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全省农产品中重金属检测技术研讨会心得**月**至**日，本人赴**农检中心参加了全省农产品中重金属检测技术研讨会，省农检中心*副主任到会并讲话，他指出我省农产品检测中心检测重点已经从上世纪主要针对农业投入品转移到目前对农产品生产到消费全过程的检测，，农产品检测质量安全监督体系和网络逐步完善，通过例行监测为各级政府提供信息和决策依据。《农产品质量安全检测机构考核办法》已经出台，我省将于近期下发执行，将进一步加强对我省各检测中心的考核和管理。他希望各检测中心通过各种途径加强交流和合作，提高检测技术。本次研讨围绕农产品（大米）中重金属（铅、镉、砷、汞）检测的准备、前处理、上机和检测前沿动态等方面开展。检测准备工作。关怀检验人员健康，检测不可避免的接触到重金属和农药等有毒有害物质，要采取有效的预防措施，包括加强对检验人员安全和健康教育，挥发性试剂的试验必须在通风橱内操作，优先采用毒害比较小的检测技术，定期体检等；降低试验背景和本地污染，用消解用混酸煮器皿的方法可降低污染，省内已有实验室装备除尘净化装置降低背景污染；控制环境的温湿度，定期定时除湿。前处理。农产品中重金属检测前处理技术有湿消解法、微波消解法、干灰化法、水浴法等方法，其中湿消解法和微波消解法是最常用的方法，尤其是微波消解法是本次参与研讨单位的主要方法。微波消解法的有点有用酸量少，密闭消解，试剂本地值低，缺点是价格相对昂贵、不适宜大批量检测。消解前，为避免消解过于强烈，最好需要进行预反应，预反应的途径有放置过夜、恒温反应或低温消解。微波消解后，需要经过赶酸过程，赶酸的温度需要控制在190度以下，在做汞的时候，必须通过赶酸把氮氧化物除尽。上机和仪器维护。石墨锥需要定期维护和清洗。石墨炉检测法使用的氩气需要用高纯度的氩气，无氧和无水分，否则会对检测造成干扰。将水放在微波清洗器中振荡可消除石墨炉进样针管中的气泡。进样针头挂水滴现象的原因待查。各种谱图峰型的的判断待进一步学习。前沿技术。本次参与研讨的检测中心中有使用原子荧光检测铅和镉，在没有石墨炉条件的实验室可以考虑采用，但检测条件较为苛刻。通过仪器工程师介绍，了解了其他仪器如icp、icp-mas，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，流动分析仪的特点和用途，如icp可一次测70余个元素，目前省级检测中心已经开始装备，缺点是操作成本比较高，某些元素Pb、Cd不如石墨炉灵敏，ICP-mas可同时测定100余个元素，灵敏度比石墨炉高3个数量级别。流动分析仪，可用于检测总磷、总氮、铵态氮、挥发酚、硝酸盐，其原理和比色法相同，但自动操作减少了人工的带来的误差，提高工作效率。原子荧光工程师主要对砷、汞、硒的形态检测做了简明的介绍。由于价态不同（三价砷和无价砷、元素汞和甲基汞等），元素的毒性差异很大，所以现在不仅仅要关注被测元素的总量，更需要关注其各个价态含量。
2014年10月16—17日，第一届快速检测技术及仪器学术研讨会在嘉兴沙龙国际宾馆举办。在为期2天的学术研讨中，总计30余专家、学者及代表分享了其在快速检测技术及仪器方面的研究成果。农药残留快速检测技术是其中一个重要的议题，多位专家及学者就农药残留分析样品前处理、新的技术在农药残留方面的研究及应用等方面交流研究成果，进行思想上的碰撞。例如：中国农业大学理学院潘灿平教授的“农药残留快速分析中的前处理与检测技术研究探索”、江苏省农业科学院张存政副研究员的“广谱识别农药的核算适配体研究”、浙江大学郭逸蓉博士的“农药多残留免疫快速筛检技术研究”等。http://www.instrument.com.cn/news/20141021/144193.shtml2014年10月16~17日，中国仪器仪表学会分析仪器分会快速检测技术及仪器专业委员会第一届学术研讨会在浙江嘉兴隆重召开，本次会议由中国仪器仪表学会分析仪器分会及快速检测技术及仪器专业委员会主办，首都科技条件平台检测与认证领域中心、浙江省科学仪器设备产业技术创新服务平台协办，浙江清华长三角研究院、北京华夏科创仪器技术有限公司承办，技术支持单位为中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。本次学术研讨会围绕食品安全及环境保护领域中的快速检测新技术、快速检测技术发展新方向以及快速检测仪器研发及应用等内容进行深入交流，来自科研院所、高校和企业等从事快检技术及相关领域的160余位专家、学者及厂商代表等参与了本次大会。 出席本次大会的专家主要有天津科技大学校长王硕教授、浙江清华长三角研究院常务副院长陈强教授、中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长中科院大连化物所关亚风研究员、中国仪器仪表学会分析仪器分会刘长宽秘书长、中国仪器仪表行业协会分析仪器分会曹乃玉秘书长等。http://www.caia.org.cn/show.action?articleId=3621
~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~2015年电镜前沿专题（共6期）(7月24日更新）电镜前沿 Frontiers of Electron Microscopy 第一期(8月20日更新）电镜前沿 Frontiers of Electron Microscopy 第二期(9月11日更新）电镜前沿 Frontiers of Electron Microscopy 第三期(9月25日更新）电镜前沿 Frontiers of Electron Microscopy 第四期(11月17日更新) 电镜前沿 Frontiers of Electron Microscopy 第五期(12月11日更新) 电镜前沿 Frontiers of Electron Microscopy 第六期2015年度显微镜和显微分析(M&M)大会（多图现场报道+分析总结）~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~2015年度全面盘点：电镜前沿技术与仪器从15年下半年开始，在电镜版上新开了一个关于电镜技术和仪器的专题“电镜前沿”。目的是通过分享业界最新信息，帮助大家了解整个电镜行业的进展。不知不觉已经发表了6期，连同8月中旬的电镜大会报道，在这里给2015年度作个回顾总结。=======================================================================仪器篇作为材料和生物领域最重要的成像和分析工具之一，电镜往往是整个分析实验室中最为精密而又昂贵的分析仪器。根据材料和生物样品的特点，成像和分析要求的不同，我们不仅需要找到合适的制备方法，还常常需要在一台或多台电镜上结合不同的探测器或其他功能附件才能实现最终的分析目标。在2015年，我们看到了大量的创新性技术在不同电镜设备上的应用。这些技术的使用不仅增强了电子显微设备的可用性和功能性，更极大提升了设备的成像质量和分析性能。~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~1. 样品制备对TEM和SEM样品的制备是进行显微分析前最重要的一步。无论是成像还是分析，为了制备一个高品质的样品，往往需要耗费掉大量的时间和精力。一台易用，可靠，高效的样品制备设备是保证最终成像和分析质量的关键。以下列出了三款刚刚在15年发布的新型制样设备。Leica EM ACE600 Coater莱卡的电镜样品制备设备普遍在各个电镜实验室中使用。这次的开发的新型高真空镀膜机可以全自动控制多种方式来实现溅射、碳丝或碳棒蒸发、电子束蒸发和辉光放电，并对SEM/TEM的样品实现超薄可控厚度的镀膜。软件和操作更为人性化，方便制备高分辨SEM/TEM上使用的样品。特殊的设计也适用于无污染低温SEM样品的制备。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512290415_579764_1982636_3.jpgHitachi Zone Desktop Sample Cleaner 对于SEM/TEM样品来说，样品表面形成的碳氢氧污染物是影响最后成像质量的重要因素之一。传统的去污染方法（如plasma cleaner)对表面的损伤很大，可能会破坏原有的样品表层结构。日立新推出的桌面型Zone去污染装置利用臭氧和UV对样品表面进行处理，可以在有效地去除氧化污染物同时减少对原有表面结构的影响。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512290417_579765_1982636_3.jpgRMC ATUMtome RMC和莱卡都是生产超薄切片机的主要厂商，RMC这次带来的是最新的ATUMtome自动胶带收集超薄切片机。可以全自动的完成预包埋样品的切片并通过胶带收集。收集的连续切片样品可以载入SEM中观察成像，多个图像叠加后就可以生成该样品的3D图像。对于没有条件来升级到Gatan3View的用户，使用这种方法可以有效利用已有的切片机完成样品的采集并通过SEM完成连续2D图像的收集。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512290418_579767_1982636_3.png~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~2. 扫描电镜（SEM）近年来，在SEM上实现亚纳米级的分辨率已经不是梦想。结合低电压，电子减速和各种探测器，SEM依然成为了最重要的多功能成像分析工具。现在就来盘点一下在2015年发布的各家最新扫描电镜产品。FEI Teneo VS volume scopeTeneo 系列是FEI最新发布的FE-SEM产品，通过全新的Trinity探测器可以收集多个电子信号。特别是针对生命科学开发的VS系列结合了SerialBolck-face Imaging 技术和自家独有的Multi-Energy Deconvolution算法合成成像技术，可以对预包埋的生物样品切片并实现3D成像。有别于其他厂商(JEOL,Zeiss)使用的Gatan 3View系统，Teneo VS 独有的专利算法和电子束控制软件保证了三维成像重构时更高的连续空间分辨率。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512290421_579768_1982636_3.pngZeiss MultiSEM Zeiss在今年对Gemini系列升级的同时推出了一个全新的MultiSEM系列。对于生物样品，很多时候需要使用高分辨率在较大面积内进行扫描成像。全新的MultiSEM系列使用最多达91个的平行电子束扫描样品，可以在短短三小时内完成在1平方厘米内高达4nm分辨率的扫描图像。配合自家的图像软件支持，用户可以便捷的在超大面积图像中实现对指定区域的分析和图像处理。这项技术在2015年电镜大会中获得了MicroscopyToday年度创新奖。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512290424_579771_1982636_3.jpgJEOL 7800F PrimeJEOL在原有的极限高分辨率7800F之上又推出了改进的Prime版本。这是目前JEOL推出的最高性能FE-SEM,在1kV下达到了惊人的7埃的分辨率。配合低电压和电子减速模式，可以直接对非导电样品进行高分辨观察。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512290426_579772_1982636_3.jpgTescan RISETescan在2015年的动作不断，在继续开发SEM的同时加大对DualBeam和关联电镜的投入。通过和拉曼光谱厂商德国WITec的合作，开发出了业界第一台结合了SEM和拉曼显微镜的关联电镜。通过结合拉曼，EDS和已有的SEM电子成像系统，可以更全面的分析材料组成并进行精确化学分析。这项创新帮助Tescan赢得了2015年度的Prism光学大奖。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512290422_579769_1982636_3.jpgHitachi AeroSurf 1500自推出了TM3000/TM3030系列的桌面型扫描电镜后，日立继续开发出了一种可以运行在大气压中的桌面扫描电镜。这款电镜在不久前的JASIS 2015中发布，预计将在
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