大家的质谱都用真空锁定装置吗?
据国家知识产权局公告,安徽皖仪科技股份有限公司申请一项名为“质谱离子源进样装置及进样方法“,公开号CN117650038A,申请日期为2023年11月。[align=center][img=专利图.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202403/uepic/07d50b7f-736b-4a98-8f41-0c7cb8a5f914.jpg[/img][/align]专利摘要显示,本发明公开了质谱离子源进样装置及进样方法,进样装置包括样品打印头、样品床、雾化器以及真空接口。样品的进样方法为,样品从样品打印头喷射到载样纸中;载样纸通过加热器加热,使样品的溶剂挥发,样品在载样纸中形成样品斑,同时,滚筒驱动载样纸绕着滚筒旋转,使样品斑朝向真空接口的方向移动;雾化器喷射的带电溶剂喷雾射向载样纸,使样品斑中的化合物在带电溶剂喷雾中溶解,并被后续的带电溶剂喷雾溅射弹起,形成带电样品?溶剂液滴;液滴通过库伦爆炸形成带电离子;带电离子在真空接口位置被电场吸引,并进入真空接口内完成进样。[b]该进样装置及进样方法,使样品不需要经过复杂的前处理可以直接上样,降低了工作量。[/b][来源:仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]
[size=16px][color=#333399][b]摘要:针对目前国内外各种质谱仪压差法进样装置无法准确控制进气流量,且无相应配套产品的问题,本文提出了相应的解决方案和配套部件。解决方案主要解决了制作更小流量毛细管和毛细管进气端真空压力精密控制问题,微流量毛细管的真空漏率可在-8至-3Pa.m[font='times new roman'][sup]3[/sup][/font]/s范围内定制,毛细管进样端的真空压力可在10Pa~133kPa范围内采用电动针阀调节控制,控制精度优于±1%,此解决方案的最大特点是具有很强的灵活性和适用性可满足不同的应用场合。[/b][/color][/size][align=center][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/align][size=18px][color=#333399][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 质谱仪进样常用的一种方法是采用毛细管,毛细管进样端连接待测环境中,毛细管出样端连接高真空状态下的质谱仪,利用毛细管两端的压力差将被测气体注入质谱仪而又不破坏质谱仪的高真空度,同时还要保证进样气体的流量以产生足够的离子数量而不影响质谱仪的灵敏度。另外,为实现精确监测与控制,需要质谱仪能够对不同的样品进行分析,但对于毛细管进样方式来说,其进样量会受到样品在毛细管流导的影响,因此当测试环境压力或待测组分发生变化时,进样流速会发生改变,从而影响了仪器的定量效果。由此可见,现有各种质谱仪的气体进样需要解决的是毛细管流量的可调节和控制和问题,关键是要解决以下两个问题:[/size][size=16px] (1)制造孔径更小的毛细管以减少流导,或制造进气流量更小的泄漏阀。[/size][size=16px] (2)实现毛细管进样端的真空压力精密调节和控制,为毛细管提供可调节和可恒定控制的压力差,通过不同的进样气体压差来精密控制毛细管的进样气体流量。[/size][size=16px] 为了解决质谱仪进样装置中毛细管的进气流量精密调节和控制问题,特别是解决微流量泄漏阀和压差精密控制问题,本文提出了一种可行的解决方案。[/size][size=18px][color=#333399][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 解决方案所涉及的质谱仪气体进样装置结构如图1所示,整个进样装置主要由低漏率毛细管和真空压力控制装置两部分组成,其中毛细管提供超低流量的进气通道,真空压力控制装置则在毛细管的进样端提供真空压力P1的精密恒定控制,由于P1压力远大于质谱仪真空度P2,由此在毛细管进样端形成可调的压差(P1-P2),通过控制不同的压差可实现质谱仪进气流量的精密调节和控制。[/size][align=center][size=16px][color=#333399][b][img=真空压力控制法质谱仪气体进样装置结构示意图,600,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311221029389376_9858_3221506_3.jpg!w690x469.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#333399][b]图1 压差法质谱仪气体进样装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 解决方案中的关键技术之一是制作低漏率的毛细管(或泄漏阀),可以根据需要设计和定制相应漏率的毛细管,漏率范围为1×10[/size]-8[size=16px]Pa.m3/s~1×10-3Pa.m3/s(1个大气压下),由此,通过所确定的漏率可准确知道毛细管的最大流量。另外,毛细管的接口形式同样可以根据需要进行定制以满足不同气体发生器和质谱仪的接口。[/size][size=16px] 解决方案中的另一个关键技术是真空压力的精密控制,其目的是调节和控制毛细管进样端的真空压力,真空压力的调节范围为10Pa~133kPa(绝对压力),由此形成可任意设定和精密恒定控制的压力差,控制流入质谱仪进样气体的精密气体流量。[/size][size=16px] 图1所示是一个典型的进样端真空压力控制装置结构,主要由四通管件、电容真空计、电动针阀、真空压力控制器和真空泵组成,但在实际应用中还需根据不同要求明确以下配置:[/size][size=16px] (1)四通管件的作用是为毛细管进气端提供一个真空压力可控的小腔室,同时提供真空计、进气端、真空泵和质谱仪的连接口。[/size][size=16px] (2)四通管件内的真空压力控制范围为10Pa~133kPa,基本包括了负压和正压范围。如果进行如此宽量程范围的真空压力控制,则需要至少两只不同量程的电容真空计,如10Torr和1000Torr,由此可实现宽量程范围的真空度测量,测量精度可以达到读数的±0.25%。[/size][size=16px] (3)图1所示的控制装置中只显示了四通管件进气端处的NCNV系列电动针阀,通过开启真空泵和调节此NCNV系列电动针阀的开度可实现10Pa~1kPa范围内的真空度精密控制。而在1kPa~133kPa真空压力范围内则需要真空泵前增加一个NCNV系列电动针阀,通过调节此电动针阀开度可实现上述低真空范围内精密控制,但同时要保持进气电动针阀为某一固定开度。[/size][size=16px] (4)图1所示的控制装置配备了一个VPC2021系列双通道真空压力控制,可同时连接两只真空计和两只电动针阀,由此可组成进气和排气流量的PID自动控制回路。同时控制器具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比,可有效保证真空压力控制精度优于读数的±1%。[/size][size=18px][color=#333399][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 本解决方案彻底解决了质谱仪压差法气体进样的精密控制问题,并具有以下特点:[/size][size=16px] (1)质谱仪压差法是典型的气体进样控制方法,但并未见到成熟的解决方案和具体配套产品,本文解决方案可以很好实现产品化。[/size][size=16px] (2)本解决方案具有很强的灵活性和适用性,通过设计制作不同漏率的泄漏阀,或者采用不同漏率泄漏阀的并联结构,可组成灵活的进样装置和适用于不同的具体测量应用。[/size][size=16px] (3)真空压力控制装置可进行负压和微正压范围内的精密调节和控制,可以满足不同产气装置与质谱仪的连接。[/size][size=16px] (4)本解决方案的重要特点之一是真空压力的高精度控制,由此可实现压差的精密控制,从而实现质谱仪进样气体流量的准确控制,更有效的保证了质谱仪的测量灵敏度。[/size][align=center][/align][align=center][/align][size=16px][/size][align=center][b][color=#333399]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align]
各位同僚大家好: 我们实验室今年要进稳定同位比值质谱MAT253,要用到碳酸盐装置,哪位好心的大侠可以提供下这方面的资料,三月会去南京培训,由thermo的alexander主讲,想坐下这方面的准备。在下在此谢过!有的话QQ282025796联系
点样是将经处理后的样品点加在薄层的特定部位,这是一项需要十分仔细的操作步骤,点样的好坏会直接影响分离效果。点样可用玻璃毛细管,如作定量测定,应使用微量移液管或微量注射器,市售血球计数管经加工磨尖头部并标定体积后使用也甚理想。点样的位置,上行展开法一般点样在离薄层下端4~5cm处,下行展开法在离上端6~8cm处。如作双相纸层析分离,点样处应位于距薄层右侧边5cm与距底边5cm直线的交点。
求助各位, 我需要用0.5mM的NaOH溶液做流动相,但是工程师说钠离子不挥发不能用来做流动相,用太长时间会在质谱中聚集并可能结晶堵塞管道,可是我的研究中又必须要用,那么有什么脱盐装置是可以安在液质之间的吗?如果不用NaOH,有哪位大神用过氨水来做分离的吗?我现在用的是Thermal Fisher的Carbopac PA1 的阴离子交换柱,请问流动相如果用氨水分离效果会好吗?急求答案,谢过!
手动的吹扫捕集装置能做 HJ605-2011 吹扫捕集 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法吗???比如[b]TEKMAR Lumin吹扫捕集仪??[/b]
Journal of Analytical Atomic Spectrometry DOI: 10.1039/b802302f用装有气体转换装置的电感耦合等离子体质谱仪对大气颗粒物进行实时多元素监测Kohei Nishiguchi, Keisuke Utani and Eiji Fujimori摘要:大气颗粒物(APM)的实时多元素监测是通过在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪器上装配一个新开发的气体转换装置而实现的。通过利用这个气体转化装置,空气样品中气体分子和氩分子能够得到完全的交换,气体转化后的空气样品能够直接引入ICP-MS仪器。在洁净室和室外的空气样品中的铁可以直接在装有气体装换装置的的ICP-MS仪器上测量。在77h内每隔8min成功测量了室外空气样品中Be,Ag,Cd,Sn,Sb,Tl,Pb,Bi,Th和U的信号强度。引言大气颗粒物(APM),部分来源于人类的排放,经常引起人类的严重感染,因为APM中含有各种有毒的和危险的物质。在城市,APM有各种各样的人为排放源,例如工业,发电站,建筑和道路施工,城市垃圾处理厂,交通工具等等。另外,APM周围的空气受到气象条件的影响,如温度,风速,风向,降雨和相对湿度。人们期待的是APM的实时监测能够阐明在周围空气中APM的动力学行为以及鉴定它的来源。很多分析方法,如颗粒物激光质谱法(PALMS),气溶胶质谱法(AMS),快速单颗粒质谱法(RSMS),激光烧蚀光谱(LIBS)已经被用来实时测量APM的化学组成。Matsumoto等就用单颗粒飞行时间质谱调查了从亚洲大陆到太平洋的过程中灰尘颗粒中硫化物和氮化物的吸收情况。然而,这些分析方法还是不能对大气中颗粒物中金属元素进行监测。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)广泛应用于APM样品的多元素分析,因为它具有高灵敏度,多元素分析能力以及较宽的线性动态范围。通常,APM样品通过低本底的空气样来进行收集。在这种方法中,富集可供ICP-MS测试的APM往往需要好几个小时。因为时间太长,这方法不能用于空气中大气颗粒物的动力学行为研究。因此,直接把APM样品送入ICP-MS仪器中对空气中的APM进行实时多元素测量是一个较好的选择。现在已经有许多学者利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)和ICP-MS对气溶胶样品进行在线和实时的分析。Clarkson等已经开发出一个在ICP-AES中能够连续分析气体中金属浓度的分析装置。然而,重金属分析的能力范围在微克m-3到mg/m-3之间,因此并不能分析大气中的重金属元素。Kawaguchi等已经开发了由ICP-AES和ICP-MS测量气溶胶颗粒物化学组分的分析系统。然而,能被引入ICP-AES和ICP-MS的空气不多,因为在进入等离子体前空气经过了一个同心雾化装置。最近,层流分析器(DMA)和ICP-MS[/
[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]基本原理和工作过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术(Purgeand Trap ,P&T)的原理是将待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]置入一可密闭的容器[size=12px](样品瓶或者吹扫管)[/size]中,使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中(或固体表面)一定时间,将需要分析的组分吹扫出来,并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集[size=12px](捕集)[/size];吹扫和捕集过程完成之后,快速加热吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]使被吸附的组分脱附,并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。其简单的原理示意图如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/06/fd/b06fda60e344c659752dbae72b0f1df5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]在实际使用中,吹扫捕集技术对于沸点在200℃以下的疏水性挥发性有机物(Volatile Organic Compounds,VOCs)具有较高的富集效率;而对于水溶性较大的VOCs,可以通过延长吹扫时间或者加热样品来提高吹扫效率。使用吹扫捕集法可以富集绝大多数样品中的VOCs,提供免受复杂基质干扰的清洁样品。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小以及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法容易形成泡沫,使仪器超载。此外,吹扫过程中伴随着水蒸气的吹出,不利于下一步的吸附,给非极性色谱柱的分离也带来困难,并且大量水汽对火焰类检测器也有淬灭作用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][color=#000000][font=微软雅黑, sans-serif]1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与顶空和热解吸_热脱附关系[/font][/color][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]由于吹扫捕集装置在取样分析时气体连续通过样品进行吹扫,并将样品瓶顶部的挥发物带入装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集[size=12px](捕集)[/size],从原理上而言,一方面,吹扫捕集法使用惰性气体吹扫样品及带走样品瓶顶部挥发物的过程是一种非平衡态的连续萃取,由于气体的吹扫破坏了密闭容器中的两相平衡,样品中挥发性组分在顶部[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部分的分压趋于零,使得挥发性组分持续从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]逸出,区别于“静态顶空”分析中密闭容器中挥发性组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]部分达到挥发-溶解动态平衡,[/color][/font]吹扫捕集在很多文献中称之为“动态顶空”;另一方面,将挥发性有机物带入装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集,又与热解吸_热脱附的原理基本类似(比对一次热解吸的采样管,二次热解吸的冷阱),区别在于热解吸的样品来源于环境空气和固定污染源废气等,吹扫捕集装置捕集阱吸附的样品则由惰性气体从水质或者固体样品中吹扫而来。[font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][color=#000000][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 吹扫捕集装置的特点与应用范围[/font][/color][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]吹扫捕集分析广泛应用于环境分析,如饮用水、废水、土壤和沉积物等中的有机物污染;也用于食品中挥发性有机物(如气味成分)的分析。吹扫捕集分析由于使用惰性气体对样品进行连续[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]萃取,可以尽可能多的将样品中的挥发性组分带出并进行浓缩,因此而言该方法灵敏度较高,且可以分析沸点相对较高(蒸汽压低)的组份。同时也有一些缺点,如样品基质可能干扰分析,分析过程中的吸附和浓缩过程可能会造成样品组分的丢失。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]目前国内外使用吹扫捕集装置进行分析的标准多种多样,国内而言,常见的标准集中在环境保护领域,用于测定水质、土壤和沉积物中的挥发性有机物,以下列举了一些常见的分析标准:[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ639-2012 水质挥发性有机物的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ686-2014 水质挥发性有机物的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ788-2016 水质乙腈的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ806-2016 水质丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ866-2017 水质松节油的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ893-2017 水质挥发性石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ896-2017 水质丁基黄原酸的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ605-2011 土壤和沉积物挥发性有机物的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ713-2014 固体废物挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ735-2015 土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ1020-2019 土壤和沉积物石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]以下为安捷伦科技使用吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]器,依据《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 / [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》测定57 种挥发性有机物的相关谱图:[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fe/04/1fe041771deca63e921438c8b2022d64.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集的厂家[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前国内外有很多厂家可以提供吹扫捕集装置,国内实验室常见的国外厂家有美国泰克玛公司 Teledyne Tekmar、EST Analytical、美国OI Analytical、美国CDS等;国内厂家则有北京踏实德研仪器有限公司、北京聚芯追风科技有限公司等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前随着环境保护行业的发展和愈受重视,以及相关标准的颁布,吹扫捕集装置的使用越来越广泛;同时相关仪器的生产厂家在逐渐增加,仪器的自动化程度也在增强。未来吹扫捕集装置会越来越普及,为分析检测带来更大的改变[/font]
在进行液相色谱分析时点样有哪些注意事项
[font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]触发连接指的是[/font][font=微软雅黑, sans-serif]通过仪器的信号端口,将吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱进行连接,以便于在吹扫捕集装置完成吹扫、捕集等相关过程之后,向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时,能够向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器发送信号,触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的方法运行与数据采集;同时,吹扫捕集装置可以获取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的运行状态,以便在两者就绪后进行相关流程。其控制过程如下:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器就绪(温度、流量稳定)↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]发出就绪信号→吹扫捕集装置接收到信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]开始进行吹扫、捕集和解吸等过程↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]进样瞬间吹扫捕集装置发出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]运行/启动信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]开始运行方法(程序升温、工作站开始采集)↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]运行结束后降温和等待仪器就绪↓↓↓[/color][/font][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般色谱仪器厂家均提供远程控制接口或者外部触发接口的针脚定义,用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出就绪信号和接收外部设备[size=12px](如液体自动进样器、热解吸、吹扫捕集和顶空进样器等)[/size]的启动触发信号。如安捷伦7890B的REMOTE接口定义为:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d8/3a/5d83a76285ace63dbb071b7e72a2790f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对此,只需要按照外部设备的说明书将 接收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]发出的仪器处于就绪状态(GC ReadyIN)的信号线/接口与外部设备向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出启动信号(GC Start Out)的信号线/接口连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口或者外部触发接口的相关针脚上即可。除此之外,还需要将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]与外部设备的地线接口连接在一起,以保证两台仪器共地。下图为Teledyne Tekmar 的吹扫捕集装置与安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]触发连接示意,可供参考:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/55/8b/0558ba46fa11f2865b0cde1c7d00bf1d.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/60/0a/5600ab7144ad17cd0f7e96f51ab07a5f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口使用的针脚为1、3、6、7和9。当外部设备向针脚3输入低电平时,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]开始运行;当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]状态就绪时,针脚7将处于高电平。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在完成以上气路连接、液路连接和触发连接之后,按照仪器说明书对外部设备[size=12px](如液体自动进样器、热解吸、吹扫捕集和顶空进样器等)[/size]进行调试,并设置色谱柱流量(柱前压)、分流流量、程序升温等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器分析条件之后即可进行分析。[/font]
http://bimg.instrument.com.cn/show/pic/C133645.jpg新品详情上市时间:2011年3月创新点:Clin-TOF临床质谱仪:(1)采用最新的60Hz激光,轰击速度为同类型产品中最快的使数据生成速度为同类产品之最。(2)采用zoom optics 技术,激光斑点在50µm至200µm可调,可调范围为同类产品之最,使激光斑点大小充分满足不同样品的需求(3)采用big gap 的独特离子源远离设计,使离子源不易污染,维护需求大大降低。(4)激光系统附加了能量平整功能,使激光光强更稳定,数据结果更准确。(5)采用友好的中文操作界面,更符合中国人的操作习惯。(6)配备了独特的触摸屏和条码阅读器等配件。独特的触摸屏设计,整合了MALDI-TOF和PC系统,操作更加简单方便,条形码阅读器可以使病患信息的采集和确认速度加快,极大地提高了仪器的工作效率。(7)配套的SPE-C专利磁珠和专利软件Bioexplorer。详细信息毅新兴业(北京)科技有限公司与 301 医院,北京科技大学,北京蛋白组中心合作,历时 4 年,总投入超过 3000 万,成功研发了飞行时间质谱液体蛋白芯片系统(CLIN-TOF),使中国质谱仪的研发水平跻身于世界前列。CLIN-TOF 系统包括飞行时间质谱仪器,液体蛋白芯片检测试剂盒,Bioexplore 软件等。该系统除了 MALDI-TOF 固有的优点外,还在临床应用中提高了稳定性和重现性,现已进行临床样本检测数量达 10000 例以上,建立了结直肠癌,肺癌,肝癌,脑胶质瘤等疾病的检测模型,对于各种肿瘤的早期检测准确率达到 85%以上,特异性,敏感性超过 80%。在 CLIN-TOF 系统为基础建立的多种肿瘤疾病质谱模型,已有多项发明专利获得授权。一种用于微孔板样品靶点样过程中吸弃微量残液的梳子装置及其用途 专利号:200610159468.0 用于吸附、分离、检测超微量靶蛋白的系统及其用途 专利号:200810089486.5 用于检测脑胶质瘤特征蛋白的质谱模型及制备方法 专利号:200810147419.4一种用于检测肝癌特征蛋白的质谱模型及制备方法 专利号:200810172142.0一种适于分离血清中蛋白多肽的系统及其试剂盒 专利号:200810187968.4
一直看到文献中某些物质的检测用到柱切换装置(是液相的一部分,相当于两根色谱柱串联,液相后接质谱),但是身边倒没见到有用这个装置的。文献中用到这个方法的话,一般情况下样品量都比较低,不仅能降低基质效应,还能保证较好的回收率。不知道有没有版友用过这种装置的?是不是在普通液相的基础上再加上某种模块就可以了?
谈色谱仪用数据处理装置-1 我们知道由于色谱法本身的特点,决定了它的分析数据后处理过程的复杂性,所以分析结果的可用性很大程度上与数据处理装置的可靠性和数据处理的好坏有关。过去常说,色谱仪的设计制造心脏部分是检测器,色谱分析工作者使用操作仪器心脏是选择一根好的色谱柱。现在是否还应强调要获得准确可靠的定性定量结果,另一心脏部分是数据处理装置的功能优劣和正确使用。目前使用的色谱数据处理装置(如色谱数据微处理机,色谱数据处理工作站等)已不是色谱分析发展初期使用的记录仪——仅仅提供一张测量分析组分的保留时间,峰面积的色谱图。可以说那时的数据处理对色谱检测器工作状态和样品组分得分离没有什么贡献。而现代色谱数据处理已不是简单的作为数据处理,而是可以对色谱仪性能(如通过计算机软件降低噪声提高信噪比)和分离(如未分离的峰拟合数据处理)能做出巨大贡献。换句话说,当色谱仪性能欠佳和建立的色谱分析方法使某些组分分离不理想时,可以选择性能比较好的色谱数据处理装置(通过设置合理的一套参数)给以补偿。或者说,再好的色谱仪和分析方法如果没有选择好一台合适的色谱数据处理装置,是不会获得准确可靠的定性定量结果的。综上所述,人们对色谱数据处理装置的重要性应有更加深入认识的必要。本文编写的目的就是对那些接触色谱仪,从事色谱分析时间不长的同行,搞一个讨论色谱数据处理装置:工作原理;功能选择;使用维护等的机会。为了通俗,简捷,上述所涉及的内容用问答的方式加以讨论。在这里还应特别指出的有三点:1. 随着样品分析种类越来越复杂,含量越来越低,分析速度越来越快,对仪器的数据处理装置要求也越来越高,再加上微电子技术,计算机技术大力发展和有关软件开发,色谱数据处理装置和技术仍是色谱仪制造与应用中十分活跃的领域之一。因此,在介绍内容上,有些提法和见解难免欠妥,望广大读者或同仁指正和踊跃参加讨论。2. 在色谱图中当遇到峰型对称性差,重叠峰的峰高比相差较大,尖峰时噪声较严重时等,色谱样品分析的最终分离效果的判决权和定量精度准确度掌握在色谱数据处理的操作者手中,仅从这一点看毫不夸张地说,目前应是加强对色谱分析工作者重视的时候了。3. 对于不同操作者,使用不同类型数据处理,定量分析结果的重现性如何考察,目前国内外恐拍还没有什么好办法,这一点已引起美国食品与药品管理部门的不安与重视。最好的解决办法是建立一种标准方法和装置能针对各种色谱数据处理装置(系统),能进行客观正确的评价。这个问题亦是国内有关专家经常提出和考虑的问题,要解决好这个问题还需多方协同努力,当然越快越好。问-1:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法输出电信号的特点是什么?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]输出的电信号有三个主要特点:1.目前用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的几种常用检测器(TCD,FID,ECD,FPD,NPD 等)不能依据被分析组分的分子结构转变输出特微电信号,这点和质谱,光谱有很大区别;2.和某些分析方法相比色谱分析法使用的是相对定量方法;3.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]输出信号快速(再某些情况下用毫/秒计算);信号小(最小为≤1×10-14A);为模拟电信号,鉴于以上原因,色谱仪输出电信号无法用简单的方法进行定性定量,而必须先把模拟电信号用记录仪记录下来或把模拟信号转换成数字信号贮存下来,然后根据不同分析要求,再做处理,以获得有关被分析组分的定性定量结果或其他信息。不难看出由于色谱法分析本身特点决定了它的数据后处理过程的复杂性,所以分析结果的可用性很大程度上与数据处理好坏有关。问-2:什么是信息?什麽是数据?英文信息(information)可以翻译成情报一般认为是数据,消息中所包含的意义。它不随载荷的物理设备形式而改变,我们也可定为人或机器提供的关于现时世界事实的知识。数据是表示信息的,它定义为载荷信息的物理符号。信息与数据二者在概念上即不可分离又有一定的区别。例如:有一种物质含量为99.999%,这一数据表示这种物质的纯度相当高的这一信息。不难看出,数据是信息的具体表现,是人为的。因为我们也可以把含量为99.999%的物质叫做色谱纯物质或高纯物质等.问-3: 什么是数据处理? 什麽是分析仪的数据处理?数据处理是指将数据转换成信息的过程,它包括对数据的收集(采集),存储,传送,检索,分类,加工计算,输出(报告)等一系列活动.其基本目的是从大量的杂乱无章的难以理解的数据中整理出对人们有价值,有意义的信息作为决策的依据。现代分析仪器分析结果,是一些复杂的由数据组成的一系列谱图如色谱,质谱, 光谱,核磁共振波谱等。这些分析数据必须经过各式各样运算才能得出定性定量结果,具体到色谱分析多指对各种检测器输出信号进行滤波,放大,采集,平滑,存储,判峰,基线校正,确定峰高,保留时间,计算峰面积并进行校正,各种定量计算, 最后输出含有定性定量结果以及其它信息的分析报告的这个过程,称为“色谱 数据处理”。
在《GB 5750.8-2006 附录B 半挥发性有机化合物的测定 固相萃取/气相色谱-质谱法》前处理的步骤中提到洗脱装置,但没有详细介绍,请问各位大大知道这装置是什么吗?
现在想用冷肼装置富集空气里的VOCs气体,实验室没有现成的冷肼装置,需要自己组装搭建,之前也没使用过,请求各位高手帮帮我啊,都需要买什么东西,怎么组装啊?或者有谁实验室有这个装置,在气相色谱或质谱时用到过的,能发张图片上来吗?让俺有个感官的认识,在此多谢了!
[color=#444444]能否告诉我要想把Waters-Acquity UPLC I-Class液相色谱串联Xevo G2-XS QTof质谱这套设备使用起来,还需要购置哪些样品前处理装置。目前实验室除了仪器和试剂,其他装置并没有。[/color]
今天之内想收集到等离子发射光谱质谱联用、液液和固液自动萃取装置、藻类自动分析仪器、全自动电位自动滴定仪、微波消解系统的型号、技术参数、售后服务、生产厂家等资料,供我单位购买用,谢谢提供,联系邮箱lcw1023@163.com
薄层色谱点样4个点,全是标样相同浓度,跑板之后在荧光灯下只显示一个黑点;第二次做,在荧光灯下显示成月牙形连在了一起。这是啥么问题,请各位老师赐教,小生感激不尽。
[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]进行分析之前,需要正确安装吹扫捕集装置,及将其与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器联机。主要包括一下几个方面:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif])气路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:一方面,需要将吹扫捕集装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口流路中,以便于通过载气将吹扫捕集装置的捕集阱中解吸脱附的组分带入进样口和色谱柱中进行分离和分析;另一方面,需要为吹扫捕集装置提供流路吹扫、内标压力等必要的气体供给;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]) 触发链接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:通过仪器的信号端口连接吹扫捕集装置、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱,以便于在吹扫捕集向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的运行和数据采集;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]) 液路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:主要是为吹扫捕集装置连接进行管路冲洗、样品稀释、样品萃取等所需要水和甲醇等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文以TeledyneTekmar 的Atomx XYZ为例进行说明。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的气路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的气路连接包括两个方面:①与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接——将吹扫捕集装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口流路中;②为吹扫捕集装置连接吹扫气。下图为气路连接整体框架:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/2d/0012d875b49e7fc95f6d6b335a0c791b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行连接使用,其根本原理是将吹扫捕集装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][color=red]进样口的载气流路[/color]之中。因此,常规的操作是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口载气管路截断,然后与吹扫捕集装置预留的两个接口(传输线接口和气源接口)连接。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切进样口载气管路(第一步)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]无论是使用填充柱进样口或者是毛细柱进样口,常规操作是将进样口载气管路截断;截断管路之后,将吹扫捕集装置串入载气流路。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f0/c8/3f0c8cdf2b57aee273696e7354d1b3d9.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于毛细柱进样口,载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为隔垫吹扫在最上方,载气在中间,分流管路在最下方,截管时候应当注意确认,各色谱仪器厂家进样口结构类似,均可照此操作;截管时,使用截管器在距离进样垫(3-5)cm处裁断载气管路;截管时应当避免管线弯曲,切口应当平滑整齐。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接进样口与吹扫捕集装置传输线(第二步)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切管路之后,需要将吹扫捕集装置的传输线(有保温的管路)与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口端管路连接;一般厂家均会提供用于连接管线的两通接头和螺帽、金属压环等。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b9/4b/1b94bf74a6ff2988beddf8798b672025.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接[color=red]载气[/color]与吹扫捕集装置(第三步)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]将进样口载气管路截断之后(2.1.1节),将[color=red]进样口端[/color]与吹扫捕集装置传输管线连接之后(2.1.2节),[color=red]截断的载气管路另外一端[/color]需要与吹扫捕集装置的“载气管线(Carrier Gas)”相连。以下图示说明了2.1.2和2.1.3具体的连接方法:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/97/c2/897c2fd28045ac8f23f86cf9bddc1e79.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/be/1a/7be1a95892af5873bc8ef980c12287b5.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6a/c9/66ac95f1ed477360eff7b7904846d0af.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]通过以上连接,将吹扫捕集装置的载气入口连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]EPC出口之后、进样口之前的位置,运行时载气通过吹扫捕集装置将样品捕集阱中的VOCs 带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置辅助气/吹扫气的连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置除了需要与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口进行载气流路连接之外,还需要单独连接一路气流,为吹扫捕集装置提供流路和样品吹扫、内标压力等必要的气体供给(下图中的样品吹扫气)。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/2d/0012d875b49e7fc95f6d6b335a0c791b.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/80/b9/080b94a6c12c1ab4eccf1b1f6971c1b5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的液路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的液路连接,主要是为吹扫捕集装置连接进行管路冲洗、样品稀释、样品萃取等所需要水和甲醇等,另外还有废液排出管线等。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cb/05/dcb05d98e0f8d293ca0f6ef7dbd539ab.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]废液管线[/font][font=微软雅黑, sans-serif]包括将两根红色1/8英寸(0.32cm)管路和一根1/4英寸(0.64cm)管路,依靠重力作用将废液排入废液桶,因此废液桶应当置于较低位置,且废液管线应避免弯折和阻塞。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器需要使用去离子水对系统进行冲洗、自动空白和稀释等,管线包括两根1/8英寸(0.32cm)管路,使用时去离子水桶应当置于平齐或者高于仪器的位置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果配置了相关部件,仪器需要使用甲醇进行甲醇冲洗模式或高浓度样品自动甲醇萃取稀释分析等,管线包括一根1/8英寸(0.32cm)管路,使用时甲醇容器应当置于平齐或者高于仪器的位置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果配置了冷却样品盘组件,则需要与冷却循环水进行连接,冷却样品盘的出入口需要与1/4英寸(0.64cm)的橡皮管连接。[/font]
tlc薄层色谱法怎样点样才会小??整个操作过程需要注意什么?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析高沸点样品是为什么要对样品稀释?
质谱分析装置那家产的最好 安捷伦还是岛津?瑞士万通出这种仪器吗
PS1利用基质辅助激光解吸电离-飞行时间(MALDI-TOF)技术来表征生物分子。样品溶于固定的底物中形成晶体,用激光脉冲使其离子化,离子被加速后通过飞行管时分离,所有离子均可被检测。系统包括三个组成部件:样品点样制备工作站(SymBiot 1)、生物质谱工作站(Voyager-DE PRO)和自动化分析软件(AutoMS-Fit)。SymBiot1 是一个自动样品处理系统,支持亚微升级微量点样,具有快速省时、重现性好的特点;Voyager-DE PRO是为蛋白质组研究专门设计的自动飞行时间质谱分析系统,配有AB公司之专利—延迟检测技术,具有高分辨率、质荷比宽等特点;AutoMS软件可以批处理方式或实时动态方式检索Protein Prospector蛋白数据库或您指定的蛋白数据库,查询参数可以任意设定,检索结果以Microsoft Access格式分类编号及储存。 PS 1技术平台建立伊始便受到了许多蛋白质课题研究组的关注。中国科学院上海生物化学研究所戚正武院士课题组从猪肝中提取某一活性蛋白组分,该组分理化性质不清楚,天然含量十分低,并无相关文献报道。用HPLC分离以后对活性组分的成分不能确定。上海基康生物技术有限公司运用PS 1系统对HPLC分离后的活性组分作了质谱分析,仅在一个工作日内就精确确定该组分由分子量极为相近的几种蛋白质构成,分子量精确度达到10 ppm。后经HPLC再次细分(洗脱梯度增加了2.5倍),证实了质谱的结论。此活性组分曾滤过1kD分子筛,基康的质谱数据纠正了研究人员过去对该活性组分分子量的误判,为研究人员明确实验方向、优化实验步骤提供了强有力的依据。 PS1除了可以进行生物大分子的精确分子量测定,还可用于蛋白的肽指纹图谱分析(peptide mass fingerprint,PMF),提供相关生物信息学服务,并且还可以利用源后衰变(Post Source Decay,PSD)技术来获得样品的MS/MS数据,以得到一级结构信息。PSD方法通常增加了激发激光的功率,使其超过产生一般肽指纹谱图所需功率的阈值,过剩的能量使前体离子在源内离子化之后发生裂解,产生一系列碎片离子,在反射器的作用下,最终可以得到一张连续的碎片离子图谱。经特定的软件分析后,即可在数据库中检索到肽段的氨基酸序列。利用PSD分析技术,还可以对磷酸化,糖基化等翻译后修饰进行定位分析,同样也可以鉴定产生翻译后修饰肽段的蛋白质。Neville et al.(1997)将这一方法成功的用于磷酸肽的序列分析。作为重要的蛋白质鉴定手段之一,PS1的精确度可以达到10 ppm,灵敏度为fmol,分子量检测范围可达到500 kDa,每天可自动分析40-100个样品,适用于大规模“蛋白质组学”研究。
[font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术(Purgeand Trap ,P&T)的原理是将待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]置入一可密闭的容器[size=12px](样品瓶或者吹扫管)[/size]中,使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中(或固体表面)一定时间,将需要分析的组分吹扫出来,并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集[size=12px](捕集)[/size];吹扫和捕集过程完成之后,快速加热吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]使被吸附的组分脱附,并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。市面上常见型号(TELEDYNE TEKMAR Atomx XYZ)图示如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/31/5e/1315eaa8a6af69f113afe3088f1558f9.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的吹扫捕集装置流路图如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/54/3a/0543a77cd5f94e60537b30ea2eccbcf6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器装置实现上,除了必备的吹扫气源,以及与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的连接之外,还需要多种部件,包括但不限于:吹扫管(样品瓶)、样品加入装置、水汽管理部件(除湿装置)、捕集阱、流路切换装置(六通阀和电磁阀等),以及惰性管路。本文将对吹扫捕集装置的主要仪器部件和相关功能进行介绍,涉及到流路切换和工作流程的内容将会在下一节进行说明。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫管/样品瓶及相关部件[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置一般均配置有U型吹扫管,常见的体积为5mL(标配)、10mL或者25mL[size=12px](相关标准,如EPA规定的分析时的样品量为5 mL -25mL)[/size],吹扫管一般均带有玻璃砂芯;惰性吹扫气体通过玻璃砂芯后产生大量气泡,便于液体样品的鼓泡和吹扫。吹扫管可以配置加热装置,以便于设定合适的样品吹扫温度,在液体样品吹扫过程中将样品加热,常见的加热范围为(35-100)℃;用以固定吹扫管的基座也可以进行加热,避免吹扫过程中样品冷凝。下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/27/f3/927f3e3c06f2f0b014af82a6bf3df42a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品加入装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果吹扫捕集配置有自动进样器,将会配置标准的40mL样品瓶和相关设备(后续文章介绍);如果没有配置自动进样器,将会配置进样头用以手动液体引入,下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7a/78/b7a788cc1a22d424967daa7963d9af5f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]水汽管理部件(除湿装置)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置在对样品进行吹扫的过程中,由于是在液体中鼓泡,会与样品一起带出大量的水汽,并被吸附在用以浓缩样品的捕集阱中;当加热捕集阱脱附样品时,水汽会被一同带出,会对使用毛细管色谱柱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析造成影响,包括目标化合物保留时间改变、PID检测器猝灭、质谱仪响应异常等问题。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]因此,吹扫捕集装置的核心技术之一是样品中水汽的去除,常见的去除水汽的方法包括改进捕集阱中吸附剂性质、专用吸附剂除水、物理结构除水和冷阱除水等。下图为常见的除水方法实例:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a5/4b/3a54b992014493f0bf768d1e5eb1ea11.png[/img][/align]
点样是造成TLC定量误差的主要来源。实验证明:定量毛细管更适合较小体积的点样;微量注射器更适合较大体积的点样。这主要是因为微量注射器受小气泡、溶液回爬现象的影响较大。为避免不同定量毛细管间的点样误差、建议一块薄层板上最好用同一只定量毛细管。但应注意更换样品时,应将毛细管用超声波或不同极性溶剂清洗干净。在制备样品时,溶样溶剂黏度不能过高,以便于点样;溶剂沸点过低则进样体积易变,过高则会改变展开剂组成;对样品溶解度过高会使样点发生空心现象;常用的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮。经典TLC样点原点一般为直径3mm点间距1--2cm 底边距1.5cm;HPLC样点原点一般为直径1mm点间距5mm 底边距1cm。
薄层色谱软件 >>winCATS<<Linomat5半自动点样仪中文操作说明书 半自动点样仪操作手册1.介绍1.LINOMAT5 可以将样品以条带状吹扫到TLC板上,也可以1-2mm带宽,近似点状样;带状点样可以使薄层色谱得到最高的分离效果。2.LINOMAT5可以在选定的带宽上均匀地点预先设置的样品量。3.LINOMAT5 由winCATS软件控制,也可以存储10个由软件编制的方法,脱离计算机单独使用或直接由仪器控制面板设置参数。4.LINOMAT5手动设置参数和点样过程参数,由LED显示屏显示。5.符合GLP/GMP要求。2.注意事项1.检查使用电压是否符合仪器指定电压(110~230V)2.电源连接需要接地3.仪器由专业人员拆开并维修,拆开前必须断掉电源,打开外壳时不允许使用仪器。4.备用保险丝必须符合仪器制造商要求。5.发现故障或有液体进入仪器内部须先关掉电源并寻求维修人员帮助。6.仪器要以原包装运输。3. 软件及仪器操作3.1运行winCATS软件,点击菜单栏FILE-news或新建快捷键 打开新的对话框。 3.2选择创建分析文件(*.cme)或方法文件(*.cna)。 3.3 输入创建方法的文件名称,或不输入由软件自 动生成以日期命名的文件。例如 20020120...cme3.4点击OK打开新建立的文件窗口。 左窗口:参数引导页(目录页),有3个标签页; 右窗口:具体参数设置页,开始是如何创建方法的简单介绍。3.5 点击左窗口 标签页,选择需要控制的仪器, 点击 标签页,所选择的仪器树形目录的形式体现 3.6点击 Stationary-phase (固定相)分支,然后在右窗口设置薄层板的尺寸等参数。 * 选择薄层板的尺寸必须与实际应用相符,如使用较小尺寸薄层板,例如5X10CM,注意点样间距须采用手动定义,此时这尺寸设置没有意义。3.7点击 Sample application – linomat 5 分支,右窗口出现3个标签页。Linomat general (总的设置) 、sequence(点样顺序设置) 、layout (点样预览) 3.7.1 在Linomat general标签页输入仪器总的设置。详见下图及说明。 lApplication volume 预设每个轨道的点样量;范围1-500微升,薄层定量建议最小点样量100纳升,此处设置2-5微升是合理的。 lSolution type 选择与点样溶剂物化性质(挥发性、黏度等)相似的溶剂类型,软件自动配置合适点样速度; 或选择User define模式自定义Dosage speed 点样速度30-500nl/s;predosage volume (前排空量)0-10微升lInstrument configuration 选择喷雾点样所用气体。一般为氮气,压力2-5Bar,气流1L/min,气体不能含有油及灰尘。lDownload 将目前应用的方法下传到点样仪内存(必须在连机状态),可脱离计算机时使用,最多可以存储10个方法文件或分析文件 。3.7. 2 点击sequence 选择点样针规格(syringe Volume)100 微升或500微升,输入轨道数目(number of track),样品带长 (length),点样距底边距离(application Y),第一个斑点在X轴上的位置(First application pos.),点样间距(distance tracks) 。及各个轨道点样量和点样针号。示例: 点样顺序 : S1 S2 a a a b b b S1 S2 a a a b b b S1 S2 点样量(μL): 2 2 3 3 3 3 3 3 4 4 5 5 5 5 5 5 6 6 18条轨道 : 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0 1 2 3 4 5 6 7 8 点样带长:6mm,距离薄层板低端 10mm,侧边 15mm(避免边缘效应,一般15mm以内点样)。 (S1:对照液低浓度 S1:对照液高浓度 S2:供试液a:供试液b)l如果样品以点状点样,样品带长设置为0或1~2mm,以1或2mm的近似半圆点点样比以0mm点样的重现性要好。l轨道间距软件根据板尺寸,应用轨道数,带长,第一个斑点应用的位置由软件自动计算,同时也可以手动设置,设置正确在Status 栏会显示 OK。 特别注意:如果长度小于10CM的薄层板,这里必须手动设置点样间距,因为软件默认的最小薄层板尺寸为10X10CM.。 2 X ( First application position) +(number of tracks) X( distance between track) 14μL 3.9 放入薄层板,插入点样针, (如下图)按住仪器面板 ▼ 键,使点样塔压杆向下移动直至接触点样针活塞杆为止,然后按ENTER键点样开始。一种样品点完后,软件提示取出并更换点样针。直到所有样品点样完毕。应用注意,此时不要忘记打开气源调节输出压力2-5BAR。 4. 维护4.1 点样针的维护点样针由带进样针的玻璃管和有特氟隆尖端的活塞杆组成。特氟隆端和玻璃管之间的防漏密封有助于点样体积的重显性。操作时注意不要损坏特氟隆端的密封层。一旦有小颗粒进入到特氟隆端和玻璃管之间,会损伤表面,产生泄露。A 避免不必要的拆卸B 不要压液体通过进样器来清洁针头,压力过高会使玻璃管裂开。C 不要加热针头D 不要用硬的金属丝疏通针头,会使针尖端的锥形部分变形。4.2 点样针的清洗点样针用后要马上清洗,防止堵塞。清洗方法:清洗剂不含磷酸盐和碱,最好用与所进样品相同的溶剂反复清洗;或去离子乙醇/水(1:1)或丙酮等。针头阻塞,或喷气头阻塞最好用超声浴清洗,但不要将玻璃管也放入其中。不用超声浴:将进样器两部分分别浸在适当的溶剂中几分钟。如果赃物不易清洗,可以浸泡过夜,浸泡后将柱塞插入到玻璃管中,反复连续抽放几次进行清洗。 5.面板控制操作流程图 点击RUN按键,再按Dialog按键,进入点样参数设置菜单,可建立新方法,并储存。操作流程图如下: (END 键 返回上一层目录,ENTER键为确定键,▲▼ 改变参数) GLOBALS SYRINGE VOLUME 点样针规格100或500μl 总设置DOSAGE SPEED 点样速度,依据样品挥发性及黏度等设置 30-500 nl/SPREDOSAGE VOLUME 预排量 0-10nl PRAMETERS PLATE SIZE 薄层板尺寸具体参数设置 NUMBER TRACK 点样轨道数目 SAMPLE NUMBER 样品数目(包括标准品) BAND LENGTH 点样带长,点状点样设置为0或1-2mm FIRST POSITION 第一个斑点距离侧边的间距 DISTANCE TRACK 轨道间距 APP. POSITION Y 点样距离底边的间距 TRACK ASSIGN. 具体设置每个轨道的点样量及 轨道 分配 样品编号 SAVE AS 另存为一个新的位置 另存为
在一个网页上看到的:世界最高峰の装置が4月から稼動します。 TOF-MS : maXis 4G : Bruker Daltonics Inc. : Mass error ( ppm ) : 0.2~1.0 : Mass error ( mDa ) : 0.1~0.3 : Example : m/z,calc. 324.9809328 → m/z,meas. 324.9808579 GC-MS/MS : TSQ Quantum XLS Ultra : Thermo Fisher Scientific Inc. : Resolution : Q1 → 0.1Da , Q3 → 0.7Da
我们的GCMS已经用了10多年了,但基本用于定性分析,没有真正用过定量分析。近期由于欧盟环保要求,领导希望我们能把定量也做起来,比如我通过SGS报告单查到的一些方法:US EPA 3550C:2007 挥发性有机化合物含量 US EPA 8270D :2014半挥发性有机物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱分析;EN 14372:2004 邻苯二甲酸盐(或酯)等等一些方法。但里面涉及到的一些前处理装置有超声萃取、索式萃取、旋转蒸馏装置等等。如果我想各种环保限定物质定量都做起来,那么最好应该把这些各种装置都配备起来呢?还是可以只配备顶空进样器、热脱附、吹扫捕集其中的一种?对于前处理各种装置一片空白,它们之间的区别也不是很了解?希望懂得专家老师们多多给些意见!谢谢!
[font=微软雅黑, sans-serif]2.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气袋采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气袋采样指的使用真空箱、抽气泵等设备将经固定污染源排气筒排放的废气直接采集并保存到化学惰性优良的氟聚合物薄膜气袋中的过程。[/font][font=微软雅黑, sans-serif](引自《HJ 732-2014 固定污染源废气挥发性有机物的采样-气袋法》)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]《HJ 732-2014 固定污染源废气挥发性有机物的采样-气袋法》规定的使用气袋进行采样的设备示意如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e6/c1/5e6c11900e775ca33a8a1e8c8a4c27c8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]简单的操作过程是采样前将气袋直接连接到抽气泵,将气袋中的气体抽去后装入真空箱,并关闭密封真空箱;采样时,将teflon(特氟龙)采样管连接到真空箱接入气袋的接口,将调节阀门前的管路连接到真空箱的另一接口,开始采样;当气袋内采样体积达到气袋最大容积80%左右时候采样结束。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样之后,[color=red]可以将采样袋直接接入热解吸/热脱附装置进行分析(需要设备支持),也可以与采样管连接[/color],使用采样管进行富集之后,将采样管按照常规分析步骤放入热解吸/热脱附装置进行分析,该种方法称之为气袋-吸附管采样,如《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定固相吸附_热脱附_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》中的规定(即是前文所述的吸附管主动采样方式):[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/db/97/1db975b4fadd39993fb96e47459079e9.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]目前,国内外常用的气体采样袋共有五大类:Devex(得维克)、Tedlar(泰德拉)、Kynar、FEP(特氟龙)和Fluode(氟莱德)气体采样袋。其中Devex(得维克)气体采样袋是铝箔膜气袋,其余四类是氟聚合物薄膜气袋。通常环境监测挥发性有机物的采样应优先选用氟聚合物薄膜气袋。[/font][font=微软雅黑, sans-serif](本段引自《挥发性有机物监测技术》,孙也编著)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]罐采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]罐采样指的是通过罐内负压自动采集现场空气的采样方式,其特点和优点是能够完全还原现场空气状况。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b4/8e/5b48e6fdec50f01511aa0a92f885fd5a.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用罐采样的基本步骤是:使用前,使用罐清洗装置对采样罐进行清洗;清洗完毕后,将采样罐抽至真空(<10Pa)待用;使用时,采用瞬时采样或者恒定流量采样方式对样品进行采集。《HJ 759-2015 环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》中规定了罐采样的一些基本步骤:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/47/f6/147f6420aaf6224148a3c9f4f3cad522.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]采样之后,[color=red]可以将采样罐直接接入热解吸/热脱附装置进行分析(需要设备支持),[/color]不同厂家与采样罐连接的设备结构和名称略有不同,一些厂家通过采样罐-气罐自动进样器-热解吸装置的搭配与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]连接进行分析,一些厂家通过采样罐-气体冷阱浓缩仪/大气预浓缩装置的搭配与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]连接进行分析。无论何种名称,其基本原理与热解吸/热脱附原理息息相关。下图为典型的罐采样-热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的装置示意图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ac/91/fac919366eabca07be1d59d0734a4a1a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]市面上常用的采样罐,通常叫做苏玛(Summa)罐。Summa罐的罐体主要有抛光处理和硅烷化两种。目前美国EPA TO-14A、TO-15以及国内HJ 759-2015均采用罐采样测定大气中的VOCs。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]需要说明的是由于苏玛(Summa)罐不易清洗、容易残留本底给下次测量造成误差,一般用于低浓度气体的采集。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吸附管采样、气袋采样及罐采样与热解吸的关系[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]整体上而言,三种采样方式,无论是吸附管采样、气袋采样或者罐采样,只是样品储存的方式不同,[color=red]三者均可作为样品载体为热解吸/热脱附装置提供样品[/color];样品组份在热解吸装置内部的冷阱/聚焦管中进行浓缩富集(以二次热解吸装置为例),随后对冷阱/聚焦管进行快速升温,载气将浓缩之后样品组分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]。具体流程和关系示意可以参考下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8a/41/d8a41c8067def7edc08ce21e6be43164.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]低温捕集采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]低温捕集采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]低温捕集采样[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]指的是将空气样品通过空管或者捕集柱,通过控制冷阱温度(通常在-160℃~-150℃)使目标化合物被冷冻富集在空管或者捕集柱上,再进行热解吸将挥发性组份在载气吹扫下带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的方法。其中,捕集柱可以理解为(二次)热解吸/热脱附装置中的冷阱/聚焦管。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]虽然低温捕集采样经常与苏玛罐采样、气袋采样等联用(离线采样),亦经常使用在在线采样过程中,但其[color=red]最终样品载体为空管或者捕集柱[/color],目标化合物被冷冻在其中。常见的采用低温捕集采样的装置为具有多级冷阱的预浓缩系统,见下图所示,气体样品(如400mL)进入到玻璃柱冷阱中,在低温(-150℃)下浓缩到0.5 mL,升温汽化后又被聚焦在低温(-185℃)毛细聚焦阱上[/font][font=微软雅黑, sans-serif](类似热解吸装置中的冷阱/聚焦管,介于以上原因,本文认为预浓缩系统是热解吸装置的扩展和变形)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/2d/69/d2d69111c8e7f5eec807f7f397df67e8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]低温捕集采样除了上述使用三级冷阱的装置之外,有多种变种,例如直接在毛细聚焦阱进行捕集和解吸脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]再谈离线采样与在线采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于热解吸/热脱附装置而言,离线采样指的是利用采样管、气袋或者采样罐等采样装置手动收集样品后带回实验室进行分析;在线采样则是指可以无人监控自动进行样品的连续采集,并能继续进行样品的分析测试等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]单管与多管(单通道与多通道)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]单通道一般指热解吸/热脱附装置只能一个采样管的分析,分析完成后,手动更换新的采样管;多通道一般指热解吸/热脱附装置只能一个采样管的分析,分析完成后,自动更换新的采样管进行分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/64/f9/564f9c55398df6d8347ec5cd4dd04d0e.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2.1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]离线采样与在线采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般而言,为离线热解吸/热脱附装置安装采样泵组件,即可实现在线采样。可参见下图,同时,在线采样也可以实现单通道或者多通道采样:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b8/0d/9b80d358fba4d3fd6d2f8dfd2118cec2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸/热脱附采样方式的扩展[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集(Purge and Trap ,P&T)的原理是将待测样品(液体或固体)置入一可密闭的容器(吹扫管)中,使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品(或固体表面)一定时间,将需要分析的组分吹扫出来,并使之通过装有吸附材料的吸附管(捕集阱)中进行富集;吹扫和捕集之后,快速加热吸附管(捕集阱)使被吸附的组分脱附,用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集与热解吸/热脱附的原理相近,主要是针对液体样品和固体样品,一般将吹扫捕集装置作为单独的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取(Solid Phase Microextraction,SPME)是在固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE) 基础上发展起来的一种萃取分离技术。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维上的固定相(高分子涂层或吸附剂)作为吸附介质,将其浸入样品溶液或者顶空气体中对待测样品进行萃取和浓缩,待吸附平衡后将涂有固定相的石英玻璃纤维置于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口中直接热解吸,用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取(SPME)与前文2.1.2所述[color=red]搅拌棒/搅拌子吸附萃取采样(SBSE)[/color]非常类似,不过目前固相微萃取(SPME)基本置于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口中直接热解吸,相对来说更加简捷便利。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于实际样品种类多种多样,针对不同的样品选择热解吸/热脱附合适的样品采集方式有助于提高分析灵敏度,并实现有效的质量保证,因此采样方式显得极为重要[/font]