槽最近听说检测黄曲霉毒素,这个应该是毒素吧,槽查了网址,是个致癌物撒,应该就是一种毒素吧???这个东东既然这么恐怖,槽们农村哪些粮食发霉就不敢吃啦http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif
文章从9个方面对影响旋转黏度计测量结果准确度的若干因素进行了分析,对中级操作者很有指导意义。
530峰强度,后把溶剂更换为甲醇,峰强度正常,小结:在测试分析过程中,溶剂对同位素的丰度有影响,选择合适溶剂很重要。
今天做了塑化剂标样,出了几个问题需要请教各位专家一 17种标样(多个DINP)只出来16种,完全按国标做的,不知问题出在哪里二 最后第16个峰(DNP或DINP)离子为149、150、293、57、71都有,但是丰度比和国标上差别很大,57很小,所以不知是DNP还是DINP三 第6个峰(BMPP)是交叉峰,离子丰度比也差很大,85和167很高,不像标准中说的只有100:5这样四 第7个峰(DEEP)丰度反而是72、73最高,第9个峰DHXP149丰度最高,104非常小;第11个峰(DBEP)149、57、85、101、193、176都很高,反而说的223辅助定量离子却很低在线等消息
富集同位素铅同位素的丰度怎么测量和计算
怎么用分光光度计测某种颜色的亮度因素,谢谢!
影响PH酸度计的电极准确度的因素有哪些?有机物如甲醇、乙醇、甲苯等对其的影响有多大?对于这些物质为溶剂的样品的PH 又该如何测定呢?
我们要设法勾画出整个宇宙的元素和核素丰度了,这是一项多么艰巨的任务。宇宙是如此之大,其时间尺度至少在一百几十亿年,而我们现在测定的宇宙物质实际上只是沧海中的几滴水,可能比这还少。用现有的数据去描绘宇宙组成,实在比瞎子摸象的情形都不如。-----------------------------------------然而,宇宙化学家不畏艰辛,孜孜不倦地探求宇宙的元素丰度。最早在1947年,休斯就尝试将核性质结合有限的分析结果提出宇宙的元素丰度,他利用核的奇偶性质和幻数核等方法至今仍是正确的。稍后,他与尤里合作绘制了最早的宇宙元素丰度图。他们主要依据前面提到的太阳光谱、星际光谱和陨石数据,还利用了少量地球样品的分析结果。经过几十年的修订和补充,现在已基本被公认的宇宙丰度示于图1。从这张图中,我们可以归纳出下述一些重要结论。-----------------------------------------[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902251119_135271_1626579_3.jpg[/img] 图1. 宇宙的元素(核素)丰度随质量数的变化关系(以Si=106为标准)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902251122_135273_1626579_3.jpg[/img] 图2. 相对于106Si原子数的丰度-----------------------------------------我们把太阳系元素丰度的各种数值先取对数,随后对应其原子序数作曲线图(如上图),就会发现太阳系元素丰度具有以下规律:1.所有元素中,氢和氦的丰度最大,两者约占宇宙质量的98%以上,而所有其他元素的质量之和不足2%。2.原子序数较低的元素区间,元素丰度大体上随质量数增加而下降;而在原子序数较大的区间(Z>45),到质量数大于100之后,下降趋势变缓,各元素丰度值很相近;3.在铁的位置处,有一个明显的丰度峰。4.氘、锂和铍与其邻近的氢、氦、碳、氮、氧相比,丰度小得多。5.在较轻的核中(到钪为止),质量数为4的倍数的核(例如16O、20Ne、24Mg、28Si)的丰度比邻近核的大。这称为奥得规则。6.原子序数为偶数的核的丰度比其邻近的奇数核的高。具有偶数质子数(P)或偶数中子数(N)的核素丰度总是高于具有奇数P或N的核素,这一规律称为Oddo-Harkins(奥多--哈根斯)法则,亦即奇偶规律;7.在某些质量数处,质量数为4的倍数(即α粒子质量的倍数)的核素或同位素具有较高丰度,例如 80、 88、 90、 130、138、196和208的核的丰度比邻近核的高。此外还有人指出,原子序数(Z)或中子数(N)为“幻数”(2、8、20、50、82和126等)的核素或同位素丰度最大,例如,4He(Z=2,N=2)、16O(Z=8,N=8)、40Ca(Z=20,N=20)和140Ce(Z=58,N=82)等都具有较高的丰度。这即为幻数效应。8. Li、Be和B具有很低的丰度,属于强亏损的元素,而O和Fe呈现明显的峰,为过剩元素。比铁重的核中,丰中子核的丰度比丰质子核的高。-------------------------------------上述宇宙元素丰度特征十分重要,它们是检验元素起源学说的试金石。详细的宇宙元素丰度数据可参见表1,表中还列出了它们可能的核合成过程。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902251126_135274_1626579_3.jpg[/img]通过对上述规律的分析,人们认识到太阳系元素丰度与元素原子结构及元素形成的整个过程之间存在着某种关系: 1.与元素原子结构的关系。原子核由质子和中子组成,其间既有核力又有库仑斥力,但中子数和核子数比例适当时,核最稳定,而具有最稳定原子核的元素一般分布最广。在原子序数(Z)小于20的轻核中,中子(N)/质子(P)=1时,核最稳定,为此可以说明4He(Z=2,N=2)、16O(Z=8,N=8)、40Ca(Z=20,N=20)等元素丰度较大的原因。又如偶数元素与 偶数同位素的原子核内,核子倾向成对,它们的自旋力矩相等,而方向相反,量子力学证明,这种核的稳定性较大,因而偶数元素和偶数同位素在自然界的分布 更广; 2.与元素形成的整个过程有关。H、He的丰度占主导地位和Li、Be、B等元素的亏损可从元素的起源和形成的整个过程等方面来分析。根据恒星合成元素的假说,在恒星高温条件下(n×106K),可以发生有原子(H原子核)参加的热核反应,最初时刻H的“燃烧”产生He,另外在热核反应过程中Li、Be、B迅速转变为He的同位素42He, 因此太阳系中Li、Be、B等元素丰度偏低可能是恒星热核反应过程中被消耗掉了的缘故。-------------------------------------读者可能会问,图1和附录二果真代表宇宙的元素(核素)丰度吗?回答当然是不确定的,或者严格地说,它们只能是太阳系丰度。既然这样,读者可能会继续发问,为什么我们将图1称为宇宙元素丰度图?对这一问题,我们可以从两方面来回答:第一,人类对客观世界的认识是一个循序渐进的过程,就如从牛顿的万有引力到爱因斯坦的相对论。限于我们目前对宇宙丰度的最好认识就是这样,我们没有理由为这种丰度图象可能只描述了宇宙的一小部分,或者只描述了宇宙的历史长河的有限一段,而对这种丰度有过多的非难。我们在利用这种宇宙丰度的同时,记住它的局限性就可以了,并准备在将来用更确切的数据对此加以修正。第二,就目前的宇宙学概念而言,太阳系还是有代表性的。我们在前面讲到,太阳现正处于主星序阶段,氢燃烧大约已进行了46亿年。我们还知道,宇宙中的恒星可分为三代。第一代恒星是最早形成的大质量星体,几乎完全由氢和氦组成,由于其质量大,核聚变燃烧阶段很短,并早以超新星爆发形式寿终正寝,但这一代恒星形成的新的重元素可作为后代恒星的原料。在我们的银河系中,现已没有这类恒星了。下一代恒星,即第二代恒星的形成方式与第一代相同,但其质量较小,因此寿命较长,它们除了氢和氦外,还含有约1%的较重元素(例如碳和氧)。至于太阳,属于第三代恒星,除了氢和氦外,还含有约2%以上的重元素,这些重元素来自第一代和(或)第二代恒星,因此太阳系的重元素丰度是与上代恒星核合成过程密切相关的,可以反映星际核合成的特征。由此可见,我们用太阳系丰度作为宇宙丰度的近似值是有理论基础的。---------------------------------------许多恒星、银河系和星际物质的元素丰度分布与太阳系的元素丰度分布相一致,因此习惯上把太阳系元素丰度称为“宇宙”丰度。实际上,也有许多天体的元素丰度分布与太阳系丰度分布有明显的偏差。银河系中心附近的重元素丰度富于旋臂处的丰度,这种丰度差别的研究对于宇宙中元素的形成和银河系的化学演化研究具有重要价值。
有谁知道食品添加剂 羧甲基纤维素钠纯度的检测方法呀?为什么我只查到洗涤剂中羧甲基纤维素钠的纯度的检测方法,而在食品添加剂羧甲基纤维素钠钠的标准里,并没有关于纯度的检测项。有谁知道方法或相关标准吗?有的话,麻烦上传或分享一下,万分感谢!!!!!!
江苏省计量科学研究院,在温度和湿度,特别是湿度方面很有研究。自然他们发布的《数字温湿度计》检定规程,JJG(苏)99—2010(见附件1)就备受关注!我也认真学习了该规程,深感不管是指标的设定、检定方法的给出、还是规程中的叙都感觉得到很不一般。 我认真学习后,也有两处不解: 1、在计量性能要求中,不按习惯给出为温度示值误差、相对湿度示值误差;而是给出成温度修正值、相对湿度修正值。 2、检定原始记录和检定证书、检定结果通知书(内页)格式中,为什么只都只给出后续检定项目的内容;而不给出只有首检才有的温度回差/湿滞误差和重复性的内容。当然,大家都知道在JJG205—2005《机械式温湿度计》(见附件2)中也是这样的。但是,我觉得这本是JJG205的败笔,为什么我们不去修正,反而还要去效仿呢?纵观众多的检定规程,之检定原始记录和检定证书、检定结果通知书(内页)格式。除JJG205外,我还没发现过,只给出后续检定项目的内容;而不给出只有首检才有的温度回差/湿滞误差和重复性的内容的哦!
网曝酱油醋等调味品塑化剂毒过白酒400倍编者按/“塑化剂”危机持续发酵,白酒上市公司遭遇重创的同时,调味品、饮料企业也被卷入了这场风波。“食用的酱油、醋、饮料里面的塑化剂含量是酒的400倍。”微博中,北京绿腰食品有限公司执行董事龚也长语出惊人。短短一天,这条微博就被转发15000余条。一时间,消费者人心惶惶,持有相关上市公司股票的投资者更是如坐针毡。所谓的“塑化剂调味品”果真如传言的一样毒过白酒吗?《中国经营报(微博)》记者调查发现,目前食品饮料行业的生产工艺很难保证没有塑化剂,而且有关食品饮料中的塑化剂含量标准也含糊不清。但蹊跷的是,不少上市公司却坚称自己产品不含塑化剂。本报将关注后续进展进行跟踪报道。毒火腿、毒牛奶、毒白酒之后,所谓的“毒酱油”“毒醋”“毒饮料”成为砸向食品饮料行业的又一枚重磅炸弹。记者统计后发现,目前涉及调味品A股上市公司中,生产香精香料的公司只有百润股份(002568.SZ)一家,生产醋和料酒的恒顺醋业(600305.SH),生产酱油的加加食品(002650.SZ)。在饮料上市公司中,主要为承德露露(000848.SZ)和海南椰岛(600238.SH)。此外,中粮屯河(600737.SH)、深深宝A(000019.SZ)、中炬高新(600872.SH)也涉及饮料、调味品业务。《中国经营报》分别致电上述企业,得到的答复普遍为,公司产品绝不含塑化剂。然而,报料人龚也长给记者提供的线索却显示,调味品、饮料行业含塑化剂已是普遍现象。“没有哪一家企业敢保证其生产的产品全部不含塑化剂。”中国食品商务研究院研究员朱丹蓬的判断,与龚也长基本一致。两种截然相反的声音背后,塑化剂危机迷雾重重。两套标准前后冲突塑化剂风波源自我国台湾地区,2011年5月,台湾“昱伸香料有限公司”塑化剂事件曝光之后,引起行业巨震。据了解,受事件牵连厂商217家,产品747项,波及运动饮料、果汁、茶饮料、果酱果浆类、粉状类、锭状类等六大类产品。据相关媒体报道,“台湾行政当局的处理措施,一是要求全境10700个超市、量贩店、便利商店,立即将所有含有塑化剂的商品下架,3天内,如果可以提出合格证明,才可重新上架;二是台湾检方对涉案人员提起诉讼,最后判决中的刑期从1年4个月到25年不等,判决最重的是昱伸公司负责人陈哲雄,有期徒刑25年、并科1000万元新台币罚金。”酒鬼酒引爆国内白酒塑化剂危机后,至今并未有任何“召回”动作,相关负责人也没有被监管部门迅速“问责”。网络曝光饮料、调味剂毒过白酒后,塑化剂风波再度快速发酵。几经周折,记者联系到事件的始作俑者龚也长。在记者的一再追问下,龚也长对“调味品塑化剂含量400倍白酒”的说法也有些“含糊”。“在微博中说食用的酱油、醋、饮料里面的塑化剂含量是酒的400倍确实有点夸张。”龚也长改口称,食品用香精香料中塑化剂最大残留量标准比白酒行业中塑化剂最大残留量确实高出很多倍。按龚也长的说法,我国并没有明确规定,饮料、调味品塑化剂含量上限,卫生部于2011年先后下发的卫办监督函551号文件和卫办监督函773号文件,对于食品、调味品的检测标准界定,存在明显冲突。2011年6月,卫生部下发的《卫生部办公厅关于通报食品及食品添加剂邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》(卫办监督函〔2011〕551号)中表示,邻苯二甲酸酯类物质是可用于食品包装材料的增塑剂,不是食品原料,也不是食品添加剂,严禁在食品、食品添加剂中人为添加。食品容器、食品包装材料中使用邻苯二甲酸酯类物质,应当严格执行《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》(GB9685-2008)规定的品种、范围和特定迁移量或残留量,不得接触油脂类食品和婴幼儿食品,食品、食品添加剂中的邻苯二甲酸二(α-乙基己酯)(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)最大残留量分别为1.5mg/kg、9.0mg/kg和0.3mg/kg。而在2011年8月份,卫生部却又单独下发了关于香精香料中邻苯二甲酸酯类物质含量的通告。该份名为《卫生部办公厅关于通报食品用香精香料适用邻苯二甲酸酯类物质最大残留量有关问题的函》(卫办监督函773号)表示,对监督抽检食品用香精香料发现邻苯二甲酸酯类物质超过最大残留量的,如系环境污染、包装材料迁移以及香精香料加工浓缩富集工艺等带入的,应当检测其邻苯二甲酸酯类物质总含量(以卫生部公布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第六批)》)共17种邻苯二甲酸酯类物质计算。食品用香精香料中邻苯二甲酸酯类物质总含量不超过60mg/kg的,可以允许继续生产销售和使用。从卫生部对食品用香精香料中邻苯二甲酸酯类物质总含量不超过60mg/kg的规定来看,要比卫办监督函551号规定的食品、食品添加剂中的邻苯二甲酸二(α-乙基己酯)(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)最大残留量高出数十倍。“台湾塑化剂风波爆发后,国内相关标准也做出调整,调整的方向显然更有利于保护企业。”龚也长告诉记者,卫生部之所以对香精香料中塑化剂总含量做出特批,是因为在当时如果按照卫办监督函551号的规定,由于国内企业生产工艺和包装较为落后,大部分香精香料都无法达到标准,而香精香料又是酱油、醋、食用油等调味品和饮料的重要成分,国内调味品和饮料行业也会受到重大影响。实际上,塑化剂标准的前后不一,幕后推手源自众多国内食品巨头的集体抗议。某知名上市白酒企业董秘告诉记者,“这个标准事实上有个更深层次的原因,就是国家的标准问题。台湾塑化剂事件后曾经出台过一个卫生部551文件,调味品和酱油这些企业就到卫生部去闹,称这个标准不适合。后来卫生部没办法就出台了一个773文件,规定它们的含量是60毫克/千克,而白酒仍旧按照之前的标准0.3毫克/千克。”塑化剂成行业普遍现象?中国食品商务研究院研究员朱丹蓬对记者表示,香精香料是酱油、醋、食用油等调味品和饮料原料的重要成分之一,但由于酱油、醋、食用油等调味品和饮料都是成品,如果用香精香料的塑化剂总含量标准来作为调味品和饮料塑化剂总含量的标准不太恰当,如果以551号文件执行,对调味品和饮料来说又显得过于严厉。同时,由于卫生部对酱油、醋、食用油等调味品和饮料中所含塑化剂并没有统一的标准,不仅让消费者对酱油、醋、食用油等调味品和饮料里面所含塑化剂标准模糊不清,也让相关企业在控制和检测塑化剂方面无明确的依据。“目前,国家对醋、酱油里面所含塑化剂没有统一的标准。”恒顺醋业产品质量检测部门一位负
我想再请教一下,关于用DSC测试所加工样品的塑化度的问题,熔点高的部分缓慢冷却下来的面积最后一点应取哪一点?多谢!
请问,怎么用分光光度计测亮度因素,该用哪种分光光度计
[url=http://www.f-lab.cn/solid-densimeters/300e.html][b]橡胶塑料密度测试仪TS-300E[/b][/url]是专业为橡胶密度测试和塑料密度测试设计的橡塑密度[url=http://www.f-lab.cn/testing-instruments.html][b]测试仪器[/b][/url],用于橡胶、塑料、电线、硬质合金、新材料密度测试。[b]橡胶塑料密度测试仪TS-300E[/b]参照ASTM D297、D792、JIS K6530、ISO2781、1183标准,应用液体和流体静力学原理,可以显示出致密固体材料的密度、体积、混合比。[b]橡胶塑料密度测试仪TS-300E[/b]应用吸水性塑料:胶体内部含有水分,如PA(尼龙)、ABS、PET、PC、PS等;非吸水性塑料:胶束表面含有水分,如PE、PP等。橡胶:橡胶的物理特性会随着橡胶制品的生产过程而改变。如:拉伸强度、撕裂强度、定伸应力、硬度等。[img=橡胶塑料密度测试仪]http://www.f-lab.cn/Upload/TS-300E.jpg[/img][b]橡胶塑料密度测试仪TS-300E特点[/b]●触摸屏:交互操作简单。●温度传感器接口:可自动检测温度并补偿测量误差。●USB接口:可连接PC机。●RS-232接口:可连接打印机和PC机。●能显示混合比,适合研发新材料。●具有交互对话模式,操作方便。●液体介质的温度,可由传感器自动检测并补偿引起测量误差。●USB和RS-232允许连接到打印机或PC。●根据您的需要,我们为您提供定制服务。功能:●能显示混合比,适合研发新材料。●具有交互对话模式,操作方便。●温度能自动检测并补偿测量误差的液体介质。●USB和RS-232允许连接到打印机或PC。●根据您的需要,我们为您提供定制服务。更多固体密度计:[url]http://www.f-lab.cn/solid-densimeters.html[/url][b][/b]
我按照药典2010版新药典分析具体如下:为什么不出峰呢?仪器型号:SSI 305型荧光检测器,激发波长λex=360nm 发射波长λem=450nm。衍生装置:北京温分。怎么进样之后仪器没反应呢?基线特别直,有时噪音特别大。如果各位有参照这个方法做过的请帮帮小弟忙,如果有图谱能发我邮箱一份吗?另外各位谁有SSI 305检测器说明书能给我一份? 邮箱:fjp6098@126.com我做样的方法如下 对了我进的直接是参照药典稀释过的标样。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-水(40:18:42)为流动相,流速每分钟0.8ml;采用柱后衍生法检测,衍生溶液为0.05%的碘溶液(取碘0.5g,加入甲醇100ml使溶解,用水稀释至1000ml制成),衍生化泵流速每分钟0.3ml,衍生化温度70℃;以荧光检测器检测,激发波长λex=360nm(或365nm),发射波长λem=450nm。两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。混合对照品溶液的制备 精密量取黄曲霉毒素混合标准品(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2标示浓度分别为1.0μg/ml、0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml)0.5ml,置10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为储备液。精密量取储备液1ml,置25ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得
连日来,“塑化剂”成为岛内媒体和民众口中使用频率最高的词汇。塑化剂,本来应该离人们生活很远。塑化剂(DEHP),大多用于塑胶材质,会危害男性生殖能力,促使女性性早熟,台湾已将其列为第四类毒性化学物质,不得添加在食品里。可是,近日,在岛内却首次发现不良厂商在食品添加物“起云剂”中,违法添加有毒塑化剂。而且,喝一瓶问题饮料,塑化剂含量即超过容许值。专家称比三聚氰胺还毒事情是这样引爆的。据台湾媒体报道,今年4月,有关部门例行抽验食品时,在一款“净元益生菌”粉末中发现,里面含有DEHP,浓度高达600ppm(百万分之一)。追查发现,DEHP来自昱伸香料公司所供应的起云剂内。昱伸公司是台湾最大的起云剂供货商,目前涉案的昱伸公司负责人赖俊杰已被收押。台大食品科技研究所教授孙璐西表示,起云剂原本是合法食品添加剂,常用于运动饮料、果冻等食品饮料以帮助乳化。但DEHP是一种环境荷尔蒙,比三聚氰胺还毒,吃下肚后不会立刻排出。台湾清华大学化学系教授凌永健指出,这应是全球首件DEHP污染饮料案例,污染规模为历年罕见。由于影响范围大,台当局由“卫生署”等组成跨部门应变小组,全力追查污染食品的来源及流向。随后,岛内食品药品管理机构确认,悦氏等多家知名运动饮料及果汁、酵素饮品已遭污染。有毒塑化剂风暴震动全岛,且似有滚雪球之势,不断延烧。截至27日,有毒塑化剂风波牵涉到岛内厂商近200家,使用过遭污染原料的制造厂商95家,商品多达130种。28日,台“行政院”官员透露,“卫生署”发现新北市土城区的宾汉香料化学公司,也疑似在起云剂中掺入与塑化剂同类的可塑剂(DINP),而且影响层面比昱伸更大。检测DEHP的气相色谱法 详情请联系:南京科捷分析仪器有限公司 025-84372482色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱 30*0.32*0.25专用毛细管柱色谱工作站N2000 (电脑1台自备)气体装置氮氢空发生器 HGT300E1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶
[color=#333333]聚甲醛(POM)是具有高密度、高结晶度的通用工程塑料,具有类似金属的硬度、强度和钢性,可取代铝、镁、铜等金属材料在汽车工业上的应用。POM材料在汽车上的应用位置主要包括发动机、底盘、车身、座椅安全带部件、门把手、门锁、电子电气设备等。[/color][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=YTEzNGUyNmE1ZTBlYTU4NTkwZjY3YWNkMmUzZTBkODQsMTYyMTIyMTAxNjYwOQ==[/img][color=#333333]由于分子结构的原因,POM热稳定性较差,受热容易分解产生易挥发的甲醛气体,有刺激性气味,且长期接触对身体会引起一系列不良反应,甚至致癌。[/color][color=#333333]塑料中甲醛的检测方法主要以分光光度法为检测手段,通过对样品中的甲醛进行加热散发并用蒸馏水吸收,再与乙酰丙酮、乙酸铵反应,利用外标法定量计算出样品中甲醛含量。目前利用紫外可见分光光度计测定POM塑料中甲醛含量的不确定度研究尚未见文献报道,因此国高材分析测试中心依据JJF 1059.1-2012标准对此方法进行不确定度评定,分析结果不确定度的主要来源,从而提高测定结果的准确性。[/color][align=center][color=#FFFFFF][back=#5F9CEF]什么是测量不确定度?[/back][/color][/align][color=#333333][back=#EFEFEF]1)测量不确定度是对任何测量的结果存有怀疑。[/back][/color][color=#333333][back=#EFEFEF]2)测量不确定度的表述:由于对任何测量总是存在怀疑的余量,所以我们需要回答“余量有多大?”和“怀疑有多差?”[/back][/color][color=#333333][back=#EFEFEF]3)如何给不确定度定量?[/back][/color][color=#333333][back=#EFEFEF]需要有两个数:1)余量(或称区间)的宽度;2)置信概率,说明我们对"真值"在该余量范围内有多大把握。[/back][/color][color=#0085D5][back=#EFEFEF]如:绳子长度:200cm±1cm,置信概率为95%[/back][/color][color=#FFFFFF][back=#EC4444]实验依据[/back][/color][color=#333333]实验按照VDA 275-1994《汽车内饰件甲醛测定——改进烧瓶法》标准开展。[/color][color=#FFFFFF][back=#EC4444]不确定度的来源[/back][/color][color=#333333]甲醛测定结果计算公式如式(1)表示。[/color][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=NmJjNWYyNTQxMzE4MGQzNmUyYzMwZWFkMmNhNmYwMzYsMTYyMTIyMTAxNjYwOQ==[/img][color=#333333]式中,Cs为试样水溶液的甲醛浓度,μg/mL;V为试样吸收液的体积(50mL),mL;H为试样的含水率,%;m为试样的质量,g;F为分析结果的计算参数,kg,F=10。[/color][color=#333333]使用紫外可见分光光度计测定POM塑料中甲醛含量引入的不确定度主要来源有:质量称量引入的不确定度,重复性试验引入的不确定度,试样水溶液的甲醛浓度引入的不确定度,吸收液体积引入的不确定度,含水率测试引入的不确定度。[/color][color=#FFFFFF][back=#EC4444]质量称量引入的不确定度[/back][/color][color=#333333]根据分析天平的校准证书提供信息,包含概率为95%时即k=2,扩展不确定度为0.0002g,则称取12.1613g试样质量引入的相对标准不确定度为urel(m)=0.0002/(2×12.1613)=0.00082%。[/color][color=#FFFFFF][back=#EC4444]重复性试验引入的不确定度[/back][/color][color=#333333]对样品进行10次甲醛含量的重复测定,结果如表1所示。[/color][align=center][color=#333333]表1 样品中甲醛含量重复测定结果[/color][/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=NTE4NzI0ZDcxOGQwNGUxMzczZTFkOGFlMjdlYjBmYTAsMTYyMTIyMTAxNjYxMA==[/img][color=#333333]根据贝塞尔公式计算甲醛含量测试值的标准偏差,如式(2)。[/color][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=YTliMDQ5ZDI3ZWY0YWRjZTRhMThkZGUxMTliZWQ3NTcsMTYyMTIyMTAxNjYxMA==[/img][color=#333333]由此可计算样品重复测试引入的相对标准不确定度,如式(3)。[/color][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=Y2JlMDYwYTcxOWIxMGZkMWM2NjQ3M2UzMTIzYmI4NjcsMTYyMTIyMTAxNjYxMA==[/img][color=#FFFFFF][back=#EC4444]试样水溶液的甲醛浓度引入的不确定度[/back][/color][color=#333333]试样水溶液的甲醛浓度的不确定度主要来源于:甲醛标准溶液的不确定度,标准溶液配制引入的不确定度,标线拟合引入的不确定度,仪器引入的不确定度。[/color][color=#FFFFFF][back=#786E73]1. 甲醛标准溶液的不确定度[/back][/color][color=#333333]根据甲醛标准物质证书查得,1000mg/L浓度的扩展不确定度为2.23mg/L(k=2),所以其相对标准不确定度urel(标液) =2.23/(2*1000)=0.1115%。[/color][color=#FFFFFF][back=#786E73]2. 标准溶液配制引入的不确定度[/back][/color][color=#333333]系列标准工作溶液浓度点为0.75μg/mL,1.5μg/mL,3g/mL,7.5μg/mL,15μg/mL,涉及到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]与容量瓶的校准、温度、人员操作三个方面引入的不确定度,各量器引入的不确定度如表2所示。[/color][color=#333333]以5mL容量瓶为例说明各容器相对标准不确定度计算过程。①根据校准证书得到5mL容量瓶的扩展不确定U=0.008mL,k=2,的相对标准不确定度urel(1)=0.008/(2×5)=0.0008;②温度:5mL容量瓶在20℃校准,实验室温度范围为(20±4)℃,该影响引入的不确定度通过估算该范围内体积膨胀系数来进行计算。液体的体积膨胀明显大于容量瓶的体积膨胀,因此只需要考虑前者即可。水的体积膨胀系数为2.2×10-4/℃,根据均匀分布,由温度引入的相对不确定度为[/color][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=NjZmYzVhMzI3OTgwMzgwMWY4NTVkNDIxODI3NTU5NGUsMTYyMTIyMTAxNjYxMA==[/img][color=#333333];③人员操作:经过重复性测量统计,得到相对标准偏差0.18%,相对不确定度为urel(3)=0.0018。综合以上三个方面,5mL容量瓶引入的相对标准不确定度为[/color][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=ZjAyYWZlNjNlMWU0NTQ0ZTQ3NjdhZDQ0NWJhYjY0MGIsMTYyMTIyMTAxNjYxMA==[/img][color=#333333]。[/color][align=center][color=#333333]表2 各量器引入的不确定度[/color][/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=NzkwMjU0YmEzYjYzMmFjZmE1Y2RhNTg4OTQ4ZmE5ZmMsMTYyMTIyMTAxNjYxMA==[/img][color=#333333]实验过程中量器引入的相对标准不确定度如式(4)所示。[/color][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=M2I5YTI3NDY4ODFjYWYzYzMyNGU4ZGRlOTZhOGExMWIsMTYyMTIyMTAxNjYxMA==[/img][color=#FFFFFF][back=#786E73]3. 标线拟合引入的不确定度[/back][/color][color=#333333]甲醛标准曲线通过线性拟合得到吸光度(y)与浓度(x)的方程为y=0.082926x+0.004428,相关系数r2=0.999975。按照线性拟合直线的不确定度评估公式计算标准工作曲线引入的不确定度,式(5)为计算公式。[/color][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=MjQxOTAxYTVhOGFjYTQ2NTRiMTBiY2YxM2RlMjVjYmUsMTYyMTIyMTAxNjYxMQ==[/img][color=#333333]其中,s为残差标准偏差,[/color][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=OTFmNDE1YzAzODVlNzE0ODRhYzYzMjgzMTYxZWE4MWEsMTYyMTIyMTAxNjYxMQ==[/img][color=#333333]式中,b为拟合的标准直线方程斜率,根据拟合的方程可知b =0.082926;N为样品的重复测量次数,本实验[/color][i][color=#333333]N[/color][/i][color=#333333]=5;n为标准溶液测定次数,本实验n=5;m为吸光度的平均值带入标准曲线方程求得的甲醛浓度值;[/color][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=ODA1OGVlY2NhNWJiMDI5OTg2NTkyMDc2MTM5NTUzNjAsMTYyMTIyMTAxNjYxMQ==[/img][color=#333333]为所有测试点甲醛浓度的平均值;mi为单个测试点甲醛的浓度;Ai为吸光度值;Ai’为将甲醛浓度带入拟合方程式求得的吸光度值。[/color][align=center][color=#333333]表3 标准曲线吸光度与浓度[/color][/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=NTU1MDJjMDY2ODY0ZjBlMjYxNTk4NmZhODQwYWFiY2MsMTYyMTIyMTAxNjYxMQ==[/img][color=#333333]根据表3计算可得s(A)与u(拟合),如式(6)和(7)所示。[/color][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=ZjcyYWU1ZjAyY2U1OGUwMTE2NmVhMWRmNWIzMWNkOGQsMTYyMTIyMTAxNjYxMQ==[/img][color=#333333]相对标准不确定度为urel(拟合)=u(拟合)/Cs=0.03024/1.2195=2.48%[/color][color=#FFFFFF][back=#786E73]4. 仪器引入的不确定度[/back][/color][color=#333333]根据紫外可见分光光度计校准证书,其透射比扩展不确定度U=0.5%,k=2,由此得到相对不确定度为urel(UV)=0.005/2=0.25%。[/color][color=#FFFFFF][back=#786E73]5. 试样水溶液的甲醛浓度引入的不确定度合成[/back][/color][align=center]表4 Cs引入的不确定度分量[/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=MTJjY2VjZGYzNjliZGU1M2NjZjU4ZTM5OGM2YjI4MjgsMTYyMTIyMTAxNjYxMQ==[/img]由试样水溶液的甲醛浓度引入的不确定度合成如式(8)所示。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=YThlYmNmZmEyYmZiYmJmODcyMDNlNDUxYTU3ZmYwZTIsMTYyMTIyMTAxNjYxMQ==[/img][color=#FFFFFF][back=#EC4444]吸收液体积引入的不确定度[/back][/color]吸收液体积为50ml,采用50ml容量瓶,则urel(V)=0.0907%。[color=#FFFFFF][back=#EC4444]含水率测试引入的不确定度[/back][/color]含水率测试的样品质量为21.0078g,称量用分析天平的扩展不确定度U=0.0002g,k=2,则相对不确定度urel(H)=0.0002/(21.0078×2)=0.00048%。[color=#FFFFFF][back=#EC4444]合成标准不确定度[/back][/color]结合表5各不确定度分量可得到合成相对标准不确定度,如式(9)所示。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=OWQ0MjNiN2Y3Yzk3OTVlOWY1NDc2ZGU2MmY3MWY4M2QsMTYyMTIyMTAxNjYxMQ==[/img]则POM塑料中甲醛含量的合成标准不确定度如式(10)所示。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=ZTg5NWI3MGI5MmQ2ZmZjNzAzYjU5MzU2ZjFmNzBjMmUsMTYyMTIyMTAxNjYxMg==[/img][align=center]表5 不确定度分量[/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=YzA3NWU0M2Y4YTEzZTU1MTIyYjAxOTUxODRiZDVkMWEsMTYyMTIyMTAxNjYxMg==[/img][color=#FFFFFF][back=#EC4444]扩展不确定度[/back][/color]95%置信水平,包含因子k=2,扩展不确定度U=2u(W)= 2×0.127mg/kg=0.254 mg/kg,所以,POM塑料中甲醛含量可表示为(5.015±0.254)mg/kg(k=2)。[color=#FFFFFF][back=#8EC965]总结[/back][/color][color=#333333][back=#F1F1F1]本文建立了紫外可见分光光度计测定POM塑料中甲醛含量的不确定度评定数学模型,从质量称量、重复性试验、试样水溶液的甲醛浓度、吸收液体积以及含水率测试五个方面分析测定过程中不确定度来源,并分别对其进行量化和和合成。最终评价结果是:甲醛含量为5.015mg/kg,扩展不确定度为0.254 mg/kg,因此POM中甲醛含量为(5.015±0.254)mg/kg(k=2)。实验所引入的不确定度中试样水溶液的甲醛浓度测试引入的不确定度对最终结果影响最大占90.82%,而线性拟合分量引入的不确定度贡献最大占比75.58%,其次是标液配制和仪器引入的不确定度分量,分别占13.41%和7.62%,因此在实际测量过程中,应重视仪器和量具的检定与核查,增加标准工作曲线的更新频次,以及规范试验操作步骤以提高测试结果的准确性;另一方面,称量、标液、含水率测试所引入的不确定度非常小,可忽略不计。[/back][/color][color=#888888]*国高材分析测试中心原创内容,转载请注明出处[/color][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=MmJhNzc2YTI0NzgzYzZjZjFkOWQxZDQxMGRmZDNiN2IsMTYyMTIyMTAxNjYxMg==[/img][align=center][color=#78ACFE]高熔指熔喷聚丙烯熔体流动速率(MFR)最优测定方法探究[/color][/align][align=center]影响塑料材料损耗模量等测试结果的因素终于找到了![/align][align=center]模流分析所需UDB文件参数测试技巧及数据判断[/align][align=center][u][color=#78ACFE]塑料表面黑色异物太要命,如何快速定位问题根源?[/color][/u][/align][align=center][u][color=#78ACFE]塑料制件开裂失效!别忙换原料,3步法查明原因[/color][/u][/align]
1 神经毒素神经毒素主要包括:鱼腥藻毒素如鱼腥藻毒素-a (Anatoxin-a)、鱼腥藻毒素-a(s) (Anatoxin-a(s))、高类鱼腥藻毒素-a (Homoanatoxin-a);麻痹性或瘫痪性贝毒素(Paralytic Shellfish Poisoning, PSP)如石房蛤毒素(Saxitoxin)、新石房蛤毒素(Neosaxitoxin)和膝沟藻毒素(Gonyautoxin)等;腹泻性贝毒素(Diarrhetic Shellfish Poisoning, DSP)如大田软海绵酸(Okadaic acid, OA)和鳍藻毒素1-3(Dinophysistoxin, DTX)等;记忆丧失性贝毒素(Amnesic Shellfish Poisoning, ASP);神经性贝毒素(Neurotoxic Shellfish Poisoning, NSP)及西加鱼毒素(Ciguatera Fish Poisoning, CFP)( 尹伊伟,2000)。鱼腥藻毒素-a是一种低分子质量的生物碱(图1-2),相对分子质量为165(Hitzfeld B C, 2000-II)。目前发现鱼腥藻、颤藻、束丝藻(Aphanizomenon)、柱孢藻(Cylindrospermum)和微囊藻可以产生鱼腥藻毒素-a。高类鱼腥藻毒素-a (图1-3)是从美丽颤藻(O. formosa)中分离到的一种鱼腥藻毒素-a的同系物,它用丙酰基替代了鱼腥藻毒素-a中C-2上的乙酰基。鱼腥藻毒素-a是神经递质乙酰胆碱的类似物,它可与乙酰胆碱受体结合,但乙酰胆碱酯酶或真核生物中的任何酶均不能降解它。它与乙酰胆碱受体结合后可使肌肉因过度兴奋而痉挛,如果动物的呼吸系统受到影响,动物会因窒息而死亡。鱼腥藻毒素-a(s)是N-羟基鸟嘌呤的单磷酸酯(图1-4),到目前为止仅从北美洲发现,由水华鱼腥藻(A.flos-aquae)和A.Lemmermannii产生。鱼腥藻毒素-a(s)可以阻止乙酰胆碱酯酶对乙酰胆碱的降解,使肌肉因过度兴奋而痉挛(Henriksen P, 1997)。 图1-2 鱼腥藻毒素-a分子结构图Figure 1-2 Structure of anatoxin-a 图1-3 高类鱼腥藻毒素-a分子结构图Figure 1-3 Structure of homoanatoxin-a 图1-4 鱼腥藻毒素-a(s)分子结构图Figure 1-4 Structure of anatoxin-a(s)麻痹性贝毒素是一类烷基氢化嘌呤化合物,形似三环化合物,是一种非蛋白质毒素。分子结构如图1-5所示。类似于具有两个胍基(guanidyl)的嘌呤核,为非结晶、水溶性、高极性、不挥发的小分子物质,在酸性条件下稳定,碱性条件下发生氧化,毒性消失;毒素遇热稳定,并不被人的消化酶所破坏。其中毒性最强的为STX、neoSTX、GTX1、GTX3和dcSTX(1300Mu• μmol-1),但其他几种毒素很容易水解成毒性成份。其来源生物均为甲藻,如有毒膝沟藻(Gonyaulax)、亚历山大藻(Alexandrum)和Pyrodinium等。麻痹性贝毒的强度是通过转换成STX的毒性来表达的。这些毒素主要是由海洋中的赤潮藻甲藻产生的,可在贝类中累积进而危害人类。由于这些毒素最早是从摄食有毒藻类的贝类体内发现,故被称作贝毒。在淡水中PSP主要存在于水华束丝藻(Aph. flos-aquae)、卷曲鱼腥藻(A.circinalis)、Lyngbyawollei和C. raciborskii中(Bialojan C, 1988)。麻痹性贝毒素也是到目前为止赤潮藻毒素中分布最广、危害最大的一类,主要包括石房蛤毒素及其四氢呋喃衍生物,发现的有近三十种(表1-1),由分子结构中R4基团的不同,可分为四类:氨基甲酸酯类、N-磺酰氨甲酰基类、脱氨甲酰基类和脱氧脱氨甲酰基类。其中石房蛤毒素(STX)已被收入《化学武器公约》中禁止化学品的第二类清单。我国也将PSP毒素列为贝类产品的常规检测指标之一。 图1-5 麻痹性贝毒素分子结构图Figure 1-5 Structures of Paralytic Shellfish Poisons (PSPs)麻痹性贝毒是一类神经肌肉麻痹剂,可以作用于细胞膜上的钠通道使之关闭,抑制动作电位的产生,使乙酰胆碱不能释放,从而导致神经麻痹。其毒理作用为阻断细胞钠离子通道,造成神经系统传输障碍而产生麻痹作用。对人体的中毒量为600~5000Mu,致死量为3000~30000Mu,目前尚无对症解毒剂。PSP的毒性为LD50=3.4×10-9。联合国卫生组织规定,100g贝类可食部分的PSP毒力超过80ug(400Mu)时不得食用(丘建文,1991)。海洋生物中,由于贝类对麻痹性贝毒具有极强的抵抗性,因此这种毒素就在贝类体内储存积累,人类或动物食用这些有毒贝类会产生一系列神经麻痹症状,严重的可能致命。由于其对人类健康造成危害,因此成为赤潮毒素中最受关注的一种,许多国家已在贝类生产、贸易过程中,对此毒素制订了严格的监测和管理条例。与贝类相比,鱼类对这种毒素却极为敏感。腹腔注射时,其对鱼类的半致死剂量(LD50)为(4~12)×10-6,口服为(100~750)×10-6,给药后5~15min,鱼类即失去平衡,0~60min就出现死亡。因此,在此类赤潮发生时,常出现鱼类大量死亡现象,欧洲的北海及北美的东北海岸都曾发生因麻痹性贝毒中毒的大规模死鱼事件,死亡的鱼类有玉筋鱼和鲱鱼等。值得注意的是,本来源于藻类的贝毒,许多是通过浮游动物的摄食而传递给鱼类,从而引起鱼类的死亡。因此,麻痹性贝毒对鱼类的危害,既可通过藻细胞本身的胞外分泌物也可通过摄食染毒的其他动物使鱼类中毒。不过由于麻痹性贝毒对鱼类的毒性很高,毒素不会在鱼体内大量残留,中毒死亡鱼体肌肉内的残留毒素含量很低。我国虽未有因麻痹性贝毒中毒而引起鱼类死亡的报道,但已有产生这类毒素的藻类赤潮发生,而且能产生麻痹性贝毒的藻类在我国海域普遍存在,因此,应高度警惕这类赤潮的发生(尹伊伟,王朝晖等,2000)。2 脂多糖内毒素脂多糖内毒素是蓝藻细胞壁的组成部分,由脂A、核心寡糖和O特异多糖组成,其中脂A分子结构式如图1-6所示。目前已从裂须藻(Schizothrix calcicola),颤藻,鱼腥藻,微囊藻和Anacystis中分离到。蓝藻脂多糖内毒素的脂A与格兰氏阴性细菌的脂多糖不完全相同,种类更多,而且往往含有少量的磷酸。脂多糖内毒素包括细胞毒性生物碱(Alkaloid)、皮肤毒性生物碱和刺激性毒物——脂多糖(Lipopolysaccharides, LPS) (Metcalf J S, 2004)。
影响火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光库计灵敏度的7个因素。1灯电流 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计使用光源大都是空心阴极灯,空心阴极灯操作参数只有一个灯电流。灯电流大小决定着灯辐射强度。在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度,同时灯稳定性和信噪比也增大,但是仪器灵敏度降低。如果灯电流过大,会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命 会放电不正常,使灯辐射强度不稳定。相反,在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度,仪器灵敏度提高,但灯稳定性和信噪比下降。如果灯电流过低,又会使灯辐射强度减弱,导致稳定性和信噪比严重下降以至不能使用。因此,在具体检测工作中,如被测样浓度高时,则使用较大灯电流,以获得较好稳定性 如被测样浓度低时,则在保证稳定性满足要求的前提下,使用较低的灯电流,以获得较好的灵敏度。2雾化器 雾化器作用是将试液雾化。它是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计重要部件,其性能对测定灵敏度、精密度和化学干扰等产生显著影响。雾化器喷雾越稳定,雾滴越微小均匀,雾化效率也就越高,相应灵敏度越高,精密度越好,化学干扰越小。雾化器调节目前都是通过人工调节撞击球和毛细管之间相对位置来实现。检测人员应将雾化器调节到雾滴细小而均匀,最好是雾滴在撞击球周围均匀分布,如果实在实现不了,雾滴以撞击球为中心对称分布也可以。3提升量. 提升量大小影响到灵敏度高低。过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定。每个厂家仪器提升量范围各不相同,各自有一定变化范围。增大提升量办法有:(1)增大助燃气流量。这样增大负压使提升量增大。(2)缩短进样管长度。缩短进样管长度使管阻力减小,使试液流量增大。相反,如想降低提升量,则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。4分析线 每种元素的分析线有很多条,通常共振线灵敏度最高,经常被用来作为分析线,但测量较高浓度样品时,就要选择此灵敏线。例如测钠用a = 589.0nm作为分析线,较高浓度时使用} = 330.0nm作为分析线。5燃烧器位置 调节燃烧器高度和前后位置,使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度最大火焰区,此时灵敏度最高,稳定性最好。若不需要高灵敏度时,如测定高浓度试液时,可通过旋转燃烧器角度来降低灵敏度,以便有利于检测。6火焰 火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用,应根据被测元素特性去选择不同火焰。目前火焰按类型分有空气一氢火焰、空气一乙炔火焰、一氧化氮一乙炔火焰。空气一氢火焰的火焰温度较低,用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等 空气一乙炔火焰属于中温火焰,用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等 一氧化氮一乙炔火焰属于高温火焰,用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。火焰按状态分有贫焰、化学计量焰、富焰。贫焰是指使用过量氧化剂时的火焰,由于大量冷的氧化剂带走火焰中的热量,这种火焰温度较低,又由于氧化剂充分,燃烧完全,火焰具有氧化性气氛,所以这种火焰适用于碱金属元素的测定。化学计量焰是按化学计量关系计算的燃料和氧化剂比率燃烧的火焰,它具有温度高、干扰少、稳定、背景低等特点,除碱金属和易形成难离解氧化物的元素,大多数常见元素常用这种火焰。凰焰是便用过量燃料的火焰,由于燃烧不完全,火焰具有较强的还原气氛,所以,这种火焰具有还原性,适用于测定较易于形成难熔氧化物的元素如钥、稀土元素等。7狭缝 在灯电流、负高压等条件一定的情况下,狭缝越的特性去确定。当被测元素无邻近干扰线时,如钾、销等,可采用较大的狭缝。当被测元素有邻近干扰线时,如钙、铁、镁等,可采用较小的狭缝。上述影响灵敏度的几个因素是对立统一的。在具体的检测工作中,检测人员应将几个因素统筹考虑,根据仪器和被测样的情况去调节几个因素以达到最好的工作状态。小灵敏度越高,但采用多大的狭缝应根据被测元素
外毒素与内毒素的主要区别: 区别要点 外毒素 内毒素 来源 革兰阳性菌与部分革兰阴性菌 革兰阴性菌存在部位 由活菌分泌到菌外,少数是细菌崩解后释出 细胞壁组分,菌裂解后释出 化学成分 蛋白质 脂多糖 稳定性 60~80℃,30分钟被破坏160℃,2~4小时才被破坏 外毒素与内毒素的主要区别:区别要点 外毒素 内毒素 来源 革兰阳性菌与部分革兰阴性菌 革兰阴性菌 存在部位 由活菌分泌到菌外,少数是细菌崩解后释出 细胞壁组分,菌裂解后释出 化学成分 蛋白质 脂多糖 稳定性 60~80℃,30分钟被破坏 160℃,2~4小时才被破坏 作用方式 与细胞的特异受体结合 刺激宿主细胞分泌细胞因子、血管活性物质 毒性作用 强,对组织器官有选择性毒害效应,引起特殊临床表现 较弱,各菌的毒性效应大致相同,引起发热、白细胞增多、微循环障碍、休克、DIC等 抗原性 强,刺激机体产生抗毒素;甲醛液处理脱毒形成类毒素 弱,刺激机体产生的中和抗体作用弱;甲醛液处理不形成类毒素
新华网广州4月15日电(林晓丽)广州人不仅喜欢鱼内脏,鸡鸭鹅、猪牛羊的动物内脏,向来为广州人大众喜爱,粤菜中不少名菜也以动物内脏为原料。但是,近日外国科学家研究发现,珊瑚鱼因吃了受污染的藻类而含雪卡毒素,为防雪卡毒应尽量不要吃鱼内脏。中山大学公共卫生学院营养系的教授、博士生导师苏宜香在接受记者采访时则强调, 除了尽量不吃海鱼内脏外,在不能保证食品安全的情况下,淡水鱼和其他动物的内脏都建议少吃。 专家建议不要吃鱼内脏 近日,外国科学家研究表示,温室效应让海洋的温度不断升高,同时人类排放到海洋中的有毒垃圾也越来越多,这两个因素使珊瑚礁遭到破坏,含有雪卡毒素的藻类植物则生长繁茂,小鱼吃下有毒海藻后,大鱼再吃下小鱼,毒素随之积聚在大鱼体内,因此珊瑚鱼虽然越大越名贵,但毒性也会越大。带有雪卡毒素的热带珊瑚鱼广泛存在于太平洋、印度洋等热带、亚热带海域的珊瑚礁周围和近海岸,全世界约有400多种。 目前已知的雪卡毒素至少有4种,它们的毒性比河豚毒素强20倍。因此,专家提醒,为安全起见,不要吃鱼的内脏。雪卡毒素多会积聚在鱼类的肝脏、胆、卵等内脏,把内脏去掉是一个避免中毒的好方法。此外,加热、冷藏及晒干等办法皆不能把毒素清除。需要提醒的是,食用时还要避免同时喝酒及吃花生或豆类食物,以免加重中毒程度。 吃动物内脏“以形补形”? 据广州餐饮界资深人士张雪清介绍,在广州,家常菜或者名粤菜,很多都用到动物内脏为原料。如鱼肠蒸蛋、铁板鱼肠、鸡杂菜心等都是广州市民餐桌上的家常菜,猪肚煮发菜和冬菇是很出名很传统的一道汤,猪肚包鸡则是时下流行菜式;肚尖炒熟后和芫茜、花生捞在一起美其名曰“风生水起”,也是一道名菜;街头销售的牛杂、猪杂备受青睐,成了广州的一道风景;广州人注重医食同源,相信能“以形补形”。秋冬或者咳嗽都喜欢喝猪肺汤润肺,做法多样,如罗汉果西洋菜猪肺汤、茅根雪梨煲猪肺、南北杏菜干炖猪肺等;产后喜欢用鸡子、鸡生肠煮米酒补身子。“总而言之,广州人对天上飞的、地上跑的、水里游的动物的全部部位都物尽其用。” 吃动物内脏中毒频发生 但是,近几年,因为吃动物内脏而中毒的事件却频频发生。就在本月11日,江门市外海一户林姓居民一家六口吃了猪肺汤后出现手震、头晕等不适症状,其后全家入住外海人民医院求治。根据林先生一家人的病症,在场医生和卫生监督所的工作人员均怀疑是瘦肉精中毒。2006年6月,佛山市禅城区某旅店7人怀疑喝了“问题猪肺汤”,出现头晕乏力、四肢发抖、心跳加快等食物中毒症状。卫生监督部门对有关肉联厂采样检测后发现,猪肺中“瘦肉精”含量竟然超标98倍多,7人被证实是“瘦肉精”中毒。
塑料为合成的高分子化合物聚合物,又称为高分子或巨分子,也是一般所称的树脂,可以自由改变形体样式。是利用单体原料以合成或缩合反应聚合而成的材料,由合成树脂及填料、增塑剂、稳定剂、润滑剂、色料等添加剂组成的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512021128_575952_388_3.jpg 塑料分为热塑型和热固型两种。热塑型是材料在加热后会软化,冷却后会变硬成为我们需要的形状,可以反复软化成型。热固型加热后会凝结成一定的形状,重新加热到一定程度就会破坏分子内部结构,释放其中一种或多种元素会脱离出来,成为其他的合成体。塑料粉末的粒度分布取决于制造粉末所用的生产设备和生产工艺参数,同时种类和体系不同,粉末品种所控制的粒度分布也不同。 一般来说,粉末粒径越小,涂料固化时流平性越好,涂膜的外观越平整、光滑,但是粉末的带电性与粒径的平方成正比,粉末太细带电性降低,施工效率就会下降,超细粉(粒径<10μm)基本上不带电,同时粉末太细也加大了粉末生产难度。由于静电喷涂要求粉末不仅具有极均匀的组成,而且要求有适当的粒度分布,因此喷涂的粉末粒径在10-70微米之间为宜。可采用Winner2000ZD湿法激光粒度仪进行测试,该仪器有三档量程0.1-40,0.6-120,1-300,测试分辨率更高,完全满足塑料粉末行业的粒度检测,现已被广泛应用。
激光粒度仪良好的背景状态必须同时具备以下五点:数值较低(1-3)、长度短(占 20 个通道以内)、形状斜(从左逐渐递减)、位置左(位于坐标最左侧)和稳定。影响激光粒度仪的背景状态的因素有以下原因:一是对中不良;二是样品池粘附颗粒或结雾;三是介质不干净;四是激光器老化。此外像样品池中没有介质、环境空气中灰尘太多、富氏透镜脏等也可能造成背景状态异常。如果出现背景异常,首先要检查样品池和透镜是否干净,然后检查样品池中是否有介质和介质是否有杂质,再检查对中状态是否良好。如果这些都正常,则要观察激光器的亮度是否正常、电脑与仪器之间通讯是否正常等。原则是按由简到繁的顺序检查和处理。查清引起背景异常的原因后应及时排除故障,使背景恢复到正常状态,然后才能进行粒度测试工作。如果还不能找到背景异常的原因,则需要与厂家联系求得帮助。
鲎试剂分类及选购-内毒素检测新手必看显色基质鲎试剂、凝胶法鲎试剂、特异性鲎试剂、动态浊度法鲎试剂、比色法鲎试剂、显色法鲎试剂、动态显色法鲎试剂、浊度法鲎试剂 、动态比浊法鲎试剂、弃G因子鲎试剂、终点显色法鲎试剂...。如果你是一位刚准备做细菌内毒素检测的实验人员,看到有这么多种鲎试剂,是不是有个疑问:“这么多种鲎试剂,我该怎么选择呢?”别急,不要被这么多名字吓到了,以下为您详细分类介绍;首先,知道什么是鲎试剂。鲎试剂是从栖生于海洋的节肢动物“鲎”的兰色血液中提取变形细胞溶解物,经低温冷冻干燥而成的生物试剂,专用于细菌内毒素检测。按原料来源分:全世界有5个种属的鲎,其中仅有中国鲎(又名三刺鲎)Tachypleus tridentatus Leach和美洲鲎Limulus polyphemus Linnaeus可制造鲎试剂,对应生产出来的鲎试剂分别为中国鲎鲎试剂(Tachypleus Amebocyte Lysate),缩写为TAL;美洲鲎鲎试剂(Limulus Amebocyte Lysate),缩写为LAL。TAL与LAL有相同的功效。按方法分:中国药典2005年版中收录了2种细菌内毒素检查法,即凝胶法和光度测定法,后者包括浊度法和显色基质法。供试品检测时,可使用其中任何一种方法进行试验。当测定结果有争议时,除另有规定外,以凝胶法结果为准。05年中国药典附录细菌内毒素检查法详见http://www.houshiji.com/newslist.asp?newsid=135&sort=2凝胶法系通过鲎试剂与内毒素产生凝集反应的原理来定性检测或半定量内毒素的方法。凝胶法鲎试剂常见规格为0.1ml/支或0.5ml/支或者更大装量,使用时应加无热原水(细菌内毒素检查用水)复溶后使用。2005年版药典中凝胶法鲎试剂结果的判断:保温60分钟±2分钟后观察结果。部分商家所说的半小时出结果的快速凝胶法鲎试剂是没有依据的,没到时间就观察结果可能导致假阴性。特异性鲎试剂(又叫弃G因子鲎试剂)是凝胶法鲎试剂的一种,细菌内毒素及β-葡聚糖均能与鲎试剂发生凝聚反应。特异性鲎试剂就是屏蔽β-葡聚糖引起的鲎试剂凝聚反应,使鲎试剂仅与内毒素起反应。一般中草药注射液成份复杂,干扰因素较多,常含有β-葡聚糖或内毒素类似物。用特异性鲎试剂能减少或消除假阳性反应。(应做对比及干扰试验)。光度测定法分为浊度法和显色基质法,这2种方法都是定量检测内毒素的。浊度法系利用检测鲎试剂与内毒素反应过程过程中的浊度变化而测定内毒素含量的方法。根据检测原理,可分为终点浊度法和动态浊度法。终点浊度法未见与商品化产品,不再赘述。动态浊度(比浊)法是检测反应混合物的浊度到达某一预先设定的吸光度所需要的反应时间,或是检测浊度增加速度的方法。显色基质法系利用鲎试剂与内毒素反应过程中产生的凝固酶使特定底物显色释放出的呈色团的多少而测定内毒素含量的方法,因使用分光光度计或酶标仪器,又称为比色法。根据检测原理,分为终点显色法和动态显色法。国内已有显色基质鲎试剂盒(终点法),早期有上海伊华以鲎三肽为原料做成的鲎试剂盒,厦门鲎试剂厂于2005推出以鲎四肽为原料的鲎试剂盒,也有少量国外产品,但到货周期长,价格远高于国产试剂。动态比色法与终点比色基本原理差不多。国产暂无动态比色法,相信很快就会面市。如果您是药厂、医院、医疗器械厂商等单位的实验人员,仅需要检测样品的内毒素限量,则应选择凝胶法鲎试剂,通过确定内毒素限值及最大有效稀释倍数,做样品的干扰试验从而确定使用的鲎试剂的灵敏度。如果您需要定量测定样品中内毒素含量则应选择显色基质鲎试剂或动态浊度法鲎试剂。动态浊度法鲎试剂一般需要配备专用的动态浊度仪或带有特定软件的酶标仪,比较适合样品量较多的用户(。显色基质鲎试剂用酶标仪或分光光度计检测。是样品数较少(少于200-300个),设备比较简陋的用户。如果已有内毒素检测专用酶标仪,则可选择显色基质鲎试剂盒或动态浊度法鲎试剂。简单的说,鲎试剂就2种:定性和定量,定性就选凝胶法(特殊产品用特异性鲎试剂)。定量就是显色法鲎试剂盒或动态浊度法鲎试剂(根据已有仪器定)。如果有动态比色法鲎试剂那就多一种选择(当然要看成本)。相信通过以上介绍您对鲎试剂已经有一定了解,聪明的你一定知道如何去选择鲎试剂了吧!特别说明:由于环境污染等原因,鲎的数量在不断减少。台湾澎湖海洋生物研究中心黄丁士副研究员正在做养殖鲎的研究,他培育出12000尾刚孵化的“一龄鲎”, 60天后有250尾脱壳成“二龄鲎”,仅有少部分“二龄鲎”再经历2周成为“三龄鲎”。“二龄鲎”到“三龄鲎”的阶段存活率只有5%,人工繁殖技术上一直未能突破“三龄鲎”的瓶頸而停滯。日本也曾经划出鲎保护区,专门用来进行人工养殖鲎,但经过多年实验以失败告终。鲎的产卵量很大,但是能活到成年的比例很小。一只鲎必需脱壳15到16次,需要15年达到成年,只有成年鲎才可以采血,因此人工养殖鲎基本上不太可能。部分酒家所谓的人工养殖大多是将成年鲎圈养起来。部分保护动物是可以经营利用的,前提是,被经营利用的必须是这些野生动物经人工养殖繁殖的后代。 因此所有酒家经营的鲎都是非法的。目前日本等国由于鲎的数量减少不得不进口美洲鲎及中国鲎原料来生产鲎试剂。因此,请看到此文的朋友不要吃鲎,也请转告您身边的亲朋好友保护它。
想用ELISA试剂合来检测河豚毒素,但试用过某个牌子的以后觉得显色效果不怎么明显,请各位使用过的高手指点一下,哪个厂家牌子的河豚毒素快速检测试剂合比较好用?万分感谢![em0815]
如题,GCMS,单四极杆,EI离子源,物质的灵敏度主要受哪些因素影响,我目前知道的有:离子源的影响,如离子源污染会降低灵敏度,还有检测器电压的高低对灵敏度也会有影响,想请假各位还有哪些影响因素,越详细越好,谢谢!
之前的求助液相色谱检测5种增塑剂用甲醇配的标准溶液出现与dehp重叠的干扰峰怎么解决?重叠峰的问题我找到原因了,应该是之前梯度条件t=0 水:甲醇=30:70t=5 水:甲醇=0:100t=10 水:甲醇=0:100t=15 水:甲醇=30:70太高的问题,这回用0 水:甲醇 15:855 水:甲醇 5:9510 水:甲醇 0:10015 水:甲醇 5:95,20 水:甲醇 15:85 波长225,要是波长275峰就会比225的要低 做校正曲线时就不会出现有重叠峰的错误警告了,但是这个梯度在检测2,5,10.20,50,微克每毫升时峰型还理想,0.5和1就基本没型了,从2到50这五个点做的校正曲线相关系数都在0.99858到0.99976之间,还有我用甲醇配的标准溶液,进样时没有用一次性针头和滤膜过滤,要是过滤的话就会在DEHP的位置出现一个很高很高的峰,就连只进甲醇或者丙酮溶剂都会出现,不知道是不是一次性针头和滤膜中有DEHP?难道就这样过滤下就能污染了吗?要是不过滤又怕损坏柱子,还有这个梯度应该怎么计算啊?也不能就随便尝试没个依据的,看那些理论的线性梯度、凹形梯度、凸形梯度和阶梯形梯度也不知道是怎么算的,有没有简单点的算法啊,或者根据我这次的条件怎样来继续优化,我做的5种增塑剂的保留时间:2.215, 2.791. 4.463. 9.421. 10.024,怎样才能让后两个也早点出峰,不要让他们距离这么远啊,改成下面条件时0 水:甲醇 15:854水:甲醇 5:958水:甲醇 0:10010水:甲醇5:95,15 水:甲醇15:85 保留时间为2.218, 2.783, 4,376, 8.625, 9.164要是把时间在改短些最后一个峰结束后基线会有很大波动,要是运行序列的话,是不是必须要把结束时的梯度设的和初始的一样才能不会影响下一个测试啊?不知道大家都是怎么做梯度优化的?我看了一些论文:如:反相高效液相色谱中复杂体系二元多台阶梯度分离条件快速优化方法 单亦初 赵瑞环 张维冰 梁 振 张玉奎 “提出了一种反相高效液相色谱中二元多台阶梯度分离条件快速优化方法。通过数次线性梯度初始实验,求得溶质的保留方程。在此基础上,利用重叠分离区域图(OSRM) 方法,快速求得复杂样品的最佳多台阶梯度分离条件。该方法只需要几个小时就可以完成对复杂样品分离条件的优化,并通过对中药川芎提取物的分离加以验证,获得了较好的预测精度和分离效果”那些基本原理公式太复杂了,而且他那些梯度具体是怎么计算预测的也没写,希望大家帮帮忙谢谢了
[size=4]请问黄曲霉毒素的试剂盒过期了,应该如何处理过期的试剂盒?感觉不能随便乱扔,毕竟是有毒致癌的东西![/size]
有参加大连中食国实食用油塑化剂和黄曲霉毒素能力验证的吗?刚收到样品了!
买进口试剂配的全是带刻度的塑料吸管!见过某实验室,用塑料吸管代替玻璃吸量管.塑料吸 量管准确度比玻璃吸量管高?