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真空纯化装置

仪器信息网真空纯化装置专题为您提供2024年最新真空纯化装置价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括真空纯化装置参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的真空纯化装置您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合真空纯化装置相关的耗材配件、试剂标物，还有真空纯化装置相关的最新资讯、资料，以及真空纯化装置相关的解决方案。

真空纯化装置相关的论坛

  • 工业行业用氮气纯化装置是如何进行工作的

    [b][导读][/b]氮气纯化装置是利用物理或化学的方法，除去氮气中杂质的装置总称，是以变压吸附制得的粗氮为原料，经加氢催化除氧，冷凝水吸附两级干燥除尘，去除氮气中的氧、水汽和尘埃等杂质，从而获得高纯度的氮气。其入口的粗氮纯度要求≥98%，出口精氮的纯度≥99.999%，氧含量≤3μm，露点≤-65℃。1.除氧，粗氮与添加的氮[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]混合后进人除氧器，在催化剂的作用下，使粗氮中的杂质氧与氮反应生成水汽，除氧器温度控制在80～100℃，这样可使反应生成的水汽全部被气流带走，从而保证催化剂不致受到水汽影响而中毒，可无需再生处理长期使用。　　2.冷凝除尘，氮气和水汽先经过水冷却器冷却到常温，然后进入冷冻式干燥器进一步冷却到露点以下，再进入汽水分离器，除去气体中冷凝下来的冷凝水。　　3.干燥，经冷凝除湿后的氮气的露点仍然不能满足需要，需要继续进入分子筛吸附干燥器干燥，除去微量的水分，使露点进一步降低到设计的要求。　　4.过滤除尘，干燥吸附后的氮气再经过气体过滤器，除去分子筛粉末等杂质，便产生纯度高、洁净的精氮，直接输送到炉区作安全气、密封气，或与氮气混合后作为保护还原气体。优点：　　1.安全、可靠，常温条件下产生低压氮气，从而规避了由高压罐以及低温液氮罐带来的潜在安全风险，装置可以连续24小时工作提供源源不断的氮气，且无需人值守；　　2.紧凑的设计、灵活的配置，纯化装置体积紧凑，节省实验室空间 可以根据用户的气体需求，灵活的配置各模块组成；　　3.维护简单、快捷，直接从前面板进行维护；　　4.能量节约模式，无氮气需求时自动进入待机模式；

  • 供:液体分离提纯装置

    液体分离提纯装置 　　膜分离技术的应用领域 ●医药及生物工程应用 　 ●环保领域膜应用 ●血液制品的分离纯化 ●果汁、饮料行业膜应用 ●生物发酵液的分离提纯　 ●空气除尘 ●中药制剂纯化 ●海水淡化 ●蛋白质的浓缩精制　 ●水处理 ●注射药液除热源 ●染料行业膜应用 --------------------------------------------------------------------------------

  • 求推荐一台Tanax TA管老化装置

    推荐一台Tanax TA管老化装置，公司没有老化装置，一直是用热脱附仪做热脱附+条件来老化管，有什么好的老化装置推荐，感觉用热脱附仪一直做老化很蛋疼。。

  • 石墨炉系统的可视化装置

    石墨炉的可视化，好像很多家仪器都宣传这个卖点了。你觉得可视化的意义如何？能称得上重大吗？而且这个可视化装置，和普通的监控装置，最大的差异处应该在哪里？

  • 求购膜乳化装置

    本人求购膜乳化装置,最好是进口的,请问现在什么牌子的比较好?谢谢!

  • 真空线装置

    谁有真空线装置，能不能给我发个清晰一点的图，谢谢

  • 吸附管老化装置

    求推荐几款老化装置，一次能老化10根的，进口的太贵，基本不考虑，做环境空气，固定源VOC的

  • 催化氢化装置的优点

    [font=&]催化氢化是有机化学实验中的一项重要内容之一。[/font][font=&]这一反应的具体内容是气态氢在催化剂存在下，与有机化合物进行加成或还原反应，从而生成新的有机化合物。[/font][font=&]它的优点是：[/font][font=&]（1）有些反应，如碳碳不饱和键的加氢，应用其他方法比较复杂和困难，而应用催化氢化反应，则可以方便的达到目的。[/font][font=&]（2）它对醛酮，硝基及亚硝基化合物都能起还原作用，生成相应的醇和胺，不需要任何还原剂和特殊溶剂。氢气本身极其便宜，因而成本低操作方便。[/font][font=&]（3）反应完毕后，只需滤去催化剂，蒸发掉溶剂即可得到所需产物，后处理方便，产品纯度、收率都比较满意。[/font][font=&]根据氢化时选用的压力不同，可将催化氢化分为常压氢化，低压氢化（4-5atm）及高压氢化（＞6atm）。图2.9是在常压及低压下进行催化氢化的装置图。而高压氢化则需要非常特殊的装置，（由于有较高压力），这些已超出本书的范围，但不论是在任何压力进行氢化，都不得使用明火，包括电火花。[/font][font=&]催化氢化装置：主要包括氢化用的圆底烧瓶，气压计，量（贮）气管和平衡瓶。贮气管的体积一般在100mL到2L之间，可根据反应的规模大小选择合适的贮气量；在平衡瓶里所装的液体通常是水或汞。在反映过程中，氢气的压力大小可以通过平衡瓶的高度来调节。反应结束后，再通过平衡瓶来测量参加反应的氢气的体积。气压计可以保证在反应前后，氢气都在相同的压力下（一般为1atm）进行体积测量。[/font]

  • 铝模块自动消化装置的原理是什么？

    铝模块自动消化装置的原理是什么？

    [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#05073b]铝模块自动消化装置的原理是什么？[/color][/size][/font]铝模块自动消化装置的原理主要基于物理和化学原理。首先，它利用热膨胀和热传导的物理原理，通过加热装置使废旧铝模块中的有害物质发生热膨胀，与铝模块分离。同时，装置内部的高温环境也会加速热传导，使有害物质更容易分解和挥发。其次，铝模块自动消化装置还利用化学原理中的酸碱反应和氧化反应。在加热的过程中，装置会向铝模块中注入酸性或碱性溶液，使铝模块表面发生酸碱反应，这种酸碱反应可以破坏有害物质的结构，使其变得不稳定，更易于分解。此外，装置内部还会通过注入氧气来实现氧化反应，进一步分解有害物质，提高处理效果。总的来说，铝模块自动消化装置利用物理和化学方法来处理废旧铝模块，使其中的有害物质得以分解和回收。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311141022194312_4241_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 【分享】溶剂纯化系统产品介绍

    溶剂纯化系统http://www.zhonghuida.com/imageRepository/367772f9-d0a6-4513-ad18-97358b20c4ff.png产品特点 新型醇和胺类溶剂干燥柱及过滤设计 各种配置和尺寸 取代传统热蒸馏除水方法 完全避免蒸汽间交叉污染 可隔绝空气提取超干燥和无氧溶剂 可同时接收所有溶剂 顶部空出通风位置 可集成手套箱 带可移动支架及阻燃柜 标准 5 加仑溶剂储存罐采用惯用的防泄漏螺 旋盖子和 Swagelok 快速拆卸阀，便于操作和溶剂续装。系统通过一个可伸缩夹子接地，防止静电危害，保证安全操作环境。系统纯化柱处理容量为 800L，柱子可以再生或者更换。可选择台式、可移动式和固定式几种型号。http://www.zhonghuida.com/imageRepository/67eb511e-fa32-476d-aea6-601ddeaa72e9.gif 在低氮压力下，溶剂从储液罐中被迫进入分别装有活性铝（activated alumina）及铜（Copper）的纯化圆管进行除氧脱水，并通过过滤器除去微小颗粒。处理后的溶剂会排到已抽真空并被氮洗涤过的玻璃器皿中。 每种溶剂包含两条纯化圆管，不锈钢，经压力测试，可净化800升溶剂（再生程序需要之前）。技术参数材料框架材料：铝 处理方法：阳极化抛光 管件材料：304 不锈钢接头和阀门：Swagelok 不锈钢泄漏率氦质谱仪法未检测到有泄漏分配器不锈钢 24/40-14/20-29/24-Luer Lock 针型阀通风可选排风管气体参数内部气体压力：5 PSI 惰性气体：N2 – Ar 气体连接：只需一个气体供应点，可同时分配给不同溶剂纯化柱参数纯化柱材料：依溶剂不同而不同微粒过滤：纯化柱配备 7micron 不锈钢微粒过滤器净化能力：吸水能力为 5%重量含量 最终水氧含量水平：低PPM 级可净化溶剂芳香和脂肪族碳氢化合物：戊烷，己烷，环己烷，正庚烷，甲苯，苯 醚类：乙醚，四氢呋喃，二甲醚 含氯溶剂：二氯甲烷，氯仿，氯苯 胺类溶剂：三乙胺，吡啶，二异丙基乙基胺 醇：甲醇，乙醇其他通用溶剂：乙腈，DMF，DMSO，丙酮 其他定制溶剂阀门导向阀门：每种溶剂皆有 五通阀门以控制溶剂、气体和真空 安全阀门：歧管在外露铝质框架内，包含真空显示表，调节器及安全阀，避免玻璃器皿过分受压计量阀门：利用 计量阀门来控制输出流量 对比内容 传统蒸馏新型溶剂纯化系统纯化结果（正己烷中的水）20PPM1PPm使用安全性需要加热沸腾，有危险无须加热，密闭安全使用便利性较复杂简便，易掌握纯化所需时间几小时几分钟综合使用成本较高较低

  • 数控针阀在便携式真空计校准装置中的应用

    数控针阀在便携式真空计校准装置中的应用

    [color=#ff0000]摘要：针对便携式真空计校准装置以实现真空计的现场校准，基于静态比对法校准技术，本文提出了一种采用微型数字针阀和上下游双向气体流量调控模式的技术方案，结合双通道高精度的真空度PID控制器，可在真空度精密控制的前提下解决现场校准和便携性问题。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size]真空计作为一种真空度传感器在众多领域应用普遍，并需要进行定期校准。而真空计校准装置是包含了真空标准器、真空泵、真空阀门及连接管路在内的一整套测量系统，一般体积较大，不便移动，多在实验室内固定使用。现有的真空计校准方式大多是将现场使用的真空计拆下送检。为满足现场校准的需求，需要解决以下几方面的问题：（1）减小相关部件的尺寸，使真空计校准装置便于携带。（2）采用数控和电动阀门，提高气体流量调节的精密度。（3）改进真空度控制方式，提高真空度控制精度和稳定性。为实现真空计 现场校准和校准装置的便携性，基于静态比对法校准技术，本文将提出采用微型数字针阀和上下游双向气体流量调控模式的技术方案，结合高精度的真空度PID控制器，可在真空度精密控制的前提下解决现场校准和便携性问题，真空度的波动可控制在±1%以内。[size=18px][color=#ff0000]二、便携式真空计校准装置技术方案[/color][/size]便携式真空计校准装置的整个结构如图1所示，这里示出的是0.1~760Torr真空度范围内的校准装置典型结构示意图。方案具体内容如下：[align=center][img=真空计校准,600,596]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205261606551375_610_3384_3.png!w690x686.jpg[/img][/align][align=center]图1 便携式真空计校准装置结构示意图[/align]（1）采用静态比对法，将被校准真空计与参考标准真空计比对。参考标准真空计采用两个电容薄膜真空计以覆盖整个真空度校准范围，参考标准真空计也同时作为真空度控制传感器。（2）真空度控制器采用二通道高精度真空度控制器，控制器的A/D为24位，D/A为16为，可对应电容薄膜真空计的高精度信号输出和满足真空度控制精度要求。控制器的两个通道分别对应于两个真空计的输入信号、两路数字针阀的进气和抽气流量的精密调节。在真空度控制过程中两路传感器信号可根据需要自动切换，以实现全量程范围内的可编程自动控制。控制器带PID自整定功能和标准的MODBUS通讯协议。（3）采用两个数字针阀分别调节进气和抽气流量，控制器采用双向模式分别对两个针阀进行调节。在粗真空范围内主调节进气针阀，在高真空范围内主调节进气针阀，全量程范围内的真空度恒定控制时，真空度波动率可控制在±1%以内。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 纯化水的检测

    我有一个问题想问一下各位老师：我在一家化妆品厂，我想知道关于纯化水如何检测？完全照搬2000版药典检测，似乎太麻烦了一点。另外，就是我在检测水的pH时，pH计读数跳动厉害，刚开始在9点多，一会就跳到8点多，甚至跳到7点多，而且隔上几分钟，重新测试，PH值又发生变化；同时我用精密pH试纸检测，水的pH值一般都稳定在6～７，搞的我都不知纯化水的pＨ到底是多少。我用的pH计应该没有问题，检测其他的东西，没有问题。另外我测试水的电导率一般稳定在５μs／cm以下，哪位老师能不能帮帮我，我在此叩谢！！！

  • VOC净化装置所属种类

    GB 37822-2019中说：[font=宋体][size=10.5pt]进入 [/size][/font][font=&][size=10.5pt]VOCs [/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]燃烧（焚烧、氧化）装置中废气含氧量可满足自身燃烧、氧化反应需要，不需另外补充[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]空气的（燃烧器需要补充空气助燃的除外），以实测质量浓度作为达标判定依据，但装置出口烟气含氧[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]量不得高于装置进口废气含氧量。[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]吸附、吸收、冷凝、生物、膜分离等其他 [/size][/font][font=&][size=10.5pt]VOCs [/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]处理设施，以实测质量浓度作为达标判定依据，不[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]得稀释排放。[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]一般检测中遇到的VOC净化装置光氧催化、催化燃烧装置是属于哪一种呢？要不要测定排气中氧含量 [/size][/font]

  • 【转帖】化学试剂纯化

    化学试剂的纯化　　在化学分析、仪器分析、无机制备、有机合成以及其他的科学实验工作中经常会遇到所用的化学试剂纯度不够，或买不到所需纯度的化学试剂，这就需要在实验室自己对现有的化学试剂进行纯化，以便得到所需纯度的化学试剂。实验室中常用的纯化化学试剂的方法有：蒸馏和精馏、重结晶、萃取、区域熔融和色谱分离等等，下面将分别加以简单介绍。第一节 蒸馏和精馏　　蒸馏和精馏是一种使用广泛的纯化方法，根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差别进行纯化，是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。一、蒸馏原理　　蒸馏的主要目的是从含有杂质的化学试剂中分离出挥发性和半挥发性的杂质或将易挥发和半挥发的主体蒸发出来，将不挥发和难挥发的杂质留下。一种物质在不同温度下的饱和蒸汽压变化是蒸馏分离的基础。大体说来，如果液体混合物中两种组分的蒸汽压具有较大差别，就可以富集蒸汽相中更多的挥发性和半挥发性的组分。两相－液相和蒸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]－可以分别地被回收，挥发性和半挥发性的组分富集在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中而不挥发性组分被富集在液相中。　　除了烃类混合物和少数其它例子之外，Raoult定律和Dalton定律可用于理想混合物体系，混合物溶液常常不遵循理想的蒸汽相-液相行为。应用这两个定律可以得到一个二元体系的两种组分的比挥发性（aAB）： aAB ＝ (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B 其中，YA和YB分别是平衡时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中组分A和B的摩尔分数，XA和XB分别是平衡时液相中组分A和B的摩尔分数，P0A和 P0B 分别是平衡时组分A和B的蒸汽压，均服从Raouilt定律。随着aAB增加，富集程度也增加。二、简单蒸馏 　　最简单的蒸馏装置，如图－1所示。当一个液体样品被加热并转变成蒸汽时，其中有一部分被冷凝而回到原来的蒸馏瓶中，而其余的被冷凝并转入收集容器中，前者叫回流液，后者叫流出液。由于蒸馏是连续进行，逸出的和保存在液体中的组成在慢慢地改变。作为一种纯化化学试剂的方法，简单蒸馏只能分离具有较大的沸点差别的杂质，诸如沸点与主体差别大于50℃的杂质。若要除去沸点与主体差别小于50℃的杂质，则要采用下面介绍的精馏方法。　　　简单的常压蒸馏装置主要由带有侧管的蒸馏烧瓶、温度计、冷凝器、收集器和加热装置等组成。安装时，温度计的水银球应插到较侧管稍低的位置，蒸馏烧瓶的侧管与冷凝器连接成卧式，冷凝器的下口与收集器连接(图－1)。使用蒸馏装置时，根据被蒸馏的化学试的沸点选择加热装置：被蒸馏液体的沸点在80℃以下时，用热水浴加热；液体沸点在100℃以上时，在石棉网上用直火或者用油浴加热；液体温度在200℃以上时，用金属浴加热。　　蒸馏沸点在150℃以上的液体时，可使用空气冷凝器。为了使蒸馏顺利进行，在液体装入烧瓶后和加热之前，必须在烧瓶内加入沸石。因为烧瓶的内表面很光滑，容易发生过热而突然沸腾，致使蒸馏不能顺利进行。当添加新的沸石时，必须等烧瓶内的液体冷却到室温以后才可加入，否则有发生急剧沸腾的危险。沸石只能使用一次，当液体冷却之后，原来加入的沸石即失去效果，所以继续蒸馏时，须加入新的沸石。在常压蒸馏中，具有多孔、不易碎、与蒸馏物质不发生化学反应的物质，均可用作沸石。常用的沸石是切成1～2毫米的素烧陶土或碎的瓷片。　　蒸馏装置安装完毕，就可以开始加热了。当蒸馏瓶中的物质开始沸腾时，温度急剧上升。当温度上升到被蒸馏物质沸点上下1℃时，将加热器的加热强度调节到每秒钟流出一滴的程度。此时，加热浴的温度应当保持在比蒸馏瓶中物质的沸点高20℃左右。蒸馏沸点较高的物质时，当蒸汽未达到侧管之前即被外气冷却而回流，使其无法蒸馏出来。此时可使用微小火焰均匀加热侧管的下面，但要避免加热过度，致使温度计不表示正确的沸点，也可对蒸馏瓶不加热部分进行适当的保温。。在蒸馏操作中，应当注意以下几点：　　(1) 控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏速度越快。但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸汽压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其越多注意。一般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。　　(2) 蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸汽未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取保温措施，保证蒸馏顺利进行。　　(3) 蒸馏之前，必须了解被蒸馏的化学试剂及其杂质的沸点和饱和蒸汽压，以决定何时（即在什么温度时）收集纯化学试剂。　　(4) 蒸馏烧瓶应当采用园底烧瓶。

  • 国产5吨/天大型氢液化装置研制成功

    [color=#000000]近日，国产首套具有自主知识产权的5吨/天大型氢液化装置通过测试验收。该装置由中国科学院理化技术研究所联合产业化公司中科富海共同研发、设计并集成制造，实现了大型氢液化装置国产化。[/color][align=center][img=图片,600,450]https://img1.17img.cn/17img/images/202403/uepic/ec256cb7-1d45-461a-858b-817622420871.jpg[/img][/align][align=center][color=#000000]▲理化所研制的全国产5吨/天氢液化器[/color][/align][color=#000000]中科富海相关负责人介绍，该装置采用氦制冷循环工艺流程，由3台气体轴承低温透平膨胀机提供冷量，配置了先进的催化剂填充型高效低温换热器，同步完成氢气的降温与正-仲氢连续催化转化。[/color][color=#000000]按照任务书指标要求，该装置系统满负荷稳定运行时间8.5小时、低负荷稳定运行时间73小时。在满负荷运行条件下，氢气液化率为3070.2 升/小时（约5.17吨/天），液氢产品的仲氢含量达98.66%，透平膨胀机绝热效率均超过80%，装置总体性能达到国际先进水平。[/color][color=#000000]据了解，液氢是氢能大规模储存运输的重要手段，能够大幅降低氢的运输成本和综合成本。[/color][来源：中国科学报]

  • 【分享】化学试剂的纯化

    在化学分析、仪器分析、无机制备、有机合成以及其他的科学实验工作中经常会遇到所用的化学试剂纯度不够，或买不到所需纯度的化学试剂，这就需要在实验室自己对现有的化学试剂进行纯化，以便得到所需纯度的化学试剂。实验室中常用的纯化化学试剂的方法有：蒸馏和精馏、重结晶、萃取、区域熔融和色谱分离等等，下面将分别加以简单介绍。 第一节 蒸馏和精馏 　　蒸馏和精馏是一种使用广泛的纯化方法，根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差别进行纯化，是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。 一、蒸馏原理 　　蒸馏的主要目的是从含有杂质的化学试剂中分离出挥发性和半挥发性的杂质或将易挥发和半挥发的主体蒸发出来，将不挥发和难挥发的杂质留下。一种物质在不同温度下的饱和蒸汽压变化是蒸馏分离的基础。大体说来，如果液体混合物中两种组分的蒸汽压具有较大差别，就可以富集蒸汽相中更多的挥发性和半挥发性的组分。两相－液相和蒸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]－可以分别地被回收，挥发性和半挥发性的组分富集在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中而不挥发性组分被富集在液相中。 　　除了烃类混合物和少数其它例子之外，Raoult定律和Dalton定律可用于理想混合物体系，混合物溶液常常不遵循理想的蒸汽相-液相行为。应用这两个定律可以得到一个二元体系的两种组分的比挥发性（aAB）： aAB ＝ (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B 其中，YA和YB分别是平衡时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中组分A和B的摩尔分数，XA和XB分别是平衡时液相中组分A和B的摩尔分数，P0A和 P0B分别是平衡时组分A和B的蒸汽压，均服从Raouilt定律。随着aAB增加，富集程度也增加。 二、简单蒸馏 　　最简单的蒸馏装置，如图－1所示。当一个液体样品被加热并转变成蒸汽时，其中有一部分被冷凝而回到原来的蒸馏瓶中，而其余的被冷凝并转入收集容器中，前者叫回流液，后者叫流出液。由于蒸馏是连续进行，逸出的和保存在液体中的组成在慢慢地改变。作为一种纯化化学试剂的方法，简单蒸馏只能分离具有较大的沸点差别的杂质，诸如沸点与主体差别大于50℃的杂质。若要除去沸点与主体差别小于50℃的杂质，则要采用下面介绍的精馏方法。　 　　简单的常压蒸馏装置主要由带有侧管的蒸馏烧瓶、温度计、冷凝器、收集器和加热装置等组成。安装时，温度计的水银球应插到较侧管稍低的位置，蒸馏烧瓶的侧管与冷凝器连接成卧式，冷凝器的下口与收集器连接(图－1)。使用蒸馏装置时，根据被蒸馏的化学试的沸点选择加热装置：被蒸馏液体的沸点在80℃以下时，用热水浴加热；液体沸点在100℃以上时，在石棉网上用直火或者用油浴加热；液体温度在200℃以上时，用金属浴加热。 　　蒸馏沸点在150℃以上的液体时，可使用空气冷凝器。为了使蒸馏顺利进行，在液体装入烧瓶后和加热之前，必须在烧瓶内加入沸石。因为烧瓶的内表面很光滑，容易发生过热而突然沸腾，致使蒸馏不能顺利进行。当添加新的沸石时，必须等烧瓶内的液体冷却到室温以后才可加入，否则有发生急剧沸腾的危险。沸石只能使用一次，当液体冷却之后，原来加入的沸石即失去效果，所以继续蒸馏时，须加入新的沸石。在常压蒸馏中，具有多孔、不易碎、与蒸馏物质不发生化学反应的物质，均可用作沸石。常用的沸石是切成1～2毫米的素烧陶土或碎的瓷片。　　蒸馏装置安装完毕，就可以开始加热了。当蒸馏瓶中的物质开始沸腾时，温度急剧上升。当温度上升到被蒸馏物质沸点上下1℃时，将加热器的加热强度调节到每秒钟流出一滴的程度。此时，加热浴的温度应当保持在比蒸馏瓶中物质的沸点高20℃左右。蒸馏沸点较高的物质时，当蒸汽未达到侧管之前即被外气冷却而回流，使其无法蒸馏出来。此时可使用微小火焰均匀加热侧管的下面，但要避免加热过度，致使温度计不表示正确的沸点，也可对蒸馏瓶不加热部分进行适当的保温。在蒸馏操作中，应当注意以下几点： 　　(1) 控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏速度越快。但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸汽压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其越多注意。一般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。 　　(2) 蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸汽未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取保温措施，保证蒸馏顺利进行。 　　(3) 蒸馏之前，必须了解被蒸馏的化学试剂及其杂质的沸点和饱和蒸汽压，以决定何时（即在什么温度时）收集纯化学试剂。 　　(4) 蒸馏烧瓶应当采用园底烧瓶。

  • 【转贴】试剂纯化经验总结

    试剂纯化经验总结就在本周，我们所一天内连续发生两起重大安全事故。某博士生在使用过氧乙酸的时候，没有带防护眼镜，结果过氧乙酸溅到眼睛，致使双眼受伤，肿得到现在还不能睁开，还不知道以后会怎样。另一个博士生在使用三乙基铝的时候，不小心弄到了手上，由于没有带防护手套，出事后也没有立刻用大量清水冲洗，结果左手皮肤严重，需要植皮。 两起事故都有一个共同点：麻痹大意，不按照安全规则操作。如果带了防护眼镜， 手套的话，后果就不会这么严重。而且资料显示，越是博士生，做实验越不谨慎。总抱着侥幸心理，认为不会出事，结果河里面淹死的就是那些会游泳的。 在有机所的五年，耳闻目睹了很多安全事故，深感多一份细心，多一份保障。现将我所知道的实验室里面的潜在危险总结如下：欢迎大家就自己知道的进行补充。 一、 溶剂处理方面的潜在危险。 A、溶剂无水处理前，一定要预处理 对于低沸点的溶剂，如乙醚，正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥，然后再加入钠丝进行回流，并且加热不能过快过高。因为，一旦溶剂里面的含水量过大，那么生成氢气很剧烈的话，溶剂极易冲出体系，然后遇见明火或正在加热的电阻丝，发生爆炸。这一点在有机所是有先例的，当时的惨状是，爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼，把通风装置炸的粉碎。包括对面实验室的整扇窗都被推倒。 对于醚类溶剂，如果生产时间较长，或者久置不用的话，一定不要震动，同时要加入还原剂，除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生，在处理久置不用的处理THF的装置的时候，刚一拔磨口活塞，就发生爆炸，满脸血肉模糊。 用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]连的装置。有些同学卫省事或节约空间，把所有溶剂处理装置中保证与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]通的的装置相连，这样做的危险是很可能如果卤代烷，特别是二氯甲烷，加热的时候温度较高，无法冷凝下来，这样，有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道，进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情，肯定是爆炸。大家知道，卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。 B、 废溶剂的处理，绝对不要发生酸性液体和碱性液体，氧化性液体和还原性液体的混装，这样非常危险。在有机所，废液桶爆炸不是一次两次。对于SOCl2, PCl5, PCl3绝对不能未经处理就放入废液桶，后果也很危险。 二、 实验操作方面的潜在危险。 1、 对于加热、生成气体的反应，一定要小心不要成了封闭体系。 2、 应该小心滴加、冷却的反应，一定要严格遵守，不要图省事。 3、 反应前，一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应，大家一般都会注意。但是，有些问题就是在你想不到的时候出现。我在一次萃取的时候，量在2升左右，发现分液漏斗有一个裂痕，以为没有问题。结果，在手中刚一摇晃时，就炸开了。20%的KOH溶液喷了我一脸，更可怕的是，溶液顺着桌面进入插座，引起电源短路，然后引发火灾。 4、 对于容易爆炸的反应物，如过氧化合物，叠氮化合物，重氮化合物，无水高 人 盐，在使用的时候一定要小心，加热小心，量取小心，处理小心。不要因为震动引起爆炸。举三个例子如下： 某副教授在有机所进修时，加压蒸馏一容易分解的化合物，由于加热没有控制好，发生爆炸，场面极其血腥。胸口的洞缝了五十多针！ 某研究生，在做关于过氧化合物的实验时，用旋转蒸发仪浓缩含有过氧化合物的溶液，完毕，不是小心地把空气放入，而是一下子就通气，结果由于空气的撞击引发爆炸，甲级甲等残废。我们今天看到的现场的照片是：一截手指头血淋淋地沾在玻璃上。 （这也是加压蒸馏通气时为什么要慢慢来的原因） 某工作人员，在做叠氮化合物的实验室，反应都处理好了，他觉得反应容器要处理一下，结果在打开瓶塞的时候，一用力，爆炸。 最后是一句忠告，不清楚的实验，不了解化合物性质的实验，精神状态不好时，一定要当心。 （2）配体的纯度对于做不对称催化的，以及利用配体来改进某些金属催化反应的化学工作者来说 ，至关重要。但是，不同批次合成的配体，其纯度由于采用原料的不同，或者纯化 时所用的硅胶等材料的性能有所不同，就会导致反应的结果不能重复。如果前后配体的 纯度有差异，或者溶剂等使用的不同，导致反应条件筛选前后不是在可比较的前提下进 行，有可能导致一些好结果的埋没。 我们在发表论文时，详细写清楚试验的操作，试剂的纯化方法，就是为保证别人按照相同的方法处理，可以重复试验结果。因此，我们必须保证自己的实验方法是在同一条件下进行。 我们在实验过程中，确实也发现某些实验数据较难重复，这个问题不少从事不对称研究的小组都曾碰到。分析其原因，可能有以下几点： 1、配体的纯度不符合要求，所以反应的活性和对映选择性与以前的结果不相吻合，特别是分离纯化时用的溶剂和硅胶质量得不到保证，导致按照以前纯化条件得不到符合研究工作的要求纯度的配体；2、反应的操作存在误差：这突出表现在称量这一环节。由于配体和金属盐的量均只有几毫克，静电的干扰在天气干燥的时候尤为突出；3、反应的溶剂多为丙酮，CH3CN和卤代烷等难以检测其含水量的溶剂，不同批次处理的溶剂，可能含水量不同，从而导致反应结果不能重复。 为了保证实验数据的可重复性，我们摸索并建立一套配体纯度检验的方法和标准的反应条件。特别是配体30a在几个反应中展示了优异的性质后，这一要求对于开展其他研究尤为关键。 经过较长时间的实践，我们总结得到以下经验供参考： A、标准反应条件的建立 1、配体合成所用的CH3CN、三乙胺和四氯化碳按照标准方法处理，再经小量反应证明合格后（能合成出配体），保存在活化后的分子筛中供使用。 2、条件实验中所用的溶剂，如果不能通过指示剂显色来确保其无水，则严格按照标准方法处理后，再经活化后的分子筛进一步处理后，蒸出使用；对于已经筛选出的最佳溶剂，每次新处理后，均用标准反应检验，ee值与以前的实验符合后才能使用。 3、称量过程中，尽可能避免静电的干扰。 B、配体纯度方法的建立 1、对于合成的新配体，在用 磁氢谱和碳谱?定初步纯度后，先用于某一反?得到一个关于反应速率和ee值的数据；然后，用不同的展开剂再次纯化配体后并取其最纯的部分，在相同的条件下重复与前相同的反应。如果反应情况（包括速率和ee值）变化不大，表明配体的纯度已经合格；如果反应结果有明显改善，这表明配体纯度有了提高，这需要再次纯化配体，直至反应结果的不同在误差范围内，才表明配体纯度已经合格。 举例如下：对于配体30a, 先用石油醚和丙酮（4:1, v/v）的展开剂经柱层析得到一淡黄色的油状液体，虽然此液体经核磁鉴定，纯度已经很好，但是用囘f 啉配体最常用的模型反应-DA反应（eq 1）一检验, 在以Cu(OTf)2 为Lewis 酸， CH2Cl2为溶剂，-30oC的 反应条件下，却发现反应几乎不进行。再用石油醚和乙酸乙酯（1:1, v/v）的展开剂进一步纯化后，再在相同的条件下一试，反应在一小时内结束，ee值为36%。将配体再次纯化后，重试反应，反应时间和反应的ee值不变。于是认为配体已经很纯，可以用于反应的条件筛选。每次重新合成出来的配体，都在此反应条件下反应。当反应时间和ee值均与上述结果相符，表明配体纯度合格后，才能将配体用于条件反应。

  • 气相色谱中的气体净化装置

    气相色谱中的气体净化装置

    [font=Calibri][font=宋体]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，气体净化装置是不可缺少的一部分。一方面，在仪器所使用的空气发生器、氢气发生器中，均安装有气体净化装置，用以保证发生器的供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量；另一方面，在从气源到色谱仪器之间的气路管道中也经常串有气体净化装置，避免气源受到管路污染。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]整体上来说，气体净化器的功能是用来保证[/font]GC[font=宋体]的分析质量和分析结果的稳定性，延长色谱柱寿命和减少检测器的噪声。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]1 [font=宋体]气体净化装置的作用和类型[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用的气体净化装置一般包括三种：除水装置、初烃装置和除氧装置。讨论气体净化装置，应当首先谈及水分、烃类和氧气对色谱分析的影响。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]1.1 [font=宋体]水分、烃类和氧气对色谱分析的影响[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在色谱分析过程中，存在气源管路及气瓶中的水分、烃类、氧会产生噪声、额外峰和基线毛刺，尤其对特殊检测器（如[/font]ECD\PID[font=宋体]）影响更为明显，极端情况下还会破坏色谱柱。[/font][/font][img=,900,599]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251158574084_3111_1623757_3.png!w690x459.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]通常[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]水分[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]存在于气体容器的表面和气路管路内，其不仅影响组分的分离，还会使部分固定相或硅烷化担体（甚至包括某些样品）发生水解，缩短色谱柱的寿命，产生基线噪音和拖尾现象。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]氧[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]的破坏作用最严重，即使很微量的氧也会破坏毛细管柱以及极性填充柱，氧会使固定相氧化，从而破坏色谱柱性能和色谱柱寿命，改变样品的保留值；氧化物还会引起基线噪声和漂移，并随着柱温的升高破坏性急剧增大，对特殊检测器以及高灵敏度检测器样的破坏作用更加明显，尤其是[/font]TCD[font=宋体]和[/font][font=Calibri][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][/font][font=宋体]，氧会直接烧毁热丝和灯丝。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]气体中[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]有机化合物（烃类）[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]或其它杂质的存在则会产生远高于正常的基线噪音和鬼峰，影响痕量和微量组分的判定，见下图，（作为[/font]FID[font=宋体]助燃气的）空气中的烃类杂质会引起[/font][font=Calibri]FID[/font][font=宋体]基线噪声干扰：[/font][/font][font=Calibri] [/font][img=,900,714]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159074201_4349_1623757_3.png!w690x547.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]采用空气发生器直接压缩室内空气，未接净化器，基线干扰较大；使用钢瓶空气和串接零级空气发生器之后，基线明显得到改善。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]当然，氢气中的杂质也会影响基线噪声，如果氢气纯度不够杂质过多，会引起基线噪声过大。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]此外，气体中夹带的粒状杂质可能会使气路控制系统失灵。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]1.2 [font=宋体]气体净化装置的类型[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]常见的气体净化装置主要包括除水装置、除烃装置和除氧装置，也会有除[/font]CO[font=宋体]、[/font][font=Calibri]CO2[/font][font=宋体]等物质的净化装置。广义上来说，零级空气发生器[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]除烃装置也属于气体净化装置。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]本文所指气体净化装置则指的是：串联于气路中的，用于除水、除烃和除氧的气体净化管。[/font][/font][img=,1080,554]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159159122_2899_1623757_3.png!w690x354.jpg[/img][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]1.2.1 [font=宋体]脱水管[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用于脱水的物质是硅胶和分子筛。[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]通常采用室温下用硅胶初步脱水，分子筛进一步深度脱水。分子筛和硅胶都是可以活化和再生的。[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]硅胶是由硅酸凝胶适当脱水而成的颗粒大小不同的多孔物质。具有开放的多孔结构，比表面（单位质量的表面积）很大，能吸附许多物质，是一种很好的干燥剂、吸附剂和催化剂载体。硅胶的吸附作用主要是物理吸附，其价格便宜，可以再生和反复使用。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中使用的硅胶多为变色硅胶，是以细孔硅胶为基础原料，用氯化钴（分子式：[/font]CoCl2 [font=宋体]）通过一定的工艺步骤结合在硅胶内部孔隙的表面上制成。其特点是吸水后可以发生颜色变化，从蓝色变为粉红色，具有指示作用。[/font][/font][img=,1080,953]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159256534_2532_1623757_3.png!w690x608.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]分子筛[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]是指具有均匀的微孔的一类物质，其孔径均匀，当分子动力学直径小于分子筛孔径时能很容易进入晶穴内部而被吸附。分子筛的孔径大小可以通过加工工艺的不同来控制，一般有[/font]3A[font=宋体]、[/font][font=Calibri]4A[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]5A[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]13X[/font][font=宋体]分子筛多种。下图为不同分子筛可吸附的物质类型[/font][/font][img=,907,627]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159347034_4658_1623757_3.png!w690x476.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]分子筛[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]对水分子有较强吸附性，除了吸附水汽，它还可以吸附其他气体。分子筛不能直观的对吸水程度进行判断[/font][font=Calibri]——[/font][font=宋体]即没有类似于变色硅胶那样的指示能力，一般的方法是在分子筛干燥剂之后填充变色硅胶或者是特殊的吸水变色的指示树脂。[/font][/font][img=,900,702]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159430274_8706_1623757_3.png!w690x538.jpg[/img][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]1.2.2 [font=宋体]脱烃管[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用于脱烃类的物质主要是活性碳或碳基质过滤介质。活性炭类似于硅胶和分子筛，属于属于多孔吸附剂，其吸附性和各种炭型的孔大小分布相关。[/font][/font][img=,922,648]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159512000_5768_1623757_3.png!w690x485.jpg[/img][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]1.2.3 [font=宋体]脱氧管[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]脱氧管中填充的物质为脱氧剂。脱氧剂的种类有很多。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]一般来说，脱氧的方式包括物理脱氧和化学脱氧两种，其中物理法包括：真空脱氧、大气式热力脱氧、精馏、吸附、膜分离、解吸附等。化学法脱氧可分为[/font]3[font=宋体]种：一种是催化加氢；第二种是化学吸收；第三种是无氢催化[/font][font=Calibri]([/font][font=宋体]即利用氧与活性炭反应生成[/font][font=Calibri]CO [/font][font=宋体]脱氧[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的气路净化过程中，使用的是化学吸收[/font]([font=宋体]吸附[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]脱氧[/font][font=Calibri]——[/font][font=宋体]即利用铜、锰、镍等金属为活性组分与[/font][font=Calibri]O2[/font][font=宋体]发生化学反应，生成氧化物从而除去氧。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]具体而言，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]脱氧管中的脱氧剂一般为[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]镍系脱氧剂[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]（以镍等为活性组分，氧化铝等为载体经共沉淀法制备而成）或者[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]锰系脱氧剂[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]（以锰等为活性组分，经共沉淀法制得）。[/font][/font][img=,1080,681]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159582689_5278_1623757_3.png!w690x435.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]镍系脱氧剂的容量相对较大，锰系脱氧剂的容量相对较小。需要特殊说明的是，目前市面上使用的[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]指示型脱氧剂[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]均为锰系脱氧剂，其特点是吸氧后从绿色变为暗褐色，活化再生后又变为绿色。介于以上特点，市面上的多数脱氧剂要么全部使用指示型脱氧剂（下图），要么在通用型脱氧剂之后串接指示型的脱氧剂用于示警（上图）。[/font][/font][img=,827,490]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200046959_2839_1623757_3.png!w690x408.jpg[/img][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2 [font=宋体]气体净化装置的安装和使用[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.1 [font=宋体]安装顺序[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在实际的使用过程中，并非每种气体净化器都需要安装，脱水管、脱烃管和脱氧管更多的是需要根据实际使用来安装，见下图：[/font][/font][img=,962,830]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200106499_9682_1623757_3.png!w690x595.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在实际使用中，如果需要安装气体净化器，其[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]一般顺序是[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]：（[/font]1[font=宋体]） 水分过滤器；（[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]） 烃类过滤器；（[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]） 高容量氧气过滤器，[/font][font=Calibri]4) [/font][font=宋体]指示型氧气过滤器。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]当然，一部分供应商（上图）的安装顺序是：（[/font]1[font=宋体]）烃类过滤器；（[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]）水分过滤器；（[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]）高容量氧气过滤器，[/font][font=Calibri]4) [/font][font=宋体]指示型氧气过滤器。水分和烃类的顺序交换一下问题不大。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.2 [font=宋体]安装位置[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]净化器安装的位置和数量由所使用的[/font]GC [font=宋体]系统而定。通常采用两种方式。一种方式是将净化器安装在主气路管线上（气源后），在其后，气路管线再分至每一台[/font][font=Calibri]GC[/font][font=宋体]。所有的[/font][font=Calibri]GC [/font][font=宋体]都使用同一个（套）净化器。另一种方式是在每一台[/font][font=Calibri]GC [/font][font=宋体]前安装一套净化器，也就是说每一台[/font][font=Calibri]GC [/font][font=宋体]都有属于自己的一套净化器。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]对于多[/font]GC [font=宋体]系统，如果不需要为每一台[/font][font=Calibri]GC [/font][font=宋体]安装一套净化器，那么就将净化器安装在主气体管线中，使其服务于所有的[/font][font=Calibri]GC[/font][font=宋体]。此时，最好使用大容量净化器，以降低滤器的更换频率。以这种方式安装的系统，在需要更净化器时，要将所有被连接的[/font][font=Calibri]GC [/font][font=宋体]关闭离线。因为净化器的多数费用决定于它的固定部件（如外壳等），所以使用大容量的净化器要比用小容量的节省花费。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]如果对每一台[/font]GC [font=宋体]都安装一套净化器，净化器安装的位置离[/font][font=Calibri]GC [/font][font=宋体]越近越好。而对于这种安装方式，最好能够使用卡套式多种过滤的小型装置，卡套式净化器可以简单方便地手工安装或更换。面板可以放置在操作台上或安装于墙面上。由于面板上的卡套式净化器极易拆卸或更换，所以对于不同的实验要求，可使用不同的净化器组合方式。[/font][/font][font=Calibri] [/font][align=right][b][font=Calibri][font=Calibri]——[/font][font=宋体]以上内容来自迪马科技消耗品手册[/font][/font][/b][/align][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]无论如何安装，经济性和可操作性都是最需要考虑的方法。尤为重要的是，建议净化器垂直放置。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.3 [font=宋体]安装方法[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]对于脱烃管、脱水管或者其组合，其安装相对来说较为简单，只需要按照气体净化器上标识的进口和出口连接即可。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]如果没有标识进口和出口，应当研究一下气流的走向和净化器的结构，确定和保证先接触需要净化的气体的一端距离仪器较远。[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][img=,1002,635]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200188171_4634_1623757_3.png!w690x437.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]目前也有一些非常人性化的设计，非常方便进行气体净化装置的更换。见下图：[/font][/font][font=Calibri] [/font][img=,998,749]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200244146_7015_1623757_3.png!w690x517.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][img=,999,652]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200314479_6691_1623757_3.png!w690x450.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.4 [font=宋体]更换和老化[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.4.1 [font=宋体]更换[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在使用气体净化器时候应当确保气体净化器垂直放置。使用过程中，如果使用[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]具有收束形式[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]的气体净化装置，可以按照气体净化装置的指示剂的颜色变化来确定进行更换。[/font][/font][font=Calibri] [/font][img=,562,747]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200380707_809_1623757_3.png!w562x747.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]但是当时用直筒型的气体净化装置时，使用过程中所看到的颜色变化线并非真正和实际的指示线。由于气体的特性，气体在净化器中的流动可能是溜边或者是沿着填充不均匀的某个内部通道前进的。因此，建议使用直筒型的气体净化装置时，在颜色变化[/font]75%[font=宋体]左右就进行更换。[/font][/font][font=Calibri] [/font][img=,827,490]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200463816_3012_1623757_3.png!w690x408.jpg[/img][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.4.2 [font=宋体]老化[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]一般而言，硅胶、分子筛、活性炭使用一段时间之后，其净化效果降低，需要及时更换或者烘干、再生后重新使用。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]使用之后变成粉红色的[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]硅胶[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]一般置于[/font]120℃[font=宋体]进行烘干和活化，温度不宜过高，烘干时间不宜过长，否则一些颗粒会破碎成为粉末状。烘干时间以硅胶全部变蓝为宜，[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]～[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]小时即可。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]分子筛[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]的活化方法是：[/font]550℃[font=宋体]烘烤[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]小时，冷却至[/font][font=Calibri]200℃[/font][font=宋体]左右放入干燥容器内冷却至室温后快速装入气体净化管之中；或者在[/font][font=Calibri]350℃[/font][font=宋体]通无水高纯氮气[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]小时，冷却至室温后快速装入气体净化管之中。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]活性炭[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]的活化一般是在[/font]160℃[font=宋体]烘烤[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]小时后冷却至室温，再装入净化管。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]脱氧剂[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]的活化以常用的[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]锰系脱氧剂[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]（指示型脱氧剂）为例，锰系脱氧剂强度较差，易粉化，影响使用效果，而且该脱氧剂不稳定，一旦暴露于空气中则放出大量的热而失效。一般是置于[/font]350℃[font=宋体]下通氢气活化，使用单位一般不具有操作条件，建议寄回厂家进行活化。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.5 [font=宋体]注意事项[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在使用气体净化装置时候，一些细节需要注意到，主要包括几个方面：[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.5.1 [font=宋体]防止粉尘[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]应当防止气体净化器、净化管中的硅胶、分子筛等的粉尘粉末进入仪器的阀控制系统。这种情况下一般要在气体净化器、净化管的出口处用脱脂棉进行封堵；在净化器的出口处管路接入仪器之前，应当通气吹扫一段时间。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.5.2 [font=宋体]外壳的选择[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]净化器的外部通常使用塑料、玻璃材质或者金属。选用外壳的原则一是耐压足够，避免在较高气体压力下外壳破裂；二是避免污染需要净化的气体而带来二次污染。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]尤其需要说明的是，脱氧剂的外壳一般推荐使用金属体（通常为铝）。使用塑料材质会导致外部空气的渗透，进而污染过滤介质，使载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量有所下降。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.5.3 [font=宋体]气路管的搭配[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在选用气路管时，其材质的选择原则和净化器的外壳选择原则是一致的。目前市面上的气路管道一般是聚四氟乙烯管、紫铜管和不锈钢管。合格的金属材质的管路经过了处理，较为清洁，洁净的聚四氟乙烯管路也能使用，但是长期使用可能会老化，自身会分解产生杂质，也会导致外部空气的渗透从而污染气源。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font]

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