http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009171607_245094_1798038_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009171607_245095_1798038_3.gif真空吸附中,若石英池摆放不好就会谱图出现一条条竖直的线;显微红外中样品做不好也这样。但是挪到没有竖线的地方出现在正常的谱图期待大侠解除疑惑这是同一张谱图,就是范围不一样而已
液氦低温系统用真空泵的更换与验证原创:大陆2015-09-23一、前言真空泵是很多高电压、低温、色谱等仪器的保障部件,因而非常重要,在仪器论坛上可以找到的关于机械泵的维护、维修的好文章有不少,比如:wccd君的“岛津PDA-5500/7000直读光谱维护更换真空泵油” 与 “ARL3460,ARL4460直读光谱仪真空泵维护 —— 换油操作”;花开见我的 “机械泵漏油维修——更换密封套件”。但目前还未看见针对低温系统的真空泵需要特别注意的地方进行讨论的文章,因而借9.13大阅兵假期间严格安保停供低温液体致使系统停用,期间购置一台普发真空本到货,恢复时顺便更换旧机械泵的机会,将液氦低温系统用的真空管路维护需要注意的事项做一下整理。由于基本的机械泵维护的注意事项wccd君已经做了较详细的讲解,下面我以量子设计公司的低温强场物性测量系统(PPMS-14H)为例着重介绍液氦低温系统的真空维护需要注意的事项。二、几个技术问题及对策2.1 油气隔离与普通真空系统有一个明显不同,液氦低温测量系统的整个气路要求全氦密封,机械泵的前后级分别接到氦低温系统与氦回收系统(物理所自建的全国屈指可数的氦低温保障系统,可将贵重的稀有氦气体资源回收冷凝成液氦重复利用),故而其配套真空泵除了通常的真空管路密封要求外,其本身有两个地方有可能导致氦污染也需要设法避免:一是机械泵油的挥发,无论进入本地仪器的低温系统还是流到氦回收系统中的低温系统都容易给低温系统带来损害;二是空气加热排水汽的blaster功能会引入大量空气,这个功能对水汽较重的真空系统来说很必要,但对于氦系统来说不仅没有正面作用,反而由于误触动blaster过程导入的大量空气会给氦回收系统带来无谓的分离负荷。如图01所示,为了防止泵油破坏低温真空管路,一方面在真空泵的进气口与排气口分别加入油滤模块,其中进气口部分使用氧化铝微球或碳粉油滤器,如图02所示,以阻断泵油与空气进入氦低温测量系统;另一方面在机械泵排气口增加油滤,好在新机械泵自带了泵油回收系统,将大大降低氦低温仪器自带滤油系统的负荷,直接串联接上即可;此外,为了彻底避免机械泵旋钮误触动导致blaster功能,除了将blaster旋钮放到零位外,氦将其进气口使用裹着生料带和真空脂的螺丝封死。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231014_567263_1611921_3.png图01 液氦低温系统真空泵前后气路图片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231014_567264_1611921_3.jpg图02 连接真空泵进气口与低温系统的油滤器2.2 接口匹配新真空泵的真空接头与仪器对接部分并不匹配的情况下(比如不同直径KF快捷法兰、VCR接头等,或空间受限需要将真空管路做90度直角变换),使用真空接头转换或直接焊接,对于进行了焊接或过渡的部件,接入真空系统之前需要单独进行真空密封测试,如图03所示,这里本人将更改的连接器一端堵上,另一端接分子泵,抽到分子泵的极限真空8.6e-7mbar(合8.6e-5Pa),故认为连接件无碍,接入真空系统。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231015_567265_1611921_3.png图03 焊接金属软管的真空密封检验2.3 电隔离对于低温测量系统,尤其是弱信号测量系统,真空泵因为电机旋转产生的噪声通过共信号地电流通道会较容易干扰到测量过程,因而尽可能断开测量系统与真空泵系统之间的电连接,一种方法是使用非金属卡箍(有的卡箍内置金属铜片,要抠掉);另一种方法是使用绝缘直通转换,如图04所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231015_567266_1611921_3.png图04 电隔离用真空配件照片2.4 降温监控i) 确认软件配置,真空管路接好后,准备灌液氦降温的时候,发现系统的气压、温度、状态指示异常,原因是关机过程中系统丢失关机前的系统传感器、阀门、加热器电阻等参数的配置信息,使用系统自带的EPROM写入程序将配置文件写入系统控制设备。ii) 清洗设备管路,ppms有一套独特的控温系统,管路示意图与状态监控截屏分别如图05与图06所示,其控温原理有两个亮点,一是使用环腔设计,用于样品腔与低温氦的隔离与缓冲,这样既提高温度均匀性与稳定性,又可获得较快的变温速率,同时对氦的消耗也较少;另一个是虚拟温度计,通常对目标对象进行大范围控温时会碰到传感器位置和被控位置总或多或少存在距离,而且单个温度传感器很难在极低温与400K之间都能很好工作,ppms的解决方法是使用多个位置点放置低温与高温两种温度计,被控点位置并不是通过实际的温度计测量到,而是周围多个传感器测量值的在宽范围标定获得的某多元函数计算得到的虚拟温度。控温系统的独特构造带来了真空管路的复杂,如图05显示的阀门有5个,不过幸运的是,系统自带有配套的控温软件,将复杂的真空管路对用户做了隐藏,拿清洗过程来说,用户只需在灌液氦之前将温度设定到2K,系统会自动打开环腔的阀门,此时需要设置记录log文件,以记录接下来的系统变化过程。然后如图07由两个人开始液氦灌注,期间注意手套防护与气压气流的稳定。开始灌液氦10~15分钟后,点击几次Purge/Seal来清洗几遍样品腔。开始灌液氦后过30min,可以开始灌液氮。灌完液氮后在系统软件中点击Utilities Helium Fill…来开启灌液氮状态窗口,让液面计读数处于随时更新的状态。监控氦液面变化情况,当液氦面高度达到30%以上时,流量计读数在2500cc/min以上说明流阻流量正常,此时,通过点击Instrument shut down… 来禁用系统温度控制。继续灌注液氦直到其到达90%,停止气瓶对液氦罐的加压,让余压完成后面10%左右的灌注。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231015_567267_1611921_3.png图05 ppms管路连接示意图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231015_567268_1611921_3.png图06 PPMS气路监视面板http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231015_567269_1611921_3.jpg[/ali
质谱仪器真空系统主要包含如下一些部件:真空泵、真空计和真空阀。[b]1.真空泵[/b]真空泵是获得真空的设备。市场上真空泵种类很多简单地可将其划分为低真空泵和高真空泵两大类。低真空泵又称前级真空泵,既可用于真空腔室的预抽真空,又可作为高真空泵的前级泵提供高真空泵正常工作所需要的前级真空;高真空泵包括扩散泵、涡轮分子泵、钛升华泵、溅射离子泵、吸气剂泵、低温泵等,负责真空系统里高真空的抽取。高真空泵启动的一个共同点是不在常压下启动,需要在一定的真空条件下启动。因此在一个真空系统中,低真空泵和高真空泵常常配合使用,共同完成抽取和保持系统真空的任务171现在一些真空仪器厂商根据市场,也已推出了将低真空泵和高真空泵功能组合在一起的真空机组,用来满足各类分析仪器对真空的需求。[b]2.真空计[/b]真空计是测量真空的设备。真空计又可分为绝对真空计和相对真空计,前者直接测量空间内气体的压强,后者通过与压强有关的物理量间接地测量空间内气体的压强。按照真空计的不同原理与结构可细分为静态变形真空计、压缩式真空计、热传导真空计、电离真空计、气体放电真空计、辐射真空计等。真空阀是使真空隔离和保持的常用组件。下面简单介绍部分常用的真空组件。[b](1)扩散泵[/b]扩散泵是通过加热使高闪点的泵油蒸发,形成高速气流从喷口喷出。由于油气喷口设计在靠近泵的进气口,且使油气向侧下喷出,因此进入泵内的气体分子会往高速油气流中扩散被带走,当气流到达由冷却水冷却的泵壁后,又会凝结成液体流回蒸发器,油气中因冷凝析出的气体分子就会在出气口处被前级泵抽出即扩散泵是靠油的蒸发、喷射、凝结重复循环来实现抽气任务的。扩散泵具有无噪声、无震动和成本不高等优点,但其极限真空偏低,且使用过程中易造成系统油气污染,现在很多新型质谱仪器上已不再使用。[b](2)涡轮分子泵(turbo pump)[/b]是通过高速旋转的多级涡轮转子叶片和静止涡轮叶片的组合进行抽气的,在分子流区域内对被抽气体产生很高的压缩比,从而获得所需要的真空性能,对被抽气体无选择性、无记忆效应,操作简单、使用方便。[b](3)钛升华泵[/b]主要依靠电子轰击或通电加热使吸气材料升温,达1200~1500℃时它将不断升华并沉积在水冷泵壁内表面,形成新鲜的活性膜层而不断地吸收和“掩埋”气体分子。对活性气体主要是形成固化化合物,对惰性气体主要是“掩埋”。[b](4)溅射离子泵[/b]溅射离子泵是靠电磁场的作用产生潘宁放电而使气体分子电离,利用电离产生的离子高速轰击阴极钛板引起钛原子溅射,连续制造活性吸气膜使电离了的气体分子收附于其中达到抽气效果的真空泵。[b](5)吸气剂泵[/b]利用能够吸收气体的物质来获得真空的装置(常用来作吸气剂的物质为锆铝、锆石墨、锆钒铁等)。工作过程:首先将锆铝吸气剂加热至激活(900℃)形成活性表面,然后降温至工作温度(400℃)即可吸气。吸气机理:①化学吸收,锆铝吸气剂与其接触的活性气体如O2、CO、CO2、N2、烃类化合物发生化学反应,生成稳定的化学物;②化学吸附,锆铝吸气剂和一些气体如氢在一定温度下生成氢化物,温度稍高时,气体从表面层扩散入内层成为溶解于锆铝吸气剂合金晶格内的固溶体;③物理吸附,锆铝吸气剂的多孔表面依靠范德华力使气体分子附着在表面和孔隙中(注:物理吸附的气体在温度升高时便可很快释放)[b](6)低温泵[/b]利用20K以下的低温表面冷凝容器中的气体和水蒸气而获得真空的设备。利用泵体内温度不同的两级低温板(65K、1K)来冷凝吸附真空系统中的气体分子及水分子达到使系统获得高真空。第一级低温板温度保持在65K(-08℃)左右,主要用于冷凝吸附真空系统中的水分子;第二级低温板温度为15K(-28℃),主要用于冷凝吸附真空系统中的气体分子(H2、N2、Ar)。低温泵主要由制冷循环系统和低温泵泵体两部分组成;制冷系统使用高纯氦气作为制冷剂,对环境无害,工作安全性好。[b](7)机械泵[/b]机械泵是运用机械方法不断地改变泵内吸气空腔的体积,使被抽容器内气体的体积不断膨胀,从而获得真空的装置。它可以直接在大气压下开始工作,极限真空度一般为1.33~1.33×10[sup]-2[/sup]pa,抽气速率与转速及空腔体积的大小有关,一般在每秒几升到每秒几十升之间。[b](8)全量程冷阴极真空规[/b]这是一种全量程的新型冷阴极真空规,它集成了两个独立的真空测量系统(Pirani Cold Cathode冷阴极电离真空计系统),测量范围为5×10[sup]-9 [/sup]1000mbar(1bar=10[sup]5[/sup]Pa),真空技术在20世纪得到迅速发展,并有广泛的应用。20世纪初,旋转式机械泵、皮氏真空计、扩散泵、热阴极电离真空计等真空获得和真空测量设备的相继出现,为质谱技术的发展创造了条件。接着,油扩散泵、涡轮分子泵、离子泵、低温泵等新型真空获得设备的出现,促使真空技术进入超高真空时代,质谱仪器的性能指标也得到了显著提高
[align=center][img=真空压力控制,690,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204282026227435_9583_3384_3.png!w690x285.jpg[/img][/align][color=#ff0000]摘要:熔融法光纤拉锥系统中,极小损耗的光纤耦合对应于一个吸附固定光纤的最佳真空度,由此需要对吸附真空度进行精密控制,并找出此最佳真空度值。本文针对稳定批产制作极小损耗的光纤拉锥系统,提出了真空系统改进方案,由此可实现真空度的精密控制。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size]在光纤拉锥系统制作光纤耦合器和光纤锥体过程中,一般采用真空吸附方式和特制夹具配合将两根或多根光纤定位并夹持在光学平台上,并以一定的方式使两根或多根裸纤旋转和对轴靠拢,用氢氧焰或激光进行加热熔融,同时以一定的速度向两边拉伸,最终在加热区形成双锥体形式的特殊波导结构。目前的这种光纤拉锥技术很难稳定地批量制作出损耗小于0.1的光纤耦合器,这主要是由于真空吸附将光纤固定的太紧所造成。有文献报道了对吸附固定夹具用的真空系统进行了改进,在一系列不同的吸附固定真空度下制作了相应的光纤耦合器,证明了在整个真空度范围内的耦合损耗有个最小区域,真空度在120mBar时损耗最小为0.05dB,如图1所示。[align=center][color=#ff0000][img=真空压力控制,500,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204282027598055_8620_3384_3.png!w690x428.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图1 不同真空压力下的耦合损耗[/color][/align]从图1结果可以看出,并不是真空度越高越好,真空度越高,光纤固定越紧,耦合损耗反而会较大。由此可见,为了得到超低损耗的光纤耦合器件,就必须对真空吸附装置的真空度进行精密控制。本文将针对光纤拉锥法制作超低损耗光纤耦合器件过程中对真空度精密控制的要求,提出真空控制系统技术方案以及相应的配套内容,以实现真空度的精密和快速控制。[size=18px][color=#ff0000]二、技术方案[/color][/size]为了实现左右拉伸夹具中对吸附真空度的精密控制,在原有真空系统中增加一个真空罐,只要实现对真空罐内真空压力的控制,即可对左右拉伸夹具的吸附真空度进行控制,如图2所示。[align=center][color=#ff0000][img=真空压力控制,550,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204282028327555_6494_3384_3.png!w690x568.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图2 光纤拉锥机真空度控制系统结构示意图[/color][/align]图2所示的真空度控制系统主要包括电动针阀、真空计、PID控制器和真空泵。真空度的精密控制采用动态控制法,即根据真空计的测量值与设定值的比较,PID控制器同时调节进气流量和抽气流量,以快速达到动态平衡,将真空度控制在设定值上,控制精度可达±1%。总之,通过真空度的精密控制,可实现超低损耗的光纤耦合器件的稳定批产制作。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
真空泵它可单独使用,也可用为增压泵、扩散泵、分子泵的前 级泵、维持泵、钛泵的预抽泵用。可用于电真空容器制 造、真空焊接、印刷、吸塑、制冷设备维修及仪器仪表 设备配套和实验室等。广泛适用于食品、科研、医疗、 电子、化工、医药、大专院校等部门.真空泵 vacuum pump 利用机械、物理、化学、物理化学等方法对容器进行抽气,以获得和维持真空的装置。真空泵和其他设备(如真空容器、真空阀、真空测量仪表、连接管路等)组成真空系统,广泛应用于电子、冶金、化工、食品、机械、医药、航天等部门。按其工作原理,基本上分为气体输送泵和气体捕集泵两种类型。气体输送泵包括:1、液环真空泵(水环式真空泵)2、往复式真空泵3、旋片式真空泵4、定片式真空泵5、滑阀式真空泵6、余摆线真空泵7、干式真空泵8、罗茨真空泵9、分子真空泵10、牵引分子泵11、复合式真空泵12、水喷射真空泵13、气体喷射泵14、蒸汽喷射泵15、扩散泵等气体捕集泵包括:吸附泵和低温泵等。目前工业中应用最多的是水环式真空泵和旋片式真空泵等。W型往复式真空泵( Model W Piston Vacuum Pump )是获得粗真空的主要真空设备之一。广泛应用于化工,食品,建材等部门,特别是在真空结晶,干燥,过滤,蒸发等工艺过程中更为适宜。2X型旋片式真空泵 ( Model 2X Sliding Vane Rotary Vacuum Pump )用来抽除密闭容器的气体的基本设备之一。它可以单独使用,也可作为增压泵、扩散泵、分子泵的前级泵使用。该型泵广泛应用于冶金、机械、电子、化工、石油、医药等行业的真空冶炼、真空镀膜、真空热处理,真空干燥等工艺过程中。 2XZ型旋片式真空泵 ( Model2XZ Sliding Vane Rotary Vacuum Pump )具有结构紧凑,体积小,重量轻,噪音低,振动小等优点。所以,它适用于作扩散泵的前级泵,而且更适用于精密仪器配套和实验室使用。例如:质谱仪器,冰箱流水线,真空冷冻干燥机等。XD型旋片式真空泵 ( Model XD Sliding Vane Rotary Vacuum Pump )可以在任意入口压强下工作,已普遍应用于食品的真空包装,塑料工业的真空吸塑成形。印刷行业的纸张输送,真空夹具,以及真空吸引等。SZ、SK系列水环式真空泵( Model SZ Water Ring Vacuum Pump )主要用于粗真空。抽气量大的工艺过程中。它主要用来抽除空气和其它无腐蚀,不溶于水,含有少量固体颗粒的气体,以便在密闭容器中形成真空。所吸气体中允许混有少量液体。它被广泛应用于机械、制药、食品、石油化工等行业中。2SK、2SK-P1系列双级水环式真空泵 ( Model 2SK、2SK-P1 Water Ring Vacuum Pump )主要用来抽除空气和其它有一定腐蚀性、不溶于水、允许含有少量固体颗粒的气体。广泛用于食品、纺织、医药、化工等行业的真空蒸发、浓缩、浸渍、干燥等工艺过程中。该型泵具有真空度高、结构简单,使用方便、工作可靠、维护方便的特点。JZJS型罗茨——水环泵机组 ( Model JZJS Roots-Water Ring Vacuum Pump System )本机组由于采用水环泵作为前级泵,因而特别适用于抽除含有大量水蒸气和带有一定腐蚀性和可凝性气体的工艺过程中。如:真空蒸馏、蒸发、脱水、结晶、干燥等工艺过程中。JZJX 型罗茨一旋片泵机组 ( Model JZJX Roots-Sliding Vane Rotary Vacuum Pump System )是以罗茨泵为主泵,以旋片泵为前级泵串联而成。其结构紧凑,操作方便。适用于抽除空气及其它无可凝性及无腐蚀性的气体,广泛应用于需要大抽速和高真空的各种真这系统中。如:真空冶炼,电力电容器,变压器,真空浸渍处理,真空镀膜设备中的预抽等。Zj系列罗茨真空泵 ( Model ZJ Roots Vacuum Pump )是一种旋转式变容真空泵须有前级泵配合方可使用在较宽的压力范围内有较大的抽速对被抽除气体中含有灰尘和水蒸汽不敏感广泛用于冶金、化工、食品、电子镀膜等行业。
地球上的真空环境 一.在地球上,通常是对特定的封闭空间抽气来获得真空,用来抽气的设备称为真空泵。早期制成的真空泵,抽气速度不大,极限真空低,很难满足生产和科学试验的需要。后来相继制成一系列抽气机理不同的真空泵,抽速和极限真空都得到不断的提高。如低温泵的抽气速率可达60000升/秒,极限真空可达千亿分之一帕数量级。 需要 A.为了保证真空系统能达到和保持工作需要的真空(负压),除需要配备合适的、抽气性能良好的真空泵以外,真空系统或其零部件还必须经过严格的检漏,以便消除破坏真空的漏孔。低(粗)真空、中真空和高真空系统一般用气压检漏 ;对于超高真空系统,在采用一般检漏法粗检以后,还要采用灵敏度较高的检漏仪,如卤素检漏仪和质谱检漏仪来检漏。 应用 B.随着真空获得技术的发展,真空应用日渐扩大到工业和科学研究的各个方面。真空设备应用是指利用稀薄气体的物理环境完成某些特定任务。有些是利用这种环境制造产品或设备,如灯泡、电子管和加速器等。 这些产品在使用期间始终保持真空;而另一些则仅把真空当作生产中的一个步骤,最后产品在大气环境下使用,如真空镀膜、真空干燥和真空浸渍等。 C.真空的应用范围极广,主要分为低真空、中真空、高真空和超高真空应用。低真空是利用低(粗)真空获得的压力差来夹持、提升和运输物料,以及吸尘和过滤,如吸尘器、真空吸盘 。 D.中真空一般用于排除物料中吸留或溶解的气体或水分、制造灯泡、真空冶金和用作热绝缘。如真空浓缩生产炼乳,不需加热就能蒸发乳品中的水分。 E.真空冶金可以保护活性金属,使其在熔化、浇铸和烧结等过程中不致氧化,如活性难熔金属钨、钼、钽、铌、钛和锆等的真空熔炼;真空炼钢可以避免加入的一些少量元素在高温中烧掉和有害气体杂质等的渗入,可以提高钢的质量。 F.高真空可用于热绝缘、电绝缘和避免分子电子、离子碰撞的场合。高真空中分子自由程大于容器的线性尺寸,因此高真空可用于电子管、光电管、阴极射线管、X 射线管、加速器、质谱仪和电子显微镜等器件中,以避免分子、电子和离子之间的碰撞。这个特性还可应用于真空镀膜 ,以供光学、电学或镀制装饰品等方面使用。 G.外层空间的能量传输与超高真空中的能量传输相似,故超高真空可用作空间模拟。在超高真空条件下,单分子层形成的时间长(以小时计),这就可以在一个表面尚未被气体污染前 ,利用这段充分长的时间来研究其表面特性,如摩擦、粘附和发射等。(end)
真空系统能够使离子源、质量分析器和检测器在低气压状态下工作,待测离子不会因与残存气体分子发生碰撞而散射,有利于分辨率和灵敏度的提高。常用旋片式机械泵、涡轮分子泵和钛离子泵串联组成真空系统,使离子源区气压约为10-3~10-5Pa,分析器区气压约为10-4~10-Pa,检测器区气压为10-10-2Pa以上。为防止残存有机物和反油污染离子源和分析室,在前级机械泵与涡轮分子泵接口处、离子源与分析室接口处设置液氮冷阱。亦可用旋片式机械泵和油扩散泵(加去除烃分子的捕集器)串联组成抽真空系统,并在油扩散泵与质谱仪之间加可自动控制的隔板,一旦停电隔板将自动关闭,既可防止反油污染质谱仪,又可维持质谱仪的真空在一定时间内变化不大。[b]1)油扩散泵[/b]优点:价格便宜、使用寿命长。缺点:抽速慢、耗时长,往往需要一小时以上才能达到所需要的真空要求。[b]2)涡轮分子泵[/b]优点:仅需十几分钟就可以达到所需的真空度,既无反油危险,噪声本底也小。缺点:价格昂贵、使用寿命短。[img=f90a81ec3d9887cd55167161ab7ac95.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643179791717997.jpg[/img]涡轮分子泵结构图[b]3)离子泵[/b]在排气量较小时,离子泵是最佳选择,它不但无污染,而且使用寿命长,极限真空比涡轮泵还高。要求超高真空的静态真空质谱仪都选用涡轮泵和离子泵。真空系统是影响质滤器及检测器功能的重要因素。质谱仪根据离子不同质荷比进行分离,需将离子引入某种电场和/或磁场中,利用电场和/或磁场分离离子,要求离子具有较大的平均自由程,与其他离子、背景气体分子等的碰撞概率最低。研究表明,压力为10-6Torr时可确保质滤器中扰动碰撞次数少于1
应用背景岩样中所有孔隙空间体积之和与该岩样体积的比值,称为该岩石(岩心)的总孔隙度,以百分数表示。储集层的总孔隙度越大,说明岩石(岩心)中孔隙空间越大。从实用出发,只有那些互相连通的孔隙才有实际意义,因为它们不仅能储存油气,而且可以允许油气在其中渗滤。因此在生产实践中,提出看了有效孔隙度的概念。有效孔隙度是指那些互相连通的,在一般压力条件下,允许流体在其中流动的孔隙体积之和与岩样总体积的比值,以百分数表示。显然,同一岩石(岩心)有效孔隙度小于其总孔隙度。孔隙度是储层评价的重要参数之一.核磁共振(NMR)可检测到岩心内孔隙流体的信号,且具有无损快速准确等特点,在确定地层孔隙度方面具有其他测井方法无法比拟的优势,因此,在石油勘探和开发领域,核磁共振(NMR)技术在岩心分析 、地球化学和地球物理测井等方面的应用日益引人注目。核磁共振在石油岩心领域的功能 :1)常规岩心孔隙结构,孔径分布及流体饱和度;2) 非常规岩心(致密岩心,泥岩,页岩)孔隙结构,孔径分布及流体饱和度;3) 岩心样品含油含水分布、油水含量测试;应用举例一:玻璃珠孔隙模型测试(不同饱和度下T2弛豫图谱分析)http://i1292.photobucket.com/albums/b570/niumagnmr/niumagnmr/ball.jpg应用举例二:常规岩心孔渗饱测试http://pic.yupoo.com/niumagnmr_v/EqwZXDb3/KysOx.jpg图2.砂岩T2谱及累积T2谱样品的微分谱中可以看出来,饱锰样中加入锰使水的弛豫时间变短,采集不到水的信号,只能采集到油的信号。从饱水样的弛豫谱中可以得到孔隙度,束缚流体饱和度、自由流体饱和度,结合原始样和饱锰样弛豫谱可以得到含油饱和度和含水饱和度。
真空泵它可单独使用,也可用为增压泵、扩散泵、分子泵的前 级泵、维持泵、钛泵的预抽泵用。可用于电真空容器制 造、真空焊接、印刷、吸塑、制冷设备维修及仪器仪表 设备配套和实验室等。广泛适用于食品、科研、医疗、 电子、化工、医药、大专院校等部门.真空泵 vacuum pump 利用机械、物理、化学、物理化学等方法对容器进行抽气,以获得和维持真空的装置。真空泵和其他设备(如真空容器、真空阀、真空测量仪表、连接管路等)组成真空系统,广泛应用于电子、冶金、化工、食品、机械、医药、航天等部门。按其工作原理,基本上分为气体输送泵和气体捕集泵两种类型。气体输送泵包括:1、液环真空泵(水环式真空泵)2、往复式真空泵3、旋片式真空泵4、定片式真空泵5、滑阀式真空泵6、余摆线真空泵7、干式真空泵8、罗茨真空泵9、分子真空泵10、牵引分子泵11、复合式真空泵12、水喷射真空泵13、气体喷射泵14、蒸汽喷射泵15、扩散泵等气体捕集泵包括:吸附泵和低温泵等。目前工业中应用最多的是水环式真空泵和旋片式真空泵等。W型往复式真空泵( Model W Piston Vacuum Pump )是获得粗真空的主要真空设备之一。广泛应用于化工,食品,建材等部门,特别是在真空结晶,干燥,过滤,蒸发等工艺过程中更为适宜。2X型旋片式真空泵 ( Model 2X Sliding Vane Rotary Vacuum Pump )用来抽除密闭容器的气体的基本设备之一。它可以单独使用,也可作为增压泵、扩散泵、分子泵的前级泵使用。该型泵广泛应用于冶金、机械、电子、化工、石油、医药等行业的真空冶炼、真空镀膜、真空热处理,真空干燥等工艺过程中。 2XZ型旋片式真空泵 ( Model2XZ Sliding Vane Rotary Vacuum Pump )具有结构紧凑,体积小,重量轻,噪音低,振动小等优点。所以,它适用于作扩散泵的前级泵,而且更适用于精密仪器配套和实验室使用。例如:质谱仪器,冰箱流水线,真空冷冻干燥机等。XD型旋片式真空泵 ( Model XD Sliding Vane Rotary Vacuum Pump )可以在任意入口压强下工作,已普遍应用于食品的真空包装,塑料工业的真空吸塑成形。印刷行业的纸张输送,真空夹具,以及真空吸引等。SZ、SK系列水环式真空泵( Model SZ Water Ring Vacuum Pump )主要用于粗真空。抽气量大的工艺过程中。它主要用来抽除空气和其它无腐蚀,不溶于水,含有少量固体颗粒的气体,以便在密闭容器中形成真空。所吸气体中允许混有少量液体。它被广泛应用于机械、制药、食品、石油化工等行业中。2SK、2SK-P1系列双级水环式真空泵 ( Model 2SK、2SK-P1 Water Ring Vacuum Pump )主要用来抽除空气和其它有一定腐蚀性、不溶于水、允许含有少量固体颗粒的气体。广泛用于食品、纺织、医药、化工等行业的真空蒸发、浓缩、浸渍、干燥等工艺过程中。该型泵具有真空度高、结构简单,使用方便、工作可靠、维护方便的特点。JZJS型罗茨——水环泵机组 ( Model JZJS Roots-Water Ring Vacuum Pump System )本机组由于采用水环泵作为前级泵,因而特别适用于抽除含有大量水蒸气和带有一定腐蚀性和可凝性气体的工艺过程中。如:真空蒸馏、蒸发、脱水、结晶、干燥等工艺过程中。JZJX 型罗茨一旋片泵机组 ( Model JZJX Roots-Sliding Vane Rotary Vacuum Pump System )是以罗茨泵为主泵,以旋片泵为前级泵串联而成。其结构紧凑,操作方便。适用于抽除空气及其它无可凝性及无腐蚀性的气体,广泛应用于需要大抽速和高真空的各种真这系统中。如:真空冶炼,电力电容器,变压器,真空浸渍处理,真空镀膜设备中的预抽等。Zj系列罗茨真空泵 ( Model ZJ Roots Vacuum Pump )是一种旋转式变容真空泵须有前级泵配合方可使用在较宽的压力范围内有较大的抽速对被抽除气体中含有灰尘和水蒸汽不敏感广泛用于冶金、化工、食品、电子镀膜等行业。管道离心泵的安装关键技术:水泵安装高度即吸程选用 2007-8-8 化工泵概述 2007-8-14 真空泵概述 2007-8-14 排污泵概述 2007-8-14 离心泵概述 2007-8-14 清水泵概述 2007-8-14 消防泵产品概述 2007-8-14 油泵概述 2007-8-14 供水设备概述 2007-8-14 螺杆泵工作原理 2007-8-16 旋涡泵工作原理 2007-8-16 磁力泵工作原理 2007-8-16 轴流管道泵工作原理flash动画 2007-8-16 离心泵工作原理flash动画 2007-8-16 潜水排污泵的维护与保养 2007-8-16 泵的选型原则、依据和具体操作方式 2007-8-16 全球能源危机地源热泵成建筑节能新宠 2007-8-16 隔膜泵工作原理 2007-8-16 齿轮泵工作原理 2007-8-16 泵的基础知识大全 2007-8-16 消防泵的选型 2007-8-16 水环式真空泵的选用常识 2007-8-17 自吸泵小知识 2007-8-19 泵的知识 2007-8-19 水环式真空泵工作原理 2007-8-9 螺杆泵在污水处理过程中的应用 2007-8-16 消火栓系统和消防泵的探讨 2007-8-16 磁力泵的结构特点及使用与维修 2007-8-16 单螺杆泵的选型要点 2007-8-16 自吸泵的工作原理是什么? 2007-8-19 隔膜式气压罐 2007-8-21 离心泵的选型 2007-8-22 化工泵材质选型 2007-8-22 射流式真空泵工作流体是什么?射流式真空泵的优点是什么? 2007-8-16 潜水排污泵在工程中应用分析 2007-8-16 关于FY型液下泵的安装要求和技术改进 2007-8-9 什么是泵的气蚀 2007-8-9 管道泵的选型 2007-8-16 自吸泵类安装使用及注意事项 2007-8-16 螺杆泵标准汇总 2007-8-22 无负压(无吸程)自动供水设备产品概述 2007-8-16 旋片式真空泵 2007-8-17 对水环真空泵的现状、发展趋势及设计 2007-8-17 旋片式真空泵工作原理 2007-8-23
问题描述: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]真空系统组成?解答:质谱技术要求离子具有较长的平均自由程,以便离子在通过仪器的途径中与另外的离子、分子或原子碰撞的几率最低,由此精确控制离子的运动轨迹,保证离子束有良好的聚焦,得到应有的分辨率和灵敏度。在一个系统中,离子的平均自由程与该系统的真空度有关。在质谱分析中,要使被测离子在飞越离子源到检测器这一距离的过程中与中性气体分子不发生碰撞,其平均自由程必须大于粒子从离子源到达检测器的距离。因此,质谱仪必须置于一个真空系统中。一般[font='Times New Roman', serif] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font]仪器的真空度大约为[font='Times New Roman', serif]10[sup]-6[/sup] Torr[/font],离子的平均自由程为[font='Times New Roman', serif]50m[/font]。[font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font]通过几个分立的真空级使真空度逐渐达到要求值。仪器有三个隔离孔隙(分别为采样锥、截取锥和差压抽气隔离孔)将不同的真空区域隔开,每级都有自己的密封真空室和抽气泵。第一级真空室即接口处,采用一个机械泵,大量被提取的气体在此级被排出。此级压力一般为[font='Times New Roman', serif]1.5Torr[/font]。在装有离子透镜的第二级真空室,压力约为[font='Times New Roman', serif]10[sup]-3[/sup]~10[sup]-4[/sup] Torr[/font]。这级真空的气体实际上全都来自通过截取锥的等离子体。第三级为质量分析器和检测器系统,需要真空压力约为[font='Times New Roman', serif]10[sup]-6[/sup] Torr[/font]。第二、三两级真空室采用涡轮分子泵实现。现在有的四极杆[font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font]仪器采用一个高效二合一涡轮分子泵维持从离子聚焦系统到四极杆和检测器系统的真空。[b][font='Times New Roman', serif]1[/font])真空泵[/b][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font]所用的所有泵都可以看作起单向排气作用的气体捕集阱。现代[font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font]仪器一般采用机械泵和涡轮分子泵实现所需的真空。早期仪器曾使用过油扩散泵,但由于[font='Times New Roman', serif]“[/font]油回流[font='Times New Roman', serif]”[/font]污染问题不再使用。[b]([font='Times New Roman', serif]1[/font])旋转机械油泵[/b]旋转机械油泵([font='Times New Roman', serif]RotaryMechanical Oil Pump[/font])用于接口一级真空以及作为涡轮分子泵的后援泵。从一个旋转机械泵上可获得的最低压力一般为[font='Times New Roman', serif]10[sup]-2[/sup]Pa[/font]。这种泵基于简单的机械系统,机械泵油使叶片润滑并当它们转入定子时将其密封,在使用时要保持适当的油面,并避免油的污染。若在操作过程中突然断电,泵油将从储油室中反吸回真空室。[font=宋体]必须经常检查油面和更新泵油(隔几个月更换一次),特别是用于接口部分的泵,此区域压力较高,会引起油的逐渐损失。可在泵的管道线路中装个带有分子筛或其他吸附剂的阱,以避免油被反吸入真空室。[/font][b]([font='Times New Roman', serif]2[/font])涡轮分子泵[/b][font=宋体]涡轮分子泵([/font][font='Times New Roman', serif]Turbo Molecular Pump[/font][font=宋体])是一个具有很宽入口和很窄出口的带有涡轮叶片的转子和定片的大金属圆筒组成,工作时涡轮叶片在金属圆筒中高速旋转,抽出的气体再通过后援机械泵最终排出。涡轮分子泵能够长期连续工作,容易获得清洁的超高真空,振动小、噪声低,操作与保养简便。[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]中使用的涡轮分子泵排量一般在[/font][font='Times New Roman', serif]250[/font][font=宋体]~[/font][font='Times New Roman', serif]500L/s[/font][font=宋体],泵的涡轮转速高达[/font][font='Times New Roman', serif]30000[/font][font=宋体]~[/font][font='Times New Roman', serif]50000rpm[/font][font=宋体]。现代的轴承系统多是磁悬浮的,使用时不用润滑油,不易形成油污染,但如果压力过大时,来自机械泵的油也可能进入真空室。[/font]以上内容来自仪器信息网《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]实战宝典》
抽真空是否彻底也是直接影响高低温试验箱制冷效果好坏和产生冰堵的重要原因。为了防止冰堵或脏堵,对使用过多年的高低温试验箱,在维修过程中必须更换新过滤器,以增强对水分的吸附能力。抽真空采用两侧抽真空法,即在过滤器(三通过滤器)的引出管和加液管两处同时抽真空。某些高低温试验箱产生内漏后又没及时维修,会使系统内部积累大量水蒸气以及在压缩机底部出现水珠,抽真空时很难将水珠排除系统外部。对此,在抽真空时应将焊枪火焰朝压缩机底部加热,使底部水珠蒸发后抽出系统外。 抽完真空后开机运转,并给系统内加入少量制冷剂,待运行20分钟左右后停机,再抽真空至无气体排出时,即可正式注入额定量的制冷剂。 检验高低温试验箱的真空度是否良好,可采用简单的方法进行判别:加好制冷剂后,开机10~20分钟,用手摸冷凝器,若上部热,下部凉,说明抽真空不彻底,若上下部分都发热,而且温差不大,说明抽真空良好,且制冷效果也较好。抽真空时间一般不少于1小时。 认真做到以上几点,高低温试验箱的返修率必然能大大降低。
测试方法:1.按空载开车在运行状态下检查下列项目是否符合系统技术要求,任何影响真空系统的异常情况均应立即改正,并作出偏差进行分析,检 查 项 目有:设备润滑、点动试车、检查转向、检查供水压力和供水量、放气阀、空车运行、管路系统、等2.真空系统在安装确认、运行确认完成,确认系统运转正常后,需对真空系统进行性能确认,目的是确认真空系统能够连续生产并向使用点输送符合生产工艺要求的真空度,确保在规定的生产周期内转料完毕。3.每批产品正常生产时,检测各系统真空度是否符合规定技术标准,并于使用前、中、后分别记录三次,连续测试三批。
在[b]环境试验箱[/b]系统出现的故障方面的维修,与在试验过后因会带有的试后问题的空气残留,所以在这方面,让小编来为大家解决对于这方面的困恼,将其真正所存在的问题进行解答。[align=center][img=,348,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105131014408794_9343_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align] 在抽真空是否能够彻底的是会直接影响到,环境试验箱的制冷效果的好快情况的,并且会产生冰堵的重要原因。然而为了防止冰堵塞或者是脏东西的堵塞,对于使用了多年的环境试验箱的情况,在维修过程中必须更换新的过滤器,会更加的增强对于水分的吸附能力。在抽取真空的好方面就是采用两侧抽真空法,即能够在过滤器的引出管以及和加液管两处能够同时抽真空,在某些环境试验箱产生内漏且没有能够及时的进行维修,将会使得系统内部积累更多以及大量的水蒸气,在压缩机底部出现水珠,在抽真空时也很难将水珠排除在系统的外部。因此在抽真空的时候应当将焊枪火焰朝往压缩机底部加热的情况下,使得底部水珠蒸发后抽出系统外部,抽完真空后也能够开机运转。并且能够给系统内加入不少量的制冷剂,等待运行20分钟左右后停机,在进行抽真空以至于无气体进行排出时,也可正式的注入额定量的制冷剂。 在检验环境试验箱真空度的是否良好,也可采用简单的方法进行判别。加好制冷剂后,在开机10~20分钟的情况下,用水摸冷凝器的时候,若上部热或是下部的凉,这就说明了抽真空不彻底,如果上下部分都会发热的话,而且在温差不大。这就说明了抽真空良好的情况下,制冷效果也比较好,抽真空时间一般也处于1小时。
质谱仪的真空系统通常分为两级。 初级真空系统为二级真空系统提供基本真空支持。二级真空系统通常直接与质谱仪腔体相连,使质谱仪达到真空状态。值得注意的是,四级杆质谱仪的真空并非高真空(0.001 Pa)[3]。离子在极杆中运动,大量的能量由电场中获得。为形成稳定的离子云,四级杆质谱中需要存在极为微量的气体用来吸收过量的动能。四级杆质谱仪的真空通常为飞行时间质谱(1e-5 Pa)[4]的百分之一,为轨道离子阱质谱(1e-14 Pa)[5]的百亿分之一。 初级真空 初级真空通常采用机械泵(Roughing Pump)或卷泵(Scroll Pump)。真空程度大约为1 mTorr (0.13 Pa)。 机械泵相对卷泵价格低廉,然而需要润滑油才能操作。在进行对气体敏感的分析时,尤其是大气科学领域,通常选择使用卷泵而不是机械泵。 二级真空 二级真空通常采用涡轮分子泵(Turbomolecular Pump)或分散泵(Diffusion Pump)。 分子泵体积小,效率相对分散泵要高。通常的分子泵都可以支持350 L/min的气流速度,较为高端的分子泵可以实现1e-14 Pa的超高真空。 分散泵体积庞大,可达到1-2米。在现代仪器中,基本已经被涡轮分子泵取代。 对于四级杆质谱仪所需的真空条件,通常涡轮分子泵在30分钟内即可达到。分散泵则需要20-80小时。
同事反馈 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 在点炬成功约几秒钟后,突然熄炬,同时机械泵,分子涡轮泵全部停止工作,仪器没有真空读数。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]停机~检查后发现,机械泵液位观测口比较脏,同时液位比较低,机械泵下放置的铝盘上有漏液痕迹。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif[/img]更换机械泵泵油。重新开机,抽真空。机械泵启动正常,分子涡轮泵开启,运转正常,真空度开始有读数。真空度开始逐渐提高。检查进样系统,发现采样锥有些松动(比以往要容易拧下来)深表怀疑就是这个原因导致的,这种情况第一次碰到。仪器换过电源,换过分子涡轮泵,担心再出个什么毛病换个啥,有没有版友遇到过这种情况,都怎么应对的,在这儿请教一下~~仪器型号:PE NexION 300 S NH3+O2装机时间:13年8月使用频率:每天2-3小时
真空系统无论是成熟的GCMS,还是大有作为的LCMS,亦或者是ICPMS,这些分析仪器的精贵之处毋庸置疑就是质谱仪MS。质谱仪,最基本的系统就是真空系统,也是最重要的系统之一。真空系统的作用就是提供足够的真空度来满足质谱仪的功能,主要提供足够高的平均自由程,减少背景噪声获得高灵敏度。还可以防止灯丝被氧化(GCMS),避免高压放电(TOF-MS),等。真空基础:平均自由程:每次发生碰撞之间移动的平均距离被称为 平均自由程 (l)http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif真空vacuum 可以简单分为粗真空(1 x 105 - 1.33 x 10-1 Pa)-高真空(1.33 x10-1 - 1.33 x 10-6 Pa)-超高真空(1.33 x 10-6 Pa)。真空技术:真空技术包括真空获得、真空测量技术、泄露和检漏技术。一、真空获得真空获得技术:主要通过各种真空泵或者真空泵组来获得所需的真空度。真空泵的技术指标主要有:抽气量、抽气速度、极限压力、压缩比。1、 抽气量 Q (mbar L/S or torr L/S),被真空泵从一点传送到另外一点的气体数量,它取决于压力;2、 抽气速度 S(L/S),单位时间内的抽气量;3、 极限压力 (mba),真空泵所能达到的最低压力;4、 压缩比 K=Po/Pi,排气口的压力与进气口压力的比值。1.粗真空获得,可以通过各种机械泵来获得。如油封式旋片泵http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif(通常我们所说的油泵);还有涡卷式干泵http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif;隔膜泵http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif;罗茨泵等。主要作用就是从真空室中取出大部分空气,为高真空泵保持适合的排气口压力和提供合适的进气口启动压力。各种粗抽真空泵性能对比:http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif2.高真空获得,主要有油扩散泵、涡轮分子泵、冷泵。油扩散泵:http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif涡轮分子泵:http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifhttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif各种高真空泵性能对比:http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif3.超高真空获得,主要通过超高真空泵,如离子泵、钛升华泵。二、真空测量技术主要是通过不同的真空规(vacuum gauge)来测量真空度。三、泄露和检漏技术检漏技术是用来保证元器件或系统的密闭性可以满足某种标准的一种方法。通常的检漏方法有冒泡法、压降法、卤素吸收法以及氦质谱检漏仪,以下是各种方法的比较。http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif1 x 10-1 atmcc/sec. = 6.00 cc/分钟. (0.1 *60)http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif瓦里安Varian 氦质检漏仪
核磁共振应用岩土孔隙结构分析和孔隙度测量应用背景一般认为土壤由固相(土壤颗粒)、液相(土壤水)和气相(土壤所含气体)三相构成,在土壤颗粒空隙完全由液相填充,即水占土壤空隙的比例为百分之百时该土壤称之为饱和土。反之,土壤孔隙由水和空气填充,即饱和度小于100时但大于0时,该土壤为非饱和土。 土体孔隙中的水,按其存在的状态、性质和流动方式,可分为3类 吸附水、毛细水与重力水; 对于土水间物理化学作用较显著的黏性土, 吸附水在土体中的含量是3类孔隙水中最高的, 当饱和度在70 以下时, 吸附作用将是土水作用的主要形式. 鉴于吸附水在较大饱和度范围内对土体工程力学和物理化学特性的重要影响, 那么对土体中吸附水的含量及其变化的研究工作就具有非常重要的理论和实践意义; 质子核磁共振技术是一项研究单位体积中质子(即氢核)含量与分布的快速、无损探测技术. 由于水中1H 的核磁信号较强, 且水广泛存在于大自然中。核磁共振技术在岩土工程中的应用主要集中在岩石径分布和吸附水含量的测试,具体方法为联合T2 曲线和压汞曲线换算岩石孔径分布及通过离心方法确定吸附水T2 截止值进而测定吸附水含量。 当孔隙内的液体为水且磁场梯度近似为零的条件下,多孔介质体系的横向弛豫时间和纵向弛豫时间只与多孔介质的孔隙结构有关系,主要受体系的表面弛豫机制影响,而近似与其他两类弛豫机制无关核磁共振在石油岩心领域的功能 :1)孔隙度、含水率、含水饱和度的测定2)冻融温度-渗流-应力损伤本构模型3)冻融机理研究4)冻土未动水含量测定5)天然气水合物的形成与过程分解6)毛细水与吸附水含量测定应用举例一:土壤孔径分布http://pic.yupoo.com/niumagnmr_v/EgYE1QNa/mLjjF.png土壤T2分布图以及土壤的孔径分布直方图应用举例二:土壤吸附水含量测试分析http://pic.yupoo.com/niumagnmr_v/EgYElVas/Bw5iy.png
我们知道质谱仪是需要真空系统的,并且对某些仪器来说真空系统特别重要,无机质谱仪器就比有机质谱仪器需要更高的真空,那么为什么需要真空系统呢? 有什么方法可以实现真空系统?
有个问题一直想不明白,请教各位专家,所有的质谱的真空设计都是从离子源到检测器真空逐渐变高,据我所知最高最低可能相差6到7个级别,可不同部分又是联通的,质谱是如何实现真空系统既联通又逐级升高呢?就像连U通器原理似的,如果一段水位高,一段水位低,那么一段时间之后应该达到平衡,液面一直才对呀。
[color=#000000]本人在网上搜集了一些真空系统组成原理的相关资料,现编辑成一Word文档,文档中引用了大量图片和详实的文字介绍了真空系统的组成、工作原理和各种真空泵的结构及其原理。望网友们喜欢!文档没有介绍各种真空阀门、真空管道和真空气压计,希望有相关资料的网友分享一下!看过后觉得好就顶一下,谢谢![/color]
对于扫描电镜的真空系统,涡轮分子泵与油扩散泵有什么优缺点,现在想配钨灯丝扫描电镜与能谱,不知道选哪种真空系统较好,是用在企业里。
[size=3][font=SimSun]在真空实用技术中,真空的获得和测量是两个最重要的方面,在一个真空系统中,真空获得的设备和测量仪器是必不可少的。目前常用的真空获得设备主要有[/font][u][color=red][font=SimSun]旋片式机械真空泵、油扩散泵、涡轮分子泵、离子溅射泵、升华泵等[/font][/color][/u][font=SimSun]。真空测量仪器主要有[/font][font=Times New Roman]U[/font][font=SimSun]型真空计、热传导真空计、电离真空计等。随着电子技术和计算机技术的发展,各种真空获得设备向高抽速、高极限真空、无污染方向发展。各种真空测量设备与微型计算机相结合,具有数字显示、数据打印、自动监控和自动切换量程等功能。本附件详细地介绍了上述内容,欢迎各位下载,交流。[/font][/size]
一、操作便捷性:1、抽气口及气路连接口采用KF式快速连接结构。简化安装过程,只需一支卡箍便可完成连接,方便操作。2、配置两种电源连接线,即可直接与我公司的产品直接连接组合使用,也可单独连接独立使用。二、控制智能化:1、采用数显真空计,配合热偶规管采集数据。测量精度高、稳定性好、抗干扰能力强。真空度显示采用科学计数法,数字显示,使用方便直观。2、自动控制与手动控制切换功能。自动控制模式能通过设定值自动开启/关闭真空泵,时容器内保持在一定的真空压力范围内。手动控制模式使用户通过真空泵开启/关闭按钮直接操作真空泵。以满足不同实验的需要。3、电磁阀缓启动技术,使电磁阀在真空泵开启10秒钟后打开,使炉管内压力保持准确,也保证了废气不会返回到容器内影响实验效果。三、结构实用性:1、内置双极旋片式机械真空泵,有效的提高了抽气效率。2、内置压差式防返油机构,使真空泵中的油不会返出。结合气镇阀在使用时更加安全可靠。3、本身作为真空控制系统的同时,也可作为活动平台使用,方便放置电炉及其它设备。
真空系统提供和维持质谱仪器正常所需要的高真空度,通常在10-3~10-9Pa。由于日常工作中,需要经常更换配件或定期保养仪器,在拆卸安装仪器时,质谱仪容易出现空气泄漏的故障。而空气泄漏故障发生的位置比较多,排查时比较费时费力。本篇文章将对质谱仪真空系统的故障排查和日常维护进行简单介绍。 [b]质谱仪的真空要求[/b] 质谱仪必须在良好的真空条件下才能正常工作,一般要求离子源的真空度应达10-3~10-4Pa,质量分析器和检测器的真空度应达10-4~10-5Pa。 质谱仪器为什么需要高真空? (1)离子的平均自由程必须大于离子源到收集器的飞行路程; (2)氧气分压过高影响电子轰击离子源中灯丝的寿命; (3)离子源内的高气压可能引起高达数千伏的加速电压放电; (4)高气压产生的高本底会干扰质谱图及分析 (5)离子源内高气压会引起离子—分子反应,改变质谱图样; (6)电离盒内的高气压会干扰轰击电子束的正常调节。 [b]真空泵的用途[/b] 质谱仪一般采用两级真空系统,由机械泵和高真空泵组合而成。常用的机械泵是旋转式油封泵。那么真空泵的主要用途是什么呢? 一是作为高真空泵-扩散泵或分子泵的前级泵,提供高真空泵正常工作所需要的前级真空; 二是预抽真空,为直接进样系统、间接进样系统以及离子源或整个仪器暴露大气后预抽真空,色质联用时也用于分子分离器抽低真空,高真空泵才能达到和维持质谱仪器正常工作所需要的10-4pa以上的真空水平。 为了保护高真空泵并使其充分发挥效率,必须在前级的机械泵达到一定真空度的条件下,才能开启和关闭高真空泵。常见的高真空泵有油扩散泵、汞扩散泵、溅射离子泵、涡轮分子泵等。 [b]空气泄漏症状[/b] 任何需要真空操作的仪器都存在空气泄漏的故障。出现空气泄漏时,主要症状有哪些? (1)超过正常真空多级连接管压力或前级压力;(2)超过正常本底;(3)空气特征峰(m/z 18、28、32和44,或m/z 14、16);(4)灵敏度低;(5)m/z 502处相对丰度低(该值随所使用的调谐程序而有所不同)。 [b]确认空气泄漏的存在 如何才能发现空气泄露?[/b] 处于m/z 18、28、32和44的峰是MSD有空气泄漏时的典型峰。这些质量的小峰是正常的,m/z 14和16的大峰是空气明显泄漏的症状。如果MSD近进行过放空,需要经过4h,m/z 28(氮气)才能降至适当低的 水平;需要经过24h,m/z 18(水)才能降至适当低的水平。如果这些峰变大或干扰了分析,需检查调谐报告。 调谐报告比较m/z 18(水)和m/z 28(空气)的丰度与m/z 69(全氟三丁胺)的丰度之比。如果调谐报告中的比例不可接受(m/z 18大于m/z 69的10%),等待几个小时然后重新调谐。如果比例仍然不可接受,且没有降低,检查空气泄漏。如果空气泄漏存在,那么m/z 28与m/z 32的丰度比值约为5∶1。 [b]查找空气泄漏的方法 ①载气管线的检查[/b] 首先需要确定所有接头是否有明显松动。对于严重的漏气,可以采用皂液检漏的方法,在管线和阀的接口处挤上适量的肥皂检漏液,漏气的部位会出现明显的气泡;对于轻微的漏气,关闭[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的压力,关闭气瓶的总阀,开启分压阀,若有漏气,15min后分压表的压力会有明显的下降。 [b]②GC部分的检查[/b] 通常GC部分的空气泄漏通常会发生在内部的载气管接头、隔垫、隔垫定位螺母、O形圈、柱螺母等位置。此外,色谱柱断裂也会引起空气泄漏。若隔垫漏气,可以看到以下信号:如保留时间的延长或漂移,响应值降低,或柱前压降低等。 用适量的丙酮涂抹上述位置(进样口、进样口柱螺母、色谱柱),每次一个位置,先后顺序依照离MS部分由近及远的原则。在适当的时间后,观察数据系统中的峰图,若m/z 58和m/z 43处出现一个陡峭的、显著的攀升,说明在刚刚涂抹丙酮的位置存在空气泄漏。同样,也可以喷射惰性气体(如氩气)进行检漏,观察峰图中曲线在m/z 40处的攀升情况加以判断。 [b]③MS部分的检查[/b] 空气泄漏还可出现在MSD的更多处,如GC/MSD接口柱螺帽、GC/MSD接口O形圈、侧板O形圈(整个周围)、前端盖和后端帽的O形圈、三级真空规管的连头、校准阀。空气泄漏更容易出现在频繁开关的密封垫处,如色谱柱螺帽、侧板O形圈或放空阀的O形圈。空气泄漏在很少或从不打开的密封垫处出现较少,如前端盖和后端帽的O形圈或GC/MSD接口柱螺帽。 在MSD中查找空气泄漏的方法与GC部分类似,在可能发生空气泄漏的位置涂抹丙酮或喷射氩气,每次一个位置。总是从近被打开过的密封装置开始,这是有可能发生空气泄漏的地方。在涂抹完一个位置后,观察数据系统中的峰图变化加以判断。 [b]④隔离难以发现的泄漏[/b] 如果寻找空气泄漏过程中遇到困难,可以使用下述方法确定泄漏是在GC中还是MSD中:先进行空气和水检查;将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]所有加热区冷却后,取下GC色谱柱,用一个隔垫盖住色谱柱端口;等待15~20min,再一次检查空气和水,比较次和第二次检查的结果。 如果结果基本相同,则泄漏存在于MSD中或GC/MSD接口末端的色谱柱螺帽处。如果结果显著不同,泄漏可能存在于GC。 [b]真空系统的维护 ①气源[/b] 载气纯度不够,或剩余的载气量不够时,也会造成m/z 28谱线丰度过大。选购的氦气纯度必须达到99。999%,当气瓶的压力达不到3MPa时,应更换载气,以防止瓶底残余物(N2)对气路的污染。载气管线 周围的温度改变和振动可导致载气供给和GC之间的管路接头泄漏,因此应定期对所有的外加接头进行检漏(大约每隔4~6个月)。 [b]②脱氧管[/b] 根据推荐,每用完3瓶气,应更换脱氧管,以防止气体的污染。脱氧管使用时间过长,吸附的氧气会随着载气进入仪器,导致m/z 32的谱线丰度过大。市售的脱氧管通常会用氮气进行饱和,安装时,必须用氦气将脱氧管内和管线里的氮气吹扫干净,再接至仪器上。 [b]③机械泵[/b] 为了保证机械泵的工作状态,达到要求的真空度,机械泵必须及时维护。由于前级泵油受热,或进入空气、水、溶剂和样品时会逐渐失效(一种症状是油的颜色逐渐变深),前级泵不能有效工作,可能增加前级压力和真空多路连接管压力。 国外公司要求三个月更换一次油,如果油变色或者有泡沫,应该随时更换。换的泵油型号也一定要相同,不同牌号的泵油不能混合使用。 [b]④进样口[/b] 隔垫的使用寿命由进样频率和针头质量决定。针头的毛刺、尖锐边缘,粗糙表面,或针头钝都会降低隔垫的使用寿命。隔垫应该少每100次进样后进行更换。当仪器连续使用时,建议每天更换隔垫。O形圈材料中有使其增加柔韧性的增塑剂,在高温下增塑剂会固化,使O形圈变硬,不能起到密封作用。 [b]⑤GC/MS接口和GC接口[/b] GC/MS接口和GC接口在色谱柱温箱里,温差变化大,十分容易泄漏。在安装时,必须使用石墨化的Vespel圈,螺帽紧固到一定程度后,随色谱箱温度程序升温一个周期后再紧固1/4~1/2圈为好。 [b]⑥抽真空时间[/b] 每次开机时,等候直到MSD加热区位于其标准设定值至少2h,然后尝试自动调谐。如果MSD近进行过放空,需要经过4h,m/z 28(氮气)才能降至适当低的水平;需要经过24h,m/z 18(水)才能降至适当低的水平。 质谱仪开机时,需要将侧门用力的推一下,使侧门能在负压的作用下吸紧,防止细小纤维或灰尘吸附在侧门周围;放空后,放空阀要及时关紧。 质谱仪操作过程中,做好仪器的日常记录和维护。在质谱仪发生空气泄漏的故障时,根据近期的使用状况,仔细排查可能发生问题的部位,并采取适当的措施,空气泄漏的故障通常能很快排除
真空系统其实就是提供了一套模块化的组件,可满足实验室多个用户同时工作的需要,且每个工作点独立控制。从而节约了空间。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203311523_358526_2347661_3.jpg如图,一个系统,控制很多个点。每个点都有独立的真空开关,且可调。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203311535_358529_2347661_3.jpg这个用于旋蒸的,我们卖过几套。优点在于,能精确控制流程。可以进行缓慢蒸馏,即使是低沸点溶剂也能达到高度的溶剂回收率。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203311539_358530_2347661_3.jpg最后就来张这个可无线控制的真空系统 SC920.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203311540_358531_2347661_3.jpg通过PC对整个过程经行控制 (USB)可以生动,直观的观察整个过程随时记录/存在各种相关数据系统可自动找到混合溶剂沸点,并能把记录的数据自动导入电脑。环保、安静、微振动。能在设定的真空度下稳定工作。
煤层气主要以吸附状态存在于煤孔隙中,正确认识煤的孔隙结构及分布特征,是研究煤储层孔隙性、空间结构、渗流特征以及煤层气可采性的重要依据。目前,岩石孔隙结构和孔径分布特征主要通过压汞法分析获得的毛细管压力曲线和低温 氮吸附脱附实验得到吸附脱附曲线来进行评价和分析。鉴于,煤储层与常规储层相比,具有易碎、易压缩、孔隙结构复杂性和高度非均质性等特 征,这使得两种方法在煤储层应用方面存在较多不足。如低温氮吸附脱附实验方法对样品孔径的测试范围在1. 7 ~ 300 nm,能较好地反映微小孔 及中孔的分布情况,而无法反映大孔及裂隙的分布情况,测试范围具有局限性; 压汞法对样品有损坏,且无法重复利用低场核磁共振技术测试原理与上述两种方法不同,主要通过测量煤岩孔隙中流体的T2弛豫时间来获取煤样孔隙系统中微小孔、中孔、大孔及裂隙的分 布情况、连通性以及煤岩的各种物性参数。该方法具有快速、无损、信息量丰富等优点低场核磁共振实验结果通过低场核磁共振实验,得到煤样的T2弛豫时间谱( 图3)。根据样品T2谱的形态特征可得,样品按照孔隙大小主要分为两类: 一类微小孔为主,中孔、大孔及裂隙对不发育,如高煤阶 样品; 另一类样品微小孔、大孔或裂隙发育为主,中孔相对不发育,如中煤阶样品。http://pic.yupoo.com/niumagqw1/FIyv44f0/uwWAO.png煤样液氮吸/脱附曲线特征与表面弛豫率关系http://pic.yupoo.com/niumagqw1/FIyv4a8R/13IJuA.png高煤阶煤表面弛豫率明显低于 中煤阶煤,其主要原因为: 高煤阶煤的微孔比例相对较高,孔隙结构较复杂,且多以“细颈瓶”型毛细孔为主。因此,表面弛豫率的大小,与样品孔隙结构的复杂性及孔隙类型具有较好的对应关系。
最近想改造XPS中的样品杆不知道哪个地方有可加工的陶瓷出售或者直接替我们加工好陶瓷部件另外还有无氧铜部件和绝缘材料的螺丝这些部件都是用于超高真空系统中的所以要求材料本身不能放大量的气特别是绝缘材料的螺丝,可能还需要有一定强度从国外带回来过这种绝缘材料的螺丝表面颜色是暗绿色的手感有些塑料橡胶之类的感觉在超高真空系统中也不放气不知道哪位大侠知道这是一种什么材料另外还想购置一台恒压电源就是给样品加偏压的那种要求电压的稳定性要比较好20伏的电压值应该就足够用了各位板油门都用的是什么牌子的恒压电源啊?谢谢大家了!
抽真空是否彻底也是直接影响高低温试验箱制冷效果好坏和产生冰堵的重要原因。为了防止冰堵或脏堵,对使用过多年的高低温试验箱,在维修过程中必须更换新过滤器,以增强对水分的吸附能力。抽真空最好采用两侧抽真空法,即在过滤器(三通过滤器)的引出管和加液管两处同时抽真空。某些高低温试验箱产生内漏后又没及时维修,会使系统内部积累大量水蒸气以及在压缩机底部出现水珠,抽真空时很难将水珠排除系统外部。对此,在抽真空时应将焊枪火焰朝压缩机底部加热,使底部水珠蒸发后抽出系统外。 抽完真空后开机运转,并给系统内加入少量制冷剂,待运行20分钟左右后停机,再抽真空至无气体排出时,即可正式注入额定量的制冷剂。 检验高低温试验箱的真空度是否良好,可采用简单的方法进行判别:加好制冷剂后,开机10~20分钟,用手摸冷凝器,若上部热,下部凉,说明抽真空不彻底,若上下部分都发热,而且温差不大,说明抽真空良好,且制冷效果也较好。抽真空时间一般不少于1小时。 认真做到以上几点,高低温试验箱的返修率必然能大大降低。
[align=center]MS[font=DengXian]真空系统由哪些部分组成?[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][font=DengXian]正常工作时的真空度是多少?[/font][/align]MS[font=DengXian]真空系统由哪些部分组成:[/font]MS[font=DengXian]真空系统主要由机械泵,高真空泵,真空管道,真空阀门,真空规,吸附肼以及控制部件组成。机械泵(提供初级真空,有油泵或干泵之分)主要把系统真空压力降到[/font]0.1-0.01[font=DengXian]托,它是高真空系统的前级泵。高真空泵把系统真空压力降到[/font]10-5 [font=DengXian]–[/font] 10-6[font=DengXian]托。一般为分子涡轮泵,也有少数使用油扩散泵。[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][font=DengXian]正常工作时的真空度一般为[/font]10[font=DengXian]的[/font]-5[font=DengXian]或者[/font]-6[font=DengXian]次方[/font]torr[font=DengXian]。[/font]
我们公司做汽车油罐的污染物控制试验,需要一套真空过滤系统,其中要求滤网精度为5um,集液瓶:1000ml具体要求见附件若各位有符合要求的系统,请发报价单到hpj@nqc.cn谢谢[~88726~]