实验室三个人做出的曲线都不一样 各位谁有标准的曲线 上传一个呗 实验方法是水中硫酸盐的检测GB 5750 生活饮用水标准检验法[em0808]
我想请教的是同样用铬酸钡光度法测硫酸盐和硫酸雾,都是根据硫酸根置换出来的铬酸根量来测,为什么选用的测定波长不同?
谁知道土壤中硫酸盐的含量是多少,或者是谁做过土壤中的水溶性硫酸盐和酸溶性硫酸盐,能告诉一下数值吗?
硫酸盐检测方法详解 硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份,由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出,使水中含量 甚高。硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高,含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的 来源,天然水中的浓度可由数mg/L至数千mg/L。水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐,而硫酸 盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。 饮用水中硫酸盐浓度过高,易使锅炉和热水器结垢,产生不良的水味。当硫酸盐浓度为 300-400mg/L时,多数饮用者开始察觉有味。在有镁离子或钠离子存在时,硫酸盐超过 250mg/L时有轻泻作用。根据饮用者味觉的敏感度,味觉阈为300~1000mg/L。WHO基于 味觉的考虑,饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。 测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、 络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]间接法及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url] 法等。称量法为经典方法,手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg/L的硫酸盐,目前在常规分 析中已较少应用。硫酸钡比浊法可测40mg/L以下的硫酸盐,但反应条件苛刻,近年来对加 入试剂的方式加以改进,获得较好精密度。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法是目前测定硫酸盐较好的方法,但设 备较昂贵,尚不能在基层水质分析室推广使用。难溶性钡盐比色法,属于这类方法的有铬酸 钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。我国幅员辽阔, 各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大,可由数mg/L至数百mg/L,因此所选用的分析方法 应能满足多种情况的需要。 水样保存:ISO规定,硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7~28天。北京市卫生防疫站把 自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天,硫酸盐浓度并无明显变化,在冷藏条件所 得结果与ISO基本一致,见表17.1。 1.5.2过滤:在水质分析中,常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。 (1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸,用棉花等纤维制成。常用的有直径为5.5,7,9,12.5 及15cm等规格。 ①定性滤纸:定性滤纸含硅、铁、铅等杂质,灼烧后灰分多,供一般过滤用,不能用于常规 定量分析及微量金属分析。常用的定性滤纸分快速、中速及慢速三种。 ②定量滤纸:分为单洗及双洗两种。单洗定量滤纸已经过盐酸处理,除去铁及无机盐等 杂质,但灼烧后灰分仍较高,不适合精密分析用。双洗定量滤纸是用盐酸和氢氟酸处理过 的,除去了硅酸盐、金属等杂质,并用纯水洗净。每一小张滤纸灼烧后,灰分一般0.01mg,但因厂牌、批号不同,铅、铁等杂质的含量也有差异,用于测定微量金属,使用前还需用稀盐 酸、稀硝酸及纯水依次洗涤。定量滤纸分快速、中速、慢速三种;过去称为白带、蓝带与红带, 孔径分别为80-120,30-50和1~3μm。 滤纸的选择应根据沉淀粒度而定。过滤细微沉淀(如硫酸钡)不能用孔径大的滤纸,大 颗粒沉淀亦不能用慢速滤纸。选择滤纸大小系根据沉淀量而不依溶液体积多少,沉淀的体 积不能超过滤液容积的一半。如溶液体积大而沉淀又少时要用小滤纸。对微量分析尽可能 用较小的滤纸,以减少由滤纸沾污而引起的误差。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗,放入的滤纸应比漏斗边缘约低1cm,不容许高出漏 斗,以免因张力作用,使沉淀溢出漏斗而损失。折叠滤纸时应避免沾污滤纸,这对微量分析 更为重要。强酸或强碱溶液不能用滤纸过滤。
各位大侠,我对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]作的不多,可谓是菜鸟。我在实验中,需要将硫酸盐和氨基磺酸盐同时分析,但不知道怎样的缓冲液体系可以实现?希望大家指点。
碘化物、硫氰酸盐、硫代硫酸盐的测定
水质 硫酸盐的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法Water quality-Determination of sulphate-Flame atomic absorption spectrophotometric methodGB 13196—911 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法。 1.2 本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。1.3 本标准的最低检出浓度为0.4mg/L,测定上限当取样量为10mL时,是30mg/L。当取样虽为1mL时,则是300mg/L。水样适当稀释,测定范围还可以扩大。1.4 Pb2+和PO43-对测定产生于扰,但10μg以下的Pb2+或PO43-可允许存在。2 原理在水-乙醇的氨性介质中,硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。反应式如下:SO42-+BaCrO4→BaSO4↓+CrO42-用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定反应释放出的铬酸根,即可间接算出硫酸盐的含量。所用火焰。为空气-乙炔富燃性黄色火焰,测定波长为359.3nm。3 试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。3.1 盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL。3.2 冰乙酸(CH3COOH):ρ=1.05g/mL。3.3 氢氧化铵(NH4OH):ρ=0.880g/mL。3.4 无水乙醇(CH3CH2OH)。3.5 氢氧化铵溶液:1+1。用氢氧化铵(3.3)配制。临用时现配。3.6 混合酸溶液:盐酸(3.1)0.42mL,冰乙酸(3.2)14.7mL混合,用水稀释至200mL。3.7 钙溶液:1mg/mL。称0.28g氯化钙(CaCl2)溶于100mL水中,摇匀。3.8 铬酸钡悬浊液:称0.5g铬酸钡(BaCrO4)溶于200mL。混合酸溶液(3.6)中,贮于聚乙烯瓶中。用前振摇。3.9 硫酸盐标准溶液,SO42-:100mg/L。准确称取无水硫酸纳(Na2SO4,在105℃烘2h)0.0740g,用适量水溶解,转入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。4 仪器一般实验室仪器和4.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计。4.2 铬空心阴极灯。4.3 乙炔的供气装置。4.4 空气压缩机,加除油、水及杂质装置。4.5 过滤器,见下图。过滤装置图1-抽滤瓶;2—10mL比色管;3-带砂芯的玻璃过滤器;4-比色管塞;5-胶盖;6-0.45μm滤膜;7-接抽气泵5 采样及样品水样采集后,立即用0.45μm滤膜抽滤除去悬浮物,贮存于聚乙烯瓶中。6 步骤6.1 试料取10mL水样置于25mL比色管中,如硫酸根含量大于30mg/L,可适量少取样品,然后加水至10mL。6.2 测定6.2.1 前处理:在试料(6.1)中,依次加入铬酸钡悬浊液(3.7)2mL,氢氧化铵溶液(3.5)1mL,钙溶液(3.6)1mL,无水乙醇(3.4)8mL,加水至标线,摇匀。放置30min后,用0.45μm滤膜抽滤(装置见图1)于10mL干燥比色管中,备测。6.2.2 测定:遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件,测定滤液的吸光度。6.3 校准曲线的绘制在一组25mL比包管中,加入硫酸盐标准溶液0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00mL,然后按步骤(6.2.1)进行前处理,并按(6.2.2)中的条件测定其吸光度。用减去空白的吸光度与相对应的硫酸盐浓度(mg/L)绘制校准曲线。7 分析结果的表述7.1 硫酸盐含量,由下式给出:式中:c——试样中硫酸盐的浓度,mg/L;c/——由样准曲线上查得的浓度,mg/L;V——所取试样的体积,mL;25——比色管的体积,mL。7.2 硫酸盐含量,用回归方程计算。8 精密度和准确度八个实验室测定了三个不同浓度水平的统一样品,硫酸盐含量分别为:4.83,10.5,25.7mg/L。8.1 重复性重复性相对标准倡差分别为:3.69%、3.65%和2.65%。8.2 再现性再现性相对标准偏差分别为:7.98%、3.84%和4.07%。8.3 准确度相对误差分别为:+1.45%、-2.86%和-1.56%。附加说明:本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准主要起草人刘京、魏复盛。本标准委托中国环境监测总站负责解释。
碘化物、硫氰酸盐、硫代硫酸盐的...
由于实验室器材不是十分完善,在做土壤中水溶性硫酸盐1:5的做法中,沉淀前后质量差大不大
想问下饮用水的硫酸盐做曲线的时候应该注意一些什么,我做出来的硫酸盐不成曲线,试剂和标准溶液都是从新配置的,求回复
最近发现硫酸盐曲线两次截距相差很大,想知道这个曲线截距有没有要求?
各位大神:土壤中水溶性硫酸盐和酸溶性硫酸盐方法确认,谁有 日常样品测定数据呢?麻烦发来参考一下,谢谢
余氯测试过程中,DPD硫酸盐保质期较短,国标中说当吸光度大于0.002时,其显色剂应当弃用,而DPD硫酸盐属于剧毒物质,重新配置也比较麻烦,有朋友在实验过程中发现此问题或者有什么能够延长保质的方法吗?
用铬酸钡分光光度法冷法做硫酸盐,以三级水为参比空白吸光度达到0.1。。。 这空白这么大正常吗??? 有办法解决吗??PS:前天有一次做地下水的硫酸盐,结果样品吸光度才0.03 空白依旧达到了0.11。。。。 是有干扰吗???
我用采样器采集了空气中的二氧化硫,用水浸提之后一部分转化为了亚硫酸盐。因为实验室的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测不了亚硫酸盐,所以想请问一下有什么好的方法可以分析之?
硫酸盐 量取8.5 ml (10g)样品,加0.2 ml无水碳酸钠溶液(50g/L),在水浴上蒸干.残渣溶于15 ml水中,加0.5 ml盐酸溶液(20%)后,按GB9728-88之规定测定,溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液. 标准比对溶液的制备是取0.2 ml无水碳酸钠溶液(50g/L)及含下列数量的硫酸盐标准溶液: 优级纯……………………………0.01mgSO4 分析纯……………………………0.02mg SO4 化学纯……………………………0.05mg SO4. 稀释至15 ml水,与同体积试液同时同样处理
硫酸盐的标准曲线的最高点吸光度大概在什么位置啊,有没有超过1啊?
请问各位前辈,哪里可以订制亚硫酸盐盐雾试验机,符合FED-STD-791D 方法5331.1的测试标准?
自来水的硫酸盐用环境标准碘量法一般能有多大?
救命啊,请问有各位朋友做过水质硫酸盐重量法的实验的吗,需要扩项时间太紧迫了。一般大概数据是多少啊
有做过8-羟基喹啉或8-羟基喹啉硫酸盐的液相实验吗?为什么分不开啊,用的是化妆品检疫的方法,求助!求助!
[font=SimSun, STSong, &]根据7718问答, ‘八类致敏物质以外的其他致敏物质,生产者也可自行选择是否标示。具体标示形式由食品生产经营企业参照以下自主选择。‘ 虽然目前,亚硫酸盐在我国不作为致敏原,那么我的理解是还是可以自愿标示的,现有一款产品可能含有亚硫酸盐(10 ppm以上),那么我们想标示‘可能含有亚硫酸盐’,这个应该是允许的吧?[/font]
有一份井水,我们用热法铬酸钡分光光度法测定硫酸盐,怎么硫酸盐一点也没有啊,做不出来。样品加标后测定也没有含量,回收率为零,不知是么回事?标准系列是用纯水配的,作出来了。做了这么多年水样,还是第一次碰到过这种事。有一个现象是,水样在酸性条件下加铬酸钡时颜色没有变化,正常时会有一点变红,重铬酸根离子的颜色。样品测定时氯离子含量很高,达4万多,钙离子含量也很高,500多,单位mg/L。
一般硫酸盐测定方法有重量法、滴定分析法、火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法等我们公司金属氧化物样品中硫酸盐含量约为0.5~5%,请问这个区间用什么方法测试最准确,当然也要最简单、快速的。
我们实验室有几支单标的硫酸盐标样,是环保部的,马上要来考核了,所以想内部练习一下,打开以后,发现用滴定法不能测,直接变蓝了,如果是这样的标样,应该用什么方法来测呢。
需要测定供试品中的硫酸盐含量,下面是药典上的标准,请大家帮忙看看,然后请教几个问题:1. 过程中保持pH为11的操作如何实现?还需要用pH计指示么?如果低于10.5,还需要加入氨水?2. 这个测定的原理不清楚,看了看书还不明白,请教一下,该反应用酞紫指示剂主要指示的是什么物质的pH变化范围?3. 测定结果使用空白消耗的滴定液数-供试品消耗的滴定液数的原理是什么?氯化钡起到什么作用?4. 标准里面使用EDTA.2Na作为滴定液,为什么还写“每1ml氯化钡滴定液(0.1mol/L)相当于9.606mg的硫酸盐”?为什么不是“每1mlEDTA.2Na滴定液(0.05mol/L)相当于9.606mg的硫酸盐”?5. 我们测定过程中,紫色始终不消退,是何原因?而即使很早加入乙醇(刚开始滴定1~2ml),溶液立刻由紫色变为无色,没有中间蓝紫色的过程,请问可能是什么原因?6. 加入的乙醇作用是什么呢?非常感谢![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/08/200808301456_106457_1621520_3.jpg[/img]
本人公司需要扩项,扩项的项目有水质硫酸盐重量法(GB11899-89)的测定,所有的一切都需要自己做,昨天做了一次,感觉做的哪里都不对。麻烦各路大神教一教!!!!!
碘量法测定亚硫酸盐,碘酸钾-碘化钾用什么滴定管装啊?空白试验是拿什么做的,是实验用的二级水么?
[font=楷体_GB2312][color=#00008B]做水中硫酸盐时,检量线老做不好(0.995以下),查核就更差;做的时候已经很小心了,时间也把握得当,请问是什么问题呢 ? [/color][/font][em0708] [em0708]
向这里的诸位大侠请教,二氧化钛中硫酸盐测定样品如何处理?顺带问问,二氧化钛中硫酸盐测定用什么方法比较合适(对了,硫酸盐含量为10%~0.01%)?