983，6(13)：2565~257015 Stewart, B.M., Darbouret D. Advancements in the production of ultrapure water for ICP-MS metals analysis, American Laboratory News,1998,30(9): 36~38

北京莱伯泰科仪器股份有限公司（以下简称“莱伯泰科”）在分析实验室智能自动化检测领域获突破。9月7日BCEIA 2023期间，“智无边界 引领未来--智能自动化释放无限生产力”新品发布会在中国国际展览中心莱伯泰科展台隆重举行，重磅推出针对于实验室无机元素检测的MidiLab9000-E无机元素智能在线分析系统。BCEIA 2023大会副主席、组委会主席、学委会秘书长张新荣教授、中国科学院生态环境研究中心胡立刚研究员作为揭幕嘉宾出席了本次发布会，现场与直播平台观众共计近千人共同见证了莱伯泰科的这一重要时刻。发布会现场照片作为一家致力于实验室自动化领域的企业，莱伯泰科一直在不懈努力，为提供更高效、智能化的解决方案，为科研和实验室工作中的众多挑战寻找解决办法。经过二十多年的不懈努力，莱伯泰科已经拥有了无机元素分析领域的全线产品，从电热板-消解仪-各种微波消解-AA, AF, ICP, ICP-MS, ICP-MS/MS, ICP-Q-TOF，从手动到半自动再到全自动。本次MidiLab9000-E无机元素智能自动化分析系统的发布，更是对莱伯泰科无机元素分析全线产品的一次全新升华，将进一步解放双手、提高实验效率。莱伯泰科董事长胡克博士致辞活动伊始，由莱伯泰科董事长胡克博士致开幕词，胡克博士向首先向所有一直以来支持莱伯泰科的用户以及现场嘉宾表示了最衷心的感谢。胡克博士表示，莱伯泰科坚信科技创新不仅仅是技术的进步，更是改善人们生活、提高工作效率的途径。胡克博士热烈欢迎更多的用户与莱伯泰科合作，根据客户的需求，定制更多实验室智能自动化产品。胡克博士深信，通过双方的不懈探索和努力，科技将释放无限的生产力，为人类带来更多的奇迹。专家访谈接下来，就“无机元素智能自动化检测系统的发展现状及未来趋势”这一话题仪器信息网资深编辑万鑫对中国科学院生态环境研究中心胡立刚研究员进行了访谈对话。胡立刚研究员在访谈中表示，他理想中的无机元素分析场景，首先要洁净，其次是人少好操作，然后是测量快速覆盖面广，最后在数据处理上智能化，快速反应给实验人员。但是就目前的发展状况来看，理想和现实还是有一定的差距，尤其是前处理部分，目前处于人介入程度高、花费时间长的状态，急切亟待改善。单就ICP-MS这样复杂的分析仪器来说，ICP-MS技术并不具备极高难度，而是我们的前处理步骤太多特别零碎，从称量、加热到赶酸，而且有可能是不同厂家的产品，兼容性很难保证，不像后端的ICP-MS在一个系统里容易兼容。所以智能自动化检测系统的全方位兼容性是未来必须要重点考虑和升级的部分。针对自动化和智能化中软件的发展，胡立刚研究员建议一是针对接受和识别不同模块部分的问题，软件和算法本身也需要不断更新不断精进。二是数据解读部分，最好能给终端用户呈现经过一定处理的数据，而非原始数据。三是根据不同的实际应用场景和使用的分析仪器，能设计出更有针对性的完整的解决方案。总体而言，胡立刚研究员认为，实验室自动智能化检测系统的需求对我们科学仪器行业的发展提出了更高的要求，也是我们行业发展的一个重要方向。揭幕照片随后，莱伯泰科副总经理丁良诚先生与BCEIA 2023大会副主席、组委会主席、学委会秘书长张新荣教授一同开启了激动人心的揭幕仪式，揭开了MidiLab9000-E的神秘面纱。莱伯泰科自动智能分析检测事业部总经理谢新刚最后，莱伯泰科自动智能分析检测事业部总经理谢新刚为大家详细介绍了MidiLab9000-E的研发初心、关键技术以及核心性能。MidiLab9000-E无机元素智能分析系统集成智能化样本库管理、分装称重、样品消解、稀释定容，与质谱、光谱分析方法相结合，通过小莱AI机器人，完成待测样品的转运，实现从样品管理到分析检测全流程自动化。超过15年的自动化样品前处理技术开发经验，聚焦半导体、生命科学、新能源三大新行业，助力高端科学仪器的产业发展，旨在解决复杂难处理样本的在线分析检测，提供样品前处理+分析检测的全自动定制化一站式解决方案，让分析检测更准确、更快速、更智能。莱伯泰科MidiLab9000-E无机元素智能分析系统MidiLab9000-E无机元素智能分析系统亮点&bull 智能化样本库管理系统解决样本管理难题，全天候确保样本安全及信息可追溯性，打通数据孤岛，做到数据溯源。&bull 功能模块化设计无需改造现有实验室，根据检测需求自由模块组合，也可升级现有配套设备。通过柔性AI机器人，实现模块间转运，以及前处理室和分析室之间的待测样品转运，实验流程灵活柔性。各模块可并行工作，效率翻倍。&bull 安全、高效、释放人力解决人员稳定性差、实验员健康风险，将检测人员从重复单调的工作中释放出来，减少与腐蚀性酸试剂的接触，避免人为误差，提高结果重复性和稳定性。将精力投入到方法开发、检测数据的分析和挖掘上。&bull 解决复杂难处理样品的前处理难题工业级称重天平、涡旋混匀和垂直振荡混匀、全自动快速开关盖、超净通风橱专用 PP 聚丙烯防腐蚀板材、聚四氟乙烯涂层防护等，适用于高粘度、易挥发、易潮解等复杂难处理样品的前处理工作。

备受行业关注的2024科学仪器开发者大会于5月24日在山东青岛胜利开幕。本次大会由15位院士及6家科学仪器企业联合发起，中国仪器仪表学会、中国科技评估与成果管理研究会主办，以“创新点亮未来”为主题，聚焦科学仪器开发，搭建一个全新交流平台。大会吸引来自全国各地300余位科学仪器上中下游的院士专家学者、厂家代表参加了本次会议。中国工程院院士、哈尔滨工业大学谭久彬教授，中国工程院院士、浙江大学谭建荣教授，中国工程院院士、中国科学院安徽光学精密机械研究所刘文清研究员（线上），国务院参事、中国科技评估与成果管理研究会贺德方理事长，工信部装备一司通用机械处唐军处长，青岛市政府陈万胜副秘书长、青岛高新区管委卢阳常务副主任等嘉宾出席会议。大会开幕式由中国仪器仪表学会副理事长兼秘书长张彤主持，谭久彬院士、贺德方参事、唐军处长、陈万胜副秘书长致欢迎辞，对各位嘉宾及代表的莅临表示热烈欢迎，并预祝大会圆满成功。大会主旨报告环节由中国石油大学（华东）校长助理于连栋教授、北京航天计量测试技术研究所所长缪寅宵研究员主持。中国工程院院士、浙江大学谭建荣教授，山东大学讲席教授、控制科学与工程学院院长张承慧，东华理工大学副校长汤彬教授，北京脑科学与类脑研究中心科研总监毛军文研究员，中国仪器仪表学会分析仪器分会副理事长、宁波大学丁传凡教授，北京京仪集团有限责任公司所属北分瑞利公司周加才副总经理，海克斯康制造智能技术(青岛)有限公司智研院封善斋副院长共七位院士专家及优秀企业代表发表了精彩的主题演讲，围绕科学仪器开发技术及应用需求、市场发展态势等主题阐述了科学仪器技术的最新进展和未来趋势。 衡昇质谱最新自动化方案亮相科学仪器开发者大会 本次会议，衡昇质谱（北京）仪器有限公司总经理祝敏捷先生带队参与本次大会，并展示了衡昇质谱最新全自动元素分析系统，以及整体解决方案。在多位来自科研、高校、检测领域专家参与的科学仪器发展沙龙上，祝敏捷分享了衡昇质谱8年质谱自主研发道路的经验与体会，并介绍了经过几年市场反馈和产品迭代，目前主打质谱产品达到的性能水平，以及今年最新推出的全自动元素分析方案如何满足智能化实验室需求的案例。 科学仪器发展沙龙上，来自中国药科大学、中国农科院作物科学研究所重大平台中心、中国农科院作物科学研究所重大平台中心、广东药科大学、中国环境科学研究院、西安交大仪器学院生物所与检测所、中国科学院古脊椎动物与古人类研究所、四川大学机械工程学院、中国农业科学院特产研究所、中国农业科学院特产研究所、中国科学院古脊椎动物与古人类研究所、浙江国检检测技术股份有限公司、天津大学化工学院等单位的专家围绕仪器用户对仪器厂商产品和服务的需求，以及对国产仪器在我国仪器市场的前景，做了热烈的讨论和展望。本次大会设置重磅发布环节，由贺德方参事发布“仪器仪表领域科技成果转化年度报告”，谭久彬院士发布“科学仪器企业创新实力研究报告成果（2023）”，张彤秘书长发布“科学仪器产业链上游产品及供应商目录（2024版）”，刘文清院士线上发布“中国仪器仪表学会科学仪器托举计划项目（CIS海豚计划）”，中国电子科技集团有限公司、第四十一研究所首席科学家年夫顺研究员宣布2024年CIS海豚计划入选项目。最后，由中国仪器仪表学会副秘书长张莉公布“2023年度优秀科研仪器案例名单”、“中国仪器仪表学会科学仪器验证评价中心联合实验室名单”及“科学仪器未来设计师创意优秀作品名单”等三项成果名单，并颁发证书及牌匾。会议同期8场分场活动，主题涉及光电器件技术、真空技术、智能制造中自动分析或检测系统的设计与应用、物性测试仪器开发及应用需求、生命科学仪器开发及应用需求、核领域仪器开发及应用需求、半导体器件表征仪器开发与应用创新、临床检测仪器开发及应用需求，63位学术界及产业界嘉宾将就相关开发技术及应用技术展开深度研讨。

1.元素形态 　　元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态又分为物理形态和化学形态，其中物理形态是指元素在样品中的物理状态如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在，其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态，元素形态不同于元素价态，同一元素的相同价态可能有多种形态，如价态为五的砷元素，其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。不同元素的主要常见形态如表1所示： 表1 不同元素的主要常见形态 元素名称 元素形态 As 三价无机砷（As(III)），五价无机砷（As(V)），一甲基砷（MMA(V)）, 二甲基砷（DMA(V)）,砷甜菜碱（AsB）, 砷胆碱（AsC）,砷糖（AsS）等 Hg 无机汞（Hg（II））, 一甲基汞（MeHg（I）），二甲基汞（(Me)2Hg） Cr 三价铬（Cr（III））, 六价铬（Cr（VI）） Se 四价硒（Se（IV）），六价硒（Se(VI)），硒代胱氨酸(SeCys)，硒代蛋氨酸(SeMet)，硒多糖，硒多肽，硒蛋白等 Pb 二价铅（Pb（II））, 三甲基铅（TriML）, 四乙基铅（TetrEL）等 Sn 二丁基锡（DBT）, 三丁基锡（TBT）等 　　元素的不同存在形态决定了其在环境和生命过程中表现出不同的行为 不同的元素形态由于具有不同的物理化学性质和生物活性，在环境和生命科学领域发挥着不同的作用。元素总量或者浓度的相关信息已经不能满足环境和生命科学研究的需要，有时候甚至会给出一些错误的信息。 　　甲基汞的毒性要远高于无机汞，并且具有极强的生物亲和力，同时无机汞易于在生物体内富集并转化为甲基汞。人们首次认识到甲基汞的危害是在1955年，在日本的Minamata，因孕妇食用遭受甲基汞污染的鱼类，造成22名新生儿严重的脑损伤。在1971-1972年，伊拉克发生了大面积的甲基汞中毒事件，其原因在于当地人食用了经过甲基汞处理过的小麦做成的面粉。 　　Cr(III)是维持生物体内葡萄糖平衡以及脂肪蛋白质代谢的必需元素之一，而Cr(VI)却对生物体具有很大的毒性和致癌作用,原因在于其更强的氧化性和化学活性及迁移性 砷是一种有毒元素，但是不同形态砷的毒性却差别比较大，一般无机态砷毒性比较大，三价砷的毒性要大于五价砷 而有机态的砷中，甲基砷的毒性要强于其他的有机态砷，砷甜菜碱、砷胆碱和砷糖等则基本上没有毒性 对汞、锡和铅等重金属元素来说，有机态的化合物的毒性要远远高于无机态。作为人体必须的元素，铁仅仅是在二价时才能被生物体吸收和利用，食品中的总铁并不能代表可吸收利用的有效铁 硒是人体必需的元素，但是吸收过量时会导致硒中毒，不同形态硒的生物可利用性和毒性也差别较大 铝的毒性也和其形态密切相关，自由态的铝离子、水化羟基化合物Al(OH)2+和Al(OH)2+等是致毒形态，多核羟基铝也具有一定的毒性，而铝的氟配合物以及有机态配合物则基本无毒。 　　根据传统分析方法所提供的元素总量的信息已经不能对某一元素的毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价，为此，分析工作者必须提供元素的不同存在形态的相关信息。元素形态具有多样性、易变性、迁移性等不同于常规分析对象的特点，因此其分析方法也成为一个崭新的研究领域，即“元素形态分析”。 　　2.元素形态分析 　　元素形态分析是分析科学领域中一个极其重要的研究方向，IUPAC将其定义为定量测定样品中一个或多个化学形态的过程。Lobinski将其定义为确定某一元素在样品中不同化学形态分布的过程 Caroli指出，形态分析为识别和定量检测对人体健康和环境有危害的不同形态的无机分析物 Hieftje则将获得相关目标分析物原子的氧化态、键合特征、电荷态及原子缔合体的过程定义为形态分析 Welz则认为所谓元素形态分析是指测定特定条件下不同化合物的氧化态或可溶态的过程。曾有人根据Tessier连续萃取法将土壤中元素形态分为可交换态、碳酸盐结合态、铁-锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态等五种，但这并不是严格意义上的形态分析，这一萃取过程并不能提供涉及分子结构和电荷状态的元素形态的详细信息。 　　在20世纪70年代末至80年代初，Van Loon和Suzuki分别在权威期刊Anal. Chem.和Anal. Biochem.上发表了元素形态分析领域的开创性的工作，将广大的分析工作者的研究重点转移至元素形态分析技术的开发上来。经过二十多年的发展，元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支，随着这一技术的不断发展，已经为环境科学、生命科学、临床医学、营养学、毒理学、农业科学等领域提供了越来越多的有用信息。 　　3.元素形态分析的技术特点 　　元素形态分析技术主要由样品采集、样品制备、分离/富集、定性/定量、分析报告等五部分组成。在整个形态分析过程中，样品制备过程是形态分析的关键环节，需要注意保持待测元素形态，同时避免污染，这使得样品制备过程较常规总量分析更加复杂和困难。因此，对操作人员提出了更高的要求，同时延长了前处理时间。此外，由于元素的某一形态，仅仅是元素总量的一部分，甚至是极少的一部分，因此对分析方法的灵敏度提出了更高的要求，只有高灵敏的检测技术才能满足元素形态分析的要求。此外，用于元素形态分析的标准物质和标准参考物还需要倚赖进口，在一定程度上影响了形态分析技术的推广。 　　4.元素形态分析方法 　　由于一种元素存在几种甚至是几十种元素形态，因此分析方法已不同于传统的总量分析。在前处理方法上需要保持元素的现有形态，因此也不能沿用传统的酸消解方法 在测定方法上，形态分析也远不同于传统的总量分析，对方法的检出能力和稳定性提出了更高的要求。 　　早期的形态分析方法一般采用差减法进行测定，通过控制某些测量条件，实现总量和某些元素形态的测量，然后通过差减的方法得到其它元素形态的含量信息。如通过测量总砷和三价砷，二者相减即可得到五价砷的浓度 如通过四价硒和总硒的测量，即可测得六价硒的含量。差减法相对比较简单，整个分析过程对实验条件的要求不高，但是该方法仅仅适用于元素形态较少的条件，且操作较为繁琐。 　　元素形态分析的通用方法是先对元素的各种形态/组态进行有效分离，然后再进行检测。近年来，人们在追求元素形态分析方法的高灵敏度、高选择性的同时，也一直在致力于提高分析过程的效率，缩短分析过程的时间，力图实现整个分析过程的自动化。传统的元素形态分析方法将元素形态的分离与测定分别进行，使得操作过程变得比较繁琐，同时在操作过程中可能会造成样品的损失以及元素形态的变化，对最终的测定结果产生比较大的影响。联用技术将高效的分离技术与高灵敏的检测技术有机结合，元素形态经过分离后通过在线“接口”直接进入检测器进行检测，这样灵敏度、准确度和分析过程的效率都得到很大提高。　　5.HPLC-ICPMS联用 　　自1983年第一台商品仪器问世以来，ICP-MS经过近20多年的发展，已经成为各行业用于元素分析和同位素分析最有力工具，具有极低的检出限(10-15～10-12量级)和极宽的线性范围(8～9个数量级)以及极强的多元素快速检测能力。由于检测的是质量/电荷比(m/z)，不存在光谱分析中的光谱干扰问题，但存在同量异位素、多原子分子离子以及多电荷离子的干扰问题，如40Ar35Cl干扰75As、40Ar40Ar干扰80Se、36Ar18O干扰54Fe的测定。 　　HPLC-ICP-MS联用技术已经成为分析化学中最热门的研究领域之一，已经被认为是目前最有效和最有发展前景的形态分析技术，已经得到了较为广泛的应用。但是ICP-MS对色谱分离中所普遍使用的高盐组分和高含量有机组分，如甲醇、乙腈等承受能力有限，大大限制了其在与色谱联用中的应用。此外，ICP-MS昂贵的价格、对操作人员的较高要求以及极高的运行和维护成本限制了ICP-MS在元素形态分析领域的广泛应用。中国经济相对不发达的现状，决定了HPLC-ICP-MS不可能在中国进行普及和推广。 　　6.HPLC-VG-AFS联用 　　原子荧光光谱仪是具有中国特色的分析仪器，它具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单、成本低廉、易于维护、光谱干扰及化学干扰少等独特优点。对于As、Hg、Se、Pb等元素的特征谱线均处于原子荧光最佳的检测波长范围，在采用了高效的蒸气发生进样技术后，具有其他分析手段无可比拟的检出能力，可以获得与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相当的检出限和灵敏度。VG-AFS与色谱的联用技术的研究已经开展30多年，但由于缺乏理想的商品化仪器，一直没有太大的发展。随着近年来国内原子荧光技术的不断发展和完善，在各项性能上都得到了很大提高，已经具备了与色谱联用的条件。如果将原子荧光的高效检出能力与色谱的高效分离技术完美结合，就可以实现As、Hg、Se等元素的形态分析。 　　原子荧光采用的蒸气发生进样技术能够使待测组分与基体有效分离，因此具有极强的耐高盐组分和有机组分的能力，能够和任意的色谱分离条件相匹配。此外原子荧光还具有成本低廉和操作简单等优点，使得HPLC-VG-AFS联用技术应用于元素形态分析具有极大的发展前景，易于在各个行业推广和使用。 　　7.元素形态分析的必要性 　　砷作为常见的有毒有害元素，一直倍受人们关注。砷摄入过多可引起急性中毒，长期低剂量暴露可引起慢性砷中毒，诱发各种皮肤病并可导致肝肾功能受损，甚至导致癌症。砷的毒性与砷的赋存形态密切相关,不同形态的砷毒性相差甚远。在主要的砷化物中,亚砷酸盐和砷酸盐毒性大,而MMA和DMA毒性小, AsB和AsC则被认为没有毒性。亚砷酸盐、砷酸盐、MMA、DMA、AsB、AsC和AsS对实验小鼠的半数致死量(LD50)分别为14、20、700~1800、700~2600、10000、6500、8000mg/kg。GB 2762-2005《食品中污染物限量》中规定贝类及虾蟹类水产品(鲜重)的无机砷限量标准为0.5mg/Kg, 干重的限量标准为1 mg/Kg,。GB/T5009.11-2003提供了食品中总砷和无机砷的测量方法，为有毒的无机砷检测提供了技术手段。 　　近年来, 国内质检机构一直依据GB/T5009.11-2003来检测食品中的无机砷。继广西检出大量紫菜中无机砷超标以来, 国家工商局又报道了44.9%的紫菜、海带中无机砷超标,甚至引发了紫菜、海带能否安全食用的讨论。紫菜属海生植物型食品,其中砷主要是以AsS的形式存在,几乎不含无机砷。2004年在香港媒体上报道多次的鱼罐头事件，香港消费者委员会测试了市面上的48款吞拿鱼、沙甸鱼等鱼类罐头，发现当中的17种砷含量超标，引起规模超过5亿元的内地鱼罐头产业近年来一直不景气。 　　实际情况是，国内绝大多数海产品并未超标，只是目前的检测方法存在问题。我们以海带、紫菜类植物性海产品为例，加以详细说明。植物性海产品中,砷主要以砷糖(AsS)的形式存在，此外还含有少量的二甲基砷酸(DMA)。如果依照GB5009.11-2003的样品前处理方法，采用6mol/L的盐酸进行提取，则植物性海产品中的AsS会部分分解，转化为DMA，如图1所示。标准中所采用的原子荧光检测方法，是以蒸气发生化学反应作为基础的，其检测过程如下： 　　(1) 样品中的五价砷在进样前，首先被还原剂还原成三价无机砷 　　(2) 然后在进样后和KBH4反应，生成AsH3和H2 　　(3) AsH3经过气液分离后，在氩气和氢气的携带下，进入原子化器 　　(4) AsH3最终在Ar-H火焰中解离，生成砷原子。 　　(5) 砷原子受到特征谱线的辐照，其外层电子受到激发，跃迁至较高能级，在其返回至基态时，发出共振荧光 　　(6) 共振荧光被检测器所接收，经过前置放大后，转化为电信号，输出至控制软件中，进行定量计算。 　　由于DMA也会和KBH4反应，生成气态的As(CH3)2H, 而As(CH3)2H也会在Ar-H火焰中解离，生成砷原子，所以GB5009.11-2003的样品前处理方法造成的AsS分解所产生的DMA以及样品中原有的DMA均会被以无机砷的形式检出，得到“假阳性”的分析结果。因此，检出的大规模海带、紫菜中无机砷超标的结果是错误的，究其原因，主要在于其前处理方法使得以无毒有机砷存在的AsS被当成无机砷被检出。 　　对于GB5009.11-2003的标准方法，存在两个问题： 　　(1)样品前处理问题 　　6mol/L的盐酸使得紫菜、海带类样品中的AsS部分分解，其方法值得商榷。 　　(2) 检测方法的问题 　　由于采用蒸气发生-原子荧光检测方法，样品中的有机砷，如DMA和MMA也会生成氢化物，被误认为是无机砷被检出。因此，该方法对无机砷检测而言，不是特异性检测方法，部分有机砷形态也会同时干扰测量，造成结果偏高的现象。 　　因此，针对上述两个问题，只能采用高效液相色谱-原子荧光联用的方式加以解决，将所测量的砷形态经过色谱分离后，再检测，就不会存在上述问题。 　　北京金索坤公司生产的形态分析原子荧光光谱仪，是金索坤公司多年技术研究成果，专门针对元素形态分析需求设计的高端产品，内置了在线消解装置，配备了液相泵，并采用索坤的连续进样技术和液相泵无缝对接，实现对柱后流出液实时监测，连续采集数据，大大提高了形态分析原子荧光光谱仪的准确度。 　　不仅是形态分析原子荧光光谱仪，北京金索坤公司的SK系列原子荧光光谱仪还有预留联用接口，可与任何型号的液相色谱仪无缝对接，进行形态分析，更是以其卓越的稳定性和可以检测多种元素深受广大用户的青睐，索坤公司成功研制出新一代的原子荧光，其在保持了传统原子荧光设备的技术优点外，更具备了三大主要特点： 　　▲超高重复性指标 　　▲多达18种的测试元素 　　▲简便快捷的操作 　　实现以上三大特点，归功于2大核心技术彻底由理论化为生产，两大核心技术： 　　2010年11月通告的发明专利《连续流动进样氢化物发生系统》(专利号：ZL.200610113008.4) 　　《小火焰法原子化技术在无色散原子荧光上的应用》(专利号：03134241.8) 　　索坤公司经过了无数次的试验和研发改进，以及配套的十多个实用新型专利，才得以将原子荧光技术-中国为数不多的具有自主知识产权的分析仪器-更新换代，且填补了国际空白，为国家的仪器发展事业增砖添瓦! 　　应用了换代技术的产品性能，重复性将比现在的优越一倍，具体的数据正在提交权威机构检测中。索坤公司的新世代原子荧光光谱仪，分为三大产品系列： 　　▲企业系列---为企业量身定做，超高性价比： 　　SK-830 │SK-2003A │SK-2003AZ 　　▲质检系列---更多的可检测元素及强大功能： 　　SK-盛析│SK-锐析│SK-2002B│SK-2003│SK-2003AZ 　　▲科研系列---全面的重金属检测及形态分析： 　　SK-博析│ SK-典越

化学元素空间分布制图（Mapping）及深度剖析分析法在生物组织、法证分析、生物医学等领域，有着十分广泛的应用前景，如植物修复（利用绿色植物来转移、容纳或转化环境中的污染物，是当前植物学、生态学、环境科学等领域研究的热点）。基于激光剥蚀技术的激光诱导击穿光谱（LIBS）法成功地应用于生物样品化学元素空间分辨分析，实现多种元素同时检测，且不需或仅需简单样品制备，同时避免了污染物的产生及误差的引入。Kaiser等采用LIBS和LA-ICP-MS技术（J200 Tandem系统）检测处理后的向日葵叶片上元素Pb、Mg、Cu的空间分布情况，来探寻和验证样品元素分布研究手段。 1 实验方法 将向日葵水培，按0、100、250、500 μM的浓度梯度加入Pb-乙二胺四乙酸溶液进行处理，处理后的幼苗定期进行取样。采用LIBS和LA-ICP-MS方法对叶片的Pb、Mg、Cu元素分布进行测量，并采用AAS对三种元素的总量进行检测。 2 实验结果 下图为LIBS光谱图a）及LA-ICP-MS信号图b）。在LIBS光谱中，选择283.31nm及277.98nm分别作为Pb和Mg的特征峰，用以检测两种元素。 下图为Pb和Mg在样品取样区域内的元素分布情况。处理过的叶片，在叶脉周围组织中有更高的目标元素的含量。LIBS和LA-ICP-MS两种方法得到的元素分布有所不同，这是由于他们的剥蚀采样方式不同造成的。 Kaiser对不同时期收获的样品，分别进行了LIBS和LA-ICP-MS累计定量分析，得到元素的平均信号强度。下图显示Mg含量随着Pb含量的变化而变化。 下图为空白处理叶片上1×1cm取样区域内Cu元素分布情况。采用的Cu的特征峰为324.75nm。在取样区域内，进行20×20的单次剥蚀。 Kaiser认为LIBS激光技术非常适合样品的元素空间分析工作，例如用于监测元素在植物样品中的迁移及空间分布等研究。

全自动碳硫分析仪、元素分析仪的概述 南京第四分析仪器有限公司成立于1976年，是国内金属分析仪器的首创厂家。专业生产高频红外碳硫分析仪红外碳硫分析仪 红外分析仪 碳硫分析仪 金属元素分析仪 金属材料分析仪 电脑多元素分析仪 钢铁分析仪 化验设备 理化分析仪 元素分析仪 多元素分析仪 材料分析仪 铝合金分析仪 铁合金分析仪 矿石分析仪 铁矿石分析仪 有色金属分析仪 合金钢分析仪 不锈钢分析仪 铜合金分析仪 铸铁分析仪 铸造分析仪 炉前快速碳硅分析仪 碳硅当量仪 铁水分析仪等，分析仪器的种类很多，欢迎来电垂询，电话：025-57332233 57330555 传真：025-57552266 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪采用中国国标法测定（碳采用气体容量法、硫采用碘量法）原理设置而成，品牌电脑控制，配备电子天平实现了不定量称样测定，Windows界面下的全中文菜单式操作，并可贮存8条工作曲线，使用进口传感器，确保数据精密采集。检测结果可自动或手动打印，碳可显示到小数点后面三位、硫可显示到小数点后面四位，其精度已优于中国国标 。 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪主要技术参数 测量范围： 碳：0.010～6.000% 硫：0.003～2.000% 测量时间：45秒 测量精度： 符合GB223.69-2008，GB223.68-1997标准 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪主要特点 采用气体容量法定碳，碘量法定硫。碳、硫测定均为全自动； 利用微机系统进行智能程序控制，精密数据采集； Windows界面下的中文菜单操作； 碳硫元素同时可保存八条标样曲线，测试结果长时间大容量保存，并具有自动、手动两种打印方式，且可任意查询分析数据； 配套电子天平，实现不定量称样。 全自动碳硫分析仪、元素分析仪的概述 南京第四分析仪器有限公司成立于1976年，是国内金属分析仪器的首创厂家。专业生产高频红外碳硫分析仪红外碳硫分析仪 红外分析仪 碳硫分析仪 金属元素分析仪 金属材料分析仪 电脑多元素分析仪 钢铁分析仪 化验设备 理化分析仪 元素分析仪 多元素分析仪 材料分析仪 铝合金分析仪 铁合金分析仪 矿石分析仪 铁矿石分析仪 有色金属分析仪 合金钢分析仪 不锈钢分析仪 铜合金分析仪 铸铁分析仪 铸造分析仪 炉前快速碳硅分析仪 碳硅当量仪 铁水分析仪等，分析仪器的种类很多，欢迎来电垂询，电话：025-57332233 57330555 传真：025-57552266 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪采用中国国标法测定（碳采用气体容量法、硫采用碘量法）原理设置而成，品牌电脑控制，配备电子天平实现了不定量称样测定，Windows界面下的全中文菜单式操作，并可贮存8条工作曲线，使用进口传感器，确保数据精密采集。检测结果可自动或手动打印，碳可显示到小数点后面三位、硫可显示到小数点后面四位，其精度已优于中国国标 。 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪主要技术参数 测量范围： 碳：0.010～6.000% 硫：0.003～2.000% 测量时间：45秒 测量精度： 符合GB223.69-2008，GB223.68-1997标准 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪主要特点 采用气体容量法定碳，碘量法定硫。碳、硫测定均为全自动； 利用微机系统进行智能程序控制，精密数据采集； Windows界面下的中文菜单操作； 碳硫元素同时可保存八条标样曲线，测试结果长时间大容量保存，并具有自动、手动两种打印方式，且可任意查询分析数据； 配套电子天平，实现不定量称样。

1 绪言在材料科学的浩瀚星空中，碳化硅（SiC）无疑是一颗璀璨的明星。作为无机半导体材料的杰出代表，碳化硅不仅以其独特的物理和化学性质在磨料、耐火材料等领域大放异彩，更在光电、电子等高技术领域展现出无限潜力。然而，要想充分发挥碳化硅的这些优异性能，对其内部元素的精确分析与控制显得尤为重要，特别是氧、氮、氢这三大元素。研究表明，氧含量对碳化硅的等电点和分散性有显著影响：随着氧含量增加，碳化硅微粉的等电点接近石英，水中分散性提升，但过高氧含量则反之，且耐高温性下降，故生产中需严格控制氧含量。适量的氮元素可以调节介电性能、增强其耐高温和抗氧化能力，同时，精确控制氮含量还能优化碳化硅的光电性能，如提升发光效率，进而拓展其在光电子及光电导领域的应用。当前，行业内普遍采用惰性气体熔融法作为检测碳化硅中氧、氮、氢元素含量的主流技术。该方法利用惰性气体作为载气，在高温下促使试样中的目标元素转化为易于检测的气态化合物（CO2、N2、H2）,随后通过高灵敏度的非色散型红外检测器与热导检测器，实现对样品中氧、氮、氢含量的直接、精确测量。这一技术的广泛应用，为碳化硅材料的质量控制与性能优化提供了强有力的技术支持。然而，目前大部分氧氮氢分析仪都是是用热导测氢/氮，意味着同一个样品单次只能测氢或者氮，我们使用的宝英光电科技的ONH-316锐风氧氮氢分析仪使用红外测氢技术，能实现氧氮氢联测，达到一次分析同时得到三种元素含量的目的。2 实验部分2.1仪器与试剂仪器：宝英光电科技ONH-316锐风氧氮氢分析仪，高纯氩气做载气，流量为400mL/min,红外吸收法测氧和氢，热导法测定氮。常规分析设置：碳化硅熔点相对较高，大约在2700℃左右，为了防止样品熔融后升华，引起气路堵塞，造成后续测试的影响，所以仪器脱气功率设置为6.0kW,后续分析功率设置为5.5kW。测试的最短分析时间设定为：氧20秒、氮15秒、氢20秒。ONH-316锐风氧氮氢分析仪指标名称性能指标氧氮氢分析范围低氧：0.1ppm～5000ppm高氧：0.5%～20%低氮：0.1ppm～5000ppm高氮：0.5%～50%0.1ppm～5000ppm灵敏度0.01ppm载气高纯氩气2.2样品处理碳化硅粉末经天平称重后直接投样分析测试，无需特殊处理，本实验选择的是样品编号2、3、4的原料样品（非标准物质）进行氧、氮、氢元素检测&zwnj 。2.3实验方法和步骤2.3.1 分析前准备仪器开机，依次打开动力气（工业氮气）和载气（氦气）气瓶，打开仪器电源预热，预热一小时待仪器稳定后，打开冷却水开关，打开计算机电源进入软件，设定合适的分析参数。2.3.2 空白试验仪器基线稳定后，进行空烧做样，用空的坩埚做实验，重复５ ～ ６ 次，观察曲线稳定性。待系统稳定下来后，只在进样器中加入镍囊进行分析测定系统氧、氮、氢的空白值，并进行空白补偿。2.3.3 称样称重使用的是梅特勒AL104万分之一天平，将镍囊放置放置于天平上，去皮后称取0.01g左右粉末样，称重完成后，盖上镍囊盖并用洁净的平口钳小心挤压镍囊，排出镍囊内部空气。梅特勒AL104万分之一天平2.3.2 样品测试将石墨坩埚放至仪器下电极凹槽内，点击软件上开始分析按钮，待进料口打开后，投入样品，仪器按照分析自动流程进行氧、氮、氢的熔融分析，绘制分析曲线，通过已经建立的分析方法计算并输出氧、氮、氢的含量。按确定的实验方法，对2、3、4号样品的氧、氮、氢量分别连续进行了两次测试。2.3.5 测定结果数据样品标识氧含量%氮含量%氢含量%25.540621.1330.009785.482419.6960.0107935.129714.8990.010795.139515.9660.0110540.586839.2310.010650.612439.1350.011152.3.6样品释放曲线2.3.7 分析中使用到的耗材石墨坩埚带盖镍囊3 结论从分析曲线上可以看出，样品的释放完全且均匀平滑，从分析数据来看，分析结果的稳定性和重复性都非常好，说明此分析方法非常适合用于碳化硅粉末样品的氧氮氢元素分析。

X射线荧光分析(XRF)作为一种重要的元素分析方法已经在环境科学、地球科学、生命科学、文化遗产的科技研究等学科中发挥了重要的作用。由于微分析技术在这些学科中例如分析单颗粒大气污染物、生物单细胞等成分分析方面具有独特的优势,其应用一直都受到科学研究工作者的重视。常见的微分析技术主要是扫描电子微探针(EPMA)、扫描质子微探针(&mu PIXE)和同步辐射X射线荧光分析(SRXRF)等,一般最简单产生微束的方法就是通过微小的狭缝来限制束流以产生微束,但是这种方法会造成用于激发分析样品的元素X射线强度减小,并且能量利用率极低。下图为常规的X射线光源采用狭缝和使用X光透镜两种方式产生直径为50&mu m微束光斑分析直径同样为50&mu m大气单颗粒物的X射线荧光分析谱,从图中很明显看出常规的X射线光源通过采用狭缝的方式产生微束来分析样品的可能性是很小的。但由于同步辐射装置所提供的X射线能量高、亮度大,采用狭缝的方法产生微束可以使用在同步辐射X射线荧光分析上,如北京同步辐射X射线荧光分析系统就是采用狭缝的方式来产生微束来满足环境科学、生命科学等对微分析技术的需求。比较复杂的聚焦方法是利用光学聚焦系统,设备比较复杂,成本比较高,其应用有很大的限制性。 　　自20世纪80年代以来,随着X光透镜技术的发展,X光透镜具有聚焦性能好、成本低、设备比较简单、能量利用率高,并且可以以成像的方式显示样品中元素分布等优点,于是便和X射线荧光分析系统有机地结合在一起。目前比较常见的有两种结合方式,一种是X光透镜和同步辐射X射线荧光分析系统相结合,另一种是X光透镜和常规的X射线荧光分析谱仪相结合,这两种结合主要都是利用X光透镜的优点,使X射线荧光分析系统具有束斑小(束斑的直径可以达到10～50&mu m)、光强度可以达到～107光子/秒、所需要的样品量少、分析速度快、散射本底小、探测极限低、可以分析厚靶样品中几十个&mu g· g-1的微量元素等优点。下图为使用X光透镜的微束X射线荧光分析美国国家标准局研制的玻璃有证标准参考物质(SRM NIST610)各元素的探测极限。由于微束XRF具有比常规的X射线荧光分析更多的优点,因而使其应用范围越来越广泛。如工业上汽油中含硫量的测量 大气中单颗粒物的成分测量 参与植物新陈代谢过程中某些元素如Mn,Ca,Zn,Rb等在不同年龄的松针中从顶部到根部的分布 古陶瓷和青铜器中焊接物等微区的成分分析等。由于同步辐射X荧光分析需要大型加速器提供同步辐射光源,设备比较昂贵,机时比较有限。而使用X光透镜的微束X射线荧光分析系统与此相比设备比较简单,成本低、使用比较方便,因此研究使用X光透镜的微束X射线荧光分析在环境科学、地球科学、生命科学、文物保护等方面具有重要的意义。 　　微束X射线荧光分析在文物样品分析中有广泛的应用前景。 　　古陶瓷是由古代的土壤和岩石经过加工烧制而成,其化学成分主要是由Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、CaO等组成,其中SiO2和Al2O3的含量之和在80%以上,因此古陶瓷样品主要是由Si和Al等氧化物组成的轻基体。在实验中既要准确的测量出Na和Mg,又要测量出Rb、Sr、Y、Zr等重元素氧化物的含量,其实验条件的选择是非常关键的。对于Na、Mg、Al和Si等元素需要在真空中或氦气的气氛下探测器才能探测到其被激发的特征X射线。由于文物样品的特殊性,一般采用在探测器和被测样品之间形成氦气的光路来测量或者直接在大气中测量。本工作是在大气中直接分析被测样品,同时也就意味者Na、Mg、Al、Si等元素的特征X射线没有被探测器探测到。 　　实验工作是在两种条件下测量：第一种条件是在电压35kV,电流10mA,测量时间为300s,探测器与样品之间的距离为25mm 第二种条件是电压为40kV,电流10mA,测量时间120s,探测器前加1mm的准直器来降低散射造成的本底,探测器与样品之间的距离为42mm。测量国家有证标准参考物质GBW07406(GSS-6)的谱如下图所示。从谱图上看,在探测器加准直器更能降低散射本底,提高探测极限。 　　青花瓷是中国古陶瓷中具有很高艺术价值的瓷器,但对青花瓷的产地、年代、钴料的来源、制造工艺及其真伪辨别等问题一直缺乏系统的研究。由于微束分析的一系列的优点,用微束X射线荧光分析扫描分析了一块明代青花瓷残片中青花部位的元素分布,样品的照片见下图。 　　实验装置如下图,采用旋转阳极靶和会聚X光透镜组成激发样品的微束X射线源,SiPINX射线探测器收集样品中激发出的元素特征X射线,采谱活时间为5min,每隔50&mu m测量一个点,扫描面积为1mm× 35mm AXIL程序进行峰的拟合和本底的扣除。 　　对比青花部位和白釉部位的MXRF谱图可知,青花部位与白釉部位有差异的元素为主要为K、Ca、Fe、Co、Ni 以这五种元素的峰面积为变量,Matlab程序做图得到青花瓷五种元素的分布图。从几种元素的微区分布图对比青花瓷图片,可以看出Mn和Co的分布基本上和青花瓷釉色的深浅相一致的,Fe元素的分布基本上与青花瓷釉色的变化没有明显关系。相关性分析表明,Mn和Co有非常好的相关性,而Ni与Mn和Co没有相关性。 　　本文摘编自程琳、金莹著《现代核分析技术与中国古陶瓷》一书。

01 引言比较医学的基础在于利用一种物种的信息来理解其他物种中相同过程的能力。实验室大鼠和小鼠因其解剖学和生理学特点与人类高度相似，成为了生物医学研究和比较医学研究的理想动物模型。通过元素分析来确定这些样本中的微量元素水平，也有助于评估营养状况及其对人类健康的影响。然而，大鼠和小鼠体积小，组织样本仅有几毫克重。这些微小的样本量，加上检测限严格，增加了额外的复杂性，并使样品制备在元素分析过程中充满挑战。在这项研究中，我们采用了 Discover® SP-D Clinical 自动化微波消解系统来处理动物组织。这个系统能够在所需的温度和压力下安全操作，以实现更加快速和有效的消解过程。02 材料和方法样本&bull 酸空白：3 mL HNO3 + 0.5 mL HCl&bull NIST 1577c 牛肝&bull 成年大鼠肾脏样品制备：1. 从一只成年雄性斯普拉格-道利大鼠新鲜获取整个肾脏。2. 快速冷冻肾脏并储存于 -80 °C。3. 在实验室冰箱中解冻样品。4. 使用预清洗的塑料勺状工具均质化样品。5. 称取 0.1 克样品放入带有微型搅拌棒的 10 mL 石英容器中。6. 向容器中加入 3 mL HNO3 + 0.5 mL HCl 的微量金属酸。7. 盖上容器盖，将其放入系统或自动进样器中。表1. 方法参数表2. 压力阶段，压差设定为 160 psi03 分析关注金属的选择基于标准参考材料（SRMs）的认证值，以及行业对微量金属污染物的关注。样品是在安捷伦 7850 ICP-MS 上分析的，其条件详见表3。所列条件用于分析所有元素，这些元素是使用“H2”和“He”调谐模式分析的。以下元素被用作内部标准：钪（Sc）、锗（Ge）、铑（Rh）、铟（In）、铽（Tb）、镥（Lu）和铋（Bi）。在本次分析中没有使用气体稀释技术。表3. 安捷伦 7850 ICP-MS04 结果所有消解液在用去离子水稀释至 50 克后均呈清澈、无色和无颗粒状。对微量金属酸进行了酸空白测试（表4），以确认关注金属的基线水平值。背景水平被发现低于检测限或可忽略不计。分析国立标准技术研究院（NIST）标准参考材料（表5）证明了报告值在预期范围内得到了准确恢复。通过验证标准来确认样品的完全消解和准确回收。表4. 酸空白的平均元素回收率（ppb）（n=3）表5. 认证元素的平均元素浓度（ppm）和回收率百分比值（n=3）表6. 单个成年大鼠肾脏的平均元素浓度（ppm）（n=3）05 结论成年大鼠肾脏的小型样本（约100毫克）的消解在不到 10 分钟的时间内成功完成，随后进行了分析。将回收率与 NIST 标准参考材料中报告的元素进行比较，证明了消解和分析的成功。Discover SP-D 临床自动化微波消解系统轻松处理了小样本量，通过 ICP-MS 进行分析，以实现低检测限。这两种技术的结合非常适合比较医学，因为它既允许所需的小样本量和低检测限，同时仍能在预期范围内提供成功的分析结果。

超轻元素Be 浙江大学饶灿教授团队利用岛津电子探针EPMA-1720H对各种铍矿物进行原位分析，探索定量分析的理想条件，精准分析了羟硅铍石、硅铍石和绿柱石等铍矿物。铍的电子探针精确分析不仅可以深入了解铍的赋存形式，发展铍的成矿理论，也有利于系统认识铍的矿物地球化学性质，相关研究成果发表在《科学通报》上。 超级金属-铍 铍是一种“战略关键金属”，被誉为“超级金属”、 “尖端金属”、 “空间金属”、 “核子堆保护神”，铍在国防和尖端科技中的应用具有不可替代的地位。地学研究领域，铍的准确定量测试对矿物工艺学研究、矿床成因解释、矿产资源评价以及地质过程的推演具有极其重要的意义。 铍测试的难点铍的研究和利用都具有重要的现实意义，但其原位精确地电子探针分析一直是地球科学领域的难题。 1、高次线的干扰“对于常见的铍矿物如绿柱石和硅铍石或羟硅铍石，Si 元素的高次线可能对 Be 的 Kα 线有干扰”； 2、特征X射线峰位偏移“相对于金属铍(峰位 11.4 nm)，其它铍矿物的峰位均出现了不同程度右移现象，其中铍的硅酸盐和氧化物的峰位均在 12.0 nm 左右，而铍的硼酸盐矿物(Hambergite 和孟宪民石)的峰位右移较小，在 11.6 nm 左右。” 3、受基体吸收影响很大“绿柱石(13.96 wt.% BeO)、孟宪民石(4.30 wt.% BeO)、羟硅铍石(42.00wt.% BeO)、 Hambergite (53.00 wt.% BeO)、 Bromellite (100.00 wt.% BeO)对应的峰位强度分别为 350 cps、 480 cps、700 cps、2300 cps 和1100 cps，而金属铍的峰强最高，为70350cps。” 解决方案岛津电子探针EPMA-1720H 1、测试的过程选择PHA过滤高次线的干扰影响； 2、分别确定铍矿物中 Be 的特征峰位、合适的背景扣除（BG+和BG-），尽可能选择相同或相似的铍矿物标样； 3、根据需要延长测试时间50-100 s 之间。由于基体效应对超轻元素测试的影响很大，选择配置52.5°高位特征X射线取出角，以及具有高灵敏度的全聚焦晶体的电子探针EPMA仪器，可以保证高精度的测试。 结 论1.优化了铍的最佳分析条件：加速电压为 12 kV、无水铍矿物的分析束流为 100-200 nA、含水铍矿物的分析束流为 50-100 nA、需要选择PHA过滤高次线的干扰； 2.使用上述条件，定量分析了几类主要铍矿物，包括羟硅铍石、硅铍石和绿柱石，均获得了很好的测试结果； 3.同时探讨了铍定量分析的技术问题，如铍的特征 X 射线峰形较平坦、强度不高和发生右移等现象。 用户声音 我国本身铍资源较为匮乏，对外依存度达到80%以上。自然界已发现的含铍矿物约120余种，如绿柱石、磷铍钙石、硅铍石等。Be作为一种超轻元素，由于其特征能量弱、易吸收等原因，其微区原位定量测试非常困难。岛津电子探针的分辨率和灵敏度很高，常规元素的峰形都非常尖锐，对于超轻元素能够很好地检出，这也给含铍矿物的测试带来了很大的机遇和挑战。2019年年底，饶教授在昆明举行的岛津电子探针用户会上，专门就这方面的分析做了报告分享，引起了与会者的关注和热烈讨论。浙江大学饶灿教授 参考文献吴润秋, 饶灿, 王琪. 关键金属铍的电子探针分析[J].科学通报. DOI:10.1360/TB-2020-0082。 撰稿人：赵同新、崔会杰

引言2022年2月16日，国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》。2022年2月24日，国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室发布《第三次全国土壤普查工作方案》。在《第三次全国土壤普查工作方案》的测试化验部分，提到重金属指标的测试方法与全国农用地土壤污染状况详查相衔接一致。以下是全国农用地土壤污染状况详查中涉及到的用AAS测定元素的标准：（点击查看大图）接下来分享一件在使用AAS测试土壤样品时的趣事… … 小飞小赛，实验做完了吗？小赛做完了。飞飞What??那么多土壤样品，怎么会做的这么快呢？那可是用原子吸收单元素测定的仪器啊？小赛是啊，因为我用的是赛默飞iCE3500 AAS做的啊。小飞快跟我说说，是怎么实现的呢？小赛好好好，且听我道来！虽然原吸是单元素分析，远不及ICPOES和ICPMS的测试效率高，但它的成本低，属于经济适用型的仪器，而赛默飞的原吸又具有较高的分析效率。首先，iCE3500 AAS火焰和石墨炉分别采用2套独立的光路系统，见下图，左边火焰，右边石墨炉，即双原子化器配置，由软件全自动控制切换，无需手动切换。不仅原子化器位置固定，更无需手动拆卸石墨炉自动进样器、无需重复调整自动进样器进样针的位置，节省了切换原子化器调节仪器的时间。（点击查看大图）然后，iCE3500 AAS石墨炉部分采用的是快速升温的纵向加热系统，最高升温温度可到3000℃，最快升温速率大于3500℃/s，升温速率快，且石墨炉在分析样品的同时，自动进样器可以采集下一针样品并等待测定，缩短了石墨炉分析周期，70s左右就可以实现一次进样分析，如果每个样品重复三次测定，测定一个样品也就用时210s左右，比同类型仪器测试时间更短，从而面对大量样品分析时就可以节约时间喽。（点击查看大图）其次，赛默飞zhuan利ELC长寿命石墨管，确保2800℃使用2000次，寿命是其它公司产品的4-5倍，在测试大量土壤样品时，不但可以实现无人操作长时间过夜运行，而且节省了运行成本，也不耽误白天工作的时间哦！点击查看大图）小赛所以，我才能较快的完成了实验哦！小飞哦哦，原来如此！那数据准确度能得到保证吗？小赛当然可以啦！首先，iCE3500 AAS石墨炉部分具有氘灯、塞曼和联合背景校正系统，对基体不复杂的样品如各类饮用水可采用氘灯扣背景，提高分析灵敏度；对高背景样品如食品、化妆品、血液尿样及土壤等改用塞曼效应背景校正以保证准确度。两种校正方式全自动切换，且可在一个样品分析中组合使用，所以购买一台iCE3500 AAS相当于购买了两台不同功效的石墨炉，大大提高了分析工作的灵活性。其次，最快升温速率达到3500℃/s，快速升温有利于原子化时形成良好的峰型，保证准确的测试结果。你看，下图就是用iCE3500 AAS石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中Pb的标液与样品峰叠加图，具有良好的峰型，而且可以获得理想的标曲。（点击查看大图）另外，值得一提的是，iCE3500 AAS 具有GFTV石墨炉可视系统，可以清晰地观察到石墨管中进样情况，并可方便调整自动进样器进样位置，还可以观察干燥和灰化的情况，以便及时调整时间和温度等，从而为获得准确稳定的数据结果提供多一重保障！GFTV石墨炉可视系统可以清晰地观察到石墨管中包括进样、干燥和灰化的情况，并可方便调整自动进样器进样位置下图便是我测定的5种土壤和沉积物标准物质Pb数据结果，5种高低含量标准物质的实际测量结果均能够控制在标准物质的推荐值范围内哦！（点击查看大图）而且火焰部分采用的是惰性进样系统，惰性聚四氟乙烯雾化室，包括碰撞球与扰流器，耐腐蚀Pt/Ir合金与聚四氟乙烯喷嘴组成的雾化器，可直接测定用氢氟酸处理过的土壤样品 。并且具有安全性，防“回火”薄膜和水封传感可以确保人体和设备的安全哦。（点击查看大图）看，下图便是赛默飞iCE3500 AAS的真容哦！小飞哇哦，真心不错呢！我要赶快把这款仪器推荐给其他小伙伴去使用！小结赛默飞iCE3500 AAS不但可以提高单元素测定的分析测试效率，保证数据结果的准确性，而且可以节约运行成本，从而可以助力“土壤三普”对于元素的分析需求，是实验室经济适用型元素分析仪器的bu二选择。如需合作转载本文，请文末留言。

岛津ICP光谱测试尿素水溶液多种金属元素 GB17691-2018《重型柴油车污染物排放限值及测量方法（中国第六阶段）》（以下称国六）已经正式实施，继燃气汽车之后，城市车辆将于2020年7月1日进入国六a排放阶段。与国五排放标准相比，国六排放标准中氮氧化物（NOx）和颗粒物（PM）排放限值分别加严了77%和67%，并新增了粒子数量（PN）的限值要求。 为了达到国六排放标准，尾气后处理系统都会设置选择性催化还原（SCR）系统，以便有效降低尾气中氮氧化物含量。尿素水溶液是SCR 系统主要消耗品，在催化剂作用下，将氮氧化物还原成氮气和水。SCR催化剂通常以TiO2为载体，负载W、Mo、V、Mn 等活性金属。如果尿素水溶液金属离子浓度过高，特别是钾离子和钙离子，会减少催化剂表面的活性位，造成催化剂中毒，从而降低NOx的转化率，缩短SCR催化剂的寿命，所以在GB 29518-2013《柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液（AUS 32）》中对各种金属离子杂质含量有明确的限量要求。 表1 分析参数 岛津ICPE-9820全谱发射光谱仪测试尿素水溶液多种金属元素 ICPE-Solution独特的“自动确定最佳波长”功能，可以从全部波长范围的测定数据中，在数据库中自动检索提取可能存在的光谱干扰信息，自动确定最佳波长。 精确称取20±0.01g车用尿素溶液样品于100 mL容量瓶中，加入50 mL去离子水，再加入5 mL硝酸，去离子水定容至刻度并摇匀，使用ICPE-9820上机测试。 图1 Ca元素标准曲线图2 Ca元素谱峰轮廓图 表2 车用尿素样品分析结果注：N.D.表示未检出。 采用ICPE-9820高盐进样系统和直接进样（标准加入法）测定了柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液（AUS 32）中的10种杂质元素，结果表明所测市售尿素水溶液金属含量符合GB 29518-2013《柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液（AUS 32）》要求，该方法无需分离基体、无需样品前处理、不加内标，测定结果准确，方法操作简便，可满足柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液（AUS 32）中杂质元素的检测技术需求。 撰写人：段伟亚、孙友宝

全能元素分析仪检测铸铁材质中的多种元素 2017年3月份，鼎盛管业有限公司在南京麒麟科学仪器集团引进了一套全能元素分析仪。该公司主要做灰铁250，主要检测原材料中的碳、硫、锰、磷、硅等元素。南京麒麟技术员现场免费培训技术指导，全能元素分析仪测碳采用气体容量法（液体吸收），测硫采用碘液滴定法；其他多元素采用机外溶样，光电比色法来分析，现场检测数据精度客户非常满意，准确度和精密度都得到了客户的认可。南京麒麟集团在客户现场检测 该公司是一家专业生产机械及行业设备的企业，主要做电机壳为主，全能元素分析仪采用冷光源专利技术、进口光电元件，自校零点和满度；硫滴定加液采用专利无电极控制专利技术，采用专利防崩塞技术，有效降低故障率；可记忆贮存99条曲线（可根据用户需要任意增加），采用回归方法，建立曲线方程，该公司使用全能元素分析仪后，产品合格率提高了3%，经济效益提高了4%。该公司愿与麒麟携手合作，共创辉煌。南京麒麟集团在客户现场检测 全能元素分析仪是本公司独家拥有的一款多元素联测分析仪，由本公司专利技术的bs1000a型电脑精密元素分析仪（国家重点新产品）和cs3000型电脑碳硫分析仪组合而成，可检测普碳钢、低合金钢、高合金钢、生铸铁、球铁、合金铸铁等多种材料中的c、s以及si、mn、p、cr、ni、mo、cu、ti等多种元素。可以满足冶金、机械、化工等行业在炉前、成品、来料化验等方面对材料多元素分析的需要。南京麒麟科学仪器集团有限公司检测中心2017年4月13日

仪器信息网讯 2012年5月15日，由中国仪器仪表行业协会主办、北京朗普展览有限公司承办的“第十届中国国际科学仪器及实验室装备展览会(CISILE 2012)”在中国国际展览中心隆重召开，约超过500家国内外科学仪器及实验室装备相关展商参加了此次展会。 　　此次展会展出产品涉及分析测试仪器、光学仪器及设备、实验室设备及耗材、生化仪器、生命科学仪器、材料性能试验设备、计量仪器、环境与工业仪器等。 　　仪器信息网编辑走访了大量仪器厂商展台，就近期推出产品特点及应用进行了详细了解，现将部分类别产品做一简单介绍以飨读者。 　　元素分析仪器 　　在此次展会上，钢研纳克、海能、上海晟声、CosTech等厂家都展出了元素分析仪器，部分产品如下。 海能K1100全自动凯氏定氮仪 　　海能K1100全自动凯氏定氮仪可以实现消化管的自动排废清洗功能，以及滴定杯的自动排废、自动清洗工作 全新设计的蒸汽发生系统可以控制蒸汽量的大小，对接收液温度进行实时检测，采用高精度耐腐蚀加液泵和直线电机微控滴定系统确保实验结果的准确性。多液位检测功能让整个实验过程一气呵成。 上海晟声K12全自动定氮仪 　　K12全自动定氮仪是上海晟声2012年最新推出的新产品，它是K06B全自动定氮仪的升级版，同K06全自动定氮仪一样采用了高精度的十六位三基色数字信号颜色传感器采集颜色信号 动态滴定测试，实现蒸馏、滴定、计算过程同步完成。不同之处是采用了触摸屏式设定技术，新增了局域网接口和USB接口，以及为了实验室操作更安全，设计了冷却循环水流量实时监控，低水压报警显示，停水自动关机提示。 钢研纳克CS-3000碳硫分析仪 　　CS-3000碳硫分析仪采用高频感应炉燃烧技术，频率达18MHz。采用固态红外CO2、SO2检测器，可根据用户需求定制，最多可扩展至4个独立的红外吸收池 采用瑞士进口同步电机，连续工作无故障 采用进口红外光源，不易氧化，光学性能稳定 采用高精度压差控制电子流量控制技术，保证了稳定、灵敏的气体流量控制 分析结束后系统自动进入节气状态。 CosTech ESC4010元素分析仪 　　该仪器采用杜马Flash燃烧技术分析碳、氢、氮、硫、氧，克服燃烧屏障；采用气相色谱柱分离CO2、H2O、SO2和N2，柱温可自行设定在30-110℃ 仪器采用TCD检测器，能自行进行校准，无需利用基准气体 还可与质谱仪等仪器联用做同位素分析；有3种进样方式可供选择，电子进样器、气动进样器及手动进样器。 钢研纳克ONH-3000型脉冲红外热导氧氮氢分析仪 　　ONH-3000型分析仪配置有两个独立的分别检测高氧和低氧的红外检测池，一个检测氮和氧的双重范围的热导检测池。脉冲炉采用循环水冷却，样品在高功率脉冲炉的石墨坩埚中加热可达3000℃以上高温。该仪器主要用于测定固体无机材料中的氧、氮、氢等元素。分析过程可自动实现从低范围到高范围的切换。

铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法 一、硅之测定（亚铁还原硅钼蓝光度法） 1、方法提要 试样溶于稀硝酸，滴加高锰酸钾氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度测定。 2、试剂 （1）稀硝酸（1+5） （2）高锰酸钾溶液（2%） （3）碱性钼酸铵溶液： A、钼酸铵溶液（9%） B、碳酸钾溶液（18%） A、B两溶液等体积合并，贮于塑料瓶中备用。 （4）草酸溶液（2.5%） （5）硫酸亚铁铵溶液（1.5%） 称硫酸亚铁铵15g，先将稀硫酸（1+1）1ml湿匀亚铁盐，然后以水稀释至1L，溶解后摇匀备用。 3、分析步骤 称取试样30mg，加至高型烧杯（250ml）中，杯内有预热之稀硝酸（1+5）10ml，样品溶清，逸去黄色气体，加高锰酸钾（2%）2-3滴，继续加热至沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟，再另入草酸（2.5%）40ml，硫酸亚铁铵（1.5%）40ml摇匀以水作参比，扣除空白倾入比色杯，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。 4、注意事项 溶解样品时应低温溶解。 二、锰之测定（过硫酸铵银盐光度法） 1、方法提要 钢铁试样，在耨、磷介质是，以银离了为催化剂，用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸，借此进行锰的光度测定。 2、试剂 （1）定锰混合液 硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸银7.2g，用水稀释至2L,摇匀，贮于棕色瓶中备用。 （2）过硫酸铵溶液（15%）或固体。 3、分析步骤 称样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，溶于预热定锰混合液15ml，等试样溶解毕，加入过硫酸铵溶液（15%）10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后，加入40ml倾入比色杯中，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。 4、注意事项 （1）过硫酸铵加入后，需要控制煮沸10秒。 （2）记取含量时，要等少量小气泡逸去后读取。 三、磷之测定（氟化钠-氯化亚锡磷） 1、方法提要 试样在硝酸介质中，以高锰钾氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，与钼酸铵生成磷钼杂多酸，以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子，生成无色络合物，并抑制硝酸分子的电离作用。 2、试剂 （1）稀硝酸（1+2.5） （2）高锰酸钾溶液（2%） （3）钼酸铵-酒石酸钾溶液 取等体种的钼酸铵溶液（10%）与酒石酸钾钠（10%）混合备用。 （4）氯化钠(2.4)-氯化亚锡（0.2%）溶液： 氯化钠24g溶于800ml水，可稍加热助溶，氯化亚锡2g，以稀盐酸（1+1）5ml，加热至全部溶清；加入上述溶液稀释至1L，必要时可过滤。当天使用，经常使用时，配大量氟化钠溶液，使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。 3、分析步骤 称试样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，加入预热稀硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，逸去黄色气体，滴加高锰酸钾溶液（2%）2-3滴。再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml。水作参比，倾入比色杯。在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，读取含量。 4、注意事项 （1）氧化时应使溶液至沸，并保持5-10秒钟。 （2）分析操作手续相对保持一致致，以保证分析结果重现性和准确度。 （3）含量高至0.050%以上，色泽稳定时间较短，读数不就耽误，在0.080%时更短，要即刻读取。

p 　　近十年间，在能源技术变革以及新兴科技的带动下，全球锂离子电池产量进入飞速增长期，锂离子电池产业的蓬勃发展，也为锂离子电池检测领域带来新的机遇。随着锂离子电池基础科学研究仪器水平不断提升，几乎各类先进科学仪器都逐渐在锂离子电池的研究中出现，且针对锂离子电池的研究、制造也开发了许多锂电行业专用的仪器设备。 /p p 　　为促进中国锂电检测产业健康发展，仪器信息网结合锂离子电池检测项目品类，将从2018年12月起策划组织系列锂电检测系列专题报道，为专家、仪器设备商、用户搭建在线网上展示及交流平台。 span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 锂电检测系列专题内容征集进行中： /span a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20181204/476436.shtml" target=" _blank" style=" text-decoration: underline color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(192, 0, 0) " span style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(192, 0, 0) " 【征集申报链接】 /span /a /p table cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" border=" 0" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" strong span style=" font-size:16px font-family:宋体" 系列序号 /span /strong /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" strong span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列专题主题 /span /strong /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 126" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" strong span style=" font-size:16px font-family:宋体" 专题上线时间 /span /strong /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 1 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列——电性能检测技术 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 126" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 2019年 span 1 /span 月 /span /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 2 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列——形貌分析技术 /span /p /td td rowspan=" 5" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 126" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 2019年 /span /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 3 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列——成分分析技术 /span /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 4 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列——晶体结构分析技术 /span /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 5 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列—— span X /span 射线光电子能谱分析技术 /span /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 6 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px word-break: break-all " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列——安全性和可靠性分析仪器及设备 /span /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: center " span style=" font-style: italic font-weight: bold line-height: 18px color: rgb(255, 0, 0) font-size: 18px " 专题约稿|锂电材料元素分析难点解析 /span /p div p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(127, 127, 127) " i ——“锂电 /i /span i span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 检测技术系列——成分分析技术”专题征文 /span /i /p p style=" text-align: center " i span style=" color: rgb(127, 127, 127) " /span /i span style=" text-decoration: none " i span style=" text-decoration: none color: rgb(127, 127, 127) " i (作者：冯文坤，安捷伦科技原子光谱应用专家) /i /span /i /span /p /div p 　　在全球都在关注环境保护与可持续发展的大前提下，新能源——这个词已经为广大人民所熟悉，而较为密切相关的无疑是新能源汽车。目前新能源汽车的动力来源主要应用的是锂离子电池，锂电的性能决定了新能源汽车的续航里程和行驶安全，其中锂电材料主元素和杂质元素的含量对锂电的性能有着关键性影响。锂电产业链从原材料，到电池材料到废旧电池回收再利用等环节，都需要采用合适的检测手段来进行元素分析。正极、负极、电解液等锂离子电池相关材料中的元素检测是锂电池行业原材料控制的重要项目：Li、Co、Mn 等常量元素的含量检测是原材料控制的必测项目 杂质含量对材料品质以及电池产品性能有很大影响，需要严格控制。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/1ddecaf4-d764-49cc-8f1d-baab5039976d.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p 　　 span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " strong 锂电材料元素分析必要性 /strong /span /p p 　　在锂电的主要组成部分中，正极材料是最受关注的，因为它决定了锂电的能量密度。正极材料的元素配比和杂质控制是产品生产过程中重要的质量控制环节，而负极材料和电解液的杂质含量对锂电产品的安全性能有着重要影响。电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)由于具有更好的复杂基体耐受能力、更快的分析速度和更宽的线性动态范围，已成为了锂电生产的标配。 /p p 　　在 GB/T 20252-2014《钴酸锂》、GB/T 24533-2009《锂电池石墨负极材料》等锂离子电池相关标准中，规定使用 ICP-OES或等同性能分析仪器测试常量元素及微量杂质元素，并对磁性物质进行分析。在 GB/T 30835-2014《锂离子电池用复合磷酸铁锂正极材料》、GB/T24533-2009《锂电池石墨负极材料》、GB/T 30836-2014《锂离子电池用钛酸锂及碳复合负极材料》等锂离子电池相关标准中，规定依据 IEC 62321 方法、使用 AA、ICP-OES 和 ICP-MS 等仪器对材料中的 Cd、Pb、Hg、Cr 等限用物质进行检测。 /p p 　　锂电材料元素检测难点锂电池电解液样品的复杂基体(含高锂盐、高有机成分、F 成分)会产生电离干扰、物理干扰等，给 ICP-OES 的基体耐受性和抗干扰能力带来极大挑战。同时，锂电池材料复杂基体给软件扣除干扰的能力带来极大挑战。 /p p 　　 span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " strong 锂电材料元素检测难点 /strong /span /p p 　　 strong 1.源于高含量Li元素的严重电离干扰造成结果不准确 /strong /p p 　　在锂电材料检测过程中，对于高锂的样品(如：碳酸锂、镍钴锰酸锂)的杂质元素检测，往往会发现Na、K元素结果偏高，其它杂质元素结果偏低，且数据常有不稳定的现象。这是由于大量存在的锂离子会使 Na 和 K的分析受到易电离元素 (EIE) 的干扰。为了尽量减小或消除 EIE 干扰，常用 ICP-OES 的径向观测模式进行分析，但是这种方案的灵敏度较低，无法满足电池级碳酸锂的分析要求，经常会出现“未检出”的情况。“未检出”就意味着杂质含量阴性吗?并非如此，还可能仪器灵敏度不够，这需要用“回收率测试”等方法验证。针对这些问题，我们推荐采用垂直炬管轴向观测+CCI冷锥+基体匹配的方案。采用轴向观测，保证足够的灵敏度 而CCI冷锥设计，将低温区电离干扰的等离子部分成功剥离，有效消除了大部分电离干扰。在加标浓度为0.05mg/L时，碳酸锂中14种杂质元素的回收率在95～105%之间，连续测试2.5小时，各元素RSD& lt 2%。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/acaebc97-0c0d-44dc-abd8-01cc4ab9faf2.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 碳酸锂中各元素测试结果及回收率结果 /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/3c84c593-962d-4906-8eb6-b2971c011dcc.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 碳酸锂中各元素长期测试稳定性数据 /span /p p 　　 strong 2.锂电材料复杂基质造成的结构背景干扰 /strong /p p 　　六氟磷酸锂电解液基体非常复杂，含有大量有机物，并常利用有机溶剂稀释后进样分析。在复杂基体下，在被测元素波长附近，常会产生复杂的结构背景信号，对微量被测元素形成严重干扰。此外，样品基质含有大量含F物质，可能对常规玻璃雾化系统造成腐蚀。 /p p 　　金属杂质元素需要控制在1ppm以内，而复杂的结构背景从而导致检出限变差，无法满足六氟磷酸锂电解液中金属杂质元素的检测要求。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/a205d8ff-0237-4aa5-9cc4-65d8c8cd144b.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 20% 乙醇水和以 20% 乙醇水配制的 As 标准溶液的叠加谱图 /span /p p 　　对于样品中含F物质，我们推荐使用专门的HF进样系统。六氟磷酸锂电解液中含有一定量的碳酸酯成分，为保证测试溶液的稳定性，我们推荐采用 15%–20% (w/w) 乙醇水溶液按重量比将电解液样品稀释 10–20 倍后上机检测。 /p p 　　对于复杂背景信号对微量杂质检测带来的严重的结构背景干扰问题，常规方法(如干扰系数校正法)无法解决。我们推荐利用FACT 快速自动谱线拟合技术，可利用数学拟合方法进行自动建模，元素信号从有机物背景干扰中剥离出来(如下图)，有效降低了微量元素检测的检出限，检测准确度大大改善。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/b004f610-9f10-4f37-a3e9-2313ef6a72fb.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 采用 FACT 技术扣除背景后的谱图 /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/3c806663-a385-41a8-9bef-804316d6a557.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " /span span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 六氟磷酸锂中12 种杂质元素的方法检测限 (MDL) /span /p p 　　在锂电池产业链中，除了元素分析，还需要围绕产品质量、原材料质控、或锂电池各种性能指标的研发工作进行一系列的理化测试，包括：电池鼓胀气体成分分析 (GC、微型 GC)、电解液、添加剂成分分析 (GC、GC/MS)、石墨类负极材料有机物含量测试 (GC/MS)、电解液未知成分分析 (GC/Q-TOF、LC/Q-TOF)、SO42-、Cl- 等阴离子及 Si 等非金属元素分析 (UV-Vis)、电解液等原材料鉴别 (FTIR)等。安捷伦科技在锂离子电池材料检测领域积累了大量经验和数据。希望安捷伦锂电行业解决方案给锂电材料检测工作者带来帮助。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/24328cae-12b6-4328-afd7-40bec13e3300.jpg" title=" 7.jpg" alt=" 7.jpg" / /p

p 　　人类赖以生存的空气、水、土壤、食品等因工业和生活发展而受到污染，相关的食品、环境、疾病相关的问题也不断曝出。如含有无机元素汞的形态物甲基汞是一种剧毒神经毒素，60多年前在日本发生的骇人听闻的“水俣事件”就是由甲基汞中毒造成的。在美国和我国部分省份等地也不断发现甲基汞含量超标的水域。及时发现水体中甲基汞等重金属污染对维护人类健康非常重要。能否快速、准确地判断摄入的水、食品和药品的安全是分析应用行业关注的问题。 /p p 　　无机元素分析在与人类生存与健康相关的领域以及生活的其他方面发挥着不可或缺的作用。石墨炉原子吸收光谱、火焰原子吸收光谱、氢化物发生原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等方法都是无机元素分析的主要工具。随着分析技术的发展与成熟，ICP-MS因其在检出限、线性范围、平均检测成本方面有更大优势而逐渐成为无机分析实验室的首选。日前，在安捷伦科技与清华大学分析测试中心联合举办的“无机质谱创新技术专家研讨会”上，来自国内各界的专家和学者，在学术交流和技术探索方面分享了他们的心得。 /p p 　　 strong 在复杂基质中寻求高灵敏度和低检出限 /strong /p p 　　基质干扰是元素分析应用中的一大难题，涉及食品、环境、生物样本等复杂基体样本相关的研究与应用常会碰到基质干扰带来的数据结果影响。有效去除基质干扰是近些年分析技术发展的方向之一。光谱技术伴随着应用需求不断进步，随着四极杆和串联四极杆与ICP联用技术的出现与发展，光谱技术在复杂基质中抗干扰的能力得到大大增强。 /p p 　　清华大学分析中心在研究分析仪器硬件创新的同时，也将聚焦点投向了仪器应用的新方法。分析中心研究员邢志介绍，中心的元素分析实验室主要关注金属元素及非金属元素相关的科学研究与应用研究，分析工作包括通过总金属元素溯源判断雾霾成因和来源，通过检测镉元素快速识别“镉大米”，以及通过铬元素分析快速建立应对“毒胶囊”的应用方法等。“我们不仅做元素总量检测，还包括元素价态和形态分析，以此来综合判断环境和食品的安全性。”邢志认为，如何把元素分析的灵敏度进一步提高并得到很好的应用是分析化学面临的挑战之一。“质谱技术越来越成熟，ICP-MS以及ICP-串联质谱的出现给元素分析带来了更准确的结果。” 他举了一个研究中的例子，对生命科学研究中生物样本磷元素的测定，传统光谱技术很难精确定量，而采用ICP-串联质谱技术则能够达到10-9高灵敏度定量。安捷伦ICP--MS 8800已经在该实验室运转了数年，由于其在分析复杂基质时优越的抗干扰能力，已成为该实验室在复杂基质元素分析应用中的首选。 /p p 　　无机元素分析是北京市疾控中心的一项重要工作，该中心实验室在光谱技术的应用方面不断开发新方法。“与疾病相关的风险控制与预防是我们的首要职责，我们为疾控系统开发与人体健康相关的标准方法。”中心实验室副主任刘丽萍说。原子吸收光谱、原子荧光光谱及ICP-MS是该实验室进行新方法开发应用的重要工具。2006年颁布的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中的无机元素分析标准方法就是由该实验室主持建立的。刘丽萍介绍说：“在该方法中我们新增了一些重金属元素及修订了部分无机元素的分析方法。砷的形态分析、甲基汞的标准方法当时都在安捷伦的液相色谱和ICP-MS平台上进行方法开发。”该实验室在分析复杂基质或关键的样品时，总会优先使用安捷伦ICP-MS，“这是因为它在抗基质干扰能力，之前的使用经验告诉我们即使在复杂基质样本中，它也能给我们带来稳定可靠的数据结果。” /p p 　　对于食品中元素分析，目前已经有一系列成熟的相应仪器和分析方法。中国计量科学研究院化学所副研究员韦超认为，虽然可选的方法很多，但在基质成分复杂、待测物形态多样时，干扰物消除和待测物准确定量仍然具有一定难度。韦超所在中国计量科学研究院化学所食品安全室是以食品安全计量标准方法开发、标准物质研发为主的实验室。食品中的元素分析是其标准物质及标准方法涉及的一个重要方面。该实验室配备有多台ICP-MS及安捷伦ICP-MS 8900。元素形态的检测要求仪器能够具有高灵敏度从而提供更低的检出限，对于磷、硫元素，如果使用单四级杆其检出限一般在ppb级。而串联质谱可将其检出限降低至0.1甚至0.01ppb的水平，使得低于0.1ppb的元素和形态都能得到很好的检出效果。“安捷伦ICP-串联四极杆的二级筛选以及mass-shift反应是当前ICP-MS的重要创新。”韦超说，这对提高标准物质的质量非常有帮助，从而将改善检测机构、食品企业等实验室的能力验证、盲样考核等实验进程。 /p p 　　 strong 面对更低浓度挑战，准确还原物质真实组成 /strong /p p 　　ICP-MS的抗基质干扰能力不仅应用在食品和环境领域，生物基体中的元素分析也需要能够消除机制干扰的高灵敏度分析平台。中科院生态研究中心致力于环境生态研究，在化学污染物和生命必需元素在环境中的行为、环境污染控制、饮用水质净化等诸多方面提供先进的方法和技术。近些年，该中心也逐渐在把重心从纯粹的环境研究转移到人体和环境相关的动态分析。该中心研究员胡立刚介绍，中心实验室越来越多的研究任务涉及生物样品，如蛋白质。研究人员开始更多地通过内暴露环境的外来元素分析来测定重金属污染毒性级人体健康状况。人体内暴露环境中的原来元素往往仅在痕量级水平，在生物组织中准确测定低浓度元素是传统方法无法实现的挑战，而针对复杂基质中痕量物质分析的串联质谱就能够有效地化解这一问题。该中心研究员胡立刚说，“最新的ICP-MS具有串联质谱和可选择的碰撞模式，这对实验室分析中的消除机制干扰和准确定量低浓度元素很有帮助。”该实验室在采用ICP-MS测定基体内的金属(S、Fe)蛋白时，能够达到ppb级的检出限。 /p p 　　稀土是我国重要战略资源，有“工业维生素”之美誉。虽然其稀土看似与日常生活距离很远，而事实上稀土与大众生活息息相关。如高铁轨道中就需要添加稀土以增强其机械性能和改善物理性能。稀土是材料行业中磁性材料、发光材料、钢铁冶炼的重要原料。稀土元素在石油、化工、冶金、纺织、陶瓷、玻璃、永磁材料等领域都得到了广泛的应用。国家钨与稀土产品质量监督检验中心是国内稀土元素分析的权威机构，据了解，该中心每年要做5000个以上的稀土样本。该中心检测部副部长徐娜介绍，高纯稀土中的杂质含量很低，如果想准确测出高纯稀土中某一杂质含量，可能需要繁琐复杂的分离纯化过程。“此前我们一直在寻找一台能够帮助我们去除基质干扰还原稀土杂质浓度的光谱分析仪器。”徐娜表示，“此前采用单杆ICP-MS或其他分析方式测定氧化铝中的钆(Gd)、铽(Tb)竟会得到几百甚至上万个ppb，而这样的结果并不是产品本身的含量，而是基体干扰带来的。同样的样品在安捷伦ICP-MS 8800 的碰撞反应模式和选择质量数控制技术下，得到钆(Gd)、铽(Tb)等元素的浓度结果为ppb级，这才是可信的结果。安捷伦的ICP串联质谱能够有效去基质干扰，还原产品最真实的杂质情况，这是做矿物研究非常重要的技术特点，也是以稀土为原料的工业生产企业最为渴求的。” /p p 　　 strong 常量、微量和痕量元素同时分析，5分钟 = 2天 /strong /p p 　　ICP-MS使中药材和保健品检测效率更上一层楼中药材和保健食品是生活中除了食品和环境之外，大众关注的另一个重要方面。上海市食品药品检验所专门针对中药材和保健食品开设了分析平台。对于样品中的元素分析，天然药物和保健食品业务所主管夏晶说：“中药中的元素分析涉及到常量、微量和痕量，检测范围要求很宽。而同时分析不同浓度级别的多种元素，若采用常规技术则只能得到很低的分析效率。”在该实验室引进了安捷伦ICP-串联质谱技术，在一次中药分析中就可以得到不同含量级别几十种元素的准确含量。中国药典规定了黄芪中包括铅、砷、汞、铬、铜在内的有害元素的检测。据夏晶介绍，按照含原子吸收、分光光度法等在内的常规技术，测定这五种重金属元素需要两天的时间。而采用安捷伦ICP-MS仅仅5分钟就能得到满意结果。“这种效率的提升对于我们这样样品量很大的实验室来说，的确带来不小的进程改善。” /p p 　　--------------------------- /p p 　　在ICP-MS技术发展中，安捷伦科技从用户角度出发，以解决贴近大众生活的分析难题为切入点，从仪器技术和应用方法方面给不同领域的分析实验室提供支持。Agilent 8800 三重四极杆 ICP-MS是世界首款ICP-串联质谱，给元素分析实验室提供了实现更高分析要求的可能。8900延续8800的 MS/MS 模式，对抗基质干扰带来了前所未有的改变，即使样品成分极为复杂多变，也均可得到一致、可靠的分析结果。根据样品的复杂程度，ICP-MS经常要与液相等分离设备联用，这就要求ICP-MS具有一定程度的耐盐性。安捷伦8900 ICP-QQQ将耐盐性提升至25%，即使与液相联用也能保持稳定的仪性能。 /p p 　　安捷伦致力于为分析行业提供技术平台和完整解决方案，用科技力量改善人们的生活质量。更好地服务于用户、服务于与人类生活相关的分析应用是安捷伦分析技术发展的目的之一。安捷伦愿与行业专家、分析工作者及社会大众一起共同营造美好生活。 /p p 　　 strong 关于安捷伦科技公司 /strong /p p 　　安捷伦科技公司(纽约证交所： A)是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者。 拥有 50 多年的敏锐洞察与创新，我们的仪器、软件、服务、解决方案和专家能够为客户最具挑战性的难题提供更可靠的答案。在 2016 财年，安捷伦的净收入为 42 亿美元，全球员工数约为 13,000 人。 /p p /p

立夏昼初长，绿野换新光今日立夏，天地俱生,万物以荣。夏，在《尔雅》中被解释为“长赢”。“赢”，是“盈满”“盈余”的意思，万物至此皆长大，故名立夏，代表着春天的结束，标志着夏季的到来。阳气鼎盛的农历三月，给了世间一切野蛮生长的力量。此时人间正是良辰，炎夏尚未到来，春亦未走远。至此，万物开始蓬勃生长，日渐繁茂，一派欣欣向荣的景象，有白云初晴，幽鸟相逐，树影婆娑，槐荫匝地。作为元素分析专家，让我们用元素分析仪，来感受春夏交接时，这一抹浓重的绿意。于是我们趁着立夏当天，随机摘取了一些德国元素上海应用实验室周围的绿叶（从左往右分别是柚子树叶，樟树叶和梧桐树叶），同时也摘取了一些樟树枯叶作为对比。将样品用锡纸包裹后，利用我们经典的vario EL cube-高性能有机元素分析仪，对这些样品进行简便，快捷的测试。德国元素 vario EL cube 高性能元素分析仪，是元素分析的黄金标准，集成了德国元素多项独特技术：专利的“零空白“球阀进样技术，可将进样引入的干扰降至最低；独特的加氧管设计，直接在样品表面实现密集式注氧，即使难燃性样品，也可确保完全分解；专利的”吸附-解析“分离技术，不仅可实现高柱容量气体分离，也可同时获得完美的尖锐峰形；多项技术的结合，实现无需方法分类及摸索，通用型方法简化您的样品分析烦恼。三种不同树木，绿色树叶的测试结果：同一种树木，不同状态（绿色，金黄和干枯）树叶的测试结果：结果可以看出，同一种树木，不同状态的叶子，其碳含量是有一个递增的变化。(随机测试，结果仅供参考。)德国元素elementar，秉承责任与专注，实现可持续发展与创新。运用我们的元素分析仪，去探索塑造整个世界的每一个元素。德国元素elementar 在125年前（1897年），就一直致力于元素分析领域的发展，并于1904年，成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年，Fritz Pregl凭借Heraeus（德国元素的前身）分析技术，在微量元素分析基础研究中取得突破性进展，荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者，德国元素elementar 历经125年的传承和创新，德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。

安捷伦科技公司引领常规元素分析的新标准新的 ICP-MS 系统能快速投入使用，轻松设置方法 2015 年 6 月 2 日，北京—安捷伦科技公司（纽约证交所：A)今日在本年度的 ASMS 会议（美国质谱协会）上发布了 Agilent 7800 ICP-MS 系统，该款级仪器设立了常规元素分析的新标准。 作为安捷伦业界领先的 ICP-MS 产品系列的最新成员，7800 提供了较宽的动态范围、出色的基质耐受性和一流的干扰去除能力。 安捷伦光谱产品副总裁Philip Binns表示：“新的 7800 ICP-MS 解决方案可即刻运行。对于许多常见的样品类型和应用，它能够快速投入使用、轻松设置方法，常规操作也非常简单。” 新功能和自动化工具使用户能轻松设置并操作 7800，安捷伦还提供了针对具体行业的应用解决方案，帮助用户快速进行常规分析。 目前上市的解决方案涵盖常见的制药和环境应用。用于食品检测、消费品和其它的应用解决方案也将很快面市。这些解决方案包括了标准操作程序、特定方法批次模板和预定义的报告格式。 Agilent 7800 ICP-MS 系统设计用于满足行业需求以及想要提高分析效率并降低分析成本的商业实验室的需求。 新版本的 Agilent MassHunter 软件包括用于许多常见应用的预置方法和方法向导，该方法向导能根据用户输入的应用和样品类型信息建立完全匹配的方法。 安捷伦同时发布了新的四支架自动进样器，帮助实验室最大限度地提高分析效率。此款 SPS 4 自动进样器与安捷伦公司全线光谱产品兼容，包括 Flame AA、MP-AES、ICP-OES 和 ICP-MS。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者，是致力打造美好世界的顶级实验室合作伙伴。安捷伦与全球 100 多个国家的客户进行合作，提供仪器、软件、服务和消耗品，产品可覆盖到整个实验室工作流程。在 2014 财年，安捷伦的净收入为 40 亿美元。全球员工数约为 12000 人。如需了解安捷伦科技公司的详细信息，请访问 www.agilent.com。

《RISE大招》前情回顾：与RISE之相遇、相知、相恋和相爱。本系列前几集讲述了RISE拉曼-电镜一体化系统在传统扫描电镜“心有余而力不足”的分析困境下一跃而出到它对于无机材料分析的武功路数：无机相鉴定、金属夹杂分析、结构和结晶度分析等等。（前三集链接：点击下列文字即可快速查看）。01 “我的前半生”结束了，后面的科研之路就靠它了！02 无机材料分析，RISE还有这些大招！03 《RISE大招》无机材料之结构分析和结晶度分析今天呢，主要给大家讲讲RISE对于无机材料中微量元素分析、取向分析和取向应力分析的解决方案。无机材料之微量元素分析在传统的电镜中，由于EDS的检出限为0.1%，所以对于一些微量元素的分析来说较为困难。尤其是要做微量元素或者差异很小的面分布来说，EDS往往不能满足我们的需要。虽然拉曼光谱并不能直接得到元素含量和分布分析，但是有时候微量元素的变化足以引起对应的特征拉曼峰的变化。此时便可利用拉曼光谱去进行微量元素的分析。 如下图，为某矿物试样。Nd元素含量较低，EDS无法通过Mapping将其分布准确的显示。 如果要点扫描，虽然单点数据可以比mapping更准确的测出Nd的含量，但是无法得到分布。如果要仔细分析，需要用户选择很多个测试点进行分析。但是这样得到的数据工作效率很低，数据整理困难，且准确性也难以评价。 而在RISE下则可以先进行拉曼面扫描，发现Nd元素对应的特征峰的积分强度随元素含量而有变化。元素Nd含量偏高的区域的拉曼光谱和红色接近，含量偏低的和蓝色谱图接近，所以根据谱图拟合后得到了根据Nd元素含量而得到的RISE图像。很快的可以找到Nd元素含量偏高或偏低的区域。根据RISE图像，我们还可以再去进行EDS分析，对含量偏高或偏低的区域做更精确的EDS定量分析。这比没有RISE图像仅根据SEM图像随机选点采集很多个数据点，再进行后期分析，无论是准确度还是效率上均要提高很多！无机材料之取向分析取向是晶体材料的重要基本参数，拉曼光谱虽然不能像EBSD一样直接进行晶面指数的分析，但是对于很多无机材料来说，取向不同其拉曼特征峰也会产生积分强度不同或者峰位有所偏移的情况。 如下图，试样为白铁矿晶体，主要成分为FeS2，结构属斜方双锥晶类，对称性较低。在RISE系统下，SEM图像获得了明显的ECC衬度，然后再进行拉曼光谱面扫描，发现不同晶粒的拉曼特征谱线有一定的变化，其峰的积分强度和峰的位置都随取向有一定的关系。进行谱线拟合后，得到了随取向变化的RISE图像。虽然我们不能得到每个晶粒的精确的取向，但是晶粒的分布及大小却可用非常清楚的从RISE图像获得。RISE不同于EBSD识别衍射花样，它另一个角度为分析晶粒提供了一定新的方法。 无机材料之取向应力分析应力测试也是无机材料分析的重要方面，目前微区应力分布测试主要手段是EBSD，通过测试取向差的分布来间接的反应的情况下。但是EBSD分析手段又有一定的局限性。 拉曼光谱也可以间接的反应应力的情况。如果存在压缩应力，特征峰会往高波数方向移动；反之，若存在拉伸应力，特征峰会向低波数方向移动。且应力越大，特征峰的位移越大。 RISE系统的拉曼成像能力非常强大，可以用特征谱线的位移来进行成像。如下图，对做过纳米压痕的单晶硅表面进行RISE成像。发现压痕中心区，特征峰往高波数方向移动，周边往低波数方向移动。根据此规律成像后，得到了纳米压痕区域，硅表面的压缩和拉伸应力分布图。 RISE七十二般武艺，招招新奇，但一招一式，每一个路数都为更好地帮助您的科研分析而生。除了应对传统扫描电镜分析能力薄弱的问题，RISE系统还切实突破并解决了传统意义上的电镜-拉曼联用系统的种种分析弊端，采用了扫描电镜-拉曼光谱一体化的硬件和软件设计，使得综合分析更加行之有效。《RISE大招》下集看点：说了这么多，是时候总结一下啦~Hahaha...关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno，是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司，有超过60年的电子显微镜研发和制造历史，是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者，也是行业领域的技术领导者。↓ ↓ ↓ 观看RISE大招全系列，请戳：01 “我的前半生”结束了，后面的科研之路就靠它了！02 无机材料分析，RISE还有这些大招！03 《RISE大招》无机材料之结构分析和结晶度分析

麒麟公司生产的元素分析仪是分析有机元素的自动化仪器。配备微计算机和微处理机进行条件控制和数据处理，方法简便迅速。 碳、氢、氮分析仪 测定方法有4种： ①示差热导法。又称自积分热导法。样品的燃烧部分采用有机元素定量分析的碳、氢、氮分析方法。在分解样品时通入一定量的氧气助燃，以氦气为载气，将燃烧气体带过燃烧管和还原管，二管内分别装有氧化剂和还原铜，并填充银丝以除去干扰物（如卤素等），最后从还原管流出的气体（除氦气外只有二氧化碳、水和氮气）通入一定体积的容器中混匀后，再由载气带入装有高氯酸镁的吸收管中以除去水分。在吸收管前后各有一热导池检测器，由二者响应信号之差给出水含量。除去水分的气体再通入烧碱石棉吸收管中，由吸收管前后热导池信号之差求出二氧化碳含量。最后一组热导池测量纯氦气与含氮气的载气信号之差，提出氮的含量。 ②反应气相色谱法。这种元素分析仪由燃烧部分与气相色谱仪组成，燃烧装置与上述相似，燃烧气体由氦气载入填充有聚苯乙烯型高分子小球的气相色谱柱，分离为氮、二氧化碳、水3个色谱峰，由积分仪求出各峰面积，从已知碳、氢、氮含量的标准样品中求出此3元素的换算因数，即可得出未知样品的各元素含量。 ③电量法。又称库仑分析法。 ④电导法。后两种方法都只能同时测定碳、氢，其应用不如前两种方法广泛。

元素分析仪是对各样品中碳、硫、氮、镁等元素进行定性与定量分析的仪器，广泛应用于石油、化工、钢铁等领域。该类仪器包括碳硫分析仪、定氮仪等种类。本文对2010年下半年发布的元素分析类仪器新品进行盘点，以飨读者。 　　（1）碳硫分析仪新品　　 　　2010年下半年，无锡市金义博仪器科技有限公司推出了CS-8810C型高频红外碳硫分析仪、CS-8800C红外碳硫分析仪，江苏天瑞仪器股份有限公司发布了CS-168型高频红外碳硫分析仪。 　　CS-8810C型高频红外碳硫分析仪(新品上市时间：2010年9月) 　　无锡市金义博仪器科技有限公司 　　该仪器具备以下特点： 　　(1)成功研制出一氧化碳转化为二氧化碳、二氧化硫转化为三氧化硫的装置并应用到公司生产的高频红外碳硫分析仪上，该装置填补国内空白，解决高碳分析的精密度和准确度的难题，并成功去除二氧化硫污染环境的影响； 　　(2)在加热方式上成功利用热流管技术及脉冲加热技术，利用电脑直接进行温度设定及显示； 　　(3)控温精度高，并且脱机可自行进行温度控制； 　　此外，无锡市金义博仪器科技有限公司在2010年11月还推出了CS-8800C红外碳硫分析仪，该产品采用金义博独有的一氧化碳转化为二氧化碳装置，提高碳的测量准确度，同时还采用了国内首创的红外检测部分与高频炉光纤接入技术，配合多级隐蔽式隔离电路，彻底杜绝了高频干扰。【详细】 　　CS-168型高频红外碳硫分析仪(新品上市时间：2010年11月) 　　江苏天瑞仪器股份有限公司 　　该仪器具备以下特点： 　　(1)红外光源和探测部件均采用原装进口高稳定器件，使得探测更准确可靠，寿命长，光源采用独特的电调制方式，大大提高测量精度及稳定性； 　　(2)大功率高频炉设计，采用高功率电子管，独特的自激式振荡电路功率可调； 　　(3)能快速、准确地测定钢、铁、合金、有色金属、水泥、矿石、土壤、陶瓷、玻璃及其它材料中总碳和总硫含量。 　　（2）定氮仪新品 　　2010年下半年，意大利VELP公司发布了UDK159全自动凯氏定氮仪与NDA701 杜马斯燃烧法定氮仪，德国OMNILAB公司推出了FOODALYT(D1000-D5000)凯氏定氮系统。 　　UDK159全自动凯氏定氮仪(新闻发布时间：2010年9月) 　　意大利VELP公司(德祥科技有限公司代理) 　　该仪器具备以下特点： 　　(1)采用了AOAC推荐的以颜色判断终点方法 　　(2)仪器的滴定精度为2.0微升，是目前世界上凯式定氮仪中精度最高的型号之一 　　(3)采用受专利保护的常压蒸汽发生器，安全可靠，且配备受专利保护的钛合金冷凝器，保证废液的高回收率 　　(4)采用了长寿命喷溅保护器，确保仪器具有耐腐蚀性。 　　NDA701 杜马斯燃烧法定氮仪(新品上市时间：2010年7月) 　　意大利VELP 公司(北京盈盛恒泰科技有限责任公司代理) 　　该仪器具备以下特点： 　　(1)NDA701是一款高科技、高性能、高效率的分析仪器，具有更快速的检测时间、更高的检测限，可以轻松应对检测固体和液体样品中的蛋白质和氮元素的定量分析 　　(2)该仪器内包含超过100种以上的自动进样处理方法 　　(3)操作人员通过软件可对整个仪器进行控制，实验数据可从计算机中方便的调出和查看。 　　FOODALYT(D1000-D5000)凯氏定氮系统(新品上市时间：2010年11月) 　　德国OMNILAB公司(艾力特国际贸易有限公司代理) 　　FOODALYT(D1000-D5000)凯氏定氮系统由五款仪器组成，型号分别为D1000、D2000 、D2000 、D4000 、D5000，这一组仪器有许多共同性能。 　　(1)操作极其简单，可以通过快速编程一键式操作，有不同的语言菜单可供选择； 　　(2)采用门接触安全开关，且配有光学与声学故障报警系统，消化管不在位或放置不正确、未关闭安全门，仪器不启动，酸、碱、稀释液缺少，主机可快速检测出并暂停实验，自动报警提示，极其方便，安全可靠； 　　(3)采用可编程的反应和蒸馏时间，用户可进行调节，方便实验进行； 　　(4)蒸馏系统与消化系统有手动、半自动、全自动系列，供客户选择的余地较大。 　　（3）其他元素分析仪新品 　　2010年下半年，德国Elementar公司推出了trace SN cube硫氮分析仪，采用了该公司专利的催化燃烧技术与吸附解析技术。南京第四分析仪器有限公司推出HJ-D型电脑红外多元素分析仪，该产品在软件方面做了较多改进，采用了南京第四分析仪器有限公司独家开发的检测软件，且采用了国际先进的多项式拟合曲线技术。 　　trace SN cube硫氮分析仪(新闻发布时间：2010年8月) 　　德国Elementar公司(北京嘉德元素科技有限公司总代理) 　　该仪器具备以下特点： 　　(1)专注于矿物油及其他石油化工产品中ppb级硫元素和氮元素的分析，其分析检测能力已超过目前的标准需要 　　(2)采用双垂直炉的设计，不仅大大缩短了样品的分析时间，而且硫、氮分别采用独立燃烧分析通道，在各自最佳的燃烧条件下反应，保证获得准确的数据 　　(3)采用了专利的催化燃烧技术，在硫的燃烧管中填有WO3催化剂，在氮的燃烧管中填充有CuO催化器，燃烧炉温度高达1200℃，在瞬间通氧爆燃的情况下，温度可达1800℃，保证样品100%燃烧 　　(4)专利的吸附解析技术充分应用到硫氮的分析中，且采用了N-excess模块，通过专利的SO2吸附解析柱来吸附SO2，然后再温控解析分析，可有效去除NO的干扰。 　　HJ-D型电脑红外多元素分析仪(新品上市时间：2010年9月) 　　南京第四分析仪器有限公司 　　该仪器具备以下特点： 　　(1)采用独家开发的、具有知识产权保护的最新检测软件，整机模块化设计确保了检测结果的可靠性 　　(2)采用国际先进的多项式拟合曲线技术，增加了单点校正等先进的元素理念，自动调整零点、满度 　　(3)各元素检测报告一次性打印，并可根据客户需求设计各种材料牌号自动鉴别系统，可自动鉴别材料牌号。 　　2010年上半年推出的元素分析仪新品： 　　哈里伯顿最新推出GEM镁元素分析仪 　　南京联创分析仪器有限公司推出LC-8B型电脑多元素分析仪 　　国内领先独家首创的电脑管式红外全能联测多元素分析仪器 　　备注：以上新品均来自仪器信息网新品栏目以及资讯频道。 了解更多元素分析仪产品请访问仪器信息网红外碳硫仪、定氮仪、金属多元素分析仪等仪器专场。

1 绪言检测土壤中的碳硫元素含量是农业、环境科学与可持续发展领域中的一项核心任务。这一检测过程至关重要，因为它不仅直接反映了土壤的健康状况和肥力水平，为土壤管理和改良提供科学依据，还关乎到植物的营养需求，确保植物能够获取足够的碳和硫元素以支持其正常的生长和发育，从而保障农作物的产量和品质。此外，土壤中的碳硫元素含量还是评估土壤污染状况的重要指标，通过监测这些元素的含量变化，我们可以及时发现并应对潜在的土壤污染问题，保护生态环境和人类健康。综上所述，检测土壤中的碳硫元素含量是维护土壤质量、合理利用土地资源、保障食品安全以及实现农业和环境可持续发展的关键步骤。当前行业内普遍采用高频红外法检测土壤中的碳硫元素含量。该方法主要步骤为：经过净化后的纯净氧气进入燃烧室，燃烧室中预先放置在陶瓷坩埚中的土壤样品通过高频感应炉加热，使得样品中的碳（C）、硫（S）在富氧条件下转化成CO2和SO2，所生成的CO2和SO2以及载气组成的混合气体通过除尘除水净化装置后进入到相应的光学检测单元进行检测，检测信号通过数据处理后即可得到碳、硫元素的百分含量，含有CO2、SO2和O2的残余气体经过吸收装置后由专用管路排出。传统的滴定法检测土壤中的碳硫元素含量，由于存在操作繁琐、误差来源多、检测时间长以及实验条件要求高等诸多缺点，已经较少被采用。2 实验部分2.1仪器与试剂仪器：上海宝英光电科技有限公司高频红外碳硫分析仪锐意5S，高纯氧作为载气，流量为400mL/min，红外吸收法测碳硫元素含量。高频红外碳硫分析仪锐意5S指标名称性能指标碳硫分析范围0.00001%-99.99%0.00001%-99.99%灵敏度0.01ppm载气高纯氧气陶瓷坩埚：使用前于1100摄氏度灼烧2小时 以上，随炉冷却后置于干燥器中备用；助熔剂：纯铁，纯锡 ，纯钨。2.2样品处理土壤粉末经天平称重后直接投样分析测试，无需特殊处理，本实验选择的是样品编号GSS-32、GSS-7a、GSS-34的原料样品（非标准物质）进行碳、硫元素检测&zwnj 。2.3实验方法和步骤2.3.1 分析前准备仪器开机，依次打开动力气（工业氮气）和载气（氧气）气瓶，打开仪器电源预热，预热一小时待仪器稳定后，打开计算机电源进入软件，设定合适的分析参数。2.3.2 空白试验仪器基线稳定后，进行空烧做样，用空的坩埚做实验，重复５ ～ ６ 次，观察曲线稳定性。待系统稳定下来后，在空坩埚中加入助熔剂进行分析测定系统碳、硫的空白值，并进行空白补偿。2.3.3 称样称重使用的是梅特勒AL104万分之一天平，将陶瓷坩埚放置于天平上，去皮后称取0.08g左右土壤粉末样品，依次加入2g左右纯钨、0.15g左右纯锡以及0.3g左右纯铁助熔剂。梅特勒AL104万分之一天平2.3.4样品测试将陶瓷坩埚以及所盛样品与助熔剂放至仪器高频感应炉中，点击软件上开始分析按钮，仪器按照分析自动流程进行碳、硫元素的熔融分析，绘制分析曲线，通过已经建立的分析方法计算并输出碳、硫的含量。按确定的实验方法，对GSS-32、GSS-7a、GSS-34号样品的碳、硫含量分别连续进行了两次测试。2.3.5 测定结果数据样品标识碳含量%碳含量%重量(克)GSS-320.26430.007870.08430.26470.008130.0853GSS-7a1.19720.04000.04531.20360.04310.0500GSS-341.80460.04360.04131.82980.04410.04242.3.6样品释放曲线2.3.7 分析中使用到的耗材碳硫分析用陶瓷坩埚：使用前于1100摄氏度灼烧2小时以上，随炉冷却后置于干燥器中备用；助熔剂：纯铁，纯锡 ，纯钨。纯铁纯锡纯钨陶瓷坩埚3 结论使用红外碳硫分析仪测试土壤中碳硫元素，具有分析速度快、步骤简单、分析结果可信度高等优点，完全可以替代传统的滴定检测法成为土壤中碳硫元素分析的主流方法。

德国ELEMENTAR元素分析系统公司是历史最悠久的有机元素分析仪器的研究和开发者，至今已有100多年的历史。ELEMENTAR公司始终是有机元素分析仪器的领导者和前驱者，从最初的经典法装置，直至现在的全自动仪器，产品不断更新发展，每一种新研制的仪器都代表着这个时代的最高水平。 德国ELEMENTAR元素分析系统公司针对不同的应用对象， 不断推出多个型号的新产品，为使中国广大用户更多地了解ELEMENTAR公司最前沿的元素分析及总有机碳分析测试技术，瑞士华嘉公司邀请德国技术专家做专题报告，并与各个领域的专业人士就相关应用进行讨论，欢迎有兴趣的技术工作者参加。 瑞士华嘉公司仪器部专业提供分析仪器及设备，独家代理众多欧美先进仪器，产品范围包括：颗粒，物理，化学，生化，通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备，在中国的石化，化工，制药，食品，饮料，农业科技等诸多领域拥有大量用户，具有良好的市场声誉。我们的业务逐年增加，市场不断扩大。华嘉公司在中国设有多个销售，服务网点，旨在为客户提供全方位的产品和服务。 时间：2008年6月11日（周三）上午9：30 地点：广州市天河区林和西路89号景星酒店三楼海皇厅（地铁一号线，广州东站，I 出口或者D出口） 演讲人： Mr.A Sieper (德国ELEMENTAR元素分析系统公司首席技术工程师) 会议议程： 9:00-9:30 会议签到 9:30-11:00 最新总有机碳（TOC）/总氮（TN） 分析技术及应用介绍 11:00-11:15 休息 11:15-12:30 最新有机元素分析技术及应用介绍 12:30 午餐 为便于会务安排，请将参会回执于6月9日前传真、邮寄或发送电子邮件至华嘉公司。 地 址：瑞士华嘉有限公司，中国广东• 广州市中山六路222号捷泰广场1213-1215室 电 话：020- 8132 0662 传 真：020- 8132 0663 联系人： 安万昌 区嘉欣 139 222 04297 电子邮件：wan.chang.an@dksh.com WWW.DKSH-instrument.cn 邀请函下载地址： http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100150/downloadlist.asp?id=68531